無電解ニッケルメッキ膜の製造方法およびそれを用いた磁気記録媒体用基板
【課題】無欠陥の無電解ニッケルメッキ膜の製造方法の提供。
【解決手段】スパッタ法を用いて、基材上に９９．９９％以上の純度および２．５μｍ以上の膜厚を有するアルミニウム層を形成する工程と、無電解メッキを用いて、アルミニウム層の上に無電解ニッケルメッキ膜を形成する工程とを含むことを特徴とする無電解ニッケルメッキ膜の製造方法。ここで、基材とアルミニウム層との間に９９．９９％以上の純度を有するチタン層を形成する工程をさらに含んでもよい。
【解決手段】スパッタ法を用いて、基材上に９９．９９％以上の純度および２．５μｍ以上の膜厚を有するアルミニウム層を形成する工程と、無電解メッキを用いて、アルミニウム層の上に無電解ニッケルメッキ膜を形成する工程とを含むことを特徴とする無電解ニッケルメッキ膜の製造方法。ここで、基材とアルミニウム層との間に９９．９９％以上の純度を有するチタン層を形成する工程をさらに含んでもよい。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、無欠陥で高耐蝕性が要求される無電解ニッケルメッキ膜の製造方法に関する。より詳細には、本発明は、無欠陥で高耐蝕性のニッケルメッキ膜を有するアルミニウム基材を使用する分野において有用である。たとえば、本発明は、コンピュータの外部記憶装置などを含む各種磁気記録装置に搭載される磁気記録媒体用基板の製造において有用である。
【背景技術】
【０００２】
磁気記録媒体用基材は、磁気記録のノイズ源とならないような高い非磁性特性を有することが求められている。また、基材の表面は、磁気ヘッドとの摺動または衝撃に耐える高い硬度が求められている。上記の点に鑑みて、磁気記録媒体用基材は、一般的にはアルミニウムを用いて作製され、その表面に通常５〜２０μｍの膜厚を有する無電解ニッケルメッキが施されている。
【０００３】
加えて、磁気記録装置内では、磁気記録媒体を１０，０００ｒｐｍもの高速で回転させ、媒体表面上の数ｎｍの高さに浮上させた磁気ヘッドで走査することにより、高密度記録および高速アクセスを両立させている。この特性を達成するため、磁気記録媒体用基材表面は、高い平坦性（１ｎｍ以下の平均表面粗さＲａ）とともに、記録抜けの原因となる欠陥を最少化することが求められている。
【０００４】
アルミニウム下地層の面方位が（１１１）であることが、無電解ニッケルメッキ膜を形成する上で好ましいことが知られている。アルミニウム下地層の上に形成される無電解ニッケルメッキ膜の膜厚の均一性を向上させるために、アルミニウム下地層を異種材料層で上下２つの層に分断する方法が提案されている（特許文献１参照）。この提案において、異種材料層によってアルミニウム下地層の連続性を断ち切り、低い基材温度において上層のアルミニウム層を形成することによって、上層のアルミニウム結晶粒を小さくし、（１１１）配向以外の結晶粒のそれぞれの面積を小さくしている。そして、周囲に存在する（１１１）配向の結晶粒上に成長したニッケルメッキ膜が（１１１）配向以外の結晶粒上にかぶさることによって、均一な膜厚を有するニッケルメッキ膜を形成している。この提案においては、個々の結晶粒の面積を小さくすることを検討しているものの、アルミニウム下地層全体を通した（１１１）配向以外の部分の総面積については何らの検討もなされていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００８−０２８０７９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
磁気記録媒体が高い信頼性を維持するためには、アルミニウム腐蝕性ガス（たとえば、塩素系ガスおよび硝酸系ガス）に曝された場合においても、前述の欠陥が増加しないことが要求される。たとえば、磁気記録装置に収容された磁気記録媒体の無電解ニッケルメッキ膜にアルミニウム下地層まで貫通する欠陥が存在する場合、磁気記録装置内にアルミニウム腐蝕性ガスが侵入した際に、アルミニウム腐蝕性ガスがアルミニウム下地層に到達し、アルミニウム下地層の溶蝕（コロージョン）が発生させる恐れがある。そして、コロージョンの発生は、磁気記録媒体を使用不能状態にする恐れがある。したがって、無電解ニッケルメッキ膜の無欠陥化が強く求められるようになってきている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者は、無電解ニッケルメッキ膜の形成にあたり、その下地層となるアルミニウム層を純度９９．９９％以上のアルミニウムで形成することにより、アルミニウム層の（１１１）配向性を高めることを見いだし、本発明に至った。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の構成を採用することによって、基材上に高純度のアルミニウム層を形成することによって、無欠陥の高耐食性無電解ニッケルメッキ膜の形成が可能になる。また、基材上に高純度のチタン層および高純度のアルミニウム層の積層膜を形成することによって、無欠陥の高耐食性無電解ニッケルメッキ膜をより安定的に形成することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本発明の方法で形成した無電解ニッケルメッキ膜積層体の１つの構成例を示す図である。
【図２】本発明の方法で形成した無電解ニッケルメッキ膜積層体の別の構成例を示す図である。
【図３】無電解ニッケルメッキ膜を形成するための下地層であるアルミニウム層における結晶粒の平均粒径と配向性との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
従来は、アルミニウム基材表面上に直接無電解メッキを行ってニッケルメッキを形成していた。本発明においては、図１に示すように、基材１０の上に高純度のアルミニウム層３０を形成し、その上に無電解メッキによって無電解ニッケルメッキ膜４０を形成する。あるいはまた、図２に示すように、基材１０の上に、高純度のチタン層２０および高純度のアルミニウム層３０を順次形成し、その上に無電解メッキによって無電解ニッケルメッキ膜４０を形成する。高純度のアルミニウム層３０単層でも十分な配向性を有する被製膜面（無電解メッキを施す表面）を形成することは可能である。しかしながら、高純度のチタン層２０を介在させることによって、基材１０の影響を完全に断ち切って、被製膜面、すなわち高純度のアルミニウム層３０の表面を安定して高配向性の表面とすることが可能となる。
【００１１】
本発明における基材１０は、非磁性の材料、好ましくはアルミニウムまたはアルミニウム合金（Ａｇ−Ｍｇなど）で形成される。本発明における基材１０は、たとえば磁気記録媒体用のアルミニウムまたはアルミニウム合金製のディスクであってもよいし、あるいはアルミニウムまたはアルミニウム合金製の自動車用ホイールであってもよい。
【００１２】
本発明における高純度のアルミニウム層３０は、９９．９９％以上、好ましくは９９．９９９％以上の純度のアルミニウムで形成される。アルミニウム層３０は、スパッタ法または蒸着法を用いて形成することができる。好ましくは、スパッタ法を用いてアルミニウム層３０を形成する。なぜなら、製膜時のアルミニウム原子が被製膜基材に衝突するエネルギーを増大させることによって、密着力の増大、配向性の向上、および大面積での製膜時の膜厚の均一性の向上などの効果を達成できるからである。スパッタ法を用いてアルミニウム層３０を形成する場合、９９．９９％以上、好ましくは９９．９９９％以上の純度を有するアルミニウムターゲット材料を用いることによって、前述の高純度を達成することができる。何らの理論に拘束されることを意図するものではないが、アルミニウムの純度向上による配向性の向上は以下の機構によって得られていると考えている。アルミニウム層３０の純度を向上させた場合、結晶成長の阻害要因となる不純物濃度が減少するため、アルミニウム層３０中の結晶粒径が増大する。基材１０（表面にアルミニウムの自然酸化膜が形成されている）またはチタン層２０の上に堆積するアルミニウムは＜１１１＞方向に優先配向して、面方位（１１１）を有する結晶粒を形成する。しかしながら、他の方向（たとえば、＜１００＞、＜１１０＞など）に配向して、他の面方位の結晶粒も少ない確率で発生する。ただし、他の面方位の結晶粒は、面方位（１１１）を有する結晶粒に比較して粒径が小さい。したがって、結晶粒径の増大に伴って、他の面方位の結晶粒は、大きな粒径を有する面方位（１１１）の結晶粒に飲み込まれ、アルミニウム層３０の表面において、面方位（１１１）に配向した領域が拡大し、配向性が向上する。
【００１３】
無電解ニッケルメッキの前処理のエッチングによる膜厚減少および製造時のバラツキを考慮すると、形成時のアルミニウム層３０は、２．５μｍ以上、好ましくは３μｍ以上の膜厚を有する。本発明においては、一般的に、アルミニウム層３０の膜厚が大きくなるにつれて、アルミニウム層３０内の結晶粒の平均粒径が増大し、配向性が向上する。一方、製造コストおよび量産性の観点からは、アルミニウム層３０の膜厚は必要最小限であることが望ましい。アルミニウム層３０は、２．５μｍ以上１０μｍ以下、好ましくは３μｍ以上６μｍ以下の膜厚を有する。
【００１４】
本発明における高純度のアルミニウム層３０の形成は、被製膜基材（基材１０または基材１０と高純度のチタン層２０との積層体）を、好ましくは１８０℃以上４２０℃以下、より好ましくは３００℃以上４００℃以下の温度に加熱して実施することが好ましい。被製膜基材の温度を上昇させることによって、アルミニウム層３０の結晶粒の平均粒径が増大し、これによってアルミニウム層３０の配向性が向上するからである。図３において、種々の被製膜基材温度において種々の膜厚を有するアルミニウム層３０を形成し、アルミニウム層３０の結晶粒の平均粒径と配向性との相関を示す。なお、配向性は、（１１１）結晶面から１５゜以上乖離した結晶粒の面積の比率（アルミニウム層の表面積を基準とする）をもって評価した。したがって、より小さい数値が、より優れた配向性を示す。図３から分かるように、結晶粒の平均粒径の増大に伴って、アルミニウム層３０の配向性が向上していることが分かる。本発明においては、アルミニウム層における配向性、すなわち（１１１）結晶面から１５゜以上乖離した結晶粒の面積の比率を、１５％以下、好ましくは５％以下とすることが望ましい。
【００１５】
図２に示すように高純度のチタン層２０を基材１０とアルミニウム層３０との間に介在させる場合、高純度のチタン層２０は、９９．９９％以上、好ましくは９９．９９９％以上の純度のチタンで形成される。チタン層２０は、スパッタ法または蒸着法を用いて形成することができる。好ましくは、スパッタ法を用いてチタン層２０を形成する。なぜなら、製膜時のチタン原子が被製膜基材に衝突するエネルギーを増大させることによって、密着力の増大、配向性の向上、および大面積での製膜時の膜厚の均一性の向上などの効果を達成できるからである。スパッタ法を用いてチタン層２０を形成する場合、９９．９９％以上、好ましくは９９．９９９％以上の純度を有するチタンターゲット材料を用いることによって、前述の高純度を達成することができる。
【００１６】
チタン層２０は、０．０１μｍ以上０．１５μｍ以下、好ましくは０．０２μｍ以上０．０５μｍ以下の膜厚を有する。０．０１μｍ以上のチタン層２０を形成した場合に、アルミニウム層３０の配向性に対する基材１０の影響を排除することが可能となる。さらに、チタン層２０の膜厚を０．０２μｍ以上とすることによって、チタン層２０自身の配向性を安定的に向上させることが可能となる。チタン層２０の配向性の向上は、その上に形成されるアルミニウム層３０の高配向状態の達成を可能にする。また、チタン層の膜厚の上限を前述のように設定することによって、優れた量産性および低い製造コストを達成することができる。
【００１７】
本発明における無電解ニッケルメッキ膜４０は、ニッケルを主成分し、リン、モリブデン、タングステンなどの添加物を含んでもよい膜である。無電解ニッケルメッキ膜４０における添加物の含有量は、膜の総質量を基準として、好ましくは１０質量％１４質量％以下、より好ましくは１２質量％以上１３質量％以下である。本発明における無電解ニッケルメッキ膜４０は、慣用の材料および方法を用いる無電解ニッケルメッキによって形成される。無電解ニッケルメッキ膜４０の形成の前に、被製膜表面となるアルミニウム層３０表面の洗浄、酸エッチング、および／または、置換亜鉛メッキ（ジンケート）などの初期反応層の形成を行ってもよい。
【００１８】
無電解ニッケルメッキ膜４０の形成前に酸エッチングを行う場合、通常の場合、アルミニウム層３０の膜厚が約１μｍ程度減少する。したがって、酸エッチング後のアルミニウム層３０の膜厚は、１．０μｍ以上、より好ましくは１．５μｍ以上８．５μｍ以下、より好ましくは２μｍ以上５μｍ以下の膜厚を有する。上記のような膜厚を有することによって、酸エッチングの不均一性によって、酸エッチング液が下にあるチタン層２０および基材１０に到達することを防止することができる。
【００１９】
本発明によって形成された無電解ニッケルメッキ膜４０は、ピンホールなどの欠陥が少なく、腐蝕性環境に置かれた場合であっても下にある基材１０を腐蝕から保護することが可能となる。よって、本発明によって製造された無電解ニッケルメッキ膜４０で被覆された基材は、信頼性の高い磁気記録媒体を製造するための磁気記録媒体用基板として有用である。
【００２０】
あるいはまた、本発明によって形成されるニッケルメッキ膜は、自動車用ホイールにおいても有用である、自動車用アルミニウムホイールは、一般的に、アルミニウム基材上に、無電解ニッケルメッキ膜、または無電解ニッケルメッキ膜／電気ニッケルメッキ膜／電気クロムメッキ膜が形成されている。無電解ニッケルメッキ膜にピンホールが存在した場合、冬期に融雪剤として路面散布される塩化カルシウムなどに含まれる塩素イオンは、ホイールのアルミニウム基材を著しく腐蝕させ、著しい孔食が発生する。しかしながら、本発明によって形成される無電解ニッケルメッキ膜はピンホールなどの欠陥が少ないため、上記のような孔食の発生を抑制することが可能である。
【実施例】
【００２１】
（実施例１）
本実施例は、図１に示す構造の無電解ニッケルメッキ膜積層体の製造例である。
外径９５ｍｍ、内径２５ｍｍ、および板厚１．７５ｍｍの円環形状を有するＡｌ−Ｍｇ合金製の基材１０を準備した。基材１０にアルカリ洗浄および酸エッチングを施して、その表面を清浄化した。
【００２２】
次いで、９９．９９％以上の純度を有するアルミニウムターゲットを用いたスパッタ法によって、膜厚２．５μｍのアルミニウム層３０を形成した。この際、製膜パワーを１０ｋWとし、基材１０の温度を３００℃とした。得られたアルミニウム層３０の表面の２００μｍ平方の領域について、後方散乱電子回折法（ＥＢＳＤ）を用いて分析し、（１１１）方位から１５゜以上乖離した結晶粒の存在する面積の比率を求めた。得られた比率を、以下の第１表における「配向性」として示した。
【００２３】
続いて、アルミニウム層３０にアルカリ洗浄および酸エッチングを施して、その表面を清浄化した。次に、無電解Ｎｉ−Ｐメッキの初期反応層として、アルミニウム層３０の上にジンケート膜を形成した。
【００２４】
続いて、無電解ニッケルメッキ液ニムデン−ＨＤＸ（上村工業製）を用いて、１２．２％のリンを含み、７μｍの膜厚を有する無電解Ｎｉ−Ｐメッキ膜４０を形成した。得られた無電解Ｎｉ−Ｐメッキ膜４０を、平均粒径８００ｎｍのアルミナスラリーおよび発泡ウレタン製研磨パッドを用いて粗研磨した。粗研磨の加工厚さを２μｍとした。続いて、２０〜２００ｎｍの粒径を有するコロイダルシリカおよび発泡ウレタン製研磨パッドを用いて仕上げポリッシュ加工を施した。仕上げポリッシュ加工の加工厚さを０．２μｍとした。さらに、アルカリ洗浄剤およびＰＶＡスポンジを用いて無電解Ｎｉ−Ｐメッキ膜４０の表面を十分に擦り洗い、１８ＭΩ・ｃｍ以上の抵抗率を有する脱イオン水を用いて十分にすすいで、研磨砥粒、切粉、およびその他の付着異物を除去して、磁気記録媒体用基板を得た。
【００２５】
表面欠陥解析装置ＯＳＡ（Optical Spectrum Analyzer）を用いて、得られた磁気記録媒体用基板の片側表面の無電解Ｎｉ−Ｐメッキ膜４０の全体にわたって、２００ｎｍ以上の直径を有するピット欠陥の数を測定した。ここで、ピット欠陥数が１０個／面以下の場合を「◎」、２５個／面以下の場合を「○」、５０個／面以下の場合を「△」、５１個／面以上の場合を「×」と判定した。その結果を第１表に示す。
【００２６】
（実施例２〜５）
アルミニウム層３０の膜厚を変化させたことを除いて実施例１の手順を繰り返して、磁気記録媒体用基板を得た。アルミニウム層３０の膜厚および配向性、ならびに磁気記録媒体用基板のピット欠陥の数を第１表に示す。
【００２７】
（実施例６）
９９．９９９％以上の純度を有するアルミニウムターゲットを用いて膜厚３μｍのアルミニウム層３０を形成したことを除いて実施例１の手順を繰り返して、磁気記録媒体用基板を得た。アルミニウム層３０の配向性、ならびに磁気記録媒体用基板のピット欠陥の数を第１表に示す。
【００２８】
（比較例１）
アルミニウム層３０を形成しなかったことを除いて実施例１の手順を繰り返して、磁気記録媒体用基板を得た。磁気記録媒体用基板のピット欠陥の数を第１表に示す。
【００２９】
（比較例２）
アルミニウム層３０の膜厚を２μｍにしたことを除いて実施例１の手順を繰り返して、磁気記録媒体用基板を得た。アルミニウム層３０の配向性、ならびに磁気記録媒体用基板のピット欠陥の数を第１表に示す。
【００３０】
（実施例６）
９９．９％以上の純度を有するアルミニウムターゲットを用いたことを除いて実施例６の手順を繰り返して、磁気記録媒体用基板を得た。アルミニウム層３０の配向性、ならびに磁気記録媒体用基板のピット欠陥の数を第１表に示す。
【００３１】
【表１】
【００３２】
比較例１と実施例１〜５との比較において、基材１０の上に純度９９．９９％以上のアルミニウム層３０を形成することにより、優れた配向性を有するアルミニウム層３０が得られ、その上に形成される無電解ニッケルメッキ膜（Ｎｉ−Ｐ膜）のピット欠陥を著しく減少できることが分かる。また、比較例２と実施例１〜５との比較において、アルミニウム層３０の製膜時の膜厚を２．５μｍ以上とすることが、無電解ニッケルメッキ膜のピット欠陥の減少に必要であることが分かる。さらに、アルミニウム層３０の製膜時の膜厚が等しい比較例３および実施例２の比較から、アルミニウム層３０の純度が９９．９９％以上であることが、無電解ニッケルメッキ膜のピット欠陥の減少に重要であることが分かる。また、アルミニウム層３０の純度を９９．９９９％以上とした実施例６と、実施例２との比較から、アルミニウム層３０の純度を向上させることによって、より効果的に無電解ニッケルメッキ膜のピット欠陥を減少できることが分かる。
【００３３】
（実施例７）
本実施例は、図２に示す構造の無電解ニッケルメッキ膜積層体の製造例である。
最初に、実施例１の手順に従って清浄化したＡｌＭｇ合金製基材を準備した。
【００３４】
次に、９９．９９％以上の純度を有するチタンターゲットを用いたスパッタ法によって、膜厚０．０１μｍのチタン層２０を形成した。この際、製膜パワーを１０ｋWとし、基材１０の温度を３００℃とした。
【００３５】
続いて、実施例１と同様の手順によって、膜厚２．５μｍのアルミニウム層３０、ならびに無電解ニッケルメッキ膜４０の形成を行い、磁気記録媒体用基板を得た。アルミニウム層３０の配向性、および無電解ニッケルメッキ膜のピット欠陥について、実施例１と同様の評価を行った。結果を第２表に示す。
【００３６】
（実施例８〜１１）
チタン層２０の膜厚を変化させたことを除いて実施例７の手順を繰り返して、磁気記録媒体用基板を得た。チタン層２０の膜厚、アルミニウム層３０の膜厚および配向性、ならびに磁気記録媒体用基板のピット欠陥の数を第２表に示す。
【００３７】
（実施例１２）
９９．９９９％以上の純度を有するチタンターゲットを用いて膜厚０．０２μｍのチタン層２０を形成し、９９．９９９％以上の純度を有するアルミニウムターゲットを用いて膜厚３μｍのアルミニウム層３０を形成したことを除いて実施例７の手順を繰り返して、磁気記録媒体用基板を得た。チタン層２０の膜厚、アルミニウム層３０の配向性、ならびに磁気記録媒体用基板のピット欠陥の数を第２表に示す。
【００３８】
（比較例４）
９９．９％以上の純度を有するチタンターゲットを用いて膜厚０．０２μｍのチタン層２０を形成し、膜厚３μｍのアルミニウム層３０を形成したことを除いて実施例７の手順を繰り返して、磁気記録媒体用基板を得た。チタン層２０の膜厚、アルミニウム層３０の配向性、ならびに磁気記録媒体用基板のピット欠陥の数を第２表に示す。
【００３９】
【表２】
【００４０】
比較例１と実施例７〜１１との比較において、基材１０の上に純度９９．９９％以上のチタン層２０および純度９９．９９％以上のアルミニウム層３０を形成することにより、優れた配向性を有するアルミニウム層３０が得られ、その上に形成される無電解ニッケルメッキ膜（Ｎｉ−Ｐ膜）のピット欠陥を著しく減少できることが分かる。また、実施例１と実施例７〜１１との比較において、純度９９．９９％以上のチタン層２０を設けることが、アルミニウム層３０単層に比較して、より一層有効に無電解ニッケルメッキ膜のピット欠陥を減少させることが分かる。また、比較例４および実施例８の比較から、チタン層２０の純度が９９．９９％以上であることが、無電解ニッケルメッキ膜のピット欠陥の減少に重要であることが分かる。また、チタン層２０およびアルミニウム層３０の純度を９９．９９９％以上とした実施例１２と、実施例８との比較から、チタン層２０およびアルミニウム層３０の純度を向上させることによって、より効果的に無電解ニッケルメッキ膜のピット欠陥を減少できることが分かる。
【００４１】
なお、実施例３および実施例９については、それぞれ１０個の試料の作製を行い、前述の評価を行った。これらの実施例においては、いずれもその平均値を第１表および第２表に示した。実施例９においては、１０個の試料全てにおいて、アルミニウム層３０の配向性（（１１１）方位から１５゜以上乖離した面積の比率）は５％以下であり、かつピット欠陥も１０個／面以下であった。一方、実施例３においては、１０個の試料中に１５％を超える１８％のアルミニウム層３０の配向性を示す試料が１個存在した。この試料のピット欠陥は３９個／面であり、「△」と評価された。このことは、アルミニウム層３０のみを用いる場合に比べて、チタン層２０の併用が、基材１０の影響を完全に排除して高配向性のアルミニウム層３０を安定的に作製することを可能にし、ひいては無電解ニッケルメッキ膜のピット欠陥を安定的に減少させることを可能にすることが分かる。
【符号の説明】
【００４２】
１０ 基材
２０ チタン層
３０ アルミニウム層
４０ 無電解ニッケルメッキ膜
【技術分野】
【０００１】
本発明は、無欠陥で高耐蝕性が要求される無電解ニッケルメッキ膜の製造方法に関する。より詳細には、本発明は、無欠陥で高耐蝕性のニッケルメッキ膜を有するアルミニウム基材を使用する分野において有用である。たとえば、本発明は、コンピュータの外部記憶装置などを含む各種磁気記録装置に搭載される磁気記録媒体用基板の製造において有用である。
【背景技術】
【０００２】
磁気記録媒体用基材は、磁気記録のノイズ源とならないような高い非磁性特性を有することが求められている。また、基材の表面は、磁気ヘッドとの摺動または衝撃に耐える高い硬度が求められている。上記の点に鑑みて、磁気記録媒体用基材は、一般的にはアルミニウムを用いて作製され、その表面に通常５〜２０μｍの膜厚を有する無電解ニッケルメッキが施されている。
【０００３】
加えて、磁気記録装置内では、磁気記録媒体を１０，０００ｒｐｍもの高速で回転させ、媒体表面上の数ｎｍの高さに浮上させた磁気ヘッドで走査することにより、高密度記録および高速アクセスを両立させている。この特性を達成するため、磁気記録媒体用基材表面は、高い平坦性（１ｎｍ以下の平均表面粗さＲａ）とともに、記録抜けの原因となる欠陥を最少化することが求められている。
【０００４】
アルミニウム下地層の面方位が（１１１）であることが、無電解ニッケルメッキ膜を形成する上で好ましいことが知られている。アルミニウム下地層の上に形成される無電解ニッケルメッキ膜の膜厚の均一性を向上させるために、アルミニウム下地層を異種材料層で上下２つの層に分断する方法が提案されている（特許文献１参照）。この提案において、異種材料層によってアルミニウム下地層の連続性を断ち切り、低い基材温度において上層のアルミニウム層を形成することによって、上層のアルミニウム結晶粒を小さくし、（１１１）配向以外の結晶粒のそれぞれの面積を小さくしている。そして、周囲に存在する（１１１）配向の結晶粒上に成長したニッケルメッキ膜が（１１１）配向以外の結晶粒上にかぶさることによって、均一な膜厚を有するニッケルメッキ膜を形成している。この提案においては、個々の結晶粒の面積を小さくすることを検討しているものの、アルミニウム下地層全体を通した（１１１）配向以外の部分の総面積については何らの検討もなされていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００８−０２８０７９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
磁気記録媒体が高い信頼性を維持するためには、アルミニウム腐蝕性ガス（たとえば、塩素系ガスおよび硝酸系ガス）に曝された場合においても、前述の欠陥が増加しないことが要求される。たとえば、磁気記録装置に収容された磁気記録媒体の無電解ニッケルメッキ膜にアルミニウム下地層まで貫通する欠陥が存在する場合、磁気記録装置内にアルミニウム腐蝕性ガスが侵入した際に、アルミニウム腐蝕性ガスがアルミニウム下地層に到達し、アルミニウム下地層の溶蝕（コロージョン）が発生させる恐れがある。そして、コロージョンの発生は、磁気記録媒体を使用不能状態にする恐れがある。したがって、無電解ニッケルメッキ膜の無欠陥化が強く求められるようになってきている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者は、無電解ニッケルメッキ膜の形成にあたり、その下地層となるアルミニウム層を純度９９．９９％以上のアルミニウムで形成することにより、アルミニウム層の（１１１）配向性を高めることを見いだし、本発明に至った。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の構成を採用することによって、基材上に高純度のアルミニウム層を形成することによって、無欠陥の高耐食性無電解ニッケルメッキ膜の形成が可能になる。また、基材上に高純度のチタン層および高純度のアルミニウム層の積層膜を形成することによって、無欠陥の高耐食性無電解ニッケルメッキ膜をより安定的に形成することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本発明の方法で形成した無電解ニッケルメッキ膜積層体の１つの構成例を示す図である。
【図２】本発明の方法で形成した無電解ニッケルメッキ膜積層体の別の構成例を示す図である。
【図３】無電解ニッケルメッキ膜を形成するための下地層であるアルミニウム層における結晶粒の平均粒径と配向性との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
従来は、アルミニウム基材表面上に直接無電解メッキを行ってニッケルメッキを形成していた。本発明においては、図１に示すように、基材１０の上に高純度のアルミニウム層３０を形成し、その上に無電解メッキによって無電解ニッケルメッキ膜４０を形成する。あるいはまた、図２に示すように、基材１０の上に、高純度のチタン層２０および高純度のアルミニウム層３０を順次形成し、その上に無電解メッキによって無電解ニッケルメッキ膜４０を形成する。高純度のアルミニウム層３０単層でも十分な配向性を有する被製膜面（無電解メッキを施す表面）を形成することは可能である。しかしながら、高純度のチタン層２０を介在させることによって、基材１０の影響を完全に断ち切って、被製膜面、すなわち高純度のアルミニウム層３０の表面を安定して高配向性の表面とすることが可能となる。
【００１１】
本発明における基材１０は、非磁性の材料、好ましくはアルミニウムまたはアルミニウム合金（Ａｇ−Ｍｇなど）で形成される。本発明における基材１０は、たとえば磁気記録媒体用のアルミニウムまたはアルミニウム合金製のディスクであってもよいし、あるいはアルミニウムまたはアルミニウム合金製の自動車用ホイールであってもよい。
【００１２】
本発明における高純度のアルミニウム層３０は、９９．９９％以上、好ましくは９９．９９９％以上の純度のアルミニウムで形成される。アルミニウム層３０は、スパッタ法または蒸着法を用いて形成することができる。好ましくは、スパッタ法を用いてアルミニウム層３０を形成する。なぜなら、製膜時のアルミニウム原子が被製膜基材に衝突するエネルギーを増大させることによって、密着力の増大、配向性の向上、および大面積での製膜時の膜厚の均一性の向上などの効果を達成できるからである。スパッタ法を用いてアルミニウム層３０を形成する場合、９９．９９％以上、好ましくは９９．９９９％以上の純度を有するアルミニウムターゲット材料を用いることによって、前述の高純度を達成することができる。何らの理論に拘束されることを意図するものではないが、アルミニウムの純度向上による配向性の向上は以下の機構によって得られていると考えている。アルミニウム層３０の純度を向上させた場合、結晶成長の阻害要因となる不純物濃度が減少するため、アルミニウム層３０中の結晶粒径が増大する。基材１０（表面にアルミニウムの自然酸化膜が形成されている）またはチタン層２０の上に堆積するアルミニウムは＜１１１＞方向に優先配向して、面方位（１１１）を有する結晶粒を形成する。しかしながら、他の方向（たとえば、＜１００＞、＜１１０＞など）に配向して、他の面方位の結晶粒も少ない確率で発生する。ただし、他の面方位の結晶粒は、面方位（１１１）を有する結晶粒に比較して粒径が小さい。したがって、結晶粒径の増大に伴って、他の面方位の結晶粒は、大きな粒径を有する面方位（１１１）の結晶粒に飲み込まれ、アルミニウム層３０の表面において、面方位（１１１）に配向した領域が拡大し、配向性が向上する。
【００１３】
無電解ニッケルメッキの前処理のエッチングによる膜厚減少および製造時のバラツキを考慮すると、形成時のアルミニウム層３０は、２．５μｍ以上、好ましくは３μｍ以上の膜厚を有する。本発明においては、一般的に、アルミニウム層３０の膜厚が大きくなるにつれて、アルミニウム層３０内の結晶粒の平均粒径が増大し、配向性が向上する。一方、製造コストおよび量産性の観点からは、アルミニウム層３０の膜厚は必要最小限であることが望ましい。アルミニウム層３０は、２．５μｍ以上１０μｍ以下、好ましくは３μｍ以上６μｍ以下の膜厚を有する。
【００１４】
本発明における高純度のアルミニウム層３０の形成は、被製膜基材（基材１０または基材１０と高純度のチタン層２０との積層体）を、好ましくは１８０℃以上４２０℃以下、より好ましくは３００℃以上４００℃以下の温度に加熱して実施することが好ましい。被製膜基材の温度を上昇させることによって、アルミニウム層３０の結晶粒の平均粒径が増大し、これによってアルミニウム層３０の配向性が向上するからである。図３において、種々の被製膜基材温度において種々の膜厚を有するアルミニウム層３０を形成し、アルミニウム層３０の結晶粒の平均粒径と配向性との相関を示す。なお、配向性は、（１１１）結晶面から１５゜以上乖離した結晶粒の面積の比率（アルミニウム層の表面積を基準とする）をもって評価した。したがって、より小さい数値が、より優れた配向性を示す。図３から分かるように、結晶粒の平均粒径の増大に伴って、アルミニウム層３０の配向性が向上していることが分かる。本発明においては、アルミニウム層における配向性、すなわち（１１１）結晶面から１５゜以上乖離した結晶粒の面積の比率を、１５％以下、好ましくは５％以下とすることが望ましい。
【００１５】
図２に示すように高純度のチタン層２０を基材１０とアルミニウム層３０との間に介在させる場合、高純度のチタン層２０は、９９．９９％以上、好ましくは９９．９９９％以上の純度のチタンで形成される。チタン層２０は、スパッタ法または蒸着法を用いて形成することができる。好ましくは、スパッタ法を用いてチタン層２０を形成する。なぜなら、製膜時のチタン原子が被製膜基材に衝突するエネルギーを増大させることによって、密着力の増大、配向性の向上、および大面積での製膜時の膜厚の均一性の向上などの効果を達成できるからである。スパッタ法を用いてチタン層２０を形成する場合、９９．９９％以上、好ましくは９９．９９９％以上の純度を有するチタンターゲット材料を用いることによって、前述の高純度を達成することができる。
【００１６】
チタン層２０は、０．０１μｍ以上０．１５μｍ以下、好ましくは０．０２μｍ以上０．０５μｍ以下の膜厚を有する。０．０１μｍ以上のチタン層２０を形成した場合に、アルミニウム層３０の配向性に対する基材１０の影響を排除することが可能となる。さらに、チタン層２０の膜厚を０．０２μｍ以上とすることによって、チタン層２０自身の配向性を安定的に向上させることが可能となる。チタン層２０の配向性の向上は、その上に形成されるアルミニウム層３０の高配向状態の達成を可能にする。また、チタン層の膜厚の上限を前述のように設定することによって、優れた量産性および低い製造コストを達成することができる。
【００１７】
本発明における無電解ニッケルメッキ膜４０は、ニッケルを主成分し、リン、モリブデン、タングステンなどの添加物を含んでもよい膜である。無電解ニッケルメッキ膜４０における添加物の含有量は、膜の総質量を基準として、好ましくは１０質量％１４質量％以下、より好ましくは１２質量％以上１３質量％以下である。本発明における無電解ニッケルメッキ膜４０は、慣用の材料および方法を用いる無電解ニッケルメッキによって形成される。無電解ニッケルメッキ膜４０の形成の前に、被製膜表面となるアルミニウム層３０表面の洗浄、酸エッチング、および／または、置換亜鉛メッキ（ジンケート）などの初期反応層の形成を行ってもよい。
【００１８】
無電解ニッケルメッキ膜４０の形成前に酸エッチングを行う場合、通常の場合、アルミニウム層３０の膜厚が約１μｍ程度減少する。したがって、酸エッチング後のアルミニウム層３０の膜厚は、１．０μｍ以上、より好ましくは１．５μｍ以上８．５μｍ以下、より好ましくは２μｍ以上５μｍ以下の膜厚を有する。上記のような膜厚を有することによって、酸エッチングの不均一性によって、酸エッチング液が下にあるチタン層２０および基材１０に到達することを防止することができる。
【００１９】
本発明によって形成された無電解ニッケルメッキ膜４０は、ピンホールなどの欠陥が少なく、腐蝕性環境に置かれた場合であっても下にある基材１０を腐蝕から保護することが可能となる。よって、本発明によって製造された無電解ニッケルメッキ膜４０で被覆された基材は、信頼性の高い磁気記録媒体を製造するための磁気記録媒体用基板として有用である。
【００２０】
あるいはまた、本発明によって形成されるニッケルメッキ膜は、自動車用ホイールにおいても有用である、自動車用アルミニウムホイールは、一般的に、アルミニウム基材上に、無電解ニッケルメッキ膜、または無電解ニッケルメッキ膜／電気ニッケルメッキ膜／電気クロムメッキ膜が形成されている。無電解ニッケルメッキ膜にピンホールが存在した場合、冬期に融雪剤として路面散布される塩化カルシウムなどに含まれる塩素イオンは、ホイールのアルミニウム基材を著しく腐蝕させ、著しい孔食が発生する。しかしながら、本発明によって形成される無電解ニッケルメッキ膜はピンホールなどの欠陥が少ないため、上記のような孔食の発生を抑制することが可能である。
【実施例】
【００２１】
（実施例１）
本実施例は、図１に示す構造の無電解ニッケルメッキ膜積層体の製造例である。
外径９５ｍｍ、内径２５ｍｍ、および板厚１．７５ｍｍの円環形状を有するＡｌ−Ｍｇ合金製の基材１０を準備した。基材１０にアルカリ洗浄および酸エッチングを施して、その表面を清浄化した。
【００２２】
次いで、９９．９９％以上の純度を有するアルミニウムターゲットを用いたスパッタ法によって、膜厚２．５μｍのアルミニウム層３０を形成した。この際、製膜パワーを１０ｋWとし、基材１０の温度を３００℃とした。得られたアルミニウム層３０の表面の２００μｍ平方の領域について、後方散乱電子回折法（ＥＢＳＤ）を用いて分析し、（１１１）方位から１５゜以上乖離した結晶粒の存在する面積の比率を求めた。得られた比率を、以下の第１表における「配向性」として示した。
【００２３】
続いて、アルミニウム層３０にアルカリ洗浄および酸エッチングを施して、その表面を清浄化した。次に、無電解Ｎｉ−Ｐメッキの初期反応層として、アルミニウム層３０の上にジンケート膜を形成した。
【００２４】
続いて、無電解ニッケルメッキ液ニムデン−ＨＤＸ（上村工業製）を用いて、１２．２％のリンを含み、７μｍの膜厚を有する無電解Ｎｉ−Ｐメッキ膜４０を形成した。得られた無電解Ｎｉ−Ｐメッキ膜４０を、平均粒径８００ｎｍのアルミナスラリーおよび発泡ウレタン製研磨パッドを用いて粗研磨した。粗研磨の加工厚さを２μｍとした。続いて、２０〜２００ｎｍの粒径を有するコロイダルシリカおよび発泡ウレタン製研磨パッドを用いて仕上げポリッシュ加工を施した。仕上げポリッシュ加工の加工厚さを０．２μｍとした。さらに、アルカリ洗浄剤およびＰＶＡスポンジを用いて無電解Ｎｉ−Ｐメッキ膜４０の表面を十分に擦り洗い、１８ＭΩ・ｃｍ以上の抵抗率を有する脱イオン水を用いて十分にすすいで、研磨砥粒、切粉、およびその他の付着異物を除去して、磁気記録媒体用基板を得た。
【００２５】
表面欠陥解析装置ＯＳＡ（Optical Spectrum Analyzer）を用いて、得られた磁気記録媒体用基板の片側表面の無電解Ｎｉ−Ｐメッキ膜４０の全体にわたって、２００ｎｍ以上の直径を有するピット欠陥の数を測定した。ここで、ピット欠陥数が１０個／面以下の場合を「◎」、２５個／面以下の場合を「○」、５０個／面以下の場合を「△」、５１個／面以上の場合を「×」と判定した。その結果を第１表に示す。
【００２６】
（実施例２〜５）
アルミニウム層３０の膜厚を変化させたことを除いて実施例１の手順を繰り返して、磁気記録媒体用基板を得た。アルミニウム層３０の膜厚および配向性、ならびに磁気記録媒体用基板のピット欠陥の数を第１表に示す。
【００２７】
（実施例６）
９９．９９９％以上の純度を有するアルミニウムターゲットを用いて膜厚３μｍのアルミニウム層３０を形成したことを除いて実施例１の手順を繰り返して、磁気記録媒体用基板を得た。アルミニウム層３０の配向性、ならびに磁気記録媒体用基板のピット欠陥の数を第１表に示す。
【００２８】
（比較例１）
アルミニウム層３０を形成しなかったことを除いて実施例１の手順を繰り返して、磁気記録媒体用基板を得た。磁気記録媒体用基板のピット欠陥の数を第１表に示す。
【００２９】
（比較例２）
アルミニウム層３０の膜厚を２μｍにしたことを除いて実施例１の手順を繰り返して、磁気記録媒体用基板を得た。アルミニウム層３０の配向性、ならびに磁気記録媒体用基板のピット欠陥の数を第１表に示す。
【００３０】
（実施例６）
９９．９％以上の純度を有するアルミニウムターゲットを用いたことを除いて実施例６の手順を繰り返して、磁気記録媒体用基板を得た。アルミニウム層３０の配向性、ならびに磁気記録媒体用基板のピット欠陥の数を第１表に示す。
【００３１】
【表１】
【００３２】
比較例１と実施例１〜５との比較において、基材１０の上に純度９９．９９％以上のアルミニウム層３０を形成することにより、優れた配向性を有するアルミニウム層３０が得られ、その上に形成される無電解ニッケルメッキ膜（Ｎｉ−Ｐ膜）のピット欠陥を著しく減少できることが分かる。また、比較例２と実施例１〜５との比較において、アルミニウム層３０の製膜時の膜厚を２．５μｍ以上とすることが、無電解ニッケルメッキ膜のピット欠陥の減少に必要であることが分かる。さらに、アルミニウム層３０の製膜時の膜厚が等しい比較例３および実施例２の比較から、アルミニウム層３０の純度が９９．９９％以上であることが、無電解ニッケルメッキ膜のピット欠陥の減少に重要であることが分かる。また、アルミニウム層３０の純度を９９．９９９％以上とした実施例６と、実施例２との比較から、アルミニウム層３０の純度を向上させることによって、より効果的に無電解ニッケルメッキ膜のピット欠陥を減少できることが分かる。
【００３３】
（実施例７）
本実施例は、図２に示す構造の無電解ニッケルメッキ膜積層体の製造例である。
最初に、実施例１の手順に従って清浄化したＡｌＭｇ合金製基材を準備した。
【００３４】
次に、９９．９９％以上の純度を有するチタンターゲットを用いたスパッタ法によって、膜厚０．０１μｍのチタン層２０を形成した。この際、製膜パワーを１０ｋWとし、基材１０の温度を３００℃とした。
【００３５】
続いて、実施例１と同様の手順によって、膜厚２．５μｍのアルミニウム層３０、ならびに無電解ニッケルメッキ膜４０の形成を行い、磁気記録媒体用基板を得た。アルミニウム層３０の配向性、および無電解ニッケルメッキ膜のピット欠陥について、実施例１と同様の評価を行った。結果を第２表に示す。
【００３６】
（実施例８〜１１）
チタン層２０の膜厚を変化させたことを除いて実施例７の手順を繰り返して、磁気記録媒体用基板を得た。チタン層２０の膜厚、アルミニウム層３０の膜厚および配向性、ならびに磁気記録媒体用基板のピット欠陥の数を第２表に示す。
【００３７】
（実施例１２）
９９．９９９％以上の純度を有するチタンターゲットを用いて膜厚０．０２μｍのチタン層２０を形成し、９９．９９９％以上の純度を有するアルミニウムターゲットを用いて膜厚３μｍのアルミニウム層３０を形成したことを除いて実施例７の手順を繰り返して、磁気記録媒体用基板を得た。チタン層２０の膜厚、アルミニウム層３０の配向性、ならびに磁気記録媒体用基板のピット欠陥の数を第２表に示す。
【００３８】
（比較例４）
９９．９％以上の純度を有するチタンターゲットを用いて膜厚０．０２μｍのチタン層２０を形成し、膜厚３μｍのアルミニウム層３０を形成したことを除いて実施例７の手順を繰り返して、磁気記録媒体用基板を得た。チタン層２０の膜厚、アルミニウム層３０の配向性、ならびに磁気記録媒体用基板のピット欠陥の数を第２表に示す。
【００３９】
【表２】
【００４０】
比較例１と実施例７〜１１との比較において、基材１０の上に純度９９．９９％以上のチタン層２０および純度９９．９９％以上のアルミニウム層３０を形成することにより、優れた配向性を有するアルミニウム層３０が得られ、その上に形成される無電解ニッケルメッキ膜（Ｎｉ−Ｐ膜）のピット欠陥を著しく減少できることが分かる。また、実施例１と実施例７〜１１との比較において、純度９９．９９％以上のチタン層２０を設けることが、アルミニウム層３０単層に比較して、より一層有効に無電解ニッケルメッキ膜のピット欠陥を減少させることが分かる。また、比較例４および実施例８の比較から、チタン層２０の純度が９９．９９％以上であることが、無電解ニッケルメッキ膜のピット欠陥の減少に重要であることが分かる。また、チタン層２０およびアルミニウム層３０の純度を９９．９９９％以上とした実施例１２と、実施例８との比較から、チタン層２０およびアルミニウム層３０の純度を向上させることによって、より効果的に無電解ニッケルメッキ膜のピット欠陥を減少できることが分かる。
【００４１】
なお、実施例３および実施例９については、それぞれ１０個の試料の作製を行い、前述の評価を行った。これらの実施例においては、いずれもその平均値を第１表および第２表に示した。実施例９においては、１０個の試料全てにおいて、アルミニウム層３０の配向性（（１１１）方位から１５゜以上乖離した面積の比率）は５％以下であり、かつピット欠陥も１０個／面以下であった。一方、実施例３においては、１０個の試料中に１５％を超える１８％のアルミニウム層３０の配向性を示す試料が１個存在した。この試料のピット欠陥は３９個／面であり、「△」と評価された。このことは、アルミニウム層３０のみを用いる場合に比べて、チタン層２０の併用が、基材１０の影響を完全に排除して高配向性のアルミニウム層３０を安定的に作製することを可能にし、ひいては無電解ニッケルメッキ膜のピット欠陥を安定的に減少させることを可能にすることが分かる。
【符号の説明】
【００４２】
１０ 基材
２０ チタン層
３０ アルミニウム層
４０ 無電解ニッケルメッキ膜
【特許請求の範囲】
【請求項１】
スパッタ法または蒸着法を用いて、基材上に９９．９９％以上の純度および２．５μｍ以上の膜厚を有するアルミニウム層を形成する工程と、
無電解メッキを用いて、前記アルミニウム層の上に無電解ニッケルメッキ膜を形成する工程と
を含むことを特徴とする無電解ニッケルメッキ膜の製造方法。
【請求項２】
基材上に９９．９９％以上の純度を有するチタン層を形成する工程と、
スパッタ法または蒸着法を用いて、チタン層上に９９．９９％以上および２．５μｍ以上の純度を有するアルミニウム層を形成する工程と、
無電解メッキを用いて、前記アルミニウム層の上に無電解ニッケルメッキ膜を形成する工程と
を含むことを特徴とする無電解ニッケルメッキ膜の製造方法。
【請求項３】
前記チタン層が０．０１μｍ以上０．１５μｍ以下の膜厚を有することを特徴とする請求項２に記載の無電解ニッケルメッキ膜の製造方法。
【請求項４】
前記チタン層が０．０２μｍ以上０．０５μｍ以下の膜厚を有することを特徴とする請求項３に記載の無電解ニッケルメッキ膜の製造方法。
【請求項５】
前記チタン層が９９．９９９％以上の純度を有することを特徴とする請求項２から４のいずれかに記載の無電解ニッケルメッキ膜の製造方法。
【請求項６】
前記アルミニウム層が２．５μｍ以上１０μｍ以下の膜厚を有することを特徴とする請求項１から５のいずれかに記載の無電解ニッケルメッキ膜の製造方法。
【請求項７】
前記アルミニウム層が３μｍ以上６μｍ以下の膜厚を有することを特徴とする請求項６に記載の無電解ニッケルメッキ膜の製造方法。
【請求項８】
前記アルミニウム層が９９．９９９％以上の純度を有することを特徴とする請求項１から７のいずれかに記載の無電解ニッケルメッキ膜の製造方法。
【請求項９】
前記アルミニウム層において、（１１１）結晶面から１５゜以上乖離した結晶粒の面積の前記アルミニウム層の表面積を基準とした比率が１５％以下であることを特徴とする請求項１から８のいずれかに記載の無電解ニッケルメッキ膜の製造方法。
【請求項１０】
前記アルミニウム層において、（１１１）結晶面から１５゜以上乖離した結晶粒の面積の前記アルミニウム層の表面積を基準とした比率が５％以下であることを特徴とする請求項９に記載の無電解ニッケルメッキ膜の製造方法。
【請求項１１】
基材と、９９．９９％以上の純度および１．０μｍ以上の膜厚を有するアルミニウム層と、無電解メッキにより前記アルミニウム層上に形成された無電解ニッケルメッキ膜とを含む磁気記録媒体用基板。
【請求項１２】
前記基材と前記アルミニウム層との間に、純度９９．９９％以上のチタン層をさらに含むことを特徴とする請求項１１に記載の磁気記録媒体用基板。
【請求項１３】
前記チタン層が０．０１μｍ以上０．１５μｍ以下の膜厚を有することを特徴とする請求項１２に記載の磁気記録媒体用基板。
【請求項１４】
前記チタン層が０．０２μｍ以上０．０５μｍ以下の膜厚を有することを特徴とする請求項１３に記載の磁気記録媒体用基板。
【請求項１５】
前記アルミニウム層が１．０μｍ以上８．５μｍ以下の膜厚を有することを特徴とする請求項１１から１４のいずれかに記載の磁気記録媒体用基板。
【請求項１６】
前記アルミニウム層が２μｍ以上５μｍ以下の膜厚を有することを特徴とする請求項１５に記載の磁気記録媒体用基板。
【請求項１７】
前記アルミニウム層が９９．９９９％以上の純度を有することを特徴とする請求項１１から１６のいずれかに記載の磁気記録媒体用基板。
【請求項１８】
前記チタン層が９９．９９９％以上の純度を有することを特徴とする請求項１１から１７のいずれかに記載の磁気記録媒体用基板。
【請求項１９】
前記アルミニウム層において、（１１１）結晶面から１５゜以上乖離した結晶粒の面積の前記アルミニウム層の表面積を基準とした比率が１５％以下であることを特徴とする請求項１１から１８のいずれかに記載の磁気記録媒体用基板。
【請求項２０】
前記アルミニウム層において、（１１１）結晶面から１５゜以上乖離した結晶粒の面積の前記アルミニウム層の表面積を基準とした比率が５％以下であることを特徴とする請求項１９に記載の磁気記録媒体用基板。
【請求項１】
スパッタ法または蒸着法を用いて、基材上に９９．９９％以上の純度および２．５μｍ以上の膜厚を有するアルミニウム層を形成する工程と、
無電解メッキを用いて、前記アルミニウム層の上に無電解ニッケルメッキ膜を形成する工程と
を含むことを特徴とする無電解ニッケルメッキ膜の製造方法。
【請求項２】
基材上に９９．９９％以上の純度を有するチタン層を形成する工程と、
スパッタ法または蒸着法を用いて、チタン層上に９９．９９％以上および２．５μｍ以上の純度を有するアルミニウム層を形成する工程と、
無電解メッキを用いて、前記アルミニウム層の上に無電解ニッケルメッキ膜を形成する工程と
を含むことを特徴とする無電解ニッケルメッキ膜の製造方法。
【請求項３】
前記チタン層が０．０１μｍ以上０．１５μｍ以下の膜厚を有することを特徴とする請求項２に記載の無電解ニッケルメッキ膜の製造方法。
【請求項４】
前記チタン層が０．０２μｍ以上０．０５μｍ以下の膜厚を有することを特徴とする請求項３に記載の無電解ニッケルメッキ膜の製造方法。
【請求項５】
前記チタン層が９９．９９９％以上の純度を有することを特徴とする請求項２から４のいずれかに記載の無電解ニッケルメッキ膜の製造方法。
【請求項６】
前記アルミニウム層が２．５μｍ以上１０μｍ以下の膜厚を有することを特徴とする請求項１から５のいずれかに記載の無電解ニッケルメッキ膜の製造方法。
【請求項７】
前記アルミニウム層が３μｍ以上６μｍ以下の膜厚を有することを特徴とする請求項６に記載の無電解ニッケルメッキ膜の製造方法。
【請求項８】
前記アルミニウム層が９９．９９９％以上の純度を有することを特徴とする請求項１から７のいずれかに記載の無電解ニッケルメッキ膜の製造方法。
【請求項９】
前記アルミニウム層において、（１１１）結晶面から１５゜以上乖離した結晶粒の面積の前記アルミニウム層の表面積を基準とした比率が１５％以下であることを特徴とする請求項１から８のいずれかに記載の無電解ニッケルメッキ膜の製造方法。
【請求項１０】
前記アルミニウム層において、（１１１）結晶面から１５゜以上乖離した結晶粒の面積の前記アルミニウム層の表面積を基準とした比率が５％以下であることを特徴とする請求項９に記載の無電解ニッケルメッキ膜の製造方法。
【請求項１１】
基材と、９９．９９％以上の純度および１．０μｍ以上の膜厚を有するアルミニウム層と、無電解メッキにより前記アルミニウム層上に形成された無電解ニッケルメッキ膜とを含む磁気記録媒体用基板。
【請求項１２】
前記基材と前記アルミニウム層との間に、純度９９．９９％以上のチタン層をさらに含むことを特徴とする請求項１１に記載の磁気記録媒体用基板。
【請求項１３】
前記チタン層が０．０１μｍ以上０．１５μｍ以下の膜厚を有することを特徴とする請求項１２に記載の磁気記録媒体用基板。
【請求項１４】
前記チタン層が０．０２μｍ以上０．０５μｍ以下の膜厚を有することを特徴とする請求項１３に記載の磁気記録媒体用基板。
【請求項１５】
前記アルミニウム層が１．０μｍ以上８．５μｍ以下の膜厚を有することを特徴とする請求項１１から１４のいずれかに記載の磁気記録媒体用基板。
【請求項１６】
前記アルミニウム層が２μｍ以上５μｍ以下の膜厚を有することを特徴とする請求項１５に記載の磁気記録媒体用基板。
【請求項１７】
前記アルミニウム層が９９．９９９％以上の純度を有することを特徴とする請求項１１から１６のいずれかに記載の磁気記録媒体用基板。
【請求項１８】
前記チタン層が９９．９９９％以上の純度を有することを特徴とする請求項１１から１７のいずれかに記載の磁気記録媒体用基板。
【請求項１９】
前記アルミニウム層において、（１１１）結晶面から１５゜以上乖離した結晶粒の面積の前記アルミニウム層の表面積を基準とした比率が１５％以下であることを特徴とする請求項１１から１８のいずれかに記載の磁気記録媒体用基板。
【請求項２０】
前記アルミニウム層において、（１１１）結晶面から１５゜以上乖離した結晶粒の面積の前記アルミニウム層の表面積を基準とした比率が５％以下であることを特徴とする請求項１９に記載の磁気記録媒体用基板。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２０１２−２１１７８（Ｐ２０１２−２１１７８Ａ）
【公開日】平成２４年２月２日（２０１２．２．２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−１５８０３２（Ｐ２０１０−１５８０３２）
【出願日】平成２２年７月１２日（２０１０．７．１２）
【出願人】（０００００５２３４）富士電機株式会社 (3,146)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年２月２日（２０１２．２．２）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年７月１２日（２０１０．７．１２）
【出願人】（０００００５２３４）富士電機株式会社 (3,146)
【Ｆターム（参考）】
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