転位の出現深さを特定する方法
【課題】積層基板６に存在する転位には、表面から中間深さまで伸びている転位ａ、表面から基板との界面８まで伸びている転位ｂ、表面から界面を越えて基板４にまで伸びている転位ｃが存在するところ、その出現深さを特定する方法が存在しない。転位の出現深さを特定できる技術を提供する。
【解決手段】 半導体層の表面からエッチングする。そのときに、エッチピットの内部に平坦底面ｆａ，ｆｂが出現するまでエッチングするか、あるいは、半導体層２を貫通する転位に沿って形成されるエッチピットが半導体層２を貫通する時間以上に亘ってエッチングする。その後にエッチピットの内部の出現した平坦底面ｆａ，ｆｂの深さを特定する。その深さが転位の出現深さに等しいことから、転位の出現深さが特定できる。
【解決手段】 半導体層の表面からエッチングする。そのときに、エッチピットの内部に平坦底面ｆａ，ｆｂが出現するまでエッチングするか、あるいは、半導体層２を貫通する転位に沿って形成されるエッチピットが半導体層２を貫通する時間以上に亘ってエッチングする。その後にエッチピットの内部の出現した平坦底面ｆａ，ｆｂの深さを特定する。その深さが転位の出現深さに等しいことから、転位の出現深さが特定できる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体層に存在している転位の出現深さを特定する方法に関する。本発明はまた、結晶基板上に半導体層が結晶成長している積層基板に存在している転位の出現深さを特定する方法にも関する。
【背景技術】
【０００２】
結晶成長させて半導体層を製造する際に、半導体層中に転位が形成されることがある。半導体層中に転位が形成されると、その半導体層を利用して製造する半導体装置の特性が低下する。高品質な半導体装置を製造するためには、半導体層に形成される転位の密度を減少させる必要がある。
【０００３】
半導体層に存在している転位には、半導体層の表面から半導体層の中間深さにまで伸びている転位と、半導体層の表面から裏面まで貫通している転位が存在する。結晶基板上に半導体層が結晶成長している場合には、半導体層の表面から結晶基板との界面まで伸びている転位と、界面を越えて結晶基板内にまで伸びている転位が存在する。本明細書では、転位の最深部を「転位の出現深さ」という。転位の出現深さを特定することができれば、転位の少ない半導体層が製造されるように対策することが可能となる。例えば、特定の中間深さで出現する転位が多く観察されれば、その深さにおける結晶成長条件を見直すことによって、転位の出現頻度を抑制することができる。界面で出現する転位が多く観察されれば、結晶基板の表面処理あるいは結晶成長の開始条件を見直すことによって、転位の出現頻度を抑制することができる。結晶基板から伸びている転位が多く観察されれば、結晶基板の処理を見直すことによって転位の出現頻度を抑制することができる。
【０００４】
半導体層の表面をエッチングすると、転位が表面に達している位置において半導体層が選択的にエッチングされ、エッチピットが形成される。エッチングすることで形成されるエッチピットの位置から、転位が表面に達している位置を特定することができる。
特許文献１に、表面にエッチピットが形成された半導体層を異方性エッチングして結晶基板を露出させる技術が開示されている。表面にエッチピットが形成された半導体層を異方性エッチングすると、露出した結晶基板の表面に、半導体層の表面に形成されたエッチピットの形状が転写される。露出した結晶基板の表面を再びエッチングすると、結晶基板内に存在している転位が結晶基板の表面に達している位置で新たなエッチピットが形成される。特許文献１の技術によると、露出した結晶基板の表面に、半導体層内の転位が半導体層の表面に達した位置を示すエッチピットと、結晶基板内の転位が結晶基板の表面に達した位置を示すエッチピットの両者が形成される。以下では、半導体層内の転位が半導体層の表面に達した位置を示すエッチピットを第１種類のエッチピットといい、結晶基板内の転位が結晶基板の表面に達した位置を示すエッチピットを第２種類のエッチピットという。
特許文献１の技術によって、第１種類のエッチピットと第２種類のエッチピットが対になって観察されれば、半導体層を貫通して結晶基板内に侵入している転位が存在することがわかる。第１種類のエッチピットが観察されて第２種類のエッチピットが観察されなければ、半導体層と結晶基板の界面から出現した転位が存在することがわかる。第２種類のエッチピットが観察されて第１種類のエッチピットが観察されなければ、結晶基板内だけを伸びている転位が存在することがわかる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００８−２８１７８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
特許文献１の技術は非常に有益なものであり、転位の形成原因を特定するのに有用な多くの情報が得られる。
しかしながら、第１種類のエッチピットが観察されて第２種類のエッチピットが観察されなければ、半導体層と結晶基板との界面で出現した転位が存在すると判別してしまう。第１種類のエッチピットが観察されて第２種類のエッチピットが観察されない場合、実際には、半導体層と結晶基板との界面で転位が出現していることもあれば、半導体層の中間深さで転位が出現していることもある。従来の技術では両者を区別することができない。
【０００７】
本明細書では、半導体層と結晶基板の界面で出現した転位なのか、あるいは半導体層の中間深さで出現した転位なのかまで特定できる技術を提供する。さらに後者の場合には、転位が出現した深さまで特定できる技術を開示する。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本明細書では、転位が存在する深さまではエッチングが進行する一方において、転位が存在しない深さに達するとそれ以上にはエッチングが進行しないという知見を活用した技術を開示する。
【０００９】
その知見を活用した一つの方法は、半導体層の表面からエッチングする工程を備えている。そのエッチング工程では、エッチングすることで形成されるエッチピットの内部に平坦底面が出現するまでエッチングする。上記工程の後に、エッチング工程で形成されたエッチピットの内部の出現した平坦底面の深さを特定する工程と、その特定工程で特定された平坦底面の深さから半導体層に存在する転位の出現深さを特定する工程を実施する。
【００１０】
転位が存在する半導体層の表面をエッチングすると、転位が表面に達している位置において半導体層が選択的にエッチングされ、エッチピットが形成される。その転位が、半導体層の中間深さで出現して表面にまで達している場合、転位が出現した深さまではエッチングが深さ方向に進行するのに対し、転位が出現した深さまでエッチングが進行してしまうとそれ以上の深さにはエッチングが進行しない。しかしながら、転位が出現した深さまではエッチングが進行した後も、エッチピットの側壁ではエッチングが進行し、結果としてエッチピットの底に平坦底面が出現する。エッチピットの内部に平坦底面が出現するまでエッチングし、その平坦底面の深さを特定すれば、それが転位の出現深さであると特定することができる。
この方法は、半導体層が結晶基板の表面に積層されていない場合にも有効であり、エッチピットが半導体層を貫通する以前にエッチングを終了する場合にも有用である。平坦底面が出現するまでエッチングすれば、その平坦底面の深さが転位の出現深さであると特定することができる。
【００１１】
転位を解析するためにエッチピットを形成する手法が知られている。これらの手法は、半導体層の表面に現れるエッチピットの形状と位置に着目するものであり、短時間のエッチングに限定されていた。エッチングを長時間に亘って継続すると、半導体層の表面において隣接して位置するエッチピット同士が重なりあり、エッチピットの形状と位置の解析に不利であることから、長時間のエッチングは採用できないとされてきた。
本明細書に開示する技術では、エッチピットの底面に出現する平坦底面の深さに着目する。半導体層の表面において隣接するエッチピットの外形同士が重なりあっても、平坦底面の深さを特定することをさまたげない。エッチピットの底面に平坦底面が出現するまでエッチングを継続する方法の有用性と実用性は、上記知見が得られたことによって、初めて認められたものである。
【００１２】
多くの半導体装置は、結晶基板上に半導体層を結晶成長させた積層基板を用いて製造される。その場合、結晶成長した半導体層に存在する転位が、半導体層の結晶成長の途中で出現した転位（その転位は、半導体層の表面から中間深さまで伸びている）なのか、結晶成長の開始時に出現した転位（その転位は、半導体層の表面から結晶基板との界面まで伸びている）なのか、結晶基板に存在している転位が半導体層にまで連続した転位（その転位は、半導体層の表面から界面を越えて結晶基板にまで伸びている）なのかを判別したい場合がある。
【００１３】
上記知見は、上記判別にも有用であり、そのための方法は、結晶基板上に結晶成長した半導体層の表面からエッチングする工程を備えている。そのエッチング工程では、半導体層を貫通する転位に沿って形成されるエッチピットがその半導体層を貫通する時間以上に亘ってエッチングする。エッチピットが半導体層を貫通する深さまで形成される時間は、予め計測しておくことができる。エッチング工程後に、エッチング工程で形成されたエッチピットの内部の出現した平坦底面の深さを特定する工程と、その特定工程で特定された平坦底面の深さから半導体層に存在する転位の出現深さを特定する工程を実施する。
【００１４】
平坦底面が半導体層の中間深さに観察されれば、その平坦底面の位置（平面視したときの位置）には、半導体層の結晶成長の途中で出現した転位（半導体層の表面から中間深さまで伸びている転位）が存在していたことがわかる。平坦底面が半導体層と結晶基板の界面の深さに観察されれば、その平坦底面の位置には、結晶成長の開始時に出現した転位（半導体層の表面から結晶基板との界面まで伸びている転位）が存在していたことがわかる。平坦底面が観察されなければ、そのエッチピットは界面を越えて結晶基板にまで達していることがわかる。すなわち、そのエッチピットの位置には、結晶基板に存在する転位が半導体層にまで連続した転位（半導体層の表面から界面を越えて結晶基板にまで伸びている転位）が存在していることがわかる。
【００１５】
本明細書に開示されている技術は、転位に沿ってエッチングが進行する半導体とエッチング手法の組み合わせ一般に有効である。なかでも、半導体層が炭化珪素単結晶層であり、半導体層の表面がＳｉ面であり、溶融ＫＯＨを用いてエッチングする場合に特に有用である。炭化珪素単結晶層は物性に優れながらも転位が多く、転位を減少させる必要が特に強い。炭化珪素単結晶層に存在する転位の深さを特定することによって、炭化珪素単結晶層に存在する転位を減少させる技術が進展するものと期待できる。
炭化珪素の単結晶基板上に炭化珪素単結晶層を結晶成長させた場合には、とりわけ有用である。特許文献１の技術では、界面でエッチングストップすることが難しく、界面で出現した転位なのか、結晶基板に存在している転位が半導体層にまで連続して形成された転位なのかを正確に判別することが難しい。本明細書に開示されている技術によれば、確実に判別することができる。
【発明の効果】
【００１６】
本明細書に開示されている技術によって転位の出現深さを特定することが可能となる。特定の深さで多量の転位が出現することが判明すれば、その深さの結晶成長条件を解析することによって、多くの転位が出現する結晶成長条件を特定し、転位が出現しない結晶成長条件に改善することが可能となる。
結晶基板の表面に半導体層を結晶成長させた場合には、界面で出現した転位なのか、結晶基板中の転位が半導体層にまで連続した転位なのかの判別が可能となり、転位を減少させるための対策を的確に立案することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】結晶基板と半導体層と転位とエッチピットの関係を模式的に一覧表示する断面図。
【図２】エッチング後の半導体層の表面のエッチピットの輪郭を模式的に一覧表示する図。
【図３】エッチング後の半導体層の表面の光学顕微鏡写真からエッチピットの輪郭をトレースした図。
【図４】転位の種類と、エッチピットの径の成長速度と、エッチピットの深さの成長速度を一覧表示する図。
【図５】半導体層の中間深さで出現する転位に沿って形成されるエッチピットの断面を示す図。
【図６】図５のエッチピットの径と深さと、エッチング時間の関係を示す図。
【図７】半導体層と結晶基板の界面で出現する転位に沿って形成されるエッチピットの断面と平面を示す図。
【図８】図７のエッチピットの径と深さと、エッチング時間の関係を示す図。
【図９】結晶基板から半導体層に伸びている転位に沿って形成されるエッチピットの断面を示す図。
【図１０】図５，図７，図９のエッチピットの深さと、エッチング時間の関係を示す図。
【図１１】半導体層の中間深さで出現する貫通刃状転位に沿って形成されるエッチピットの径と深さと、エッチング時間の関係を示す図。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
下記の実施例に記載されている技術の主要な特徴を以下に例示する。
（特長１）半導体層をエッチングする時間を、出現深さを特定したい転位の種類に応じて設定する。
（特長２）エッチピットの内部に平坦底面が出現したか否かを、半導体層の表面の光学顕微鏡像から特定する。
【実施例】
【００１９】
（実施例）
図面を参照して、本実施例の転位出現深さ特定方法を説明する。図１は、炭化珪素の単結晶基板４上に、炭化珪素単結晶の半導体層２をエピタキシャル成長させた積層基板６の断面図を示している。図中ａ，ｂ，ｃは、積層基板６に存在している転位を示しており、この場合はいずれも貫通らせん転位である場合を例示している。なお、図１は、模式図であり、厚さ方向を誇張して示している。縦横の寸法比は、実際のものと相違する。
（ａ１）に示す転位ａは、結晶成長の途中で出現した転位を例示しており、半導体層２の表面から中間深さにまで伸びている。界面８には達していない。転位ａの出現深さは、半導体層２内の中間深さである。
（ｂ１）に示す転位ｂは、結晶成長の開始時に出現した転位を例示しており、半導体層２の表面から界面８にまで伸びている。結晶基板４内には、転位が存在しない。転位ｂの出現深さは、界面８の深さである。
（ｃ１）に示す転位ｃは、結晶基板４内に存在していた転位が半導体層２内に延長された転位を示している。転位ｃの出現深さは、界面８よりも深く、結晶基板４内にある。
【００２０】
（ａ２）〜（ｃ２）は、転位ａの出現深さまでエッチングした状態での断面を示している。エッチングは、転位ａ，ｂ，ｃに沿って深さ方向に進行する。この状態で形成されるエッチピットＡ２，Ｂ２，Ｃ２は、同一径であり、同一深さである。
【００２１】
（ａ３）〜（ｃ３）は、転位ｂ，ｃに沿って界面８までエッチングした状態での断面を示している。エッチピットＢ３は転位ｂに沿って界面８にまで達する。エッチピットＣ３は転位ｃに沿って界面８にまで達する。
（ａ２）と（ａ３）を比較すると明らかに、エッチピットＡ３の深さはエッチピットＡ２の深さに等しい。転位ａの出現深さまでエッチングが進行すると（その状態が（ａ２）に示されている）、それよりも深部には転位が存在しないので、それよりも深部にはエッチングが進行しない。その反面、エッチピットの側面ではエッチングが進行する。エッチピットＡ３，Ｂ３，Ｃ３の表面における径は同一である。
結果として、エッチピットＡ３の内部には、平坦底面ｆａが出現する。エッチピットＡ３の深さ（平坦底面ｆａの深さ）は、エッチピットＡ２の深さに等しく、エッチピットＢ３，Ｃ３の深さよりも浅い。平坦底面ｆａの深さは、転位ａの出現深さを示している。平坦底面ｆａの深さを特定すれば（レーザ顕微鏡で観察できる。段差膜厚計で観察することもできる）、転位ａの出現深さを特定することができる。
【００２２】
（ａ４）〜（ｃ４）は、（ａ３）〜（ｃ３）後もエッチングを継続した後の断面を示している。エッチピットＣ４は転位ｃに沿って結晶基板４内に進入する。エッチピットＣ４は界面８を越えてさらに深くまで進入する。エッチピットが半導体層２を貫通する時間を越えてエッチングした後も平坦底面が観察されなければ、そのエッチピットの位置にある転位は、結晶基板４内の転位が半導体層２内にまで延長してきている転位であると特定することができる。
（ｂ３）と（ｂ４）を比較すると明らかに、エッチピットＢ３が界面８に達すると、それよりも深部の結晶基板４には転位が存在しないので、それよりも深部の結晶基板４内にまではエッチングが進行しない。その反面、エッチピットの側面ではエッチングが進行する。エッチピットＢ４，Ｃ４の表面における径は同一である。
結果として、エッチピットＢ４の内部には、平坦底面ｆｂが出現する。エッチピットＢ４の深さ（平坦底面ｆｂの深さ）は、界面８の深さに等しい。平坦底面ｆｂの深さが界面８の深さに等しければ、そのエッチピットの位置にある転位は、界面８で出現した転位であると特定することができる。
（ａ２）と（ａ３）と（ａ４）を比較すると明らかに、転位ａの出現深さまでエッチングが進行すると（その状態が（ａ２）に示されている）、それよりも深部には転位が存在しないので、それよりも深部にはエッチングが進行しない。エッチピットＡ３の平坦底面ｆａの深さと、エッチピットＡ４の平坦底面ｆａの深さは同じである。なお、エッチピットの側面ではエッチングが進行する。エッチピットＡ４，Ｂ４，Ｃ４の表面における径は同一である。
図２は、エッチピットＡ４，Ｂ４，Ｃ４の平面図を示している。エッチピット内に平坦底面があれば、観察することができた。
【００２３】
以上のことから、以下のことがわかる。エッチピットが半導体層２を貫通する時間以上に亘ってエッチングを継続（（ａ４）〜（ｃ４）に示される）したときに、
１）平坦底面が観察され、その深さが半導体層２の中間深さにあれば、その平坦底面内に半導体層２の結晶成長の途中で出現した転位があった。
２）平坦底面が観察され、その深さが界面８の深さにあれば、その平坦底面内に半導体層２の結晶成長開始時に出現した転位があった。
３）平坦底面が観察さなければ、そのエッチピット内に結晶基板４内の転位から延長してきた転位があった。
（ａ３）の工程でエッチングを終了しても有用な結果が得られる。すなわち、（ａ３）に例示する平坦底面ｆａが観察されれば、それによって転位ａの出現深さが特定される。半導体層内の中間深さで出現している転位の出現深さを特定する場合には、エッチピットが半導体層を貫通する時間以上に亘ってエッチングを継続する必要もなければ、半導体層が結晶基板上に結晶成長している必要もない。
【００２４】
以下ではさらに詳細に説明する。
（結晶基板４）結晶基板４には、厚さ３５０μｍの炭化珪素単結晶基板を用いた。不純物濃度は、１×１０19ｃｍ-3であった。
（半導体層２）結晶基板４の表面上に、１３μｍの炭化珪素単結晶層をエピタキシャル成長させた。不純物濃度は、５×１０15ｃｍ-3であった。表面は、Ｓｉ面であった。半導体層２内には、貫通らせん転位、貫通刃状転位、基底面内転位が存在していた。結晶欠陥の密度は、１０3〜１０4ｃｍ-2であった。
（エッチッグ剤）エッチング剤には、ＫＯＨを５００℃に加熱して溶融させた溶融ＫＯＨを用いた。
（エッチング処理）溶融ＫＯＨを収容しているろつぼに、積層基板６を浸漬して積層基板６の表面からエッチングした。
【００２５】
（検証実験）エッチング時間を、２分、６分、１０分、１５分、２０分、３０分、４５分に設定し、各エッチング時間の終了時点で得られた半導体層２の表面を光学顕微鏡で観察し、エッチピットの表面における開口径、平坦底面の有無、ならびに平坦底面の径を観察した。平坦底面が観察される場合には、レーザ顕微鏡で平坦底面の深さを観察した。段差膜厚計、原子間力顕微鏡、走査型電子顕微鏡で、平坦底面（平坦底面が観察されない場合にはエッチピットの最深部）の深さを観察することもできる。
図３は、エッチング時間を３０分とした場合の半導体層２の表面の光学顕微鏡像から、エッチピットの輪郭をトレースした図を示しており、隣接するエッチピットが重なり合う現象が観察されるものの、エッチピット毎に、平坦底面が存在するか否かが判別可能であった。図中３２は平坦底面であり、図中３４は結晶基板４内に進入したエッチピットであった。
【００２６】
（転位の種類判別）特願２００９−６７２１５号に添付されている明細書と図面に開示されている技術を用いて、エッチピット毎に、そのエッチピットに対応する転位が、貫通らせん転位であるのか、貫通刃状転位であるのか、基底面内転位であるのかを判別した。
【００２７】
（エッチング速度の解析）上記によって、転位の種類毎に、エッチング時間（ｔ）―エッチピットの表面における径（Ｗ）―エッチピットの深さ（Ｄ）―エッチピットの平坦底面の径（Ｂ）の関係が判明した。
その結果から、転位の種類毎に、半導体層２の表面における開口径Ｗの成長速度と、深さＤの成長速度が判明した。図４が、その結果を集約したものである。
１）貫通らせん転位に沿って進行するエッチピットの場合、表面開口径Ｗの成長速度は、１．８μｍ／分であった。エッチピットの最深部が半導体層２内に留まっている間の深さＤの成長速度は０．７μｍ／分であり、エッチピットの最深部が結晶基板４内に進入した後の深さＤの成長速度は０．５μｍ／分であった。なお、転位が存在しない深さでは、エッチピットが進行しない。転位が存在しない深さでは、深さＤの成長速度はゼロとなる。
２）貫通刃状転位または基底面内転位に沿って進行するエッチピットの場合、表面開口径Ｗの成長速度は、１．０μｍ／分であった。エッチピットの深さＤの成長速度は、０．２μｍ／分であった。なお、転位が存在しない深さでは、エッチピットが進行しない。転位が存在しない深さでは、深さＤの成長速度はゼロとなる。
半導体層２の厚みは１３μｍであり、貫通らせん転位に沿って形成されるエッチピットの深さ方向への成長速度が０．７μｍ／分であることから、貫通らせん転位が界面８よりも深くまで伸びているか否かを判定するためには、２０分以上エッチングすればよいことがわかった。
【００２８】
図５の（ａ２）は、エッチング時間が１０分の場合に観察されたエッチピットの一つの断面を示している。（ａ４）は、エッチング時間が４５分の場合の観察された同一エッチピットの断面を示している。
図６（１）は、図５のエッチピットで観察されたエッチング時間とエッチピットの深さ（平坦底面が観察された場合は平坦平面）の関係を示しており、図６（２）のＷは、エッチング時間とエッチピットの表面における開口径Ｗの関係を示しており、図６（２）のＢは、エッチング時間とエッチピットの平坦底面の径Ｂの関係を示している。
明らかに、エッチピットの深さ方向への進行は７μｍの深さで停止、その後は、半導体層２の表面に平行な方向にのみエッチングが進行し、その結果、平坦底面が形成されたことを示している。このことは、そのエッチピットが形成された位置には、半導体層２の表面から７μｍの深さで出現した貫通らせん転位が存在していたことを示す。
【００２９】
図７の（１）は、エッチング時間が２分の場合に観察されたエッチピットの一つの断面を示している。図７の（２）〜（５）は、エッチング時間が６，１０，２０，３０分の場合に観察された同一エッチピットの断面を示している。図７の右側には、エッチピットの平面図が示されている。
図８の（１）は、エッチング時間とエッチピットの深さ（図７の（５）以降は平坦底面の深さ）の関係を示しており、図８の（２）のＷは、エッチング時間とエッチピットの表面における開口径Ｗの関係を示しており、図８の（２）のＢは、エッチング時間とエッチピットの平坦底面の径Ｂの関係を示している。
明らかに、エッチピットの深さ方向への進行は１３μｍの深さで停止、その後は、半導体層２の表面に平行な方向にのみエッチングが進行し、その結果、平坦底面が形成されたことを示している。このことは、半導体層２の表面から１３μｍの深さ（界面８の深さに等しい）で出現した貫通らせん転位が存在していたことを示す。この場合は、結晶基板４には転位が存在せず、結晶成長の開始時点で出現した転位が存在していたことがわかる。
【００３０】
図９の（ｃ３）は、エッチング時間が２０分の場合に観察されたエッチピットの一つの断面を示している。（ｃ４）は、エッチング時間が４５分の場合の観察された同一エッチピットの断面を示している。
図１０の丸印は、図９のエッチピットで観察されたエッチング時間とエッチピットの深さ（この場合には平坦底面が観察されない）の関係を示している。なお、図１０には、図６の(１)と図８（１）の図も重ね表示されている。
明らかに、図９のエッチピットは、界面８を越えて深さ方向に進行する。ただし、図４に示すように、エッチピットの最深部が結晶基板４内に進入する以前では、深さＤの成長速度が０．７μｍ／分であるものが、結晶基板４内に進入すると０．５μｍ／分の成長速度に減速する。エッチピットの最深部が界面８で停止せず、平坦底面が形成されないままに結晶基板４内に進入するエッチピットが形成される位置では、結晶基板４内の転位から半導体層２内にまで連続して伸びた転位が存在していることがわかる。
【００３１】
図１１（１）は、一つのエッチピットで観察されたエッチング時間とエッチピットの深さの関係を示しており、図１１の（２）のＷは、エッチング時間とエッチピットの表面における開口径Ｗの関係を示しており、図１１の（２）のＢは、エッチング時間とエッチピットの平坦底面の径Ｂの関係を示している。
深さＤの成長速度と開口Ｗの成長速度の比（エッチピットの側面の傾斜角を決定する）から、そのエッチピットは、貫通刃状転位または基底面内転位に沿って進行した転位であることがわかる。
また、平坦底面が観察され、その深さが７μｍであることから、そのエッチピットが形成された位置には、半導体層２の表面から７μｍの深さで出現した貫通刃状転位または基底面内転位が存在していたことがわかる。
【００３２】
以上、本発明の具体例を詳細に説明したが、これらは例示にすぎず、特許請求の範囲を限定するものではない。特許請求の範囲に記載の技術には、以上に例示した具体例を様々に変形、変更したものが含まれる。上記の実施例の変形例を以下に列挙する。
【００３３】
（１）上記の実施例では、炭化珪素の半導体層２を解析対象としている。しかしながら、転位が形成され易い他の種類の半導体層を利用する場合にも、上記の実施例の技術を適用することができる。例えば、六方晶系の材料によって形成される他の半導体層（珪素、窒化ガリウム、砒化ガリウム）を利用する場合にも、上記の技術を適用することができる。
（２）上記実施例では、ＫＯＨを５００℃に加熱して溶融させた溶融ＫＯＨをエッチング剤に用いた。エッチング剤はそれに限定されない。Ｃｌ2ガスを用いたドライエッチングを採用することも可能であるし、ＮａＯＨのアルカリ溶液を用いたウエットエッチングを用いることも可能である。
（３）上記の実施例では、結晶構造と半導体層の表面がなす角度（オフ角）がゼロの場合を説明している。オフ角を考慮することによって、オフ角がゼロ以外の場合にも対応可能である。
【００３４】
本明細書または図面に説明した技術要素は、単独であるいは各種の組み合わせによって技術的有用性を発揮するものであり、出願時の請求項に記載の組み合わせに限定されるものではない。また、本明細書または図面に例示した技術は複数の目的を同時に達成するものであり、そのうちの一つの目的を達成すること自体で技術的有用性を持つものである。
【符号の説明】
【００３５】
２：半導体層
４：結晶基板
６：積層基板
８：界面
ａ：半導体層２の中間深さで出現する転位
ｂ：界面８で出現する転位
ｃ：結晶基板４から半導体層２まで伸びている転位
Ａ：転位ａに沿って形成されるエッチピット
Ｂ：転位ｂに沿って形成されるエッチピット
Ｃ：転位ｃに沿って形成されるエッチピット
Ｗ：エッチピットの表面における開口部の径
Ｄ：エッチピットの深さ（平坦底面の深さ）
Ｂ：平坦底面の径
ｔ：エッチング時間
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体層に存在している転位の出現深さを特定する方法に関する。本発明はまた、結晶基板上に半導体層が結晶成長している積層基板に存在している転位の出現深さを特定する方法にも関する。
【背景技術】
【０００２】
結晶成長させて半導体層を製造する際に、半導体層中に転位が形成されることがある。半導体層中に転位が形成されると、その半導体層を利用して製造する半導体装置の特性が低下する。高品質な半導体装置を製造するためには、半導体層に形成される転位の密度を減少させる必要がある。
【０００３】
半導体層に存在している転位には、半導体層の表面から半導体層の中間深さにまで伸びている転位と、半導体層の表面から裏面まで貫通している転位が存在する。結晶基板上に半導体層が結晶成長している場合には、半導体層の表面から結晶基板との界面まで伸びている転位と、界面を越えて結晶基板内にまで伸びている転位が存在する。本明細書では、転位の最深部を「転位の出現深さ」という。転位の出現深さを特定することができれば、転位の少ない半導体層が製造されるように対策することが可能となる。例えば、特定の中間深さで出現する転位が多く観察されれば、その深さにおける結晶成長条件を見直すことによって、転位の出現頻度を抑制することができる。界面で出現する転位が多く観察されれば、結晶基板の表面処理あるいは結晶成長の開始条件を見直すことによって、転位の出現頻度を抑制することができる。結晶基板から伸びている転位が多く観察されれば、結晶基板の処理を見直すことによって転位の出現頻度を抑制することができる。
【０００４】
半導体層の表面をエッチングすると、転位が表面に達している位置において半導体層が選択的にエッチングされ、エッチピットが形成される。エッチングすることで形成されるエッチピットの位置から、転位が表面に達している位置を特定することができる。
特許文献１に、表面にエッチピットが形成された半導体層を異方性エッチングして結晶基板を露出させる技術が開示されている。表面にエッチピットが形成された半導体層を異方性エッチングすると、露出した結晶基板の表面に、半導体層の表面に形成されたエッチピットの形状が転写される。露出した結晶基板の表面を再びエッチングすると、結晶基板内に存在している転位が結晶基板の表面に達している位置で新たなエッチピットが形成される。特許文献１の技術によると、露出した結晶基板の表面に、半導体層内の転位が半導体層の表面に達した位置を示すエッチピットと、結晶基板内の転位が結晶基板の表面に達した位置を示すエッチピットの両者が形成される。以下では、半導体層内の転位が半導体層の表面に達した位置を示すエッチピットを第１種類のエッチピットといい、結晶基板内の転位が結晶基板の表面に達した位置を示すエッチピットを第２種類のエッチピットという。
特許文献１の技術によって、第１種類のエッチピットと第２種類のエッチピットが対になって観察されれば、半導体層を貫通して結晶基板内に侵入している転位が存在することがわかる。第１種類のエッチピットが観察されて第２種類のエッチピットが観察されなければ、半導体層と結晶基板の界面から出現した転位が存在することがわかる。第２種類のエッチピットが観察されて第１種類のエッチピットが観察されなければ、結晶基板内だけを伸びている転位が存在することがわかる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００８−２８１７８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
特許文献１の技術は非常に有益なものであり、転位の形成原因を特定するのに有用な多くの情報が得られる。
しかしながら、第１種類のエッチピットが観察されて第２種類のエッチピットが観察されなければ、半導体層と結晶基板との界面で出現した転位が存在すると判別してしまう。第１種類のエッチピットが観察されて第２種類のエッチピットが観察されない場合、実際には、半導体層と結晶基板との界面で転位が出現していることもあれば、半導体層の中間深さで転位が出現していることもある。従来の技術では両者を区別することができない。
【０００７】
本明細書では、半導体層と結晶基板の界面で出現した転位なのか、あるいは半導体層の中間深さで出現した転位なのかまで特定できる技術を提供する。さらに後者の場合には、転位が出現した深さまで特定できる技術を開示する。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本明細書では、転位が存在する深さまではエッチングが進行する一方において、転位が存在しない深さに達するとそれ以上にはエッチングが進行しないという知見を活用した技術を開示する。
【０００９】
その知見を活用した一つの方法は、半導体層の表面からエッチングする工程を備えている。そのエッチング工程では、エッチングすることで形成されるエッチピットの内部に平坦底面が出現するまでエッチングする。上記工程の後に、エッチング工程で形成されたエッチピットの内部の出現した平坦底面の深さを特定する工程と、その特定工程で特定された平坦底面の深さから半導体層に存在する転位の出現深さを特定する工程を実施する。
【００１０】
転位が存在する半導体層の表面をエッチングすると、転位が表面に達している位置において半導体層が選択的にエッチングされ、エッチピットが形成される。その転位が、半導体層の中間深さで出現して表面にまで達している場合、転位が出現した深さまではエッチングが深さ方向に進行するのに対し、転位が出現した深さまでエッチングが進行してしまうとそれ以上の深さにはエッチングが進行しない。しかしながら、転位が出現した深さまではエッチングが進行した後も、エッチピットの側壁ではエッチングが進行し、結果としてエッチピットの底に平坦底面が出現する。エッチピットの内部に平坦底面が出現するまでエッチングし、その平坦底面の深さを特定すれば、それが転位の出現深さであると特定することができる。
この方法は、半導体層が結晶基板の表面に積層されていない場合にも有効であり、エッチピットが半導体層を貫通する以前にエッチングを終了する場合にも有用である。平坦底面が出現するまでエッチングすれば、その平坦底面の深さが転位の出現深さであると特定することができる。
【００１１】
転位を解析するためにエッチピットを形成する手法が知られている。これらの手法は、半導体層の表面に現れるエッチピットの形状と位置に着目するものであり、短時間のエッチングに限定されていた。エッチングを長時間に亘って継続すると、半導体層の表面において隣接して位置するエッチピット同士が重なりあり、エッチピットの形状と位置の解析に不利であることから、長時間のエッチングは採用できないとされてきた。
本明細書に開示する技術では、エッチピットの底面に出現する平坦底面の深さに着目する。半導体層の表面において隣接するエッチピットの外形同士が重なりあっても、平坦底面の深さを特定することをさまたげない。エッチピットの底面に平坦底面が出現するまでエッチングを継続する方法の有用性と実用性は、上記知見が得られたことによって、初めて認められたものである。
【００１２】
多くの半導体装置は、結晶基板上に半導体層を結晶成長させた積層基板を用いて製造される。その場合、結晶成長した半導体層に存在する転位が、半導体層の結晶成長の途中で出現した転位（その転位は、半導体層の表面から中間深さまで伸びている）なのか、結晶成長の開始時に出現した転位（その転位は、半導体層の表面から結晶基板との界面まで伸びている）なのか、結晶基板に存在している転位が半導体層にまで連続した転位（その転位は、半導体層の表面から界面を越えて結晶基板にまで伸びている）なのかを判別したい場合がある。
【００１３】
上記知見は、上記判別にも有用であり、そのための方法は、結晶基板上に結晶成長した半導体層の表面からエッチングする工程を備えている。そのエッチング工程では、半導体層を貫通する転位に沿って形成されるエッチピットがその半導体層を貫通する時間以上に亘ってエッチングする。エッチピットが半導体層を貫通する深さまで形成される時間は、予め計測しておくことができる。エッチング工程後に、エッチング工程で形成されたエッチピットの内部の出現した平坦底面の深さを特定する工程と、その特定工程で特定された平坦底面の深さから半導体層に存在する転位の出現深さを特定する工程を実施する。
【００１４】
平坦底面が半導体層の中間深さに観察されれば、その平坦底面の位置（平面視したときの位置）には、半導体層の結晶成長の途中で出現した転位（半導体層の表面から中間深さまで伸びている転位）が存在していたことがわかる。平坦底面が半導体層と結晶基板の界面の深さに観察されれば、その平坦底面の位置には、結晶成長の開始時に出現した転位（半導体層の表面から結晶基板との界面まで伸びている転位）が存在していたことがわかる。平坦底面が観察されなければ、そのエッチピットは界面を越えて結晶基板にまで達していることがわかる。すなわち、そのエッチピットの位置には、結晶基板に存在する転位が半導体層にまで連続した転位（半導体層の表面から界面を越えて結晶基板にまで伸びている転位）が存在していることがわかる。
【００１５】
本明細書に開示されている技術は、転位に沿ってエッチングが進行する半導体とエッチング手法の組み合わせ一般に有効である。なかでも、半導体層が炭化珪素単結晶層であり、半導体層の表面がＳｉ面であり、溶融ＫＯＨを用いてエッチングする場合に特に有用である。炭化珪素単結晶層は物性に優れながらも転位が多く、転位を減少させる必要が特に強い。炭化珪素単結晶層に存在する転位の深さを特定することによって、炭化珪素単結晶層に存在する転位を減少させる技術が進展するものと期待できる。
炭化珪素の単結晶基板上に炭化珪素単結晶層を結晶成長させた場合には、とりわけ有用である。特許文献１の技術では、界面でエッチングストップすることが難しく、界面で出現した転位なのか、結晶基板に存在している転位が半導体層にまで連続して形成された転位なのかを正確に判別することが難しい。本明細書に開示されている技術によれば、確実に判別することができる。
【発明の効果】
【００１６】
本明細書に開示されている技術によって転位の出現深さを特定することが可能となる。特定の深さで多量の転位が出現することが判明すれば、その深さの結晶成長条件を解析することによって、多くの転位が出現する結晶成長条件を特定し、転位が出現しない結晶成長条件に改善することが可能となる。
結晶基板の表面に半導体層を結晶成長させた場合には、界面で出現した転位なのか、結晶基板中の転位が半導体層にまで連続した転位なのかの判別が可能となり、転位を減少させるための対策を的確に立案することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】結晶基板と半導体層と転位とエッチピットの関係を模式的に一覧表示する断面図。
【図２】エッチング後の半導体層の表面のエッチピットの輪郭を模式的に一覧表示する図。
【図３】エッチング後の半導体層の表面の光学顕微鏡写真からエッチピットの輪郭をトレースした図。
【図４】転位の種類と、エッチピットの径の成長速度と、エッチピットの深さの成長速度を一覧表示する図。
【図５】半導体層の中間深さで出現する転位に沿って形成されるエッチピットの断面を示す図。
【図６】図５のエッチピットの径と深さと、エッチング時間の関係を示す図。
【図７】半導体層と結晶基板の界面で出現する転位に沿って形成されるエッチピットの断面と平面を示す図。
【図８】図７のエッチピットの径と深さと、エッチング時間の関係を示す図。
【図９】結晶基板から半導体層に伸びている転位に沿って形成されるエッチピットの断面を示す図。
【図１０】図５，図７，図９のエッチピットの深さと、エッチング時間の関係を示す図。
【図１１】半導体層の中間深さで出現する貫通刃状転位に沿って形成されるエッチピットの径と深さと、エッチング時間の関係を示す図。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
下記の実施例に記載されている技術の主要な特徴を以下に例示する。
（特長１）半導体層をエッチングする時間を、出現深さを特定したい転位の種類に応じて設定する。
（特長２）エッチピットの内部に平坦底面が出現したか否かを、半導体層の表面の光学顕微鏡像から特定する。
【実施例】
【００１９】
（実施例）
図面を参照して、本実施例の転位出現深さ特定方法を説明する。図１は、炭化珪素の単結晶基板４上に、炭化珪素単結晶の半導体層２をエピタキシャル成長させた積層基板６の断面図を示している。図中ａ，ｂ，ｃは、積層基板６に存在している転位を示しており、この場合はいずれも貫通らせん転位である場合を例示している。なお、図１は、模式図であり、厚さ方向を誇張して示している。縦横の寸法比は、実際のものと相違する。
（ａ１）に示す転位ａは、結晶成長の途中で出現した転位を例示しており、半導体層２の表面から中間深さにまで伸びている。界面８には達していない。転位ａの出現深さは、半導体層２内の中間深さである。
（ｂ１）に示す転位ｂは、結晶成長の開始時に出現した転位を例示しており、半導体層２の表面から界面８にまで伸びている。結晶基板４内には、転位が存在しない。転位ｂの出現深さは、界面８の深さである。
（ｃ１）に示す転位ｃは、結晶基板４内に存在していた転位が半導体層２内に延長された転位を示している。転位ｃの出現深さは、界面８よりも深く、結晶基板４内にある。
【００２０】
（ａ２）〜（ｃ２）は、転位ａの出現深さまでエッチングした状態での断面を示している。エッチングは、転位ａ，ｂ，ｃに沿って深さ方向に進行する。この状態で形成されるエッチピットＡ２，Ｂ２，Ｃ２は、同一径であり、同一深さである。
【００２１】
（ａ３）〜（ｃ３）は、転位ｂ，ｃに沿って界面８までエッチングした状態での断面を示している。エッチピットＢ３は転位ｂに沿って界面８にまで達する。エッチピットＣ３は転位ｃに沿って界面８にまで達する。
（ａ２）と（ａ３）を比較すると明らかに、エッチピットＡ３の深さはエッチピットＡ２の深さに等しい。転位ａの出現深さまでエッチングが進行すると（その状態が（ａ２）に示されている）、それよりも深部には転位が存在しないので、それよりも深部にはエッチングが進行しない。その反面、エッチピットの側面ではエッチングが進行する。エッチピットＡ３，Ｂ３，Ｃ３の表面における径は同一である。
結果として、エッチピットＡ３の内部には、平坦底面ｆａが出現する。エッチピットＡ３の深さ（平坦底面ｆａの深さ）は、エッチピットＡ２の深さに等しく、エッチピットＢ３，Ｃ３の深さよりも浅い。平坦底面ｆａの深さは、転位ａの出現深さを示している。平坦底面ｆａの深さを特定すれば（レーザ顕微鏡で観察できる。段差膜厚計で観察することもできる）、転位ａの出現深さを特定することができる。
【００２２】
（ａ４）〜（ｃ４）は、（ａ３）〜（ｃ３）後もエッチングを継続した後の断面を示している。エッチピットＣ４は転位ｃに沿って結晶基板４内に進入する。エッチピットＣ４は界面８を越えてさらに深くまで進入する。エッチピットが半導体層２を貫通する時間を越えてエッチングした後も平坦底面が観察されなければ、そのエッチピットの位置にある転位は、結晶基板４内の転位が半導体層２内にまで延長してきている転位であると特定することができる。
（ｂ３）と（ｂ４）を比較すると明らかに、エッチピットＢ３が界面８に達すると、それよりも深部の結晶基板４には転位が存在しないので、それよりも深部の結晶基板４内にまではエッチングが進行しない。その反面、エッチピットの側面ではエッチングが進行する。エッチピットＢ４，Ｃ４の表面における径は同一である。
結果として、エッチピットＢ４の内部には、平坦底面ｆｂが出現する。エッチピットＢ４の深さ（平坦底面ｆｂの深さ）は、界面８の深さに等しい。平坦底面ｆｂの深さが界面８の深さに等しければ、そのエッチピットの位置にある転位は、界面８で出現した転位であると特定することができる。
（ａ２）と（ａ３）と（ａ４）を比較すると明らかに、転位ａの出現深さまでエッチングが進行すると（その状態が（ａ２）に示されている）、それよりも深部には転位が存在しないので、それよりも深部にはエッチングが進行しない。エッチピットＡ３の平坦底面ｆａの深さと、エッチピットＡ４の平坦底面ｆａの深さは同じである。なお、エッチピットの側面ではエッチングが進行する。エッチピットＡ４，Ｂ４，Ｃ４の表面における径は同一である。
図２は、エッチピットＡ４，Ｂ４，Ｃ４の平面図を示している。エッチピット内に平坦底面があれば、観察することができた。
【００２３】
以上のことから、以下のことがわかる。エッチピットが半導体層２を貫通する時間以上に亘ってエッチングを継続（（ａ４）〜（ｃ４）に示される）したときに、
１）平坦底面が観察され、その深さが半導体層２の中間深さにあれば、その平坦底面内に半導体層２の結晶成長の途中で出現した転位があった。
２）平坦底面が観察され、その深さが界面８の深さにあれば、その平坦底面内に半導体層２の結晶成長開始時に出現した転位があった。
３）平坦底面が観察さなければ、そのエッチピット内に結晶基板４内の転位から延長してきた転位があった。
（ａ３）の工程でエッチングを終了しても有用な結果が得られる。すなわち、（ａ３）に例示する平坦底面ｆａが観察されれば、それによって転位ａの出現深さが特定される。半導体層内の中間深さで出現している転位の出現深さを特定する場合には、エッチピットが半導体層を貫通する時間以上に亘ってエッチングを継続する必要もなければ、半導体層が結晶基板上に結晶成長している必要もない。
【００２４】
以下ではさらに詳細に説明する。
（結晶基板４）結晶基板４には、厚さ３５０μｍの炭化珪素単結晶基板を用いた。不純物濃度は、１×１０19ｃｍ-3であった。
（半導体層２）結晶基板４の表面上に、１３μｍの炭化珪素単結晶層をエピタキシャル成長させた。不純物濃度は、５×１０15ｃｍ-3であった。表面は、Ｓｉ面であった。半導体層２内には、貫通らせん転位、貫通刃状転位、基底面内転位が存在していた。結晶欠陥の密度は、１０3〜１０4ｃｍ-2であった。
（エッチッグ剤）エッチング剤には、ＫＯＨを５００℃に加熱して溶融させた溶融ＫＯＨを用いた。
（エッチング処理）溶融ＫＯＨを収容しているろつぼに、積層基板６を浸漬して積層基板６の表面からエッチングした。
【００２５】
（検証実験）エッチング時間を、２分、６分、１０分、１５分、２０分、３０分、４５分に設定し、各エッチング時間の終了時点で得られた半導体層２の表面を光学顕微鏡で観察し、エッチピットの表面における開口径、平坦底面の有無、ならびに平坦底面の径を観察した。平坦底面が観察される場合には、レーザ顕微鏡で平坦底面の深さを観察した。段差膜厚計、原子間力顕微鏡、走査型電子顕微鏡で、平坦底面（平坦底面が観察されない場合にはエッチピットの最深部）の深さを観察することもできる。
図３は、エッチング時間を３０分とした場合の半導体層２の表面の光学顕微鏡像から、エッチピットの輪郭をトレースした図を示しており、隣接するエッチピットが重なり合う現象が観察されるものの、エッチピット毎に、平坦底面が存在するか否かが判別可能であった。図中３２は平坦底面であり、図中３４は結晶基板４内に進入したエッチピットであった。
【００２６】
（転位の種類判別）特願２００９−６７２１５号に添付されている明細書と図面に開示されている技術を用いて、エッチピット毎に、そのエッチピットに対応する転位が、貫通らせん転位であるのか、貫通刃状転位であるのか、基底面内転位であるのかを判別した。
【００２７】
（エッチング速度の解析）上記によって、転位の種類毎に、エッチング時間（ｔ）―エッチピットの表面における径（Ｗ）―エッチピットの深さ（Ｄ）―エッチピットの平坦底面の径（Ｂ）の関係が判明した。
その結果から、転位の種類毎に、半導体層２の表面における開口径Ｗの成長速度と、深さＤの成長速度が判明した。図４が、その結果を集約したものである。
１）貫通らせん転位に沿って進行するエッチピットの場合、表面開口径Ｗの成長速度は、１．８μｍ／分であった。エッチピットの最深部が半導体層２内に留まっている間の深さＤの成長速度は０．７μｍ／分であり、エッチピットの最深部が結晶基板４内に進入した後の深さＤの成長速度は０．５μｍ／分であった。なお、転位が存在しない深さでは、エッチピットが進行しない。転位が存在しない深さでは、深さＤの成長速度はゼロとなる。
２）貫通刃状転位または基底面内転位に沿って進行するエッチピットの場合、表面開口径Ｗの成長速度は、１．０μｍ／分であった。エッチピットの深さＤの成長速度は、０．２μｍ／分であった。なお、転位が存在しない深さでは、エッチピットが進行しない。転位が存在しない深さでは、深さＤの成長速度はゼロとなる。
半導体層２の厚みは１３μｍであり、貫通らせん転位に沿って形成されるエッチピットの深さ方向への成長速度が０．７μｍ／分であることから、貫通らせん転位が界面８よりも深くまで伸びているか否かを判定するためには、２０分以上エッチングすればよいことがわかった。
【００２８】
図５の（ａ２）は、エッチング時間が１０分の場合に観察されたエッチピットの一つの断面を示している。（ａ４）は、エッチング時間が４５分の場合の観察された同一エッチピットの断面を示している。
図６（１）は、図５のエッチピットで観察されたエッチング時間とエッチピットの深さ（平坦底面が観察された場合は平坦平面）の関係を示しており、図６（２）のＷは、エッチング時間とエッチピットの表面における開口径Ｗの関係を示しており、図６（２）のＢは、エッチング時間とエッチピットの平坦底面の径Ｂの関係を示している。
明らかに、エッチピットの深さ方向への進行は７μｍの深さで停止、その後は、半導体層２の表面に平行な方向にのみエッチングが進行し、その結果、平坦底面が形成されたことを示している。このことは、そのエッチピットが形成された位置には、半導体層２の表面から７μｍの深さで出現した貫通らせん転位が存在していたことを示す。
【００２９】
図７の（１）は、エッチング時間が２分の場合に観察されたエッチピットの一つの断面を示している。図７の（２）〜（５）は、エッチング時間が６，１０，２０，３０分の場合に観察された同一エッチピットの断面を示している。図７の右側には、エッチピットの平面図が示されている。
図８の（１）は、エッチング時間とエッチピットの深さ（図７の（５）以降は平坦底面の深さ）の関係を示しており、図８の（２）のＷは、エッチング時間とエッチピットの表面における開口径Ｗの関係を示しており、図８の（２）のＢは、エッチング時間とエッチピットの平坦底面の径Ｂの関係を示している。
明らかに、エッチピットの深さ方向への進行は１３μｍの深さで停止、その後は、半導体層２の表面に平行な方向にのみエッチングが進行し、その結果、平坦底面が形成されたことを示している。このことは、半導体層２の表面から１３μｍの深さ（界面８の深さに等しい）で出現した貫通らせん転位が存在していたことを示す。この場合は、結晶基板４には転位が存在せず、結晶成長の開始時点で出現した転位が存在していたことがわかる。
【００３０】
図９の（ｃ３）は、エッチング時間が２０分の場合に観察されたエッチピットの一つの断面を示している。（ｃ４）は、エッチング時間が４５分の場合の観察された同一エッチピットの断面を示している。
図１０の丸印は、図９のエッチピットで観察されたエッチング時間とエッチピットの深さ（この場合には平坦底面が観察されない）の関係を示している。なお、図１０には、図６の(１)と図８（１）の図も重ね表示されている。
明らかに、図９のエッチピットは、界面８を越えて深さ方向に進行する。ただし、図４に示すように、エッチピットの最深部が結晶基板４内に進入する以前では、深さＤの成長速度が０．７μｍ／分であるものが、結晶基板４内に進入すると０．５μｍ／分の成長速度に減速する。エッチピットの最深部が界面８で停止せず、平坦底面が形成されないままに結晶基板４内に進入するエッチピットが形成される位置では、結晶基板４内の転位から半導体層２内にまで連続して伸びた転位が存在していることがわかる。
【００３１】
図１１（１）は、一つのエッチピットで観察されたエッチング時間とエッチピットの深さの関係を示しており、図１１の（２）のＷは、エッチング時間とエッチピットの表面における開口径Ｗの関係を示しており、図１１の（２）のＢは、エッチング時間とエッチピットの平坦底面の径Ｂの関係を示している。
深さＤの成長速度と開口Ｗの成長速度の比（エッチピットの側面の傾斜角を決定する）から、そのエッチピットは、貫通刃状転位または基底面内転位に沿って進行した転位であることがわかる。
また、平坦底面が観察され、その深さが７μｍであることから、そのエッチピットが形成された位置には、半導体層２の表面から７μｍの深さで出現した貫通刃状転位または基底面内転位が存在していたことがわかる。
【００３２】
以上、本発明の具体例を詳細に説明したが、これらは例示にすぎず、特許請求の範囲を限定するものではない。特許請求の範囲に記載の技術には、以上に例示した具体例を様々に変形、変更したものが含まれる。上記の実施例の変形例を以下に列挙する。
【００３３】
（１）上記の実施例では、炭化珪素の半導体層２を解析対象としている。しかしながら、転位が形成され易い他の種類の半導体層を利用する場合にも、上記の実施例の技術を適用することができる。例えば、六方晶系の材料によって形成される他の半導体層（珪素、窒化ガリウム、砒化ガリウム）を利用する場合にも、上記の技術を適用することができる。
（２）上記実施例では、ＫＯＨを５００℃に加熱して溶融させた溶融ＫＯＨをエッチング剤に用いた。エッチング剤はそれに限定されない。Ｃｌ2ガスを用いたドライエッチングを採用することも可能であるし、ＮａＯＨのアルカリ溶液を用いたウエットエッチングを用いることも可能である。
（３）上記の実施例では、結晶構造と半導体層の表面がなす角度（オフ角）がゼロの場合を説明している。オフ角を考慮することによって、オフ角がゼロ以外の場合にも対応可能である。
【００３４】
本明細書または図面に説明した技術要素は、単独であるいは各種の組み合わせによって技術的有用性を発揮するものであり、出願時の請求項に記載の組み合わせに限定されるものではない。また、本明細書または図面に例示した技術は複数の目的を同時に達成するものであり、そのうちの一つの目的を達成すること自体で技術的有用性を持つものである。
【符号の説明】
【００３５】
２：半導体層
４：結晶基板
６：積層基板
８：界面
ａ：半導体層２の中間深さで出現する転位
ｂ：界面８で出現する転位
ｃ：結晶基板４から半導体層２まで伸びている転位
Ａ：転位ａに沿って形成されるエッチピット
Ｂ：転位ｂに沿って形成されるエッチピット
Ｃ：転位ｃに沿って形成されるエッチピット
Ｗ：エッチピットの表面における開口部の径
Ｄ：エッチピットの深さ（平坦底面の深さ）
Ｂ：平坦底面の径
ｔ：エッチング時間
【特許請求の範囲】
【請求項１】
半導体層の表面からエッチピットの内部に平坦底面が出現するまでエッチングする工程と、
前記工程でエッチピットの内部の出現した平坦底面の深さを特定する工程と、
前記工程で特定された平坦底面の深さから前記半導体層に存在する転位の出現深さを特定する工程と、
を備えている転位の出現深さの特定方法。
【請求項２】
結晶基板上に結晶成長した半導体層の表面からエッチングする工程であり、その半導体層を貫通する転位に沿って形成されるエッチピットがその半導体層を貫通する時間以上に亘ってエッチングする工程と、
前記工程でエッチピットの内部の出現した平坦底面の深さを特定する工程と、
前記工程で特定された平坦底面の深さから前記半導体層に存在する転位の出現深さを特定する工程と、
を備えている転位の出現深さの特定方法。
【請求項３】
前記半導体層が炭化珪素単結晶層であり、
前記半導体層の表面がＳｉ面であり、
溶融ＫＯＨを用いてエッチングすることを特徴とする請求項１または２に記載の転位の出現深さの特定方法。
【請求項１】
半導体層の表面からエッチピットの内部に平坦底面が出現するまでエッチングする工程と、
前記工程でエッチピットの内部の出現した平坦底面の深さを特定する工程と、
前記工程で特定された平坦底面の深さから前記半導体層に存在する転位の出現深さを特定する工程と、
を備えている転位の出現深さの特定方法。
【請求項２】
結晶基板上に結晶成長した半導体層の表面からエッチングする工程であり、その半導体層を貫通する転位に沿って形成されるエッチピットがその半導体層を貫通する時間以上に亘ってエッチングする工程と、
前記工程でエッチピットの内部の出現した平坦底面の深さを特定する工程と、
前記工程で特定された平坦底面の深さから前記半導体層に存在する転位の出現深さを特定する工程と、
を備えている転位の出現深さの特定方法。
【請求項３】
前記半導体層が炭化珪素単結晶層であり、
前記半導体層の表面がＳｉ面であり、
溶融ＫＯＨを用いてエッチングすることを特徴とする請求項１または２に記載の転位の出現深さの特定方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【公開番号】特開２０１２−４９３９２（Ｐ２０１２−４９３９２Ａ）
【公開日】平成２４年３月８日（２０１２．３．８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−１９１１６２（Ｐ２０１０−１９１１６２）
【出願日】平成２２年８月２７日（２０１０．８．２７）
【出願人】（０００００３６０９）株式会社豊田中央研究所 (4,200)
【出願人】（０００００３２０７）トヨタ自動車株式会社 (59,920)
【出願人】（０００００４２６０）株式会社デンソー (27,639)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年３月８日（２０１２．３．８）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年８月２７日（２０１０．８．２７）
【出願人】（０００００３６０９）株式会社豊田中央研究所 (4,200)
【出願人】（０００００３２０７）トヨタ自動車株式会社 (59,920)
【出願人】（０００００４２６０）株式会社デンソー (27,639)
【Ｆターム（参考）】
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