説明

垂直磁気記録媒体におけるNi−W−P,Zr系中間層膜製造用スパッタリングターゲット材およびこれを用いて製造した薄膜

【課題】 垂直磁気記録媒体におけるNi−W−P,Zr系中間層膜用合金および薄膜製造用スパッタリングターゲット材、およびこれを用いて製造した薄膜を提供する。
【解決手段】 at%で、Wを1〜20%、Pおよび/またはZrを合計0.1〜10%を含み、残部Niからなる垂直磁気記録媒体におけるNi−W−P,Zr系中間層膜製造用スパッタリングターゲット材。また、上記スパッタリングターゲット材はガスアトマイズ法により作製した原料粉末を固化成形したもの、およびそれら上記スパッタリングターゲット材を用いて製造したNi−W−P,Zr系薄膜。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、垂直磁気記録媒体におけるNi−W−P,Zr系中間層膜用合金および薄膜製造用スパッタリングターゲット材、およびこれを用いて製造した薄膜に関するものである。
【背景技術】
【0002】
近年、磁気記録技術の進歩は著しく、ドライブの大容量化のために、磁気記録媒体の高記録密度化が進められている。しかしながら、現在広く世の中で使用されている面内磁気記録方式の磁気記録媒体では、高記録密度化を実現しようとすると、記録ビットが微細化し、記録ビットで記録できないほどの高保磁力が要求される。そこで、これらの問題を解決し、記録密度を向上させる手段として垂直磁気記録方式が検討されている。
【0003】
垂直磁気記録方式とは、垂直磁気記録媒体の磁性膜中の媒体面に対して磁化容易軸が垂直方向に配向するように形成したものであり、高記録密度に適した方法である。そして、垂直磁気記録方式においては、記録感度を高めた磁気記録膜層と軟磁性膜層および中間層を有する多層記録媒体が開発されている。この磁気記録膜層には一般的にCoCrPt−SiO2 系合金、軟磁性膜層にはCo−Zr−Nb系合金などが用いられている。なお、ここで言う中間層とは、一般に磁気記録膜層の結晶粒の微細化や結晶方位に異方性を持たせることを目的に設けられる層のことを言う。
【0004】
中間層には各種Ni系合金や、Ta系合金、Pd系合金、Ru系合金などが提案されており、近年ではNi−W系合金も用いられるようになってきている。これらの中間層は、磁気記録膜層の構造を制御することが役割の1つであり、そのためには中間層の結晶粒の微細化が重要とされている。例えば、富士時報(vol.77,No.2,2004,P121)「垂直磁気記録膜の構造制御」(非特許文献1)に開示されているように、Ru中間層の例が提案されている。
【0005】
また、Ni−W系合金においては薄膜の格子定数が3.53〜3.61(×10-10m)程度の範囲において良好であると考えられる。
【非特許文献1】富士時報(vol.77,No.2,2004,P121)「垂直磁気記録膜の構造制御」
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
しかしながら、Ni−W系薄膜を中間層として用い垂直磁気記録媒体を作製すると良好な記録特性が得られるが、更に高い記録密度を実現するためには、Ni−W系中間層の結晶粒微細化が必要となる。それにも拘らず、Ni−W系薄膜の結晶粒径微細化に寄与する添加元素などの公知の知見は全くない。
【課題を解決するための手段】
【0007】
上述のような問題を解消するために、発明者らは鋭意検討した結果、Ni−WにP,Zrを添加することで、薄膜の結晶粒を劇的に微細化できることを見出した。その発明の要旨とするところは、
(1)at%で、Wを1〜20%、Pおよび/またはZrを合計0.1〜10%を含み、残部Niからなることを特徴とする垂直磁気記録媒体におけるNi−W−P,Zr系中間層膜製造用スパッタリングターゲット材。
【0008】
(2)ガスアトマイズ法により作製した原料粉末を固化成形したことを特徴とする前記(1)に記載のスパッタリングターゲット材。
(3)前記(1)または(2)に記載のスパッタリングターゲット材を用いて製造したNi−W−P,Zr系薄膜にある。
【発明の効果】
【0009】
以上述べたように、本発明によるNi−WにP,Zrを添加することで、薄膜の結晶粒を劇的に微細化できることで、垂直磁気記録媒体におけるNi−W−P,Zr系中間層膜用合金および薄膜製造用スパッタリングターゲット材を提供できる極めて優れた効果を奏するものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【0010】
以下、本発明に係る成分組成として、at%で、W:1〜20%に限定した理由は、1%未満ではスパッタ薄膜の格子定数が3.53(×10-10 m)未満となり、また、20%を超えると格子定数が3.61(×10-10 m)を超えることから、その範囲を1〜20%とした。好ましくは5〜15%とする。
【0011】
Pおよび/またはZrを合計で0.1〜10.0%に限定した理由は、0.1%未満ではスパッタ薄膜の結晶粒微細化の効果がなく、10.0%を超えると結晶粒微細化の効果が飽和し、磁気記録膜層の構造制御に悪影響を及ぼすと考えられるNiとの化合物を多量に生成したり、一部が非晶質化してしまうことから、その範囲を0.1〜10.0%とした。好ましくは0.3〜5%とする。
【0012】
原料粉末としてガスアトマイズ粉末が好ましい理由は以下の通りである。P,Zrは鋳造法のような冷却速度の小さい溶製法ではNiに全く固溶せず、粗大な化合物を晶出してしまう。この粗大化合物がスパッタリングターゲット材中に存在すると、スパッタ時に異常放電を起こしパーティクルを多く発生するなど不具合を生じる。これに対し、原料粉末をガスアトマイズ法により作製すると、急冷凝固されているため粗大な化合物が晶出せず、これを用いて固化成形したスパッタリングターゲット材は、パーティクルの発生が少ない。
【実施例】
【0013】
以下、本発明について実施例によって具体的に説明する。
表1に示すNi−W−P,Zr系合金粉末をガスアトマイズにより作製し、これを原料粉末とし、SC缶に脱気封入した粉末充填ビレットを、750〜1100℃でHIP法にて固化成形し、機械加工によりNi−W−P,Zr系合金のスパッタリングターゲット材を作製した。また、比較として鋳造法によりNi−W−P,Zr系合金スパッタリングターゲット材を作製した。
【0014】
上記する各工程の詳細は以下の通りであり、先ず、溶解母材25kgをアルミナ坩堝にてアルゴン中で誘導溶解し、坩堝底部のφ5mm出湯ノズルより出湯し、噴霧圧0.7MPaのArガスアトマイズにて粉末を製造した。この作製したNi−W−P,Zr合金粉末を、外形φ205/内径φ190、長さ300mmのSC缶に脱気封入した。その時の脱気時の真空到達度は約1.3×10-2Pa(約1×10-4Torr)とした。上記の粉末充填ビレットを、750〜1100℃、147MPaにてHIP成形した。
【0015】
上記の方法で作製した固化成形体を、ワイヤーカット、旋盤加工、平面研磨により、φ76.2×3mmに加工し、銅製のバッキングプレートをろう付けしスパッタリングターゲット材とした。また、比較としての鋳造法は100kgの溶解母材を真空溶解し、φ200の耐火物へ鋳造し、φ200×100mmに 旋盤にて削り出し、800℃にて高さ50mmまで熱間鍛造した。その後のスパッタリングターゲット材作製方法は上記のHIP材と同様の方法で行った。
【0016】
上述した方法で製造したスパッタリングターゲット材の評価項目および評価方法は以下の通り。スパッタ膜のパーティクル数は作製したスパッタリングターゲット材を、φ63.5のSi基板にスパッタした。スパッタ条件は、Ar圧0.5Pa、DC電力500W、成膜厚さは500nmとした。この時発生したパーティクルの数を測定した。なお、表1中のパーティクル数はNo.1のパーティクル数を100とした相対値で表した。
【0017】
また、スパッタ膜の格子定数およびNi系化合物は、上記のスパッタ膜をX線回折し、その回折ピークより格子定数を算出した。また、Ni系化合物の生成についても確認した。Ni系化合物なし:○、Ni化合物少量生成もしくは一部非晶質:△、Ni化合物多量生成もしくは多量に非晶質:×、で評価した。
【0018】
さらに、スパッタ膜の結晶粒径は、上記のスパッタ膜の断面をTEM観察し、画像解析により相当面積円の径を結晶粒径とした。なお、表1中の結晶粒径はNo.1の結晶粒径を100とした相対値で表しており数値の小さい方が結晶粒径が微細である。
【0019】
【表1】

表1に示すように、No.1〜9は本発明例、No.10〜17は比較例である。
【0020】
比較例No.10はW含有量が低いために、格子定数が低い。比較例No.11はNo.10と同様に、W含有量が低いために、格子定数が低い。比較例No.12はW含有量が高いために、格子定数が大きい。また、Ni系化合物少量生成もしくは一部非晶質である。比較例No.13はPとZrのいずれも含有しないために、結晶粒径が大きい。比較例No.14はPとZrのいずれか、もしくは両方の含有量が低いために、結晶粒径が大きい。
【0021】
比較例No.15はPとZrのいずれか、もしくは両方の含有量が低いために、結晶粒径が大きい。比較例No.16はPとZrの両方の含有量が高いために、パーティクル数が大きく、Ni系化合物多量生成もしくは多量に非晶質である。比較例No.17は鋳造方法によるもので、パーティクル数が大きい。これに対し、本発明例であるNo.1〜9はいずれも本発明の条件を満たしていることから、いずれの特性も優れていることが分かる。
【0022】
以上のように、垂直磁気記録媒体における中間層膜として用いるNi−W系薄膜にP,Zrを添加することで、Ni−W系薄膜の結晶粒径微細化を図ることができ、かつ、スパッタ薄膜の格子定数を3.53(×10-10 m)〜3.61(×10-10 m)とし、しかも、原料粉末をガスアトマイズ法により作製することで、急冷凝固により粗大な化合物が晶出せず、これを用いて固化成形したスパッタリングターゲット材は、パーティクルの発生が少ない等の極めて優れた薄膜製造用スパッタリングターゲット材を提供することができる。


特許出願人 山陽特殊製鋼株式会社
代理人 弁理士 椎 名 彊

【特許請求の範囲】
【請求項1】
at%で、Wを1〜20%、Pおよび/またはZrを合計0.1〜10%を含み、残部Niからなることを特徴とする垂直磁気記録媒体におけるNi−W−P,Zr系中間層膜製造用スパッタリングターゲット材。
【請求項2】
ガスアトマイズ法により作製した原料粉末を固化成形したことを特徴とする請求項1に記載のスパッタリングターゲット材。
【請求項3】
請求項1または2に記載のスパッタリングターゲット材を用いて製造したNi−W−P,Zr系薄膜。

【公開番号】特開2009−263757(P2009−263757A)
【公開日】平成21年11月12日(2009.11.12)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2008−118113(P2008−118113)
【出願日】平成20年4月30日(2008.4.30)
【出願人】(000180070)山陽特殊製鋼株式会社 (601)
【Fターム(参考)】