半導体製造装置用部材
【課題】接合時の残留応力を下げ、セラミックス基体にクラックが発生せず、使用温度が２００℃であっても十分な接合強度が得られる。
【解決手段】静電チャックは、電極１４が埋設されたセラミックス基体１２と、セラミックス基体１２の裏面に設けた凹部１６の底面に露出する電極端子１４ａと、電極１４に給電するための給電部材２０と、この給電部材２０とセラミックス基体１２とを接続する接合層２２とを備えている。接合層２２は、ＡｕＧｅ系合金、ＡｕＳｎ系合金、又はＡｕＳｉ系合金を用いて形成されている。セラミックス基体１２と給電部材２０とは、給電部材２０の熱膨張係数からセラミックス基体１２の熱膨張係数を引いた熱膨張係数差Ｄが−２．２≦Ｄ≦６（単位：ｐｐｍ／Ｋ）となるように選択されたものである。
【解決手段】静電チャックは、電極１４が埋設されたセラミックス基体１２と、セラミックス基体１２の裏面に設けた凹部１６の底面に露出する電極端子１４ａと、電極１４に給電するための給電部材２０と、この給電部材２０とセラミックス基体１２とを接続する接合層２２とを備えている。接合層２２は、ＡｕＧｅ系合金、ＡｕＳｎ系合金、又はＡｕＳｉ系合金を用いて形成されている。セラミックス基体１２と給電部材２０とは、給電部材２０の熱膨張係数からセラミックス基体１２の熱膨張係数を引いた熱膨張係数差Ｄが−２．２≦Ｄ≦６（単位：ｐｐｍ／Ｋ）となるように選択されたものである。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体製造装置用部材に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体製造装置の分野では、静電チャックの基体として緻密質セラミックスのアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）、窒化アルミ（ＡｌＮ）等が使用される。セラミックス基体中には、半導体プロセス処理のプラズマを発生するために高周波電極を埋設して製造される。ここで、セラミックス基体に埋設された電極には電力供給用端子と電気的に接合する必要がある。この電力供給用端子には導電性に優れた金属材料が好適に用いられるが、一般的に金属材料はセラミックスに対して熱膨張係数が大きく、セラミックス基体に接合して製品にするためには、接合時にセラミックス／金属間の熱膨張係数差に起因したクラックが発生せず、尚且つ製品としての信頼性のために高い接合強度が必要になる。こうした接合材として、例えば、特許文献１，２ではインジウムが使用されている。こうすれば、セラミック基体と電力供給用端子とを十分に高い接合強度をもって接合することができる。また、インジウムは軟質なため、セラミックス基体にクラックが発生するのを抑制することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００２−２９３６５５号公報
【特許文献２】特開２００９−６０１０３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、静電チャックの使用温度が室温から８０℃程度であれば、特許文献１，２のように接合材としてインジウムを用いても問題はないが、近年、新材料をエッチングするために静電チャックの使用温度の高温化ニーズが高まっている。こうした中、使用温度を１５０〜２００℃にした場合にはインジウムの融点が低いことから十分な接合強度が得られないという問題があった。また、セラミックス基体との接合用ロウ材に、Ａｇ系、Ａｌ系合金が一般に存在するが、いずれも接合温度が５００℃以上と高く、接合時の残留応力が高くなる問題があった。また、近年薄肉化するセラミックス誘電層中へのクラック発生を完全に抑制するためには、残留応力が低い接合技術が必要であり、尚且つ２００℃における接合強度の高い接合体が求められていた。
【０００５】
本発明はこのような課題を解決するためになされたものであり、接合時の残留応力を下げ、セラミックス基体にクラックが発生せず、使用温度が２００℃であっても十分な接合強度が得られる半導体製造装置用部材を提供することを主目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の半導体製造装置用部材は、
ウエハー載置面を有するセラミックス基体と、
該セラミックス基体の内部に埋設された電極と、
前記電極の一部であって前記セラミックス基体の前記ウエハー載置面とは反対側の面に露出する電極露出部と、
前記電極に給電するための給電部材と、
前記セラミックス基体と前記給電部材との間に介在し、前記給電部材と前記セラミックス基体とを接合すると同時に前記給電部材と前記電極露出部とを電気的に接続する接合層と、
を備え、
前記接合層は、接合材であるＡｕＧｅ系合金、ＡｕＳｎ系合金、又はＡｕＳｉ系合金を用いて形成され、
前記セラミックス基体と前記給電部材とは、前記給電部材の熱膨張係数から前記セラミックス基体の熱膨張係数を引いた熱膨張係数差Ｄが−２．２≦Ｄ≦６（単位：ｐｐｍ／Ｋ）となるように選択され、
２００℃における接合強度が３．５ＭＰａ以上
のものである。
【０００７】
この半導体製造装置用部材によれば、接合時の残留応力を下げ、薄肉化したセラミックス基体においてもクラックが発生せず、使用温度が２００℃であっても十分な接合強度が得られる。つまり、本発明の半導体製造装置用部材は、室温〜２００℃まで使用可能になるため、近年の静電チャックなどに要求される高温化ニーズに十分応えることができる。
【０００８】
ここで、熱膨張係数差Ｄが上限値６より大きい場合には、熱膨張係数差に起因する応力によって接合端部から界面剥離が生じて接合強度が低下するおそれがあるため、好ましくない。また、熱膨張係数差Ｄが下限値−２．２より小さい場合には、熱膨張係数差に起因する応力によってセラミックス基体にクラックが発生するおそれがあるため、好ましくない。セラミックス基体と給電部材とは、熱膨張係数差Ｄが−２．２≦Ｄ≦０となるように選択されることがより好ましい。なお、基礎出願時には、−１．５≦Ｄ≦６が適切な範囲であると考えていたが、その後更に検討を重ねたところ、今回、−２．２≦Ｄ≦６であっても適切であることがわかった。
【０００９】
本発明の半導体製造装置用部材において、前記接合層は、接合前に前記電極露出部を含む所定領域を被覆していたメタライズ層に含まれていた金属と前記接合材中のＡｕ以外の元素とが反応して生成した金属間化合物相を含有することが好ましく、更に、前記接合材中のＡｕ以外の元素が前記メタライズ層に含まれていた金属と反応して消費されることにより生成したＡｕリッチ相を含有することが好ましい。このＡｕリッチ相は、電気抵抗が低いため給電時の電力損失が少なく、軟質であるため接合時の残留応力を緩和しやすく、接合時に反応によりＡｕ濃度が高くなるほど融点が上がり耐熱性を高めることが出来る利点がある。
【００１０】
本発明の半導体製造装置用部材において、前記接合層が前記金属間化合物層と前記Ａｕリッチ相とを含有する場合、前記セラミックス基体と前記Ａｕリッチ相との間に前記金属間化合物相が存在していることが好ましい。こうすれば、界面剥離による強度低下を招きにくい。なお、金属間化合物相を主体とする層は、メタライズ層またはセラミックス基体と接していることが好ましい。また、前記接合層には、前記セラミックス基体側から順に、前記メタライズ層、前記金属間化合物相を主体とする層及び前記Ａｕリッチ相を主体とする層が積層されていることが好ましい。こうすれば、界面剥離による強度低下を一層招きにくい。この場合、接合層のうち給電部材とセラミックス基体とを接合する部分では、セラミック基体はメタライズ層と接し、メタライズ層は金属間化合物相を主体とする層と接し、金属間化合物相を主体とする層はＡｕリッチ相を主体とする層と接していることが好ましい。
【００１１】
本発明の半導体製造装置用部材において、前記セラミックス基体は、Ａｌ2Ｏ3，ＡｌＮ，ＭｇＯ，Ｙ2Ｏ3及びＳｉＣからなる群より選ばれた１種を主成分とするものであり、前記給電部材は、Ｔｉ，Ｃｕ，Ｎｉ，Ｍｏ，ＣｕＷ，Ｗ及びこれらの合金並びにＦｅＮｉＣｏ系合金（例えばＫｏｖａｒ（登録商標））からなる群より選ばれたものとしてもよい。これらの中からセラミックス基体と給電部材とを、給電部材の熱膨張係数からセラミックス基体の熱膨張係数を引いた熱膨張係数差Ｄが−２．２≦Ｄ≦６（単位：ｐｐｍ／Ｋ）となるように選択すればよい。
【００１２】
本発明の半導体製造装置用部材において、前記セラミックス基体の穴の直径から前記給電部材の直径を差し引いた値であるクリアランス値をＣとした場合、前記セラミックス基体の穴の直径Ｒとの比率Ｃ／Ｒは、Ｃ／Ｒ≦０．１５を満たすことが好ましい。この場合、セラミックス基体と給電部材とは、Ｃ／Ｒ≦０．１５であればＣ／Ｒがこの範囲外のものに比べて接合強度が高くなるが、熱膨張係数差Ｄが−２．２≦Ｄ≦０（単位：ｐｐｍ／Ｋ）となるように選択されていることが好ましく、−２．２≦Ｄ≦−１．０（単位：ｐｐｍ／Ｋ）となるように選択されていることがより好ましい。こうすれば、セラミックス基体が接合層を介して給電部材を焼きばめする状態とすることが出来るため、接合強度がより高くなる。また、Ｃ／Ｒ≦０．１５を満たす場合において、Ｃ／Ｒの値が大きいと、給電部材をセラミックス基体の穴の中心に上手く配置することが難しく、結果として強度バラツキが生じやすい。このため、より高強度且つバラツキの少ない信頼性の高い接合体を得るためにはＣ／Ｒ≦０．０９を満たすことが好ましい。
【００１３】
本発明の半導体製造装置用部材において、前記給電部材は、前記セラミックス基体と接合される面とは反対側の面に連結部材が接合され、該連結部材の熱膨張係数から前記セラミックス基体の熱膨張係数を引いた熱膨張係数差Ｄ’が６ｐｐｍ／Ｋを超えるようにしてもよい。こうした構造は、電気抵抗が低く大電流を電極へ供給したい場合、例えば純Ｃｕやその合金を使用したい場合に適している。ちなみに、給電部材を介さずに連結部材をセラミックス基体に接合すると、熱膨張係数差Ｄ’が大きいため、接合界面に剥離が生じるが、ここでは給電部材を介して接合しているため、そうした問題は発生しない。
【００１４】
本発明の半導体製造装置用部材の製法は、
（ａ）ウエハー載置面を有し、内部に電極が埋設され、該電極の一部であって前記ウエハー載置面とは反対側の面に電極露出部が露出し、前記ウエハー載置面とは反対側の面のうち前記電極露出部を含む所定領域をメタライズ層が被覆しているセラミックス基体を準備する工程と、
（ｂ）前記電極に給電するための給電部材を、該給電部材の熱膨張係数から前記セラミックス基体の熱膨張係数を引いた熱膨張係数差Ｄが−２．２≦Ｄ≦６（単位：ｐｐｍ／Ｋ）となるように選択する工程と、
（ｃ）前記給電部材を前記メタライズ層で被覆された領域に接合材としてＡｕＧｅ系合金、ＡｕＳｎ系合金、又はＡｕＳｉ系合金を介して固定した状態で加熱したあと冷却する工程と、
を含むものである。
【００１５】
本発明の半導体製造装置用部材の製法によれば、上述した本発明の半導体製造装置用部材を容易に作製することができる。なお、工程（ｃ）で加熱する際の温度は、熱膨張係数差Ｄに応じて、接合界面に剥離が発生したりセラミックス基体にクラックが発生したりすることのない温度に適宜設定すればよいが、加熱温度が高いほど接合界面近傍での残留応力が高くなるため、２００〜５００℃が望ましく、特に２５０〜４２０℃が好ましい。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】静電チャック１０の斜視図である。
【図２】給電部材２０の接続部分の周辺の断面図である。
【図３】セラミックス基体１２と給電部材２０との接合手順を示す説明図である。
【図４】給電部材５０の接続部分の周辺の断面図である。
【図５】凹部１６がない場合の給電部材２０の接続部分の周辺の断面図である。
【図６】試験体Ｓ１の組立斜視図である。
【図７】試験体Ｓ２の組立斜視図である。
【図８】実施例６のＳＥＭ写真（反射電子像）である。
【図９】実施例５のＳＥＭ写真（反射電子像）である。
【図１０】実施例７のＳＥＭ写真（反射電子像）である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
本実施形態は、半導体製造装置用部材の一例である静電チャック１０について説明する。図１は静電チャック１０の斜視図、図２は給電部材２０の接続部分の周辺を縦方向に切断したときの断面図（図１とは上下が逆になっている）である。
【００１８】
静電チャック１０は、図１に示すように、ウエハー載置面１２ａを有する円板状のセラミックス基体１２と、このセラミックス基体１２に接合された給電部材２０とを備えている。
【００１９】
セラミックス基体１２は、図２に示すように、内部に電極１４が埋設されている。なお、電極１４は、静電チャック、ヒーター、高周波などの印加用に使用されるものである。このセラミックス基体１２のウエハー載置面１２ａとは反対側の面の中央には、凹部１６が形成されている。この凹部１６の底面には、電極１４の一部である電極端子１４ａが露出している。尚、ここでは、電極端子１４ａは、電極１４とは別部材として形成されているが、電極１４と同一部材であってもよい。セラミックス基体１２のうち、ウエハー載置面１２ａから電極１４までの部分は、セラミックス誘電層や絶縁層などとして機能する。
【００２０】
給電部材２０は、電極１４に給電するための部材であり、凹部１６に挿入された状態で接合層２２を介してセラミックス基体１２に接合されている。この給電部材２０の直径は、凹部１６の直径よりも僅かに小さく設計されている。つまり、給電部材２０の外周面と凹部１６の内周面との間には隙間が存在している。この隙間は、接合時に給電部材２０が熱膨張したとしても凹部１６に接触しない程度に設けられている。また、給電部材２０の上部では、溝２０ａ等によって外部電源と接続される。接合層２２は、給電部材２０とセラミックス基体１２の凹部１６との間に介在し、給電部材２０とセラミックス基体１２とを接合すると同時に、給電部材２０と電極端子１４ａとを電気的に接続する。
【００２１】
セラミックス基体１２としては、例えば、緻密質セラミックスのアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）、窒化アルミ（ＡｌＮ）、イットリア（Ｙ2Ｏ3）又は炭化ケイ素（ＳｉＣ）で作製されている。各セラミックスの３００℃における熱膨張係数を表１に示す。熱膨張係数として３００℃の値を示したのは、本発明での接合温度が３００℃前後だからである。また、セラミックス基体１２としては、緻密質のマグネシア（ＭｇＯ）を主成分とする緻密質材料も用いることができる。表１には示していないが、高純度なＭｇＯの３００℃における熱膨張係数は１２．６ｐｐｍ／Ｋである。
【００２２】
電極１４としては、導電性があり、尚且つセラミックス基体の焼成時に溶融しない材料が好適であり、例えば、Ｗ、Ｗ炭化物、Ｗ珪化物、Ｍｏ、Ｍｏ炭化物、Ｍｏ珪化物、Ｎｂ、Ｎｂ炭化物、Ｎｂケイ化物、Ｔａ、Ｔａ炭化物、Ｔａ珪化物、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｔｉ、白金、ロジウムなどのほか、これらとセラミックス基体の材料との混合物を用いることができる。
【００２３】
給電部材２０は、電極１４へ給電する必要があるため、電気抵抗が低いものが好適である。この際、電気抵抗率の目安としては、概ね１．０×１０-3Ωｃｍ以下が好ましい。給電部材２０の材料は、接合時にセラミックス基体１２のクラック発生を抑制したり界面の剥離を抑制したりすることを考慮すると、セラミックス基体１２に近い熱膨張係数のものが好適であるが、製品の使用環境や用途によって使用可能な材質に対して制約が生じる場合がある。ここでは、セラミックス基体１２と給電部材２０は、給電部材２０の熱膨張係数からセラミックス基体１２の熱膨張係数を引いた熱膨張係数差Ｄが−２．２≦Ｄ≦６（単位：ｐｐｍ／Ｋ）となるように選択されたものとした。熱膨張係数差Ｄが上限値より大きい場合には、接合時の給電部材２０側の収縮応力が強すぎ、接合端部から界面剥離が生じて接合強度が低下するため、好ましくない。また、熱膨張係数差Ｄが下限値より小さい場合には、給電部材の径方向に生じる応力によってセラミックス基体１２の凹部側面側にクラックが発生するおそれがあるため、好ましくない。給電部材２０の材料としては、例えばＴｉ、Ｍｏ、ＣｕＷ、Ｗ、及びこれらの合金からなる群より選ばれる金属、更にＦｅＮｉＣｏ系合金（Ｋｏｖａｒ（登録商標））などが挙げられる。また、ＭｇＯなどの高熱膨張な材料をセラミックス基体に用いる場合は、給電部材２０の材料としてＴｉ、Ｃｕ、Ｎｉ又はその合金などが使用できる。それぞれの３００℃における熱膨張係数を表１に示す。なお、給電部材２０は、導電性材料で形成されていればよく、特に金属に限定されるものではない。例えば、グラファイト、炭化物セラミックス（ＷＣ、ＴａＣ等）、ケイ化物セラミックス（ＭｏＳｉ2、ＴｉＳｉ2等）、ホウ化物セラミックス（ＴａＢ2、ＴｉＢ2等）、セラミックス／金属複合材（ＳｉＣ／Ａｌ、Ｃ／Ｃｕ等）等であってもよい。
【００２４】
【表１】
【００２５】
接合層２２は、基本的には、接合材であるＡｕＧｅ系合金、ＡｕＳｎ系合金、又はＡｕＳｉ系合金からなる層である。近年、熱応答性向上のため、静電チャックの厚みは薄肉化してきており、ウエハーを吸着するためのセラミックス誘電層の厚みも薄くなり、接合時の残留応力によっては誘電層へクラックが入り易い問題がある。このため、低温接合が求められている。
【００２６】
ここで、セラミックス基体１２と給電部材２０とを接合するための接合材としては、Ａｌロウ、Ａｇロウ、Ｎｉロウ、Ｃｕロウ、Ｐｂフリー半田、Ｉｎ半田等が一般的に存在する。この中で、例えばセラミックス接合に汎用的なＡｇロウ（またはＡｇＣｕＴｉ活性金属ロウ）では、接合温度が約８００℃と高く、Ａｌロウでも約６００℃程度となり、セラミックス誘電層が薄肉化していることからも、接合時の残留応力によってクラック発生の確率が高くなる問題があり、残留応力低減の点から更に低温の約５００℃以下で接合できる技術が求められていた。加えて、接合温度の低減により、製造サイクルの短時間化による製品の低コスト化が可能となる利点がある。尚、給電部材２０と電極１４との間を電気的に接続することからも、接合材の電気抵抗率は低い方が好適であり、概ね１．０×１０-3Ωｃｍ以下であることが望ましい。このため、低温接合として約２００℃程度で接合ができるＰｂフリー半田、Ｉｎ半田等が従来使用されていたが、静電チャックのトレンドとしてこれまでの使用温度が室温〜８０℃程度であったのに対し、近年、新材料エッチングのためにプロセス温度の高温化ニーズ（１５０〜２００℃）が高まっており、接合温度を約５００℃以下に低減させながら２００℃での耐熱性を有した接合技術が要求されていた。
【００２７】
本発明者らは、接合材を種々検討したところ、Ａｕ系接合材のうち、共晶組成により低融点化させたＡｕＳｎ系合金（例えばＳｎの含有率が１５〜３７ｗｔ％）、ＡｕＧｅ系合金（例えばＧｅの含有率が１０〜１７ｗｔ％）やＡｕＳｉ系合金（例えばＳｉの含有率が３〜４ｗｔ％）が好適であることを見いだした。また、接合前にセラミックス基体１２の凹部１６の底面及び側面を被覆していたメタライズ層の金属とＡｕ系接合材中の溶質元素とが反応して、金属間化合物相が接合層２２に生成する。例えば、メタライズ層がＮｉでＡｕ系接合材がＡｕＧｅ系合金の場合には金属間化合物相としてＮｉＧｅ相が生成し、メタライズ層がＮｉでＡｕ系接合材がＡｕＳｎ系合金の場合には金属間化合物相としてＮｉ3Ｓｎ4相が生成し、メタライズ層がＮｉでＡｕ系接合材がＡｕＳｉ系合金の場合には金属間化合物相としてＮｉＳｉ2相が生成する。この他に、他の金属間化合物が生成してもよい。この接合層２２には、溶質元素がメタライズ層中の金属と反応して消費されることにより、溶質元素の少ない相つまりＡｕ濃度が高いＡｕリッチ相も生成する。Ａｕリッチ相は、電気抵抗が低いため給電時の電力損失が少なく、軟質であるため接合時の残留応力を緩和しやすく、反応によりＡｕ濃度が高くなるほど融点が上がり耐熱性を高めることが出来る利点がある。
【００２８】
次に、セラミックス基体１２と給電部材２０とを接合する方法の一例について、図３を参照しながら説明する。図３は、セラミックス基体１２と給電部材２０との接合手順を示す説明図である。説明の便宜上、セラミックス基体１２は緻密質セラミックスからなるものとする。
【００２９】
まず、図３（ａ）に示すように、焼成により作製したセラミックス基体１２の表面から電極１４に向かう凹部１６を有し、電極端子１４ａの上面を凹部１６の底面に露出させた部材を用意する。次に、凹部１６の底面にサンドブラスト法を用いて粗化処理を施す。その後、凹部１６の全面と電極端子１４ａの上面に無電解メッキによりメタライズ層１８を形成する（図３（ｂ）参照）。メタライズ層１８は、例えば、気相法（ＣＶＤ、スパッタ）、液相法（電解メッキ、無電解メッキ）により形成することができる。特に、無電解メッキでは、セラミックス基体１２の表面を容易に被覆することが可能である。無電解メッキの中では、材料種としてＮｉ、Ｃｕ、Ａｕなどが挙げられるが、ここでは無電解Ｎｉメッキを使用した。メタライズ層１８は、後述する接合材の濡れ拡がりを促進する効果があり、濡れ拡がりを生じる厚さが必要であるが、概ね０．１μｍ以上であれば良い。膜厚が厚すぎるとメッキ処理時間が長時間になりコスト高になると共に、肉厚化に伴い膜応力によるセラミックス基体１２との密着不足が問題になるため好ましくなく、概ね約２０μｍ以下とすれば良い。
【００３０】
次に、メタライズ層１８の上に接合材４４（ＡｕＳｎ系合金、ＡｕＧｅ系合金、又はＡｕＳｉ系合金）を準備する。ここでは、接合材として箔状の圧延薄板を用いたが、ペースト状の接合材を用いてもよい。続いて、別途用意しておいた給電部材２０の下部を凹部１６に挿入し、給電部材２０上に重りを載せた状態で炉内にセットする（図３（ｃ）参照）。給電部材２０は、接合時の濡れ性向上のために下面と側面に金属膜２４が形成されている。金属膜２４は、気相法（ＣＶＤ、スパッタ）、液相法（電解メッキ、無電解メッキ）により形成することができる。特に、給電部材２０が金属製の場合、電解メッキで表面を容易に被覆することができる。このときのメッキの種類については、接合層２２を形成する接合材がＡｕ系接合材の場合には、Ｎｉメッキが好適である。そして、給電部材２０を炉内にセットした状態で、不活性ガス中又は真空中で加熱して接合材４４を溶融させ、その後、セラミックス基体側へクラックが生じないように冷却し、接合材４４を固化して接合する。その結果、接合層２２には、金属間化合物相とＡｕリッチ相が含有され、加熱温度に応じて、セラミックス基体１２とＡｕリッチ相との間に金属間化合物相が存在したり、セラミックス基体１２側から順に、接合前に凹部１６の底面及び側面を被覆していたメタライズ層、金属間化合物相を主体とする層及びＡｕリッチ相を主体とする層が積層されたりする。これにより、図２に示す接合構造を持つ静電チャック１０が製造される。
【００３１】
以上説明した本実施形態の静電チャック１０によれば、上述した接合構造を採用したため、接合時の残留応力を下げ、セラミックス基体にクラックが発生せず、使用温度が２００℃であっても十分な接合強度と通電特性が得られる。つまり、静電チャック１０は、室温〜２００℃まで使用可能になるため、高温化ニーズに十分応えることができる。
【００３２】
また、接合層２２は、Ａｕリッチ相を有している。このＡｕリッチ相は、電気抵抗が低いため給電時の電力損失が少なく、軟質であるため接合時の残留応力を緩和しやすく、融点が高いため耐熱性が高いという利点がある。
【００３３】
なお、本発明は上述した実施形態に何ら限定されることはなく、本発明の技術的範囲に属する限り種々の態様で実施し得ることはいうまでもない。
【００３４】
例えば、上述した実施形態の給電部材２０の代わりに、図４に示す給電部材５０を採用してもよい。この給電部材５０は、溝のない円柱部材であり、上面つまりセラミックス基体１２と接合される面とは反対側の面に、連結部材６０が接合されている。この給電部材５０の全面には、メタライズ層５２が形成されている。連結部材６０は、連結部材６０の熱膨張係数からセラミックス基体１２の熱膨張係数を引いた熱膨張係数差Ｄ’が６ｐｐｍ／Ｋを超えるもの、例えば純Ｃｕやその合金を使用したい場合に好適である。この連結部材６０の上部では、溝６０ａ等によって外部電源と接続される。また、連結部材６０の下面及び側面には、メタライズ層６２が形成されている。連結部材６０の下面は、上述した接合材４４と同様の接合材４５を用いて給電部材５０の上面と接合されている。こうした構造は、大電流を電極１４へ供給したい場合、例えば純Ｃｕやその合金を使用したい場合に好適である。このような連結部材６０を図１の給電部材２０の代わりに使用すると、セラミックス基体１２との熱膨張係数差が大きすぎるため、接合界面に剥離が生じるおそれがある。しかし、図４では、連結部材６０を給電部材５０を介してセラミックス基体１２に連結しているため、そうした問題は発生しない。なお、セラミックス基体１２と給電部材５０と連結部材６０とは、それぞれの間に接合材４４，４５を挟んで一回の接合工程で接合してもよいが、予め給電部材５０と連結部材６０とを接合して一体化したあと、その一体化物とセラミックス基体１２との間に接合材を挟んで接合してもよい。後者の場合には、接合材４４，４５は同じであっても異なっていてもよく、接合材４４，４５が異なっている場合には、２回の接合工程における接合温度は異なっていてもよい。予め給電部材５０と連結部材６０とを接合して一体化する方法としては、例えば本願発明のＡｕ系合金の接合温度にて溶融しないように、溶接やロウ接などにより行うことができる。この場合、給電部材と連結部材が予め一体化されているため、一回での同時接合工程の際に比べ、接合時に部材をハンドリングし易い利点がある。
【００３５】
上述した実施形態では、セラミックス基体１２に凹部１６を設けたが、図５に示すように、凹部１６のない構成としてもよい。この場合、給電部材２０は下面と側面に金属膜２４が形成されている。なお、図５の符号は、上述した実施形態と同様の構成要素を示すため、ここではその説明を省略する。
【００３６】
上述した実施形態では、本発明の半導体製造装置用部材の構造を静電チャック１０に適用した例を示したが、特にこれに限定されるものではなく、例えばセラミックヒーターなどに適用してもよい。
【実施例】
【００３７】
［１］試験体の作製
［１−１］試験体Ｓ１の作製手順
図２の接合構造を模擬した試験体Ｓ１を以下のようにして作製した。図６は試験体Ｓ１の組立斜視図である。まず、縦２０ｍｍ、横２０ｍｍ、厚さ５ｍｍのセラミックス基体７２に直径６．００ｍｍ、深さ０．５ｍｍの凹部７４を形成した後、凹部内をサンドブラストにより粗化処理を行い、無電解Ｎｉメッキを約３μｍ施した。セラミックス基体７２の材料としては、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）、窒化アルミ（ＡｌＮ）、イットリア（Ｙ2Ｏ3）、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、マグネシア（ＭｇＯ）を使用した。また、直径５．９５ｍｍ、高さ６ｍｍの給電部材７６と、直径５．８ｍｍ、箔厚１００μｍの接合材７８を準備した。なお、凹部７４の直径Ｒと、Ｒから給電部材７６の直径を差し引いたクリアランスＣの比率Ｃ／Ｒの値は０．００８であった。給電部材７６の材料としては、Ｔｉ，Ｍｏ，ＣｕＷ，ＦｅＮｉＣｏ系合金（Ｋｏｖａｒ（登録商標）），Ｎｉ，Ｃｕを用い、Ｎｉ以外は下面と側面に電解Ｎｉメッキ処理を施してＮｉ層を形成したものを準備した。一方、接合材７８としては、ＡｕＧｅ系合金（Ａｕ−１２ｗｔ％Ｇｅ、融点３５６℃）、ＡｕＳｎ系合金（Ａｕ−２０ｗｔ％Ｓｎ、融点２８０℃）、ＡｕＳｉ系合金（Ａｕ−３．１５ｗｔ％Ｓｉ、融点３６３℃）、ＺｎＡｌ系合金（Ｚｎ−５ｗｔ％Ａｌ、融点３８２℃）、純Ｉｎ（融点１５６℃）、ＡｇＣｕＴｉ系活性金属（田中貴金属製、ＴＫＣ−７１１、融点７９０℃）を使用した。これらのセラミックス基体７２、給電部材７６及び接合材７８をアセトン中にて超音波洗浄した。その後、セラミックス基体７２の凹部７４に接合材７８を入れ、その上に給電部材７６を設置した後、給電部材７６の上面に重り荷重（２００ｇ）を掛けた状態で炉内にセットし、表２に示す接合温度及び雰囲気中で接合した。なお、接合温度での保持時間は１０分とし、昇降温速度５℃／ｍｉｎで接合した。
【００３８】
［１−２］試験体Ｓ２の作製手順
図４の接合構造を模擬した試験体Ｓ２を以下のようにして作製した。図７は試験体Ｓ２の組立斜視図である。まず、縦２０ｍｍ、横２０ｍｍ、厚さ５ｍｍのセラミックス基体８２に直径６．００ｍｍ、深さ０．５ｍｍの凹部８４を形成した後、凹部内をサンドブラストにより粗化処理を行い、無電解Ｎｉメッキを約３μｍ施した。また、直径５．９５ｍｍ、高さ１ｍｍの給電部材８６と、 直径５．９５ｍｍ、高さ６ｍｍの連結部材８９と、直径５．８ｍｍ、箔厚１００μｍの接合材８８（２枚）を準備した。なお、凹部８４の直径Ｒと、Ｒから給電部材８６の直径を差し引いたクリアランスＣの比率Ｃ／Ｒの値は０．００８であった。給電部材８６は全面、連結部材８９は下面と側面に、電解Ｎｉメッキ処理を施してＮｉ層を形成したものを準備した。これらのセラミックス基体８２、給電部材８６、連結部材８９及び接合材８８をアセトン中にて超音波洗浄した。その後、セラミックス基体８２の凹部８４に接合材８８を入れ、その上に給電部材８６、もう一枚の接合材８８、連結部材８９をこの順に設置した後、連結部材８９の上面に重り荷重（２００ｇ）を掛けた状態で炉内にセットし、表３に示す接合温度及び雰囲気中で接合した。なお、接合温度での保持時間は１０分とし、昇降温速度５℃／ｍｉｎで接合した。
【００３９】
［１−３］試験体Ｓ３〜Ｓ６の作製手順
図２の接合構造を模擬した試験体Ｓ３〜Ｓ６を、試験体Ｓ１の作製手順に準じて作製した。具体的には、給電部材７６の直径をそれぞれ５．９０ｍｍ，５．７５ｍｍ，５．５０ｍｍ，５．２０ｍｍとした以外は、試験体Ｓ１の作製手順と同様にして試験体Ｓ３〜Ｓ６を作製した。得られた試験体Ｓ３〜Ｓ６は、セラミックス基体７２の凹部７４の直径ＲとクリアランスＣとの比率Ｃ／Ｒの値がそれぞれ０．０１７，０．０４２，０．０８３，０．１３３であった。なお、セラミックス基体７２の材料としてはアルミナ、給電部材７６の材料としてはＭｏを用い、底面及び側面に電解Ｎｉメッキ処理を施してＮｉ層を形成したものを準備した。一方、接合材７８としては、ＡｕＧｅ系合金、ＡｕＳｎ系合金を使用した。なお、試験体Ｓ３〜Ｓ６は、給電部材７６の直径が異なる以外は試験体Ｓ１と同じであるため、図示を省略した。
【００４０】
［２］評価
［２−１］接合強度の評価
接合強度を評価するために引張試験を実施した。引張試験に使用する試験体Ｓ１〜Ｓ６を上述した作製手順により作製した。但し、セラミックス基体７２，８２は、電極を埋設していないものを使用した。また、給電部材７６，連結部材８９として、上面にＭ３の雌ネジが形成されたものを使用した。引張試験は、試験体Ｓ１〜Ｓ６を試験治具で固定し、給電部材７６、連結部材８９の上面の雌ネジを介して接続し、クロスヘッドスピード：０．５ｍｍ／ｍｉｎで給電部材７６、連結部材８９を引っ張り、破断時の荷重を測定した。その後、各部材底面の面積より、接合強度を算出した。この試験は、２００℃で実施した。２００℃での試験は、ヒーターにより試験体Ｓ１〜Ｓ６を加熱し、全体が２００℃に達した均熱化後に実施した。引張試験は、最低３体に対して行い、接合体の平均強度を算出した。なお、ここでは、接合部位の使用環境やハンドリング時に負荷される力で耐久性があるように、２００℃での破断応力が３．５ＭＰａ以上の場合に十分な接合強度を有するとした。
【００４１】
［２−２］クラックの評価
セラミックス基体中の誘電層へのクラックの有無を評価するために非破壊試験である蛍光探傷試験を実施した。蛍光探傷試験に使用する試験体Ｓ１〜Ｓ６を上述した［１］の作製手順により作製した。但し、セラミックス基体７２，８２は、電極を埋設したものを使用した。具体的には、セラミックス基体７２，８２の凹部７４，８４を形成した面とは反対側の面（ウェハー面）から高さ０．３〜０．５ｍｍの位置に電極を埋設した。蛍光探傷試験は、試験体Ｓ１〜Ｓ６のうち凹部７４，８４を形成した面とは反対側の面に市販の蛍光探傷液を浸透させた。その後、ブラックライト（紫外線）を照射し、クラックの有無を評価した。
【００４２】
［２−３］界面剥離の評価
セラミックス基体の凹部と給電部材の下面の接合部での界面剥離の有無を評価するために蛍光探傷試験を実施した。この蛍光探傷試験は、上述した［２−１］の室温での引張試験と同時に実施した。すなわち、上述した［２−１］の引張試験において、予め、試験体Ｓ１〜Ｓ６のセラミックス基体７２，８２と給電部材７６，８６との接合部分に、給電部材７６，８６の外周より蛍光探傷液（前出）を塗布し、真空含浸処理により界面部に浸透させ乾燥した。その後、試験体Ｓ１〜Ｓ６の室温での引張試験を行い、破断時の荷重を測定すると共に、破断後のセラミックス基体７２，８２の凹部７４，８４に対し、ブラックライトを照射し、接合界面の剥離状態の評価を行った。ここで、引張試験前に接合界面に剥離が生じていた場合には、給電部材の下面に蛍光探傷液が浸透しているため、ブラックライトを照射したときに界面が明るく光るのに対し、引張試験前に接合界面に剥離が生じていなかった場合には、そのように界面が明るく光らずに暗い状態のままとなる。したがって、ブラックライトを照射したときに界面が光るか否かによって、界面剥離の有無を評価した。尚、評価基準として、給電部材底面での接合部の面積率をもとに、○：１００〜７０％、△：７０〜３０％、×：≦３０％とした。
【００４３】
［２−５］微構造観察、ＥＤＳ分析
ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）を用い、サンプルの微構造観察を行った。また、ＳＥＭ観察時には、接合後の各相の元素分析のためＥＤＳによる点分析を行った。
【００４４】
［３］試験体Ｓ１に関する実施例及び比較例
［３−１］実施例１〜１０，比較例１〜４
ここでは、セラミックス基体７２としてＡｌ2Ｏ3、接合材７８としてＡｕＧｅ系合金を使用し、給電部材７６の材料を各種検討した。そのときの接合時の温度や雰囲気を表２に示す。また、各評価結果も併せて表２に示す。
【００４５】
実施例１〜４及び比較例１，２では、給電部材７６の材料としてＴｉを使用した。このときの熱膨張係数差Ｄ（ｐｐｍ／Ｋ）は３．８である。実施例１〜４に示すように、接合温度が３３０〜３９０℃の場合には、２００℃における接合強度はいずれも３．５ＭＰａ以上でありクラックも発生しなかった。実施例４（接合温度３３０℃）では、微構造観察において、後述する図８と同様に、セラミックス基体と給電部材との間には３つの層が観察された。実施例２（接合温度３６０℃）では、微構造観察において、後述する図９と同様に、セラミックス基体とＡｕリッチ相との間にＮｉＧｅ相が存在していることが分かった。一方、比較例１に示すように、接合温度が３１０℃の場合には、接合材が上手く溶融せず接合強度を評価できなかった。また、比較例２に示すように、接合温度が４１０℃の場合には、接合強度が３．５ＭＰａ以下であり、不十分だった。この比較例２では、後述する図１０と同様の微構造観察及びＥＤＳ分析から、接合材によるＮｉメッキ層との反応が強すぎると共に熱膨張係数差Ｄが大きいため、界面剥離する結果であった。
【００４６】
こうしたことから、給電部材７６がＴｉ、セラミックス基体７２がアルミナの場合、つまり熱膨張係数差Ｄ（ｐｐｍ／Ｋ）が３．８であり０〜６の範囲内の場合、後述する図８や図９の微構造を有する実施例２，４では、セラミックス基体側に、メタライズ層（Ｎｉ相を主体とする層）や金属間化合物相（ＮｉＧｅ相）を主体とする層が存在していたため、界面剥離が抑制され、２００℃における接合強度の低下を招かなかったと考えられる。
【００４７】
実施例５〜７では、給電部材７６の材料としてＭｏを使用した。接合温度が３４０〜４１０℃の範囲であれば、２００℃における接合強度はいずれも高く、クラックも発生しなかった。実施例６（接合温度３３０℃）では、微構造観察において、図８に示すように、セラミックス基体と給電部材との間には３つの層が観察された。ＥＤＳ分析の結果から、これらの層は、セラミックス基体側から順に、Ｎｉ相を主体とする層、ＮｉＧｅ相を主体とする層、Ａｕリッチ相（Ａｕ濃度≧９５ｗｔ％）を主体とする層であることが分かった。実施例５（接合温度３６０℃）では、微構造観察において、図９に示すように、セラミックス基体とＡｕリッチ相との間にＮｉＧｅ相が存在していることが分かった。具体的には、セラミックス基体側から順に、ＮｉＧｅ相を主体とする層、Ａｕリッチ相を主体とする層が積層された構造となっていた。実施例７（接合温度４１０℃）では、微構造観察において、図１０に示すように、セラミックス基体とＡｕリッチ相との間にＮｉＧｅ相が存在していることが分かった。具体的には、セラミックス基体側にＮｉ相を主体とする層やＮｉＧｅ相を主体とする層が存在しておらず、Ａｕリッチ相を主体とする層の中にＮｉＧｅ相が分散している構造となっていた。
【００４８】
こうしたことから、給電部材７６がＭｏ、セラミックス基体７２がアルミナの場合、熱膨張係数差Ｄ（ｐｐｍ／Ｋ）が−１．３であり−２．２〜０の範囲内であることから、接合温度が４１０℃つまり図１０に示す微構造であっても、あまり界面生成物に影響を受けず、界面剥離が抑制され、その結果、安定的に信頼性ある耐熱強度が得られたと考えられる。なお、Ｄが−２．２〜０の範囲では、界面剥離が抑制されると共に、給電部材７６の径方向で接合層を介してセラミックス基体側へ働く圧縮応力が、セラミックス基体を破損させない範囲で適度に負荷されるため、接合材を介して給電部材がセラミックス基体の凹部の側面で焼きばめされた状態となり、接合強度が高まるとも考えられる。
【００４９】
実施例８では、給電部材７６の材料としてＣｕＷを使用し、実施例９では、給電部材７６の材料としてＦｅＮｉＣｏ系合金（Ｋｏｖａｒ（登録商標））を使用し、実施例１０では、給電部材７６の材料としてＷを使用した。いずれも、２００℃における接合強度は高く、クラックも発生しなかった。これらも、図９のような微構造をとり、且つＭｏと同様、熱膨張係数がアルミナセラミックスに近く、熱膨張係数差Ｄが−２．２〜０の範囲内であるため、焼きばめ状態となり、界面剥離が抑制されたと考えられる。更に、実施例５，８，９，１０は、接合材及び接合温度が同じでＤ値が異なるものであるが、これらを比較すると、Ｄが−２．２〜−１．０の範囲内にある実施例５，９，１０の方が、その範囲を外れている実施例８に比べて、焼きばめの効果が高くなり、接合強度がより高くなった。
【００５０】
比較例３，４では、給電部材７６の材料としてＮｉ、Ｃｕを使用した。接合温度が３６０℃であっても、２００℃における接合強度は３．５ＭＰａ以下と低かった。特に給電部材にＣｕを使用した場合では、蛍光探傷試験による界面剥離の評価結果は×で、微構造観察の結果もセラミックス基体と接合材との間に界面剥離に伴う隙間がみられた。これは、給電部材７６の材料としてＮｉ，Ｃｕを使用した場合には、熱膨張係数差Ｄ（ｐｐｍ／Ｋ）がそれぞれ７．７，１２．３であり、６を超えていることから、接合時に給電部材７６の径方向での収縮応力が大きく、界面剥離を誘発したものと考えられる。
【００５１】
［３−２］実施例１１〜２１，比較例５〜８
ここでは、セラミックス基体７２としてＡｌ2Ｏ3、接合材７８としてＡｕＳｎ系合金を使用し、給電部材７６の材料を各種検討した。そのときの接合時の温度や雰囲気を表２に示す。また、各評価結果も併せて表２に示す。
【００５２】
実施例１１〜１３及び比較例５，６では、給電部材７６の材料としてＴｉを使用した。実施例１１〜１３に示すように、接合温度が２９０〜３３０℃の場合には、２００℃における接合強度はいずれも３．５ＭＰａ以上でありクラックも発生しなかった。一方、比較例５のように、接合温度が２８０℃の場合には、接合材が上手く溶融せず接合強度を評価できなかった。また、比較例６のように、接合温度が３７０℃の場合には、接合強度が３．５ＭＰａ未満であり、不十分だった。比較例６は、比較例２と同様、微構造観察及びＥＤＳ分析から、接合材によるＮｉメッキ層との反応が強すぎ、給電部材７６とセラミックス基体７２との熱膨張差があることから界面剥離が生じ易く強度低下に繋がったものと考えられる。
【００５３】
実施例１４〜１７では、給電部材７６の材料としてＭｏを使用した。接合温度が３１０〜３７０℃の範囲であれば、２００℃における接合強度はいずれも高く、クラックも発生しなかった。実施例１８，１９では、給電部材７６の材料としてＣｕＷを使用し、実施例２０では、給電部材７６の材料としてＦｅＮｉＣｏ系合金（Ｋｏｖａｒ（登録商標））を使用し、実施例２１では、給電部材７６の材料としてＷを使用した。いずれも、２００℃における接合強度は高く、クラックも発生しなかった。Ｍｏ，ＣｕＷ，Ｋｏｖａｒ及びＷは、いずれも熱膨張係数がアルミナセラミックスと近いため、界面剥離が抑制されたと考えられる。
【００５４】
比較例７，８では、給電部材７６の材料としてＮｉ、Ｃｕを使用した。接合温度が３１０℃であっても、２００℃における接合強度は３．５ＭＰａ以下と低かった。特に給電部材にＣｕを使用した場合では、比較例４と同様に、熱膨張差が大きいことから、接合時に給電部材Ｃｕの径方向での収縮応力が大きく、界面剥離を誘発したものと考えられた。
【００５５】
［３−３］実施例２２〜２９
セラミックス基体７２として、実施例２２〜２５ではＡｌＮ，実施例２６，２７ではＹ2Ｏ3、実施例２８，２９ではＳｉＣを使用した。また、接合材７８としてＡｕＧｅ系合金とＡｕＳｎ系合金を使用した。更に、給電部材７６としては、Ｍｏ，ＣｕＷ，Ｗのいずれかを使用した。そして、表２に示す接合温度及び雰囲気で接合したところ、表２に示すようにセラミックス基体を変化した場合においても良好な結果が得られることが分かった。
【００５６】
［３−４］実施例３０〜３２
セラミックス基体７２として、Ａｌ2Ｏ3、ＡｌＮ、Ｙ2Ｏ3を使用した。また、接合材７８としてＡｕＳｉ系合金を使用した。更に、給電部材７６としては、Ｍｏ，ＣｕＷのいずれかを使用した。そして、表２に示す接合温度及び雰囲気で接合したところ、表２に示すようにＡｕＳｉ系合金においても、他の接合材同様に良好な結果が得られることが分かった。
【００５７】
［３−５］比較例９〜１２
いずれも、セラミックス基体７２としてＡｌ2Ｏ3を使用した。比較例９では、接合材７８として５００℃以下に融点を持つＺｎＡｌ系合金を使用したが、２００℃における接合強度は３．５ＭＰａ未満であった。ＺｎＡｌは濡れ広がりが悪く、接合強度が低くなったと考えられる。比較例１０，１１では、接合材７８としてＩｎを使用したが、Ｉｎの融点が約１８０℃のため、２００℃における強度が発現しなかった。比較例１２では、接合材７８としてセラミックス接合用に汎用的に使用される活性金属ろう（Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ材）を使用したが、接合温度が高いため、残留応力が高くなり、クラックが発生した。なお、比較例１２では、凹部７４にメタライズ層を形成しなかったが、これは活性金属を用いているため、アルミナへの直接接合が可能だからである。以上のことから、残留応力低減によるクラック抑制には、約５００℃以下の低温接合が有効であり、尚且つ２００℃強度を得るためには本願発明のＡｕ系合金を使用した接合体を用いることが有効であると考えられた。
【００５８】
［３−６］実施例３３〜３７，比較例１３
実施例３３〜３５では、セラミックス基体７２としてＡｌ2Ｏ3、給電部材７６としてＭｏ，ＣｕＷ，Ｋｏｖａｒを使用し、実施例３６，３７では、セラミックス基体７２としてＭｇＯを使用し、給電部材７６としてＮｉを使用した。また、接合材７８として、実施例３３〜３５，３７ではＡｕＳｎを使用し、実施例３６ではＡｕＧｅを使用した。そして、表２に示す接合温度及び雰囲気で接合したところ、いずれの場合においても良好な結果が得られることが分かった。これはＡｕＧｅ、ＡｕＳｎの濡れ広がりが良好であり、熱膨張係数差Ｄも小さいためと考えられる。また、比較例１３では、セラミックス基体７２としてＭｇＯを使用し、給電部材７６としてＷを使用し、接合材７８としてＡｕＧｅを使用したが、この場合にはＤ値が小さくなり過ぎたため、先述のようにセラミックス基体７２へのクラックが生じ接合不具合となった。
【００５９】
［３−７］実機模擬サンプル
上述した試験体Ｓ１の結果を踏まえて、図２を模擬した構造、すなわちセラミックス基体に電極が埋設された実機模擬サンプルを用いて接合体を作製し評価を行った。セラミックス基体中に電極１４、１４ａとしてのＭｏを埋設した以外は、実施例５、実施例１７、実施例３０と同じ条件にて接合した結果、電極埋設しなかった場合と同等の２００℃強度が得られ、クラックも発生しなかった。また、上記接合体サンプルに対し通電試験を行ったところ、十分な導電性が得られることがわかった。
【００６０】
［４］試験体Ｓ２に関する実施例
実施例３８〜４５では、試験体Ｓ２を用いて評価試験を行った。セラミックス基体８２の材料として、実施例３８〜４２，４５ではＡｌ2Ｏ3を使用し、実施例４３ではＡｌＮを使用し、実施例４４ではＹ2Ｏ3を使用した。また、給電部材８６はＭｏ，ＣｕＷ，ＦｅＮｉＣｏ系合金（Ｋｏｖａｒ）のいずれかを使用し、連結部材８９はすべてＣｕを使用した。接合材８８は、ＡｕＧｅ系合金、ＡｕＳｎ系合金、又はＡｕＳｉ系合金を用いた。そして、表３に示す接合温度及び雰囲気で接合した。そうしたところ、表３に示すようにいずれも良好な結果が得られた。これより、比較例４，８のようにセラミックス基体に直接給電部材のＣｕを接合した場合には界面剥離のため２００℃強度が低かったが、上記の構造にすることで、熱膨張係数差の緩和に繋がり、尚且つ一回だけの同時接合にて一体化が可能なことが分かった。
【００６１】
【表２】
【００６２】
【表３】
【００６３】
なお、試験体Ｓ２は、セラミックス基体８２と給電部材８６、給電部材８６と連結部材８９をそれぞれ接合材８８により同時に接合したが、予め給電部材８６と連結部材８９とを溶接やろう付けにより接合しておき、その後、セラミックス基体８２と連結部材８９に連結された給電部材８６とを接合材８８により接合してもよい。例えば、予めＭｏ製の給電部材８６とＣｕ製の連結部材８９とをＡｇＣｕ系合金を用いて溶接することでＣｕ／Ｍｏ複合給電部材を作製後、その下面と側面に電解Ｎｉメッキを施し、アルミナからなるセラミックス基体８２の凹部８４にＡｕＧｅ系合金からなる接合材８８を用いて３６０℃、Ｎ2雰囲気中で接合したところ、２００℃における接合強度は１１．３ＭＰａとなり、クラックの発生もみられず、特性良好であった。
【００６４】
[５]試験体Ｓ３〜Ｓ６に関する実施例
比率Ｃ／Ｒが異なる試験体Ｓ３〜Ｓ６について各種検討した。実施例４６では、試験体Ｓ３（Ｃ／Ｒ＝０．０１７）、実施例４７，４９では、試験体Ｓ４（Ｃ／Ｒ＝０．０４２）、実施例４８では、試験体Ｓ５（Ｃ／Ｒ＝０．０８３）、実施例５０では、試験体Ｓ６（Ｃ／Ｒ＝０．１３３）を用いた。また、セラミックス基体７２としてＡｌ2Ｏ3、接合材７８としてＡｕＧｅ系合金又はＡｕＳｎ系合金、給電部材７６としてＭｏを使用した。実施例４６〜５０の接合温度や雰囲気を表４に示す。また、各評価結果も併せて表４に示す。実施例４６〜４８、５０の強度を評価した結果、Ｃ／Ｒが小さくなるに従い強度が徐々に増加した。また、実施例５はＣ／Ｒが０．００８であり、実施例４６〜４８と比べてＣ／Ｒが一層小さいことから、更に高強度となった。また、接合材７８にＡｕＳｎ合金を用いた実施例４９と実施例１７とを比べると、実施例４９では１２．４ＭＰａの強度を得たが、実施例１７ではＣ／Ｒが０．００８と実施例４９よりも小さいため、更に高強度となった。実施例４６〜５０では、先述のようにＤが−２．２〜−１．０の範囲内であるため、給電部材７６の径方向で接合層を介してセラミックス基体側へ働く圧縮応力が強まり、その結果接合強度が高まったと考えられる。なお、これらの実施例では、Ｃ／Ｒ≦０．１５であり、２００℃強度が３．５ＭＰａを満足したが、実施例５０のようにＣ／Ｒの値が大きいとハンドリング時において給電部材をセラミックス基体穴の中心に上手く配置することが難しく、結果として強度バラツキが生じやすい。このため、より高強度且つバラツキの少ない信頼性の高い接合体を得るためにはＣ／Ｒ≦０．０９を満たすことが好ましい。
【００６５】
【表４】
【符号の説明】
【００６６】
１０ 静電チャック、１２ セラミックス基体、１２ａ ウエハー載置面、１４ 電極、１４ａ 電極端子、１６ 凹部、１８ メタライズ層、２０ 給電部材、２０ａ 溝、２２ 接合層、２４ 金属膜、４４ 接合材、４５ 接合材、５０ 給電部材、５２ メタライズ層、６０ 連結部材、６０ａ 溝、７２ セラミックス基体、７４ 凹部、７６ 給電部材、７８ 接合材、８２ セラミックス基体、８４ 凹部、８６ 給電部材、８８ 接合材、８９ 連結部材、Ｓ１〜Ｓ６ 試験体。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体製造装置用部材に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体製造装置の分野では、静電チャックの基体として緻密質セラミックスのアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）、窒化アルミ（ＡｌＮ）等が使用される。セラミックス基体中には、半導体プロセス処理のプラズマを発生するために高周波電極を埋設して製造される。ここで、セラミックス基体に埋設された電極には電力供給用端子と電気的に接合する必要がある。この電力供給用端子には導電性に優れた金属材料が好適に用いられるが、一般的に金属材料はセラミックスに対して熱膨張係数が大きく、セラミックス基体に接合して製品にするためには、接合時にセラミックス／金属間の熱膨張係数差に起因したクラックが発生せず、尚且つ製品としての信頼性のために高い接合強度が必要になる。こうした接合材として、例えば、特許文献１，２ではインジウムが使用されている。こうすれば、セラミック基体と電力供給用端子とを十分に高い接合強度をもって接合することができる。また、インジウムは軟質なため、セラミックス基体にクラックが発生するのを抑制することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００２−２９３６５５号公報
【特許文献２】特開２００９−６０１０３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、静電チャックの使用温度が室温から８０℃程度であれば、特許文献１，２のように接合材としてインジウムを用いても問題はないが、近年、新材料をエッチングするために静電チャックの使用温度の高温化ニーズが高まっている。こうした中、使用温度を１５０〜２００℃にした場合にはインジウムの融点が低いことから十分な接合強度が得られないという問題があった。また、セラミックス基体との接合用ロウ材に、Ａｇ系、Ａｌ系合金が一般に存在するが、いずれも接合温度が５００℃以上と高く、接合時の残留応力が高くなる問題があった。また、近年薄肉化するセラミックス誘電層中へのクラック発生を完全に抑制するためには、残留応力が低い接合技術が必要であり、尚且つ２００℃における接合強度の高い接合体が求められていた。
【０００５】
本発明はこのような課題を解決するためになされたものであり、接合時の残留応力を下げ、セラミックス基体にクラックが発生せず、使用温度が２００℃であっても十分な接合強度が得られる半導体製造装置用部材を提供することを主目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の半導体製造装置用部材は、
ウエハー載置面を有するセラミックス基体と、
該セラミックス基体の内部に埋設された電極と、
前記電極の一部であって前記セラミックス基体の前記ウエハー載置面とは反対側の面に露出する電極露出部と、
前記電極に給電するための給電部材と、
前記セラミックス基体と前記給電部材との間に介在し、前記給電部材と前記セラミックス基体とを接合すると同時に前記給電部材と前記電極露出部とを電気的に接続する接合層と、
を備え、
前記接合層は、接合材であるＡｕＧｅ系合金、ＡｕＳｎ系合金、又はＡｕＳｉ系合金を用いて形成され、
前記セラミックス基体と前記給電部材とは、前記給電部材の熱膨張係数から前記セラミックス基体の熱膨張係数を引いた熱膨張係数差Ｄが−２．２≦Ｄ≦６（単位：ｐｐｍ／Ｋ）となるように選択され、
２００℃における接合強度が３．５ＭＰａ以上
のものである。
【０００７】
この半導体製造装置用部材によれば、接合時の残留応力を下げ、薄肉化したセラミックス基体においてもクラックが発生せず、使用温度が２００℃であっても十分な接合強度が得られる。つまり、本発明の半導体製造装置用部材は、室温〜２００℃まで使用可能になるため、近年の静電チャックなどに要求される高温化ニーズに十分応えることができる。
【０００８】
ここで、熱膨張係数差Ｄが上限値６より大きい場合には、熱膨張係数差に起因する応力によって接合端部から界面剥離が生じて接合強度が低下するおそれがあるため、好ましくない。また、熱膨張係数差Ｄが下限値−２．２より小さい場合には、熱膨張係数差に起因する応力によってセラミックス基体にクラックが発生するおそれがあるため、好ましくない。セラミックス基体と給電部材とは、熱膨張係数差Ｄが−２．２≦Ｄ≦０となるように選択されることがより好ましい。なお、基礎出願時には、−１．５≦Ｄ≦６が適切な範囲であると考えていたが、その後更に検討を重ねたところ、今回、−２．２≦Ｄ≦６であっても適切であることがわかった。
【０００９】
本発明の半導体製造装置用部材において、前記接合層は、接合前に前記電極露出部を含む所定領域を被覆していたメタライズ層に含まれていた金属と前記接合材中のＡｕ以外の元素とが反応して生成した金属間化合物相を含有することが好ましく、更に、前記接合材中のＡｕ以外の元素が前記メタライズ層に含まれていた金属と反応して消費されることにより生成したＡｕリッチ相を含有することが好ましい。このＡｕリッチ相は、電気抵抗が低いため給電時の電力損失が少なく、軟質であるため接合時の残留応力を緩和しやすく、接合時に反応によりＡｕ濃度が高くなるほど融点が上がり耐熱性を高めることが出来る利点がある。
【００１０】
本発明の半導体製造装置用部材において、前記接合層が前記金属間化合物層と前記Ａｕリッチ相とを含有する場合、前記セラミックス基体と前記Ａｕリッチ相との間に前記金属間化合物相が存在していることが好ましい。こうすれば、界面剥離による強度低下を招きにくい。なお、金属間化合物相を主体とする層は、メタライズ層またはセラミックス基体と接していることが好ましい。また、前記接合層には、前記セラミックス基体側から順に、前記メタライズ層、前記金属間化合物相を主体とする層及び前記Ａｕリッチ相を主体とする層が積層されていることが好ましい。こうすれば、界面剥離による強度低下を一層招きにくい。この場合、接合層のうち給電部材とセラミックス基体とを接合する部分では、セラミック基体はメタライズ層と接し、メタライズ層は金属間化合物相を主体とする層と接し、金属間化合物相を主体とする層はＡｕリッチ相を主体とする層と接していることが好ましい。
【００１１】
本発明の半導体製造装置用部材において、前記セラミックス基体は、Ａｌ2Ｏ3，ＡｌＮ，ＭｇＯ，Ｙ2Ｏ3及びＳｉＣからなる群より選ばれた１種を主成分とするものであり、前記給電部材は、Ｔｉ，Ｃｕ，Ｎｉ，Ｍｏ，ＣｕＷ，Ｗ及びこれらの合金並びにＦｅＮｉＣｏ系合金（例えばＫｏｖａｒ（登録商標））からなる群より選ばれたものとしてもよい。これらの中からセラミックス基体と給電部材とを、給電部材の熱膨張係数からセラミックス基体の熱膨張係数を引いた熱膨張係数差Ｄが−２．２≦Ｄ≦６（単位：ｐｐｍ／Ｋ）となるように選択すればよい。
【００１２】
本発明の半導体製造装置用部材において、前記セラミックス基体の穴の直径から前記給電部材の直径を差し引いた値であるクリアランス値をＣとした場合、前記セラミックス基体の穴の直径Ｒとの比率Ｃ／Ｒは、Ｃ／Ｒ≦０．１５を満たすことが好ましい。この場合、セラミックス基体と給電部材とは、Ｃ／Ｒ≦０．１５であればＣ／Ｒがこの範囲外のものに比べて接合強度が高くなるが、熱膨張係数差Ｄが−２．２≦Ｄ≦０（単位：ｐｐｍ／Ｋ）となるように選択されていることが好ましく、−２．２≦Ｄ≦−１．０（単位：ｐｐｍ／Ｋ）となるように選択されていることがより好ましい。こうすれば、セラミックス基体が接合層を介して給電部材を焼きばめする状態とすることが出来るため、接合強度がより高くなる。また、Ｃ／Ｒ≦０．１５を満たす場合において、Ｃ／Ｒの値が大きいと、給電部材をセラミックス基体の穴の中心に上手く配置することが難しく、結果として強度バラツキが生じやすい。このため、より高強度且つバラツキの少ない信頼性の高い接合体を得るためにはＣ／Ｒ≦０．０９を満たすことが好ましい。
【００１３】
本発明の半導体製造装置用部材において、前記給電部材は、前記セラミックス基体と接合される面とは反対側の面に連結部材が接合され、該連結部材の熱膨張係数から前記セラミックス基体の熱膨張係数を引いた熱膨張係数差Ｄ’が６ｐｐｍ／Ｋを超えるようにしてもよい。こうした構造は、電気抵抗が低く大電流を電極へ供給したい場合、例えば純Ｃｕやその合金を使用したい場合に適している。ちなみに、給電部材を介さずに連結部材をセラミックス基体に接合すると、熱膨張係数差Ｄ’が大きいため、接合界面に剥離が生じるが、ここでは給電部材を介して接合しているため、そうした問題は発生しない。
【００１４】
本発明の半導体製造装置用部材の製法は、
（ａ）ウエハー載置面を有し、内部に電極が埋設され、該電極の一部であって前記ウエハー載置面とは反対側の面に電極露出部が露出し、前記ウエハー載置面とは反対側の面のうち前記電極露出部を含む所定領域をメタライズ層が被覆しているセラミックス基体を準備する工程と、
（ｂ）前記電極に給電するための給電部材を、該給電部材の熱膨張係数から前記セラミックス基体の熱膨張係数を引いた熱膨張係数差Ｄが−２．２≦Ｄ≦６（単位：ｐｐｍ／Ｋ）となるように選択する工程と、
（ｃ）前記給電部材を前記メタライズ層で被覆された領域に接合材としてＡｕＧｅ系合金、ＡｕＳｎ系合金、又はＡｕＳｉ系合金を介して固定した状態で加熱したあと冷却する工程と、
を含むものである。
【００１５】
本発明の半導体製造装置用部材の製法によれば、上述した本発明の半導体製造装置用部材を容易に作製することができる。なお、工程（ｃ）で加熱する際の温度は、熱膨張係数差Ｄに応じて、接合界面に剥離が発生したりセラミックス基体にクラックが発生したりすることのない温度に適宜設定すればよいが、加熱温度が高いほど接合界面近傍での残留応力が高くなるため、２００〜５００℃が望ましく、特に２５０〜４２０℃が好ましい。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】静電チャック１０の斜視図である。
【図２】給電部材２０の接続部分の周辺の断面図である。
【図３】セラミックス基体１２と給電部材２０との接合手順を示す説明図である。
【図４】給電部材５０の接続部分の周辺の断面図である。
【図５】凹部１６がない場合の給電部材２０の接続部分の周辺の断面図である。
【図６】試験体Ｓ１の組立斜視図である。
【図７】試験体Ｓ２の組立斜視図である。
【図８】実施例６のＳＥＭ写真（反射電子像）である。
【図９】実施例５のＳＥＭ写真（反射電子像）である。
【図１０】実施例７のＳＥＭ写真（反射電子像）である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
本実施形態は、半導体製造装置用部材の一例である静電チャック１０について説明する。図１は静電チャック１０の斜視図、図２は給電部材２０の接続部分の周辺を縦方向に切断したときの断面図（図１とは上下が逆になっている）である。
【００１８】
静電チャック１０は、図１に示すように、ウエハー載置面１２ａを有する円板状のセラミックス基体１２と、このセラミックス基体１２に接合された給電部材２０とを備えている。
【００１９】
セラミックス基体１２は、図２に示すように、内部に電極１４が埋設されている。なお、電極１４は、静電チャック、ヒーター、高周波などの印加用に使用されるものである。このセラミックス基体１２のウエハー載置面１２ａとは反対側の面の中央には、凹部１６が形成されている。この凹部１６の底面には、電極１４の一部である電極端子１４ａが露出している。尚、ここでは、電極端子１４ａは、電極１４とは別部材として形成されているが、電極１４と同一部材であってもよい。セラミックス基体１２のうち、ウエハー載置面１２ａから電極１４までの部分は、セラミックス誘電層や絶縁層などとして機能する。
【００２０】
給電部材２０は、電極１４に給電するための部材であり、凹部１６に挿入された状態で接合層２２を介してセラミックス基体１２に接合されている。この給電部材２０の直径は、凹部１６の直径よりも僅かに小さく設計されている。つまり、給電部材２０の外周面と凹部１６の内周面との間には隙間が存在している。この隙間は、接合時に給電部材２０が熱膨張したとしても凹部１６に接触しない程度に設けられている。また、給電部材２０の上部では、溝２０ａ等によって外部電源と接続される。接合層２２は、給電部材２０とセラミックス基体１２の凹部１６との間に介在し、給電部材２０とセラミックス基体１２とを接合すると同時に、給電部材２０と電極端子１４ａとを電気的に接続する。
【００２１】
セラミックス基体１２としては、例えば、緻密質セラミックスのアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）、窒化アルミ（ＡｌＮ）、イットリア（Ｙ2Ｏ3）又は炭化ケイ素（ＳｉＣ）で作製されている。各セラミックスの３００℃における熱膨張係数を表１に示す。熱膨張係数として３００℃の値を示したのは、本発明での接合温度が３００℃前後だからである。また、セラミックス基体１２としては、緻密質のマグネシア（ＭｇＯ）を主成分とする緻密質材料も用いることができる。表１には示していないが、高純度なＭｇＯの３００℃における熱膨張係数は１２．６ｐｐｍ／Ｋである。
【００２２】
電極１４としては、導電性があり、尚且つセラミックス基体の焼成時に溶融しない材料が好適であり、例えば、Ｗ、Ｗ炭化物、Ｗ珪化物、Ｍｏ、Ｍｏ炭化物、Ｍｏ珪化物、Ｎｂ、Ｎｂ炭化物、Ｎｂケイ化物、Ｔａ、Ｔａ炭化物、Ｔａ珪化物、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｔｉ、白金、ロジウムなどのほか、これらとセラミックス基体の材料との混合物を用いることができる。
【００２３】
給電部材２０は、電極１４へ給電する必要があるため、電気抵抗が低いものが好適である。この際、電気抵抗率の目安としては、概ね１．０×１０-3Ωｃｍ以下が好ましい。給電部材２０の材料は、接合時にセラミックス基体１２のクラック発生を抑制したり界面の剥離を抑制したりすることを考慮すると、セラミックス基体１２に近い熱膨張係数のものが好適であるが、製品の使用環境や用途によって使用可能な材質に対して制約が生じる場合がある。ここでは、セラミックス基体１２と給電部材２０は、給電部材２０の熱膨張係数からセラミックス基体１２の熱膨張係数を引いた熱膨張係数差Ｄが−２．２≦Ｄ≦６（単位：ｐｐｍ／Ｋ）となるように選択されたものとした。熱膨張係数差Ｄが上限値より大きい場合には、接合時の給電部材２０側の収縮応力が強すぎ、接合端部から界面剥離が生じて接合強度が低下するため、好ましくない。また、熱膨張係数差Ｄが下限値より小さい場合には、給電部材の径方向に生じる応力によってセラミックス基体１２の凹部側面側にクラックが発生するおそれがあるため、好ましくない。給電部材２０の材料としては、例えばＴｉ、Ｍｏ、ＣｕＷ、Ｗ、及びこれらの合金からなる群より選ばれる金属、更にＦｅＮｉＣｏ系合金（Ｋｏｖａｒ（登録商標））などが挙げられる。また、ＭｇＯなどの高熱膨張な材料をセラミックス基体に用いる場合は、給電部材２０の材料としてＴｉ、Ｃｕ、Ｎｉ又はその合金などが使用できる。それぞれの３００℃における熱膨張係数を表１に示す。なお、給電部材２０は、導電性材料で形成されていればよく、特に金属に限定されるものではない。例えば、グラファイト、炭化物セラミックス（ＷＣ、ＴａＣ等）、ケイ化物セラミックス（ＭｏＳｉ2、ＴｉＳｉ2等）、ホウ化物セラミックス（ＴａＢ2、ＴｉＢ2等）、セラミックス／金属複合材（ＳｉＣ／Ａｌ、Ｃ／Ｃｕ等）等であってもよい。
【００２４】
【表１】
【００２５】
接合層２２は、基本的には、接合材であるＡｕＧｅ系合金、ＡｕＳｎ系合金、又はＡｕＳｉ系合金からなる層である。近年、熱応答性向上のため、静電チャックの厚みは薄肉化してきており、ウエハーを吸着するためのセラミックス誘電層の厚みも薄くなり、接合時の残留応力によっては誘電層へクラックが入り易い問題がある。このため、低温接合が求められている。
【００２６】
ここで、セラミックス基体１２と給電部材２０とを接合するための接合材としては、Ａｌロウ、Ａｇロウ、Ｎｉロウ、Ｃｕロウ、Ｐｂフリー半田、Ｉｎ半田等が一般的に存在する。この中で、例えばセラミックス接合に汎用的なＡｇロウ（またはＡｇＣｕＴｉ活性金属ロウ）では、接合温度が約８００℃と高く、Ａｌロウでも約６００℃程度となり、セラミックス誘電層が薄肉化していることからも、接合時の残留応力によってクラック発生の確率が高くなる問題があり、残留応力低減の点から更に低温の約５００℃以下で接合できる技術が求められていた。加えて、接合温度の低減により、製造サイクルの短時間化による製品の低コスト化が可能となる利点がある。尚、給電部材２０と電極１４との間を電気的に接続することからも、接合材の電気抵抗率は低い方が好適であり、概ね１．０×１０-3Ωｃｍ以下であることが望ましい。このため、低温接合として約２００℃程度で接合ができるＰｂフリー半田、Ｉｎ半田等が従来使用されていたが、静電チャックのトレンドとしてこれまでの使用温度が室温〜８０℃程度であったのに対し、近年、新材料エッチングのためにプロセス温度の高温化ニーズ（１５０〜２００℃）が高まっており、接合温度を約５００℃以下に低減させながら２００℃での耐熱性を有した接合技術が要求されていた。
【００２７】
本発明者らは、接合材を種々検討したところ、Ａｕ系接合材のうち、共晶組成により低融点化させたＡｕＳｎ系合金（例えばＳｎの含有率が１５〜３７ｗｔ％）、ＡｕＧｅ系合金（例えばＧｅの含有率が１０〜１７ｗｔ％）やＡｕＳｉ系合金（例えばＳｉの含有率が３〜４ｗｔ％）が好適であることを見いだした。また、接合前にセラミックス基体１２の凹部１６の底面及び側面を被覆していたメタライズ層の金属とＡｕ系接合材中の溶質元素とが反応して、金属間化合物相が接合層２２に生成する。例えば、メタライズ層がＮｉでＡｕ系接合材がＡｕＧｅ系合金の場合には金属間化合物相としてＮｉＧｅ相が生成し、メタライズ層がＮｉでＡｕ系接合材がＡｕＳｎ系合金の場合には金属間化合物相としてＮｉ3Ｓｎ4相が生成し、メタライズ層がＮｉでＡｕ系接合材がＡｕＳｉ系合金の場合には金属間化合物相としてＮｉＳｉ2相が生成する。この他に、他の金属間化合物が生成してもよい。この接合層２２には、溶質元素がメタライズ層中の金属と反応して消費されることにより、溶質元素の少ない相つまりＡｕ濃度が高いＡｕリッチ相も生成する。Ａｕリッチ相は、電気抵抗が低いため給電時の電力損失が少なく、軟質であるため接合時の残留応力を緩和しやすく、反応によりＡｕ濃度が高くなるほど融点が上がり耐熱性を高めることが出来る利点がある。
【００２８】
次に、セラミックス基体１２と給電部材２０とを接合する方法の一例について、図３を参照しながら説明する。図３は、セラミックス基体１２と給電部材２０との接合手順を示す説明図である。説明の便宜上、セラミックス基体１２は緻密質セラミックスからなるものとする。
【００２９】
まず、図３（ａ）に示すように、焼成により作製したセラミックス基体１２の表面から電極１４に向かう凹部１６を有し、電極端子１４ａの上面を凹部１６の底面に露出させた部材を用意する。次に、凹部１６の底面にサンドブラスト法を用いて粗化処理を施す。その後、凹部１６の全面と電極端子１４ａの上面に無電解メッキによりメタライズ層１８を形成する（図３（ｂ）参照）。メタライズ層１８は、例えば、気相法（ＣＶＤ、スパッタ）、液相法（電解メッキ、無電解メッキ）により形成することができる。特に、無電解メッキでは、セラミックス基体１２の表面を容易に被覆することが可能である。無電解メッキの中では、材料種としてＮｉ、Ｃｕ、Ａｕなどが挙げられるが、ここでは無電解Ｎｉメッキを使用した。メタライズ層１８は、後述する接合材の濡れ拡がりを促進する効果があり、濡れ拡がりを生じる厚さが必要であるが、概ね０．１μｍ以上であれば良い。膜厚が厚すぎるとメッキ処理時間が長時間になりコスト高になると共に、肉厚化に伴い膜応力によるセラミックス基体１２との密着不足が問題になるため好ましくなく、概ね約２０μｍ以下とすれば良い。
【００３０】
次に、メタライズ層１８の上に接合材４４（ＡｕＳｎ系合金、ＡｕＧｅ系合金、又はＡｕＳｉ系合金）を準備する。ここでは、接合材として箔状の圧延薄板を用いたが、ペースト状の接合材を用いてもよい。続いて、別途用意しておいた給電部材２０の下部を凹部１６に挿入し、給電部材２０上に重りを載せた状態で炉内にセットする（図３（ｃ）参照）。給電部材２０は、接合時の濡れ性向上のために下面と側面に金属膜２４が形成されている。金属膜２４は、気相法（ＣＶＤ、スパッタ）、液相法（電解メッキ、無電解メッキ）により形成することができる。特に、給電部材２０が金属製の場合、電解メッキで表面を容易に被覆することができる。このときのメッキの種類については、接合層２２を形成する接合材がＡｕ系接合材の場合には、Ｎｉメッキが好適である。そして、給電部材２０を炉内にセットした状態で、不活性ガス中又は真空中で加熱して接合材４４を溶融させ、その後、セラミックス基体側へクラックが生じないように冷却し、接合材４４を固化して接合する。その結果、接合層２２には、金属間化合物相とＡｕリッチ相が含有され、加熱温度に応じて、セラミックス基体１２とＡｕリッチ相との間に金属間化合物相が存在したり、セラミックス基体１２側から順に、接合前に凹部１６の底面及び側面を被覆していたメタライズ層、金属間化合物相を主体とする層及びＡｕリッチ相を主体とする層が積層されたりする。これにより、図２に示す接合構造を持つ静電チャック１０が製造される。
【００３１】
以上説明した本実施形態の静電チャック１０によれば、上述した接合構造を採用したため、接合時の残留応力を下げ、セラミックス基体にクラックが発生せず、使用温度が２００℃であっても十分な接合強度と通電特性が得られる。つまり、静電チャック１０は、室温〜２００℃まで使用可能になるため、高温化ニーズに十分応えることができる。
【００３２】
また、接合層２２は、Ａｕリッチ相を有している。このＡｕリッチ相は、電気抵抗が低いため給電時の電力損失が少なく、軟質であるため接合時の残留応力を緩和しやすく、融点が高いため耐熱性が高いという利点がある。
【００３３】
なお、本発明は上述した実施形態に何ら限定されることはなく、本発明の技術的範囲に属する限り種々の態様で実施し得ることはいうまでもない。
【００３４】
例えば、上述した実施形態の給電部材２０の代わりに、図４に示す給電部材５０を採用してもよい。この給電部材５０は、溝のない円柱部材であり、上面つまりセラミックス基体１２と接合される面とは反対側の面に、連結部材６０が接合されている。この給電部材５０の全面には、メタライズ層５２が形成されている。連結部材６０は、連結部材６０の熱膨張係数からセラミックス基体１２の熱膨張係数を引いた熱膨張係数差Ｄ’が６ｐｐｍ／Ｋを超えるもの、例えば純Ｃｕやその合金を使用したい場合に好適である。この連結部材６０の上部では、溝６０ａ等によって外部電源と接続される。また、連結部材６０の下面及び側面には、メタライズ層６２が形成されている。連結部材６０の下面は、上述した接合材４４と同様の接合材４５を用いて給電部材５０の上面と接合されている。こうした構造は、大電流を電極１４へ供給したい場合、例えば純Ｃｕやその合金を使用したい場合に好適である。このような連結部材６０を図１の給電部材２０の代わりに使用すると、セラミックス基体１２との熱膨張係数差が大きすぎるため、接合界面に剥離が生じるおそれがある。しかし、図４では、連結部材６０を給電部材５０を介してセラミックス基体１２に連結しているため、そうした問題は発生しない。なお、セラミックス基体１２と給電部材５０と連結部材６０とは、それぞれの間に接合材４４，４５を挟んで一回の接合工程で接合してもよいが、予め給電部材５０と連結部材６０とを接合して一体化したあと、その一体化物とセラミックス基体１２との間に接合材を挟んで接合してもよい。後者の場合には、接合材４４，４５は同じであっても異なっていてもよく、接合材４４，４５が異なっている場合には、２回の接合工程における接合温度は異なっていてもよい。予め給電部材５０と連結部材６０とを接合して一体化する方法としては、例えば本願発明のＡｕ系合金の接合温度にて溶融しないように、溶接やロウ接などにより行うことができる。この場合、給電部材と連結部材が予め一体化されているため、一回での同時接合工程の際に比べ、接合時に部材をハンドリングし易い利点がある。
【００３５】
上述した実施形態では、セラミックス基体１２に凹部１６を設けたが、図５に示すように、凹部１６のない構成としてもよい。この場合、給電部材２０は下面と側面に金属膜２４が形成されている。なお、図５の符号は、上述した実施形態と同様の構成要素を示すため、ここではその説明を省略する。
【００３６】
上述した実施形態では、本発明の半導体製造装置用部材の構造を静電チャック１０に適用した例を示したが、特にこれに限定されるものではなく、例えばセラミックヒーターなどに適用してもよい。
【実施例】
【００３７】
［１］試験体の作製
［１−１］試験体Ｓ１の作製手順
図２の接合構造を模擬した試験体Ｓ１を以下のようにして作製した。図６は試験体Ｓ１の組立斜視図である。まず、縦２０ｍｍ、横２０ｍｍ、厚さ５ｍｍのセラミックス基体７２に直径６．００ｍｍ、深さ０．５ｍｍの凹部７４を形成した後、凹部内をサンドブラストにより粗化処理を行い、無電解Ｎｉメッキを約３μｍ施した。セラミックス基体７２の材料としては、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）、窒化アルミ（ＡｌＮ）、イットリア（Ｙ2Ｏ3）、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、マグネシア（ＭｇＯ）を使用した。また、直径５．９５ｍｍ、高さ６ｍｍの給電部材７６と、直径５．８ｍｍ、箔厚１００μｍの接合材７８を準備した。なお、凹部７４の直径Ｒと、Ｒから給電部材７６の直径を差し引いたクリアランスＣの比率Ｃ／Ｒの値は０．００８であった。給電部材７６の材料としては、Ｔｉ，Ｍｏ，ＣｕＷ，ＦｅＮｉＣｏ系合金（Ｋｏｖａｒ（登録商標）），Ｎｉ，Ｃｕを用い、Ｎｉ以外は下面と側面に電解Ｎｉメッキ処理を施してＮｉ層を形成したものを準備した。一方、接合材７８としては、ＡｕＧｅ系合金（Ａｕ−１２ｗｔ％Ｇｅ、融点３５６℃）、ＡｕＳｎ系合金（Ａｕ−２０ｗｔ％Ｓｎ、融点２８０℃）、ＡｕＳｉ系合金（Ａｕ−３．１５ｗｔ％Ｓｉ、融点３６３℃）、ＺｎＡｌ系合金（Ｚｎ−５ｗｔ％Ａｌ、融点３８２℃）、純Ｉｎ（融点１５６℃）、ＡｇＣｕＴｉ系活性金属（田中貴金属製、ＴＫＣ−７１１、融点７９０℃）を使用した。これらのセラミックス基体７２、給電部材７６及び接合材７８をアセトン中にて超音波洗浄した。その後、セラミックス基体７２の凹部７４に接合材７８を入れ、その上に給電部材７６を設置した後、給電部材７６の上面に重り荷重（２００ｇ）を掛けた状態で炉内にセットし、表２に示す接合温度及び雰囲気中で接合した。なお、接合温度での保持時間は１０分とし、昇降温速度５℃／ｍｉｎで接合した。
【００３８】
［１−２］試験体Ｓ２の作製手順
図４の接合構造を模擬した試験体Ｓ２を以下のようにして作製した。図７は試験体Ｓ２の組立斜視図である。まず、縦２０ｍｍ、横２０ｍｍ、厚さ５ｍｍのセラミックス基体８２に直径６．００ｍｍ、深さ０．５ｍｍの凹部８４を形成した後、凹部内をサンドブラストにより粗化処理を行い、無電解Ｎｉメッキを約３μｍ施した。また、直径５．９５ｍｍ、高さ１ｍｍの給電部材８６と、 直径５．９５ｍｍ、高さ６ｍｍの連結部材８９と、直径５．８ｍｍ、箔厚１００μｍの接合材８８（２枚）を準備した。なお、凹部８４の直径Ｒと、Ｒから給電部材８６の直径を差し引いたクリアランスＣの比率Ｃ／Ｒの値は０．００８であった。給電部材８６は全面、連結部材８９は下面と側面に、電解Ｎｉメッキ処理を施してＮｉ層を形成したものを準備した。これらのセラミックス基体８２、給電部材８６、連結部材８９及び接合材８８をアセトン中にて超音波洗浄した。その後、セラミックス基体８２の凹部８４に接合材８８を入れ、その上に給電部材８６、もう一枚の接合材８８、連結部材８９をこの順に設置した後、連結部材８９の上面に重り荷重（２００ｇ）を掛けた状態で炉内にセットし、表３に示す接合温度及び雰囲気中で接合した。なお、接合温度での保持時間は１０分とし、昇降温速度５℃／ｍｉｎで接合した。
【００３９】
［１−３］試験体Ｓ３〜Ｓ６の作製手順
図２の接合構造を模擬した試験体Ｓ３〜Ｓ６を、試験体Ｓ１の作製手順に準じて作製した。具体的には、給電部材７６の直径をそれぞれ５．９０ｍｍ，５．７５ｍｍ，５．５０ｍｍ，５．２０ｍｍとした以外は、試験体Ｓ１の作製手順と同様にして試験体Ｓ３〜Ｓ６を作製した。得られた試験体Ｓ３〜Ｓ６は、セラミックス基体７２の凹部７４の直径ＲとクリアランスＣとの比率Ｃ／Ｒの値がそれぞれ０．０１７，０．０４２，０．０８３，０．１３３であった。なお、セラミックス基体７２の材料としてはアルミナ、給電部材７６の材料としてはＭｏを用い、底面及び側面に電解Ｎｉメッキ処理を施してＮｉ層を形成したものを準備した。一方、接合材７８としては、ＡｕＧｅ系合金、ＡｕＳｎ系合金を使用した。なお、試験体Ｓ３〜Ｓ６は、給電部材７６の直径が異なる以外は試験体Ｓ１と同じであるため、図示を省略した。
【００４０】
［２］評価
［２−１］接合強度の評価
接合強度を評価するために引張試験を実施した。引張試験に使用する試験体Ｓ１〜Ｓ６を上述した作製手順により作製した。但し、セラミックス基体７２，８２は、電極を埋設していないものを使用した。また、給電部材７６，連結部材８９として、上面にＭ３の雌ネジが形成されたものを使用した。引張試験は、試験体Ｓ１〜Ｓ６を試験治具で固定し、給電部材７６、連結部材８９の上面の雌ネジを介して接続し、クロスヘッドスピード：０．５ｍｍ／ｍｉｎで給電部材７６、連結部材８９を引っ張り、破断時の荷重を測定した。その後、各部材底面の面積より、接合強度を算出した。この試験は、２００℃で実施した。２００℃での試験は、ヒーターにより試験体Ｓ１〜Ｓ６を加熱し、全体が２００℃に達した均熱化後に実施した。引張試験は、最低３体に対して行い、接合体の平均強度を算出した。なお、ここでは、接合部位の使用環境やハンドリング時に負荷される力で耐久性があるように、２００℃での破断応力が３．５ＭＰａ以上の場合に十分な接合強度を有するとした。
【００４１】
［２−２］クラックの評価
セラミックス基体中の誘電層へのクラックの有無を評価するために非破壊試験である蛍光探傷試験を実施した。蛍光探傷試験に使用する試験体Ｓ１〜Ｓ６を上述した［１］の作製手順により作製した。但し、セラミックス基体７２，８２は、電極を埋設したものを使用した。具体的には、セラミックス基体７２，８２の凹部７４，８４を形成した面とは反対側の面（ウェハー面）から高さ０．３〜０．５ｍｍの位置に電極を埋設した。蛍光探傷試験は、試験体Ｓ１〜Ｓ６のうち凹部７４，８４を形成した面とは反対側の面に市販の蛍光探傷液を浸透させた。その後、ブラックライト（紫外線）を照射し、クラックの有無を評価した。
【００４２】
［２−３］界面剥離の評価
セラミックス基体の凹部と給電部材の下面の接合部での界面剥離の有無を評価するために蛍光探傷試験を実施した。この蛍光探傷試験は、上述した［２−１］の室温での引張試験と同時に実施した。すなわち、上述した［２−１］の引張試験において、予め、試験体Ｓ１〜Ｓ６のセラミックス基体７２，８２と給電部材７６，８６との接合部分に、給電部材７６，８６の外周より蛍光探傷液（前出）を塗布し、真空含浸処理により界面部に浸透させ乾燥した。その後、試験体Ｓ１〜Ｓ６の室温での引張試験を行い、破断時の荷重を測定すると共に、破断後のセラミックス基体７２，８２の凹部７４，８４に対し、ブラックライトを照射し、接合界面の剥離状態の評価を行った。ここで、引張試験前に接合界面に剥離が生じていた場合には、給電部材の下面に蛍光探傷液が浸透しているため、ブラックライトを照射したときに界面が明るく光るのに対し、引張試験前に接合界面に剥離が生じていなかった場合には、そのように界面が明るく光らずに暗い状態のままとなる。したがって、ブラックライトを照射したときに界面が光るか否かによって、界面剥離の有無を評価した。尚、評価基準として、給電部材底面での接合部の面積率をもとに、○：１００〜７０％、△：７０〜３０％、×：≦３０％とした。
【００４３】
［２−５］微構造観察、ＥＤＳ分析
ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）を用い、サンプルの微構造観察を行った。また、ＳＥＭ観察時には、接合後の各相の元素分析のためＥＤＳによる点分析を行った。
【００４４】
［３］試験体Ｓ１に関する実施例及び比較例
［３−１］実施例１〜１０，比較例１〜４
ここでは、セラミックス基体７２としてＡｌ2Ｏ3、接合材７８としてＡｕＧｅ系合金を使用し、給電部材７６の材料を各種検討した。そのときの接合時の温度や雰囲気を表２に示す。また、各評価結果も併せて表２に示す。
【００４５】
実施例１〜４及び比較例１，２では、給電部材７６の材料としてＴｉを使用した。このときの熱膨張係数差Ｄ（ｐｐｍ／Ｋ）は３．８である。実施例１〜４に示すように、接合温度が３３０〜３９０℃の場合には、２００℃における接合強度はいずれも３．５ＭＰａ以上でありクラックも発生しなかった。実施例４（接合温度３３０℃）では、微構造観察において、後述する図８と同様に、セラミックス基体と給電部材との間には３つの層が観察された。実施例２（接合温度３６０℃）では、微構造観察において、後述する図９と同様に、セラミックス基体とＡｕリッチ相との間にＮｉＧｅ相が存在していることが分かった。一方、比較例１に示すように、接合温度が３１０℃の場合には、接合材が上手く溶融せず接合強度を評価できなかった。また、比較例２に示すように、接合温度が４１０℃の場合には、接合強度が３．５ＭＰａ以下であり、不十分だった。この比較例２では、後述する図１０と同様の微構造観察及びＥＤＳ分析から、接合材によるＮｉメッキ層との反応が強すぎると共に熱膨張係数差Ｄが大きいため、界面剥離する結果であった。
【００４６】
こうしたことから、給電部材７６がＴｉ、セラミックス基体７２がアルミナの場合、つまり熱膨張係数差Ｄ（ｐｐｍ／Ｋ）が３．８であり０〜６の範囲内の場合、後述する図８や図９の微構造を有する実施例２，４では、セラミックス基体側に、メタライズ層（Ｎｉ相を主体とする層）や金属間化合物相（ＮｉＧｅ相）を主体とする層が存在していたため、界面剥離が抑制され、２００℃における接合強度の低下を招かなかったと考えられる。
【００４７】
実施例５〜７では、給電部材７６の材料としてＭｏを使用した。接合温度が３４０〜４１０℃の範囲であれば、２００℃における接合強度はいずれも高く、クラックも発生しなかった。実施例６（接合温度３３０℃）では、微構造観察において、図８に示すように、セラミックス基体と給電部材との間には３つの層が観察された。ＥＤＳ分析の結果から、これらの層は、セラミックス基体側から順に、Ｎｉ相を主体とする層、ＮｉＧｅ相を主体とする層、Ａｕリッチ相（Ａｕ濃度≧９５ｗｔ％）を主体とする層であることが分かった。実施例５（接合温度３６０℃）では、微構造観察において、図９に示すように、セラミックス基体とＡｕリッチ相との間にＮｉＧｅ相が存在していることが分かった。具体的には、セラミックス基体側から順に、ＮｉＧｅ相を主体とする層、Ａｕリッチ相を主体とする層が積層された構造となっていた。実施例７（接合温度４１０℃）では、微構造観察において、図１０に示すように、セラミックス基体とＡｕリッチ相との間にＮｉＧｅ相が存在していることが分かった。具体的には、セラミックス基体側にＮｉ相を主体とする層やＮｉＧｅ相を主体とする層が存在しておらず、Ａｕリッチ相を主体とする層の中にＮｉＧｅ相が分散している構造となっていた。
【００４８】
こうしたことから、給電部材７６がＭｏ、セラミックス基体７２がアルミナの場合、熱膨張係数差Ｄ（ｐｐｍ／Ｋ）が−１．３であり−２．２〜０の範囲内であることから、接合温度が４１０℃つまり図１０に示す微構造であっても、あまり界面生成物に影響を受けず、界面剥離が抑制され、その結果、安定的に信頼性ある耐熱強度が得られたと考えられる。なお、Ｄが−２．２〜０の範囲では、界面剥離が抑制されると共に、給電部材７６の径方向で接合層を介してセラミックス基体側へ働く圧縮応力が、セラミックス基体を破損させない範囲で適度に負荷されるため、接合材を介して給電部材がセラミックス基体の凹部の側面で焼きばめされた状態となり、接合強度が高まるとも考えられる。
【００４９】
実施例８では、給電部材７６の材料としてＣｕＷを使用し、実施例９では、給電部材７６の材料としてＦｅＮｉＣｏ系合金（Ｋｏｖａｒ（登録商標））を使用し、実施例１０では、給電部材７６の材料としてＷを使用した。いずれも、２００℃における接合強度は高く、クラックも発生しなかった。これらも、図９のような微構造をとり、且つＭｏと同様、熱膨張係数がアルミナセラミックスに近く、熱膨張係数差Ｄが−２．２〜０の範囲内であるため、焼きばめ状態となり、界面剥離が抑制されたと考えられる。更に、実施例５，８，９，１０は、接合材及び接合温度が同じでＤ値が異なるものであるが、これらを比較すると、Ｄが−２．２〜−１．０の範囲内にある実施例５，９，１０の方が、その範囲を外れている実施例８に比べて、焼きばめの効果が高くなり、接合強度がより高くなった。
【００５０】
比較例３，４では、給電部材７６の材料としてＮｉ、Ｃｕを使用した。接合温度が３６０℃であっても、２００℃における接合強度は３．５ＭＰａ以下と低かった。特に給電部材にＣｕを使用した場合では、蛍光探傷試験による界面剥離の評価結果は×で、微構造観察の結果もセラミックス基体と接合材との間に界面剥離に伴う隙間がみられた。これは、給電部材７６の材料としてＮｉ，Ｃｕを使用した場合には、熱膨張係数差Ｄ（ｐｐｍ／Ｋ）がそれぞれ７．７，１２．３であり、６を超えていることから、接合時に給電部材７６の径方向での収縮応力が大きく、界面剥離を誘発したものと考えられる。
【００５１】
［３−２］実施例１１〜２１，比較例５〜８
ここでは、セラミックス基体７２としてＡｌ2Ｏ3、接合材７８としてＡｕＳｎ系合金を使用し、給電部材７６の材料を各種検討した。そのときの接合時の温度や雰囲気を表２に示す。また、各評価結果も併せて表２に示す。
【００５２】
実施例１１〜１３及び比較例５，６では、給電部材７６の材料としてＴｉを使用した。実施例１１〜１３に示すように、接合温度が２９０〜３３０℃の場合には、２００℃における接合強度はいずれも３．５ＭＰａ以上でありクラックも発生しなかった。一方、比較例５のように、接合温度が２８０℃の場合には、接合材が上手く溶融せず接合強度を評価できなかった。また、比較例６のように、接合温度が３７０℃の場合には、接合強度が３．５ＭＰａ未満であり、不十分だった。比較例６は、比較例２と同様、微構造観察及びＥＤＳ分析から、接合材によるＮｉメッキ層との反応が強すぎ、給電部材７６とセラミックス基体７２との熱膨張差があることから界面剥離が生じ易く強度低下に繋がったものと考えられる。
【００５３】
実施例１４〜１７では、給電部材７６の材料としてＭｏを使用した。接合温度が３１０〜３７０℃の範囲であれば、２００℃における接合強度はいずれも高く、クラックも発生しなかった。実施例１８，１９では、給電部材７６の材料としてＣｕＷを使用し、実施例２０では、給電部材７６の材料としてＦｅＮｉＣｏ系合金（Ｋｏｖａｒ（登録商標））を使用し、実施例２１では、給電部材７６の材料としてＷを使用した。いずれも、２００℃における接合強度は高く、クラックも発生しなかった。Ｍｏ，ＣｕＷ，Ｋｏｖａｒ及びＷは、いずれも熱膨張係数がアルミナセラミックスと近いため、界面剥離が抑制されたと考えられる。
【００５４】
比較例７，８では、給電部材７６の材料としてＮｉ、Ｃｕを使用した。接合温度が３１０℃であっても、２００℃における接合強度は３．５ＭＰａ以下と低かった。特に給電部材にＣｕを使用した場合では、比較例４と同様に、熱膨張差が大きいことから、接合時に給電部材Ｃｕの径方向での収縮応力が大きく、界面剥離を誘発したものと考えられた。
【００５５】
［３−３］実施例２２〜２９
セラミックス基体７２として、実施例２２〜２５ではＡｌＮ，実施例２６，２７ではＹ2Ｏ3、実施例２８，２９ではＳｉＣを使用した。また、接合材７８としてＡｕＧｅ系合金とＡｕＳｎ系合金を使用した。更に、給電部材７６としては、Ｍｏ，ＣｕＷ，Ｗのいずれかを使用した。そして、表２に示す接合温度及び雰囲気で接合したところ、表２に示すようにセラミックス基体を変化した場合においても良好な結果が得られることが分かった。
【００５６】
［３−４］実施例３０〜３２
セラミックス基体７２として、Ａｌ2Ｏ3、ＡｌＮ、Ｙ2Ｏ3を使用した。また、接合材７８としてＡｕＳｉ系合金を使用した。更に、給電部材７６としては、Ｍｏ，ＣｕＷのいずれかを使用した。そして、表２に示す接合温度及び雰囲気で接合したところ、表２に示すようにＡｕＳｉ系合金においても、他の接合材同様に良好な結果が得られることが分かった。
【００５７】
［３−５］比較例９〜１２
いずれも、セラミックス基体７２としてＡｌ2Ｏ3を使用した。比較例９では、接合材７８として５００℃以下に融点を持つＺｎＡｌ系合金を使用したが、２００℃における接合強度は３．５ＭＰａ未満であった。ＺｎＡｌは濡れ広がりが悪く、接合強度が低くなったと考えられる。比較例１０，１１では、接合材７８としてＩｎを使用したが、Ｉｎの融点が約１８０℃のため、２００℃における強度が発現しなかった。比較例１２では、接合材７８としてセラミックス接合用に汎用的に使用される活性金属ろう（Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ材）を使用したが、接合温度が高いため、残留応力が高くなり、クラックが発生した。なお、比較例１２では、凹部７４にメタライズ層を形成しなかったが、これは活性金属を用いているため、アルミナへの直接接合が可能だからである。以上のことから、残留応力低減によるクラック抑制には、約５００℃以下の低温接合が有効であり、尚且つ２００℃強度を得るためには本願発明のＡｕ系合金を使用した接合体を用いることが有効であると考えられた。
【００５８】
［３−６］実施例３３〜３７，比較例１３
実施例３３〜３５では、セラミックス基体７２としてＡｌ2Ｏ3、給電部材７６としてＭｏ，ＣｕＷ，Ｋｏｖａｒを使用し、実施例３６，３７では、セラミックス基体７２としてＭｇＯを使用し、給電部材７６としてＮｉを使用した。また、接合材７８として、実施例３３〜３５，３７ではＡｕＳｎを使用し、実施例３６ではＡｕＧｅを使用した。そして、表２に示す接合温度及び雰囲気で接合したところ、いずれの場合においても良好な結果が得られることが分かった。これはＡｕＧｅ、ＡｕＳｎの濡れ広がりが良好であり、熱膨張係数差Ｄも小さいためと考えられる。また、比較例１３では、セラミックス基体７２としてＭｇＯを使用し、給電部材７６としてＷを使用し、接合材７８としてＡｕＧｅを使用したが、この場合にはＤ値が小さくなり過ぎたため、先述のようにセラミックス基体７２へのクラックが生じ接合不具合となった。
【００５９】
［３−７］実機模擬サンプル
上述した試験体Ｓ１の結果を踏まえて、図２を模擬した構造、すなわちセラミックス基体に電極が埋設された実機模擬サンプルを用いて接合体を作製し評価を行った。セラミックス基体中に電極１４、１４ａとしてのＭｏを埋設した以外は、実施例５、実施例１７、実施例３０と同じ条件にて接合した結果、電極埋設しなかった場合と同等の２００℃強度が得られ、クラックも発生しなかった。また、上記接合体サンプルに対し通電試験を行ったところ、十分な導電性が得られることがわかった。
【００６０】
［４］試験体Ｓ２に関する実施例
実施例３８〜４５では、試験体Ｓ２を用いて評価試験を行った。セラミックス基体８２の材料として、実施例３８〜４２，４５ではＡｌ2Ｏ3を使用し、実施例４３ではＡｌＮを使用し、実施例４４ではＹ2Ｏ3を使用した。また、給電部材８６はＭｏ，ＣｕＷ，ＦｅＮｉＣｏ系合金（Ｋｏｖａｒ）のいずれかを使用し、連結部材８９はすべてＣｕを使用した。接合材８８は、ＡｕＧｅ系合金、ＡｕＳｎ系合金、又はＡｕＳｉ系合金を用いた。そして、表３に示す接合温度及び雰囲気で接合した。そうしたところ、表３に示すようにいずれも良好な結果が得られた。これより、比較例４，８のようにセラミックス基体に直接給電部材のＣｕを接合した場合には界面剥離のため２００℃強度が低かったが、上記の構造にすることで、熱膨張係数差の緩和に繋がり、尚且つ一回だけの同時接合にて一体化が可能なことが分かった。
【００６１】
【表２】
【００６２】
【表３】
【００６３】
なお、試験体Ｓ２は、セラミックス基体８２と給電部材８６、給電部材８６と連結部材８９をそれぞれ接合材８８により同時に接合したが、予め給電部材８６と連結部材８９とを溶接やろう付けにより接合しておき、その後、セラミックス基体８２と連結部材８９に連結された給電部材８６とを接合材８８により接合してもよい。例えば、予めＭｏ製の給電部材８６とＣｕ製の連結部材８９とをＡｇＣｕ系合金を用いて溶接することでＣｕ／Ｍｏ複合給電部材を作製後、その下面と側面に電解Ｎｉメッキを施し、アルミナからなるセラミックス基体８２の凹部８４にＡｕＧｅ系合金からなる接合材８８を用いて３６０℃、Ｎ2雰囲気中で接合したところ、２００℃における接合強度は１１．３ＭＰａとなり、クラックの発生もみられず、特性良好であった。
【００６４】
[５]試験体Ｓ３〜Ｓ６に関する実施例
比率Ｃ／Ｒが異なる試験体Ｓ３〜Ｓ６について各種検討した。実施例４６では、試験体Ｓ３（Ｃ／Ｒ＝０．０１７）、実施例４７，４９では、試験体Ｓ４（Ｃ／Ｒ＝０．０４２）、実施例４８では、試験体Ｓ５（Ｃ／Ｒ＝０．０８３）、実施例５０では、試験体Ｓ６（Ｃ／Ｒ＝０．１３３）を用いた。また、セラミックス基体７２としてＡｌ2Ｏ3、接合材７８としてＡｕＧｅ系合金又はＡｕＳｎ系合金、給電部材７６としてＭｏを使用した。実施例４６〜５０の接合温度や雰囲気を表４に示す。また、各評価結果も併せて表４に示す。実施例４６〜４８、５０の強度を評価した結果、Ｃ／Ｒが小さくなるに従い強度が徐々に増加した。また、実施例５はＣ／Ｒが０．００８であり、実施例４６〜４８と比べてＣ／Ｒが一層小さいことから、更に高強度となった。また、接合材７８にＡｕＳｎ合金を用いた実施例４９と実施例１７とを比べると、実施例４９では１２．４ＭＰａの強度を得たが、実施例１７ではＣ／Ｒが０．００８と実施例４９よりも小さいため、更に高強度となった。実施例４６〜５０では、先述のようにＤが−２．２〜−１．０の範囲内であるため、給電部材７６の径方向で接合層を介してセラミックス基体側へ働く圧縮応力が強まり、その結果接合強度が高まったと考えられる。なお、これらの実施例では、Ｃ／Ｒ≦０．１５であり、２００℃強度が３．５ＭＰａを満足したが、実施例５０のようにＣ／Ｒの値が大きいとハンドリング時において給電部材をセラミックス基体穴の中心に上手く配置することが難しく、結果として強度バラツキが生じやすい。このため、より高強度且つバラツキの少ない信頼性の高い接合体を得るためにはＣ／Ｒ≦０．０９を満たすことが好ましい。
【００６５】
【表４】
【符号の説明】
【００６６】
１０ 静電チャック、１２ セラミックス基体、１２ａ ウエハー載置面、１４ 電極、１４ａ 電極端子、１６ 凹部、１８ メタライズ層、２０ 給電部材、２０ａ 溝、２２ 接合層、２４ 金属膜、４４ 接合材、４５ 接合材、５０ 給電部材、５２ メタライズ層、６０ 連結部材、６０ａ 溝、７２ セラミックス基体、７４ 凹部、７６ 給電部材、７８ 接合材、８２ セラミックス基体、８４ 凹部、８６ 給電部材、８８ 接合材、８９ 連結部材、Ｓ１〜Ｓ６ 試験体。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ウエハー載置面を有するセラミックス基体と、
該セラミックス基体の内部に埋設された電極と、
前記電極の一部であって前記セラミックス基体の前記ウエハー載置面とは反対側の面に露出する電極露出部と、
前記電極に給電するための給電部材と、
前記セラミックス基体と前記給電部材との間に介在し、前記給電部材と前記セラミックス基体とを接合すると同時に前記給電部材と前記電極露出部とを電気的に接続する接合層と、
を備え、
前記接合層は、接合材であるＡｕＧｅ系合金、ＡｕＳｎ系合金、又はＡｕＳｉ系合金を用いて形成され、
前記セラミックス基体と前記給電部材とは、前記給電部材の熱膨張係数から前記セラミックス基体の熱膨張係数を引いた熱膨張係数差Ｄが−２．２≦Ｄ≦６（単位：ｐｐｍ／Ｋ）となるように選択され、
２００℃における接合強度が３．５ＭＰａ以上である、
半導体製造装置用部材。
【請求項２】
前記セラミックス基体と前記給電部材とは、前記熱膨張係数差Ｄが−１．５≦Ｄ≦６（単位：ｐｐｍ／Ｋ）となるように選択されている、
請求項１に記載の半導体製造装置用部材。
【請求項３】
前記接合層は、接合前に前記電極露出部を含む所定領域を被覆していたメタライズ層に含まれていた金属と前記接合材中のＡｕ以外の元素とが反応して生成した金属間化合物相を含有する、
請求項１又は２に記載の半導体製造装置用部材。
【請求項４】
前記接合層は、前記接合材中のＡｕ以外の元素が前記メタライズ層に含まれていた金属と反応して消費されることにより生成したＡｕリッチ相を含有する、
請求項３に記載の半導体製造装置用部材。
【請求項５】
前記接合層には、前記セラミックス基体側から順に、前記メタライズ層、前記金属間化合物相を主体とする層及び前記Ａｕリッチ相を主体とする層が積層されている、
請求項４に記載の半導体製造装置用部材。
【請求項６】
前記接合層では、前記金属間化合物相を主体とする層が前記メタライズ層または前記セラミックス基体に接している、
請求項３〜５のいずれか１項に記載の半導体製造装置用部材。
【請求項７】
前記セラミックス基体は、Ａｌ2Ｏ3，ＡｌＮ，ＭｇＯ，Ｙ2Ｏ3及びＳｉＣからなる群より選ばれた１種を主成分とするものであり、
前記給電部材は、Ｔｉ，Ｃｕ，Ｎｉ，Ｍｏ，ＣｕＷ，Ｗ及びこれらの合金並びにＦｅＮｉＣｏ系合金からなる群より選ばれたものである、
請求項１〜６のいずれか１項に記載の半導体製造装置用部材。
【請求項８】
前記セラミックス基体の穴の直径から前記給電部材の直径を差し引いた値であるクリアランスＣと、前記セラミックス基体の穴径Ｒとの比率Ｃ／Ｒは、Ｃ／Ｒ≦０．１５を満たす、
請求項１〜７のいずれか１項に記載の半導体製造装置用部材。
【請求項９】
前記比率Ｃ／Ｒは、Ｃ／Ｒ≦０．０９を満たす、
請求項８に記載の半導体製造装置用部材。
【請求項１０】
前記給電部材は、前記セラミックス基体と接合される面とは反対側の面に連結部材が接合され、該連結部材の熱膨張係数から前記セラミックス基体の熱膨張係数を引いた熱膨張係数差Ｄ’が６ｐｐｍ／Ｋを超える、
請求項１〜９のいずれか１項に記載の半導体製造装置用部材。
【請求項１１】
前記連結部材は、Ｃｕ及びその合金からなる金属である、
請求項１０に記載の半導体製造装置用部材。
【請求項１】
ウエハー載置面を有するセラミックス基体と、
該セラミックス基体の内部に埋設された電極と、
前記電極の一部であって前記セラミックス基体の前記ウエハー載置面とは反対側の面に露出する電極露出部と、
前記電極に給電するための給電部材と、
前記セラミックス基体と前記給電部材との間に介在し、前記給電部材と前記セラミックス基体とを接合すると同時に前記給電部材と前記電極露出部とを電気的に接続する接合層と、
を備え、
前記接合層は、接合材であるＡｕＧｅ系合金、ＡｕＳｎ系合金、又はＡｕＳｉ系合金を用いて形成され、
前記セラミックス基体と前記給電部材とは、前記給電部材の熱膨張係数から前記セラミックス基体の熱膨張係数を引いた熱膨張係数差Ｄが−２．２≦Ｄ≦６（単位：ｐｐｍ／Ｋ）となるように選択され、
２００℃における接合強度が３．５ＭＰａ以上である、
半導体製造装置用部材。
【請求項２】
前記セラミックス基体と前記給電部材とは、前記熱膨張係数差Ｄが−１．５≦Ｄ≦６（単位：ｐｐｍ／Ｋ）となるように選択されている、
請求項１に記載の半導体製造装置用部材。
【請求項３】
前記接合層は、接合前に前記電極露出部を含む所定領域を被覆していたメタライズ層に含まれていた金属と前記接合材中のＡｕ以外の元素とが反応して生成した金属間化合物相を含有する、
請求項１又は２に記載の半導体製造装置用部材。
【請求項４】
前記接合層は、前記接合材中のＡｕ以外の元素が前記メタライズ層に含まれていた金属と反応して消費されることにより生成したＡｕリッチ相を含有する、
請求項３に記載の半導体製造装置用部材。
【請求項５】
前記接合層には、前記セラミックス基体側から順に、前記メタライズ層、前記金属間化合物相を主体とする層及び前記Ａｕリッチ相を主体とする層が積層されている、
請求項４に記載の半導体製造装置用部材。
【請求項６】
前記接合層では、前記金属間化合物相を主体とする層が前記メタライズ層または前記セラミックス基体に接している、
請求項３〜５のいずれか１項に記載の半導体製造装置用部材。
【請求項７】
前記セラミックス基体は、Ａｌ2Ｏ3，ＡｌＮ，ＭｇＯ，Ｙ2Ｏ3及びＳｉＣからなる群より選ばれた１種を主成分とするものであり、
前記給電部材は、Ｔｉ，Ｃｕ，Ｎｉ，Ｍｏ，ＣｕＷ，Ｗ及びこれらの合金並びにＦｅＮｉＣｏ系合金からなる群より選ばれたものである、
請求項１〜６のいずれか１項に記載の半導体製造装置用部材。
【請求項８】
前記セラミックス基体の穴の直径から前記給電部材の直径を差し引いた値であるクリアランスＣと、前記セラミックス基体の穴径Ｒとの比率Ｃ／Ｒは、Ｃ／Ｒ≦０．１５を満たす、
請求項１〜７のいずれか１項に記載の半導体製造装置用部材。
【請求項９】
前記比率Ｃ／Ｒは、Ｃ／Ｒ≦０．０９を満たす、
請求項８に記載の半導体製造装置用部材。
【請求項１０】
前記給電部材は、前記セラミックス基体と接合される面とは反対側の面に連結部材が接合され、該連結部材の熱膨張係数から前記セラミックス基体の熱膨張係数を引いた熱膨張係数差Ｄ’が６ｐｐｍ／Ｋを超える、
請求項１〜９のいずれか１項に記載の半導体製造装置用部材。
【請求項１１】
前記連結部材は、Ｃｕ及びその合金からなる金属である、
請求項１０に記載の半導体製造装置用部材。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【公開番号】特開２０１２−２１６７８６（Ｐ２０１２−２１６７８６Ａ）
【公開日】平成２４年１１月８日（２０１２．１１．８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１２−５８５８６（Ｐ２０１２−５８５８６）
【出願日】平成２４年３月１５日（２０１２．３．１５）
【出願人】（０００００４０６４）日本碍子株式会社 (2,325)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年１１月８日（２０１２．１１．８）
【国際特許分類】
【出願日】平成２４年３月１５日（２０１２．３．１５）
【出願人】（０００００４０６４）日本碍子株式会社 (2,325)
【Ｆターム（参考）】
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