気相成長装置及び気相成長方法
【課題】
ライン数を抑え簡素な装置構成により界面急峻性の優れた薄膜の形成が可能な気相成長装置を提供する。
【解決手段】
気相成長装置は、反応炉に接続された材料ガス供給ラインと、べントラインと、材料ガス供給ラインに第１バルブを介して接続され且つべントラインに第２バルブを介して接続された配管を有する少なくとも１以上の材料ガス供給源と、材料ガス供給ラインに第３バルブを介して接続され且つべントラインに第４バルブを介して接続された第１流量調整ラインと、材料ガス供給ラインに第５バルブを介して接続され且つべントラインに第６バルブを介して接続された第２流量調整ラインと、第３バルブと第６バルブが開いた状態となる場合は、第４バルブと第５バルブが閉じた状態とし、第３バルブと第６バルブが閉じた状態となる場合は、第４バルブと第５バルブが開いた状態とする制御部と、を有する。
ライン数を抑え簡素な装置構成により界面急峻性の優れた薄膜の形成が可能な気相成長装置を提供する。
【解決手段】
気相成長装置は、反応炉に接続された材料ガス供給ラインと、べントラインと、材料ガス供給ラインに第１バルブを介して接続され且つべントラインに第２バルブを介して接続された配管を有する少なくとも１以上の材料ガス供給源と、材料ガス供給ラインに第３バルブを介して接続され且つべントラインに第４バルブを介して接続された第１流量調整ラインと、材料ガス供給ラインに第５バルブを介して接続され且つべントラインに第６バルブを介して接続された第２流量調整ラインと、第３バルブと第６バルブが開いた状態となる場合は、第４バルブと第５バルブが閉じた状態とし、第３バルブと第６バルブが閉じた状態となる場合は、第４バルブと第５バルブが開いた状態とする制御部と、を有する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体装置の気相成長装置に関し、特に、有機金属化学気相成長（ＭＯＣＶＤ）による半導体結晶のエピタキシャル成長を行う気相成長装置及び気相成長方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
たとえば発光ダイオードなどの半導体発光素子はＭＯＣＶＤ法を用いて製造（結晶成長）されるのが一般的である。ＭＯＣＶＤ法において、高品質な結晶成長膜を得るためには、ガス流量や圧力を常に一定にし、また各層の界面での有機金属などの材料ガスの切り替えの早さ（界面急峻性）を良くする必要がある。そのため、通常は、材料ガスを反応炉に供給するメイン材料ガス供給ライン（ｒｕｎラインとも呼ばれる）に流す前に、べントライン（反応炉には供給せずそのまま排気される排気系）に材料供給源から材料ガスを流して切り替えの準備をしておき、材料ガス供給時にメイン材料ガス供給ラインとべントラインのバルブを切り替えて供給を開始する。しかし、その際にメイン材料ガス供給ラインとべントラインを切り替えたことによる反応炉内へのガス流量が変動し、反応炉内の圧力も変動してしまう。これを防止するため、ダミーラインを設け、反応炉内への供給ガスの流量や圧力の変動を抑止する手法が提案されている（特許文献１、参照）。
【０００３】
上記のように、材料ガス切り替え時の急峻性を良くするためにべントラインとメイン材料ガス供給ラインの切り替えを行う際のガス流量や反応炉内圧力の変動を抑えるために、図１に示すように、各材料供給源の配管毎に並列してダミーラインを設け、材料供給源配管と同量の不活性ガスをメイン材料ガス供給ラインに流しておき、ブロックバルブＢＶによって、材料供給源配管をべントラインからメイン材料ガス供給ラインに切り替えるのと同時にダミーラインをメイン材料ガス供給ラインからべントラインに切り替え、ガス流量及び反応炉内の圧力の変動を抑える施策がとられている。
【０００４】
また、特許文献１では、各材料供給源配管毎にダミーラインを設けるのではなく、材料供給源をグループ化しグループ毎に１本のダミーラインを設け、ダミーライン数を減らして、その構成部品であるマスフローコントローラＭやブロックバルブＢＶの数を低減する施策が提案されている。
【０００５】
ダミーラインを用いれば、ダミーラインと材料供給源配管より材料ガスを供給する際、供給ガス量が増加する分、反応炉内へのガス流量が増加し、それに伴い反応炉内の圧力が変動してしまうことを抑えることができる。ダミーラインを使用していない場合、たとえば、量子井戸構造のような数秒おきにガスの流量やガス種を切り替える必要があるとき、ガス流量や圧力が変動してしまうと、結晶界面での結晶組成の変動が生じてしまい、界面急峻性に優れた薄膜結晶を得ることができなくなる。
【０００６】
また、反応炉に連結された供給ラインに複数の分岐ラインを接続し、このラインにバルブ及び減圧弁を介設して、各分岐ラインに複数の有機金属化合物の材料源を接続して、分岐ラインを切り替えるＭＯＣＶＤ装置が提案されている（特許文献３、参照）。特許文献３では、組成の異なる材料供給ラインを複数系統設け分岐ラインを切り替えて、反応炉に供給して基板上に組成比の異なる積層を界面急峻性良く成膜する方法が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特許第２６４６９３１号公報
【特許文献２】特許第３１２４３７６号公報
【特許文献３】特開平６−２０４１４５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
特許文献１に開示の技術では、材料供給源配管毎にダミーラインを設けるので、材料ガス供給源の個数分のダミーラインが必要となる。そのため、図１に示すように、ダミーラインを構成するのに必要な高価なマスフローコントローラＭやブロックバルブＢＶが必要となり、またライン数も必然的２倍となるため装置スペースも必要となる。
【０００９】
上記のライン数の増加を抑えるためにダミーラインを材料ガス供給源のグループ毎に構成することによりダミーラインを削減する方法が提案されている（特許文献２、参照）。この場合、上記の問題点であるコストやスペースを低減することは可能である。しかし、同種の材料ガス供給源を複数使用している場合に限られ、異種材料ガス供給源をグループ化しようとすると、バブリングのガス種や材料ガス供給源の並び順や供給量によるグループ化に制約が生じてしまう。
【００１０】
また、従来技術では材料ガス供給源へのバブリング流量を変更するためにはバランスラインが必要であった。すなわち、バランスラインを設けない場合、べントラインに切り替えた状態で流量を変更しても、そのダミーラインはメイン材料ガス供給ライン側にガスを流している。よって、バブリング流量を変更するためにはダミーラインの流量の変更も必要となり、反応炉への流量及び圧力に変動をきたしてしまう。これを防止するため、図２に示すように、供給材料毎にダミーラインから供給材料源配管へのマスフローコントローラＭを伴ったバランスラインＢＬを設け、バブリングガスの流量の増減をバランスラインＢＬの流量の増減で吸収することにより流量変化を実施している。よって、従来技術では必ずバランスラインが必要となっていた（特許文献１、参照）。
【００１１】
気相成長装置を用いた結晶成長では積層する結晶膜の厚さをオングストローム単位（サブナノメートル単位）で制御することが要求されている。たとえば、ＩＩＩ族窒化物を主材料とした青色ＬＥＤでは活性層中のＩｎＧａＮ井戸層の厚さを２．５ｎｍ程度とし、所望の発光波長（約４５０ｎｍ）に調整する。ここで、結晶膜の成長速度は通常は０．０５〜１．５ｎｍ／secの範囲で行われ、上記活性層のように膜厚が薄く、オングストローム単位の精密な制御が必要とされる結晶成長では比較的遅い成長速度（たとえば１ｎｍ／sec以下）で行われるのが一般的である。
【００１２】
一方、複数の材料ガス供給源をグループ化し共通するダミーラインを有する特許文献１に開示の気相成長装置構成では、同一グループ内の材料ガスの供給を切り替える際、バルブの切り替えのため急峻性を得るが、ダミーラインは同一のものを使用するため、マスフローコントローラの応答性に影響されてしまう。マスフローコントローラの流量が安定するためには通常は１〜２秒程度必要となるため、前述のＩｎＧａＮ井戸層を０．０５ｎｍ／secの非常に遅い成長速度にて結晶成長した場合でも、成膜初期の流量が不安定な状態で結晶成長が行われることになる。これは結晶膜の厚さにして０．０５〜０．１０ｎｍ（ＩｎＧａＮ井戸層の２〜４％程度）にあたり、前述のオングストローム単位の膜厚制御や良質な結晶薄膜の成長を困難なものにしている。
【００１３】
従来の特許文献３の技術においても、組成比の異なる２系統の材料供給ラインを設け、それら材料供給ラインの切り替えによる急峻性は得られるが、積層する膜の種類毎に同種の材料ガスが複数必要となり、装置サイズが大きくなり、また複雑な装置構成となってしまう。また、成膜の途中で別の系統の材料を供給する場合流量が増加する分、キャリアの流量を減少させる必要があり、流量調整にマスフローコントローラを必要としている故に、流量が安定するまでの数秒の間、流量や圧力が変動する問題があった。
【００１４】
そこで、上記問題を鑑みて、本発明は、ライン数を抑え簡素な装置構成により界面急峻性の優れた良質な成膜が可能な気相成長装置及び気相成長方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
上記目的を達成するため、請求項１に記載の本発明の気相成長装置は、反応炉と、前記反応炉に接続された材料ガス供給ラインと、べントラインと、前記材料ガス供給ラインに第１バルブを介して接続され、且つ、前記べントラインに第２バルブを介して接続された配管を有する少なくとも１以上の材料ガス供給源と、前記材料ガス供給ラインに第３バルブを介して接続され、且つ、前記べントラインに第４バルブを介して接続された第１流量調整ラインと、前記材料ガス供給ラインに第５バルブを介して接続され、且つ、前記べントラインに第６バルブを介して接続された第２流量調整ラインと、前記第３バルブと前記第６バルブが開いた状態となる場合は、前記第４バルブと前記第５バルブが閉じた状態とし、前記第３バルブと前記第６バルブが閉じた状態となる場合は、前記第４バルブと前記第５バルブが開いた状態とする制御部と、を有することを特徴とする。
【００１６】
このように、本発明による気相成長装置によれば、反応炉内の成長基板上に半導体の結晶膜を結晶成長するための気相成長装置において、少なくとも１種類の材料ガスのための材料ガス供給源と、混合された材料ガスを反応炉内に導入するための材料供給流路（メイン材料ガス供給ライン）と、反応炉内に導入せずに排気するための材料排気流路（べントライン）と、材料ガス供給源より供給された材料ガスをメイン材料ガス供給ライン又はべントラインの何れかに切り替えるための流路切り替え機構（材料ガスのための第１バルブ及び第２バルブを含む）、並びに、キャリアガスをメイン材料ガス供給ライン又はべントラインの何れかに切り替えるための第１及び第２の流量調整ライン（キャリアガスのため第３バルブ〜第６バルブを含む一対のダミーライン）を備えているので、キャリアガスをメイン材料ガス供給ライン及びべントラインのいずれか一方に、交互に、供給用と準備用とに切り替えることにより、複数の材料供給源配管が存在しても、メイン材料ガス供給ラインを介し反応炉内に供給される材料ガスの流量及び反応炉内の圧力の変動を抑え、安定的に材料ガスを供給することができる。
【００１７】
また、本発明の気相成長装置によれば、ダミーラインを材料供給源配管毎に設けることが不要となるため、複数の材料供給源配管が存在しても、高価なブロックバルブやマスフローコントローラが削減でき、また、ライン数も削減できるためシンプルな装置構成が可能となる。
【００１８】
さらに、本発明の気相成長装置によれば、バランスラインを設けること無く、材料ガスの流量変更が可能となるためバランスラインを構成する配管やマスフローコントローラ等の部材の低減が図れる。
【００１９】
従来では材料ガス供給源（又はグループ）毎に必要であったダミーラインを２本（一対）での構成としたため、高価なブロックバルブやマスフローコントローラの必要なライン数を著しく削減することができ、さらに、ライン数の削減によりシンプルな機器構成の装置の製作が可能となる。材料ガスの取出し量を変えるためにはバブリングガスの流量を変える必要があるため、従来ではバブリングガスの流量を変更してもその材料供給源配管のガス総流量を変更させないようにバランスラインを設け、バブリングガスの増減に合わせ、バランスラインのガス流量を増減させ材料供給源配管の総流量を−定に保っていたが、本発明ではバランスラインを設けなくても、材料供給源配管のガス量の増減をダミーラインの準備中に反映させることにより対応が可能となり、気相成長装置の設計の自由度増加に貢献できる。
【００２０】
さらに、請求項７に記載の本発明の気相成長装置は、反応炉と、前記反応炉に接続された反応炉給気管と、べントラインと、第１材料ガス供給ラインと、第２材料ガス供給ラインと、第１流入ポートと、第２流入ポート、第１流出ポート、第２流出ボートを備え、前記第１流入ポートは前記第１材料ガス供給ラインに接続され、前記第２流入ポートは第２材料ガス供給ラインに接続され、前記第１流出ポートは前記反応炉給気管に接続され、前記第２流出ポートは前記ベントラインに接続され、前記第１流入ポートと前記第１流出ポートの間にだけガスが流通し、且つ、前記第２流入ポートと前記第２流出ポートの間にだけガスが流通する第１の状態と、前記第１流入ポートと前記第２流出ポートの間にだけガスが流通し、且つ、前記第２流入ポートと前記第１流出ポートとの間にだけガスが流通する第２の状態をとる方向制御バルブシステムと、前記第１材料ガス供給ラインに第１バルブを介して接続され、且つ、前記第２材料ガス供給ラインに第２バルブを介して接続された配管を有する少なくとも１以上の材料ガス供給源と、前記第１材料ガス供給ラインに第３バルブを介して接続され、且つ、前記第２材料ガス供給ラインに第４バルブを介して接続された第１流量調整ラインと、前記第１材料ガス供給ラインに第５バルブを介して接続され、且つ、前記第２材料ガス供給ラインに第６バルブを介して接続された第２流量調整ラインと、前記第３バルブと前記第６バルブが開いた状態となる場合は前記第４バルブと前記第５バルブが閉じた状態とし、且つ、前記第３バルブと前記第６バルブが閉じた状態となる場合は前記第４バルブと前記第５バルブが開いた状態とする制御部と、を備え、更に前記制御部は、前記第１の状態と前記第２の状態の切り替えを制御することを特徴とする。
【００２１】
本発明による気相成長装置によれば、第１及び第２材料ガス供給ラインと反応炉との間に方向制御バルブシステムを設けたので、２ライン（一対）のダミーラインと２ラインの第１及び第２材料ガス供給ラインをダミーラインのみ、材料ガス供給ラインのみ、あるいはダミーラインと材料ガス供給ラインを同時に切り替えることができて、バルブの切り替え数を低減する事が出来るとともに、より界面急峻性の優れた良質な成膜が可能となる。
【００２２】
また、請求項４に記載の本発明の気相成長方法は、反応炉と、前記反応炉に接続された材料ガス供給ラインと、べントラインと、前記材料ガス供給ラインに第１バルブを介して接続され、且つ、前記べントラインに第２バルブを介して接続された配管を有する少なくとも１以上の材料ガス供給源と、前記材料ガス供給ラインに第３バルブを介して接続され、且つ、前記べントラインに第４バルブを介して接続された第１流量調整ラインと、前記材料ガス供給ラインに第５バルブを介して接続され、且つ、前記べントラインに第６バルブを介して接続された第２流量調整ラインと、を有する気相成長装置を用い、前記第３バルブと前記第６バルブを開く場合に、前記第４バルブと前記第５バルブを閉じる第１の工程と、前記第３バルブと前記第６バルブを閉じる場合に、前記第４バルブと前記第５バルブを開く第２の工程と、を有することを特徴とする。
【００２３】
本発明の気相成長方法によれば、ダミーラインを第１及び第２の流量調整ライン（それぞれキャリアガスのための第３バルブ〜第６バルブを含む所謂ダミーライン）を備えている気相成長装置を用い、第１及び第２の工程により、第１バルブと第２バルブが開いた状態となる場合は、第２バルブと第１バルブが閉じた状態とし、且つ、第１バルブと第２バルブが閉じた状態となる場合は、第２バルブと第１バルブが開いた状態とすることができるので、バルブの切り替え回数を低減することができ、より界面急峻性の優れた良質な成膜が可能となる。
【００２４】
さらにまた、請求項１１に記載の本発明の気相成長方法は、反応炉と、前記反応炉に接続された反応炉給気管と、べントラインと、第１材料ガス供給ラインと、第２材料ガス供給ラインと、第１流入ポート、第２流入ポート、第１流出ポート、第２流出ポートを備え、前記第１流入ポートは前記第１材料ガス供給ラインに接続され、第２流入ポートは第２材料ガス供給ラインに接続され、前記第１流出ポートは前記反応炉給気管に接続され、前記第２流出ポートは前記ベントラインに接続され、前記第１流入ポートと前記第１流出ポートとの間にだけガスが流通し、且つ、前記第２流入ポートと前記第２流出ポートの間にだけガスが流通する第１の状態と、前記第１流入ポートと前記第２流出ポートの間にだけガスが流通し、且つ、前記第２流入ポートと前記第１流出ポートとの間にだけガスが流通する第２の状態とをとる方向制御バルブシステムと、前記第１材料ガス供給ラインに第１バルブを介して接続され、且つ、前記第２材料ガス供給ラインに第２バルブを介して接続された配管を有する少なくとも１以上の材料ガス供給源と、前記第１材料ガス供給ラインに第３バルブを介して接続され、且つ、前記第２材料ガス供給ラインに第４バルブを介して接続された第１流量調整ラインと、前記第１材料ガス供給ラインに第５バルブを介して接続され、且つ、前記第２材料ガス供給ラインに第６バルブを介して接続された第２流量調整ラインと、を有する気相成長装置を用い、前記第３バルブと前記第６バルブを開く場合に、前記第４バルブと前記第５バルブを閉じる第１の工程と、前記第３バルブと前記第６バルブを閉じる場合に、前記第４バルブと前記第５バルブを開く第２の工程と、前記第１の状態と前記第２の状態の切り替えを行う第３の工程と、を有することを特徴とする。
【００２５】
本発明による気相成長方法によれば、第１及び第２材料ガス供給ラインと反応炉との間に方向制御バルブシステムを設けたので、２ライン（一対）のダミーラインと２ラインの第１及び第２材料ガス供給ラインをダミーラインのみ、材料ガス供給ラインのみ、あるいはダミーラインと材料ガス供給ラインを同時に切り替えることができて、バルブの切り替え数を低減する事が出来るとともに、より界面急峻性の優れた良質な成膜が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】各材料供給源の配管毎に並列してダミーラインが設けられている従来の気相成長装置の概略部分構成を示す模式図である。
【図２】各材料供給源の配管毎に並列してダミーラインとバランスラインが設けられている従来の気相成長装置の概略部分構成を示す模式図である。
【図３】本発明の第１実施例の気相成長装置の概略部分構成を示す模式図である。
【図４】本発明の第１実施例の気相成長装置の動作を説明するための模式図である。
【図５】本発明の第１実施例の気相成長装置の動作を説明するための模式図である。
【図６】本発明の第１実施例の気相成長装置の動作を説明するための模式図である。
【図７】本発明の第１実施例の気相成長装置の動作を説明するための模式図である。
【図８】本発明の第１実施例の変形例の気相成長装置の概略部分構成を示す模式図である。
【図９】本発明の第２実施例の気相成長装置の概略部分構成を示す模式図である。
【図１０】本発明の第２実施例の気相成長装置の動作を説明するための模式図である。
【図１１】本発明の第２実施例の気相成長装置の動作を説明するための模式図である。
【図１２】本発明の第２実施例の気相成長装置の動作を説明するための模式図である。
【図１３】本発明の第３実施例の気相成長装置の概略部分構成を示す模式図である。
【図１４】本発明の第３実施例の気相成長装置の動作を説明するための模式図である。
【図１５】本発明の第３実施例の気相成長装置の動作を説明するための模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
以下に、本発明の実施例の気相成長装置と、これを用いた結晶成長法について、図面を用いて説明する。
【００２８】
図３は、第１実施例の気相成長装置の概略構成を示す。図中、参照符号の１はメイン材料ガス供給ラインを、２はべントラインを、３は第１材料供給源を、４は第２材料供給源を、５は第３材料供給源を、６は第４材料供給源を、７は反応炉を、１０は第１ダミーライン（第１流量調整ライン）を、１１は第３バルブを、１２は第４バルブを、２０は第２ダミーライン（第２流量調整ライン）を、２１は第５バルブを、２２は第６バルブを、３０は第１材料供給源配管を、３１は第１材料供給源配管の第１バルブを、３２は第１材料供給源配管の第２バルブを、４０は第２材料供給源配管を、４１は第２材料供給源配管の第１バルブを、４２は第２材料供給源配管の第２バルブを、５０は第３材料供給源配管を、５１は第３材料供給源配管の第１バルブを、５２は第３材料供給源配管の第２バルブを、６０は第４材料供給源配管を、６１は第４材料供給源配管の第１バルブを、６２は第４材料供給源配管の第２バルブを、それぞれ示す。Ｍ１、Ｍ２、Ｍ３及びＭ４はそれぞれ、第１材料供給源３、第２材料供給源４、第３材料供給源５及び第４材料供給源６のバブリング用のマスフローコントローラを示す。また、マスフローコントローラＭ１、Ｍ２、Ｍ３及びＭ４に選択的にバルブを介して接続されているＮ２は窒素ガス供給源を、Ｈ２は水素ガス供給源を、それぞれ示す。
【００２９】
図３に示すように、メイン材料ガス供給ライン１（反応炉給気管）は、その出力端が反応炉７へ接続されている。メイン材料ガス供給ライン１の入力端には、水素供給源や窒素供給源が接続され、これからキャリアガスである水素又は窒素がマスフローコントローラＨＭＦＣを介して一定圧力で送り込まれている。反応炉７内の成長基板上に気相成長させるための材料物質を気相状態にしてメイン材料ガス供給ライン１に供給できるようにするために、メイン材料ガス供給ライン１には、第１材料供給源３、第２材料供給源４、第３材料供給源５及び第４材料供給源６が接続されている。第１材料供給源３、第２材料供給源４、第３材料供給源５及び第４材料供給源６はそれぞれ、第１材料供給源配管３０とその第１バルブ３１、第２材料供給源配管４０とその第１バルブ４１、第３材料供給源配管５０とその第１バルブ５１及び第４材料供給源配管６０とその第１バルブ６１を介して接続されている。
【００３０】
第１材料供給源３、第２材料供給源４、第３材料供給源５及び第４材料供給源６のそれぞれは、恒温槽によって温度調節されており、その内部に収容している原料物質中にそれぞれのマスフローコントローラＭ１、Ｍ２、Ｍ３及びＭ４によって流量制御されたバブリングガス（窒素や水素など）を窒素ガス供給源Ｎ２や水素ガス供給源Ｈ２から所定バルブで選択的に送り込むことによって原料物質を泡立たせ、これにより材料ガスを放出させる構成となっている。各材料供給源とメイン材料ガス供給ライン１とは各第１バルブによって接続され、それぞれ独立に当該バルブを開くことによって気相状態となっている材料とキャリアガスである水素ガス又は窒素ガスとの混合ガスの材料ガスがメイン材料ガス供給ライン１に流量調節されて材料ガスとして送り込まれる。
【００３１】
第１材料供給源３、第２材料供給源４、第３材料供給源５及び第４材料供給源６は、キャリアガスを適宜選択して、ＴＭＧａ（トリメチルガリウム）、ＴＭＡｌ（トリメチルアルミニウム）、Ｃｐ２Ｍｇ（シクロペンタジエニルマグネシウム）、ＴＥＧａ（トリエチルガリウム）、ＴＭＩｎ（トリメチルインジウム）などの材料ガスを供給できる。なお、図３に示していないが、この気相成長装置には、バブラを用いない材料ガスとしてアンモニアガス供給源、シランガス供給源なども別に設置されたラインを通じて、反応炉７にそれら材料ガスを供給できる構成となっている。
【００３２】
反応炉７内部には、たとえば、内部に成長基板を保持するサセプタ、これを高周波誘導加熱するためのヒータが設けられており、これにより反応炉７内に送り込まれた材料ガスが成長基板上で熱分解され、成長基板上にエピタキシャル結晶を成長させることができる。反応後のガスは反応炉７の排出口（図示せず）から排気ポンプ（図示せず）により排出される。
【００３３】
べントライン２の入力端にも水素供給源や窒素供給源が接続され、これからキャリアガスである窒素又は水素がマスフローコントローラＮＭＦＣを介して一定圧力で送り込まれている。べントライン２にはそれぞれ、第１材料供給源配管３０とその第２バルブ３２、第２材料供給源配管４０とその第２バルブ４２、第３材料供給源配管５０と第２バルブ５２及び第４材料供給源配管６０と第２バルブ６２を介して第１材料供給源３、第２材料供給源４、第３材料供給源５及び第４材料供給源６が接続されている。
【００３４】
たとえば、第１材料供給源配管の第１バルブ３１が閉じられている場合、第１材料供給源３から第１材料供給源配管３０を通してべントライン２内に逃すようにするため、第１材料供給源配管３０とべントライン２を接続する第２バルブ３２が設けられている。第１バルブ３１及び第２バルブ３２は一方が閉じている場合には他方が開くように制御部６５によって開閉制御されており、これにより第１材料供給源配管３０からの材料ガスを所定のタイミングで所定の時間だけメイン材料ガス供給ライン１に送り出す又はべントライン２に排出することができる構成となっている。
【００３５】
本実施例においては、第１材料供給源３以外の他の材料供給源、第２材料供給源４、第３材料供給源５及び第４材料供給源６なども全く同様の構成となっているので、それらの第１バルブ及び第２バルブなどに関する説明を省略する。
【００３６】
第１材料供給源３、第２材料供給源４、第３材料供給源５及び第４材料供給源６内で作られた各材料ガスは、制御部６５によって、対応するマスフローコントローラによって所定の圧力状態に調整されて取り出され、且つ、対応する第１バルブ及び第２バルブを交互に開弁制御することより各薄膜層の形成に必要とされる量の材料ガスを所要のタイミングで反応炉７に送り込むことができるように構成されている。
【００３７】
さらに、本実施例では結晶成長装置において、ダミーラインを２本（一対の第１ダミーライン１０及び第２ダミーライン２０）を設け、制御部６５によって、交互にメイン材料ガス供給ライン１とべントライン２への接続を切り替えることにより複数の材料供給源への対応を可能にしている。
【００３８】
第１ダミーライン１０は、入力端にて窒素ガス供給源Ｎ２及び水素ガス供給源Ｈ２の配管からそれぞれバルブＶ１Ｎ及びＶ１Ｈを介して接続され、窒素ガス及び水素ガスが供給され得るように構成されている。第１ダミーライン１０は、その出力端にて第３バルブ１１を介してメイン材料ガス供給ライン１に接続され、第４バルブ１２を介してべントライン２への接続されている。第１ダミーライン１０には、入出力端間にマスフローコントローラＭ５が介装され、窒素ガス及び水素ガスの少なくとも一方が流量調節されてキャリアガスとして交互にメイン材料ガス供給ライン１又はべントライン２へ送り込まれる。
【００３９】
第２ダミーライン２０は、入力端にて窒素ガス供給源Ｎ２及び水素ガス供給源Ｈ２の配管からそれぞれバルブＶ２Ｎ及びＶ２Ｈを介して接続され、窒素ガス及び水素ガスが供給され得るように構成されている。第２ダミーライン２０は、その出力端にて第５バルブ２１を介してメイン材料ガス供給ライン１に接続され、第６バルブ２２を介してべントライン２への接続されている。第２ダミーライン２０には、入出力端間にマスフローコントローラＭ６が介装され、窒素ガス及び水素ガスの少なくとも一方が流量調節されてキャリアガスとして交互にメイン材料ガス供給ライン１又はべントライン２へ送り込まれる。
【００４０】
一対の第１ダミーライン１０及び第２ダミーライン２０のバルブ切り替えステップ動作は以下の（１）及び（２）の状態となるように、制御部６５の制御によって、実行される。
【００４１】
（１）第１ダミーライン１０の第３バルブ１１が閉じられる場合、第１ダミーライン１０の第４バルブ１２が開けられると同時に、第２ダミーライン２０の第５バルブ２１が開けられ且つ、第２ダミーライン２０の第６バルブ２２が閉じられる。この状態は、第２ダミーライン２０の第６バルブ２２が閉じられる場合と、第１ダミーライン１０の第４バルブ１２が開けられる場合と、第２ダミーライン２０の第５バルブ２１が開けられる場合にも、同様に実行される。
【００４２】
（２）第１ダミーライン１０の第３バルブ１１が開けられる場合、第１ダミーライン１０の第４バルブ１２が閉じられると同時に、第２ダミーライン２０の第５バルブ２１が閉じられ且つ、第２ダミーライン２０の第６バルブ２２が開けられる。この状態は、第２ダミーライン２０の第６バルブ２２が開けられる場合と、第１ダミーライン１０の第４バルブ１２が閉じられる場合と、第２ダミーライン２０の第５バルブ２１が閉じられる場合にも、同様に実行される。
【００４３】
したがって、制御部６５によって、第３バルブ１１及び第４バルブ１２は一方が閉じている場合には他方が開くように開閉制御され、第５バルブ２１及び第６バルブ２２は一方が閉じている場合には他方が開くように開閉制御され、第３バルブ１１及び第５バルブ２１は一方が閉じている場合には他方が開くように開閉制御され、第４バルブ１２及び第６バルブ２２は一方が閉じている場合には他方が開くように開閉制御される。
【００４４】
これにより、制御部６５は、メイン材料ガス供給ライン１に供給されるガス（キャリアガスと材料ガス）の総量が常に一定となるように、べントライン２に接続され供給されている一対の第１ダミーライン１０及び第２ダミーライン２０のいずれか一方のキャリアガスの流量を、次回のメイン材料ガス供給ライン１に供給されるべき材料ガス（第１材料供給源３、第２材料供給源４、第３材料供給源５及び第４材料供給源６）の合計の流量に応じて、予め設定してキャリアガスの流しておく制御を実行し、上記動作を繰り返すことにより、所定のタイミングで所定の時間だけメイン材料ガス供給ライン１に安定して混合材料ガスを反応炉７に送り込むことができる。
【００４５】
なお、上記のすべてのバルブ及びマスフローコントローラは、これらに電気的に接続されている制御部６５によって、電磁的に制御される構成となっている。また、それぞれのガス供給源から供給される材料ガス及びキャリアガスの流量を調整するための適所の流量調整弁や圧力センサなども、図示していないが、本実施例では結晶成長装置に含まれ、それらの開弁制御や圧力センサ出力は、制御部６５内のマイクロコンピュータを用いて電子的に制御、検知し、これにより材料供給ライン１内の圧力と反応炉７内の圧力とが同圧状態となるように構成されている。
【００４６】
具体的に、図４及び図５に基づいて、第１材料供給源３から第１材料ガスを反応炉７に送り込む動作を説明する。なお、図中、白い丸（○）はバルブの開いた状態を、黒い丸（●）はバルブの閉じた状態を示す。ここで、第１材料供給源３、第２材料供給源４、第３材料供給源５及び第４材料供給源６のそれぞれの流量を（ａ）、（ｂ）、（ｃ）及び（ｄ）とし、第１ダミーライン１０及び第２ダミーライン２０のキャリアガスの流量を（Ｄ１）及び（Ｄ２）とする。すなわち、第１ダミーライン流量＝（Ｄ１）、第２ダミーライン流量＝（Ｄ２）、第１材料供給源流量＝（ａ）、第２材料供給源流量＝（ｂ）、第３材料供給源流量＝（ｃ）、第４材料供給源流量＝（ｄ）とする。
【００４７】
図４の状態では、メイン材料ガス供給ライン１の流量＝（Ｄ１）であり、べントライン２の流量＝（Ｄ２）＋（ａ）＋（ｂ）＋（ｃ）＋（ｄ）であって、メイン材料ガス供給ライン１の流量とべントライン２の流量とが等しいとする。
【００４８】
次回（図５）のメイン材料ガス供給ライン１に供給されるべき材料ガス流量は第１材料供給源３からの第１材料ガス流量（ａ）とする。
【００４９】
図４から図５への状態に移行する準備工程（図４）では、制御部６５のバルブ制御により、第２ダミーライン流量（Ｄ２）＝（Ｄ１）−（ａ）となるように設定する。すなわち、現在のメイン材料ガス供給ライン１の流量（Ｄ１）＝（Ｄ２）＋（ａ）となるように、第２ダミーライン流量（Ｄ２）を予め設定する。
【００５０】
上記流量に設定してライン流量が安定したら、制御部６５のバルブ制御により、図５の状態にバルブの開閉状態を移行させる。このとき、各流量は以下のようになる。
メイン材料ガス供給ライン１の流量＝（Ｄ２）＋（ａ）＝（Ｄ１）、
べントライン２の流量＝（Ｄ１）＋（ｂ）＋（ｃ）＋（ｄ）。
【００５１】
かかるバルブ制御により、メイン材料ガス供給ライン１の流量は図４の状態と図５の状態とで変化がないので、流量や圧力の変動を抑えることができる。
【００５２】
本発明による一対のダミーラインを用いた結晶成長装置を用いた結晶成長法について、たとえば、第１材料ガスを供給している状態から、その後、第２材料及び第３材料を供給すると同時に第１材料の供給を止める場合を、図６及び図７に基づいて、説明する。
【００５３】
図６の状態では、各流量は以下のようになっている。
メイン材料ガス供給ライン１の流量＝（Ｄ２）＋（ａ）、
べントライン２の流量＝（Ｄ１）＋（ｂ）＋（ｃ）＋（ｄ）。
【００５４】
図７の状態へ移行する準備工程（図６）では、制御部６５のバルブ制御により、第１ダミーライン流量（Ｄ１）＝（Ｄ２）＋（ａ）−（ｂ）−（ｃ）となるように設定する。すなわち、現在のメイン材料ガス供給ライン１の流量＝（Ｄ２）＋（ａ）＝（Ｄ１）＋（ｂ）＋（ｃ）となるように、第１ダミーライン流量（Ｄ１）を予め設定する。
【００５５】
上記流量に設定してライン流量が安定したら、制御部６５のバルブ制御により、図７の状態にバルブの開閉状態を移行させる。このとき、各流量は以下のようになる。
メイン材料ガス供給ライン１の流量＝（Ｄ１）＋（ｂ）＋（ｃ）＝（Ｄ２）＋（ａ）、
べントライン２の流量＝（Ｄ２）＋（ａ）＋（ｄ）。
【００５６】
かかるバルブ制御により、メイン材料ガス供給ライン１の流量は図６の状態と図７の状態とで変化がないので、流量や圧力の変動を抑えることができる。
【００５７】
このように、第１ダミーライン１０及び第２ダミーライン２０は、制御部６５のバルブ制御により、バルブ開閉状態の移行前の準備段階で、べントラインに接続されている方のダミーライン流量が現在のメイン材料ガス供給ライン流量と次に流す予定の材料ガス流量総和との差分に等しくなるように、設定される。すなわち、第１及び第２ダミーラインの開閉の切り替えの間に第２ダミーライン２０から第６バルブ２２を介して、べントライン２に、かかる切り替え後に必要となる流量のキャリアガスを流すと同時に各材料ガス供給源からその第２バルブを介して、べントライン２に、かかる切り替え後に必要となる流量の材料ガスを流し、かかる切り替え時において、べントライン２に流れていたキャリアガスと材料ガスとをメイン材料ガス供給ライン１へ流すのである。
【００５８】
第１ダミーライン及び第２ダミーラインを交互にメイン材料ガス供給ラインからべントラインへ、べントラインからメイン材料ガス供給ラインへ瞬時に切り替えることにより、複数の材料供給源配管や複数の材料ガス供給源のライン切り替えにも急峻性の良い切り替えが可能になる。
【００５９】
［変形例１］
図８は、他の実施例の気相成長装置の概略構成を示す。この実施例は、第１ダミーライン１０にてマスフローコントローラＭ５に代えて並列に第１マスフローコントローラ７０と第２マスフローコントローラ７１を、同様に第２ダミーライン２０にてマスフローコントローラＭ６に代えて並列に第１マスフローコントローラ７２と第２マスフローコントローラ７３を設けた以外、上記の実施例の気相成長装置の構成と同一である。よって、かかる同一構成の説明は省略して、異なる構成を説明する。
【００６０】
この実施例の変形例の気相成長装置として、図８に示す場合、たとえば、第１ダミーラインの第１マスフローコントローラ７０及び第２ダミーラインの第１マスフローコントローラ７２として小流量用マスフローコントローラを使用し、第１ダミーラインの第２マスフローコントローラ７１及び第２ダミーラインの第２マスフローコントローラ７３として大流量用マスフローコントローラを使用することにより、キャリアガス供給のワイドレンジ化が可能となる。
【００６１】
［変形例２］
図３又は図８に示す実施例の気相成長装置において、材料供給源のうちのいずれか２つ、例えば、第１材料供給源３と第２材料供給源４とを同一の材料としてもよい。この場合、同一の材料であって、次にメイン材料ガス供給ライン１に流す予定の流量と、現在、メイン材料ガス供給ライン１に流している流量とが違う場合にも、反応炉の圧力変動を抑制して材料ガスの切り替えが可能となる。
【００６２】
例えば、第１材料供給源と第２材料供給源としてＴＭＩｎを選択し、且つ、マスフローコントローラＭ１，Ｍ２の流量が異なるように制御した場合を検討する。第１材料供給源のＴＭＩｎが、第１バルブ３１を介してメイン材料ガス供給ライン１に、マスフローコントローラＭ１によって規定される量供給される。一方で、第２材料供給源のＴＭＩｎは、第２バルブ４２を介してべントライン２に、マスフローコントローラＭ２によって規定される量供給される。
【００６３】
ここで、第１ダミーライン１０の第３バルブ１１及び第４バルブ１２並びに第２ダミーライン１０の第５バルブ２１及び第６バルブ２２の開閉状態をそれぞれ反転させる際、同時に、第２バルブ３２と第１バルブ４１とを開状態し、且つ、第１バルブ３１と第２バルブ４２とを閉状態とする。すると、マスフローコントローラＭ１によって規定される量だけメイン材料ガス供給ライン１にＴＭＩｎが供給されていた状態が、バルブ開閉状態反転のタイミングで、マスフローコントローラＭ２によって規定される量だけメイン材料ガス供給ライン１にＴＭＩｎが供給される状態へ切り替わる。この方法によって、例えば、Ｉｎ組成の相違する複数の単結晶層を連続的に成長する場合に、Ｉｎ組成の急峻性の良い結晶が得られる。ＴＭＩｎの場合のみならず、ＴＭＧａやＣｐ２Ｍｇなど他の材料を用いても同様である。
【００６４】
以上のように、２本のダミーライン１０，２０は、結晶成長装置に取り付けられている全ての材料ガス供給源の供給の切り替えによる反応炉への流量や反応炉の圧力の変動を低減する機能を有するとともに、２本のダミーラインは、メイン材料ガス供給ラインから反応炉に実際に不活性ガスを供給する供給用ラインの役割と次回に流す補完流量を設定し、べントラインからメイン材料ガス供給ラインに切り替える準備をしておく準備用ラインの役割を果たす。
【００６５】
制御部によってかかる２本のダミーラインを供給用ラインから準備用ライン又は準備用ラインから供給用ラインと言うように交互に切り替えることにより、事前に次のステップでの必要流量を準備することができ、いかなる状態にも２本で構成されたダミーラインにおいて対応が可能となる。
【００６６】
［第２実施例］
図９は、第２実施例の気相成長装置の概略構成を示す。図中、参照符号のＧ１は第１材料ガス供給ラインを、Ｇ２は第２材料ガス供給ラインを、ＤＣＶＳは方向制御バルブシステムを、それぞれ示す。
【００６７】
本実施例においては、材料供給源群から方向制御バルブシステムＤＣＶＳを介して、反応炉給気管１（メイン材料ガス供給ライン）及びべントライン２へ接続、すなわち、方向制御バルブシステムＤＣＶＳが第１及び第２材料ガス供給ラインＧ１，Ｇ２と反応炉給気管１及びべントライン２との間に配置された以外の構成要素は上記の第１実施例のものと同一の構成となっている。よって、かかる同一構成の説明は省略して、上記の第１実施例の構成要素と異なるものを中心に説明する。
【００６８】
図９に示すように、第１材料ガス供給ラインＧ１の入力端には、水素供給源や窒素供給源が接続され、これからキャリアガスである水素又は窒素がマスフローコントローラＨＭＦＣ又はＮＭＦＣを介して一定圧力で送り込まれている。第１材料ガス供給ラインＧ１には、第１材料供給源３、第２材料供給源４、第３材料供給源５及び第４材料供給源６が接続されている。第１材料供給源３、第２材料供給源４、第３材料供給源５及び第４材料供給源６はそれぞれ、第１材料供給源配管３０とその第１バルブ３１、第２材料供給源配管４０とその第１バルブ４１、第３材料供給源配管５０とその第１バルブ５１及び第４材料供給源配管６０とその第１バルブ６１を介して接続されている。各材料供給源と第１材料ガス供給ラインＧ１とは各第１バルブによって接続され、それぞれ独立に当該バルブを開くことによって気相状態となっている材料とキャリアガスである水素ガス又は窒素ガスとの混合ガスの材料ガスが第１材料ガス供給ラインＧ１に流量調節されて材料ガスとして送り込まれる。
【００６９】
第２材料ガス供給ラインＧ２の入力端にも水素供給源や窒素供給源が接続され、これからキャリアガスである窒素がマスフローコントローラＮＭＦＣを介して一定圧力で送り込まれている。第２材料ガス供給ラインＧ２にはそれぞれ、第１材料供給源配管３０とその第２バルブ３２、第２材料供給源配管４０とその第２バルブ４２、第３材料供給源配管５０と第２バルブ５２及び第４材料供給源配管６０と第２バルブ６２を介して第１材料供給源３、第２材料供給源４、第３材料供給源５及び第４材料供給源６が接続されている。
【００７０】
たとえば、第１材料供給源配管３０の第１バルブ３１及び第２バルブ３２は一方が閉じている場合には他方が開くように、或いはその逆となるように、制御部６５によって開閉制御されており、これにより第１材料供給源配管３０からの材料ガスを所定のタイミングで所定の時間だけ第１材料ガス供給ラインＧ１又は第２材料ガス供給ラインＧ２に送り出せる構成となっている。同様に、第２材料供給源配管４０と第３材料供給源配管５０と第４材料供給源配管６０も、それらの第１バルブ４１，５１，６１及び第２バルブ４２，５２，６２が制御部６５によって一方が開く場合は他方が閉じ、一方が閉じる場合は他方が開くように開閉制御されており、それらの材料ガスを所定のタイミングで所定の時間だけ第１又は第２材料ガス供給ラインＧ１，Ｇ２に送り出せる構成となっている。
【００７１】
第１及び第２材料ガス供給ラインＧ１，Ｇ２と反応炉給気管１との間に配置された方向制御バルブシステムＤＣＶＳは、第１及び第２材料ガス供給ラインＧ１，Ｇ２にそれぞれに接続された第１及び第２流入ポートＩｐ１，Ｉｐ２並びに反応炉給気管１及びべントライン２にそれぞれに接続された第１及び第２流出ポートＯｐ１，Ｏｐ２を有する。反応炉給気管１はその出力端が反応炉７へ接続されている。反応炉７の排出口から排気ポンプＶＰに接続され、べントライン２も排気ポンプＶＰの排出口側に接続され、不要ガスが排出される。
【００７２】
方向制御バルブシステムＤＣＶＳは、制御部６５により、第１及び第２流入ポートからそれぞれ第１及び第２流出ポートへのみ開いた第１開状態、又は、第１及び第２流入ポートからそれぞれ第２及び第１流出ポートへのみ開いた第２開状態となるように、開閉制御されている。
【００７３】
具体的に、方向制御バルブシステムＤＣＶＳは、例えば、第１流入ポートＩｐ１及び第１流出ポートＯｐ１を有する第１のノーマルオープン電磁バルブＮＯＶ１と、第２流入ポートＩｐ２及び第２流出ポートＯｐ２を有する第２のノーマルオープン電磁バルブＮＯＶ２と、第１流入ポートＩｐ１及び第２流出ポートＯｐ２の間に接続された第１のノーマルクローズ電磁バルブＮＣＶ１と、第２流入ポートＩｐ２及び第１流出ポートＯｐ１の間に接続された第２のノーマルクローズ電磁バルブＮＣＶ２とから構成される。なお、ノーマルクローズ電磁バルブは、電流を印加するとバブル開の状態になり、電流を印加しないときはバブル閉の状態になる電磁弁である。ノーマルオープン電磁バルブは、電流を印加するとバブル閉の状態になり、電流を印加しないときにはバブル開の状態になる電磁弁である。第１のノーマルオープン電磁バルブＮＯＶ１及び第２のノーマルオープン電磁バルブＮＯＶ２の閉及び開の動作と、第１のノーマルクローズ電磁バルブＮＣＶ１及び第２のノーマルクローズ電磁バルブＮＣＶ２の開及び閉の動作とが同時となるように制御部６５により、制御されている。すなわち、制御部６５は、第１流量調整ラインの第３バルブ１１と第２流量調整ラインの第６バルブ２２が開いた状態となる場合は、第１流量調整ラインの第４バルブ１２と第２流量調整ラインの第５バルブ２１が閉じた状態とし、且つ、第１流量調整ラインの第３バルブ１１と第２流量調整ラインの第６バルブ２２が閉じた状態となる場合は、第１流量調整ラインの第４バルブ１２と第２流量調整ラインの第５バルブ２１が開いた状態とするとともに、方向制御バルブシステムＤＣＶＳの上記の第１又は第２開状態を切り替えることができる。
【００７４】
例えば、図１０及び図１１に基づいて、方向制御バルブシステムＤＣＶＳにて材料ガスを反応炉７に送り込む動作を説明する。なお、図中、白い丸（○）はバルブの開いた状態を、黒い丸（●）はバルブの閉じた状態を示す。ここで、第１材料供給源３、第２材料供給源４及び第３材料供給源５のそれぞれの流量を（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）とし、第１ダミーライン１０及び第２ダミーライン２０のキャリアガスの流量を（ｍ）及び（ｎ）とする。
【００７５】
図１０に示すように、第１ダミーライン１０及び第２ダミーライン２０のキャリアガスの水素及び窒素がそれぞれ供給されている。第１材料ガス供給ラインＧ１には、第１材料供給源３から第１材料供給源配管３０とその第１バルブ３１を介して、第３材料供給源５から第３材料供給源配管５０とその第１バルブ５１を介して、それぞれ材料ガスが供給されている。第２材料ガス供給ラインＧ２には第２材料供給源４から第２材料供給源配管４０とその第２バルブ４２を介して材料ガスが供給されている。方向制御バルブシステムＤＣＶＳにより、第１材料ガス供給ラインＧ１が第１のノーマルオープン電磁バルブＮＯＶ１を介して反応炉給気管１へ接続されるとともに、第２材料ガス供給ラインＧ２が第２のノーマルオープン電磁バルブＮＯＶ２を介してべントライン２へ接続されている。よって、反応炉７へは第１材料供給源３及び第３材料供給源５のそれぞれの材料ガス流量（Ａ）及び（Ｃ）で供給されている。第２材料供給源４の材料ガスは流量（Ｂ）で排気されている。ここで、図１０から図１１への状態へ移行する前の準備段階として、第２材料ガス供給ラインＧ２全体の流量を、第１材料ガス供給ラインＧ１全体の流量と等しくなるように、第２ダミーライン２０から供給するキャリアガス量を制御部６５が調整する。即ち、第１材料ガス供給ラインＧ１の流量を（ｍ）＋（Ａ）＋（Ｃ）、第２材料ガス供給ラインＧ２の流量を（ｎ）＋（Ｂ）で表せば、（ｎ）＝（ｍ）＋（Ａ）＋（Ｃ）−（Ｂ）となるように調整する。
【００７６】
図１１に示すように、図１０に示す第１及び第２のノーマルオープン電磁バルブＮＯＶ１及びＮＯＶ２が開の状態かつ第１及び第２のクローズ電磁バルブＮＣＶ１及びＮＣＶ２が閉の状態から、第１及び第２のノーマルオープン電磁バルブＮＯＶ１及びＮＯＶ２が閉の状態かつ第１及び第２のクローズ電磁バルブＮＣＶ１及びＮＣＶ２が開の状態へ方向制御バルブシステムＤＣＶＳの状態へ、制御部６５によって瞬時に切り替えられる。よって、反応炉７へは第２材料供給源４の材料ガスが流量（Ｂ）で供給されるとともに、第１材料供給源３及び第３材料供給源５の材料ガスは流量（Ａ）及び（Ｃ）で排気される。このように方向制御バルブシステムＤＣＶＳのみの制御部６５の制御によって第１及び第２ダミーラインと第１及び第２材料ガス供給ラインを同時に切り替えることができる。反応炉に供給流量（Ａ）及び（Ｃ）の状態から供給流量（Ｂ）の状態に切り替える際、方向制御バルブシステムＤＣＶＳの切り替えによって、より急峻性の良い材料供給ガスの切り替えが行える。
【００７７】
次に、図１１に示す状態｛反応炉１への供給流量（Ｂ）の状態｝から図１２に示す状態｛第３材料供給源配管５０から追加供給した供給流量（Ｃ）＋（Ｂ）の状態｝に切り替える場合を説明する。制御部６５により、図１１に示す状態で第１ダミーライン１０の流量（ｍ）を｛第２ダミーライン２０の流量（ｎ）−第３材料供給源配管５０の流量（Ｃ）｝と予め調節して準備し、制御部６５により、図１２に示すように第３材料供給源配管の第１バルブ５１の開状態から第３材料供給源配管５０の第２バルブ５２の開状態に切り替えると同時に第３バルブ１１の開状態から第１ダミーライン１０の第４バルブ１２の開状態に切り替え、更に第６バルブ２２の開状態から第５バルブ２１の開状態に切り替える。これにより流量、圧力の変動を抑え安定した急峻性の良い材料切り替えが可能となる。
【００７８】
このように、制御部は、方向制御バルブシステムＤＣＶＳにより第２材料ガス供給ラインＧ２とべントラインを接続し且つ第１材料ガス供給ラインＧ１と反応炉給気管１を接続して、第１流量調整ライン１０から第３バルブ１１を介して第１材料ガス供給ラインＧ１にキャリアガスを流す間に、第２流量調整ライン２０から第６バルブ２２を介して、第２材料ガス供給ラインＧ２に、第４バルブ１２と第５バルブ２１が開いた状態となるときに必要となる流量のキャリアガスを流し、且つ、材料ガス供給源から第２バルブＧＶ２を介して、第２材料ガス供給ラインＧ２に、第４バルブ１２と第５バルブ２１が開いた状態となるときに必要となる流量の材料ガスを流すことができる。そして、制御部は、第４バルブ１２と第５バルブ２１が開いた状態としたときに、第２材料ガス供給ラインＧ２に流れていたキャリアガスと材料ガスとを第１材料ガス供給ラインＧ１へ流すとともに、方向制御バルブシステムＤＣＶＳを介して第２材料ガス供給ラインＧ２とべントライン２を接続し且つ第１材料ガス供給ラインＧ１と反応炉給気管１を接続することができる。さらに、方向制御バルブシステムＤＣＶＳは反応炉７に近い部位に設けられるので、供給ガスの切れは良くなる。
【００７９】
［第３実施例］
図１３は、第３実施例の気相成長装置の概略構成を示す。第３実施例は方向制御バルブシステムＤＣＶＳとして２つの三方電磁バルブを使用した以外、上記の第２実施例の気相成長装置の構成と同一である。よって、かかる同一構成の説明は省略して、異なる構成を説明する。
【００８０】
図１３に示すように、方向制御バルブシステムＤＣＶＳは、第１流入ポートＩｐ１から第１流出ポートＯｐ１及び第２流出ポートＯｐ２のいずれか一方へ切り替えられる第１の三方電磁バルブＴＷＶ１と、第２流入ポートＩｐ２から第１流出ポートＯｐ１及び第２流出ポートＯｐ２のいずれか一方へ切り替えられる第２の三方電磁バルブＴＷＶ２とからなる。制御部６５は、第１の三方電磁バルブＴＷＶ１の第１流出ポートＯｐ１が開き且つ第２流出ポートＯｐ２が閉じた状態のときに第２の三方電磁バルブＴＷＶ２の第１流出ポートＯｐ１が閉じ且つ第２流出ポートＯｐ２が開いた状態となるように、又は、第１の三方電磁バルブＴＷＶ１の第１流出ポートＯｐ１が閉じ且つ第２流出ポートＯｐ２が開いた状態のときに第２の三方電磁バルブＴＷＶ２の第１流出ポートＯｐ１が開き且つ第２流出ポートＯｐ２が閉じた状態となるように、同時に制御する。
【００８１】
また、方向制御バルブシステムＤＣＶＳとして２つの第１及び第２の三方電磁バルブＴＷＶ１，ＴＷＶ２を使用するによりバルブ操作を減少させることができる。
【００８２】
例えば、図１４及び図１５に基づいて、方向制御バルブシステムＤＣＶＳにて材料ガスを反応炉７に送り込む動作を説明する。なお、図中、第１及び第２の三方電磁バルブＴＷＶ１，ＴＷＶ２のそれぞれの内の白い三角（△）は部分バルブの開いた状態を△で、黒い三角（▲）は部分バルブの閉じた状態を▲で示す。
【００８３】
図１４は、制御部６５によって第１の三方電磁バルブＴＷＶ１の第１流出ポートＯｐ１が開き且つ第２流出ポートＯｐ２が閉じた状態であり、且つ、第２の三方電磁バルブＴＷＶ２の第１流出ポートＯｐ１が閉じ且つ第２流出ポートＯｐ２が開いた状態にある事を示す。これから、図１５に示すように、制御部６５によって第１の三方電磁バルブＴＷＶ１の第１流出ポートＯｐ１が閉じ且つ第２流出ポートＯｐ２が開いた状態のときに第２の三方電磁バルブＴＷＶ２の第１流出ポートＯｐ１が開き且つ第２流出ポートＯｐ２が閉じた状態となるように、瞬時に切り替えられる。よって、反応炉７へは第２材料供給源４の材料ガスが流量（Ｂ）で供給されるとともに、第１材料供給源３及び第３材料供給源５の材料ガスは流量（Ａ）及び（Ｃ）で排気される。
【００８４】
上記の第２及び第３実施例において、ダミーライン（第１及び第２）は２ライン一対で構成され、材料ガス供給ライン（第１及び第２）も２ライン一対で構成される。制御部と方向制御バルブシステムによる当該２ラインのダミーラインと２ラインの材料ガス供給ラインの交互の切り替えによって、結晶成長装置に取付けられている全ての材料供給源から反応炉への流量や反応炉の圧力の変動を極めて減少させることが可能となる。さらに、２ラインの第１及び第２ダミーラインと２ラインの第１及び第２材料ガス供給ラインとは、反応炉への供給用ラインと次に流すための準備用にそのまま排気されるべントラインとの双方の機能を果たせるように構成できる。
【００８５】
また、制御部によって、２ラインの第１及び第２ダミーラインと２ラインの第１及び第２材料ガス供給ラインを、第１から第２に、第２から第１に、と言う様にダミーラインのみ、材料ガス供給ラインのみ、あるいはダミーラインと材料ガス供給ラインを同時に切り替えることにより、事前の次のステップでの必要流量の準備や、いかなる材料ガスの反応炉への供給開始や停止の対応が可能となり、また供給ガスの流量及び圧力だけではなく、複数の材料ガスを安定的に混合した状態で供給することができる。本実施例の機器構成及び制御方法であれば配管のライン構成が複雑にならずに、装置サイズが大きくなることも無く、必要最低限のバルブ等の切り替えにより任意の成膜が可能となる。
【００８６】
さらに、２ライン（一対）のダミーラインと２ラインの第１及び第２材料ガス供給ラインをダミーラインのみ、材料ガス供給ラインのみ、あるいはダミーラインと材料ガス供給ラインを同時に切り替える構成としたため、バルブの切り替え数を低減する事が出来、より界面急峻性の優れた良質な成膜が可能となる。また、複数の材料ガスを反応炉に供給する際、材料ガス供給ライン自体を切り替えるため準備段階での安定した状態での供給が可能となる。
【符号の説明】
【００８７】
１ メイン材料ガス供給ライン
２ べントライン
３ 第１材料供給源
４ 第２材料供給源
５ 第３材料供給源
６ 第４材料供給源
７ 反応炉
１０ 第１ダミーライン
１１ 第３バルブ
１２ 第４バルブ
２０ 第２ダミーライン
２１ 第５バルブ
２２ 第６バルブ
３０ 第１材料供給源配管
３１ 第１材料供給源配管の第１バルブ
３２ 第１材料供給源配管の第２バルブ
４０ 第２材料供給源配管
４１ 第２材料供給源配管の第１バルブ
４２ 第２材料供給源配管の第２バルブ
５０ 第３材料供給源配管
５１ 第３材料供給源配管の第１バルブ
５２ 第３材料供給源配管の第２バルブ
６０ 第４材料供給源配管
６１ 第４材料供給源配管の第１バルブ
６２ 第４材料供給源配管の第２バルブ
６５ 制御部
７０ 第１ダミーラインの第１マスフローコントローラ
７１ 第１ダミーラインの第２マスフローコントローラ
７２ 第２ダミーラインの第１マスフローコントローラ
７３ 第２ダミーラインの第２マスフローコントローラ
Ｇ１ 第１材料ガス供給ライン
Ｇ２ 第２材料ガス供給ライン
ＤＣＶＳ 方向制御バルブシステム
Ｉｐ１ 第１流入ポート
Ｏｐ２ 第２流出ポート
ＶＰ 排気ポンプ
ＮＯＶ１ 第１のノーマルオープン電磁バルブ
ＮＯＶ２ 第２のノーマルオープン電磁バルブ
ＮＣＶ１ 第１のノーマルクローズ電磁バルブ
ＮＣＶ２ 第２のノーマルクローズ電磁バルブ
ＴＷＶ１ 第１の三方電磁バルブ
ＴＷＶ２ 第２の三方電磁バルブ
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体装置の気相成長装置に関し、特に、有機金属化学気相成長（ＭＯＣＶＤ）による半導体結晶のエピタキシャル成長を行う気相成長装置及び気相成長方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
たとえば発光ダイオードなどの半導体発光素子はＭＯＣＶＤ法を用いて製造（結晶成長）されるのが一般的である。ＭＯＣＶＤ法において、高品質な結晶成長膜を得るためには、ガス流量や圧力を常に一定にし、また各層の界面での有機金属などの材料ガスの切り替えの早さ（界面急峻性）を良くする必要がある。そのため、通常は、材料ガスを反応炉に供給するメイン材料ガス供給ライン（ｒｕｎラインとも呼ばれる）に流す前に、べントライン（反応炉には供給せずそのまま排気される排気系）に材料供給源から材料ガスを流して切り替えの準備をしておき、材料ガス供給時にメイン材料ガス供給ラインとべントラインのバルブを切り替えて供給を開始する。しかし、その際にメイン材料ガス供給ラインとべントラインを切り替えたことによる反応炉内へのガス流量が変動し、反応炉内の圧力も変動してしまう。これを防止するため、ダミーラインを設け、反応炉内への供給ガスの流量や圧力の変動を抑止する手法が提案されている（特許文献１、参照）。
【０００３】
上記のように、材料ガス切り替え時の急峻性を良くするためにべントラインとメイン材料ガス供給ラインの切り替えを行う際のガス流量や反応炉内圧力の変動を抑えるために、図１に示すように、各材料供給源の配管毎に並列してダミーラインを設け、材料供給源配管と同量の不活性ガスをメイン材料ガス供給ラインに流しておき、ブロックバルブＢＶによって、材料供給源配管をべントラインからメイン材料ガス供給ラインに切り替えるのと同時にダミーラインをメイン材料ガス供給ラインからべントラインに切り替え、ガス流量及び反応炉内の圧力の変動を抑える施策がとられている。
【０００４】
また、特許文献１では、各材料供給源配管毎にダミーラインを設けるのではなく、材料供給源をグループ化しグループ毎に１本のダミーラインを設け、ダミーライン数を減らして、その構成部品であるマスフローコントローラＭやブロックバルブＢＶの数を低減する施策が提案されている。
【０００５】
ダミーラインを用いれば、ダミーラインと材料供給源配管より材料ガスを供給する際、供給ガス量が増加する分、反応炉内へのガス流量が増加し、それに伴い反応炉内の圧力が変動してしまうことを抑えることができる。ダミーラインを使用していない場合、たとえば、量子井戸構造のような数秒おきにガスの流量やガス種を切り替える必要があるとき、ガス流量や圧力が変動してしまうと、結晶界面での結晶組成の変動が生じてしまい、界面急峻性に優れた薄膜結晶を得ることができなくなる。
【０００６】
また、反応炉に連結された供給ラインに複数の分岐ラインを接続し、このラインにバルブ及び減圧弁を介設して、各分岐ラインに複数の有機金属化合物の材料源を接続して、分岐ラインを切り替えるＭＯＣＶＤ装置が提案されている（特許文献３、参照）。特許文献３では、組成の異なる材料供給ラインを複数系統設け分岐ラインを切り替えて、反応炉に供給して基板上に組成比の異なる積層を界面急峻性良く成膜する方法が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特許第２６４６９３１号公報
【特許文献２】特許第３１２４３７６号公報
【特許文献３】特開平６−２０４１４５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
特許文献１に開示の技術では、材料供給源配管毎にダミーラインを設けるので、材料ガス供給源の個数分のダミーラインが必要となる。そのため、図１に示すように、ダミーラインを構成するのに必要な高価なマスフローコントローラＭやブロックバルブＢＶが必要となり、またライン数も必然的２倍となるため装置スペースも必要となる。
【０００９】
上記のライン数の増加を抑えるためにダミーラインを材料ガス供給源のグループ毎に構成することによりダミーラインを削減する方法が提案されている（特許文献２、参照）。この場合、上記の問題点であるコストやスペースを低減することは可能である。しかし、同種の材料ガス供給源を複数使用している場合に限られ、異種材料ガス供給源をグループ化しようとすると、バブリングのガス種や材料ガス供給源の並び順や供給量によるグループ化に制約が生じてしまう。
【００１０】
また、従来技術では材料ガス供給源へのバブリング流量を変更するためにはバランスラインが必要であった。すなわち、バランスラインを設けない場合、べントラインに切り替えた状態で流量を変更しても、そのダミーラインはメイン材料ガス供給ライン側にガスを流している。よって、バブリング流量を変更するためにはダミーラインの流量の変更も必要となり、反応炉への流量及び圧力に変動をきたしてしまう。これを防止するため、図２に示すように、供給材料毎にダミーラインから供給材料源配管へのマスフローコントローラＭを伴ったバランスラインＢＬを設け、バブリングガスの流量の増減をバランスラインＢＬの流量の増減で吸収することにより流量変化を実施している。よって、従来技術では必ずバランスラインが必要となっていた（特許文献１、参照）。
【００１１】
気相成長装置を用いた結晶成長では積層する結晶膜の厚さをオングストローム単位（サブナノメートル単位）で制御することが要求されている。たとえば、ＩＩＩ族窒化物を主材料とした青色ＬＥＤでは活性層中のＩｎＧａＮ井戸層の厚さを２．５ｎｍ程度とし、所望の発光波長（約４５０ｎｍ）に調整する。ここで、結晶膜の成長速度は通常は０．０５〜１．５ｎｍ／secの範囲で行われ、上記活性層のように膜厚が薄く、オングストローム単位の精密な制御が必要とされる結晶成長では比較的遅い成長速度（たとえば１ｎｍ／sec以下）で行われるのが一般的である。
【００１２】
一方、複数の材料ガス供給源をグループ化し共通するダミーラインを有する特許文献１に開示の気相成長装置構成では、同一グループ内の材料ガスの供給を切り替える際、バルブの切り替えのため急峻性を得るが、ダミーラインは同一のものを使用するため、マスフローコントローラの応答性に影響されてしまう。マスフローコントローラの流量が安定するためには通常は１〜２秒程度必要となるため、前述のＩｎＧａＮ井戸層を０．０５ｎｍ／secの非常に遅い成長速度にて結晶成長した場合でも、成膜初期の流量が不安定な状態で結晶成長が行われることになる。これは結晶膜の厚さにして０．０５〜０．１０ｎｍ（ＩｎＧａＮ井戸層の２〜４％程度）にあたり、前述のオングストローム単位の膜厚制御や良質な結晶薄膜の成長を困難なものにしている。
【００１３】
従来の特許文献３の技術においても、組成比の異なる２系統の材料供給ラインを設け、それら材料供給ラインの切り替えによる急峻性は得られるが、積層する膜の種類毎に同種の材料ガスが複数必要となり、装置サイズが大きくなり、また複雑な装置構成となってしまう。また、成膜の途中で別の系統の材料を供給する場合流量が増加する分、キャリアの流量を減少させる必要があり、流量調整にマスフローコントローラを必要としている故に、流量が安定するまでの数秒の間、流量や圧力が変動する問題があった。
【００１４】
そこで、上記問題を鑑みて、本発明は、ライン数を抑え簡素な装置構成により界面急峻性の優れた良質な成膜が可能な気相成長装置及び気相成長方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
上記目的を達成するため、請求項１に記載の本発明の気相成長装置は、反応炉と、前記反応炉に接続された材料ガス供給ラインと、べントラインと、前記材料ガス供給ラインに第１バルブを介して接続され、且つ、前記べントラインに第２バルブを介して接続された配管を有する少なくとも１以上の材料ガス供給源と、前記材料ガス供給ラインに第３バルブを介して接続され、且つ、前記べントラインに第４バルブを介して接続された第１流量調整ラインと、前記材料ガス供給ラインに第５バルブを介して接続され、且つ、前記べントラインに第６バルブを介して接続された第２流量調整ラインと、前記第３バルブと前記第６バルブが開いた状態となる場合は、前記第４バルブと前記第５バルブが閉じた状態とし、前記第３バルブと前記第６バルブが閉じた状態となる場合は、前記第４バルブと前記第５バルブが開いた状態とする制御部と、を有することを特徴とする。
【００１６】
このように、本発明による気相成長装置によれば、反応炉内の成長基板上に半導体の結晶膜を結晶成長するための気相成長装置において、少なくとも１種類の材料ガスのための材料ガス供給源と、混合された材料ガスを反応炉内に導入するための材料供給流路（メイン材料ガス供給ライン）と、反応炉内に導入せずに排気するための材料排気流路（べントライン）と、材料ガス供給源より供給された材料ガスをメイン材料ガス供給ライン又はべントラインの何れかに切り替えるための流路切り替え機構（材料ガスのための第１バルブ及び第２バルブを含む）、並びに、キャリアガスをメイン材料ガス供給ライン又はべントラインの何れかに切り替えるための第１及び第２の流量調整ライン（キャリアガスのため第３バルブ〜第６バルブを含む一対のダミーライン）を備えているので、キャリアガスをメイン材料ガス供給ライン及びべントラインのいずれか一方に、交互に、供給用と準備用とに切り替えることにより、複数の材料供給源配管が存在しても、メイン材料ガス供給ラインを介し反応炉内に供給される材料ガスの流量及び反応炉内の圧力の変動を抑え、安定的に材料ガスを供給することができる。
【００１７】
また、本発明の気相成長装置によれば、ダミーラインを材料供給源配管毎に設けることが不要となるため、複数の材料供給源配管が存在しても、高価なブロックバルブやマスフローコントローラが削減でき、また、ライン数も削減できるためシンプルな装置構成が可能となる。
【００１８】
さらに、本発明の気相成長装置によれば、バランスラインを設けること無く、材料ガスの流量変更が可能となるためバランスラインを構成する配管やマスフローコントローラ等の部材の低減が図れる。
【００１９】
従来では材料ガス供給源（又はグループ）毎に必要であったダミーラインを２本（一対）での構成としたため、高価なブロックバルブやマスフローコントローラの必要なライン数を著しく削減することができ、さらに、ライン数の削減によりシンプルな機器構成の装置の製作が可能となる。材料ガスの取出し量を変えるためにはバブリングガスの流量を変える必要があるため、従来ではバブリングガスの流量を変更してもその材料供給源配管のガス総流量を変更させないようにバランスラインを設け、バブリングガスの増減に合わせ、バランスラインのガス流量を増減させ材料供給源配管の総流量を−定に保っていたが、本発明ではバランスラインを設けなくても、材料供給源配管のガス量の増減をダミーラインの準備中に反映させることにより対応が可能となり、気相成長装置の設計の自由度増加に貢献できる。
【００２０】
さらに、請求項７に記載の本発明の気相成長装置は、反応炉と、前記反応炉に接続された反応炉給気管と、べントラインと、第１材料ガス供給ラインと、第２材料ガス供給ラインと、第１流入ポートと、第２流入ポート、第１流出ポート、第２流出ボートを備え、前記第１流入ポートは前記第１材料ガス供給ラインに接続され、前記第２流入ポートは第２材料ガス供給ラインに接続され、前記第１流出ポートは前記反応炉給気管に接続され、前記第２流出ポートは前記ベントラインに接続され、前記第１流入ポートと前記第１流出ポートの間にだけガスが流通し、且つ、前記第２流入ポートと前記第２流出ポートの間にだけガスが流通する第１の状態と、前記第１流入ポートと前記第２流出ポートの間にだけガスが流通し、且つ、前記第２流入ポートと前記第１流出ポートとの間にだけガスが流通する第２の状態をとる方向制御バルブシステムと、前記第１材料ガス供給ラインに第１バルブを介して接続され、且つ、前記第２材料ガス供給ラインに第２バルブを介して接続された配管を有する少なくとも１以上の材料ガス供給源と、前記第１材料ガス供給ラインに第３バルブを介して接続され、且つ、前記第２材料ガス供給ラインに第４バルブを介して接続された第１流量調整ラインと、前記第１材料ガス供給ラインに第５バルブを介して接続され、且つ、前記第２材料ガス供給ラインに第６バルブを介して接続された第２流量調整ラインと、前記第３バルブと前記第６バルブが開いた状態となる場合は前記第４バルブと前記第５バルブが閉じた状態とし、且つ、前記第３バルブと前記第６バルブが閉じた状態となる場合は前記第４バルブと前記第５バルブが開いた状態とする制御部と、を備え、更に前記制御部は、前記第１の状態と前記第２の状態の切り替えを制御することを特徴とする。
【００２１】
本発明による気相成長装置によれば、第１及び第２材料ガス供給ラインと反応炉との間に方向制御バルブシステムを設けたので、２ライン（一対）のダミーラインと２ラインの第１及び第２材料ガス供給ラインをダミーラインのみ、材料ガス供給ラインのみ、あるいはダミーラインと材料ガス供給ラインを同時に切り替えることができて、バルブの切り替え数を低減する事が出来るとともに、より界面急峻性の優れた良質な成膜が可能となる。
【００２２】
また、請求項４に記載の本発明の気相成長方法は、反応炉と、前記反応炉に接続された材料ガス供給ラインと、べントラインと、前記材料ガス供給ラインに第１バルブを介して接続され、且つ、前記べントラインに第２バルブを介して接続された配管を有する少なくとも１以上の材料ガス供給源と、前記材料ガス供給ラインに第３バルブを介して接続され、且つ、前記べントラインに第４バルブを介して接続された第１流量調整ラインと、前記材料ガス供給ラインに第５バルブを介して接続され、且つ、前記べントラインに第６バルブを介して接続された第２流量調整ラインと、を有する気相成長装置を用い、前記第３バルブと前記第６バルブを開く場合に、前記第４バルブと前記第５バルブを閉じる第１の工程と、前記第３バルブと前記第６バルブを閉じる場合に、前記第４バルブと前記第５バルブを開く第２の工程と、を有することを特徴とする。
【００２３】
本発明の気相成長方法によれば、ダミーラインを第１及び第２の流量調整ライン（それぞれキャリアガスのための第３バルブ〜第６バルブを含む所謂ダミーライン）を備えている気相成長装置を用い、第１及び第２の工程により、第１バルブと第２バルブが開いた状態となる場合は、第２バルブと第１バルブが閉じた状態とし、且つ、第１バルブと第２バルブが閉じた状態となる場合は、第２バルブと第１バルブが開いた状態とすることができるので、バルブの切り替え回数を低減することができ、より界面急峻性の優れた良質な成膜が可能となる。
【００２４】
さらにまた、請求項１１に記載の本発明の気相成長方法は、反応炉と、前記反応炉に接続された反応炉給気管と、べントラインと、第１材料ガス供給ラインと、第２材料ガス供給ラインと、第１流入ポート、第２流入ポート、第１流出ポート、第２流出ポートを備え、前記第１流入ポートは前記第１材料ガス供給ラインに接続され、第２流入ポートは第２材料ガス供給ラインに接続され、前記第１流出ポートは前記反応炉給気管に接続され、前記第２流出ポートは前記ベントラインに接続され、前記第１流入ポートと前記第１流出ポートとの間にだけガスが流通し、且つ、前記第２流入ポートと前記第２流出ポートの間にだけガスが流通する第１の状態と、前記第１流入ポートと前記第２流出ポートの間にだけガスが流通し、且つ、前記第２流入ポートと前記第１流出ポートとの間にだけガスが流通する第２の状態とをとる方向制御バルブシステムと、前記第１材料ガス供給ラインに第１バルブを介して接続され、且つ、前記第２材料ガス供給ラインに第２バルブを介して接続された配管を有する少なくとも１以上の材料ガス供給源と、前記第１材料ガス供給ラインに第３バルブを介して接続され、且つ、前記第２材料ガス供給ラインに第４バルブを介して接続された第１流量調整ラインと、前記第１材料ガス供給ラインに第５バルブを介して接続され、且つ、前記第２材料ガス供給ラインに第６バルブを介して接続された第２流量調整ラインと、を有する気相成長装置を用い、前記第３バルブと前記第６バルブを開く場合に、前記第４バルブと前記第５バルブを閉じる第１の工程と、前記第３バルブと前記第６バルブを閉じる場合に、前記第４バルブと前記第５バルブを開く第２の工程と、前記第１の状態と前記第２の状態の切り替えを行う第３の工程と、を有することを特徴とする。
【００２５】
本発明による気相成長方法によれば、第１及び第２材料ガス供給ラインと反応炉との間に方向制御バルブシステムを設けたので、２ライン（一対）のダミーラインと２ラインの第１及び第２材料ガス供給ラインをダミーラインのみ、材料ガス供給ラインのみ、あるいはダミーラインと材料ガス供給ラインを同時に切り替えることができて、バルブの切り替え数を低減する事が出来るとともに、より界面急峻性の優れた良質な成膜が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】各材料供給源の配管毎に並列してダミーラインが設けられている従来の気相成長装置の概略部分構成を示す模式図である。
【図２】各材料供給源の配管毎に並列してダミーラインとバランスラインが設けられている従来の気相成長装置の概略部分構成を示す模式図である。
【図３】本発明の第１実施例の気相成長装置の概略部分構成を示す模式図である。
【図４】本発明の第１実施例の気相成長装置の動作を説明するための模式図である。
【図５】本発明の第１実施例の気相成長装置の動作を説明するための模式図である。
【図６】本発明の第１実施例の気相成長装置の動作を説明するための模式図である。
【図７】本発明の第１実施例の気相成長装置の動作を説明するための模式図である。
【図８】本発明の第１実施例の変形例の気相成長装置の概略部分構成を示す模式図である。
【図９】本発明の第２実施例の気相成長装置の概略部分構成を示す模式図である。
【図１０】本発明の第２実施例の気相成長装置の動作を説明するための模式図である。
【図１１】本発明の第２実施例の気相成長装置の動作を説明するための模式図である。
【図１２】本発明の第２実施例の気相成長装置の動作を説明するための模式図である。
【図１３】本発明の第３実施例の気相成長装置の概略部分構成を示す模式図である。
【図１４】本発明の第３実施例の気相成長装置の動作を説明するための模式図である。
【図１５】本発明の第３実施例の気相成長装置の動作を説明するための模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
以下に、本発明の実施例の気相成長装置と、これを用いた結晶成長法について、図面を用いて説明する。
【００２８】
図３は、第１実施例の気相成長装置の概略構成を示す。図中、参照符号の１はメイン材料ガス供給ラインを、２はべントラインを、３は第１材料供給源を、４は第２材料供給源を、５は第３材料供給源を、６は第４材料供給源を、７は反応炉を、１０は第１ダミーライン（第１流量調整ライン）を、１１は第３バルブを、１２は第４バルブを、２０は第２ダミーライン（第２流量調整ライン）を、２１は第５バルブを、２２は第６バルブを、３０は第１材料供給源配管を、３１は第１材料供給源配管の第１バルブを、３２は第１材料供給源配管の第２バルブを、４０は第２材料供給源配管を、４１は第２材料供給源配管の第１バルブを、４２は第２材料供給源配管の第２バルブを、５０は第３材料供給源配管を、５１は第３材料供給源配管の第１バルブを、５２は第３材料供給源配管の第２バルブを、６０は第４材料供給源配管を、６１は第４材料供給源配管の第１バルブを、６２は第４材料供給源配管の第２バルブを、それぞれ示す。Ｍ１、Ｍ２、Ｍ３及びＭ４はそれぞれ、第１材料供給源３、第２材料供給源４、第３材料供給源５及び第４材料供給源６のバブリング用のマスフローコントローラを示す。また、マスフローコントローラＭ１、Ｍ２、Ｍ３及びＭ４に選択的にバルブを介して接続されているＮ２は窒素ガス供給源を、Ｈ２は水素ガス供給源を、それぞれ示す。
【００２９】
図３に示すように、メイン材料ガス供給ライン１（反応炉給気管）は、その出力端が反応炉７へ接続されている。メイン材料ガス供給ライン１の入力端には、水素供給源や窒素供給源が接続され、これからキャリアガスである水素又は窒素がマスフローコントローラＨＭＦＣを介して一定圧力で送り込まれている。反応炉７内の成長基板上に気相成長させるための材料物質を気相状態にしてメイン材料ガス供給ライン１に供給できるようにするために、メイン材料ガス供給ライン１には、第１材料供給源３、第２材料供給源４、第３材料供給源５及び第４材料供給源６が接続されている。第１材料供給源３、第２材料供給源４、第３材料供給源５及び第４材料供給源６はそれぞれ、第１材料供給源配管３０とその第１バルブ３１、第２材料供給源配管４０とその第１バルブ４１、第３材料供給源配管５０とその第１バルブ５１及び第４材料供給源配管６０とその第１バルブ６１を介して接続されている。
【００３０】
第１材料供給源３、第２材料供給源４、第３材料供給源５及び第４材料供給源６のそれぞれは、恒温槽によって温度調節されており、その内部に収容している原料物質中にそれぞれのマスフローコントローラＭ１、Ｍ２、Ｍ３及びＭ４によって流量制御されたバブリングガス（窒素や水素など）を窒素ガス供給源Ｎ２や水素ガス供給源Ｈ２から所定バルブで選択的に送り込むことによって原料物質を泡立たせ、これにより材料ガスを放出させる構成となっている。各材料供給源とメイン材料ガス供給ライン１とは各第１バルブによって接続され、それぞれ独立に当該バルブを開くことによって気相状態となっている材料とキャリアガスである水素ガス又は窒素ガスとの混合ガスの材料ガスがメイン材料ガス供給ライン１に流量調節されて材料ガスとして送り込まれる。
【００３１】
第１材料供給源３、第２材料供給源４、第３材料供給源５及び第４材料供給源６は、キャリアガスを適宜選択して、ＴＭＧａ（トリメチルガリウム）、ＴＭＡｌ（トリメチルアルミニウム）、Ｃｐ２Ｍｇ（シクロペンタジエニルマグネシウム）、ＴＥＧａ（トリエチルガリウム）、ＴＭＩｎ（トリメチルインジウム）などの材料ガスを供給できる。なお、図３に示していないが、この気相成長装置には、バブラを用いない材料ガスとしてアンモニアガス供給源、シランガス供給源なども別に設置されたラインを通じて、反応炉７にそれら材料ガスを供給できる構成となっている。
【００３２】
反応炉７内部には、たとえば、内部に成長基板を保持するサセプタ、これを高周波誘導加熱するためのヒータが設けられており、これにより反応炉７内に送り込まれた材料ガスが成長基板上で熱分解され、成長基板上にエピタキシャル結晶を成長させることができる。反応後のガスは反応炉７の排出口（図示せず）から排気ポンプ（図示せず）により排出される。
【００３３】
べントライン２の入力端にも水素供給源や窒素供給源が接続され、これからキャリアガスである窒素又は水素がマスフローコントローラＮＭＦＣを介して一定圧力で送り込まれている。べントライン２にはそれぞれ、第１材料供給源配管３０とその第２バルブ３２、第２材料供給源配管４０とその第２バルブ４２、第３材料供給源配管５０と第２バルブ５２及び第４材料供給源配管６０と第２バルブ６２を介して第１材料供給源３、第２材料供給源４、第３材料供給源５及び第４材料供給源６が接続されている。
【００３４】
たとえば、第１材料供給源配管の第１バルブ３１が閉じられている場合、第１材料供給源３から第１材料供給源配管３０を通してべントライン２内に逃すようにするため、第１材料供給源配管３０とべントライン２を接続する第２バルブ３２が設けられている。第１バルブ３１及び第２バルブ３２は一方が閉じている場合には他方が開くように制御部６５によって開閉制御されており、これにより第１材料供給源配管３０からの材料ガスを所定のタイミングで所定の時間だけメイン材料ガス供給ライン１に送り出す又はべントライン２に排出することができる構成となっている。
【００３５】
本実施例においては、第１材料供給源３以外の他の材料供給源、第２材料供給源４、第３材料供給源５及び第４材料供給源６なども全く同様の構成となっているので、それらの第１バルブ及び第２バルブなどに関する説明を省略する。
【００３６】
第１材料供給源３、第２材料供給源４、第３材料供給源５及び第４材料供給源６内で作られた各材料ガスは、制御部６５によって、対応するマスフローコントローラによって所定の圧力状態に調整されて取り出され、且つ、対応する第１バルブ及び第２バルブを交互に開弁制御することより各薄膜層の形成に必要とされる量の材料ガスを所要のタイミングで反応炉７に送り込むことができるように構成されている。
【００３７】
さらに、本実施例では結晶成長装置において、ダミーラインを２本（一対の第１ダミーライン１０及び第２ダミーライン２０）を設け、制御部６５によって、交互にメイン材料ガス供給ライン１とべントライン２への接続を切り替えることにより複数の材料供給源への対応を可能にしている。
【００３８】
第１ダミーライン１０は、入力端にて窒素ガス供給源Ｎ２及び水素ガス供給源Ｈ２の配管からそれぞれバルブＶ１Ｎ及びＶ１Ｈを介して接続され、窒素ガス及び水素ガスが供給され得るように構成されている。第１ダミーライン１０は、その出力端にて第３バルブ１１を介してメイン材料ガス供給ライン１に接続され、第４バルブ１２を介してべントライン２への接続されている。第１ダミーライン１０には、入出力端間にマスフローコントローラＭ５が介装され、窒素ガス及び水素ガスの少なくとも一方が流量調節されてキャリアガスとして交互にメイン材料ガス供給ライン１又はべントライン２へ送り込まれる。
【００３９】
第２ダミーライン２０は、入力端にて窒素ガス供給源Ｎ２及び水素ガス供給源Ｈ２の配管からそれぞれバルブＶ２Ｎ及びＶ２Ｈを介して接続され、窒素ガス及び水素ガスが供給され得るように構成されている。第２ダミーライン２０は、その出力端にて第５バルブ２１を介してメイン材料ガス供給ライン１に接続され、第６バルブ２２を介してべントライン２への接続されている。第２ダミーライン２０には、入出力端間にマスフローコントローラＭ６が介装され、窒素ガス及び水素ガスの少なくとも一方が流量調節されてキャリアガスとして交互にメイン材料ガス供給ライン１又はべントライン２へ送り込まれる。
【００４０】
一対の第１ダミーライン１０及び第２ダミーライン２０のバルブ切り替えステップ動作は以下の（１）及び（２）の状態となるように、制御部６５の制御によって、実行される。
【００４１】
（１）第１ダミーライン１０の第３バルブ１１が閉じられる場合、第１ダミーライン１０の第４バルブ１２が開けられると同時に、第２ダミーライン２０の第５バルブ２１が開けられ且つ、第２ダミーライン２０の第６バルブ２２が閉じられる。この状態は、第２ダミーライン２０の第６バルブ２２が閉じられる場合と、第１ダミーライン１０の第４バルブ１２が開けられる場合と、第２ダミーライン２０の第５バルブ２１が開けられる場合にも、同様に実行される。
【００４２】
（２）第１ダミーライン１０の第３バルブ１１が開けられる場合、第１ダミーライン１０の第４バルブ１２が閉じられると同時に、第２ダミーライン２０の第５バルブ２１が閉じられ且つ、第２ダミーライン２０の第６バルブ２２が開けられる。この状態は、第２ダミーライン２０の第６バルブ２２が開けられる場合と、第１ダミーライン１０の第４バルブ１２が閉じられる場合と、第２ダミーライン２０の第５バルブ２１が閉じられる場合にも、同様に実行される。
【００４３】
したがって、制御部６５によって、第３バルブ１１及び第４バルブ１２は一方が閉じている場合には他方が開くように開閉制御され、第５バルブ２１及び第６バルブ２２は一方が閉じている場合には他方が開くように開閉制御され、第３バルブ１１及び第５バルブ２１は一方が閉じている場合には他方が開くように開閉制御され、第４バルブ１２及び第６バルブ２２は一方が閉じている場合には他方が開くように開閉制御される。
【００４４】
これにより、制御部６５は、メイン材料ガス供給ライン１に供給されるガス（キャリアガスと材料ガス）の総量が常に一定となるように、べントライン２に接続され供給されている一対の第１ダミーライン１０及び第２ダミーライン２０のいずれか一方のキャリアガスの流量を、次回のメイン材料ガス供給ライン１に供給されるべき材料ガス（第１材料供給源３、第２材料供給源４、第３材料供給源５及び第４材料供給源６）の合計の流量に応じて、予め設定してキャリアガスの流しておく制御を実行し、上記動作を繰り返すことにより、所定のタイミングで所定の時間だけメイン材料ガス供給ライン１に安定して混合材料ガスを反応炉７に送り込むことができる。
【００４５】
なお、上記のすべてのバルブ及びマスフローコントローラは、これらに電気的に接続されている制御部６５によって、電磁的に制御される構成となっている。また、それぞれのガス供給源から供給される材料ガス及びキャリアガスの流量を調整するための適所の流量調整弁や圧力センサなども、図示していないが、本実施例では結晶成長装置に含まれ、それらの開弁制御や圧力センサ出力は、制御部６５内のマイクロコンピュータを用いて電子的に制御、検知し、これにより材料供給ライン１内の圧力と反応炉７内の圧力とが同圧状態となるように構成されている。
【００４６】
具体的に、図４及び図５に基づいて、第１材料供給源３から第１材料ガスを反応炉７に送り込む動作を説明する。なお、図中、白い丸（○）はバルブの開いた状態を、黒い丸（●）はバルブの閉じた状態を示す。ここで、第１材料供給源３、第２材料供給源４、第３材料供給源５及び第４材料供給源６のそれぞれの流量を（ａ）、（ｂ）、（ｃ）及び（ｄ）とし、第１ダミーライン１０及び第２ダミーライン２０のキャリアガスの流量を（Ｄ１）及び（Ｄ２）とする。すなわち、第１ダミーライン流量＝（Ｄ１）、第２ダミーライン流量＝（Ｄ２）、第１材料供給源流量＝（ａ）、第２材料供給源流量＝（ｂ）、第３材料供給源流量＝（ｃ）、第４材料供給源流量＝（ｄ）とする。
【００４７】
図４の状態では、メイン材料ガス供給ライン１の流量＝（Ｄ１）であり、べントライン２の流量＝（Ｄ２）＋（ａ）＋（ｂ）＋（ｃ）＋（ｄ）であって、メイン材料ガス供給ライン１の流量とべントライン２の流量とが等しいとする。
【００４８】
次回（図５）のメイン材料ガス供給ライン１に供給されるべき材料ガス流量は第１材料供給源３からの第１材料ガス流量（ａ）とする。
【００４９】
図４から図５への状態に移行する準備工程（図４）では、制御部６５のバルブ制御により、第２ダミーライン流量（Ｄ２）＝（Ｄ１）−（ａ）となるように設定する。すなわち、現在のメイン材料ガス供給ライン１の流量（Ｄ１）＝（Ｄ２）＋（ａ）となるように、第２ダミーライン流量（Ｄ２）を予め設定する。
【００５０】
上記流量に設定してライン流量が安定したら、制御部６５のバルブ制御により、図５の状態にバルブの開閉状態を移行させる。このとき、各流量は以下のようになる。
メイン材料ガス供給ライン１の流量＝（Ｄ２）＋（ａ）＝（Ｄ１）、
べントライン２の流量＝（Ｄ１）＋（ｂ）＋（ｃ）＋（ｄ）。
【００５１】
かかるバルブ制御により、メイン材料ガス供給ライン１の流量は図４の状態と図５の状態とで変化がないので、流量や圧力の変動を抑えることができる。
【００５２】
本発明による一対のダミーラインを用いた結晶成長装置を用いた結晶成長法について、たとえば、第１材料ガスを供給している状態から、その後、第２材料及び第３材料を供給すると同時に第１材料の供給を止める場合を、図６及び図７に基づいて、説明する。
【００５３】
図６の状態では、各流量は以下のようになっている。
メイン材料ガス供給ライン１の流量＝（Ｄ２）＋（ａ）、
べントライン２の流量＝（Ｄ１）＋（ｂ）＋（ｃ）＋（ｄ）。
【００５４】
図７の状態へ移行する準備工程（図６）では、制御部６５のバルブ制御により、第１ダミーライン流量（Ｄ１）＝（Ｄ２）＋（ａ）−（ｂ）−（ｃ）となるように設定する。すなわち、現在のメイン材料ガス供給ライン１の流量＝（Ｄ２）＋（ａ）＝（Ｄ１）＋（ｂ）＋（ｃ）となるように、第１ダミーライン流量（Ｄ１）を予め設定する。
【００５５】
上記流量に設定してライン流量が安定したら、制御部６５のバルブ制御により、図７の状態にバルブの開閉状態を移行させる。このとき、各流量は以下のようになる。
メイン材料ガス供給ライン１の流量＝（Ｄ１）＋（ｂ）＋（ｃ）＝（Ｄ２）＋（ａ）、
べントライン２の流量＝（Ｄ２）＋（ａ）＋（ｄ）。
【００５６】
かかるバルブ制御により、メイン材料ガス供給ライン１の流量は図６の状態と図７の状態とで変化がないので、流量や圧力の変動を抑えることができる。
【００５７】
このように、第１ダミーライン１０及び第２ダミーライン２０は、制御部６５のバルブ制御により、バルブ開閉状態の移行前の準備段階で、べントラインに接続されている方のダミーライン流量が現在のメイン材料ガス供給ライン流量と次に流す予定の材料ガス流量総和との差分に等しくなるように、設定される。すなわち、第１及び第２ダミーラインの開閉の切り替えの間に第２ダミーライン２０から第６バルブ２２を介して、べントライン２に、かかる切り替え後に必要となる流量のキャリアガスを流すと同時に各材料ガス供給源からその第２バルブを介して、べントライン２に、かかる切り替え後に必要となる流量の材料ガスを流し、かかる切り替え時において、べントライン２に流れていたキャリアガスと材料ガスとをメイン材料ガス供給ライン１へ流すのである。
【００５８】
第１ダミーライン及び第２ダミーラインを交互にメイン材料ガス供給ラインからべントラインへ、べントラインからメイン材料ガス供給ラインへ瞬時に切り替えることにより、複数の材料供給源配管や複数の材料ガス供給源のライン切り替えにも急峻性の良い切り替えが可能になる。
【００５９】
［変形例１］
図８は、他の実施例の気相成長装置の概略構成を示す。この実施例は、第１ダミーライン１０にてマスフローコントローラＭ５に代えて並列に第１マスフローコントローラ７０と第２マスフローコントローラ７１を、同様に第２ダミーライン２０にてマスフローコントローラＭ６に代えて並列に第１マスフローコントローラ７２と第２マスフローコントローラ７３を設けた以外、上記の実施例の気相成長装置の構成と同一である。よって、かかる同一構成の説明は省略して、異なる構成を説明する。
【００６０】
この実施例の変形例の気相成長装置として、図８に示す場合、たとえば、第１ダミーラインの第１マスフローコントローラ７０及び第２ダミーラインの第１マスフローコントローラ７２として小流量用マスフローコントローラを使用し、第１ダミーラインの第２マスフローコントローラ７１及び第２ダミーラインの第２マスフローコントローラ７３として大流量用マスフローコントローラを使用することにより、キャリアガス供給のワイドレンジ化が可能となる。
【００６１】
［変形例２］
図３又は図８に示す実施例の気相成長装置において、材料供給源のうちのいずれか２つ、例えば、第１材料供給源３と第２材料供給源４とを同一の材料としてもよい。この場合、同一の材料であって、次にメイン材料ガス供給ライン１に流す予定の流量と、現在、メイン材料ガス供給ライン１に流している流量とが違う場合にも、反応炉の圧力変動を抑制して材料ガスの切り替えが可能となる。
【００６２】
例えば、第１材料供給源と第２材料供給源としてＴＭＩｎを選択し、且つ、マスフローコントローラＭ１，Ｍ２の流量が異なるように制御した場合を検討する。第１材料供給源のＴＭＩｎが、第１バルブ３１を介してメイン材料ガス供給ライン１に、マスフローコントローラＭ１によって規定される量供給される。一方で、第２材料供給源のＴＭＩｎは、第２バルブ４２を介してべントライン２に、マスフローコントローラＭ２によって規定される量供給される。
【００６３】
ここで、第１ダミーライン１０の第３バルブ１１及び第４バルブ１２並びに第２ダミーライン１０の第５バルブ２１及び第６バルブ２２の開閉状態をそれぞれ反転させる際、同時に、第２バルブ３２と第１バルブ４１とを開状態し、且つ、第１バルブ３１と第２バルブ４２とを閉状態とする。すると、マスフローコントローラＭ１によって規定される量だけメイン材料ガス供給ライン１にＴＭＩｎが供給されていた状態が、バルブ開閉状態反転のタイミングで、マスフローコントローラＭ２によって規定される量だけメイン材料ガス供給ライン１にＴＭＩｎが供給される状態へ切り替わる。この方法によって、例えば、Ｉｎ組成の相違する複数の単結晶層を連続的に成長する場合に、Ｉｎ組成の急峻性の良い結晶が得られる。ＴＭＩｎの場合のみならず、ＴＭＧａやＣｐ２Ｍｇなど他の材料を用いても同様である。
【００６４】
以上のように、２本のダミーライン１０，２０は、結晶成長装置に取り付けられている全ての材料ガス供給源の供給の切り替えによる反応炉への流量や反応炉の圧力の変動を低減する機能を有するとともに、２本のダミーラインは、メイン材料ガス供給ラインから反応炉に実際に不活性ガスを供給する供給用ラインの役割と次回に流す補完流量を設定し、べントラインからメイン材料ガス供給ラインに切り替える準備をしておく準備用ラインの役割を果たす。
【００６５】
制御部によってかかる２本のダミーラインを供給用ラインから準備用ライン又は準備用ラインから供給用ラインと言うように交互に切り替えることにより、事前に次のステップでの必要流量を準備することができ、いかなる状態にも２本で構成されたダミーラインにおいて対応が可能となる。
【００６６】
［第２実施例］
図９は、第２実施例の気相成長装置の概略構成を示す。図中、参照符号のＧ１は第１材料ガス供給ラインを、Ｇ２は第２材料ガス供給ラインを、ＤＣＶＳは方向制御バルブシステムを、それぞれ示す。
【００６７】
本実施例においては、材料供給源群から方向制御バルブシステムＤＣＶＳを介して、反応炉給気管１（メイン材料ガス供給ライン）及びべントライン２へ接続、すなわち、方向制御バルブシステムＤＣＶＳが第１及び第２材料ガス供給ラインＧ１，Ｇ２と反応炉給気管１及びべントライン２との間に配置された以外の構成要素は上記の第１実施例のものと同一の構成となっている。よって、かかる同一構成の説明は省略して、上記の第１実施例の構成要素と異なるものを中心に説明する。
【００６８】
図９に示すように、第１材料ガス供給ラインＧ１の入力端には、水素供給源や窒素供給源が接続され、これからキャリアガスである水素又は窒素がマスフローコントローラＨＭＦＣ又はＮＭＦＣを介して一定圧力で送り込まれている。第１材料ガス供給ラインＧ１には、第１材料供給源３、第２材料供給源４、第３材料供給源５及び第４材料供給源６が接続されている。第１材料供給源３、第２材料供給源４、第３材料供給源５及び第４材料供給源６はそれぞれ、第１材料供給源配管３０とその第１バルブ３１、第２材料供給源配管４０とその第１バルブ４１、第３材料供給源配管５０とその第１バルブ５１及び第４材料供給源配管６０とその第１バルブ６１を介して接続されている。各材料供給源と第１材料ガス供給ラインＧ１とは各第１バルブによって接続され、それぞれ独立に当該バルブを開くことによって気相状態となっている材料とキャリアガスである水素ガス又は窒素ガスとの混合ガスの材料ガスが第１材料ガス供給ラインＧ１に流量調節されて材料ガスとして送り込まれる。
【００６９】
第２材料ガス供給ラインＧ２の入力端にも水素供給源や窒素供給源が接続され、これからキャリアガスである窒素がマスフローコントローラＮＭＦＣを介して一定圧力で送り込まれている。第２材料ガス供給ラインＧ２にはそれぞれ、第１材料供給源配管３０とその第２バルブ３２、第２材料供給源配管４０とその第２バルブ４２、第３材料供給源配管５０と第２バルブ５２及び第４材料供給源配管６０と第２バルブ６２を介して第１材料供給源３、第２材料供給源４、第３材料供給源５及び第４材料供給源６が接続されている。
【００７０】
たとえば、第１材料供給源配管３０の第１バルブ３１及び第２バルブ３２は一方が閉じている場合には他方が開くように、或いはその逆となるように、制御部６５によって開閉制御されており、これにより第１材料供給源配管３０からの材料ガスを所定のタイミングで所定の時間だけ第１材料ガス供給ラインＧ１又は第２材料ガス供給ラインＧ２に送り出せる構成となっている。同様に、第２材料供給源配管４０と第３材料供給源配管５０と第４材料供給源配管６０も、それらの第１バルブ４１，５１，６１及び第２バルブ４２，５２，６２が制御部６５によって一方が開く場合は他方が閉じ、一方が閉じる場合は他方が開くように開閉制御されており、それらの材料ガスを所定のタイミングで所定の時間だけ第１又は第２材料ガス供給ラインＧ１，Ｇ２に送り出せる構成となっている。
【００７１】
第１及び第２材料ガス供給ラインＧ１，Ｇ２と反応炉給気管１との間に配置された方向制御バルブシステムＤＣＶＳは、第１及び第２材料ガス供給ラインＧ１，Ｇ２にそれぞれに接続された第１及び第２流入ポートＩｐ１，Ｉｐ２並びに反応炉給気管１及びべントライン２にそれぞれに接続された第１及び第２流出ポートＯｐ１，Ｏｐ２を有する。反応炉給気管１はその出力端が反応炉７へ接続されている。反応炉７の排出口から排気ポンプＶＰに接続され、べントライン２も排気ポンプＶＰの排出口側に接続され、不要ガスが排出される。
【００７２】
方向制御バルブシステムＤＣＶＳは、制御部６５により、第１及び第２流入ポートからそれぞれ第１及び第２流出ポートへのみ開いた第１開状態、又は、第１及び第２流入ポートからそれぞれ第２及び第１流出ポートへのみ開いた第２開状態となるように、開閉制御されている。
【００７３】
具体的に、方向制御バルブシステムＤＣＶＳは、例えば、第１流入ポートＩｐ１及び第１流出ポートＯｐ１を有する第１のノーマルオープン電磁バルブＮＯＶ１と、第２流入ポートＩｐ２及び第２流出ポートＯｐ２を有する第２のノーマルオープン電磁バルブＮＯＶ２と、第１流入ポートＩｐ１及び第２流出ポートＯｐ２の間に接続された第１のノーマルクローズ電磁バルブＮＣＶ１と、第２流入ポートＩｐ２及び第１流出ポートＯｐ１の間に接続された第２のノーマルクローズ電磁バルブＮＣＶ２とから構成される。なお、ノーマルクローズ電磁バルブは、電流を印加するとバブル開の状態になり、電流を印加しないときはバブル閉の状態になる電磁弁である。ノーマルオープン電磁バルブは、電流を印加するとバブル閉の状態になり、電流を印加しないときにはバブル開の状態になる電磁弁である。第１のノーマルオープン電磁バルブＮＯＶ１及び第２のノーマルオープン電磁バルブＮＯＶ２の閉及び開の動作と、第１のノーマルクローズ電磁バルブＮＣＶ１及び第２のノーマルクローズ電磁バルブＮＣＶ２の開及び閉の動作とが同時となるように制御部６５により、制御されている。すなわち、制御部６５は、第１流量調整ラインの第３バルブ１１と第２流量調整ラインの第６バルブ２２が開いた状態となる場合は、第１流量調整ラインの第４バルブ１２と第２流量調整ラインの第５バルブ２１が閉じた状態とし、且つ、第１流量調整ラインの第３バルブ１１と第２流量調整ラインの第６バルブ２２が閉じた状態となる場合は、第１流量調整ラインの第４バルブ１２と第２流量調整ラインの第５バルブ２１が開いた状態とするとともに、方向制御バルブシステムＤＣＶＳの上記の第１又は第２開状態を切り替えることができる。
【００７４】
例えば、図１０及び図１１に基づいて、方向制御バルブシステムＤＣＶＳにて材料ガスを反応炉７に送り込む動作を説明する。なお、図中、白い丸（○）はバルブの開いた状態を、黒い丸（●）はバルブの閉じた状態を示す。ここで、第１材料供給源３、第２材料供給源４及び第３材料供給源５のそれぞれの流量を（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）とし、第１ダミーライン１０及び第２ダミーライン２０のキャリアガスの流量を（ｍ）及び（ｎ）とする。
【００７５】
図１０に示すように、第１ダミーライン１０及び第２ダミーライン２０のキャリアガスの水素及び窒素がそれぞれ供給されている。第１材料ガス供給ラインＧ１には、第１材料供給源３から第１材料供給源配管３０とその第１バルブ３１を介して、第３材料供給源５から第３材料供給源配管５０とその第１バルブ５１を介して、それぞれ材料ガスが供給されている。第２材料ガス供給ラインＧ２には第２材料供給源４から第２材料供給源配管４０とその第２バルブ４２を介して材料ガスが供給されている。方向制御バルブシステムＤＣＶＳにより、第１材料ガス供給ラインＧ１が第１のノーマルオープン電磁バルブＮＯＶ１を介して反応炉給気管１へ接続されるとともに、第２材料ガス供給ラインＧ２が第２のノーマルオープン電磁バルブＮＯＶ２を介してべントライン２へ接続されている。よって、反応炉７へは第１材料供給源３及び第３材料供給源５のそれぞれの材料ガス流量（Ａ）及び（Ｃ）で供給されている。第２材料供給源４の材料ガスは流量（Ｂ）で排気されている。ここで、図１０から図１１への状態へ移行する前の準備段階として、第２材料ガス供給ラインＧ２全体の流量を、第１材料ガス供給ラインＧ１全体の流量と等しくなるように、第２ダミーライン２０から供給するキャリアガス量を制御部６５が調整する。即ち、第１材料ガス供給ラインＧ１の流量を（ｍ）＋（Ａ）＋（Ｃ）、第２材料ガス供給ラインＧ２の流量を（ｎ）＋（Ｂ）で表せば、（ｎ）＝（ｍ）＋（Ａ）＋（Ｃ）−（Ｂ）となるように調整する。
【００７６】
図１１に示すように、図１０に示す第１及び第２のノーマルオープン電磁バルブＮＯＶ１及びＮＯＶ２が開の状態かつ第１及び第２のクローズ電磁バルブＮＣＶ１及びＮＣＶ２が閉の状態から、第１及び第２のノーマルオープン電磁バルブＮＯＶ１及びＮＯＶ２が閉の状態かつ第１及び第２のクローズ電磁バルブＮＣＶ１及びＮＣＶ２が開の状態へ方向制御バルブシステムＤＣＶＳの状態へ、制御部６５によって瞬時に切り替えられる。よって、反応炉７へは第２材料供給源４の材料ガスが流量（Ｂ）で供給されるとともに、第１材料供給源３及び第３材料供給源５の材料ガスは流量（Ａ）及び（Ｃ）で排気される。このように方向制御バルブシステムＤＣＶＳのみの制御部６５の制御によって第１及び第２ダミーラインと第１及び第２材料ガス供給ラインを同時に切り替えることができる。反応炉に供給流量（Ａ）及び（Ｃ）の状態から供給流量（Ｂ）の状態に切り替える際、方向制御バルブシステムＤＣＶＳの切り替えによって、より急峻性の良い材料供給ガスの切り替えが行える。
【００７７】
次に、図１１に示す状態｛反応炉１への供給流量（Ｂ）の状態｝から図１２に示す状態｛第３材料供給源配管５０から追加供給した供給流量（Ｃ）＋（Ｂ）の状態｝に切り替える場合を説明する。制御部６５により、図１１に示す状態で第１ダミーライン１０の流量（ｍ）を｛第２ダミーライン２０の流量（ｎ）−第３材料供給源配管５０の流量（Ｃ）｝と予め調節して準備し、制御部６５により、図１２に示すように第３材料供給源配管の第１バルブ５１の開状態から第３材料供給源配管５０の第２バルブ５２の開状態に切り替えると同時に第３バルブ１１の開状態から第１ダミーライン１０の第４バルブ１２の開状態に切り替え、更に第６バルブ２２の開状態から第５バルブ２１の開状態に切り替える。これにより流量、圧力の変動を抑え安定した急峻性の良い材料切り替えが可能となる。
【００７８】
このように、制御部は、方向制御バルブシステムＤＣＶＳにより第２材料ガス供給ラインＧ２とべントラインを接続し且つ第１材料ガス供給ラインＧ１と反応炉給気管１を接続して、第１流量調整ライン１０から第３バルブ１１を介して第１材料ガス供給ラインＧ１にキャリアガスを流す間に、第２流量調整ライン２０から第６バルブ２２を介して、第２材料ガス供給ラインＧ２に、第４バルブ１２と第５バルブ２１が開いた状態となるときに必要となる流量のキャリアガスを流し、且つ、材料ガス供給源から第２バルブＧＶ２を介して、第２材料ガス供給ラインＧ２に、第４バルブ１２と第５バルブ２１が開いた状態となるときに必要となる流量の材料ガスを流すことができる。そして、制御部は、第４バルブ１２と第５バルブ２１が開いた状態としたときに、第２材料ガス供給ラインＧ２に流れていたキャリアガスと材料ガスとを第１材料ガス供給ラインＧ１へ流すとともに、方向制御バルブシステムＤＣＶＳを介して第２材料ガス供給ラインＧ２とべントライン２を接続し且つ第１材料ガス供給ラインＧ１と反応炉給気管１を接続することができる。さらに、方向制御バルブシステムＤＣＶＳは反応炉７に近い部位に設けられるので、供給ガスの切れは良くなる。
【００７９】
［第３実施例］
図１３は、第３実施例の気相成長装置の概略構成を示す。第３実施例は方向制御バルブシステムＤＣＶＳとして２つの三方電磁バルブを使用した以外、上記の第２実施例の気相成長装置の構成と同一である。よって、かかる同一構成の説明は省略して、異なる構成を説明する。
【００８０】
図１３に示すように、方向制御バルブシステムＤＣＶＳは、第１流入ポートＩｐ１から第１流出ポートＯｐ１及び第２流出ポートＯｐ２のいずれか一方へ切り替えられる第１の三方電磁バルブＴＷＶ１と、第２流入ポートＩｐ２から第１流出ポートＯｐ１及び第２流出ポートＯｐ２のいずれか一方へ切り替えられる第２の三方電磁バルブＴＷＶ２とからなる。制御部６５は、第１の三方電磁バルブＴＷＶ１の第１流出ポートＯｐ１が開き且つ第２流出ポートＯｐ２が閉じた状態のときに第２の三方電磁バルブＴＷＶ２の第１流出ポートＯｐ１が閉じ且つ第２流出ポートＯｐ２が開いた状態となるように、又は、第１の三方電磁バルブＴＷＶ１の第１流出ポートＯｐ１が閉じ且つ第２流出ポートＯｐ２が開いた状態のときに第２の三方電磁バルブＴＷＶ２の第１流出ポートＯｐ１が開き且つ第２流出ポートＯｐ２が閉じた状態となるように、同時に制御する。
【００８１】
また、方向制御バルブシステムＤＣＶＳとして２つの第１及び第２の三方電磁バルブＴＷＶ１，ＴＷＶ２を使用するによりバルブ操作を減少させることができる。
【００８２】
例えば、図１４及び図１５に基づいて、方向制御バルブシステムＤＣＶＳにて材料ガスを反応炉７に送り込む動作を説明する。なお、図中、第１及び第２の三方電磁バルブＴＷＶ１，ＴＷＶ２のそれぞれの内の白い三角（△）は部分バルブの開いた状態を△で、黒い三角（▲）は部分バルブの閉じた状態を▲で示す。
【００８３】
図１４は、制御部６５によって第１の三方電磁バルブＴＷＶ１の第１流出ポートＯｐ１が開き且つ第２流出ポートＯｐ２が閉じた状態であり、且つ、第２の三方電磁バルブＴＷＶ２の第１流出ポートＯｐ１が閉じ且つ第２流出ポートＯｐ２が開いた状態にある事を示す。これから、図１５に示すように、制御部６５によって第１の三方電磁バルブＴＷＶ１の第１流出ポートＯｐ１が閉じ且つ第２流出ポートＯｐ２が開いた状態のときに第２の三方電磁バルブＴＷＶ２の第１流出ポートＯｐ１が開き且つ第２流出ポートＯｐ２が閉じた状態となるように、瞬時に切り替えられる。よって、反応炉７へは第２材料供給源４の材料ガスが流量（Ｂ）で供給されるとともに、第１材料供給源３及び第３材料供給源５の材料ガスは流量（Ａ）及び（Ｃ）で排気される。
【００８４】
上記の第２及び第３実施例において、ダミーライン（第１及び第２）は２ライン一対で構成され、材料ガス供給ライン（第１及び第２）も２ライン一対で構成される。制御部と方向制御バルブシステムによる当該２ラインのダミーラインと２ラインの材料ガス供給ラインの交互の切り替えによって、結晶成長装置に取付けられている全ての材料供給源から反応炉への流量や反応炉の圧力の変動を極めて減少させることが可能となる。さらに、２ラインの第１及び第２ダミーラインと２ラインの第１及び第２材料ガス供給ラインとは、反応炉への供給用ラインと次に流すための準備用にそのまま排気されるべントラインとの双方の機能を果たせるように構成できる。
【００８５】
また、制御部によって、２ラインの第１及び第２ダミーラインと２ラインの第１及び第２材料ガス供給ラインを、第１から第２に、第２から第１に、と言う様にダミーラインのみ、材料ガス供給ラインのみ、あるいはダミーラインと材料ガス供給ラインを同時に切り替えることにより、事前の次のステップでの必要流量の準備や、いかなる材料ガスの反応炉への供給開始や停止の対応が可能となり、また供給ガスの流量及び圧力だけではなく、複数の材料ガスを安定的に混合した状態で供給することができる。本実施例の機器構成及び制御方法であれば配管のライン構成が複雑にならずに、装置サイズが大きくなることも無く、必要最低限のバルブ等の切り替えにより任意の成膜が可能となる。
【００８６】
さらに、２ライン（一対）のダミーラインと２ラインの第１及び第２材料ガス供給ラインをダミーラインのみ、材料ガス供給ラインのみ、あるいはダミーラインと材料ガス供給ラインを同時に切り替える構成としたため、バルブの切り替え数を低減する事が出来、より界面急峻性の優れた良質な成膜が可能となる。また、複数の材料ガスを反応炉に供給する際、材料ガス供給ライン自体を切り替えるため準備段階での安定した状態での供給が可能となる。
【符号の説明】
【００８７】
１ メイン材料ガス供給ライン
２ べントライン
３ 第１材料供給源
４ 第２材料供給源
５ 第３材料供給源
６ 第４材料供給源
７ 反応炉
１０ 第１ダミーライン
１１ 第３バルブ
１２ 第４バルブ
２０ 第２ダミーライン
２１ 第５バルブ
２２ 第６バルブ
３０ 第１材料供給源配管
３１ 第１材料供給源配管の第１バルブ
３２ 第１材料供給源配管の第２バルブ
４０ 第２材料供給源配管
４１ 第２材料供給源配管の第１バルブ
４２ 第２材料供給源配管の第２バルブ
５０ 第３材料供給源配管
５１ 第３材料供給源配管の第１バルブ
５２ 第３材料供給源配管の第２バルブ
６０ 第４材料供給源配管
６１ 第４材料供給源配管の第１バルブ
６２ 第４材料供給源配管の第２バルブ
６５ 制御部
７０ 第１ダミーラインの第１マスフローコントローラ
７１ 第１ダミーラインの第２マスフローコントローラ
７２ 第２ダミーラインの第１マスフローコントローラ
７３ 第２ダミーラインの第２マスフローコントローラ
Ｇ１ 第１材料ガス供給ライン
Ｇ２ 第２材料ガス供給ライン
ＤＣＶＳ 方向制御バルブシステム
Ｉｐ１ 第１流入ポート
Ｏｐ２ 第２流出ポート
ＶＰ 排気ポンプ
ＮＯＶ１ 第１のノーマルオープン電磁バルブ
ＮＯＶ２ 第２のノーマルオープン電磁バルブ
ＮＣＶ１ 第１のノーマルクローズ電磁バルブ
ＮＣＶ２ 第２のノーマルクローズ電磁バルブ
ＴＷＶ１ 第１の三方電磁バルブ
ＴＷＶ２ 第２の三方電磁バルブ
【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応炉と、
前記反応炉に接続された材料ガス供給ラインと、
べントラインと、
前記材料ガス供給ラインに第１バルブを介して接続され、且つ、前記べントラインに第２バルブを介して接続された配管を有する少なくとも１以上の材料ガス供給源と、
前記材料ガス供給ラインに第３バルブを介して接続され、且つ、前記べントラインに第４バルブを介して接続された第１流量調整ラインと、
前記材料ガス供給ラインに第５バルブを介して接続され、且つ、前記べントラインに第６バルブを介して接続された第２流量調整ラインと、
前記第３バルブと前記第６バルブが開いた状態となる場合は、前記第４バルブと前記第５バルブが閉じた状態とし、前記第３バルブと前記第６バルブが閉じた状態となる場合は、前記第４バルブと前記第５バルブが開いた状態とする制御部と、を有することを特徴とする気相成長装置。
【請求項２】
前記制御部は、前記第１流量調整ラインから前記材料ガス供給ラインにキャリアガスを流す間に、
前記第２流量調整ラインから前記べントラインに、前記第４バルブと前記第５バルブが開いた状態となるときに必要となる流量のキャリアガスを流し、且つ、前記材料ガス供給源から前記べントラインに、前記第４バルブと前記第５バルブが開いた状態となるときに必要となる流量の材料ガスを流し、且つ、
前記第４バルブと前記第５バルブが開いた状態としたときに、前記べントラインに流れていたキャリアガスと材料ガスとを前記材料ガス供給ラインへ流す、請求項１に記載の気相成長装置。
【請求項３】
前記材料ガス供給源は、第１材料ガス供給源と、第２材料ガス供給源とを含み、前記第１材料ガス供給源と前記第２材料ガス供給源とは同一の材料ガスを供給すること、を特徴とする請求項１又は２に記載の気相成長装置。
【請求項４】
反応炉と、
前記反応炉に接続された材料ガス供給ラインと、
べントラインと、
前記材料ガス供給ラインに第１バルブを介して接続され、且つ、前記べントラインに第２バルブを介して接続された配管を有する少なくとも１以上の材料ガス供給源と、
前記材料ガス供給ラインに第３バルブを介して接続され、且つ、前記べントラインに第４バルブを介して接続された第１流量調整ラインと、
前記材料ガス供給ラインに第５バルブを介して接続され、且つ、前記べントラインに第６バルブを介して接続された第２流量調整ラインと、を有する気相成長装置を用い、
前記第３バルブと前記第６バルブを開く場合に、前記第４バルブと前記第５バルブを閉じる第１の工程と、
前記第３バルブと前記第６バルブを閉じる場合に、前記第４バルブと前記第５バルブを開く第２の工程と、を有することを特徴とする気相成長方法。
【請求項５】
前記第１の工程と前記第２の工程の間に、前記第２流量調整ラインから前記第６バルブを介して、前記べントラインに、前記第２の工程に必要となる流量のキャリアガスを流し、
且つ、前記材料ガス供給源から前記第２バルブを介して、前記べントラインに、前記第２の工程に必要となる流量の材料ガスを流し、
前記第２の工程において、前記べントラインに流れていたキャリアガスと材料ガスとを前記材料ガス供給ラインへ流すこと、を特微とする請求項４に記載の気相成長方法。
【請求項６】
前記材料ガス供給源は、第１材料ガス供給源と、第２材料ガス供給源とを含み、前記第１材料ガス供給源と前記第２材料ガス供給源とは同一の材料ガスを供給するものであり、
前記第１の工程において第１の材料ガス供給源から第１の材料ガスが第１の量だけ前記材料ガス供給ラインへ供給され、
前記第２の工程において第２の材料ガス供給源から第１の材料ガスと同一の第１の量とは異なる第２の量だけ前記材料ガス供給ラインへ供給されること、を特微とする請求項４又は５に記載の気相成長方法。
【請求項７】
反応炉と、
前記反応炉に接続された反応炉給気管と、
べントラインと、
第１材料ガス供給ラインと、
第２材料ガス供給ラインと、
第１流入ポートと、第２流入ポート、第１流出ポート、第２流出ボートを備え、前記第１流入ポートは前記第１材料ガス供給ラインに接続され、前記第２流入ポートは第２材料ガス供給ラインに接続され、前記第１流出ポートは前記反応炉給気管に接続され、前記第２流出ポートは前記ベントラインに接続され、前記第１流入ポートと前記第１流出ポートの間にだけガスが流通し、且つ、前記第２流入ポートと前記第２流出ポートの間にだけガスが流通する第１の状態と、前記第１流入ポートと前記第２流出ポートの間にだけガスが流通し、且つ、前記第２流入ポートと前記第１流出ポートとの間にだけガスが流通する第２の状態をとる方向制御バルブシステムと、
前記第１材料ガス供給ラインに第１バルブを介して接続され、且つ、前記第２材料ガス供給ラインに第２バルブを介して接続された配管を有する少なくとも１以上の材料ガス供給源と、
前記第１材料ガス供給ラインに第３バルブを介して接続され、且つ、前記第２材料ガス供給ラインに第４バルブを介して接続された第１流量調整ラインと、
前記第１材料ガス供給ラインに第５バルブを介して接続され、且つ、前記第２材料ガス供給ラインに第６バルブを介して接続された第２流量調整ラインと、
前記第３バルブと前記第６バルブが開いた状態となる場合は前記第４バルブと前記第５バルブが閉じた状態とし、且つ、前記第３バルブと前記第６バルブが閉じた状態となる場合は前記第４バルブと前記第５バルブが開いた状態とする制御部と、を備え、
更に前記制御部は、前記第１の状態と前記第２の状態の切り替えを制御することを特徴とする気相成長装置。
【請求項８】
前記制御部は、前記第１流量ラインから前記第１材料ガス供給ライン、前記方向制御バルブシステム、前記反応炉給気管を介して前記反応炉へキャリアガスを流す間に、
前記第２流量調整ラインから前記第２材料ガス供給ラインに、前記第４バルブと前記第５バルブが開いた状態となるときに必要となる流量のキャリアガスを流し、且つ、前記材料ガス供給源から前記第２材料ガス供給ラインに、前記第４バルブと前記第５バルブが開いた状態となるときに必要となる流量の材料ガスを流し、且つ、
前記第４バルブと前記第５バルブが開いた状態としたときに、前記第２材料ガス供給ラインに流れていたキャリアガスと材料ガスとを前記第１材料ガス供給ライン、前記方向制御バルブシステム、前記反応炉給気管を介して前記反応炉へ流す、請求項７に記載の気相成長装置。
【請求項９】
前記方向制御バルブシステムは、第１流入ポート及び第１流出ポートを有する第１のノーマルオープン電磁バルブと、第２流入ポート及び第２流出ポートを有する第２のノーマルオープン電磁バルブと、前記第１流入ポート及び前記第２流出ポートの間に接続された第１のノーマルクローズ電磁バルブと、前記第２流入ポート及び前記第１流出ポートの間に接続された第２のノーマルクローズ電磁バルブとからなり、前記制御部により、前記第１のノーマルオープン電磁バルブ及び前記第２のノーマルオープン電磁バルブの閉及び開の動作と、前記第１のノーマルクローズ電磁バルブ及び前記第２のノーマルクローズ電磁バルブの開及び閉の動作が同時に制御されることを特徴とする請求項７又は８に記載の気相成長装置。
【請求項１０】
前記方向制御バルブシステムは、第１流入ポートから第１流出ポート及び第２流出ポートのいずれか一方へ切り替えられる第１の三方電磁バルブと、第２流入ポートから第１流出ポート及び第２流出ポートのいずれか一方へ切り替えられる第２の三方電磁バルブとからなり、前記制御部により、前記第１の三方電磁バルブの前記第１流出ポートが開き且つ前記第２流出ポートが閉じた状態のときに前記第２の三方電磁バルブの前記第１流出ポートが閉じ且つ前記第２流出ポートが開いた状態となるように、又は、前記第１の三方電磁バルブの前記第１流出ポートが閉じ且つ前記第２流出ポートが開いた状態のときに前記第２の三方電磁バルブの前記第１流出ポートが開き且つ前記第２流出ポートが閉じた状態となるように、同時に制御されることを特徴とする請求項７又は８に記載の気相成長装置。
【請求項１１】
反応炉と、
前記反応炉に接続された反応炉給気管と、
べントラインと、
第１材料ガス供給ラインと、
第２材料ガス供給ラインと、
第１流入ポート、第２流入ポート、第１流出ポート、第２流出ポートを備え、前記第１流入ポートは前記第１材料ガス供給ラインに接続され、第２流入ポートは第２材料ガス供給ラインに接続され、前記第１流出ポートは前記反応炉給気管に接続され、前記第２流出ポートは前記ベントラインに接続され、前記第１流入ポートと前記第１流出ポートとの間にだけガスが流通し、且つ、前記第２流入ポートと前記第２流出ポートの間にだけガスが流通する第１の状態と、前記第１流入ポートと前記第２流出ポートの間にだけガスが流通し、且つ、前記第２流入ポートと前記第１流出ポートとの間にだけガスが流通する第２の状態とをとる方向制御バルブシステムと、
前記第１材料ガス供給ラインに第１バルブを介して接続され、且つ、前記第２材料ガス供給ラインに第２バルブを介して接続された配管を有する少なくとも１以上の材料ガス供給源と、
前記第１材料ガス供給ラインに第３バルブを介して接続され、且つ、前記第２材料ガス供給ラインに第４バルブを介して接続された第１流量調整ラインと、
前記第１材料ガス供給ラインに第５バルブを介して接続され、且つ、前記第２材料ガス供給ラインに第６バルブを介して接続された第２流量調整ラインと、を有する気相成長装置を用い、
前記第３バルブと前記第６バルブを開く場合に、前記第４バルブと前記第５バルブを閉じる第１の工程と、
前記第３バルブと前記第６バルブを閉じる場合に、前記第４バルブと前記第５バルブを開く第２の工程と、
前記第１の状態と前記第２の状態の切り替えを行う第３の工程と、を有することを特徴とする気相成長方法。
【請求項１】
反応炉と、
前記反応炉に接続された材料ガス供給ラインと、
べントラインと、
前記材料ガス供給ラインに第１バルブを介して接続され、且つ、前記べントラインに第２バルブを介して接続された配管を有する少なくとも１以上の材料ガス供給源と、
前記材料ガス供給ラインに第３バルブを介して接続され、且つ、前記べントラインに第４バルブを介して接続された第１流量調整ラインと、
前記材料ガス供給ラインに第５バルブを介して接続され、且つ、前記べントラインに第６バルブを介して接続された第２流量調整ラインと、
前記第３バルブと前記第６バルブが開いた状態となる場合は、前記第４バルブと前記第５バルブが閉じた状態とし、前記第３バルブと前記第６バルブが閉じた状態となる場合は、前記第４バルブと前記第５バルブが開いた状態とする制御部と、を有することを特徴とする気相成長装置。
【請求項２】
前記制御部は、前記第１流量調整ラインから前記材料ガス供給ラインにキャリアガスを流す間に、
前記第２流量調整ラインから前記べントラインに、前記第４バルブと前記第５バルブが開いた状態となるときに必要となる流量のキャリアガスを流し、且つ、前記材料ガス供給源から前記べントラインに、前記第４バルブと前記第５バルブが開いた状態となるときに必要となる流量の材料ガスを流し、且つ、
前記第４バルブと前記第５バルブが開いた状態としたときに、前記べントラインに流れていたキャリアガスと材料ガスとを前記材料ガス供給ラインへ流す、請求項１に記載の気相成長装置。
【請求項３】
前記材料ガス供給源は、第１材料ガス供給源と、第２材料ガス供給源とを含み、前記第１材料ガス供給源と前記第２材料ガス供給源とは同一の材料ガスを供給すること、を特徴とする請求項１又は２に記載の気相成長装置。
【請求項４】
反応炉と、
前記反応炉に接続された材料ガス供給ラインと、
べントラインと、
前記材料ガス供給ラインに第１バルブを介して接続され、且つ、前記べントラインに第２バルブを介して接続された配管を有する少なくとも１以上の材料ガス供給源と、
前記材料ガス供給ラインに第３バルブを介して接続され、且つ、前記べントラインに第４バルブを介して接続された第１流量調整ラインと、
前記材料ガス供給ラインに第５バルブを介して接続され、且つ、前記べントラインに第６バルブを介して接続された第２流量調整ラインと、を有する気相成長装置を用い、
前記第３バルブと前記第６バルブを開く場合に、前記第４バルブと前記第５バルブを閉じる第１の工程と、
前記第３バルブと前記第６バルブを閉じる場合に、前記第４バルブと前記第５バルブを開く第２の工程と、を有することを特徴とする気相成長方法。
【請求項５】
前記第１の工程と前記第２の工程の間に、前記第２流量調整ラインから前記第６バルブを介して、前記べントラインに、前記第２の工程に必要となる流量のキャリアガスを流し、
且つ、前記材料ガス供給源から前記第２バルブを介して、前記べントラインに、前記第２の工程に必要となる流量の材料ガスを流し、
前記第２の工程において、前記べントラインに流れていたキャリアガスと材料ガスとを前記材料ガス供給ラインへ流すこと、を特微とする請求項４に記載の気相成長方法。
【請求項６】
前記材料ガス供給源は、第１材料ガス供給源と、第２材料ガス供給源とを含み、前記第１材料ガス供給源と前記第２材料ガス供給源とは同一の材料ガスを供給するものであり、
前記第１の工程において第１の材料ガス供給源から第１の材料ガスが第１の量だけ前記材料ガス供給ラインへ供給され、
前記第２の工程において第２の材料ガス供給源から第１の材料ガスと同一の第１の量とは異なる第２の量だけ前記材料ガス供給ラインへ供給されること、を特微とする請求項４又は５に記載の気相成長方法。
【請求項７】
反応炉と、
前記反応炉に接続された反応炉給気管と、
べントラインと、
第１材料ガス供給ラインと、
第２材料ガス供給ラインと、
第１流入ポートと、第２流入ポート、第１流出ポート、第２流出ボートを備え、前記第１流入ポートは前記第１材料ガス供給ラインに接続され、前記第２流入ポートは第２材料ガス供給ラインに接続され、前記第１流出ポートは前記反応炉給気管に接続され、前記第２流出ポートは前記ベントラインに接続され、前記第１流入ポートと前記第１流出ポートの間にだけガスが流通し、且つ、前記第２流入ポートと前記第２流出ポートの間にだけガスが流通する第１の状態と、前記第１流入ポートと前記第２流出ポートの間にだけガスが流通し、且つ、前記第２流入ポートと前記第１流出ポートとの間にだけガスが流通する第２の状態をとる方向制御バルブシステムと、
前記第１材料ガス供給ラインに第１バルブを介して接続され、且つ、前記第２材料ガス供給ラインに第２バルブを介して接続された配管を有する少なくとも１以上の材料ガス供給源と、
前記第１材料ガス供給ラインに第３バルブを介して接続され、且つ、前記第２材料ガス供給ラインに第４バルブを介して接続された第１流量調整ラインと、
前記第１材料ガス供給ラインに第５バルブを介して接続され、且つ、前記第２材料ガス供給ラインに第６バルブを介して接続された第２流量調整ラインと、
前記第３バルブと前記第６バルブが開いた状態となる場合は前記第４バルブと前記第５バルブが閉じた状態とし、且つ、前記第３バルブと前記第６バルブが閉じた状態となる場合は前記第４バルブと前記第５バルブが開いた状態とする制御部と、を備え、
更に前記制御部は、前記第１の状態と前記第２の状態の切り替えを制御することを特徴とする気相成長装置。
【請求項８】
前記制御部は、前記第１流量ラインから前記第１材料ガス供給ライン、前記方向制御バルブシステム、前記反応炉給気管を介して前記反応炉へキャリアガスを流す間に、
前記第２流量調整ラインから前記第２材料ガス供給ラインに、前記第４バルブと前記第５バルブが開いた状態となるときに必要となる流量のキャリアガスを流し、且つ、前記材料ガス供給源から前記第２材料ガス供給ラインに、前記第４バルブと前記第５バルブが開いた状態となるときに必要となる流量の材料ガスを流し、且つ、
前記第４バルブと前記第５バルブが開いた状態としたときに、前記第２材料ガス供給ラインに流れていたキャリアガスと材料ガスとを前記第１材料ガス供給ライン、前記方向制御バルブシステム、前記反応炉給気管を介して前記反応炉へ流す、請求項７に記載の気相成長装置。
【請求項９】
前記方向制御バルブシステムは、第１流入ポート及び第１流出ポートを有する第１のノーマルオープン電磁バルブと、第２流入ポート及び第２流出ポートを有する第２のノーマルオープン電磁バルブと、前記第１流入ポート及び前記第２流出ポートの間に接続された第１のノーマルクローズ電磁バルブと、前記第２流入ポート及び前記第１流出ポートの間に接続された第２のノーマルクローズ電磁バルブとからなり、前記制御部により、前記第１のノーマルオープン電磁バルブ及び前記第２のノーマルオープン電磁バルブの閉及び開の動作と、前記第１のノーマルクローズ電磁バルブ及び前記第２のノーマルクローズ電磁バルブの開及び閉の動作が同時に制御されることを特徴とする請求項７又は８に記載の気相成長装置。
【請求項１０】
前記方向制御バルブシステムは、第１流入ポートから第１流出ポート及び第２流出ポートのいずれか一方へ切り替えられる第１の三方電磁バルブと、第２流入ポートから第１流出ポート及び第２流出ポートのいずれか一方へ切り替えられる第２の三方電磁バルブとからなり、前記制御部により、前記第１の三方電磁バルブの前記第１流出ポートが開き且つ前記第２流出ポートが閉じた状態のときに前記第２の三方電磁バルブの前記第１流出ポートが閉じ且つ前記第２流出ポートが開いた状態となるように、又は、前記第１の三方電磁バルブの前記第１流出ポートが閉じ且つ前記第２流出ポートが開いた状態のときに前記第２の三方電磁バルブの前記第１流出ポートが開き且つ前記第２流出ポートが閉じた状態となるように、同時に制御されることを特徴とする請求項７又は８に記載の気相成長装置。
【請求項１１】
反応炉と、
前記反応炉に接続された反応炉給気管と、
べントラインと、
第１材料ガス供給ラインと、
第２材料ガス供給ラインと、
第１流入ポート、第２流入ポート、第１流出ポート、第２流出ポートを備え、前記第１流入ポートは前記第１材料ガス供給ラインに接続され、第２流入ポートは第２材料ガス供給ラインに接続され、前記第１流出ポートは前記反応炉給気管に接続され、前記第２流出ポートは前記ベントラインに接続され、前記第１流入ポートと前記第１流出ポートとの間にだけガスが流通し、且つ、前記第２流入ポートと前記第２流出ポートの間にだけガスが流通する第１の状態と、前記第１流入ポートと前記第２流出ポートの間にだけガスが流通し、且つ、前記第２流入ポートと前記第１流出ポートとの間にだけガスが流通する第２の状態とをとる方向制御バルブシステムと、
前記第１材料ガス供給ラインに第１バルブを介して接続され、且つ、前記第２材料ガス供給ラインに第２バルブを介して接続された配管を有する少なくとも１以上の材料ガス供給源と、
前記第１材料ガス供給ラインに第３バルブを介して接続され、且つ、前記第２材料ガス供給ラインに第４バルブを介して接続された第１流量調整ラインと、
前記第１材料ガス供給ラインに第５バルブを介して接続され、且つ、前記第２材料ガス供給ラインに第６バルブを介して接続された第２流量調整ラインと、を有する気相成長装置を用い、
前記第３バルブと前記第６バルブを開く場合に、前記第４バルブと前記第５バルブを閉じる第１の工程と、
前記第３バルブと前記第６バルブを閉じる場合に、前記第４バルブと前記第５バルブを開く第２の工程と、
前記第１の状態と前記第２の状態の切り替えを行う第３の工程と、を有することを特徴とする気相成長方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【公開番号】特開２０１２−１９９５１１（Ｐ２０１２−１９９５１１Ａ）
【公開日】平成２４年１０月１８日（２０１２．１０．１８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−２４０３１３（Ｐ２０１１−２４０３１３）
【出願日】平成２３年１１月１日（２０１１．１１．１）
【出願人】（０００００２３０３）スタンレー電気株式会社 (2,684)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年１０月１８日（２０１２．１０．１８）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年１１月１日（２０１１．１１．１）
【出願人】（０００００２３０３）スタンレー電気株式会社 (2,684)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]