垂直磁気記録媒体及びその製造方法
【課題】垂直磁気記録媒体のグラニュラー記録層において磁性粒子と非磁性粒界を適切に分離し、磁性粒子の磁気異方性を損なうことなく粒子間の磁気的相互作用を低減し、媒体ノイズを低減する。
【解決手段】ＣｏとＰｔとＣｒとを含む合金結晶粒子と、ＳｉとＯとを含む非磁性粒界を含み、記録層中のＳｉ原子数に対するＯ原子数の比率が２．５以上５以下、記録層中のＳｉ原子含有率が３〜６原子％、Ｏ原子含有率が１２〜２０原子％である垂直磁気記録媒体を用いる。また、記録層の形成時、基板中心に対し同心円状に並ぶ気体導入口より酸素を含むプロセスガスを導入することにより、記録層の媒体面内の任意の点における垂直保磁力の分布を、平均値の±１０％以下とする。
【解決手段】ＣｏとＰｔとＣｒとを含む合金結晶粒子と、ＳｉとＯとを含む非磁性粒界を含み、記録層中のＳｉ原子数に対するＯ原子数の比率が２．５以上５以下、記録層中のＳｉ原子含有率が３〜６原子％、Ｏ原子含有率が１２〜２０原子％である垂直磁気記録媒体を用いる。また、記録層の形成時、基板中心に対し同心円状に並ぶ気体導入口より酸素を含むプロセスガスを導入することにより、記録層の媒体面内の任意の点における垂直保磁力の分布を、平均値の±１０％以下とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、垂直磁気記録技術に適用される磁気記録媒体およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁気記録装置の大容量化のため、面記録密度を高める技術として、垂直磁気記録方式が注目されている。垂直磁気記録方式は、記録媒体の磁化を媒体面に垂直に、かつ隣り合う記録ビット内の磁化が互いに反平行になるように記録ビットを形成する方式である。垂直磁気記録方式では、磁化遷移領域での反磁界が小さいため面内磁気記録方式に比べて急峻な磁化遷移領域が形成され、高密度で磁化が安定する。したがって、面内磁気記録方式と比較して、同じ記録分解能を得るために膜厚を大きくして磁性粒子体積を大きくすることができ、記録された磁化の経時的な減衰、すなわち熱減磁を抑制できる。さらに単磁極ヘッドと、垂直記録層と軟磁性下地層を備えた垂直磁気記録媒体との組み合わせにおいて、高い記録磁界が得られ、垂直記録層に磁気異方性の高い材料を選択することが可能となり、熱減磁をさらに抑制することができる。
【０００３】
垂直磁気記録媒体の記録層材料として、現在ＣｏＣｒ基合金結晶質膜が主流となっている。ｈｃｐ構造を有するＣｏＣｒ結晶のｃ軸が媒体面に垂直になるように結晶配向を制御することにより、記録層の磁化容易軸を媒体面に垂直に保つことができる。ここでＣｏＣｒ基合金結晶粒子のサイズを小さく、かつばらつきを低減し、各粒子間の磁気的相互作用を低減することによって媒体ノイズを低減し、記録密度を向上することが可能となる。このような記録層構造を制御する一方式として、強磁性粒子の周囲を酸化物などの非磁性物質で取り囲んだ、一般にグラニュラー膜と呼ばれる記録層が提案されている。グラニュラー記録層において、非磁性の粒界相が磁性粒子を分離し、磁性粒子間の相互作用を低減し、磁化遷移領域でのノイズを低減することができる。特開２００３−１７８４１３号公報には、ＣｏとＰｔを含む強磁性合金と体積密度が１５％から４０％の酸化物からなる記録層を有する垂直磁気記録媒体が開示されている。
【０００４】
【特許文献１】特開２００３−１７８４１３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の目的は、垂直磁気記録媒体のグラニュラー記録層において磁性粒子と非磁性粒界を適切に分離し、磁性粒子の磁気異方性を損なうことなく粒子間の磁気的相互作用を低減し、媒体ノイズを低減することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
前記目的を達成することのできる本発明の垂直磁気記録媒体は、円盤状の非磁性基体上に非磁性の粒径制御層と、強磁性体を含む記録層と、保護層とが順次積層されており、記録層は少なくともＣｏとＰｔとＣｒとを含む合金結晶粒子と、少なくともＳｉとＯとを含む非磁性粒界とを含み、記録層中のＳｉ原子数に対するＯ原子数の比率が２．５以上５以下であり、さらに記録層中のＳｉ原子含有率が３原子％乃至６原子％、Ｏ原子含有率が１２原子％乃至２０原子％であり、媒体面に対し垂直方向の保磁力が平均値の±１０％以内に分布していることを特徴とする。
【０００７】
また、本発明による垂直磁気記録媒体の製造方法は、円盤状の非磁性基体の上に非磁性の粒径制御層を形成するステップと、粒径制御層の上に少なくともＣｏ，Ｐｔ，Ｃｒ，Ｓｉ，Ｏを含む記録層を形成するステップと、記録層の上に保護層を形成するステップとを有し、記録層を形成するステップでは、非磁性基体の表面の酸素分圧がほぼ均一になるようにして、非磁性基体が配置されたチャンバー内に酸素を含むプロセスガスを導入することを特徴とする。例えば、基板中心に対し同心円状に並ぶ気体導入口より酸素を含むプロセスガスを導入する。その結果、本発明の垂直磁気記録媒体において、記録層の媒体面内の任意の点における垂直保磁力の分布を、平均値の±１０％以下とすることができる。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、ＳｉＯ２およびＣｒ酸化物がＣｏとＰｔを主体とする強磁性粒子の周囲に偏析して、磁性粒子間の相互作用を好ましい範囲に制御することが可能となる。その結果、高いＳＮＲを有する優れた垂直磁気記録媒体が得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下、図面を参照して、本発明の実施例について説明する。
【００１０】
図１は、本発明による垂直磁気記録媒体の構造例を説明する断面概略図である。ただし、図１に示される垂直磁気記録媒体は本発明を例示したものであり、本発明をこれらの構成を有するものに限定するものではない。本発明の垂直磁気記録媒体１は、円盤状の非磁性基板１１上にプリコート層１２、軟磁性下地層１３、粒径制御層１４、グラニュラー記録層１５を順次スパッタ法で形成し、保護層１６を化学気相成長法（ＣＶＤ法）で形成した。媒体を成膜装置から搬出した後、液体潤滑層１７を塗布した。基板１１としては２．５インチガラス基板を用いたが、一般的に磁気記録媒体に用いられるＮｉＰメッキをほどこしたＡｌ合金や、プラスチック基板などを用いてもよい。
【００１１】
プリコート層１２は基板と薄膜の密着性を強化することを目的として設けられる。ここでは膜厚３０ｎｍのＮｉＴａ合金薄膜を用いた。軟磁性下地層１３は、特に垂直磁気記録に用いる単磁極ヘッドとの組み合わせにおいて、記録時に印加される磁界の垂直成分を強くすることを目的として設けられる。軟磁性下地層１３の材料としては飽和磁化と比透磁率が高い材料が望ましく、このような機能を発揮できる慣用の軟磁性材料を用いることができる。また、軟磁性下地層１３において、磁気特性と浮遊磁界耐性の観点から、複数の軟磁性材料層の間に非磁性層を付与して、強磁性結合、または反強磁性結合を有する多層構造にしてもよい。本実施例では、軟磁性下地層１３は膜厚５０ｎｍのＣｏＴａＺｒ層、膜厚０．６ｎｍのＲｕ層、膜厚５０ｎｍのＣｏＴａＺｒ層を順次形成した、反強磁性結合を有する多層膜とした。
【００１２】
粒径制御層１４は、軟磁性下地層１３とグラニュラー記録層１５との間に生じる磁気的結合を低減するとともに、グラニュラー記録層１５の強磁性粒子の結晶配向性を制御してグラニュラー記録層１５の垂直磁気異方性を制御し、さらにグラニュラー記録層１５の強磁性粒子と非磁性粒界の分離を促進し、強磁性粒子間の磁気的相互作用を好適にするために設けられる。粒径制御層１４の材料としては、非磁性であり、非晶質もしくは六方稠密構造（ｈｃｐ構造）や面心立方構造（ｆｃｃ構造）の金属、または合金を用いることができる。粒径制御層１４は単層でもよいが、上記の効果を好適に得るために、異なる結晶構造を有する多層構造としてもよい。本実施例では、粒径制御層１４は膜厚１ｎｍのＴａと膜厚２０ｎｍのＲｕを順次形成した多層構造とした。
【００１３】
グラニュラー記録層１５は、強磁性を有する結晶粒とそれを取り巻く非磁性粒界から構成される。強磁性結晶粒は少なくともＣｏとＰｔを含む合金が望ましい。また、ＣｏＰｔ合金にＣｒやＴａ，Ｂなどを添加することも、磁気特性や結晶配向性を制御し、低ノイズ特性を得るために好適である。非磁性粒界を形成する材料として、酸化物や窒化物が好適であり、さらに物理化学的に安定であることが望ましい。以上を鑑み、本実施例においてグラニュラー記録層１５は、Ｃｏ，Ｐｔ，Ｃｒを主成分とする強磁性粒子とＳｉ酸化物を主成分とする非磁性粒界からなる構造とし、スパッタ法により膜厚１４ｎｍのグラニュラー記録層１５を形成した。
【００１４】
保護層１６は、例えばカーボンやＳｉを主体とする薄膜をスパッタ法やＣＶＤ法で形成できる。本実施例においては、化学気相成長法（ＣＶＤ法）によって膜厚４ｎｍのカーボン保護層１６を形成した。また液体潤滑剤層１７は、従来の磁気記録媒体と同様の材料、形成法を用いることができる。本実施例では、膜厚１ｎｍのパーフルオロポリエーテル系の潤滑剤を引き上げ法によって形成した。
【００１５】
図２は、本実施例の垂直記録媒体を作製した成膜装置の概略構成図である。ロードチャンバー２１、成膜チャンバー２２〜２９、アンロードチャンバー３１にはそれぞれ排気ポンプが接続されており、各チャンバー内の残留圧力を１０−４Ｐａ以下に維持している。各チャンバーの間に開閉扉を有するロードロック３０が設けられており、製造工程中、各チャンバーで独立して圧力を制御できる。成膜チャンバー２２〜２８にはスパッタリング装置が、チャンバー２９にはＣＶＤ装置がそれぞれ備わっており、前記垂直磁気記録媒体の各層を順次形成できる。また、成膜装置には基板１１を支持し、各チャンバー間を自在に移動できる基板搬送手段（図示せず）が備わっている。
【００１６】
図３に、保護層１６までの製造手順を示す。はじめにロードチャンバー２１の圧力を大気圧にして基板１１をロードチャンバー２１に搬入し、ロードチャンバー２１内の圧力を１０−３Ｐａ以下にする。次にロードロック３０の扉を開いて基板搬送手段により基板１１をプロセスチャンバー２２に移動し、ロードロック３０の扉を閉じる。次にチャンバー２２内の排気バルブの開口度を調整して排気量を調整し、Ａｒガスをチャンバー２２内に導入して、ＮｉＴａプリコート層１２をスパッタ法により形成する。ＮｉＴａ層１２の形成後、Ａｒガスの導入を停止し排気バルブを開放して、ロードロック３０の扉を開いて基板１１をチャンバー２３に移動する。上記の工程と同様の手順によって基板１１をチャンバー２３〜２９まで順次移動し、成膜を行う。Ｃ保護層１６を形成し、基板１１をアンロードチャンバー３１に移動した後、アンロードチャンバー３１の圧力を大気圧にして、各層が形成された基板１１を搬出する。なお、図３のフローチャートにおいて、基板１１の搬送工程および、グラニュラー記録層１５以外の層の形成時の詳細な工程を省略している。
【００１７】
本実施例の垂直磁気記録媒体のグラニュラー記録層１５は以下のように作製した。ＣｏＣｒＰｔ合金とＳｉＯ２とを含有する複合型ターゲットを用い、圧力が４Ｐａから５ＰａのＡｒと酸素の混合雰囲気中で、成膜速度が毎秒０．７ｎｍ乃至毎秒２．０ｎｍの範囲でＤＣスパッタ法を用いて成膜した。スパッタ法としては、ＲＦスパッタ法を選択することもできる。ここで記録層１５を形成する前に基板の加熱は行わず、基板温度を室温から７０度という比較的低い状態で記録層１５の成膜を行った。
【００１８】
記録層１５の形成時、基板表面付近における酸素分圧が媒体面全体において均一になるように、図４に示すような配管４１をターゲット４４と基板４３の間に設置した。配管４１の基板４３に対向する側に、基板中心に対し同心円状に気体噴出口４２を設け、Ａｒと酸素の混合気体を気体噴出口４２から噴出しながら記録層１５を形成した。グラニュラー記録層１５中の原子含有量は、ターゲット組成のみならず、スパッタ時の投入電力、ガス圧力、基板−ターゲット間距離などによっても変化するため、Ｘ線電子分光法（ＸＰＳ法）を利用した組成分析を行い、特性と組成の関係を調査した。媒体ノイズＳＮＲｄについて、記録ヘッド幅１７０ｎｍ、再生ヘッド幅１２５ｎｍの複合型単磁極ヘッドを用いて、一般的な記録再生特性評価テスタを用いて評価した。
【００１９】
表１にターゲット組成および成膜条件を変えて作製した垂直磁気記録媒体の記録層における、膜厚中心付近でのＣｏ，Ｐｔ，Ｃｒ，Ｓｉ，Ｏの各原子の原子比率と、線記録密度１００ｋＦＣＩで記録したときの出力と８００ｋＦＣＩで記録したときの媒体ノイズとの比率で算出したＳＮＲｄ（Signal to Noise Ratio of disk）を示す。
【００２０】
【表１】
【００２１】
図５に、Ｓｉ原子含有量およびＯ原子含有量を変化させたときのＳＮＲｄの分布を示す。図５の斜線部の範囲においてＳＮＲｄが２２ｄＢ以上となり、この範囲において面密度７．７５ギガビット毎平方ミリメートルを実現できる。さらにＳｉ原子含有量が４原子％乃至５原子％、Ｏ原子含有量が１４原子％乃至１８原子％の範囲において、より好適な２３ｄＢ以上のＳＮＲｄが得られた。ＸＰＳプロファイルにおいてＣｒ酸化物の形成が確認されており、上記の範囲において非磁性粒界にＳｉＯ２およびＣｒ酸化物が好適に形成され、強磁性粒子間の交換相互作用を好適に制御できた。Ｏ含有量のＳｉ含有量に対する比Ｏ/Ｓｉが２．５よりも小さい場合、Ｏ含有量が１２原子％よりも小さい場合、あるいはＳｉ含有量が３原子％よりも小さい場合には、非磁性粒界の形成が不十分であり、強磁性粒間の相互作用を有効に低下できないため、ＳＮＲｄが悪化している。一方Ｏ/Ｓｉが５よりも大きい場合、強磁性粒子中のＣｏが酸化されて強磁性粒子が微細化して垂直磁気異方性が失われ、ＳＮＲｄが悪化したものと考えられる。また、Ｓｉ含有量が６原子％よりも多い場合、またはＯ含有量が２０原子％よりも多い場合には、相対的に強磁性粒子が小さくなり、磁気異方性が低くなってＳＮＲｄが悪化したものと考えられる。なお、実施例１−１乃至実施例１−１２において、透過型電子顕微鏡の媒体表面の格子像より求めた非磁性粒界の体積含有量は１７体積％〜２９体積％であった。
【００２２】
図６に本発明の製造方法を用いて作製した垂直磁気記録媒体の媒体面の各点における媒体面に対し垂直方向の保磁力を示す。保磁力はカー効果測定装置を用いて測定した。ここで図６の横軸は図８に示す角度座標であり、半径１５ｍｍ、３０ｍｍにおいて測定した結果を示している。本発明の製造方法との比較例として、図９に示すようにチャンバー２８の上方にプロセスガス導入口９２を設け、チャンバー上方からプロセスガスを導入して記録層を形成した垂直磁気記録媒体の垂直方向の保磁力の面内分布を図７に示す。図７に示すように、比較例において角度０度における保磁力が著しく小さくなった。これはスパッタガスの導入口に近い角度０度において、過剰の酸素が取り込まれ、強磁性粒子の垂直磁気異方性が小さくなったためと考えられる。一方、図６に示すように、本発明の製造方法で作製した垂直磁気記録媒体は、図４のガス導入管４１を用いたことにより媒体中に酸素がほぼ均等に取り込まれ、保磁力の分布が小さくなった。
【００２３】
表２に本発明の垂直磁気記録媒体と、比較例の垂直磁気記録媒体の垂直方向の保磁力の最大値、最小値、平均値およびＳＮＲｄを示す。比較例において、媒体面内に取り込まれた酸素量の変動が大きいため、ＳＮＲｄが低くなっているのに対し、本実施例では高いＳＮＲｄが得られた。表２に示す実施例の保磁力分布は平均値に対し最大値、最小値がそれぞれ＋１０％、−１０％であったが、これは本実施例でもっとも保磁力の分布が大きい例であり、保磁力の分布を、平均値の±１０％以内にすることにより、面密度７．７５ギガビット毎平方ミリメートルを実現可能なＳＮＲｄが得られることを明らかにした。
【００２４】
【表２】
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】本発明による垂直磁気記録媒体の構造例を説明する断面概略図。
【図２】成膜装置の概略構成図。
【図３】本発明による垂直磁気記録媒体の成膜工程図。
【図４】スパッタガス導入管とチャンバーを模式的に示した図。
【図５】記録層中のＳｉ原子含有量、Ｏ原子含有量とＳＮＲｄとの関係を示したグラフ。
【図６】本発明による垂直磁気記録媒体の保磁力の面内分布を示す図。
【図７】比較例の垂直磁気記録媒体における保磁力の面内分布を示す図。
【図８】図６および図７の横軸の座標と媒体面の位置を模式的に示した図。
【図９】比較例の製造方法における記録層を形成するチャンバーを模式的に示した図。
【符号の説明】
【００２６】
１…垂直磁気記録媒体、１１…非磁性基板、１２…プリコート、１３…軟磁性下地層、１４…粒径制御層、１５…グラニュラー記録層、１６…保護層、１７…液体潤滑層、２１…ロードチャンバー、２２〜２９…成膜チャンバー、３０…ロードロック、３１…アンロードチャンバー、４１…ガス導入管、４２…ガス導入口、４３…基板、４４…ターゲット、９２…気体導入口
【技術分野】
【０００１】
本発明は、垂直磁気記録技術に適用される磁気記録媒体およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁気記録装置の大容量化のため、面記録密度を高める技術として、垂直磁気記録方式が注目されている。垂直磁気記録方式は、記録媒体の磁化を媒体面に垂直に、かつ隣り合う記録ビット内の磁化が互いに反平行になるように記録ビットを形成する方式である。垂直磁気記録方式では、磁化遷移領域での反磁界が小さいため面内磁気記録方式に比べて急峻な磁化遷移領域が形成され、高密度で磁化が安定する。したがって、面内磁気記録方式と比較して、同じ記録分解能を得るために膜厚を大きくして磁性粒子体積を大きくすることができ、記録された磁化の経時的な減衰、すなわち熱減磁を抑制できる。さらに単磁極ヘッドと、垂直記録層と軟磁性下地層を備えた垂直磁気記録媒体との組み合わせにおいて、高い記録磁界が得られ、垂直記録層に磁気異方性の高い材料を選択することが可能となり、熱減磁をさらに抑制することができる。
【０００３】
垂直磁気記録媒体の記録層材料として、現在ＣｏＣｒ基合金結晶質膜が主流となっている。ｈｃｐ構造を有するＣｏＣｒ結晶のｃ軸が媒体面に垂直になるように結晶配向を制御することにより、記録層の磁化容易軸を媒体面に垂直に保つことができる。ここでＣｏＣｒ基合金結晶粒子のサイズを小さく、かつばらつきを低減し、各粒子間の磁気的相互作用を低減することによって媒体ノイズを低減し、記録密度を向上することが可能となる。このような記録層構造を制御する一方式として、強磁性粒子の周囲を酸化物などの非磁性物質で取り囲んだ、一般にグラニュラー膜と呼ばれる記録層が提案されている。グラニュラー記録層において、非磁性の粒界相が磁性粒子を分離し、磁性粒子間の相互作用を低減し、磁化遷移領域でのノイズを低減することができる。特開２００３−１７８４１３号公報には、ＣｏとＰｔを含む強磁性合金と体積密度が１５％から４０％の酸化物からなる記録層を有する垂直磁気記録媒体が開示されている。
【０００４】
【特許文献１】特開２００３−１７８４１３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の目的は、垂直磁気記録媒体のグラニュラー記録層において磁性粒子と非磁性粒界を適切に分離し、磁性粒子の磁気異方性を損なうことなく粒子間の磁気的相互作用を低減し、媒体ノイズを低減することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
前記目的を達成することのできる本発明の垂直磁気記録媒体は、円盤状の非磁性基体上に非磁性の粒径制御層と、強磁性体を含む記録層と、保護層とが順次積層されており、記録層は少なくともＣｏとＰｔとＣｒとを含む合金結晶粒子と、少なくともＳｉとＯとを含む非磁性粒界とを含み、記録層中のＳｉ原子数に対するＯ原子数の比率が２．５以上５以下であり、さらに記録層中のＳｉ原子含有率が３原子％乃至６原子％、Ｏ原子含有率が１２原子％乃至２０原子％であり、媒体面に対し垂直方向の保磁力が平均値の±１０％以内に分布していることを特徴とする。
【０００７】
また、本発明による垂直磁気記録媒体の製造方法は、円盤状の非磁性基体の上に非磁性の粒径制御層を形成するステップと、粒径制御層の上に少なくともＣｏ，Ｐｔ，Ｃｒ，Ｓｉ，Ｏを含む記録層を形成するステップと、記録層の上に保護層を形成するステップとを有し、記録層を形成するステップでは、非磁性基体の表面の酸素分圧がほぼ均一になるようにして、非磁性基体が配置されたチャンバー内に酸素を含むプロセスガスを導入することを特徴とする。例えば、基板中心に対し同心円状に並ぶ気体導入口より酸素を含むプロセスガスを導入する。その結果、本発明の垂直磁気記録媒体において、記録層の媒体面内の任意の点における垂直保磁力の分布を、平均値の±１０％以下とすることができる。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、ＳｉＯ２およびＣｒ酸化物がＣｏとＰｔを主体とする強磁性粒子の周囲に偏析して、磁性粒子間の相互作用を好ましい範囲に制御することが可能となる。その結果、高いＳＮＲを有する優れた垂直磁気記録媒体が得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下、図面を参照して、本発明の実施例について説明する。
【００１０】
図１は、本発明による垂直磁気記録媒体の構造例を説明する断面概略図である。ただし、図１に示される垂直磁気記録媒体は本発明を例示したものであり、本発明をこれらの構成を有するものに限定するものではない。本発明の垂直磁気記録媒体１は、円盤状の非磁性基板１１上にプリコート層１２、軟磁性下地層１３、粒径制御層１４、グラニュラー記録層１５を順次スパッタ法で形成し、保護層１６を化学気相成長法（ＣＶＤ法）で形成した。媒体を成膜装置から搬出した後、液体潤滑層１７を塗布した。基板１１としては２．５インチガラス基板を用いたが、一般的に磁気記録媒体に用いられるＮｉＰメッキをほどこしたＡｌ合金や、プラスチック基板などを用いてもよい。
【００１１】
プリコート層１２は基板と薄膜の密着性を強化することを目的として設けられる。ここでは膜厚３０ｎｍのＮｉＴａ合金薄膜を用いた。軟磁性下地層１３は、特に垂直磁気記録に用いる単磁極ヘッドとの組み合わせにおいて、記録時に印加される磁界の垂直成分を強くすることを目的として設けられる。軟磁性下地層１３の材料としては飽和磁化と比透磁率が高い材料が望ましく、このような機能を発揮できる慣用の軟磁性材料を用いることができる。また、軟磁性下地層１３において、磁気特性と浮遊磁界耐性の観点から、複数の軟磁性材料層の間に非磁性層を付与して、強磁性結合、または反強磁性結合を有する多層構造にしてもよい。本実施例では、軟磁性下地層１３は膜厚５０ｎｍのＣｏＴａＺｒ層、膜厚０．６ｎｍのＲｕ層、膜厚５０ｎｍのＣｏＴａＺｒ層を順次形成した、反強磁性結合を有する多層膜とした。
【００１２】
粒径制御層１４は、軟磁性下地層１３とグラニュラー記録層１５との間に生じる磁気的結合を低減するとともに、グラニュラー記録層１５の強磁性粒子の結晶配向性を制御してグラニュラー記録層１５の垂直磁気異方性を制御し、さらにグラニュラー記録層１５の強磁性粒子と非磁性粒界の分離を促進し、強磁性粒子間の磁気的相互作用を好適にするために設けられる。粒径制御層１４の材料としては、非磁性であり、非晶質もしくは六方稠密構造（ｈｃｐ構造）や面心立方構造（ｆｃｃ構造）の金属、または合金を用いることができる。粒径制御層１４は単層でもよいが、上記の効果を好適に得るために、異なる結晶構造を有する多層構造としてもよい。本実施例では、粒径制御層１４は膜厚１ｎｍのＴａと膜厚２０ｎｍのＲｕを順次形成した多層構造とした。
【００１３】
グラニュラー記録層１５は、強磁性を有する結晶粒とそれを取り巻く非磁性粒界から構成される。強磁性結晶粒は少なくともＣｏとＰｔを含む合金が望ましい。また、ＣｏＰｔ合金にＣｒやＴａ，Ｂなどを添加することも、磁気特性や結晶配向性を制御し、低ノイズ特性を得るために好適である。非磁性粒界を形成する材料として、酸化物や窒化物が好適であり、さらに物理化学的に安定であることが望ましい。以上を鑑み、本実施例においてグラニュラー記録層１５は、Ｃｏ，Ｐｔ，Ｃｒを主成分とする強磁性粒子とＳｉ酸化物を主成分とする非磁性粒界からなる構造とし、スパッタ法により膜厚１４ｎｍのグラニュラー記録層１５を形成した。
【００１４】
保護層１６は、例えばカーボンやＳｉを主体とする薄膜をスパッタ法やＣＶＤ法で形成できる。本実施例においては、化学気相成長法（ＣＶＤ法）によって膜厚４ｎｍのカーボン保護層１６を形成した。また液体潤滑剤層１７は、従来の磁気記録媒体と同様の材料、形成法を用いることができる。本実施例では、膜厚１ｎｍのパーフルオロポリエーテル系の潤滑剤を引き上げ法によって形成した。
【００１５】
図２は、本実施例の垂直記録媒体を作製した成膜装置の概略構成図である。ロードチャンバー２１、成膜チャンバー２２〜２９、アンロードチャンバー３１にはそれぞれ排気ポンプが接続されており、各チャンバー内の残留圧力を１０−４Ｐａ以下に維持している。各チャンバーの間に開閉扉を有するロードロック３０が設けられており、製造工程中、各チャンバーで独立して圧力を制御できる。成膜チャンバー２２〜２８にはスパッタリング装置が、チャンバー２９にはＣＶＤ装置がそれぞれ備わっており、前記垂直磁気記録媒体の各層を順次形成できる。また、成膜装置には基板１１を支持し、各チャンバー間を自在に移動できる基板搬送手段（図示せず）が備わっている。
【００１６】
図３に、保護層１６までの製造手順を示す。はじめにロードチャンバー２１の圧力を大気圧にして基板１１をロードチャンバー２１に搬入し、ロードチャンバー２１内の圧力を１０−３Ｐａ以下にする。次にロードロック３０の扉を開いて基板搬送手段により基板１１をプロセスチャンバー２２に移動し、ロードロック３０の扉を閉じる。次にチャンバー２２内の排気バルブの開口度を調整して排気量を調整し、Ａｒガスをチャンバー２２内に導入して、ＮｉＴａプリコート層１２をスパッタ法により形成する。ＮｉＴａ層１２の形成後、Ａｒガスの導入を停止し排気バルブを開放して、ロードロック３０の扉を開いて基板１１をチャンバー２３に移動する。上記の工程と同様の手順によって基板１１をチャンバー２３〜２９まで順次移動し、成膜を行う。Ｃ保護層１６を形成し、基板１１をアンロードチャンバー３１に移動した後、アンロードチャンバー３１の圧力を大気圧にして、各層が形成された基板１１を搬出する。なお、図３のフローチャートにおいて、基板１１の搬送工程および、グラニュラー記録層１５以外の層の形成時の詳細な工程を省略している。
【００１７】
本実施例の垂直磁気記録媒体のグラニュラー記録層１５は以下のように作製した。ＣｏＣｒＰｔ合金とＳｉＯ２とを含有する複合型ターゲットを用い、圧力が４Ｐａから５ＰａのＡｒと酸素の混合雰囲気中で、成膜速度が毎秒０．７ｎｍ乃至毎秒２．０ｎｍの範囲でＤＣスパッタ法を用いて成膜した。スパッタ法としては、ＲＦスパッタ法を選択することもできる。ここで記録層１５を形成する前に基板の加熱は行わず、基板温度を室温から７０度という比較的低い状態で記録層１５の成膜を行った。
【００１８】
記録層１５の形成時、基板表面付近における酸素分圧が媒体面全体において均一になるように、図４に示すような配管４１をターゲット４４と基板４３の間に設置した。配管４１の基板４３に対向する側に、基板中心に対し同心円状に気体噴出口４２を設け、Ａｒと酸素の混合気体を気体噴出口４２から噴出しながら記録層１５を形成した。グラニュラー記録層１５中の原子含有量は、ターゲット組成のみならず、スパッタ時の投入電力、ガス圧力、基板−ターゲット間距離などによっても変化するため、Ｘ線電子分光法（ＸＰＳ法）を利用した組成分析を行い、特性と組成の関係を調査した。媒体ノイズＳＮＲｄについて、記録ヘッド幅１７０ｎｍ、再生ヘッド幅１２５ｎｍの複合型単磁極ヘッドを用いて、一般的な記録再生特性評価テスタを用いて評価した。
【００１９】
表１にターゲット組成および成膜条件を変えて作製した垂直磁気記録媒体の記録層における、膜厚中心付近でのＣｏ，Ｐｔ，Ｃｒ，Ｓｉ，Ｏの各原子の原子比率と、線記録密度１００ｋＦＣＩで記録したときの出力と８００ｋＦＣＩで記録したときの媒体ノイズとの比率で算出したＳＮＲｄ（Signal to Noise Ratio of disk）を示す。
【００２０】
【表１】
【００２１】
図５に、Ｓｉ原子含有量およびＯ原子含有量を変化させたときのＳＮＲｄの分布を示す。図５の斜線部の範囲においてＳＮＲｄが２２ｄＢ以上となり、この範囲において面密度７．７５ギガビット毎平方ミリメートルを実現できる。さらにＳｉ原子含有量が４原子％乃至５原子％、Ｏ原子含有量が１４原子％乃至１８原子％の範囲において、より好適な２３ｄＢ以上のＳＮＲｄが得られた。ＸＰＳプロファイルにおいてＣｒ酸化物の形成が確認されており、上記の範囲において非磁性粒界にＳｉＯ２およびＣｒ酸化物が好適に形成され、強磁性粒子間の交換相互作用を好適に制御できた。Ｏ含有量のＳｉ含有量に対する比Ｏ/Ｓｉが２．５よりも小さい場合、Ｏ含有量が１２原子％よりも小さい場合、あるいはＳｉ含有量が３原子％よりも小さい場合には、非磁性粒界の形成が不十分であり、強磁性粒間の相互作用を有効に低下できないため、ＳＮＲｄが悪化している。一方Ｏ/Ｓｉが５よりも大きい場合、強磁性粒子中のＣｏが酸化されて強磁性粒子が微細化して垂直磁気異方性が失われ、ＳＮＲｄが悪化したものと考えられる。また、Ｓｉ含有量が６原子％よりも多い場合、またはＯ含有量が２０原子％よりも多い場合には、相対的に強磁性粒子が小さくなり、磁気異方性が低くなってＳＮＲｄが悪化したものと考えられる。なお、実施例１−１乃至実施例１−１２において、透過型電子顕微鏡の媒体表面の格子像より求めた非磁性粒界の体積含有量は１７体積％〜２９体積％であった。
【００２２】
図６に本発明の製造方法を用いて作製した垂直磁気記録媒体の媒体面の各点における媒体面に対し垂直方向の保磁力を示す。保磁力はカー効果測定装置を用いて測定した。ここで図６の横軸は図８に示す角度座標であり、半径１５ｍｍ、３０ｍｍにおいて測定した結果を示している。本発明の製造方法との比較例として、図９に示すようにチャンバー２８の上方にプロセスガス導入口９２を設け、チャンバー上方からプロセスガスを導入して記録層を形成した垂直磁気記録媒体の垂直方向の保磁力の面内分布を図７に示す。図７に示すように、比較例において角度０度における保磁力が著しく小さくなった。これはスパッタガスの導入口に近い角度０度において、過剰の酸素が取り込まれ、強磁性粒子の垂直磁気異方性が小さくなったためと考えられる。一方、図６に示すように、本発明の製造方法で作製した垂直磁気記録媒体は、図４のガス導入管４１を用いたことにより媒体中に酸素がほぼ均等に取り込まれ、保磁力の分布が小さくなった。
【００２３】
表２に本発明の垂直磁気記録媒体と、比較例の垂直磁気記録媒体の垂直方向の保磁力の最大値、最小値、平均値およびＳＮＲｄを示す。比較例において、媒体面内に取り込まれた酸素量の変動が大きいため、ＳＮＲｄが低くなっているのに対し、本実施例では高いＳＮＲｄが得られた。表２に示す実施例の保磁力分布は平均値に対し最大値、最小値がそれぞれ＋１０％、−１０％であったが、これは本実施例でもっとも保磁力の分布が大きい例であり、保磁力の分布を、平均値の±１０％以内にすることにより、面密度７．７５ギガビット毎平方ミリメートルを実現可能なＳＮＲｄが得られることを明らかにした。
【００２４】
【表２】
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】本発明による垂直磁気記録媒体の構造例を説明する断面概略図。
【図２】成膜装置の概略構成図。
【図３】本発明による垂直磁気記録媒体の成膜工程図。
【図４】スパッタガス導入管とチャンバーを模式的に示した図。
【図５】記録層中のＳｉ原子含有量、Ｏ原子含有量とＳＮＲｄとの関係を示したグラフ。
【図６】本発明による垂直磁気記録媒体の保磁力の面内分布を示す図。
【図７】比較例の垂直磁気記録媒体における保磁力の面内分布を示す図。
【図８】図６および図７の横軸の座標と媒体面の位置を模式的に示した図。
【図９】比較例の製造方法における記録層を形成するチャンバーを模式的に示した図。
【符号の説明】
【００２６】
１…垂直磁気記録媒体、１１…非磁性基板、１２…プリコート、１３…軟磁性下地層、１４…粒径制御層、１５…グラニュラー記録層、１６…保護層、１７…液体潤滑層、２１…ロードチャンバー、２２〜２９…成膜チャンバー、３０…ロードロック、３１…アンロードチャンバー、４１…ガス導入管、４２…ガス導入口、４３…基板、４４…ターゲット、９２…気体導入口
【特許請求の範囲】
【請求項１】
非磁性基体上に少なくとも非磁性の粒径制御層と、強磁性体を含む記録層と、保護層とが順次積層されおり、
前記記録層はＣｏ，Ｐｔ，Ｃｒ，Ｓｉ，Ｏを含み、該記録層中のＳｉ原子数に対するＯ原子数の比率が２．５以上５以下であり、該記録層中のＳｉ原子含有率が３原子％乃至６原子％、Ｏ原子含有率が１２原子％乃至２０原子％であり、媒体面に対し垂直方向の保磁力が平均値の±１０％以内に分布していることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
【請求項２】
請求項１記載の垂直磁気記録媒体において、前記粒径制御層の下方に軟磁性下地層を有することを特徴とする垂直磁気記録媒体。
【請求項３】
円盤状の非磁性基体の上に非磁性の粒径制御層を形成するステップと、
前記粒径制御層の上に少なくともＣｏ，Ｐｔ，Ｃｒ，Ｓｉ，Ｏを含む記録層を形成するステップと、
前記記録層の上に保護層を形成するステップとを有し、
前記記録層を形成するステップでは、前記非磁性基体の表面の酸素分圧がほぼ均一になるようにして、前記非磁性基体が配置されたチャンバー内に酸素を含むプロセスガスを導入することを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項４】
請求項３記載の垂直磁気記録媒体の製造方法において、前記チャンバー内に前記非磁性基体の中心に対し同心円状に配列したプロセスガス導入口を備え、前記導入口からプロセスガスを導入することを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項５】
請求項３記載の垂直磁気記録媒体の製造方法において、ＣｏＣｒＰｔとＳｉＯ２とを含有する複合型ターゲットを用いたスパッタ法によって前記記録層を形成し、形成された記録層中のＳｉ原子数に対するＯ原子数の比率が２．５以上５以下、Ｓｉ原子含有率が３原子％乃至６原子％、Ｏ原子含有率が１２原子％乃至２０原子％となるようにスパッタ条件を調整することを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項１】
非磁性基体上に少なくとも非磁性の粒径制御層と、強磁性体を含む記録層と、保護層とが順次積層されおり、
前記記録層はＣｏ，Ｐｔ，Ｃｒ，Ｓｉ，Ｏを含み、該記録層中のＳｉ原子数に対するＯ原子数の比率が２．５以上５以下であり、該記録層中のＳｉ原子含有率が３原子％乃至６原子％、Ｏ原子含有率が１２原子％乃至２０原子％であり、媒体面に対し垂直方向の保磁力が平均値の±１０％以内に分布していることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
【請求項２】
請求項１記載の垂直磁気記録媒体において、前記粒径制御層の下方に軟磁性下地層を有することを特徴とする垂直磁気記録媒体。
【請求項３】
円盤状の非磁性基体の上に非磁性の粒径制御層を形成するステップと、
前記粒径制御層の上に少なくともＣｏ，Ｐｔ，Ｃｒ，Ｓｉ，Ｏを含む記録層を形成するステップと、
前記記録層の上に保護層を形成するステップとを有し、
前記記録層を形成するステップでは、前記非磁性基体の表面の酸素分圧がほぼ均一になるようにして、前記非磁性基体が配置されたチャンバー内に酸素を含むプロセスガスを導入することを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項４】
請求項３記載の垂直磁気記録媒体の製造方法において、前記チャンバー内に前記非磁性基体の中心に対し同心円状に配列したプロセスガス導入口を備え、前記導入口からプロセスガスを導入することを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項５】
請求項３記載の垂直磁気記録媒体の製造方法において、ＣｏＣｒＰｔとＳｉＯ２とを含有する複合型ターゲットを用いたスパッタ法によって前記記録層を形成し、形成された記録層中のＳｉ原子数に対するＯ原子数の比率が２．５以上５以下、Ｓｉ原子含有率が３原子％乃至６原子％、Ｏ原子含有率が１２原子％乃至２０原子％となるようにスパッタ条件を調整することを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【公開番号】特開２００６−１２０２７０（Ｐ２００６−１２０２７０Ａ）
【公開日】平成１８年５月１１日（２００６．５．１１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００４−３０９０８４（Ｐ２００４−３０９０８４）
【出願日】平成１６年１０月２５日（２００４．１０．２５）
【出願人】（５０３１１６２８０）ヒタチグローバルストレージテクノロジーズネザーランドビーブイ (1,121)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年５月１１日（２００６．５．１１）
【国際特許分類】
【出願日】平成１６年１０月２５日（２００４．１０．２５）
【出願人】（５０３１１６２８０）ヒタチグローバルストレージテクノロジーズネザーランドビーブイ (1,121)
【Ｆターム（参考）】
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