熱フィラメントＣＶＤ装置及び成膜方法
【課題】熱フィラメントＣＶＤ法によって、有効成膜面積を大面積化することのできる熱フィラメントＣＶＤ装置及びその装置を用いた薄膜の形成方法を得る。
【解決手段】薄膜を形成するための熱フィラメントＣＶＤ装置であって、フィラメントを固定するための少なくとも一対のフィラメント固定部と、フィラメント固定部の間の距離を変えるためのフィラメント固定部移動機構と、フィラメントの伸縮状態の変化を検出するためのフィラメントの伸縮状態検出手段と、を含み、フィラメントの伸縮状態検出手段が、少なくとも一対のフィラメント固定部の間の略中央の検出位置において、フィラメントからの少なくとも一つの波長の電磁波の強度変化を測定するための、又はフィラメントからの電磁波の波長、強度若しくはそれらの組み合せを測定するための、電磁波測定機構を含む、熱フィラメントＣＶＤ装置である。
【解決手段】薄膜を形成するための熱フィラメントＣＶＤ装置であって、フィラメントを固定するための少なくとも一対のフィラメント固定部と、フィラメント固定部の間の距離を変えるためのフィラメント固定部移動機構と、フィラメントの伸縮状態の変化を検出するためのフィラメントの伸縮状態検出手段と、を含み、フィラメントの伸縮状態検出手段が、少なくとも一対のフィラメント固定部の間の略中央の検出位置において、フィラメントからの少なくとも一つの波長の電磁波の強度変化を測定するための、又はフィラメントからの電磁波の波長、強度若しくはそれらの組み合せを測定するための、電磁波測定機構を含む、熱フィラメントＣＶＤ装置である。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基材の表面にダイヤモンド薄膜などの薄膜を形成するための熱フィラメントＣＶＤ装置及びその装置を用いて薄膜を形成するための成膜方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
熱フィラメント化学蒸着法（以下、「熱フィラメントＣＶＤ法」という。）は、例えばダイヤモンド薄膜などの薄膜を基板などの基材の表面に形成するために用いられている。例えば、特許文献１には、ダイヤモンドの気相合成を行う熱フィラメントＣＶＤ法において、前処理として、高濃度の炭素源を導入して通電加熱し、タンタルフィラメントの両電極端にグラファイトを主体とするカーボンを鞘状に析出させて被覆形成するための炭化処理を施すようにした熱フィラメントＣＶＤ法であって、５体積％以上のメタン濃度を有するメタンと水素との混合ガスを炭素源として導入し、通電加熱によりフィラメントの温度を２０００℃以上で少なくとも１２時間保持することを特徴とする熱フィラメントＣＶＤ法が開示されている。また、特許文献１には、加熱によりタンタルフィラメントは伸張し、降温時には収縮すること、及び、この変化に対応するために可動銅電極を設置し、タンタルフィラメントの伸縮に応動して可動銅電極が左右に移動し、タンタルフィラメントに生じる伸縮変動を吸収することが記載されている。
【０００３】
また、特許文献２には、基板の表面に薄膜を形成させる熱フィラメントＣＶＤ装置であって、ヒータは、一対の電極と、一対の電極を平行状態に相対向させ保持する枠体と、一対の電極間に張架された熱フィラメントにより形成された加熱部と、一対の電極のうちの一方の電極側に設けられ、該電極の軸方向に配置された熱フィラメントが係止される複数の係止部を備えた固定部と、一対の電極のうちの他方の電極の後方側に配置され、熱フィラメントが係止される複数の係止部を備えた可動部とを備え、加熱部は、一本のワイヤ状の熱フィラメントを、固定部の係止部と、可動部の係止部とに交互に架け渡し係止して電極間にチドリ状に張架することにより形成され、可動部が他方の電極に、熱フィラメントを介して懸架されることを特徴とする熱フィラメントＣＶＤ装置が開示されている。
【０００４】
また、特許文献３には、可動部材と静止部材とを有する軸受又はシール構造において、部材同士の対向面が、多結晶ダイヤモンドが被覆されていることを特徴とするダイヤモンド被覆軸受又はシール構造が開示されている。また、特許文献３には、熱フィラメントＣＶＤ法を用いて基板の外側に複数本のフィラメントを等間隔で張り、対象の基材表面にダイヤモンドを析出することが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００４−９１８３６号公報
【特許文献２】特開２０１０−２０９４３８号公報
【特許文献３】特開２００６−２７５２８６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
熱フィラメントＣＶＤ法は、原料ガスの熱分解による生成物や化学反応によって、基材の表面に薄膜を形成する化学気相成長（ＣＶＤ）の一種であり、熱フィラメントから放出された熱電子により原料ガスの分解生成物や化学反応させることに特徴がある。熱フィラメントＣＶＤ法は、通常、少なくとも２０００℃以上に加熱された一本以上のフィラメントによって導入した原料ガスを励起し、基材の表面に薄膜を形成する方法である。長尺の複数本のフィラメントを、基材の表面に平行に設置することで、ガスを励起する領域が拡大することができるため、薄膜の形成を比較的大面積に行うことができる。
【０００７】
熱フィラメントＣＶＤ法で利用されるフィラメントは、一般に、線径が０．０５〜１．０ｍｍであるタングステン又はタンタル等の高融点金属のワイヤが用いられる。しかしながら、例えばダイヤモンド薄膜を形成する場合、フィラメントは、原料ガスであるメタンガスなどの炭化水素系のガスを含む雰囲気中で、２０００℃以上に加熱される。この結果、フィラメントを構成する高融点金属が炭化物になり、非常に脆くなる。炭化物となって脆くなったフィラメントは、少しの機械的な衝撃によって容易に断線することがある。通常、熱フィラメントＣＶＤ法による薄膜の形成のために、互いに平行に配置された複数のフィラメントが利用されている。昇温中又は成膜中に、複数のフィラメントのうち一本でも断線すると、薄膜を形成している基材表面に高温状態のフィラメントが接触することになる。この結果、フィラメントを構成する物質が薄膜中に混入するなどの問題が生じる。
【０００８】
従来、熱フィラメントＣＶＤ装置では、脆くなったフィラメントに機械的に衝撃を与えないような工夫が行われている。例えば、図１０に示すように、可能な限りフィラメントに振動又は衝撃を与えないように、フィラメントの両端をフィラメント固定部４０で一定の距離に固定する方法が採用されている。しかしながら、この方法では、フィラメントは熱膨張に伴った伸びが発生するので、フィラメント中央付近のフィラメント／基材（基板）間の距離ｄ０と、フィラメント両端付近のフィラメント／基材間の距離ｄ１とは異なる距離になってしまう。高温ではフィラメント材料は軟化するので、熱膨張したフィラメントは、図１０に示すような弛みが発生することになる。
【０００９】
また、本願発明者らは、熱フィラメントＣＶＤ法によって、フィラメント／基材（基板）間の距離を変化させて、薄膜を形成する実験を行った。本実験の実験結果を、図５に示す。図５から明らかなように、熱フィラメントＣＶＤ法による薄膜の形成速度（成膜速度）は、フィラメント／基材（基板）間の距離に依存することが明らかである。なお、本実験では、複数のフィラメントの間の間隔を１０ｍｍとした。本実験結果によれば、多結晶ダイヤモンドの成長速度は、フィラメント／基材間の距離が大きくなるにつれて減少する傾向が認められる。また、一般に、ダイヤモンド薄膜の形成は５ｋＰａの高い圧力で行うために、プラズマ中のラジカルＣＨ３などの活性種の平均自由行程は多く見積もっても１００μｍ以下と非常に短いが、フィラメント／基材間の距離の設定はダイヤモンド結晶成長速度に重要な因子となっていると考えられる。平均自由行程の点から、フィラメントと基材間の距離は短い方が基材に達する活性種の頻度が増加すると考えられるため、図５に示すように距離が小さくなるにつれてダイヤモンドの成長速度が増加したものと考えられる。したがって、フィラメントの熱膨張に伴う伸びの発生により、基材表面への高温状態のフィラメントの接触という問題だけでなく、基材表面での成膜速度に差が生じ、膜厚の均一性が損なわれることになるという問題も生じることとなる。また、所定の膜厚の均一性が必要な場合、成膜を行うことのできる領域がフィラメントの中央付近に限られてしまうので、有効成膜面積が小さくなるという問題がある。
【００１０】
また、低コストの薄膜の形成のためには、膜厚の均一性とともに、速い成膜速度、例えば１μｍ／時間以上の成膜速度であることが求められる。図５に示すように、速い成膜速度は、フィラメント／基材間の距離を小さくすることにより得ることができる。例えば、図５に示すように、１μｍ／時間以上の成膜速度を得るためには、フィラメント／基材間の距離を１５ｍｍ以下にすればよい。しかしながら、フィラメント／基材間の距離が小さくなれば、その距離の不均一性は成膜速度に大きく影響することとなる。そのため、大きな面積に、早い成膜速度、例えば１μｍ／時間以上の成膜速度で均一な膜厚の成膜を行うことは困難である。
【００１１】
そこで、本発明は、熱フィラメントＣＶＤ法によって、有効成膜面積を大面積化することのできる熱フィラメントＣＶＤ装置及びその装置を用いた薄膜の形成方法を得ることを目的とする。また、本発明は、速い成膜速度で大面積に均一な膜厚の薄膜を形成することのできる熱フィラメントＣＶＤ装置及びその装置を用いた薄膜の形成方法を得ることを目的とする。また、本発明は、例えば１μｍ／時間以上の速い成膜速度で、大面積に均一な膜厚の薄膜を形成することのできる熱フィラメントＣＶＤ装置及びその装置を用いた薄膜の形成方法を得ることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明者は、上述の実験結果の考察から、フィラメントの温度の昇温の際、及び所定の温度で成膜の際に、常にフィラメント／基材間の距離を一定に保つ所定の機構を用いることにより、フィラメントの破壊を防止し、有効成膜面積を大面積化することのできる熱フィラメントＣＶＤ装置を得ることができることを見出して、本発明に至った。
【００１３】
本発明は、成膜室内で、基材台に配置された基材の表面に薄膜を形成するための熱フィラメントＣＶＤ装置であって、フィラメントを固定するための、少なくとも一対のフィラメント固定部と、フィラメント固定部の間の距離を変えるためのフィラメント固定部移動機構と、フィラメントの伸縮状態の変化を検出するためのフィラメントの伸縮状態検出手段と、を含み、フィラメントの伸縮状態検出手段が、フィラメント固定部の間の略中央の検出位置において、フィラメントからの少なくとも一つの波長の電磁波の強度変化を測定するための、又はフィラメントからの電磁波の波長、強度若しくはそれらの組み合せを測定するための、電磁波測定機構を含む、熱フィラメントＣＶＤ装置である。本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置に用いるフィラメントの本数は、少なくとも一本である。本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置では、電磁波測定機構によって測定された電磁波の強度変化又は電磁波の波長、強度若しくはそれらの組み合せの測定結果に基づいてフィラメントの伸縮状態の変化を検出することができる。本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置が上記構成を有することにより、本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置を用いるならば、有効成膜面積を大面積化し、速い成膜速度で大面積に均一な膜厚の薄膜を形成することができる。
【００１４】
本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置の好ましい態様（１）〜（３）を以下に示す。本発明では、これらの態様を適宜組み合わせることができる。
【００１５】
（１）電磁波測定機構が、放射電磁波を測定し温度情報に変換する放射温度計又は反射電磁波を測定するための撮像装置である。電磁波測定機構として、放射電磁波を測定し温度情報に変換する放射温度計又は反射電磁波を測定するための撮像装置を用いることによって、少なくとも一対のフィラメント固定部の間の略中央の検出位置における少なくとも一つの波長の電磁波の強度の測定（強度変化の測定）又は電磁波の波長、強度若しくはそれらの組み合せの測定を、温度測定又は光学的イメージの測定という比較的低コストな汎用的な方法で確実に行うことができる。そのため、本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置を低コストにすることができる。
【００１６】
（２）電磁波の強度変化に基づいて、フィラメントの伸縮状態の変化を補償するようにフィラメント固定部の間の距離を変えるように構成される自動距離可変機構をさらに含む。本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置が、上記の自動距離可変機構を含むことにより、フィラメントの伸縮状態の変化の補償を自動的に行うことができ、速やかにかつ確実に行うことができる。
【００１７】
（３）基材台が、フィラメントの位置に対して相対的に移動可能なように構成される。本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置の基材台が、フィラメントの位置に対して相対的に移動可能なように構成されることにより、フィラメントが成膜温度に達するまでは基材台に載置した基材をフィラメントから遠ざけておき、フィラメントが成膜温度に達した後に基材を所定の距離までフィラメントに近づけて、成膜を開始することができる。
【００１８】
また、本発明は、上記の本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置を用いて薄膜を形成するための成膜方法であって、フィラメントの伸縮状態検出手段により検出されるフィラメントの伸縮状態の変化を補償するように、少なくとも一対のフィラメント固定部の間の距離を変えることを含む、成膜方法である。本発明の成膜方法が上記構成を有することにより、フィラメントの弛みを修正することができる。また、そのため、有効成膜面積を大面積化し、速い成膜速度で大面積に均一な膜厚の薄膜の形成を行うことができる。なお、成膜速度の変動を抑えて、均一な膜厚の薄膜を得るためには、フィラメント／基板間の距離の変動が、好ましくは±１ｍｍ以内、より好ましくは±０．５ｍｍ以内となるように、フィラメント固定部移動機構によって、少なくとも一対のフィラメント固定部の間の距離を変えて、フィラメントの伸縮状態の変化を補償することが好ましい。
【００１９】
また、本発明の成膜方法は、好ましくは、フィラメント固定部にフィラメントを固定する工程と、基材台に基材を配置し、基材とフィラメントとの距離を２０ｍｍより大きくする工程と、成膜室内に原料ガスを導入する工程と、フィラメントに通電することにより、所定の成膜温度までフィラメントの温度を昇温させる工程と、基材とフィラメントとの距離を２０ｍｍ以下にすることにより、基材の表面に薄膜を形成する工程と、を含む。本発明の成膜方法が上記構成を有することにより、基材の表面への薄膜の形成を確実に行うことができる。そのため、有効成膜面積を大面積化し、速い成膜速度で大面積に均一な膜厚の薄膜の形成を確実に行うことができる。
【発明の効果】
【００２０】
本発明によれば、熱フィラメントＣＶＤ法によって、有効成膜面積を大面積化することのできる熱フィラメントＣＶＤ装置及びその装置を用いた薄膜の形成方法を提供することができる。また、本発明によれば、速い成膜速度で大面積に均一な膜厚の薄膜を形成することのできる熱フィラメントＣＶＤ装置及びその装置を用いた薄膜の形成方法を得ることができる。また、本発明によれば、例えば１μｍ／時間以上の速い成膜速度で、大面積に均一な膜厚の薄膜を形成することのできる熱フィラメントＣＶＤ装置及びその装置を用いた薄膜の形成方法を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置の装置構成を示す模式図である。
【図２】本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置に用いるフィラメントの伸縮状態検出手段の動作を説明するための模式図である。
【図３】本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置に用いるフィラメントの伸縮状態検出手段を説明するための模式図であって、図２に示す状態を側面から見た模式図である。
【図４】本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置に用いるフィラメントの伸縮状態検出手段の動作を説明するための模式図である。
【図５】実施例１〜５の多結晶ダイヤモンド薄膜の、成膜速度とフィラメント／基板間の距離との関係を示す図である。
【図６】フィラメント／基材間距離が５ｍｍの条件で成膜した場合の多結晶ダイヤモンド薄膜（実施例５）の膜厚分布の測定結果を示す図である。
【図７】フィラメント／基材間距離が７ｍｍの条件で成膜した場合の多結晶ダイヤモンド薄膜（実施例４）の膜厚分布の測定結果を示す図である。
【図８】実施例４の多結晶ダイヤモンド薄膜の、表面性状（ａ）及び断面（ｂ）の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真である。
【図９】実施例４の多結晶ダイヤモンド薄膜のＸ線回折パターンを示す図である。
【図１０】従来の熱フィラメントＣＶＤ装置のフィラメントの状態を説明するための模式図である。
【図１１】１５本のフィラメント、一対のフィラメント固定部及びフィラメント固定部用駆動装置の配置の一例を示す模式図である。
【図１２】１５本のフィラメント、三対のフィラメント固定部及びフィラメント固定部用駆動装置の配置の一例を示す模式図である。
【図１３】熱フィラメントＣＶＤ装置を用い、本発明の方法によって作製した多結晶ダイヤモンド薄膜の面内の膜厚均一性を示す図である。
【図１４】図１３に示す膜厚の、２インチサイズのシリコンウエハー上の測定点１〜５の位置を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
本発明は、成膜室１内で、基材台３に配置された基材４の表面に薄膜を形成するための熱フィラメントＣＶＤ装置に関する。本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置は、少なくとも一本のフィラメント２を固定するための、少なくとも一対のフィラメント固定部４０と、少なくとも一対のフィラメント固定部４０の間の距離を変えるためのフィラメント固定部移動機構と、少なくとも一本のフィラメント２の伸縮状態の変化を検出するためのフィラメント２の伸縮状態検出手段とを含む。フィラメント２の伸縮状態検出手段が、少なくとも一対のフィラメント固定部４０の間の略中央の検出領域３０において、フィラメント２からの少なくとも一つの波長の電磁波の強度を測定するための、又はフィラメントからの電磁波の波長、強度若しくはそれらの組み合せを測定するための、電磁波測定機構３２を含む。電磁波測定機構３２によって測定された電磁波の強度変化に基づいてフィラメント２の伸縮状態の変化を検出する。
【００２３】
以下、本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置を詳しく説明する。
【００２４】
本発明の装置は、成膜室１内で、基材台３に配置された基材４の表面に薄膜を形成するための熱フィラメントＣＶＤ装置である。
【００２５】
図１に、本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置の装置構成の模式図を示す。図１に示すように、本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置は、成膜室１を有する。成膜室１は、真空気密を保つために金属などの剛性材料、例えばステンレス鋼からなる側壁等により包囲されて真空容器を形成する。成膜室１の外部と内部とを連通するためのポート等は、成膜室１の真空気密を保つために公知の方法によりシールされている。成膜室１の内部には基材台３が設けられ、基材台３に配置された基材４の表面に薄膜を形成することができる。
【００２６】
熱フィラメントＣＶＤ法は、熱分解による生成物や化学反応によって、薄膜を形成する方法である。熱フィラメントＣＶＤ法は化学気相成長法（ＣＶＤ）の一種であり、フィラメント２からの熱エネルギーによって原料ガスの分解生成物や化学反応を利用する成膜法である。本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置は、フィラメント２で発生した熱エネルギーによる所定の原料ガスの分解生成物や化学反応を利用することによって形成可能な薄膜の成膜に、薄膜の種類を問わず用いることができる。
【００２７】
本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置は、具体的には、炭素系薄膜、特にダイヤモンド薄膜（多結晶ダイヤモンド薄膜）の成膜のために好適に用いることができる。ダイヤモンド薄膜の成膜のための原料ガスとして、炭化水素、アルコール及び／又はアセトン等の炭素化合物ガスと、水素ガスとを混合した混合ガスが利用されている。この原料ガスを用いたダイヤモンド薄膜の成膜方法として、加熱したフィラメント２を用いる熱フィラメントＣＶＤ法、マイクロ波等を励起エネルギーとして用いる方法、火炎法及び紫外線放射併用法などがあるが、とりわけ熱フィラメントＣＶＤ法を好適に用いることができる。本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置により、有効成膜面積を大面積化し、速い成膜速度で大面積に均一な膜厚の薄膜を形成することのできるので、ダイヤモンド薄膜の成膜のために本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置を用いることが好ましい。
【００２８】
本明細書において「基材４」とは、本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置によってその表面に薄膜を形成する物体のことをいう。本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置により、基材４の少なくとも一部の表面に薄膜を形成することができる。基材４の形状は、具体的には、平板状の基板であることができる。しかしながら、基材４の形状は、平板状の基板に限られず、例えば、厚みを有する直方体、円筒状の外形を有する基材４の外表面等、後述するフィラメント２の配置を工夫することによって、任意の形状の基材４の表面への成膜を行うことができる。熱フィラメントＣＶＤ法では、一般的に、成膜中の基材温度が８００〜１０００℃となることが多いため、基材４の材料としては、シリコン、炭化ケイ素、アルミナなどの耐熱性の材料、モリブデン、ケイ素、タンタル、チタン、ニオブ及びそれらを組み合わせた炭化物材料並びにモリブデン及び白金等の高融点金属材料を好ましく用いることができる。また、他の耐熱性材料に上記炭化物系材料を被覆して基材４とすることもできる。
【００２９】
基材台３とは、基材４を載置するための台である。本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置によって基材４の表面に薄膜を形成する際には、基材４は基材台３に載置される。良好な膜質の薄膜を成膜するためには、基材４の温度が成膜条件として重要である場合が多い。そのため、基材台３は、必要に応じて加熱及び／又は冷却可能な構造であることが好ましい。
【００３０】
また、本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置においては、基材台３が、フィラメント２の位置に対して相対的に移動可能なように構成されることが好ましい。通常、熱フィラメントＣＶＤ装置による成膜の際には、原料ガスの導入後、フィラメント２の温度を所定の温度まで上昇させた後に成膜を開始する。基材台３がフィラメント２の位置に対して相対的に移動可能であることにより、フィラメント２の温度が所定の温度まで上昇した後に、基材台３を移動して、フィラメント／基材間の距離を、所定の成膜速度が得られる程度に小さくする。この結果、基材表面に、所定のフィラメント２の温度で成膜を開始することができる。
【００３１】
基材台３のフィラメント２の位置に対する相対的な移動は、基材台３が移動機構を有することにより、固定されたフィラメント２に対して基材台３が移動するように構成することができる。また、相対的な移動は、固定された基材台３に対してフィラメント２が移動するように構成することができる。また、相対的な移動は、基材台３及びフィラメント２の両方が移動するように構成することにより、固定されたフィラメント２に対して基材台３が移動するように構成することができる。一般的にフィラメント２は細くて破壊しやすいため、相対的な移動の際には、フィラメント２を移動させず、基材台３を移動させることが好ましい。したがって、基材台３が移動機構を有し、固定されたフィラメント２に対して基材台３が移動するような構成とすることが好ましい。基材台３の移動は、垂直方向及び／又は水平方向に移動するように構成することができる。装置構造を簡単にする点から、基材台３の移動は、垂直方向に移動するように構成することが好ましい。
【００３２】
本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置は、フィラメント２を用いて原料ガスを加熱し、所定の薄膜を成膜する。フィラメント２の材料としては、タングステン、タンタル及びモリブデンなどの高融点金属を挙げることができる。取り扱い性の点などから、フィラメント２の材料としては、タンタル又はタングステンを用いることが好ましい。特に、本発明のフィラメントＣＶＤ装置を用いてダイヤモンド薄膜を成膜する際には、良質な膜質の薄膜を得ることができることから、タンタルを材料とするフィラメント２を用いることが好ましい。
【００３３】
本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置で用いるフィラメント２の直径は、０．０５〜１ｍｍであり、好ましくは０．０５〜０．３ｍｍ、より好ましくは０．１０〜０．２ｍｍである。フィラメント２の長さ及び本数は、成膜する基材４の表面（成膜表面）の大きさに応じて適宜選択することができる。好ましくは、フィラメント２が、少なくとも成膜表面の全体を所定の間隔で覆うように、複数本のフィラメント２を平行に、等間隔に配置することが好ましい。より均一な膜厚の薄膜を成膜する点から、フィラメント２の間隔は、２〜２０ｍｍであることが好ましく、５〜１５ｍｍであることがより好ましい。特に、フィラメント２の間隔が６〜１０ｍｍである場合には、優れた膜厚の均一性を得ることができる。
【００３４】
本発明の装置は、少なくとも一本のフィラメント２を固定するための、少なくとも一対のフィラメント固定部４０を含む。
【００３５】
図１に側面模式図を示すように、一対のフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂは、少なくとも一本のフィラメント２を二箇所で固定する。図１１に、一対のフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂにより１５本のフィラメント２を固定した例の上面模式図を示す。フィラメント２の固定は、例えば、二つの固定部材の間にフィラメント２を挟み、ボルトなどにより締めこむことにより行うことができる。また、一対のフィラメント固定部４０の材料を導電性材料とすることにより、フィラメント固定部４０ａ及び４０ｂがフィラメント２への電力供給のための電極を兼ねることができる。なお、フィラメント２の固定は、必ずしもフィラメント２の両端部で行う必要はなく、例えば中央付近の２点を固定することもできる。しかしながら、一対のフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂが電極を兼ねることを考慮すると、基材４の表面での成膜面積を大きくすることができる点から、一対のフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂによるフィラメント２の固定は、フィラメント２の両端部で行うことが好ましい。
【００３６】
本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置は、複数対のフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂを有し、各々のフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂの対が、一本以上のフィラメント２を固定するように構成することもできる。例えば、基材４の表面の中央付近と、両端付近でフィラメント２の温度を調整して成膜する必要がある場合などには、図１２に示すように、基材４の表面の中央付近のフィラメント２を固定するためのフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂの対と、基材４の表面の両端付近のフィラメント２を固定するための二対のフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂとを設け、各々のフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂの対に独立に電力を印加することにより、フィラメント２の温度を調整しながら成膜することができる。図１２に示す例では、両端の二対のフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂに各々３本のフィラメントを固定し、中央のフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂに９本のフィラメント２を固定した構成を示している。図１２に示す例では、それぞれのフィラメント固定４０ｂには、それぞれに固定されたフィラメント２の温度変化に応じてそれぞれ独立して移動可能なように、フィラメント固定部移動機構がそれぞれ設置されている。なお、フィラメント固定部４０の対の数に応じて、複数のフィラメント２の弛みを測定できるように、複数の電磁波測定機構３２を配置することができる。
【００３７】
本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置は、少なくとも一対のフィラメント固定部４０の間の距離を変えるためのフィラメント固定部移動機構を含む。
【００３８】
従来の熱フィラメントＣＶＤ装置では、図１０に示すように、フィラメント２の両端をフィラメント固定部４０によって一定の距離に固定する方法が採用されている。しかしながら、この方法では、フィラメント２は熱膨張に伴った伸びが発生するので、フィラメント２中央付近のフィラメント／基材間の距離ｄ０と、フィラメント２両端付近のフィラメント／基材間の距離ｄ１とは異なる距離になってしまう。また、図５に示すように、熱フィラメントＣＶＤ法による薄膜の形成速度（成膜速度）は、フィラメント／基材間の距離に依存する。さらに、成膜が終了した後に、フィラメント２の温度を下げるときには、フィラメント２が収縮する。本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置では、フィラメント固定部移動機構を備えることにより、フィラメント固定部４０の間の距離を変えることができる。そのためフィラメント２の温度変化に伴う伸び又は収縮を補償することができる。一対のフィラメント固定部４０の間の距離を変えるために、フィラメント固定部４０の一つ又は両方にフィラメント固定部移動機構を備えることができる。コストの点から、一対のフィラメント固定部４０のうち、片方のフィラメント固定部４０にフィラメント固定部移動機構を備えることが好ましい。
【００３９】
図１に示す例では、フィラメント固定部用連結シャフト４１及びフィラメント固定部用駆動装置４２を含むフィラメント固定部移動機構を示している。フィラメント固定部用連結シャフト４１は、一方のフィラメント固定部４０ｂに取り付けられる。また、フィラメント固定部用連結シャフト４１は、成膜室１の側壁の真空シール部１８を貫通して、外部のフィラメント固定部用駆動装置４２へと連結されている。フィラメント固定部用駆動装置４２としては、手動式のマイクロメータ又は電動式のアクチュエータなどを用いることができる。フィラメント固定部用駆動装置４２のフィラメント固定部用駆動装置４を動作させることにより、フィラメント固定部４０ｂを水平方向に移動させて、フィラメント２の温度変化に伴う伸び又は収縮を補償することができる。なお、図１に示す例では、フィラメント固定部４０ｂがフィラメント２用の電極を兼ねているため、フィラメント固定部用連結シャフト４１に電気絶縁部１６が配置されている。なお、フィラメント固定部用駆動装置４２として、外部からの信号により駆動可能な電動式のアクチュエータなどを用いる場合には、フィラメント固定部用駆動装置４２を成膜室１の内部に配置することも可能である。
【００４０】
本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置は、少なくとも一本のフィラメント２の伸縮状態の変化を検出するためのフィラメント２の伸縮状態検出手段を含む。フィラメント２の伸縮状態検出手段は、少なくとも一対のフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂの間の略中央の検出領域３０においてフィラメント２からの少なくとも一つの波長の電磁波の強度を測定するための電磁波測定機構３２を含む。また、伸縮状態検出手段は、電磁波測定機構３２によって測定された電磁波の強度変化又は電磁波の波長、強度若しくはそれらの組み合せの測定結果に基づいてフィラメント２の伸縮状態の変化を検出する。
【００４１】
図２にフィラメント２の伸縮状態の変化を模式的に示す。図２（ａ）は、フィラメント２が一対のフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂに固定され、直線状に懸架されている様子を示す。また、図２（ａ）に示す状態を側面から見た模式図を図３に示す。図２（ａ）に示すように、一対のフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂの間の距離はＬ０である。検出領域３０は、一対のフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂの間の略中央に位置している。検出領域３０は、電磁波測定機構３２により、フィラメント２からの少なくとも一つの波長の電磁波の強度（又は電磁波の波長、強度若しくはそれらの組み合せ）を測定するための領域である。図２（ａ）の場合には、検出領域３０にフィラメント２が存在するため、フィラメント２からは、フィラメント２の温度に応じた黒体輻射に対応する電磁波が放出されている。また、フィラメント２に対して外部から光などを照射した場合には、フィラメント２からの反射光である電磁波が放出される。図３に示すように、検出領域３０ａ（図２の検出領域３０に相当）内のフィラメント２ａ（図２のフィラメント２に相当）から放出された電磁波のうち、少なくとも一つの波長の電磁波の強度、又は電磁波の波長、強度若しくはそれらの組み合せが、電磁波測定機構３２ａによって測定される。フィラメント２ａから放出された電磁波のうち、少なくとも一つの波長の電磁波の強度が所定の値以上であることが電磁波測定機構３２ａによって測定された場合には、フィラメント２（フィラメント２ａ）は、フィラメント固定部４０ａ及び４０ｂに直線状に懸架された状態であると認識することができる。また、電磁波測定機構３２ａによって、検出領域３０ａ全体の電磁波の波長及び強度を測定する場合には、例えば撮像装置によって検出領域３０ａの光学的画像イメージを得ることができるので、フィラメント固定部４０ａ及び４０ｂに直線状に懸架された状態であると認識することができる。
【００４２】
なお、検出領域３０（検出領域３０ａ）からの電磁波の測定は、図３に示す電磁波測定機構３２ａにより、フィラメント２に対して垂直に、水平方向に行うことができるがこれに限られない。図３に、電磁波測定機構３２ｂ及び検出領域３０ｂとして図示するように、複数のフィラメント２が配置されている平面に対して斜め方向から行うこともできる。斜め方向からの測定により、最も外側のフィラメント２ａ以外のフィラメント２ｂの測定も可能となる。この測定方法は、図１２に示すように、複数の対のフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂを有することにより、複数のフィラメント固定部移動機構を独立して移動可能な構成とする場合に好ましく用いることができる。
【００４３】
次に、図２のフィラメント２の温度が上昇すると、図２（ｂ）に示すような状態になる。すなわち、図２（ｂ）において、フィラメント２は熱膨張のために伸び、フィラメント２’として図示されているように弛む。また、図４では、フィラメント２が弛んだ状態を、フィラメント２ａ’及び２ｂ’として示している。フィラメント２が弛んだ状態になったため、フィラメント２は検出領域３０から外れて、符号２’（図２（ｂ））並びに符号２ａ’及び２ｂ’ （図３）で示される状態になり、電磁波測定機構３２ａ及び３２ｂによってフィラメント２から放出された電磁波が観測されなくなる。その結果、電磁波測定機構３２ａ及び３２ｂによって測定されるフィラメント２から放出された電磁波のうち、少なくとも一つの波長の電磁波の強度が所定の値以下となる。そのため、フィラメント２ａ’及び２ｂ’が、フィラメント固定部４０ａ及び４０ｂに弛んで懸架された状態であると認識することができる。例えば、電磁波測定機構３２が放射温度計の場合には、図２において、フィラメント２がフィラメント２’になると、放射温度計の温度の測定値が急減に低下することになり、フィラメント２が弛んだことを認識することができる。また、電磁波測定機構３２ａによって検出領域３０ａ全体の電磁波の波長及び強度を測定する場合には、例えば撮像装置によって検出領域３０ａの光学的画像イメージを得ることができるので、フィラメント２が弛んだことを認識することができる。
【００４４】
フィラメント２が弛んで懸架された状態であると認識された場合には、フィラメント固定部移動機構によって、フィラメント固定部４０ａ及び４０ｂを移動し、一対のフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂの間の距離Ｌ０を大きくすることができる。図２（ｃ）に、距離Ｌ０をΔＬだけ大きくすることにより、弛んでいたフィラメント２の弛みがとれたことを示す。フィラメント固定部４０ｂの移動の際に、電磁波測定機構３２によって検出領域３０からの電磁波を測定していると、弛んでいたフィラメント２’の弛みがとれ、フィラメント２の状態になって検出領域３０に位置することになる。この結果、電磁波測定機構３２によって測定されるフィラメント２から放出された電磁波のうち、少なくとも一つの波長の電磁波の強度が所定の値以上となる。このとき、フィラメント２は、フィラメント固定部４０ａ及び４０ｂに直線状に懸架された状態であると認識することができるので、フィラメント固定部４０ｂの移動を停止することができる。このように、本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置は、電磁波測定機構３２を備えるため、フィラメント２が弛んだ場合にその弛みをフィラメント固定部移動機構によって補償することができ、また、その補償の際にフィラメント固定部移動機構によるフィラメント２の伸ばしすぎを防止することができる。例えば、電磁波測定機構３２が放射温度計の場合には、図２において、フィラメント２’のように弛んだ状態のものがフィラメント２のような状態に戻ると、放射温度計の温度の測定値が上昇し、フィラメント２の温度を示すことになるので、フィラメント２’の弛みがとれたことを認識することができる。また、電磁波測定機構３２ａによって検出領域３０ａ全体の電磁波の波長及び強度を測定する場合には、例えば撮像装置によって検出領域３０ａの光学的画像イメージを得ることができるので、フィラメント２’の弛みがとれたことを認識することができる。
【００４５】
検出領域３０は、一対のフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂの間の略中央に位置していることが好ましい。フィラメント２の温度変化による変形の大きさは、フィラメント２の中央付近が一番大きいため、フィラメント２の変形をより高い精度で測定することができるためである。略中央とは、具体的には、一対のフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂの間の距離Ｌとして、中央（端からＬ／２の位置）を中心に長さＬ／２の範囲の任意の位置のことであり、好ましくは、Ｌ／５の範囲の任意の位置のことであり、より好ましくは、Ｌ／１０の範囲の任意の位置のことである。また、検出領域３０は、一対のフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂの間の中央（端からＬ／２の位置）を含む領域であることが好ましい。また、検出領域３０の上下方向の位置は、フィラメント２が一対のフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂに直線状に懸架されたときのフィラメント２が電磁波測定機構３２による測定の視野に含まれる領域である。
【００４６】
検出領域３０の形状は、円形、矩形等の任意の形状から適宜選択することができる。基本的には、電磁波測定機構３２による測定の視野を検出領域３０とすることができる。
【００４７】
検出領域３０の大きさは、少なくともフィラメント２の一部が入る大きさであれば良い。電磁波測定機構３２の視野に依存する。具体的には、検出領域３０は、直径０．１〜３ｍｍ、好ましくは０．２〜２ｍｍ、より好ましくは０．３〜１ｍｍの円形、又は一辺の長さが、０．１〜３ｍｍ、好ましくは０．２〜２ｍｍ、より好ましくは０．３〜１ｍｍの矩形であることができる。また、検出領域３０は、直径又は一辺の長さが、フィラメント２の直径の１〜１０倍、好ましくは２〜８倍の円形又は矩形であることが好ましい。なお、検出領域３０の形状は、円形及び矩形に限られず、任意の形状であることができる。また、測定は大きな視野に対して行って、その一部を検出領域３０として定めて、フィラメント２の弛みを判断するための領域とすることができる。また、ピンホールのような光学的なアパーチャーによって、検出領域３０の大きさを制限し、好ましい大きさの検出領域３０を得ることができる。
【００４８】
電磁波測定機構３２としては、放射電磁波を測定し温度情報に変換する放射温度計又は反射電磁波を測定するための撮像装置を用いることができる。
【００４９】
電磁波測定機構３２は、成膜室１の外部又は内部に配置することができる。電磁波測定機構３２が、成膜室１の内部に配置される場合には、電磁波測定機構３２へ成膜中の薄膜が堆積し、及び電磁波測定機構３２からの汚染粒子が成膜室１へ放出される恐れがあるという問題がある。この問題を避ける点ため、放射電磁波は、放射電磁波に対して実質的に透明な監視窓１０を介して、成膜室１の外部の電磁波測定機構３２によって測定することが好ましい。
【００５０】
電磁波測定機構３２として用いることのできる放射温度計は、フィラメント２の温度上昇に伴うフィラメント２からの黒体輻射による放出電磁波の所定の波長の強度を測定し、温度に換算する。したがって、検出領域３０にフィラメント２が存在するか否かは、放射温度計の温度変化から認識することができる。また、外部光をフィラメント２に照射し、フィラメント２からの反射光（反射電磁波）を測定するための撮像装置を用いることができる。また、撮像装置により、フィラメント２の形状を撮像し、フィラメント２が弛んだ状態であるかどうかを判断することもできる。撮像装置を用いる場合には、検出領域３０全体にわたって、フィラメントからの電磁波の波長、強度又はそれらの組み合せを測定することができる。その結果、検出領域３０全体の光学的画像イメージを得ることができる。
【００５１】
少なくとも一つの波長の電磁波とは、電磁波測定機構３２において測定可能な波長のうちの少なくとも一つのことである。例えば、放射温度計の場合、黒体輻射の電磁波のうち、所定の波長の電磁波の強度を測定することにより、測定対象物の温度に換算することができる。また、光学的測定法により電磁波測定を行う場合には、照射電磁波の波長の反射電磁波を測定することができる。
【００５２】
また、電磁波測定機構３２による測定は、大きな視野、例えば直径５〜５０ｍｍ程度の視野に対して光学的イメージの測定を行い、その一部を検出領域３０として定めて、放射温度計によって検出領域３０の温度を測定し、フィラメント２の弛みを判断するための領域とすることができる。
【００５３】
本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置に用いる電磁波測定機構３２の電磁波としては、可視又は赤外領域の波長の光に相当する電磁波を用いることが好ましい。
【００５４】
検出領域３０にフィラメント２が存在するか否かは、電磁波測定機構３２によって測定される電磁波の強度変化によって判断することができる。例えば放射温度計を用いる場合、検出領域３０に存在するフィラメント２を加熱することにより、放射温度計の測定値が高温を示す。フィラメント２が高温になり弛みが生じると、フィラメント２が検出領域３０から外れてしまい、放射温度計の測定値が急激に低下する。この結果、フィラメント２が弛んでいる状態であると認識することができる。このようにして、測定された電磁波の強度変化に基づいてフィラメント２の伸縮状態の変化を検出することができる。
【００５５】
また、図１に示すように、本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置は、電磁波の強度変化に基づいて、フィラメント２の伸縮状態の変化を補償するようにフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂの間の距離を変えるように構成される自動距離可変機構３５をさらに含むことが好ましい。自動距離可変機構３５としては、コンピューターなどの情報処理装置を用いることができる。電磁波測定機構３２によって測定される電磁波の強度変化の情報は、信号線３６によって、自動距離可変機構３５に入力される。自動距離可変機構３５は、電磁波測定機構３２からの信号に基づき、自動的に検出領域３０にフィラメント２が存在するか否かを判定する。自動距離可変機構３５が、検出領域３０にフィラメント２が存在しないと判定した場合には、フィラメント２の伸縮状態の変化を補償するように、フィラメント固定部移動機構のフィラメント固定部用駆動装置４２を自動的に駆動するよう構成することができる。すなわち、自動距離可変機構３５が、検出領域３０にフィラメント２が存在しないと判定した場合には、自動距離可変機構３５は、フィラメント固定部用駆動装置４２に対して、フィラメント２の弛みを伸ばす方向にフィラメント固定部４０ｂを移動するように、信号線３７を介して信号を送る。なお、信号の送受信には無線を用いることもできる。このようにして、自動距離可変機構３５からの所定の信号により、フィラメント固定部用駆動装置４２を駆動することができる。さらに、自動距離可変機構３５は、再度、検出領域３０にフィラメント２が存在するようになったかを判定し、検出領域３０にフィラメント２が存在するようになった場合には、フィラメント固定部用駆動装置４２を自動的に停止するよう構成することができる。本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置が、自動距離可変機構３５を含むことにより、人為的な操作を介する必要なく、フィラメント２の伸縮状態の変化の補償を速やかにかつ確実に行うことができる。自動距離可変機構３５は、成膜室１の内部に配置することが可能である。その場合、成膜室１の内部の汚染防止及びフィラメント固定部移動機構への薄膜材料の堆積による故障を防止する点から、自動距離可変機構３５の内部の駆動部等は、成膜室１の雰囲気に対して気密な構造であることが好ましい。
【００５６】
フィラメント固定部用駆動装置４２としてマイクロメータを用いる場合、例えば、マイクロメータを、ステッピングモータ等の外部からの所定の信号により駆動する装置に接続することができる。自動距離可変機構３５からの信号線３７を介した所定の信号によってステッピングモータを駆動させることにより、マイクロメータを回転させ、自動的にフィラメント２の伸縮状態の変化を補償することができる。また、フィラメント固定部用駆動装置４２としては、アクチュエータなど、外部からの所定の信号により駆動可能な駆動装置を用いることもできる。その場合にも、自動距離可変機構３５からの信号線３７を介した所定の信号によって、アクチュエータなど駆動装置を駆動させることにより、自動的にフィラメント２の伸縮状態の変化を補償することができる。
【００５７】
図３及び図４には、二つの電磁波測定機構３２ａ及び３２ｂが図示されている。本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置が、複数の電磁波測定機構３２を有する場合にも、複数の信号線３６（図３及び図４の場合には、信号線３６ａ及び３６ｂ）を介して、自動距離可変機構３５に電磁波の強度変化の情報を入力することができる。また、図３及び図４には、一つの自動距離可変機構３５が図示されているが、電磁波測定機構３２の数に応じて複数の自動距離可変機構３５を有することもできる。自動距離可変機構３５は、複数の信号線３７（図３及び図４の場合には、信号線３７ａ及び３７ｂ）を介して、ステッピングモータ等の複数のフィラメント固定部用駆動装置４２（図３及び４には図示せず。）に対して所定の信号を送ることができる。この結果、複数のフィラメント固定部用駆動装置４２が、それぞれ所定の駆動をすることにより、それぞれ所定のフィラメント固定部４０ｂを移動させることができる。
【００５８】
上述の伸縮状態検出手段によって、フィラメント２の伸縮状態の変化を検出することができる。
【００５９】
図１に示すように本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置は、フィラメント２に電力を印加するための電源２４を有することができる。電源２４は、電流導入ケーブル１２によって、成膜室１の壁に取り付けられた電流導入ポート１３を介して、フィラメント２の電極（フィラメント固定部４０ａ及び４０ｂ）に電気的に接続される。成膜室１の壁への電流の流出を避けるため、フィラメント固定部用支柱５及びフィラメント固定部用連結シャフト４１等には、電気絶縁部１６が配置されて電気的に絶縁される。
【００６０】
図１に示すように本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置は、原料ガス供給装置２０を有することができる。原料ガス供給装置２０は、原料ガス配管によって、成膜室１の原料ガス導入口１４へと接続される。原料ガス配管には、原料ガスの通過を制御・遮断するための開閉弁を適宜設置することができる。原料ガス供給装置２０により、所定の原料ガスを所定の流量で成膜室１へと導入することができる。
【００６１】
図１に示すように本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置は、成膜室１内の気体を外部に排出し、成膜室１を真空にするための真空ポンプ２２を有することができる。真空ポンプ２２は、排気用配管によって成膜室１の排気ガス口１５へと接続される。排気用配管には、排気速度を制御するための制御弁及び／又は真空ポンプ２２への接続をするための開閉弁等を適宜設置することができる。
【００６２】
本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置の構造は、適宜、変更可能である。例えば、フィラメント２及び基材４の成膜表面は、水平方向に配置されるように説明したが、フィラメント２及び基材４の成膜表面が垂直になるように構成することもできる。また、基材４の成膜表面が下方を向き、成膜表面が下方の下方にフィラメント２を配置するように構成することも可能である。
【００６３】
また、基材４の表面が曲面である場合には、その曲面に沿うようにフィラメント２を配置することにより、曲面の基材４の表面に対しても薄膜を形成することができる。
【００６４】
本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置は、ダイヤモンド薄膜（多結晶ダイヤモンド薄膜）の形成のために用いることが好ましい。本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置を用いるならば、速い成膜速度で大面積に均一な膜厚のダイヤモンド薄膜を形成することができる。
【００６５】
熱フィラメントＣＶＤ法によって、ダイヤモンド薄膜を形成する場合、成膜プロセス中の基材温度が８００〜１０００℃となる。そのため、ダイヤモンド薄膜を表面に形成するための基材４の材料として、シリコン、窒化ケイ素、アルミナ及び炭化珪素等の無機材料並びにモリブデン及び白金等の高融点金属を用いることができる。また、成膜中の基材４が高温であるため、基材４とダイヤモンド薄膜との熱膨張係数の差が大きいと、基材４の変形量が大きくなる傾向がある。基材４の材料として、ダイヤモンドの熱膨張係数に近い材料を用いたとき、変形量が小さくなり、例えば、ダイヤモンド薄膜をシール材の表面に形成する場合など、シール効果及び耐摩耗性を必要とする用途において、優れた特性を得ることができる。ダイヤモンドの熱膨張係数は、１．１×１０−６／℃であるので、基材４の材料としては、熱膨張係数が８×１０−６／℃以下であることが望ましい。なお、熱膨張係数が８×１０−６／℃以下のものであれば、ＳｉＣ、Ｓｉ３Ｎ４などのセラミックス材料に限らず金属材料を用いることもできる。
【００６６】
次に、本発明の成膜方法について説明する。本発明の成膜方法は、上述の本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置を用いて薄膜を形成するための成膜方法である。本発明の成膜方法は、フィラメント２の伸縮状態検出手段により検出されるフィラメント２の伸縮状態の変化を補償するように、少なくとも一対のフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂの間の距離を変えることを含む。
【００６７】
本発明の成膜方法に用いる本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置は、フィラメント固定部移動機構及びフィラメント２の伸縮状態検出手段を含む。そのため、本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置を用いる本発明の成膜方法は、フィラメント２の伸縮状態検出手段により検出されるフィラメント２の伸縮状態の変化を補償するように、少なくとも一対のフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂの間の距離を変えることができる。本発明の成膜方法を用いるならば、熱フィラメントＣＶＤ法による成膜の際に、フィラメント２の弛みを修正することができる。そのため、本発明の成膜方法に用いるならば、有効成膜面積を大面積化し、速い成膜速度で大面積に均一な膜厚の薄膜の形成を行うことができる。
【００６８】
また、本発明の成膜方法は、上述のように少なくとも一対のフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂの間の距離を変えることに加え、次の工程を含むことが好ましい。すなわち、本発明の成膜方法は、フィラメント固定部４０にフィラメント２を固定する工程と、基材台３に基材４を配置し、基材４とフィラメント２との距離を２０ｍｍより大きくする工程と、成膜室１内に原料ガスを導入する工程と、フィラメント２に通電することにより、所定の成膜温度までフィラメント２の温度を昇温させる工程と、基材４とフィラメント２との距離を２０ｍｍ以下にすることにより、基材４の表面に薄膜を形成する工程とを含むことが好ましい。
【００６９】
本発明の成膜方法は、フィラメント固定部４０にフィラメント２を固定する工程を含む。フィラメント固定部４０及びフィラメント２については、上述した通りである。フィラメント固定部４０が、例えば、二つの固定部材の間にフィラメント２を挟むような構造の場合には、二つの固定部材の間にフィラメント２を挟み、ボルトなどにより締めこむことにより、フィラメント２を固定することができる。均一な膜厚の薄膜を成膜する点から、フィラメント２は、互いに平行に、等間隔に配置されるように固定することが好ましい。より均一な膜厚の薄膜を成膜する点から、フィラメント２の間隔は、２〜２０ｍｍであることが好ましく、５〜１５ｍｍであることがより好ましい。特に、フィラメント２の間隔が６〜１０ｍｍである場合には、優れた膜厚の均一性を得ることができる。また、図５に示すように、１μｍ／時間以上の成膜速度を得るためには、フィラメント／基材間の距離を１５ｍｍ以下にすることが好ましい。
【００７０】
本発明の成膜方法は、基材台３に基材４を配置し、基材３とフィラメント２との距離（フィラメント／基材の距離）を２０ｍｍより大きくする工程を含む。基材３とフィラメント２との距離との距離は、基材台３を移動することによって、調節することができる。基材４とフィラメント２との距離が２０ｍｍ、好ましくは５０ｍｍｍ、より好ましくは１００ｍｍより大きい場合には、基材４に対する成膜速度は非常に遅いので、フィラメント２が所定の成膜温度になる前の基材４の表面への成膜を防止することができる。成膜の膜質は、フィラメント２の温度によって異なるため、良好な膜質の薄膜を得るためには、フィラメント２が所定の成膜温度になった後に、成膜を開始する必要がある。
【００７１】
本発明の成膜方法は、成膜室１内に原料ガスを導入する工程を含む。原料ガスは、ガス供給装置から原料ガス導入口１４を経由して成膜室１内に導入することができる。原料ガスの種類及び流量は、成膜する薄膜の種類に応じて、適宜、調整することができる。
【００７２】
例えば、多結晶ダイヤモンド薄膜を成膜するための熱フィラメントＣＶＤ法の場合、原料ガスとして、炭化水素、アルコール、アセトン等の炭素化合物ガスに水素ガスを混合した混合ガスを用いることができる。また、原料ガスに水蒸気、酸素、一酸化炭素などを添加することもできる。また、半導体ダイヤモンド及び導電性ダイヤモンド等の薄膜を成膜するために、ボロンや窒素などを含むドーパントガスを添加することもできる。
【００７３】
原料ガスに水素ガスが含まれている場合、フィラメント２からの熱により活性化された水素は、非ダイヤモンド炭素に対して強いエッチング作用を示し、一方、ダイヤモンドに対してはほとんどエッチング作用を示さない。熱フィラメントＣＶＤ法は、この選択的エッチング作用をうまく利用して、基材４上における非ダイヤモンド成分の成長を抑え、ダイヤモンドのみを析出させることにより、ダイヤモンド薄膜を形成することができる。
【００７４】
本発明の成膜方法により、ダイヤモンド薄膜を成膜する際は、次の表の成膜条件にすることが好ましい。
【００７５】
【表１】
【００７６】
本発明の成膜方法は、フィラメント２に通電することにより、所定の成膜温度までフィラメント２の温度を昇温させる工程を含む。電力は、所定の電源２４から電流導入ケーブル１２及び電流導入ポート１３を経由して、電極としての役割を担う一対のフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂへと印加することができる。一対のフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂへ印加された電力は、フィラメント２へ印加され、フィラメント２を加熱する。フィラメント２へ印加する電流及び電圧を調整することにより、所定の成膜温度までフィラメント２の温度を昇温させることができる。
【００７７】
フィラメント２の温度を昇温させるときの昇温速度は、フィラメント２の伸縮状態検出手段によってフィラメント２の弛みを検出し、フィラメント固定部移動機構によって弛みを補償することができる範囲であることが必要である。具体的には、フィラメント２の昇温速度は、１５〜１２０℃／分であることが好ましく、４０〜９０℃／分であることがより好ましい。
【００７８】
本発明の成膜方法は、基材４とフィラメント２との距離を２０ｍｍ以下にすることにより、基材４の表面に薄膜を形成する工程を含む。所定の成膜温度までフィラメント２の温度を昇温させた後、基材４とフィラメント２との距離を２０ｍｍ以下、好ましくは２〜２０ｍｍ、より好ましくは５〜２０ｍｍ、さらに好ましくは、７〜１０ｍｍにすることによって、基材４の表面に所定の薄膜の成膜を開始することができる。
【００７９】
また、成膜の終了後、フィラメント２の温度を下げる際には、フィラメント２の温度上昇の際とは逆に、フィラメント２が収縮することになる。そこで、フィラメント２の温度を下げる際には、フィラメント固定部移動機構によってフィラメント２を弛ませて検出領域３０から外し、収縮により電磁波測定機構３２によって検出領域３０におけるフィラメント２の存在を認識した場合に、フィラメント２を弛ませるという操作により、フィラメント２の温度を下げる際の破壊を防止することができる。
【実施例】
【００８０】
本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置を用いて、ダイヤモンド薄膜を基材４上に堆積させた。
【００８１】
基材４としては、市販のシリコンウエハー基板又は焼結炭化シリコン基板を用いた。基板の大きさは、φ５０ｍｍ（２インチサイズのシリコンウエハー）である。
【００８２】
熱フィラメントＣＶＤ装置は、図１に示すような構成のものを用いた。すなわち、熱フィラメントＣＶＤ装置は、ステンレス鋼製の真空容器により成膜室１を構成し、成膜室１の排気のための真空ポンプ２２は油回転ポンプのみで構成されている。原料ガスの励起源であるフィラメント２は、長さ１２０ｍｍのφ０．１５ｍｍのタンタル線を、１０ｍｍ間隔で互いに平行に直線状に張って用いた。フィラメント２の両端は、一対のフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂで固定した。一対のフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂのうちの一つ（フィラメント固定部４０ｂ）には、フィラメント固定部用連結シャフト４１が側壁に取り付けられている。フィラメント固定部用連結シャフト４１は、外部のフィラメント固定部用駆動装置４２（マイクロメータ）に連結されているので、一対のフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂのうちの一つの位置を移動することが可能である。
【００８３】
基板温度は、基材台３をアルメル−クロメル熱電対により測定した。
【００８４】
薄膜を形成する際の核生成密度を増加させるために、基板への傷つけ前処理をした。傷つけ前処理は、具体的には、ダイヤモンドペースト（ダイヤモンド粒径：１０〜３０μｍ）で基板表面にスクラッチ処理した後、エタノール中で数分間超音波洗浄することによって行った。
【００８５】
高純度水素にメタンを混合したものを原料ガスとして、フィラメント２の上方より導入した。各々のガス流量は流量計で調節し、装置内の圧力はピラニー真空計及び隔膜真空計により測定した。なお、多結晶ダイヤモンド薄膜を形成するために必要な各々のガス流量及びフィラメント２の温度等の成膜条件は、例えば表１に示す範囲から適宜選択することができる。また、多結晶ダイヤモンド薄膜の成膜条件は公知であり、例えば特許文献３に記載されている。本実施例では、成膜の際の各々のガス流量及びフィラメント２の温度は、多結晶ダイヤモンド薄膜の成膜可能な条件の中から選択し、すべて成膜において一定とした。
【００８６】
フィラメント２に通電し、加熱して、フィラメント２の温度を放射温度計で測定した。用いた放射温度計は、直径約１０ｍｍの光学的イメージを得ることができ、光学的イメージの中央のφ１ｍｍの領域の温度を測定することができる。したがって、この放射温度計を用いて、放射温度計の温度測定値の変化からフィラメントの弛みを認識する場合の検出領域３０の大きさは、φ１ｍｍの円形であるといえる。また、この放射温度計は、測定対象物であるフィラメント２に光学的イメージの焦点を合わせることができる。その結果、放射温度計によって測定する際の検出領域３０の大きさを所定の大きさにすることができる。具体的には、この放射温度計を、放射温度計のφ１ｍｍの円形の検出領域３０が、最も外側に張架されたフィラメント２の中央を含み、放射温度計の焦点が張架されたフィラメント２に合うように配置した。本発明の電磁波測定機構３２として用い、フィラメント２からの放射電磁波を測定した。フィラメント２の加熱により、フィラメント２が弛むことにより、フィラメント２が所定の検出領域３０から外れると、放射温度計の温度の測定値が急激に下がる。その際に、フィラメント２の弛みを補償するようにフィラメント固定部用駆動装置４２（マイクロメータ）を動作させた。このとき、放射温度計の温度の測定値が、再度、フィラメント２の温度である高温に戻り、フィラメント２の弛みが補償されたことを認識できるまで、フィラメント固定部用駆動装置４２（マイクロメータ）を動作させた。
【００８７】
フィラメント２の加熱の際のみならず、成膜中も常に、所定の検出領域３０を放射温度計により測定し、フィラメント２の弛みが検出された際には、上述のように、フィラメント２の弛みを補償した。
【００８８】
上述のようにして作製したダイヤモンド薄膜は、多結晶ダイヤモンドである。成膜した多結晶ダイヤモンド薄膜の断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）によって観察することにより、成膜した多結晶ダイヤモンド薄膜の膜厚を測定した。さらに、成膜した多結晶ダイヤモンド薄膜を、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）及びＸ線回折で評価し、膜質を評価した。
【００８９】
表２及び図５に、フィラメント／基板（基材４）間の距離を５〜２０ｍｍまで変化させ、上述のように多結晶ダイヤモンド薄膜を成膜した場合の、成膜速度とフィラメント／基板間の距離との関係を示す。成膜速度は、得られた多結晶ダイヤモンド薄膜の膜厚（平均膜厚）及び成膜時間から計算した。上述のように、フィラメント２の加熱及び成膜の際に、電磁波測定機構３２及びフィラメント固定部用駆動装置４２を用いてフィラメント２の弛みの補正を行ったため、フィラメント／基板間の距離を５ｍｍとした場合でも、均一な膜厚の成膜が可能であった。フィラメント／基板間の距離を７ｍｍとした場合には、５μｍ／時間という高速の成膜が可能であった。また、フィラメント／基板間の距離を５ｍｍとした場合には、７μｍ／時間というさらに高速の成膜が可能であった。この結果から、本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置を用いるならば、速い成膜速度で薄膜を形成することが可能であることが明らかである。
【００９０】
【表２】
【００９１】
また、以下に述べる理由により、成膜速度の変動を抑えて、均一な膜厚の薄膜を得るためには、フィラメント／基板間の距離の変動が、好ましくは±１ｍｍ以内、より好ましくは±０．５ｍｍ以内となるように、フィラメント固定部移動機構によってフィラメント２の温度変化に伴う伸び又は収縮を補償することが好ましい。
【００９２】
図５に示す実施例１〜実施例５のプロットを指数関数で近似すると、式（１）の近似式を得ることができる。この近似式に相当する曲線は、図５に図示されている。
ｙ＝１８．６３３・ｅｘｐ（−０．１８９・ｘ） ・・・・・・・・（１）
（１）式で、ｘはフィラメント／基板間の距離（ｍｍ）、ｙは成膜速度（μｍ／時間）である。また、この式を変形すると次の式を得ることができる。
ｘ＝［ｌｎ（１８．６３３）−ｌｎ（ｙ）］／０．１８９ ・・・・（２）
ここで、ある成膜速度をｙ０として、そのときのフィラメント／基板間の距離をｘ０とすると、式（２）より、
ｘ０＝［ｌｎ（１８．６３３）−ｌｎ（ｙ０）］／０．１８９ ・・・（３）
となる。
ｙ０よりα％速い成膜速度ｙ１は、（１＋α／１００）・ｙ０であるから、そのときのフィラメント／基板間の距離をｘ１とすると、
ｘ１＝［ｌｎ（１８．６３３）−ｌｎ（（１＋α／１００）・ｙ０）］／０．１８９ ・・・（４）
となる。
式（３）から式（４）を差し引くと、
ｘ０−ｘ１＝ｌｎ（１＋α／１００）／０．１８９ ・・・（５）
となる。
式（５）のαに１０％を代入すると、ｘ０−ｘ１の値は約０．５０４３ｍｍであるから、成膜速度の変動割合を１０％以内にするためには、フィラメント／基板間の距離の変動を、±０．５ｍｍ以内とすることが必要であるといえる。また、フィラメント／基板間の距離がどのような値であったとしても、成膜速度の変動割合を１０％以内にするためには、一定の変動、±０．５ｍｍ以内とすることが必要である。同様に、成膜速度の変動割合を２０％以内にするためには、フィラメント／基板間の距離の変動を±０．９６４７ｍｍ（約±１ｍｍ）以内とすることが必要である。なお、成膜速度の変動割合に対するフィラメント／基板間の距離の変動の範囲を表３に示す。
【００９３】
【表３】
【００９４】
次に、図６及び図７に、フィラメント２と基板間の距離が５ｍｍ（実施例５）及び７ｍｍ（実施例４）の条件で作製した薄膜の膜厚分布を測定した結果をそれぞれ示す。薄膜の膜厚分布はフィラメント２の方向に対して垂直方向に測定した。図６及び図７に、フィラメントの位置を図示した。また、図６及び図７に示す膜厚は、平均膜厚を１００％として規格した規格化膜厚である。成膜速度はフィラメント／基板間の距離に依存し、フィラメント２の間隔は１０ｍｍなので、膜厚分布は１０ｍｍ周期で繰り返すものと予想できる。図６及び図７に示す測定範囲はフィラメント２の位置を含む１０ｍｍ弱の範囲なので、図６及び図７に示す膜厚分布は、薄膜全体のうちの典型的な膜厚分布を示しているといえる。
【００９５】
図７に示すように、フィラメント／基板間の距離が７ｍｍ（実施例４）の場合、膜厚分布が±１０％以内になっていることが明らかである。一方、図６に示すように、フィラメント／基板間の距離が５ｍｍの場合（実施例５）、膜厚分布が約±２０％程度だった。膜厚の均一性の観点から、本実験でのフィラメント２の間隔が１０ｍｍである場合、フィラメント／基板間の距離が７ｍｍ以上であることにより膜厚分布が±１０％以内を得ることができる。膜厚分布が±２０％程度の場合には、用途によっては使用に耐える。しかしながら、膜厚分布が±１０％以内であれば、さらに一般的な用途の使用に耐える膜厚均一性を有するいえる。均一な膜厚を有する薄膜を得るためにさらなる実験を行った結果、フィラメント２の間隔をＬ（ｍｍ）とした場合、フィラメント／基板間の距離をＬ（ｍｍ）以下にした方が望ましく、より好ましくはフィラメント／基板間距離を０．７×Ｌ（ｍｍ）以下に設定した方が好適であることが明らかとなった。以上のことから、本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置を用いることによって、速い成膜速度で均一な膜厚の薄膜を形成することが可能であることが明らかである。
【００９６】
なお、上述の成膜の際のフィラメント２の間隔は、１０ｍｍで行ったが、フィラメント２の間隔を５ｍｍとした場合には、隣り合うフィラメント２に流れる電流により生じる磁界の影響により、フィラメント２に振動が発生するという現象が観測された。フィラメント２の振動の発生を避けるために、フィラメント２の間隔は、６ｍｍ以上であることが好ましく、７ｍｍ以上であることがより好ましく、１０ｍｍ以上であることがさらに好ましい。
【００９７】
本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置を用いてさらに大面積に薄膜を形成する場合には、さらに長く、さらに多くのフィラメント２を用いることができる。この場合にも、上述の方法と同様に、フィラメント２の弛みを補償できる。したがって、本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置を用いるならば、大面積に、速い成膜速度で均一な膜厚の薄膜を形成することのできる。
【００９８】
図８（ａ）及び（ｂ）に、フィラメント／基板間距離Ｌが７ｍｍの条件で得られた多結晶ダイヤモンド薄膜（実施例４）について、表面性状及び断面の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による観察結果を示す。また、作製した多結晶ダイヤモンド薄膜（実施例４）をＸ線回折で測定した結果を図９に示す。今回、作製した多結晶ダイヤモンド薄膜は、ダイヤモンドの（１１１）面が支配的な結晶がランダムに配列して薄膜を形成しているのが認められる。すなわち、本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置を用いるならば、少なくとも、一般的に得られる程度の膜質の多結晶ダイヤモンド薄膜を成膜することが可能であることが明らかである。
【００９９】
図１３に、熱フィラメントＣＶＤ装置を用い、本発明の方法によって作製した多結晶ダイヤモンド薄膜の面内の膜厚均一性を示す。図１３に示す膜厚は、５点の平均膜厚を１００％で規格化した膜厚である。具体的には、２インチサイズのシリコンウエハー上に多結晶ダイヤモンド薄膜を成膜した後、図１４に示す測定点１〜５の位置で膜厚を測定して得られた規格化膜厚である。図１３に示すように、測定点１〜５の膜厚分布は、±１０％以内である。したがって、熱フィラメントＣＶＤ装置を用い、本発明の方法によって作製した多結晶ダイヤモンド薄膜の膜厚は、良好な膜厚均一性を示すことが明らかとなった。
【符号の説明】
【０１００】
１ 成膜室
２、２ａ、２ｂ フィラメント
２’、２ａ’、２ｂ’ フィラメント
３ 基材台
４ 基材
５ フィラメント固定部用支柱
７ 基材台用支柱
８ 基材台駆動装置
９ 成膜室側壁
１０ 監視窓
１２ 電流導入ケーブル
１３ 電流導入ポート
１４ 原料ガス導入口
１５ 排気ガス口
１６ 電気絶縁部
１８ 真空シール部
２０ 原料ガス供給装置
２２ 真空ポンプ
２４ 電源
３０ 検出領域
３２、３２ａ、３２ｂ 電磁波測定機構
３５ 自動距離可変機構
３６、３６ａ、３６ｂ 信号線（電磁波測定機構から自動距離可変機構へ）
３７、３７ａ、３７ｂ 信号線（自動距離可変機構からフィラメント固定部用駆動装置へ）
４０、４０ａ フィラメント固定部
４０ｂ フィラメント固定部（可動）
４１ フィラメント固定部用連結シャフト
４２ フィラメント固定部用駆動装置
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基材の表面にダイヤモンド薄膜などの薄膜を形成するための熱フィラメントＣＶＤ装置及びその装置を用いて薄膜を形成するための成膜方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
熱フィラメント化学蒸着法（以下、「熱フィラメントＣＶＤ法」という。）は、例えばダイヤモンド薄膜などの薄膜を基板などの基材の表面に形成するために用いられている。例えば、特許文献１には、ダイヤモンドの気相合成を行う熱フィラメントＣＶＤ法において、前処理として、高濃度の炭素源を導入して通電加熱し、タンタルフィラメントの両電極端にグラファイトを主体とするカーボンを鞘状に析出させて被覆形成するための炭化処理を施すようにした熱フィラメントＣＶＤ法であって、５体積％以上のメタン濃度を有するメタンと水素との混合ガスを炭素源として導入し、通電加熱によりフィラメントの温度を２０００℃以上で少なくとも１２時間保持することを特徴とする熱フィラメントＣＶＤ法が開示されている。また、特許文献１には、加熱によりタンタルフィラメントは伸張し、降温時には収縮すること、及び、この変化に対応するために可動銅電極を設置し、タンタルフィラメントの伸縮に応動して可動銅電極が左右に移動し、タンタルフィラメントに生じる伸縮変動を吸収することが記載されている。
【０００３】
また、特許文献２には、基板の表面に薄膜を形成させる熱フィラメントＣＶＤ装置であって、ヒータは、一対の電極と、一対の電極を平行状態に相対向させ保持する枠体と、一対の電極間に張架された熱フィラメントにより形成された加熱部と、一対の電極のうちの一方の電極側に設けられ、該電極の軸方向に配置された熱フィラメントが係止される複数の係止部を備えた固定部と、一対の電極のうちの他方の電極の後方側に配置され、熱フィラメントが係止される複数の係止部を備えた可動部とを備え、加熱部は、一本のワイヤ状の熱フィラメントを、固定部の係止部と、可動部の係止部とに交互に架け渡し係止して電極間にチドリ状に張架することにより形成され、可動部が他方の電極に、熱フィラメントを介して懸架されることを特徴とする熱フィラメントＣＶＤ装置が開示されている。
【０００４】
また、特許文献３には、可動部材と静止部材とを有する軸受又はシール構造において、部材同士の対向面が、多結晶ダイヤモンドが被覆されていることを特徴とするダイヤモンド被覆軸受又はシール構造が開示されている。また、特許文献３には、熱フィラメントＣＶＤ法を用いて基板の外側に複数本のフィラメントを等間隔で張り、対象の基材表面にダイヤモンドを析出することが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００４−９１８３６号公報
【特許文献２】特開２０１０−２０９４３８号公報
【特許文献３】特開２００６−２７５２８６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
熱フィラメントＣＶＤ法は、原料ガスの熱分解による生成物や化学反応によって、基材の表面に薄膜を形成する化学気相成長（ＣＶＤ）の一種であり、熱フィラメントから放出された熱電子により原料ガスの分解生成物や化学反応させることに特徴がある。熱フィラメントＣＶＤ法は、通常、少なくとも２０００℃以上に加熱された一本以上のフィラメントによって導入した原料ガスを励起し、基材の表面に薄膜を形成する方法である。長尺の複数本のフィラメントを、基材の表面に平行に設置することで、ガスを励起する領域が拡大することができるため、薄膜の形成を比較的大面積に行うことができる。
【０００７】
熱フィラメントＣＶＤ法で利用されるフィラメントは、一般に、線径が０．０５〜１．０ｍｍであるタングステン又はタンタル等の高融点金属のワイヤが用いられる。しかしながら、例えばダイヤモンド薄膜を形成する場合、フィラメントは、原料ガスであるメタンガスなどの炭化水素系のガスを含む雰囲気中で、２０００℃以上に加熱される。この結果、フィラメントを構成する高融点金属が炭化物になり、非常に脆くなる。炭化物となって脆くなったフィラメントは、少しの機械的な衝撃によって容易に断線することがある。通常、熱フィラメントＣＶＤ法による薄膜の形成のために、互いに平行に配置された複数のフィラメントが利用されている。昇温中又は成膜中に、複数のフィラメントのうち一本でも断線すると、薄膜を形成している基材表面に高温状態のフィラメントが接触することになる。この結果、フィラメントを構成する物質が薄膜中に混入するなどの問題が生じる。
【０００８】
従来、熱フィラメントＣＶＤ装置では、脆くなったフィラメントに機械的に衝撃を与えないような工夫が行われている。例えば、図１０に示すように、可能な限りフィラメントに振動又は衝撃を与えないように、フィラメントの両端をフィラメント固定部４０で一定の距離に固定する方法が採用されている。しかしながら、この方法では、フィラメントは熱膨張に伴った伸びが発生するので、フィラメント中央付近のフィラメント／基材（基板）間の距離ｄ０と、フィラメント両端付近のフィラメント／基材間の距離ｄ１とは異なる距離になってしまう。高温ではフィラメント材料は軟化するので、熱膨張したフィラメントは、図１０に示すような弛みが発生することになる。
【０００９】
また、本願発明者らは、熱フィラメントＣＶＤ法によって、フィラメント／基材（基板）間の距離を変化させて、薄膜を形成する実験を行った。本実験の実験結果を、図５に示す。図５から明らかなように、熱フィラメントＣＶＤ法による薄膜の形成速度（成膜速度）は、フィラメント／基材（基板）間の距離に依存することが明らかである。なお、本実験では、複数のフィラメントの間の間隔を１０ｍｍとした。本実験結果によれば、多結晶ダイヤモンドの成長速度は、フィラメント／基材間の距離が大きくなるにつれて減少する傾向が認められる。また、一般に、ダイヤモンド薄膜の形成は５ｋＰａの高い圧力で行うために、プラズマ中のラジカルＣＨ３などの活性種の平均自由行程は多く見積もっても１００μｍ以下と非常に短いが、フィラメント／基材間の距離の設定はダイヤモンド結晶成長速度に重要な因子となっていると考えられる。平均自由行程の点から、フィラメントと基材間の距離は短い方が基材に達する活性種の頻度が増加すると考えられるため、図５に示すように距離が小さくなるにつれてダイヤモンドの成長速度が増加したものと考えられる。したがって、フィラメントの熱膨張に伴う伸びの発生により、基材表面への高温状態のフィラメントの接触という問題だけでなく、基材表面での成膜速度に差が生じ、膜厚の均一性が損なわれることになるという問題も生じることとなる。また、所定の膜厚の均一性が必要な場合、成膜を行うことのできる領域がフィラメントの中央付近に限られてしまうので、有効成膜面積が小さくなるという問題がある。
【００１０】
また、低コストの薄膜の形成のためには、膜厚の均一性とともに、速い成膜速度、例えば１μｍ／時間以上の成膜速度であることが求められる。図５に示すように、速い成膜速度は、フィラメント／基材間の距離を小さくすることにより得ることができる。例えば、図５に示すように、１μｍ／時間以上の成膜速度を得るためには、フィラメント／基材間の距離を１５ｍｍ以下にすればよい。しかしながら、フィラメント／基材間の距離が小さくなれば、その距離の不均一性は成膜速度に大きく影響することとなる。そのため、大きな面積に、早い成膜速度、例えば１μｍ／時間以上の成膜速度で均一な膜厚の成膜を行うことは困難である。
【００１１】
そこで、本発明は、熱フィラメントＣＶＤ法によって、有効成膜面積を大面積化することのできる熱フィラメントＣＶＤ装置及びその装置を用いた薄膜の形成方法を得ることを目的とする。また、本発明は、速い成膜速度で大面積に均一な膜厚の薄膜を形成することのできる熱フィラメントＣＶＤ装置及びその装置を用いた薄膜の形成方法を得ることを目的とする。また、本発明は、例えば１μｍ／時間以上の速い成膜速度で、大面積に均一な膜厚の薄膜を形成することのできる熱フィラメントＣＶＤ装置及びその装置を用いた薄膜の形成方法を得ることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明者は、上述の実験結果の考察から、フィラメントの温度の昇温の際、及び所定の温度で成膜の際に、常にフィラメント／基材間の距離を一定に保つ所定の機構を用いることにより、フィラメントの破壊を防止し、有効成膜面積を大面積化することのできる熱フィラメントＣＶＤ装置を得ることができることを見出して、本発明に至った。
【００１３】
本発明は、成膜室内で、基材台に配置された基材の表面に薄膜を形成するための熱フィラメントＣＶＤ装置であって、フィラメントを固定するための、少なくとも一対のフィラメント固定部と、フィラメント固定部の間の距離を変えるためのフィラメント固定部移動機構と、フィラメントの伸縮状態の変化を検出するためのフィラメントの伸縮状態検出手段と、を含み、フィラメントの伸縮状態検出手段が、フィラメント固定部の間の略中央の検出位置において、フィラメントからの少なくとも一つの波長の電磁波の強度変化を測定するための、又はフィラメントからの電磁波の波長、強度若しくはそれらの組み合せを測定するための、電磁波測定機構を含む、熱フィラメントＣＶＤ装置である。本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置に用いるフィラメントの本数は、少なくとも一本である。本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置では、電磁波測定機構によって測定された電磁波の強度変化又は電磁波の波長、強度若しくはそれらの組み合せの測定結果に基づいてフィラメントの伸縮状態の変化を検出することができる。本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置が上記構成を有することにより、本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置を用いるならば、有効成膜面積を大面積化し、速い成膜速度で大面積に均一な膜厚の薄膜を形成することができる。
【００１４】
本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置の好ましい態様（１）〜（３）を以下に示す。本発明では、これらの態様を適宜組み合わせることができる。
【００１５】
（１）電磁波測定機構が、放射電磁波を測定し温度情報に変換する放射温度計又は反射電磁波を測定するための撮像装置である。電磁波測定機構として、放射電磁波を測定し温度情報に変換する放射温度計又は反射電磁波を測定するための撮像装置を用いることによって、少なくとも一対のフィラメント固定部の間の略中央の検出位置における少なくとも一つの波長の電磁波の強度の測定（強度変化の測定）又は電磁波の波長、強度若しくはそれらの組み合せの測定を、温度測定又は光学的イメージの測定という比較的低コストな汎用的な方法で確実に行うことができる。そのため、本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置を低コストにすることができる。
【００１６】
（２）電磁波の強度変化に基づいて、フィラメントの伸縮状態の変化を補償するようにフィラメント固定部の間の距離を変えるように構成される自動距離可変機構をさらに含む。本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置が、上記の自動距離可変機構を含むことにより、フィラメントの伸縮状態の変化の補償を自動的に行うことができ、速やかにかつ確実に行うことができる。
【００１７】
（３）基材台が、フィラメントの位置に対して相対的に移動可能なように構成される。本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置の基材台が、フィラメントの位置に対して相対的に移動可能なように構成されることにより、フィラメントが成膜温度に達するまでは基材台に載置した基材をフィラメントから遠ざけておき、フィラメントが成膜温度に達した後に基材を所定の距離までフィラメントに近づけて、成膜を開始することができる。
【００１８】
また、本発明は、上記の本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置を用いて薄膜を形成するための成膜方法であって、フィラメントの伸縮状態検出手段により検出されるフィラメントの伸縮状態の変化を補償するように、少なくとも一対のフィラメント固定部の間の距離を変えることを含む、成膜方法である。本発明の成膜方法が上記構成を有することにより、フィラメントの弛みを修正することができる。また、そのため、有効成膜面積を大面積化し、速い成膜速度で大面積に均一な膜厚の薄膜の形成を行うことができる。なお、成膜速度の変動を抑えて、均一な膜厚の薄膜を得るためには、フィラメント／基板間の距離の変動が、好ましくは±１ｍｍ以内、より好ましくは±０．５ｍｍ以内となるように、フィラメント固定部移動機構によって、少なくとも一対のフィラメント固定部の間の距離を変えて、フィラメントの伸縮状態の変化を補償することが好ましい。
【００１９】
また、本発明の成膜方法は、好ましくは、フィラメント固定部にフィラメントを固定する工程と、基材台に基材を配置し、基材とフィラメントとの距離を２０ｍｍより大きくする工程と、成膜室内に原料ガスを導入する工程と、フィラメントに通電することにより、所定の成膜温度までフィラメントの温度を昇温させる工程と、基材とフィラメントとの距離を２０ｍｍ以下にすることにより、基材の表面に薄膜を形成する工程と、を含む。本発明の成膜方法が上記構成を有することにより、基材の表面への薄膜の形成を確実に行うことができる。そのため、有効成膜面積を大面積化し、速い成膜速度で大面積に均一な膜厚の薄膜の形成を確実に行うことができる。
【発明の効果】
【００２０】
本発明によれば、熱フィラメントＣＶＤ法によって、有効成膜面積を大面積化することのできる熱フィラメントＣＶＤ装置及びその装置を用いた薄膜の形成方法を提供することができる。また、本発明によれば、速い成膜速度で大面積に均一な膜厚の薄膜を形成することのできる熱フィラメントＣＶＤ装置及びその装置を用いた薄膜の形成方法を得ることができる。また、本発明によれば、例えば１μｍ／時間以上の速い成膜速度で、大面積に均一な膜厚の薄膜を形成することのできる熱フィラメントＣＶＤ装置及びその装置を用いた薄膜の形成方法を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置の装置構成を示す模式図である。
【図２】本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置に用いるフィラメントの伸縮状態検出手段の動作を説明するための模式図である。
【図３】本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置に用いるフィラメントの伸縮状態検出手段を説明するための模式図であって、図２に示す状態を側面から見た模式図である。
【図４】本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置に用いるフィラメントの伸縮状態検出手段の動作を説明するための模式図である。
【図５】実施例１〜５の多結晶ダイヤモンド薄膜の、成膜速度とフィラメント／基板間の距離との関係を示す図である。
【図６】フィラメント／基材間距離が５ｍｍの条件で成膜した場合の多結晶ダイヤモンド薄膜（実施例５）の膜厚分布の測定結果を示す図である。
【図７】フィラメント／基材間距離が７ｍｍの条件で成膜した場合の多結晶ダイヤモンド薄膜（実施例４）の膜厚分布の測定結果を示す図である。
【図８】実施例４の多結晶ダイヤモンド薄膜の、表面性状（ａ）及び断面（ｂ）の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真である。
【図９】実施例４の多結晶ダイヤモンド薄膜のＸ線回折パターンを示す図である。
【図１０】従来の熱フィラメントＣＶＤ装置のフィラメントの状態を説明するための模式図である。
【図１１】１５本のフィラメント、一対のフィラメント固定部及びフィラメント固定部用駆動装置の配置の一例を示す模式図である。
【図１２】１５本のフィラメント、三対のフィラメント固定部及びフィラメント固定部用駆動装置の配置の一例を示す模式図である。
【図１３】熱フィラメントＣＶＤ装置を用い、本発明の方法によって作製した多結晶ダイヤモンド薄膜の面内の膜厚均一性を示す図である。
【図１４】図１３に示す膜厚の、２インチサイズのシリコンウエハー上の測定点１〜５の位置を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
本発明は、成膜室１内で、基材台３に配置された基材４の表面に薄膜を形成するための熱フィラメントＣＶＤ装置に関する。本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置は、少なくとも一本のフィラメント２を固定するための、少なくとも一対のフィラメント固定部４０と、少なくとも一対のフィラメント固定部４０の間の距離を変えるためのフィラメント固定部移動機構と、少なくとも一本のフィラメント２の伸縮状態の変化を検出するためのフィラメント２の伸縮状態検出手段とを含む。フィラメント２の伸縮状態検出手段が、少なくとも一対のフィラメント固定部４０の間の略中央の検出領域３０において、フィラメント２からの少なくとも一つの波長の電磁波の強度を測定するための、又はフィラメントからの電磁波の波長、強度若しくはそれらの組み合せを測定するための、電磁波測定機構３２を含む。電磁波測定機構３２によって測定された電磁波の強度変化に基づいてフィラメント２の伸縮状態の変化を検出する。
【００２３】
以下、本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置を詳しく説明する。
【００２４】
本発明の装置は、成膜室１内で、基材台３に配置された基材４の表面に薄膜を形成するための熱フィラメントＣＶＤ装置である。
【００２５】
図１に、本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置の装置構成の模式図を示す。図１に示すように、本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置は、成膜室１を有する。成膜室１は、真空気密を保つために金属などの剛性材料、例えばステンレス鋼からなる側壁等により包囲されて真空容器を形成する。成膜室１の外部と内部とを連通するためのポート等は、成膜室１の真空気密を保つために公知の方法によりシールされている。成膜室１の内部には基材台３が設けられ、基材台３に配置された基材４の表面に薄膜を形成することができる。
【００２６】
熱フィラメントＣＶＤ法は、熱分解による生成物や化学反応によって、薄膜を形成する方法である。熱フィラメントＣＶＤ法は化学気相成長法（ＣＶＤ）の一種であり、フィラメント２からの熱エネルギーによって原料ガスの分解生成物や化学反応を利用する成膜法である。本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置は、フィラメント２で発生した熱エネルギーによる所定の原料ガスの分解生成物や化学反応を利用することによって形成可能な薄膜の成膜に、薄膜の種類を問わず用いることができる。
【００２７】
本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置は、具体的には、炭素系薄膜、特にダイヤモンド薄膜（多結晶ダイヤモンド薄膜）の成膜のために好適に用いることができる。ダイヤモンド薄膜の成膜のための原料ガスとして、炭化水素、アルコール及び／又はアセトン等の炭素化合物ガスと、水素ガスとを混合した混合ガスが利用されている。この原料ガスを用いたダイヤモンド薄膜の成膜方法として、加熱したフィラメント２を用いる熱フィラメントＣＶＤ法、マイクロ波等を励起エネルギーとして用いる方法、火炎法及び紫外線放射併用法などがあるが、とりわけ熱フィラメントＣＶＤ法を好適に用いることができる。本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置により、有効成膜面積を大面積化し、速い成膜速度で大面積に均一な膜厚の薄膜を形成することのできるので、ダイヤモンド薄膜の成膜のために本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置を用いることが好ましい。
【００２８】
本明細書において「基材４」とは、本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置によってその表面に薄膜を形成する物体のことをいう。本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置により、基材４の少なくとも一部の表面に薄膜を形成することができる。基材４の形状は、具体的には、平板状の基板であることができる。しかしながら、基材４の形状は、平板状の基板に限られず、例えば、厚みを有する直方体、円筒状の外形を有する基材４の外表面等、後述するフィラメント２の配置を工夫することによって、任意の形状の基材４の表面への成膜を行うことができる。熱フィラメントＣＶＤ法では、一般的に、成膜中の基材温度が８００〜１０００℃となることが多いため、基材４の材料としては、シリコン、炭化ケイ素、アルミナなどの耐熱性の材料、モリブデン、ケイ素、タンタル、チタン、ニオブ及びそれらを組み合わせた炭化物材料並びにモリブデン及び白金等の高融点金属材料を好ましく用いることができる。また、他の耐熱性材料に上記炭化物系材料を被覆して基材４とすることもできる。
【００２９】
基材台３とは、基材４を載置するための台である。本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置によって基材４の表面に薄膜を形成する際には、基材４は基材台３に載置される。良好な膜質の薄膜を成膜するためには、基材４の温度が成膜条件として重要である場合が多い。そのため、基材台３は、必要に応じて加熱及び／又は冷却可能な構造であることが好ましい。
【００３０】
また、本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置においては、基材台３が、フィラメント２の位置に対して相対的に移動可能なように構成されることが好ましい。通常、熱フィラメントＣＶＤ装置による成膜の際には、原料ガスの導入後、フィラメント２の温度を所定の温度まで上昇させた後に成膜を開始する。基材台３がフィラメント２の位置に対して相対的に移動可能であることにより、フィラメント２の温度が所定の温度まで上昇した後に、基材台３を移動して、フィラメント／基材間の距離を、所定の成膜速度が得られる程度に小さくする。この結果、基材表面に、所定のフィラメント２の温度で成膜を開始することができる。
【００３１】
基材台３のフィラメント２の位置に対する相対的な移動は、基材台３が移動機構を有することにより、固定されたフィラメント２に対して基材台３が移動するように構成することができる。また、相対的な移動は、固定された基材台３に対してフィラメント２が移動するように構成することができる。また、相対的な移動は、基材台３及びフィラメント２の両方が移動するように構成することにより、固定されたフィラメント２に対して基材台３が移動するように構成することができる。一般的にフィラメント２は細くて破壊しやすいため、相対的な移動の際には、フィラメント２を移動させず、基材台３を移動させることが好ましい。したがって、基材台３が移動機構を有し、固定されたフィラメント２に対して基材台３が移動するような構成とすることが好ましい。基材台３の移動は、垂直方向及び／又は水平方向に移動するように構成することができる。装置構造を簡単にする点から、基材台３の移動は、垂直方向に移動するように構成することが好ましい。
【００３２】
本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置は、フィラメント２を用いて原料ガスを加熱し、所定の薄膜を成膜する。フィラメント２の材料としては、タングステン、タンタル及びモリブデンなどの高融点金属を挙げることができる。取り扱い性の点などから、フィラメント２の材料としては、タンタル又はタングステンを用いることが好ましい。特に、本発明のフィラメントＣＶＤ装置を用いてダイヤモンド薄膜を成膜する際には、良質な膜質の薄膜を得ることができることから、タンタルを材料とするフィラメント２を用いることが好ましい。
【００３３】
本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置で用いるフィラメント２の直径は、０．０５〜１ｍｍであり、好ましくは０．０５〜０．３ｍｍ、より好ましくは０．１０〜０．２ｍｍである。フィラメント２の長さ及び本数は、成膜する基材４の表面（成膜表面）の大きさに応じて適宜選択することができる。好ましくは、フィラメント２が、少なくとも成膜表面の全体を所定の間隔で覆うように、複数本のフィラメント２を平行に、等間隔に配置することが好ましい。より均一な膜厚の薄膜を成膜する点から、フィラメント２の間隔は、２〜２０ｍｍであることが好ましく、５〜１５ｍｍであることがより好ましい。特に、フィラメント２の間隔が６〜１０ｍｍである場合には、優れた膜厚の均一性を得ることができる。
【００３４】
本発明の装置は、少なくとも一本のフィラメント２を固定するための、少なくとも一対のフィラメント固定部４０を含む。
【００３５】
図１に側面模式図を示すように、一対のフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂは、少なくとも一本のフィラメント２を二箇所で固定する。図１１に、一対のフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂにより１５本のフィラメント２を固定した例の上面模式図を示す。フィラメント２の固定は、例えば、二つの固定部材の間にフィラメント２を挟み、ボルトなどにより締めこむことにより行うことができる。また、一対のフィラメント固定部４０の材料を導電性材料とすることにより、フィラメント固定部４０ａ及び４０ｂがフィラメント２への電力供給のための電極を兼ねることができる。なお、フィラメント２の固定は、必ずしもフィラメント２の両端部で行う必要はなく、例えば中央付近の２点を固定することもできる。しかしながら、一対のフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂが電極を兼ねることを考慮すると、基材４の表面での成膜面積を大きくすることができる点から、一対のフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂによるフィラメント２の固定は、フィラメント２の両端部で行うことが好ましい。
【００３６】
本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置は、複数対のフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂを有し、各々のフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂの対が、一本以上のフィラメント２を固定するように構成することもできる。例えば、基材４の表面の中央付近と、両端付近でフィラメント２の温度を調整して成膜する必要がある場合などには、図１２に示すように、基材４の表面の中央付近のフィラメント２を固定するためのフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂの対と、基材４の表面の両端付近のフィラメント２を固定するための二対のフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂとを設け、各々のフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂの対に独立に電力を印加することにより、フィラメント２の温度を調整しながら成膜することができる。図１２に示す例では、両端の二対のフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂに各々３本のフィラメントを固定し、中央のフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂに９本のフィラメント２を固定した構成を示している。図１２に示す例では、それぞれのフィラメント固定４０ｂには、それぞれに固定されたフィラメント２の温度変化に応じてそれぞれ独立して移動可能なように、フィラメント固定部移動機構がそれぞれ設置されている。なお、フィラメント固定部４０の対の数に応じて、複数のフィラメント２の弛みを測定できるように、複数の電磁波測定機構３２を配置することができる。
【００３７】
本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置は、少なくとも一対のフィラメント固定部４０の間の距離を変えるためのフィラメント固定部移動機構を含む。
【００３８】
従来の熱フィラメントＣＶＤ装置では、図１０に示すように、フィラメント２の両端をフィラメント固定部４０によって一定の距離に固定する方法が採用されている。しかしながら、この方法では、フィラメント２は熱膨張に伴った伸びが発生するので、フィラメント２中央付近のフィラメント／基材間の距離ｄ０と、フィラメント２両端付近のフィラメント／基材間の距離ｄ１とは異なる距離になってしまう。また、図５に示すように、熱フィラメントＣＶＤ法による薄膜の形成速度（成膜速度）は、フィラメント／基材間の距離に依存する。さらに、成膜が終了した後に、フィラメント２の温度を下げるときには、フィラメント２が収縮する。本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置では、フィラメント固定部移動機構を備えることにより、フィラメント固定部４０の間の距離を変えることができる。そのためフィラメント２の温度変化に伴う伸び又は収縮を補償することができる。一対のフィラメント固定部４０の間の距離を変えるために、フィラメント固定部４０の一つ又は両方にフィラメント固定部移動機構を備えることができる。コストの点から、一対のフィラメント固定部４０のうち、片方のフィラメント固定部４０にフィラメント固定部移動機構を備えることが好ましい。
【００３９】
図１に示す例では、フィラメント固定部用連結シャフト４１及びフィラメント固定部用駆動装置４２を含むフィラメント固定部移動機構を示している。フィラメント固定部用連結シャフト４１は、一方のフィラメント固定部４０ｂに取り付けられる。また、フィラメント固定部用連結シャフト４１は、成膜室１の側壁の真空シール部１８を貫通して、外部のフィラメント固定部用駆動装置４２へと連結されている。フィラメント固定部用駆動装置４２としては、手動式のマイクロメータ又は電動式のアクチュエータなどを用いることができる。フィラメント固定部用駆動装置４２のフィラメント固定部用駆動装置４を動作させることにより、フィラメント固定部４０ｂを水平方向に移動させて、フィラメント２の温度変化に伴う伸び又は収縮を補償することができる。なお、図１に示す例では、フィラメント固定部４０ｂがフィラメント２用の電極を兼ねているため、フィラメント固定部用連結シャフト４１に電気絶縁部１６が配置されている。なお、フィラメント固定部用駆動装置４２として、外部からの信号により駆動可能な電動式のアクチュエータなどを用いる場合には、フィラメント固定部用駆動装置４２を成膜室１の内部に配置することも可能である。
【００４０】
本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置は、少なくとも一本のフィラメント２の伸縮状態の変化を検出するためのフィラメント２の伸縮状態検出手段を含む。フィラメント２の伸縮状態検出手段は、少なくとも一対のフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂの間の略中央の検出領域３０においてフィラメント２からの少なくとも一つの波長の電磁波の強度を測定するための電磁波測定機構３２を含む。また、伸縮状態検出手段は、電磁波測定機構３２によって測定された電磁波の強度変化又は電磁波の波長、強度若しくはそれらの組み合せの測定結果に基づいてフィラメント２の伸縮状態の変化を検出する。
【００４１】
図２にフィラメント２の伸縮状態の変化を模式的に示す。図２（ａ）は、フィラメント２が一対のフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂに固定され、直線状に懸架されている様子を示す。また、図２（ａ）に示す状態を側面から見た模式図を図３に示す。図２（ａ）に示すように、一対のフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂの間の距離はＬ０である。検出領域３０は、一対のフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂの間の略中央に位置している。検出領域３０は、電磁波測定機構３２により、フィラメント２からの少なくとも一つの波長の電磁波の強度（又は電磁波の波長、強度若しくはそれらの組み合せ）を測定するための領域である。図２（ａ）の場合には、検出領域３０にフィラメント２が存在するため、フィラメント２からは、フィラメント２の温度に応じた黒体輻射に対応する電磁波が放出されている。また、フィラメント２に対して外部から光などを照射した場合には、フィラメント２からの反射光である電磁波が放出される。図３に示すように、検出領域３０ａ（図２の検出領域３０に相当）内のフィラメント２ａ（図２のフィラメント２に相当）から放出された電磁波のうち、少なくとも一つの波長の電磁波の強度、又は電磁波の波長、強度若しくはそれらの組み合せが、電磁波測定機構３２ａによって測定される。フィラメント２ａから放出された電磁波のうち、少なくとも一つの波長の電磁波の強度が所定の値以上であることが電磁波測定機構３２ａによって測定された場合には、フィラメント２（フィラメント２ａ）は、フィラメント固定部４０ａ及び４０ｂに直線状に懸架された状態であると認識することができる。また、電磁波測定機構３２ａによって、検出領域３０ａ全体の電磁波の波長及び強度を測定する場合には、例えば撮像装置によって検出領域３０ａの光学的画像イメージを得ることができるので、フィラメント固定部４０ａ及び４０ｂに直線状に懸架された状態であると認識することができる。
【００４２】
なお、検出領域３０（検出領域３０ａ）からの電磁波の測定は、図３に示す電磁波測定機構３２ａにより、フィラメント２に対して垂直に、水平方向に行うことができるがこれに限られない。図３に、電磁波測定機構３２ｂ及び検出領域３０ｂとして図示するように、複数のフィラメント２が配置されている平面に対して斜め方向から行うこともできる。斜め方向からの測定により、最も外側のフィラメント２ａ以外のフィラメント２ｂの測定も可能となる。この測定方法は、図１２に示すように、複数の対のフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂを有することにより、複数のフィラメント固定部移動機構を独立して移動可能な構成とする場合に好ましく用いることができる。
【００４３】
次に、図２のフィラメント２の温度が上昇すると、図２（ｂ）に示すような状態になる。すなわち、図２（ｂ）において、フィラメント２は熱膨張のために伸び、フィラメント２’として図示されているように弛む。また、図４では、フィラメント２が弛んだ状態を、フィラメント２ａ’及び２ｂ’として示している。フィラメント２が弛んだ状態になったため、フィラメント２は検出領域３０から外れて、符号２’（図２（ｂ））並びに符号２ａ’及び２ｂ’ （図３）で示される状態になり、電磁波測定機構３２ａ及び３２ｂによってフィラメント２から放出された電磁波が観測されなくなる。その結果、電磁波測定機構３２ａ及び３２ｂによって測定されるフィラメント２から放出された電磁波のうち、少なくとも一つの波長の電磁波の強度が所定の値以下となる。そのため、フィラメント２ａ’及び２ｂ’が、フィラメント固定部４０ａ及び４０ｂに弛んで懸架された状態であると認識することができる。例えば、電磁波測定機構３２が放射温度計の場合には、図２において、フィラメント２がフィラメント２’になると、放射温度計の温度の測定値が急減に低下することになり、フィラメント２が弛んだことを認識することができる。また、電磁波測定機構３２ａによって検出領域３０ａ全体の電磁波の波長及び強度を測定する場合には、例えば撮像装置によって検出領域３０ａの光学的画像イメージを得ることができるので、フィラメント２が弛んだことを認識することができる。
【００４４】
フィラメント２が弛んで懸架された状態であると認識された場合には、フィラメント固定部移動機構によって、フィラメント固定部４０ａ及び４０ｂを移動し、一対のフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂの間の距離Ｌ０を大きくすることができる。図２（ｃ）に、距離Ｌ０をΔＬだけ大きくすることにより、弛んでいたフィラメント２の弛みがとれたことを示す。フィラメント固定部４０ｂの移動の際に、電磁波測定機構３２によって検出領域３０からの電磁波を測定していると、弛んでいたフィラメント２’の弛みがとれ、フィラメント２の状態になって検出領域３０に位置することになる。この結果、電磁波測定機構３２によって測定されるフィラメント２から放出された電磁波のうち、少なくとも一つの波長の電磁波の強度が所定の値以上となる。このとき、フィラメント２は、フィラメント固定部４０ａ及び４０ｂに直線状に懸架された状態であると認識することができるので、フィラメント固定部４０ｂの移動を停止することができる。このように、本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置は、電磁波測定機構３２を備えるため、フィラメント２が弛んだ場合にその弛みをフィラメント固定部移動機構によって補償することができ、また、その補償の際にフィラメント固定部移動機構によるフィラメント２の伸ばしすぎを防止することができる。例えば、電磁波測定機構３２が放射温度計の場合には、図２において、フィラメント２’のように弛んだ状態のものがフィラメント２のような状態に戻ると、放射温度計の温度の測定値が上昇し、フィラメント２の温度を示すことになるので、フィラメント２’の弛みがとれたことを認識することができる。また、電磁波測定機構３２ａによって検出領域３０ａ全体の電磁波の波長及び強度を測定する場合には、例えば撮像装置によって検出領域３０ａの光学的画像イメージを得ることができるので、フィラメント２’の弛みがとれたことを認識することができる。
【００４５】
検出領域３０は、一対のフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂの間の略中央に位置していることが好ましい。フィラメント２の温度変化による変形の大きさは、フィラメント２の中央付近が一番大きいため、フィラメント２の変形をより高い精度で測定することができるためである。略中央とは、具体的には、一対のフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂの間の距離Ｌとして、中央（端からＬ／２の位置）を中心に長さＬ／２の範囲の任意の位置のことであり、好ましくは、Ｌ／５の範囲の任意の位置のことであり、より好ましくは、Ｌ／１０の範囲の任意の位置のことである。また、検出領域３０は、一対のフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂの間の中央（端からＬ／２の位置）を含む領域であることが好ましい。また、検出領域３０の上下方向の位置は、フィラメント２が一対のフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂに直線状に懸架されたときのフィラメント２が電磁波測定機構３２による測定の視野に含まれる領域である。
【００４６】
検出領域３０の形状は、円形、矩形等の任意の形状から適宜選択することができる。基本的には、電磁波測定機構３２による測定の視野を検出領域３０とすることができる。
【００４７】
検出領域３０の大きさは、少なくともフィラメント２の一部が入る大きさであれば良い。電磁波測定機構３２の視野に依存する。具体的には、検出領域３０は、直径０．１〜３ｍｍ、好ましくは０．２〜２ｍｍ、より好ましくは０．３〜１ｍｍの円形、又は一辺の長さが、０．１〜３ｍｍ、好ましくは０．２〜２ｍｍ、より好ましくは０．３〜１ｍｍの矩形であることができる。また、検出領域３０は、直径又は一辺の長さが、フィラメント２の直径の１〜１０倍、好ましくは２〜８倍の円形又は矩形であることが好ましい。なお、検出領域３０の形状は、円形及び矩形に限られず、任意の形状であることができる。また、測定は大きな視野に対して行って、その一部を検出領域３０として定めて、フィラメント２の弛みを判断するための領域とすることができる。また、ピンホールのような光学的なアパーチャーによって、検出領域３０の大きさを制限し、好ましい大きさの検出領域３０を得ることができる。
【００４８】
電磁波測定機構３２としては、放射電磁波を測定し温度情報に変換する放射温度計又は反射電磁波を測定するための撮像装置を用いることができる。
【００４９】
電磁波測定機構３２は、成膜室１の外部又は内部に配置することができる。電磁波測定機構３２が、成膜室１の内部に配置される場合には、電磁波測定機構３２へ成膜中の薄膜が堆積し、及び電磁波測定機構３２からの汚染粒子が成膜室１へ放出される恐れがあるという問題がある。この問題を避ける点ため、放射電磁波は、放射電磁波に対して実質的に透明な監視窓１０を介して、成膜室１の外部の電磁波測定機構３２によって測定することが好ましい。
【００５０】
電磁波測定機構３２として用いることのできる放射温度計は、フィラメント２の温度上昇に伴うフィラメント２からの黒体輻射による放出電磁波の所定の波長の強度を測定し、温度に換算する。したがって、検出領域３０にフィラメント２が存在するか否かは、放射温度計の温度変化から認識することができる。また、外部光をフィラメント２に照射し、フィラメント２からの反射光（反射電磁波）を測定するための撮像装置を用いることができる。また、撮像装置により、フィラメント２の形状を撮像し、フィラメント２が弛んだ状態であるかどうかを判断することもできる。撮像装置を用いる場合には、検出領域３０全体にわたって、フィラメントからの電磁波の波長、強度又はそれらの組み合せを測定することができる。その結果、検出領域３０全体の光学的画像イメージを得ることができる。
【００５１】
少なくとも一つの波長の電磁波とは、電磁波測定機構３２において測定可能な波長のうちの少なくとも一つのことである。例えば、放射温度計の場合、黒体輻射の電磁波のうち、所定の波長の電磁波の強度を測定することにより、測定対象物の温度に換算することができる。また、光学的測定法により電磁波測定を行う場合には、照射電磁波の波長の反射電磁波を測定することができる。
【００５２】
また、電磁波測定機構３２による測定は、大きな視野、例えば直径５〜５０ｍｍ程度の視野に対して光学的イメージの測定を行い、その一部を検出領域３０として定めて、放射温度計によって検出領域３０の温度を測定し、フィラメント２の弛みを判断するための領域とすることができる。
【００５３】
本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置に用いる電磁波測定機構３２の電磁波としては、可視又は赤外領域の波長の光に相当する電磁波を用いることが好ましい。
【００５４】
検出領域３０にフィラメント２が存在するか否かは、電磁波測定機構３２によって測定される電磁波の強度変化によって判断することができる。例えば放射温度計を用いる場合、検出領域３０に存在するフィラメント２を加熱することにより、放射温度計の測定値が高温を示す。フィラメント２が高温になり弛みが生じると、フィラメント２が検出領域３０から外れてしまい、放射温度計の測定値が急激に低下する。この結果、フィラメント２が弛んでいる状態であると認識することができる。このようにして、測定された電磁波の強度変化に基づいてフィラメント２の伸縮状態の変化を検出することができる。
【００５５】
また、図１に示すように、本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置は、電磁波の強度変化に基づいて、フィラメント２の伸縮状態の変化を補償するようにフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂの間の距離を変えるように構成される自動距離可変機構３５をさらに含むことが好ましい。自動距離可変機構３５としては、コンピューターなどの情報処理装置を用いることができる。電磁波測定機構３２によって測定される電磁波の強度変化の情報は、信号線３６によって、自動距離可変機構３５に入力される。自動距離可変機構３５は、電磁波測定機構３２からの信号に基づき、自動的に検出領域３０にフィラメント２が存在するか否かを判定する。自動距離可変機構３５が、検出領域３０にフィラメント２が存在しないと判定した場合には、フィラメント２の伸縮状態の変化を補償するように、フィラメント固定部移動機構のフィラメント固定部用駆動装置４２を自動的に駆動するよう構成することができる。すなわち、自動距離可変機構３５が、検出領域３０にフィラメント２が存在しないと判定した場合には、自動距離可変機構３５は、フィラメント固定部用駆動装置４２に対して、フィラメント２の弛みを伸ばす方向にフィラメント固定部４０ｂを移動するように、信号線３７を介して信号を送る。なお、信号の送受信には無線を用いることもできる。このようにして、自動距離可変機構３５からの所定の信号により、フィラメント固定部用駆動装置４２を駆動することができる。さらに、自動距離可変機構３５は、再度、検出領域３０にフィラメント２が存在するようになったかを判定し、検出領域３０にフィラメント２が存在するようになった場合には、フィラメント固定部用駆動装置４２を自動的に停止するよう構成することができる。本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置が、自動距離可変機構３５を含むことにより、人為的な操作を介する必要なく、フィラメント２の伸縮状態の変化の補償を速やかにかつ確実に行うことができる。自動距離可変機構３５は、成膜室１の内部に配置することが可能である。その場合、成膜室１の内部の汚染防止及びフィラメント固定部移動機構への薄膜材料の堆積による故障を防止する点から、自動距離可変機構３５の内部の駆動部等は、成膜室１の雰囲気に対して気密な構造であることが好ましい。
【００５６】
フィラメント固定部用駆動装置４２としてマイクロメータを用いる場合、例えば、マイクロメータを、ステッピングモータ等の外部からの所定の信号により駆動する装置に接続することができる。自動距離可変機構３５からの信号線３７を介した所定の信号によってステッピングモータを駆動させることにより、マイクロメータを回転させ、自動的にフィラメント２の伸縮状態の変化を補償することができる。また、フィラメント固定部用駆動装置４２としては、アクチュエータなど、外部からの所定の信号により駆動可能な駆動装置を用いることもできる。その場合にも、自動距離可変機構３５からの信号線３７を介した所定の信号によって、アクチュエータなど駆動装置を駆動させることにより、自動的にフィラメント２の伸縮状態の変化を補償することができる。
【００５７】
図３及び図４には、二つの電磁波測定機構３２ａ及び３２ｂが図示されている。本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置が、複数の電磁波測定機構３２を有する場合にも、複数の信号線３６（図３及び図４の場合には、信号線３６ａ及び３６ｂ）を介して、自動距離可変機構３５に電磁波の強度変化の情報を入力することができる。また、図３及び図４には、一つの自動距離可変機構３５が図示されているが、電磁波測定機構３２の数に応じて複数の自動距離可変機構３５を有することもできる。自動距離可変機構３５は、複数の信号線３７（図３及び図４の場合には、信号線３７ａ及び３７ｂ）を介して、ステッピングモータ等の複数のフィラメント固定部用駆動装置４２（図３及び４には図示せず。）に対して所定の信号を送ることができる。この結果、複数のフィラメント固定部用駆動装置４２が、それぞれ所定の駆動をすることにより、それぞれ所定のフィラメント固定部４０ｂを移動させることができる。
【００５８】
上述の伸縮状態検出手段によって、フィラメント２の伸縮状態の変化を検出することができる。
【００５９】
図１に示すように本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置は、フィラメント２に電力を印加するための電源２４を有することができる。電源２４は、電流導入ケーブル１２によって、成膜室１の壁に取り付けられた電流導入ポート１３を介して、フィラメント２の電極（フィラメント固定部４０ａ及び４０ｂ）に電気的に接続される。成膜室１の壁への電流の流出を避けるため、フィラメント固定部用支柱５及びフィラメント固定部用連結シャフト４１等には、電気絶縁部１６が配置されて電気的に絶縁される。
【００６０】
図１に示すように本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置は、原料ガス供給装置２０を有することができる。原料ガス供給装置２０は、原料ガス配管によって、成膜室１の原料ガス導入口１４へと接続される。原料ガス配管には、原料ガスの通過を制御・遮断するための開閉弁を適宜設置することができる。原料ガス供給装置２０により、所定の原料ガスを所定の流量で成膜室１へと導入することができる。
【００６１】
図１に示すように本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置は、成膜室１内の気体を外部に排出し、成膜室１を真空にするための真空ポンプ２２を有することができる。真空ポンプ２２は、排気用配管によって成膜室１の排気ガス口１５へと接続される。排気用配管には、排気速度を制御するための制御弁及び／又は真空ポンプ２２への接続をするための開閉弁等を適宜設置することができる。
【００６２】
本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置の構造は、適宜、変更可能である。例えば、フィラメント２及び基材４の成膜表面は、水平方向に配置されるように説明したが、フィラメント２及び基材４の成膜表面が垂直になるように構成することもできる。また、基材４の成膜表面が下方を向き、成膜表面が下方の下方にフィラメント２を配置するように構成することも可能である。
【００６３】
また、基材４の表面が曲面である場合には、その曲面に沿うようにフィラメント２を配置することにより、曲面の基材４の表面に対しても薄膜を形成することができる。
【００６４】
本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置は、ダイヤモンド薄膜（多結晶ダイヤモンド薄膜）の形成のために用いることが好ましい。本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置を用いるならば、速い成膜速度で大面積に均一な膜厚のダイヤモンド薄膜を形成することができる。
【００６５】
熱フィラメントＣＶＤ法によって、ダイヤモンド薄膜を形成する場合、成膜プロセス中の基材温度が８００〜１０００℃となる。そのため、ダイヤモンド薄膜を表面に形成するための基材４の材料として、シリコン、窒化ケイ素、アルミナ及び炭化珪素等の無機材料並びにモリブデン及び白金等の高融点金属を用いることができる。また、成膜中の基材４が高温であるため、基材４とダイヤモンド薄膜との熱膨張係数の差が大きいと、基材４の変形量が大きくなる傾向がある。基材４の材料として、ダイヤモンドの熱膨張係数に近い材料を用いたとき、変形量が小さくなり、例えば、ダイヤモンド薄膜をシール材の表面に形成する場合など、シール効果及び耐摩耗性を必要とする用途において、優れた特性を得ることができる。ダイヤモンドの熱膨張係数は、１．１×１０−６／℃であるので、基材４の材料としては、熱膨張係数が８×１０−６／℃以下であることが望ましい。なお、熱膨張係数が８×１０−６／℃以下のものであれば、ＳｉＣ、Ｓｉ３Ｎ４などのセラミックス材料に限らず金属材料を用いることもできる。
【００６６】
次に、本発明の成膜方法について説明する。本発明の成膜方法は、上述の本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置を用いて薄膜を形成するための成膜方法である。本発明の成膜方法は、フィラメント２の伸縮状態検出手段により検出されるフィラメント２の伸縮状態の変化を補償するように、少なくとも一対のフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂの間の距離を変えることを含む。
【００６７】
本発明の成膜方法に用いる本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置は、フィラメント固定部移動機構及びフィラメント２の伸縮状態検出手段を含む。そのため、本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置を用いる本発明の成膜方法は、フィラメント２の伸縮状態検出手段により検出されるフィラメント２の伸縮状態の変化を補償するように、少なくとも一対のフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂの間の距離を変えることができる。本発明の成膜方法を用いるならば、熱フィラメントＣＶＤ法による成膜の際に、フィラメント２の弛みを修正することができる。そのため、本発明の成膜方法に用いるならば、有効成膜面積を大面積化し、速い成膜速度で大面積に均一な膜厚の薄膜の形成を行うことができる。
【００６８】
また、本発明の成膜方法は、上述のように少なくとも一対のフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂの間の距離を変えることに加え、次の工程を含むことが好ましい。すなわち、本発明の成膜方法は、フィラメント固定部４０にフィラメント２を固定する工程と、基材台３に基材４を配置し、基材４とフィラメント２との距離を２０ｍｍより大きくする工程と、成膜室１内に原料ガスを導入する工程と、フィラメント２に通電することにより、所定の成膜温度までフィラメント２の温度を昇温させる工程と、基材４とフィラメント２との距離を２０ｍｍ以下にすることにより、基材４の表面に薄膜を形成する工程とを含むことが好ましい。
【００６９】
本発明の成膜方法は、フィラメント固定部４０にフィラメント２を固定する工程を含む。フィラメント固定部４０及びフィラメント２については、上述した通りである。フィラメント固定部４０が、例えば、二つの固定部材の間にフィラメント２を挟むような構造の場合には、二つの固定部材の間にフィラメント２を挟み、ボルトなどにより締めこむことにより、フィラメント２を固定することができる。均一な膜厚の薄膜を成膜する点から、フィラメント２は、互いに平行に、等間隔に配置されるように固定することが好ましい。より均一な膜厚の薄膜を成膜する点から、フィラメント２の間隔は、２〜２０ｍｍであることが好ましく、５〜１５ｍｍであることがより好ましい。特に、フィラメント２の間隔が６〜１０ｍｍである場合には、優れた膜厚の均一性を得ることができる。また、図５に示すように、１μｍ／時間以上の成膜速度を得るためには、フィラメント／基材間の距離を１５ｍｍ以下にすることが好ましい。
【００７０】
本発明の成膜方法は、基材台３に基材４を配置し、基材３とフィラメント２との距離（フィラメント／基材の距離）を２０ｍｍより大きくする工程を含む。基材３とフィラメント２との距離との距離は、基材台３を移動することによって、調節することができる。基材４とフィラメント２との距離が２０ｍｍ、好ましくは５０ｍｍｍ、より好ましくは１００ｍｍより大きい場合には、基材４に対する成膜速度は非常に遅いので、フィラメント２が所定の成膜温度になる前の基材４の表面への成膜を防止することができる。成膜の膜質は、フィラメント２の温度によって異なるため、良好な膜質の薄膜を得るためには、フィラメント２が所定の成膜温度になった後に、成膜を開始する必要がある。
【００７１】
本発明の成膜方法は、成膜室１内に原料ガスを導入する工程を含む。原料ガスは、ガス供給装置から原料ガス導入口１４を経由して成膜室１内に導入することができる。原料ガスの種類及び流量は、成膜する薄膜の種類に応じて、適宜、調整することができる。
【００７２】
例えば、多結晶ダイヤモンド薄膜を成膜するための熱フィラメントＣＶＤ法の場合、原料ガスとして、炭化水素、アルコール、アセトン等の炭素化合物ガスに水素ガスを混合した混合ガスを用いることができる。また、原料ガスに水蒸気、酸素、一酸化炭素などを添加することもできる。また、半導体ダイヤモンド及び導電性ダイヤモンド等の薄膜を成膜するために、ボロンや窒素などを含むドーパントガスを添加することもできる。
【００７３】
原料ガスに水素ガスが含まれている場合、フィラメント２からの熱により活性化された水素は、非ダイヤモンド炭素に対して強いエッチング作用を示し、一方、ダイヤモンドに対してはほとんどエッチング作用を示さない。熱フィラメントＣＶＤ法は、この選択的エッチング作用をうまく利用して、基材４上における非ダイヤモンド成分の成長を抑え、ダイヤモンドのみを析出させることにより、ダイヤモンド薄膜を形成することができる。
【００７４】
本発明の成膜方法により、ダイヤモンド薄膜を成膜する際は、次の表の成膜条件にすることが好ましい。
【００７５】
【表１】
【００７６】
本発明の成膜方法は、フィラメント２に通電することにより、所定の成膜温度までフィラメント２の温度を昇温させる工程を含む。電力は、所定の電源２４から電流導入ケーブル１２及び電流導入ポート１３を経由して、電極としての役割を担う一対のフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂへと印加することができる。一対のフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂへ印加された電力は、フィラメント２へ印加され、フィラメント２を加熱する。フィラメント２へ印加する電流及び電圧を調整することにより、所定の成膜温度までフィラメント２の温度を昇温させることができる。
【００７７】
フィラメント２の温度を昇温させるときの昇温速度は、フィラメント２の伸縮状態検出手段によってフィラメント２の弛みを検出し、フィラメント固定部移動機構によって弛みを補償することができる範囲であることが必要である。具体的には、フィラメント２の昇温速度は、１５〜１２０℃／分であることが好ましく、４０〜９０℃／分であることがより好ましい。
【００７８】
本発明の成膜方法は、基材４とフィラメント２との距離を２０ｍｍ以下にすることにより、基材４の表面に薄膜を形成する工程を含む。所定の成膜温度までフィラメント２の温度を昇温させた後、基材４とフィラメント２との距離を２０ｍｍ以下、好ましくは２〜２０ｍｍ、より好ましくは５〜２０ｍｍ、さらに好ましくは、７〜１０ｍｍにすることによって、基材４の表面に所定の薄膜の成膜を開始することができる。
【００７９】
また、成膜の終了後、フィラメント２の温度を下げる際には、フィラメント２の温度上昇の際とは逆に、フィラメント２が収縮することになる。そこで、フィラメント２の温度を下げる際には、フィラメント固定部移動機構によってフィラメント２を弛ませて検出領域３０から外し、収縮により電磁波測定機構３２によって検出領域３０におけるフィラメント２の存在を認識した場合に、フィラメント２を弛ませるという操作により、フィラメント２の温度を下げる際の破壊を防止することができる。
【実施例】
【００８０】
本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置を用いて、ダイヤモンド薄膜を基材４上に堆積させた。
【００８１】
基材４としては、市販のシリコンウエハー基板又は焼結炭化シリコン基板を用いた。基板の大きさは、φ５０ｍｍ（２インチサイズのシリコンウエハー）である。
【００８２】
熱フィラメントＣＶＤ装置は、図１に示すような構成のものを用いた。すなわち、熱フィラメントＣＶＤ装置は、ステンレス鋼製の真空容器により成膜室１を構成し、成膜室１の排気のための真空ポンプ２２は油回転ポンプのみで構成されている。原料ガスの励起源であるフィラメント２は、長さ１２０ｍｍのφ０．１５ｍｍのタンタル線を、１０ｍｍ間隔で互いに平行に直線状に張って用いた。フィラメント２の両端は、一対のフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂで固定した。一対のフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂのうちの一つ（フィラメント固定部４０ｂ）には、フィラメント固定部用連結シャフト４１が側壁に取り付けられている。フィラメント固定部用連結シャフト４１は、外部のフィラメント固定部用駆動装置４２（マイクロメータ）に連結されているので、一対のフィラメント固定部４０ａ及び４０ｂのうちの一つの位置を移動することが可能である。
【００８３】
基板温度は、基材台３をアルメル−クロメル熱電対により測定した。
【００８４】
薄膜を形成する際の核生成密度を増加させるために、基板への傷つけ前処理をした。傷つけ前処理は、具体的には、ダイヤモンドペースト（ダイヤモンド粒径：１０〜３０μｍ）で基板表面にスクラッチ処理した後、エタノール中で数分間超音波洗浄することによって行った。
【００８５】
高純度水素にメタンを混合したものを原料ガスとして、フィラメント２の上方より導入した。各々のガス流量は流量計で調節し、装置内の圧力はピラニー真空計及び隔膜真空計により測定した。なお、多結晶ダイヤモンド薄膜を形成するために必要な各々のガス流量及びフィラメント２の温度等の成膜条件は、例えば表１に示す範囲から適宜選択することができる。また、多結晶ダイヤモンド薄膜の成膜条件は公知であり、例えば特許文献３に記載されている。本実施例では、成膜の際の各々のガス流量及びフィラメント２の温度は、多結晶ダイヤモンド薄膜の成膜可能な条件の中から選択し、すべて成膜において一定とした。
【００８６】
フィラメント２に通電し、加熱して、フィラメント２の温度を放射温度計で測定した。用いた放射温度計は、直径約１０ｍｍの光学的イメージを得ることができ、光学的イメージの中央のφ１ｍｍの領域の温度を測定することができる。したがって、この放射温度計を用いて、放射温度計の温度測定値の変化からフィラメントの弛みを認識する場合の検出領域３０の大きさは、φ１ｍｍの円形であるといえる。また、この放射温度計は、測定対象物であるフィラメント２に光学的イメージの焦点を合わせることができる。その結果、放射温度計によって測定する際の検出領域３０の大きさを所定の大きさにすることができる。具体的には、この放射温度計を、放射温度計のφ１ｍｍの円形の検出領域３０が、最も外側に張架されたフィラメント２の中央を含み、放射温度計の焦点が張架されたフィラメント２に合うように配置した。本発明の電磁波測定機構３２として用い、フィラメント２からの放射電磁波を測定した。フィラメント２の加熱により、フィラメント２が弛むことにより、フィラメント２が所定の検出領域３０から外れると、放射温度計の温度の測定値が急激に下がる。その際に、フィラメント２の弛みを補償するようにフィラメント固定部用駆動装置４２（マイクロメータ）を動作させた。このとき、放射温度計の温度の測定値が、再度、フィラメント２の温度である高温に戻り、フィラメント２の弛みが補償されたことを認識できるまで、フィラメント固定部用駆動装置４２（マイクロメータ）を動作させた。
【００８７】
フィラメント２の加熱の際のみならず、成膜中も常に、所定の検出領域３０を放射温度計により測定し、フィラメント２の弛みが検出された際には、上述のように、フィラメント２の弛みを補償した。
【００８８】
上述のようにして作製したダイヤモンド薄膜は、多結晶ダイヤモンドである。成膜した多結晶ダイヤモンド薄膜の断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）によって観察することにより、成膜した多結晶ダイヤモンド薄膜の膜厚を測定した。さらに、成膜した多結晶ダイヤモンド薄膜を、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）及びＸ線回折で評価し、膜質を評価した。
【００８９】
表２及び図５に、フィラメント／基板（基材４）間の距離を５〜２０ｍｍまで変化させ、上述のように多結晶ダイヤモンド薄膜を成膜した場合の、成膜速度とフィラメント／基板間の距離との関係を示す。成膜速度は、得られた多結晶ダイヤモンド薄膜の膜厚（平均膜厚）及び成膜時間から計算した。上述のように、フィラメント２の加熱及び成膜の際に、電磁波測定機構３２及びフィラメント固定部用駆動装置４２を用いてフィラメント２の弛みの補正を行ったため、フィラメント／基板間の距離を５ｍｍとした場合でも、均一な膜厚の成膜が可能であった。フィラメント／基板間の距離を７ｍｍとした場合には、５μｍ／時間という高速の成膜が可能であった。また、フィラメント／基板間の距離を５ｍｍとした場合には、７μｍ／時間というさらに高速の成膜が可能であった。この結果から、本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置を用いるならば、速い成膜速度で薄膜を形成することが可能であることが明らかである。
【００９０】
【表２】
【００９１】
また、以下に述べる理由により、成膜速度の変動を抑えて、均一な膜厚の薄膜を得るためには、フィラメント／基板間の距離の変動が、好ましくは±１ｍｍ以内、より好ましくは±０．５ｍｍ以内となるように、フィラメント固定部移動機構によってフィラメント２の温度変化に伴う伸び又は収縮を補償することが好ましい。
【００９２】
図５に示す実施例１〜実施例５のプロットを指数関数で近似すると、式（１）の近似式を得ることができる。この近似式に相当する曲線は、図５に図示されている。
ｙ＝１８．６３３・ｅｘｐ（−０．１８９・ｘ） ・・・・・・・・（１）
（１）式で、ｘはフィラメント／基板間の距離（ｍｍ）、ｙは成膜速度（μｍ／時間）である。また、この式を変形すると次の式を得ることができる。
ｘ＝［ｌｎ（１８．６３３）−ｌｎ（ｙ）］／０．１８９ ・・・・（２）
ここで、ある成膜速度をｙ０として、そのときのフィラメント／基板間の距離をｘ０とすると、式（２）より、
ｘ０＝［ｌｎ（１８．６３３）−ｌｎ（ｙ０）］／０．１８９ ・・・（３）
となる。
ｙ０よりα％速い成膜速度ｙ１は、（１＋α／１００）・ｙ０であるから、そのときのフィラメント／基板間の距離をｘ１とすると、
ｘ１＝［ｌｎ（１８．６３３）−ｌｎ（（１＋α／１００）・ｙ０）］／０．１８９ ・・・（４）
となる。
式（３）から式（４）を差し引くと、
ｘ０−ｘ１＝ｌｎ（１＋α／１００）／０．１８９ ・・・（５）
となる。
式（５）のαに１０％を代入すると、ｘ０−ｘ１の値は約０．５０４３ｍｍであるから、成膜速度の変動割合を１０％以内にするためには、フィラメント／基板間の距離の変動を、±０．５ｍｍ以内とすることが必要であるといえる。また、フィラメント／基板間の距離がどのような値であったとしても、成膜速度の変動割合を１０％以内にするためには、一定の変動、±０．５ｍｍ以内とすることが必要である。同様に、成膜速度の変動割合を２０％以内にするためには、フィラメント／基板間の距離の変動を±０．９６４７ｍｍ（約±１ｍｍ）以内とすることが必要である。なお、成膜速度の変動割合に対するフィラメント／基板間の距離の変動の範囲を表３に示す。
【００９３】
【表３】
【００９４】
次に、図６及び図７に、フィラメント２と基板間の距離が５ｍｍ（実施例５）及び７ｍｍ（実施例４）の条件で作製した薄膜の膜厚分布を測定した結果をそれぞれ示す。薄膜の膜厚分布はフィラメント２の方向に対して垂直方向に測定した。図６及び図７に、フィラメントの位置を図示した。また、図６及び図７に示す膜厚は、平均膜厚を１００％として規格した規格化膜厚である。成膜速度はフィラメント／基板間の距離に依存し、フィラメント２の間隔は１０ｍｍなので、膜厚分布は１０ｍｍ周期で繰り返すものと予想できる。図６及び図７に示す測定範囲はフィラメント２の位置を含む１０ｍｍ弱の範囲なので、図６及び図７に示す膜厚分布は、薄膜全体のうちの典型的な膜厚分布を示しているといえる。
【００９５】
図７に示すように、フィラメント／基板間の距離が７ｍｍ（実施例４）の場合、膜厚分布が±１０％以内になっていることが明らかである。一方、図６に示すように、フィラメント／基板間の距離が５ｍｍの場合（実施例５）、膜厚分布が約±２０％程度だった。膜厚の均一性の観点から、本実験でのフィラメント２の間隔が１０ｍｍである場合、フィラメント／基板間の距離が７ｍｍ以上であることにより膜厚分布が±１０％以内を得ることができる。膜厚分布が±２０％程度の場合には、用途によっては使用に耐える。しかしながら、膜厚分布が±１０％以内であれば、さらに一般的な用途の使用に耐える膜厚均一性を有するいえる。均一な膜厚を有する薄膜を得るためにさらなる実験を行った結果、フィラメント２の間隔をＬ（ｍｍ）とした場合、フィラメント／基板間の距離をＬ（ｍｍ）以下にした方が望ましく、より好ましくはフィラメント／基板間距離を０．７×Ｌ（ｍｍ）以下に設定した方が好適であることが明らかとなった。以上のことから、本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置を用いることによって、速い成膜速度で均一な膜厚の薄膜を形成することが可能であることが明らかである。
【００９６】
なお、上述の成膜の際のフィラメント２の間隔は、１０ｍｍで行ったが、フィラメント２の間隔を５ｍｍとした場合には、隣り合うフィラメント２に流れる電流により生じる磁界の影響により、フィラメント２に振動が発生するという現象が観測された。フィラメント２の振動の発生を避けるために、フィラメント２の間隔は、６ｍｍ以上であることが好ましく、７ｍｍ以上であることがより好ましく、１０ｍｍ以上であることがさらに好ましい。
【００９７】
本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置を用いてさらに大面積に薄膜を形成する場合には、さらに長く、さらに多くのフィラメント２を用いることができる。この場合にも、上述の方法と同様に、フィラメント２の弛みを補償できる。したがって、本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置を用いるならば、大面積に、速い成膜速度で均一な膜厚の薄膜を形成することのできる。
【００９８】
図８（ａ）及び（ｂ）に、フィラメント／基板間距離Ｌが７ｍｍの条件で得られた多結晶ダイヤモンド薄膜（実施例４）について、表面性状及び断面の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による観察結果を示す。また、作製した多結晶ダイヤモンド薄膜（実施例４）をＸ線回折で測定した結果を図９に示す。今回、作製した多結晶ダイヤモンド薄膜は、ダイヤモンドの（１１１）面が支配的な結晶がランダムに配列して薄膜を形成しているのが認められる。すなわち、本発明の熱フィラメントＣＶＤ装置を用いるならば、少なくとも、一般的に得られる程度の膜質の多結晶ダイヤモンド薄膜を成膜することが可能であることが明らかである。
【００９９】
図１３に、熱フィラメントＣＶＤ装置を用い、本発明の方法によって作製した多結晶ダイヤモンド薄膜の面内の膜厚均一性を示す。図１３に示す膜厚は、５点の平均膜厚を１００％で規格化した膜厚である。具体的には、２インチサイズのシリコンウエハー上に多結晶ダイヤモンド薄膜を成膜した後、図１４に示す測定点１〜５の位置で膜厚を測定して得られた規格化膜厚である。図１３に示すように、測定点１〜５の膜厚分布は、±１０％以内である。したがって、熱フィラメントＣＶＤ装置を用い、本発明の方法によって作製した多結晶ダイヤモンド薄膜の膜厚は、良好な膜厚均一性を示すことが明らかとなった。
【符号の説明】
【０１００】
１ 成膜室
２、２ａ、２ｂ フィラメント
２’、２ａ’、２ｂ’ フィラメント
３ 基材台
４ 基材
５ フィラメント固定部用支柱
７ 基材台用支柱
８ 基材台駆動装置
９ 成膜室側壁
１０ 監視窓
１２ 電流導入ケーブル
１３ 電流導入ポート
１４ 原料ガス導入口
１５ 排気ガス口
１６ 電気絶縁部
１８ 真空シール部
２０ 原料ガス供給装置
２２ 真空ポンプ
２４ 電源
３０ 検出領域
３２、３２ａ、３２ｂ 電磁波測定機構
３５ 自動距離可変機構
３６、３６ａ、３６ｂ 信号線（電磁波測定機構から自動距離可変機構へ）
３７、３７ａ、３７ｂ 信号線（自動距離可変機構からフィラメント固定部用駆動装置へ）
４０、４０ａ フィラメント固定部
４０ｂ フィラメント固定部（可動）
４１ フィラメント固定部用連結シャフト
４２ フィラメント固定部用駆動装置
【特許請求の範囲】
【請求項１】
成膜室内で、基材台に配置された基材の表面に薄膜を形成するための熱フィラメントＣＶＤ装置であって、
フィラメントを固定するための、少なくとも一対のフィラメント固定部と、
フィラメント固定部の間の距離を変えるためのフィラメント固定部移動機構と、
フィラメントの伸縮状態の変化を検出するためのフィラメントの伸縮状態検出手段と、
を含み、
フィラメントの伸縮状態検出手段が、フィラメント固定部の間の略中央の検出領域において、フィラメントからの少なくとも一つの波長の電磁波の強度変化を測定するための、又はフィラメントからの電磁波の波長、強度若しくはそれらの組み合せを測定するための、電磁波測定機構を含む、熱フィラメントＣＶＤ装置。
【請求項２】
電磁波測定機構が、放射電磁波を測定し温度情報に変換する放射温度計又は反射電磁波を測定するための撮像装置である、請求項１に記載の熱フィラメントＣＶＤ装置。
【請求項３】
電磁波の強度変化に基づいて、フィラメントの伸縮状態の変化を補償するようにフィラメント固定部の間の距離を変えるように構成される自動距離可変機構をさらに含む、請求項１又は２に記載の熱フィラメントＣＶＤ装置。
【請求項４】
基材台が、フィラメントの位置に対して相対的に移動可能なように構成される、請求項１〜３のいずれか１項に記載の熱フィラメントＣＶＤ装置。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか１項に記載の熱フィラメントＣＶＤ装置を用いて薄膜を形成するための成膜方法であって、
フィラメントの伸縮状態検出手段により検出されるフィラメントの伸縮状態の変化を補償するように、少なくとも一対のフィラメント固定部の間の距離を変えることを含む、成膜方法。
【請求項６】
フィラメント固定部にフィラメントを固定する工程と、
基材台に基材を配置し、基材とフィラメントとの距離を２０ｍｍより大きくする工程と、
成膜室内に原料ガスを導入する工程と、
フィラメントに通電することにより、所定の成膜温度までフィラメントの温度を昇温させる工程と、
基材とフィラメントとの距離を２０ｍｍ以下にすることにより、基材の表面に薄膜を形成する工程と、
を含む、請求項５に記載の成膜方法。
【請求項１】
成膜室内で、基材台に配置された基材の表面に薄膜を形成するための熱フィラメントＣＶＤ装置であって、
フィラメントを固定するための、少なくとも一対のフィラメント固定部と、
フィラメント固定部の間の距離を変えるためのフィラメント固定部移動機構と、
フィラメントの伸縮状態の変化を検出するためのフィラメントの伸縮状態検出手段と、
を含み、
フィラメントの伸縮状態検出手段が、フィラメント固定部の間の略中央の検出領域において、フィラメントからの少なくとも一つの波長の電磁波の強度変化を測定するための、又はフィラメントからの電磁波の波長、強度若しくはそれらの組み合せを測定するための、電磁波測定機構を含む、熱フィラメントＣＶＤ装置。
【請求項２】
電磁波測定機構が、放射電磁波を測定し温度情報に変換する放射温度計又は反射電磁波を測定するための撮像装置である、請求項１に記載の熱フィラメントＣＶＤ装置。
【請求項３】
電磁波の強度変化に基づいて、フィラメントの伸縮状態の変化を補償するようにフィラメント固定部の間の距離を変えるように構成される自動距離可変機構をさらに含む、請求項１又は２に記載の熱フィラメントＣＶＤ装置。
【請求項４】
基材台が、フィラメントの位置に対して相対的に移動可能なように構成される、請求項１〜３のいずれか１項に記載の熱フィラメントＣＶＤ装置。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか１項に記載の熱フィラメントＣＶＤ装置を用いて薄膜を形成するための成膜方法であって、
フィラメントの伸縮状態検出手段により検出されるフィラメントの伸縮状態の変化を補償するように、少なくとも一対のフィラメント固定部の間の距離を変えることを含む、成膜方法。
【請求項６】
フィラメント固定部にフィラメントを固定する工程と、
基材台に基材を配置し、基材とフィラメントとの距離を２０ｍｍより大きくする工程と、
成膜室内に原料ガスを導入する工程と、
フィラメントに通電することにより、所定の成膜温度までフィラメントの温度を昇温させる工程と、
基材とフィラメントとの距離を２０ｍｍ以下にすることにより、基材の表面に薄膜を形成する工程と、
を含む、請求項５に記載の成膜方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【公開番号】特開２０１３−１８９９８（Ｐ２０１３−１８９９８Ａ）
【公開日】平成２５年１月３１日（２０１３．１．３１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−１５０６８９（Ｐ２０１１−１５０６８９）
【出願日】平成２３年７月７日（２０１１．７．７）
【出願人】（５０６２０９４２２）地方独立行政法人 東京都立産業技術研究センター (134)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２５年１月３１日（２０１３．１．３１）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年７月７日（２０１１．７．７）
【出願人】（５０６２０９４２２）地方独立行政法人 東京都立産業技術研究センター (134)
【Ｆターム（参考）】
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