説明

微粒子製造装置、微粒子の製造方法および微粒子

【課題】均一な形状を有し、粒度分布の幅の小さい微粒子を、環境に優しい方法および微粒子製造装置により提供すること。
【解決手段】本発明の微粒子製造装置は、微粒子製造用の原料を含む分散質が分散媒中に微分散した分散液を用いて微粒子を製造する製造装置であって、前記分散液を吐出する吐出部を備えるヘッド部と、前記ヘッド部から吐出された前記分散液を搬送する搬送部とを有し、前記ヘッド部の前記吐出部側を湿潤させる湿潤手段を有することを特徴とする。前記吐出部の近傍の領域に対して、主として前記分散媒の構成材料で構成され、かつ、前記分散質を含まない液体を噴霧する前記湿潤手段が設けられている。前記液体を、前記ヘッド部から吐出される前記分散液の吐出方向に対して垂直な方向に噴霧する。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、微粒子製造装置、微粒子の製造方法および微粒子に関するものである。
【背景技術】
【0002】
電子写真法としては、多数の方法が知られているが、一般には、光導電性物質を利用し、種々の手段により感光体上に電気的潜像を形成する工程(露光工程)と、該潜像をトナー(微粒子)を用いて現像する現像工程と、紙等の転写材にトナー画像を転写する転写工程と、定着ローラを用いた加熱、加圧等により、前記トナー画像を定着する工程とを有している。
このような電子写真法で用いられるトナーの製造方法としては、粉砕法、重合法、スプレードライ法が用いられている。
【0003】
粉砕法は、主成分である樹脂(以下、単に「樹脂」ともいう。)と、着色剤とを含む原料を、樹脂の軟化点以上の温度で混練して混練物を得、その後、前記混練物を冷却、粉砕する方法である。このような粉砕法は、原料の選択の幅が広く、比較的容易にトナーを製造することができる点で優れている。しかしながら、粉砕法で得られるトナーは、各粒子間での形状のバラツキが大きく、その粒径分布も広くなりやすいという欠点を有している。その結果、各トナー粒子間での帯電特性、定着特性等のバラツキが大きくなり、トナー全体としての信頼性が低下する。
【0004】
重合法は、樹脂の構成成分である単量体を用いて、液相中等で、重合反応を行い、目的とする樹脂を生成することにより、トナー粒子を製造するものである。このような重合法は、得られるトナー粒子の形状を、比較的真球度の高いもの(幾何学的に完全な球形に近い形状)にすることができるという点で優れている。しかしながら、重合法では、各粒子間で粒径のバラツキを十分に小さくすることができない場合がある。また、重合法では、樹脂材料の選択の幅が狭く、目的とする特性のトナーを得るのが困難となる場合がある。
【0005】
スプレードライ法は、高圧のガスを用いて、溶媒に溶解したトナー製造用の原料を噴霧させることにより、微細化された粉末をトナーとして得る方法である。スプレードライ法では、前述したような粉砕工程が不要であるという利点がある。しかしながら、このようなスプレードライ法では、高圧のガスを用いて、原料の噴霧を行うため、原料の噴霧条件を正確に制御するのが困難である。このため、例えば、目的とする形状、大きさのトナー粒子を効率よく製造するのが困難である。また、スプレードライ法では、噴霧により形成された粒子の大きさのバラツキが大きいため、各粒子の移動速度のバラツキも大きい。このため、噴霧された原料が固化する前に、噴霧された粒子間での衝突、凝集が起こり異形状の粉末が形成され、最終的に得られるトナー粒子の形状、大きさのバラツキがさらに大きくなることもある。このように、スプレードライ法で得られるトナーは、各粒子間での形状、大きさのバラツキが大きいため、各トナー粒子間での帯電特性、定着特性等のバラツキが大きくなり、トナー全体としての信頼性が低下する。
【0006】
ところで、上述したような各粒子間での形状、大きさのバラツキの少ないトナーを製造する製造装置(製造方法)として、いわゆる、インクジェット法を用いて、トナー製造用の原料を含む分散液をヘッド部より吐出して、トナー粒子を製造する装置(方法)が提案されている(例えば、特許文献1参照)。
しかし、特許文献1に記載の装置では、トナーの製造を停止した場合に、吐出部付近で前記分散液中の分散媒等が除去されてしまい、吐出部が徐々に塞がっていくという問題があった。その結果、形状や大きさ等が揃ったトナー粒子を十分に得られない場合があった。また、分散媒の除去がさらに進行すると、目詰まり等が生じて吐出不能になることもあった。また、長時間連続して分散液を吐出している場合であっても、ヘッド部の吐出部付近において、分散液中の分散媒等が除去されてしまい、吐出される分散液の濃度に変化が生じ、徐々に吐出部が塞がれていき、吐出量が変化してしまうといった問題があった。
【0007】
【特許文献1】特開2004−70303号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0008】
本発明の目的は、均一な形状を有し、粒度分布の幅の小さい微粒子を提供すること、また、このような微粒子を効率よく製造することができる微粒子の製造方法および微粒子製造装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【0009】
このような目的は、下記の本発明により達成される。
本発明の微粒子製造装置は、微粒子製造用の原料を含む分散質が分散媒中に微分散した分散液を用いて微粒子を製造する製造装置であって、
前記分散液を吐出する吐出部を備えるヘッド部と、前記ヘッド部から吐出された前記分散液を搬送する搬送部とを有し、
前記ヘッド部の前記吐出部側を湿潤させる湿潤手段を有することを特徴とする。
これにより、ヘッド部近傍における、分散液からの不本意な分散媒の蒸発(揮発)を効果的に抑制して、目詰まり等の諸問題を防止することができる。その結果、トナーを長時間連続して生産した場合であっても、また、製造を一時的に停止した場合であっても、均一な形状で、粒度分布の幅の小さい微粒子を効率よく得ることができる。
【0010】
本発明の微粒子製造装置では、前記吐出部の近傍の領域に対して、主として前記分散媒の構成材料で構成され、かつ、前記分散質を含まない液体を噴霧する前記湿潤手段が設けられていることが好ましい。
これにより、ヘッド部近傍における、分散液からの不本意な分散媒の蒸発(揮発)をより効果的に抑制して、目詰まり等の諸問題をより確実に防止することができる。
【0011】
本発明の微粒子製造装置では、前記液体を、前記ヘッド部から吐出される前記分散液の吐出方向に対して垂直な方向に噴霧することが好ましい。
これにより、ヘッド部近傍における、分散液からの不本意な分散媒の蒸発(揮発)をより効果的に抑制して、目詰まり等の諸問題をより確実に防止することができる。
本発明の微粒子製造装置では、前記ヘッド部は、前記吐出部を複数有し、
少なくとも複数の前記吐出部の間に、主として前記分散媒の構成材料で構成され、かつ、前記分散質を含まない液体を吐出する前記湿潤手段が設けられていることが好ましい。
これにより、ヘッド部近傍における、分散液からの不本意な分散媒の蒸発(揮発)をより効果的に抑制して、目詰まり等の諸問題をより確実に防止することができる。
【0012】
本発明の微粒子製造装置では、前記ヘッド部から吐出する前記分散液が、ほぼ一方向に流れるガス流中に放出されるよう構成されていることが好ましい。
これにより、搬送部内の粒状の分散液(微粒子)をより効率よく搬送することができる。
本発明の微粒子製造装置では、前記ガスの湿度は、60%RH以上であることが好ましい。
これにより、ヘッド部付近において、分散液から不本意に分散媒が蒸発するのをより効果的に抑制することができる。
【0013】
本発明の微粒子製造装置では、前記湿潤手段として、前記ヘッド部の前記吐出部側の面を拭くものであって、主として前記分散媒の構成材料で構成され、かつ、前記分散質を含まない液体を含浸した拭き取り部材が設けられていることが好ましい。
これにより、ヘッド部近傍における、分散液からの不本意な分散媒の蒸発(揮発)をより効果的に抑制して、目詰まり等の諸問題をより確実に防止することができる。
【0014】
本発明の微粒子製造装置では、前記ヘッド部は、鉛直上方に向かって、前記分散液を吐出することが好ましい。
これにより、ヘッド部の近傍における分散媒の濃度を高い状態とすることができ、その結果、より確実に目詰まり等を防止することができる。
【0015】
本発明の微粒子製造装置では、前記ヘッド部の近傍に、冷却された冷却領域が設けられていることが好ましい。
これにより、ヘッド部近傍における、分散液からの不本意な分散媒の蒸発(揮発)をより効果的に抑制して、目詰まり等の諸問題をより確実に防止することができる。
本発明の微粒子製造装置では、前記冷却領域よりも、吐出された前記分散液の搬送方向における下流側に、加熱された加熱領域が設けられていることが好ましい。
これにより、ヘッド部近傍における、分散液からの不本意な分散媒の蒸発(揮発)をより効果的に抑制して、目詰まり等の諸問題を確実に防止しつつ、分散液から分散媒を効果的に除去することができる。
【0016】
本発明の微粒子製造装置では、前記加熱領域の温度が、30〜150℃となるよう構成されていることが好ましい。
これにより、分散液中の分散媒をより効率よく除去することが可能となり、微粒子の生産性がさらに向上する。
本発明の微粒子製造装置では、前記加熱領域に、乾燥ガスを導入するよう構成されていることが好ましい。
これにより、分散液中の分散媒をより効率よく除去することが可能となり、微粒子の生産性がさらに向上する。
【0017】
本発明の微粒子製造装置では、前記乾燥ガスの湿度は、50%RH以下であることが好ましい。
これにより、分散液中の分散媒をより効率よく除去することが可能となり、微粒子の生産性がさらに向上する。
本発明の微粒子製造装置では、前記微粒子は、樹脂微粒子であることが好ましい。
これにより、均一な形状を有し、粒度分布の幅の小さい樹脂微粒子を提供することができる。
【0018】
本発明の微粒子製造装置では、前記微粒子は、トナーであることが好ましい。
これにより、均一な形状を有し、粒度分布の幅の小さいトナーを提供することができる。
本発明の微粒子製造装置では、圧電パルスにより、前記分散液を間欠的に吐出するよう構成されていることが好ましい。
これにより、微粒子化して噴射(吐出)される分散液を、一滴ずつ間欠的に吐出することができ、また、吐出される分散液の形状の安定性が向上する。その結果、各粒子間での形状、大きさのバラツキの小さい微粒子を得ることができるとともに、製造される微粒子を真球度の高いもの(幾何学的に完全な球形に近い形状)にすることが比較的容易にできる。
【0019】
本発明の微粒子製造装置では、前記ヘッド部が、前記分散液を貯留する分散液貯留部と、前記分散液貯留部に貯留された前記分散液に圧電パルスを加える圧電体と、前記圧電パルスにより前記分散液を吐出する前記吐出部とを有するものであることが好ましい。
これにより、微粒子化して噴射(吐出)される分散液を、一滴ずつ間欠的に吐出することができ、また、吐出される分散液の形状の安定性が向上する。その結果、各粒子間での形状、大きさのバラツキの小さい微粒子を得ることができるとともに、製造される微粒子を真球度の高いもの(幾何学的に完全な球形に近い形状)にすることが比較的容易にできる。
【0020】
本発明の微粒子製造装置では、前記圧電パルスの周波数が1kHz〜500MHzであることが好ましい。
これにより、吐出される液滴状の分散液の形状、大きさ等のバラツキを十分に小さいものとしつつ、微粒子の生産性を向上させることができる。
本発明の微粒子の製造方法は、本発明の微粒子製造装置を用いることを特徴とする。
これにより、均一な形状を有し、粒度分布の幅の小さい微粒子を提供することができる。
【0021】
本発明の微粒子の製造方法は、微粒子製造用の原料を含む分散質が分散媒中に微分散した分散液を用いて微粒子を製造する方法であって、
前記分散液を微粒子化して吐出部を備えるヘッド部から吐出し、搬送部内を搬送させつつ固化させ、粒状とする工程を有し、
前記ヘッド部の前記吐出部側を湿潤させた状態で、前記ヘッド部から前記分散液を吐出し、微粒子を得ることを特徴とする。
これにより、ヘッド部近傍における、分散液からの不本意な分散媒の蒸発(揮発)を効果的に抑制して、目詰まり等の諸問題を防止することができる。その結果、均一な形状を有し、粒度分布の幅の小さい微粒子を提供することができる。
【0022】
本発明の微粒子の製造方法では、前記ヘッド部は、前記吐出部を複数有し、
少なくとも複数の前記吐出部の間から、主として前記分散媒の構成材料で構成され、かつ、前記分散質を含まない液体を吐出することにより、湿潤させることが好ましい。
これにより、ヘッド部近傍における、分散液からの不本意な分散媒の蒸発(揮発)をより効果的に抑制して、目詰まり等の諸問題をより確実に防止することができる。
【0023】
本発明の微粒子の製造方法では、前記ヘッド部近傍の領域において前記分散液を冷却した後、前記分散液中の前記分散媒を除去することが好ましい。
これにより、ヘッド部近傍における、分散液からの不本意な分散媒の蒸発(揮発)をより効果的に抑制して、目詰まり等の諸問題を確実に防止しつつ、分散液から分散媒を効果的に除去することができる。
【0024】
本発明の微粒子の製造方法では、前記分散媒の除去は、主として、加熱により行うことが好ましい。
これにより、分散液中の分散媒をより効率よく除去することが可能となり、微粒子の生産性がさらに向上する。
本発明の微粒子の製造方法では、前記分散媒は、主として水および/または水との相溶性に優れる液体で構成されたものであることが好ましい。
これにより、例えば、分散媒中における分散質の分散性を高めることができ、分散液中における分散質を、粒径が比較的小さく、かつ、大きさのバラツキが特に小さいものとすることができる。その結果、微粒子を、粒子間での大きさ、形状のバラツキが特に小さく、円形度の大きいものとして得ることができる。
【0025】
本発明の微粒子の製造方法では、前記分散液は、懸濁液であることが好ましい。
これにより、最終的に得られる微粒子中に溶媒等の不要成分が残存するのをより効果的に防止することができる。その結果、微粒子の信頼性は特に優れたものとなる。
本発明の微粒子の製造方法では、前記微粒子は、樹脂微粒子であることが好ましい。
これにより、均一な形状を有し、粒度分布の幅の小さい樹脂微粒子を提供することができる。
【0026】
本発明の微粒子の製造方法では、前記微粒子は、トナーであることが好ましい。
これにより、均一な形状を有し、粒度分布の幅の小さいトナーを提供することができる。
本発明の微粒子は、本発明の微粒子製造装置を用いて製造されたことを特徴とする。
これにより、均一な形状を有し、粒度分布の幅の小さい微粒子を提供することができる。
【0027】
本発明の微粒子は、本発明の方法により製造されたことを特徴とする。
これにより、均一な形状を有し、粒度分布の幅の小さい微粒子を提供することができる。
本発明の微粒子では、平均粒径が2〜20μmであることが好ましい。
これにより、例えば、微粒子をトナーに適用した場合、各トナー粒子間での帯電特性、定着特性等の特性のバラツキを特に小さいものとし、トナー全体としての信頼性を特に高いものとしつつ、トナーにより形成される画像の解像度を十分に高いものとすることができる。
【0028】
本発明の微粒子では、各粒子間での粒径の標準偏差が1.3μm以下であることが好ましい。
これにより、例えば、微粒子をトナーに適用した場合、各トナー粒子間での帯電特性、定着特性等の特性のバラツキが特に小さくなり、トナー全体としての信頼性がさらに向上する。
【0029】
本発明の微粒子では、下記式(I)で表される平均円形度Rが0.96以上であることが好ましい。
R=L/L・・・(I)
(ただし、式中、L[μm]は、測定対象の微粒子の投影像の周囲長、L[μm]は、測定対象の微粒子の投影像の面積に等しい面積の真円の周囲長を表す。)
これにより、例えば、微粒子をトナーに適用した場合、トナー粒子の粒径を十分に小さいものとしつつ、トナー粒子の転写効率、機械的強度を特に優れたものとすることができる。また、トナーの流動性も向上する。
本発明の微粒子では、各粒子間での平均円形度の標準偏差が0.015以下であることが好ましい。
これにより、例えば、微粒子をトナーに適用した場合、帯電特性、定着特性等のバラツキが特に小さくなり、トナー全体としての信頼性がさらに向上する。
【発明を実施するための最良の形態】
【0030】
以下、本発明の微粒子製造装置、微粒子の製造方法および微粒子の好適な実施形態について、添付図面を参照しつつ詳細に説明する。
本発明の微粒子の製造装置により得られる微粒子は、いかなるものであってもよいが、主として樹脂材料で構成された樹脂微粒子であるのが好ましく、トナー粒子またはトナー粒子の製造に用いられる粒子(例えば、トナー母粒子)であるのがより好ましい。各種微粒子の中でも、トナーは、各粒子間での大きさ、形状の均一性がより厳密に求められるものであり、本発明に適用することによる効果が特に顕著に現れるものである。したがって、以下の説明では、微粒子の一例として代表的にトナー粒子を挙げて、説明する。
図1は、本発明のトナー製造装置の第1実施形態を模式的に示す縦断面図、図2は、図1に示すトナー製造装置のヘッド部付近の拡大断面図である。なお、以下の説明では、図1中の上側を「上」または「上方」、下側を「下」または「下方」と言う。
【0031】
[分散液]
まず、本発明で用いる分散液6について説明する。
分散液としては、例えば、懸濁液(サスペンション)や乳化液(エマルション、乳濁液、乳状液)等が挙げられる。なお、本明細書中において、「懸濁液」とは、液状の分散媒中に、固体(固形)の分散質(懸濁粒子)が分散した分散液(懸濁コロイドを含む)のことを指し、「乳化液(エマルション、乳濁液、乳状液)」とは、液状の分散媒中に、液状の分散質(分散粒子)が分散した分散液のことを指す。また、分散液中には、固体状の分散質と、液状の分散質とが併存していてもよい。このような場合、分散液中における分散質のうち、固体状の分散質の占める割合が液状の分散質の占める割合よりも大きいものを懸濁液といい、液状の分散質の占める割合が固体状の分散質の占める割合よりも大きいものを乳化液という。また、特に、本発明で用いる分散液は脱気処理が施されたものであるのが好ましい。脱気処理については、後に詳述する。
分散液6は、分散媒62中に分散質(分散相)61が微分散した構成となっている。
【0032】
<分散媒>
分散媒62は、後述する分散質61を分散可能なものであればいかなるものであってもよいが、主として、一般に溶媒として用いられているような材料(以下、「溶媒材料」ともいう)で構成されたものであるのが好ましい。
このような材料としては、例えば、水、二硫化炭素、四塩化炭素等の無機溶媒や、メチルエチルケトン(MEK)、アセトン、ジエチルケトン、メチルイソブチルケトン(MIBK)、メチルイソプロピルケトン(MIPK)、シクロヘキサノン、3−ヘプタノン、4−ヘプタノン等のケトン系溶媒、メタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、i−ブタノール、t−ブタノール、3−メチル−1−ブタノール、1−ペンタノール、2−ペンタノール、n−ヘキサノール、シクロヘキサノール、1−ヘプタノール、1−オクタノール、2−オクタノール、2−メトキシエタノール、アリルアルコール、フルフリルアルコール、フェノール等のアルコール系溶媒、ジエチルエーテル、ジプロピルエーテル、ジイソプロピルエーテル、ジブチルエーテル、1,2−ジメトキシエタン(DME)、1,4−ジオキサン、テトラヒドロフラン(THF)、テトラヒドロピラン(THP)、アニソール、ジエチレングリコールジメチルエーテル(ジグリム)、2−メトキシエタノール等のエーテル系溶媒、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、フェニルセロソルブ等のセロソルブ系溶媒、ヘキサン、ペンタン、ヘプタン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、オクタン、ジデカン、メチルシクロヘキセン、イソプレン等の脂肪族炭化水素系溶媒、トルエン、キシレン、ベンゼン、エチルベンゼン、ナフタレン等の芳香族炭化水素系溶媒、ピリジン、ピラジン、フラン、ピロール、チオフェン、2−メチルピリジン、3−メチルピリジン、4−メチルピリジン、フルフリルアルコール等の芳香族複素環化合物系溶媒、N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)、N,N−ジメチルアセトアミド(DMA)等のアミド系溶媒、ジクロロメタン、クロロホルム、1,2−ジクロロエタン、トリクロロエチレン、クロロベンゼン等のハロゲン化合物系溶媒、アセチルアセトン、酢酸エチル、酢酸メチル、酢酸イソプロピル、酢酸イソブチル、酢酸イソペンチル、クロロ酢酸エチル、クロロ酢酸ブチル、クロロ酢酸イソブチル、ギ酸エチル、ギ酸イソブチル、アクリル酸エチル、メタクリル酸メチル、安息香酸エチル等のエステル系溶媒、トリメチルアミン、ヘキシルアミン、トリエチルアミン、アニリン等のアミン系溶媒、アクリロニトリル、アセトニトリル等のニトリル系溶媒、ニトロメタン、ニトロエタン等のニトロ系溶媒、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ブチルアルデヒド、ペンタナール、アクリルアルデヒド等のアルデヒド系溶媒等の有機溶媒等が挙げられ、これらから選択される1種または2種以上を混合したものを用いることができる。
【0033】
上記の材料の中でも、分散媒62としては、主として水および/または水との相溶性に優れる液体(例えば、25℃における水100gに対する溶解度が30g以上の液体)で構成されたものであるのが好ましい。これにより、例えば、分散媒62中における分散質61の分散性を高めることができ、分散液6中における分散質61を、粒径が比較的小さく、かつ、大きさのバラツキの少ないものとすることができる。その結果、最終的に得られるトナー粒子9は、粒子間での大きさ、形状のバラツキが小さく、円形度の大きいものとなる。また、特に、分散媒62が、水で構成されたものであると、例えば、トナーの製造工程において、実質的に有機溶媒を揮発しないようにすることができる。その結果、環境に対して悪影響を極めて与えにくい方法、すなわち、環境に優しい方法でトナーを製造することができる。
【0034】
また、分散媒62の構成材料として複数の成分の混合物を用いる場合、分散媒の構成材料としては、前記混合物を構成する少なくとも2種の成分の間で、共沸混合物(最低沸点共沸混合物)を形成し得るものを用いるのが好ましい。これにより、後述するトナー製造装置の搬送部において、分散媒62を効率よく除去することが可能となる。また、後述するトナー製造装置の搬送部において、比較的低い温度で分散媒62を除去することが可能となり、得られるトナー粒子9の特性の劣化をより効果的に防止できる。例えば、水との間で、共沸混合物を形成し得る液体としては、二硫化炭素、四塩化炭素、メチルエチルケトン(MEK)、アセトン、シクロヘキサノン、3−ヘプタノン、4−ヘプタノン、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、i−ブタノール、t−ブタノール、3−メチル−1−ブタノール、1−ペンタノール、2−ペンタノール、n−ヘキサノール、シクロヘキサノール、1−ヘプタノール、1−オクタノール、2−オクタノール、2−メトキシエタノール、アリルアルコール、フルフリルアルコール、フェノール、ジプロピルエーテル、ジブチルエーテル、1,4−ジオキサン、アニソール、2−メトキシエタノール、ヘキサン、ヘプタン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、オクタン、ジデカン、メチルシクロヘキセン、イソプレン、トルエン、ベンゼン、エチルベンゼン、ナフタレン、ピリジン、2−メチルピリジン、3−メチルピリジン、4−メチルピリジン、フルフリルアルコール、クロロホルム、1,2−ジクロロエタン、トリクロロエチレン、クロロベンゼン、アセチルアセトン、酢酸エチル、酢酸メチル、酢酸イソプロピル、酢酸イソブチル、酢酸イソペンチル、クロロ酢酸エチル、クロロ酢酸ブチル、クロロ酢酸イソブチル、ギ酸エチル、ギ酸イソブチル、アクリル酸エチル、メタクリル酸メチル、安息香酸エチル、トリメチルアミン、ヘキシルアミン、トリエチルアミン、アニリン、アクリロニトリル、アセトニトリル、ニトロメタン、ニトロエタン、アクリルアルデヒド等が挙げられる。
【0035】
また、分散媒62の沸点は、特に限定されないが、180℃以下であるのが好ましく、150℃以下であるのがより好ましく、35〜130℃であるのがさらに好ましい。このように、分散媒62の沸点が比較的低いものであると、後述するトナー製造装置の搬送部において、分散媒62を比較的容易に除去することが可能となる。また、分散媒62としてこのような材料を用いることにより、最終的に得られるトナー粒子9中における分散媒62の残留量を特に少ないものにすることができる。その結果トナーとしての信頼性がさらに高まる。
なお、分散媒62中には、上述した材料以外の成分が含まれていてもよい。例えば、分散媒62中には、後に分散質61の構成成分として例示する材料や、シリカ、酸化チタン、酸化鉄等の無機系微粉末、脂肪酸、脂肪酸金属塩等の有機系微粉末等の各種添加剤等が含まれていてもよい。
【0036】
<分散質>
分散質61は、通常、少なくとも、主成分としての樹脂またはその前駆体(以下、これらを総称して、「樹脂材料」とも言う)を含む材料で構成されている。樹脂の前駆体としては、例えば、当該樹脂のモノマー、ダイマー、オリゴマー等が挙げられる。
【0037】
以下、分散質61の構成材料について説明する。
1.樹脂(バインダー樹脂)
樹脂(バインダー樹脂)としては、例えば、ポリスチレン、ポリ−α−メチルスチレン、クロロポリスチレン、スチレン−クロロスチレン共重合体、スチレン−プロピレン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−塩化ビニル共重合体、スチレン−酢酸ビニル共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、スチレン−アクリル酸エステル共重合体、スチレン−メタクリル酸エステル共重合体、スチレン−アクリル酸エステル−メタクリル酸エステル共重合体、スチレン−α−クロルアクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリロニトリル−アクリル酸エステル共重合体、スチレン−ビニルメチルエーテル共重合体等のスチレン系樹脂でスチレンまたはスチレン置換体を含む単重合体または共重合体、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン変性エポキシ樹脂、シリコーン変性エポキシ樹脂、塩化ビニル樹脂、ロジン変性マレイン酸樹脂、フェニール樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン、アイオノマー樹脂、ポリウレタン樹脂、シリコーン樹脂、ケトン樹脂、エチレン−エチルアクリレート共重合体、キシレン樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、テルペン樹脂、フェノール樹脂、脂肪族または脂環族炭化水素樹脂等が挙げられ、これらのうち1種または2種以上を組み合わせて用いることができる。また、後述するトナー製造装置の搬送部において、分散質61中の原料を重合反応させることによりトナーを製造する場合には、通常、上記の樹脂材料のモノマー、ダイマー、オリゴマー等を用いる。
分散質61中における樹脂の含有量は、特に限定されないが、2〜98wt%であるのが好ましく、5〜95wt%であるのがより好ましい。
【0038】
2.溶媒
分散質61中には、その成分の少なくとも一部を溶解する溶媒が含まれていてもよい。これにより、例えば、分散液6中における分散質61の流動性を高めることができ、分散液6中における分散質61を、粒径が比較的小さく、かつ、大きさのバラツキの少ないものとすることができる。その結果、最終的に得られるトナー粒子9は、粒子間での大きさ、形状のバラツキが小さく、円形度の大きいものとなる。
【0039】
溶媒としては、分散質61を構成する成分の少なくとも一部を溶解するものであればいかなるものであってもよいが、後述するようなトナー製造装置の搬送部において、容易に除去されるものであるのが好ましい。
また、溶媒は、前述した分散媒62との相溶性が低いもの(例えば、25℃における分散媒100gに対する溶解度が30g以下のもの)であるのが好ましい。これにより、分散液6中において、分散質61を安定した状態で微分散させることができる。
また、溶媒の組成は、例えば、前述した樹脂、着色剤の組成や、分散媒の組成等に応じて適宜選択することができる。
【0040】
例えば、溶媒としては、水、二硫化炭素、四塩化炭素等の無機溶媒や、メチルエチルケトン(MEK)、アセトン、ジエチルケトン、メチルイソブチルケトン(MIBK)、メチルイソプロピルケトン(MIPK)、シクロヘキサノン、3−ヘプタノン、4−ヘプタノン等のケトン系溶媒、メタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、i−ブタノール、t−ブタノール、3−メチル−1−ブタノール、1−ペンタノール、2−ペンタノール、n−ヘキサノール、シクロヘキサノール、1−ヘプタノール、1−オクタノール、2−オクタノール、2−メトキシエタノール、アリルアルコール、フルフリルアルコール、フェノール等のアルコール系溶媒、ジエチルエーテル、ジプロピルエーテル、ジイソプロピルエーテル、ジブチルエーテル、1,2−ジメトキシエタン(DME)、1,4−ジオキサン、テトラヒドロフラン(THF)、テトラヒドロピラン(THP)、アニソール、ジエチレングリコールジメチルエーテル(ジグリム)、2−メトキシエタノール等のエーテル系溶媒、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、フェニルセロソルブ等のセロソルブ系溶媒、ヘキサン、ペンタン、ヘプタン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、オクタン、ジデカン、メチルシクロヘキセン、イソプレン等の脂肪族炭化水素系溶媒、トルエン、キシレン、ベンゼン、エチルベンゼン、ナフタレン等の芳香族炭化水素系溶媒、ピリジン、ピラジン、フラン、ピロール、チオフェン、2−メチルピリジン、3−メチルピリジン、4−メチルピリジン、フルフリルアルコール等の芳香族複素環化合物系溶媒、N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)、N,N−ジメチルアセトアミド(DMA)等のアミド系溶媒、ジクロロメタン、クロロホルム、1,2−ジクロロエタン、トリクロロエチレン、クロロベンゼン等のハロゲン化合物系溶媒、アセチルアセトン、酢酸エチル、酢酸メチル、酢酸イソプロピル、酢酸イソブチル、酢酸イソペンチル、クロロ酢酸エチル、クロロ酢酸ブチル、クロロ酢酸イソブチル、ギ酸エチル、ギ酸イソブチル、アクリル酸エチル、メタクリル酸メチル、安息香酸エチル等のエステル系溶媒、トリメチルアミン、ヘキシルアミン、トリエチルアミン、アニリン等のアミン系溶媒、アクリロニトリル、アセトニトリル等のニトリル系溶媒、ニトロメタン、ニトロエタン等のニトロ系溶媒、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ブチルアルデヒド、ペンタナール、アクリルアルデヒド等のアルデヒド系溶媒等の有機溶媒等が挙げられ、これらから選択される1種または2種以上を混合したものを用いることができる。この中でも特に、有機溶媒を含むものであるのが好ましく、エーテル系溶媒、セロソルブ系溶媒、脂肪族炭化水素系溶媒、芳香族炭化水素系溶媒、芳香族複素環化合物系溶媒、アミド系溶媒、ハロゲン化合物系溶媒、エステル系溶媒、ニトリル系溶媒、ニトロ系溶媒、アルデヒド系溶媒から選択される1種または2種以上を含むものであるのがより好ましい。このような溶媒を用いることにより、分散質61中において、比較的容易に、前述したような各成分を十分均一に分散させることができる。
【0041】
また、分散質61中には、通常、着色剤が含まれている。着色剤としては、例えば、顔料、染料等を使用することができる。このような顔料、染料としては、例えば、カーボンブラック、スピリットブラック、ランプブラック(C.I.No.77266)、マグネタイト、チタンブラック、黄鉛、カドミウムイエロー、ミネラルファストイエロー、ネーブルイエロー、ナフトールイエローS、ハンザイエローG、パーマネントイエローNCG、クロムイエロー、ベンジジンイエロー、キノリンイエロー、タートラジンレーキ、赤口黄鉛、モリブデンオレンジ、パーマネントオレンジGTR、ピラゾロンオレンジ、ベンジジンオレンジG、カドミウムレッド、パーマネントレッド4R、ウオッチングレッドカルシウム塩、エオシンレーキ、ブリリアントカーミン3B、マンガン紫、ファストバイオレットB、メチルバイオレットレーキ、紺青、コバルトブルー、アルカリブルーレーキ、ビクトリアブルーレーキ、ファーストスカイブルー、インダンスレンブルーBC、群青、アニリンブルー、フタロシアニンブルー、カルコオイルブルー、クロムグリーン、酸化クロム、ピグメントグリーンB、マラカイトグリーンレーキ、フタロシアニングリーン、ファイナルイエローグリーンG、ローダミン6G、キナクリドン、ローズベンガル(C.I.No.45432)、C.I.ダイレクトレッド1、C.I.ダイレクトレッド4、C.I.アシッドレッド1、C.I.ベーシックレッド1、C.I.モーダントレッド30、C.I.ピグメントレッド48:1、C.I.ピグメントレッド57:1、C.I.ピグメントレッド122、C.I.ピグメントレッド184、C.I.ダイレクトブルー1、C.I.ダイレクトブルー2、C.I.アシッドブルー9、C.I.アシッドブルー15、C.I.ベーシックブルー3、C.I.ベーシックブルー5、C.I.モーダントブルー7、C.I.ピグメントブルー15:1、C.I.ピグメントブルー15:3、C.I.ピグメントブルー5:1、C.I.ダイレクトグリーン6、C.I.ベーシックグリーン4、C.I.ベーシックグリーン6、C.I.ピグメントイエロー17、C.I.ピグメントイエロー93、C.I.ピグメントイエロー97、C.I.ピグメントイエロー12、C.I.ピグメントイエロー180、C.I.ピグメントイエロー162、ニグロシン染料(C.I.No.50415B)、金属錯塩染料、シリカ、酸化アルミニウム、マグネタイト、マグヘマイト、各種フェライト類、酸化第二銅、酸化ニッケル、酸化亜鉛、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化マグネシウム等の金属酸化物や、Fe、Co、Niのような磁性金属を含む磁性材料等が挙げられ、これらのうち1種または2種以上を組み合わせて用いることができる。このような着色剤は、通常、分散液6においては、分散質61中に含まれる。
【0042】
分散質61中における着色剤の含有量は、特に限定されないが、0.1〜10wt%であるのが好ましく、0.3〜3.0wt%であるのがより好ましい。着色剤の含有量が前記下限値未満であると、着色剤の種類によっては、十分な濃度の可視像を形成するのが困難になる可能性がある。一方、着色剤の含有量が前記上限値を超えると、最終的に得られるトナーの定着特性や帯電特性が低下する可能性がある。
【0043】
また、分散質61中には、ワックスが含まれていてもよい。ワックスは、通常、離型性を向上させる目的で用いられるものである。このようなワックスとしては、例えば、キャンデリラワックス、カルナウバワックス、ライスワックス、綿ロウ、木ロウ等の植物系ワックス・ロウ、ミツロウ、ラノリン等の動物系ワックス・ロウ、モンタンワックス、オゾケライト、セレシン等の鉱物系ワックス・ロウ、パラフィンワックス、マイクロワックス、マイクロクリスタリンワックス、ペトロラタム等の石油ワックス・ロウ等の天然ワックス・ロウや、フィッシャー・トロプシュワックス、ポリエチレンワックス(ポリエチレン樹脂)、ポリプロピレンワックス(ポリプロピレン樹脂)、酸化型ポリエチレンワックス、酸化型ポリプロピレンワックス等の合成炭化水素ワックス、12−ヒドロキシステアリン酸アミド、ステアリン酸アミド、無水フタル酸イミド、塩素化炭化水素等の脂肪酸アミド、エステル、ケトン、エーテル等の合成ワックス・ロウ等が挙げられ、これらのうち1種または2種以上を組み合わせて用いることができる。また、ワックスとしては、さらに低分子量の結晶性高分子樹脂を使用してもよく、例えば、ポリn−ステアリルメタクリレート、ポリn−ラウリルメタクリレート等のポリアクリレートのホモ重合体あるいは共重合体(例えば、n−ステアリルアクリレート−エチルメタクリレートの共重合体等)等、側鎖に長いアルキル基を有する結晶性高分子等を使用することもできる。
【0044】
分散質61中におけるワックスの含有量は、特に限定されないが、0.1〜10wt%であるのが好ましく、0.1〜5wt%であるのがより好ましい。ワックスの含有量が多すぎると、最終的に得られるトナー粒子中において、ワックスが遊離、粗大化して、トナー粒子表面へのワックスのしみ出し等が顕著に起こり、トナーの転写効率が低下する傾向を示す。
ワックスの軟化点は、特に限定されないが、50〜180℃であるのが好ましく、60〜160℃であるのがより好ましい。
【0045】
また、分散液6および/または分散質61中には、上記成分が含まれていてもよい。このような成分としては、例えば、乳化分散剤、帯電制御剤、磁性粉末等が挙げられる。この中でも、乳化分散剤を用いた場合、例えば、分散液6中における分散質61の分散性を向上させることが可能となる。ここで、乳化分散剤としては、例えば、乳化剤、分散剤、分散助剤等が挙げられる。
【0046】
分散剤としては、例えば、燐酸三カルシウム等の無機系分散剤、ポリビニルアルコール、カルボキシメチルセルロース、ポリエチレングリコール等の非イオン性有機分散剤、トリステアリン酸金属塩(例えば、アルミニウム塩等)、ジステアリン酸金属塩(例えば、アルミニウム塩、バリウム塩等)、ステアリン酸金属塩(例えば、カルシウム塩、鉛塩、亜鉛塩等)、リノレン酸金属塩(例えば、コバルト塩、マンガン塩、鉛塩、亜鉛塩等)、オクタン酸金属塩(例えば、アルミニウム塩、カルシウム塩、コバルト塩等)、オレイン酸金属塩(例えば、カルシウム塩、コバルト塩等)、パルミチン酸金属塩(例えば、亜鉛塩等)、ナフテン酸金属塩(例えば、カルシウム塩、コバルト塩、マンガン塩、鉛塩、亜鉛塩等)、レジン酸金属塩(例えば、カルシウム塩、コバルト塩、マンガン鉛塩、亜鉛塩等)、ポリアクリル酸金属塩(例えば、ナトリウム塩等)、ポリメタクリル酸金属塩(例えば、ナトリウム塩等)、ポリマレイン酸金属塩(例えば、ナトリウム塩等)、アクリル酸−マレイン酸共重合体金属塩(例えば、ナトリウム塩等)、ポリスチレンスルホン酸金属塩(例えば、ナトリウム塩等)等のアニオン性有機分散剤、4級アンモニウム塩等のカチオン性有機分散剤等が挙げられる。この中でも、非イオン性有機分散剤またはアニオン性有機分散剤が特に好ましい。
分散液6中における分散剤の含有量は、特に限定されないが、3.0wt%以下であるのが好ましく、0.01〜1.0wt%であるのがより好ましい。
【0047】
また、分散助剤としては、例えば、アニオン、カチオン、非イオン性界面活性剤等が挙げられる。
分散助剤は、分散剤と併用するものであるのが好ましい。分散液6が分散剤を含むものである場合、分散液6中における分散助剤の含有量は、特に限定されないが、2.0wt%以下であるのが好ましく、0.005〜0.5wt%であるのがより好ましい。
前記帯電制御剤としては、例えば、安息香酸の金属塩、サリチル酸の金属塩、アルキルサリチル酸の金属塩、カテコールの金属塩、含金属ビスアゾ染料、ニグロシン染料、テトラフェニルボレート誘導体、第四級アンモニウム塩、アルキルピリジニウム塩、塩素化ポリエステル、ニトロフミン酸等が挙げられる。
【0048】
前記磁性粉末としては、例えば、マグネタイト、マグヘマイト、各種フェライト類、酸化第二銅、酸化ニッケル、酸化亜鉛、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化マグネシウム等の金属酸化物や、Fe、Co、Niのような磁性金属を含む磁性材料で構成されたもの等が挙げられる。
また、分散液6中には、上記のような材料のほかに、例えば、ステアリン酸亜鉛、酸化亜鉛、酸化セリウム等が添加されていてもよい。
また、分散液6中には、分散質61以外の成分が、不溶分として分散していてもよい。例えば、分散液6中には、シリカ、酸化チタン、酸化鉄等の無機系微粉末、脂肪酸、脂肪酸金属塩等の有機系微粉末等が分散していてもよい。
【0049】
本発明の樹脂微粒子をトナーに適用した場合、分散液6中に占めるトナーの構成成分(固形成分)の含有率は、後述するヘッド部2の吐出部23の大きさ(開口面積)等により決定されるものであり、特に限定されないが、通常、1〜99vol%であるのが好ましく、2〜20vol%であるのがより好ましい。トナーの構成成分の含有率が前記範囲内の値であると、適度な大きさを有し、かつ、各粒子間での大きさ、形状のバラツキが特に小さいトナーを比較的容易に製造することができる。また、得られるトナー粒子9の円形度を、容易に比較的大きいものとすることができる。これに対し、トナーの構成成分の含有率が前記下限値未満であると、所望の大きさのトナー粒子9を得るためには、後述するようなトナー製造装置1において、比較的大きな液滴状の分散液6を吐出しなければならなくなる。その結果、分散液6の粘度等によっては、液滴状の分散液6の形状の安定性が低下し、最終的に得られるトナー粒子9も形状のバラツキが大きくなり、円形度も低下する傾向がある。また、吐出された分散液6の固化に要するエネルギーも増大する。また、トナーの構成成分の含有率が前記上限値を超えると、分散液6の構成材料によっては、分散液6の粘度が大きくなりすぎる場合がある。その結果、後述するようなトナー製造装置1において、液滴状の分散液6を吐出するのが困難になる場合がある。また、トナーの構成成分の含有率が特に高い場合、吐出する液滴状の分散液6を小さいものとしなければならなくなり、上記のような傾向は特に顕著なものとなる。なお、ここでの「トナーの構成成分」は、最終的なトナーの構成成分そのものの他、当該成分の前駆体(例えば、最終的なトナーの構成成分のモノマー、ダイマー、オリゴマー等)も含む概念であり、最終的なトナーを構成するのに寄与している成分のことを指す。
【0050】
分散液6では、分散質61が分散媒62中に微分散した状態となっている。
分散液6中における分散質61の平均粒径は、特に限定されないが、0.05〜1.0μmであるのが好ましく、0.1〜0.8μmであるのがより好ましい。分散質61の平均粒径がこのような範囲の値であると、最終的に得られるトナー粒子9は、十分に円形度が高く、各粒子間での特性、形状の均一性に優れたものとなる。
【0051】
分散液6中における分散質61の含有量は、特に限定されないが、1〜99wt%であるのが好ましく、2〜20wt%であるのがより好ましい。分散質61の含有量が前記下限値未満であると、最終的に得られるトナー粒子9の円形度が低下する傾向を示す。一方、分散質61の含有量が前記上限値を超えると、分散媒62の組成等によっては、分散液6の粘性が高くなり、最終的に得られるトナー粒子9の形状、大きさのバラツキが大きくなる傾向を示す。
【0052】
分散液6中においては、分散質61は、固体状のものであってもよいし、液状のものであってもよいし、これらが併存していてもよい。すなわち、分散液6は懸濁液であってもよいし、乳化液であってもよい。
分散質61が液状(例えば、溶液状態、溶融状態)のものである場合、分散媒62中に微分散した分散質61の平均粒径を、比較的容易に、上記のような範囲の値にすることができる。また、分散質61が液状のものである場合、各分散質61間での形状、大きさのバラツキを特に小さいものとすることができるため、最終的に得られるトナーは、各トナー粒子9間での形状、大きさのバラツキが特に小さいものとなる。
【0053】
また、分散質61が固体状のものである場合、最終的に得られるトナー中に溶媒等の不要成分が残存するのをより効果的に防止することができる。その結果、トナーの信頼性は特に優れたものとなる。また、分散質61が固体状のものである場合、すなわち、分散液6が懸濁液である場合、例えば、分散液6としての懸濁液は、乳化液を経由して調製されたものであってもよい。これにより、上述したような、分散質61が固体状のものである場合の利点を十分に発揮しつつ、分散質61が液状のものである場合の利点も効果的に発揮される。
【0054】
また、分散媒62中に分散している分散質61は、例えば、各粒子間で、ほぼ同一の組成を有するものであってもよいし、異なる組成を有するものであってもよい。例えば、分散液6は、分散質61として、主として樹脂材料で構成されたものと、主としてワックスで構成されたものとを含むようなものであってもよい。
また、分散液6が乳化液(エマルション)である場合、当該分散液6は、O/W型エマルション、すなわち、水性の分散媒62中に、油性(ここでは、水に対する溶解度が小さい液体のことを指す)の分散質61が分散したものであるのが好ましい。これにより、各粒子間での形状、大きさのバラツキが小さいトナーを安定的に製造することができる。また、分散媒62に水性の液体を用いることにより、後述するようなトナー製造装置の搬送部における有機溶媒の揮発量を少なく、または実質的に有機溶媒を揮発しないものとすることができる。その結果、環境に対して悪影響を極めて与えにくい方法でトナーを製造することができる。
【0055】
また、分散液6中における分散質61の平均粒径をDm[μm]、トナー粒子9の平均粒径をDt[μm]としたとき、0.005≦Dm/Dt≦0.5の関係を満足するのが好ましく、0.01≦Dm/Dt≦0.2の関係を満足するのがより好ましい。このような関係を満足することにより、各粒子間での、形状、大きさのバラツキが特に小さいトナーを得ることができる。
【0056】
以上説明したような分散液6は、例えば、以下のような方法(第1の方法)を用いて調製することができる。
まず、水または水との相溶性に優れる液体(水溶性の液体)に、必要に応じて分散剤および/または分散媒を添加した水性溶液を用意する。
【0057】
一方、トナーの主成分となる樹脂またはその前駆体(以下、これらを総称して、「樹脂材料」とも言う)を含む樹脂液を調製する。樹脂液の調製には、例えば、樹脂材料に加えて前述した溶媒を用いてもよい。また、樹脂液は、樹脂材料を加熱することにより得られる溶融した液体であってもよい。
【0058】
次に、上記樹脂液を、攪拌した状態の水性溶液中に、徐々に滴下しながら加えていくことにより、水性の分散媒62中に、樹脂材料を含む分散質61が分散した分散液6が得られる。このような方法で、分散液6を調製することにより、分散液6中における分散質61の円形度をさらに高めることができる。その結果、トナー粒子9は、円形度が特に高く、各粒子間での形状のバラツキが特に小さいものとなる。なお、樹脂液の滴下を行う際、水性溶液および/または樹脂液を加熱してもよい。また、樹脂液の調製に溶媒を用いた場合、例えば、上記のような滴下を行った後に、得られた分散液6を加熱したり、減圧雰囲気下に置くこと等により、分散質61中に含まれる溶媒の少なくとも一部を除去してもよい。例えば、分散質61中に含まれる溶媒の大部分を除去することにより、分散液6を懸濁液として得ることができる。
【0059】
以上、分散液6の調製方法の一例について説明したが、分散液はこのような方法により調製されたものに限定されない。例えば、分散液6は、以下のような方法(第2の方法)によっても、調製することができる。
まず、水または水との相溶性に優れる液体に、必要に応じて分散剤および/または分散媒を添加した水性溶液を用意する。
【0060】
一方、樹脂材料を含む、粉末状または粒状の材料を用意する。
次に、この粉末状または粒状の材料を、攪拌した状態の水性溶液中に、徐々に投入していくことにより、水性の分散媒62中に、樹脂材料を含む分散質61が分散した分散液6が得られる。このような方法で、分散液6を調製した場合、後述するようなトナー製造装置の搬送部において、実質的に有機溶媒を揮発しないようにすることができる。その結果、環境に対して悪影響を極めて与えにくい方法でトナーを製造することができる。なお、前記材料を投入する際、例えば、水性溶液を加熱しておいてもよい。
【0061】
また、分散液6は、以下のような方法(第3の方法)によっても、調製することができる。
まず、少なくとも樹脂材料を分散してなる樹脂分散液と、少なくとも着色剤を分散してなる着色剤分散液とを調製する。
次に、樹脂分散液と、着色剤分散液とを混合・攪拌する。このとき、必要に応じて、攪拌しながら無機金属塩等の凝集剤を加えてもよい。
所定時間、攪拌することにより、樹脂材料、着色剤等が凝集した凝集体が形成される。その結果、前記凝集体が分散質61として分散した分散液6が得られる。
【0062】
また、上記のような分散液の調製方法において、樹脂材料(結着樹脂)を含む混練物を用いてもよい。すなわち、上述した第1の方法、第3の方法での「樹脂材料」として、樹脂材料を含む混練物を用いてもよいし、第2の方法での「粉末状または粒状の材料」として、樹脂材料を含む混練物を用いてもよい。これにより、例えば、トナー粒子9を、各構成成分がより均一に混ざり合ったものとして得ることができる。特に、トナーの構成成分として、分散性、相溶性に劣る2種以上の成分を含む場合であっても、上記のような効果を得ることができる。なお、混練物としては、例えば、樹脂成分以外の成分(例えば、着色剤、ワックス、帯電制御剤等の成分)を含むものを用いることができる。これにより、上記のような効果はさらに顕著なものとなる。
【0063】
また、分散液6の調製には、例えば、特願2003−113428号明細書に記載された方法を適用してもよい。すなわち、粉末状または粒状の樹脂材料(混練物)を含む液体を複数のノズルから噴射させ、各ノズルから噴射した前記液体同士を衝突させて、前記樹脂材料(混練物)を微粒化させ、微粒化した分散質61を含む分散液6を得る方法を適用してもよい。これにより、分散液6中に含まれる分散質61の大きさを、容易に、比較的小さいもの(前述した範囲の大きさ)とすることができ、また、各分散質61の大きさのバラツキを小さくすることができる。
【0064】
また、上記のような方法で得られた分散液6を、後述するトナー製造装置での吐出に供する前に、脱気処理を施す(脱気工程に供する)のが好ましい。これにより、分散液6中の気体の溶存量を低減させることができ、後述するトナー製造装置の搬送部において、液滴状に吐出された分散液6から分散媒62を除去する際に、当該分散液6中に気泡等が発生するのを効果的に防止することができる。その結果、最終的に得られるトナー中に異形状のトナー粒子(中空粒子、欠落粒子等)が混入するのを効果的に防止することができる。したがって、各トナー粒子が均一な形状を有し、粒度分布の幅の小さいトナーを容易かつ確実に得ることができる。また、これにより、最終的に得られるトナーを、転写性、流動性、クリーニング性等の特性が特に優れたものとすることができる。また、分散液6に脱気処理を施すことにより、最終的に得られるトナー粒子中における空孔(空隙)の割合を小さいものとすることができる。その結果、トナーの信頼性はさらに向上する。
【0065】
脱気処理の方法は、特に限定されないが、例えば、分散液に超音波振動を与える方法(超音波振動法)や、分散液を減圧雰囲気中に置く方法(減圧法)等を用いることができる。
脱気処理の方法として減圧法を用いる場合、分散液が置かれる雰囲気の圧力は、80kPa以下であるのが好ましく、0.1〜40kPaであるのがより好ましく、1〜27kPaであるのがさらに好ましい。脱気処理時における雰囲気圧力がこのような範囲内の値であると、分散液6中における分散質61の形状を十分に保持しつつ、溶存する気体を効率よく除去することができる。
【0066】
[微粒子製造装置]
次に、本発明の微粒子製造装置について添付図面を参照しつつ説明する。
なお、以下の説明では、本発明の微粒子製造装置をトナー製造装置に適用した場合について説明する。
トナー製造装置1は、上述したような分散液6(特に、脱気処理を施した分散液6)を吐出するヘッド部2と、ヘッド部2に分散液6を供給する分散液供給部4と、ヘッド部2から吐出された分散液6が搬送される搬送部3と、製造されたトナー粒子(微粒子)9を回収する回収部5とを有している。
【0067】
分散液供給部4には、後述する分散液6が蓄えられており、当該分散液6は、ヘッド部2に送り込まれる。
分散液供給部4は、ヘッド部2に分散液6を供給する機能を有するものであればよいが、図示のように、分散液6を攪拌する攪拌手段41を有するものであってもよい。これにより、例えば、分散質61が分散媒中に分散しにくいものであっても、分散質61が十分均一に分散した状態の分散液6を、ヘッド部2内に供給することができる。
【0068】
ヘッド部2は、分散液貯留部21と、圧電素子22と、吐出部23とで構成される液滴吐出ヘッド27を複数備えている。
分散液貯留部21には、上述したような分散液6が貯留されている。
分散液貯留部21に貯留された分散液6は、圧電素子22の圧力パルスにより、吐出部23から搬送部3に吐出される。
【0069】
ところで、従来のトナー製造装置では、トナーの製造を停止した場合に、吐出部付近で前記分散液中の分散媒等が除去されてしまい、吐出部が徐々に塞がっていくという問題があった。その結果、形状や大きさ等が揃ったトナー粒子を十分に得られない場合があった。また、分散媒の除去がさらに進行すると、目詰まり等が生じて吐出不能になることもあった。また、長時間連続して分散液を吐出している場合であっても、ヘッド部の吐出部付近において、分散液中の分散媒等が除去されてしまい、吐出される分散液の濃度に変化が生じ、徐々に吐出部が塞がれていき、吐出量が変化してしまうといった問題があった。
【0070】
そこで、本発明者は、上記問題を解決すべく、鋭意検討した結果、ヘッド部の吐出部側を湿潤させる湿潤手段を設けることで、ヘッド部近傍における、分散液からの不本意な分散媒の蒸発(揮発)を効果的に抑制して、目詰まり等の諸問題を防止することができることを見出した。その結果、トナーを長時間連続して生産した場合であっても、また、製造を一時的に停止した場合(分散液の吐出を停止した場合)であっても、均一な形状で、粒度分布の幅の小さい微粒子(トナー)を効率よく得ることができることを見出し、本発明を完成するに至った。
【0071】
本実施形態のトナー製造装置1は、図2に示すように、ヘッド部2が、分散液6を吐出する液滴吐出ヘッド27の他に、主として分散媒62の構成材料で構成され、かつ、前記分散質を含まない液体(湿潤液)62’を吐出する液滴吐出ヘッド27’を有している。この液滴吐出ヘッド27’が、湿潤手段としての機能を有している。
液滴吐出ヘッド27’は、液滴吐出ヘッド27と同様の構成を有している。すなわち、液滴吐出ヘッド27’は、湿潤液貯留部21’と、圧電素子22’と、吐出部23’とで構成される。
【0072】
この液滴吐出ヘッド27’は、複数の液滴吐出ヘッド27中、ランダムに配置されている。
このような構成とすることにより、ヘッド部2の吐出部23側を湿潤させることができる。その結果、ヘッド部近傍における、分散液からの不本意な分散媒の蒸発(揮発)をより効果的に抑制して、目詰まり等の諸問題をより確実に防止することができる。
【0073】
複数の吐出部(吐出部23と吐出部23’)のうち、湿潤液62’を吐出する吐出部23’の占める割合は、特に限定されないが、1〜10%であるのが好ましく、2〜5%であるのがより好ましい。これにより、ヘッド部2の吐出部23側の近傍(以下、単にヘッド部2の近傍ともいう)における、分散液6からの不本意な分散媒62の蒸発(揮発)をより効果的に抑制して、より確実に目詰まり等の諸問題を防止することができる。
【0074】
搬送部3は、筒状のハウジング31により構成されている。
搬送部3には、図1に示すように、ヘッド部2の近傍(直下)に冷却領域321が設けられている。この冷却領域321は、図示のように、ハウジング31に設けられた冷却手段32によって、ヘッド部2の直下(近傍)の領域を冷却することにより形成される。
また、搬送部3には、図1に示すように、冷却領域321よりも、吐出された分散液6の搬送方向における下流側(以下、単に下流側ともいう)に、加熱領域331が設けられている。この加熱領域331は、図示のように、ハウジング31に設けられた加熱手段33により形成される。
【0075】
このように、ヘッド部2近傍に冷却領域321を設け、冷却領域321よりも下流側に加熱領域331を設けることによって、ヘッド部2近傍における、分散液6からの不本意な分散媒62の蒸発(揮発)を効果的に抑制して、吐出部23の目詰まり等をより効果的に防止しつつ、分散液6から分散媒62を効率よく除去することができる。その結果、均一な形状で、粒度分布の幅の小さいトナーを効率よく得ることができる。
【0076】
冷却領域321の温度は、分散媒62の組成等によって異なるが、特に分散媒62として水を含むものを用いた場合には、10〜35℃であるのが好ましく、20〜25℃であるのがより好ましい。冷却領域321の温度が前記下限値未満であると、分散液6の組成等によっては、分散液6の粘度が高くなりすぎ、ヘッド部2から吐出するのが困難となる場合がある。これに対し、冷却領域321の温度が前記上限値を超えると、分散液6の組成等によっては、分散液6からの不本意な分散媒62の蒸発(揮発)を十分に抑制できない場合がある。
なお、図示の構成では、冷却領域321が、直進領域36よりも短い構成となっているが、これに限定されず、例えば、冷却領域321と直進領域36とはほぼ同じ領域となるよう構成してもよいし、冷却領域321が、直進領域36よりも長くなるよう構成してもよい。
【0077】
加熱領域(高温領域)331は、冷却領域(低温領域)321よりも温度が高い領域である。
加熱領域331の温度は、冷却領域321の温度よりも高いものであればよく、具体的には、分散媒62の組成等によって異なるが、特に分散媒62として水を含むものを用いた場合には、30〜150℃であるのが好ましく、50〜80℃であるのがより好ましい。加熱領域331の温度が前記下限値未満であると、分散液6の組成等によっては、分散液6から分散媒62を十分に除去するのが困難となる場合がある。これに対し、加熱領域331の温度が前記上限値を超えると、分散液6の組成等によっては、急激に分散媒62が除去され、結果として、得られるトナー粒子の内部に空洞が生じてしまう可能性がある。
【0078】
また、ハウジング31の内壁面の少なくとも一部に、分散液6に対し撥液性を有するように撥液処理が施されている。これにより、分散液6(トナー粒子9)がハウジング31の内壁面に付着するのを効果的に防止することができる。その結果、トナー粒子9の回収効率も向上する。また、得られるトナー粒子9の形状、大きさ等のバラツキも小さいものとすることができる。
【0079】
このような撥液処理は、例えば、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)等のフッ素系樹脂や、シリコーン系樹脂等の撥液性材料を塗布することにより施すことができる。
また、ハウジング31の内壁面の少なくとも一部には、疎水化処理が施されているのが好ましい。これにより、例えば、分散液6の分散媒62が主として水で構成されたものである場合に、上記のような撥液性をより好適に発揮することができ、上記のような効果がより顕著なものとして現れる。疎水化処理の方法としては、例えば、疎水性材料(例えば、前述した撥液性を有する材料)で構成された被膜の形成等が挙げられる。
【0080】
また、ハウジング31には、電圧を印加するための電圧印加手段8が接続されていてもよい。電圧印加手段8で、ハウジング31の内面側に、粒状の分散液6(トナー粒子9)と同じ極性の電圧を印加することにより、これにより、以下のような効果が得られる。
通常、トナー粒子は、正または負に帯電している。このため、トナー粒子と異なる極性に帯電した帯電物があると、トナー粒子は、当該帯電物に、静電的に引き付けられ付着するという現象が起こる。一方、トナー粒子と同じ極性に帯電した帯電物があると、当該帯電物とトナー粒子とは、互いに反発しあい、前記帯電物表面にトナーが付着するという現象を効果的に防止することができる。したがって、ハウジング31の内面側に、粒状の分散液6(トナー粒子9)と同じ極性の電圧を印加することにより、ハウジング31の内面に分散液6(トナー粒子9)が付着するのを効果的に防止することができる。これにより、異形状のトナー粉末の発生をより効果的に防止することができるとともに、トナー粒子9の回収効率も向上する。特に、前述した撥液処理(疎水化処理)と併用することにより、その効果をより高いものとすることができる。
【0081】
また、図示の構成では、トナー製造装置1は、吸気手段12を有している。この吸気手段12により、搬送部3内に、ガスの流れを形成することができる。これにより、搬送部3において、微粒子化した分散液6(トナー粒子9)を円滑に搬送することができる。
なお、図示の構成では、吸気手段12は、接続管121でハウジング31に接続されている。また、接続管121のハウジング31と接続する端部付近には、その内径が拡大した拡径部122が形成されており、さらに、トナー粒子9等の吸い込みを防止するためのフィルター123が設けられている。
【0082】
また、図1に示すように、トナー製造装置1は、ガス供給手段10を有しており、このガス供給手段10から供給された乾燥ガスが、ダクト101を介して、加熱領域331に導入される構成となっている。
また、ガス供給手段10には、熱交換器11が取り付けられている。これにより、ガス噴射口14から噴射される乾燥ガスの温度を好ましい値に設定することができ、搬送部3に吐出された粒状の分散液6が加熱領域331を通過する際に、分散媒を効率よく除去することができる。
【0083】
ガス噴射口14から噴射される乾燥ガスの湿度は、例えば、50%RH以下であるのが好ましく、30%RH以下であるのがより好ましく、20%RH以下であるのがさらに好ましい。ガス噴射口14から噴射される乾燥ガスの湿度が50%RH以下であると、前述した加熱領域331において、分散液6に含まれる分散媒62を効率よく除去することが可能となり、トナーの生産性がさらに向上する。
【0084】
また、ガス噴射口14から噴射される乾燥ガスの温度は、分散液6中に含まれる分散質61、分散媒62の組成等により異なるが、通常、10〜250℃であるのが好ましく、15〜200℃であるのがより好ましい。ガス噴射口14から噴射される乾燥ガスの温度がこのような範囲の値であると、得られるトナー粒子9の形状の均一性を保ちつつ、分散液6中に含まれる分散媒62を効率よく除去することができ、トナーの生産性を特に優れたものとすることができる。
【0085】
また、このようなガス供給手段10を有すると、ガスの供給量を調整すること等により、加熱領域331における分散液6の分散媒62の除去速度等を容易にコントロールすることも可能となる。
吐出部23の形状は、特に限定されないが、略円形状であるのが好ましい。これにより、吐出される分散液6、形成されるトナー粒子9の円形度を高めることができる。また、分散液6の吐出部23での目詰まりをより確実に防止することができる。
【0086】
吐出部23が略円形状のものである場合、その直径(ノズル径)は、例えば、1〜500μmであるのが好ましく、3〜200μmであるのがより好ましい。本発明の構成とすることによって、このように比較的小さいノズル径であっても、吐出部23の目詰まり等を効果的に防止することができる。これに対し、吐出部23の直径が前記下限値未満であると、所望の大きさのトナー粒子9を得るためには、分散液6中に占めるトナーの構成成分の含有率を高くしなければならなくなる。その結果、分散液6の組成等によっては、分散液6の粘度が高くなり、液滴状の分散液6を吐出するのが困難になる場合がある。また、吐出部23の直径が前記下限値未満であると、分散液6の目詰まりが発生し易くなり、吐出される分散液6の大きさのバラツキが大きくなる場合がある。上記のような傾向は、吐出部23の直径が小さくなるほど、顕著なものとなる。また、吐出部23の直径が前記上限値を超えると、分散液6の粘度等によっては、吐出される液滴状の分散液6の形状の安定性が低下し、最終的に得られるトナー粒子9も形状のバラツキが大きくなり、円形度も低下する傾向がある。吐出部23の開口面積が前記上限値を超えると、分散液貯留部21の負圧と、ノズルの表面張力との力関係によっては、吐出される分散液6が気泡を抱き込んでしまう可能性がある。
【0087】
また、ヘッド部2の吐出部23付近(特に、吐出部23の開口内面や、ヘッド部2の吐出部23が設けられている側の面(図中の下側の面))は、前述したハウジング31の内壁面の一部と同様に、分散液6に対し撥液性を有するのが好ましい。これにより、分散液6が吐出部付近に付着するのを効果的に防止することができる。その結果、いわゆる、液切れの悪い状態になったり、分散液6の吐出不良が発生するのを効果的に防止することができる。また、吐出部付近への分散液6の付着が効果的に防止されることにより、吐出される液滴の形状の安定性が向上し(各液滴間での形状、大きさのバラツキが小さくなり)、最終的に得られるトナー粒子の形状、大きさのバラツキも小さくなる。
【0088】
また、ヘッド部2の吐出部23付近(特に、吐出部23の開口内面や、ヘッド部2の吐出部23が設けられている側の面(図中の下側の面))は、前述したハウジング31の内壁面の一部と同様に、疎水化処理が施されているのが好ましい。これにより、例えば、分散液6の分散媒62が主として水で構成されたものである場合に、上記のような撥液性をより好適に発揮することができ、上記のような効果がより顕著なものとして現れる。疎水化処理の方法としては、例えば、疎水性材料(例えば、前述した撥液性を有する材料)で構成された被膜の形成等が挙げられる。ところで、水は、各種液体の中でも比較的高い粘性を有するものであるが、このような水を分散媒62の構成材料として用いても、分散液6が吐出部付近に付着すること等による不都合の発生が効果的に防止される。したがって、ヘッド部2の吐出部23付近に疎水化処理が施されていると、有機溶媒を実質的に含まない、または、ほとんど含まない分散液6を好適に用いることができ、環境に対して悪影響を極めて与えにくい方法でトナーを製造することができる。
【0089】
図2に示すように、圧電素子22は、下部電極(第1の電極)221、圧電体222および上部電極(第2の電極)223が、この順で積層されて構成されている。換言すれば、圧電素子22は、上部電極223と下部電極221との間に、圧電体222が介挿された構成とされている。
この圧電素子22は、振動源として機能するものであり、振動板24は、圧電素子(振動源)22の振動により振動し、分散液貯留部21の内部圧力を瞬間的に高める機能を有するものである。
【0090】
ヘッド部2は、圧電素子駆動回路(図示せず)から所定の吐出信号が入力されていない状態、すなわち、圧電素子22の下部電極221と上部電極223との間に電圧が印加されていない状態では、圧電体222に変形が生じない。このため、振動板24にも変形が生じず、分散液貯留部21には容積変化が生じない。したがって、吐出部23から分散液6は吐出されない。
【0091】
一方、圧電素子駆動回路から所定の吐出信号が入力された状態、すなわち、圧電素子22の下部電極221と上部電極223との間に所定の電圧が印加された状態では、圧電体222に変形が生じる。これにより、振動板24が大きくたわみ(図2中下方にたわみ)、分散液貯留部21の容積の減少(変化)が生じる。このとき、分散液貯留部21内の圧力が瞬間的に高まり、吐出部23から粒状の分散液6が吐出される。
【0092】
1回の分散液6の吐出が終了すると、圧電素子駆動回路は、下部電極221と上部電極223との間への電圧の印加を停止する。これにより、圧電素子22は、ほぼ元の形状に戻り、分散液貯留部21の容積が増大する。なお、このとき、分散液6には、分散液供給部4から吐出部23へ向かう圧力(正方向への圧力)が作用している。このため、空気が吐出部23から分散液貯留部21へ入り込むことが防止され、分散液6の吐出量に見合った量の分散液6が分散液供給部4から分散液貯留部21へ供給される。
【0093】
上記のような電圧の印加を所定の周期で行うことにより、圧電素子22が振動し、粒状の分散液6が繰り返し吐出される。
このように、分散液6の吐出(噴射)を、圧電体222の振動による圧力パルスで行うことにより、分散液6を一滴ずつ間欠的に吐出することができ、また、吐出される分散液6の形状が安定する。その結果、各粒子(各トナー粒子)間での形状、大きさのバラツキの小さい樹脂粒子(トナー)を得ることができるとともに、製造されるトナー粒子を真球度の高いもの(幾何学的に完全な球形に近い形状)にすることが比較的容易にできる。
【0094】
また、上記のようにして分散液を吐出(噴射)することにより、圧電体の振動数、吐出部の開口面積(ノズル径)、分散液の温度・粘度、分散液の一滴分の吐出量、分散液中に占める分散質の含有率、分散液中における分散質の粒径等を比較的正確にコントロールすることができ、製造すべきトナーを所望の形状、大きさに制御することが容易にできる。また、これらの条件等をコントロールすることにより、例えば、トナーの製造量等を容易かつ確実に管理することができる。
【0095】
また、分散液の吐出に圧電体の振動を用いることにより、より確実に分散液を所定間隔で吐出することができる。このため、吐出される粒状の分散液同士が、衝突、凝集するのを効果的に防止することができ、異形状の粉末の形成をより効果的に防止することができる。
なお、圧電素子22’は、圧電素子22と同様の構成を有している。すなわち、圧電素子22’は、下部電極(第1の電極)221’、圧電体222’および上部電極(第2の電極)223’が、この順で積層されて構成されている。換言すれば、圧電素子22’は、上部電極223’と下部電極221’との間に、圧電体222’が介挿された構成とされている。
【0096】
この圧電素子22’は、振動源として機能するものであり、振動板24’は、圧電素子(振動源)22’の振動により振動し、湿潤液貯留部21’の内部圧力を瞬間的に高める機能を有するものである。
ヘッド部2から搬送部3に吐出される分散液6の初速度は、例えば、0.1〜10m/秒であるのが好ましく、2〜8m/秒であるのがより好ましい。分散液6の初速度が前記下限値未満であると、トナーの生産性が低下する。一方、分散液6の初速度が前記上限値を超えると、得られるトナー粒子9の真球度が低下する傾向を示す。
【0097】
また、ヘッド部2から吐出される分散液6の粘度は、特に限定されないが、例えば、0.5〜200[mPa・s]であるのが好ましく、1〜25[mPa・s]であるのがより好ましい。分散液6の粘度が前記下限値未満であると、吐出される粒子(粒状の分散液6)の大きさを十分に制御するのが困難となり、得られるトナー粒子9のバラツキが大きくなる場合がある。一方、分散液6の粘度が前記上限値を超えると、形成される粒子の径が大きくなり、分散液6の吐出速度が遅くなるとともに、分散液6の吐出に要するエネルギー量も大きくなる傾向を示す。また、分散液6の粘度が特に大きい場合には、分散液6を液滴として吐出できなくなる。
【0098】
また、分散液6の一滴分の吐出量は、分散液6中に占める分散質61の含有率等により若干異なるが、0.05〜500plであるのが好ましく、0.5〜5plであるのがより好ましい。分散液6の一滴分の吐出量をこのような範囲の値にすることにより、トナー粒子9を適度な粒径のものにすることができる。
ところで、ヘッド部2から吐出される粒状の分散液6は、一般に、分散液6中の分散質61に比べて十分に大きいものである。すなわち、粒状の分散液6中には、多数個の分散質61が分散した状態となっている。このため、分散質61の粒径のバラツキが比較的大きいものであっても、吐出される粒状の分散液6中に占める分散質61の割合は、各液滴でほぼ均一である。したがって、分散質61の粒径のバラツキが比較的大きい場合であっても、分散液6の吐出量をほぼ均一とすることにより、トナー粒子9は粒径のバラツキの小さいものとなる。このような傾向は、より顕著なものとなる。例えば、吐出される分散液6の平均粒径をDd[μm]、分散液6中における分散質61の平均粒径をDm[μm]としたとき、Dm/Dd<0.5の関係を満足するのが好ましく、Dm/Dd<0.2の関係を満足するのがより好ましい。
【0099】
また、吐出される分散液6の平均粒径をDd[μm]、製造されるトナー粒子の平均粒径をDt[μm]としたとき、0.05≦Dt/Dd≦1.0の関係を満足するのが好ましく、0.1≦Dt/Dd≦0.8の関係を満足するのがより好ましい。このような関係を満足することにより、十分に微細で、かつ、円形度が大きく、粒度分布がシャープなトナー粒子9を比較的容易に得ることができる。
【0100】
圧電素子22の振動数は、特に限定されないが、1kHz〜500MHzであるのが好ましく、5kHz〜200MHzであるのがより好ましい。圧電素子22の振動数が前記下限値未満であると、トナーの生産性が低下する。一方、圧電素子22の振動数が前記上限値を超えると、粒状の分散液6の吐出が追随できなくなり、分散液6一滴分の大きさのバラツキが大きくなる可能性がある。
【0101】
図示の構成では、ヘッド部2は、吐出部23を有する複数の液滴吐出ヘッド27で構成されている。そして、これらの吐出部23から、それぞれ、粒状の分散液6が搬送部3に吐出される。
各吐出部23は、ほぼ同時に分散液6を吐出するものであってもよいが、少なくとも隣り合う2つのヘッド部で、分散液6の吐出タイミングが異なるように制御されたものであるのが好ましい。これにより、隣接するヘッド部2から吐出された粒状の分散液6が固化する前に、粒状の分散液が衝突し、凝集するのをより効果的に防止することができる。
【0102】
また、図2に示すように、トナー製造装置1は、図示せぬガス供給手段から供給されたガスが、液滴吐出ヘッド27−液滴吐出ヘッド27間に設けられた各ガス噴射口7から、ほぼ均一の圧力で噴射される構成となっている。このようなガスは、分散媒62と同様の組成のものを含むものであるのが好ましい。これにより、ヘッド部2付近における、分散液6からの不本意に分散媒62が蒸発するのをより効果的に抑制することができ、目詰まり等の諸問題をより確実に防止することができる。また、これにより、吐出部23から間欠的に吐出された粒状の分散液6の間隔を保ちつつ、分散液6を搬送し、固化させることができる。その結果、吐出される粒状の分散液6同士の衝突、凝集がより効果的に防止される。
【0103】
また、ガスをガス噴射口7から噴射することにより、搬送部3において、ほぼ一方向(図中、下方向)に流れるガス流を形成することができる。このようなガス流が形成されると、搬送部3内の粒状の分散液6(トナー粒子9)をより効率よく搬送することができる。
また、ガス噴射口7からガスが噴射されることにより、各ヘッド部2から吐出される粒子の間に気流カーテンが形成され、例えば、隣り合うヘッド部から吐出された各粒子間での衝突、凝集をより効果的に防止することが可能となる。
【0104】
ガス噴射口7から噴射されるガス中の分散媒の含有量は、特に限定されないが、例えば、分散媒として水を含むものを用いた場合のガスの湿度は、60%RH以上であるのが好ましく、70%RH以上であるのがより好ましい。これにより、ヘッド部2付近において、分散液6からの不本意に分散媒62が蒸発するのをより効果的に抑制することができる。
【0105】
また、トナー製造装置1は、図示の構成のように、搬送部3内のガスの流速を測定する流速センサ16と、該流速センサ16と電気的に接続されたガス流制御手段15とを有している。このガス流制御手段15は、前述した各ガス供給手段等とも電気的に接続されており、流速センサ16の測定結果に基づいて、各ガス供給手段を制御することにより、搬送部3内の粒状の分散液6(トナー粒子9)をより効率よく搬送することができる。
【0106】
ヘッド部2から吐出された粒状の分散液6は、搬送部3を搬送されつつ固化することにより、トナー粒子9となる。そして、トナー粒子9は、回収部5に回収される。
トナー粒子9は、上述したように、吐出された粒状の分散液6から分散媒62を除去することにより得られる。このような場合、吐出された分散液6中の分散媒62が除去されるのに伴い、分散液6中に含まれる分散質61が凝集する。その結果、トナー粒子9は、分散質61の凝集体として得られる。なお、分散質61中に前述したような溶媒が含まれる場合には、通常、当該溶媒も加熱領域331において除去される。
【0107】
分散液6中に含まれる分散質61の粒径は、通常、得られるトナー粒子9(吐出される粒状の分散液6)に比べて、十分に小さいものである。したがって、分散質61の凝集体として得られるトナー粒子9は、十分に円形度の大きいものとなる。
また、分散媒62を除去してトナー粒子9を得る場合、通常、吐出部23から吐出される分散液6に比べて、得られるトナー粒子9は小さいものとなる。このため、吐出部23の面積(開口面積)が比較的大きい場合であっても、得られるトナー粒子9の大きさを比較的小さいものとすることができる。したがって、本発明では、ヘッド部2が、特別な精密加工を施すことにより得られたものでなくても(比較的容易に製造できるものであっても)、十分に微細なトナー粒子9を得ることができる。
【0108】
また、上記のように、吐出部23の面積を極端に小さくする必要がないので、比較的容易に、各ヘッド部2から吐出される分散液6の粒度分布を、十分にシャープなものとすることができる。その結果、トナー粒子9も、粒径のバラツキの小さいもの、すなわち、粒度分布がシャープなものとなる。
なお、上記の説明では、搬送部3(加熱領域331)において、分散液6から分散媒62が除去されることにより、粒状の分散液6中の分散質61が凝集(融合)し、トナー粒子9が得られるものとして説明したが、トナー粒子は、このようにして得られるものに限定されない。例えば、分散質61中に樹脂材料の前駆体(例えば、前記樹脂材料に対応するモノマー、ダイマー、オリゴマー等)が含まれる場合、搬送部3において重合反応を進行させることにより、トナー粒子9を得るような方法であってもよい。
【0109】
以上のようにして得られたトナーに対しては、必要に応じて、熱処理等の各種処理を施してもよい。これにより、トナー粒子9を構成する分散質由来の微粒子の接合を進行させ、トナー粒子9の機械的強度(機械的安定性)をさらに優れたものとすることができる。また、このような熱処理を施すことにより、トナー粒子9の円形度を特に大きなものとすることができる。
【0110】
また、上記のようなトナーに対しては、必要に応じて、分級処理、外添処理等の各種処理を施してもよい。
分級処理には、例えば、ふるい、気流式分級機等を用いることができる。
また、外添処理に用いられる外添剤としては、例えば、シリカ、酸化アルミニウム、酸化チタン、チタン酸ストロンチウム、酸化セリウム、酸化マグネシウム、酸化クロム、チタニア、酸化亜鉛、アルミナ、マグネタイト等の金属酸化物、窒化珪素等の窒化物、炭化珪素等の炭化物、硫酸カルシウム、炭酸カルシウム、脂肪族金属塩等の無機材料で構成された微粒子、アクリル樹脂、フッ素樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリエステル樹脂、脂肪族金属塩等の有機材料で構成された微粒子やこれらの複合物で構成された微粒子等が挙げられる。
【0111】
また、外添剤としては、上記のような微粒子の表面に、HMDS、シラン系カップリング剤、チタネート系カップリング剤、フッ素含有シラン系カップリング剤、シリコーンオイル等により表面処理を施したものを用いてもよい。
以上のようにして製造される本発明のトナーは、均一な形状を有し、粒度分布のシャープな(幅の小さい)ものである。
【0112】
具体的には、トナー(トナー粒子)は、下記式(I)で表される平均円形度Rが0.96以上であるのが好ましく、0.97以上であるのがより好ましく、0.98以上であるのがさらに好ましい。平均円形度Rが0.96以上であると、トナーの転写効率は、さらに優れたものとなる。
R=L/L・・・(I)
(ただし、式中、L[μm]は、測定対象のトナー粒子の投影像の周囲長、L[μm]は、測定対象のトナー粒子の投影像の面積に等しい面積の真円(完全な幾何学的円)の周囲長を表す。)
【0113】
また、トナーは、各粒子間での平均円形度の標準偏差が0.015以下であるのが好ましく、0.01以下であるのがより好ましい。各粒子間での平均円形度の標準偏差が0.015以下であると、帯電特性、定着特性等のバラツキが特に小さくなり、トナー全体としての信頼性がさらに向上する。
以上のようにして得られるトナーの体積基準の平均粒径は、2〜20μmであるのが好ましく、4〜10μmであるのがより好ましい。トナーの平均粒径が前記下限値未満であると、均一に帯電させるのが困難になるとともに、静電潜像担持体(例えば、感光体等)表面への付着力が大きくなり、結果として、転写残トナーの増加を招く場合がある。一方、トナーの平均粒径が前記上限値を超えると、トナーを用いて形成される画像の輪郭部分、特に文字画像やライトパターンの現像での再現性が低下する傾向を示す。
また、トナーは、各粒子間での粒径の標準偏差が、1.3μm以下であるのが好ましく、1.0μm以下であるのがより好ましい。各粒子間での粒径の標準偏差が1.3μm以下であると、帯電特性、定着特性等のバラツキが特に小さくなり、トナー全体としての信頼性がさらに向上する。
【0114】
次に、本発明の第2実施形態について説明する。以下、本実施形態について、前述した実施形態との違いを中心に説明し、同様の事項についてはその説明を省略する。
図3は、本発明の微粒子製造装置の第2実施形態を模式的に示す縦断面図、図4は、図3中のX−X線における断面図である。
図3に示すように、トナー製造装置(微粒子製造装置)1は、ヘッド部2の近傍に設けられた湿潤液噴霧手段18と、ヘッド部2に設けられた冷却手段32’と、ハウジング31に設けられた冷却手段34と、分散媒回収部35とを有している以外は、前述した第1実施形態と同様の構成となっている。
【0115】
湿潤液噴霧手段(湿潤手段)18は、湿潤液62’を貯留する湿潤液貯留部181と、湿潤液62’をヘッド部2の近傍の領域に噴霧(吐出)する噴射口182と、湿潤液貯留部181に接続され、噴射口182に湿潤液62’を供給する供給配管183とで構成されている。
図示の構成では、湿潤液噴霧手段18により、湿潤液62’は、ヘッド部2から吐出される分散液6の吐出方向に対して垂直な方向に噴霧(吐出)される。
【0116】
このように、ヘッド部2の近傍の領域に湿潤液62’を噴霧することにより、ヘッド部2の近傍の領域において、湿潤液62’の濃度をより高いものとすることができる。その結果、ヘッド部2の近傍における、分散液6からの不本意な分散媒62の蒸発(揮発)をより効果的に抑制して、目詰まり等の諸問題をより確実に防止することができる。
なお、湿潤液62’は、吐出された分散液6に当たらないように噴霧(吐出)される。例えば、搬送される複数の分散液6の間に向かって、噴霧したり、分散液6の吐出のタイミングとずらして噴霧する等が挙げられる。
【0117】
冷却手段32’は、前述した実施形態では、ヘッド部2近傍を冷却するものであったのに対して、本実施形態では、ヘッド部2を含む領域を冷却する構成となっている。これにより、より低い温度で分散液6を吐出することができるため、ヘッド部2近傍において、分散液6からの不本意な分散媒62の蒸発(除去)をより効果的に抑制して、目詰まり等の諸問題をより確実に防止することができる。
【0118】
冷却手段34は、図4に示すように、ハウジング31の外周の一部に設けられている。
この冷却手段34は、ハウジング31の一部を冷却することにより、分散液6から蒸発・気化した分散媒62を、該冷却された部位において選択的に結露(凝縮)させる機能を有している。
また、分散媒回収部35は、冷却手段34により結露(凝縮)した分散媒62を回収する機能を有している。
【0119】
ところで、連続してトナーを製造した場合に、分散液6から蒸発・気化した分散媒62の濃度が、搬送部3内で徐々に高くなり、分散媒62を十分に除去できなくなる場合がある。しかし、本実施形態のように分散液6から除去された分散媒62を凝縮させつつ回収することにより、搬送部3内において、蒸発した分散媒62の濃度が高くなるのを防止することができ、分散液6から分散媒62をより効率的に除去することができる。その結果、製造されるトナーにおいて、分散媒62が残存するのをより効果的に防止することができる。
【0120】
特に、前述した第1実施形態のようにハウジング31の内壁面が撥液性を有していると、ハウジング31の冷却された部位において、結露した分散媒62がハウジング31の下方向に流れて行きやすくなり、より容易に分散媒回収部35に回収することができる。
また、このように蒸発・気化した分散媒62を回収することにより、蒸発・気化した状態の分散媒62を装置の外に放出するのを十分に抑制することができるため、環境にもよい。
なお、図示の構成では、搬送部3が、冷却領域321と加熱領域331と、さらにその他の領域とで構成されたものとなっているが、これに限定されず、少なくとも、冷却領域321と加熱領域331とで構成されたものであればよい。
【0121】
次に、本発明の第3実施形態について説明する。以下、本実施形態について、前述した実施形態との違いを中心に説明し、同様の事項についてはその説明を省略する。
本実施形態のトナー製造装置1は、ヘッド部の構成が異なる以外は、前記第2実施形態と同様の構成を有する。
図5は、第3実施形態のトナー製造装置のヘッド部付近の構造を模式的に示す図である。
図5に示すように、本実施形態のトナー製造装置1では、複数のヘッド部2を有するヘッドユニット28を備えている。
【0122】
各ヘッド部2は、それぞれ、分散液6の吐出方向に向かって所定の長さを有する隔壁17によって区画されている。これにより、隔壁17に囲まれた領域36(ヘッド部2の近傍の領域)は、他の領域の温度やガス流等の影響を受け難くなる。
隔壁17は、領域36に湿潤液62’を噴霧する噴射口172と、該噴射口172に連通し、図示せぬ湿潤液貯留部より噴射口172に湿潤液62’を供給する供給配管171とを有している。
すなわち、本実施形態では、隔壁17に湿潤手段が設けられている。
【0123】
領域36は比較的狭い領域であり、そのため、他の領域の温度やガス流等の影響を受け難い。したがって、このように領域36に向かって湿潤液62’を噴霧すると、ヘッド部2の近傍の領域での、湿潤液62’の濃度を高い状態(飽和状態)を容易に維持することができる。これにより、ヘッド部2の近傍における、分散液6からの不本意な分散媒62の蒸発(揮発)をより効果的に抑制して、目詰まり等の諸問題をより確実に防止することができる。
なお、噴霧された湿潤液62’が、吐出された分散液6に当たらないように、搬送される複数の分散液6の間に向かって、湿潤液62’を噴霧する。
【0124】
次に、本発明の第4実施形態について説明する。以下、本実施形態について、前述した実施形態との違いを中心に説明し、同様の事項についてはその説明を省略する。
本実施形態のトナー製造装置1は、湿潤手段の構成が異なる以外は、前記第2実施形態と同様の構成を有する。
図6に示すように、トナー製造装置1には、湿潤手段として、ヘッド部2の吐出部23側の面29を拭く拭き取り手段(拭き取り部材)19が設けられている。
【0125】
拭き取り手段19は、拭き取りヘッド191と、操作部192とを備えている。
拭き取りヘッド191は、面29と接触するもので、湿潤液62’が含浸されている。
この拭き取り手段19は、操作部192を操作することで、拭き取りヘッド191を面29上を移動させることにより、ヘッド部2の吐出部23側を湿潤させるものである。この際、分散液6の吐出タイミングに合わせて、拭き取りヘッド191を移動させ、拭き取るようにすることができる。
このような構成とすることにより、ヘッド部2の近傍における、分散液6からの不本意な分散媒62の蒸発(揮発)をより効果的に抑制して、より確実に目詰まり等を防止することができる。
【0126】
次に、本発明の第5実施形態について説明する。以下、本実施形態について、前述した実施形態との違いを中心に説明し、同様の事項についてはその説明を省略する。
本実施形態のトナー製造装置は、ヘッド部の構成が異なる以外は、前記第2実施形態と同様の構成を有する。
図7は、第5実施形態のトナー製造装置のヘッド部付近の構造を模式的に示す図である。
【0127】
図7に示すように、本実施形態のトナー製造装置1では、ヘッド部2に、音響レンズ(凹面レンズ)25が設置されている。このような音響レンズ25が設置されることにより、例えば、圧電素子22が発生した圧力パルス(振動エネルギー)を、吐出部23付近の圧力パルス収束部26で収束させることができる。その結果、圧電素子22が発生した振動エネルギーを、分散液6を吐出させるためのエネルギーとして、効率よく利用することができる。したがって、分散液貯留部21に貯留された分散液6が比較的高粘度のものであっても、確実に吐出部23から吐出させることができる。また、分散液貯留部21に貯留された分散液6が凝集力(表面張力)の比較的大きいものであっても、微細な液滴として吐出することが可能となるため、容易かつ確実に、トナー粒子9の粒径を比較的小さい値にコントロールすることができる。
【0128】
また、圧力パルスを、吐出部23付近の圧力パルス収束部26で収束させることができることから、例え、分散媒62の蒸発等により、吐出部23が塞がりそうになったとしても、吐出部23に付着した付着物を強制的に押し出すことができる。その結果、より確実に目詰まり等を防止することができる。
このように、本実施形態では、分散液6として、より粘度の高い材料や、凝集力の大きい材料を用いた場合であっても、トナー粒子9を所望の形状、大きさにコントロールすることができるので、材料選択の幅が特に広くなり、所望の特性を有するトナーをさらに容易に得ることができる。
【0129】
また、本実施形態では、収束した圧力パルスにより分散液6を吐出させるため、吐出部23の面積(開口面積)が比較的大きい場合であっても、吐出する分散液6の大きさを比較的小さいものにすることができる。すなわち、トナー粒子9の粒径を比較的小さくしたい場合であっても、吐出部23の面積を大きくすることができる。これにより、分散液6が比較的高粘度のものであっても、吐出部23における目詰まりの発生等をより効果的に防止することができる。
【0130】
以上、本発明について、好適な実施形態に基づいて説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。
例えば、本発明の微粒子製造装置を構成する各部は、同様の機能を発揮する任意のものと置換、または、その他の構成を追加することもできる。
また、前述した実施形態では、湿潤手段として、複数の吐出部の一部を用いた場合について説明したが、これに限定されず、複数の記吐出部の間に、例えば、湿潤液噴射ノズル等の別の湿潤手段を設けたものであってもよし、前述したガス噴射口7を湿潤液噴射に用いてもよい。
【0131】
また、前述した実施形態では、微粒子製造装置を、トナー製造装置に適用した場合について説明したが、トナーに限定されず、樹脂微粒子全般に適用することができる。また、無機微粒子の製造に適用してもよい。
また、前述した実施形態では、分散液6を鉛直下方に吐出する場合について説明したが、これに限定されず、例えば、図8に示すように、分散液6を鉛直上方に向かって、吐出するものであってもよい。このように、鉛直上方に分散液6を吐出することにより、ヘッド部2の近傍における分散媒62(湿潤液62’)の濃度を高い状態とすることができ、その結果、より確実に目詰まり等を防止することができる。
【0132】
前述した実施形態では、湿潤手段としていくつか挙げたが、これらの湿潤手段は、組み合わせて用いてもよい。
また、前述した実施形態では、冷却領域321と加熱領域331とが隣接した構成について説明したが、冷却領域321と加熱領域331とは離れていてもよい。
また、前述した実施形態では、冷却手段32’によって、ヘッド部2を含む領域を冷却するものとして説明したが、ヘッド部2を冷却するものと、冷却領域321を形成するものとで別々に設けるものであってよい。
【0133】
また、前前述した実施形態では、ハウジング31を冷却する冷却手段34が、ハウジング31の周面の一部に設けられた場合について説明したが、周面にわたって設けられていてもよい。
また、前述した実施形態では、温度の差によって、分散媒の蒸発等を制御するものとして説明したが、圧力差を設けるようにしてもよい。例えば、ヘッド部近傍の圧力を高く、加熱領域における圧力を低くするよう構成することによって、ヘッド部近傍での分散媒の蒸発を抑制することができ、また、吐出された分散液の搬送も効率よく行うことができる。
【0134】
また、前述した実施形態では、音響レンズとして凹面レンズを用いた構成について説明したが、音響レンズはこれに限定されるものではない。例えば、音響レンズとして、フレネルレンズ、電子走査レンズ等を用いてもよい。
さらに、前述した実施形態では、音響レンズ25と吐出部23との間に、分散液6のみを介在させた構成について説明したが、例えば、図8〜図10に示すように、音響レンズ25と吐出部23との間に、吐出部23に向けて、収斂する形状を有する絞り部材13等を配置してもよい。これにより、圧電素子22が発生した圧力パルス(振動エネルギー)の収束を補助することができ、圧電素子22が発生した圧力パルスをさらに効率よく利用することができる。
【0135】
また、前述した実施形態では、トナーの構成成分が固形成分として、分散質中に含まれるものとして説明したが、トナーの構成成分の少なくとも一部は、分散媒中に含まれていてもよい。
また、前述した実施形態では、分散液を吐出しながら拭き取るものとして説明したが、停止させて拭き取るものであってもよい。
【0136】
また、前述した実施形態では圧電パルスによりヘッド部から分散液を間欠的に吐出するものとして説明したが、分散液の吐出方法(噴射方法)としては、他の方法を用いることもできる。例えば、分散液を吐出(噴射)する方法としては、スプレードライ法や、いわゆるバブルジェット(「バブルジェット」は登録商標)法等の方法のほか、「分散液を、ガス流で平滑面に押し付けて薄く引き伸ばして薄層流とし、当該薄層流を前記平滑面から離して微粒子として噴射するようなノズルを用いて、分散液を液滴状に(微粒子として)噴射する方法(特願2002−321889号明細書に記載されたような方法)」等を用いてもよい。スプレードライ法は、高圧のガスを用いて、液体(分散液)を噴射(噴霧)させることにより、液滴を得る方法である。また、いわゆるバブルジェット(「バブルジェット」は登録商標)法を適用した方法としては、特願2002−169348号明細書に記載された方法等が挙げられる。すなわち、分散液を吐出(噴射)する方法として、「気体の体積変化によりヘッド部から分散液を間欠的に吐出する方法」を適用することができる。
【実施例】
【0137】
[1]トナー粒子(樹脂微粒子)の製造
(実施例1)
まず、結着樹脂としてポリエステル樹脂(ガラス転移点Tg:53℃、軟化点Tf1/2:105℃、重量平均分子量Mw:13000):100重量部、着色剤としてフタロシアニン顔料(大日精化社製、フタロシアニンブルー):5重量部、帯電制御剤としてサリチル酸Cr錯体(ボントロンE−81、オリエント化学工業社製):1重量部、ワックスとしてカルナウバワックス:3重量部、溶媒としてテトラヒドロフラン(和光純薬社製):300重量部を用意した。
これらの各成分をボールミルにて10時間混合分散し、結着樹脂溶液(樹脂液)を調製した。
【0138】
一方、分散剤としてのポリアクリル酸ナトリウム(和光純薬社製、平均重合度n=2700〜7500):10重量部をイオン交換水:590重量部に溶解した水溶液(水性溶液)を用意した。
次に、この水溶液:600重量部を3リットルの丸底ステンレス容器に入れ、TKホモミキサー(特殊機化工社製)を用いて、回転数:4000rpmで攪拌しながら、結着樹脂溶液:409重量部を10分かけて徐々に滴下した。この際、液温を70℃に保持した。結着樹脂溶液の滴下完了からさらに10分間、液温を70℃に保持しつつ攪拌して、乳化液を得た。
【0139】
次に、温度:45℃、雰囲気圧力:10〜20kPaの条件下で、乳化液(分散質)中のテトラヒドロフランを除去し、その後、室温まで冷却し、さらに、イオン交換水を加えることにより、固形微粒子が分散した結着樹脂懸濁液(分散液)を得た。
その後、得られた結着樹脂懸濁液(分散液)に脱気処理を施した。脱気処理は、攪拌した状態の結着樹脂懸濁液(分散液)を、14kPaの雰囲気中に10分間置くことにより行った。脱気処理時における雰囲気温度は、25℃であった。このようにして得られた結着樹脂懸濁液(分散液)中における固形分(分散質)濃度は、10wt%であった。また、結着樹脂懸濁液(分散液)の25℃における粘度は、2mPa・sであった。また、結着樹脂懸濁液を構成する分散質の平均粒径Dmは、0.4μmであった。なお、分散質の平均粒径の測定は、レーザ回折/散乱式粒度分布測定装置(堀場製作所社製、LA−920)を用いて行った。
【0140】
脱気処理済みの分散液(結着樹脂懸濁液)を、図1、図2に示すようなトナー製造装置1の分散液供給部4内に投入した。分散液供給部4内の分散液を攪拌手段41で攪拌しつつ、定量ポンプによりヘッド部の分散液貯留部21に供給し、吐出部23から搬送部3に吐出させた。吐出部23は、直径:26μmの円形状をなすものとした。また、ヘッド部2としては、吐出部23付近に、フッ素樹脂(ポリテトラフルオロエチレン)コートによる疎水化処理が施されたものを用いた。
【0141】
分散液の吐出時は、ヘッド部2内における分散液温度を25℃、圧電体の振動数を10kHz、吐出部23から吐出される分散液の初速度を4m/秒、ヘッド部から吐出される分散液の一滴分の吐出量を3pl(粒径Dd:18μm、重量:約3ng)に調整した状態で行った。また、分散液の吐出は、複数個のヘッド部のうち少なくとも隣接しあうヘッド部で、分散液の吐出タイミングがずれるようにして行った。また、複数の吐出部のうち、湿潤液62’を吐出する吐出部23’の占める割合は、4%であった。なお、湿潤液62’としては、イオン交換水を用いた。
【0142】
また、分散液の吐出は、冷却領域321の温度を15℃、加熱領域331の温度を65℃、冷却領域321の長さを10cm、加熱領域331の長さを30cmとした状態で行った。
また、分散液の吐出時には、ガス噴射口14から温度:55℃、湿度:27%RH、流速:4m/秒の空気を加熱領域に導入し、また、ガス噴射口7から、温度:10℃、湿度:70%RH、流速:4m/秒の空気を鉛直下方に噴射した。また、この際、各ガス供給手段と吸気手段12を調整することにより、ハウジング31内の圧力(雰囲気圧力)が大気圧となるように調節した。
【0143】
搬送部3内において、吐出した分散液から分散媒が除去され、分散質の凝集体としての粒子が形成された。
搬送部3で形成された粒子をサイクロンにて回収した。回収した粒子(トナー粒子)は、平均円形度Rが0.974、円形度標準偏差が0.012であった。重量基準の平均粒径Dtは、6.4μmであった。重量基準の粒径標準偏差は0.8μmであった。また、回収した粒子の含水量は、8wt%であった。その後、流動式乾燥機を用いて乾燥し、含水量を0.5wt%にした。なお、円形度の測定は、フロー式粒子像解析装置(東亜医用電子社製、FPIA−2000)を用いて、水分散系で行った。ただし、円形度Rは、下記式(I)で表されるものとする。
R=L/L・・・(I)
(ただし、式中、L[μm]は、測定対象の粒子の投影像の周囲長、L[μm]は、測定対象の粒子の投影像の面積に等しい面積の真円の周囲長を表す。)
【0144】
(実施例2)
トナー製造装置1として、図2、図3に示すものを用い、冷却領域321の温度を10℃とした以外は、前記実施例1と同様にしてトナー粒子を製造した。なお、回収した粒子の含水量は、7wt%であった。また、冷却手段34による冷却は、10℃となるようにした。
【0145】
(実施例3)
図3に示したトナー製造装置のヘッド部、湿潤手段を図5に示したものとした以外は、前記実施例2と同様にしてトナー粒子を製造した。なお、湿潤液としてイオン交換水を用い、噴射口172より、温度:15℃、噴射速度:0.5m/秒で噴霧した。
(実施例4、5)
分散液の吐出時における、冷却領域321の温度、冷却領域321の長さ、加熱領域331の温度、加熱領域331の長さを表1に示すようにした以外は、前記実施例3と同様にしてトナー粒子を製造した。
【0146】
(実施例6)
トナー製造装置1として、図6に示すものを用いた以外は、前記実施例3と同様にしてトナー粒子を製造した。
(実施例7)
分散液の吐出時における、冷却領域321の温度、冷却領域321の長さ、加熱領域331の温度、加熱領域331の長さを表1に示すようにした以外は、前記実施例6と同様にしてトナー粒子を製造した。
【0147】
(比較例1)
湿潤手段および冷却領域を設けなかった以外は、前記実施例1と同様にしてトナーを製造した。
(比較例2)
まず、結着樹脂としてポリエステル樹脂(ガラス転移点Tg:53℃、軟化点Tf1/2:105℃、重量平均分子量Mw:13000):100重量部、着色剤としてフタロシアニン顔料(大日精化社製、フタロシアニンブルー):5重量部、帯電制御剤としてサリチル酸Cr錯体(ボントロンE−81、オリエント化学工業社製):1重量部、ワックスとしてカルナウバワックス:3重量部を用意した。
これらの各成分を20L型のヘンシェルミキサーを用いて混合し、混練物調製用の原料を得た。
【0148】
次に、この原料(混合物)を、2軸混練押出機を用いて、混練した。
次に、得られた混練物を粗粉砕し、平均粒径:1.5mmの粉末とした。混練物の粗粉砕にはハンマーミルを用いた。
次に、この粗粉砕された混練物を微粉砕した。混練物の微粉砕にはジェットミル(ホソカワミクロン社製、200AFG)を用いた。なお、微粉砕は、粉砕エア圧:500[kPa]、ロータ回転数:7000[rpm]で行った。
【0149】
このようにして得られた粉砕物を気流分流機(ホソカワミクロン社製、100ATP)で分級した。
その後、分級した粉砕物(トナー製造用粉末)に、熱球形化処理を施した。熱球形化処理は、熱球形化装置(日本ニューマチック社製、SFS3型)を用いて行った。熱球形化処理時における雰囲気の温度は、270℃とした。
以上のようにして、トナー粒子を得た。
以上の各実施例および各比較例について、トナー粒子の製造条件を表1に示した。
また、各実施例および各比較例で用いたトナー製造装置において、3時間連続して運転した後の、吐出部の目詰まりの有無を、表1にあわせて示した。
【0150】
【表1】

【0151】
[2]評価
上記各実施例および各比較例で得られたトナー粒子100重量部に疎水性シリカ(日本エアロジル社製、R−972):1.0重量部を添加し、最終的なトナーを得た。このようにして得られた各トナーについて、耐久性、転写効率の評価を行った。
[2.1]耐久性
前記各実施例および前記各比較例で得られたトナーを、カラーレーザープリンタ(セイコーエプソン社製:LP−2000C)の現像機にセットした。その後、印字しないように、現像機を連続回転させた。12時間後、現像機を取り出し、現像ローラ上のトナー薄層の均一性を目視にて確認し、以下の4段階の基準に従い評価した。
◎:薄層に乱れがまったく認められない。
○:薄層に乱れがほとんど認められない。
△:薄層に多少の乱れが認められる。
×:薄層に筋状の乱れがはっきりと認められる。
【0152】
[2.2]転写効率
以上のようにして得られた各トナーについて、転写効率の評価を行った。
転写効率は、カラーレーザープリンタ(セイコーエプソン社製、LP−2000C)を用いて、以下のように評価した。
感光体への現像工程直後(転写前)の感光体上のトナーと、転写後(印刷後)の感光体上のトナーとを、別々のテープを用いて採取し、それぞれの重量を測定した。転写前の感光体上のトナー重量をW[g]、転写後の感光体上のトナー重量をW[g]としたとき、(W−W)×100/Wとして求められる値を、転写効率とした。
【0153】
これらの結果を、トナー製造装置を用いて製造された粒子(トナー母粒子、シリカを添加する前のトナー粒子)の平均円形度R、円形度標準偏差、重量基準の平均粒径Dt、粒径標準偏差および最終的に得られたトナーの平均円形度R、円形度標準偏差、重量基準の平均粒径Dt、粒径標準偏差とともに表2に示す。なお、各実施例および比較例1のトナーについての平均円形度R、円形度標準偏差、重量平均粒径Dtおよび粒径標準偏差は、トナー製造装置を連続で10時間運転して得られたトナーの数値を示したものである。
【0154】
【表2】

【0155】
表2から明らかなように、本発明(実施例1〜7)のトナーは、いずれも、円形度が大きく、粒度分布の幅の小さいものであった。また、形状のバラツキ(円形度の標準偏差)も小さかった。
これに対し、比較例1のトナーは、円形度が小さく、粒度分布の幅が実施例と比較して大きかった。これは、湿潤手段および冷却領域が設けられていないため、ヘッド部の吐出部付近での分散液の乾燥を十分に抑えることができず、吐出部に目詰まり等が生じてしまったことによるものと考えられる。
【0156】
また、比較例2のトナーは、円形度が特に小さく、比較的大きな凸部を有しているトナー粒子が数多く認められた。
また、表2から明らかなように、本発明のトナーは、転写効率に優れていた。これに対し、比較例のトナーは、転写効率に劣っていた。これは、比較例のトナーが各粒子間での形状、大きさ、特性のバラツキが大きいのに対し、本発明のトナーでは、このようなトナー粒子間での形状、大きさ、特性のバラツキが十分に小さいことによるものであると考えられる。また、本発明のトナーが優れた耐久性を有していたのに対し、比較例のトナーは耐久性に劣っていた。
【0157】
また、トナーを3時間連続して製造した後、分散液の吐出を3時間停止したところ、比較例1のトナー製造装置で得られるトナーには、各粒子間での形状、大きさ等にバラツキが認められた。また、24時間停止したところ、比較例1のトナー製造装置は、吐出不能となっていた。
また、図7〜11に示すトナー製造装置を用いて、上記と同様にしてトナーを製造した結果、同様の結果が得られた。
【図面の簡単な説明】
【0158】
【図1】本発明のトナー製造装置の第1実施形態を模式的に示す縦断面図である。
【図2】図1に示すトナー製造装置のヘッド部付近の拡大断面図である。
【図3】本発明のトナー製造装置の第2実施形態を模式的に示す縦断面図である。
【図4】図3中のX−X線における断面図である。
【図5】第3実施形態のトナー製造装置のヘッド部付近の構造を模式的に示す図である。
【図6】本発明のトナー製造装置の第4実施形態を模式的に示す縦断面図である。
【図7】第4実施形態のトナー製造装置のヘッド部付近の構造を模式的に示す図である。
【図8】他の実施形態のトナー製造装置の構造を模式的に示す図である。
【図9】他の実施形態のトナー製造装置のヘッド部付近の構造を模式的に示す図である。
【図10】他の実施形態のトナー製造装置のヘッド部付近の構造を模式的に示す図である。
【図11】他の実施形態のトナー製造装置のヘッド部付近の構造を模式的に示す図である。
【符号の説明】
【0159】
1……トナー製造装置 2……ヘッド部 21……分散液貯留部 21’……湿潤液貯留部 22、22’……圧電素子 221、221’……下部電極 222、222’……圧電体 223、223’……上部電極 23、23’……吐出部 24、24’……振動板 25……音響レンズ 26……圧力パルス収束部 27、27’……液滴吐出ヘッド 28……ヘッドユニット 3……搬送部 31……ハウジング 32、32’……冷却手段 321……冷却領域 33……加熱手段 331……加熱領域 34……冷却手段 35……分散媒回収部 36……領域 4……分散液供給部 41……攪拌手段 5……回収部 6……分散液 61……分散質 62……分散媒 62’……液体(湿潤液) 7……ガス噴射口 8……電圧印加手段 9……トナー粒子 10……ガス供給手段 101……ダクト 11……熱交換器 12……吸気手段 121……接続管 122……拡径部 123……フィルター 13……絞り部材 14……ガス噴射口 15……ガス流制御手段 16……流速センサ 17……隔壁 171……供給配管 172……噴射口 18……湿潤液噴霧手段 181……湿潤液貯留部 182……噴射口 183……供給配管 19……拭き取り手段 191……拭き取りヘッド

【特許請求の範囲】
【請求項1】
微粒子製造用の原料を含む分散質が分散媒中に微分散した分散液を用いて微粒子を製造する製造装置であって、
前記分散液を吐出する吐出部を備えるヘッド部と、前記ヘッド部から吐出された前記分散液を搬送する搬送部とを有し、
前記ヘッド部の前記吐出部側を湿潤させる湿潤手段を有することを特徴とする微粒子製造装置。
【請求項2】
前記吐出部の近傍の領域に対して、主として前記分散媒の構成材料で構成され、かつ、前記分散質を含まない液体を噴霧する前記湿潤手段が設けられている請求項1に記載の微粒子製造装置。
【請求項3】
前記液体を、前記ヘッド部から吐出される前記分散液の吐出方向に対して垂直な方向に噴霧する請求項2に記載の微粒子製造装置。
【請求項4】
前記ヘッド部は、前記吐出部を複数有し、
少なくとも複数の前記吐出部の間に、主として前記分散媒の構成材料で構成され、かつ、前記分散質を含まない液体を吐出する前記湿潤手段が設けられている請求項1ないし3のいずれかに記載の微粒子製造装置。
【請求項5】
前記ヘッド部から吐出する前記分散液が、ほぼ一方向に流れるガス流中に放出されるよう構成されている請求項1ないし4のいずれかに記載の微粒子製造装置。
【請求項6】
前記ガスの湿度は、60%RH以上である請求項5に記載の微粒子製造装置。
【請求項7】
前記湿潤手段として、前記ヘッド部の前記吐出部側の面を拭くものであって、主として前記分散媒の構成材料で構成され、かつ、前記分散質を含まない液体を含浸した拭き取り部材が設けられている請求項1ないし6のいずれかに記載の微粒子製造装置。
【請求項8】
前記ヘッド部は、鉛直上方に向かって、前記分散液を吐出する請求項1ないし7のいずれかに記載の微粒子製造装置。
【請求項9】
前記ヘッド部の近傍に、冷却された冷却領域が設けられている請求項1ないし8のいずれかに記載の微粒子製造装置。
【請求項10】
前記冷却領域よりも、吐出された前記分散液の搬送方向における下流側に、加熱された加熱領域が設けられている請求項9に記載の微粒子製造装置。
【請求項11】
前記加熱領域の温度が、30〜150℃となるよう構成されている請求項10に記載の微粒子製造装置。
【請求項12】
前記加熱領域に、乾燥ガスを導入するよう構成されている請求項10または11に記載の微粒子製造装置。
【請求項13】
前記乾燥ガスの湿度は、50%RH以下である請求項12に記載の微粒子製造装置。
【請求項14】
前記微粒子は、樹脂微粒子である請求項1ないし13のいずれかに記載の微粒子製造装置。
【請求項15】
前記微粒子は、トナーである請求項1ないし14のいずれかに記載の微粒子製造装置。
【請求項16】
圧電パルスにより、前記分散液を間欠的に吐出するよう構成されている請求項1ないし15のいずれかに記載の微粒子製造装置。
【請求項17】
前記ヘッド部が、前記分散液を貯留する分散液貯留部と、前記分散液貯留部に貯留された前記分散液に圧電パルスを加える圧電体と、前記圧電パルスにより前記分散液を吐出する前記吐出部とを有するものである請求項1ないし16のいずれかに記載の微粒子製造装置。
【請求項18】
前記圧電パルスの周波数が1kHz〜500MHzである請求項16または17に記載の微粒子製造装置。
【請求項19】
請求項1ないし18のいずれかに記載の微粒子製造装置を用いることを特徴とする微粒子の製造方法。
【請求項20】
微粒子製造用の原料を含む分散質が分散媒中に微分散した分散液を用いて微粒子を製造する方法であって、
前記分散液を微粒子化して吐出部を備えるヘッド部から吐出し、搬送部内を搬送させつつ固化させ、粒状とする工程を有し、
前記ヘッド部の前記吐出部側を湿潤させた状態で、前記ヘッド部から前記分散液を吐出し、微粒子を得ることを特徴とする微粒子の製造方法。
【請求項21】
前記ヘッド部は、前記吐出部を複数有し、
少なくとも複数の前記吐出部の間から、主として前記分散媒の構成材料で構成され、かつ、前記分散質を含まない液体を吐出することにより、湿潤させる請求項20に記載の微粒子の製造方法。
【請求項22】
前記ヘッド部近傍の領域において前記分散液を冷却した後、前記分散液中の前記分散媒を除去する請求項20または21に記載の微粒子の製造方法。
【請求項23】
前記分散媒の除去は、主として、加熱により行う請求項22に記載の微粒子の製造方法。
【請求項24】
前記分散媒は、主として水および/または水との相溶性に優れる液体で構成されたものである請求項20ないし23のいずれかに記載の微粒子の製造方法。
【請求項25】
前記分散液は、懸濁液である請求項20ないし24のいずれかに記載の微粒子の製造方法。
【請求項26】
前記微粒子は、樹脂微粒子である請求項20ないし25のいずれかに記載の微粒子の製造方法。
【請求項27】
前記微粒子は、トナーである請求項20ないし26のいずれかに記載の微粒子の製造方法。
【請求項28】
請求項1ないし18のいずれかに記載の微粒子製造装置を用いて製造されたことを特徴とする微粒子。
【請求項29】
請求項19ないし27のいずれかに記載の方法により製造されたことを特徴とする微粒子。
【請求項30】
平均粒径が2〜20μmである請求項28または29に記載の微粒子。
【請求項31】
各粒子間での粒径の標準偏差が1.3μm以下である請求項28ないし30のいずれかに記載の微粒子。
【請求項32】
下記式(I)で表される平均円形度Rが0.96以上である請求項28ないし31のいずれかに記載の微粒子。
R=L/L・・・(I)
(ただし、式中、L[μm]は、測定対象の微粒子の投影像の周囲長、L[μm]は、測定対象の微粒子の投影像の面積に等しい面積の真円の周囲長を表す。)
【請求項33】
各粒子間での平均円形度の標準偏差が0.015以下である請求項28ないし32のいずれかに記載の微粒子。

【図1】
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【図2】
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【図3】
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【図4】
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【図5】
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【図6】
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【図7】
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【図8】
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【図9】
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【図10】
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【図11】
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【公開番号】特開2006−796(P2006−796A)
【公開日】平成18年1月5日(2006.1.5)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2004−181870(P2004−181870)
【出願日】平成16年6月18日(2004.6.18)
【出願人】(000002369)セイコーエプソン株式会社 (51,324)
【Fターム(参考)】