プラズマ成膜装置
【課題】プラズマ成膜を行う際、成膜用原材料を効率よく使用して材料コストの低廉化及び省資源化を図る。
【解決手段】プラズマ用ノズル１６と、基材１０の成膜部位１２との間に、整流用治具１４を配置する。この整流用治具１４には、プラズマ供給路２０と、原材料供給路２２と、これらプラズマ供給路２０と原材料供給路２２が合流した成膜用合流路２４と、成膜部位１２を通過したプラズマ放電ガス及び未反応の原材料を排出するための排出路２６と、排出路２６中の未反応の原材料をプラズマ供給路２０に戻すための回収路２８とが形成される。プラズマ放電ガスとともに排出路２６の立ち上がり通路３４に流通した未反応の原材料は、冷却管３８を流通する冷却媒体によって冷却されることで凝縮し、液相となって回収路２８から成膜用合流路２４の鉛直通路３０に導入される。その後、プラズマ放電ガスによって揮発・再活性化された原材料は、成膜部位１２に再供給される。
【解決手段】プラズマ用ノズル１６と、基材１０の成膜部位１２との間に、整流用治具１４を配置する。この整流用治具１４には、プラズマ供給路２０と、原材料供給路２２と、これらプラズマ供給路２０と原材料供給路２２が合流した成膜用合流路２４と、成膜部位１２を通過したプラズマ放電ガス及び未反応の原材料を排出するための排出路２６と、排出路２６中の未反応の原材料をプラズマ供給路２０に戻すための回収路２８とが形成される。プラズマ放電ガスとともに排出路２６の立ち上がり通路３４に流通した未反応の原材料は、冷却管３８を流通する冷却媒体によって冷却されることで凝縮し、液相となって回収路２８から成膜用合流路２４の鉛直通路３０に導入される。その後、プラズマ放電ガスによって揮発・再活性化された原材料は、成膜部位１２に再供給される。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、成膜用原材料を活性化して基材の表面に堆積させることで成膜を行うプラズマ成膜装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
プラスチックや金属、又はセラミックスからなる基材の表面に対し、保護膜や機能膜等の皮膜を形成することが一般的に行われている。この種の成膜形成、換言すれば、成膜を行う手法の１つとして、プラズマを用いるプラズマ成膜が知られている。
【０００３】
ここで、プラズマ成膜は、従来、チャンバに高真空ポンプ等を付設したプラズマ成膜装置にて実施されている。すなわち、基材を収容したチャンバ内を高真空ポンプで排気し、極低圧下とした雰囲気中に発生させたプラズマによって成膜用原材料を活性化する。これにより成膜用原料に由来する物質が基材に堆積することで、基材の表面に対する成膜が行われる。
【０００４】
しかしながら、この場合、高真空ポンプ自体が高価である。しかも、チャンバを耐圧仕様にしなければならないため、該チャンバも高価なものとなる。結局、従来からのプラズマ成膜には、設備投資が高騰するという課題が顕在化している。さらに、成膜対象が、チャンバ内に収容することが可能な基材に限られてしまう。
【０００５】
この観点から、特許文献１において、大気圧下でプラズマ成膜を行い得るプラズマ装置が提案されている。この装置構成によれば、高真空ポンプを設けたり、チャンバを耐圧仕様にしたりする必要がないので、設備投資が低廉化すると考えられる。しかも、この場合、基材の形状や寸法に制約を受けることもない。
【０００６】
しかしながら、この装置には、発生したプラズマ放電ガスに空気等の不純物が混入し、このために得られた皮膜が不純物を多く含むものとなってしまうという不具合がある。すなわち、膜品質が低下し、このために皮膜が所定の機能を営むことが困難となる。
【０００７】
そこで、特許文献２において提案されているように、基材の表面の成膜部位に向かう方向にプラズマ放電ガスと原材料ガスの連続的な流れを起こさせることが想起される。この場合、前記の流れによってプラズマ放電ガス及び原材料ガスが空気等から遮断される。すなわち、いわゆるブロック機能が発現し、これによりプラズマ放電ガス及び原材料ガスに対して不純物が混入することが回避される。従って、膜品質が向上し、所定の機能を充分に営む皮膜を得ることができると推察されるからである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開平６−２１４９号公報
【特許文献２】特開２００３−１７３８９９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
特許文献２記載の従来技術では、プラズマ放電ガスと原材料ガスとを各々の供給源から基材の成膜部位に送り、さらに、成膜部位を通過したプラズマ放電ガス及び未反応の原材料ガスを、成膜部位への送り方向とは別の方向に向かわせて排出することで連続的な流れを生じさせるようにしている。このことから諒解されるように、この従来技術では、未反応の原材料ガスがプラズマ放電ガスに同伴されて系外に排出される。
【００１０】
従って、この場合、成膜に要する量を大きく上回る原材料ガスを使用する必要が生じる。すなわち、材料コストが高騰する。
【００１１】
本発明は上記した問題を解決するためになされたもので、成膜用原材料を効率よく使用することが可能であり、このために材料コストの低廉化及び省資源化を図ることが可能で、しかも、基材の寸法・形状に制約を受けることなく成膜を行うことが可能なプラズマ成膜装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
前記の目的を達成するために、本発明は、プラズマ放電ガスにより活性化した成膜用原材料を用いて基材の表面に成形を行うプラズマ成膜装置であって、
プラズマ放電ガスを導出するプラズマ用ノズルと、
前記プラズマ用ノズルと前記基材の間に介在され、且つ基材の表面における成膜部位を覆う整流用治具と、
を備え、
前記整流用治具に、前記プラズマ用ノズルから吐出された前記プラズマ放電ガスを前記成膜部位に到達させるためのプラズマ供給路と、
成形用原材料供給源が連結されるとともに前記プラズマ供給路に合流し、前記成形用原材料供給源から供給された成膜用原材料を前記プラズマ放電ガスと混合させる原材料供給路と、
前記プラズマ供給路と前記原材料供給路が合流して形成されるとともに、前記プラズマ放電ガスと前記成膜用原材料の混合物を前記成膜部位に接触させるための成膜用合流路と、
前記成膜部位を通過したプラズマ放電ガス及び未反応の前記成膜用原材料を排出するための排出路と、
前記排出路から分岐して前記プラズマ供給路又は前記成膜用合流路に延在し、前記排出路中の未反応の前記成膜用原材料を前記プラズマ供給路又は前記成膜用合流路に戻すための回収路と、
が形成されたことを特徴とする。
【００１３】
このような構成においては、未反応の成膜用原材料が排出路から回収路を経由してプラズマ供給路又は成膜用合流路に戻され、その後、成膜部位に到達することになる。すなわち、本発明では、未反応の成膜用原材料を成膜部位に効率よく循環再供給することができる。このため、成膜用原材料の使用効率が向上する。従って、材料コストが低廉化するとともに、省資源化を図ることが容易となる。
【００１４】
また、この構成では、プラズマ成膜を行うためのチャンバや、該チャンバ内を排気するための高真空ポンプが不要である。従って、設備投資が高騰することもない。
【００１５】
しかも、成膜用合流路よりも広範囲にわたって成膜を行う場合には、整流用治具を、次回に成膜しようとする部位に移動させればよい。また、基材の成膜部位の形状に対応した形状で成膜用合流路を設けることにより、様々な形状の部位に成膜を行うことが可能となる。このことから諒解されるように、本発明においては、基材の寸法や形状に制約を受けることなく成膜を行うことができる。
【００１６】
結局、本発明によれば、低コストで、しかも、様々な寸法・形状の成膜部位に対応して成膜を行うことが可能となる。
【００１７】
以上の構成に対し、前記排出路又は前記回収路の少なくともいずれか一方に流通する未反応の前記成膜用原材料を冷却して該原材料を凝縮する冷却手段を設けることが望ましい。
【００１８】
この場合、成膜部位を通過して排出路ないし回収路に到達した未反応の成膜用原材料を冷却して凝縮し、液相とすることが可能である。すなわち、未反応の成膜用原材料を液相に変態させることで一層効率よく捕集することができる。
【００１９】
なお、凝縮して液相となった成膜用原材料は、上記と同様に、回収路を経てプラズマ供給路又は成膜用合流路に戻される。その後、プラズマ用ノズルから導出された新たなプラズマ放電ガスに接触することで揮発・活性化され、この状態で、成膜部位に再供給される。
【００２０】
さらに、回収路に不純物除去手段を設けることが好ましい。場合によっては、凝縮した原材料中に、該原材料の重合体である粒子や粘性体が含まれることもある。原材料に含まれる粒子や粘性体は、皮膜の表面粗さが大きくなる一因となるが、不純物除去手段を設けることにより、これらの粒子や粘性体が除去される。従って、表面粗さが小さい皮膜を成形することが容易となる。
【００２１】
また、成膜用原材料供給源は、成膜用原材料として常温・常圧下で液相であるものを供給するものであってもよい。この場合、未反応の成膜用原材料が容易に凝縮する。凝縮点が比較的高いからである。
【００２２】
従って、成膜用原材料の凝縮（捕集）が一層容易となるので、成膜用原材料の使用効率が一層向上する。これにより、材料コストのさらなる低廉化、及びさらなる省資源化が可能となる。
【発明の効果】
【００２３】
本発明においては、成膜部位を通過して排出路ないし回収路に到達した未反応の成膜用原材料を冷却して凝縮し、液相に変態させた後、回収路を経由してプラズマ供給路又は成膜用合流路に戻して揮発・活性化して成膜部位に再供給するようにしている。これにより、未反応の成膜用原材料を成膜部位に効率よく循環再供給して成膜に寄与させることができる。その結果、成膜用原材料の使用効率が向上し、これに伴って材料コストが低廉化するとともに、省資源化を図ることが容易となる。
【００２４】
その上、プラズマ成膜を行うためのチャンバや、該チャンバ内を排気するための高真空ポンプが不要であるので、設備投資が高騰することもない。
【００２５】
しかも、整流用治具を移動させたり、基材の成膜部位の形状に対応した形状で成膜用合流路を設けたりすることにより、成膜部位が如何なる寸法や形状であっても対応すること、すなわち、成膜を行うことが可能である。換言すれば、基材の寸法や形状に制約を受けることがない。
【００２６】
要するに、本発明によれば、低コストで、しかも、様々な寸法・形状の成膜部位に対応して成膜を行うことが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明の実施の形態に係るプラズマ成膜装置の要部正面断面図である。
【図２】回収路が形成されていない治具を具備するプラズマ成膜装置（比較例）の要部正面断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
以下、本発明に係るプラズマ成形装置につき好適な実施の形態を挙げ、添付の図面を参照して詳細に説明する。
【００２９】
図１は、本実施の形態に係るプラズマ成膜装置の要部正面断面図である。このプラズマ成膜装置は、基材１０に対して成膜を行うためのものであり、該基材１０の成膜部位１２を覆う整流用治具１４と、該整流用治具１４に連結されるプラズマ用ノズル１６とを有する。なお、図１から諒解されるように、整流用治具１４は、基材１０とプラズマ用ノズル１６との間に介在され、その高さ方向寸法Ｈは、例えば１０ｍｍに設定される。
【００３０】
成膜対象である基材１０は、この場合、その上端面が平坦面として形成された平板形状材であり、例えば、プラスチック、金属、セラミックス等からなる。なお、基材１０の材質は、木材や石等であってもよい。基材１０の材料の好適な具体例としては、ポリカーボネートが挙げられる。
【００３１】
整流用治具１４は、基材１０の成膜部位１２を覆い、且つ該成膜部位１２に対してプラズマ放電ガス及び成膜用原材料（以下、単に原材料ともいう）を到達させるとともに、プラズマ放電ガス及び未反応の原材料を該成膜部位１２から離間させる流れを設けるためのものである。このため、整流用治具１４は、プラズマ放電ガス及び原材料を流通させるための通路を有する。具体的には、整流用治具１４には、流れの上流側から、プラズマ供給路２０、原材料供給路２２、これらプラズマ供給路２０及び原材料供給路２２が合流して形成される成膜用合流路２４、排出路２６、回収路２８が形成されている。
【００３２】
プラズマ供給路２０には、前記プラズマ用ノズル１６が連結される。勿論、このプラズマ用ノズル１６には、不活性ガスを源としてプラズマ放電ガスを生成するプラズマ放電ガス生成機構（図示せず）が連結され、従って、プラズマ用ノズル１６は、プラズマ放電ガスを吐出する等して導出することが可能である。なお、この種のプラズマ放電ガス生成機構は公知であり、このため、詳細な説明を省略する。
【００３３】
すなわち、プラズマ供給路２０は、プラズマ用ノズル１６から吐出されたプラズマ放電ガスを流通させるための通路である。なお、本実施の形態では、プラズマ供給路２０は、整流用治具１４の上端面から下端面に指向して直線状に、換言すれば、図１における鉛直方向に沿って形成されている。
【００３４】
一方、原材料供給路２２は、整流用治具１４の図１における左方側面で開口している。この開口には、管継手を介して供給管（いずれも図示せず）が連結される。この供給管には、さらに、図示しない原材料供給源（例えば、液体容器やガスボンベ）が連結される。勿論、この原材料供給源には、成膜部位１２に堆積して皮膜を形成するための原材料が収容されている。
【００３５】
この場合、原材料供給路２２は、開口からプラズマ供給路２０との合流点に至るまで、鉛直下方に若干傾斜するようにして延在している。従って、原材料が液体である場合には、プラズマ供給路２０に向かって原材料が流通し易い。
【００３６】
なお、原材料供給路２２の先端は、プラズマ供給路２０の内方に突出して開口している。このため、原材料供給路２２を通過した原材料は、プラズマ供給路２０の内方でプラズマ放電ガスに合流する。プラズマ用ノズル１６の先端と原材料供給路２２の先端との距離Ｄは、例えば、１ｍｍに設定される。
【００３７】
成膜用合流路２４は、上記したように、プラズマ供給路２０及び原材料供給路２２が合流して形成される。この成膜用合流路２４は、プラズマ供給路２０の下流側に連なって図１における鉛直方向に延在する鉛直通路３０と、この鉛直通路３０に直交して水平方向に延在し且つ成膜部位１２に臨む成膜用通路３２とからなる。成膜用通路３２は、成膜部位１２の全体を覆う。
【００３８】
排出路２６は、成膜用通路３２から略垂直に立ち上がった立ち上がり通路３４と、該立ち上がり通路３４から整流用治具１４の右方側面側に延在して開口した外部放出用通路３６とからなる。すなわち、外部放出用通路３６の端部は開放端であり、この開放端からはプラズマ放電ガスが放出される。
【００３９】
立ち上がり通路３４は、略Ｔ字状に分岐し、整流用治具１４の図１における右方側面に向かう側の通路が前記外部放出用通路３６となる。一方、左方側面側に延在する通路は回収路２８である。
【００４０】
すなわち、回収路２８は、排出路２６を形成する立ち上がり通路３４から分岐し、整流用治具１４の図１における左方側に向かって延在する。そして、この場合、回収路２８は、成膜用合流路２４の鉛直通路３０に合流する。
【００４１】
後述するように、回収路２８には、成膜用合流路２４を通過して排出路２６に到達した未反応の原材料が導入される。従って、この原材料は、成膜用合流路２４を経由して成膜部位１２に再供給される。
【００４２】
立ち上がり通路３４における外部放出用通路３６と回収路２８の分岐点から、外部放出用通路３６、回収路２８の各終点に至るまでには、冷却手段としての冷却媒体を流通するための冷却管３８が設けられる。すなわち、立ち上がり通路３４からの外部放出用通路３６、回収路２８との分岐点近傍、及び回収路２８は、冷却管３８を流通する冷却媒体によって冷却される。これに伴い、前記分岐点に到達した原材料、及び該回収路２８を流通する原材料が冷却され、その結果、該原材料が凝縮する。
【００４３】
この場合、排出路２６及び回収路２８は、プラズマ供給路２０（ないし成膜用合流路２４）に向かうにつれて、鉛直下方に若干傾斜するようにして延在している。このため、排出路２６や回収路２８内で凝縮した原材料がプラズマ供給路２０（成膜用合流路２４）に向かって流通し易くなる。
【００４４】
回収路２８の途中には、不純物除去手段であるフィルタ４０が介在される。凝縮した原材料中に粒子や粘性体（原材料の重合体）が含まれる場合、これら粒子及び粘性体は、このフィルタ４０によって除去される。
【００４５】
本実施の形態に係るプラズマ成膜装置は、基本的には以上のように構成される整流用治具１４を具備するものであり、次に、その作用効果につき、整流用治具１４との関係で説明する。なお、以下においては、原材料として常温・常圧下で液相であるものを使用する場合を例示する。
【００４６】
基材１０の成膜部位１２に対して成膜を行う場合、先ず、ヘリウムやアルゴン等の不活性ガスを源としてプラズマ放電ガス発生機構で発生され、且つ乾燥処理が施されることによって水分が除去されたプラズマ放電ガスをプラズマ用ノズル１６から吐出する。
【００４７】
その一方で、原材料供給源から原材料を供給する。原材料としては、上記したように常温・常圧下で液相であるものが使用され、その具体例としては、ジメチルシロキサン、ヘキサメチルジシロキサン、環状シロキサン、シルセスキオキサン、Ｓｉ−Ｈ結合を有するシロキサンや、メタノール、低分子チオール等が挙げられる。又は、特表２００４−５１０５７１号公報の段落［００１１］に記載された物質や、特表２００８−５１８１０９号公報の段落［００２４］、［００２５］に記載された有機ケイ素化合物を用いるようにしてもよい。
【００４８】
なお、液相である原材料を整流用治具１４に移送するためには、例えば、キャリアガスで原材料のバブリングを行い、これにより該キャリアガスに原材料を同伴させるようにすればよい。又は、加熱することで原材料を気化させるようにしてもよい。さらには、ポンプ等の適切な移送機構や、超音波等の適切な移送媒体によって原材料（液相）を整流用治具１４に導くようにしてもよい。
【００４９】
プラズマ供給路２０を流通したプラズマ放電ガスと、原材料供給路２２を流通した原材料とは、成膜用合流路２４の鉛直通路３０で合流する。このようにしてプラズマ放電ガスと混ざり合った原材料は、プラズマ放電ガスによって活性化される。ここで、上記したような原材料は蒸気圧が高く、このために揮発し易い。すなわち、効率よく気化する。また、プラズマ放電ガスから熱を奪取することでも気化が起こる。以上のようにして、原材料が気相に変態する。
【００５０】
活性化された原材料は、次に、プラズマ放電ガスとともに成膜用合流路２４の成膜用通路３２に到達する。そして、該成膜用通路３２に臨む成膜部位１２に堆積し、原材料を源とする皮膜を形成する。例えば、原材料が上記したようなシロキサンである場合、Ｓｉ−Ｏ結合を有する重合体からなる皮膜が形成される。
【００５１】
ここで、原材料は、成膜部位１２に到達した全量が成膜に寄与するのではなく、一部は未反応のままで成膜部位１２を通過する。従って、排出路２６の立ち上がり通路３４には、プラズマ放電ガスと、未反応の原材料とが導入される。
【００５２】
プラズマ放電ガス及び未反応の原材料は、立ち上がり通路３４に沿って上昇し、外部放出用通路３６と回収路２８との分岐点に到達する。プラズマ放電ガス（アルゴン等）は、凝縮点が著しく高いために凝縮することはない。すなわち、気相の状態を保ちながら立ち上がり通路３４から外部放出用通路３６に流通し、整流用治具１４の右方側面から該整流用治具１４の外部に排出される。
【００５３】
なお、プラズマ放電ガスの一部が回収路２８に導入され、該回収路２８を通過した後、成膜用合流路２４（鉛直通路３０）にて、プラズマ供給路２０を通過した新たなプラズマ放電ガスと、原材料供給路２２を通過した新たな原材料とに合流するような状況であっても差し支えは特にない。
【００５４】
一方、未反応の原材料は、前記分岐点が冷却媒体によって冷却されているために凝縮して液相に戻る。なお、冷却媒体としては、該原材料を凝縮し得る温度に冷却可能なものを選定すればよい。例えば、原材料がヘキサメチルジシロキサンであるときには、整流用治具１４における回収路２８が形成された部位の温度を−２０〜１５℃に冷却し得る物質が選定される。冷却媒体は、液体であってもよいし、ガスであってもよい。
【００５５】
凝縮した原材料には、場合によって固相、すなわち、粒子や粘性体が含まれることがある。これら粒子や粘性体は、回収路２８の途中に設置されたフィルタ４０によって捕集される。従って、フィルタ４０からは、原材料が、固相を含まない液相として導出される。この場合、表面粗さが小さい平滑な皮膜が得られる。
【００５６】
フィルタ４０から導出された原材料（液相）は、回収路２８から成膜用合流路２４の鉛直通路３０に移送される。そして、鉛直通路３０にて、自身の揮発性の高さに基づいて揮発したり、プラズマ放電ガスから熱を奪取して揮発したりすることで再び気相となる。同時に、プラズマ放電ガスによって活性化され、この状態で、成膜部位１２に再供給される。
【００５７】
以上のように、本実施の形態によれば、整流用治具１４によって、未反応の原材料を成膜部位１２に縦貫再供給する流れを生じさせるようにしている。このため、未反応の原材料を成膜に再寄与させることが可能となる。しかも、上記から諒解されるように、未反応の原材料の大部分が凝縮されて回収されるので、未反応の原材料が外部放出用通路３６に向かうことが回避される。このため、原材料の使用効率が著しく向上する。従って、材料コストが低廉化するとともに、省資源化を図ることが容易となる。
【００５８】
さらに、この実施の形態では、プラズマ成膜を実施するためのチャンバや、該チャンバ内を排気するための高真空ポンプを必要としない。従って、設備投資が高騰することもない。
【００５９】
基材１０の別部位に対して成膜を行う場合、整流用治具１４を新たな成膜部位１２に移動させ、成膜用合流路２４の成膜用通路３２が新たな成膜部位１２に臨むようにすればよい。本実施の形態では、このようにして成膜を繰り返すことで、基材１０の所望の部位に対して成膜を行うことが可能である。すなわち、基材１０の形状や寸法に制約を受けることなく、成膜を行うことができる。
【００６０】
なお、本発明は、上記した実施の形態に特に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。
【００６１】
例えば、上記した実施の形態では、冷却管３８に冷却媒体を流通することで回収路２８に流通する原材料を冷却するようにしているが、冷却手段は特にこれに限定されるものではなく、原材料を凝縮させることが可能であれば如何なる構成のものであってもよい。具体的には、ペルチェ素子を冷却手段としてもよい。
【００６２】
また、原材料供給路２２の先端をプラズマ供給路２０の内方に突出させることは必須ではない。さらに、回収路２８を、プラズマ供給路２０と原材料供給路２２との合流点よりも上流側でプラズマ供給路２０に合流させるようにしてもよい。
【００６３】
さらにまた、原材料は、凝縮可能なものであれば気体であってもよい。
【００６４】
そして、成膜用合流路２４や排出路２６は、上記した形状（図１参照）に特に限定されるものではない。例えば、基材１０に対して傾斜するようにプラズマ放電ガス及び原材料を導出する場合には、成膜用合流路２４を傾斜させればよい。また、基材における成膜部位が湾曲面であるようなときには、成膜用通路３２を、成膜部位の形状に対応させて湾曲したものとして形成すればよい。
【実施例】
【００６５】
図１に示す構成であり、且つＨ＝１０ｍｍ、Ｄ＝１ｍｍである整流用治具１４を具備するプラズマ成膜装置を用いて成膜を行った。なお、基材１０及び原材料としては、それぞれ、ポリカーボネート製基板、ヘキサメチルジシロキサンを使用した。また、ＨｅとＯ2を体積比で９８：２の割合で混合した混合ガスを源とし、プラズマコンセプト東京社製のプラズマ発生装置によってプラズマ放電ガスを得、プラズマ用ノズル１６からの吐出流速を１００ｃｍ／秒とした。
【００６６】
その一方で、冷却管３８に冷却水を流通させるとともに、外部放出用通路３６の開口に冷却トラップを設置した。この冷却トラップは、外部放出用通路３６の開口から放出されるプラズマ放電ガスを冷却し、この中に含まれる原材料を凝縮ないし凝固させて捕集するためのものである。
【００６７】
回収路２８にフィルタ４０を設置しなかった場合、成膜速度は１．２μｍ／分であり、冷却トラップに捕集された原材料は３ｇ／分であった。また、形成された皮膜の表面粗さは、０．２５μｍであった。
【００６８】
一方、回収路２８にフィルタ４０を設置した場合、成膜速度、及び冷却トラップに捕集された原材料の単位時間当たりの重量はフィルタ４０を設置しなかった場合と略同一であったが、形成された皮膜の表面粗さは０．０５μｍであり、上記に比して著しく小さくなった。この理由は、表面粗さを大きくする因子の１つである粒子が、フィルタ４０によって効果的に捕集されたためであると推察される。
【００６９】
以上とは別に、冷却管３８に冷却媒体を何ら流通することなく、また、フィルタ４０を設置することなく上記と同一の条件下で成膜を行ったところ、成膜速度は０．７μｍ／分、冷却トラップに捕集された原材料は６．１ｇ／分であった。なお、形成された皮膜の表面粗さは０．１５μｍであった。
【００７０】
比較のため、図２に示す治具５０を具備するプラズマ成膜装置を用いて成膜を行った。なお、図２中、図１に示される構成要素と同一の構成要素には同一の参照符号を付している。
【００７１】
ここで、この治具５０においては、成膜部位１２を覆う通路が成膜用通路と排出路を兼ねる。以下においては、この通路を成膜・排出兼用路と指称し、その参照符号を５２とする。
【００７２】
この図２から了解されるように、該治具５０では、プラズマ供給路２０を通過したプラズマ放電ガスと、原材料供給路２２を通過した原材料とが成膜用合流路２４で合流し、成膜・排出兼用路５２に到達する。プラズマ放電ガスによって活性化した原材料の一部は、成膜部位１２に対する成膜に寄与し、残余の原材料は、未反応のまま成膜・排出兼用路５２の外部に排出される。
【００７３】
この治具５０を用い、上記と同様に、ＨｅとＯ2を体積比で９８：２の割合で混合した混合ガスを源とするプラズマ放電ガスによってヘキサメチルジシロキサンを活性化し、ポリカーボネート製基板に対して成膜を行った。勿論、プラズマ用ノズル１６からの吐出速度は１００ｃｍ／秒に設定した。その結果、成膜速度は僅かに０．３μｍ／分であり、原材料の循環再供給を行う場合の１／２未満となった。一方、冷却トラップに捕集された原材料は８．４ｇ／分であった。
【００７４】
以上の結果から、未反応の原材料を回収して成膜用合流路２４等に導くことにより、成膜速度を向上させることができるとともに、原材料を有効に循環再供給することができることが明らかである。なお、治具５０を用いた場合、形成された皮膜の表面粗さは０．１５μｍであった。
【符号の説明】
【００７５】
１０…基材 １２…成膜部位
１４…整流用治具 １６…プラズマ用ノズル
２０…プラズマ供給路 ２２…原材料供給路
２４…成膜用合流路 ２６…排出路
２８…回収路 ３０…鉛直通路
３２…成膜用通路 ３４…立ち上がり通路
３６…外部放出用通路 ３８…冷却管
４０…フィルタ
【技術分野】
【０００１】
本発明は、成膜用原材料を活性化して基材の表面に堆積させることで成膜を行うプラズマ成膜装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
プラスチックや金属、又はセラミックスからなる基材の表面に対し、保護膜や機能膜等の皮膜を形成することが一般的に行われている。この種の成膜形成、換言すれば、成膜を行う手法の１つとして、プラズマを用いるプラズマ成膜が知られている。
【０００３】
ここで、プラズマ成膜は、従来、チャンバに高真空ポンプ等を付設したプラズマ成膜装置にて実施されている。すなわち、基材を収容したチャンバ内を高真空ポンプで排気し、極低圧下とした雰囲気中に発生させたプラズマによって成膜用原材料を活性化する。これにより成膜用原料に由来する物質が基材に堆積することで、基材の表面に対する成膜が行われる。
【０００４】
しかしながら、この場合、高真空ポンプ自体が高価である。しかも、チャンバを耐圧仕様にしなければならないため、該チャンバも高価なものとなる。結局、従来からのプラズマ成膜には、設備投資が高騰するという課題が顕在化している。さらに、成膜対象が、チャンバ内に収容することが可能な基材に限られてしまう。
【０００５】
この観点から、特許文献１において、大気圧下でプラズマ成膜を行い得るプラズマ装置が提案されている。この装置構成によれば、高真空ポンプを設けたり、チャンバを耐圧仕様にしたりする必要がないので、設備投資が低廉化すると考えられる。しかも、この場合、基材の形状や寸法に制約を受けることもない。
【０００６】
しかしながら、この装置には、発生したプラズマ放電ガスに空気等の不純物が混入し、このために得られた皮膜が不純物を多く含むものとなってしまうという不具合がある。すなわち、膜品質が低下し、このために皮膜が所定の機能を営むことが困難となる。
【０００７】
そこで、特許文献２において提案されているように、基材の表面の成膜部位に向かう方向にプラズマ放電ガスと原材料ガスの連続的な流れを起こさせることが想起される。この場合、前記の流れによってプラズマ放電ガス及び原材料ガスが空気等から遮断される。すなわち、いわゆるブロック機能が発現し、これによりプラズマ放電ガス及び原材料ガスに対して不純物が混入することが回避される。従って、膜品質が向上し、所定の機能を充分に営む皮膜を得ることができると推察されるからである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開平６−２１４９号公報
【特許文献２】特開２００３−１７３８９９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
特許文献２記載の従来技術では、プラズマ放電ガスと原材料ガスとを各々の供給源から基材の成膜部位に送り、さらに、成膜部位を通過したプラズマ放電ガス及び未反応の原材料ガスを、成膜部位への送り方向とは別の方向に向かわせて排出することで連続的な流れを生じさせるようにしている。このことから諒解されるように、この従来技術では、未反応の原材料ガスがプラズマ放電ガスに同伴されて系外に排出される。
【００１０】
従って、この場合、成膜に要する量を大きく上回る原材料ガスを使用する必要が生じる。すなわち、材料コストが高騰する。
【００１１】
本発明は上記した問題を解決するためになされたもので、成膜用原材料を効率よく使用することが可能であり、このために材料コストの低廉化及び省資源化を図ることが可能で、しかも、基材の寸法・形状に制約を受けることなく成膜を行うことが可能なプラズマ成膜装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
前記の目的を達成するために、本発明は、プラズマ放電ガスにより活性化した成膜用原材料を用いて基材の表面に成形を行うプラズマ成膜装置であって、
プラズマ放電ガスを導出するプラズマ用ノズルと、
前記プラズマ用ノズルと前記基材の間に介在され、且つ基材の表面における成膜部位を覆う整流用治具と、
を備え、
前記整流用治具に、前記プラズマ用ノズルから吐出された前記プラズマ放電ガスを前記成膜部位に到達させるためのプラズマ供給路と、
成形用原材料供給源が連結されるとともに前記プラズマ供給路に合流し、前記成形用原材料供給源から供給された成膜用原材料を前記プラズマ放電ガスと混合させる原材料供給路と、
前記プラズマ供給路と前記原材料供給路が合流して形成されるとともに、前記プラズマ放電ガスと前記成膜用原材料の混合物を前記成膜部位に接触させるための成膜用合流路と、
前記成膜部位を通過したプラズマ放電ガス及び未反応の前記成膜用原材料を排出するための排出路と、
前記排出路から分岐して前記プラズマ供給路又は前記成膜用合流路に延在し、前記排出路中の未反応の前記成膜用原材料を前記プラズマ供給路又は前記成膜用合流路に戻すための回収路と、
が形成されたことを特徴とする。
【００１３】
このような構成においては、未反応の成膜用原材料が排出路から回収路を経由してプラズマ供給路又は成膜用合流路に戻され、その後、成膜部位に到達することになる。すなわち、本発明では、未反応の成膜用原材料を成膜部位に効率よく循環再供給することができる。このため、成膜用原材料の使用効率が向上する。従って、材料コストが低廉化するとともに、省資源化を図ることが容易となる。
【００１４】
また、この構成では、プラズマ成膜を行うためのチャンバや、該チャンバ内を排気するための高真空ポンプが不要である。従って、設備投資が高騰することもない。
【００１５】
しかも、成膜用合流路よりも広範囲にわたって成膜を行う場合には、整流用治具を、次回に成膜しようとする部位に移動させればよい。また、基材の成膜部位の形状に対応した形状で成膜用合流路を設けることにより、様々な形状の部位に成膜を行うことが可能となる。このことから諒解されるように、本発明においては、基材の寸法や形状に制約を受けることなく成膜を行うことができる。
【００１６】
結局、本発明によれば、低コストで、しかも、様々な寸法・形状の成膜部位に対応して成膜を行うことが可能となる。
【００１７】
以上の構成に対し、前記排出路又は前記回収路の少なくともいずれか一方に流通する未反応の前記成膜用原材料を冷却して該原材料を凝縮する冷却手段を設けることが望ましい。
【００１８】
この場合、成膜部位を通過して排出路ないし回収路に到達した未反応の成膜用原材料を冷却して凝縮し、液相とすることが可能である。すなわち、未反応の成膜用原材料を液相に変態させることで一層効率よく捕集することができる。
【００１９】
なお、凝縮して液相となった成膜用原材料は、上記と同様に、回収路を経てプラズマ供給路又は成膜用合流路に戻される。その後、プラズマ用ノズルから導出された新たなプラズマ放電ガスに接触することで揮発・活性化され、この状態で、成膜部位に再供給される。
【００２０】
さらに、回収路に不純物除去手段を設けることが好ましい。場合によっては、凝縮した原材料中に、該原材料の重合体である粒子や粘性体が含まれることもある。原材料に含まれる粒子や粘性体は、皮膜の表面粗さが大きくなる一因となるが、不純物除去手段を設けることにより、これらの粒子や粘性体が除去される。従って、表面粗さが小さい皮膜を成形することが容易となる。
【００２１】
また、成膜用原材料供給源は、成膜用原材料として常温・常圧下で液相であるものを供給するものであってもよい。この場合、未反応の成膜用原材料が容易に凝縮する。凝縮点が比較的高いからである。
【００２２】
従って、成膜用原材料の凝縮（捕集）が一層容易となるので、成膜用原材料の使用効率が一層向上する。これにより、材料コストのさらなる低廉化、及びさらなる省資源化が可能となる。
【発明の効果】
【００２３】
本発明においては、成膜部位を通過して排出路ないし回収路に到達した未反応の成膜用原材料を冷却して凝縮し、液相に変態させた後、回収路を経由してプラズマ供給路又は成膜用合流路に戻して揮発・活性化して成膜部位に再供給するようにしている。これにより、未反応の成膜用原材料を成膜部位に効率よく循環再供給して成膜に寄与させることができる。その結果、成膜用原材料の使用効率が向上し、これに伴って材料コストが低廉化するとともに、省資源化を図ることが容易となる。
【００２４】
その上、プラズマ成膜を行うためのチャンバや、該チャンバ内を排気するための高真空ポンプが不要であるので、設備投資が高騰することもない。
【００２５】
しかも、整流用治具を移動させたり、基材の成膜部位の形状に対応した形状で成膜用合流路を設けたりすることにより、成膜部位が如何なる寸法や形状であっても対応すること、すなわち、成膜を行うことが可能である。換言すれば、基材の寸法や形状に制約を受けることがない。
【００２６】
要するに、本発明によれば、低コストで、しかも、様々な寸法・形状の成膜部位に対応して成膜を行うことが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明の実施の形態に係るプラズマ成膜装置の要部正面断面図である。
【図２】回収路が形成されていない治具を具備するプラズマ成膜装置（比較例）の要部正面断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
以下、本発明に係るプラズマ成形装置につき好適な実施の形態を挙げ、添付の図面を参照して詳細に説明する。
【００２９】
図１は、本実施の形態に係るプラズマ成膜装置の要部正面断面図である。このプラズマ成膜装置は、基材１０に対して成膜を行うためのものであり、該基材１０の成膜部位１２を覆う整流用治具１４と、該整流用治具１４に連結されるプラズマ用ノズル１６とを有する。なお、図１から諒解されるように、整流用治具１４は、基材１０とプラズマ用ノズル１６との間に介在され、その高さ方向寸法Ｈは、例えば１０ｍｍに設定される。
【００３０】
成膜対象である基材１０は、この場合、その上端面が平坦面として形成された平板形状材であり、例えば、プラスチック、金属、セラミックス等からなる。なお、基材１０の材質は、木材や石等であってもよい。基材１０の材料の好適な具体例としては、ポリカーボネートが挙げられる。
【００３１】
整流用治具１４は、基材１０の成膜部位１２を覆い、且つ該成膜部位１２に対してプラズマ放電ガス及び成膜用原材料（以下、単に原材料ともいう）を到達させるとともに、プラズマ放電ガス及び未反応の原材料を該成膜部位１２から離間させる流れを設けるためのものである。このため、整流用治具１４は、プラズマ放電ガス及び原材料を流通させるための通路を有する。具体的には、整流用治具１４には、流れの上流側から、プラズマ供給路２０、原材料供給路２２、これらプラズマ供給路２０及び原材料供給路２２が合流して形成される成膜用合流路２４、排出路２６、回収路２８が形成されている。
【００３２】
プラズマ供給路２０には、前記プラズマ用ノズル１６が連結される。勿論、このプラズマ用ノズル１６には、不活性ガスを源としてプラズマ放電ガスを生成するプラズマ放電ガス生成機構（図示せず）が連結され、従って、プラズマ用ノズル１６は、プラズマ放電ガスを吐出する等して導出することが可能である。なお、この種のプラズマ放電ガス生成機構は公知であり、このため、詳細な説明を省略する。
【００３３】
すなわち、プラズマ供給路２０は、プラズマ用ノズル１６から吐出されたプラズマ放電ガスを流通させるための通路である。なお、本実施の形態では、プラズマ供給路２０は、整流用治具１４の上端面から下端面に指向して直線状に、換言すれば、図１における鉛直方向に沿って形成されている。
【００３４】
一方、原材料供給路２２は、整流用治具１４の図１における左方側面で開口している。この開口には、管継手を介して供給管（いずれも図示せず）が連結される。この供給管には、さらに、図示しない原材料供給源（例えば、液体容器やガスボンベ）が連結される。勿論、この原材料供給源には、成膜部位１２に堆積して皮膜を形成するための原材料が収容されている。
【００３５】
この場合、原材料供給路２２は、開口からプラズマ供給路２０との合流点に至るまで、鉛直下方に若干傾斜するようにして延在している。従って、原材料が液体である場合には、プラズマ供給路２０に向かって原材料が流通し易い。
【００３６】
なお、原材料供給路２２の先端は、プラズマ供給路２０の内方に突出して開口している。このため、原材料供給路２２を通過した原材料は、プラズマ供給路２０の内方でプラズマ放電ガスに合流する。プラズマ用ノズル１６の先端と原材料供給路２２の先端との距離Ｄは、例えば、１ｍｍに設定される。
【００３７】
成膜用合流路２４は、上記したように、プラズマ供給路２０及び原材料供給路２２が合流して形成される。この成膜用合流路２４は、プラズマ供給路２０の下流側に連なって図１における鉛直方向に延在する鉛直通路３０と、この鉛直通路３０に直交して水平方向に延在し且つ成膜部位１２に臨む成膜用通路３２とからなる。成膜用通路３２は、成膜部位１２の全体を覆う。
【００３８】
排出路２６は、成膜用通路３２から略垂直に立ち上がった立ち上がり通路３４と、該立ち上がり通路３４から整流用治具１４の右方側面側に延在して開口した外部放出用通路３６とからなる。すなわち、外部放出用通路３６の端部は開放端であり、この開放端からはプラズマ放電ガスが放出される。
【００３９】
立ち上がり通路３４は、略Ｔ字状に分岐し、整流用治具１４の図１における右方側面に向かう側の通路が前記外部放出用通路３６となる。一方、左方側面側に延在する通路は回収路２８である。
【００４０】
すなわち、回収路２８は、排出路２６を形成する立ち上がり通路３４から分岐し、整流用治具１４の図１における左方側に向かって延在する。そして、この場合、回収路２８は、成膜用合流路２４の鉛直通路３０に合流する。
【００４１】
後述するように、回収路２８には、成膜用合流路２４を通過して排出路２６に到達した未反応の原材料が導入される。従って、この原材料は、成膜用合流路２４を経由して成膜部位１２に再供給される。
【００４２】
立ち上がり通路３４における外部放出用通路３６と回収路２８の分岐点から、外部放出用通路３６、回収路２８の各終点に至るまでには、冷却手段としての冷却媒体を流通するための冷却管３８が設けられる。すなわち、立ち上がり通路３４からの外部放出用通路３６、回収路２８との分岐点近傍、及び回収路２８は、冷却管３８を流通する冷却媒体によって冷却される。これに伴い、前記分岐点に到達した原材料、及び該回収路２８を流通する原材料が冷却され、その結果、該原材料が凝縮する。
【００４３】
この場合、排出路２６及び回収路２８は、プラズマ供給路２０（ないし成膜用合流路２４）に向かうにつれて、鉛直下方に若干傾斜するようにして延在している。このため、排出路２６や回収路２８内で凝縮した原材料がプラズマ供給路２０（成膜用合流路２４）に向かって流通し易くなる。
【００４４】
回収路２８の途中には、不純物除去手段であるフィルタ４０が介在される。凝縮した原材料中に粒子や粘性体（原材料の重合体）が含まれる場合、これら粒子及び粘性体は、このフィルタ４０によって除去される。
【００４５】
本実施の形態に係るプラズマ成膜装置は、基本的には以上のように構成される整流用治具１４を具備するものであり、次に、その作用効果につき、整流用治具１４との関係で説明する。なお、以下においては、原材料として常温・常圧下で液相であるものを使用する場合を例示する。
【００４６】
基材１０の成膜部位１２に対して成膜を行う場合、先ず、ヘリウムやアルゴン等の不活性ガスを源としてプラズマ放電ガス発生機構で発生され、且つ乾燥処理が施されることによって水分が除去されたプラズマ放電ガスをプラズマ用ノズル１６から吐出する。
【００４７】
その一方で、原材料供給源から原材料を供給する。原材料としては、上記したように常温・常圧下で液相であるものが使用され、その具体例としては、ジメチルシロキサン、ヘキサメチルジシロキサン、環状シロキサン、シルセスキオキサン、Ｓｉ−Ｈ結合を有するシロキサンや、メタノール、低分子チオール等が挙げられる。又は、特表２００４−５１０５７１号公報の段落［００１１］に記載された物質や、特表２００８−５１８１０９号公報の段落［００２４］、［００２５］に記載された有機ケイ素化合物を用いるようにしてもよい。
【００４８】
なお、液相である原材料を整流用治具１４に移送するためには、例えば、キャリアガスで原材料のバブリングを行い、これにより該キャリアガスに原材料を同伴させるようにすればよい。又は、加熱することで原材料を気化させるようにしてもよい。さらには、ポンプ等の適切な移送機構や、超音波等の適切な移送媒体によって原材料（液相）を整流用治具１４に導くようにしてもよい。
【００４９】
プラズマ供給路２０を流通したプラズマ放電ガスと、原材料供給路２２を流通した原材料とは、成膜用合流路２４の鉛直通路３０で合流する。このようにしてプラズマ放電ガスと混ざり合った原材料は、プラズマ放電ガスによって活性化される。ここで、上記したような原材料は蒸気圧が高く、このために揮発し易い。すなわち、効率よく気化する。また、プラズマ放電ガスから熱を奪取することでも気化が起こる。以上のようにして、原材料が気相に変態する。
【００５０】
活性化された原材料は、次に、プラズマ放電ガスとともに成膜用合流路２４の成膜用通路３２に到達する。そして、該成膜用通路３２に臨む成膜部位１２に堆積し、原材料を源とする皮膜を形成する。例えば、原材料が上記したようなシロキサンである場合、Ｓｉ−Ｏ結合を有する重合体からなる皮膜が形成される。
【００５１】
ここで、原材料は、成膜部位１２に到達した全量が成膜に寄与するのではなく、一部は未反応のままで成膜部位１２を通過する。従って、排出路２６の立ち上がり通路３４には、プラズマ放電ガスと、未反応の原材料とが導入される。
【００５２】
プラズマ放電ガス及び未反応の原材料は、立ち上がり通路３４に沿って上昇し、外部放出用通路３６と回収路２８との分岐点に到達する。プラズマ放電ガス（アルゴン等）は、凝縮点が著しく高いために凝縮することはない。すなわち、気相の状態を保ちながら立ち上がり通路３４から外部放出用通路３６に流通し、整流用治具１４の右方側面から該整流用治具１４の外部に排出される。
【００５３】
なお、プラズマ放電ガスの一部が回収路２８に導入され、該回収路２８を通過した後、成膜用合流路２４（鉛直通路３０）にて、プラズマ供給路２０を通過した新たなプラズマ放電ガスと、原材料供給路２２を通過した新たな原材料とに合流するような状況であっても差し支えは特にない。
【００５４】
一方、未反応の原材料は、前記分岐点が冷却媒体によって冷却されているために凝縮して液相に戻る。なお、冷却媒体としては、該原材料を凝縮し得る温度に冷却可能なものを選定すればよい。例えば、原材料がヘキサメチルジシロキサンであるときには、整流用治具１４における回収路２８が形成された部位の温度を−２０〜１５℃に冷却し得る物質が選定される。冷却媒体は、液体であってもよいし、ガスであってもよい。
【００５５】
凝縮した原材料には、場合によって固相、すなわち、粒子や粘性体が含まれることがある。これら粒子や粘性体は、回収路２８の途中に設置されたフィルタ４０によって捕集される。従って、フィルタ４０からは、原材料が、固相を含まない液相として導出される。この場合、表面粗さが小さい平滑な皮膜が得られる。
【００５６】
フィルタ４０から導出された原材料（液相）は、回収路２８から成膜用合流路２４の鉛直通路３０に移送される。そして、鉛直通路３０にて、自身の揮発性の高さに基づいて揮発したり、プラズマ放電ガスから熱を奪取して揮発したりすることで再び気相となる。同時に、プラズマ放電ガスによって活性化され、この状態で、成膜部位１２に再供給される。
【００５７】
以上のように、本実施の形態によれば、整流用治具１４によって、未反応の原材料を成膜部位１２に縦貫再供給する流れを生じさせるようにしている。このため、未反応の原材料を成膜に再寄与させることが可能となる。しかも、上記から諒解されるように、未反応の原材料の大部分が凝縮されて回収されるので、未反応の原材料が外部放出用通路３６に向かうことが回避される。このため、原材料の使用効率が著しく向上する。従って、材料コストが低廉化するとともに、省資源化を図ることが容易となる。
【００５８】
さらに、この実施の形態では、プラズマ成膜を実施するためのチャンバや、該チャンバ内を排気するための高真空ポンプを必要としない。従って、設備投資が高騰することもない。
【００５９】
基材１０の別部位に対して成膜を行う場合、整流用治具１４を新たな成膜部位１２に移動させ、成膜用合流路２４の成膜用通路３２が新たな成膜部位１２に臨むようにすればよい。本実施の形態では、このようにして成膜を繰り返すことで、基材１０の所望の部位に対して成膜を行うことが可能である。すなわち、基材１０の形状や寸法に制約を受けることなく、成膜を行うことができる。
【００６０】
なお、本発明は、上記した実施の形態に特に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。
【００６１】
例えば、上記した実施の形態では、冷却管３８に冷却媒体を流通することで回収路２８に流通する原材料を冷却するようにしているが、冷却手段は特にこれに限定されるものではなく、原材料を凝縮させることが可能であれば如何なる構成のものであってもよい。具体的には、ペルチェ素子を冷却手段としてもよい。
【００６２】
また、原材料供給路２２の先端をプラズマ供給路２０の内方に突出させることは必須ではない。さらに、回収路２８を、プラズマ供給路２０と原材料供給路２２との合流点よりも上流側でプラズマ供給路２０に合流させるようにしてもよい。
【００６３】
さらにまた、原材料は、凝縮可能なものであれば気体であってもよい。
【００６４】
そして、成膜用合流路２４や排出路２６は、上記した形状（図１参照）に特に限定されるものではない。例えば、基材１０に対して傾斜するようにプラズマ放電ガス及び原材料を導出する場合には、成膜用合流路２４を傾斜させればよい。また、基材における成膜部位が湾曲面であるようなときには、成膜用通路３２を、成膜部位の形状に対応させて湾曲したものとして形成すればよい。
【実施例】
【００６５】
図１に示す構成であり、且つＨ＝１０ｍｍ、Ｄ＝１ｍｍである整流用治具１４を具備するプラズマ成膜装置を用いて成膜を行った。なお、基材１０及び原材料としては、それぞれ、ポリカーボネート製基板、ヘキサメチルジシロキサンを使用した。また、ＨｅとＯ2を体積比で９８：２の割合で混合した混合ガスを源とし、プラズマコンセプト東京社製のプラズマ発生装置によってプラズマ放電ガスを得、プラズマ用ノズル１６からの吐出流速を１００ｃｍ／秒とした。
【００６６】
その一方で、冷却管３８に冷却水を流通させるとともに、外部放出用通路３６の開口に冷却トラップを設置した。この冷却トラップは、外部放出用通路３６の開口から放出されるプラズマ放電ガスを冷却し、この中に含まれる原材料を凝縮ないし凝固させて捕集するためのものである。
【００６７】
回収路２８にフィルタ４０を設置しなかった場合、成膜速度は１．２μｍ／分であり、冷却トラップに捕集された原材料は３ｇ／分であった。また、形成された皮膜の表面粗さは、０．２５μｍであった。
【００６８】
一方、回収路２８にフィルタ４０を設置した場合、成膜速度、及び冷却トラップに捕集された原材料の単位時間当たりの重量はフィルタ４０を設置しなかった場合と略同一であったが、形成された皮膜の表面粗さは０．０５μｍであり、上記に比して著しく小さくなった。この理由は、表面粗さを大きくする因子の１つである粒子が、フィルタ４０によって効果的に捕集されたためであると推察される。
【００６９】
以上とは別に、冷却管３８に冷却媒体を何ら流通することなく、また、フィルタ４０を設置することなく上記と同一の条件下で成膜を行ったところ、成膜速度は０．７μｍ／分、冷却トラップに捕集された原材料は６．１ｇ／分であった。なお、形成された皮膜の表面粗さは０．１５μｍであった。
【００７０】
比較のため、図２に示す治具５０を具備するプラズマ成膜装置を用いて成膜を行った。なお、図２中、図１に示される構成要素と同一の構成要素には同一の参照符号を付している。
【００７１】
ここで、この治具５０においては、成膜部位１２を覆う通路が成膜用通路と排出路を兼ねる。以下においては、この通路を成膜・排出兼用路と指称し、その参照符号を５２とする。
【００７２】
この図２から了解されるように、該治具５０では、プラズマ供給路２０を通過したプラズマ放電ガスと、原材料供給路２２を通過した原材料とが成膜用合流路２４で合流し、成膜・排出兼用路５２に到達する。プラズマ放電ガスによって活性化した原材料の一部は、成膜部位１２に対する成膜に寄与し、残余の原材料は、未反応のまま成膜・排出兼用路５２の外部に排出される。
【００７３】
この治具５０を用い、上記と同様に、ＨｅとＯ2を体積比で９８：２の割合で混合した混合ガスを源とするプラズマ放電ガスによってヘキサメチルジシロキサンを活性化し、ポリカーボネート製基板に対して成膜を行った。勿論、プラズマ用ノズル１６からの吐出速度は１００ｃｍ／秒に設定した。その結果、成膜速度は僅かに０．３μｍ／分であり、原材料の循環再供給を行う場合の１／２未満となった。一方、冷却トラップに捕集された原材料は８．４ｇ／分であった。
【００７４】
以上の結果から、未反応の原材料を回収して成膜用合流路２４等に導くことにより、成膜速度を向上させることができるとともに、原材料を有効に循環再供給することができることが明らかである。なお、治具５０を用いた場合、形成された皮膜の表面粗さは０．１５μｍであった。
【符号の説明】
【００７５】
１０…基材 １２…成膜部位
１４…整流用治具 １６…プラズマ用ノズル
２０…プラズマ供給路 ２２…原材料供給路
２４…成膜用合流路 ２６…排出路
２８…回収路 ３０…鉛直通路
３２…成膜用通路 ３４…立ち上がり通路
３６…外部放出用通路 ３８…冷却管
４０…フィルタ
【特許請求の範囲】
【請求項１】
プラズマ放電ガスにより活性化した成膜用原材料を用いて基材の表面に成膜を行うプラズマ成膜装置であって、
プラズマ放電ガスを導出するプラズマ用ノズルと、
前記プラズマ用ノズルと前記基材の間に介在され、且つ基材の表面における成膜部位を覆う整流用治具と、
を備え、
前記整流用治具に、前記プラズマ用ノズルから吐出された前記プラズマ放電ガスを前記成膜部位に到達させるためのプラズマ供給路と、
成膜用原材料供給源が連結されるとともに前記プラズマ供給路に合流し、前記成膜用原材料供給源から供給された成膜用原材料を前記プラズマ放電ガスと混合させる原材料供給路と、
前記プラズマ供給路と前記原材料供給路が合流して形成されるとともに、前記プラズマ放電ガスと前記成膜用原材料の混合物を前記成膜部位に接触させるための成膜用合流路と、
前記成膜部位を通過したプラズマ放電ガス及び未反応の前記成膜用原材料を排出するための排出路と、
前記排出路から分岐して前記プラズマ供給路又は前記成膜用合流路に延在し、前記排出路中の未反応の前記成膜用原材料を前記プラズマ供給路又は前記成膜用合流路に戻すための回収路と、
が形成されたことを特徴とするプラズマ成膜装置。
【請求項２】
請求項１記載のプラズマ成膜装置において、前記排出路又は前記回収路の少なくともいずれか一方に流通する未反応の前記成膜用原材料を冷却して該原材料を凝縮する冷却手段を有することを特徴とするプラズマ成膜装置。
【請求項３】
請求項１又は２記載のプラズマ成膜装置において、前記回収路に不純物除去手段が設けられたことを特徴とするプラズマ成膜装置。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか１項に記載のプラズマ成膜装置において、前記成膜用原材料供給源が、前記成膜用原材料として常温・常圧下で液相であるものを供給することを特徴とするプラズマ成膜装置。
【請求項１】
プラズマ放電ガスにより活性化した成膜用原材料を用いて基材の表面に成膜を行うプラズマ成膜装置であって、
プラズマ放電ガスを導出するプラズマ用ノズルと、
前記プラズマ用ノズルと前記基材の間に介在され、且つ基材の表面における成膜部位を覆う整流用治具と、
を備え、
前記整流用治具に、前記プラズマ用ノズルから吐出された前記プラズマ放電ガスを前記成膜部位に到達させるためのプラズマ供給路と、
成膜用原材料供給源が連結されるとともに前記プラズマ供給路に合流し、前記成膜用原材料供給源から供給された成膜用原材料を前記プラズマ放電ガスと混合させる原材料供給路と、
前記プラズマ供給路と前記原材料供給路が合流して形成されるとともに、前記プラズマ放電ガスと前記成膜用原材料の混合物を前記成膜部位に接触させるための成膜用合流路と、
前記成膜部位を通過したプラズマ放電ガス及び未反応の前記成膜用原材料を排出するための排出路と、
前記排出路から分岐して前記プラズマ供給路又は前記成膜用合流路に延在し、前記排出路中の未反応の前記成膜用原材料を前記プラズマ供給路又は前記成膜用合流路に戻すための回収路と、
が形成されたことを特徴とするプラズマ成膜装置。
【請求項２】
請求項１記載のプラズマ成膜装置において、前記排出路又は前記回収路の少なくともいずれか一方に流通する未反応の前記成膜用原材料を冷却して該原材料を凝縮する冷却手段を有することを特徴とするプラズマ成膜装置。
【請求項３】
請求項１又は２記載のプラズマ成膜装置において、前記回収路に不純物除去手段が設けられたことを特徴とするプラズマ成膜装置。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか１項に記載のプラズマ成膜装置において、前記成膜用原材料供給源が、前記成膜用原材料として常温・常圧下で液相であるものを供給することを特徴とするプラズマ成膜装置。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２０１１−１４４４１２（Ｐ２０１１−１４４４１２Ａ）
【公開日】平成２３年７月２８日（２０１１．７．２８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−５０２１（Ｐ２０１０−５０２１）
【出願日】平成２２年１月１３日（２０１０．１．１３）
【出願人】（０００００５３２６）本田技研工業株式会社 (23,863)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年７月２８日（２０１１．７．２８）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年１月１３日（２０１０．１．１３）
【出願人】（０００００５３２６）本田技研工業株式会社 (23,863)
【Ｆターム（参考）】
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