説明

垂直磁気記録媒体におけるNi−W−(Si,B)系中間層膜製造用スパッタリングターゲット材およびこれを用いて製造した薄膜

【課題】 垂直磁気記録媒体におけるNi−W−(Si,B)系中間層膜製造用スパッタリングターゲット材および薄膜製造用スパッタリングターゲット材を用いて製造した薄膜を提供する。
【解決手段】 at%で、Wを1〜20%、SiおよびBを総量として0.1〜10%含み、残部Niからなる垂直磁気記録媒体におけるNi−W−(Si,B)系中間層膜を製造するスパッタリングターゲット材。また、上記SiおよびBの組成比が2:8〜6:4である、スパッタリングターゲット材、および薄膜製造用スパッタリングターゲット材を用いて製造した薄膜にある。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、垂直磁気記録媒体におけるNi−W−(Si,B)系中間層膜製造用スパッタリングターゲット材および薄膜製造用スパッタリングターゲット材を用いて製造した薄膜に関するものである。
【背景技術】
【0002】
近年、磁気記録技術の進歩は著しく、ドライブの大容量化のために、磁気記録媒体の高記録密度化が進められている。しかしながら、現在広く世の中で使用されている面内磁気記録方式の磁気記録媒体では、高記録密度化を実現しようとすると、記録ビットが微細化し、記録ビットで記録できないほどの高保磁力が要求される。そこで、これらの問題を解決し、記録密度を向上させる手段として垂直磁気記録方式が検討されている。
【0003】
垂直磁気記録方式とは、垂直磁気記録媒体の磁性膜中の媒体面に対して磁化容易軸が垂直方向に配向するように形成したものであり、高記録密度に適した方法である。そして、垂直磁気記録方式においては、記録感度を高めた磁気記録膜層と軟磁性膜層および中間層を有する多層記録媒体が開発されている。この磁気記録膜層には一般的にCoCrPt−SiO2 系合金、軟磁性膜層にはCo−Zr−Nb系合金などが用いられている。なお、ここで言う中間層とは、一般に磁気記録膜層の結晶粒の微細化や結晶方位に異方性を持たせることを目的に設けられる層のことを言う。
【0004】
中間層には各種Ni系合金や、Ta系合金、Pd系合金、Ru系合金などが提案されており、近年ではNi−W系合金も用いられるようになってきている。これらの中間層は、磁気記録膜層の構造を制御することが役割の1つであり、そのためには中間層の結晶粒の微細化が重要とされている。例えば、富士時報(vol,77,No.2,2004,P121「垂直磁気記録膜の構造制御」(非特許文献1)に開示されているように、Ru中間層の例が提案されている。
【0005】
また、Ni−W系合金においては薄膜の格子定数が3.53〜3.61(×10-10 m)程度の範囲において良好であると考えられる。
【非特許文献1】富士時報(vol,77,No.2,2004,P121「垂直磁気記録膜の構造制御」
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
しかしながら、Ni−W系薄膜を中間層として用い垂直磁気記録媒体を作製すると良好な記録特性が得られるが、更に高い記録密度を実現するためには、Ni−W系中間層の結晶粒微細化が必要となる。それにも拘わらず、Ni−W系薄膜の結晶粒径微細化に寄与する添加元素などの公知の知見は全くない。
【課題を解決するための手段】
【0007】
上述のような問題を解消するために、発明者らは鋭意検討した結果、Ni−W系の合金にSi、およびBを複合添加することで、薄膜の結晶粒を劇的に微細化できることを見出した。その発明の要旨とするところは、
(1)at%で、Wを1〜20%、SiおよびBを総量として0.1〜10%含み、残部Niからなる垂直磁気記録媒体におけるNi−W−(Si,B)系中間層膜を製造するスパッタリングターゲット材。
【0008】
(2)SiおよびBの組成比が2:8〜6:4である、前記(1)に記載の組成を持つスパッタリングターゲット材。
(3)ガスアトマイズ法により作製した原料粉末を固化成形したことを特徴とする前記(2)に記載のスパッタリングターゲット材。
【0009】
(4)800℃以上、1250℃以下で固化成形したことを特徴とする前記(1)または(2)に記載のスパッタリングターゲット材。
(5)前記(1)〜(4)のいずれか1に記載のスパッタリングターゲット材を用いて製造したNi−W−(Si,B)系薄膜にある。
【発明の効果】
【0010】
以上述べたように、本発明によるNi−WにSi,Bを添加することで、薄膜の結晶粒を劇的に微細化できることで、垂直磁気記録媒体におけるNi−W−Si−B系中間層膜製造用スパッタリングターゲット材を提供できる極めて優れた効果を奏するものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【0011】
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明に係る成分組成として、at%で、W:1〜20%に限定した理由は、1%未満ではスパッタ薄膜の格子定数が3.53(×10-10 m)未満となり、また、20%を超えると格子定数が3.61(×10-10 m)を超えることから、その範囲を1〜20%とした。好ましくは5〜15%とする。
【0012】
また、Si、Bの総量を0.1〜10.0%に限定した理由は、これらの総量が0.1%未満ではスパッタ薄膜の結晶粒微細化の効果がなく、また、これらの総量が10.0%を超えると結晶粒微細化の効果が飽和することから、その範囲を0.1〜10.0%とした。好ましくは1.0〜8%とする。さらに、Si、Bの組成比を2:8〜6.4に限定した理由は、この範囲で合金の共晶点が著しく下がり微細化の効果が極めて高いためであり、より好ましい。
【0013】
原料粉末としてガスアトマイズ粉末が好ましい理由は、以下の通りである。
冷却速度の小さい溶製法ではSiやBはNiに固溶しにくく、粗大なNi系珪化物、もしくはNi系ホウ化物を晶出してしまう。これらの粗大化合物がスパッタリングターゲット材中に存在すると、スパッタ時に異常放電を起こしパーティクルを多く発生するなど不具合を生じる。これに対し、原料粉末をガスアトマイズ法により作製すると、急冷凝固されているため粗大な化合物が晶出せず、これを用いて固化成形したスパッタリングターゲット材は、パーティクルの発生が少なく、より好ましい。
【0014】
固化成形温度として800〜1250℃が好ましいとした理由は、以下の通りである。800℃未満での固化成形では、スパッタリングターゲット材の相対密度が低くなってしまう。一方、1250℃を超えた温度で成形すると、詳細は不明であるが加熱時にビレットが膨張し、安定した製造が困難であるため、その範囲を800〜1250℃とした。
【実施例】
【0015】
以下、本発明について実施例により具体的に説明する。
表1に示すNi−W−(Si,B)系合金粉末をガスアトマイズにより作製し、これを原料粉末とし、SC製の缶に脱気封入した粉末充填ビレットを、750〜1300℃でHIP法およびアップセット法にて固化成形し、機械加工によりNi−W−(Si,B)系合金のスパッタリングターゲット材を作製した。また、比較として鋳造法によりNi−W−(Si,B)系合金スパッタリングターゲット材を作製した。
【0016】
上記する各工程の詳細は以下の通りであり、先ず、溶解母材25kgをアルミナ坩堝にてAr中で誘導溶解し、坩堝底部のφ5mmの出湯ノズルより、1700℃にて出湯し、噴霧圧0.7MPaのArガスアトマイズにて粉末を製造した。この作製したNi−W合金粉末を、外形φ205mm、内径φ190mm、長さ300mmのSC製の缶に脱気封入した。脱気時の真空到達度は約1.3×10-2Pa(約1×10-4Torr)とした。上記の粉末充填ビレットを、750〜1200℃、147MPaにてHIP成形した。
【0017】
上記の粉末充填ビレットを、900〜1350℃に加熱した後、φ215mmの拘束型コンテナ内に装入し、500MPaの圧力で成形した。上記の方法で作製した固化成形体を、ワイヤーカット、旋盤加工、平面研磨により、直径φ76.2mm、厚さ3mmの円盤状に加工し、銅製のパッキングプレートをろう付けしスパッタリングターゲット材とした。
【0018】
一方、鋳造法として、100kgの溶解母材を真空溶解し、φ210mmの耐火物へ鋳造し、直径φ200mm、長さ100mmに旋盤にて削り出し、850℃にて高さ50mmまで熱間鍛造した。その後のスパッタリングターゲット材作製方法は上記のHIP、アプセット材と同様の方法で行った。
【0019】
上述した方法で製造したスパッタリングターゲット材の評価項目および方法としての、固化成形時のビレットの膨張は、HIP材では、HIP後のビレットの外観にて評価した。また、アップセット材については、ビレット加熱時の外観にて評価した。その結果、膨張なし:○、膨張あり:×で示した。また、スパッタリングターゲット材の相対密度は上記方法で作製した直径φ76.2mm、厚さ3mmの円盤より、体積重量法にて密度を測定し、組成から算出される計算密度との比を相対密度とした。
【0020】
また、スパッタ膜のパーティクル数は、作製したスパッタリングターゲット材を、φ63.5のSi基板にスパッタした。スパッタ条件は、Ar圧0.5Pa、DC電力500Wである。また、成膜厚さは500nmとした。この時発生したパーティクルの数を測定した。なお、表1中のパーティクル数はNo.1のパーティクル数を100とした相対値で表した。また、スパッタ膜の格子定数およびNi系化合物は、上記のスパッタ膜をX線回折し、その回折ピークより格子定数を算出した。
【0021】
さらに、Ni系化合物の生成についても確認した。Ni系化合物なし:○、少量生成:△、多量生成:×で示した。スパッタ膜の結晶粒径は、上記のスパッタ膜の断面をTEM観察し、画像解析により相当面積円の径を結晶粒径とした。なお、表1中の結晶粒径はNo.1の結晶粒径を100とした相対値で表しており、数値の小さい方が、結晶粒径が微細である。
【0022】
【表1】

表1に示すNo.1〜11は本発明例であり、No.12〜19は比較例である。
【0023】
表1に示すように、比較例No.12は鋳造法であり、パーティクル数が多い。比較例No.13は固化成形温度が低いために、相対密度がやや低い。比較例No.14は固化成形温度が高いために、HIP後のビレットが膨張しており、実使用が可能な密度を持つスパッタリングターゲット材への加工が困難であったため調査は実施困難である。比較例No.15は成分組成であるWを含有しないために、格子定数がやや低い。比較例No.16は成分組成であるWの含有量が高いために、格子定数がやや高い。
【0024】
比較例No.17は成分組成であるSiおよびBを含有しないために、結晶粒径が粗大である。比較例No.18は成分組成であるSiおよびBの総含有量が低いために、微細化の効果が少なく、結晶粒径が粗大である。比較例No.19は成分組成であるSiおよびBの総含有量が高いために、Ni系化合物が多量生成し、パーティクルが多く発生した。これに対し、本発明例であるNo.1〜11はいずれも本発明の条件を満たしていることから、各特性について優れていることが分かる。
【0025】
上述したように、従来のNi−W二元系成分に対してSiおよびBを微量複合添加することにより、凝固時に結晶粒の成長核が多数出来、最終的に微細な結晶粒になることから、微細な結晶粒の薄膜を作製することができ、これを中間相として用い垂直磁気記録媒体を作製すると、良好な記録特性が得られる極めて優れたスパッタリングターゲット材を提供するものである。


特許出願人 山陽特殊製鋼株式会社
代理人 弁理士 椎 名 彊

【特許請求の範囲】
【請求項1】
at%で、Wを1〜20%、SiおよびBを総量として0.1〜10%含み、残部Niからなる垂直磁気記録媒体におけるNi−W−(Si,B)系中間層膜を製造するスパッタリングターゲット材。
【請求項2】
SiおよびBの組成比が2:8〜6:4である、請求項1に記載の組成を持つスパッタリングターゲット材。
【請求項3】
ガスアトマイズ法により作製した原料粉末を固化成形したことを特徴とする請求項2に記載のスパッタリングターゲット材。
【請求項4】
800℃以上、1250℃以下で固化成形したことを特徴とする請求項1または請求項2に記載のスパッタリングターゲット材。
【請求項5】
請求項1〜4のいずれか1項に記載のスパッタリングターゲット材を用いて製造したNi−W−(Si,B)系薄膜。

【公開番号】特開2010−24521(P2010−24521A)
【公開日】平成22年2月4日(2010.2.4)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2008−189853(P2008−189853)
【出願日】平成20年7月23日(2008.7.23)
【出願人】(000180070)山陽特殊製鋼株式会社 (601)
【Fターム(参考)】