熱グリース物品及び方法
第１剥離表面を有する第１剥離ライナー、第２剥離表面を有する第２剥離ライナー、及び、第１剥離表面と第２剥離表面との間の熱伝導性グリースの層を含む、物品。熱伝導性グリースは、少なくとも３つの分布の熱伝導性粒子の混合物を含み、少なくとも３つの分布の熱伝導性粒子のそれぞれが、他の分布から少なくとも５倍異なる平均（Ｄ５０）粒径を有する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
（関連出願の相互参照）
本出願は２００７年４月２日出願の米国仮特許出願第６０／９０９，６５３号の利益を主張するものであり、その開示の全内容を参照により本明細書に援用する。
【０００２】
（発明の分野）
本開示は熱管理材料を対象としている。より具体的には、本開示は、電子デバイス内の電子部品間のインターフェースで使用され得る熱管理材料を対象とする。
【背景技術】
【０００３】
電子デバイスがより強力になり、遥かに小さなパッケージ内に提供されるに従い、これらのデバイス内の電子部品はより小さくなり、集積回路基盤及びチップ上でより密に詰められてきた。電子デバイスが確実に動作することを確かにするため、これらの部品によって生じる熱は、効果的に分散されるべきである。例えば、伝導冷却を高めるため、電子部品は、集積回路チップなどの熱を生じる電子部品の接合面の間の熱伝達インターフェース、及び放熱部材、例えばヒートシンク、又はフィン付きヒートスプレッダなどとして、熱管理材料を利用することがある。熱伝達インターフェースに位置付けられ、本明細書で熱インターフェース材料（ＴＩＭ）と称される、これらの熱管理材料は、電子部品と放熱部材との間の断熱性の空気を実質的に排除するように設計され、これは熱伝達効率を高める。
【０００４】
内側剥離ライナーと外側剥離ライナーとの間の中間層としてＴＩＭを含む、テープ又はシート状の構成体が提供され得る。自動分配及び適用のために、内側剥離ライナー、外側剥離ライナー、及びＴＩＭ中間層の少なくとも１つが、ダイカットされて、一連のプレサイズされたパッドを形成し得る。一度内側剥離ライナーが取り除かれると、パッドはヒートシンク又は電子部品に結合されてアセンブリを形成し、同時に外側剥離ライナーは、ＴＩＭを覆う保護カバーとして適所に留まり得る。電子デバイス内にアセンブリを取り付ける前に、外側層は実質的に取り除かれてＴＩＭを露出させてよい。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上述の「ピール・アンド・スティック」適用プロセスが、商業的用途において、確実かつ効率的に機能する場合、放熱ＴＩＭ材料は、好ましくは中間層を形成する能力を有するべきであり、ＴＩＭ中間層に隣接する内側及び外側剥離ライナーの接触表面が、好ましくは、電子デバイスアセンブリプロセスの間に、容易かつ確実にＴＩＭから剥離する。ＴＩＭ中間層が、不十分な構造的一体性を有する場合、又は剥離ライナーが剥がされたときに各接触表面がＴＩＭ中間層から完全に剥離しない場合、中間層の部分が崩れ、剥離ライナー上に残ることがある。結果的に生じる空隙は、ＴＩＭ中間層の効率性を低減し、断裂した中間層のために、電子部品はアセンブリプロセス中に拒絶されることがある。
【０００６】
熱伝導性グリースなど、いくつかのＴＩＭは、優れた全体熱伝導性をもたらすが、均一で薄い層としてライナー上に塗布することが困難であり得る。熱グリースの層は、キャリアシート上、又は、織布若しくは不織布支持体上に塗布されてきたが、このような構成は、追加の熱インターフェースを伴い、より厚い熱グリース層を必要とすることがあり、これはこの構成の性能を低減する。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
一般的に、本開示は、第１剥離表面を有する第１剥離ライナー、第２剥離表面を有する第２剥離ライナー、及び第１剥離表面と第２剥離表面との間に配置される熱伝導性グリース（ＴＣＧ）の層を含む構成を対象とする。
【０００８】
ＴＣＧの組成物、並びに第１及び第２剥離表面の組成物は、ＴＣＧ層の第１剥離表面からの剥離のための剥離力が、ＴＣＧ層の第２剥離表面からの剥離のための剥離力よりも小さくなるように、選択される。これは、第１剥離ライナーが実質的に引き離される一方で、ＴＣＧ層が第２剥離ライナー上に実質的に損なわれずに留まることを可能にする。
【０００９】
更に、ＴＣＧ層の第２剥離表面からの剥離のための剥離力は、ＴＣＧ層の選択される基材の表面からの剥離のための剥離力よりも小さい。したがって、一度ＴＣＧ層が、例えば、電子部品の当接面、放熱部材、又は熱分配部材などの基材上に塗布されると、第２剥離ライナーが引き離される一方で、ＴＣＧ層は基材上において実質的に損なわれず、好ましくは完全な状態で留まり得る。
【００１０】
一態様では、本開示は、第１剥離表面を有する第１剥離ライナー、第２剥離表面を有する第２剥離ライナー、及び第１剥離表面と第２剥離表面との間の熱伝導性グリースの層を含む物品を対象とする。熱伝導性グリースは、少なくとも３つの分布の熱伝導性粒子の混合物を含み、少なくとも３つの分布の熱伝導性粒子のそれぞれが、他の分布から少なくとも５倍異なる平均（Ｄ５０）粒径を有する。
【００１１】
別の態様では、本開示は、第１剥離表面を有する第１剥離ライナー、第２剥離表面を有する第２剥離ライナー、及び第１剥離表面と第２剥離表面との間の熱伝導性グリースの層を含む物品を対象とする。熱伝導性グリースは、実質的にＰＣＭを含まず、第１剥離表面及び第２剥離表面の少なくとも一方が、フルオロカーボン材料、シリコーン材料、フルオロ−シリコーン材料、アクリル、又はこれらの組み合わせを含む。
【００１２】
これらの構成は、複雑な塗布装置を必要とせずに、ＴＣＧ（熱伝導性グリース）を適切な厚さ及び寸法の薄い層として、基材上に、単純かつ効率的に堆積させることを可能にする。引き離し可能な剥離ライナーはまた、アセンブリの中間段階におけるグリース層の保護も提供し得る。いくつかの実施形態において、剥離ライナーの剥離特性が、ＴＣＧ層を、直接堆積方法によって一般的に可能であるよりも、均一で薄く基材に塗布することを可能にするため、基材上のＴＣＧ層は熱性能の向上をもたらし得る。
【００１３】
更に別の実施形態では、本開示は、電子部品、放熱部材、及び熱分配部材のうちの、少なくとも１つを有する基材を含む電子アセンブリを対象とする。熱伝導性グリースの層が基材上に位置し、熱伝導性グリースは、少なくとも３つの分布の熱伝導性粒子の混合物を含み、少なくとも３つの分布の熱伝導性粒子のそれぞれが、他の分布から少なくとも５倍異なる平均（Ｄ５０）粒径を有する。剥離表面を有する剥離ライナーは、熱伝導性グリースの層上に位置する。
【００１４】
別の実施形態では、本開示は電子デバイスを作製する方法を対象とし、第１剥離表面を有する剥離ライナー、第２剥離表面を有する第２剥離ライナー、及び第１剥離表面と第２剥離表面との間の熱伝導性グリースの層を含む積層体を提供する工程を含む。熱伝導性グリースは、少なくとも３つの分布の熱伝導性粒子の混合物を含み、少なくとも３つの分布の熱伝導性粒子のそれぞれが、他の分布から少なくとも５倍異なる平均（Ｄ５０）粒径を有する。方法は、第１剥離ライナーを取り除いて熱伝導性グリースの層を少なくとも部分的に露出させる工程、及び熱伝導性グリースの層を基材に塗布する工程を含む。基材は、電子部品、放熱部材、又は熱分配部材の１つを含む。
【００１５】
本発明のその他の特徴及び利点は、本発明の以下の詳細な説明及び特許請求の範囲により明らかとなるであろう。本開示内容の原理に関する上述の発明の概要は、本開示内容の、例示された各実施形態又は全ての方法を説明することを意図しない。以下の図面及び発明を実施するための形態により、本明細書に開示される原理を利用した特定の好ましい実施形態をより具体的に例示する。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】第１剥離ライナーと第２剥離ライナーとの間にＴＣＧ層を含む、積層体構成の図。
【図２】第２剥離ライナーによって覆われるＴＣＧ層を含む電子アセンブリの図。
【図３】ＴＣＧの層をその上に塗布した電子部品の図。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
本明細書では、全ての数字は用語「約」で修飾されているものとみなす。終点による数字範囲の列挙にはその範囲に含まれる全ての数が含まれる（例えば、１〜５には、１、１．５、２、２．７５、３、３．８０、４、及び５が含まれる）。
【００１８】
一実施形態では、本開示は、第１剥離表面３２を有する第１剥離ライナー３０、第２剥離表面２２を有する第２剥離ライナー２０、及び第１剥離表面と第２剥離表面との間に配置される熱伝導性グリース（ＴＣＧ）の層４０を含む熱伝達構成体１０を対象とする。第１剥離表面３２は、ＴＣＧ層４０の第１主面と接触し、第２剥離表面は、ＴＣＧ層４０の第２主面と接触する。
【００１９】
ＴＣＧ層４０で使用される好適なＴＣＧは、後述するバルク熱伝導率試験方法によって測定される際に、０．０５Ｗ／ｍ−Ｋよりも高いバルク伝導率を有する材料を含む。更に、好適なＴＣＧは、２０℃、１／秒剪断速度において、１０Ｐａ・ｓ（１×１０３ｃＰｓ）より高い粘度、及び、１２５℃、１／秒剪断速度において、０．１０８Ｐａ・ｓ（１０８ｃＰｓ）より低い粘度を有する。本明細書における全ての数字は、特に指定のない限り、用語「約」で修飾されているものとみなす。端点による数の範囲の列挙には、その範囲内に包括される全ての数が包含される（例えば、１〜５は、１、１．５、２、２．７５、３、３．８０、４、及び５を包含する）。
【００２０】
構成体１０のＴＣＧ層４０で使用されるＴＣＧは、実質的にＰＣＭを含まないか、又はＰＣＭを含まない。この用途において、実質的にＰＣＭを含まないという用語は、約１％未満の相変化物質（ＰＣＭ）を有するＴＣＧを指し、一方で、ＰＣＭを含まないとは、二次的な不純物を除いて相変化物質（ＰＣＭ）を有さないＴＣＧを指す。本明細書で使用するとき、相変化物質という用語は、室温において自己支持し、安定した形状であるが、電子部品の動作温度の範囲内の温度において、液化、又は軟化する構成要素を指す。典型的には、相変化物質は、典型的な電子部品の動作温度範囲内（通常約４０〜約１００℃）において、第１相から第２相へと推移する（例えば、高分子材料の融点（Ｔｍ）、若しくはガラス転移温度（Ｔg）、又は金属構成要素の融点、固相線、若しくは液相線）。ＰＣＭを含まない熱伝導性グリースの使用は、ＴＣＧ層４０の流量特性の、より正確な制御を可能にし、これは、ＴＣＧ層を塗布される基材が、垂直の配向を有するときに重要であり得る。ＰＣＭを含まない熱伝導性グリースはまた、より広範囲の温度にわたって塗布されてもよく、基材がＰＣＭ構成要素の融解動作温度（melt operational temperature）に達していない、冷却プレートの用途に特に好適である。更に、ＴＣＧ層内で相が変化する熱サイクルは、空隙を取り入れることがあり、これは熱伝達性能を低減する。
【００２１】
ＴＣＧ層４０での使用のために特に好ましいＴＣＧとしては、米国特許出願公開第２００７／００３１６８４号、米国特許出願公開第２００７／００３１６８６号、及び米国特許出願第６０／８２４，５９９号に記載されるものが挙げられる。好適なＴＣＧは、伝導性粒子、分散剤、及び任意のキャリアオイルを含む。
【００２２】
ＴＣＧでの使用に好適な分散剤は、ポリマー、イオン性、又は非イオン性であり得る。イオン性分散剤はアニオン性又はカチオン性であり得る。例えば、イオン性分散剤とポリマー分散剤の組み合わせなど、分散剤の組み合わせが使用されてもよい。
【００２３】
ＴＣＧのための有用な分散剤の例としては、ポリアミン、スルホネート、修飾ポリカプロラクトン、有機リン酸エステル、脂肪酸、脂肪酸の塩、ポリエーテル、ポリエステル及びポリオール、並びに表面修飾した無機ナノ粒子等の無機分散剤、又はこれらの任意の組み合わせが挙げられるが、これらに限定されない。
【００２４】
市販される分散剤としては、オハイオ州クリーブランド（Cleveland）のノベオン社（Noveon, Inc.）から、商品名ソルスパース（SOLSPERSE）１６０００、ソルスパース（SOLSPERSE）２４０００、ソルスパース（SOLSPERSE）３９０００強力分散剤として入手可能なポリマー分散剤；オランダ、ヘーレンフェーン（Heerenveen）のエフカ・アディティブズ社（Efka Additives BV）から、商品名エフカ（EFKA）４０４６として入手可能な修飾ポリウレタン；及び、ニュージャージー州グランベリー（Granbury）プレインズロード（Plains Road）のローヌプーラン社（Rhone-Poulenc）から商品名ロダファック（RHODAFAC）ＲＥ−６１０として入手可能な有機リン酸エステルが挙げられる。
【００２５】
分散剤は、層４０を構成するＴＣＧ組成物の少なくとも０．２５重量％及び、５０重量％以下、他の実施形態では、組成物全体の２５、１０、又は５重量％以下の量で存在する。他の実施形態では、分散剤は、少なくとも１重量％〜５重量％の量で存在し得る。
【００２６】
ＴＣＧで使用される熱伝導性粒子は、ダイヤモンド、多結晶ダイヤモンド、炭化ケイ素、アルミナ、窒化ホウ素（六方晶又は立方晶）、炭化ホウ素、シリカ、グラファイト、非晶質炭素、窒化アルミニウム、アルミニウム、酸化亜鉛、ニッケル、タングステン、銀、及びこれらの組み合わせが挙げられるがこれらに限定されない。
【００２７】
いくつかの実施形態では、得られるＴＣＧにおいて所望の物理的性質と一致した熱伝導性粒子の体積分率ができるだけ大きなＴＣＧを提供することが望ましく、例えば、ＴＣＧは接触面と適合することが望ましく、また、塗布を容易にする十分な流動性を有することが望ましい。
【００２８】
ＴＣＧにおいて好ましい熱伝導性粒子は、２つ以上の分布の熱伝導性粒子、好ましくは少なくとも３つの分布の熱伝導性粒子を含む。各分布の熱伝導性粒子が、その上及び／又は下の分布から少なくとも５倍、及び他の実施形態では少なくとも７．５倍、又は少なくとも１０倍、あるいは１０倍超、異なる平均粒径を有する。例えば、熱伝導粒子の混合物は：０．３マイクロメートルの平均粒径（Ｄ５０）を有する最も小さい粒子分布：３．０マイクロメートルの平均粒径（Ｄ５０）を有する中間的な分布：及び３０マイクロメートル（Ｄ５０）の平均粒径を有する最も大きな分布からなる場合がある。別の実施例は、０．０３マイクロメートル、０．３マイクロメートル、及び３マイクロメートルの平均粒径（Ｄ５０）値を有する平均粒径分布を有し得る。
【００２９】
熱伝導性粒子は、ＴＣＧ内に、少なくとも５０重量％の量で存在し得る。他の実施形態では、熱伝導性粒子は、少なくとも７０、７５、８０、８５、８６、８７、８８、８９、９０、９１、９２、９３、９４、９５、９６、９７、又は９８重量％で存在してよい。他の実施形態では、本発明のＴＣＧにおいて熱伝導性粒子は、９９、９８、９７、９６、９５、９４、９３、９２、９１、９０、８９、８８、８７、８６、又は８５重量％以下の量で存在してよい。
【００３０】
ＴＣＧ内での使用のために有用なキャリアオイルは、合成オイル、鉱物油、及びこれらの組み合わせを含む。キャリアオイルは、好ましくは室温において流動性を有する。有用なキャリアオイルの具体的な例としては、ポリオールエステル、エポキシド、シリコーンオイル、及びポリオレフィン、又はこれらの組み合わせが挙げられる。
【００３１】
好適なキャリアオイルとしては、ニュージャージー州フォーズ（Fords）のハトコ社（Hatco Corporation）から、ハトコール（HATCOL）１１０６（ジペンタエリスリトール及び短鎖脂肪酸のポリオールエステル）；ハトコール（HATCOL）２９３８（トリメチロールプロパンＣ８及びＣ１０エステル）；及びハトコール（HATCOL）３３７１（トリメチロールプロパン、アジピン酸、カプリル酸、及びカプリン酸の複合ポリオールエステル）の商品名で入手可能なもの；加えて、テキサス州ヒューストンのヘキシオン・スペシャルティー・ケミカルズ社（Hexion Specialty Chemicals, Inc.）から、ヘロキシ（HELOXY）７１（脂肪族エポキシエステル樹脂）の商品名で入手可能なものが挙げられる。
【００３２】
キャリアオイルは、ＴＣＧ中に、全組成物の、０〜約４９．５重量％、及び他の実施形態では、０〜約２０以下、又は約１２重量％の量で存在し得る。他の実施形態では、キャリアオイルは組成物の少なくとも２、１、又は０．５重量％の量で存在することができる。本発明のＴＣＧではまた、キャリアオイルが約０．５、１又は２〜約１２、１５又は２０重量％を含む範囲で存在してもよい。
【００３３】
本発明のＴＣＧ及びＴＣＧ組成物は、目詰まり防止剤、酸化防止剤、平滑剤、並びに、例えばメチルエチルケトン（ＭＥＫ）、メチルイソブチルケトン、及び酢酸ブチル等のエステル等の溶媒（塗布粘度を低下させるため）等の添加剤を所望により含んでもよい。
【００３４】
ＴＣＧは、分散剤と任意のキャリアオイルを共にブレンドし、次いで分散剤／キャリアオイルの混合物に、熱伝導性粒子を平均粒径が最も小さいものから最も大きなものへと順次ブレンドすることによって一般に作製される。熱伝導性粒子は互いに予め混合され、次いで液体成分に添加されてもよい。全体の粘度を低下させ、均一に分散された混合物を得やすくするために、混合物を加熱してもよい。いくつかの実施形態では、熱伝導性粒子の一部又は全部を最初に分散剤で予め処理又は予め分散してから分散剤／キャリア混合物に粒子を混合することが望ましい場合がある。
【００３５】
図１を再び参照すると、熱伝導性グリースの組成物並びに第１剥離表面３２及び第２剥離表面３２の組成物は、熱伝導性グリース層４０の第１剥離表面３２からの剥離のための剥離力が、熱伝導性グリース層４０の第２剥離表面２２からの剥離のための剥離力よりも小さくなるように選択される。これは、第１剥離ライナー３０が引き離される一方で、熱伝導性グリース４０の層が第２剥離ライナー２０上に実質的に損なわれずに留まることを可能にする。
【００３６】
更に図２に示されるように、一度第１剥離ライナー３０が引き離されると、熱伝導性グリース層４０の第２剥離表面２２からの剥離のための剥離力は、熱伝導性グリースを基材５０の表面から取り除くために必要とされる剥離力よりも小さくなる。したがって、図３に示されるように、一度熱伝導性グリースの層が、例えば、電子部品の当接面、又は放熱部材などの基材５０上に塗布されると、第２剥離ライナー２０が引き離される一方で、熱伝導性グリースの層は基材５０上に実質的に損なわれずに留まり得る。
【００３７】
再び図１を参照すると、それぞれ第１剥離表面３２、及び第２剥離表面２２を有する、第１剥離ライナー３０及び第２剥離ライナー２０は、更に改質することなく剥離表面として機能する材料から選択されてもよく、あるいは剥離コーティング又は他の表面改質をその上に施された基材から作製されてもよい。好ましい実施形態では、ライナー２０、３０は、ライナーの熱グリースからの除去を促進する可撓性シートである。
【００３８】
いくつかの実施形態では、ライナー２０、３０、及び／又は剥離表面２２、３２は、同じ材料から作製され得る。これらの実施形態では、第１ライナー３０をＴＣＧ層４０から取り除くための第１剥離力とＴＣＧ層４０を第２ライナー２０から取り除くための第２剥離力との間の必要な差を達成するために、異なる厚さのライナー、異なるライナーの穿孔、及び／又はライナーを取り除く際の異なる剥離角度を使用することが一般的に望ましい。
【００３９】
他の実施形態では、ライナー２０、３０、及び／又は剥離表面２２、３２は、異なる材料から作製され得る。剥離ライナーの厚さ、穿孔、及び剥離角度の検討はまた、互いに組成の異なるライナー／剥離表面の対の使用を向上するためにも有用であり得る。
【００４０】
剥離ライナー２０、３０、及び剥離表面２２、３２のために好適な材料は、ＴＣＧ層４０から容易に剥離するもの、ＴＣＧ層４０にさらされることによる変質に抵抗するもの、及びＴＣＧ層４０の吸収に抵抗するものを含む。好適な剥離ライナーは、ポリプロピレン、ポリイミド、又はシリコーンなどの高分子フィルム、及び金属ホイル、加えて、剥離コーティングでコーティングされた基材を含む。剥離コーティングのために好適な基材には、コーティングされた、又はコーティングされていない紙、及び例えばポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）などの高分子フィルムが挙げられる。好適な剥離コーティングには、例えば、フルオロカーボン材料、特にペルフルオロポリエーテル、及びフルオロ−シリコーン、シリコーン材料、ポリオレフィン材料、アクリル、並びにこれらの組み合わせが挙げられる。
【００４１】
熱伝導性グリースは、従来の方法、例えば、噴霧、浸漬、キャスト、若しくは押出成形、ナイフ、ローラー、グラビア、巻き線ロッド、若しくはドラムコーティングなどの直接処理により、間接転写処理により、又は表面の全体をコーティングした後にスクレーピング、エッチング、コロナ放電処理、若しくは他の方法によって第１領域からコーティングを取り除くことにより、基材又はライナー上に塗布され得る。いくつかの実施形態では、コーティングは、例えばシルクスクリーン印刷により、一定のパターンで塗布される。いくつかの実施形態では、グリースは、塗布工程のために、粘度が低減するように揮発性溶媒で希釈され、その後、積層に先立って乾かされてもよい。更に別の実施形態では、残留揮発性材料は、積層時に、及び更に基材への転移時に、熱伝導性グリース内に残っていてもよい。
【００４２】
いくつかの実施形態では、ＴＣＧ層は、組立て物品内の熱伝導性グリースの望ましい堆積と同等の大きさ及び形状を有する、第１又は第２ライナーの区域に塗布される。他の実施形態では、剥離ライナーのコーティングされた区域が、これが塗布される基材の接触区域よりも、大きいか、又は小さくてもよい。これらの実施形態では、第２剥離ライナーの除去があらゆる過剰なグリースを共に取り去るか、又はアセンブリの圧縮がグリースを広げることが予想される。ＴＣＧは、施術者の裁量により、第１ライナーの第１剥離表面か、又は第２剥離ライナーの第２剥離表面のいずれかに塗布され得る。次に、残存するライナーは、ライナーとＴＣＧ層との間のインターフェース中に空気が混入することを避けるように、ＴＣＧ層上に注意深く積層される。
【００４３】
図１の構成体１０のＴＣＧ層４０は、任意に追加の層（図１に示されない）を含み、構成体全体の、又はＴＣＧ層４０の構造的一体性を更に高め、ＴＣＧ層４０の電子的、及び／若しくは熱的伝導性を改質するか、又はＴＣＧ層４０の選択される基材への接着性を向上してもよい。しかしながら、このような構成体における追加のインターフェースは、層４０の全体熱伝導性を低減する場合があり、好ましくない。例としては、織布、不織布メッシュ材料、高分子キャリアフィルム、金属ホイル、又はグラファイト層、接着剤層などの他の伝導性層が挙げられる。
【００４４】
構成体１０のＴＣＧ層４０の厚さは、意図される用途に応じて、広範に変化してよく、構成体１０は、電子部品と放熱部材との間の、任意の望ましい隙間に適合するように成形されてよい。典型的なＴＣＧ層４０は、約６．４マイクロメートル（０．２５ミル）〜約５０８０マイクロメートル（２００ミル）の厚さを有するが、約２５マイクロメートル（１ミル）〜約１０１．６マイクロメートル（４ミル）の、より薄い層が好ましく、約５０マイクロメートル（２ミル）未満の厚さが、特に好ましい。
【００４５】
別の実施形態では、本開示は、電子デバイスを作製する方法を対象とする。まず、図１の構成体では、第１剥離ライナー３０が少なくとも部分的に引き離されて、ＴＣＧ層４０の少なくとも一区域を露出させる。ある好ましい実施形態では、第１剥離ライナー３０は、第１剥離ライナー３０の第１剥離表面３２上に、グリースがほとんど、又は全く残ることなく、ＴＣＧ層４０からきれいに剥離する。図２に示されるように、層４０は、続いて、例えば電子部品、又は放熱部材などの基材５０上に塗布され、電子アセンブリ６０を形成する。軽い圧力を適用し、ＴＣＧ層４０が基材５０を濡らしていること、空気がＴＣＧ層４０と基材５０との間に混入して残っていないことを確実にすることが、多くの場合において望ましい。電子アセンブリ６０において、第２剥離ライナー２０は、アセンブリ６０が別の電子部品に取り付けられる状態に至るまで、ＴＣＧ層４０にわたって損なわれずに留まり、層４０を保護し、汚染を防ぐ。図３に示されるように、基材５０は次に、第２剥離ライナー２０の少なくとも一部をアセンブリ６０から引き離し、ＴＣＧ層４０の少なくとも一区域を露出させることによって、取り付けのために準備されてよい。第１剥離ライナー３０と同様に、第２剥離ライナー２０の剥離表面２２が、第２剥離ライナー２０上にグリースがほとんど、又は全く残ることなく、ＴＣＧ層４０からきれいに剥離することが望ましい。ＴＣＧ層４０は次に基材５０と別の電子部品との間のインターフェースに位置付けられ、電子デバイスを形成し得る（図３に示されない）。
【００４６】
特に提示される、構成体１０に対する用途には、マイクロエレクトロニクスダイ又はチップの、電子デバイス内の少なくとも１つの放熱部材への取り付けが挙げられるがこれらに限定されない。代表的な電子デバイスとしては、電力モジュール、ＩＧＢＴ、ＤＣ−ＤＣコンバータモジュール、固体のリレー、ダイオード、発光ダイオード（ＬＥＤ）、パワーＭＯＳＦＥＴ、ＲＦコンポーネント、熱電モジュール、マイクロプロセッサ、マルチチップモジュール、ＡＳＩＣ若しくは他のデジタルコンポーネント、電力増幅器、又は電源が挙げられる。
【００４７】
いくつかの実施形態において、ライナー２０、３０の剥離特性が、ＴＣＧ層４０を、直接堆積方法によって一般的に可能であるよりも、均一で薄く基材５０に塗布することを可能にするため、構成体１０のＴＣＧ層４０は熱性能の向上をもたらし得る。
【００４８】
本発明の目的及び利点は、下記の実施例によって更に例示されるが、これらの実施例において列挙された特定の材料及びその量は、他の諸条件及び詳細と同様に本発明を過度に制限するものと解釈すべきではない。
【実施例】
【００４９】
特に指定されない場合、材料はウィスコンシン州ミルウォーキー（Milwaukee）のアルドリッチ（Aldrich）などの化学品供給元から入手可能であった。
【００５０】
材料
ＦＳ１０は、バージニア州マーチンズビル（Martinsville）のＣＰフィルムズ社（CPFilms Inc.）の製品、ポリエステル上のフルオロシリコーン剥離コーティング、Ｓｉｌ ＦＳ１０である。
【００５１】
６Ｊは、イリノイ州ウィローブルック（Willowbrook）のロパレックス（Loparex）の製品、ポリエステルライナー上のフルオロシリコーンコーティングである。
【００５２】
２ＳＬＫは、サウスカロライナ州グリーア（Greer）の三菱ポリエステルフィルム（Mitsubishi Polyester Film）の製品、ポリエステル裏材上のシリコーン剥離コーティングである。
【００５３】
７７８６は、ポリエチレンコーティングされた紙上のフルオロシリコーン剥離コーティングである。コーティング溶液は、ミシガン州ミッドランド（Midland）のダウ・ケミカル社（Dow Chemical Company）の製品である。
【００５４】
ＳＣＷ１０６は、ミネソタ州セントポール（St. Paul）の３Ｍ社（3M Company）の製品、シリコーン剥離ライナーである。
【００５５】
ＳＣＷ６１１は、コポリマーライナー上の、米国特許第６，２０４，３５０号に記載の、シリコーン剥離コーティングである。
【００５６】
一方の面を７３００シリコーンでコーティングされ、他方の面を７３７０シリコーンでコーティングした、５０μｍ（２ミル）の白いポリエチレンテレフタレートとしての、ロパレックス社（Loparex Corp.）の製品、両面フィルムライナーが、７３７０コーティングライナーをもたらした。
【００５７】
一方の面を７３００シリコーンでコーティングされ、他方の面を７３８０シリコーンでコーティングした、５０μｍ（２ミル）の白いポリエチレンテレフタレートとしての、ロパレックス社（Loparex Corp.）の製品、両面フィルムライナーが、７３８０コーティングライナーをもたらした。
【００５８】
スウォッチパックＩＩＩ（Suwatchpack III）は、ミネソタ州セントポール（St. Paul）の３Ｍ社（3M Company）の製品、５０μｍ（２ミル）のポリエチレンテレフタレート上にコーティングされた、アクリル剥離表面である。
【００５９】
１０２２、５９３２、及び９７４１は、より重要である、米国特許第３，８４９，５０４号、同第４，４７２，４８０号、同第４，５６７，０７３号、同第４，６１４，６６７号、同第４，８２０，５８８号、同第４，９８１，７２７号、同第４，８３０，９１０号、及び同第５，３０６，７５８号に教示される、ポリエチレンテレフタレート（１０２２及び５９３２）又はポリプロピレンフィルムのいずれかにコーティングされるフッ素性化学物質剥離表面である。
【００６０】
９７９５は、ポリエステルフィルム上の、米国特許第６，２０４，３５０号に記載される、フルオロシリコーン剥離コーティングである。
【００６１】
熱伝導性グリースの調整
熱伝導性グリースのマスターバッチ、ＴＩＭ Ａは、以下のように調整された：０．９５リットル（１クオート）のロスミキサーボウル（Ross Mixer bowl）（ニューヨーク州ハウパウジ（Hauppauge）のチャールズ・ロス・アンド・サン社（Charles Ross & Son Co.）から入手可能なモデルＬＤＭ １ Ｑｔ）が、５５．９１ｇのハトコール（Hatcol）２９３８（ニュージャージー州フォーズ（Fords）のハトコ社（HatcolCorporation））、５５．５５ｇのソルスパース（Solsperse）１６０００（オハイオ州クリーブランド（Cleveland）のノベオン社（Noveon, Inc.））、１．１４ｇのイルガノックス（Irganox）１０１０（ニューヨーク州タリータウン（Tarrytown）のチバ・スペシャリティ・ケミカルズ（Ciba Specialty Chemicals））、及びカーボンブラック（Carbon Black）（テキサス州ヴァルカン（Vulcan）のキャボット・コーポレーション（Cabot Corp.）からの「ＸＣ−７２Ｒヴァルカン・フラッフィー（Vulcan Fluffy）」）で満たされた。混合ボウルを上げ、５０ｒｐｍでミキサーを稼動させる。２つの透視ガラスの一方が取り除かれ、開口部を通じて、０．０〜０．２５マイクロメートルのダイヤモンド粉末（河南恒祥ダイヤモンドアブレーシブカンパニー（Henan Hengxiang Diamond Abrasive Company）、中華人民共和国鄭州）、１９７．６６ｇが加えられた。内容物が十分に混合され、粉末が十分に濡れていると判断されるまで、ミキサーを約５分間稼動させた。透視ガラスの孔を通じて、０．５〜１．５マイクロメートルのダイヤモンド粉末（河南恒祥ダイヤモンドアブレーシブカンパニー（Henan Hengxiang Diamond Abrasive Company））、３９５．４７ｇが加えられた。内容物が十分に混合され、粉末が十分に濡れていると再び判断されるまで、更に約５分間混合を続けた。ダイヤモンド粉末の最終アリコート、１０〜１５マイクロメートルの粒径（河南恒祥ダイヤモンドアブレーシブカンパニー（Henan Hengxiang Diamond Abrasive Company））７９１．０１ｇ、が、透視ガラスの開口を通じて加えられた。ミキサーを５０ｒｐｍで稼動させ続けながら、透視ガラスを交換し、約９８ｋＰａ（７３７ｍｍ（２９インチ）Ｈｇ）の真空圧がミキサー上に適用された。ミキサーを更に９０分間稼動させた。真空圧が解除され、混合ボウルが下げられて、内容物がプラスチック容器に移され、回収されたＴＩＭ Ａ正味１４８５ｇは、一晩放置された。
【００６２】
上述で調整されたＴＩＭ Ａ（１３０．３６ｇ）、及び、テキサス州ヒューストン（Houston）のリオンデル・ケミカル社（Lyondell Chemical Co.）から商品名アルコソルブＰＭアセテート（Arcosolv PM Acetate）（主に１−メトキシー２−プロパノールアセテート）として入手可能な溶媒４．０４ｇが、使い捨てカップに移された。カップ上に蓋が配置され、スピードミキサー（Speed Mixer）モデルＤＡＣ １５０ＦＶ（サウスカロライナ州ランドラム（Landrum）のフラックテック社（FlackTek, Inc.））で４０秒の周期で２回、約２１００ｒｐｍにおいてブレンドされた。内容物は冷却され、続いて使い捨て注射器に吸引された。
【００６３】
ＴＩＭ Ｂ及びＴＩＭ Ｃは、次の方法で調整された。酸化防止剤、分散剤、及びキャリア液は全て、秤量してポリプロピレン製広口容器に入れた。次いで最も小さい分布の無機物を秤量してカップに入れ、カップに一致したネジ蓋で蓋をしてからスピードミキサー（SpeedMixer）に挿入した。スピードミキサーを、約２０００ｐｒｍで６０秒間稼動させた。装置を開け、カップを取り出して開けてから、次に粗い粒径を有する粒子を秤量したものをカップに入れた。カップを再び閉じ、スピードミキサーに挿入し、約２０００ｒｐｍで６０秒間稼動させた。装置を再び開け、カップを取り出して開けてから、最も粗い粒径を有する粒子を秤量したものをカップに入れた。カップを再び閉じ、スピードミキサーに挿入し、約２０００ｒｐｍで６０秒間稼動させた。スピードミキサーをもう一周期、３３００ｒｐｍで、３０秒間稼動させた。得られたＴＩＭ材料は混合カップ中で保存した。
【００６４】
【表１】
【００６５】
得られるグリースを、上述のスピードミキサーを使用して、２０．６８７５ｇのグリースを、０．６４８０ｇのアルコソルブＰＭアセテート（Arcosolv PM Acetate）と組み合わせることにより、コーティングのために希釈した。
【００６６】
【表２】
【００６７】
得られるグリースを、上述のスピードミキサーを使用して、２６．２５７１ｇのグリースを、０．５８５２ｇのアルコソルブＰＭアセテート（Arcosolv PM Acetate）と組み合わせることにより、コーティングのために希釈した。
【００６８】
熱伝導性グリースを含む、積層構成体の調整
第１スクリーニングに続く評価のために選択されるライナーは、ナイフのギャップ設定を公称５０マイクロメートル（２ミル）としたノッチバーナイフコーターを使用し、約１ｃｃのＴＩＭ Ａ／アルコソルブＰＭアセテート（Arcosolv PM Acetate）ブレンドを使用して、その各剥離表面上をコーティングされた。各コーティングを室温で一晩乾燥させた。乾燥に続き、第２ライナーは、剥離表面と共に、露出された、乾燥したＴＩＭに対してハンドラバーローラー（hand rubber roller）を使用して積層された。積層体を少なくとも１５分間平衡化させ、次に２つのライナーが引き離された。この一連の評価では、第２ライナーが、平坦な表面上に配置され、第１のコーティングされたライナーの隅が持ち上げられて、残るコーティングされたライナーが、ライナーが第２ライナーと９０°未満の角度を成すようにして速やかに引き離された。いずれのライナーがＴＩＭを保持するかについて観察が行われた。剥離は、１〜５のスケールで主観的に判断され、１が最も低く判断され（コーティングの約１０％超が、剥離表面に残存する）、５が最も高く判断され（きれいで、完全な移行）、ＴＩＭがライナー間の部分的な移行にどれだけ抵抗するかを特徴付けた。結果は、表１にて要約されている。
【００６９】
【表３】
【００７０】
別個の組の実験において、剥離表面から、テキサス州ダラス（Dallas）のコンプＵＳＡ（CompUSA）から得られるスターテック・ドットコム・ファン４７８（StarTech.com Fan478）へきれいに移行するＴＩＭ Ａの能力が、ＴＩＭ Ａを、上述のコーティング方法を使用して、評価されるライナーにナイフコーティングすることにより、評価された。以下の積層では、剥離ライナーが取り除かれ、移行の度合いが、前述の１〜５のスケールを用いて評価された。結果を表２に示す。
【００７１】
【表４】
【００７２】
ＴＩＭ Ａの更なるサンプルは、剥離ライナー上をコーティングされ、第２剥離ライナーに積層される。積層後、サンプルは室温で、試験まで１０日間成熟される。結果を表３に記す。
【００７３】
【表５】
【００７４】
ＴＩＭ Ｂ及びＴＩＭ Ｃのサンプルは、コーティングされ、９７４１剥離ライナーからの剥離、及びファンアセンブリへの移行について試験される。結果を表４に要約する。
【００７５】
【表６】
【００７６】
本発明の様々な修正及び変更は、本発明の範囲及び原理から逸脱することなく当業者には明白であり、また、本発明は、上記で説明した例示的な実施形態に過度に限定して理解すべきではない。
【技術分野】
【０００１】
（関連出願の相互参照）
本出願は２００７年４月２日出願の米国仮特許出願第６０／９０９，６５３号の利益を主張するものであり、その開示の全内容を参照により本明細書に援用する。
【０００２】
（発明の分野）
本開示は熱管理材料を対象としている。より具体的には、本開示は、電子デバイス内の電子部品間のインターフェースで使用され得る熱管理材料を対象とする。
【背景技術】
【０００３】
電子デバイスがより強力になり、遥かに小さなパッケージ内に提供されるに従い、これらのデバイス内の電子部品はより小さくなり、集積回路基盤及びチップ上でより密に詰められてきた。電子デバイスが確実に動作することを確かにするため、これらの部品によって生じる熱は、効果的に分散されるべきである。例えば、伝導冷却を高めるため、電子部品は、集積回路チップなどの熱を生じる電子部品の接合面の間の熱伝達インターフェース、及び放熱部材、例えばヒートシンク、又はフィン付きヒートスプレッダなどとして、熱管理材料を利用することがある。熱伝達インターフェースに位置付けられ、本明細書で熱インターフェース材料（ＴＩＭ）と称される、これらの熱管理材料は、電子部品と放熱部材との間の断熱性の空気を実質的に排除するように設計され、これは熱伝達効率を高める。
【０００４】
内側剥離ライナーと外側剥離ライナーとの間の中間層としてＴＩＭを含む、テープ又はシート状の構成体が提供され得る。自動分配及び適用のために、内側剥離ライナー、外側剥離ライナー、及びＴＩＭ中間層の少なくとも１つが、ダイカットされて、一連のプレサイズされたパッドを形成し得る。一度内側剥離ライナーが取り除かれると、パッドはヒートシンク又は電子部品に結合されてアセンブリを形成し、同時に外側剥離ライナーは、ＴＩＭを覆う保護カバーとして適所に留まり得る。電子デバイス内にアセンブリを取り付ける前に、外側層は実質的に取り除かれてＴＩＭを露出させてよい。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上述の「ピール・アンド・スティック」適用プロセスが、商業的用途において、確実かつ効率的に機能する場合、放熱ＴＩＭ材料は、好ましくは中間層を形成する能力を有するべきであり、ＴＩＭ中間層に隣接する内側及び外側剥離ライナーの接触表面が、好ましくは、電子デバイスアセンブリプロセスの間に、容易かつ確実にＴＩＭから剥離する。ＴＩＭ中間層が、不十分な構造的一体性を有する場合、又は剥離ライナーが剥がされたときに各接触表面がＴＩＭ中間層から完全に剥離しない場合、中間層の部分が崩れ、剥離ライナー上に残ることがある。結果的に生じる空隙は、ＴＩＭ中間層の効率性を低減し、断裂した中間層のために、電子部品はアセンブリプロセス中に拒絶されることがある。
【０００６】
熱伝導性グリースなど、いくつかのＴＩＭは、優れた全体熱伝導性をもたらすが、均一で薄い層としてライナー上に塗布することが困難であり得る。熱グリースの層は、キャリアシート上、又は、織布若しくは不織布支持体上に塗布されてきたが、このような構成は、追加の熱インターフェースを伴い、より厚い熱グリース層を必要とすることがあり、これはこの構成の性能を低減する。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
一般的に、本開示は、第１剥離表面を有する第１剥離ライナー、第２剥離表面を有する第２剥離ライナー、及び第１剥離表面と第２剥離表面との間に配置される熱伝導性グリース（ＴＣＧ）の層を含む構成を対象とする。
【０００８】
ＴＣＧの組成物、並びに第１及び第２剥離表面の組成物は、ＴＣＧ層の第１剥離表面からの剥離のための剥離力が、ＴＣＧ層の第２剥離表面からの剥離のための剥離力よりも小さくなるように、選択される。これは、第１剥離ライナーが実質的に引き離される一方で、ＴＣＧ層が第２剥離ライナー上に実質的に損なわれずに留まることを可能にする。
【０００９】
更に、ＴＣＧ層の第２剥離表面からの剥離のための剥離力は、ＴＣＧ層の選択される基材の表面からの剥離のための剥離力よりも小さい。したがって、一度ＴＣＧ層が、例えば、電子部品の当接面、放熱部材、又は熱分配部材などの基材上に塗布されると、第２剥離ライナーが引き離される一方で、ＴＣＧ層は基材上において実質的に損なわれず、好ましくは完全な状態で留まり得る。
【００１０】
一態様では、本開示は、第１剥離表面を有する第１剥離ライナー、第２剥離表面を有する第２剥離ライナー、及び第１剥離表面と第２剥離表面との間の熱伝導性グリースの層を含む物品を対象とする。熱伝導性グリースは、少なくとも３つの分布の熱伝導性粒子の混合物を含み、少なくとも３つの分布の熱伝導性粒子のそれぞれが、他の分布から少なくとも５倍異なる平均（Ｄ５０）粒径を有する。
【００１１】
別の態様では、本開示は、第１剥離表面を有する第１剥離ライナー、第２剥離表面を有する第２剥離ライナー、及び第１剥離表面と第２剥離表面との間の熱伝導性グリースの層を含む物品を対象とする。熱伝導性グリースは、実質的にＰＣＭを含まず、第１剥離表面及び第２剥離表面の少なくとも一方が、フルオロカーボン材料、シリコーン材料、フルオロ−シリコーン材料、アクリル、又はこれらの組み合わせを含む。
【００１２】
これらの構成は、複雑な塗布装置を必要とせずに、ＴＣＧ（熱伝導性グリース）を適切な厚さ及び寸法の薄い層として、基材上に、単純かつ効率的に堆積させることを可能にする。引き離し可能な剥離ライナーはまた、アセンブリの中間段階におけるグリース層の保護も提供し得る。いくつかの実施形態において、剥離ライナーの剥離特性が、ＴＣＧ層を、直接堆積方法によって一般的に可能であるよりも、均一で薄く基材に塗布することを可能にするため、基材上のＴＣＧ層は熱性能の向上をもたらし得る。
【００１３】
更に別の実施形態では、本開示は、電子部品、放熱部材、及び熱分配部材のうちの、少なくとも１つを有する基材を含む電子アセンブリを対象とする。熱伝導性グリースの層が基材上に位置し、熱伝導性グリースは、少なくとも３つの分布の熱伝導性粒子の混合物を含み、少なくとも３つの分布の熱伝導性粒子のそれぞれが、他の分布から少なくとも５倍異なる平均（Ｄ５０）粒径を有する。剥離表面を有する剥離ライナーは、熱伝導性グリースの層上に位置する。
【００１４】
別の実施形態では、本開示は電子デバイスを作製する方法を対象とし、第１剥離表面を有する剥離ライナー、第２剥離表面を有する第２剥離ライナー、及び第１剥離表面と第２剥離表面との間の熱伝導性グリースの層を含む積層体を提供する工程を含む。熱伝導性グリースは、少なくとも３つの分布の熱伝導性粒子の混合物を含み、少なくとも３つの分布の熱伝導性粒子のそれぞれが、他の分布から少なくとも５倍異なる平均（Ｄ５０）粒径を有する。方法は、第１剥離ライナーを取り除いて熱伝導性グリースの層を少なくとも部分的に露出させる工程、及び熱伝導性グリースの層を基材に塗布する工程を含む。基材は、電子部品、放熱部材、又は熱分配部材の１つを含む。
【００１５】
本発明のその他の特徴及び利点は、本発明の以下の詳細な説明及び特許請求の範囲により明らかとなるであろう。本開示内容の原理に関する上述の発明の概要は、本開示内容の、例示された各実施形態又は全ての方法を説明することを意図しない。以下の図面及び発明を実施するための形態により、本明細書に開示される原理を利用した特定の好ましい実施形態をより具体的に例示する。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】第１剥離ライナーと第２剥離ライナーとの間にＴＣＧ層を含む、積層体構成の図。
【図２】第２剥離ライナーによって覆われるＴＣＧ層を含む電子アセンブリの図。
【図３】ＴＣＧの層をその上に塗布した電子部品の図。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
本明細書では、全ての数字は用語「約」で修飾されているものとみなす。終点による数字範囲の列挙にはその範囲に含まれる全ての数が含まれる（例えば、１〜５には、１、１．５、２、２．７５、３、３．８０、４、及び５が含まれる）。
【００１８】
一実施形態では、本開示は、第１剥離表面３２を有する第１剥離ライナー３０、第２剥離表面２２を有する第２剥離ライナー２０、及び第１剥離表面と第２剥離表面との間に配置される熱伝導性グリース（ＴＣＧ）の層４０を含む熱伝達構成体１０を対象とする。第１剥離表面３２は、ＴＣＧ層４０の第１主面と接触し、第２剥離表面は、ＴＣＧ層４０の第２主面と接触する。
【００１９】
ＴＣＧ層４０で使用される好適なＴＣＧは、後述するバルク熱伝導率試験方法によって測定される際に、０．０５Ｗ／ｍ−Ｋよりも高いバルク伝導率を有する材料を含む。更に、好適なＴＣＧは、２０℃、１／秒剪断速度において、１０Ｐａ・ｓ（１×１０３ｃＰｓ）より高い粘度、及び、１２５℃、１／秒剪断速度において、０．１０８Ｐａ・ｓ（１０８ｃＰｓ）より低い粘度を有する。本明細書における全ての数字は、特に指定のない限り、用語「約」で修飾されているものとみなす。端点による数の範囲の列挙には、その範囲内に包括される全ての数が包含される（例えば、１〜５は、１、１．５、２、２．７５、３、３．８０、４、及び５を包含する）。
【００２０】
構成体１０のＴＣＧ層４０で使用されるＴＣＧは、実質的にＰＣＭを含まないか、又はＰＣＭを含まない。この用途において、実質的にＰＣＭを含まないという用語は、約１％未満の相変化物質（ＰＣＭ）を有するＴＣＧを指し、一方で、ＰＣＭを含まないとは、二次的な不純物を除いて相変化物質（ＰＣＭ）を有さないＴＣＧを指す。本明細書で使用するとき、相変化物質という用語は、室温において自己支持し、安定した形状であるが、電子部品の動作温度の範囲内の温度において、液化、又は軟化する構成要素を指す。典型的には、相変化物質は、典型的な電子部品の動作温度範囲内（通常約４０〜約１００℃）において、第１相から第２相へと推移する（例えば、高分子材料の融点（Ｔｍ）、若しくはガラス転移温度（Ｔg）、又は金属構成要素の融点、固相線、若しくは液相線）。ＰＣＭを含まない熱伝導性グリースの使用は、ＴＣＧ層４０の流量特性の、より正確な制御を可能にし、これは、ＴＣＧ層を塗布される基材が、垂直の配向を有するときに重要であり得る。ＰＣＭを含まない熱伝導性グリースはまた、より広範囲の温度にわたって塗布されてもよく、基材がＰＣＭ構成要素の融解動作温度（melt operational temperature）に達していない、冷却プレートの用途に特に好適である。更に、ＴＣＧ層内で相が変化する熱サイクルは、空隙を取り入れることがあり、これは熱伝達性能を低減する。
【００２１】
ＴＣＧ層４０での使用のために特に好ましいＴＣＧとしては、米国特許出願公開第２００７／００３１６８４号、米国特許出願公開第２００７／００３１６８６号、及び米国特許出願第６０／８２４，５９９号に記載されるものが挙げられる。好適なＴＣＧは、伝導性粒子、分散剤、及び任意のキャリアオイルを含む。
【００２２】
ＴＣＧでの使用に好適な分散剤は、ポリマー、イオン性、又は非イオン性であり得る。イオン性分散剤はアニオン性又はカチオン性であり得る。例えば、イオン性分散剤とポリマー分散剤の組み合わせなど、分散剤の組み合わせが使用されてもよい。
【００２３】
ＴＣＧのための有用な分散剤の例としては、ポリアミン、スルホネート、修飾ポリカプロラクトン、有機リン酸エステル、脂肪酸、脂肪酸の塩、ポリエーテル、ポリエステル及びポリオール、並びに表面修飾した無機ナノ粒子等の無機分散剤、又はこれらの任意の組み合わせが挙げられるが、これらに限定されない。
【００２４】
市販される分散剤としては、オハイオ州クリーブランド（Cleveland）のノベオン社（Noveon, Inc.）から、商品名ソルスパース（SOLSPERSE）１６０００、ソルスパース（SOLSPERSE）２４０００、ソルスパース（SOLSPERSE）３９０００強力分散剤として入手可能なポリマー分散剤；オランダ、ヘーレンフェーン（Heerenveen）のエフカ・アディティブズ社（Efka Additives BV）から、商品名エフカ（EFKA）４０４６として入手可能な修飾ポリウレタン；及び、ニュージャージー州グランベリー（Granbury）プレインズロード（Plains Road）のローヌプーラン社（Rhone-Poulenc）から商品名ロダファック（RHODAFAC）ＲＥ−６１０として入手可能な有機リン酸エステルが挙げられる。
【００２５】
分散剤は、層４０を構成するＴＣＧ組成物の少なくとも０．２５重量％及び、５０重量％以下、他の実施形態では、組成物全体の２５、１０、又は５重量％以下の量で存在する。他の実施形態では、分散剤は、少なくとも１重量％〜５重量％の量で存在し得る。
【００２６】
ＴＣＧで使用される熱伝導性粒子は、ダイヤモンド、多結晶ダイヤモンド、炭化ケイ素、アルミナ、窒化ホウ素（六方晶又は立方晶）、炭化ホウ素、シリカ、グラファイト、非晶質炭素、窒化アルミニウム、アルミニウム、酸化亜鉛、ニッケル、タングステン、銀、及びこれらの組み合わせが挙げられるがこれらに限定されない。
【００２７】
いくつかの実施形態では、得られるＴＣＧにおいて所望の物理的性質と一致した熱伝導性粒子の体積分率ができるだけ大きなＴＣＧを提供することが望ましく、例えば、ＴＣＧは接触面と適合することが望ましく、また、塗布を容易にする十分な流動性を有することが望ましい。
【００２８】
ＴＣＧにおいて好ましい熱伝導性粒子は、２つ以上の分布の熱伝導性粒子、好ましくは少なくとも３つの分布の熱伝導性粒子を含む。各分布の熱伝導性粒子が、その上及び／又は下の分布から少なくとも５倍、及び他の実施形態では少なくとも７．５倍、又は少なくとも１０倍、あるいは１０倍超、異なる平均粒径を有する。例えば、熱伝導粒子の混合物は：０．３マイクロメートルの平均粒径（Ｄ５０）を有する最も小さい粒子分布：３．０マイクロメートルの平均粒径（Ｄ５０）を有する中間的な分布：及び３０マイクロメートル（Ｄ５０）の平均粒径を有する最も大きな分布からなる場合がある。別の実施例は、０．０３マイクロメートル、０．３マイクロメートル、及び３マイクロメートルの平均粒径（Ｄ５０）値を有する平均粒径分布を有し得る。
【００２９】
熱伝導性粒子は、ＴＣＧ内に、少なくとも５０重量％の量で存在し得る。他の実施形態では、熱伝導性粒子は、少なくとも７０、７５、８０、８５、８６、８７、８８、８９、９０、９１、９２、９３、９４、９５、９６、９７、又は９８重量％で存在してよい。他の実施形態では、本発明のＴＣＧにおいて熱伝導性粒子は、９９、９８、９７、９６、９５、９４、９３、９２、９１、９０、８９、８８、８７、８６、又は８５重量％以下の量で存在してよい。
【００３０】
ＴＣＧ内での使用のために有用なキャリアオイルは、合成オイル、鉱物油、及びこれらの組み合わせを含む。キャリアオイルは、好ましくは室温において流動性を有する。有用なキャリアオイルの具体的な例としては、ポリオールエステル、エポキシド、シリコーンオイル、及びポリオレフィン、又はこれらの組み合わせが挙げられる。
【００３１】
好適なキャリアオイルとしては、ニュージャージー州フォーズ（Fords）のハトコ社（Hatco Corporation）から、ハトコール（HATCOL）１１０６（ジペンタエリスリトール及び短鎖脂肪酸のポリオールエステル）；ハトコール（HATCOL）２９３８（トリメチロールプロパンＣ８及びＣ１０エステル）；及びハトコール（HATCOL）３３７１（トリメチロールプロパン、アジピン酸、カプリル酸、及びカプリン酸の複合ポリオールエステル）の商品名で入手可能なもの；加えて、テキサス州ヒューストンのヘキシオン・スペシャルティー・ケミカルズ社（Hexion Specialty Chemicals, Inc.）から、ヘロキシ（HELOXY）７１（脂肪族エポキシエステル樹脂）の商品名で入手可能なものが挙げられる。
【００３２】
キャリアオイルは、ＴＣＧ中に、全組成物の、０〜約４９．５重量％、及び他の実施形態では、０〜約２０以下、又は約１２重量％の量で存在し得る。他の実施形態では、キャリアオイルは組成物の少なくとも２、１、又は０．５重量％の量で存在することができる。本発明のＴＣＧではまた、キャリアオイルが約０．５、１又は２〜約１２、１５又は２０重量％を含む範囲で存在してもよい。
【００３３】
本発明のＴＣＧ及びＴＣＧ組成物は、目詰まり防止剤、酸化防止剤、平滑剤、並びに、例えばメチルエチルケトン（ＭＥＫ）、メチルイソブチルケトン、及び酢酸ブチル等のエステル等の溶媒（塗布粘度を低下させるため）等の添加剤を所望により含んでもよい。
【００３４】
ＴＣＧは、分散剤と任意のキャリアオイルを共にブレンドし、次いで分散剤／キャリアオイルの混合物に、熱伝導性粒子を平均粒径が最も小さいものから最も大きなものへと順次ブレンドすることによって一般に作製される。熱伝導性粒子は互いに予め混合され、次いで液体成分に添加されてもよい。全体の粘度を低下させ、均一に分散された混合物を得やすくするために、混合物を加熱してもよい。いくつかの実施形態では、熱伝導性粒子の一部又は全部を最初に分散剤で予め処理又は予め分散してから分散剤／キャリア混合物に粒子を混合することが望ましい場合がある。
【００３５】
図１を再び参照すると、熱伝導性グリースの組成物並びに第１剥離表面３２及び第２剥離表面３２の組成物は、熱伝導性グリース層４０の第１剥離表面３２からの剥離のための剥離力が、熱伝導性グリース層４０の第２剥離表面２２からの剥離のための剥離力よりも小さくなるように選択される。これは、第１剥離ライナー３０が引き離される一方で、熱伝導性グリース４０の層が第２剥離ライナー２０上に実質的に損なわれずに留まることを可能にする。
【００３６】
更に図２に示されるように、一度第１剥離ライナー３０が引き離されると、熱伝導性グリース層４０の第２剥離表面２２からの剥離のための剥離力は、熱伝導性グリースを基材５０の表面から取り除くために必要とされる剥離力よりも小さくなる。したがって、図３に示されるように、一度熱伝導性グリースの層が、例えば、電子部品の当接面、又は放熱部材などの基材５０上に塗布されると、第２剥離ライナー２０が引き離される一方で、熱伝導性グリースの層は基材５０上に実質的に損なわれずに留まり得る。
【００３７】
再び図１を参照すると、それぞれ第１剥離表面３２、及び第２剥離表面２２を有する、第１剥離ライナー３０及び第２剥離ライナー２０は、更に改質することなく剥離表面として機能する材料から選択されてもよく、あるいは剥離コーティング又は他の表面改質をその上に施された基材から作製されてもよい。好ましい実施形態では、ライナー２０、３０は、ライナーの熱グリースからの除去を促進する可撓性シートである。
【００３８】
いくつかの実施形態では、ライナー２０、３０、及び／又は剥離表面２２、３２は、同じ材料から作製され得る。これらの実施形態では、第１ライナー３０をＴＣＧ層４０から取り除くための第１剥離力とＴＣＧ層４０を第２ライナー２０から取り除くための第２剥離力との間の必要な差を達成するために、異なる厚さのライナー、異なるライナーの穿孔、及び／又はライナーを取り除く際の異なる剥離角度を使用することが一般的に望ましい。
【００３９】
他の実施形態では、ライナー２０、３０、及び／又は剥離表面２２、３２は、異なる材料から作製され得る。剥離ライナーの厚さ、穿孔、及び剥離角度の検討はまた、互いに組成の異なるライナー／剥離表面の対の使用を向上するためにも有用であり得る。
【００４０】
剥離ライナー２０、３０、及び剥離表面２２、３２のために好適な材料は、ＴＣＧ層４０から容易に剥離するもの、ＴＣＧ層４０にさらされることによる変質に抵抗するもの、及びＴＣＧ層４０の吸収に抵抗するものを含む。好適な剥離ライナーは、ポリプロピレン、ポリイミド、又はシリコーンなどの高分子フィルム、及び金属ホイル、加えて、剥離コーティングでコーティングされた基材を含む。剥離コーティングのために好適な基材には、コーティングされた、又はコーティングされていない紙、及び例えばポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）などの高分子フィルムが挙げられる。好適な剥離コーティングには、例えば、フルオロカーボン材料、特にペルフルオロポリエーテル、及びフルオロ−シリコーン、シリコーン材料、ポリオレフィン材料、アクリル、並びにこれらの組み合わせが挙げられる。
【００４１】
熱伝導性グリースは、従来の方法、例えば、噴霧、浸漬、キャスト、若しくは押出成形、ナイフ、ローラー、グラビア、巻き線ロッド、若しくはドラムコーティングなどの直接処理により、間接転写処理により、又は表面の全体をコーティングした後にスクレーピング、エッチング、コロナ放電処理、若しくは他の方法によって第１領域からコーティングを取り除くことにより、基材又はライナー上に塗布され得る。いくつかの実施形態では、コーティングは、例えばシルクスクリーン印刷により、一定のパターンで塗布される。いくつかの実施形態では、グリースは、塗布工程のために、粘度が低減するように揮発性溶媒で希釈され、その後、積層に先立って乾かされてもよい。更に別の実施形態では、残留揮発性材料は、積層時に、及び更に基材への転移時に、熱伝導性グリース内に残っていてもよい。
【００４２】
いくつかの実施形態では、ＴＣＧ層は、組立て物品内の熱伝導性グリースの望ましい堆積と同等の大きさ及び形状を有する、第１又は第２ライナーの区域に塗布される。他の実施形態では、剥離ライナーのコーティングされた区域が、これが塗布される基材の接触区域よりも、大きいか、又は小さくてもよい。これらの実施形態では、第２剥離ライナーの除去があらゆる過剰なグリースを共に取り去るか、又はアセンブリの圧縮がグリースを広げることが予想される。ＴＣＧは、施術者の裁量により、第１ライナーの第１剥離表面か、又は第２剥離ライナーの第２剥離表面のいずれかに塗布され得る。次に、残存するライナーは、ライナーとＴＣＧ層との間のインターフェース中に空気が混入することを避けるように、ＴＣＧ層上に注意深く積層される。
【００４３】
図１の構成体１０のＴＣＧ層４０は、任意に追加の層（図１に示されない）を含み、構成体全体の、又はＴＣＧ層４０の構造的一体性を更に高め、ＴＣＧ層４０の電子的、及び／若しくは熱的伝導性を改質するか、又はＴＣＧ層４０の選択される基材への接着性を向上してもよい。しかしながら、このような構成体における追加のインターフェースは、層４０の全体熱伝導性を低減する場合があり、好ましくない。例としては、織布、不織布メッシュ材料、高分子キャリアフィルム、金属ホイル、又はグラファイト層、接着剤層などの他の伝導性層が挙げられる。
【００４４】
構成体１０のＴＣＧ層４０の厚さは、意図される用途に応じて、広範に変化してよく、構成体１０は、電子部品と放熱部材との間の、任意の望ましい隙間に適合するように成形されてよい。典型的なＴＣＧ層４０は、約６．４マイクロメートル（０．２５ミル）〜約５０８０マイクロメートル（２００ミル）の厚さを有するが、約２５マイクロメートル（１ミル）〜約１０１．６マイクロメートル（４ミル）の、より薄い層が好ましく、約５０マイクロメートル（２ミル）未満の厚さが、特に好ましい。
【００４５】
別の実施形態では、本開示は、電子デバイスを作製する方法を対象とする。まず、図１の構成体では、第１剥離ライナー３０が少なくとも部分的に引き離されて、ＴＣＧ層４０の少なくとも一区域を露出させる。ある好ましい実施形態では、第１剥離ライナー３０は、第１剥離ライナー３０の第１剥離表面３２上に、グリースがほとんど、又は全く残ることなく、ＴＣＧ層４０からきれいに剥離する。図２に示されるように、層４０は、続いて、例えば電子部品、又は放熱部材などの基材５０上に塗布され、電子アセンブリ６０を形成する。軽い圧力を適用し、ＴＣＧ層４０が基材５０を濡らしていること、空気がＴＣＧ層４０と基材５０との間に混入して残っていないことを確実にすることが、多くの場合において望ましい。電子アセンブリ６０において、第２剥離ライナー２０は、アセンブリ６０が別の電子部品に取り付けられる状態に至るまで、ＴＣＧ層４０にわたって損なわれずに留まり、層４０を保護し、汚染を防ぐ。図３に示されるように、基材５０は次に、第２剥離ライナー２０の少なくとも一部をアセンブリ６０から引き離し、ＴＣＧ層４０の少なくとも一区域を露出させることによって、取り付けのために準備されてよい。第１剥離ライナー３０と同様に、第２剥離ライナー２０の剥離表面２２が、第２剥離ライナー２０上にグリースがほとんど、又は全く残ることなく、ＴＣＧ層４０からきれいに剥離することが望ましい。ＴＣＧ層４０は次に基材５０と別の電子部品との間のインターフェースに位置付けられ、電子デバイスを形成し得る（図３に示されない）。
【００４６】
特に提示される、構成体１０に対する用途には、マイクロエレクトロニクスダイ又はチップの、電子デバイス内の少なくとも１つの放熱部材への取り付けが挙げられるがこれらに限定されない。代表的な電子デバイスとしては、電力モジュール、ＩＧＢＴ、ＤＣ−ＤＣコンバータモジュール、固体のリレー、ダイオード、発光ダイオード（ＬＥＤ）、パワーＭＯＳＦＥＴ、ＲＦコンポーネント、熱電モジュール、マイクロプロセッサ、マルチチップモジュール、ＡＳＩＣ若しくは他のデジタルコンポーネント、電力増幅器、又は電源が挙げられる。
【００４７】
いくつかの実施形態において、ライナー２０、３０の剥離特性が、ＴＣＧ層４０を、直接堆積方法によって一般的に可能であるよりも、均一で薄く基材５０に塗布することを可能にするため、構成体１０のＴＣＧ層４０は熱性能の向上をもたらし得る。
【００４８】
本発明の目的及び利点は、下記の実施例によって更に例示されるが、これらの実施例において列挙された特定の材料及びその量は、他の諸条件及び詳細と同様に本発明を過度に制限するものと解釈すべきではない。
【実施例】
【００４９】
特に指定されない場合、材料はウィスコンシン州ミルウォーキー（Milwaukee）のアルドリッチ（Aldrich）などの化学品供給元から入手可能であった。
【００５０】
材料
ＦＳ１０は、バージニア州マーチンズビル（Martinsville）のＣＰフィルムズ社（CPFilms Inc.）の製品、ポリエステル上のフルオロシリコーン剥離コーティング、Ｓｉｌ ＦＳ１０である。
【００５１】
６Ｊは、イリノイ州ウィローブルック（Willowbrook）のロパレックス（Loparex）の製品、ポリエステルライナー上のフルオロシリコーンコーティングである。
【００５２】
２ＳＬＫは、サウスカロライナ州グリーア（Greer）の三菱ポリエステルフィルム（Mitsubishi Polyester Film）の製品、ポリエステル裏材上のシリコーン剥離コーティングである。
【００５３】
７７８６は、ポリエチレンコーティングされた紙上のフルオロシリコーン剥離コーティングである。コーティング溶液は、ミシガン州ミッドランド（Midland）のダウ・ケミカル社（Dow Chemical Company）の製品である。
【００５４】
ＳＣＷ１０６は、ミネソタ州セントポール（St. Paul）の３Ｍ社（3M Company）の製品、シリコーン剥離ライナーである。
【００５５】
ＳＣＷ６１１は、コポリマーライナー上の、米国特許第６，２０４，３５０号に記載の、シリコーン剥離コーティングである。
【００５６】
一方の面を７３００シリコーンでコーティングされ、他方の面を７３７０シリコーンでコーティングした、５０μｍ（２ミル）の白いポリエチレンテレフタレートとしての、ロパレックス社（Loparex Corp.）の製品、両面フィルムライナーが、７３７０コーティングライナーをもたらした。
【００５７】
一方の面を７３００シリコーンでコーティングされ、他方の面を７３８０シリコーンでコーティングした、５０μｍ（２ミル）の白いポリエチレンテレフタレートとしての、ロパレックス社（Loparex Corp.）の製品、両面フィルムライナーが、７３８０コーティングライナーをもたらした。
【００５８】
スウォッチパックＩＩＩ（Suwatchpack III）は、ミネソタ州セントポール（St. Paul）の３Ｍ社（3M Company）の製品、５０μｍ（２ミル）のポリエチレンテレフタレート上にコーティングされた、アクリル剥離表面である。
【００５９】
１０２２、５９３２、及び９７４１は、より重要である、米国特許第３，８４９，５０４号、同第４，４７２，４８０号、同第４，５６７，０７３号、同第４，６１４，６６７号、同第４，８２０，５８８号、同第４，９８１，７２７号、同第４，８３０，９１０号、及び同第５，３０６，７５８号に教示される、ポリエチレンテレフタレート（１０２２及び５９３２）又はポリプロピレンフィルムのいずれかにコーティングされるフッ素性化学物質剥離表面である。
【００６０】
９７９５は、ポリエステルフィルム上の、米国特許第６，２０４，３５０号に記載される、フルオロシリコーン剥離コーティングである。
【００６１】
熱伝導性グリースの調整
熱伝導性グリースのマスターバッチ、ＴＩＭ Ａは、以下のように調整された：０．９５リットル（１クオート）のロスミキサーボウル（Ross Mixer bowl）（ニューヨーク州ハウパウジ（Hauppauge）のチャールズ・ロス・アンド・サン社（Charles Ross & Son Co.）から入手可能なモデルＬＤＭ １ Ｑｔ）が、５５．９１ｇのハトコール（Hatcol）２９３８（ニュージャージー州フォーズ（Fords）のハトコ社（HatcolCorporation））、５５．５５ｇのソルスパース（Solsperse）１６０００（オハイオ州クリーブランド（Cleveland）のノベオン社（Noveon, Inc.））、１．１４ｇのイルガノックス（Irganox）１０１０（ニューヨーク州タリータウン（Tarrytown）のチバ・スペシャリティ・ケミカルズ（Ciba Specialty Chemicals））、及びカーボンブラック（Carbon Black）（テキサス州ヴァルカン（Vulcan）のキャボット・コーポレーション（Cabot Corp.）からの「ＸＣ−７２Ｒヴァルカン・フラッフィー（Vulcan Fluffy）」）で満たされた。混合ボウルを上げ、５０ｒｐｍでミキサーを稼動させる。２つの透視ガラスの一方が取り除かれ、開口部を通じて、０．０〜０．２５マイクロメートルのダイヤモンド粉末（河南恒祥ダイヤモンドアブレーシブカンパニー（Henan Hengxiang Diamond Abrasive Company）、中華人民共和国鄭州）、１９７．６６ｇが加えられた。内容物が十分に混合され、粉末が十分に濡れていると判断されるまで、ミキサーを約５分間稼動させた。透視ガラスの孔を通じて、０．５〜１．５マイクロメートルのダイヤモンド粉末（河南恒祥ダイヤモンドアブレーシブカンパニー（Henan Hengxiang Diamond Abrasive Company））、３９５．４７ｇが加えられた。内容物が十分に混合され、粉末が十分に濡れていると再び判断されるまで、更に約５分間混合を続けた。ダイヤモンド粉末の最終アリコート、１０〜１５マイクロメートルの粒径（河南恒祥ダイヤモンドアブレーシブカンパニー（Henan Hengxiang Diamond Abrasive Company））７９１．０１ｇ、が、透視ガラスの開口を通じて加えられた。ミキサーを５０ｒｐｍで稼動させ続けながら、透視ガラスを交換し、約９８ｋＰａ（７３７ｍｍ（２９インチ）Ｈｇ）の真空圧がミキサー上に適用された。ミキサーを更に９０分間稼動させた。真空圧が解除され、混合ボウルが下げられて、内容物がプラスチック容器に移され、回収されたＴＩＭ Ａ正味１４８５ｇは、一晩放置された。
【００６２】
上述で調整されたＴＩＭ Ａ（１３０．３６ｇ）、及び、テキサス州ヒューストン（Houston）のリオンデル・ケミカル社（Lyondell Chemical Co.）から商品名アルコソルブＰＭアセテート（Arcosolv PM Acetate）（主に１−メトキシー２−プロパノールアセテート）として入手可能な溶媒４．０４ｇが、使い捨てカップに移された。カップ上に蓋が配置され、スピードミキサー（Speed Mixer）モデルＤＡＣ １５０ＦＶ（サウスカロライナ州ランドラム（Landrum）のフラックテック社（FlackTek, Inc.））で４０秒の周期で２回、約２１００ｒｐｍにおいてブレンドされた。内容物は冷却され、続いて使い捨て注射器に吸引された。
【００６３】
ＴＩＭ Ｂ及びＴＩＭ Ｃは、次の方法で調整された。酸化防止剤、分散剤、及びキャリア液は全て、秤量してポリプロピレン製広口容器に入れた。次いで最も小さい分布の無機物を秤量してカップに入れ、カップに一致したネジ蓋で蓋をしてからスピードミキサー（SpeedMixer）に挿入した。スピードミキサーを、約２０００ｐｒｍで６０秒間稼動させた。装置を開け、カップを取り出して開けてから、次に粗い粒径を有する粒子を秤量したものをカップに入れた。カップを再び閉じ、スピードミキサーに挿入し、約２０００ｒｐｍで６０秒間稼動させた。装置を再び開け、カップを取り出して開けてから、最も粗い粒径を有する粒子を秤量したものをカップに入れた。カップを再び閉じ、スピードミキサーに挿入し、約２０００ｒｐｍで６０秒間稼動させた。スピードミキサーをもう一周期、３３００ｒｐｍで、３０秒間稼動させた。得られたＴＩＭ材料は混合カップ中で保存した。
【００６４】
【表１】
【００６５】
得られるグリースを、上述のスピードミキサーを使用して、２０．６８７５ｇのグリースを、０．６４８０ｇのアルコソルブＰＭアセテート（Arcosolv PM Acetate）と組み合わせることにより、コーティングのために希釈した。
【００６６】
【表２】
【００６７】
得られるグリースを、上述のスピードミキサーを使用して、２６．２５７１ｇのグリースを、０．５８５２ｇのアルコソルブＰＭアセテート（Arcosolv PM Acetate）と組み合わせることにより、コーティングのために希釈した。
【００６８】
熱伝導性グリースを含む、積層構成体の調整
第１スクリーニングに続く評価のために選択されるライナーは、ナイフのギャップ設定を公称５０マイクロメートル（２ミル）としたノッチバーナイフコーターを使用し、約１ｃｃのＴＩＭ Ａ／アルコソルブＰＭアセテート（Arcosolv PM Acetate）ブレンドを使用して、その各剥離表面上をコーティングされた。各コーティングを室温で一晩乾燥させた。乾燥に続き、第２ライナーは、剥離表面と共に、露出された、乾燥したＴＩＭに対してハンドラバーローラー（hand rubber roller）を使用して積層された。積層体を少なくとも１５分間平衡化させ、次に２つのライナーが引き離された。この一連の評価では、第２ライナーが、平坦な表面上に配置され、第１のコーティングされたライナーの隅が持ち上げられて、残るコーティングされたライナーが、ライナーが第２ライナーと９０°未満の角度を成すようにして速やかに引き離された。いずれのライナーがＴＩＭを保持するかについて観察が行われた。剥離は、１〜５のスケールで主観的に判断され、１が最も低く判断され（コーティングの約１０％超が、剥離表面に残存する）、５が最も高く判断され（きれいで、完全な移行）、ＴＩＭがライナー間の部分的な移行にどれだけ抵抗するかを特徴付けた。結果は、表１にて要約されている。
【００６９】
【表３】
【００７０】
別個の組の実験において、剥離表面から、テキサス州ダラス（Dallas）のコンプＵＳＡ（CompUSA）から得られるスターテック・ドットコム・ファン４７８（StarTech.com Fan478）へきれいに移行するＴＩＭ Ａの能力が、ＴＩＭ Ａを、上述のコーティング方法を使用して、評価されるライナーにナイフコーティングすることにより、評価された。以下の積層では、剥離ライナーが取り除かれ、移行の度合いが、前述の１〜５のスケールを用いて評価された。結果を表２に示す。
【００７１】
【表４】
【００７２】
ＴＩＭ Ａの更なるサンプルは、剥離ライナー上をコーティングされ、第２剥離ライナーに積層される。積層後、サンプルは室温で、試験まで１０日間成熟される。結果を表３に記す。
【００７３】
【表５】
【００７４】
ＴＩＭ Ｂ及びＴＩＭ Ｃのサンプルは、コーティングされ、９７４１剥離ライナーからの剥離、及びファンアセンブリへの移行について試験される。結果を表４に要約する。
【００７５】
【表６】
【００７６】
本発明の様々な修正及び変更は、本発明の範囲及び原理から逸脱することなく当業者には明白であり、また、本発明は、上記で説明した例示的な実施形態に過度に限定して理解すべきではない。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１剥離表面を含む第１剥離ライナーと、
第２剥離表面を含む第２剥離ライナーと、
前記第１剥離表面と前記第２剥離表面との間の熱伝導性グリースの層と、を含む物品であって、前記熱伝導性グリースは、少なくとも３つの分布の熱伝導性粒子の混合物を含み、前記少なくとも３つの分布の熱伝導性粒子のそれぞれが、他の分布から少なくとも５倍異なる平均（Ｄ５０）粒径を有する、物品。
【請求項２】
前記少なくとも３つの分布の熱伝導性粒子のそれぞれが、他の分布から少なくとも７．５倍異なる平均（Ｄ５０）粒径を有する、請求項１に記載の物品。
【請求項３】
前記少なくとも３つの分布の熱伝導性粒子のそれぞれが、他の分布から少なくとも１０倍異なる平均（Ｄ５０）粒径を有する、請求項１に記載の物品。
【請求項４】
前記熱伝導性粒子が、ダイヤモンド、炭化ケイ素、アルミナ、窒化ホウ素（六方晶又は立方晶）、炭化ホウ素、シリカ、グラファイト、非晶質炭素、多結晶ダイヤモンド、窒化アルミニウム、アルミニウム、酸化亜鉛、ニッケル、タングステン、銀、及びこれらの組み合わせの、少なくとも１つを含む、請求項１に記載の物品。
【請求項５】
前記熱伝導性グリースが、
０〜約４９．５重量％のキャリアオイルと、
約０．５〜約２５重量％の少なくとも１つの分散剤と、
少なくとも約４９．５重量％の熱伝導性粒子と、を含む、請求項１に記載の物品。
【請求項６】
前記熱伝導性グリースが、約０．５〜約２０重量％のキャリアオイルと、約０．５〜２５重量％の少なくとも１つの分散剤と、少なくとも約４９．５重量％の熱伝導性粒子と、を含む、請求項１に記載の物品。
【請求項７】
前記分散剤が、非イオン性分散剤、ポリマー分散剤、イオン性分散剤、無機分散剤、及びこれらの組み合わせの、少なくとも１つを含む、請求項５に記載の物品。
【請求項８】
前記少なくとも３つの分布の熱伝導性粒子の１つが、約０．０２〜約５マイクロメートルの範囲の平均粒径を有する、請求項１に記載の物品。
【請求項９】
前記少なくとも３つの分布の熱伝導性粒子の１つが、約０．１０〜約５０．０マイクロメートルの範囲の平均粒径を有する、請求項１に記載の物品。
【請求項１０】
前記少なくとも３つの分布の熱伝導性粒子の１つが、約０．５０〜約５００マイクロメートルの範囲の平均粒径を有する、請求項１に記載の物品。
【請求項１１】
前記少なくとも１つの分散剤が、イオン性分散剤及びポリマー分散剤を含む、請求項７に記載の物品。
【請求項１２】
前記熱伝導性粒子が、ダイヤモンド及び炭化ケイ素粒子の混合物を含む、請求項１に記載の物品。
【請求項１３】
前記熱伝導性粒子が、ダイヤモンド及び金属粒子の混合物を含む、請求項１に記載の物品。
【請求項１４】
前記キャリアオイルが、ポリオールエステル、エポキシド、シリコーン、ポリオレフィン、又はこれらの組み合わせを含む、請求項５に記載の物品。
【請求項１５】
前記キャリアオイルが、ポリオールエステルを含む、請求項５に記載の物品。
【請求項１６】
前記熱伝導性グリースが、実質的にＰＣＭを含まない、請求項１に記載の物品。
【請求項１７】
前記熱伝導性グリースが、ＰＣＭを含まない、請求項１に記載の物品。
【請求項１８】
前記第１及び第２剥離表面の少なくとも一方が、フルオロカーボン材料、シリコーン材料、フルオロ−シリコーン材料、アクリル、ポリオレフィン、又はこれらの組み合わせを含む、請求項１に記載の物品。
【請求項１９】
前記第１及び第２剥離表面の少なくとも一方が、フルオロカーボン材料、シリコーン材料、フルオロ−シリコーン材料、アクリル、又はこれらの組み合わせを含む、請求項１に記載の物品。
【請求項２０】
第１剥離表面を含む第１剥離ライナーと、
第２剥離表面を含む第２剥離ライナーと、
前記第１剥離表面と前記第２剥離表面との間の熱伝導性グリースの層と、を含む物品であって、前記熱伝導性グリースが、実質的にＰＣＭを含まず、前記第１表面及び前記第２表面の少なくとも一方が、フルオロカーボン材料、シリコーン材料、フルオロ−シリコーン材料、アクリル、又はこれらの組み合わせを含む、物品。
【請求項２１】
前記第１表面及び前記第２表面の少なくとも一方が、フルオロカーボン材料、シリコーン材料、フルオロ−シリコーン材料、又はこれらの組み合わせを含む、請求項２０に記載の物品。
【請求項２２】
前記熱伝導性グリースが、ＰＣＭを含まない、請求項２０に記載の物品。
【請求項２３】
電子部品、放熱部材、及び熱分配部材の少なくとも１つを含む基材と、
該基材上の熱伝導性グリースの層であって、前記熱伝導性グリースは、少なくとも３つの分布の熱伝導性粒子の混合物を含み、前記少なくとも３つの分布の熱伝導性粒子のそれぞれが、他の分布から少なくとも５倍異なる平均（Ｄ５０）粒径を有する、熱伝導性グリースの層と、
前記熱伝導性グリースの前記層上の剥離表面を有する剥離ライナーと、を含む、電子アセンブリ。
【請求項２４】
前記熱伝導性グリースが、実質的にＰＣＭを含まない、請求項２３に記載の電子アセンブリ。
【請求項２５】
前記剥離表面が、フルオロカーボン材料、シリコーン材料、フルオロ−シリコーン材料、アクリル、又はこれらの組み合わせを含む、請求項２３に記載の電子アセンブリ。
【請求項２６】
第１剥離表面を含む第１剥離ライナーと、
第２剥離表面を含む第２剥離ライナーと、
前記第１剥離表面と前記第２剥離表面との間の熱伝導性グリースの層とを含む、積層体を提供する工程であって、前記熱伝導性グリースが、少なくとも３つの分布の熱伝導性粒子の混合物を含み、前記少なくとも３つの分布の熱伝導性粒子のそれぞれが、他の分布から少なくとも５倍異なる平均（Ｄ５０）粒径を有する、工程と、
前記第１剥離ライナーを取り除き、前記熱伝導性グリースの前記層を少なくとも部分的に露出させる工程と、
前記熱伝導性グリースの前記層を、電子部品、放熱部材、又は熱分配部材の１つを含む基材に塗布する工程と、を含む、電子デバイスを作製するための方法。
【請求項２７】
前記熱伝導性グリースが、実質的にＰＣＭを含まない、請求項２６に記載の方法。
【請求項２８】
前記第１剥離表面及び前記第２剥離表面の少なくとも一方が、フルオロカーボン材料、シリコーン材料、フルオロ−シリコーン材料、アクリル、又はこれらの組み合わせを含む、請求項２６に記載の方法。
【請求項２９】
前記第２剥離ライナーの少なくとも一部を取り除く工程を更に含む、請求項２６に記載の方法。
【請求項３０】
前記熱伝導性グリースの前記層を、第２電子部品に取り付ける工程を更に含む、請求項２９に記載の方法。
【請求項３１】
前記第１剥離ライナー及び第２剥離ライナーの少なくとも一方が、ポリマーフィルム、及び紙の一方を含む基材を含む、請求項２６に記載の方法。
【請求項３２】
前記紙が、コーティングされた紙を含む、請求項３１に記載の方法。
【請求項３３】
前記ポリマーフィルムがＰＥＴを含む、請求項３１に記載の方法。
【請求項１】
第１剥離表面を含む第１剥離ライナーと、
第２剥離表面を含む第２剥離ライナーと、
前記第１剥離表面と前記第２剥離表面との間の熱伝導性グリースの層と、を含む物品であって、前記熱伝導性グリースは、少なくとも３つの分布の熱伝導性粒子の混合物を含み、前記少なくとも３つの分布の熱伝導性粒子のそれぞれが、他の分布から少なくとも５倍異なる平均（Ｄ５０）粒径を有する、物品。
【請求項２】
前記少なくとも３つの分布の熱伝導性粒子のそれぞれが、他の分布から少なくとも７．５倍異なる平均（Ｄ５０）粒径を有する、請求項１に記載の物品。
【請求項３】
前記少なくとも３つの分布の熱伝導性粒子のそれぞれが、他の分布から少なくとも１０倍異なる平均（Ｄ５０）粒径を有する、請求項１に記載の物品。
【請求項４】
前記熱伝導性粒子が、ダイヤモンド、炭化ケイ素、アルミナ、窒化ホウ素（六方晶又は立方晶）、炭化ホウ素、シリカ、グラファイト、非晶質炭素、多結晶ダイヤモンド、窒化アルミニウム、アルミニウム、酸化亜鉛、ニッケル、タングステン、銀、及びこれらの組み合わせの、少なくとも１つを含む、請求項１に記載の物品。
【請求項５】
前記熱伝導性グリースが、
０〜約４９．５重量％のキャリアオイルと、
約０．５〜約２５重量％の少なくとも１つの分散剤と、
少なくとも約４９．５重量％の熱伝導性粒子と、を含む、請求項１に記載の物品。
【請求項６】
前記熱伝導性グリースが、約０．５〜約２０重量％のキャリアオイルと、約０．５〜２５重量％の少なくとも１つの分散剤と、少なくとも約４９．５重量％の熱伝導性粒子と、を含む、請求項１に記載の物品。
【請求項７】
前記分散剤が、非イオン性分散剤、ポリマー分散剤、イオン性分散剤、無機分散剤、及びこれらの組み合わせの、少なくとも１つを含む、請求項５に記載の物品。
【請求項８】
前記少なくとも３つの分布の熱伝導性粒子の１つが、約０．０２〜約５マイクロメートルの範囲の平均粒径を有する、請求項１に記載の物品。
【請求項９】
前記少なくとも３つの分布の熱伝導性粒子の１つが、約０．１０〜約５０．０マイクロメートルの範囲の平均粒径を有する、請求項１に記載の物品。
【請求項１０】
前記少なくとも３つの分布の熱伝導性粒子の１つが、約０．５０〜約５００マイクロメートルの範囲の平均粒径を有する、請求項１に記載の物品。
【請求項１１】
前記少なくとも１つの分散剤が、イオン性分散剤及びポリマー分散剤を含む、請求項７に記載の物品。
【請求項１２】
前記熱伝導性粒子が、ダイヤモンド及び炭化ケイ素粒子の混合物を含む、請求項１に記載の物品。
【請求項１３】
前記熱伝導性粒子が、ダイヤモンド及び金属粒子の混合物を含む、請求項１に記載の物品。
【請求項１４】
前記キャリアオイルが、ポリオールエステル、エポキシド、シリコーン、ポリオレフィン、又はこれらの組み合わせを含む、請求項５に記載の物品。
【請求項１５】
前記キャリアオイルが、ポリオールエステルを含む、請求項５に記載の物品。
【請求項１６】
前記熱伝導性グリースが、実質的にＰＣＭを含まない、請求項１に記載の物品。
【請求項１７】
前記熱伝導性グリースが、ＰＣＭを含まない、請求項１に記載の物品。
【請求項１８】
前記第１及び第２剥離表面の少なくとも一方が、フルオロカーボン材料、シリコーン材料、フルオロ−シリコーン材料、アクリル、ポリオレフィン、又はこれらの組み合わせを含む、請求項１に記載の物品。
【請求項１９】
前記第１及び第２剥離表面の少なくとも一方が、フルオロカーボン材料、シリコーン材料、フルオロ−シリコーン材料、アクリル、又はこれらの組み合わせを含む、請求項１に記載の物品。
【請求項２０】
第１剥離表面を含む第１剥離ライナーと、
第２剥離表面を含む第２剥離ライナーと、
前記第１剥離表面と前記第２剥離表面との間の熱伝導性グリースの層と、を含む物品であって、前記熱伝導性グリースが、実質的にＰＣＭを含まず、前記第１表面及び前記第２表面の少なくとも一方が、フルオロカーボン材料、シリコーン材料、フルオロ−シリコーン材料、アクリル、又はこれらの組み合わせを含む、物品。
【請求項２１】
前記第１表面及び前記第２表面の少なくとも一方が、フルオロカーボン材料、シリコーン材料、フルオロ−シリコーン材料、又はこれらの組み合わせを含む、請求項２０に記載の物品。
【請求項２２】
前記熱伝導性グリースが、ＰＣＭを含まない、請求項２０に記載の物品。
【請求項２３】
電子部品、放熱部材、及び熱分配部材の少なくとも１つを含む基材と、
該基材上の熱伝導性グリースの層であって、前記熱伝導性グリースは、少なくとも３つの分布の熱伝導性粒子の混合物を含み、前記少なくとも３つの分布の熱伝導性粒子のそれぞれが、他の分布から少なくとも５倍異なる平均（Ｄ５０）粒径を有する、熱伝導性グリースの層と、
前記熱伝導性グリースの前記層上の剥離表面を有する剥離ライナーと、を含む、電子アセンブリ。
【請求項２４】
前記熱伝導性グリースが、実質的にＰＣＭを含まない、請求項２３に記載の電子アセンブリ。
【請求項２５】
前記剥離表面が、フルオロカーボン材料、シリコーン材料、フルオロ−シリコーン材料、アクリル、又はこれらの組み合わせを含む、請求項２３に記載の電子アセンブリ。
【請求項２６】
第１剥離表面を含む第１剥離ライナーと、
第２剥離表面を含む第２剥離ライナーと、
前記第１剥離表面と前記第２剥離表面との間の熱伝導性グリースの層とを含む、積層体を提供する工程であって、前記熱伝導性グリースが、少なくとも３つの分布の熱伝導性粒子の混合物を含み、前記少なくとも３つの分布の熱伝導性粒子のそれぞれが、他の分布から少なくとも５倍異なる平均（Ｄ５０）粒径を有する、工程と、
前記第１剥離ライナーを取り除き、前記熱伝導性グリースの前記層を少なくとも部分的に露出させる工程と、
前記熱伝導性グリースの前記層を、電子部品、放熱部材、又は熱分配部材の１つを含む基材に塗布する工程と、を含む、電子デバイスを作製するための方法。
【請求項２７】
前記熱伝導性グリースが、実質的にＰＣＭを含まない、請求項２６に記載の方法。
【請求項２８】
前記第１剥離表面及び前記第２剥離表面の少なくとも一方が、フルオロカーボン材料、シリコーン材料、フルオロ−シリコーン材料、アクリル、又はこれらの組み合わせを含む、請求項２６に記載の方法。
【請求項２９】
前記第２剥離ライナーの少なくとも一部を取り除く工程を更に含む、請求項２６に記載の方法。
【請求項３０】
前記熱伝導性グリースの前記層を、第２電子部品に取り付ける工程を更に含む、請求項２９に記載の方法。
【請求項３１】
前記第１剥離ライナー及び第２剥離ライナーの少なくとも一方が、ポリマーフィルム、及び紙の一方を含む基材を含む、請求項２６に記載の方法。
【請求項３２】
前記紙が、コーティングされた紙を含む、請求項３１に記載の方法。
【請求項３３】
前記ポリマーフィルムがＰＥＴを含む、請求項３１に記載の方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公表番号】特表２０１０−５２４２３６（Ｐ２０１０−５２４２３６Ａ）
【公表日】平成２２年７月１５日（２０１０．７．１５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−５０２１７５（Ｐ２０１０−５０２１７５）
【出願日】平成２０年３月７日（２００８．３．７）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００８／０５６１８８
【国際公開番号】ＷＯ２００８／１２１４９１
【国際公開日】平成２０年１０月９日（２００８．１０．９）
【出願人】（５０５００５０４９）スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー (2,080)
【Ｆターム（参考）】
【公表日】平成２２年７月１５日（２０１０．７．１５）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年３月７日（２００８．３．７）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００８／０５６１８８
【国際公開番号】ＷＯ２００８／１２１４９１
【国際公開日】平成２０年１０月９日（２００８．１０．９）
【出願人】（５０５００５０４９）スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー (2,080)
【Ｆターム（参考）】
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