単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法、単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法、イオン注入アニール方法及び単結晶炭化ケイ素基板、単結晶炭化ケイ素半導体基板
【課題】単結晶ＳｉＣ基板の炭素面のみならずケイ素面の平坦化を行うことが可能で、かつ環境への負荷も低い表面改質方法を熱エッチングで提供する。
【解決手段】タンタル金属からなるとともに炭化タンタル層を内部空間に露出させるように上下が勘合した収納容器１６に単結晶ＳｉＣ基板１５を収納する。それとともに、加熱室を予め減圧下で１５００℃以上２３００℃以下の温度に調整しておく。そして、収納容器１６を加熱室へ移動することにより、収納容器１６の内部をシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で１５００℃以上２３００℃以下の温度で加熱処理し、単結晶ＳｉＣ基板１５の表面を分子レベルに平坦化熱エッチングする。
【解決手段】タンタル金属からなるとともに炭化タンタル層を内部空間に露出させるように上下が勘合した収納容器１６に単結晶ＳｉＣ基板１５を収納する。それとともに、加熱室を予め減圧下で１５００℃以上２３００℃以下の温度に調整しておく。そして、収納容器１６を加熱室へ移動することにより、収納容器１６の内部をシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で１５００℃以上２３００℃以下の温度で加熱処理し、単結晶ＳｉＣ基板１５の表面を分子レベルに平坦化熱エッチングする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、主要には、単結晶炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板の表面を改質する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭化ケイ素（ＳｉＣ）は、耐熱性及び機械的強度に優れ、放射線にも強く、不純物の添加によって電子や正孔の価電子制御も容易にできるとともに、広い禁制帯幅（６Ｈ型の単結晶ＳｉＣで約３．０ｅＶ、４Ｈ型の単結晶ＳｉＣで３．３ｅＶ）を有するという特徴を備えている。従って、ケイ素（Ｓｉ）やガリウムヒ素（ＧａＡｓ）などの既存の半導体材料では実現できない高温、高周波、耐電圧・耐環境性を実現することが可能であるとされ、次世代のパワーデバイス、高周波デバイス用半導体の材料として期待が高まっている。
【０００３】
この単結晶ＳｉＣ基板から半導体デバイスを製造する方法に関し、当該単結晶ＳｉＣ基板の表面を平坦化して表面改質を行う方法として、シラン（ＳｉＨ４）による化学エッチングを行う方法が従来から一般に知られている。
【特許文献１】特開２００５−２７７２２９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、上記従来技術シランによる化学エッチングは、単結晶ＳｉＣ基板の表面のうち炭素面（Ｃ面）のエッチングを行うことしかできず、ケイ素面（Ｓｉ面）のエッチングは不可能である。従って、半導体製造等のスループットの向上が阻害されるばかりでなく、単結晶ＳｉＣ基板の向きを管理しなければならないので、表面改質時の単結晶ＳｉＣ基板の取回しが不便である。また、シランを用いる方法では、近年高まっている環境負荷低減のニーズに応えることは困難が伴う。
【０００５】
本発明は以上の事情に鑑みてされたものであり、その主要な目的は、単結晶ＳｉＣ基板のＣ面のみならずＳｉ面の平坦化を行うことが可能で、かつ環境への負荷も小さい単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段及び効果】
【０００６】
本発明の解決しようとする課題は以上の如くであり、次にこの課題を解決するための手段とその効果を説明する。
【０００７】
本発明の第１の観点によれば、以下のような単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法が提供される。即ち、単結晶炭化ケイ素基板の表面の平坦化工程としての機械的及び化学的研磨（ＣＭＰ）を必要とせずに単結晶炭化ケイ素バルクインゴットより直接切り出した単結晶炭化ケイ素ウエファーの基板表面欠陥の除去を行うと共に結晶成長を促がす失われた表面ステップ形状モフオロジーを形成させる単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法であり、タンタル金属からなるとともに炭化タンタル層を内部空間に露出させるように上下が勘合した収納容器に前記単結晶炭化ケイ素基板を収納するとともに、前記収納容器の内部圧力を外部圧力よりも高く且つシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で１５００℃以上２３００℃以下の温度で加熱処理する加熱処理工程を含む熱処理工程を備えており、単結晶炭化ケイ素基板表面を分子レベルの精度で熱エッチングすることが可能と成り機械的切削加工により発生した表面損傷の基板表面欠陥を除去出来るとともに前記切削加工工程で失はれた結晶成長を促がす表面ステップ形状モフオロジーを全面に均一に形成出来るので単結晶炭化ケイ素基板の表面平坦度をサブナノオ−ダ−の分子レベルに改質を可能とすることを特徴とする単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法。
【０００８】
本発明の第２の観点によれば、以下のような単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法が提供される。即ち、単結晶炭化ケイ素基板の表面の平坦化工程で機械的及び化学的研磨により生ずる基板表面欠陥の除去を行うと共に結晶成長を促がす失われた表面ステップ形状モフオロジーを形成させる単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法であり、タンタル金属からなるとともに炭化タンタル層を内部空間に露出させるように上下が勘合した収納容器に前記単結晶炭化ケイ素基板を収納するとともに、前記収納容器の内部圧力を外部圧力よりも高く且つシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で１５００℃以上２３００℃以下の温度で加熱処理する加熱処理工程を含む熱処理工程を備えており、単結晶炭化ケイ素基板表面を分子レベルの精度で熱エッチングすることが可能と成り機械的及び化学的研磨により発生した表面損傷の基板表面欠陥を除去出来るとともに前記研磨工程で失はれた結晶成長を促がす表面ステップ形状モフオロジーを全面に均一に形成出来るので、単結晶炭化ケイ素基板の表面平坦度をサブナノオ−ダ−の分子レベルに改質を可能とすることを特徴とする単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法。
【０００９】
これにより、単結晶炭化ケイ素基板のＣ面のみならずＳｉ面を平坦化できるので、柔軟性に優れた表面改質方法を提供できる。更に、加熱処理によって表面改質を行うため（熱エッチング）、上記の化学エッチング等に比べて環境への負荷を良好に低減することができる。また、加熱処理工程において他の不純物が容器内や単結晶炭化ケイ素基板中に侵入することを防止でき、品質の良好な単結晶炭化ケイ素基板を得ることができる。
【００１０】
本発明の第３の観点によれば、以下のような単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法が提供される。即ち、前記の表面改質方法で改質された前記単結晶炭化ケイ素基板上に、気相法のエピタキシャル成長法で基板のマイクロパイプ欠陥を閉塞修復する単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法であり、タンタル金属からなるとともに炭化タンタル層を内部空間に露出させるようにして備える上下が勘合した収納容器に前記単結晶炭化ケイ素基板に対向して多結晶炭化ケイ素基板を近接設置させて前記単結晶炭化ケイ素基板と前記多結晶炭化ケイ素基板との隙間にケイ素分子の気相雰囲気を介在させた複合体を収納するとともに、前記収納容器の内部圧力を外部圧力よりも高く且つシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で１５００℃以上２３００℃以下の温度で加熱処理する加熱処理工程を含む熱処理工程を備えており、単結晶炭化ケイ素基板表面のマイクロパイプ欠陥が気相エピタキシャル成長した単結晶炭化ケイ素薄膜で閉塞修復可能となることを特徴とする単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法。
【００１１】
これにより、上記の加熱処理工程だけでは除去することが困難なマイクロパイプを、単結晶炭化ケイ素の気相エピタキシャル成長によって埋めることができ、更に良好な表面品質の単結晶炭化ケイ素基板を提供できる。
【００１２】
本発明の第４の観点によれば、以下のような単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法が提供される。即ち、前記の表面改質方法で改質された前記単結晶炭化ケイ素基板上に、液相法のエピタキシャル成長法で基板のマイクロパイプ欠陥を閉塞修復する単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法であり、タンタル金属からなるとともに炭化タンタル層を内部空間に露出させるようにして備える上下が勘合した収納容器に前記単結晶炭化ケイ素基板に対向して多結晶炭化ケイ素基板を近接設置させて前記単結晶炭化ケイ素基板と前記多結晶炭化ケイ素基板との隙間にケイ素分子の液相融液を介在させた複合体を収納するとともに、前記収納容器の内部圧力を外部圧力よりも高く且つシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で１５００℃以上２３００℃以下の温度で加熱処理する加熱処理工程を含む熱処理工程を備えており、単結晶炭化ケイ素基板表面のマイクロパイプ欠陥が液相エピタキシャル成長した単結晶炭化ケイ素薄膜で閉塞修復可能となることを特徴とする単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法。
【００１３】
これにより、上記の加熱処理工程だけでは除去することが困難なマイクロパイプを、単結晶炭化ケイ素の液相エピタキシャル成長によって埋めることができ、更に良好な表面品質の単結晶炭化ケイ素基板を提供できる。
【００１４】
本発明の第５の観点によれば、以下のような単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法が提供される。即ち、前記の単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法で前記マイクロパイプ欠陥を閉塞修復した単結晶炭化ケイ素薄膜の表面を平坦化し表面ステップ形状モフオロジーを形成させる単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法であり、タンタル金属からなるとともに炭化タンタル層を内部空間に露出させるように上下が勘合した収納容器に前記単結晶炭化ケイ素基板を収納するとともに、前記収納容器の内部圧力を外部圧力よりも高く且つシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で１５００℃以上２３００℃以下の温度で加熱処理する加熱処理工程を含む熱処理工程を備えており、単結晶炭化ケイ素薄膜表面を分子レベルの精度で熱エッチングすることが可能と成り前記単結晶炭化ケイ素薄膜表面にステップ形状モフオロジーを形成し単結晶炭化ケイ素基板薄膜の表面平坦度をサブナノオ−ダ−の分子レベルに改質を可能とすることを特徴とする単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法。
【００１５】
これにより、単結晶炭化ケイ素の気相エピタキシャル成長又は液気相エピタキシャル成長によってマイクロパイプを埋めた後で、再度、加熱処理により平坦化を行うことで、更に良好な表面品質の単結晶炭化ケイ素基板を提供できる。
【００１６】
本発明の第６の観点によれば、以下のようなイオン注入アニール方法が提供される。即ち、前記の単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法で前記マイクロパイプ欠陥を閉塞修復した単結晶炭化ケイ素薄膜の表面に、ｐ型又はｎ型半導体のドーピングイオンを注入し活性化熱アニールするイオン注入アニール方法であって、タンタル金属からなるとともに炭化タンタル層を内部空間に露出させるようにして備える上下が勘合した収納容器に前記単結晶炭化ケイ素基板を収納するとともに、前記収納容器の内部圧力を外部圧力よりも高く且つシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で１６００℃以上２１００℃以下の温度で加熱処理する加熱処理工程を含む熱処理工程を備えており、ｐ型又はｎ型半導体のドーピングイオンを活性化熱アニールすると同時にドーピングイオンが注入された前記単結晶炭化ケイ素薄膜表面を分子レベルの精度で熱エッチングすることが可能と成りｐ型又はｎ型半導体のドーピングイオンを注入活性化された単結晶炭化ケイ素半導体基板の表面ステップ形状モフオロジーを均一に形成し表面平坦度をサブナノオ−ダ−の分子レベルに改質を可能とすることを特徴とするイオン注入アニール方法。
【００１７】
前記の単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法においては、以下のようにすることが好ましい。即ち、前記熱処理工程は、前記加熱処理工程の前において、前記単結晶炭化ケイ素基板を収納した前記収納容器を８００℃以上の温度で加熱する予備加熱工程をさらに備えており、前記加熱処理工程は、予め減圧下で１５００℃以上２３００℃以下の温度に調整された本加熱室で行われるものとし、前記加熱処理工程は、前記予備加熱工程を行う予備加熱室から前記本加熱室へ前記収納容器を移動することにより行われる。
【００１８】
前記の単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法においては、以下のようにすることが好ましい。即ち、前記熱処理工程は、前記加熱処理工程の前において、前記単結晶炭化ケイ素基板を収納した前記収納容器を８００℃以上の温度で加熱する予備加熱工程をさらに備えており、前記加熱処理工程は、予め減圧下で１５００℃以上２３００℃以下の温度に調整された本加熱室で行われるものとし、前記加熱処理工程は、前記予備加熱工程を行う予備加熱室から前記本加熱室へ前記収納容器を移動することにより行われる。
【００１９】
前記のイオン注入アニール方法においては、以下のようにすることが好ましい。即ち、前記熱処理工程は、前記加熱処理工程の前において、前記単結晶炭化ケイ素基板を収納した前記収納容器を８００℃以上の温度で加熱する予備加熱工程をさらに備えており、前記加熱処理工程は、予め減圧下で１６００℃以上２１００℃以下の温度に調整された本加熱室で行われるものとし、前記加熱処理工程は、前記予備加熱工程を行う予備加熱室から前記本加熱室へ前記収納容器を移動することにより行われる。
【００２０】
このように、事前の予備加熱工程を行うこと、及び予備加熱室から本加熱室への容器の移動により加熱処理工程を行うことで、本加熱室での加熱を急速かつスムーズに行うことができる。
【００２１】
前記の単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法においては、以下のようにすることが好ましい。即ち、前記加熱処理工程は１０-４Ｐａ以下の減圧下で行われる。
【００２２】
前記の単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法においては、以下のようにすることが好ましい。即ち、前記加熱処理工程は１０-４Ｐａ以下の減圧下で行われる。
【００２３】
前記のイオン注入アニール方法においては、以下のようにすることが好ましい。即ち、前記加熱処理工程は１０-４Ｐａ以下の減圧下で行われる。
【００２４】
これにより、加熱処理工程において他の不純物が容器内や単結晶炭化ケイ素基板中に侵入することを防止でき、品質の良好な単結晶炭化ケイ素基板を得ることができる。
【００２５】
前記の単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法においては、以下のようにすることが好ましい。即ち、前記加熱処理工程により、前記単結晶炭化ケイ素基板の表面の表面粗さを１．０ｎｍ以下とすることに加えて、前記単結晶炭化ケイ素基板の表面の不純物を原子レベルで除去してクリーニングする。
【００２６】
前記のイオン注入アニール方法においては、以下のようにすることが好ましい。即ち、前記加熱処理工程により、前記単結晶炭化ケイ素基板の表面の表面粗さを１．０ｎｍ以下とすることに加えて、前記単結晶炭化ケイ素基板の表面の不純物を原子レベルで除去してクリーニングする。
【００２７】
この方法により、良好な表面品質の単結晶炭化ケイ素基板を提供できる。
【００２８】
前記の単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法においては、以下のようにすることが好ましい。即ち、前記加熱処理工程により、ステップの高さが０．５ｎｍ以下である前記単結晶炭化ケイ素の表面ステップ形状モフオロジーを実現する。
【００２９】
前記のイオン注入アニール方法においては、以下のようにすることが好ましい。即ち、前記加熱処理工程により、ステップの高さが０．５ｎｍ以下である前記単結晶炭化ケイ素の表面ステップ形状モフオロジーを実現する。
【００３０】
この方法により、良好な表面品質の単結晶炭化ケイ素基板を提供できる。
【００３１】
本発明の第７の観点によれば、以下のような単結晶炭化ケイ素基板が提供される。即ち、前記の表面改質方法によって表面が改質された単結晶炭化ケイ素基板。
【００３２】
本発明の第８の観点によれば、以下のような単結晶炭化ケイ素基板が提供される。即ち、前記のイオン注入アニール方法によって表面が改質された単結晶炭化ケイ素基板。
【００３３】
本発明の第９の観点によれば、以下のような単結晶炭化ケイ素半導体基板が提供される。即ち、前記のイオン注入アニール方法によって表面が改質された単結晶炭化ケイ素半導体基板。
【００３４】
これらにより、良好な平坦度を実現でき、例えば発光ダイオードや各種半導体ダイオード、電子デバイス等として好適な単結晶炭化ケイ素基板を提供できる。
【００３５】
前記の単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法においては、以下のようにすることが好ましい。即ち、前記加熱処理工程は、前記単結晶炭化ケイ素基板とそれに対向して近接設置させた前記多結晶炭化ケイ素基板との間にスペーサで隙間を設けた状態でケイ素分子の液相融液を介在させ前記スペーサの厚みより液相エピタキシャル成長した単結晶炭化ケイ素薄膜が薄くなる様に制御して成長を終了して加熱を停止するものであり、前記熱処理工程は、前記加熱処理工程の後において、前記単結晶炭化ケイ素基板と前記多結晶炭化ケイ素基板の複合体を前記収納容器内に収納せずに直接真空加熱する工程をさらに備えている。これにより、前記単結晶炭化ケイ素基板と前記多結晶炭化ケイ素基板との間のケイ素を真空中に蒸発気化させることで隙間が出来るので前記単結晶炭化ケイ素基板と前記多結晶炭化ケイ素基板が冷却後剥離が容易となる。
【００３６】
前記のイオン注入アニール方法においては、以下のようにすることが好ましい。即ち、ｐ型又はｎ型半導体のドーピングイオンは、アルミニウム、ボロン、又はリンを少なくとも含み、単結晶炭化ケイ素基板表面の半導体回路の表面粗さを１.０ｎｍ以下とすることに加えて、ドーピングイオン以外の不純物を原子レベルで除去してクリーニングする。
【００３７】
前記の単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法においては、以下のようにすることが好ましい。即ち、前記単結晶炭化ケイ素基板の結晶構造が４Ｈ−ＳｉＣ、６Ｈ−ＳｉＣ及び３Ｃ−ＳｉＣのいずれかである。
【００３８】
前記の単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法においては、以下のようにすることが好ましい。即ち、前記単結晶炭化ケイ素基板の結晶構造が４Ｈ−ＳｉＣ、６Ｈ−ＳｉＣ及び３Ｃ−ＳｉＣのいずれかである。
【００３９】
前記のイオン注入アニール方法においては、以下のようにすることが好ましい。即ち、
前記単結晶炭化ケイ素基板の結晶構造が４Ｈ−ＳｉＣ、６Ｈ−ＳｉＣ及び３Ｃ−ＳｉＣのいずれかである。
【００４０】
前記の単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法においては、以下のようにすることが好ましい。即ち、前記単結晶炭化ケイ素基板の結晶構造が４Ｈ−ＳｉＣ及び６Ｈ−ＳｉＣのいずれかであり、且つ、前記単結晶炭化ケイ素基板において気相エピタキシャル成長が行われる表面が、（０００１）Ｓｉ面又は（０００−１）Ｃ面である。
【００４１】
前記の単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法においては、以下のようにすることが好ましい。即ち、前記単結晶炭化ケイ素基板の結晶構造が４Ｈ−ＳｉＣ及び６Ｈ−ＳｉＣのいずれかであり、且つ、前記単結晶炭化ケイ素基板において液相エピタキシャル成長が行われる表面が、（０００１）Ｓｉ面又は（０００−１）Ｃ面である。
【００４２】
前記の単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法においては、以下のようにすることが好ましい。即ち、前記単結晶炭化ケイ素基板の結晶構造が３Ｃ−ＳｉＣであり、且つ、前記単結晶炭化ケイ素基板において気相エピタキシャル成長が行われる表面が、（１１１）Ｓｉ面又は（−１−１−１）Ｃ面である。
【００４３】
前記の単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法においては、以下のようにすることが好ましい。即ち、前記単結晶炭化ケイ素基板の結晶構造が３Ｃ−ＳｉＣであり、且つ、前記単結晶炭化ケイ素基板において液相エピタキシャル成長が行われる表面が、（１１１）Ｓｉ面又は（−１−１−１）Ｃ面である。
【００４４】
前記の単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法においては、以下のようにすることが好ましい。即ち、前記単結晶炭化ケイ素基板において気相エピタキシャル成長が行われる表面結晶方位が、ジャスト面又はオフ角を持つ。
【００４５】
前記の単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法においては、以下のようにすることが好ましい。即ち、前記単結晶炭化ケイ素基板において液相エピタキシャル成長が行われる表面結晶方位が、ジャスト面又はオフ角を持つ。
【発明を実施するための最良の形態】
【００４６】
以下、図面を参照しつつ、本発明に係る単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法の一実施形態を説明する。まず、本実施形態の表面改質方法を行うのに好適な熱処理装置としての加熱炉の一例を、図１の模式断面図を参照して説明する。
【００４７】
図１において、加熱炉１は、本加熱室２と、予備加熱室３と、この予備加熱室３から前記本加熱室２に続く部分にある前室４とを主要部分として構成されている。この構成で、単結晶ＳｉＣ基板１５等が収納された収納容器１６が予備加熱室３から前室４、本加熱室２へと順次移動することで、単結晶ＳｉＣ基板１５を短時間で所定の温度（１５００℃〜２３００℃、好ましくは１７００℃〜１９００℃、例えば約１８００℃）で加熱できるようになっている。
【００４８】
この加熱炉１では、図１に示すように、本加熱室２と前室４との接続部分、及び、前室４と予備加熱室３との接続部分が、それぞれ連通部を有して仕切られている。このため、上記の各室２・３・４は予め所定の圧力下に制御することが可能である。また必要な場合には、各室毎にゲートバルブ７を設けることによって、各室２・３・４毎に圧力調整を行うようにすることもできる。これによって、単結晶ＳｉＣ基板１５等を収納した収納容器１６の移動時において、外気に触れることなく、所定圧力下の炉内を適宜の移動手段（図略）によって移動させることができ、不純物の混入を抑制することができる。
【００４９】
予備加熱室３には、加熱手段としてのハロゲンランプ６が設けられており、この構成により、約１０-2Ｐａ以下の減圧下で所定の範囲の温度（例えば、約８００℃〜１０００℃の範囲内）に急速に加熱することができる。また前述したように、予備加熱室３と前室４との接続部分にはゲートバルブ７が設けられて、予備加熱室３及び前室４の圧力制御を容易なものにしている。
【００５０】
単結晶ＳｉＣ基板１５等が収納された収納容器１６は、この予備加熱室３で、テーブル８に載置された状態で約８００℃以上に予め加熱される。その後、予備加熱室３と前室４との圧力調整が行われ、調整完了後、前室４に設けられている昇降式のサセプタ９に載置されるように移動する。
【００５１】
前室４に移動した収納容器１６は、一部図示している昇降式の移動手段１０によって、サセプタ９とともに前室４から本加熱室２へ移動する。本加熱室２は、図示しない真空ポンプによって予め約１０-4Ｐａの減圧下に調整され、また、加熱ヒータ１１によって所望の温度（例えば、１８００℃）となるように温度調節されている。
【００５２】
なお、前記本加熱室２の圧力環境は、約１０-4Ｐａ以下の真空とするのが好ましいが、例えば約１０-2Ｐａ以下の真空としても良い。また、例えば約１０-2Ｐａ以下の真空、好ましくは約１０-4Ｐａ以下の真空にした後に、若干の不活性ガスが導入された希薄ガス雰囲気下であっても良い。
【００５３】
上記本加熱室２の状態をこのように設定しておき、収納容器１６を前室４から本加熱室２内へ前記移動手段１０によって高速で移動させることによって、収納容器１６を前記の所望の温度に急速に短時間で加熱することができる。
【００５４】
本加熱室２内には、加熱ヒータ１１の周囲に反射鏡１２が設置されており、加熱ヒータ１１からの熱を反射して、当該加熱ヒータ１１の内部に位置する単結晶ＳｉＣ基板１５側に熱が集中するようにしている。この反射鏡１２は、金メッキしたＷ、Ｔａ、Ｍｏ等の高融点金属や、ＷＣ、ＴａＣ、ＭｏＣ等の高耐熱炭化物で形成されていることが好ましい。また、本加熱室２には窓１７が設けられており、本加熱室２の外部に設置された赤外線放射温度計１８によって本加熱室２の内部温度を計測できるようになっている。
【００５５】
また、移動手段１０と本加熱室２との嵌合部２５は、移動手段１０に設けられている凸状の段付き部２１と、本加熱室２に形成されている凹状の段付き部２２とで構成されている。また、本加熱室２の密閉のために、移動手段１０の段付き部２１の各段部には図略のシール部材（例えば、Ｏリング）が設けられている。
【００５６】
本加熱室２内の加熱ヒータ１１の内側には、汚染物除去機構２９が設けられている。この汚染物除去機構２９は、熱処理中に単結晶ＳｉＣ基板１５等から収納容器１６の外に排出される不純物を、加熱ヒータ１１と接触しないように除去する。これによって、加熱ヒータ１１が上記不純物と反応し劣化することを防止できる。なお、この汚染物除去機構２９は、単結晶ＳｉＣ基板１５等から排出する不純物を吸着するものであれば、特に限定されるものではない。
【００５７】
加熱ヒータ１１は、Ｗ又はＴａ等の金属製の抵抗加熱ヒータであり、前記サセプタ９側に設置されたベースヒータ１１ａと、本加熱室２側に設けられた上部ヒータ１１ｂとで構成されている。前記移動手段１０によって収納容器１６がベースヒータ１１ａとともに本加熱室２側へ上昇移動すると、収納容器１６が加熱ヒータ１１によって取り囲まれる形となる。このような加熱ヒータ１１のレイアウトにより、前述の反射鏡１２ともあいまって、加熱領域の温度分布を高精度で均一になるよう制御することができる。この結果、収納容器１６を均一に加熱でき、内部の単結晶ＳｉＣ基板１５の表面改質のバラツキやムラを低減できる。なお、本加熱室２の加熱方式としては、抵抗加熱ヒータに限定せず、例えば高周波誘導加熱式のものを採用することができる。
【００５８】
次に、図２等を参照しつつ、収納容器１６及びその内部に配置される単結晶ＳｉＣ基板１５等について説明する。図２は収納容器の上容器と下容器とを取り外した状態の斜視図である。図３は熱処理前の収納容器の様子を示す模式断面図である。
【００５９】
前述の収納容器１６は、図２や図３に示すような上容器１６ａと下容器１６ｂとを嵌め合わせることにより構成されている。収納容器１６の形状は図示されるようにほぼ六面体状とされているが、これは一例であって、例えば円筒状に構成されていても良い。
【００６０】
この収納容器１６としては、タンタル金属から構成されており、図３に示すようにその表面全体を炭化タンタル層３１で覆った構成になっている。この炭化タンタル層３１のうち、上容器１６ａ及び下容器１６ｂの内面を覆う部分は、収納容器１６の内部空間に露出している。
【００６１】
そして、この内部空間に、処理対象としての単結晶ＳｉＣ基板１５と、Ｓｉ供給源としてのシリコンペレット１４が配置されている。単結晶ＳｉＣ基板１５は、表面の平坦化工程としての機械的及び化学的研磨（ＣＭＧ）を必要とせずに単結晶炭化ケイ素バルクインゴットより直接切り出したものでもよいし、表面の平坦化工程としての機械的及び化学的研磨（ＣＭＧ）が行われたものでもよい。単結晶ＳｉＣ基板１５の結晶構造としては、本実施形態では４Ｈ−ＳｉＣを使用しているが、６Ｈ−ＳｉＣを用いても良い。また、単結晶ＳｉＣ基板１５の表面結晶方位がジャスト面又はオフ角を有していても良い。
【００６２】
この単結晶ＳｉＣ基板１５は、上面がＳｉ面（例えば（０００１）面、符号１５Ｓｉ）、下面がＣ面（例えば（０００−１）面、符号１５Ｃ）となるように配置されている。Ｓｉ面及びＣ面は、鏡面に研磨加工するとともに、その表面に付着した油類、酸化膜、金属等を洗浄等によって除去しておく。
【００６３】
単結晶ＳｉＣ基板１５と下容器１６ｂの内底面との間にはスペーサ１３が介在され、単結晶ＳｉＣ基板１５の下方には適宜の隙間が形成されている。従って、単結晶ＳｉＣ基板１５の上面（符号１５Ｓｉで示すＳｉ面）及び下面（符号１５Ｃで示すＣ面）の双方が、収納容器１６の内部空間に対し十分に露出した構成になっている。
【００６４】
なお、上容器１６ａと下容器１６ｂとを図３に示すように嵌め合わせたときの嵌合部分の遊びは、約２ｍｍ以下であることが好ましい。これによって、実質的な密閉状態が実現され、前記本加熱室２での加熱処理工程において収納容器１６内のＳｉ圧力を高めて外部圧力（本加熱室２内の圧力）よりも高い圧力とし、不純物がこの嵌合部分を通じて収納容器１６内に侵入するのを防止することができる。
【００６５】
図４（ａ）は、前記収納容器１６の材料基板としてのタンタル金属とその表面を覆うタンタル層の形態の一例を示す結晶断面拡大図である。この図４（ａ）に示すようにタンタル金属Ｔａの表面側（図中左側）に炭化タンタル層が形成されるが、第１層としてＴａ2Ｃ層が形成され、更にその表面に第２層としてＴａ4Ｃ3層が形成され、最外部の第３層にＴａＣ層が形成されており、傾斜組成が実現されている。
【００６６】
図４（ｂ）には、前記炭化タンタル層の第１層から第３層までの各々の炭素分子濃度分布の一例がグラフとして示される。なお、このグラフには、炭素蒸気が収納容器１６の炭化タンタル層３１の表面に吸着されて容器材料の内部に拡散・浸炭していく初期段階（実線）と、安定段階（破線）と、の２つの場合の濃度分布が示されている。また、このグラフは、上記の図４（ａ）の断面拡大図と位置関係をほぼ対応させて示している。
【００６７】
このグラフの実線で示すように、炭化ケイ素蒸気が炭化タンタル層の表面に付着した状況で初期段階においては、炭化タンタル層の表面（ＴａＣ層の表面であって、深さがゼロの部分）で高温触媒反応が起こり炭化ケイ素蒸気が炭素分子とケイ素分子に分解され、炭素分子が選択的に炭化タンタル層に吸着されたが、炭化タンタル層の炭素分子の吸着濃度は炭素とタンタルの化学量論比１：１に相当する５０％が限界であり、それ以上は炭素分子を吸着することはできない。しかしながら、収納容器を例えば１８００℃の温度で真空度約１０-４Ｐａの減圧下に保持すると、炭素原子とタンタル分子が安定化合物にイコライズされて結合し、グラフの破線で示すように、Ｔａ2Ｃ層・Ｔａ4Ｃ3層・ＴａＣ層がそれぞれ平衡濃度となる（安定段階）。これに伴い、炭化タンタル層の表面（ＴａＣ層の表面）の炭素分子の濃度が５０％から低下し、炭素分子を再び吸着できるようになる。
【００６８】
このように、本実施形態の収納容器１６は、真空下で高温処理を続ける限りにおいて、炭化タンタル層３１の表面から連続的に炭素分子を吸着して取り込む機能を奏する。この意味で、本実施形態の収納容器１６は炭素分子吸着イオンポンプ機能（イオンゲッター機能）を有するということができる。
【００６９】
上記本加熱室２及び予備加熱室３の温度制御の一例が図５にグラフとして示され、以下、この図５に沿って予備加熱工程及び加熱処理工程（熱エッチング工程）を説明する。即ち、上記の単結晶ＳｉＣ基板１５及びシリコンペレット１４を収容した収納容器１６を、予備加熱室３のハロゲンランプ６により、約１０-2Ｐａ以下の減圧下で所定の温度（例えば約８００℃）に加熱する（予備加熱工程）。なお、これと並行して、本加熱室２では加熱ヒータ１１によって所定の温度（例えば約１８００℃）に加熱するとともに、約１０-４Ｐａ以下の減圧下となるように調整しておく。
【００７０】
その後、予備加熱室３内の収納容器１６を移動手段１０等によって本加熱室２へ移動させ、１８００℃に急速に加熱する（加熱処理工程）。すると、収納容器１６内のシリコンペレット１４は１４５０℃程度に到達した時点で溶融する。そして、上容器１６ａと下容器１６ｂとの嵌合部分の遊びが約２ｍｍ以下に設定されていることともあいまって、収納容器１６の内部空間はシリコン飽和蒸気圧下の真空に保たれる。
【００７１】
なお、本加熱室２は上述したように約１０-４Ｐａ以下の減圧下とされているため、他の不純物が収納容器１６内や単結晶ＳｉＣ基板１５中に侵入することは防止されている。
【００７２】
上記のように収納容器１６の内部空間をシリコン飽和蒸気圧下の真空に維持したまま、単結晶ＳｉＣ基板１５を１８００℃程度に加熱処理すると、その表面（Ｓｉ面及びＣ面）が分子レベルの平坦度となるように熱エッチングされ、分子レベルに滑らかな単結晶ＳｉＣ基板１５を得ることができる。即ち、処理前の単結晶ＳｉＣ基板１５の表面に形成されていた界面欠陥やウエハー研磨の研磨痕やキズ、表面荒れ等の表面欠陥を改良でき、極めて平坦な表面を有する単結晶ＳｉＣ基板１５が得られる。
【００７３】
なお、このような表面改質が実現される原理としては、以下の如くである。即ち、仮に単結晶ＳｉＣ基板１５を単純に加熱して熱エッチングした場合、ＳｉＣの蒸発は以下の基本的な反応を示す。
ＳｉＣ → Ｓｉ ＋ Ｃ
ＳｉＣ → Ｓｉ ＋ ＳｉＣ２
ＳｉＣ ＋ Ｓｉ → Ｓｉ２Ｃ
図６に示す様に真空中での単結晶ＳｉＣ基板表面上での分圧は温度１,６００℃でＳｉが約１Ｐａ、Ｓｉ２Ｃが約１０-１Ｐａ、ＳｉＣ２が約１０-２Ｐａであり、シリコンの分圧が１桁或いは２桁炭化シリコンより高い値を示す。
又別の見方で比較すると単結晶ＳｉＣ基板表面上での分圧が１Ｐａとなるそれぞれに必要な温度はＳｉが１,６００℃で、Ｓｉ２Ｃが１,８００℃、ＳｉＣ２が２,０００℃であり、シリコンが低い温度で蒸発が開始され炭化シリコンの蒸発はシリコンより２００℃〜４００℃高い温度で蒸発が開始する。
この蒸発のタイムラグが生ずるため、単結晶ＳｉＣ基板１５の表面のシリコン分子が失われ、表面荒れの原因となっている。
【００７４】
一方、本実施形態の加熱処理工程では、前記収納容器１６の内部に設置したシリコンペレット１４からのシリコン蒸気の蒸発により、収納容器１６の内部空間はシリコン飽和蒸気圧に保たれ、このために単結晶ＳｉＣ基板１５の表面からのシリコン分子の蒸発が抑制される。また、収納容器１６の内部空間には炭化タンタル層３１が露出しているため、単結晶ＳｉＣ基板１５から蒸発して収納容器１６の内部空間に存在する炭化シリコン蒸気の中から、炭素分子だけが選択的に収納容器１６の表面の炭化タンタル層３１に取り込まれる。この現象は炭化タンタルが熱触媒の働きをして炭化シリコンをシリコン分子と炭素分子に分解して炭素分子だけを炭化タンタル層３１を通してタンタル金属内部に拡散吸収される性状が確認された。この時シリコン分子は炭化タンタル層３１とは全く反応を起こさないことも確認された。更に言えば、例えば１８００℃に加熱されるとともに約１０-４Ｐａ以下の減圧下の環境置かれることにより、炭素分子は、収納容器１６の炭化タンタル材料内部のタンタル金属に前述のように傾斜組成を形成する各層の安定相境界を跨ぎながら内部に取り込まれ、収納容器１６の材料内部に加熱処理中は連続的に吸蔵されることになる。
【００７５】
この結果、収納容器１６の内部空間は、単結晶ＳｉＣ基板１５の表面からシリコン蒸気の蒸発を抑制して、炭化シリコン蒸気のみが蒸発する雰囲気に保たれる。この結果、単結晶ＳｉＣ基板１５の表面から炭化シリコンのみが蒸発する。加えて、炭素分子は炭化タンタルの触媒作用でシリコン分子と分離され選択的に収納容器１６の表面の炭化タンタル層３１に取り込まれるので、収納容器１６の内部空間はシリコン蒸気圧が常に高く保たれ自動的にシリコン飽和蒸気圧に保たれる。以上により、シリコン蒸発による荒れの生じない極めて平坦な表面を得ることができるのである。
【００７６】
なお、実際の加熱処理工程後の収納容器１６を取り出してその内面（炭化タンタル層３１の表面）を観察したところ、凝縮相のシリコンが一面に付着していることが認められた。この事実も上記の原理を裏付けるものと考えられる。
【００７７】
図７（ａ）は、表面機械研磨加工後の単結晶炭化ケイ素表面基底面欠陥（無数の機械切削キズ発生）のＡＦＭ拡大写真であり、図７（ｂ）は、熱エッチング表面改質加工後の単結晶炭化ケイ素表面0.25nm高ステップの均一形成ＡＦＭ写真である。図７（ｂ）では、単結晶炭化ケイ素基板表面が分子レベルの精度で熱エッチングされることで、機械的切削加工により発生した表面損傷の基板表面欠陥が除去されるとともに切削加工工程で失はれた結晶成長を促がす表面ステップ形状モフオロジーが全面に均一に形成されている。そのため、単結晶炭化ケイ素基板の表面平坦度がサブナノオ−ダ−の分子レベルに改質される。
【００７８】
そして、本実施形態の表面改質方法で注目すべきは、単結晶ＳｉＣ基板１５の表面のうち、Ｃ面（符号１５Ｃ）のみならず、従来のＳｉＨ4での化学エッチングでは不可能であったＳｉ面（符号１５Ｓｉ）も平坦化できることである。これにより、表面改質の柔軟性が高まってＣ面とＳｉ面を同時に表面改質することも可能になり、極めて優れたスループットを得ることができる。また、Ｓｉ面とＣ面を区別して取り扱う必要がなくなるので、単結晶ＳｉＣ基板１５のハンドリングが容易になる。
【００７９】
図８（ａ）は、本加熱室２での加熱時間を１５分で一定とし、加熱温度を１０００℃から２０００℃まで段階的に増大させた場合の単結晶ＳｉＣ基板１５のＳｉ面を原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で撮影した表面写真である。
【００８０】
なお、単結晶ＳｉＣ基板１５としては４Ｈ−ＳｉＣのものを使用し、各写真は表面の１０×１０μｍの範囲を撮影した。また、いくつかの条件については、得られた表面の表面粗さＲａを測定し、結果を写真の右下に数値（単位はｎｍ）で示した。これは後述する図８（ｂ）、図９（ａ）、図９（ｂ）においても同様である。
【００８１】
この図８（ａ）に示すように、１０００℃や１２００℃での処理では、表面に研磨キズがあることが認められ、表面粗さも１．０１〜１．１７ｎｍと大きな値を示している。一方、処理温度を１６００℃以上に上げていくと、写真からは研磨キズが認められなくなり、表面粗さも０.１７〜０．６２ｎｍの良好な値（分子サイズレベルの超微細表面均一品質）を示すようになる。なお、２０００℃より大きな温度での実験結果は図示していないが、２１００℃の処理温度でも良好な結果が得られることが判っている。即ち、本加熱室２での処理温度は１５００℃以上２３００℃以下であることが好ましい。また、より良好な表面を得る観点からは、処理温度は１７００℃以上２０００℃以下であることが好ましい。
【００８２】
図８（ｂ）は、本加熱室２での加熱温度は１８００℃で一定とし、加熱時間を３分から６０分まで段階的に増大させていった場合の単結晶ＳｉＣ基板１５のＳｉ面を原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で撮影した表面写真である。この図８（ｂ）で示すように、処理温度が１８００℃である場合、処理温度が３分以上６０分以内の範囲にあれば良好な表面粗さが得られることが判る。
【００８３】
図９（ａ）及び図９（ｂ）は、図８（ａ）及び図８（ｂ）の実験において単結晶ＳｉＣ基板１５のＣ面の様子を示したものである。この実験結果から、本加熱室２での処理温度を１５００℃以上２３００℃以下とすることで、Ｃ面についても良好な平坦度が得られることが判る。また、処理温度を１８００℃の近傍とすれば、処理時間を３分から６０分までの範囲で変化させても、良好な平坦度のＣ面が得られることが判る。
【００８４】
図１０（ａ）のＡＦＭ表面写真は、上述の熱エッチング処理を施した、結晶構造が４Ｈ−ＳｉＣの単結晶ＳｉＣ基板のＳｉ面を示す。同様に、図１０（ｂ）のＡＦＭ表面写真は、同様に熱エッチング処理を施した６Ｈ−ＳｉＣ基板のＳｉ面を示す。何れの写真においても、研磨キズ等が観察されない良好な表面が得られていることが判る。これらの写真に示すように、本実施形態の表面改質方法は、４Ｈ−ＳｉＣ、６Ｈ−ＳｉＣの何れの結晶構造についても好適に適用することができる。
【００８５】
なお、図１０（ａ）に示すように、４Ｈ−ＳｉＣの単結晶ＳｉＣ基板のＳｉ面のステップ構造において、各ステップは、紙面の左から右へと、所定の方向に延在するように形成されている。図１０（ｂ）に示すように、６Ｈ−ＳｉＣの単結晶ＳｉＣ基板のＳｉ面のステップ構造において、各ステップは、紙面の左下から右上へと、所定の方向に延在するように形成されている。何れの結晶構造の単結晶ＳｉＣ基板においても、複数のステップは、上記の延在方向と交差する方向に規則的に並んでいる。
【００８６】
図１１は、前述の方法によって表面改質が行われた単結晶４Ｈ−ＳｉＣのＳｉ面、具体的には（０００１）面のモフオロジーを示す走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真である。この図１１に示すように、上記の表面改質が施された単結晶ＳｉＣ基板１５の表面には、非常に平坦なテラスとステップ構造を観察することができる。なお、上記ステップの高さは、ＳｉＣ分子（ＳｉＣの１分子層の高さは０．２５ｎｍ）の単位格子の半分の高さを基本とした整数倍の高さとなっており、約０．５ｎｍ以下のモフオロジー表面（超微細モフオロジー表面）が実現されている。
【００８７】
ここで「テラス」とは、複数のステップの中で広い幅を有するステップをいう。図１１の各写真の白抜き矢印で示すように、処理温度１５００℃と１７００℃との比較では、１５００℃での処理時に形成されるテラス幅よりも、１７００℃の処理時に形成されるテラス幅の方が大きいことが判る。
【００８８】
次に、気相エピタキシャル成長処理を説明する。即ち、上述の熱エッチング処理を行った単結晶ＳｉＣ基板に対しては、当該基板を種結晶として、その表面に更に気相エピタキシャル成長させるように処理することもできる。
【００８９】
この気相エピタキシャル成長処理について具体的に説明すると、図１２に示すように、上記の熱エッチング処理を行った単結晶ＳｉＣ基板１５ａ・１５ｂを、今度は多結晶ＳｉＣ基板３２と近接又は密接させつつ、収納容器１６の内部に収納して配置する。この収納容器１６は、上容器１６ａと下容器１６ｂとを嵌合させた構成とし、その嵌合部分の遊びは約２ｍｍ以下に設定している。この収納容器１６は、タンタル又はタンタルカーバイドで構成されていることが好ましい。また、収納容器１６の形状としては、例えば六面体状、円筒状等とすることが考えられる。
【００９０】
図１２には、多結晶ＳｉＣ基板３２と単結晶ＳｉＣ基板１５ａ・１５ｂを交互に配置した積層例が開示されている。一方の単結晶ＳｉＣ基板１５ａは６Ｈ−ＳｉＣの結晶構造のものとし、他方の単結晶ＳｉＣ基板１５ｂは４Ｈ−ＳｉＣの結晶構造のものとしている。図１２では２枚の単結晶ＳｉＣ基板１５ａ・１５ｂを一度に処理する場合が示されているが、１枚の基板を単独で処理しても良いし、３枚以上の基板を一度に処理するように積層しても良い。
【００９１】
上記多結晶ＳｉＣ基板３２としては、例えば、ＣＶＤ法で作製されたＳｉ半導体製造工程でダミーウエハとして使用されるＳｉＣから所望の大きさに切り出されたものを使用することができる。また、この多結晶ＳｉＣ基板３２としては、平均粒子径が１μｍ以上１０μｍ以下で、粒子径が揃っているものが好ましい。更に、この多結晶ＳｉＣ基板３２の結晶構造としては、４Ｈ−ＳｉＣ、６Ｈ−ＳｉＣ、３Ｃ−ＳｉＣの何れも使用することができる。
【００９２】
また、多結晶ＳｉＣ基板３２の単結晶ＳｉＣ基板１５ａ・１５ｂ側を向く表面は、予め鏡面に研磨加工するとともに、その表面に付着した油類、酸化膜、金属等を洗浄等によって除去しておく。
【００９３】
各単結晶ＳｉＣ基板１５ａ・１５ｂと上下の多結晶ＳｉＣ基板３２とは、互いに近接して配置されている。具体的には、各単結晶ＳｉＣ基板１５ａ・１５ｂと上下の多結晶ＳｉＣ基板３２との間にはスペーサ１３が介在され、このスペーサ１３によって両基板の間には所定の隙間が形成されている。具体的には、上記隙間の大きさは０．６ｍｍ以内とすることが好ましく、０．３ｍｍ以内とすると更に好ましい。また、スペーサ１３を省略し、隙間をゼロ（即ち、密接）としても良い。
【００９４】
以上のように、内部に単結晶ＳｉＣ基板１５ａ・１５ｂと多結晶ＳｉＣ基板３２とを積層した収納容器１６を、加熱炉１の予備加熱室３にセットする。そして、この収納容器１６を予備加熱室３で８００℃以上に予備加熱するとともに、本加熱室２を、所定の温度（１５００℃以上２３００℃以下の温度とすることが好ましく、１７００℃以上１９００℃以下の温度とすることが更に好ましい）に昇温しておく。また、本加熱室２は、所定の減圧下（１０-4Ｐａ以下が好ましい）に調整される。
【００９５】
そして、予備加熱室３の収納容器１６を本加熱室２へ移動させ、加熱ヒータ１１で上記所定の温度に急速に加熱する。この昇温処理を行うことで、多結晶ＳｉＣ基板３２からＳｉＣ分子が昇華し、この昇華したＳｉＣ分子が前記単結晶ＳｉＣ基板１５ａ・１５ｂの表面に気相エピタキシャル成長し、単結晶ＳｉＣ薄膜を形成する。その後、スペーサ１３及び多結晶ＳｉＣ基板３２を取り去ることで、処理後の単結晶ＳｉＣ基板１５ａ・１５ｂを得る。
【００９６】
なお、単結晶ＳｉＣ基板１５ａ・１５ｂには熱エッチング処理の前の段階から多数のマイクロパイプが含まれており、このマイクロパイプは上記の熱エッチング処理で除去することは困難である。従って、熱エッチング処理後も、前記単結晶ＳｉＣ基板１５ａ・１５ｂの表面にはマイクロパイプが開口していることになる。
【００９７】
しかしながら、図１２（Ａ）の状態で熱処理することにより、昇華ＳｉＣ分子による気相エピタキシャル成長が行われて、上記マイクロパイプの開口を埋めるようにしながら単結晶ＳｉＣ基板１５ａ・１５ｂの表面に単結晶ＳｉＣ薄膜が形成される。即ち、図１２（Ｂ）の単結晶ＳｉＣ基板１５ａ・１５ｂの基板表面のマイクロパイプ欠陥（ａ）が単結晶ＳｉＣ気相薄膜により修復されることになる（ｂ）。図１２（Ｃ）は、気相エピタキシャル成長がマイクロパイプの開口を埋める様子と熱処理温度条件の関係を示すグラフ図を示す。
【００９８】
この結果、表面改質された極めて平坦な表面を有するとともに、マイクロパイプ欠陥も少ない、高品質、高性能な単結晶ＳｉＣ基板１５ａ・１５ｂを提供することができる。
【００９９】
次に、液相エピタキシャル成長処理を説明する。即ち、上述の気相エピタキシャル成長処理を行った単結晶ＳｉＣ基板に対しては、その表面に更に液相エピタキシャル成長させるように処理することもできる。
【０１００】
この液相エピタキシャル成長処理について具体的に説明すると、図１３に示すように、上記の気相エピタキシャル成長処理を行った単結晶ＳｉＣ基板１５ａを、２枚の多結晶ＳｉＣ基板３２・３２の間で挟むようにし、収納容器１６の内部に収納して配置する。なお、図１３では６Ｈ−ＳｉＣの結晶構造の単結晶ＳｉＣ基板１５ａの場合を説明するが、４Ｈ−ＳｉＣの結晶構造の単結晶ＳｉＣ基板１５ｂについても同様の液相エピタキシャル成長処理を行うことができる。
【０１０１】
以上のように、内部に単結晶ＳｉＣ基板１５ａと多結晶ＳｉＣ基板３２とを積層した収納容器１６を、加熱炉１の予備加熱室３にセットする。そして、この収納容器１６を予備加熱室３で８００℃以上に予備加熱するともに、本加熱室２を、所定の温度（１５００℃以上２３００℃以下の温度とすることが好ましく、１７００℃以上１９００℃以下の温度とすることが更に好ましい）に昇温しておく。また、本加熱室２は、所定の減圧下（１０-4Ｐａ以下が好ましい）に調整される。
【０１０２】
そして、予備加熱室３の収納容器１６を本加熱室２へ移動させ、加熱ヒータ１１で上記所定の温度に急速に加熱する。この昇温処理を行うことで、多結晶ＳｉＣ基板３２・３２と単結晶ＳｉＣ基板１５ａとの間に、極薄の金属Ｓｉ融液１９が形成される。上記のように多結晶ＳｉＣ基板３２・３２と単結晶ＳｉＣ基板１５ａとの間に極薄の金属Ｓｉ融液１９が介在されることにより、単結晶ＳｉＣ基板１５ａの表面に単結晶ＳｉＣが液相エピタキシャル成長する。この液相エピタキシャル成長層の厚みは、熱処理時間を増減することで所望の厚みとなるように調整することができる。
【０１０３】
ここで、単結晶ＳｉＣ基板１５ａと多結晶ＳｉＣ基板３２との間にスペーサを配置することもできる。つまり、図１３（ｂ）に示すように、支持基板４１、単結晶ＳｉＣ基板１５ａ、少なくとも1つのスペーサ１３、多結晶ＳｉＣ基板３２、Ｓｉ基板４２、重石４３の順に下から上へと積層しつつ、収納容器１６の内部に収納して配置する。支持基板４１は多結晶ＳｉＣ基板３２と同様な基板によって形成されている。そして、単結晶ＳｉＣ基板１５ａと多結晶ＳｉＣ基板３２との間には、熱処理時、スペーサ１３の厚みに極薄金属Ｓｉ融液層１９が形成される。ここで、単結晶炭化ケイ素基板１５ａと多結晶ＳｉＣ基板３２との間にスペーサ１３を介在することで金属ＳｉＣ融液層１９の厚みを制御することができる。
【０１０４】
ここで、本加熱室２での昇温処理では、液相エピタキシャル成長した単結晶炭化ケイ素薄膜がスペーサ１３の厚みより薄くなる様に制御して成長を終了して加熱を停止する。その後、単結晶炭化ケイ素基板１５ａと多結晶炭化ケイ素基板３２の複合体を収納容器１６内に収納せずに直接真空加熱する。これにより、単結晶炭化ケイ素基板１５ａと多結晶炭化ケイ素基板３２との間のケイ素を真空中に蒸発気化させることで隙間が出来るので、単結晶炭化ケイ素基板１５ａと多結晶炭化ケイ素基板３２が冷却後剥離が容易となる。
【０１０５】
図１４（ａ）は、熱エッチング表面改質加工後の単結晶炭化ケイ素表面ＡＦＭ写真であり、図１４（ｂ）は、気相又は液層エピタキシャル成長工程後の単結晶炭化ケイ素表面ＡＦＭ写真である。
【０１０６】
また、上述の気相エピタキシャル成長処理及び液相エピタキシャル成長処理を行った単結晶ＳｉＣ基板に対しては、その表面に更に熱エッチング処理を行うこともできる。熱エッチング処理の方法は、上述と同様である。
【０１０７】
次に、イオン注入アニール処理を説明する。即ち、上述の気相エピタキシャル成長処理及び液相エピタキシャル成長処理を行った単結晶ＳｉＣ基板に対しては、その表面に更にｐ型又はｎ型半導体のドーピングイオンを注入し活性化熱アニールを行うこともできる。
【０１０８】
先ず最初に、単結晶ＳｉＣ基板の表面にｐ型又はｎ型半導体のドーピングイオンを注入し活性化熱アニールする方法について、図１５を参照しながら概観する。図１５において先ず、適宜のＳｉＣ基板１５ａに対し、ＣＶＤ法、ＬＰＥ法等を用いてＳｉＣ単結晶１５ｂをエピタキシャル成長させ、単結晶ＳｉＣ基板１５とする（図１５（ａ））。次に、基板表面のＳｉＣ単結晶１５ｂに対し、適宜のイオン打込み装置を用いて、アルミニウム（Ａｌ）やボロン（Ｂ）等のドーパントを注入する（図１５（ｂ））。このイオン注入は、本実施形態では常温で行っている。更に、ポストアニール処理（熱アニール処理）により、ＳｉＣ単結晶１５ｂに打ち込んだイオンを電気的に活性化させ、イオンドープ層１５ｃを形成させる（図１５（ｃ））。
【０１０９】
図１６には、アニール温度とイオンドープの電気的活性化率との関係の一例が示されている。この図１６に示すように、アニール温度が１，５００℃の場合は、２分間のアニール処理では活性化率は殆どゼロであり、アニール処理を３０分間行った場合でも３０％程度である。一方、高いアニール温度での処理では活性化率が大きく上昇する傾向がみられ、上記実施形態で示した１，８００℃でのアニール処理では、３０分間、２分間の何れのアニール処理でも、ほぼ１００％の活性化率が得られることが判った。１，９００℃でのアニール処理でも同様に、ほぼ１００％の活性化率が得られた。
【０１１０】
その後、イオンドープ層３３が形成された単結晶ＳｉＣ基板１５を収納した収納容器１６を、加熱炉１の予備加熱室３にセットする。この収納容器１６を予備加熱室３で８００℃以上に予備加熱するともに、本加熱室２を、所定の温度（１６００℃以上２１００℃以下の温度とすることが好ましく、１７００℃以上１９００℃以下の温度とすることが更に好ましい）に昇温しておく。また、本加熱室２は、所定の減圧下（１０-4Ｐａ以下が好ましい）に調整される。
【０１１１】
そして、予備加熱室３の収納容器１６を本加熱室２へ移動させ、加熱ヒータ１１で上記所定の温度に急速に加熱する。この昇温処理を行うことで、その表面が分子レベルの平坦度となるように熱エッチングされ、分子レベルに滑らかな単結晶ＳｉＣ基板１５を得ることができる。
【０１１２】
図１７（ａ）は、気相又は液層エピタキシャル成長後の単結晶炭化ケイ素薄膜表面に半導体イオンドープのイオン注入した後のＡＦＭ拡大写真であり、図１７（ｂ）は、上記単結晶炭化ケイ素薄膜表面に半導体イオンドープのイオン注入した後に熱アニ−ルして活性化した単結晶炭化ケイ素半導体薄膜表面のＡＦＭ拡大写真である。
【０１１３】
以上に本発明の好適な実施形態を示したが、上記は一例であって、例えば以下のように変更することができる。
【０１１４】
加熱処理工程に用いられる収納容器１６は、その表面全体に炭化タンタル層３１を露出させることのほか、収納容器１６の内部空間にのみ露出させたり、収納容器１６の内面の一部にのみ露出させるように構成しても良い。
【０１１５】
加熱処理工程に用いられるＳｉ供給源としては、シリコンペレット１４のようなペレット状のものに限定されず、例えば粉末状のものを採用することができる。
【０１１６】
単結晶ＳｉＣ基板１５の結晶構造としては、３Ｃ−ＳｉＣを用いてもよい。また、単結晶ＳｉＣ基板１５において気相エピタキシャル成長または液相エピタキシャル成長が行われる表面は、（１１１）Ｓｉ面又は（−１−１−１）Ｃ面でもよい。
【０１１７】
単結晶ＳｉＣ基板１５の熱エッチング処理後、上述の気相エピタキシャル成長工程のみを行い、液相エピタキシャル成長工程を省略しても良い。また、気相エピタキシャル成長工程を行わずに液相エピタキシャル成長工程のみを行うようにしても良い。しかしながら、上述のように気相エピタキシャル成長工程及び液相エピタキシャル成長工程の双方を行うようにすると、単結晶ＳｉＣ基板のマイクロパイプを気相エピタキシャル成長で効率的に埋めることができるとともに、この気相エピタキシャル成長で形成された薄い単結晶ＳｉＣ薄膜（通常は厚み３０μｍ〜５０μｍ程度）の上に液相エピタキシャル成長の厚い膜を容易に形成できる点で有利である。
【図面の簡単な説明】
【０１１８】
【図１】本発明の一実施形態に係る表面改質方法を行う加熱炉の一例を示す模式断面図。
【図２】加熱炉にセットされる収納容器の構成を示す斜視図。
【図３】収納容器内の単結晶ＳｉＣ基板の配置例を示す断面図。
【図４】図４（ａ）は、収納容器（炭化タンタル）の材料の断面の傾斜組成の一例を示す拡大図。 図４（ｂ）は、炭素分子の吸着初期段階と安定段階の２つの場合における炭化タンタルの傾斜組成の各々の炭素濃度を示すグラフ図。
【図５】加熱処理工程の温度制御の例を示すグラフ図。
【図６】真空中でのＳｉＣ表面上の分圧と温度の関係を示すグラフ図。
【図７】図７（ａ）は、表面機械研磨加工後の単結晶炭化ケイ素表面基底面欠陥（無数の機械切削キズ発生）のＡＦＭ拡大写真。 図７（ｂ）は、熱エッチング表面改質加工後の単結晶炭化ケイ素表面0.25nm高ステップの均一形成ＡＦＭ写真。
【図８】図８（ａ）は、加熱処理工程の処理温度を変化させた場合の単結晶ＳｉＣ基板のＳｉ面を示すＡＦＭ写真。 図８（ｂ）は、同じく処理時間の変化させた場合のＳｉ面を示すＡＦＭ写真。
【図９】図９（ａ）は、加熱処理工程の処理温度を変化させた場合の単結晶ＳｉＣ基板のＣ面を示すＡＦＭ写真。 図９（ｂ）は、同じく処理時間の変化させた場合のＣ面を示すＡＦＭ写真。
【図１０】図１０（ａ）は、加熱処理工程が行われた４Ｈ−単結晶ＳｉＣ基板のＳｉ面を示すＡＦＭ写真。 図１０（ｂ）は、６Ｈ−単結晶ＳｉＣ基板のＳｉ面を示すＡＦＭ写真。
【図１１】１５００℃及び１７００℃での加熱処理工程が行われた４Ｈ−単結晶ＳｉＣ基板の（０００１）面を示す顕微鏡写真。
【図１２Ａ】加熱処理平坦化工程後の気相エピタキシャル成長工程の収納容器内の単結晶ＳｉＣ基板の配置例を示す断面図。
【図１２Ｂ】単結晶ＳｉＣ基板表面の気相エピタキシャル成長によりマイクロパイプが修復される検証説明図。 （ａ）気相エピタキシャル成長後の単結晶ＳｉＣ基板のX線透過拡大写真 （ｂ）気相エピタキシャル成長後の単結晶ＳｉＣ基板表面の光学拡大写真
【図１２Ｃ】気相エピタキシャル成長温度とマイクロパイプ修復程度を示すグラフ図。
【図１３】図１３（ａ）は、気相エピタキシャル成長工程後に行う液相エピタキシャル成長工程の収納容器内の単結晶ＳｉＣ基板と多結晶ＳｉＣ基板の隙間に融液シリコンを配置する一例を示す断面図。 図１３（ｂ）は、容器内の単結晶ＳｉＣ基板と多結晶ＳｉＣ基板の隙間にスペーサーを配置して融液シリコンの厚みを制御する一例を示す断面図。 図１３（ｃ）は、容器内の単結晶ＳｉＣ基板と多結晶ＳｉＣ基板の隙間にスペーサーを配置して融液シリコンの厚みを制御する一例を示す平面図。
【図１４】図１４（ａ）は、熱エッチング表面改質加工後の単結晶炭化ケイ素表面ＡＦＭ写真。 図１４（ｂ）は、気相又は液層エピタキシャル成長工程後の単結晶炭化ケイ素表面ＡＦＭ写真。
【図１５】図１５（ａ）は、単結晶ＳｉＣ基板に単結晶ＳｉＣを成長させる概念図。 図１５（ｂ）は、単結晶ＳｉＣ基板に単結晶ＳｉＣを成長させた表面に半導体イオンドープのイオン注入を行う概念図。 図１５（ｃ）は、単結晶ＳｉＣ基板表面のイオンドープを高温加熱して活性化して半導体回路を製造する概念図。
【図１６】単結晶ＳｉＣ基板表面のイオンドープを高温加熱して活性化して半導体回路を製造する時の高温加熱アニル温度とイオンドープ活性化率の関係を示すグラフ図。
【図１７】図１７（ａ）は、気相又は液層エピタキシャル成長後の単結晶炭化ケイ素薄膜表面に半導体イオンドープのイオン注入した後のＡＦＭ拡大写真。 図１７（ｂ）は、上記単結晶炭化ケイ素薄膜表面に半導体イオンドープのイオン注入した後に熱アニ−ルして活性化した単結晶炭化ケイ素半導体薄膜表面のＡＦＭ拡大写真。
【符号の説明】
【０１１９】
１ 加熱炉
２ 本加熱室
３ 予備加熱室
４ 前室
５ 表面にエピタキシャル単結晶ＳｉＣ薄膜を成長させた単結晶ＳｉＣ基板
５ａ 単結晶ＳｉＣ種基板
５ｂ 単結晶ＳｉＣ種基板表面にエピタキシャル成長した単結晶ＳｉＣ薄膜
１３ スペーサ
１４ シリコンペレット
１５ 単結晶ＳｉＣ基板
１５Ｃ 炭素面（Ｃ面）
１５Ｓｉ ケイ素面（Ｓｉ面）
１６ 収納容器
１９ 金属Ｓｉ融液
３１ 炭化タンタル層
３２ 多結晶ＳｉＣ基板
４１ 支持基板
４２ 金属Ｓｉ基板
４３ 重し
【技術分野】
【０００１】
本発明は、主要には、単結晶炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板の表面を改質する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭化ケイ素（ＳｉＣ）は、耐熱性及び機械的強度に優れ、放射線にも強く、不純物の添加によって電子や正孔の価電子制御も容易にできるとともに、広い禁制帯幅（６Ｈ型の単結晶ＳｉＣで約３．０ｅＶ、４Ｈ型の単結晶ＳｉＣで３．３ｅＶ）を有するという特徴を備えている。従って、ケイ素（Ｓｉ）やガリウムヒ素（ＧａＡｓ）などの既存の半導体材料では実現できない高温、高周波、耐電圧・耐環境性を実現することが可能であるとされ、次世代のパワーデバイス、高周波デバイス用半導体の材料として期待が高まっている。
【０００３】
この単結晶ＳｉＣ基板から半導体デバイスを製造する方法に関し、当該単結晶ＳｉＣ基板の表面を平坦化して表面改質を行う方法として、シラン（ＳｉＨ４）による化学エッチングを行う方法が従来から一般に知られている。
【特許文献１】特開２００５−２７７２２９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、上記従来技術シランによる化学エッチングは、単結晶ＳｉＣ基板の表面のうち炭素面（Ｃ面）のエッチングを行うことしかできず、ケイ素面（Ｓｉ面）のエッチングは不可能である。従って、半導体製造等のスループットの向上が阻害されるばかりでなく、単結晶ＳｉＣ基板の向きを管理しなければならないので、表面改質時の単結晶ＳｉＣ基板の取回しが不便である。また、シランを用いる方法では、近年高まっている環境負荷低減のニーズに応えることは困難が伴う。
【０００５】
本発明は以上の事情に鑑みてされたものであり、その主要な目的は、単結晶ＳｉＣ基板のＣ面のみならずＳｉ面の平坦化を行うことが可能で、かつ環境への負荷も小さい単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段及び効果】
【０００６】
本発明の解決しようとする課題は以上の如くであり、次にこの課題を解決するための手段とその効果を説明する。
【０００７】
本発明の第１の観点によれば、以下のような単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法が提供される。即ち、単結晶炭化ケイ素基板の表面の平坦化工程としての機械的及び化学的研磨（ＣＭＰ）を必要とせずに単結晶炭化ケイ素バルクインゴットより直接切り出した単結晶炭化ケイ素ウエファーの基板表面欠陥の除去を行うと共に結晶成長を促がす失われた表面ステップ形状モフオロジーを形成させる単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法であり、タンタル金属からなるとともに炭化タンタル層を内部空間に露出させるように上下が勘合した収納容器に前記単結晶炭化ケイ素基板を収納するとともに、前記収納容器の内部圧力を外部圧力よりも高く且つシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で１５００℃以上２３００℃以下の温度で加熱処理する加熱処理工程を含む熱処理工程を備えており、単結晶炭化ケイ素基板表面を分子レベルの精度で熱エッチングすることが可能と成り機械的切削加工により発生した表面損傷の基板表面欠陥を除去出来るとともに前記切削加工工程で失はれた結晶成長を促がす表面ステップ形状モフオロジーを全面に均一に形成出来るので単結晶炭化ケイ素基板の表面平坦度をサブナノオ−ダ−の分子レベルに改質を可能とすることを特徴とする単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法。
【０００８】
本発明の第２の観点によれば、以下のような単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法が提供される。即ち、単結晶炭化ケイ素基板の表面の平坦化工程で機械的及び化学的研磨により生ずる基板表面欠陥の除去を行うと共に結晶成長を促がす失われた表面ステップ形状モフオロジーを形成させる単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法であり、タンタル金属からなるとともに炭化タンタル層を内部空間に露出させるように上下が勘合した収納容器に前記単結晶炭化ケイ素基板を収納するとともに、前記収納容器の内部圧力を外部圧力よりも高く且つシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で１５００℃以上２３００℃以下の温度で加熱処理する加熱処理工程を含む熱処理工程を備えており、単結晶炭化ケイ素基板表面を分子レベルの精度で熱エッチングすることが可能と成り機械的及び化学的研磨により発生した表面損傷の基板表面欠陥を除去出来るとともに前記研磨工程で失はれた結晶成長を促がす表面ステップ形状モフオロジーを全面に均一に形成出来るので、単結晶炭化ケイ素基板の表面平坦度をサブナノオ−ダ−の分子レベルに改質を可能とすることを特徴とする単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法。
【０００９】
これにより、単結晶炭化ケイ素基板のＣ面のみならずＳｉ面を平坦化できるので、柔軟性に優れた表面改質方法を提供できる。更に、加熱処理によって表面改質を行うため（熱エッチング）、上記の化学エッチング等に比べて環境への負荷を良好に低減することができる。また、加熱処理工程において他の不純物が容器内や単結晶炭化ケイ素基板中に侵入することを防止でき、品質の良好な単結晶炭化ケイ素基板を得ることができる。
【００１０】
本発明の第３の観点によれば、以下のような単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法が提供される。即ち、前記の表面改質方法で改質された前記単結晶炭化ケイ素基板上に、気相法のエピタキシャル成長法で基板のマイクロパイプ欠陥を閉塞修復する単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法であり、タンタル金属からなるとともに炭化タンタル層を内部空間に露出させるようにして備える上下が勘合した収納容器に前記単結晶炭化ケイ素基板に対向して多結晶炭化ケイ素基板を近接設置させて前記単結晶炭化ケイ素基板と前記多結晶炭化ケイ素基板との隙間にケイ素分子の気相雰囲気を介在させた複合体を収納するとともに、前記収納容器の内部圧力を外部圧力よりも高く且つシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で１５００℃以上２３００℃以下の温度で加熱処理する加熱処理工程を含む熱処理工程を備えており、単結晶炭化ケイ素基板表面のマイクロパイプ欠陥が気相エピタキシャル成長した単結晶炭化ケイ素薄膜で閉塞修復可能となることを特徴とする単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法。
【００１１】
これにより、上記の加熱処理工程だけでは除去することが困難なマイクロパイプを、単結晶炭化ケイ素の気相エピタキシャル成長によって埋めることができ、更に良好な表面品質の単結晶炭化ケイ素基板を提供できる。
【００１２】
本発明の第４の観点によれば、以下のような単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法が提供される。即ち、前記の表面改質方法で改質された前記単結晶炭化ケイ素基板上に、液相法のエピタキシャル成長法で基板のマイクロパイプ欠陥を閉塞修復する単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法であり、タンタル金属からなるとともに炭化タンタル層を内部空間に露出させるようにして備える上下が勘合した収納容器に前記単結晶炭化ケイ素基板に対向して多結晶炭化ケイ素基板を近接設置させて前記単結晶炭化ケイ素基板と前記多結晶炭化ケイ素基板との隙間にケイ素分子の液相融液を介在させた複合体を収納するとともに、前記収納容器の内部圧力を外部圧力よりも高く且つシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で１５００℃以上２３００℃以下の温度で加熱処理する加熱処理工程を含む熱処理工程を備えており、単結晶炭化ケイ素基板表面のマイクロパイプ欠陥が液相エピタキシャル成長した単結晶炭化ケイ素薄膜で閉塞修復可能となることを特徴とする単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法。
【００１３】
これにより、上記の加熱処理工程だけでは除去することが困難なマイクロパイプを、単結晶炭化ケイ素の液相エピタキシャル成長によって埋めることができ、更に良好な表面品質の単結晶炭化ケイ素基板を提供できる。
【００１４】
本発明の第５の観点によれば、以下のような単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法が提供される。即ち、前記の単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法で前記マイクロパイプ欠陥を閉塞修復した単結晶炭化ケイ素薄膜の表面を平坦化し表面ステップ形状モフオロジーを形成させる単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法であり、タンタル金属からなるとともに炭化タンタル層を内部空間に露出させるように上下が勘合した収納容器に前記単結晶炭化ケイ素基板を収納するとともに、前記収納容器の内部圧力を外部圧力よりも高く且つシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で１５００℃以上２３００℃以下の温度で加熱処理する加熱処理工程を含む熱処理工程を備えており、単結晶炭化ケイ素薄膜表面を分子レベルの精度で熱エッチングすることが可能と成り前記単結晶炭化ケイ素薄膜表面にステップ形状モフオロジーを形成し単結晶炭化ケイ素基板薄膜の表面平坦度をサブナノオ−ダ−の分子レベルに改質を可能とすることを特徴とする単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法。
【００１５】
これにより、単結晶炭化ケイ素の気相エピタキシャル成長又は液気相エピタキシャル成長によってマイクロパイプを埋めた後で、再度、加熱処理により平坦化を行うことで、更に良好な表面品質の単結晶炭化ケイ素基板を提供できる。
【００１６】
本発明の第６の観点によれば、以下のようなイオン注入アニール方法が提供される。即ち、前記の単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法で前記マイクロパイプ欠陥を閉塞修復した単結晶炭化ケイ素薄膜の表面に、ｐ型又はｎ型半導体のドーピングイオンを注入し活性化熱アニールするイオン注入アニール方法であって、タンタル金属からなるとともに炭化タンタル層を内部空間に露出させるようにして備える上下が勘合した収納容器に前記単結晶炭化ケイ素基板を収納するとともに、前記収納容器の内部圧力を外部圧力よりも高く且つシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で１６００℃以上２１００℃以下の温度で加熱処理する加熱処理工程を含む熱処理工程を備えており、ｐ型又はｎ型半導体のドーピングイオンを活性化熱アニールすると同時にドーピングイオンが注入された前記単結晶炭化ケイ素薄膜表面を分子レベルの精度で熱エッチングすることが可能と成りｐ型又はｎ型半導体のドーピングイオンを注入活性化された単結晶炭化ケイ素半導体基板の表面ステップ形状モフオロジーを均一に形成し表面平坦度をサブナノオ−ダ−の分子レベルに改質を可能とすることを特徴とするイオン注入アニール方法。
【００１７】
前記の単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法においては、以下のようにすることが好ましい。即ち、前記熱処理工程は、前記加熱処理工程の前において、前記単結晶炭化ケイ素基板を収納した前記収納容器を８００℃以上の温度で加熱する予備加熱工程をさらに備えており、前記加熱処理工程は、予め減圧下で１５００℃以上２３００℃以下の温度に調整された本加熱室で行われるものとし、前記加熱処理工程は、前記予備加熱工程を行う予備加熱室から前記本加熱室へ前記収納容器を移動することにより行われる。
【００１８】
前記の単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法においては、以下のようにすることが好ましい。即ち、前記熱処理工程は、前記加熱処理工程の前において、前記単結晶炭化ケイ素基板を収納した前記収納容器を８００℃以上の温度で加熱する予備加熱工程をさらに備えており、前記加熱処理工程は、予め減圧下で１５００℃以上２３００℃以下の温度に調整された本加熱室で行われるものとし、前記加熱処理工程は、前記予備加熱工程を行う予備加熱室から前記本加熱室へ前記収納容器を移動することにより行われる。
【００１９】
前記のイオン注入アニール方法においては、以下のようにすることが好ましい。即ち、前記熱処理工程は、前記加熱処理工程の前において、前記単結晶炭化ケイ素基板を収納した前記収納容器を８００℃以上の温度で加熱する予備加熱工程をさらに備えており、前記加熱処理工程は、予め減圧下で１６００℃以上２１００℃以下の温度に調整された本加熱室で行われるものとし、前記加熱処理工程は、前記予備加熱工程を行う予備加熱室から前記本加熱室へ前記収納容器を移動することにより行われる。
【００２０】
このように、事前の予備加熱工程を行うこと、及び予備加熱室から本加熱室への容器の移動により加熱処理工程を行うことで、本加熱室での加熱を急速かつスムーズに行うことができる。
【００２１】
前記の単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法においては、以下のようにすることが好ましい。即ち、前記加熱処理工程は１０-４Ｐａ以下の減圧下で行われる。
【００２２】
前記の単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法においては、以下のようにすることが好ましい。即ち、前記加熱処理工程は１０-４Ｐａ以下の減圧下で行われる。
【００２３】
前記のイオン注入アニール方法においては、以下のようにすることが好ましい。即ち、前記加熱処理工程は１０-４Ｐａ以下の減圧下で行われる。
【００２４】
これにより、加熱処理工程において他の不純物が容器内や単結晶炭化ケイ素基板中に侵入することを防止でき、品質の良好な単結晶炭化ケイ素基板を得ることができる。
【００２５】
前記の単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法においては、以下のようにすることが好ましい。即ち、前記加熱処理工程により、前記単結晶炭化ケイ素基板の表面の表面粗さを１．０ｎｍ以下とすることに加えて、前記単結晶炭化ケイ素基板の表面の不純物を原子レベルで除去してクリーニングする。
【００２６】
前記のイオン注入アニール方法においては、以下のようにすることが好ましい。即ち、前記加熱処理工程により、前記単結晶炭化ケイ素基板の表面の表面粗さを１．０ｎｍ以下とすることに加えて、前記単結晶炭化ケイ素基板の表面の不純物を原子レベルで除去してクリーニングする。
【００２７】
この方法により、良好な表面品質の単結晶炭化ケイ素基板を提供できる。
【００２８】
前記の単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法においては、以下のようにすることが好ましい。即ち、前記加熱処理工程により、ステップの高さが０．５ｎｍ以下である前記単結晶炭化ケイ素の表面ステップ形状モフオロジーを実現する。
【００２９】
前記のイオン注入アニール方法においては、以下のようにすることが好ましい。即ち、前記加熱処理工程により、ステップの高さが０．５ｎｍ以下である前記単結晶炭化ケイ素の表面ステップ形状モフオロジーを実現する。
【００３０】
この方法により、良好な表面品質の単結晶炭化ケイ素基板を提供できる。
【００３１】
本発明の第７の観点によれば、以下のような単結晶炭化ケイ素基板が提供される。即ち、前記の表面改質方法によって表面が改質された単結晶炭化ケイ素基板。
【００３２】
本発明の第８の観点によれば、以下のような単結晶炭化ケイ素基板が提供される。即ち、前記のイオン注入アニール方法によって表面が改質された単結晶炭化ケイ素基板。
【００３３】
本発明の第９の観点によれば、以下のような単結晶炭化ケイ素半導体基板が提供される。即ち、前記のイオン注入アニール方法によって表面が改質された単結晶炭化ケイ素半導体基板。
【００３４】
これらにより、良好な平坦度を実現でき、例えば発光ダイオードや各種半導体ダイオード、電子デバイス等として好適な単結晶炭化ケイ素基板を提供できる。
【００３５】
前記の単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法においては、以下のようにすることが好ましい。即ち、前記加熱処理工程は、前記単結晶炭化ケイ素基板とそれに対向して近接設置させた前記多結晶炭化ケイ素基板との間にスペーサで隙間を設けた状態でケイ素分子の液相融液を介在させ前記スペーサの厚みより液相エピタキシャル成長した単結晶炭化ケイ素薄膜が薄くなる様に制御して成長を終了して加熱を停止するものであり、前記熱処理工程は、前記加熱処理工程の後において、前記単結晶炭化ケイ素基板と前記多結晶炭化ケイ素基板の複合体を前記収納容器内に収納せずに直接真空加熱する工程をさらに備えている。これにより、前記単結晶炭化ケイ素基板と前記多結晶炭化ケイ素基板との間のケイ素を真空中に蒸発気化させることで隙間が出来るので前記単結晶炭化ケイ素基板と前記多結晶炭化ケイ素基板が冷却後剥離が容易となる。
【００３６】
前記のイオン注入アニール方法においては、以下のようにすることが好ましい。即ち、ｐ型又はｎ型半導体のドーピングイオンは、アルミニウム、ボロン、又はリンを少なくとも含み、単結晶炭化ケイ素基板表面の半導体回路の表面粗さを１.０ｎｍ以下とすることに加えて、ドーピングイオン以外の不純物を原子レベルで除去してクリーニングする。
【００３７】
前記の単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法においては、以下のようにすることが好ましい。即ち、前記単結晶炭化ケイ素基板の結晶構造が４Ｈ−ＳｉＣ、６Ｈ−ＳｉＣ及び３Ｃ−ＳｉＣのいずれかである。
【００３８】
前記の単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法においては、以下のようにすることが好ましい。即ち、前記単結晶炭化ケイ素基板の結晶構造が４Ｈ−ＳｉＣ、６Ｈ−ＳｉＣ及び３Ｃ−ＳｉＣのいずれかである。
【００３９】
前記のイオン注入アニール方法においては、以下のようにすることが好ましい。即ち、
前記単結晶炭化ケイ素基板の結晶構造が４Ｈ−ＳｉＣ、６Ｈ−ＳｉＣ及び３Ｃ−ＳｉＣのいずれかである。
【００４０】
前記の単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法においては、以下のようにすることが好ましい。即ち、前記単結晶炭化ケイ素基板の結晶構造が４Ｈ−ＳｉＣ及び６Ｈ−ＳｉＣのいずれかであり、且つ、前記単結晶炭化ケイ素基板において気相エピタキシャル成長が行われる表面が、（０００１）Ｓｉ面又は（０００−１）Ｃ面である。
【００４１】
前記の単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法においては、以下のようにすることが好ましい。即ち、前記単結晶炭化ケイ素基板の結晶構造が４Ｈ−ＳｉＣ及び６Ｈ−ＳｉＣのいずれかであり、且つ、前記単結晶炭化ケイ素基板において液相エピタキシャル成長が行われる表面が、（０００１）Ｓｉ面又は（０００−１）Ｃ面である。
【００４２】
前記の単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法においては、以下のようにすることが好ましい。即ち、前記単結晶炭化ケイ素基板の結晶構造が３Ｃ−ＳｉＣであり、且つ、前記単結晶炭化ケイ素基板において気相エピタキシャル成長が行われる表面が、（１１１）Ｓｉ面又は（−１−１−１）Ｃ面である。
【００４３】
前記の単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法においては、以下のようにすることが好ましい。即ち、前記単結晶炭化ケイ素基板の結晶構造が３Ｃ−ＳｉＣであり、且つ、前記単結晶炭化ケイ素基板において液相エピタキシャル成長が行われる表面が、（１１１）Ｓｉ面又は（−１−１−１）Ｃ面である。
【００４４】
前記の単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法においては、以下のようにすることが好ましい。即ち、前記単結晶炭化ケイ素基板において気相エピタキシャル成長が行われる表面結晶方位が、ジャスト面又はオフ角を持つ。
【００４５】
前記の単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法においては、以下のようにすることが好ましい。即ち、前記単結晶炭化ケイ素基板において液相エピタキシャル成長が行われる表面結晶方位が、ジャスト面又はオフ角を持つ。
【発明を実施するための最良の形態】
【００４６】
以下、図面を参照しつつ、本発明に係る単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法の一実施形態を説明する。まず、本実施形態の表面改質方法を行うのに好適な熱処理装置としての加熱炉の一例を、図１の模式断面図を参照して説明する。
【００４７】
図１において、加熱炉１は、本加熱室２と、予備加熱室３と、この予備加熱室３から前記本加熱室２に続く部分にある前室４とを主要部分として構成されている。この構成で、単結晶ＳｉＣ基板１５等が収納された収納容器１６が予備加熱室３から前室４、本加熱室２へと順次移動することで、単結晶ＳｉＣ基板１５を短時間で所定の温度（１５００℃〜２３００℃、好ましくは１７００℃〜１９００℃、例えば約１８００℃）で加熱できるようになっている。
【００４８】
この加熱炉１では、図１に示すように、本加熱室２と前室４との接続部分、及び、前室４と予備加熱室３との接続部分が、それぞれ連通部を有して仕切られている。このため、上記の各室２・３・４は予め所定の圧力下に制御することが可能である。また必要な場合には、各室毎にゲートバルブ７を設けることによって、各室２・３・４毎に圧力調整を行うようにすることもできる。これによって、単結晶ＳｉＣ基板１５等を収納した収納容器１６の移動時において、外気に触れることなく、所定圧力下の炉内を適宜の移動手段（図略）によって移動させることができ、不純物の混入を抑制することができる。
【００４９】
予備加熱室３には、加熱手段としてのハロゲンランプ６が設けられており、この構成により、約１０-2Ｐａ以下の減圧下で所定の範囲の温度（例えば、約８００℃〜１０００℃の範囲内）に急速に加熱することができる。また前述したように、予備加熱室３と前室４との接続部分にはゲートバルブ７が設けられて、予備加熱室３及び前室４の圧力制御を容易なものにしている。
【００５０】
単結晶ＳｉＣ基板１５等が収納された収納容器１６は、この予備加熱室３で、テーブル８に載置された状態で約８００℃以上に予め加熱される。その後、予備加熱室３と前室４との圧力調整が行われ、調整完了後、前室４に設けられている昇降式のサセプタ９に載置されるように移動する。
【００５１】
前室４に移動した収納容器１６は、一部図示している昇降式の移動手段１０によって、サセプタ９とともに前室４から本加熱室２へ移動する。本加熱室２は、図示しない真空ポンプによって予め約１０-4Ｐａの減圧下に調整され、また、加熱ヒータ１１によって所望の温度（例えば、１８００℃）となるように温度調節されている。
【００５２】
なお、前記本加熱室２の圧力環境は、約１０-4Ｐａ以下の真空とするのが好ましいが、例えば約１０-2Ｐａ以下の真空としても良い。また、例えば約１０-2Ｐａ以下の真空、好ましくは約１０-4Ｐａ以下の真空にした後に、若干の不活性ガスが導入された希薄ガス雰囲気下であっても良い。
【００５３】
上記本加熱室２の状態をこのように設定しておき、収納容器１６を前室４から本加熱室２内へ前記移動手段１０によって高速で移動させることによって、収納容器１６を前記の所望の温度に急速に短時間で加熱することができる。
【００５４】
本加熱室２内には、加熱ヒータ１１の周囲に反射鏡１２が設置されており、加熱ヒータ１１からの熱を反射して、当該加熱ヒータ１１の内部に位置する単結晶ＳｉＣ基板１５側に熱が集中するようにしている。この反射鏡１２は、金メッキしたＷ、Ｔａ、Ｍｏ等の高融点金属や、ＷＣ、ＴａＣ、ＭｏＣ等の高耐熱炭化物で形成されていることが好ましい。また、本加熱室２には窓１７が設けられており、本加熱室２の外部に設置された赤外線放射温度計１８によって本加熱室２の内部温度を計測できるようになっている。
【００５５】
また、移動手段１０と本加熱室２との嵌合部２５は、移動手段１０に設けられている凸状の段付き部２１と、本加熱室２に形成されている凹状の段付き部２２とで構成されている。また、本加熱室２の密閉のために、移動手段１０の段付き部２１の各段部には図略のシール部材（例えば、Ｏリング）が設けられている。
【００５６】
本加熱室２内の加熱ヒータ１１の内側には、汚染物除去機構２９が設けられている。この汚染物除去機構２９は、熱処理中に単結晶ＳｉＣ基板１５等から収納容器１６の外に排出される不純物を、加熱ヒータ１１と接触しないように除去する。これによって、加熱ヒータ１１が上記不純物と反応し劣化することを防止できる。なお、この汚染物除去機構２９は、単結晶ＳｉＣ基板１５等から排出する不純物を吸着するものであれば、特に限定されるものではない。
【００５７】
加熱ヒータ１１は、Ｗ又はＴａ等の金属製の抵抗加熱ヒータであり、前記サセプタ９側に設置されたベースヒータ１１ａと、本加熱室２側に設けられた上部ヒータ１１ｂとで構成されている。前記移動手段１０によって収納容器１６がベースヒータ１１ａとともに本加熱室２側へ上昇移動すると、収納容器１６が加熱ヒータ１１によって取り囲まれる形となる。このような加熱ヒータ１１のレイアウトにより、前述の反射鏡１２ともあいまって、加熱領域の温度分布を高精度で均一になるよう制御することができる。この結果、収納容器１６を均一に加熱でき、内部の単結晶ＳｉＣ基板１５の表面改質のバラツキやムラを低減できる。なお、本加熱室２の加熱方式としては、抵抗加熱ヒータに限定せず、例えば高周波誘導加熱式のものを採用することができる。
【００５８】
次に、図２等を参照しつつ、収納容器１６及びその内部に配置される単結晶ＳｉＣ基板１５等について説明する。図２は収納容器の上容器と下容器とを取り外した状態の斜視図である。図３は熱処理前の収納容器の様子を示す模式断面図である。
【００５９】
前述の収納容器１６は、図２や図３に示すような上容器１６ａと下容器１６ｂとを嵌め合わせることにより構成されている。収納容器１６の形状は図示されるようにほぼ六面体状とされているが、これは一例であって、例えば円筒状に構成されていても良い。
【００６０】
この収納容器１６としては、タンタル金属から構成されており、図３に示すようにその表面全体を炭化タンタル層３１で覆った構成になっている。この炭化タンタル層３１のうち、上容器１６ａ及び下容器１６ｂの内面を覆う部分は、収納容器１６の内部空間に露出している。
【００６１】
そして、この内部空間に、処理対象としての単結晶ＳｉＣ基板１５と、Ｓｉ供給源としてのシリコンペレット１４が配置されている。単結晶ＳｉＣ基板１５は、表面の平坦化工程としての機械的及び化学的研磨（ＣＭＧ）を必要とせずに単結晶炭化ケイ素バルクインゴットより直接切り出したものでもよいし、表面の平坦化工程としての機械的及び化学的研磨（ＣＭＧ）が行われたものでもよい。単結晶ＳｉＣ基板１５の結晶構造としては、本実施形態では４Ｈ−ＳｉＣを使用しているが、６Ｈ−ＳｉＣを用いても良い。また、単結晶ＳｉＣ基板１５の表面結晶方位がジャスト面又はオフ角を有していても良い。
【００６２】
この単結晶ＳｉＣ基板１５は、上面がＳｉ面（例えば（０００１）面、符号１５Ｓｉ）、下面がＣ面（例えば（０００−１）面、符号１５Ｃ）となるように配置されている。Ｓｉ面及びＣ面は、鏡面に研磨加工するとともに、その表面に付着した油類、酸化膜、金属等を洗浄等によって除去しておく。
【００６３】
単結晶ＳｉＣ基板１５と下容器１６ｂの内底面との間にはスペーサ１３が介在され、単結晶ＳｉＣ基板１５の下方には適宜の隙間が形成されている。従って、単結晶ＳｉＣ基板１５の上面（符号１５Ｓｉで示すＳｉ面）及び下面（符号１５Ｃで示すＣ面）の双方が、収納容器１６の内部空間に対し十分に露出した構成になっている。
【００６４】
なお、上容器１６ａと下容器１６ｂとを図３に示すように嵌め合わせたときの嵌合部分の遊びは、約２ｍｍ以下であることが好ましい。これによって、実質的な密閉状態が実現され、前記本加熱室２での加熱処理工程において収納容器１６内のＳｉ圧力を高めて外部圧力（本加熱室２内の圧力）よりも高い圧力とし、不純物がこの嵌合部分を通じて収納容器１６内に侵入するのを防止することができる。
【００６５】
図４（ａ）は、前記収納容器１６の材料基板としてのタンタル金属とその表面を覆うタンタル層の形態の一例を示す結晶断面拡大図である。この図４（ａ）に示すようにタンタル金属Ｔａの表面側（図中左側）に炭化タンタル層が形成されるが、第１層としてＴａ2Ｃ層が形成され、更にその表面に第２層としてＴａ4Ｃ3層が形成され、最外部の第３層にＴａＣ層が形成されており、傾斜組成が実現されている。
【００６６】
図４（ｂ）には、前記炭化タンタル層の第１層から第３層までの各々の炭素分子濃度分布の一例がグラフとして示される。なお、このグラフには、炭素蒸気が収納容器１６の炭化タンタル層３１の表面に吸着されて容器材料の内部に拡散・浸炭していく初期段階（実線）と、安定段階（破線）と、の２つの場合の濃度分布が示されている。また、このグラフは、上記の図４（ａ）の断面拡大図と位置関係をほぼ対応させて示している。
【００６７】
このグラフの実線で示すように、炭化ケイ素蒸気が炭化タンタル層の表面に付着した状況で初期段階においては、炭化タンタル層の表面（ＴａＣ層の表面であって、深さがゼロの部分）で高温触媒反応が起こり炭化ケイ素蒸気が炭素分子とケイ素分子に分解され、炭素分子が選択的に炭化タンタル層に吸着されたが、炭化タンタル層の炭素分子の吸着濃度は炭素とタンタルの化学量論比１：１に相当する５０％が限界であり、それ以上は炭素分子を吸着することはできない。しかしながら、収納容器を例えば１８００℃の温度で真空度約１０-４Ｐａの減圧下に保持すると、炭素原子とタンタル分子が安定化合物にイコライズされて結合し、グラフの破線で示すように、Ｔａ2Ｃ層・Ｔａ4Ｃ3層・ＴａＣ層がそれぞれ平衡濃度となる（安定段階）。これに伴い、炭化タンタル層の表面（ＴａＣ層の表面）の炭素分子の濃度が５０％から低下し、炭素分子を再び吸着できるようになる。
【００６８】
このように、本実施形態の収納容器１６は、真空下で高温処理を続ける限りにおいて、炭化タンタル層３１の表面から連続的に炭素分子を吸着して取り込む機能を奏する。この意味で、本実施形態の収納容器１６は炭素分子吸着イオンポンプ機能（イオンゲッター機能）を有するということができる。
【００６９】
上記本加熱室２及び予備加熱室３の温度制御の一例が図５にグラフとして示され、以下、この図５に沿って予備加熱工程及び加熱処理工程（熱エッチング工程）を説明する。即ち、上記の単結晶ＳｉＣ基板１５及びシリコンペレット１４を収容した収納容器１６を、予備加熱室３のハロゲンランプ６により、約１０-2Ｐａ以下の減圧下で所定の温度（例えば約８００℃）に加熱する（予備加熱工程）。なお、これと並行して、本加熱室２では加熱ヒータ１１によって所定の温度（例えば約１８００℃）に加熱するとともに、約１０-４Ｐａ以下の減圧下となるように調整しておく。
【００７０】
その後、予備加熱室３内の収納容器１６を移動手段１０等によって本加熱室２へ移動させ、１８００℃に急速に加熱する（加熱処理工程）。すると、収納容器１６内のシリコンペレット１４は１４５０℃程度に到達した時点で溶融する。そして、上容器１６ａと下容器１６ｂとの嵌合部分の遊びが約２ｍｍ以下に設定されていることともあいまって、収納容器１６の内部空間はシリコン飽和蒸気圧下の真空に保たれる。
【００７１】
なお、本加熱室２は上述したように約１０-４Ｐａ以下の減圧下とされているため、他の不純物が収納容器１６内や単結晶ＳｉＣ基板１５中に侵入することは防止されている。
【００７２】
上記のように収納容器１６の内部空間をシリコン飽和蒸気圧下の真空に維持したまま、単結晶ＳｉＣ基板１５を１８００℃程度に加熱処理すると、その表面（Ｓｉ面及びＣ面）が分子レベルの平坦度となるように熱エッチングされ、分子レベルに滑らかな単結晶ＳｉＣ基板１５を得ることができる。即ち、処理前の単結晶ＳｉＣ基板１５の表面に形成されていた界面欠陥やウエハー研磨の研磨痕やキズ、表面荒れ等の表面欠陥を改良でき、極めて平坦な表面を有する単結晶ＳｉＣ基板１５が得られる。
【００７３】
なお、このような表面改質が実現される原理としては、以下の如くである。即ち、仮に単結晶ＳｉＣ基板１５を単純に加熱して熱エッチングした場合、ＳｉＣの蒸発は以下の基本的な反応を示す。
ＳｉＣ → Ｓｉ ＋ Ｃ
ＳｉＣ → Ｓｉ ＋ ＳｉＣ２
ＳｉＣ ＋ Ｓｉ → Ｓｉ２Ｃ
図６に示す様に真空中での単結晶ＳｉＣ基板表面上での分圧は温度１,６００℃でＳｉが約１Ｐａ、Ｓｉ２Ｃが約１０-１Ｐａ、ＳｉＣ２が約１０-２Ｐａであり、シリコンの分圧が１桁或いは２桁炭化シリコンより高い値を示す。
又別の見方で比較すると単結晶ＳｉＣ基板表面上での分圧が１Ｐａとなるそれぞれに必要な温度はＳｉが１,６００℃で、Ｓｉ２Ｃが１,８００℃、ＳｉＣ２が２,０００℃であり、シリコンが低い温度で蒸発が開始され炭化シリコンの蒸発はシリコンより２００℃〜４００℃高い温度で蒸発が開始する。
この蒸発のタイムラグが生ずるため、単結晶ＳｉＣ基板１５の表面のシリコン分子が失われ、表面荒れの原因となっている。
【００７４】
一方、本実施形態の加熱処理工程では、前記収納容器１６の内部に設置したシリコンペレット１４からのシリコン蒸気の蒸発により、収納容器１６の内部空間はシリコン飽和蒸気圧に保たれ、このために単結晶ＳｉＣ基板１５の表面からのシリコン分子の蒸発が抑制される。また、収納容器１６の内部空間には炭化タンタル層３１が露出しているため、単結晶ＳｉＣ基板１５から蒸発して収納容器１６の内部空間に存在する炭化シリコン蒸気の中から、炭素分子だけが選択的に収納容器１６の表面の炭化タンタル層３１に取り込まれる。この現象は炭化タンタルが熱触媒の働きをして炭化シリコンをシリコン分子と炭素分子に分解して炭素分子だけを炭化タンタル層３１を通してタンタル金属内部に拡散吸収される性状が確認された。この時シリコン分子は炭化タンタル層３１とは全く反応を起こさないことも確認された。更に言えば、例えば１８００℃に加熱されるとともに約１０-４Ｐａ以下の減圧下の環境置かれることにより、炭素分子は、収納容器１６の炭化タンタル材料内部のタンタル金属に前述のように傾斜組成を形成する各層の安定相境界を跨ぎながら内部に取り込まれ、収納容器１６の材料内部に加熱処理中は連続的に吸蔵されることになる。
【００７５】
この結果、収納容器１６の内部空間は、単結晶ＳｉＣ基板１５の表面からシリコン蒸気の蒸発を抑制して、炭化シリコン蒸気のみが蒸発する雰囲気に保たれる。この結果、単結晶ＳｉＣ基板１５の表面から炭化シリコンのみが蒸発する。加えて、炭素分子は炭化タンタルの触媒作用でシリコン分子と分離され選択的に収納容器１６の表面の炭化タンタル層３１に取り込まれるので、収納容器１６の内部空間はシリコン蒸気圧が常に高く保たれ自動的にシリコン飽和蒸気圧に保たれる。以上により、シリコン蒸発による荒れの生じない極めて平坦な表面を得ることができるのである。
【００７６】
なお、実際の加熱処理工程後の収納容器１６を取り出してその内面（炭化タンタル層３１の表面）を観察したところ、凝縮相のシリコンが一面に付着していることが認められた。この事実も上記の原理を裏付けるものと考えられる。
【００７７】
図７（ａ）は、表面機械研磨加工後の単結晶炭化ケイ素表面基底面欠陥（無数の機械切削キズ発生）のＡＦＭ拡大写真であり、図７（ｂ）は、熱エッチング表面改質加工後の単結晶炭化ケイ素表面0.25nm高ステップの均一形成ＡＦＭ写真である。図７（ｂ）では、単結晶炭化ケイ素基板表面が分子レベルの精度で熱エッチングされることで、機械的切削加工により発生した表面損傷の基板表面欠陥が除去されるとともに切削加工工程で失はれた結晶成長を促がす表面ステップ形状モフオロジーが全面に均一に形成されている。そのため、単結晶炭化ケイ素基板の表面平坦度がサブナノオ−ダ−の分子レベルに改質される。
【００７８】
そして、本実施形態の表面改質方法で注目すべきは、単結晶ＳｉＣ基板１５の表面のうち、Ｃ面（符号１５Ｃ）のみならず、従来のＳｉＨ4での化学エッチングでは不可能であったＳｉ面（符号１５Ｓｉ）も平坦化できることである。これにより、表面改質の柔軟性が高まってＣ面とＳｉ面を同時に表面改質することも可能になり、極めて優れたスループットを得ることができる。また、Ｓｉ面とＣ面を区別して取り扱う必要がなくなるので、単結晶ＳｉＣ基板１５のハンドリングが容易になる。
【００７９】
図８（ａ）は、本加熱室２での加熱時間を１５分で一定とし、加熱温度を１０００℃から２０００℃まで段階的に増大させた場合の単結晶ＳｉＣ基板１５のＳｉ面を原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で撮影した表面写真である。
【００８０】
なお、単結晶ＳｉＣ基板１５としては４Ｈ−ＳｉＣのものを使用し、各写真は表面の１０×１０μｍの範囲を撮影した。また、いくつかの条件については、得られた表面の表面粗さＲａを測定し、結果を写真の右下に数値（単位はｎｍ）で示した。これは後述する図８（ｂ）、図９（ａ）、図９（ｂ）においても同様である。
【００８１】
この図８（ａ）に示すように、１０００℃や１２００℃での処理では、表面に研磨キズがあることが認められ、表面粗さも１．０１〜１．１７ｎｍと大きな値を示している。一方、処理温度を１６００℃以上に上げていくと、写真からは研磨キズが認められなくなり、表面粗さも０.１７〜０．６２ｎｍの良好な値（分子サイズレベルの超微細表面均一品質）を示すようになる。なお、２０００℃より大きな温度での実験結果は図示していないが、２１００℃の処理温度でも良好な結果が得られることが判っている。即ち、本加熱室２での処理温度は１５００℃以上２３００℃以下であることが好ましい。また、より良好な表面を得る観点からは、処理温度は１７００℃以上２０００℃以下であることが好ましい。
【００８２】
図８（ｂ）は、本加熱室２での加熱温度は１８００℃で一定とし、加熱時間を３分から６０分まで段階的に増大させていった場合の単結晶ＳｉＣ基板１５のＳｉ面を原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で撮影した表面写真である。この図８（ｂ）で示すように、処理温度が１８００℃である場合、処理温度が３分以上６０分以内の範囲にあれば良好な表面粗さが得られることが判る。
【００８３】
図９（ａ）及び図９（ｂ）は、図８（ａ）及び図８（ｂ）の実験において単結晶ＳｉＣ基板１５のＣ面の様子を示したものである。この実験結果から、本加熱室２での処理温度を１５００℃以上２３００℃以下とすることで、Ｃ面についても良好な平坦度が得られることが判る。また、処理温度を１８００℃の近傍とすれば、処理時間を３分から６０分までの範囲で変化させても、良好な平坦度のＣ面が得られることが判る。
【００８４】
図１０（ａ）のＡＦＭ表面写真は、上述の熱エッチング処理を施した、結晶構造が４Ｈ−ＳｉＣの単結晶ＳｉＣ基板のＳｉ面を示す。同様に、図１０（ｂ）のＡＦＭ表面写真は、同様に熱エッチング処理を施した６Ｈ−ＳｉＣ基板のＳｉ面を示す。何れの写真においても、研磨キズ等が観察されない良好な表面が得られていることが判る。これらの写真に示すように、本実施形態の表面改質方法は、４Ｈ−ＳｉＣ、６Ｈ−ＳｉＣの何れの結晶構造についても好適に適用することができる。
【００８５】
なお、図１０（ａ）に示すように、４Ｈ−ＳｉＣの単結晶ＳｉＣ基板のＳｉ面のステップ構造において、各ステップは、紙面の左から右へと、所定の方向に延在するように形成されている。図１０（ｂ）に示すように、６Ｈ−ＳｉＣの単結晶ＳｉＣ基板のＳｉ面のステップ構造において、各ステップは、紙面の左下から右上へと、所定の方向に延在するように形成されている。何れの結晶構造の単結晶ＳｉＣ基板においても、複数のステップは、上記の延在方向と交差する方向に規則的に並んでいる。
【００８６】
図１１は、前述の方法によって表面改質が行われた単結晶４Ｈ−ＳｉＣのＳｉ面、具体的には（０００１）面のモフオロジーを示す走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真である。この図１１に示すように、上記の表面改質が施された単結晶ＳｉＣ基板１５の表面には、非常に平坦なテラスとステップ構造を観察することができる。なお、上記ステップの高さは、ＳｉＣ分子（ＳｉＣの１分子層の高さは０．２５ｎｍ）の単位格子の半分の高さを基本とした整数倍の高さとなっており、約０．５ｎｍ以下のモフオロジー表面（超微細モフオロジー表面）が実現されている。
【００８７】
ここで「テラス」とは、複数のステップの中で広い幅を有するステップをいう。図１１の各写真の白抜き矢印で示すように、処理温度１５００℃と１７００℃との比較では、１５００℃での処理時に形成されるテラス幅よりも、１７００℃の処理時に形成されるテラス幅の方が大きいことが判る。
【００８８】
次に、気相エピタキシャル成長処理を説明する。即ち、上述の熱エッチング処理を行った単結晶ＳｉＣ基板に対しては、当該基板を種結晶として、その表面に更に気相エピタキシャル成長させるように処理することもできる。
【００８９】
この気相エピタキシャル成長処理について具体的に説明すると、図１２に示すように、上記の熱エッチング処理を行った単結晶ＳｉＣ基板１５ａ・１５ｂを、今度は多結晶ＳｉＣ基板３２と近接又は密接させつつ、収納容器１６の内部に収納して配置する。この収納容器１６は、上容器１６ａと下容器１６ｂとを嵌合させた構成とし、その嵌合部分の遊びは約２ｍｍ以下に設定している。この収納容器１６は、タンタル又はタンタルカーバイドで構成されていることが好ましい。また、収納容器１６の形状としては、例えば六面体状、円筒状等とすることが考えられる。
【００９０】
図１２には、多結晶ＳｉＣ基板３２と単結晶ＳｉＣ基板１５ａ・１５ｂを交互に配置した積層例が開示されている。一方の単結晶ＳｉＣ基板１５ａは６Ｈ−ＳｉＣの結晶構造のものとし、他方の単結晶ＳｉＣ基板１５ｂは４Ｈ−ＳｉＣの結晶構造のものとしている。図１２では２枚の単結晶ＳｉＣ基板１５ａ・１５ｂを一度に処理する場合が示されているが、１枚の基板を単独で処理しても良いし、３枚以上の基板を一度に処理するように積層しても良い。
【００９１】
上記多結晶ＳｉＣ基板３２としては、例えば、ＣＶＤ法で作製されたＳｉ半導体製造工程でダミーウエハとして使用されるＳｉＣから所望の大きさに切り出されたものを使用することができる。また、この多結晶ＳｉＣ基板３２としては、平均粒子径が１μｍ以上１０μｍ以下で、粒子径が揃っているものが好ましい。更に、この多結晶ＳｉＣ基板３２の結晶構造としては、４Ｈ−ＳｉＣ、６Ｈ−ＳｉＣ、３Ｃ−ＳｉＣの何れも使用することができる。
【００９２】
また、多結晶ＳｉＣ基板３２の単結晶ＳｉＣ基板１５ａ・１５ｂ側を向く表面は、予め鏡面に研磨加工するとともに、その表面に付着した油類、酸化膜、金属等を洗浄等によって除去しておく。
【００９３】
各単結晶ＳｉＣ基板１５ａ・１５ｂと上下の多結晶ＳｉＣ基板３２とは、互いに近接して配置されている。具体的には、各単結晶ＳｉＣ基板１５ａ・１５ｂと上下の多結晶ＳｉＣ基板３２との間にはスペーサ１３が介在され、このスペーサ１３によって両基板の間には所定の隙間が形成されている。具体的には、上記隙間の大きさは０．６ｍｍ以内とすることが好ましく、０．３ｍｍ以内とすると更に好ましい。また、スペーサ１３を省略し、隙間をゼロ（即ち、密接）としても良い。
【００９４】
以上のように、内部に単結晶ＳｉＣ基板１５ａ・１５ｂと多結晶ＳｉＣ基板３２とを積層した収納容器１６を、加熱炉１の予備加熱室３にセットする。そして、この収納容器１６を予備加熱室３で８００℃以上に予備加熱するとともに、本加熱室２を、所定の温度（１５００℃以上２３００℃以下の温度とすることが好ましく、１７００℃以上１９００℃以下の温度とすることが更に好ましい）に昇温しておく。また、本加熱室２は、所定の減圧下（１０-4Ｐａ以下が好ましい）に調整される。
【００９５】
そして、予備加熱室３の収納容器１６を本加熱室２へ移動させ、加熱ヒータ１１で上記所定の温度に急速に加熱する。この昇温処理を行うことで、多結晶ＳｉＣ基板３２からＳｉＣ分子が昇華し、この昇華したＳｉＣ分子が前記単結晶ＳｉＣ基板１５ａ・１５ｂの表面に気相エピタキシャル成長し、単結晶ＳｉＣ薄膜を形成する。その後、スペーサ１３及び多結晶ＳｉＣ基板３２を取り去ることで、処理後の単結晶ＳｉＣ基板１５ａ・１５ｂを得る。
【００９６】
なお、単結晶ＳｉＣ基板１５ａ・１５ｂには熱エッチング処理の前の段階から多数のマイクロパイプが含まれており、このマイクロパイプは上記の熱エッチング処理で除去することは困難である。従って、熱エッチング処理後も、前記単結晶ＳｉＣ基板１５ａ・１５ｂの表面にはマイクロパイプが開口していることになる。
【００９７】
しかしながら、図１２（Ａ）の状態で熱処理することにより、昇華ＳｉＣ分子による気相エピタキシャル成長が行われて、上記マイクロパイプの開口を埋めるようにしながら単結晶ＳｉＣ基板１５ａ・１５ｂの表面に単結晶ＳｉＣ薄膜が形成される。即ち、図１２（Ｂ）の単結晶ＳｉＣ基板１５ａ・１５ｂの基板表面のマイクロパイプ欠陥（ａ）が単結晶ＳｉＣ気相薄膜により修復されることになる（ｂ）。図１２（Ｃ）は、気相エピタキシャル成長がマイクロパイプの開口を埋める様子と熱処理温度条件の関係を示すグラフ図を示す。
【００９８】
この結果、表面改質された極めて平坦な表面を有するとともに、マイクロパイプ欠陥も少ない、高品質、高性能な単結晶ＳｉＣ基板１５ａ・１５ｂを提供することができる。
【００９９】
次に、液相エピタキシャル成長処理を説明する。即ち、上述の気相エピタキシャル成長処理を行った単結晶ＳｉＣ基板に対しては、その表面に更に液相エピタキシャル成長させるように処理することもできる。
【０１００】
この液相エピタキシャル成長処理について具体的に説明すると、図１３に示すように、上記の気相エピタキシャル成長処理を行った単結晶ＳｉＣ基板１５ａを、２枚の多結晶ＳｉＣ基板３２・３２の間で挟むようにし、収納容器１６の内部に収納して配置する。なお、図１３では６Ｈ−ＳｉＣの結晶構造の単結晶ＳｉＣ基板１５ａの場合を説明するが、４Ｈ−ＳｉＣの結晶構造の単結晶ＳｉＣ基板１５ｂについても同様の液相エピタキシャル成長処理を行うことができる。
【０１０１】
以上のように、内部に単結晶ＳｉＣ基板１５ａと多結晶ＳｉＣ基板３２とを積層した収納容器１６を、加熱炉１の予備加熱室３にセットする。そして、この収納容器１６を予備加熱室３で８００℃以上に予備加熱するともに、本加熱室２を、所定の温度（１５００℃以上２３００℃以下の温度とすることが好ましく、１７００℃以上１９００℃以下の温度とすることが更に好ましい）に昇温しておく。また、本加熱室２は、所定の減圧下（１０-4Ｐａ以下が好ましい）に調整される。
【０１０２】
そして、予備加熱室３の収納容器１６を本加熱室２へ移動させ、加熱ヒータ１１で上記所定の温度に急速に加熱する。この昇温処理を行うことで、多結晶ＳｉＣ基板３２・３２と単結晶ＳｉＣ基板１５ａとの間に、極薄の金属Ｓｉ融液１９が形成される。上記のように多結晶ＳｉＣ基板３２・３２と単結晶ＳｉＣ基板１５ａとの間に極薄の金属Ｓｉ融液１９が介在されることにより、単結晶ＳｉＣ基板１５ａの表面に単結晶ＳｉＣが液相エピタキシャル成長する。この液相エピタキシャル成長層の厚みは、熱処理時間を増減することで所望の厚みとなるように調整することができる。
【０１０３】
ここで、単結晶ＳｉＣ基板１５ａと多結晶ＳｉＣ基板３２との間にスペーサを配置することもできる。つまり、図１３（ｂ）に示すように、支持基板４１、単結晶ＳｉＣ基板１５ａ、少なくとも1つのスペーサ１３、多結晶ＳｉＣ基板３２、Ｓｉ基板４２、重石４３の順に下から上へと積層しつつ、収納容器１６の内部に収納して配置する。支持基板４１は多結晶ＳｉＣ基板３２と同様な基板によって形成されている。そして、単結晶ＳｉＣ基板１５ａと多結晶ＳｉＣ基板３２との間には、熱処理時、スペーサ１３の厚みに極薄金属Ｓｉ融液層１９が形成される。ここで、単結晶炭化ケイ素基板１５ａと多結晶ＳｉＣ基板３２との間にスペーサ１３を介在することで金属ＳｉＣ融液層１９の厚みを制御することができる。
【０１０４】
ここで、本加熱室２での昇温処理では、液相エピタキシャル成長した単結晶炭化ケイ素薄膜がスペーサ１３の厚みより薄くなる様に制御して成長を終了して加熱を停止する。その後、単結晶炭化ケイ素基板１５ａと多結晶炭化ケイ素基板３２の複合体を収納容器１６内に収納せずに直接真空加熱する。これにより、単結晶炭化ケイ素基板１５ａと多結晶炭化ケイ素基板３２との間のケイ素を真空中に蒸発気化させることで隙間が出来るので、単結晶炭化ケイ素基板１５ａと多結晶炭化ケイ素基板３２が冷却後剥離が容易となる。
【０１０５】
図１４（ａ）は、熱エッチング表面改質加工後の単結晶炭化ケイ素表面ＡＦＭ写真であり、図１４（ｂ）は、気相又は液層エピタキシャル成長工程後の単結晶炭化ケイ素表面ＡＦＭ写真である。
【０１０６】
また、上述の気相エピタキシャル成長処理及び液相エピタキシャル成長処理を行った単結晶ＳｉＣ基板に対しては、その表面に更に熱エッチング処理を行うこともできる。熱エッチング処理の方法は、上述と同様である。
【０１０７】
次に、イオン注入アニール処理を説明する。即ち、上述の気相エピタキシャル成長処理及び液相エピタキシャル成長処理を行った単結晶ＳｉＣ基板に対しては、その表面に更にｐ型又はｎ型半導体のドーピングイオンを注入し活性化熱アニールを行うこともできる。
【０１０８】
先ず最初に、単結晶ＳｉＣ基板の表面にｐ型又はｎ型半導体のドーピングイオンを注入し活性化熱アニールする方法について、図１５を参照しながら概観する。図１５において先ず、適宜のＳｉＣ基板１５ａに対し、ＣＶＤ法、ＬＰＥ法等を用いてＳｉＣ単結晶１５ｂをエピタキシャル成長させ、単結晶ＳｉＣ基板１５とする（図１５（ａ））。次に、基板表面のＳｉＣ単結晶１５ｂに対し、適宜のイオン打込み装置を用いて、アルミニウム（Ａｌ）やボロン（Ｂ）等のドーパントを注入する（図１５（ｂ））。このイオン注入は、本実施形態では常温で行っている。更に、ポストアニール処理（熱アニール処理）により、ＳｉＣ単結晶１５ｂに打ち込んだイオンを電気的に活性化させ、イオンドープ層１５ｃを形成させる（図１５（ｃ））。
【０１０９】
図１６には、アニール温度とイオンドープの電気的活性化率との関係の一例が示されている。この図１６に示すように、アニール温度が１，５００℃の場合は、２分間のアニール処理では活性化率は殆どゼロであり、アニール処理を３０分間行った場合でも３０％程度である。一方、高いアニール温度での処理では活性化率が大きく上昇する傾向がみられ、上記実施形態で示した１，８００℃でのアニール処理では、３０分間、２分間の何れのアニール処理でも、ほぼ１００％の活性化率が得られることが判った。１，９００℃でのアニール処理でも同様に、ほぼ１００％の活性化率が得られた。
【０１１０】
その後、イオンドープ層３３が形成された単結晶ＳｉＣ基板１５を収納した収納容器１６を、加熱炉１の予備加熱室３にセットする。この収納容器１６を予備加熱室３で８００℃以上に予備加熱するともに、本加熱室２を、所定の温度（１６００℃以上２１００℃以下の温度とすることが好ましく、１７００℃以上１９００℃以下の温度とすることが更に好ましい）に昇温しておく。また、本加熱室２は、所定の減圧下（１０-4Ｐａ以下が好ましい）に調整される。
【０１１１】
そして、予備加熱室３の収納容器１６を本加熱室２へ移動させ、加熱ヒータ１１で上記所定の温度に急速に加熱する。この昇温処理を行うことで、その表面が分子レベルの平坦度となるように熱エッチングされ、分子レベルに滑らかな単結晶ＳｉＣ基板１５を得ることができる。
【０１１２】
図１７（ａ）は、気相又は液層エピタキシャル成長後の単結晶炭化ケイ素薄膜表面に半導体イオンドープのイオン注入した後のＡＦＭ拡大写真であり、図１７（ｂ）は、上記単結晶炭化ケイ素薄膜表面に半導体イオンドープのイオン注入した後に熱アニ−ルして活性化した単結晶炭化ケイ素半導体薄膜表面のＡＦＭ拡大写真である。
【０１１３】
以上に本発明の好適な実施形態を示したが、上記は一例であって、例えば以下のように変更することができる。
【０１１４】
加熱処理工程に用いられる収納容器１６は、その表面全体に炭化タンタル層３１を露出させることのほか、収納容器１６の内部空間にのみ露出させたり、収納容器１６の内面の一部にのみ露出させるように構成しても良い。
【０１１５】
加熱処理工程に用いられるＳｉ供給源としては、シリコンペレット１４のようなペレット状のものに限定されず、例えば粉末状のものを採用することができる。
【０１１６】
単結晶ＳｉＣ基板１５の結晶構造としては、３Ｃ−ＳｉＣを用いてもよい。また、単結晶ＳｉＣ基板１５において気相エピタキシャル成長または液相エピタキシャル成長が行われる表面は、（１１１）Ｓｉ面又は（−１−１−１）Ｃ面でもよい。
【０１１７】
単結晶ＳｉＣ基板１５の熱エッチング処理後、上述の気相エピタキシャル成長工程のみを行い、液相エピタキシャル成長工程を省略しても良い。また、気相エピタキシャル成長工程を行わずに液相エピタキシャル成長工程のみを行うようにしても良い。しかしながら、上述のように気相エピタキシャル成長工程及び液相エピタキシャル成長工程の双方を行うようにすると、単結晶ＳｉＣ基板のマイクロパイプを気相エピタキシャル成長で効率的に埋めることができるとともに、この気相エピタキシャル成長で形成された薄い単結晶ＳｉＣ薄膜（通常は厚み３０μｍ〜５０μｍ程度）の上に液相エピタキシャル成長の厚い膜を容易に形成できる点で有利である。
【図面の簡単な説明】
【０１１８】
【図１】本発明の一実施形態に係る表面改質方法を行う加熱炉の一例を示す模式断面図。
【図２】加熱炉にセットされる収納容器の構成を示す斜視図。
【図３】収納容器内の単結晶ＳｉＣ基板の配置例を示す断面図。
【図４】図４（ａ）は、収納容器（炭化タンタル）の材料の断面の傾斜組成の一例を示す拡大図。 図４（ｂ）は、炭素分子の吸着初期段階と安定段階の２つの場合における炭化タンタルの傾斜組成の各々の炭素濃度を示すグラフ図。
【図５】加熱処理工程の温度制御の例を示すグラフ図。
【図６】真空中でのＳｉＣ表面上の分圧と温度の関係を示すグラフ図。
【図７】図７（ａ）は、表面機械研磨加工後の単結晶炭化ケイ素表面基底面欠陥（無数の機械切削キズ発生）のＡＦＭ拡大写真。 図７（ｂ）は、熱エッチング表面改質加工後の単結晶炭化ケイ素表面0.25nm高ステップの均一形成ＡＦＭ写真。
【図８】図８（ａ）は、加熱処理工程の処理温度を変化させた場合の単結晶ＳｉＣ基板のＳｉ面を示すＡＦＭ写真。 図８（ｂ）は、同じく処理時間の変化させた場合のＳｉ面を示すＡＦＭ写真。
【図９】図９（ａ）は、加熱処理工程の処理温度を変化させた場合の単結晶ＳｉＣ基板のＣ面を示すＡＦＭ写真。 図９（ｂ）は、同じく処理時間の変化させた場合のＣ面を示すＡＦＭ写真。
【図１０】図１０（ａ）は、加熱処理工程が行われた４Ｈ−単結晶ＳｉＣ基板のＳｉ面を示すＡＦＭ写真。 図１０（ｂ）は、６Ｈ−単結晶ＳｉＣ基板のＳｉ面を示すＡＦＭ写真。
【図１１】１５００℃及び１７００℃での加熱処理工程が行われた４Ｈ−単結晶ＳｉＣ基板の（０００１）面を示す顕微鏡写真。
【図１２Ａ】加熱処理平坦化工程後の気相エピタキシャル成長工程の収納容器内の単結晶ＳｉＣ基板の配置例を示す断面図。
【図１２Ｂ】単結晶ＳｉＣ基板表面の気相エピタキシャル成長によりマイクロパイプが修復される検証説明図。 （ａ）気相エピタキシャル成長後の単結晶ＳｉＣ基板のX線透過拡大写真 （ｂ）気相エピタキシャル成長後の単結晶ＳｉＣ基板表面の光学拡大写真
【図１２Ｃ】気相エピタキシャル成長温度とマイクロパイプ修復程度を示すグラフ図。
【図１３】図１３（ａ）は、気相エピタキシャル成長工程後に行う液相エピタキシャル成長工程の収納容器内の単結晶ＳｉＣ基板と多結晶ＳｉＣ基板の隙間に融液シリコンを配置する一例を示す断面図。 図１３（ｂ）は、容器内の単結晶ＳｉＣ基板と多結晶ＳｉＣ基板の隙間にスペーサーを配置して融液シリコンの厚みを制御する一例を示す断面図。 図１３（ｃ）は、容器内の単結晶ＳｉＣ基板と多結晶ＳｉＣ基板の隙間にスペーサーを配置して融液シリコンの厚みを制御する一例を示す平面図。
【図１４】図１４（ａ）は、熱エッチング表面改質加工後の単結晶炭化ケイ素表面ＡＦＭ写真。 図１４（ｂ）は、気相又は液層エピタキシャル成長工程後の単結晶炭化ケイ素表面ＡＦＭ写真。
【図１５】図１５（ａ）は、単結晶ＳｉＣ基板に単結晶ＳｉＣを成長させる概念図。 図１５（ｂ）は、単結晶ＳｉＣ基板に単結晶ＳｉＣを成長させた表面に半導体イオンドープのイオン注入を行う概念図。 図１５（ｃ）は、単結晶ＳｉＣ基板表面のイオンドープを高温加熱して活性化して半導体回路を製造する概念図。
【図１６】単結晶ＳｉＣ基板表面のイオンドープを高温加熱して活性化して半導体回路を製造する時の高温加熱アニル温度とイオンドープ活性化率の関係を示すグラフ図。
【図１７】図１７（ａ）は、気相又は液層エピタキシャル成長後の単結晶炭化ケイ素薄膜表面に半導体イオンドープのイオン注入した後のＡＦＭ拡大写真。 図１７（ｂ）は、上記単結晶炭化ケイ素薄膜表面に半導体イオンドープのイオン注入した後に熱アニ−ルして活性化した単結晶炭化ケイ素半導体薄膜表面のＡＦＭ拡大写真。
【符号の説明】
【０１１９】
１ 加熱炉
２ 本加熱室
３ 予備加熱室
４ 前室
５ 表面にエピタキシャル単結晶ＳｉＣ薄膜を成長させた単結晶ＳｉＣ基板
５ａ 単結晶ＳｉＣ種基板
５ｂ 単結晶ＳｉＣ種基板表面にエピタキシャル成長した単結晶ＳｉＣ薄膜
１３ スペーサ
１４ シリコンペレット
１５ 単結晶ＳｉＣ基板
１５Ｃ 炭素面（Ｃ面）
１５Ｓｉ ケイ素面（Ｓｉ面）
１６ 収納容器
１９ 金属Ｓｉ融液
３１ 炭化タンタル層
３２ 多結晶ＳｉＣ基板
４１ 支持基板
４２ 金属Ｓｉ基板
４３ 重し
【特許請求の範囲】
【請求項１】
単結晶炭化ケイ素基板の表面の平坦化工程としての機械的及び化学的研磨（ＣＭＰ）を必要とせずに単結晶炭化ケイ素バルクインゴットより直接切り出した単結晶炭化ケイ素ウエファーの基板表面欠陥の除去を行うと共に結晶成長を促がす失われた表面ステップ形状モフオロジーを形成させる単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法であり、
タンタル金属からなるとともに炭化タンタル層を内部空間に露出させるように上下が勘合した収納容器に前記単結晶炭化ケイ素基板を収納するとともに、前記収納容器の内部圧力を外部圧力よりも高く且つシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で１５００℃以上２３００℃以下の温度で加熱処理する加熱処理工程を含む熱処理工程を備えており、
単結晶炭化ケイ素基板表面を分子レベルの精度で熱エッチングすることが可能と成り機械的切削加工により発生した表面損傷の基板表面欠陥を除去出来るとともに前記切削加工工程で失はれた結晶成長を促がす表面ステップ形状モフオロジーを全面に均一に形成出来るので単結晶炭化ケイ素基板の表面平坦度をサブナノオ−ダ−の分子レベルに改質を可能とすることを特徴とする単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法。
【請求項２】
単結晶炭化ケイ素基板の表面の平坦化工程で機械的及び化学的研磨により生ずる基板表面欠陥の除去を行うと共に結晶成長を促がす失われた表面ステップ形状モフオロジーを形成させる単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法であり、
タンタル金属からなるとともに炭化タンタル層を内部空間に露出させるように上下が勘合した収納容器に前記単結晶炭化ケイ素基板を収納するとともに、前記収納容器の内部圧力を外部圧力よりも高く且つシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で１５００℃以上２３００℃以下の温度で加熱処理する加熱処理工程を含む熱処理工程を備えており、
単結晶炭化ケイ素基板表面を分子レベルの精度で熱エッチングすることが可能と成り機械的及び化学的研磨により発生した表面損傷の基板表面欠陥を除去出来るとともに前記研磨工程で失はれた結晶成長を促がす表面ステップ形状モフオロジーを全面に均一に形成出来るので、単結晶炭化ケイ素基板の表面平坦度をサブナノオ−ダ−の分子レベルに改質を可能とすることを特徴とする単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法。
【請求項３】
請求項１または２に記載された表面改質方法で改質された前記単結晶炭化ケイ素基板上に、気相法のエピタキシャル成長法で基板のマイクロパイプ欠陥を閉塞修復する単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法であり、
タンタル金属からなるとともに炭化タンタル層を内部空間に露出させるようにして備える上下が勘合した収納容器に前記単結晶炭化ケイ素基板に対向して多結晶炭化ケイ素基板を近接設置させて前記単結晶炭化ケイ素基板と前記多結晶炭化ケイ素基板との隙間にケイ素分子の気相雰囲気を介在させた複合体を収納するとともに、前記収納容器の内部圧力を外部圧力よりも高く且つシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で１５００℃以上２３００℃以下の温度で加熱処理する加熱処理工程を含む熱処理工程を備えており、
単結晶炭化ケイ素基板表面のマイクロパイプ欠陥が気相エピタキシャル成長した単結晶炭化ケイ素薄膜で閉塞修復可能となることを特徴とする単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法。
【請求項４】
請求項１または２に記載された表面改質方法で改質された前記単結晶炭化ケイ素基板上に、液相法のエピタキシャル成長法で基板のマイクロパイプ欠陥を閉塞修復する単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法であり、
タンタル金属からなるとともに炭化タンタル層を内部空間に露出させるようにして備える上下が勘合した収納容器に前記単結晶炭化ケイ素基板に対向して多結晶炭化ケイ素基板を近接設置させて前記単結晶炭化ケイ素基板と前記多結晶炭化ケイ素基板との隙間にケイ素分子の液相融液を介在させた複合体を収納するとともに、前記収納容器の内部圧力を外部圧力よりも高く且つシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で１５００℃以上２３００℃以下の温度で加熱処理する加熱処理工程を含む熱処理工程を備えており、
単結晶炭化ケイ素基板表面のマイクロパイプ欠陥が液相エピタキシャル成長した単結晶炭化ケイ素薄膜で閉塞修復可能となることを特徴とする単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法。
【請求項５】
請求項３または４に記載された単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法でマイクロパイプ欠陥を閉塞修復した単結晶炭化ケイ素薄膜の表面を平坦化し表面ステップ形状モフオロジーを形成させる単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法であり、
タンタル金属からなるとともに炭化タンタル層を内部空間に露出させるように上下が勘合した収納容器に前記単結晶炭化ケイ素基板を収納するとともに、前記収納容器の内部圧力を外部圧力よりも高く且つシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で１５００℃以上２３００℃以下の温度で加熱処理する加熱処理工程を含む熱処理工程を備えており、
単結晶炭化ケイ素薄膜表面を分子レベルの精度で熱エッチングすることが可能と成り前記単結晶炭化ケイ素薄膜表面にステップ形状モフオロジーを形成し単結晶炭化ケイ素基板薄膜の表面平坦度をサブナノオ−ダ−の分子レベルに改質を可能とすることを特徴とする単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法。
【請求項６】
請求項３または４に記載された単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法でマイクロパイプ欠陥を閉塞修復した単結晶炭化ケイ素薄膜の表面に、ｐ型又はｎ型半導体のドーピングイオンを注入し活性化熱アニールするイオン注入アニール方法であり、
タンタル金属からなるとともに炭化タンタル層を内部空間に露出させるようにして備える上下が勘合した収納容器に前記単結晶炭化ケイ素基板を収納するとともに、前記収納容器の内部圧力を外部圧力よりも高く且つシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で１６００℃以上２１００℃以下の温度で加熱処理する加熱処理工程を含む熱処理工程を備えており、
ｐ型又はｎ型半導体のドーピングイオンを活性化熱アニールすると同時にドーピングイオンが注入された前記単結晶炭化ケイ素薄膜表面を分子レベルの精度で熱エッチングすることが可能と成りｐ型又はｎ型半導体のドーピングイオンを注入活性化された単結晶炭化ケイ素半導体基板の表面ステップ形状モフオロジーを均一に形成し表面平坦度をサブナノオ−ダ−の分子レベルに改質を可能とすることを特徴とするイオン注入アニール方法。
【請求項７】
請求項１、２、５の何れか一項に記載の単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法であり、
前記熱処理工程は、前記加熱処理工程の前において、前記単結晶炭化ケイ素基板を収納した前記収納容器を８００℃以上の温度で加熱する予備加熱工程をさらに備えており、
前記加熱処理工程は、予め減圧下で１５００℃以上２３００℃以下の温度に調整された本加熱室で行われるものとし、
前記加熱処理工程は、前記予備加熱工程を行う予備加熱室から前記本加熱室へ前記収納容器を移動することにより行われることを特徴とする単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法。
【請求項８】
請求項３または４に記載の単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法であり、
前記熱処理工程は、前記加熱処理工程の前において、前記単結晶炭化ケイ素基板を収納した前記収納容器を８００℃以上の温度で加熱する予備加熱工程をさらに備えており、
前記加熱処理工程は、予め減圧下で１５００℃以上２３００℃以下の温度に調整された本加熱室で行われるものとし、
前記加熱処理工程は、前記予備加熱工程を行う予備加熱室から前記本加熱室へ前記収納容器を移動することにより行われることを特徴とする単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法。
【請求項９】
請求項６に記載のイオン注入アニール方法であり、
前記熱処理工程は、前記加熱処理工程の前において、前記単結晶炭化ケイ素基板を収納した前記収納容器を８００℃以上の温度で加熱する予備加熱工程をさらに備えており、
前記加熱処理工程は、予め減圧下で１６００℃以上２１００℃以下の温度に調整された本加熱室で行われるものとし、
前記加熱処理工程は、前記予備加熱工程を行う予備加熱室から前記本加熱室へ前記収納容器を移動することにより行われることを特徴とするイオン注入アニール方法。
【請求項１０】
請求項１、２、５の何れか一項に記載の単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法であり、
前記加熱処理工程は１０-４Ｐａ以下の減圧下で行われることを特徴とする単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法。
【請求項１１】
請求項３または４に記載の単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法であり、
前記加熱処理工程は１０-４Ｐａ以下の減圧下で行われることを特徴とする単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法。
【請求項１２】
請求項６に記載のイオン注入アニール方法であり、
前記加熱処理工程は１０-４Ｐａ以下の減圧下で行われることを特徴とするイオン注入アニール方法。
【請求項１３】
請求項１、２、５の何れか一項に記載の単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法であり、
前記加熱処理工程により、前記単結晶炭化ケイ素基板の表面の表面粗さを１.０ｎｍ以下とすることに加えて、前記単結晶炭化ケイ素基板の表面の不純物を原子レベルで除去してクリーニングすることを特徴とする単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法。
【請求項１４】
請求項６に記載のイオン注入アニール方法であり、
前記加熱処理工程により、前記単結晶炭化ケイ素基板の表面の表面粗さを１.０ｎｍ以下とすることに加えて、前記単結晶炭化ケイ素基板の表面の不純物を原子レベルで除去してクリーニングすることを特徴とするイオン注入アニール方法。
【請求項１５】
請求項１、２、５の何れか一項に記載の単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法であり、
前記加熱処理工程により、ステップの高さが０．５ｎｍ以下である前記単結晶炭化ケイ素の表面ステップ形状モフオロジーを実現することを特徴とする単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法。
【請求項１６】
請求項６に記載のイオン注入アニール方法であり、
前記加熱処理工程により、ステップの高さが０．５ｎｍ以下である前記単結晶炭化ケイ素の表面ステップ形状モフオロジーを実現することを特徴とするイオン注入アニール方法。
【請求項１７】
請求項１、２、５の何れか一項に記載の表面改質方法によって表面が改質された単結晶炭化ケイ素基板。
【請求項１８】
請求項６に記載のイオン注入アニール方法によって表面が改質された単結晶炭化ケイ素基板。
【請求項１９】
請求項６に記載のイオン注入アニール方法によって表面が改質された単結晶炭化ケイ素半導体基板。
【請求項２０】
請求項４に記載の単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法であり、
前記加熱処理工程は、前記単結晶炭化ケイ素基板とそれに対向して近接設置させた前記多結晶炭化ケイ素基板との間にスペーサで隙間を設けた状態でケイ素分子の液相融液を介在させ前記スペーサの厚みより液相エピタキシャル成長した単結晶炭化ケイ素薄膜が薄くなる様に制御して成長を終了して加熱を停止するものであり、
前記熱処理工程は、前記加熱処理工程の後において、前記単結晶炭化ケイ素基板と前記多結晶炭化ケイ素基板の複合体を前記収納容器内に収納せずに直接真空加熱する工程をさらに備えており、
前記単結晶炭化ケイ素基板と前記多結晶炭化ケイ素基板との間のケイ素を真空中に蒸発気化させることで隙間が出来るので前記単結晶炭化ケイ素基板と前記多結晶炭化ケイ素基板が冷却後剥離が容易となることを特徴とする単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法。
【請求項２１】
請求項６に記載のイオン注入アニール方法であり、
ｐ型又はｎ型半導体のドーピングイオンは、アルミニウム、ボロン、又はリンを少なくとも含み、単結晶炭化ケイ素基板表面の半導体回路の表面粗さを１.０ｎｍ以下とすることに加えて、ドーピングイオン以外の不純物を原子レベルで除去してクリーニングすることを特徴とする単結晶炭化ケイ素半導体基板。
【請求項２２】
請求項１、２、５の何れか一項に記載の単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法であり、
前記単結晶炭化ケイ素基板の結晶構造が４Ｈ−ＳｉＣ、６Ｈ−ＳｉＣ及び３Ｃ−ＳｉＣのいずれかであることを特徴とする単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法。
【請求項２３】
請求項３または４に記載の単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法であり、
前記単結晶炭化ケイ素基板の結晶構造が４Ｈ−ＳｉＣ、６Ｈ−ＳｉＣ及び３Ｃ−ＳｉＣのいずれかであることを特徴とする単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法。
【請求項２４】
請求項６に記載のイオン注入アニール方法であり、
前記単結晶炭化ケイ素基板の結晶構造が４Ｈ−ＳｉＣ、６Ｈ−ＳｉＣ及び３Ｃ−ＳｉＣのいずれかであることを特徴とするイオン注入アニール方法。
【請求項２５】
請求項３に記載の単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法であり、
前記単結晶炭化ケイ素基板の結晶構造が４Ｈ−ＳｉＣ及び６Ｈ−ＳｉＣのいずれかであり、且つ、前記単結晶炭化ケイ素基板において気相エピタキシャル成長が行われる表面が、（０００１）Ｓｉ面又は（０００−１）Ｃ面であることを特徴とする単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法。
【請求項２６】
請求項４に記載の単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法であり、
前記単結晶炭化ケイ素基板の結晶構造が４Ｈ−ＳｉＣ及び６Ｈ−ＳｉＣのいずれかであり、且つ、前記単結晶炭化ケイ素基板において液相エピタキシャル成長が行われる表面が、（０００１）Ｓｉ面又は（０００−１）Ｃ面であることを特徴とする単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法。
【請求項２７】
請求項３に記載の単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法であり、
前記単結晶炭化ケイ素基板の結晶構造が３Ｃ−ＳｉＣであり、且つ、前記単結晶炭化ケイ素基板において気相エピタキシャル成長が行われる表面が、（１１１）Ｓｉ面又は（−１−１−１）Ｃ面であることを特徴とする単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法。
【請求項２８】
請求項４に記載の単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法であり、
前記単結晶炭化ケイ素基板の結晶構造が３Ｃ−ＳｉＣであり、且つ、前記単結晶炭化ケイ素基板において液相エピタキシャル成長が行われる表面が、（１１１）Ｓｉ面又は（−１−１−１）Ｃ面であることを特徴とする単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法。
【請求項２９】
請求項３に記載の単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法であり、
前記単結晶炭化ケイ素基板において気相エピタキシャル成長が行われる表面結晶方位が、ジャスト面又はオフ角を持つことを特徴とする単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法。
【請求項３０】
請求項４に記載の単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法であり、
前記単結晶炭化ケイ素基板において液相エピタキシャル成長が行われる表面結晶方位が、ジャスト面又はオフ角を持つことを特徴とする単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法。
【請求項１】
単結晶炭化ケイ素基板の表面の平坦化工程としての機械的及び化学的研磨（ＣＭＰ）を必要とせずに単結晶炭化ケイ素バルクインゴットより直接切り出した単結晶炭化ケイ素ウエファーの基板表面欠陥の除去を行うと共に結晶成長を促がす失われた表面ステップ形状モフオロジーを形成させる単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法であり、
タンタル金属からなるとともに炭化タンタル層を内部空間に露出させるように上下が勘合した収納容器に前記単結晶炭化ケイ素基板を収納するとともに、前記収納容器の内部圧力を外部圧力よりも高く且つシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で１５００℃以上２３００℃以下の温度で加熱処理する加熱処理工程を含む熱処理工程を備えており、
単結晶炭化ケイ素基板表面を分子レベルの精度で熱エッチングすることが可能と成り機械的切削加工により発生した表面損傷の基板表面欠陥を除去出来るとともに前記切削加工工程で失はれた結晶成長を促がす表面ステップ形状モフオロジーを全面に均一に形成出来るので単結晶炭化ケイ素基板の表面平坦度をサブナノオ−ダ−の分子レベルに改質を可能とすることを特徴とする単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法。
【請求項２】
単結晶炭化ケイ素基板の表面の平坦化工程で機械的及び化学的研磨により生ずる基板表面欠陥の除去を行うと共に結晶成長を促がす失われた表面ステップ形状モフオロジーを形成させる単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法であり、
タンタル金属からなるとともに炭化タンタル層を内部空間に露出させるように上下が勘合した収納容器に前記単結晶炭化ケイ素基板を収納するとともに、前記収納容器の内部圧力を外部圧力よりも高く且つシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で１５００℃以上２３００℃以下の温度で加熱処理する加熱処理工程を含む熱処理工程を備えており、
単結晶炭化ケイ素基板表面を分子レベルの精度で熱エッチングすることが可能と成り機械的及び化学的研磨により発生した表面損傷の基板表面欠陥を除去出来るとともに前記研磨工程で失はれた結晶成長を促がす表面ステップ形状モフオロジーを全面に均一に形成出来るので、単結晶炭化ケイ素基板の表面平坦度をサブナノオ−ダ−の分子レベルに改質を可能とすることを特徴とする単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法。
【請求項３】
請求項１または２に記載された表面改質方法で改質された前記単結晶炭化ケイ素基板上に、気相法のエピタキシャル成長法で基板のマイクロパイプ欠陥を閉塞修復する単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法であり、
タンタル金属からなるとともに炭化タンタル層を内部空間に露出させるようにして備える上下が勘合した収納容器に前記単結晶炭化ケイ素基板に対向して多結晶炭化ケイ素基板を近接設置させて前記単結晶炭化ケイ素基板と前記多結晶炭化ケイ素基板との隙間にケイ素分子の気相雰囲気を介在させた複合体を収納するとともに、前記収納容器の内部圧力を外部圧力よりも高く且つシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で１５００℃以上２３００℃以下の温度で加熱処理する加熱処理工程を含む熱処理工程を備えており、
単結晶炭化ケイ素基板表面のマイクロパイプ欠陥が気相エピタキシャル成長した単結晶炭化ケイ素薄膜で閉塞修復可能となることを特徴とする単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法。
【請求項４】
請求項１または２に記載された表面改質方法で改質された前記単結晶炭化ケイ素基板上に、液相法のエピタキシャル成長法で基板のマイクロパイプ欠陥を閉塞修復する単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法であり、
タンタル金属からなるとともに炭化タンタル層を内部空間に露出させるようにして備える上下が勘合した収納容器に前記単結晶炭化ケイ素基板に対向して多結晶炭化ケイ素基板を近接設置させて前記単結晶炭化ケイ素基板と前記多結晶炭化ケイ素基板との隙間にケイ素分子の液相融液を介在させた複合体を収納するとともに、前記収納容器の内部圧力を外部圧力よりも高く且つシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で１５００℃以上２３００℃以下の温度で加熱処理する加熱処理工程を含む熱処理工程を備えており、
単結晶炭化ケイ素基板表面のマイクロパイプ欠陥が液相エピタキシャル成長した単結晶炭化ケイ素薄膜で閉塞修復可能となることを特徴とする単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法。
【請求項５】
請求項３または４に記載された単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法でマイクロパイプ欠陥を閉塞修復した単結晶炭化ケイ素薄膜の表面を平坦化し表面ステップ形状モフオロジーを形成させる単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法であり、
タンタル金属からなるとともに炭化タンタル層を内部空間に露出させるように上下が勘合した収納容器に前記単結晶炭化ケイ素基板を収納するとともに、前記収納容器の内部圧力を外部圧力よりも高く且つシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で１５００℃以上２３００℃以下の温度で加熱処理する加熱処理工程を含む熱処理工程を備えており、
単結晶炭化ケイ素薄膜表面を分子レベルの精度で熱エッチングすることが可能と成り前記単結晶炭化ケイ素薄膜表面にステップ形状モフオロジーを形成し単結晶炭化ケイ素基板薄膜の表面平坦度をサブナノオ−ダ−の分子レベルに改質を可能とすることを特徴とする単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法。
【請求項６】
請求項３または４に記載された単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法でマイクロパイプ欠陥を閉塞修復した単結晶炭化ケイ素薄膜の表面に、ｐ型又はｎ型半導体のドーピングイオンを注入し活性化熱アニールするイオン注入アニール方法であり、
タンタル金属からなるとともに炭化タンタル層を内部空間に露出させるようにして備える上下が勘合した収納容器に前記単結晶炭化ケイ素基板を収納するとともに、前記収納容器の内部圧力を外部圧力よりも高く且つシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で１６００℃以上２１００℃以下の温度で加熱処理する加熱処理工程を含む熱処理工程を備えており、
ｐ型又はｎ型半導体のドーピングイオンを活性化熱アニールすると同時にドーピングイオンが注入された前記単結晶炭化ケイ素薄膜表面を分子レベルの精度で熱エッチングすることが可能と成りｐ型又はｎ型半導体のドーピングイオンを注入活性化された単結晶炭化ケイ素半導体基板の表面ステップ形状モフオロジーを均一に形成し表面平坦度をサブナノオ−ダ−の分子レベルに改質を可能とすることを特徴とするイオン注入アニール方法。
【請求項７】
請求項１、２、５の何れか一項に記載の単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法であり、
前記熱処理工程は、前記加熱処理工程の前において、前記単結晶炭化ケイ素基板を収納した前記収納容器を８００℃以上の温度で加熱する予備加熱工程をさらに備えており、
前記加熱処理工程は、予め減圧下で１５００℃以上２３００℃以下の温度に調整された本加熱室で行われるものとし、
前記加熱処理工程は、前記予備加熱工程を行う予備加熱室から前記本加熱室へ前記収納容器を移動することにより行われることを特徴とする単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法。
【請求項８】
請求項３または４に記載の単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法であり、
前記熱処理工程は、前記加熱処理工程の前において、前記単結晶炭化ケイ素基板を収納した前記収納容器を８００℃以上の温度で加熱する予備加熱工程をさらに備えており、
前記加熱処理工程は、予め減圧下で１５００℃以上２３００℃以下の温度に調整された本加熱室で行われるものとし、
前記加熱処理工程は、前記予備加熱工程を行う予備加熱室から前記本加熱室へ前記収納容器を移動することにより行われることを特徴とする単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法。
【請求項９】
請求項６に記載のイオン注入アニール方法であり、
前記熱処理工程は、前記加熱処理工程の前において、前記単結晶炭化ケイ素基板を収納した前記収納容器を８００℃以上の温度で加熱する予備加熱工程をさらに備えており、
前記加熱処理工程は、予め減圧下で１６００℃以上２１００℃以下の温度に調整された本加熱室で行われるものとし、
前記加熱処理工程は、前記予備加熱工程を行う予備加熱室から前記本加熱室へ前記収納容器を移動することにより行われることを特徴とするイオン注入アニール方法。
【請求項１０】
請求項１、２、５の何れか一項に記載の単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法であり、
前記加熱処理工程は１０-４Ｐａ以下の減圧下で行われることを特徴とする単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法。
【請求項１１】
請求項３または４に記載の単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法であり、
前記加熱処理工程は１０-４Ｐａ以下の減圧下で行われることを特徴とする単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法。
【請求項１２】
請求項６に記載のイオン注入アニール方法であり、
前記加熱処理工程は１０-４Ｐａ以下の減圧下で行われることを特徴とするイオン注入アニール方法。
【請求項１３】
請求項１、２、５の何れか一項に記載の単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法であり、
前記加熱処理工程により、前記単結晶炭化ケイ素基板の表面の表面粗さを１.０ｎｍ以下とすることに加えて、前記単結晶炭化ケイ素基板の表面の不純物を原子レベルで除去してクリーニングすることを特徴とする単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法。
【請求項１４】
請求項６に記載のイオン注入アニール方法であり、
前記加熱処理工程により、前記単結晶炭化ケイ素基板の表面の表面粗さを１.０ｎｍ以下とすることに加えて、前記単結晶炭化ケイ素基板の表面の不純物を原子レベルで除去してクリーニングすることを特徴とするイオン注入アニール方法。
【請求項１５】
請求項１、２、５の何れか一項に記載の単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法であり、
前記加熱処理工程により、ステップの高さが０．５ｎｍ以下である前記単結晶炭化ケイ素の表面ステップ形状モフオロジーを実現することを特徴とする単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法。
【請求項１６】
請求項６に記載のイオン注入アニール方法であり、
前記加熱処理工程により、ステップの高さが０．５ｎｍ以下である前記単結晶炭化ケイ素の表面ステップ形状モフオロジーを実現することを特徴とするイオン注入アニール方法。
【請求項１７】
請求項１、２、５の何れか一項に記載の表面改質方法によって表面が改質された単結晶炭化ケイ素基板。
【請求項１８】
請求項６に記載のイオン注入アニール方法によって表面が改質された単結晶炭化ケイ素基板。
【請求項１９】
請求項６に記載のイオン注入アニール方法によって表面が改質された単結晶炭化ケイ素半導体基板。
【請求項２０】
請求項４に記載の単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法であり、
前記加熱処理工程は、前記単結晶炭化ケイ素基板とそれに対向して近接設置させた前記多結晶炭化ケイ素基板との間にスペーサで隙間を設けた状態でケイ素分子の液相融液を介在させ前記スペーサの厚みより液相エピタキシャル成長した単結晶炭化ケイ素薄膜が薄くなる様に制御して成長を終了して加熱を停止するものであり、
前記熱処理工程は、前記加熱処理工程の後において、前記単結晶炭化ケイ素基板と前記多結晶炭化ケイ素基板の複合体を前記収納容器内に収納せずに直接真空加熱する工程をさらに備えており、
前記単結晶炭化ケイ素基板と前記多結晶炭化ケイ素基板との間のケイ素を真空中に蒸発気化させることで隙間が出来るので前記単結晶炭化ケイ素基板と前記多結晶炭化ケイ素基板が冷却後剥離が容易となることを特徴とする単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法。
【請求項２１】
請求項６に記載のイオン注入アニール方法であり、
ｐ型又はｎ型半導体のドーピングイオンは、アルミニウム、ボロン、又はリンを少なくとも含み、単結晶炭化ケイ素基板表面の半導体回路の表面粗さを１.０ｎｍ以下とすることに加えて、ドーピングイオン以外の不純物を原子レベルで除去してクリーニングすることを特徴とする単結晶炭化ケイ素半導体基板。
【請求項２２】
請求項１、２、５の何れか一項に記載の単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法であり、
前記単結晶炭化ケイ素基板の結晶構造が４Ｈ−ＳｉＣ、６Ｈ−ＳｉＣ及び３Ｃ−ＳｉＣのいずれかであることを特徴とする単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法。
【請求項２３】
請求項３または４に記載の単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法であり、
前記単結晶炭化ケイ素基板の結晶構造が４Ｈ−ＳｉＣ、６Ｈ−ＳｉＣ及び３Ｃ−ＳｉＣのいずれかであることを特徴とする単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法。
【請求項２４】
請求項６に記載のイオン注入アニール方法であり、
前記単結晶炭化ケイ素基板の結晶構造が４Ｈ−ＳｉＣ、６Ｈ−ＳｉＣ及び３Ｃ−ＳｉＣのいずれかであることを特徴とするイオン注入アニール方法。
【請求項２５】
請求項３に記載の単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法であり、
前記単結晶炭化ケイ素基板の結晶構造が４Ｈ−ＳｉＣ及び６Ｈ−ＳｉＣのいずれかであり、且つ、前記単結晶炭化ケイ素基板において気相エピタキシャル成長が行われる表面が、（０００１）Ｓｉ面又は（０００−１）Ｃ面であることを特徴とする単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法。
【請求項２６】
請求項４に記載の単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法であり、
前記単結晶炭化ケイ素基板の結晶構造が４Ｈ−ＳｉＣ及び６Ｈ−ＳｉＣのいずれかであり、且つ、前記単結晶炭化ケイ素基板において液相エピタキシャル成長が行われる表面が、（０００１）Ｓｉ面又は（０００−１）Ｃ面であることを特徴とする単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法。
【請求項２７】
請求項３に記載の単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法であり、
前記単結晶炭化ケイ素基板の結晶構造が３Ｃ−ＳｉＣであり、且つ、前記単結晶炭化ケイ素基板において気相エピタキシャル成長が行われる表面が、（１１１）Ｓｉ面又は（−１−１−１）Ｃ面であることを特徴とする単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法。
【請求項２８】
請求項４に記載の単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法であり、
前記単結晶炭化ケイ素基板の結晶構造が３Ｃ−ＳｉＣであり、且つ、前記単結晶炭化ケイ素基板において液相エピタキシャル成長が行われる表面が、（１１１）Ｓｉ面又は（−１−１−１）Ｃ面であることを特徴とする単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法。
【請求項２９】
請求項３に記載の単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法であり、
前記単結晶炭化ケイ素基板において気相エピタキシャル成長が行われる表面結晶方位が、ジャスト面又はオフ角を持つことを特徴とする単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法。
【請求項３０】
請求項４に記載の単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法であり、
前記単結晶炭化ケイ素基板において液相エピタキシャル成長が行われる表面結晶方位が、ジャスト面又はオフ角を持つことを特徴とする単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図５】
【図６】
【図１２Ａ】
【図１２Ｃ】
【図１３】
【図１５】
【図１６】
【図４】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２Ｂ】
【図１４】
【図１７】
【図２】
【図３】
【図５】
【図６】
【図１２Ａ】
【図１２Ｃ】
【図１３】
【図１５】
【図１６】
【図４】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２Ｂ】
【図１４】
【図１７】
【公開番号】特開２００８−１６６９１（Ｐ２００８−１６６９１Ａ）
【公開日】平成２０年１月２４日（２００８．１．２４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−１８７４１５（Ｐ２００６−１８７４１５）
【出願日】平成１８年７月７日（２００６．７．７）
【出願人】（５０３０９２１８０）学校法人関西学院 (71)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年１月２４日（２００８．１．２４）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年７月７日（２００６．７．７）
【出願人】（５０３０９２１８０）学校法人関西学院 (71)
【Ｆターム（参考）】
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