エピタキシャル成長方法
【課題】例えばエピタキシャルウエーハの品質や生産性の向上など、キャリアガスの流量の度合いによりもたらされる効果を得るとともに、膜厚形状を崩さずに、単結晶基板上にエピタキシャル層を積層することができる枚葉式のエピタキシャル成長方法を提供する。
【解決手段】少なくとも、下凸の上壁を有する反応室内に単結晶基板を配置し、反応室内にガス導入口から原料ガスおよびキャリアガスを導入して、単結晶基板上にエピタキシャル層を積層する枚葉式のエピタキシャル成長方法であって、ガス導入口から反応室内に導入するキャリアガスの流量に応じて、反応室の上壁の曲率半径および／またはガス導入口の上端と反応室の上壁の下端との高さ方向における差を調整してから、単結晶基板上にエピタキシャル層を積層するエピタキシャル成長方法。
【解決手段】少なくとも、下凸の上壁を有する反応室内に単結晶基板を配置し、反応室内にガス導入口から原料ガスおよびキャリアガスを導入して、単結晶基板上にエピタキシャル層を積層する枚葉式のエピタキシャル成長方法であって、ガス導入口から反応室内に導入するキャリアガスの流量に応じて、反応室の上壁の曲率半径および／またはガス導入口の上端と反応室の上壁の下端との高さ方向における差を調整してから、単結晶基板上にエピタキシャル層を積層するエピタキシャル成長方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、単結晶基板上にエピタキシャル層を積層する枚葉式のエピタキシャル成長方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
エピタキシャル成長技術は、バイポーラトランジスタやＭＯＳＬＳＩ等の集積回路の製造に用いられる単結晶薄膜層を気相成長させる技術であり、清浄な半導体単結晶基板上に基板の結晶方位に合せて均一な単結晶薄膜を成長させたり、ドーパント濃度差が大きい接合の急峻な不純物勾配を形成することができるので、極めて重要な技術である。
【０００３】
このようなエピタキシャル成長を行うための装置としては、縦型（パンケーキ型）、バレル型（シリンダー型）、さらに横型の３種類が一般的である。これらの成長装置の基本的な原理は共通している。この成長装置は単結晶基板を載置するためのサセプタを内部に備えた反応室や、反応室の外部に設けられるハロゲンランプ等からなる加熱手段等を備えて構成されており、縦型のうち１枚ずつ処理する装置を枚葉式エピタキシャル成長装置と呼んでいる。
【０００４】
ここで、この枚葉式エピタキシャル成長装置について図８を参照して説明する。図８は、従来より用いられている一般的な枚葉式エピタキシャル成長装置の一例を示す概略図である。
この枚葉式エピタキシャル成長装置１０１は、表面にエピタキシャル層が積層される単結晶基板１０２が内部に配置される反応室１０３を有しており、該反応室１０３に原料ガス・キャリアガスを導入するためのガス導入口１０４とガスを排出するガス排出口１０５が設けられている。また、反応室１０３内には単結晶基板１０２を載置するサセプタ１０６を具備する。なお、反応室１０３の上壁１０７は石英ガラスからなっている。
また、少なくとも、反応室１０３の外部には、単結晶基板１０２を加熱する例えばハロゲンランプ等の加熱手段１０８を備えている。
【０００５】
この枚葉式エピタキシャル成長装置１０１を用い、単結晶基板１０２上にエピタキシャル層を形成する場合は、サセプタ１０６に形成されたザグリに単結晶基板１０２を配し、サセプタ１０６を支持する支持軸１０９およびそれを回転（自転）させる不図示の回転機構によって単結晶基板１０２を回転させつつ、加熱手段１０８によって単結晶基板１０２を所定の温度に加熱する。そして、反応室１０３内に、例えばシリコン単結晶層をエピタキシャル成長させるのであれば、水素等のキャリアガスで希釈したトリクロロシラン等の原料ガスを、所定時間・所定流量でガス導入口１０４から供給することにより行う。
【０００６】
しかしながら、このようなエピタキシャル成長装置１０１を用いてエピタキシャル成長を行うと、単結晶上に積層されるエピタキシャル層の膜厚が均一ではなく、膜厚形状に問題が生じてしまっていた。
これは、ガス導入口１０４から反応室１０３内に導入された原料ガスは、単結晶基板１０２上を通過するときにエピタキシャル層の形成のために消費されていくことから、ガス導入口１０４からガス排出口１０５の方向に向かって原料ガスの濃度が低下するためと考えられる。
【０００７】
一方、特許文献１には、図８のエピタキシャル成長装置１０１とは異なり、反応室の上壁１０７’が平坦ではなく、下凸となっているエピタキシャル成長装置１０１’を用いてエピタキシャル成長する方法が開示されている。図９に、この枚葉式エピタキシャル成長装置１０１’の一例を示す。
このようなエピタキシャル成長装置１０１’のように、上壁１０７’が下凸となっている反応室内に単結晶基板を配置してエピタキシャル成長させることにより、反応室の中央部における空間を狭くし、エピタキシャル反応を効果的に促進させ、それによってエピタキシャル層の膜厚の均一化を図ることが試みられている。
しかしながら、このようなエピタキシャル成長装置１０１’を用いても、優れた膜厚形状（膜厚分布）を得られない場合が生じ、不十分であった。
【０００８】
ところで、膜厚分布に最も大きな影響を与えるのがキャリアガスの流量であり、成長装置ごとに最適なキャリアガス流量を設定することが必要とされている。
さらには、上記のように、膜厚形状は反応室の上壁からも影響を受けることが分かっている。そして、この反応室の上壁は個体差が大きく、微視的にみると様々な形状をしている。従って、同一機種を使用していながら、反応室の上壁の個体差があるため、各成長装置の膜厚形状に対する最適なキャリアガス流量は異なっている。
【０００９】
また、膜厚形状以外のエピタキシャルウエーハの品質等とキャリアガスの流量との関係について述べると、例えば裏面ハローや裏面ナノトポロジーの品質を優先した場合、反応室に導入されるキャリアガス（例えば水素）の流量を大きくする必要がある。その結果、エピタキシャル層において単結晶基板の外縁付近の膜厚が特に薄くなり（外周ダレが発生）、フラットネスは悪化する。一方、生産性を向上させるには、キャリアガス流量を小さくし、反応室内にたまる副生成物を低減する必要があるが、この場合、膜厚形状は外周部分が厚くなり、やはりフラットネスは悪化することが知られている。
【００１０】
上記の膜厚形状以外のエピタキシャルウエーハの品質の良し悪しや生産性は、必ずしもエピタキシャル層の膜厚形状の良し悪しとは一致しておらず、これらを最適な状態で両立させることが困難であった。
【００１１】
【特許文献１】特表２００１−５１２９０１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明は、上記のような問題点に鑑みてなされたもので、例えばエピタキシャルウエーハの品質や生産性の向上など、キャリアガスの流量の度合いによりもたらされる効果を得るとともに、膜厚形状を崩さずに、単結晶基板上にエピタキシャル層を積層することができる枚葉式のエピタキシャル成長方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記課題を解決するために、本発明は、少なくとも、下凸の上壁を有する反応室内に単結晶基板を配置し、前記反応室内にガス導入口から原料ガスおよびキャリアガスを導入して、前記単結晶基板上にエピタキシャル層を積層する枚葉式のエピタキシャル成長方法であって、
前記ガス導入口から前記反応室内に導入するキャリアガスの流量に応じて、前記反応室の上壁の曲率半径および／または前記ガス導入口の上端と前記反応室の上壁の下端との高さ方向における差を調整してから、前記単結晶基板上にエピタキシャル層を積層することを特徴とするエピタキシャル成長方法を提供する（請求項１）。
【００１４】
本発明者は、膜厚形状以外のエピタキシャルウエーハの品質や生産性の向上と、エピタキシャル層の膜厚分布の向上との両立を図る方法について鋭意研究を行ったところ、反応室の上壁に着目し、これをキャリアガスの流量に応じて調整することが有効であることを見出した。具体的には、本発明のように、反応室の上壁の曲率半径や、ガス導入口の上端と反応室の上壁の下端との高さ方向における差の調整が重要であることを見出した。
従来のような生産性を優先した方法の場合、最外周部のダレは悪化するが、このように、ガス導入口から前記反応室内に導入するキャリアガスの流量に応じて、反応室の上壁の曲率半径および／またはガス導入口の上端と反応室の上壁の下端との高さ方向における差を調整してから、単結晶基板上にエピタキシャル層を積層すれば、各流量のキャリアガスによってもたらされる生産性または裏面品質等の効果を得ることができるとともに、均一な膜厚分布を有する優れたエピタキシャル層を積層することが可能となる。
【００１５】
この場合、前記単結晶基板上にエピタキシャル層を積層するとき、１つ以上の貫通孔が形成されたサセプタ上に単結晶基板を配置するのが好ましい（請求項２）。
このようにすれば、単結晶基板の裏面の自然酸化膜を取り除くことが可能であり、ハローの形成を効果的に防止することができる。
【００１６】
また、このとき、前記単結晶基板を直径３００ｍｍ以上のものとすることができる（請求項３）。
単結晶基板が直径３００ｍｍ以上という比較的大きいものの場合、エピタキシャル層の膜厚分布は特に不均一になりやすいため、本発明のエピタキシャル成長方法は特に有効である。
【００１７】
また、前記原料ガスをトリクロロシランとし、キャリアガスを水素とすることができる（請求項４）。
このように原料ガスをトリクロロシランとし、キャリアガスを水素すれば、単結晶基板上に高品質のシリコン単結晶層を積層することができる。
【００１８】
そして、前記ガス導入口から前記反応室内に導入するキャリアガスの流量を７０ｓｌｍより大とするとき、前記反応室の上壁の曲率半径を４５００ｍｍ以上７５００ｍｍ未満、および／または前記ガス導入口の上端と前記反応室の上壁の下端との高さ方向における差を０ｍｍ以上２ｍｍ以下とすることができる（請求項５）。
【００１９】
このようにすれば、エピタキシャル成長時に、例えば１つ以上の貫通孔が形成されたサセプタ上に単結晶基板を配置した場合であっても、単結晶基板の裏面のナノトポロジーの悪化をより効果的に防止することができ、裏面がより高品質なエピタキシャルウエーハを得ることができるとともに、エピタキシャル層の膜厚分布が均一な高品質のエピタキシャルウエーハを得ることができる。
【００２０】
また、前記ガス導入口から前記反応室内に導入するキャリアガスの流量を６０ｓｌｍ未満とするとき、前記反応室の上壁の曲率半径を３０００ｍｍより大きく４５００ｍｍ未満、および／または前記ガス導入口の上端と前記反応室の上壁の下端との高さ方向における差を２．５ｍｍ以上とすることができる（請求項６）。
【００２１】
このようにすれば、反応室内に反応副生成物が付着しにくく、反応室内のクリーニングの頻度を抑えることが可能であるとともに、エピタキシャル膜の膜厚分布が均一な高品質のエピタキシャルウエーハを得ることができる。
【発明の効果】
【００２２】
本発明のエピタキシャル成長方法であれば、例えばエピタキシャルウエーハの裏面の品質や生産性の向上といったキャリアガスの流量に応じて得られる効果を得ることができるとともに、同時に膜厚均一性の高いエピタキシャル層を単結晶基板上に積層することができ、高品質のエピタキシャルウエーハを得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
以下では、本発明の実施の形態について説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
まず、本発明者は、図９に示すような反応室の上壁が下凸の枚葉式エピタキシャル成長装置を用い、従来のエピタキシャル成長方法により単結晶基板上に積層したエピタキシャル層の膜厚分布について調査を行った。なお、ここでは、原料ガスとしてトリクロロシランを、キャリアガスとして水素を用い、シリコン単結晶基板上にシリコン単結晶層を積層した。
【００２４】
調査の結果、シリコン単結晶層は、その縦断面が、図２（Ａ）に示すような形状となっており、不均一な膜厚分布となっていることがわかった。すなわち、シリコン単結晶層は、その縦断面形状からわかるように、シリコン単結晶基板の中心部および外周部で比較的厚く積層されており、一方、その中心部と外周部の間、および最外周部においては層は薄かった。特に最外周部の不十分な積層によって大きな外周ダレが生じていた。
【００２５】
本発明者は、このように、単結晶基板の特に最外周部においてエピタキシャル成長が不十分で外周ダレが生じてしまうのは、反応室の大きさや上壁の形状が適切でないために、トリクロロシランと水素との反応が開始してエピタキシャル成長が起こり始める位置が、単結晶基板の最外周部よりも中心側に寄ってしまい、最外周部に十分にエピタキシャル層が積層されにくくなっていることが原因と考えた。
【００２６】
そして、反応室の上壁の形状や反応室の大きさ、つまりは反応室の上壁の曲率半径（Ｒ）や、ガス導入口の上端と反応室の上壁の下端との高さ方向における差（Ｈ）を調整することで、この原料ガスであるトリクロロシランの反応開始位置を、例えば単結晶基板のより外周側に寄らせることによって、単結晶基板の最外周部付近においても十分にエピタキシャル層を積層させ、外周ダレが生じるのを著しく抑制できることを見出した。
【００２７】
図２（Ｂ）に、本発明のように、反応室の上壁について調整を行ってからエピタキシャル成長を行う場合のエピタキシャル層の積層の様子の一例を示す。このように、反応室の上壁の曲率半径（Ｒ）や、ガス導入口の上端と反応室の上壁の下端との高さ方向における差（Ｈ）を調整することで、最外周部に十分にエピタキシャル層が積層された形状となり、従来のような大きな外周ダレもなく、膜厚分布を改善することが可能になることを見出し、本発明を完成させた。
【００２８】
以下、本発明について、さらに詳細に説明する。
まず、本発明のエピタキシャル成長方法を実施する際に用いることができる枚葉式エピタキシャル成長装置の一例を図１に示し、該エピタキシャル成長装置の概略について説明する。
【００２９】
図１の枚葉式エピタキシャル成長装置１は反応室３を有しており、該反応室３内には、単結晶基板２がサセプタ６上に配置されている。また、エピタキシャル成長のための原料ガスやキャリアガスを反応室３内に導入するためのガス導入口４、および反応室３からこれらのガスが排出されるガス排出口５が設けられている。
そして、反応室３の外部には加熱手段８が配設されており、エピタキシャル成長を行う際に単結晶基板２、反応室３内を加熱することができる。この加熱手段８は特に限定されず、例えばハロゲンランプ等を用いることができる。
【００３０】
上記反応室３を形成する部材において、上壁７は石英ガラスでできており、下凸の形状を有している。そして、後述するように、この下凸の上壁７は、積層されるエピタキシャル層の膜厚分布が均一になるよう、エピタキシャル成長時にガス導入口４から導入されるキャリアガスの流量に応じた適切な曲率半径であったり、その下端がガス導入口４の上端から適切な高さに位置して配設されている。
また、反応室３を形成する部材の他の箇所は主に石英ガラスでできているが、その材質、形状等は特に限定されず、例えば一般的なエピタキシャル成長装置と同様のものとすることができる。
【００３１】
また、サセプタ６は支持軸９に取り付けられている。支持軸９には、これを回転（自転）させるための機構（不図示）を設けており、回転可能になっている。すなわち、支持軸９を回転させることにより、サセプタ６およびその上に配置された単結晶基板２を回転させることが可能である。
【００３２】
以下、上記のような枚葉式のエピタキシャル成長装置１を用いた本発明のエピタキシャル成長方法について説明する。
ここでは、一例として、エピタキシャル層を積層させる単結晶基板としてシリコン単結晶基板を、そして、原料ガスにトリクロロシラン、キャリアガスに水素を用い、シリコン単結晶層を積層する例について述べる。これらのものは通常よく用いられているものであり、有用とされているエピタキシャルシリコン単結晶基板を提供することができる。当然、本発明はこれに限定されず、原料ガス等、目的に応じて適宜変更することが可能である。
【００３３】
まず、反応室３内に配置されたサセプタ６にシリコン単結晶基板２を配置する。
このシリコン単結晶基板は、例えば直径３００ｍｍ以上のものとすることができる。直径が比較的大きいと、従来法では最外周部の外周ダレは生じやすいため、特に外周ダレを抑制するにあたっては、本発明のエピタキシャル成長方法は極めて効果的である。ただし、本発明は直径３００ｍｍ以上のものに限定されることなく、それよりも小さな直径のものに対して実施することも可能である。
【００３４】
また、このとき、上述のように、シリコン単結晶基板２を配置するサセプタ６としては、例えば１つ以上の貫通孔が形成されたものを用いるのが好ましい。これは、１つ以上の貫通孔が形成されたものを用いることにより、操業中にシリコン単結晶基板２の裏面の自然酸化膜が除去され、その自然酸化膜の分解による生成物をその貫通孔から排出することができるためである。このような貫通孔をサセプタ６の全面に特に複数設けることにより、シリコン単結晶基板２の裏面全面において効果的に自然酸化膜を除去することできる。
なお、操業時はサセプタ６を支持する支持軸９を、不図示の回転機構により自転させることによって、サセプタ６およびその上に配置されているシリコン単結晶基板２を回転させる。
【００３５】
次に、反応室３の外部に設けられたハロゲンランプ等の加熱手段８によって加熱を行う。なお、このときパイロメーター等により、シリコン単結晶基板２の温度を制御しながら加熱を行うと良い。
【００３６】
そして、生産性等の目的に応じた所定流量で、キャリアガスの水素と原料ガスのトリクロロシランをガス導入口４から反応室３内に導入し、シリコン単結晶基板２上にシリコン単結晶層を積層する。未反応のガス等はガス排出口５から排出される（なお、以上を本試験とする）。
ただし、本発明では、エピタキシャル成長を行う前に、反応室３の上壁７の曲率半径（Ｒ）や、ガス導入口４の上端と反応室３の上壁７の下端との高さ方向における差（Ｈ）を、反応室３内に導入する水素の流量に対応して予め調整しておく。
【００３７】
このように、反応室３の上壁７について、キャリアガスである水素の流量に応じて適切に調整してからエピタキシャル成長を行えば、反応室３内で、トリクロロシランの熱分解反応や水素との反応によりシリコン単結晶基板２上にシリコン単結晶層を積層させる際に、シリコン単結晶基板２の最外周部から積極的にエピタキシャル層を積層させることができ、従来のような大きな外周ダレが発生するのを抑制することが可能である。また、シリコン単結晶基板２の外周部から中心部にかけても、従来に比べて均一にエピタキシャル層を積層させることができる。この理由は、上壁７の高さ位置が適切になることによって、原料ガスが均一にシリコン単結晶基板２に供給されるためと考えられる。
すなわち、エピタキシャル層の膜厚分布が、全面において均一な優れたエピタキシャルシリコン単結晶基板を得ることができる。
しかも、設定したキャリアガスの流量による効果（高流量であれば単結晶基板の裏面の品質、低流量であれば反応室内の洗浄頻度の抑制およびそれによる生産性の向上等）をも得ることができる。
【００３８】
なお、上記のキャリアガスの流量に応じた反応室３の上壁７についての調整は、例えば、上記本試験よりも前に予め試験を行うことにより、その調整の度合いを決定することができる。この予備試験について詳述する。
エピタキシャル成長装置において、本試験と同様に、キャリアガスの流量を目的に応じた所定の流量に設定し、原料ガスおよびキャリアガスを反応室内に導入してシリコン単結晶基板上にエピタキシャル層を積層する工程を、上記ＲやＨを変更して繰り返して行い、それぞれのＲやＨの値の条件で積層されたエピタキシャル層を有するエピタキシャルシリコン単結晶基板を得る。ＲやＨの変更は、例えば、ＲやＨが異なる上壁７を構成する部材を複数パターン用意しておき、それらを交換することによって行うことが可能である。
【００３９】
次に、その得られた各エピタキシャルシリコン単結晶基板のエピタキシャル層の膜厚分布を測定する。そして、その測定結果から、上記のキャリアガスの所定の流量に対して、例えば優れた膜厚分布でエピタキシャル層を積層させるにあたっての適切なＲやＨを選択する。
そして、このようにして選択した適切なＲやＨに調整してから、実際に、上記本試験でエピタキシャルシリコン単結晶基板を製造することができる。
【００４０】
なお、本試験（また予備試験）でのキャリアガスの設定流量は、例えば、生産性や単結晶基板の裏面の品質等の目的に応じて設定することができる。
すなわち、上述したように、単結晶基板の裏面の品質を維持するのであれば、高流量に設定すると良い。また、原料ガスの副生成物による成長装置の汚染を避け、生産性を向上させるのであれば、キャリアガスを低流量に設定すると良い。高流量に設定することによって、単結晶基板の裏面において、ハローの形成、ナノトポロジーの悪化を防ぐことができる。
【００４１】
以下では、より具体的に、上記予備試験について例を挙げて説明する。
ここでは、メーカーの標準仕様で、反応室の上壁の曲率半径（Ｒ）が３５５６ｍｍ、ガス導入口の上端と反応室の上壁の下端との高さ方向における差（Ｈ）が１．５ｍｍの枚葉式エピタキシャル成長装置（アプライドマテリアルズ社製装置 センチュラ）を用いた場合について説明する。
【００４２】
図３−４、図５−７に、上記ＲやＨを意図的に変更してエピタキシャル成長を行って得たエピタキシャル層の膜厚分布（直径上）の測定結果の一例を示す。
ここで図３は、原料ガスであるトリクロロシランの流量を１６ｓｌｍ、キャリアガスである水素の流量を７０ｓｌｍより大の高流量（ここでは８０ｓｌｍ）に設定した場合のエピタキシャル層のＵｎｉｆｏｒｍｉｔｙについて示したものである。まず、この図３、また図５、６について以下に説明する。
なお、エピタキシャル層の膜厚分布の測定にあたって、まず、エピタキシャル層の厚さをＦＴ−ＩＲによる界面反射と表面反射との光路長差から測定した。測定するエピタキシャルシリコン単結晶基板は、各条件に対して１枚で、測定点は、単結晶基板の両半径方向（直径上）に、合計３３点である。
また、最外周部５ｍｍは、測定領域から除外した。
【００４３】
このようにして各測定点におけるエピタキシャル層の厚さを測定し、その測定値から、各測定点におけるＤｅｖｉａｔｉｏｎを求め、さらに、基板１枚において、各測定点における膜厚の最大のものと最小のものから、エピタキシャル層の膜厚分布の良し悪しの指標となるＵｎｉｆｏｒｍｉｔｙを求める。このＵｎｉｆｏｒｍｉｔｙの値が小さい方が、均一で良好な膜厚分布を有することを意味する。
ＤｅｖｉａｔｉｏｎおよびＵｎｉｆｏｒｍｉｔｙを求める式は以下に示す通りである。
【００４４】
【数１】
【００４５】
【数２】
【００４６】
図３に示すように、標準仕様（Ｒ＝３５５６ｍｍ、Ｈ＝１．５ｍｍ）では、Ｕｎｉｆｏｒｍｉｔｙは２．３％であるが、例えば、Ｒを４５００ｍｍ以上７５００ｍｍ未満に変更し、さらにはＨを０ｍｍ以上２ｍｍ以下とすることによって、比較的Ｕｎｉｆｏｒｍｉｔｙを小さな値（１．３７％以下）にすることができることがわかる。特に、Ｒを４５００ｍｍかつＨを１〜１．５ｍｍに変更した場合には、Ｕｎｉｆｏｒｍｉｔｙを０．４〜０．８５％という１％未満の小さな値に抑えられ、標準仕様の場合に比べて格段に均一で良好な膜厚分布を有するエピタキシャル層となっていることが分かる。
【００４７】
図５−７は、各測定点におけるＤｅｖｉａｔｉｏｎの一例を示したものであるが、図５は標準仕様（Ｒ＝３５５６ｍｍ、Ｈ＝１．５ｍｍ）のとき、図６はＲ＝４５００ｍｍ、Ｈ＝１．５ｍｍのときのものである。図５、６からもわかるように、ＲやＨを変更することによって、異なるエピタキシャル層の膜厚分布を得ることができる。これにより、エピタキシャル層の膜厚の改善を図ることができる。
【００４８】
また、各条件で得たエピタキシャルシリコン単結晶基板について、最外周部の外周ダレを調査したところ、図３、６の結果と同様の傾向が見られ、すなわちＲ＝４５００ｍｍ、Ｈ＝１．５ｍｍのときが最も優れた結果となっていた。
なお、この外周ダレの調査は、ＡＤＥ ＰｈａｓｅＳｈｉｆｔ社製のフラットネス測定器（ＷａｆｅｒＳｉｇｈｔ）で計測することにより行った。この測定器により、エピタキシャルウエーハ表面の変位量（凹凸）に対して、ウエーハ半径方向に２階微分が行われ、表面変位の加速度的な変化がウエーハ半径のどのポジションで起きているかを知ることができる。
【００４９】
一方、図４は、原料ガスであるトリクロロシランの流量を１６ｓｌｍ、キャリアガスである水素の流量を６０ｓｌｍ未満の低流量（ここでは５０ｓｌｍとする）に設定した場合についてのものである。
図４に示すように、標準仕様（Ｒ＝３５５６ｍｍ、Ｈ＝１．５ｍｍ）ではＵｎｉｆｏｒｍｉｔｙは１．８％であるが、例えば、Ｈを２．５ｍｍ以上に調整し、さらにはＲを３０００ｍｍより大きく４５００ｍｍ未満にすることによって、比較的Ｕｎｉｆｏｒｍｉｔｙを小さな値（１．６％以下）にすることができる。特には、Ｒを３５５６ｍｍのまま、Ｈを３〜４．５ｍｍに変更した場合には、Ｕｎｉｆｏｒｍｉｔｙを０．５１〜１．１％にすることができ、優れた膜厚分布を有するエピタキシャル層を得られている。
また、図７はＲ＝３５５６ｍｍ、Ｈ＝４．５ｍｍのときの各測定点におけるＤｅｖｉａｔｉｏｎを示したものであるが、このグラフからも優れた膜厚分布となっていることがわかる。
【００５０】
また、最外周部の外周ダレについての調査を行ったところ、やはりＲ＝３５５６ｍｍ、Ｈ＝４．５ｍｍのとき、最も外周ダレの大きさが小さかった。
【００５１】
以上のような予備試験等により、本試験でのキャリアガスの設定流量に応じて、目的に合った膜厚分布を得ることが可能な反応室の上壁の曲率半径（Ｒ）や、ガス導入口の上端と反応室の上壁の下端との高さ方向における差（Ｈ）を得ておくのが好ましい。
【００５２】
そして、先にも述べたように、本試験として、所望の生産性や単結晶基板の裏面の品質等を得るための所定のキャリアガスの流量に応じて、適切に、反応室の上壁の曲率半径（Ｒ）や、ガス導入口の上端と反応室の上壁の下端との高さ方向における差（Ｈ）を調整してからシリコン単結晶基板２にエピタキシャル成長を行う。そしてそれによって、単結晶基板の最外周部における外周ダレが従来法とは異なり格段に抑制され、全面においても均一なエピタキシャル層を積層することが可能となる。すなわち、生産性や基板の裏面の品質等と、エピタキシャル層の良好な膜厚分布との双方を兼ね備えたエピタキシャルシリコン単結晶基板を得ることができる。
【００５３】
例えば上記予備試験における具体例を用いて説明すると、キャリアガスである水素の流量を比較的高流量の７０ｓｌｍ以上（ここでは８０ｓｌｍとする）とし、これに応じて、Ｒを４５００ｍｍ以上７５００ｍｍ未満（ここでは４５００ｍｍとする）、Ｈを０ｍｍ以上２ｍｍ以下（ここでは１．５ｍｍとする）に調整し、この条件のもと、エピタキシャル成長を施せば、裏面の品質が優れているとともに、図３に示したＵｎｉｆｏｒｍｉｔｙのように均一なエピタキシャル層を有するエピタキシャルシリコン単結晶基板が得られる。
【００５４】
あるいは、キャリアガスである水素の流量を比較的低流量の６０ｓｌｍ以下（ここでは５０ｓｌｍとする）とし、これに応じて、Ｒを３０００ｍｍより大きく４５００ｍｍ未満（ここでは３５５６ｍｍとする）、Ｈを２．５ｍｍ以上（ここでは４．５ｍｍとする）に調整し、この条件のもと、エピタキシャル成長を施せば、反応室内の洗浄頻度が小さく、生産性高くエピタキシャル成長を施すことができるとともに、図４に示したＵｎｉｆｏｒｍｉｔｙのように均一なエピタキシャル層を有するエピタキシャルシリコン単結晶基板を得ることができる。
【００５５】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【００５６】
上記例では、キャリアガスの流量や、反応室の上壁の曲率半径（Ｒ）、ガス導入口の上端と反応室の上壁の下端との高さ方向における差（Ｈ）について、特定の数値を例に挙げて説明したが、当然これらに限定されず、適宜これらの数値を変更して本発明を実施することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００５７】
【図１】本発明のエピタキシャル成長方法を実施する際に用いることができる枚葉式エピタキシャル成長装置の一例を示す概略図である。
【図２】（Ａ）従来法によりエピタキシャル成長を行った場合のエピタキシャル層の積層の様子の一例を示す説明図である。（Ｂ）反応室の上壁について調整を行ってエピタキシャル成長を行った場合のエピタキシャル層の積層の様子の一例を示す説明図である。
【図３】キャリアガス流量が８０ｓｌｍの場合の、エピタキシャル層の膜厚分布（Ｕｎｉｆｏｒｍｉｔｙ）の測定結果の一例を示すグラフおよび表である。
【図４】キャリアガス流量が５０ｓｌｍの場合の、エピタキシャル層の膜厚分布（Ｕｎｉｆｏｒｍｉｔｙ）の測定結果の一例を示すグラフおよび表である。
【図５】キャリアガス流量が８０ｓｌｍで標準仕様の場合の各測定点におけるＤｅｖｉａｔｉｏｎの一例を示したグラフである。
【図６】キャリアガス流量が８０ｓｌｍでＲ＝４５００ｍｍ、Ｈ＝１．５ｍｍの場合の各測定点におけるＤｅｖｉａｔｉｏｎの一例を示したグラフである。
【図７】キャリアガス流量が５０ｓｌｍでＲ＝３５５６ｍｍ、Ｈ＝４．５ｍｍの場合の各測定点におけるＤｅｖｉａｔｉｏｎの一例を示したグラフである。
【図８】一般的な枚葉式エピタキシャル成長装置の一例を示す概略図である。
【図９】従来の枚葉式エピタキシャル成長装置の他の一例を示す概略図である。
【符号の説明】
【００５８】
１…枚葉式エピタキシャル成長装置、 ２…（シリコン）単結晶基板、
３…反応室、 ４…ガス導入口、 ５…ガス排出口、
６…サセプタ、 ７…上壁、 ８…加熱手段、 ９…支持軸。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、単結晶基板上にエピタキシャル層を積層する枚葉式のエピタキシャル成長方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
エピタキシャル成長技術は、バイポーラトランジスタやＭＯＳＬＳＩ等の集積回路の製造に用いられる単結晶薄膜層を気相成長させる技術であり、清浄な半導体単結晶基板上に基板の結晶方位に合せて均一な単結晶薄膜を成長させたり、ドーパント濃度差が大きい接合の急峻な不純物勾配を形成することができるので、極めて重要な技術である。
【０００３】
このようなエピタキシャル成長を行うための装置としては、縦型（パンケーキ型）、バレル型（シリンダー型）、さらに横型の３種類が一般的である。これらの成長装置の基本的な原理は共通している。この成長装置は単結晶基板を載置するためのサセプタを内部に備えた反応室や、反応室の外部に設けられるハロゲンランプ等からなる加熱手段等を備えて構成されており、縦型のうち１枚ずつ処理する装置を枚葉式エピタキシャル成長装置と呼んでいる。
【０００４】
ここで、この枚葉式エピタキシャル成長装置について図８を参照して説明する。図８は、従来より用いられている一般的な枚葉式エピタキシャル成長装置の一例を示す概略図である。
この枚葉式エピタキシャル成長装置１０１は、表面にエピタキシャル層が積層される単結晶基板１０２が内部に配置される反応室１０３を有しており、該反応室１０３に原料ガス・キャリアガスを導入するためのガス導入口１０４とガスを排出するガス排出口１０５が設けられている。また、反応室１０３内には単結晶基板１０２を載置するサセプタ１０６を具備する。なお、反応室１０３の上壁１０７は石英ガラスからなっている。
また、少なくとも、反応室１０３の外部には、単結晶基板１０２を加熱する例えばハロゲンランプ等の加熱手段１０８を備えている。
【０００５】
この枚葉式エピタキシャル成長装置１０１を用い、単結晶基板１０２上にエピタキシャル層を形成する場合は、サセプタ１０６に形成されたザグリに単結晶基板１０２を配し、サセプタ１０６を支持する支持軸１０９およびそれを回転（自転）させる不図示の回転機構によって単結晶基板１０２を回転させつつ、加熱手段１０８によって単結晶基板１０２を所定の温度に加熱する。そして、反応室１０３内に、例えばシリコン単結晶層をエピタキシャル成長させるのであれば、水素等のキャリアガスで希釈したトリクロロシラン等の原料ガスを、所定時間・所定流量でガス導入口１０４から供給することにより行う。
【０００６】
しかしながら、このようなエピタキシャル成長装置１０１を用いてエピタキシャル成長を行うと、単結晶上に積層されるエピタキシャル層の膜厚が均一ではなく、膜厚形状に問題が生じてしまっていた。
これは、ガス導入口１０４から反応室１０３内に導入された原料ガスは、単結晶基板１０２上を通過するときにエピタキシャル層の形成のために消費されていくことから、ガス導入口１０４からガス排出口１０５の方向に向かって原料ガスの濃度が低下するためと考えられる。
【０００７】
一方、特許文献１には、図８のエピタキシャル成長装置１０１とは異なり、反応室の上壁１０７’が平坦ではなく、下凸となっているエピタキシャル成長装置１０１’を用いてエピタキシャル成長する方法が開示されている。図９に、この枚葉式エピタキシャル成長装置１０１’の一例を示す。
このようなエピタキシャル成長装置１０１’のように、上壁１０７’が下凸となっている反応室内に単結晶基板を配置してエピタキシャル成長させることにより、反応室の中央部における空間を狭くし、エピタキシャル反応を効果的に促進させ、それによってエピタキシャル層の膜厚の均一化を図ることが試みられている。
しかしながら、このようなエピタキシャル成長装置１０１’を用いても、優れた膜厚形状（膜厚分布）を得られない場合が生じ、不十分であった。
【０００８】
ところで、膜厚分布に最も大きな影響を与えるのがキャリアガスの流量であり、成長装置ごとに最適なキャリアガス流量を設定することが必要とされている。
さらには、上記のように、膜厚形状は反応室の上壁からも影響を受けることが分かっている。そして、この反応室の上壁は個体差が大きく、微視的にみると様々な形状をしている。従って、同一機種を使用していながら、反応室の上壁の個体差があるため、各成長装置の膜厚形状に対する最適なキャリアガス流量は異なっている。
【０００９】
また、膜厚形状以外のエピタキシャルウエーハの品質等とキャリアガスの流量との関係について述べると、例えば裏面ハローや裏面ナノトポロジーの品質を優先した場合、反応室に導入されるキャリアガス（例えば水素）の流量を大きくする必要がある。その結果、エピタキシャル層において単結晶基板の外縁付近の膜厚が特に薄くなり（外周ダレが発生）、フラットネスは悪化する。一方、生産性を向上させるには、キャリアガス流量を小さくし、反応室内にたまる副生成物を低減する必要があるが、この場合、膜厚形状は外周部分が厚くなり、やはりフラットネスは悪化することが知られている。
【００１０】
上記の膜厚形状以外のエピタキシャルウエーハの品質の良し悪しや生産性は、必ずしもエピタキシャル層の膜厚形状の良し悪しとは一致しておらず、これらを最適な状態で両立させることが困難であった。
【００１１】
【特許文献１】特表２００１−５１２９０１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明は、上記のような問題点に鑑みてなされたもので、例えばエピタキシャルウエーハの品質や生産性の向上など、キャリアガスの流量の度合いによりもたらされる効果を得るとともに、膜厚形状を崩さずに、単結晶基板上にエピタキシャル層を積層することができる枚葉式のエピタキシャル成長方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記課題を解決するために、本発明は、少なくとも、下凸の上壁を有する反応室内に単結晶基板を配置し、前記反応室内にガス導入口から原料ガスおよびキャリアガスを導入して、前記単結晶基板上にエピタキシャル層を積層する枚葉式のエピタキシャル成長方法であって、
前記ガス導入口から前記反応室内に導入するキャリアガスの流量に応じて、前記反応室の上壁の曲率半径および／または前記ガス導入口の上端と前記反応室の上壁の下端との高さ方向における差を調整してから、前記単結晶基板上にエピタキシャル層を積層することを特徴とするエピタキシャル成長方法を提供する（請求項１）。
【００１４】
本発明者は、膜厚形状以外のエピタキシャルウエーハの品質や生産性の向上と、エピタキシャル層の膜厚分布の向上との両立を図る方法について鋭意研究を行ったところ、反応室の上壁に着目し、これをキャリアガスの流量に応じて調整することが有効であることを見出した。具体的には、本発明のように、反応室の上壁の曲率半径や、ガス導入口の上端と反応室の上壁の下端との高さ方向における差の調整が重要であることを見出した。
従来のような生産性を優先した方法の場合、最外周部のダレは悪化するが、このように、ガス導入口から前記反応室内に導入するキャリアガスの流量に応じて、反応室の上壁の曲率半径および／またはガス導入口の上端と反応室の上壁の下端との高さ方向における差を調整してから、単結晶基板上にエピタキシャル層を積層すれば、各流量のキャリアガスによってもたらされる生産性または裏面品質等の効果を得ることができるとともに、均一な膜厚分布を有する優れたエピタキシャル層を積層することが可能となる。
【００１５】
この場合、前記単結晶基板上にエピタキシャル層を積層するとき、１つ以上の貫通孔が形成されたサセプタ上に単結晶基板を配置するのが好ましい（請求項２）。
このようにすれば、単結晶基板の裏面の自然酸化膜を取り除くことが可能であり、ハローの形成を効果的に防止することができる。
【００１６】
また、このとき、前記単結晶基板を直径３００ｍｍ以上のものとすることができる（請求項３）。
単結晶基板が直径３００ｍｍ以上という比較的大きいものの場合、エピタキシャル層の膜厚分布は特に不均一になりやすいため、本発明のエピタキシャル成長方法は特に有効である。
【００１７】
また、前記原料ガスをトリクロロシランとし、キャリアガスを水素とすることができる（請求項４）。
このように原料ガスをトリクロロシランとし、キャリアガスを水素すれば、単結晶基板上に高品質のシリコン単結晶層を積層することができる。
【００１８】
そして、前記ガス導入口から前記反応室内に導入するキャリアガスの流量を７０ｓｌｍより大とするとき、前記反応室の上壁の曲率半径を４５００ｍｍ以上７５００ｍｍ未満、および／または前記ガス導入口の上端と前記反応室の上壁の下端との高さ方向における差を０ｍｍ以上２ｍｍ以下とすることができる（請求項５）。
【００１９】
このようにすれば、エピタキシャル成長時に、例えば１つ以上の貫通孔が形成されたサセプタ上に単結晶基板を配置した場合であっても、単結晶基板の裏面のナノトポロジーの悪化をより効果的に防止することができ、裏面がより高品質なエピタキシャルウエーハを得ることができるとともに、エピタキシャル層の膜厚分布が均一な高品質のエピタキシャルウエーハを得ることができる。
【００２０】
また、前記ガス導入口から前記反応室内に導入するキャリアガスの流量を６０ｓｌｍ未満とするとき、前記反応室の上壁の曲率半径を３０００ｍｍより大きく４５００ｍｍ未満、および／または前記ガス導入口の上端と前記反応室の上壁の下端との高さ方向における差を２．５ｍｍ以上とすることができる（請求項６）。
【００２１】
このようにすれば、反応室内に反応副生成物が付着しにくく、反応室内のクリーニングの頻度を抑えることが可能であるとともに、エピタキシャル膜の膜厚分布が均一な高品質のエピタキシャルウエーハを得ることができる。
【発明の効果】
【００２２】
本発明のエピタキシャル成長方法であれば、例えばエピタキシャルウエーハの裏面の品質や生産性の向上といったキャリアガスの流量に応じて得られる効果を得ることができるとともに、同時に膜厚均一性の高いエピタキシャル層を単結晶基板上に積層することができ、高品質のエピタキシャルウエーハを得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
以下では、本発明の実施の形態について説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
まず、本発明者は、図９に示すような反応室の上壁が下凸の枚葉式エピタキシャル成長装置を用い、従来のエピタキシャル成長方法により単結晶基板上に積層したエピタキシャル層の膜厚分布について調査を行った。なお、ここでは、原料ガスとしてトリクロロシランを、キャリアガスとして水素を用い、シリコン単結晶基板上にシリコン単結晶層を積層した。
【００２４】
調査の結果、シリコン単結晶層は、その縦断面が、図２（Ａ）に示すような形状となっており、不均一な膜厚分布となっていることがわかった。すなわち、シリコン単結晶層は、その縦断面形状からわかるように、シリコン単結晶基板の中心部および外周部で比較的厚く積層されており、一方、その中心部と外周部の間、および最外周部においては層は薄かった。特に最外周部の不十分な積層によって大きな外周ダレが生じていた。
【００２５】
本発明者は、このように、単結晶基板の特に最外周部においてエピタキシャル成長が不十分で外周ダレが生じてしまうのは、反応室の大きさや上壁の形状が適切でないために、トリクロロシランと水素との反応が開始してエピタキシャル成長が起こり始める位置が、単結晶基板の最外周部よりも中心側に寄ってしまい、最外周部に十分にエピタキシャル層が積層されにくくなっていることが原因と考えた。
【００２６】
そして、反応室の上壁の形状や反応室の大きさ、つまりは反応室の上壁の曲率半径（Ｒ）や、ガス導入口の上端と反応室の上壁の下端との高さ方向における差（Ｈ）を調整することで、この原料ガスであるトリクロロシランの反応開始位置を、例えば単結晶基板のより外周側に寄らせることによって、単結晶基板の最外周部付近においても十分にエピタキシャル層を積層させ、外周ダレが生じるのを著しく抑制できることを見出した。
【００２７】
図２（Ｂ）に、本発明のように、反応室の上壁について調整を行ってからエピタキシャル成長を行う場合のエピタキシャル層の積層の様子の一例を示す。このように、反応室の上壁の曲率半径（Ｒ）や、ガス導入口の上端と反応室の上壁の下端との高さ方向における差（Ｈ）を調整することで、最外周部に十分にエピタキシャル層が積層された形状となり、従来のような大きな外周ダレもなく、膜厚分布を改善することが可能になることを見出し、本発明を完成させた。
【００２８】
以下、本発明について、さらに詳細に説明する。
まず、本発明のエピタキシャル成長方法を実施する際に用いることができる枚葉式エピタキシャル成長装置の一例を図１に示し、該エピタキシャル成長装置の概略について説明する。
【００２９】
図１の枚葉式エピタキシャル成長装置１は反応室３を有しており、該反応室３内には、単結晶基板２がサセプタ６上に配置されている。また、エピタキシャル成長のための原料ガスやキャリアガスを反応室３内に導入するためのガス導入口４、および反応室３からこれらのガスが排出されるガス排出口５が設けられている。
そして、反応室３の外部には加熱手段８が配設されており、エピタキシャル成長を行う際に単結晶基板２、反応室３内を加熱することができる。この加熱手段８は特に限定されず、例えばハロゲンランプ等を用いることができる。
【００３０】
上記反応室３を形成する部材において、上壁７は石英ガラスでできており、下凸の形状を有している。そして、後述するように、この下凸の上壁７は、積層されるエピタキシャル層の膜厚分布が均一になるよう、エピタキシャル成長時にガス導入口４から導入されるキャリアガスの流量に応じた適切な曲率半径であったり、その下端がガス導入口４の上端から適切な高さに位置して配設されている。
また、反応室３を形成する部材の他の箇所は主に石英ガラスでできているが、その材質、形状等は特に限定されず、例えば一般的なエピタキシャル成長装置と同様のものとすることができる。
【００３１】
また、サセプタ６は支持軸９に取り付けられている。支持軸９には、これを回転（自転）させるための機構（不図示）を設けており、回転可能になっている。すなわち、支持軸９を回転させることにより、サセプタ６およびその上に配置された単結晶基板２を回転させることが可能である。
【００３２】
以下、上記のような枚葉式のエピタキシャル成長装置１を用いた本発明のエピタキシャル成長方法について説明する。
ここでは、一例として、エピタキシャル層を積層させる単結晶基板としてシリコン単結晶基板を、そして、原料ガスにトリクロロシラン、キャリアガスに水素を用い、シリコン単結晶層を積層する例について述べる。これらのものは通常よく用いられているものであり、有用とされているエピタキシャルシリコン単結晶基板を提供することができる。当然、本発明はこれに限定されず、原料ガス等、目的に応じて適宜変更することが可能である。
【００３３】
まず、反応室３内に配置されたサセプタ６にシリコン単結晶基板２を配置する。
このシリコン単結晶基板は、例えば直径３００ｍｍ以上のものとすることができる。直径が比較的大きいと、従来法では最外周部の外周ダレは生じやすいため、特に外周ダレを抑制するにあたっては、本発明のエピタキシャル成長方法は極めて効果的である。ただし、本発明は直径３００ｍｍ以上のものに限定されることなく、それよりも小さな直径のものに対して実施することも可能である。
【００３４】
また、このとき、上述のように、シリコン単結晶基板２を配置するサセプタ６としては、例えば１つ以上の貫通孔が形成されたものを用いるのが好ましい。これは、１つ以上の貫通孔が形成されたものを用いることにより、操業中にシリコン単結晶基板２の裏面の自然酸化膜が除去され、その自然酸化膜の分解による生成物をその貫通孔から排出することができるためである。このような貫通孔をサセプタ６の全面に特に複数設けることにより、シリコン単結晶基板２の裏面全面において効果的に自然酸化膜を除去することできる。
なお、操業時はサセプタ６を支持する支持軸９を、不図示の回転機構により自転させることによって、サセプタ６およびその上に配置されているシリコン単結晶基板２を回転させる。
【００３５】
次に、反応室３の外部に設けられたハロゲンランプ等の加熱手段８によって加熱を行う。なお、このときパイロメーター等により、シリコン単結晶基板２の温度を制御しながら加熱を行うと良い。
【００３６】
そして、生産性等の目的に応じた所定流量で、キャリアガスの水素と原料ガスのトリクロロシランをガス導入口４から反応室３内に導入し、シリコン単結晶基板２上にシリコン単結晶層を積層する。未反応のガス等はガス排出口５から排出される（なお、以上を本試験とする）。
ただし、本発明では、エピタキシャル成長を行う前に、反応室３の上壁７の曲率半径（Ｒ）や、ガス導入口４の上端と反応室３の上壁７の下端との高さ方向における差（Ｈ）を、反応室３内に導入する水素の流量に対応して予め調整しておく。
【００３７】
このように、反応室３の上壁７について、キャリアガスである水素の流量に応じて適切に調整してからエピタキシャル成長を行えば、反応室３内で、トリクロロシランの熱分解反応や水素との反応によりシリコン単結晶基板２上にシリコン単結晶層を積層させる際に、シリコン単結晶基板２の最外周部から積極的にエピタキシャル層を積層させることができ、従来のような大きな外周ダレが発生するのを抑制することが可能である。また、シリコン単結晶基板２の外周部から中心部にかけても、従来に比べて均一にエピタキシャル層を積層させることができる。この理由は、上壁７の高さ位置が適切になることによって、原料ガスが均一にシリコン単結晶基板２に供給されるためと考えられる。
すなわち、エピタキシャル層の膜厚分布が、全面において均一な優れたエピタキシャルシリコン単結晶基板を得ることができる。
しかも、設定したキャリアガスの流量による効果（高流量であれば単結晶基板の裏面の品質、低流量であれば反応室内の洗浄頻度の抑制およびそれによる生産性の向上等）をも得ることができる。
【００３８】
なお、上記のキャリアガスの流量に応じた反応室３の上壁７についての調整は、例えば、上記本試験よりも前に予め試験を行うことにより、その調整の度合いを決定することができる。この予備試験について詳述する。
エピタキシャル成長装置において、本試験と同様に、キャリアガスの流量を目的に応じた所定の流量に設定し、原料ガスおよびキャリアガスを反応室内に導入してシリコン単結晶基板上にエピタキシャル層を積層する工程を、上記ＲやＨを変更して繰り返して行い、それぞれのＲやＨの値の条件で積層されたエピタキシャル層を有するエピタキシャルシリコン単結晶基板を得る。ＲやＨの変更は、例えば、ＲやＨが異なる上壁７を構成する部材を複数パターン用意しておき、それらを交換することによって行うことが可能である。
【００３９】
次に、その得られた各エピタキシャルシリコン単結晶基板のエピタキシャル層の膜厚分布を測定する。そして、その測定結果から、上記のキャリアガスの所定の流量に対して、例えば優れた膜厚分布でエピタキシャル層を積層させるにあたっての適切なＲやＨを選択する。
そして、このようにして選択した適切なＲやＨに調整してから、実際に、上記本試験でエピタキシャルシリコン単結晶基板を製造することができる。
【００４０】
なお、本試験（また予備試験）でのキャリアガスの設定流量は、例えば、生産性や単結晶基板の裏面の品質等の目的に応じて設定することができる。
すなわち、上述したように、単結晶基板の裏面の品質を維持するのであれば、高流量に設定すると良い。また、原料ガスの副生成物による成長装置の汚染を避け、生産性を向上させるのであれば、キャリアガスを低流量に設定すると良い。高流量に設定することによって、単結晶基板の裏面において、ハローの形成、ナノトポロジーの悪化を防ぐことができる。
【００４１】
以下では、より具体的に、上記予備試験について例を挙げて説明する。
ここでは、メーカーの標準仕様で、反応室の上壁の曲率半径（Ｒ）が３５５６ｍｍ、ガス導入口の上端と反応室の上壁の下端との高さ方向における差（Ｈ）が１．５ｍｍの枚葉式エピタキシャル成長装置（アプライドマテリアルズ社製装置 センチュラ）を用いた場合について説明する。
【００４２】
図３−４、図５−７に、上記ＲやＨを意図的に変更してエピタキシャル成長を行って得たエピタキシャル層の膜厚分布（直径上）の測定結果の一例を示す。
ここで図３は、原料ガスであるトリクロロシランの流量を１６ｓｌｍ、キャリアガスである水素の流量を７０ｓｌｍより大の高流量（ここでは８０ｓｌｍ）に設定した場合のエピタキシャル層のＵｎｉｆｏｒｍｉｔｙについて示したものである。まず、この図３、また図５、６について以下に説明する。
なお、エピタキシャル層の膜厚分布の測定にあたって、まず、エピタキシャル層の厚さをＦＴ−ＩＲによる界面反射と表面反射との光路長差から測定した。測定するエピタキシャルシリコン単結晶基板は、各条件に対して１枚で、測定点は、単結晶基板の両半径方向（直径上）に、合計３３点である。
また、最外周部５ｍｍは、測定領域から除外した。
【００４３】
このようにして各測定点におけるエピタキシャル層の厚さを測定し、その測定値から、各測定点におけるＤｅｖｉａｔｉｏｎを求め、さらに、基板１枚において、各測定点における膜厚の最大のものと最小のものから、エピタキシャル層の膜厚分布の良し悪しの指標となるＵｎｉｆｏｒｍｉｔｙを求める。このＵｎｉｆｏｒｍｉｔｙの値が小さい方が、均一で良好な膜厚分布を有することを意味する。
ＤｅｖｉａｔｉｏｎおよびＵｎｉｆｏｒｍｉｔｙを求める式は以下に示す通りである。
【００４４】
【数１】
【００４５】
【数２】
【００４６】
図３に示すように、標準仕様（Ｒ＝３５５６ｍｍ、Ｈ＝１．５ｍｍ）では、Ｕｎｉｆｏｒｍｉｔｙは２．３％であるが、例えば、Ｒを４５００ｍｍ以上７５００ｍｍ未満に変更し、さらにはＨを０ｍｍ以上２ｍｍ以下とすることによって、比較的Ｕｎｉｆｏｒｍｉｔｙを小さな値（１．３７％以下）にすることができることがわかる。特に、Ｒを４５００ｍｍかつＨを１〜１．５ｍｍに変更した場合には、Ｕｎｉｆｏｒｍｉｔｙを０．４〜０．８５％という１％未満の小さな値に抑えられ、標準仕様の場合に比べて格段に均一で良好な膜厚分布を有するエピタキシャル層となっていることが分かる。
【００４７】
図５−７は、各測定点におけるＤｅｖｉａｔｉｏｎの一例を示したものであるが、図５は標準仕様（Ｒ＝３５５６ｍｍ、Ｈ＝１．５ｍｍ）のとき、図６はＲ＝４５００ｍｍ、Ｈ＝１．５ｍｍのときのものである。図５、６からもわかるように、ＲやＨを変更することによって、異なるエピタキシャル層の膜厚分布を得ることができる。これにより、エピタキシャル層の膜厚の改善を図ることができる。
【００４８】
また、各条件で得たエピタキシャルシリコン単結晶基板について、最外周部の外周ダレを調査したところ、図３、６の結果と同様の傾向が見られ、すなわちＲ＝４５００ｍｍ、Ｈ＝１．５ｍｍのときが最も優れた結果となっていた。
なお、この外周ダレの調査は、ＡＤＥ ＰｈａｓｅＳｈｉｆｔ社製のフラットネス測定器（ＷａｆｅｒＳｉｇｈｔ）で計測することにより行った。この測定器により、エピタキシャルウエーハ表面の変位量（凹凸）に対して、ウエーハ半径方向に２階微分が行われ、表面変位の加速度的な変化がウエーハ半径のどのポジションで起きているかを知ることができる。
【００４９】
一方、図４は、原料ガスであるトリクロロシランの流量を１６ｓｌｍ、キャリアガスである水素の流量を６０ｓｌｍ未満の低流量（ここでは５０ｓｌｍとする）に設定した場合についてのものである。
図４に示すように、標準仕様（Ｒ＝３５５６ｍｍ、Ｈ＝１．５ｍｍ）ではＵｎｉｆｏｒｍｉｔｙは１．８％であるが、例えば、Ｈを２．５ｍｍ以上に調整し、さらにはＲを３０００ｍｍより大きく４５００ｍｍ未満にすることによって、比較的Ｕｎｉｆｏｒｍｉｔｙを小さな値（１．６％以下）にすることができる。特には、Ｒを３５５６ｍｍのまま、Ｈを３〜４．５ｍｍに変更した場合には、Ｕｎｉｆｏｒｍｉｔｙを０．５１〜１．１％にすることができ、優れた膜厚分布を有するエピタキシャル層を得られている。
また、図７はＲ＝３５５６ｍｍ、Ｈ＝４．５ｍｍのときの各測定点におけるＤｅｖｉａｔｉｏｎを示したものであるが、このグラフからも優れた膜厚分布となっていることがわかる。
【００５０】
また、最外周部の外周ダレについての調査を行ったところ、やはりＲ＝３５５６ｍｍ、Ｈ＝４．５ｍｍのとき、最も外周ダレの大きさが小さかった。
【００５１】
以上のような予備試験等により、本試験でのキャリアガスの設定流量に応じて、目的に合った膜厚分布を得ることが可能な反応室の上壁の曲率半径（Ｒ）や、ガス導入口の上端と反応室の上壁の下端との高さ方向における差（Ｈ）を得ておくのが好ましい。
【００５２】
そして、先にも述べたように、本試験として、所望の生産性や単結晶基板の裏面の品質等を得るための所定のキャリアガスの流量に応じて、適切に、反応室の上壁の曲率半径（Ｒ）や、ガス導入口の上端と反応室の上壁の下端との高さ方向における差（Ｈ）を調整してからシリコン単結晶基板２にエピタキシャル成長を行う。そしてそれによって、単結晶基板の最外周部における外周ダレが従来法とは異なり格段に抑制され、全面においても均一なエピタキシャル層を積層することが可能となる。すなわち、生産性や基板の裏面の品質等と、エピタキシャル層の良好な膜厚分布との双方を兼ね備えたエピタキシャルシリコン単結晶基板を得ることができる。
【００５３】
例えば上記予備試験における具体例を用いて説明すると、キャリアガスである水素の流量を比較的高流量の７０ｓｌｍ以上（ここでは８０ｓｌｍとする）とし、これに応じて、Ｒを４５００ｍｍ以上７５００ｍｍ未満（ここでは４５００ｍｍとする）、Ｈを０ｍｍ以上２ｍｍ以下（ここでは１．５ｍｍとする）に調整し、この条件のもと、エピタキシャル成長を施せば、裏面の品質が優れているとともに、図３に示したＵｎｉｆｏｒｍｉｔｙのように均一なエピタキシャル層を有するエピタキシャルシリコン単結晶基板が得られる。
【００５４】
あるいは、キャリアガスである水素の流量を比較的低流量の６０ｓｌｍ以下（ここでは５０ｓｌｍとする）とし、これに応じて、Ｒを３０００ｍｍより大きく４５００ｍｍ未満（ここでは３５５６ｍｍとする）、Ｈを２．５ｍｍ以上（ここでは４．５ｍｍとする）に調整し、この条件のもと、エピタキシャル成長を施せば、反応室内の洗浄頻度が小さく、生産性高くエピタキシャル成長を施すことができるとともに、図４に示したＵｎｉｆｏｒｍｉｔｙのように均一なエピタキシャル層を有するエピタキシャルシリコン単結晶基板を得ることができる。
【００５５】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【００５６】
上記例では、キャリアガスの流量や、反応室の上壁の曲率半径（Ｒ）、ガス導入口の上端と反応室の上壁の下端との高さ方向における差（Ｈ）について、特定の数値を例に挙げて説明したが、当然これらに限定されず、適宜これらの数値を変更して本発明を実施することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００５７】
【図１】本発明のエピタキシャル成長方法を実施する際に用いることができる枚葉式エピタキシャル成長装置の一例を示す概略図である。
【図２】（Ａ）従来法によりエピタキシャル成長を行った場合のエピタキシャル層の積層の様子の一例を示す説明図である。（Ｂ）反応室の上壁について調整を行ってエピタキシャル成長を行った場合のエピタキシャル層の積層の様子の一例を示す説明図である。
【図３】キャリアガス流量が８０ｓｌｍの場合の、エピタキシャル層の膜厚分布（Ｕｎｉｆｏｒｍｉｔｙ）の測定結果の一例を示すグラフおよび表である。
【図４】キャリアガス流量が５０ｓｌｍの場合の、エピタキシャル層の膜厚分布（Ｕｎｉｆｏｒｍｉｔｙ）の測定結果の一例を示すグラフおよび表である。
【図５】キャリアガス流量が８０ｓｌｍで標準仕様の場合の各測定点におけるＤｅｖｉａｔｉｏｎの一例を示したグラフである。
【図６】キャリアガス流量が８０ｓｌｍでＲ＝４５００ｍｍ、Ｈ＝１．５ｍｍの場合の各測定点におけるＤｅｖｉａｔｉｏｎの一例を示したグラフである。
【図７】キャリアガス流量が５０ｓｌｍでＲ＝３５５６ｍｍ、Ｈ＝４．５ｍｍの場合の各測定点におけるＤｅｖｉａｔｉｏｎの一例を示したグラフである。
【図８】一般的な枚葉式エピタキシャル成長装置の一例を示す概略図である。
【図９】従来の枚葉式エピタキシャル成長装置の他の一例を示す概略図である。
【符号の説明】
【００５８】
１…枚葉式エピタキシャル成長装置、 ２…（シリコン）単結晶基板、
３…反応室、 ４…ガス導入口、 ５…ガス排出口、
６…サセプタ、 ７…上壁、 ８…加熱手段、 ９…支持軸。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも、下凸の上壁を有する反応室内に単結晶基板を配置し、前記反応室内にガス導入口から原料ガスおよびキャリアガスを導入して、前記単結晶基板上にエピタキシャル層を積層する枚葉式のエピタキシャル成長方法であって、
前記ガス導入口から前記反応室内に導入するキャリアガスの流量に応じて、前記反応室の上壁の曲率半径および／または前記ガス導入口の上端と前記反応室の上壁の下端との高さ方向における差を調整してから、前記単結晶基板上にエピタキシャル層を積層することを特徴とするエピタキシャル成長方法。
【請求項２】
前記単結晶基板上にエピタキシャル層を積層するとき、１つ以上の貫通孔が形成されたサセプタ上に単結晶基板を配置することを特徴とする請求項１に記載のエピタキシャル成長方法。
【請求項３】
前記単結晶基板を直径３００ｍｍ以上のものとすることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のエピタキシャル成長方法。
【請求項４】
前記原料ガスをトリクロロシランとし、キャリアガスを水素とすることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか一項に記載のエピタキシャル成長方法。
【請求項５】
前記ガス導入口から前記反応室内に導入するキャリアガスの流量を７０ｓｌｍより大とするとき、前記反応室の上壁の曲率半径を４５００ｍｍ以上７５００ｍｍ未満、および／または前記ガス導入口の上端と前記反応室の上壁の下端との高さ方向における差を０ｍｍ以上２ｍｍ以下とすることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか一項に記載のエピタキシャル成長方法。
【請求項６】
前記ガス導入口から前記反応室内に導入するキャリアガスの流量を６０ｓｌｍ未満とするとき、前記反応室の上壁の曲率半径を３０００ｍｍより大きく４５００ｍｍ未満、および／または前記ガス導入口の上端と前記反応室の上壁の下端との高さ方向における差を２．５ｍｍ以上とすることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか一項に記載のエピタキシャル成長方法。
【請求項１】
少なくとも、下凸の上壁を有する反応室内に単結晶基板を配置し、前記反応室内にガス導入口から原料ガスおよびキャリアガスを導入して、前記単結晶基板上にエピタキシャル層を積層する枚葉式のエピタキシャル成長方法であって、
前記ガス導入口から前記反応室内に導入するキャリアガスの流量に応じて、前記反応室の上壁の曲率半径および／または前記ガス導入口の上端と前記反応室の上壁の下端との高さ方向における差を調整してから、前記単結晶基板上にエピタキシャル層を積層することを特徴とするエピタキシャル成長方法。
【請求項２】
前記単結晶基板上にエピタキシャル層を積層するとき、１つ以上の貫通孔が形成されたサセプタ上に単結晶基板を配置することを特徴とする請求項１に記載のエピタキシャル成長方法。
【請求項３】
前記単結晶基板を直径３００ｍｍ以上のものとすることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のエピタキシャル成長方法。
【請求項４】
前記原料ガスをトリクロロシランとし、キャリアガスを水素とすることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか一項に記載のエピタキシャル成長方法。
【請求項５】
前記ガス導入口から前記反応室内に導入するキャリアガスの流量を７０ｓｌｍより大とするとき、前記反応室の上壁の曲率半径を４５００ｍｍ以上７５００ｍｍ未満、および／または前記ガス導入口の上端と前記反応室の上壁の下端との高さ方向における差を０ｍｍ以上２ｍｍ以下とすることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか一項に記載のエピタキシャル成長方法。
【請求項６】
前記ガス導入口から前記反応室内に導入するキャリアガスの流量を６０ｓｌｍ未満とするとき、前記反応室の上壁の曲率半径を３０００ｍｍより大きく４５００ｍｍ未満、および／または前記ガス導入口の上端と前記反応室の上壁の下端との高さ方向における差を２．５ｍｍ以上とすることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか一項に記載のエピタキシャル成長方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【公開番号】特開２００９−１４７１０５（Ｐ２００９−１４７１０５Ａ）
【公開日】平成２１年７月２日（２００９．７．２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−３２２８１４（Ｐ２００７−３２２８１４）
【出願日】平成１９年１２月１４日（２００７．１２．１４）
【出願人】（０００１９０１４９）信越半導体株式会社 (867)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年７月２日（２００９．７．２）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年１２月１４日（２００７．１２．１４）
【出願人】（０００１９０１４９）信越半導体株式会社 (867)
【Ｆターム（参考）】
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