薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成方法及び薄膜形成装置
【課題】装置内部に付着した付着物に対するエッチングレートを高くすることができる薄膜形成装置の洗浄方法等を提供する。
【解決手段】制御部１００は、昇温用ヒータ１６を制御して反応管２内を所定の温度に加熱した状態で、処理ガス導入管１７から反応管２内にフッ素ガスとフッ化水素ガスと塩素ガスとを含むクリーニングガスを供給する。供給されたクリーニングガスは反応管２内で活性化され、薄膜形成装置１の内部に付着した付着物を除去して薄膜形成装置１の内部を洗浄する。
【解決手段】制御部１００は、昇温用ヒータ１６を制御して反応管２内を所定の温度に加熱した状態で、処理ガス導入管１７から反応管２内にフッ素ガスとフッ化水素ガスと塩素ガスとを含むクリーニングガスを供給する。供給されたクリーニングガスは反応管２内で活性化され、薄膜形成装置１の内部に付着した付着物を除去して薄膜形成装置１の内部を洗浄する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成方法及び薄膜形成装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体装置の製造工程では、ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）等の処理により、被処理体、例えば、半導体ウエハにシリコン酸化膜、シリコン窒化膜等の薄膜を形成する薄膜形成処理が行われている。このような薄膜形成処理では、例えば、所定の温度および圧力に設定された反応室内に処理ガスを供給することによって処理ガスに熱反応を起こさせ、この熱反応により生成された反応生成物が半導体ウエハの表面に堆積することにより、半導体ウエハの表面に薄膜が形成される。
【０００３】
ところで、薄膜形成処理によって生成される反応生成物は、半導体ウエハの表面だけでなく、熱処理装置の内部にも堆積（付着）してしまう。この反応生成物が熱処理装置内に付着した状態で薄膜形成処理を引き続き行うと、やがて、反応生成物が剥離してパーティクルを発生しやすくなる。また、このパーティクルが半導体ウエハに付着してしまうと、製造される半導体装置の歩留りが低下してしまう。
【０００４】
このため、薄膜形成処理を複数回行った後には、反応管をヒータにより所定の温度に加熱し、加熱された反応管内にクリーニングガス、例えば、フッ素ガスとフッ化水素ガスを供給して、熱処理装置内に付着した反応生成物を除去（エッチング）する熱処理装置の洗浄が行われている（例えば、特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００３−５９９１５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ところで、このような薄膜形成装置の洗浄においては、装置内部に付着した付着物に対するエッチングレートをさらに高くすることが求められている。
【０００７】
本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、装置内部に付着した付着物に対するエッチングレートを高くすることができる薄膜形成装置の洗浄方法等を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するため、本発明の第１の観点にかかる薄膜形成装置の洗浄方法は、
薄膜形成装置の反応室内に処理ガスを供給して被処理体に薄膜を形成した後、装置内部に付着した付着物を除去する薄膜形成装置の洗浄方法であって、
所定の温度に加熱された反応室内に、フッ素ガスとフッ化水素ガスと塩素ガスとを含むクリーニングガスを供給することにより、前記付着物を除去して薄膜形成装置の内部を洗浄する洗浄工程を備える、ことを特徴とする。
【０００９】
前記洗浄工程では、例えば、前記クリーニングガスを希釈ガスで希釈し、該希釈したクリーニングガスを前記反応室内に供給する。
前記希釈ガスには、例えば、不活性ガスを用いる。
前記被処理体に形成される薄膜は、例えば、シリコン窒化膜である。この場合、前記洗浄工程では、前記被処理体にシリコン窒化膜を形成することにより薄膜形成装置の内部に付着した窒化珪素を、前記クリーニングガスで除去する。
【００１０】
本発明の第２の観点にかかる薄膜形成方法は、
被処理体に薄膜を形成する薄膜形成工程と、
本発明の第１の観点にかかる薄膜形成装置の洗浄方法により装置内部に付着した付着物を除去して薄膜形成装置の内部を洗浄する工程と、
を備える、ことを特徴とする。
【００１１】
本発明の第３の観点にかかる薄膜形成装置は、
被処理体が収容された反応室内に処理ガスを供給して被処理体に薄膜を形成する薄膜形成装置であって、
前記反応室内を所定の温度に加熱する加熱手段と、
前記反応室内にフッ素ガスとフッ化水素ガスと塩素ガスとを含むクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給手段と、
薄膜形成装置の各部を制御する制御手段と、を備え、
前記制御手段は、
前記加熱手段を制御して反応室内を所定の温度に加熱した状態で、当該反応室内にクリーニングガスを供給して該クリーニングガスを活性化させ、該活性化したクリーニングガスにより前記付着物を除去して薄膜形成装置の内部を洗浄するように前記クリーニングガス供給手段を制御する、ことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、装置内部に付着した付着物に対するエッチングレートを高くすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の実施の形態の熱処理装置を示す図である。
【図２】図１の制御部の構成を示す図である。
【図３】シリコン窒化膜の形成方法を説明する図である。
【図４】シリコン窒化膜に対するエッチングレートを示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明の薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成方法及び薄膜形成装置について説明する。本実施の形態では、本発明の薄膜形成装置に図１に示すバッチ式の縦型熱処理装置を用い、半導体ウエハにシリコン窒化膜を形成する場合を例に本発明を説明する。
【００１５】
図１に示すように、熱処理装置１は、反応室を形成する反応管２を備えている。反応管２は、例えば、長手方向が垂直方向に向けられた略円筒状に形成されている。反応管２は、耐熱及び耐腐食性に優れた材料、例えば、石英により形成されている。
【００１６】
反応管２の上端には、上端側に向かって縮径するように略円錐状に形成された頂部３が設けられている。頂部３の中央には反応管２内のガスを排気するための排気口４が設けられ、排気口４には排気管５が気密に接続されている。排気管５には、図示しないバルブ、後述する真空ポンプ１２７などの圧力調整機構が設けられ、反応管２内を所望の圧力（真空度）に制御する。
【００１７】
反応管２の下方には、蓋体６が配置されている。蓋体６は、耐熱及び耐腐食性に優れた材料、例えば、石英により形成されている。また、蓋体６は、後述するボートエレベータ１２８により上下動可能に構成されている。そして、ボートエレベータ１２８により蓋体６が上昇すると、反応管２の下方側（炉口部分）が閉鎖され、ボートエレベータ１２８により蓋体６が下降すると、反応管２の下方側（炉口部分）が開口される。
【００１８】
蓋体６の上部には、保温筒７が設けられている。保温筒７は、反応管２の炉口部分からの放熱による反応管２内の温度低下を防止する抵抗発熱体からなる平面状のヒータ８と、このヒータ８を蓋体６の上面から所定の高さに支持する筒状の支持体９とから主に構成されている。
【００１９】
また、保温筒７の上方には、回転テーブル１０が設けられている。回転テーブル１０は、被処理体、例えば、半導体ウエハＷを収容するウエハボート１１を回転可能に載置する載置台として機能する。具体的には、回転テーブル１０の下部には回転支柱１２が設けられ、回転支柱１２はヒータ８の中央部を貫通して回転テーブル１０を回転させる回転機構１３に接続されている。回転機構１３は図示しないモータと、蓋体６の下面側から上面側に気密状態で貫通導入された回転軸１４を備える回転導入部１５とから主に構成されている。回転軸１４は回転テーブル１０の回転支柱１２に連結され、モータの回転力を回転支柱１２を介して回転テーブル１０に伝える。このため、回転機構１３のモータにより回転軸１４が回転すると、回転軸１４の回転力が回転支柱１２に伝えられて回転テーブル１０が回転する。
【００２０】
回転テーブル１０上には、ウエハボート１１が載置されている。ウエハボート１１は、半導体ウエハＷを垂直方向に所定の間隔をおいて複数枚収容可能に構成されている。このため、回転テーブル１０を回転させるとウエハボート１１が回転し、この回転により、ウエハボート１１内に収容された半導体ウエハＷが回転する。ウエハボート１１は、耐熱及び耐腐食性に優れた材料、例えば、石英により形成されている。
【００２１】
また、反応管２の周囲には、反応管２を取り囲むように、例えば、抵抗発熱体からなる昇温用ヒータ１６が設けられている。この昇温用ヒータ１６により反応管２の内部が所定の温度に加熱され、この結果、半導体ウエハＷが所定の温度に加熱される。
【００２２】
反応管２の下端近傍の側壁には、複数の処理ガス導入管１７が挿通（接続）されている。なお、図１では処理ガス導入管１７を１つだけ描いている。処理ガス導入管１７には、図示しない処理ガス供給源が接続されており、処理ガス供給源から処理ガス導入管１７を介して所望量の処理ガスが反応管２内に供給される。このような処理ガスとしては、成膜用ガス、クリーニングガス等がある。
【００２３】
成膜用ガスは、半導体ウエハＷに薄膜を形成するためのガスであり、形成する薄膜の種類に応じて所望のガスが用いられている。本実施の形態では、半導体ウエハ１０上にシリコン窒化膜を形成することから、処理ガスとして、ヘキサクロロジシラン（Ｓｉ２Ｃｌ６）とアンモニア（ＮＨ３）とを含むガスが用いられる。
【００２４】
クリーニングガスは、熱処理装置１の内部に付着した付着物を除去するためのガスであり、フッ素（Ｆ２）ガスとフッ化水素（ＨＦ）ガスと塩素（Ｃｌ２）ガスとを含むガスが用いられている。本実施の形態では、後述するように、フッ素ガスとフッ化水素ガスと塩素ガスと窒素（Ｎ２）ガスとを含むガスが用いられている。
【００２５】
反応管２の下端近傍の側面には、パージガス供給管１８が挿通されている。パージガス供給管１８には、図示しないパージガス供給源が接続されており、パージガス供給源からパージガス供給管１８を介して所望量のパージガス、例えば、窒素（Ｎ２）が反応管２内に供給される。
【００２６】
また、熱処理装置１は、装置各部の制御を行う制御部１００を備えている。図２に制御部１００の構成を示す。図２に示すように、制御部１００には、操作パネル１２１、温度センサ（群）１２２、圧力計（群）１２３、ヒータコントローラ１２４、ＭＦＣ制御部１２５、バルブ制御部１２６、真空ポンプ１２７、ボートエレベータ１２８等が接続されている。
【００２７】
操作パネル１２１は、表示画面と操作ボタンとを備え、オペレータの操作指示を制御部１００に伝え、また、制御部１００からの様々な情報を表示画面に表示する。
【００２８】
温度センサ（群）１２２は、反応管２内部の各ゾーンに設けられたＴ／Ｃ（サーモカップル）温度、又は、昇温用ヒータ１６に設けられた各ゾーンのＴ／Ｃ温度、排気管５内部の温度等を測定し、その測定値を制御部１００に通知する。
圧力計（群）１２３は、反応管２内、排気管５内等の各部の圧力を測定し、その測定値を制御部１００に通知する。
【００２９】
ヒータコントローラ１２４は、ヒータ８、及び、昇温用ヒータ１６を個別に制御するためのものであり、制御部１００からの指示に応答して、これらに通電してこれらを加熱し、また、これらの消費電力を個別に測定して、制御部１００に通知する。
【００３０】
ＭＦＣ制御部１２５は、処理ガス導入管１７、及び、パージガス供給管１８に設けられた図示しないマスフローコントローラ（ＭＦＣ）を制御して、これらに流れるガスの流量を制御部１００から指示された量にするとともに、実際に流れたガスの流量を測定して、制御部１００に通知する。
【００３１】
バルブ制御部１２６は、各管に配置されたバルブの開度を制御部１００から指示された値に制御する。真空ポンプ１２７は、排気管５に接続され、反応管２内のガスを排気する。
【００３２】
ボートエレベータ１２８は、蓋体６を上昇させることにより、回転テーブル１０上に載置されたウエハボート１１（半導体ウエハＷ）を反応管２内にロードし、蓋体６を下降させることにより、回転テーブル１０上に載置されたウエハボート１１（半導体ウエハＷ）を反応管２内からアンロードする。
【００３３】
制御部１００は、レシピ記憶部１１１と、ＲＯＭ１１２と、ＲＡＭ１１３と、Ｉ／Ｏポート１１４と、ＣＰＵ１１５と、これらを相互に接続するバス１１６とから構成されている。
【００３４】
レシピ記憶部１１１には、セットアップ用レシピと複数のプロセス用レシピとが記憶されている。熱処理装置１の製造当初は、セットアップ用レシピのみが格納される。セットアップ用レシピは、各熱処理装置に応じた熱モデル等を生成する際に実行されるものである。プロセス用レシピは、ユーザが実際に行う熱処理（プロセス）毎に用意されるレシピであり、例えば、反応管２への半導体ウエハＷのロードから、処理済みのウエハＷをアンロードするまでの、各部の温度の変化、反応管２内の圧力変化、処理ガスの供給の開始及び停止のタイミングと供給量などを規定する。
【００３５】
ＲＯＭ１１２は、ＥＥＰＲＯＭ、フラッシュメモリ、ハードディスクなどから構成され、ＣＰＵ１１５の動作プログラム等を記憶する記録媒体である。
ＲＡＭ１１３は、ＣＰＵ１１５のワークエリアなどとして機能する。
【００３６】
Ｉ／Ｏポート１１４は、操作パネル１２１、温度センサ１２２、圧力計１２３、ヒータコントローラ１２４、ＭＦＣ制御部１２５、バルブ制御部１２６、真空ポンプ１２７、ボートエレベータ１２８等に接続され、データや信号の入出力を制御する。
【００３７】
ＣＰＵ（Central Processing Unit)１１５は、制御部１００の中枢を構成し、ＲＯＭ１１２に記憶された制御プログラムを実行し、操作パネル１２１からの指示に従って、レシピ記憶部１１１に記憶されているレシピ（プロセス用レシピ）に沿って、熱処理装置１の動作を制御する。すなわち、ＣＰＵ１１５は、温度センサ（群）１２２、圧力計（群）１２３、ＭＦＣ制御部１２５等に反応管２内、処理ガス導入管１７内、及び、排気管５内の各部の温度、圧力、流量等を測定させ、この測定データに基づいて、ヒータコントローラ１２４、ＭＦＣ制御部１２５、バルブ制御部１２６、真空ポンプ１２７等に制御信号等を出力し、上記各部がプロセス用レシピに従うように制御する。
バス１１６は、各部の間で情報を伝達する。
【００３８】
次に、以上のように構成された熱処理装置１の洗浄方法を含む薄膜形成方法について説明する。本発明の薄膜形成方法は、被処理体に薄膜を形成する薄膜形成ステップと、本発明の薄膜形成装置の洗浄方法である、薄膜形成装置の内部に付着した付着物を洗浄する洗浄ステップとを備えている。本実施の形態では、半導体ウエハ１０上にシリコン窒化膜を形成する薄膜形成ステップと、薄膜形成ステップにより熱処理装置１の内部に付着した窒化珪素を除去（洗浄）する洗浄ステップとを有する場合を例に、図３に示すレシピを参照して、本発明の薄膜形成装置の洗浄方法及び薄膜形成方法について説明する。なお、以下の説明において、熱処理装置１を構成する各部の動作は、制御部１００（ＣＰＵ１１５）により制御されている。
【００３９】
まず、成膜ステップについて説明する。
まず、被処理体としての半導体ウエハＷを反応管２内に収容（ロード）するロードステップを実行する。具体的には、ボートエレベータ１２８により蓋体６が下降された状態で、図３（ｃ）に示すように、パージガス供給管１８から反応管２内に所定量の窒素を供給するとともに、昇温用ヒータ１６により反応管２内を所定のロード温度に設定する。
【００４０】
次に、シリコン窒化膜を形成する半導体ウエハＷが収容されているウエハボート１１を蓋体６（回転テーブル１０）上に載置する。そして、ボートエレベータ１２８により蓋体６を上昇させ、半導体ウエハＷ（ウエハボート１１）を反応管２内にロードする（ロード工程）。
【００４１】
次に、パージガス供給管１８から反応管２内に、図３（ｃ）に示すように、所定量の窒素を供給し、反応管２内を所定の圧力、例えば、図３（ｂ）に示すように、６６．５Ｐａ（０．５Ｔｏｒｒ）に設定する。また、昇温用ヒータ１６により反応管２内を所定の温度、例えば、図３（ａ）に示すように、６００℃に設定する。そして、この減圧及び加熱操作を、反応管２が所定の圧力及び温度で安定するまで行う（安定化工程）。
【００４２】
反応管２内が所定の圧力及び温度で安定すると、パージガス供給管１８からの窒素ガスの供給を停止する。そして、処理ガス導入管１７から処理ガスとしてのヘキサクロロジシラン（Ｓｉ２Ｃｌ６）を所定量、例えば、０．１ｓｌｍ、アンモニア（ＮＨ３）を所定量、例えば、１ｓｌｍを反応管２内に導入する。
【００４３】
反応管２内に導入されたヘキサクロロジシラン及びアンモニアは、反応管２内の熱により熱分解反応が起こり、半導体ウエハＷの表面に窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）が堆積される。これにより、半導体ウエハＷの表面にシリコン窒化膜（Ｓｉ３Ｎ４膜）が形成される（成膜工程）。
【００４４】
半導体ウエハＷの表面に所定厚のシリコン窒化膜が形成されると、処理ガス導入管１７からのヘキサクロロジシラン及びアンモニアの供給を停止する。また、パージガス供給管１８からの窒素の供給を停止する。そして、反応管２内のガスを排出するとともに、例えば、図３（ｃ）に示すように、パージガス供給管１８から反応管２内に所定量の窒素を供給して反応管２内のガスを反応管２外に排出する（パージ、Vacuum工程）。なお、反応管２内のガスを確実に排出するために、反応管２内のガスの排出及び窒素ガスの供給を複数回繰り返すことが好ましい。
【００４５】
最後に、パージガス供給管１８から所定量の窒素ガスを供給して、反応管２内を常圧に戻した後、ボートエレベータ１２８により蓋体６を下降させ、ウエハボート１０（半導体ウエハＷ）を反応管２からアンロードする（アンロード工程）。
【００４６】
以上のような薄膜形成ステップを複数回行うと、薄膜形成ステップによって生成される窒化珪素が、半導体ウエハＷの表面だけでなく、反応管２内や各種の治具等にも堆積（付着）する。このため、薄膜形成ステップを所定回数行った後、熱処理装置１の内部に付着した窒化珪素を除去する洗浄ステップが行われる。洗浄ステップは、熱処理装置１（反応管２）内に、フッ素ガス（Ｆ２）と、フッ化水素（ＨＦ）ガスと、塩素（Ｃｌ２）ガスと、希釈ガスとしての窒素ガス（Ｎ２）とを含むクリーニングガスを供給することにより行われる。以下、熱処理装置１の洗浄処理について説明する。
【００４７】
まず、ボートエレベータ１２８により蓋体６が下降された状態で、図３（ｃ）に示すように、パージガス供給管１８から反応管２内に所定量の窒素を供給するとともに、昇温用ヒータ１６により反応管２内を所定のロード温度に設定する。
【００４８】
次に、半導体ウエハＷが収容されていないウエハボート１１を蓋体６（回転テーブル１０）上に載置する。そして、ボートエレベータ１２８により蓋体６を上昇させ、ウエハボート１１を反応管２内にロードする（ロード工程）。
【００４９】
次に、パージガス供給管１８から反応管２内に、図３（ｃ）に示すように、所定量の窒素を供給し、反応管２内を所定の圧力、例えば、図３（ｂ）に示すように、５３２００Ｐａ（４００Ｔｏｒｒ）に設定する。また、昇温用ヒータ１６により反応管２内を所定の温度、例えば、図３（ａ）に示すように、３００℃に設定する。そして、この減圧及び加熱操作を、反応管２が所定の圧力及び温度で安定するまで行う（安定化工程）。
【００５０】
ここで、反応管２内の圧力は１３３０Ｐａ〜８００００Ｐａ（１０Ｔｏｒｒ〜６００Ｔｏｒｒ）にすることが好ましい。反応管２内の圧力が１３３０Ｐａより低いと窒化珪素（付着物）に対するエッチッグレートが低くなるおそれがあり、８００００Ｐａより高いと石英に対するエッチッグレートが高くなり選択比が低くなるおそれがあるためである。反応管２内の圧力は１３３００Ｐａ〜５３２００Ｐａ（１００Ｔｏｒｒ〜４００Ｔｏｒｒ）にすることがさらに好ましい。
【００５１】
反応管２内の温度は、２００℃〜６００℃にすることが好ましい。反応管２内の温度が２００℃より低いと窒化珪素（付着物）に対するエッチッグレートが低くなるおそれがあり、６００℃より高いと石英に対するエッチッグレートが高くなり選択比が低くなるおそれがあるためである。反応管２内の温度は、２５０℃〜４００℃にすることがさらに好ましい。
【００５２】
反応管２内が所定の圧力及び温度で安定すると、パージガス供給管１８からの窒素ガスの供給を停止する。そして、処理ガス導入管１７からクリーニングガスとしてのフッ素ガスを所定量、例えば、図３（ｆ）に示すように、２ｓｌｍ、フッ化水素ガスを所定量、例えば、図３（ｇ）に示すように、０．１ｓｌｍ、塩素ガスを所定量、例えば、図３（ｈ）に示すように、０．１ｓｌｍ、窒素ガスを所定量、例えば、図３（ｃ）に示すように、８ｓｌｍ、反応管２内に導入する。
【００５３】
反応管２内に導入されたクリーニングガスは、反応管２内の熱により熱分解反応が起こり、クリーニングガス中のフッ素ガスが活性化、すなわち、反応性を有するフリーな原子を多数有した状態になる。さらに、クリーニングガスには、フッ化水素及び塩素ガスが含まれているので、フッ素ガスの活性化が促進される。そして、活性化されたフッ素ガスを含むクリーニングガスが、反応管２内に供給されることにより、反応管２、排気口４、排気管５等の内壁、ウエハボート１０、保温筒７等の各種の治具の熱処理装置１の内部に付着した窒化珪素に接触し、窒化珪素がエッチングされる。これにより、熱処理装置１の内部に付着した窒化珪素が除去される（洗浄工程）。
【００５４】
熱処理装置１の内部に付着した窒化珪素が除去されると、処理ガス導入管１７からのクリーニングガスの供給を停止する。そして、反応管２内のガスを排出するとともに、例えば、図３（ｃ）に示すように、パージガス供給管１８から反応管２内に所定量の窒素を供給して反応管２内のガスを反応管２外に排出する（パージ、Vacuum工程）。
【００５５】
最後に、パージガス供給管１８から所定量の窒素ガスを供給して、反応管２内を常圧に戻した後、ボートエレベータ１２８により蓋体６を下降させ、ウエハボート１０（半導体ウエハＷ）を反応管２からアンロードする（アンロード工程）。そして、半導体ウエハＷが収容されたウエハボート１０を蓋体６７上に載置し、再び、薄膜形成ステップを実行することにより、熱処理装置１の内部に窒化珪素が付着していない状態で、半導体ウエハＷ上にシリコン窒化膜を形成することが可能になる。
【００５６】
次に、本実施の形態の効果を確認するため、クリーニングガスのエッチングレートを求めた。本例では、石英からなる試験片、ＳｉＣからなる試験片、石英片上に３μｍのシリコン窒化膜を形成した試験片の３種類の試験片をウエハボート１０内に収容し、ウエハボート１０を反応管２内に収容した後、クリーニングガスを反応管２内に供給して、各試験片に洗浄処理を施し、各試験片に対するエッチングレートを求めた。
【００５７】
実施例１では、前述の実施の形態の洗浄ステップと同様に、フッ素ガスを２ｓｌｍ、フッ化水素ガスを０．１ｓｌｍ、塩素ガスを０．１ｓｌｍ、窒素ガスを８ｓｌｍからなるクリーニングガスを用いた。比較例１では、フッ素ガスを２ｓｌｍ、窒素ガスを８ｓｌｍからなるクリーニングガスを用い、比較例２では、フッ素ガスを２ｓｌｍ、フッ化水素ガスを０．１ｓｌｍ、窒素ガスを８ｓｌｍからなるクリーニングガスを用いた。
【００５８】
エッチングレートは、クリーニング前後で試料片の重量を測定し、クリーニングによる重量変化から算出した。この測定では、前述の実施の形態の洗浄ステップと同様に、反応管２内の温度を３００℃、反応管２内の圧力を５３２００Ｐａ（４００Ｔｏｒｒ）に設定した。結果を図４に示す。
【００５９】
図４に示すように、実施例１及び比較例１から、フッ素ガスに、フッ化水素ガス及び塩素ガスを含ませることにより、反応管２の温度を上げることなく、窒化珪素に対するエッチングレートを９倍にできることが確認できた。また、実施例１及び比較例２から、フッ素ガス及びフッ化水素ガスに、塩素ガスを含ませることにより、反応管２の温度を上げることなく、窒化珪素に対するエッチングレートを３倍にできることが確認できた。このように、熱処理装置１の装置内部の付着物を除去する薄膜形成装置の洗浄において、フッ素ガスとフッ化水素ガスと塩素ガスとを含むクリーニングガスを用いることにより、窒化珪素に対するエッチングレートを大きく向上できることが確認できた。
【００６０】
以上説明したように、本実施の形態によれば、クリーニングガスにフッ素ガスとフッ化水素ガスと塩素ガスとを含むクリーニングガスを用いることにより、窒化珪素に対するエッチングレートを大きく向上させることができる。
【００６１】
なお、本発明は、上記の実施の形態に限られず、種々の変形、応用が可能である。以下、本発明に適用可能な他の実施の形態について説明する。
【００６２】
本実施の形態では、熱処理装置１の内部に付着した窒化珪素を除去する場合を例に本発明を説明したが、熱処理装置１の内部に付着する付着物は窒化珪素に限定されるものではなく、例えば、酸化珪素、ポリシリコン、酸化チタン、酸化タンタル、シリカ、シリコンゲルマニウム（ＳｉＧｅ）、ＢＳＴＯ（ＢａＳｒＴｉＯ３）、ＳＴＯ（ＳｒＴｉＯ３）であってもよい。また、このような付着物は、反応生成物に限定されるものではなく、反応副生成物、例えば、塩化アンモニウムであってもよい。
【００６３】
本実施の形態では、クリーニングガスに希釈ガスとしての窒素ガスを含む場合を例に本発明を説明したが、クリーニングガスに希釈ガスを含まなくてもよい。ただし、希釈ガスを含ませることにより洗浄処理時間の設定が容易になることから、クリーニングガスに希釈ガスを含ませることが好ましい。希釈ガスとしては、不活性ガスであることが好ましく、窒素ガスの他に、例えば、ヘリウムガス（Ｈｅ）、ネオンガス（Ｎｅ）、アルゴンガス（Ａｒ）が適用できる。
【００６４】
本実施の形態では、洗浄工程において、反応管２内の温度を３００℃、圧力を５３２００Ｐａ（４００Ｔｏｒｒ）に設定した場合を例に本発明を説明したが、反応管２内の温度及び圧力は、これに限定されるものではない。また、クリーニング（洗浄ステップ）の頻度は、数回の薄膜形成ステップ毎に行ってもよいが、例えば、１回の薄膜形成ステップ毎に行ってもよい。１回の薄膜形成ステップ毎にクリーニングを行うと、石英やＳｉＣ等から構成される装置内部の材料の寿命をさらに延命することができる。
【００６５】
上記実施の形態では、薄膜形成装置として、単管構造のバッチ式熱処理装置の場合を例に本発明を説明したが、例えば、反応管２が内管と外管とから構成された二重管構造のバッチ式縦型熱処理装置に本発明を適用することも可能である。また、枚葉式の熱処理装置に本発明を適用することも可能である。また、被処理体は半導体ウエハＷに限定されるものではなく、例えば、ＬＣＤ用のガラス基板等にも適用することができる。
【００６６】
本発明の実施の形態にかかる制御部１００は、専用のシステムによらず、通常のコンピュータシステムを用いて実現可能である。例えば、汎用コンピュータに、上述の処理を実行するためのプログラムを格納した記録媒体（フレキシブルディスク、ＣＤ−ＲＯＭなど）から当該プログラムをインストールすることにより、上述の処理を実行する制御部１００を構成することができる。
【００６７】
そして、これらのプログラムを供給するための手段は任意である。上述のように所定の記録媒体を介して供給できる他、例えば、通信回線、通信ネットワーク、通信システムなどを介して供給してもよい。この場合、例えば、通信ネットワークの掲示板（ＢＢＳ）に当該プログラムを掲示し、これをネットワークを介して搬送波に重畳して提供してもよい。そして、このように提供されたプログラムを起動し、ＯＳの制御下で、他のアプリケーションプログラムと同様に実行することにより、上述の処理を実行することができる。
【産業上の利用可能性】
【００６８】
本発明は、装置内部に付着した付着物を除去、洗浄する薄膜形成装置の洗浄に有用である。
【符号の説明】
【００６９】
１ 熱処理装置
２ 反応管
３ 頂部
４ 排気口
５ 排気管
６ 蓋体
７ 保温筒
８ ヒータ
９ 支持体
１０ 回転テーブル
１１ ウエハボート
１２ 回転支柱
１３ 回転機構
１４ 回転軸
１５ 回転導入部
１６ 昇温用ヒータ
１７ 処理ガス導入管
１８ パージガス供給管
１００ 制御部
１１１ レシピ記憶部
１１２ ＲＯＭ
１１３ ＲＡＭ
１１４ Ｉ／Ｏポート
１１５ ＣＰＵ
１１６ バス
１２１ 操作パネル
１２２ 温度センサ
１２３ 圧力計
１２４ ヒータコントローラ
１２５ ＭＦＣ制御部
１２６ バルブ制御部
１２７ 真空ポンプ
１２８ ボートエレベータ
Ｗ 半導体ウエハ
【技術分野】
【０００１】
本発明は、薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成方法及び薄膜形成装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体装置の製造工程では、ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）等の処理により、被処理体、例えば、半導体ウエハにシリコン酸化膜、シリコン窒化膜等の薄膜を形成する薄膜形成処理が行われている。このような薄膜形成処理では、例えば、所定の温度および圧力に設定された反応室内に処理ガスを供給することによって処理ガスに熱反応を起こさせ、この熱反応により生成された反応生成物が半導体ウエハの表面に堆積することにより、半導体ウエハの表面に薄膜が形成される。
【０００３】
ところで、薄膜形成処理によって生成される反応生成物は、半導体ウエハの表面だけでなく、熱処理装置の内部にも堆積（付着）してしまう。この反応生成物が熱処理装置内に付着した状態で薄膜形成処理を引き続き行うと、やがて、反応生成物が剥離してパーティクルを発生しやすくなる。また、このパーティクルが半導体ウエハに付着してしまうと、製造される半導体装置の歩留りが低下してしまう。
【０００４】
このため、薄膜形成処理を複数回行った後には、反応管をヒータにより所定の温度に加熱し、加熱された反応管内にクリーニングガス、例えば、フッ素ガスとフッ化水素ガスを供給して、熱処理装置内に付着した反応生成物を除去（エッチング）する熱処理装置の洗浄が行われている（例えば、特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００３−５９９１５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ところで、このような薄膜形成装置の洗浄においては、装置内部に付着した付着物に対するエッチングレートをさらに高くすることが求められている。
【０００７】
本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、装置内部に付着した付着物に対するエッチングレートを高くすることができる薄膜形成装置の洗浄方法等を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するため、本発明の第１の観点にかかる薄膜形成装置の洗浄方法は、
薄膜形成装置の反応室内に処理ガスを供給して被処理体に薄膜を形成した後、装置内部に付着した付着物を除去する薄膜形成装置の洗浄方法であって、
所定の温度に加熱された反応室内に、フッ素ガスとフッ化水素ガスと塩素ガスとを含むクリーニングガスを供給することにより、前記付着物を除去して薄膜形成装置の内部を洗浄する洗浄工程を備える、ことを特徴とする。
【０００９】
前記洗浄工程では、例えば、前記クリーニングガスを希釈ガスで希釈し、該希釈したクリーニングガスを前記反応室内に供給する。
前記希釈ガスには、例えば、不活性ガスを用いる。
前記被処理体に形成される薄膜は、例えば、シリコン窒化膜である。この場合、前記洗浄工程では、前記被処理体にシリコン窒化膜を形成することにより薄膜形成装置の内部に付着した窒化珪素を、前記クリーニングガスで除去する。
【００１０】
本発明の第２の観点にかかる薄膜形成方法は、
被処理体に薄膜を形成する薄膜形成工程と、
本発明の第１の観点にかかる薄膜形成装置の洗浄方法により装置内部に付着した付着物を除去して薄膜形成装置の内部を洗浄する工程と、
を備える、ことを特徴とする。
【００１１】
本発明の第３の観点にかかる薄膜形成装置は、
被処理体が収容された反応室内に処理ガスを供給して被処理体に薄膜を形成する薄膜形成装置であって、
前記反応室内を所定の温度に加熱する加熱手段と、
前記反応室内にフッ素ガスとフッ化水素ガスと塩素ガスとを含むクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給手段と、
薄膜形成装置の各部を制御する制御手段と、を備え、
前記制御手段は、
前記加熱手段を制御して反応室内を所定の温度に加熱した状態で、当該反応室内にクリーニングガスを供給して該クリーニングガスを活性化させ、該活性化したクリーニングガスにより前記付着物を除去して薄膜形成装置の内部を洗浄するように前記クリーニングガス供給手段を制御する、ことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、装置内部に付着した付着物に対するエッチングレートを高くすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の実施の形態の熱処理装置を示す図である。
【図２】図１の制御部の構成を示す図である。
【図３】シリコン窒化膜の形成方法を説明する図である。
【図４】シリコン窒化膜に対するエッチングレートを示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明の薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成方法及び薄膜形成装置について説明する。本実施の形態では、本発明の薄膜形成装置に図１に示すバッチ式の縦型熱処理装置を用い、半導体ウエハにシリコン窒化膜を形成する場合を例に本発明を説明する。
【００１５】
図１に示すように、熱処理装置１は、反応室を形成する反応管２を備えている。反応管２は、例えば、長手方向が垂直方向に向けられた略円筒状に形成されている。反応管２は、耐熱及び耐腐食性に優れた材料、例えば、石英により形成されている。
【００１６】
反応管２の上端には、上端側に向かって縮径するように略円錐状に形成された頂部３が設けられている。頂部３の中央には反応管２内のガスを排気するための排気口４が設けられ、排気口４には排気管５が気密に接続されている。排気管５には、図示しないバルブ、後述する真空ポンプ１２７などの圧力調整機構が設けられ、反応管２内を所望の圧力（真空度）に制御する。
【００１７】
反応管２の下方には、蓋体６が配置されている。蓋体６は、耐熱及び耐腐食性に優れた材料、例えば、石英により形成されている。また、蓋体６は、後述するボートエレベータ１２８により上下動可能に構成されている。そして、ボートエレベータ１２８により蓋体６が上昇すると、反応管２の下方側（炉口部分）が閉鎖され、ボートエレベータ１２８により蓋体６が下降すると、反応管２の下方側（炉口部分）が開口される。
【００１８】
蓋体６の上部には、保温筒７が設けられている。保温筒７は、反応管２の炉口部分からの放熱による反応管２内の温度低下を防止する抵抗発熱体からなる平面状のヒータ８と、このヒータ８を蓋体６の上面から所定の高さに支持する筒状の支持体９とから主に構成されている。
【００１９】
また、保温筒７の上方には、回転テーブル１０が設けられている。回転テーブル１０は、被処理体、例えば、半導体ウエハＷを収容するウエハボート１１を回転可能に載置する載置台として機能する。具体的には、回転テーブル１０の下部には回転支柱１２が設けられ、回転支柱１２はヒータ８の中央部を貫通して回転テーブル１０を回転させる回転機構１３に接続されている。回転機構１３は図示しないモータと、蓋体６の下面側から上面側に気密状態で貫通導入された回転軸１４を備える回転導入部１５とから主に構成されている。回転軸１４は回転テーブル１０の回転支柱１２に連結され、モータの回転力を回転支柱１２を介して回転テーブル１０に伝える。このため、回転機構１３のモータにより回転軸１４が回転すると、回転軸１４の回転力が回転支柱１２に伝えられて回転テーブル１０が回転する。
【００２０】
回転テーブル１０上には、ウエハボート１１が載置されている。ウエハボート１１は、半導体ウエハＷを垂直方向に所定の間隔をおいて複数枚収容可能に構成されている。このため、回転テーブル１０を回転させるとウエハボート１１が回転し、この回転により、ウエハボート１１内に収容された半導体ウエハＷが回転する。ウエハボート１１は、耐熱及び耐腐食性に優れた材料、例えば、石英により形成されている。
【００２１】
また、反応管２の周囲には、反応管２を取り囲むように、例えば、抵抗発熱体からなる昇温用ヒータ１６が設けられている。この昇温用ヒータ１６により反応管２の内部が所定の温度に加熱され、この結果、半導体ウエハＷが所定の温度に加熱される。
【００２２】
反応管２の下端近傍の側壁には、複数の処理ガス導入管１７が挿通（接続）されている。なお、図１では処理ガス導入管１７を１つだけ描いている。処理ガス導入管１７には、図示しない処理ガス供給源が接続されており、処理ガス供給源から処理ガス導入管１７を介して所望量の処理ガスが反応管２内に供給される。このような処理ガスとしては、成膜用ガス、クリーニングガス等がある。
【００２３】
成膜用ガスは、半導体ウエハＷに薄膜を形成するためのガスであり、形成する薄膜の種類に応じて所望のガスが用いられている。本実施の形態では、半導体ウエハ１０上にシリコン窒化膜を形成することから、処理ガスとして、ヘキサクロロジシラン（Ｓｉ２Ｃｌ６）とアンモニア（ＮＨ３）とを含むガスが用いられる。
【００２４】
クリーニングガスは、熱処理装置１の内部に付着した付着物を除去するためのガスであり、フッ素（Ｆ２）ガスとフッ化水素（ＨＦ）ガスと塩素（Ｃｌ２）ガスとを含むガスが用いられている。本実施の形態では、後述するように、フッ素ガスとフッ化水素ガスと塩素ガスと窒素（Ｎ２）ガスとを含むガスが用いられている。
【００２５】
反応管２の下端近傍の側面には、パージガス供給管１８が挿通されている。パージガス供給管１８には、図示しないパージガス供給源が接続されており、パージガス供給源からパージガス供給管１８を介して所望量のパージガス、例えば、窒素（Ｎ２）が反応管２内に供給される。
【００２６】
また、熱処理装置１は、装置各部の制御を行う制御部１００を備えている。図２に制御部１００の構成を示す。図２に示すように、制御部１００には、操作パネル１２１、温度センサ（群）１２２、圧力計（群）１２３、ヒータコントローラ１２４、ＭＦＣ制御部１２５、バルブ制御部１２６、真空ポンプ１２７、ボートエレベータ１２８等が接続されている。
【００２７】
操作パネル１２１は、表示画面と操作ボタンとを備え、オペレータの操作指示を制御部１００に伝え、また、制御部１００からの様々な情報を表示画面に表示する。
【００２８】
温度センサ（群）１２２は、反応管２内部の各ゾーンに設けられたＴ／Ｃ（サーモカップル）温度、又は、昇温用ヒータ１６に設けられた各ゾーンのＴ／Ｃ温度、排気管５内部の温度等を測定し、その測定値を制御部１００に通知する。
圧力計（群）１２３は、反応管２内、排気管５内等の各部の圧力を測定し、その測定値を制御部１００に通知する。
【００２９】
ヒータコントローラ１２４は、ヒータ８、及び、昇温用ヒータ１６を個別に制御するためのものであり、制御部１００からの指示に応答して、これらに通電してこれらを加熱し、また、これらの消費電力を個別に測定して、制御部１００に通知する。
【００３０】
ＭＦＣ制御部１２５は、処理ガス導入管１７、及び、パージガス供給管１８に設けられた図示しないマスフローコントローラ（ＭＦＣ）を制御して、これらに流れるガスの流量を制御部１００から指示された量にするとともに、実際に流れたガスの流量を測定して、制御部１００に通知する。
【００３１】
バルブ制御部１２６は、各管に配置されたバルブの開度を制御部１００から指示された値に制御する。真空ポンプ１２７は、排気管５に接続され、反応管２内のガスを排気する。
【００３２】
ボートエレベータ１２８は、蓋体６を上昇させることにより、回転テーブル１０上に載置されたウエハボート１１（半導体ウエハＷ）を反応管２内にロードし、蓋体６を下降させることにより、回転テーブル１０上に載置されたウエハボート１１（半導体ウエハＷ）を反応管２内からアンロードする。
【００３３】
制御部１００は、レシピ記憶部１１１と、ＲＯＭ１１２と、ＲＡＭ１１３と、Ｉ／Ｏポート１１４と、ＣＰＵ１１５と、これらを相互に接続するバス１１６とから構成されている。
【００３４】
レシピ記憶部１１１には、セットアップ用レシピと複数のプロセス用レシピとが記憶されている。熱処理装置１の製造当初は、セットアップ用レシピのみが格納される。セットアップ用レシピは、各熱処理装置に応じた熱モデル等を生成する際に実行されるものである。プロセス用レシピは、ユーザが実際に行う熱処理（プロセス）毎に用意されるレシピであり、例えば、反応管２への半導体ウエハＷのロードから、処理済みのウエハＷをアンロードするまでの、各部の温度の変化、反応管２内の圧力変化、処理ガスの供給の開始及び停止のタイミングと供給量などを規定する。
【００３５】
ＲＯＭ１１２は、ＥＥＰＲＯＭ、フラッシュメモリ、ハードディスクなどから構成され、ＣＰＵ１１５の動作プログラム等を記憶する記録媒体である。
ＲＡＭ１１３は、ＣＰＵ１１５のワークエリアなどとして機能する。
【００３６】
Ｉ／Ｏポート１１４は、操作パネル１２１、温度センサ１２２、圧力計１２３、ヒータコントローラ１２４、ＭＦＣ制御部１２５、バルブ制御部１２６、真空ポンプ１２７、ボートエレベータ１２８等に接続され、データや信号の入出力を制御する。
【００３７】
ＣＰＵ（Central Processing Unit)１１５は、制御部１００の中枢を構成し、ＲＯＭ１１２に記憶された制御プログラムを実行し、操作パネル１２１からの指示に従って、レシピ記憶部１１１に記憶されているレシピ（プロセス用レシピ）に沿って、熱処理装置１の動作を制御する。すなわち、ＣＰＵ１１５は、温度センサ（群）１２２、圧力計（群）１２３、ＭＦＣ制御部１２５等に反応管２内、処理ガス導入管１７内、及び、排気管５内の各部の温度、圧力、流量等を測定させ、この測定データに基づいて、ヒータコントローラ１２４、ＭＦＣ制御部１２５、バルブ制御部１２６、真空ポンプ１２７等に制御信号等を出力し、上記各部がプロセス用レシピに従うように制御する。
バス１１６は、各部の間で情報を伝達する。
【００３８】
次に、以上のように構成された熱処理装置１の洗浄方法を含む薄膜形成方法について説明する。本発明の薄膜形成方法は、被処理体に薄膜を形成する薄膜形成ステップと、本発明の薄膜形成装置の洗浄方法である、薄膜形成装置の内部に付着した付着物を洗浄する洗浄ステップとを備えている。本実施の形態では、半導体ウエハ１０上にシリコン窒化膜を形成する薄膜形成ステップと、薄膜形成ステップにより熱処理装置１の内部に付着した窒化珪素を除去（洗浄）する洗浄ステップとを有する場合を例に、図３に示すレシピを参照して、本発明の薄膜形成装置の洗浄方法及び薄膜形成方法について説明する。なお、以下の説明において、熱処理装置１を構成する各部の動作は、制御部１００（ＣＰＵ１１５）により制御されている。
【００３９】
まず、成膜ステップについて説明する。
まず、被処理体としての半導体ウエハＷを反応管２内に収容（ロード）するロードステップを実行する。具体的には、ボートエレベータ１２８により蓋体６が下降された状態で、図３（ｃ）に示すように、パージガス供給管１８から反応管２内に所定量の窒素を供給するとともに、昇温用ヒータ１６により反応管２内を所定のロード温度に設定する。
【００４０】
次に、シリコン窒化膜を形成する半導体ウエハＷが収容されているウエハボート１１を蓋体６（回転テーブル１０）上に載置する。そして、ボートエレベータ１２８により蓋体６を上昇させ、半導体ウエハＷ（ウエハボート１１）を反応管２内にロードする（ロード工程）。
【００４１】
次に、パージガス供給管１８から反応管２内に、図３（ｃ）に示すように、所定量の窒素を供給し、反応管２内を所定の圧力、例えば、図３（ｂ）に示すように、６６．５Ｐａ（０．５Ｔｏｒｒ）に設定する。また、昇温用ヒータ１６により反応管２内を所定の温度、例えば、図３（ａ）に示すように、６００℃に設定する。そして、この減圧及び加熱操作を、反応管２が所定の圧力及び温度で安定するまで行う（安定化工程）。
【００４２】
反応管２内が所定の圧力及び温度で安定すると、パージガス供給管１８からの窒素ガスの供給を停止する。そして、処理ガス導入管１７から処理ガスとしてのヘキサクロロジシラン（Ｓｉ２Ｃｌ６）を所定量、例えば、０．１ｓｌｍ、アンモニア（ＮＨ３）を所定量、例えば、１ｓｌｍを反応管２内に導入する。
【００４３】
反応管２内に導入されたヘキサクロロジシラン及びアンモニアは、反応管２内の熱により熱分解反応が起こり、半導体ウエハＷの表面に窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）が堆積される。これにより、半導体ウエハＷの表面にシリコン窒化膜（Ｓｉ３Ｎ４膜）が形成される（成膜工程）。
【００４４】
半導体ウエハＷの表面に所定厚のシリコン窒化膜が形成されると、処理ガス導入管１７からのヘキサクロロジシラン及びアンモニアの供給を停止する。また、パージガス供給管１８からの窒素の供給を停止する。そして、反応管２内のガスを排出するとともに、例えば、図３（ｃ）に示すように、パージガス供給管１８から反応管２内に所定量の窒素を供給して反応管２内のガスを反応管２外に排出する（パージ、Vacuum工程）。なお、反応管２内のガスを確実に排出するために、反応管２内のガスの排出及び窒素ガスの供給を複数回繰り返すことが好ましい。
【００４５】
最後に、パージガス供給管１８から所定量の窒素ガスを供給して、反応管２内を常圧に戻した後、ボートエレベータ１２８により蓋体６を下降させ、ウエハボート１０（半導体ウエハＷ）を反応管２からアンロードする（アンロード工程）。
【００４６】
以上のような薄膜形成ステップを複数回行うと、薄膜形成ステップによって生成される窒化珪素が、半導体ウエハＷの表面だけでなく、反応管２内や各種の治具等にも堆積（付着）する。このため、薄膜形成ステップを所定回数行った後、熱処理装置１の内部に付着した窒化珪素を除去する洗浄ステップが行われる。洗浄ステップは、熱処理装置１（反応管２）内に、フッ素ガス（Ｆ２）と、フッ化水素（ＨＦ）ガスと、塩素（Ｃｌ２）ガスと、希釈ガスとしての窒素ガス（Ｎ２）とを含むクリーニングガスを供給することにより行われる。以下、熱処理装置１の洗浄処理について説明する。
【００４７】
まず、ボートエレベータ１２８により蓋体６が下降された状態で、図３（ｃ）に示すように、パージガス供給管１８から反応管２内に所定量の窒素を供給するとともに、昇温用ヒータ１６により反応管２内を所定のロード温度に設定する。
【００４８】
次に、半導体ウエハＷが収容されていないウエハボート１１を蓋体６（回転テーブル１０）上に載置する。そして、ボートエレベータ１２８により蓋体６を上昇させ、ウエハボート１１を反応管２内にロードする（ロード工程）。
【００４９】
次に、パージガス供給管１８から反応管２内に、図３（ｃ）に示すように、所定量の窒素を供給し、反応管２内を所定の圧力、例えば、図３（ｂ）に示すように、５３２００Ｐａ（４００Ｔｏｒｒ）に設定する。また、昇温用ヒータ１６により反応管２内を所定の温度、例えば、図３（ａ）に示すように、３００℃に設定する。そして、この減圧及び加熱操作を、反応管２が所定の圧力及び温度で安定するまで行う（安定化工程）。
【００５０】
ここで、反応管２内の圧力は１３３０Ｐａ〜８００００Ｐａ（１０Ｔｏｒｒ〜６００Ｔｏｒｒ）にすることが好ましい。反応管２内の圧力が１３３０Ｐａより低いと窒化珪素（付着物）に対するエッチッグレートが低くなるおそれがあり、８００００Ｐａより高いと石英に対するエッチッグレートが高くなり選択比が低くなるおそれがあるためである。反応管２内の圧力は１３３００Ｐａ〜５３２００Ｐａ（１００Ｔｏｒｒ〜４００Ｔｏｒｒ）にすることがさらに好ましい。
【００５１】
反応管２内の温度は、２００℃〜６００℃にすることが好ましい。反応管２内の温度が２００℃より低いと窒化珪素（付着物）に対するエッチッグレートが低くなるおそれがあり、６００℃より高いと石英に対するエッチッグレートが高くなり選択比が低くなるおそれがあるためである。反応管２内の温度は、２５０℃〜４００℃にすることがさらに好ましい。
【００５２】
反応管２内が所定の圧力及び温度で安定すると、パージガス供給管１８からの窒素ガスの供給を停止する。そして、処理ガス導入管１７からクリーニングガスとしてのフッ素ガスを所定量、例えば、図３（ｆ）に示すように、２ｓｌｍ、フッ化水素ガスを所定量、例えば、図３（ｇ）に示すように、０．１ｓｌｍ、塩素ガスを所定量、例えば、図３（ｈ）に示すように、０．１ｓｌｍ、窒素ガスを所定量、例えば、図３（ｃ）に示すように、８ｓｌｍ、反応管２内に導入する。
【００５３】
反応管２内に導入されたクリーニングガスは、反応管２内の熱により熱分解反応が起こり、クリーニングガス中のフッ素ガスが活性化、すなわち、反応性を有するフリーな原子を多数有した状態になる。さらに、クリーニングガスには、フッ化水素及び塩素ガスが含まれているので、フッ素ガスの活性化が促進される。そして、活性化されたフッ素ガスを含むクリーニングガスが、反応管２内に供給されることにより、反応管２、排気口４、排気管５等の内壁、ウエハボート１０、保温筒７等の各種の治具の熱処理装置１の内部に付着した窒化珪素に接触し、窒化珪素がエッチングされる。これにより、熱処理装置１の内部に付着した窒化珪素が除去される（洗浄工程）。
【００５４】
熱処理装置１の内部に付着した窒化珪素が除去されると、処理ガス導入管１７からのクリーニングガスの供給を停止する。そして、反応管２内のガスを排出するとともに、例えば、図３（ｃ）に示すように、パージガス供給管１８から反応管２内に所定量の窒素を供給して反応管２内のガスを反応管２外に排出する（パージ、Vacuum工程）。
【００５５】
最後に、パージガス供給管１８から所定量の窒素ガスを供給して、反応管２内を常圧に戻した後、ボートエレベータ１２８により蓋体６を下降させ、ウエハボート１０（半導体ウエハＷ）を反応管２からアンロードする（アンロード工程）。そして、半導体ウエハＷが収容されたウエハボート１０を蓋体６７上に載置し、再び、薄膜形成ステップを実行することにより、熱処理装置１の内部に窒化珪素が付着していない状態で、半導体ウエハＷ上にシリコン窒化膜を形成することが可能になる。
【００５６】
次に、本実施の形態の効果を確認するため、クリーニングガスのエッチングレートを求めた。本例では、石英からなる試験片、ＳｉＣからなる試験片、石英片上に３μｍのシリコン窒化膜を形成した試験片の３種類の試験片をウエハボート１０内に収容し、ウエハボート１０を反応管２内に収容した後、クリーニングガスを反応管２内に供給して、各試験片に洗浄処理を施し、各試験片に対するエッチングレートを求めた。
【００５７】
実施例１では、前述の実施の形態の洗浄ステップと同様に、フッ素ガスを２ｓｌｍ、フッ化水素ガスを０．１ｓｌｍ、塩素ガスを０．１ｓｌｍ、窒素ガスを８ｓｌｍからなるクリーニングガスを用いた。比較例１では、フッ素ガスを２ｓｌｍ、窒素ガスを８ｓｌｍからなるクリーニングガスを用い、比較例２では、フッ素ガスを２ｓｌｍ、フッ化水素ガスを０．１ｓｌｍ、窒素ガスを８ｓｌｍからなるクリーニングガスを用いた。
【００５８】
エッチングレートは、クリーニング前後で試料片の重量を測定し、クリーニングによる重量変化から算出した。この測定では、前述の実施の形態の洗浄ステップと同様に、反応管２内の温度を３００℃、反応管２内の圧力を５３２００Ｐａ（４００Ｔｏｒｒ）に設定した。結果を図４に示す。
【００５９】
図４に示すように、実施例１及び比較例１から、フッ素ガスに、フッ化水素ガス及び塩素ガスを含ませることにより、反応管２の温度を上げることなく、窒化珪素に対するエッチングレートを９倍にできることが確認できた。また、実施例１及び比較例２から、フッ素ガス及びフッ化水素ガスに、塩素ガスを含ませることにより、反応管２の温度を上げることなく、窒化珪素に対するエッチングレートを３倍にできることが確認できた。このように、熱処理装置１の装置内部の付着物を除去する薄膜形成装置の洗浄において、フッ素ガスとフッ化水素ガスと塩素ガスとを含むクリーニングガスを用いることにより、窒化珪素に対するエッチングレートを大きく向上できることが確認できた。
【００６０】
以上説明したように、本実施の形態によれば、クリーニングガスにフッ素ガスとフッ化水素ガスと塩素ガスとを含むクリーニングガスを用いることにより、窒化珪素に対するエッチングレートを大きく向上させることができる。
【００６１】
なお、本発明は、上記の実施の形態に限られず、種々の変形、応用が可能である。以下、本発明に適用可能な他の実施の形態について説明する。
【００６２】
本実施の形態では、熱処理装置１の内部に付着した窒化珪素を除去する場合を例に本発明を説明したが、熱処理装置１の内部に付着する付着物は窒化珪素に限定されるものではなく、例えば、酸化珪素、ポリシリコン、酸化チタン、酸化タンタル、シリカ、シリコンゲルマニウム（ＳｉＧｅ）、ＢＳＴＯ（ＢａＳｒＴｉＯ３）、ＳＴＯ（ＳｒＴｉＯ３）であってもよい。また、このような付着物は、反応生成物に限定されるものではなく、反応副生成物、例えば、塩化アンモニウムであってもよい。
【００６３】
本実施の形態では、クリーニングガスに希釈ガスとしての窒素ガスを含む場合を例に本発明を説明したが、クリーニングガスに希釈ガスを含まなくてもよい。ただし、希釈ガスを含ませることにより洗浄処理時間の設定が容易になることから、クリーニングガスに希釈ガスを含ませることが好ましい。希釈ガスとしては、不活性ガスであることが好ましく、窒素ガスの他に、例えば、ヘリウムガス（Ｈｅ）、ネオンガス（Ｎｅ）、アルゴンガス（Ａｒ）が適用できる。
【００６４】
本実施の形態では、洗浄工程において、反応管２内の温度を３００℃、圧力を５３２００Ｐａ（４００Ｔｏｒｒ）に設定した場合を例に本発明を説明したが、反応管２内の温度及び圧力は、これに限定されるものではない。また、クリーニング（洗浄ステップ）の頻度は、数回の薄膜形成ステップ毎に行ってもよいが、例えば、１回の薄膜形成ステップ毎に行ってもよい。１回の薄膜形成ステップ毎にクリーニングを行うと、石英やＳｉＣ等から構成される装置内部の材料の寿命をさらに延命することができる。
【００６５】
上記実施の形態では、薄膜形成装置として、単管構造のバッチ式熱処理装置の場合を例に本発明を説明したが、例えば、反応管２が内管と外管とから構成された二重管構造のバッチ式縦型熱処理装置に本発明を適用することも可能である。また、枚葉式の熱処理装置に本発明を適用することも可能である。また、被処理体は半導体ウエハＷに限定されるものではなく、例えば、ＬＣＤ用のガラス基板等にも適用することができる。
【００６６】
本発明の実施の形態にかかる制御部１００は、専用のシステムによらず、通常のコンピュータシステムを用いて実現可能である。例えば、汎用コンピュータに、上述の処理を実行するためのプログラムを格納した記録媒体（フレキシブルディスク、ＣＤ−ＲＯＭなど）から当該プログラムをインストールすることにより、上述の処理を実行する制御部１００を構成することができる。
【００６７】
そして、これらのプログラムを供給するための手段は任意である。上述のように所定の記録媒体を介して供給できる他、例えば、通信回線、通信ネットワーク、通信システムなどを介して供給してもよい。この場合、例えば、通信ネットワークの掲示板（ＢＢＳ）に当該プログラムを掲示し、これをネットワークを介して搬送波に重畳して提供してもよい。そして、このように提供されたプログラムを起動し、ＯＳの制御下で、他のアプリケーションプログラムと同様に実行することにより、上述の処理を実行することができる。
【産業上の利用可能性】
【００６８】
本発明は、装置内部に付着した付着物を除去、洗浄する薄膜形成装置の洗浄に有用である。
【符号の説明】
【００６９】
１ 熱処理装置
２ 反応管
３ 頂部
４ 排気口
５ 排気管
６ 蓋体
７ 保温筒
８ ヒータ
９ 支持体
１０ 回転テーブル
１１ ウエハボート
１２ 回転支柱
１３ 回転機構
１４ 回転軸
１５ 回転導入部
１６ 昇温用ヒータ
１７ 処理ガス導入管
１８ パージガス供給管
１００ 制御部
１１１ レシピ記憶部
１１２ ＲＯＭ
１１３ ＲＡＭ
１１４ Ｉ／Ｏポート
１１５ ＣＰＵ
１１６ バス
１２１ 操作パネル
１２２ 温度センサ
１２３ 圧力計
１２４ ヒータコントローラ
１２５ ＭＦＣ制御部
１２６ バルブ制御部
１２７ 真空ポンプ
１２８ ボートエレベータ
Ｗ 半導体ウエハ
【特許請求の範囲】
【請求項１】
薄膜形成装置の反応室内に処理ガスを供給して被処理体に薄膜を形成した後、装置内部に付着した付着物を除去する薄膜形成装置の洗浄方法であって、
所定の温度に加熱された反応室内に、フッ素ガスとフッ化水素ガスと塩素ガスとを含むクリーニングガスを供給することにより、前記付着物を除去して薄膜形成装置の内部を洗浄する洗浄工程を備える、ことを特徴とする薄膜形成装置の洗浄方法。
【請求項２】
前記洗浄工程では、前記クリーニングガスを希釈ガスで希釈し、該希釈したクリーニングガスを前記反応室内に供給する、ことを特徴とする請求項１に記載の薄膜形成装置の洗浄方法。
【請求項３】
前記希釈ガスに不活性ガスを用いる、ことを特徴とする請求項２に記載の薄膜形成装置の洗浄方法。
【請求項４】
前記被処理体に形成される薄膜はシリコン窒化膜であり、
前記洗浄工程では、前記被処理体にシリコン窒化膜を形成することにより薄膜形成装置の内部に付着した窒化珪素を、前記クリーニングガスで除去する、ことを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の薄膜形成装置の洗浄方法。
【請求項５】
被処理体に薄膜を形成する薄膜形成工程と、
請求項１乃至４のいずれか１項に記載の薄膜形成装置の洗浄方法により装置内部に付着した付着物を除去して薄膜形成装置の内部を洗浄する工程と、
を備える、ことを特徴とする薄膜形成方法。
【請求項６】
被処理体が収容された反応室内に処理ガスを供給して被処理体に薄膜を形成する薄膜形成装置であって、
前記反応室内を所定の温度に加熱する加熱手段と、
前記反応室内にフッ素ガスとフッ化水素ガスと塩素ガスとを含むクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給手段と、
薄膜形成装置の各部を制御する制御手段と、を備え、
前記制御手段は、
前記加熱手段を制御して反応室内を所定の温度に加熱した状態で、当該反応室内にクリーニングガスを供給して該クリーニングガスを活性化させ、該活性化したクリーニングガスにより前記付着物を除去して薄膜形成装置の内部を洗浄するように前記クリーニングガス供給手段を制御する、ことを特徴とする薄膜形成装置。
【請求項１】
薄膜形成装置の反応室内に処理ガスを供給して被処理体に薄膜を形成した後、装置内部に付着した付着物を除去する薄膜形成装置の洗浄方法であって、
所定の温度に加熱された反応室内に、フッ素ガスとフッ化水素ガスと塩素ガスとを含むクリーニングガスを供給することにより、前記付着物を除去して薄膜形成装置の内部を洗浄する洗浄工程を備える、ことを特徴とする薄膜形成装置の洗浄方法。
【請求項２】
前記洗浄工程では、前記クリーニングガスを希釈ガスで希釈し、該希釈したクリーニングガスを前記反応室内に供給する、ことを特徴とする請求項１に記載の薄膜形成装置の洗浄方法。
【請求項３】
前記希釈ガスに不活性ガスを用いる、ことを特徴とする請求項２に記載の薄膜形成装置の洗浄方法。
【請求項４】
前記被処理体に形成される薄膜はシリコン窒化膜であり、
前記洗浄工程では、前記被処理体にシリコン窒化膜を形成することにより薄膜形成装置の内部に付着した窒化珪素を、前記クリーニングガスで除去する、ことを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の薄膜形成装置の洗浄方法。
【請求項５】
被処理体に薄膜を形成する薄膜形成工程と、
請求項１乃至４のいずれか１項に記載の薄膜形成装置の洗浄方法により装置内部に付着した付着物を除去して薄膜形成装置の内部を洗浄する工程と、
を備える、ことを特徴とする薄膜形成方法。
【請求項６】
被処理体が収容された反応室内に処理ガスを供給して被処理体に薄膜を形成する薄膜形成装置であって、
前記反応室内を所定の温度に加熱する加熱手段と、
前記反応室内にフッ素ガスとフッ化水素ガスと塩素ガスとを含むクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給手段と、
薄膜形成装置の各部を制御する制御手段と、を備え、
前記制御手段は、
前記加熱手段を制御して反応室内を所定の温度に加熱した状態で、当該反応室内にクリーニングガスを供給して該クリーニングガスを活性化させ、該活性化したクリーニングガスにより前記付着物を除去して薄膜形成装置の内部を洗浄するように前記クリーニングガス供給手段を制御する、ことを特徴とする薄膜形成装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２０１２−２０９４１２（Ｐ２０１２−２０９４１２Ａ）
【公開日】平成２４年１０月２５日（２０１２．１０．２５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−７３５９０（Ｐ２０１１−７３５９０）
【出願日】平成２３年３月２９日（２０１１．３．２９）
【出願人】（０００２１９９６７）東京エレクトロン株式会社 (5,184)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年１０月２５日（２０１２．１０．２５）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年３月２９日（２０１１．３．２９）
【出願人】（０００２１９９６７）東京エレクトロン株式会社 (5,184)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]