熱処理方法及び熱処理装置
【課題】 次世代の単結晶ＳｉＣの形成に好適な、圧力１０-2Ｐａ以下又は予め圧力１０-2Ｐａ以下に到達した後に不活性ガスを導入した希薄ガス雰囲気下であっても短時間で１２００℃〜２,３００℃に加熱することができる熱処理方法を提供する。
【解決手段】 被処理物５を１２００℃〜２,３００℃に加熱する加熱室２を備える熱処理装置１を用い、前記被処理物５を密閉容器に収納した状態で、予め１２００℃〜２,３００℃に加熱された圧力１０-2Ｐａ以下、又は予め圧力１０-2Ｐａ以下の真空に到達した後に不活性ガスを導入した希薄ガス雰囲気下の前記加熱室２に移動することで、前記被処理物を１２００℃〜２,３００℃に加熱する。前記加熱室２の内部には加熱ヒータ１１が前記被処理物５（密閉容器）を覆うように設けられており、その加熱ヒータ１１の周囲には反射鏡１２が配置されている。
【解決手段】 被処理物５を１２００℃〜２,３００℃に加熱する加熱室２を備える熱処理装置１を用い、前記被処理物５を密閉容器に収納した状態で、予め１２００℃〜２,３００℃に加熱された圧力１０-2Ｐａ以下、又は予め圧力１０-2Ｐａ以下の真空に到達した後に不活性ガスを導入した希薄ガス雰囲気下の前記加熱室２に移動することで、前記被処理物を１２００℃〜２,３００℃に加熱する。前記加熱室２の内部には加熱ヒータ１１が前記被処理物５（密閉容器）を覆うように設けられており、その加熱ヒータ１１の周囲には反射鏡１２が配置されている。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱処理対象物である被処理物を圧力１０-2Ｐａ以下好ましくは１０-５Ｐａ以下の真空、又は予め圧力１０-2Ｐａ以下好ましくは１０-５Ｐａ以下の真空に到達した後に不活性ガスを導入した希薄ガス雰囲気下において、短時間で１２００℃〜２,３００℃に加熱することができる熱処理方法及び熱処理装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来より、半導体製造工程において使用される熱処理装置には、被処理物の熱履歴を減らし、スリップの発生を防止するために、被処理物を高速で熱処理する熱処理装置や（例えば、特許文献１参照）、短時間で高真空とし、低温でエピタキシャル成長を行うことができる熱処理装置（例えば、特許文献２参照）等が報告されている。
【０００３】
これら、従来の半導体製造工程に使用されていた熱処理装置は、主にＳｉエピタキシャル成長に用いられていたものである。そのため、使用温度が、例えば、特許文献１に記載の熱処理装置は、高温部の温度が９５０℃であり、特許文献２に記載の熱処理装置においても、８００〜９００℃となっている。
【０００４】
ところが、近年になり、耐熱性及び機械的強度に優れているだけでなく、放射線にも強く、さらに不純物の添加によって電子や正孔の価電子制御が容易である上、広い禁制帯幅を持つ（因みに、６Ｈ型のＳｉＣ単結晶で約３．０ｅＶ、４Ｈ型のＳｉＣ単結晶で３．３ｅＶ）ために、シリコン（以下、Ｓｉという。）やガリウムヒ素（以下、ＧａＡｓという。）などの既存の半導体材料では実現することができない高温、高周波、耐電圧・耐環境性を実現することが可能である単結晶炭化ケイ素（以下、ＳｉＣという。）が、次世代のパワーデバイス、高周波デバイス用半導体材料として注目され、かつ期待されている。また、六方晶ＳｉＣは、窒化ガリウム（以下、ＧａＮという。）と格子定数が近く、ＧａＮの基板として期待されている。
【０００５】
この種の単結晶ＳｉＣは、例えば、特許文献３に記載されているように、ルツボ内の低温側に種結晶を固定配置し、高温側に原料となるＳｉを含む粉末を配置してルツボを不活性雰囲気中で１４５０〜２４００℃の高温に加熱することによって、Ｓｉを含む粉末を昇華させて低温側の種結晶の表面上で再結晶させて単結晶の育成を行う昇華再結晶法(改良レーリー法)によって形成されているものがある。
【０００６】
また、例えば、特許文献４に記載されているように、ＳｉＣ単結晶基板とＳｉ原子及びＣ原子により構成された板材とを微小隙間を隔てて互いに平行に対峙させた状態で大気圧以下の不活性ガス雰囲気、且つ、ＳｉＣ飽和蒸気雰囲気下でＳｉＣ単結晶基板側が板材よりも低温となるように温度傾斜を持たせて熱処理することにより、微小隙間内でＳｉ原子及びＣ原子を昇華再結晶させてＳｉＣ単結晶基板上に単結晶を析出させるものもある。
【０００７】
また、例えば、特許文献５に記載されているように、液相エピタキシャル成長法によってＳｉＣ単結晶上に第１のエピタキシャル層を形成した後に、ＣＶＤ法によって表面に第２のエピタキシャル層を形成して、マイクロパイプ欠陥を除去するものもある。
【０００８】
【特許文献１】特開平８−７０００８号公報
【特許文献２】特開平１１−２６０７３８号公報
【特許文献３】特開２００１−１５８６９５号公報
【特許文献４】特開平１１−３１５０００号公報
【特許文献５】特表平１０−５０９９４３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、これら単結晶ＳｉＣの形成は、特許文献３乃至５に記載されているように、１４５０〜２４００℃という高温で熱処理する必要がある。このため、特許文献１又は特許文献２に記載されているような従来の熱処理装置では、単結晶ＳｉＣの形成が困難となっている。また、例えば、特許文献３に記載の昇華再結晶法の場合は、成長速度が数１００μｍ／ｈｒと非常に早い反面、昇華の際にＳｉＣ粉末がいったんＳｉ、ＳｉＣ2、Ｓｉ2Ｃに分解されて気化し、さらにルツボの一部と反応する。このために、温度変化によって種結晶の表面に到達するガスの種類が異なり、これらの分圧を化学量論的に正確に制御することが技術的に非常に困難である。また、不純物も混入しやすく、その混入した不純物や熱に起因する歪みの影響で結晶欠陥やマイクロパイプ欠陥等を発生しやすく、また、多くの核生成に起因する結晶粒界の発生など、性能的、品質的に安定した単結晶ＳｉＣが得られないという問題がある。
【００１０】
一方、特許文献４や特許文献５に記載の液相エピタキシャル成長法（以下、ＬＰＥ法という。）の場合は、昇華再結晶法で見られるようなマイクロパイプ欠陥や結晶欠陥などの発生が少なく、昇華再結晶法で製造されるものに比べて品質的に優れた単結晶ＳｉＣが得られる。その反面、成長過程が、Ｓｉ融液中へのＣの溶解度によって律速されるために、成長速度が１０μｍ／ｈｒ以下と非常に遅くて単結晶ＳｉＣの生産性が低く、製造装置内の液相を精密に温度制御しなくてはならない。また、工程が複雑となり、単結晶ＳｉＣの製造コストが非常に高価なものになる。
【００１１】
本発明は前記問題に鑑みてなされたもので、次世代の単結晶ＳｉＣの形成に好適な、圧力１０-2Ｐａ以下好ましくは１０-５Ｐａ以下の真空、又は予め圧力１０-2Ｐａ以下好ましくは１０-５Ｐａ以下の高真空に到達した後に若干の不活性ガスを導入した希薄ガス雰囲気下であっても短時間で１２００℃〜２,３００℃に加熱することができる熱処理装置及びそれを用いて熱処理方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
前記課題を解決するための本発明に係る熱処理装置は、被処理物を圧力１０-2Ｐａ以下、好ましくは１０-５Ｐａ以下の真空、又は予め圧力１０-5Ｐａ以下の高真空に到達した後に若干の不活性ガスを導入した希薄ガス雰囲気下において短時間で１２００℃〜２,３００℃に加熱する加熱室と、前記加熱室に連結され、前記加熱室に被処理物を移動するための移動手段が設けられている前室と、前記前室に連結され、前記被処理物を１０-2Ｐａ以下の圧力下において予め８００℃以上に加熱する予備加熱室と、を備えてなるものである。
このような構成によると、被処理物を圧力１０-2Ｐａ以下、好ましくは１０-５Ｐａ以下の真空、又は予め圧力１０-5Ｐａ以下の高真空に到達した後に若干の不活性ガスを導入した希薄ガス雰囲気下においても短時間で被処理物を１２００℃〜２,３００℃に加熱することが可能となる。
【００１３】
また、本発明に係る熱処理装置は、前記予備加熱室の加熱手段が、ランプ式加熱手段であるものである。
このような構成によると、予備加熱室においても短時間で８００℃以上、好ましくは１０００℃以上に加熱することが可能となり、また、被処理物を効率良く加熱することができる。
【００１４】
また、本発明に係る熱処理方法は、被処理物を短時間で１２００℃〜２,３００℃に加熱する加熱室と、前記加熱室に連結され、前記加熱室に被処理物を移動するための移動手段が設けられている前室と、前記前室に連結され、前記被処理物を予め所定の温度に加熱する予備加熱室と、を備えてなる熱処理装置による熱処理方法であって、前記被処理物を予め圧力１０-2Ｐａ以下好ましくは１０-５Ｐａ以下の予備加熱室で８００℃以上に加熱した後、予め１２００℃〜２,３００℃に加熱された圧力１０-2Ｐａ以下好ましくは１０-５Ｐａ以下の真空、又は予め圧力１０-2Ｐａ以下好ましくは１０-５Ｐａ以下の高真空に到達した後に若干の不活性ガスを導入した希薄ガス雰囲気下の加熱室に移動することで、前記被処理物を、短時間で１２００℃〜２,３００℃に加熱するものである。
【効果】
【００１５】
本発明は以上のように構成されており、圧力１０-2Ｐａ以下好ましくは１０-５Ｐａ以下の真空、又は予め圧力１０-2Ｐａ以下好ましくは１０-５Ｐａ以下の高真空に到達した後に不活性ガスを導入した希薄ガス雰囲気下の圧力下において、短時間で、１２００℃〜２,３００℃という高温に加熱できるため、従来の熱処理方法や熱処理装置では得られなかった新規な材料を創作できる可能性がある。
【発明の実施の形態】
【００１６】
以下、図面を参照しつつ、本発明に係る熱処理装置の一実施形態例を説明する。
【００１７】
図１は、本実施形態に係る熱処理装置の一例を示す断面概略図である。図１において、熱処理装置１は、加熱室２と、予備加熱室３と、予備加熱室３から加熱室２に続く前室４とで構成されている。そして、被処理物５が予備加熱室３から前室４、加熱室２へと順次移動することで、被処理物５を短時間で１２００℃〜２,３００℃に加熱することができる。
【００１８】
図１に示すように、熱処理装置１は、加熱室２、予備加熱室３、前室４が連通している。このため、各室を予め所定の圧力下に制御することが可能となる。これによって被処理物５の移動時においても、外気に触れることなく、所定圧力下の炉内を図示しない移動手段によって移動させることができるため、不純物の混入等を抑制することができる。
【００１９】
予備加熱室３は、ハロゲンランプ６が設けられ、急速に約８００〜１０００℃程度にまで加熱が可能なランプ式加熱炉になっている。また、予備加熱室３と前室４との接続部分には、ゲートバルブ７が設けられており、予備加熱室３及び前室４の圧力制御を容易なものとしている。被処理物５は、この予備加熱室３で、テーブル８に載置された状態で８００℃以上に予め加熱された後、予備加熱室３と前室４との圧力調整が済み次第、前室４に設けられている昇降式のサセプタ９に設置するように移動させられる。
【００２０】
前室４に移動させられた被処理物５は、一部図示している昇降式の移動手段１０によって前室４から加熱室２に移動させられる。このとき、加熱室２内は、図示しない真空ポンプで予め所定の圧力である１０-1Ｐａ以下、好ましくは圧力１０-2Ｐａ以下更に好ましくは１０-５Ｐａ以下の真空、又は予め圧力１０-2Ｐａ以下好ましくは１０-５Ｐａ以下の高真空に到達した後に若干の不活性ガスを導入し、１０-1Ｐａ以下、好ましくは１０-2Ｐａ以下の希薄ガス雰囲気下とし、加熱ヒータ１１によって１２００℃〜２,３００℃に設定されていることが好ましい。加熱室２内の状態をこのように設定しておくことで、被処理物５を前室４から加熱室２内に移動することによって、被処理物５を１２００℃〜２,３００℃に急速に短時間で加熱することができる。また、加熱室２には、加熱ヒータ１１の周囲に反射鏡１２が配置されており、加熱ヒータ１１の熱を反射して加熱ヒータ１１の内部に位置する被処理物５側に集中するようにしている。この反射鏡１２は、図１に示すような筐体状のものであっても、例えば、図５に示すようなドーム状の反射鏡１２とすることもできる。このように、反射鏡１２をドーム状とすることで、加熱ヒータ１１に平板状のヒータを使用することも可能となり、平板状の加熱ヒータ１１を使用した場合であっても、加熱ヒータ１１からの熱を効率良く被処理物５に集中させることができる。
【００２１】
移動手段１０と加熱室２との嵌合部２５は、移動手段１０に設けられている凸状の段付き部２１と、加熱室２に形成されている凹状の段付き部２２とで構成されている。そして、移動手段１０の段付き部２１の各段部に設けられている図示しないＯリング等のシール部材によって、加熱室２は密閉された状態となる。
【００２２】
また、加熱室２内の加熱ヒータ１１の内側には、被処理物５から熱処理中に排出される不純物を、加熱ヒータ１１と接触しないように除去する汚染物除去機構２０が設けられている。これによって、加熱ヒータ１１が被処理物５から排出される不純物と反応し劣化することを抑制できる。なお、この汚染物除去機構２０は、被処理物５から排出する不純物を吸着するものであれば、特に限定されるものではない。
【００２３】
加熱ヒータ１１は、黒鉛製の抵抗加熱ヒータであり、サセプタ９に設置されているベースヒータ１１ａと、側部及び上部が一体に筒状に形成された上部ヒータ１１ｂとで構成されている。このように、被処理物５を覆うように加熱ヒータ１１が配置されているため、被処理物５を均等に加熱することが可能となる。なお、加熱室２の加熱方式は、本実施形態例に示す抵抗加熱ヒータに限定されるものではなく、例えば、高周波誘導加熱式であっても構わない。
【００２４】
被処理物５として、単結晶ＳｉＣを処理する場合は、例えば、図２に示すような上容器５ａと、下容器５ｂとで構成される密閉容器５’を用いることが好ましい。この密閉容器５’内に、後述するように、単結晶ＳｉＣ基板１６と多結晶ＳｉＣ基板を積層、収納して熱処理を行う（図３参照）。
【００２５】
この密閉容器５’は、上容器５ａと下容器５ｂとの嵌め合わせ時の嵌合部の遊びが２ｍｍ以下であることが好ましい。これによって、密閉容器５’内への不純物の混入を抑制することができる。また、遊びを２ｍｍ以下とすることによって、熱処理時に密閉容器５’内のＳｉ分圧を１０Ｐａ以下とならないように制御することもできる。このため、密閉容器５’内のＳｉＣ分圧及びＳｉ分圧を高め、単結晶ＳｉＣ基板１６及び多結晶ＳｉＣ基板１４，１５、極薄金属Ｓｉ融液１７の昇華の防止に寄与するようになる。なお、この上容器５ａと下容器５ｂとの嵌め合い時の嵌合部の遊びが２ｍｍよりも大きい場合は、密閉容器５’内のＳｉ分圧を所定圧に制御することが困難になるばかりでなく、不純物がこの嵌合部を介して密閉容器５’内に侵入することもあるため、好ましくない。この密閉容器５’は、図２に示すように、形状が四角のものに限らず、円形のものであっても良い。
【００２６】
また、下容器５ｂには、図３及び図４に示すように、３本の支持部１３が設けられている。この支持部１３によって、後述する種結晶となる多結晶ＳｉＣ基板１４を支持している。なお、支持部１３は、本実施形態例に示すようなピン状のものである必要はなく、例えば、ＳｉＣあるいは黒鉛等で形成されているリング状のものであってもよい。
【００２７】
図３は上容器５ａと下容器５ｂとが嵌合した状態の密閉容器５’内に設置されている種結晶となる６Ｈ型の単結晶ＳｉＣ基板１６と、この単結晶ＳｉＣ基板１６を挟み込む多結晶ＳｉＣ基板１５と、これらの間に形成される極薄金属Ｓｉ融液１７の状態を示している。なお、極薄金属Ｓｉ融液１７は熱処理時に形成されるものであり、この極薄金属Ｓｉ融液１７のＳｉ源となるのは、種結晶となる単結晶ＳｉＣ基板１６の表面に予め金属ＳｉをＣＶＤ等によって１０μｍから５０μｍとなるよう膜を形成するか、Ｓｉ粉末を置く等その方法は特に限定されない。
【００２８】
図３に示すように、これら単結晶ＳｉＣ基板１６、多結晶ＳｉＣ基板１４，１５及び極薄金属Ｓｉ融液１７は、密閉容器５’を構成する下容器５ｂに設けられている支持部１３に載置されて、密閉容器５’内に収納されている。ここで、単結晶ＳｉＣ基板１６は、昇華法で作製された単結晶６Ｈ−ＳｉＣのウェハーより所望の大きさ（１０×１０〜２０×２０ｍｍ）に切り出されたものである。また、多結晶ＳｉＣ基板１４，１５は、ＣＶＤ法で作製されたＳｉ半導体製造工程でダミーウェハーとして使用されるＳｉＣから所望の大きさに切り出されたものを使用することができる。これら各基板１６，１４，１５は表面が鏡面に研磨加工され、表面に付着した油類、酸化膜、金属等が洗浄等によって除去されている。ここで、下部側に位置する多結晶ＳｉＣ基板１４は単結晶ＳｉＣ基板１６の密閉容器５’からの侵食を防止するもので、単結晶ＳｉＣ基板１６上に液相エピタキシャル成長する単結晶ＳｉＣの品質向上に寄与するものである。
【００２９】
また、密閉容器５’は、等方性黒鉛で形成されていることが好ましい。そうすると、Ｓｉ蒸気に晒される内表面が均等にＳｉＣ化するようになり、処理時にＳｉＣ化に伴う割れ等を抑制することができる。また、この内表面のＳｉＣ化を予防するために、予め、密閉容器５’の内表面にＳｉＣ又は熱分解炭素あるいは炭化タンタルを被覆しておくこともできる。
【００３０】
また、この密閉容器５’内には、熱処理時におけるＳｉＣの昇華、Ｓｉの蒸発を制御するためのＳｉ片と共に設置することもできる。Ｓｉ片を同時に設置することによって、熱処理時に昇華して密閉容器５’内のＳｉＣ分圧及びＳｉ分圧を高め、単結晶ＳｉＣ基板１６及び多結晶ＳｉＣ基板１４，１５、極薄金属Ｓｉ融液１７の昇華の防止に寄与するようになる。また、密閉容器５’内の圧力を加熱室２内の圧力よりも高くなるように調整でき、これによって、上容器５ａと下容器５ｂとの嵌合部から常にＳｉ蒸気を放出でき、不純物の密閉容器５’内への侵入を防止できる。
【００３１】
このように構成された密閉容器５’は、予備加熱室３内に設置された後、１０-5Ｐａ以下に設定され、予備加熱室３に設けられているランプ６によって８００℃以上、好ましくは１０００℃以上に加熱される。この際、加熱室２内も同様に、１０-2Ｐａ以下好ましくは１０-５Ｐａ以下の真空に設定された後、１２００℃〜２,３００℃となるように加熱しておくことが好ましい。
【００３２】
そして、前述したように、予備加熱室３内で予備加熱された密閉容器５’は、ゲートバルブ７を開き、前室４のサセプタ９に移動して、昇降手段１０によって、１２００℃〜２,３００℃に加熱されている加熱室２内に移動される。これによって、密閉容器５’は、３０分以内の短時間で急速に１２００℃〜２,３００℃に加熱される。加熱室２での熱処理温度は、密閉容器５’内に同時に設置している金属Ｓｉ片が溶融する温度であれば良いが、１２００℃〜２,３００℃とする。処理温度を高温で行うほど、溶融ＳｉとＳｉＣとの濡れ性が上昇し、溶融Ｓｉが毛細管現象によって、単結晶ＳｉＣ基板１６と多結晶ＳｉＣ基板１４，１５との間に浸透しやすくなる。これによって、単結晶ＳｉＣ基板１６と多結晶ＳｉＣ基板１４，１５との間に厚み５０μｍ以下の極薄金属Ｓｉ融液１７を介在させることができる。
【００３３】
また、本実施形態に係る熱処理装置によると、短時間で１２００℃〜２,３００℃とすることが可能であるため、結晶成長を短時間で終了することができ結晶成長の効率化が可能となる。
【００３４】
ところで、単結晶ＳｉＣの成長メカニズムについて簡単に説明すると、熱処理に伴い単結晶ＳｉＣ基板１６と上部の多結晶ＳｉＣ基板１５との間に溶融したＳｉが侵入して、両基板１６，１５の界面に厚さ約３０μｍ〜５０μｍの金属Ｓｉ融液層１７を形成する。この金属Ｓｉ融液層１７は、熱処理温度が高温になるにしたがって、薄くなり、３０μｍ程度となる。そして、多結晶ＳｉＣ基板２から流れ出したＣ原子はＳｉ融液層を通して単結晶ＳｉＣ基板１６に供給され、この単結晶ＳｉＣ基板１上に６Ｈ−ＳｉＣ単結晶として液相エピタキシャル成長（ＬＰＥ）する。このように、種結晶となる単結晶ＳｉＣ基板１６と多結晶ＳｉＣ基板１４との間が小さいため、熱処理時に熱対流が生成しない。このため、形成される単結晶ＳｉＣと、種結晶となる単結晶ＳｉＣ基板１６と界面が非常に滑らかとなり、この界面に歪み等が形成されない。したがって、非常に平滑な単結晶ＳｉＣが形成される。また、熱処理時にＳｉＣの核生成が抑制されるため、形成される単結晶ＳｉＣの微小結晶粒界の生成を抑制することができる。本実施形態に係る単結晶ＳｉＣの育成方法においては、溶融したＳｉが単結晶ＳｉＣ基板１６と多結晶ＳｉＣ基板１５との間にのみ侵入することから、他の不純物が成長する単結晶ＳｉＣ中に侵入することがないため、バッググランド５×１０15／ｃｍ3以下の高純度の単結晶ＳｉＣを生成することが可能となる。
【００３５】
以上のように、本実施形態に係る熱処理装置によると、圧力１０-2Ｐａ以下好ましくは１０-５Ｐａ以下の真空、又は予め圧力１０-2Ｐａ以下好ましくは１０-５Ｐａ以下の高真空に到達した後に若干の不活性ガスを導入し、１０-1Ｐａ以下、好ましくは１０-2Ｐａ以下の希薄ガス雰囲気下において、短時間で１２００℃〜２,３００℃に加熱することができるため、被処理物として単結晶ＳｉＣを形成する場合、従来の単結晶ＳｉＣの液相成長法（ＬＰＥ法）では、困難であった表面に１０μｍ以上の幅広のテラスを有した単結晶ＳｉＣを形成することが可能となる。
【００３６】
なお、上記の実施形態例から、少なくとも以下の技術思想を把握することができる。
（１）被処理物を圧力１０-2Ｐａ以下、好ましくは１０-５Ｐａ以下の真空、又は予め圧力１０-2Ｐａ以下に好ましくは１０-５Ｐａ以下の真空に到達した後に不活性ガスを導入した希薄ガス雰囲気下において短時間で１２００℃〜２,３００℃に加熱する加熱室と、
前記加熱室に連結され、前記加熱室に被処理物を移動するための移動手段が設けられている前室と、
前記前室に連結され、前記被処理物を１０-2Ｐａ以下好ましくは１０-５Ｐａ以下の真
空において予め８００℃以上に加熱する予備加熱室と、を備えてなる熱処理装置。
【００３７】
（２）前記予備加熱室の加熱手段が、ランプ式加熱手段である（１）に記載の熱処理装置。
【００３８】
（３）被処理物を短時間で１２００℃〜２,３００℃に加熱する加熱室と、前記加熱室に連結され、前記加熱室に被処理物を移動するための移動手段が設けられている前室と、前記前室に連結され、前記被処理物を予め所定の温度に加熱する予備加熱室と、を備えてなる熱処理装置による熱処理方法であって、
前記被処理物を予め圧力１０-2Ｐａ以下好ましくは１０-５Ｐａ以下の真空の予備加熱室で８００℃以上に加熱した後、予め１２００℃〜２,３００℃に加熱された圧力１０-2Ｐａ以下好ましくは１０-５Ｐａ以下の真空、又は予め圧力１０-2Ｐａ以下好ましくは１０-５Ｐａ以下の真空に到達した後に不活性ガスを導入した希薄ガス雰囲気下の加熱室に移動することで、前記被処理物を、短時間で１２００℃〜２,３００℃に加熱する熱処理方法。
【００３９】
なお、本発明に係る熱処理装置は、上述の実施形態例に限定されるものでなく、上述の単結晶ＳｉＣの液相成長法以外にも使用することが可能であり、短時間で１２００℃〜２,３００℃に加熱する特徴を利用して、例えば、半導体基板表面にイオンを注入した後、本装置によって短時間で、高温に加熱することで、イオンを注入した部分を確実に且つ効率良く結晶化等することが可能となる。なお、本発明に係る熱処理装置は、小型で、構造が比較的簡易であるため、イオン注入装置等他の装置との連結を容易に行うことができる。
【００４０】
また、従来、高速加熱を行う場合は、レーザやプラズマ等の特殊な方法が用いられていた。ところが、本発明に係る熱処理装置は、構造が簡易であると共に、他の装置、例えば、電子顕微鏡やイオン注入装置等と連結することが可能である。このため、従来の方法では、得られなかった新規な材料を創作できる可能性がある。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】本発明に係る熱処理装置の一実施形態例の概略断面図である。
【図２】本発明に係る熱処理装置を用いた一実施形態例である単結晶ＳｉＣの形成に用いる密閉容器の一実施形態例の概略図である。
【図３】図２に示す密閉容器内に設置されている種結晶となる６Ｈ型の単結晶ＳｉＣ基板と、この単結晶ＳｉＣ基板を挟み込む多結晶ＳｉＣ基板と、これらの間に形成される極薄金属Ｓｉ融液の状態を示す図である。
【図４】図２に示す密閉容器の下容器にＳｉＣ基板を設置した状態を示す図である。
【図５】本発明に係る熱処理装置の他の実施形態例の一部拡大概略図である。
【符号の説明】
【００４２】
１ 熱処理炉
２ 加熱室
３ 予備加熱室
４ 前室
５ 被処理物
５’ 密閉容器
５ａ 上容器
５ｂ 下容器
６ ランプ
７ ゲートバルブ
８ テーブル
９ サセプタ
１０ 移動手段
１１ 加熱ヒータ
１２ 反射鏡
２５ 嵌合部
【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱処理対象物である被処理物を圧力１０-2Ｐａ以下好ましくは１０-５Ｐａ以下の真空、又は予め圧力１０-2Ｐａ以下好ましくは１０-５Ｐａ以下の真空に到達した後に不活性ガスを導入した希薄ガス雰囲気下において、短時間で１２００℃〜２,３００℃に加熱することができる熱処理方法及び熱処理装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来より、半導体製造工程において使用される熱処理装置には、被処理物の熱履歴を減らし、スリップの発生を防止するために、被処理物を高速で熱処理する熱処理装置や（例えば、特許文献１参照）、短時間で高真空とし、低温でエピタキシャル成長を行うことができる熱処理装置（例えば、特許文献２参照）等が報告されている。
【０００３】
これら、従来の半導体製造工程に使用されていた熱処理装置は、主にＳｉエピタキシャル成長に用いられていたものである。そのため、使用温度が、例えば、特許文献１に記載の熱処理装置は、高温部の温度が９５０℃であり、特許文献２に記載の熱処理装置においても、８００〜９００℃となっている。
【０００４】
ところが、近年になり、耐熱性及び機械的強度に優れているだけでなく、放射線にも強く、さらに不純物の添加によって電子や正孔の価電子制御が容易である上、広い禁制帯幅を持つ（因みに、６Ｈ型のＳｉＣ単結晶で約３．０ｅＶ、４Ｈ型のＳｉＣ単結晶で３．３ｅＶ）ために、シリコン（以下、Ｓｉという。）やガリウムヒ素（以下、ＧａＡｓという。）などの既存の半導体材料では実現することができない高温、高周波、耐電圧・耐環境性を実現することが可能である単結晶炭化ケイ素（以下、ＳｉＣという。）が、次世代のパワーデバイス、高周波デバイス用半導体材料として注目され、かつ期待されている。また、六方晶ＳｉＣは、窒化ガリウム（以下、ＧａＮという。）と格子定数が近く、ＧａＮの基板として期待されている。
【０００５】
この種の単結晶ＳｉＣは、例えば、特許文献３に記載されているように、ルツボ内の低温側に種結晶を固定配置し、高温側に原料となるＳｉを含む粉末を配置してルツボを不活性雰囲気中で１４５０〜２４００℃の高温に加熱することによって、Ｓｉを含む粉末を昇華させて低温側の種結晶の表面上で再結晶させて単結晶の育成を行う昇華再結晶法(改良レーリー法)によって形成されているものがある。
【０００６】
また、例えば、特許文献４に記載されているように、ＳｉＣ単結晶基板とＳｉ原子及びＣ原子により構成された板材とを微小隙間を隔てて互いに平行に対峙させた状態で大気圧以下の不活性ガス雰囲気、且つ、ＳｉＣ飽和蒸気雰囲気下でＳｉＣ単結晶基板側が板材よりも低温となるように温度傾斜を持たせて熱処理することにより、微小隙間内でＳｉ原子及びＣ原子を昇華再結晶させてＳｉＣ単結晶基板上に単結晶を析出させるものもある。
【０００７】
また、例えば、特許文献５に記載されているように、液相エピタキシャル成長法によってＳｉＣ単結晶上に第１のエピタキシャル層を形成した後に、ＣＶＤ法によって表面に第２のエピタキシャル層を形成して、マイクロパイプ欠陥を除去するものもある。
【０００８】
【特許文献１】特開平８−７０００８号公報
【特許文献２】特開平１１−２６０７３８号公報
【特許文献３】特開２００１−１５８６９５号公報
【特許文献４】特開平１１−３１５０００号公報
【特許文献５】特表平１０−５０９９４３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、これら単結晶ＳｉＣの形成は、特許文献３乃至５に記載されているように、１４５０〜２４００℃という高温で熱処理する必要がある。このため、特許文献１又は特許文献２に記載されているような従来の熱処理装置では、単結晶ＳｉＣの形成が困難となっている。また、例えば、特許文献３に記載の昇華再結晶法の場合は、成長速度が数１００μｍ／ｈｒと非常に早い反面、昇華の際にＳｉＣ粉末がいったんＳｉ、ＳｉＣ2、Ｓｉ2Ｃに分解されて気化し、さらにルツボの一部と反応する。このために、温度変化によって種結晶の表面に到達するガスの種類が異なり、これらの分圧を化学量論的に正確に制御することが技術的に非常に困難である。また、不純物も混入しやすく、その混入した不純物や熱に起因する歪みの影響で結晶欠陥やマイクロパイプ欠陥等を発生しやすく、また、多くの核生成に起因する結晶粒界の発生など、性能的、品質的に安定した単結晶ＳｉＣが得られないという問題がある。
【００１０】
一方、特許文献４や特許文献５に記載の液相エピタキシャル成長法（以下、ＬＰＥ法という。）の場合は、昇華再結晶法で見られるようなマイクロパイプ欠陥や結晶欠陥などの発生が少なく、昇華再結晶法で製造されるものに比べて品質的に優れた単結晶ＳｉＣが得られる。その反面、成長過程が、Ｓｉ融液中へのＣの溶解度によって律速されるために、成長速度が１０μｍ／ｈｒ以下と非常に遅くて単結晶ＳｉＣの生産性が低く、製造装置内の液相を精密に温度制御しなくてはならない。また、工程が複雑となり、単結晶ＳｉＣの製造コストが非常に高価なものになる。
【００１１】
本発明は前記問題に鑑みてなされたもので、次世代の単結晶ＳｉＣの形成に好適な、圧力１０-2Ｐａ以下好ましくは１０-５Ｐａ以下の真空、又は予め圧力１０-2Ｐａ以下好ましくは１０-５Ｐａ以下の高真空に到達した後に若干の不活性ガスを導入した希薄ガス雰囲気下であっても短時間で１２００℃〜２,３００℃に加熱することができる熱処理装置及びそれを用いて熱処理方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
前記課題を解決するための本発明に係る熱処理装置は、被処理物を圧力１０-2Ｐａ以下、好ましくは１０-５Ｐａ以下の真空、又は予め圧力１０-5Ｐａ以下の高真空に到達した後に若干の不活性ガスを導入した希薄ガス雰囲気下において短時間で１２００℃〜２,３００℃に加熱する加熱室と、前記加熱室に連結され、前記加熱室に被処理物を移動するための移動手段が設けられている前室と、前記前室に連結され、前記被処理物を１０-2Ｐａ以下の圧力下において予め８００℃以上に加熱する予備加熱室と、を備えてなるものである。
このような構成によると、被処理物を圧力１０-2Ｐａ以下、好ましくは１０-５Ｐａ以下の真空、又は予め圧力１０-5Ｐａ以下の高真空に到達した後に若干の不活性ガスを導入した希薄ガス雰囲気下においても短時間で被処理物を１２００℃〜２,３００℃に加熱することが可能となる。
【００１３】
また、本発明に係る熱処理装置は、前記予備加熱室の加熱手段が、ランプ式加熱手段であるものである。
このような構成によると、予備加熱室においても短時間で８００℃以上、好ましくは１０００℃以上に加熱することが可能となり、また、被処理物を効率良く加熱することができる。
【００１４】
また、本発明に係る熱処理方法は、被処理物を短時間で１２００℃〜２,３００℃に加熱する加熱室と、前記加熱室に連結され、前記加熱室に被処理物を移動するための移動手段が設けられている前室と、前記前室に連結され、前記被処理物を予め所定の温度に加熱する予備加熱室と、を備えてなる熱処理装置による熱処理方法であって、前記被処理物を予め圧力１０-2Ｐａ以下好ましくは１０-５Ｐａ以下の予備加熱室で８００℃以上に加熱した後、予め１２００℃〜２,３００℃に加熱された圧力１０-2Ｐａ以下好ましくは１０-５Ｐａ以下の真空、又は予め圧力１０-2Ｐａ以下好ましくは１０-５Ｐａ以下の高真空に到達した後に若干の不活性ガスを導入した希薄ガス雰囲気下の加熱室に移動することで、前記被処理物を、短時間で１２００℃〜２,３００℃に加熱するものである。
【効果】
【００１５】
本発明は以上のように構成されており、圧力１０-2Ｐａ以下好ましくは１０-５Ｐａ以下の真空、又は予め圧力１０-2Ｐａ以下好ましくは１０-５Ｐａ以下の高真空に到達した後に不活性ガスを導入した希薄ガス雰囲気下の圧力下において、短時間で、１２００℃〜２,３００℃という高温に加熱できるため、従来の熱処理方法や熱処理装置では得られなかった新規な材料を創作できる可能性がある。
【発明の実施の形態】
【００１６】
以下、図面を参照しつつ、本発明に係る熱処理装置の一実施形態例を説明する。
【００１７】
図１は、本実施形態に係る熱処理装置の一例を示す断面概略図である。図１において、熱処理装置１は、加熱室２と、予備加熱室３と、予備加熱室３から加熱室２に続く前室４とで構成されている。そして、被処理物５が予備加熱室３から前室４、加熱室２へと順次移動することで、被処理物５を短時間で１２００℃〜２,３００℃に加熱することができる。
【００１８】
図１に示すように、熱処理装置１は、加熱室２、予備加熱室３、前室４が連通している。このため、各室を予め所定の圧力下に制御することが可能となる。これによって被処理物５の移動時においても、外気に触れることなく、所定圧力下の炉内を図示しない移動手段によって移動させることができるため、不純物の混入等を抑制することができる。
【００１９】
予備加熱室３は、ハロゲンランプ６が設けられ、急速に約８００〜１０００℃程度にまで加熱が可能なランプ式加熱炉になっている。また、予備加熱室３と前室４との接続部分には、ゲートバルブ７が設けられており、予備加熱室３及び前室４の圧力制御を容易なものとしている。被処理物５は、この予備加熱室３で、テーブル８に載置された状態で８００℃以上に予め加熱された後、予備加熱室３と前室４との圧力調整が済み次第、前室４に設けられている昇降式のサセプタ９に設置するように移動させられる。
【００２０】
前室４に移動させられた被処理物５は、一部図示している昇降式の移動手段１０によって前室４から加熱室２に移動させられる。このとき、加熱室２内は、図示しない真空ポンプで予め所定の圧力である１０-1Ｐａ以下、好ましくは圧力１０-2Ｐａ以下更に好ましくは１０-５Ｐａ以下の真空、又は予め圧力１０-2Ｐａ以下好ましくは１０-５Ｐａ以下の高真空に到達した後に若干の不活性ガスを導入し、１０-1Ｐａ以下、好ましくは１０-2Ｐａ以下の希薄ガス雰囲気下とし、加熱ヒータ１１によって１２００℃〜２,３００℃に設定されていることが好ましい。加熱室２内の状態をこのように設定しておくことで、被処理物５を前室４から加熱室２内に移動することによって、被処理物５を１２００℃〜２,３００℃に急速に短時間で加熱することができる。また、加熱室２には、加熱ヒータ１１の周囲に反射鏡１２が配置されており、加熱ヒータ１１の熱を反射して加熱ヒータ１１の内部に位置する被処理物５側に集中するようにしている。この反射鏡１２は、図１に示すような筐体状のものであっても、例えば、図５に示すようなドーム状の反射鏡１２とすることもできる。このように、反射鏡１２をドーム状とすることで、加熱ヒータ１１に平板状のヒータを使用することも可能となり、平板状の加熱ヒータ１１を使用した場合であっても、加熱ヒータ１１からの熱を効率良く被処理物５に集中させることができる。
【００２１】
移動手段１０と加熱室２との嵌合部２５は、移動手段１０に設けられている凸状の段付き部２１と、加熱室２に形成されている凹状の段付き部２２とで構成されている。そして、移動手段１０の段付き部２１の各段部に設けられている図示しないＯリング等のシール部材によって、加熱室２は密閉された状態となる。
【００２２】
また、加熱室２内の加熱ヒータ１１の内側には、被処理物５から熱処理中に排出される不純物を、加熱ヒータ１１と接触しないように除去する汚染物除去機構２０が設けられている。これによって、加熱ヒータ１１が被処理物５から排出される不純物と反応し劣化することを抑制できる。なお、この汚染物除去機構２０は、被処理物５から排出する不純物を吸着するものであれば、特に限定されるものではない。
【００２３】
加熱ヒータ１１は、黒鉛製の抵抗加熱ヒータであり、サセプタ９に設置されているベースヒータ１１ａと、側部及び上部が一体に筒状に形成された上部ヒータ１１ｂとで構成されている。このように、被処理物５を覆うように加熱ヒータ１１が配置されているため、被処理物５を均等に加熱することが可能となる。なお、加熱室２の加熱方式は、本実施形態例に示す抵抗加熱ヒータに限定されるものではなく、例えば、高周波誘導加熱式であっても構わない。
【００２４】
被処理物５として、単結晶ＳｉＣを処理する場合は、例えば、図２に示すような上容器５ａと、下容器５ｂとで構成される密閉容器５’を用いることが好ましい。この密閉容器５’内に、後述するように、単結晶ＳｉＣ基板１６と多結晶ＳｉＣ基板を積層、収納して熱処理を行う（図３参照）。
【００２５】
この密閉容器５’は、上容器５ａと下容器５ｂとの嵌め合わせ時の嵌合部の遊びが２ｍｍ以下であることが好ましい。これによって、密閉容器５’内への不純物の混入を抑制することができる。また、遊びを２ｍｍ以下とすることによって、熱処理時に密閉容器５’内のＳｉ分圧を１０Ｐａ以下とならないように制御することもできる。このため、密閉容器５’内のＳｉＣ分圧及びＳｉ分圧を高め、単結晶ＳｉＣ基板１６及び多結晶ＳｉＣ基板１４，１５、極薄金属Ｓｉ融液１７の昇華の防止に寄与するようになる。なお、この上容器５ａと下容器５ｂとの嵌め合い時の嵌合部の遊びが２ｍｍよりも大きい場合は、密閉容器５’内のＳｉ分圧を所定圧に制御することが困難になるばかりでなく、不純物がこの嵌合部を介して密閉容器５’内に侵入することもあるため、好ましくない。この密閉容器５’は、図２に示すように、形状が四角のものに限らず、円形のものであっても良い。
【００２６】
また、下容器５ｂには、図３及び図４に示すように、３本の支持部１３が設けられている。この支持部１３によって、後述する種結晶となる多結晶ＳｉＣ基板１４を支持している。なお、支持部１３は、本実施形態例に示すようなピン状のものである必要はなく、例えば、ＳｉＣあるいは黒鉛等で形成されているリング状のものであってもよい。
【００２７】
図３は上容器５ａと下容器５ｂとが嵌合した状態の密閉容器５’内に設置されている種結晶となる６Ｈ型の単結晶ＳｉＣ基板１６と、この単結晶ＳｉＣ基板１６を挟み込む多結晶ＳｉＣ基板１５と、これらの間に形成される極薄金属Ｓｉ融液１７の状態を示している。なお、極薄金属Ｓｉ融液１７は熱処理時に形成されるものであり、この極薄金属Ｓｉ融液１７のＳｉ源となるのは、種結晶となる単結晶ＳｉＣ基板１６の表面に予め金属ＳｉをＣＶＤ等によって１０μｍから５０μｍとなるよう膜を形成するか、Ｓｉ粉末を置く等その方法は特に限定されない。
【００２８】
図３に示すように、これら単結晶ＳｉＣ基板１６、多結晶ＳｉＣ基板１４，１５及び極薄金属Ｓｉ融液１７は、密閉容器５’を構成する下容器５ｂに設けられている支持部１３に載置されて、密閉容器５’内に収納されている。ここで、単結晶ＳｉＣ基板１６は、昇華法で作製された単結晶６Ｈ−ＳｉＣのウェハーより所望の大きさ（１０×１０〜２０×２０ｍｍ）に切り出されたものである。また、多結晶ＳｉＣ基板１４，１５は、ＣＶＤ法で作製されたＳｉ半導体製造工程でダミーウェハーとして使用されるＳｉＣから所望の大きさに切り出されたものを使用することができる。これら各基板１６，１４，１５は表面が鏡面に研磨加工され、表面に付着した油類、酸化膜、金属等が洗浄等によって除去されている。ここで、下部側に位置する多結晶ＳｉＣ基板１４は単結晶ＳｉＣ基板１６の密閉容器５’からの侵食を防止するもので、単結晶ＳｉＣ基板１６上に液相エピタキシャル成長する単結晶ＳｉＣの品質向上に寄与するものである。
【００２９】
また、密閉容器５’は、等方性黒鉛で形成されていることが好ましい。そうすると、Ｓｉ蒸気に晒される内表面が均等にＳｉＣ化するようになり、処理時にＳｉＣ化に伴う割れ等を抑制することができる。また、この内表面のＳｉＣ化を予防するために、予め、密閉容器５’の内表面にＳｉＣ又は熱分解炭素あるいは炭化タンタルを被覆しておくこともできる。
【００３０】
また、この密閉容器５’内には、熱処理時におけるＳｉＣの昇華、Ｓｉの蒸発を制御するためのＳｉ片と共に設置することもできる。Ｓｉ片を同時に設置することによって、熱処理時に昇華して密閉容器５’内のＳｉＣ分圧及びＳｉ分圧を高め、単結晶ＳｉＣ基板１６及び多結晶ＳｉＣ基板１４，１５、極薄金属Ｓｉ融液１７の昇華の防止に寄与するようになる。また、密閉容器５’内の圧力を加熱室２内の圧力よりも高くなるように調整でき、これによって、上容器５ａと下容器５ｂとの嵌合部から常にＳｉ蒸気を放出でき、不純物の密閉容器５’内への侵入を防止できる。
【００３１】
このように構成された密閉容器５’は、予備加熱室３内に設置された後、１０-5Ｐａ以下に設定され、予備加熱室３に設けられているランプ６によって８００℃以上、好ましくは１０００℃以上に加熱される。この際、加熱室２内も同様に、１０-2Ｐａ以下好ましくは１０-５Ｐａ以下の真空に設定された後、１２００℃〜２,３００℃となるように加熱しておくことが好ましい。
【００３２】
そして、前述したように、予備加熱室３内で予備加熱された密閉容器５’は、ゲートバルブ７を開き、前室４のサセプタ９に移動して、昇降手段１０によって、１２００℃〜２,３００℃に加熱されている加熱室２内に移動される。これによって、密閉容器５’は、３０分以内の短時間で急速に１２００℃〜２,３００℃に加熱される。加熱室２での熱処理温度は、密閉容器５’内に同時に設置している金属Ｓｉ片が溶融する温度であれば良いが、１２００℃〜２,３００℃とする。処理温度を高温で行うほど、溶融ＳｉとＳｉＣとの濡れ性が上昇し、溶融Ｓｉが毛細管現象によって、単結晶ＳｉＣ基板１６と多結晶ＳｉＣ基板１４，１５との間に浸透しやすくなる。これによって、単結晶ＳｉＣ基板１６と多結晶ＳｉＣ基板１４，１５との間に厚み５０μｍ以下の極薄金属Ｓｉ融液１７を介在させることができる。
【００３３】
また、本実施形態に係る熱処理装置によると、短時間で１２００℃〜２,３００℃とすることが可能であるため、結晶成長を短時間で終了することができ結晶成長の効率化が可能となる。
【００３４】
ところで、単結晶ＳｉＣの成長メカニズムについて簡単に説明すると、熱処理に伴い単結晶ＳｉＣ基板１６と上部の多結晶ＳｉＣ基板１５との間に溶融したＳｉが侵入して、両基板１６，１５の界面に厚さ約３０μｍ〜５０μｍの金属Ｓｉ融液層１７を形成する。この金属Ｓｉ融液層１７は、熱処理温度が高温になるにしたがって、薄くなり、３０μｍ程度となる。そして、多結晶ＳｉＣ基板２から流れ出したＣ原子はＳｉ融液層を通して単結晶ＳｉＣ基板１６に供給され、この単結晶ＳｉＣ基板１上に６Ｈ−ＳｉＣ単結晶として液相エピタキシャル成長（ＬＰＥ）する。このように、種結晶となる単結晶ＳｉＣ基板１６と多結晶ＳｉＣ基板１４との間が小さいため、熱処理時に熱対流が生成しない。このため、形成される単結晶ＳｉＣと、種結晶となる単結晶ＳｉＣ基板１６と界面が非常に滑らかとなり、この界面に歪み等が形成されない。したがって、非常に平滑な単結晶ＳｉＣが形成される。また、熱処理時にＳｉＣの核生成が抑制されるため、形成される単結晶ＳｉＣの微小結晶粒界の生成を抑制することができる。本実施形態に係る単結晶ＳｉＣの育成方法においては、溶融したＳｉが単結晶ＳｉＣ基板１６と多結晶ＳｉＣ基板１５との間にのみ侵入することから、他の不純物が成長する単結晶ＳｉＣ中に侵入することがないため、バッググランド５×１０15／ｃｍ3以下の高純度の単結晶ＳｉＣを生成することが可能となる。
【００３５】
以上のように、本実施形態に係る熱処理装置によると、圧力１０-2Ｐａ以下好ましくは１０-５Ｐａ以下の真空、又は予め圧力１０-2Ｐａ以下好ましくは１０-５Ｐａ以下の高真空に到達した後に若干の不活性ガスを導入し、１０-1Ｐａ以下、好ましくは１０-2Ｐａ以下の希薄ガス雰囲気下において、短時間で１２００℃〜２,３００℃に加熱することができるため、被処理物として単結晶ＳｉＣを形成する場合、従来の単結晶ＳｉＣの液相成長法（ＬＰＥ法）では、困難であった表面に１０μｍ以上の幅広のテラスを有した単結晶ＳｉＣを形成することが可能となる。
【００３６】
なお、上記の実施形態例から、少なくとも以下の技術思想を把握することができる。
（１）被処理物を圧力１０-2Ｐａ以下、好ましくは１０-５Ｐａ以下の真空、又は予め圧力１０-2Ｐａ以下に好ましくは１０-５Ｐａ以下の真空に到達した後に不活性ガスを導入した希薄ガス雰囲気下において短時間で１２００℃〜２,３００℃に加熱する加熱室と、
前記加熱室に連結され、前記加熱室に被処理物を移動するための移動手段が設けられている前室と、
前記前室に連結され、前記被処理物を１０-2Ｐａ以下好ましくは１０-５Ｐａ以下の真
空において予め８００℃以上に加熱する予備加熱室と、を備えてなる熱処理装置。
【００３７】
（２）前記予備加熱室の加熱手段が、ランプ式加熱手段である（１）に記載の熱処理装置。
【００３８】
（３）被処理物を短時間で１２００℃〜２,３００℃に加熱する加熱室と、前記加熱室に連結され、前記加熱室に被処理物を移動するための移動手段が設けられている前室と、前記前室に連結され、前記被処理物を予め所定の温度に加熱する予備加熱室と、を備えてなる熱処理装置による熱処理方法であって、
前記被処理物を予め圧力１０-2Ｐａ以下好ましくは１０-５Ｐａ以下の真空の予備加熱室で８００℃以上に加熱した後、予め１２００℃〜２,３００℃に加熱された圧力１０-2Ｐａ以下好ましくは１０-５Ｐａ以下の真空、又は予め圧力１０-2Ｐａ以下好ましくは１０-５Ｐａ以下の真空に到達した後に不活性ガスを導入した希薄ガス雰囲気下の加熱室に移動することで、前記被処理物を、短時間で１２００℃〜２,３００℃に加熱する熱処理方法。
【００３９】
なお、本発明に係る熱処理装置は、上述の実施形態例に限定されるものでなく、上述の単結晶ＳｉＣの液相成長法以外にも使用することが可能であり、短時間で１２００℃〜２,３００℃に加熱する特徴を利用して、例えば、半導体基板表面にイオンを注入した後、本装置によって短時間で、高温に加熱することで、イオンを注入した部分を確実に且つ効率良く結晶化等することが可能となる。なお、本発明に係る熱処理装置は、小型で、構造が比較的簡易であるため、イオン注入装置等他の装置との連結を容易に行うことができる。
【００４０】
また、従来、高速加熱を行う場合は、レーザやプラズマ等の特殊な方法が用いられていた。ところが、本発明に係る熱処理装置は、構造が簡易であると共に、他の装置、例えば、電子顕微鏡やイオン注入装置等と連結することが可能である。このため、従来の方法では、得られなかった新規な材料を創作できる可能性がある。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】本発明に係る熱処理装置の一実施形態例の概略断面図である。
【図２】本発明に係る熱処理装置を用いた一実施形態例である単結晶ＳｉＣの形成に用いる密閉容器の一実施形態例の概略図である。
【図３】図２に示す密閉容器内に設置されている種結晶となる６Ｈ型の単結晶ＳｉＣ基板と、この単結晶ＳｉＣ基板を挟み込む多結晶ＳｉＣ基板と、これらの間に形成される極薄金属Ｓｉ融液の状態を示す図である。
【図４】図２に示す密閉容器の下容器にＳｉＣ基板を設置した状態を示す図である。
【図５】本発明に係る熱処理装置の他の実施形態例の一部拡大概略図である。
【符号の説明】
【００４２】
１ 熱処理炉
２ 加熱室
３ 予備加熱室
４ 前室
５ 被処理物
５’ 密閉容器
５ａ 上容器
５ｂ 下容器
６ ランプ
７ ゲートバルブ
８ テーブル
９ サセプタ
１０ 移動手段
１１ 加熱ヒータ
１２ 反射鏡
２５ 嵌合部
【特許請求の範囲】
【請求項１】
被処理物を１２００℃〜２,３００℃に加熱する加熱室を備える熱処理装置による熱処理方法であって、
前記被処理物を密閉容器に収納した状態で、予め１２００℃〜２,３００℃に加熱された圧力１０-2Ｐａ以下、又は予め圧力１０-2Ｐａ以下の真空に到達した後に不活性ガスを導入した希薄ガス雰囲気下の加熱室に移動することで、前記被処理物を１２００℃〜２,３００℃に加熱するものであり、
前記加熱室の内部には加熱ヒータが前記被処理物を覆うように設けられており、その加熱ヒータの周囲に反射鏡が配置されていることを特徴とする、熱処理方法。
【請求項２】
前記加熱室は予め圧力１０-5以下の真空とされていることを特徴とする、請求項１に記載の熱処理方法。
【請求項３】
前記熱処理装置は、
加熱室に連結され、前記加熱室に被処理物を移動するための移動手段が設けられている前室と、
前記前室に連結され、前記被処理物を予め所定の温度に加熱する予備加熱室と、
を備えており、
前記被処理物を予め圧力１０-2Ｐａ以下の真空の予備加熱室で８００℃以上に加熱した後、予め１２００℃〜２,３００℃に加熱された圧力１０-2Ｐａ以下、又は予め圧力１０-2Ｐａ以下の真空に到達した後に不活性ガスを導入した希薄ガス雰囲気下の加熱室に移動することで、前記被処理物を１２００℃〜２,３００℃に加熱するものであることを特徴とする、請求項１又は請求項２に記載の熱処理方法。
【請求項４】
前記予備加熱室は、前記被処理物を圧力１０-5Ｐａ以下の真空において予め８００℃以上に加熱するように構成されていることを特徴とする、請求項３に記載の熱処理方法。
【請求項５】
前記予備加熱室の加熱手段が、ランプ式加熱手段である請求項３又は請求項４に記載の熱処理方法。
【請求項６】
被処理物を圧力１０-2Ｐａ以下の真空において１２００℃〜２,３００℃に加熱する加熱室と、
前記加熱室の内部に、前記被処理物を収納する密閉容器を覆うように設けられた加熱ヒータと、
この加熱ヒータの周囲に配置された反射鏡と、
を備えることを特徴とする熱処理装置。
【請求項７】
前記加熱室は、前記圧力１０-2以下の真空とすることに代えて、圧力１０-2Ｐａ以下の真空に到達した後に不活性ガスを導入した希薄ガス雰囲気下において前記被処理物を加熱するように構成されていることを特徴する、請求項６に記載の熱処理装置。
【請求項８】
前記熱処理装置は、
加熱室に連結され、前記加熱室に前記密閉容器を移動するための移動手段が設けられている前室と、
前記前室に連結され、前記被処理物を予め所定の温度に加熱する予備加熱室と、
を備えることを特徴とする、請求項６又は請求項７に記載の熱処理装置。
【請求項１】
被処理物を１２００℃〜２,３００℃に加熱する加熱室を備える熱処理装置による熱処理方法であって、
前記被処理物を密閉容器に収納した状態で、予め１２００℃〜２,３００℃に加熱された圧力１０-2Ｐａ以下、又は予め圧力１０-2Ｐａ以下の真空に到達した後に不活性ガスを導入した希薄ガス雰囲気下の加熱室に移動することで、前記被処理物を１２００℃〜２,３００℃に加熱するものであり、
前記加熱室の内部には加熱ヒータが前記被処理物を覆うように設けられており、その加熱ヒータの周囲に反射鏡が配置されていることを特徴とする、熱処理方法。
【請求項２】
前記加熱室は予め圧力１０-5以下の真空とされていることを特徴とする、請求項１に記載の熱処理方法。
【請求項３】
前記熱処理装置は、
加熱室に連結され、前記加熱室に被処理物を移動するための移動手段が設けられている前室と、
前記前室に連結され、前記被処理物を予め所定の温度に加熱する予備加熱室と、
を備えており、
前記被処理物を予め圧力１０-2Ｐａ以下の真空の予備加熱室で８００℃以上に加熱した後、予め１２００℃〜２,３００℃に加熱された圧力１０-2Ｐａ以下、又は予め圧力１０-2Ｐａ以下の真空に到達した後に不活性ガスを導入した希薄ガス雰囲気下の加熱室に移動することで、前記被処理物を１２００℃〜２,３００℃に加熱するものであることを特徴とする、請求項１又は請求項２に記載の熱処理方法。
【請求項４】
前記予備加熱室は、前記被処理物を圧力１０-5Ｐａ以下の真空において予め８００℃以上に加熱するように構成されていることを特徴とする、請求項３に記載の熱処理方法。
【請求項５】
前記予備加熱室の加熱手段が、ランプ式加熱手段である請求項３又は請求項４に記載の熱処理方法。
【請求項６】
被処理物を圧力１０-2Ｐａ以下の真空において１２００℃〜２,３００℃に加熱する加熱室と、
前記加熱室の内部に、前記被処理物を収納する密閉容器を覆うように設けられた加熱ヒータと、
この加熱ヒータの周囲に配置された反射鏡と、
を備えることを特徴とする熱処理装置。
【請求項７】
前記加熱室は、前記圧力１０-2以下の真空とすることに代えて、圧力１０-2Ｐａ以下の真空に到達した後に不活性ガスを導入した希薄ガス雰囲気下において前記被処理物を加熱するように構成されていることを特徴する、請求項６に記載の熱処理装置。
【請求項８】
前記熱処理装置は、
加熱室に連結され、前記加熱室に前記密閉容器を移動するための移動手段が設けられている前室と、
前記前室に連結され、前記被処理物を予め所定の温度に加熱する予備加熱室と、
を備えることを特徴とする、請求項６又は請求項７に記載の熱処理装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【公開番号】特開２００６−４１５４４（Ｐ２００６−４１５４４Ａ）
【公開日】平成１８年２月９日（２００６．２．９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−２２９３８５（Ｐ２００５−２２９３８５）
【出願日】平成１７年８月８日（２００５．８．８）
【分割の表示】特願２００３−３３３２６６（Ｐ２００３−３３３２６６）の分割
【原出願日】平成１５年９月２５日（２００３．９．２５）
【出願人】（５０３０９２１８０）学校法人関西学院 (71)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年２月９日（２００６．２．９）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年８月８日（２００５．８．８）
【分割の表示】特願２００３−３３３２６６（Ｐ２００３−３３３２６６）の分割
【原出願日】平成１５年９月２５日（２００３．９．２５）
【出願人】（５０３０９２１８０）学校法人関西学院 (71)
【Ｆターム（参考）】
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