耐摩耗性にすぐれたミーリング加工用表面被覆切削工具およびその製造方法
【課題】高速高送りミーリング切削加工において、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性と耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具およびその製造方法を提供する。
【解決手段】工具基体表面に、Ｔｉ化合物層あるいは（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層を下部層として形成し、その上に、ダイナミックオーロラＰＬＤ法により、（００１）面配向のＹＳＺからなる密着層、結晶構造がコランダム構造からなり（０００１）面配向の（Ｃｒ，Ａｌ）２Ｏ３あるいはＣｒ２Ｏ３からなる中間層、ＭＯＣＶＤ法により結晶構造がコランダム構造からなり（０００１）面配向のα−Ａｌ２Ｏ３からなる上部層、をそれぞれ形成した表面被覆切削工具。
【解決手段】工具基体表面に、Ｔｉ化合物層あるいは（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層を下部層として形成し、その上に、ダイナミックオーロラＰＬＤ法により、（００１）面配向のＹＳＺからなる密着層、結晶構造がコランダム構造からなり（０００１）面配向の（Ｃｒ，Ａｌ）２Ｏ３あるいはＣｒ２Ｏ３からなる中間層、ＭＯＣＶＤ法により結晶構造がコランダム構造からなり（０００１）面配向のα−Ａｌ２Ｏ３からなる上部層、をそれぞれ形成した表面被覆切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、鋼や鋳鉄等の高速高送りミーリング加工において、硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来の被覆工具においては、その硬質被覆層は、通常、ＣＶＤ法、アークイオンプレーティング、マグネトロンスパッタリング、アンバランスドマグネトロンスパッタ等のＰＶＤ法によって形成されていたが、近時、ＰＬＤ法による薄膜の成膜法が注目されている。
【０００３】
ＰＬＤ法を用いた被覆工具として、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金または炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットからなる基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、
（ａ）化学蒸着または物理蒸着で形成されたチタンの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、ＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層およびチタンとアルミニウムの複合窒化物（以下、（ＴｉＡｌ）Ｎで示す）層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、０．３〜３μｍの全体平均層厚を有するチタン化合物層からなる下部層を形成し、
（ｂ）前記下部層表面に磁場印加状態でイットリウム安定化ジルコニア（以下、ＹＳＺで示す）からなるターゲットにレーザーを照射するいわゆるＰＬＤ法（Pulsed Laser Deposition：パルスレーザー堆積法）により形成された（００１）面配向性を有し、０．０２〜０．２μｍの層厚のイットリウム安定化ジルコニア（以下、ＹＳＺで示す）層からなる密着層を形成し、
（ｃ）前記密着層の上にクロム酸化物またはクロム酸化物とα−アルミナの混合体からなるターゲットを用いて、前記（ｂ）と同様な手法で０．０２〜０．２μｍの層厚の（０００１）面配向性を有し、かつ、アルミニウムとの合量に占めるクロムの含有割合（Ｃｒ／（Ｃｒ＋Ａｌ））が０．２〜１（但し、原子比）であるクロムとアルミニウの酸化物固溶体［以下、（Ｃｒ，Ａｌ）２Ｏ３で示す］層、あるいは、クロムの酸化物層からなる中間層を形成し、
（ｄ）前記中間層の上にα−アルミナまたはクロム酸化物とα−アルミナの混合体からなるターゲットを用いて、前記（ｃ）と同様な手法でアルミニウムとの合量に占めるクロムの含有割合（Ｃｒ／（Ｃｒ＋Ａｌ））が０．１５以下（但し、原子比）である六方晶の結晶構造を有するクロムとアルミニウムの酸化物固溶体［以下、（Ｃｒ，Ａｌ）２Ｏ３で示す］層、あるいは、α−アルミナ層からなる上部層を形成することにより構成された硬質被覆層を形成してなる被覆工具が知られている（以下、特許文献１参照）。
【０００４】
前述したＰＬＤ法に用いられる装置の概要を図１に示すが、このＰＬＤ法によれば、ターゲットにエキシマレーザーを照射し、ターゲット−基板間に配置した電磁石で磁場を印加・調整して成膜すると、成膜に関与するプルーム（電子、イオン、中性の原子や分子、多原子分子やクラスタ等の集合体）を高い電子温度や運動エネルギーを維持した状態で用いることができるため、成膜の結晶構造や特性を制御できる上、多種類のターゲットを使用することができ、さらに、ターゲットと膜組成のズレが少なく、コンタミネーションも少なくできることが知られている。
【０００５】
前記被覆工具は、Ｔｉ化合物層からなる下部層を化学蒸着または物理蒸着で形成した後、例えば、図１に示すような装置を用いて、
ターゲット： イットリウム安定化ジルコニア（ＹＳＺ）
真空中の酸素分圧： １×１０−２〜１０Ｐａ
工具基体の温度： ５００〜８５０℃
磁場強度： ２０００Ｇａ以下
の条件で密着層を形成し、
ついで、前記密着層の上に、前記と同様な装置をもちいて、
ターゲット： Ｃｒ２Ｏ３あるいはＣｒ２Ｏ３とα−Ａｌ２Ｏ３との混合体
真空中の酸素分圧： １×１０−２〜１０Ｐａ
工具基体の温度： ５００〜８５０℃
磁場強度： ２０００Ｇａ以下
の条件で中間層を形成し、
ついで、前記中間層の上に、前記と同様な装置をもちいて、
ターゲット： α−Ａｌ２Ｏ３あるいはＣｒ２Ｏ３とα−Ａｌ２Ｏ３との混合体
真空中の酸素分圧： １×１０−２〜１０Ｐａ
工具基体の温度： ５００〜８５０℃
磁場強度： ２０００Ｇａ以下
の条件で上部層を形成することにより製造されることが知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００９−７２８３８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
近年の切削装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削加工は一段と厳しい条件下で行われる傾向にあるが、上記の従来被覆工具においては、これを鋼や鋳鉄などの通常の条件での切削加工に用いた場合には問題はないが、特にこれを切削条件の厳しい高速高送りミーリング加工に用いた場合は、硬質被覆層の層間付着強度が不十分である場合には欠損・剥離を生じたり、また、硬質被覆層の耐摩耗性が不十分である場合には摩耗損傷が大となったり、いずれの場合にも、比較的短時間で使用寿命に至るという問題点があった。
【０００８】
また、前述したＰＬＤ法を用いて上部層に中間層と同じ配向性を有する（Ｃｒ，Ａｌ）２Ｏ３層、あるいは、α−アルミナ層を形成する方法では、上部層の結晶配向度が不十分であるため更なる結晶配向度の向上による耐剥離性・耐摩耗性の向上が嘱望されていた。さらに、ＰＬＤ法は、微細面積の表面処理には適しているが、大面積の工具基体や複雑な形状をした工具基体に均一な被覆を施すには、不向きであった。
【０００９】
そこで、本発明が解決しようとする技術的課題、すなわち、本発明の目的は、切削条件の厳しい高速高送りミーリング加工に用いた場合であっても、すぐれた耐チッピング性、耐剥離性を発揮し、すぐれた耐摩耗性を実現し、しかも、大面積で複雑な形状の工具基体にも対応可能な表面被覆切削工具およびその製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
そこで、本発明者らは、上述のような観点から、硬質被覆層を構成する各層間の付着強度を高めるとともに、硬質被覆層の耐摩耗性をも高めるべく鋭意研究を行った結果、硬質被覆層の層構造および硬質被覆層の形成方法について、以下の知見を得た。
（ａ）例えば、従来被覆工具の硬質被覆層の層構造において、化学蒸着で形成されたＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層あるいは物理蒸着で形成された（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層等のＴｉ化合物層の上面に、（Ｃｒ，Ａｌ）２Ｏ３層を形成し、さらにこの上にＡｌ2Ｏ3層を形成することにより、Ａｌ2Ｏ3層の備えるすぐれた高温硬さと耐熱性を生かし、硬質被覆層の耐摩耗性を改善することも考えられるが、このような層構造の硬質被覆層は特に層間付着強度が不十分なために、層間剥離、欠損、チッピングの発生が避けられない。
【００１１】
（ｂ）しかし、ＰＬＤ法により硬質被覆層の成膜を行った場合、成膜した各層の層間付着強度を向上させることができ、また、硬質被覆層を構成する各層の結晶性、結晶構造を制御することによって、硬質被覆層全体としての高温強度の改善が図れるとともに、切削条件に適った結晶構造、結晶性の層を形成することができるので、耐チッピング性の向上とともに耐摩耗性の向上を図ることもできる。
すなわち、ＰＬＤ法によれば、例えば、工具基体の温度を５００〜８５０℃に保持し、酸素分圧を１×１０−２〜１０Ｐａとした真空雰囲気中で、２０００Ｇａ以下の磁場を印加した状態で、ターゲットにレーザー、望ましくはエキシマレーザー、を照射することにより、所望の特性を備えた硬質被覆層の成膜を行うことができる。
【００１２】
（ｃ）本発明の被覆工具の場合、まず、工具基体表面に、反応器内でＴｉ化合物からなる下部層を化学蒸着法（以下、ＣＶＤ法）および／または物理蒸着（以下、ＰＶＤ法）で形成する。
次に、イットリウム安定化ジルコニア（以下、ＹＳＺで示す）焼結体をターゲットとし、前記（ｂ）の温度条件、雰囲気条件、磁場条件の範囲内の条件で、前記ＹＳＺターゲットにレーザーを照射し、ＣＶＤ法および／またはＰＶＤ法で形成された下部層の上に、（００１）面配向性を有するＹＳＺ層からなる密着層を形成する。
ついで、同じく前記（ｂ）の温度条件、雰囲気条件、磁場条件の範囲内の条件で、クロム酸化物（以下、Ｃｒ２Ｏ３で示す）からなるターゲット、あるいは、Ｃｒ２Ｏ３およびα−アルミナ（以下、α−Ａｌ２Ｏ３で示す）の混合体からなるターゲットにレーザーを照射し、結晶構造がコランダム構造からなり（０００１）面配向性を有するＣｒ２Ｏ３層あるいは（Ｃｒ，Ａｌ）２Ｏ３層からなる中間層を形成する。
なお、使用するレーザーは、波長が短くターゲットの一部分を必要なだけ正確にスパッタすることができるという点で、エキシマレーザーであることが望ましい。
（ｄ）その後、有機金属気相成長法（Metal Organic Chemical Vapor Deposition:以下、ＭＯＣＶＤ法と示す）を用いて前記工具基体の温度を８５０〜１０５０℃に保持するとともに、反応器内にアルゴン（Ａｒ）および／または水素（Ｈ２）をキャリアガスとしてトリメチルアルミニウム（Ａｌ（ＣＨ３）３）および酸素（Ｏ２）および／または二酸化炭素（ＣＯ２）を供給することにより、結晶構造がコランダム構造からなり（０００１）面配向性を有するα−Ａｌ２Ｏ３層からなる上部層を形成する。
前述のように、通常のＣＶＤ法、ＰＶＤ法により基体上に下部層を形成した後、ＰＬＤ法により、所定の面配向性を有する密着層、中間層を形成した後、ＭＯＣＶＤ法により上部層を形成することにより、上部層の配向度が向上した硬質被覆層を形成することができる。
【００１３】
（ｅ）前記（ｃ）のＰＬＤ法による成膜において、下部層と上部層の間に、（００１）面配向性を有するＹＳＺからなる密着層、（０００１）面配向性を有するＣｒ２Ｏ３層あるいは（Ｃｒ，Ａｌ）２Ｏ３層からなる中間層を介在形成することにより、各層間の付着強度が向上し、また、上部層の面配向度も高まるため、硬質被覆層全体としての高温強度、耐摩耗性が大幅に改善される。
【００１４】
（ｆ）また、前記（ｃ）のＰＬＤ法によるＣｒ２Ｏ３層あるいは（Ｃｒ，Ａｌ）２Ｏ３層からなる中間層の成膜にあたり、α−Ａｌ２Ｏ３およびＣｒ２Ｏ３の混合体ターゲットのα−Ａｌ２Ｏ３とＣｒ２Ｏ３の混合比率、レーザー照射条件（照射量、照射時間）、印加磁場条件等の成膜条件を調整することにより、中間層に含有されるＡｌとＣｒの含有割合および中間層の配向度を変化させることができ、その結果として、上部層としてＭＯＣＶＤ法によって形成されるα−Ａｌ２Ｏ３層の配向度を制御することができ、中間層および上部層に、所定のすぐれた耐チッピング性および耐摩耗性を付与することができる。
例えば、中間層におけるＣｒ含有割合（Ｃｒ／（Ａｌ＋Ｃｒ））が０．２〜１となるように成膜条件を調整すると、上部層としては、（０００１）面配向性を有するα−Ａｌ２Ｏ３層が優先的に形成されるようになる。
なお、中間層におけるＣｒ含有割合（Ｃｒ／（Ａｌ＋Ｃｒ））＝１とは、中間層がＣｒ２Ｏ３層で構成されていることであるから、この場合は、Ｃｒ２Ｏ３ターゲットへのレーザー照射を行うということである。
また、中間層は、一つの層にて形成する必要はなく、例えば、Ｃｒ２Ｏ３層と（Ｃｒ，Ａｌ）２Ｏ３層の複層構造として形成されていても、本発明の目的を何ら損なうものではない。
【００１５】
（ｇ）前記（ｃ）、（ｅ）においては、密着層として、（００１）配向性を有するＹＳＺ層を形成したが、ＹＳＺ層自体、（００１）配向性を有さなくて所定の高温強度を備えていること、また、ＹＳＺ層が（００１）配向性を有さないでも、中間層、上部層である程度の（０００１）面配向性が得られることから、被覆工具として、特にすぐれた高温強度、耐摩耗性を必要としないような場合、例えば、過酷な条件下での切削加工を行わないような場合、には、前記ＹＳＺ層が（００１）配向性を有さなくて、硬質被覆層全体としては、ある程度の層間密着強度、耐摩耗性を備えているので、（００１）面配向性を有するＹＳＺ層に替えて、（００１）面配向性を有さないＹＳＺ層を密着層として設けることも可能である。
【００１６】
この発明は、前記知見に基づいてなされたものであって、
「（１） 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、
前記硬質被覆層が、
（ａ）下部層として、０．３〜５μｍの合計層厚を有するチタンの炭化物層、チタンの窒化物層、チタンの炭窒化物層およびチタンとアルミニウムの複合窒化物層のうちの１層または２層以上からなるチタン化合物層、
（ｂ）密着層として、０．０２〜０．２μｍの層厚を有するイットリウム安定化ジルコニア層、
（ｃ）中間層として、０．０２〜０．５μｍの合計層厚を有し、さらに、結晶構造がコランダム構造からなり（０００１）面配向性を有し、かつ、アルミニウムとの合量に占めるクロムの含有割合（Ｃｒ／（Ｃｒ＋Ａｌ））が０．２〜１（但し、原子比）であるクロムとアルミニウムの酸化物固溶体層、あるいは、クロムの酸化物層、
（ｄ）上部層として、０．３〜３．０μｍの層厚を有し、さらに、結晶構造がコランダム構造からなり（０００１）面配向性を有し、かつ、ＭＯＣＶＤ法で形成されたα−アルミナ層、
前記（ａ）〜（ｄ）の下部層、密着層、中間層および上部層からなることを特徴とする表面被覆切削工具。
（２） 前記密着層が、（００１）面配向性を有するイットリウム安定化ジルコニア層であることを特徴とする前記（１）に記載の表面被覆切削工具。
（３） 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に下部層、密着層、中間層および上部層からなる硬質被覆層を形成した表面被覆切削工具の製造方法において、前記硬質被覆層が、
（ａ）反応器内で化学蒸着又は物理蒸着により、チタンの炭化物層、チタンの窒化物層、チタンの炭窒化物層およびチタンとアルミニウムの複合窒化物層のうちの１層または２層以上からなるチタン化合物層を、０．３〜５μｍの合計層厚になるまで蒸着して下部層を形成する工程と、
（ｂ）次に、工具基体の温度を５００〜８５０℃に保持し、雰囲気中の酸素分圧を１×１０−２〜１０Ｐａとした真空雰囲気中で、イットリウム安定化ジルコニアからなるターゲットにレーザーを照射して、前記下部層表面に、０．０２〜０．２μｍの層厚のイットリウム安定化ジルコニア層からなる密着層を形成する工程と、
（ｃ）次いで、クロム酸化物またはクロム酸化物とα−アルミナの混合体からなるターゲットに、前記（ｂ）と同様な条件でレーザーを照射し、前記密着層表面に、０．０２〜０．５μｍの層厚の結晶構造がコランダム構造からなり（０００１）面配向性を有し、かつ、アルミニウムとの合量に占めるクロムの含有割合（Ｃｒ／（Ｃｒ＋Ａｌ））が０．２〜１（但し、原子比）であるクロムとアルミニウムの酸化物固溶体層、あるいは、クロムの酸化物層からなる中間層を形成する工程と、
（ｄ）その後、前記工具基体の温度を８５０〜１０５０℃に保持するとともに、反応器内の圧力を５０〜１０，０００Ｐａに保持し、アルゴン（Ａｒ）および／または水素（Ｈ２）をキャリアガスとしてトリメチルアルミニウム（Ａｌ（ＣＨ３）３）および酸素（Ｏ２）および／または二酸化炭素（ＣＯ２）を供給することにより、前記中間層表面に、０．３〜３．０μｍの層厚を有し、かつ、結晶構造がコランダム構造を有するα−アルミナ層からなる上部層をＭＯＣＶＤ法により形成する工程とから形成されることを特徴とする表面被覆切削工具の製造方法。
（４） 前記（ｄ）の工程における工具基体の加熱が、コールドウォール方式による加熱であることを特徴とする前記（３）に記載の表面被覆切削工具の製造方法。」
に特徴を有するものである。
【００１７】
以下に、この発明の被覆工具の硬質被覆層および被覆工具の製造方法について、詳細に説明する。
【００１８】
（１）下部層（Ｔｉ化合物層）
通常のＣＶＤ法、ＰＶＤ法等により形成されるＴｉ化合物層からなる下部層は、自身の具備するすぐれた高温強度によって硬質被覆層に高温強度を保持せしめるほか、工具基体とＹＳＺ層のいずれにも強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する密着性向上に寄与する作用を有するが、その合計平均層厚が０．３μｍ未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方その合計層厚が５μｍを越えると、特に高熱発生を伴う高速ミーリングのような高速切削加工では熱疲労を起し易くなり、これが熱亀裂の原因となることから、その合計層厚を０．３〜５μｍと定めた。
【００１９】
（２）密着層（ＹＳＺ層）
密着層を構成する（００１）面配向性を有するイットリウム安定化ジルコニア（ＹＳＺ）層は、ＰＬＤ法により、例えば、下部層を設けた工具基体の温度を５００〜８５０℃に保持し、雰囲気中の酸素分圧を１×１０−２〜１０Ｐａとした真空雰囲気中で、２０００Ｇａ以下の磁場を印加した状態で、ターゲットにレーザーを照射することにより形成できるが、下部層および中間層のいずれとも強固な密着性を有し硬質被覆層の高温強度を改善するため、高速切削加工において、硬質被覆層にチッピングが発生することを防止する。
また、ＹＳＺ層が（００１）面配向性を有することによって、この上に蒸着形成される中間層の（０００１）面配向度が高められ、また、その結果として、上部層の（０００１）面配向度も高められることから、高速ミーリングのような厳しい条件下での高速切削加工において、硬質被覆層の耐摩耗性が一段と向上する。
ただ、ＹＳＺ層の層厚が０．０２μｍ未満では、層間接合強度の向上の効果は少なく、また、層厚が０．２μｍを超えるとＹＳＺ結晶が粒成長しやすくなり、その結果、ＹＳＺ層の強度が低下するため、密着層としてのＹＳＺ層の層厚は０．０２〜０．２μｍと定めた。
なお、既に述べたように、ＹＳＺ層が（００１）面配向性を持たない場合でも、硬質被覆層は所定の耐チッピング性、耐摩耗性を備えているので、高速ミーリング加工ほどに耐チッピング性、耐摩耗性が要求されない穏やかな切削条件であれば、（００１）面配向性を持たないＹＳＺ層を密着層として設けることも可能である。
【００２０】
（３）中間層
ＰＬＤ法により、ＹＳＺ層の上に中間層を形成すると、成膜に用いるターゲットの種類に応じた中間層が形成されるが、アルミニウムとの合量に占めるクロムの含有割合（Ｃｒ／（Ｃｒ＋Ａｌ））が０．２〜１（但し、原子比）である（Ｃｒ，Ａｌ）２Ｏ３層を中間層として形成した場合、あるいは、Ｃｒ２Ｏ３層を中間層として形成した場合、いずれの場合にも、（０００１）面配向性を有する中間層が形成され、そして、中間層が（０００１）面配向性を有することにより、この上に形成される上部層の（０００１）面配向度がより高まり、すぐれた耐摩耗性を備えるようになる。
中間層を形成するターゲットとしては、Ｃｒ２Ｏ３あるいはＣｒ２Ｏ３とα−Ａｌ２Ｏ３との混合体を使用することができるが、例えば、Ｃｒ２Ｏ３とα−Ａｌ２Ｏ３との混合体ターゲットを用い、蒸着層を設けた工具基体の温度を５００〜８５０℃に保持し、雰囲気中の酸素分圧を１×１０−２〜１０Ｐａの真空雰囲気という条件の下で、ターゲットにレーザー照射を行い、２０００Ｇａ以下の磁場を印加した状態で成膜することによって、（０００１）面配向性を有し、しかも、アルミニウムとの合量に占めるクロムの含有割合（Ｃｒ／（Ｃｒ＋Ａｌ））が０．２以上（但し、原子比）である（Ｃｒ，Ａｌ）２Ｏ３層を中間層として形成することができる。
そして、この（Ｃｒ，Ａｌ）２Ｏ３層を中間層として設けた場合には、ＭＯＣＶＤ法により上部層としてα−Ａｌ２Ｏ３層を形成した場合、（０００１）面に高い配向度で配向したα−Ａｌ２Ｏ３層が形成され、そして、この上部層は、高速高送りミーリングという厳しい切削条件下でも、すぐれた耐摩耗性を発揮する。
なお、中間層形成用ターゲットにおいて、クロムの含有割合（Ｃｒ／（Ｃｒ＋Ａｌ））が１とは、即ち、Ｃｒ２Ｏ３ターゲットを使用することであるが、このターゲットを用いて、（０００１）面配向性を有するＣｒ２Ｏ３中間層を形成し、さらに、この上に上部層を形成した場合にも、Ｃｒ２Ｏ３中間層の上には、（０００１）面に配向したα−Ａｌ２Ｏ３層からなる耐摩耗性にすぐれた上部層が形成される。
中間層の層厚は、０．０２μｍ未満であると各層の層間強度の向上、硬質被覆層全体としての高温強度の向上が図れないばかりか、この上に形成される上部層の配向度を高めることができず、一方、層厚が０．５μｍを超えると、中間層の結晶粒が粒成長しやすくなり、その結果、上部層のα−Ａｌ２Ｏ３層も粒成長を起こし、硬質被覆層にチッピングが発生しやすくなるため、中間層の層厚は０．０２〜０．５μｍと定めた。
【００２１】
（４）上部層
中間層を設けた工具基体の温度を８５０〜１０５０℃に保持し、反応器内の圧力を５０〜１０，０００Ｐａを保持し、アルゴン（Ａｒ）および／または水素（Ｈ２）をキャリアガスとしてトリメチルアルミニウム（Ａｌ（ＣＨ３）３）および酸素（Ｏ２）および／または二酸化炭素（ＣＯ２）をそれぞれ容量％で０．１〜５．０および１．０〜６０という条件の下で、反応器内に導入するとともに、工具基体の加熱はコールドウォール方式により例えば工具基体を保持する金属ステージを０〜２３０Ｖ、１３．５ｋＨｚ、０〜２０Ａという条件の高周波電界により誘導加熱により保持されることによって、（０００１）面に配向したα−Ａｌ２Ｏ３層が形成される。
前記α−Ａｌ２Ｏ３層の形成は、ＭＯＣＶＤ法による形成に他ならないが、（０００１）面配向性を有する中間層の上に、コールドウォール方式により基盤近傍でのみ反応ガスが加熱され高周波電界が印加された状態で成膜されることによって、上部層として、（０００１）面配向度の高いα−Ａｌ２Ｏ３層が形成され、そして、このα−Ａｌ２Ｏ３層からなる上部層は、すぐれた高温硬さを有する。
また、ＭＯＣＶＤ法で形成された（０００１）面配向性を有するα−Ａｌ２Ｏ３層からなる上部層は、中間層との密着性・付着強度にも優れているため、硬質被覆層全体としてのすぐれた高温強度を有する。
したがって、上部層として、ＭＯＣＶＤ法で形成された（０００１）面配向性を有するα−Ａｌ２Ｏ３層を蒸着形成した本発明の被覆工具は、高熱発生を伴い、かつ、高速高送りミーリングという厳しい切削条件で用いられた場合であっても、すぐれた耐チッピング性とともにすぐれた耐摩耗性を示し、工具特性が格段に改善されたものとなる。
ただ、上部層の層厚が０．３μｍ未満では、すぐれた工具特性を十分発揮することはできず、一方、層厚が３．０μｍを超えると、切刃部に欠損・チッピングを発生しやすくなるので、上部層の層厚は０．３〜３．０μｍと定めた。
【００２２】
（５）ＰＬＤ法およびＭＯＣＶＤ法による成膜条件
本発明では、従来から知られているＣＶＤ法、ＰＶＤ法により、まず、工具基体表面に、ＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層および（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層のうちの１層または２層以上からなるチタン化合物層を、０．３〜５μｍの合計層厚になるまで蒸着して下部層を形成した後、ＰＬＤ法により、密着層、中間層を成膜形成する。
ＰＬＤ法は、永久磁石を用い磁場を発生させていた従来のＰＬＤ法に比べて、基板温度を高めることが可能であり、磁場の強弱を自由にコントロールでき、さらに、ターゲットあるいは基板に印加する磁場を調整して、成膜の結晶構造、特性を自由に制御できるという利点を有するが、本発明は、ＰＬＤ法によるこれらの利点を生かしつつ、同時に、工具基体（基板）に成膜する、密着層、中間層の種類、成膜条件を特定するとともに、ＭＯＣＶＤ法による上部層の形成と組み合わせたことにより、被覆工具の硬質被覆層に要求される耐チッピング性および耐摩耗性という特有の課題の解決を図ったものである。
すなわち、ＰＬＤ法による密着層および中間層の成膜にあたり、ターゲットにレーザーを照射して密着層、中間層を形成する際に、成膜速度および結晶配向性を高めるためには、工具基体の温度を５００〜８５０℃に保持する必要があり、また、各層、酸化物の酸素量を適正範囲に制御するためには、雰囲気条件を、Ｏ２分圧が１×１０−２〜１０Ｐａの真空雰囲気とする必要があり、さらに、各層の結晶配向性や結晶構造、結晶粒の成長を制御するためには、印加磁場を２０００Ｇ以下の範囲で調節することが必要である。
さらに、ＭＯＣＶＤ法による上部層の成膜に当たり、成膜速度および結晶配向性を高めるためには、工具基体の温度を８５０〜１０５０℃に保持するとともに、反応器内の圧力を５０〜１０，０００Ｐａに保持し、アルゴン（Ａｒ）および／または水素（Ｈ２）をキャリアガスとしてトリメチルアルミニウム（Ａｌ（ＣＨ３）３）および酸素（Ｏ２）および／または二酸化炭素（ＣＯ２）を容量％で０．１〜５．０および１．０〜６０という条件の下で、反応器内に供給する。
そして、通常のＣＶＤ法、ＰＶＤ法により工具基体に下部層を形成した後、前記温度条件、雰囲気条件および磁場条件の下で、ＰＬＤ法により密着層としての（００１）面配向性を有するＹＳＺ層を成膜し、ついで、Ｃｒ２Ｏ３あるいはＣｒ２Ｏ３とα−Ａｌ２Ｏ３の混合体からなるターゲットにレーザーを照射して、結晶構造がコランダム構造からなり（０００１）面配向性を有する（Ｃｒ，Ａｌ）２Ｏ３層あるいはＣｒ２Ｏ３層からなる中間層を形成し、その後、ＭＯＣＶＤ法により、結晶構造がコランダム構造からなり（０００１）面配向性を有するα−Ａｌ２Ｏ３層からなる上部層を形成するが、このように成膜した各層は強固な付着強度を有しており、また、ターゲットの種類、レーザーの照射条件、磁場の印加条件、ＭＯＣＶＤ法による上部層形成時のガス組成等を調整することによって、各層の膜組成、結晶構造、結晶配向性を制御することができ、その結果として、すぐれた耐チッピング性とすぐれた耐摩耗性を備えた硬質被覆層を形成することができる。
したがって、前述のような方法で製造した被覆工具は、高い発熱を伴う高速ミーリングという厳しい条件下での切削加工においても、長期に亘ってすぐれた耐チッピング性とすぐれた耐摩耗性を発揮する。
【発明の効果】
【００２３】
この発明の被覆工具は、硬質被覆層を構成する層としてＴｉ化合物層からなる下部層、（００１）面配向性を有するＹＳＺ層からなる密着層、結晶構造がコランダム構造からなり（０００１）面配向性を有する（Ｃｒ，Ａｌ）２Ｏ３層、Ｃｒ２Ｏ３層からなる中間層および結晶構造がコランダム構造からなり（０００１）面配向性を有するα−Ａｌ２Ｏ３層からなる上部層が形成され、このような層構造によって各層間の付着強度が高められ、硬質被覆層が全体としてすぐれた高温強度を具備し、また、特に、上部層が、ＭＯＣＶＤ法によって（０００１）面配向性が高められたα−Ａｌ２Ｏ３層で構成されることによって、上部層がすぐれた耐摩耗性を具備することから、この発明の被覆工具は、例えば、鋼や鋳鉄等の高速高送りミーリング加工において、すぐれた耐チッピング性とすぐれた耐摩耗性を発揮し、長期に亘ってすぐれた工具特性を示すとともに、工具寿命の延命化が図られる。
また、この発明による被覆工具の製造方法は、予め、ＣＶＤ法、ＰＶＤ法により所定の下部層が形成された工具基体に対して、ＰＬＤ法を利用し、しかも、ターゲットの種類、組成、成膜条件等を選定し、所望の密着層、中間層を形成することができ、またこのようにして形成された（０００１）面配向性を有する中間層の上に、ＭＯＣＶＤ法により所望の結晶構造、結晶配向性を備えた上部層を形成することができるので、耐チッピング性および耐摩耗性にすぐれた被覆工具を、簡易かつ確実に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】ＰＬＤ法に用いられる装置の概要説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
つぎに、この発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
【実施例】
【００２６】
原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末、ＴｉＮ粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＲ：０．０６ｍｍのホーニング加工を施すことにより、ＩＳＯ規格にＳＰＭＮ１２０３０８として規定されるインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜Ｆをそれぞれ製造した。
【００２７】
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比で、ＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ2 Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５４０℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０６ｍｍのホーニング加工を施すことにより、ＩＳＯ規格にＳＰＭＮ１２０３０８として規定されるインサート形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体ａ〜ｆを形成した。
【００２８】
ついで、これらの工具基体Ａ〜Ｆおよび工具基体ａ〜ｆのそれぞれを、通常の化学蒸着装置またはアークイオンプレーティング装置に装入し、
（ａ）まず、表３（表３中のｌ−ＴｉＣＮは特開平６−８０１０号公報に記載される縦長成長結晶組織をもつＴｉＣＮ層の形成条件を示すものであり、これ以外は通常の粒状結晶組織の形成条件を示すものである）に示される条件にて、表５、６に示される目標層厚のＴｉ化合物層を硬質被覆層の下部層として蒸着形成した。
ついで、下部層を形成した前記工具基体をＰＬＤ装置に装入し、
（ｂ）まず、表４に示される成膜条件で、ＹＳＺターゲットに対してエキシマレーザーを照射し、工具基体の下部層の上に、表５、６に示される目標層厚の（００１）配向性を有する密着層（ＹＳＺ層）を形成し、
（ｃ）ついで、同じく表４に示される条件で、各種のターゲットに対してエキシマレーザーを照射し、密着層の上に、表５，６に示される目標層厚の、かつ、（０００１）面配向性を有する中間層（（Ｃｒ，Ａｌ）２Ｏ３層、Ｃｒ２Ｏ３層）を形成し、
（ｄ）その後、同じく表４に示される条件で、各種のガス組成に対して高周波誘導加熱で、（０００１）面配向性を有する中間層の上に、表５，６に示される目標層厚の、かつ、（０００１）面配向性を有する上部層（α−Ａｌ２Ｏ３層）を形成することにより、本発明被覆工具１〜１６を製造した。
【００２９】
また、比較の目的で、特開２００９−７２８３８号公報（特許文献１に同じ）に示される密着層、中間層、上部層ともにＰＬＤ法で形成し、比較被覆工具１〜８をそれぞれ製造した。
つまり、工具基体Ａ〜Ｆおよび工具基体ａ〜ｆのそれぞれを、通常の化学蒸着装置またはアークイオンプレーティング装置に装入し、
（ａ）まず、表３（表３中のｌ−ＴｉＣＮは特開平６−８０１０号公報に記載される縦長成長結晶組織をもつＴｉＣＮ層の形成条件を示すものであり、これ以外は通常の粒状結晶組織の形成条件を示すものである）に示される条件にて、表７、８に示される目標層厚のＴｉ化合物層を硬質被覆層の下部層として蒸着形成した。
ついで、下部層を形成した前記工具基体をＰＬＤ装置に装入し、
（ｂ）まず、表４に示される成膜条件で、ＹＳＺターゲットに対してエキシマレーザーを照射し、工具基体の下部層の上に、表７、８に示される目標層厚の（００１）配向性を有する密着層（ＹＳＺ層）を形成し、
（ｃ）ついで、同じく表４に示される条件で、各種のターゲットに対してエキシマレーザーを照射し、密着層の上に、表７，８に示される目標層厚の、かつ、（０００１）面配向性を有する中間層（（Ｃｒ，Ａｌ）２Ｏ３層、Ｃｒ２Ｏ３層）を形成し、
（ｄ）その後、同じく表４に示される条件で、各種のターゲットに対してエキシマレーザーを照射し、（０００１）面配向性を有する中間層の上に、表７，８に示される目標層厚の、かつ、（０００１）面配向性を有する上部層（α−Ａｌ２Ｏ３層、（Ｃｒ，Ａｌ）２Ｏ３）を形成することにより、比較被覆工具１〜１６を製造した。
【００３０】
ついで、前記本発明被覆工具１〜１６および比較被覆工具１〜１６について、これらの硬質被覆層の構成層をオージェ分光分析装置を用いて観察（層の縦断面を観察）したところ、目標組成と実質的に同じ組成を有することが確認され、また、これらの被覆工具の硬質被覆層の構成層の厚さを、走査型電子顕微鏡を用いて測定（同じく縦断面測定）したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚（５点測定の平均値）を示した。
また、本発明被覆工具１〜１６の硬質被覆層を構成する密着層、中間層、上部層および比較被覆工具１〜１６の硬質被覆層の上部層について、Ｘ線回折によりその結晶構造を同定するとともに、結晶配向度を評価した。
その結果を表５〜８に示す。
【００３１】
ここで、密着層ＹＳＺの配向性は、２θが２０〜８０°の範囲において（００２）面の回折ピークが最強ピークであるときを（００１）配向であるとした。
また、Ｃｒ２Ｏ３、（Ｃｒ，Ａｌ）２Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３層の配向性は、下式により算出したＴＣ（００６）の値が２以上であるときを（０００１）配向であるとした。
ＴＣ（ｈｋｌ）＝Ｉ（ｈｋｌ）／Ｉ０（ｈｋｌ）×[１／ｎ×ΣＩ（ｈｋｌ）／Ｉ０（ｈｋｌ）]
Ｉ（ｈｋｌ）＝（ｈｋｌ）面の回折強度の測定値
Ｉ０（ｈｋｌ）＝ＡＳＴＭによる（ｈｋｌ）面の標準強度
ｎ＝計算に使用した回折面の数（７）
使用した回折面：（０１２），（１０４），（１１０），（００６），（１１３），（０２４），（１１６）
【００３２】
つぎに、本発明被覆工具１〜１６および比較被覆工具１〜１６について、次の切削条件Ａ〜Ｃにより、単刃での高速高送りミーリング加工を実施した。
[切削条件Ａ]
被削材： ＪＩＳ・ＳＳ４００のブロック材、
切削速度： ５００ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： １．５ ｍｍ、
切削幅： ３０ ｍｍ（センターカット）
一刃送り量：０．２５ ｍｍ／刃、
切削時間： １０ 分、
の条件での軟鋼の乾式高速切削試験（通常の切削速度は、２８０ｍ／ｍｉｎ）。
[切削条件Ｂ]
被削材： ＪＩＳ・Ｓ４５Ｃのブロック材、
切削速度： ４８０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： １．５ ｍｍ、
切削幅： ２．０ ｍｍ（ダウンカット）
一刃送り量：０．２２ ｍｍ／刃、
切削時間： ５ 分、
の条件での炭素鋼の乾式高速切削試験（通常の切削速度は、２００ｍ／ｍｉｎ）。
[切削条件Ｃ]
被削材： ＪＩＳ・ＦＣ３００のブロック、
切削速度： ５００ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： ２．０ ｍｍ、
切削幅： ３０ ｍｍ（センターカット）
一刃送り量：０．２５ ｍｍ／刃、
切削時間： １０ 分、
の条件での普通鋳鉄の湿式高速切削試験（通常の切削速度は、２５０ｍ／ｍｉｎ）。
そして、前記各切削試験における切刃の逃げ面摩耗幅を測定し、この測定結果を表９に示した。
【００３３】
【表１】
【００３４】
【表２】
【００３５】
【表３】
【００３６】
【表４】
【００３７】
【表５】
【００３８】
【表６】
【００３９】
【表７】
【００４０】
【表８】
【００４１】
【表９】
【００４２】
表５〜９に示される結果から、本発明被覆工具１〜１６はいずれも、下部層と上部層の間に、（００１）面配向性を有する密着層および（０００１）面配向性を有する中間層が介在形成され、さらに、上部層は、高い（０００１）面配向性を有するα−Ａｌ２Ｏ３層で形成されているため、硬質被覆層各層間の密着強度が大で、硬質被覆層全体としての高温強度も高いため、高速高送りミーリング切削においてすぐれた耐チッピング性を示し、また、密着層が（００１）面配向性を有し、その結果、中間層および上部層が（０００１）面配向度の高い結晶構造であるため、高速高送りミーリング切削においてもすぐれた耐摩耗性を示している。
また、本発明被覆工具１〜１６の製造方法は、通常のＣＶＤ法あるいはＰＶＤ法により硬質被覆層の下部層を形成し、ついで、所定条件下でのＰＬＤ法により、硬質被覆層の密着層および中間層を形成し、ついで、所定条件下でのＭＯＣＶＤ法により、硬質被覆層の上部層を形成するものであるが、ターゲットの種類、組成を選択し、所定の条件下で、ターゲットにレーザーを照射して、結晶配向性の高められた所定の結晶構造の密着層および中間層を形成した上にＭＯＣＶＤ法により結晶配向性の一層高められた上部層を形成することができるので、高速高送りミーリングという厳しい切削条件下で要求される工具特性を備えた被覆工具を、簡易な方法でかつ確実に製造することができる。
【００４３】
これに対して、硬質被覆層の上部層が密着層および中間層と同様、ＰＬＤ法で形成された比較被覆工具１〜１６においては、上部層の（Ａｌ２Ｏ３層）の（０００１）面配向度が低いため、硬質被覆層の各層間の密着強度が十分でなく、硬質被覆層全体としての耐摩耗性も不十分であり、高速高送りミーリング加工において層間剥離、欠損、チッピングを発生しやすく、その結果、比較的短時間で使用寿命に至るものであった。
【００４４】
前述のように、本発明の被覆工具およびその製造方法は、鋼や鋳鉄などの各種被削材の高速高送りミーリング加工のような厳しい切削条件下でも、チッピングの発生なく、すぐれた耐摩耗性を示し、長期に亘ってすぐれた切削性能を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
【技術分野】
【０００１】
この発明は、鋼や鋳鉄等の高速高送りミーリング加工において、硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来の被覆工具においては、その硬質被覆層は、通常、ＣＶＤ法、アークイオンプレーティング、マグネトロンスパッタリング、アンバランスドマグネトロンスパッタ等のＰＶＤ法によって形成されていたが、近時、ＰＬＤ法による薄膜の成膜法が注目されている。
【０００３】
ＰＬＤ法を用いた被覆工具として、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金または炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットからなる基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、
（ａ）化学蒸着または物理蒸着で形成されたチタンの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、ＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層およびチタンとアルミニウムの複合窒化物（以下、（ＴｉＡｌ）Ｎで示す）層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、０．３〜３μｍの全体平均層厚を有するチタン化合物層からなる下部層を形成し、
（ｂ）前記下部層表面に磁場印加状態でイットリウム安定化ジルコニア（以下、ＹＳＺで示す）からなるターゲットにレーザーを照射するいわゆるＰＬＤ法（Pulsed Laser Deposition：パルスレーザー堆積法）により形成された（００１）面配向性を有し、０．０２〜０．２μｍの層厚のイットリウム安定化ジルコニア（以下、ＹＳＺで示す）層からなる密着層を形成し、
（ｃ）前記密着層の上にクロム酸化物またはクロム酸化物とα−アルミナの混合体からなるターゲットを用いて、前記（ｂ）と同様な手法で０．０２〜０．２μｍの層厚の（０００１）面配向性を有し、かつ、アルミニウムとの合量に占めるクロムの含有割合（Ｃｒ／（Ｃｒ＋Ａｌ））が０．２〜１（但し、原子比）であるクロムとアルミニウの酸化物固溶体［以下、（Ｃｒ，Ａｌ）２Ｏ３で示す］層、あるいは、クロムの酸化物層からなる中間層を形成し、
（ｄ）前記中間層の上にα−アルミナまたはクロム酸化物とα−アルミナの混合体からなるターゲットを用いて、前記（ｃ）と同様な手法でアルミニウムとの合量に占めるクロムの含有割合（Ｃｒ／（Ｃｒ＋Ａｌ））が０．１５以下（但し、原子比）である六方晶の結晶構造を有するクロムとアルミニウムの酸化物固溶体［以下、（Ｃｒ，Ａｌ）２Ｏ３で示す］層、あるいは、α−アルミナ層からなる上部層を形成することにより構成された硬質被覆層を形成してなる被覆工具が知られている（以下、特許文献１参照）。
【０００４】
前述したＰＬＤ法に用いられる装置の概要を図１に示すが、このＰＬＤ法によれば、ターゲットにエキシマレーザーを照射し、ターゲット−基板間に配置した電磁石で磁場を印加・調整して成膜すると、成膜に関与するプルーム（電子、イオン、中性の原子や分子、多原子分子やクラスタ等の集合体）を高い電子温度や運動エネルギーを維持した状態で用いることができるため、成膜の結晶構造や特性を制御できる上、多種類のターゲットを使用することができ、さらに、ターゲットと膜組成のズレが少なく、コンタミネーションも少なくできることが知られている。
【０００５】
前記被覆工具は、Ｔｉ化合物層からなる下部層を化学蒸着または物理蒸着で形成した後、例えば、図１に示すような装置を用いて、
ターゲット： イットリウム安定化ジルコニア（ＹＳＺ）
真空中の酸素分圧： １×１０−２〜１０Ｐａ
工具基体の温度： ５００〜８５０℃
磁場強度： ２０００Ｇａ以下
の条件で密着層を形成し、
ついで、前記密着層の上に、前記と同様な装置をもちいて、
ターゲット： Ｃｒ２Ｏ３あるいはＣｒ２Ｏ３とα−Ａｌ２Ｏ３との混合体
真空中の酸素分圧： １×１０−２〜１０Ｐａ
工具基体の温度： ５００〜８５０℃
磁場強度： ２０００Ｇａ以下
の条件で中間層を形成し、
ついで、前記中間層の上に、前記と同様な装置をもちいて、
ターゲット： α−Ａｌ２Ｏ３あるいはＣｒ２Ｏ３とα−Ａｌ２Ｏ３との混合体
真空中の酸素分圧： １×１０−２〜１０Ｐａ
工具基体の温度： ５００〜８５０℃
磁場強度： ２０００Ｇａ以下
の条件で上部層を形成することにより製造されることが知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００９−７２８３８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
近年の切削装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削加工は一段と厳しい条件下で行われる傾向にあるが、上記の従来被覆工具においては、これを鋼や鋳鉄などの通常の条件での切削加工に用いた場合には問題はないが、特にこれを切削条件の厳しい高速高送りミーリング加工に用いた場合は、硬質被覆層の層間付着強度が不十分である場合には欠損・剥離を生じたり、また、硬質被覆層の耐摩耗性が不十分である場合には摩耗損傷が大となったり、いずれの場合にも、比較的短時間で使用寿命に至るという問題点があった。
【０００８】
また、前述したＰＬＤ法を用いて上部層に中間層と同じ配向性を有する（Ｃｒ，Ａｌ）２Ｏ３層、あるいは、α−アルミナ層を形成する方法では、上部層の結晶配向度が不十分であるため更なる結晶配向度の向上による耐剥離性・耐摩耗性の向上が嘱望されていた。さらに、ＰＬＤ法は、微細面積の表面処理には適しているが、大面積の工具基体や複雑な形状をした工具基体に均一な被覆を施すには、不向きであった。
【０００９】
そこで、本発明が解決しようとする技術的課題、すなわち、本発明の目的は、切削条件の厳しい高速高送りミーリング加工に用いた場合であっても、すぐれた耐チッピング性、耐剥離性を発揮し、すぐれた耐摩耗性を実現し、しかも、大面積で複雑な形状の工具基体にも対応可能な表面被覆切削工具およびその製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
そこで、本発明者らは、上述のような観点から、硬質被覆層を構成する各層間の付着強度を高めるとともに、硬質被覆層の耐摩耗性をも高めるべく鋭意研究を行った結果、硬質被覆層の層構造および硬質被覆層の形成方法について、以下の知見を得た。
（ａ）例えば、従来被覆工具の硬質被覆層の層構造において、化学蒸着で形成されたＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層あるいは物理蒸着で形成された（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層等のＴｉ化合物層の上面に、（Ｃｒ，Ａｌ）２Ｏ３層を形成し、さらにこの上にＡｌ2Ｏ3層を形成することにより、Ａｌ2Ｏ3層の備えるすぐれた高温硬さと耐熱性を生かし、硬質被覆層の耐摩耗性を改善することも考えられるが、このような層構造の硬質被覆層は特に層間付着強度が不十分なために、層間剥離、欠損、チッピングの発生が避けられない。
【００１１】
（ｂ）しかし、ＰＬＤ法により硬質被覆層の成膜を行った場合、成膜した各層の層間付着強度を向上させることができ、また、硬質被覆層を構成する各層の結晶性、結晶構造を制御することによって、硬質被覆層全体としての高温強度の改善が図れるとともに、切削条件に適った結晶構造、結晶性の層を形成することができるので、耐チッピング性の向上とともに耐摩耗性の向上を図ることもできる。
すなわち、ＰＬＤ法によれば、例えば、工具基体の温度を５００〜８５０℃に保持し、酸素分圧を１×１０−２〜１０Ｐａとした真空雰囲気中で、２０００Ｇａ以下の磁場を印加した状態で、ターゲットにレーザー、望ましくはエキシマレーザー、を照射することにより、所望の特性を備えた硬質被覆層の成膜を行うことができる。
【００１２】
（ｃ）本発明の被覆工具の場合、まず、工具基体表面に、反応器内でＴｉ化合物からなる下部層を化学蒸着法（以下、ＣＶＤ法）および／または物理蒸着（以下、ＰＶＤ法）で形成する。
次に、イットリウム安定化ジルコニア（以下、ＹＳＺで示す）焼結体をターゲットとし、前記（ｂ）の温度条件、雰囲気条件、磁場条件の範囲内の条件で、前記ＹＳＺターゲットにレーザーを照射し、ＣＶＤ法および／またはＰＶＤ法で形成された下部層の上に、（００１）面配向性を有するＹＳＺ層からなる密着層を形成する。
ついで、同じく前記（ｂ）の温度条件、雰囲気条件、磁場条件の範囲内の条件で、クロム酸化物（以下、Ｃｒ２Ｏ３で示す）からなるターゲット、あるいは、Ｃｒ２Ｏ３およびα−アルミナ（以下、α−Ａｌ２Ｏ３で示す）の混合体からなるターゲットにレーザーを照射し、結晶構造がコランダム構造からなり（０００１）面配向性を有するＣｒ２Ｏ３層あるいは（Ｃｒ，Ａｌ）２Ｏ３層からなる中間層を形成する。
なお、使用するレーザーは、波長が短くターゲットの一部分を必要なだけ正確にスパッタすることができるという点で、エキシマレーザーであることが望ましい。
（ｄ）その後、有機金属気相成長法（Metal Organic Chemical Vapor Deposition:以下、ＭＯＣＶＤ法と示す）を用いて前記工具基体の温度を８５０〜１０５０℃に保持するとともに、反応器内にアルゴン（Ａｒ）および／または水素（Ｈ２）をキャリアガスとしてトリメチルアルミニウム（Ａｌ（ＣＨ３）３）および酸素（Ｏ２）および／または二酸化炭素（ＣＯ２）を供給することにより、結晶構造がコランダム構造からなり（０００１）面配向性を有するα−Ａｌ２Ｏ３層からなる上部層を形成する。
前述のように、通常のＣＶＤ法、ＰＶＤ法により基体上に下部層を形成した後、ＰＬＤ法により、所定の面配向性を有する密着層、中間層を形成した後、ＭＯＣＶＤ法により上部層を形成することにより、上部層の配向度が向上した硬質被覆層を形成することができる。
【００１３】
（ｅ）前記（ｃ）のＰＬＤ法による成膜において、下部層と上部層の間に、（００１）面配向性を有するＹＳＺからなる密着層、（０００１）面配向性を有するＣｒ２Ｏ３層あるいは（Ｃｒ，Ａｌ）２Ｏ３層からなる中間層を介在形成することにより、各層間の付着強度が向上し、また、上部層の面配向度も高まるため、硬質被覆層全体としての高温強度、耐摩耗性が大幅に改善される。
【００１４】
（ｆ）また、前記（ｃ）のＰＬＤ法によるＣｒ２Ｏ３層あるいは（Ｃｒ，Ａｌ）２Ｏ３層からなる中間層の成膜にあたり、α−Ａｌ２Ｏ３およびＣｒ２Ｏ３の混合体ターゲットのα−Ａｌ２Ｏ３とＣｒ２Ｏ３の混合比率、レーザー照射条件（照射量、照射時間）、印加磁場条件等の成膜条件を調整することにより、中間層に含有されるＡｌとＣｒの含有割合および中間層の配向度を変化させることができ、その結果として、上部層としてＭＯＣＶＤ法によって形成されるα−Ａｌ２Ｏ３層の配向度を制御することができ、中間層および上部層に、所定のすぐれた耐チッピング性および耐摩耗性を付与することができる。
例えば、中間層におけるＣｒ含有割合（Ｃｒ／（Ａｌ＋Ｃｒ））が０．２〜１となるように成膜条件を調整すると、上部層としては、（０００１）面配向性を有するα−Ａｌ２Ｏ３層が優先的に形成されるようになる。
なお、中間層におけるＣｒ含有割合（Ｃｒ／（Ａｌ＋Ｃｒ））＝１とは、中間層がＣｒ２Ｏ３層で構成されていることであるから、この場合は、Ｃｒ２Ｏ３ターゲットへのレーザー照射を行うということである。
また、中間層は、一つの層にて形成する必要はなく、例えば、Ｃｒ２Ｏ３層と（Ｃｒ，Ａｌ）２Ｏ３層の複層構造として形成されていても、本発明の目的を何ら損なうものではない。
【００１５】
（ｇ）前記（ｃ）、（ｅ）においては、密着層として、（００１）配向性を有するＹＳＺ層を形成したが、ＹＳＺ層自体、（００１）配向性を有さなくて所定の高温強度を備えていること、また、ＹＳＺ層が（００１）配向性を有さないでも、中間層、上部層である程度の（０００１）面配向性が得られることから、被覆工具として、特にすぐれた高温強度、耐摩耗性を必要としないような場合、例えば、過酷な条件下での切削加工を行わないような場合、には、前記ＹＳＺ層が（００１）配向性を有さなくて、硬質被覆層全体としては、ある程度の層間密着強度、耐摩耗性を備えているので、（００１）面配向性を有するＹＳＺ層に替えて、（００１）面配向性を有さないＹＳＺ層を密着層として設けることも可能である。
【００１６】
この発明は、前記知見に基づいてなされたものであって、
「（１） 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、
前記硬質被覆層が、
（ａ）下部層として、０．３〜５μｍの合計層厚を有するチタンの炭化物層、チタンの窒化物層、チタンの炭窒化物層およびチタンとアルミニウムの複合窒化物層のうちの１層または２層以上からなるチタン化合物層、
（ｂ）密着層として、０．０２〜０．２μｍの層厚を有するイットリウム安定化ジルコニア層、
（ｃ）中間層として、０．０２〜０．５μｍの合計層厚を有し、さらに、結晶構造がコランダム構造からなり（０００１）面配向性を有し、かつ、アルミニウムとの合量に占めるクロムの含有割合（Ｃｒ／（Ｃｒ＋Ａｌ））が０．２〜１（但し、原子比）であるクロムとアルミニウムの酸化物固溶体層、あるいは、クロムの酸化物層、
（ｄ）上部層として、０．３〜３．０μｍの層厚を有し、さらに、結晶構造がコランダム構造からなり（０００１）面配向性を有し、かつ、ＭＯＣＶＤ法で形成されたα−アルミナ層、
前記（ａ）〜（ｄ）の下部層、密着層、中間層および上部層からなることを特徴とする表面被覆切削工具。
（２） 前記密着層が、（００１）面配向性を有するイットリウム安定化ジルコニア層であることを特徴とする前記（１）に記載の表面被覆切削工具。
（３） 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に下部層、密着層、中間層および上部層からなる硬質被覆層を形成した表面被覆切削工具の製造方法において、前記硬質被覆層が、
（ａ）反応器内で化学蒸着又は物理蒸着により、チタンの炭化物層、チタンの窒化物層、チタンの炭窒化物層およびチタンとアルミニウムの複合窒化物層のうちの１層または２層以上からなるチタン化合物層を、０．３〜５μｍの合計層厚になるまで蒸着して下部層を形成する工程と、
（ｂ）次に、工具基体の温度を５００〜８５０℃に保持し、雰囲気中の酸素分圧を１×１０−２〜１０Ｐａとした真空雰囲気中で、イットリウム安定化ジルコニアからなるターゲットにレーザーを照射して、前記下部層表面に、０．０２〜０．２μｍの層厚のイットリウム安定化ジルコニア層からなる密着層を形成する工程と、
（ｃ）次いで、クロム酸化物またはクロム酸化物とα−アルミナの混合体からなるターゲットに、前記（ｂ）と同様な条件でレーザーを照射し、前記密着層表面に、０．０２〜０．５μｍの層厚の結晶構造がコランダム構造からなり（０００１）面配向性を有し、かつ、アルミニウムとの合量に占めるクロムの含有割合（Ｃｒ／（Ｃｒ＋Ａｌ））が０．２〜１（但し、原子比）であるクロムとアルミニウムの酸化物固溶体層、あるいは、クロムの酸化物層からなる中間層を形成する工程と、
（ｄ）その後、前記工具基体の温度を８５０〜１０５０℃に保持するとともに、反応器内の圧力を５０〜１０，０００Ｐａに保持し、アルゴン（Ａｒ）および／または水素（Ｈ２）をキャリアガスとしてトリメチルアルミニウム（Ａｌ（ＣＨ３）３）および酸素（Ｏ２）および／または二酸化炭素（ＣＯ２）を供給することにより、前記中間層表面に、０．３〜３．０μｍの層厚を有し、かつ、結晶構造がコランダム構造を有するα−アルミナ層からなる上部層をＭＯＣＶＤ法により形成する工程とから形成されることを特徴とする表面被覆切削工具の製造方法。
（４） 前記（ｄ）の工程における工具基体の加熱が、コールドウォール方式による加熱であることを特徴とする前記（３）に記載の表面被覆切削工具の製造方法。」
に特徴を有するものである。
【００１７】
以下に、この発明の被覆工具の硬質被覆層および被覆工具の製造方法について、詳細に説明する。
【００１８】
（１）下部層（Ｔｉ化合物層）
通常のＣＶＤ法、ＰＶＤ法等により形成されるＴｉ化合物層からなる下部層は、自身の具備するすぐれた高温強度によって硬質被覆層に高温強度を保持せしめるほか、工具基体とＹＳＺ層のいずれにも強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する密着性向上に寄与する作用を有するが、その合計平均層厚が０．３μｍ未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方その合計層厚が５μｍを越えると、特に高熱発生を伴う高速ミーリングのような高速切削加工では熱疲労を起し易くなり、これが熱亀裂の原因となることから、その合計層厚を０．３〜５μｍと定めた。
【００１９】
（２）密着層（ＹＳＺ層）
密着層を構成する（００１）面配向性を有するイットリウム安定化ジルコニア（ＹＳＺ）層は、ＰＬＤ法により、例えば、下部層を設けた工具基体の温度を５００〜８５０℃に保持し、雰囲気中の酸素分圧を１×１０−２〜１０Ｐａとした真空雰囲気中で、２０００Ｇａ以下の磁場を印加した状態で、ターゲットにレーザーを照射することにより形成できるが、下部層および中間層のいずれとも強固な密着性を有し硬質被覆層の高温強度を改善するため、高速切削加工において、硬質被覆層にチッピングが発生することを防止する。
また、ＹＳＺ層が（００１）面配向性を有することによって、この上に蒸着形成される中間層の（０００１）面配向度が高められ、また、その結果として、上部層の（０００１）面配向度も高められることから、高速ミーリングのような厳しい条件下での高速切削加工において、硬質被覆層の耐摩耗性が一段と向上する。
ただ、ＹＳＺ層の層厚が０．０２μｍ未満では、層間接合強度の向上の効果は少なく、また、層厚が０．２μｍを超えるとＹＳＺ結晶が粒成長しやすくなり、その結果、ＹＳＺ層の強度が低下するため、密着層としてのＹＳＺ層の層厚は０．０２〜０．２μｍと定めた。
なお、既に述べたように、ＹＳＺ層が（００１）面配向性を持たない場合でも、硬質被覆層は所定の耐チッピング性、耐摩耗性を備えているので、高速ミーリング加工ほどに耐チッピング性、耐摩耗性が要求されない穏やかな切削条件であれば、（００１）面配向性を持たないＹＳＺ層を密着層として設けることも可能である。
【００２０】
（３）中間層
ＰＬＤ法により、ＹＳＺ層の上に中間層を形成すると、成膜に用いるターゲットの種類に応じた中間層が形成されるが、アルミニウムとの合量に占めるクロムの含有割合（Ｃｒ／（Ｃｒ＋Ａｌ））が０．２〜１（但し、原子比）である（Ｃｒ，Ａｌ）２Ｏ３層を中間層として形成した場合、あるいは、Ｃｒ２Ｏ３層を中間層として形成した場合、いずれの場合にも、（０００１）面配向性を有する中間層が形成され、そして、中間層が（０００１）面配向性を有することにより、この上に形成される上部層の（０００１）面配向度がより高まり、すぐれた耐摩耗性を備えるようになる。
中間層を形成するターゲットとしては、Ｃｒ２Ｏ３あるいはＣｒ２Ｏ３とα−Ａｌ２Ｏ３との混合体を使用することができるが、例えば、Ｃｒ２Ｏ３とα−Ａｌ２Ｏ３との混合体ターゲットを用い、蒸着層を設けた工具基体の温度を５００〜８５０℃に保持し、雰囲気中の酸素分圧を１×１０−２〜１０Ｐａの真空雰囲気という条件の下で、ターゲットにレーザー照射を行い、２０００Ｇａ以下の磁場を印加した状態で成膜することによって、（０００１）面配向性を有し、しかも、アルミニウムとの合量に占めるクロムの含有割合（Ｃｒ／（Ｃｒ＋Ａｌ））が０．２以上（但し、原子比）である（Ｃｒ，Ａｌ）２Ｏ３層を中間層として形成することができる。
そして、この（Ｃｒ，Ａｌ）２Ｏ３層を中間層として設けた場合には、ＭＯＣＶＤ法により上部層としてα−Ａｌ２Ｏ３層を形成した場合、（０００１）面に高い配向度で配向したα−Ａｌ２Ｏ３層が形成され、そして、この上部層は、高速高送りミーリングという厳しい切削条件下でも、すぐれた耐摩耗性を発揮する。
なお、中間層形成用ターゲットにおいて、クロムの含有割合（Ｃｒ／（Ｃｒ＋Ａｌ））が１とは、即ち、Ｃｒ２Ｏ３ターゲットを使用することであるが、このターゲットを用いて、（０００１）面配向性を有するＣｒ２Ｏ３中間層を形成し、さらに、この上に上部層を形成した場合にも、Ｃｒ２Ｏ３中間層の上には、（０００１）面に配向したα−Ａｌ２Ｏ３層からなる耐摩耗性にすぐれた上部層が形成される。
中間層の層厚は、０．０２μｍ未満であると各層の層間強度の向上、硬質被覆層全体としての高温強度の向上が図れないばかりか、この上に形成される上部層の配向度を高めることができず、一方、層厚が０．５μｍを超えると、中間層の結晶粒が粒成長しやすくなり、その結果、上部層のα−Ａｌ２Ｏ３層も粒成長を起こし、硬質被覆層にチッピングが発生しやすくなるため、中間層の層厚は０．０２〜０．５μｍと定めた。
【００２１】
（４）上部層
中間層を設けた工具基体の温度を８５０〜１０５０℃に保持し、反応器内の圧力を５０〜１０，０００Ｐａを保持し、アルゴン（Ａｒ）および／または水素（Ｈ２）をキャリアガスとしてトリメチルアルミニウム（Ａｌ（ＣＨ３）３）および酸素（Ｏ２）および／または二酸化炭素（ＣＯ２）をそれぞれ容量％で０．１〜５．０および１．０〜６０という条件の下で、反応器内に導入するとともに、工具基体の加熱はコールドウォール方式により例えば工具基体を保持する金属ステージを０〜２３０Ｖ、１３．５ｋＨｚ、０〜２０Ａという条件の高周波電界により誘導加熱により保持されることによって、（０００１）面に配向したα−Ａｌ２Ｏ３層が形成される。
前記α−Ａｌ２Ｏ３層の形成は、ＭＯＣＶＤ法による形成に他ならないが、（０００１）面配向性を有する中間層の上に、コールドウォール方式により基盤近傍でのみ反応ガスが加熱され高周波電界が印加された状態で成膜されることによって、上部層として、（０００１）面配向度の高いα−Ａｌ２Ｏ３層が形成され、そして、このα−Ａｌ２Ｏ３層からなる上部層は、すぐれた高温硬さを有する。
また、ＭＯＣＶＤ法で形成された（０００１）面配向性を有するα−Ａｌ２Ｏ３層からなる上部層は、中間層との密着性・付着強度にも優れているため、硬質被覆層全体としてのすぐれた高温強度を有する。
したがって、上部層として、ＭＯＣＶＤ法で形成された（０００１）面配向性を有するα−Ａｌ２Ｏ３層を蒸着形成した本発明の被覆工具は、高熱発生を伴い、かつ、高速高送りミーリングという厳しい切削条件で用いられた場合であっても、すぐれた耐チッピング性とともにすぐれた耐摩耗性を示し、工具特性が格段に改善されたものとなる。
ただ、上部層の層厚が０．３μｍ未満では、すぐれた工具特性を十分発揮することはできず、一方、層厚が３．０μｍを超えると、切刃部に欠損・チッピングを発生しやすくなるので、上部層の層厚は０．３〜３．０μｍと定めた。
【００２２】
（５）ＰＬＤ法およびＭＯＣＶＤ法による成膜条件
本発明では、従来から知られているＣＶＤ法、ＰＶＤ法により、まず、工具基体表面に、ＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層および（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層のうちの１層または２層以上からなるチタン化合物層を、０．３〜５μｍの合計層厚になるまで蒸着して下部層を形成した後、ＰＬＤ法により、密着層、中間層を成膜形成する。
ＰＬＤ法は、永久磁石を用い磁場を発生させていた従来のＰＬＤ法に比べて、基板温度を高めることが可能であり、磁場の強弱を自由にコントロールでき、さらに、ターゲットあるいは基板に印加する磁場を調整して、成膜の結晶構造、特性を自由に制御できるという利点を有するが、本発明は、ＰＬＤ法によるこれらの利点を生かしつつ、同時に、工具基体（基板）に成膜する、密着層、中間層の種類、成膜条件を特定するとともに、ＭＯＣＶＤ法による上部層の形成と組み合わせたことにより、被覆工具の硬質被覆層に要求される耐チッピング性および耐摩耗性という特有の課題の解決を図ったものである。
すなわち、ＰＬＤ法による密着層および中間層の成膜にあたり、ターゲットにレーザーを照射して密着層、中間層を形成する際に、成膜速度および結晶配向性を高めるためには、工具基体の温度を５００〜８５０℃に保持する必要があり、また、各層、酸化物の酸素量を適正範囲に制御するためには、雰囲気条件を、Ｏ２分圧が１×１０−２〜１０Ｐａの真空雰囲気とする必要があり、さらに、各層の結晶配向性や結晶構造、結晶粒の成長を制御するためには、印加磁場を２０００Ｇ以下の範囲で調節することが必要である。
さらに、ＭＯＣＶＤ法による上部層の成膜に当たり、成膜速度および結晶配向性を高めるためには、工具基体の温度を８５０〜１０５０℃に保持するとともに、反応器内の圧力を５０〜１０，０００Ｐａに保持し、アルゴン（Ａｒ）および／または水素（Ｈ２）をキャリアガスとしてトリメチルアルミニウム（Ａｌ（ＣＨ３）３）および酸素（Ｏ２）および／または二酸化炭素（ＣＯ２）を容量％で０．１〜５．０および１．０〜６０という条件の下で、反応器内に供給する。
そして、通常のＣＶＤ法、ＰＶＤ法により工具基体に下部層を形成した後、前記温度条件、雰囲気条件および磁場条件の下で、ＰＬＤ法により密着層としての（００１）面配向性を有するＹＳＺ層を成膜し、ついで、Ｃｒ２Ｏ３あるいはＣｒ２Ｏ３とα−Ａｌ２Ｏ３の混合体からなるターゲットにレーザーを照射して、結晶構造がコランダム構造からなり（０００１）面配向性を有する（Ｃｒ，Ａｌ）２Ｏ３層あるいはＣｒ２Ｏ３層からなる中間層を形成し、その後、ＭＯＣＶＤ法により、結晶構造がコランダム構造からなり（０００１）面配向性を有するα−Ａｌ２Ｏ３層からなる上部層を形成するが、このように成膜した各層は強固な付着強度を有しており、また、ターゲットの種類、レーザーの照射条件、磁場の印加条件、ＭＯＣＶＤ法による上部層形成時のガス組成等を調整することによって、各層の膜組成、結晶構造、結晶配向性を制御することができ、その結果として、すぐれた耐チッピング性とすぐれた耐摩耗性を備えた硬質被覆層を形成することができる。
したがって、前述のような方法で製造した被覆工具は、高い発熱を伴う高速ミーリングという厳しい条件下での切削加工においても、長期に亘ってすぐれた耐チッピング性とすぐれた耐摩耗性を発揮する。
【発明の効果】
【００２３】
この発明の被覆工具は、硬質被覆層を構成する層としてＴｉ化合物層からなる下部層、（００１）面配向性を有するＹＳＺ層からなる密着層、結晶構造がコランダム構造からなり（０００１）面配向性を有する（Ｃｒ，Ａｌ）２Ｏ３層、Ｃｒ２Ｏ３層からなる中間層および結晶構造がコランダム構造からなり（０００１）面配向性を有するα−Ａｌ２Ｏ３層からなる上部層が形成され、このような層構造によって各層間の付着強度が高められ、硬質被覆層が全体としてすぐれた高温強度を具備し、また、特に、上部層が、ＭＯＣＶＤ法によって（０００１）面配向性が高められたα−Ａｌ２Ｏ３層で構成されることによって、上部層がすぐれた耐摩耗性を具備することから、この発明の被覆工具は、例えば、鋼や鋳鉄等の高速高送りミーリング加工において、すぐれた耐チッピング性とすぐれた耐摩耗性を発揮し、長期に亘ってすぐれた工具特性を示すとともに、工具寿命の延命化が図られる。
また、この発明による被覆工具の製造方法は、予め、ＣＶＤ法、ＰＶＤ法により所定の下部層が形成された工具基体に対して、ＰＬＤ法を利用し、しかも、ターゲットの種類、組成、成膜条件等を選定し、所望の密着層、中間層を形成することができ、またこのようにして形成された（０００１）面配向性を有する中間層の上に、ＭＯＣＶＤ法により所望の結晶構造、結晶配向性を備えた上部層を形成することができるので、耐チッピング性および耐摩耗性にすぐれた被覆工具を、簡易かつ確実に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】ＰＬＤ法に用いられる装置の概要説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
つぎに、この発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
【実施例】
【００２６】
原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末、ＴｉＮ粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＲ：０．０６ｍｍのホーニング加工を施すことにより、ＩＳＯ規格にＳＰＭＮ１２０３０８として規定されるインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜Ｆをそれぞれ製造した。
【００２７】
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比で、ＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ2 Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５４０℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０６ｍｍのホーニング加工を施すことにより、ＩＳＯ規格にＳＰＭＮ１２０３０８として規定されるインサート形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体ａ〜ｆを形成した。
【００２８】
ついで、これらの工具基体Ａ〜Ｆおよび工具基体ａ〜ｆのそれぞれを、通常の化学蒸着装置またはアークイオンプレーティング装置に装入し、
（ａ）まず、表３（表３中のｌ−ＴｉＣＮは特開平６−８０１０号公報に記載される縦長成長結晶組織をもつＴｉＣＮ層の形成条件を示すものであり、これ以外は通常の粒状結晶組織の形成条件を示すものである）に示される条件にて、表５、６に示される目標層厚のＴｉ化合物層を硬質被覆層の下部層として蒸着形成した。
ついで、下部層を形成した前記工具基体をＰＬＤ装置に装入し、
（ｂ）まず、表４に示される成膜条件で、ＹＳＺターゲットに対してエキシマレーザーを照射し、工具基体の下部層の上に、表５、６に示される目標層厚の（００１）配向性を有する密着層（ＹＳＺ層）を形成し、
（ｃ）ついで、同じく表４に示される条件で、各種のターゲットに対してエキシマレーザーを照射し、密着層の上に、表５，６に示される目標層厚の、かつ、（０００１）面配向性を有する中間層（（Ｃｒ，Ａｌ）２Ｏ３層、Ｃｒ２Ｏ３層）を形成し、
（ｄ）その後、同じく表４に示される条件で、各種のガス組成に対して高周波誘導加熱で、（０００１）面配向性を有する中間層の上に、表５，６に示される目標層厚の、かつ、（０００１）面配向性を有する上部層（α−Ａｌ２Ｏ３層）を形成することにより、本発明被覆工具１〜１６を製造した。
【００２９】
また、比較の目的で、特開２００９−７２８３８号公報（特許文献１に同じ）に示される密着層、中間層、上部層ともにＰＬＤ法で形成し、比較被覆工具１〜８をそれぞれ製造した。
つまり、工具基体Ａ〜Ｆおよび工具基体ａ〜ｆのそれぞれを、通常の化学蒸着装置またはアークイオンプレーティング装置に装入し、
（ａ）まず、表３（表３中のｌ−ＴｉＣＮは特開平６−８０１０号公報に記載される縦長成長結晶組織をもつＴｉＣＮ層の形成条件を示すものであり、これ以外は通常の粒状結晶組織の形成条件を示すものである）に示される条件にて、表７、８に示される目標層厚のＴｉ化合物層を硬質被覆層の下部層として蒸着形成した。
ついで、下部層を形成した前記工具基体をＰＬＤ装置に装入し、
（ｂ）まず、表４に示される成膜条件で、ＹＳＺターゲットに対してエキシマレーザーを照射し、工具基体の下部層の上に、表７、８に示される目標層厚の（００１）配向性を有する密着層（ＹＳＺ層）を形成し、
（ｃ）ついで、同じく表４に示される条件で、各種のターゲットに対してエキシマレーザーを照射し、密着層の上に、表７，８に示される目標層厚の、かつ、（０００１）面配向性を有する中間層（（Ｃｒ，Ａｌ）２Ｏ３層、Ｃｒ２Ｏ３層）を形成し、
（ｄ）その後、同じく表４に示される条件で、各種のターゲットに対してエキシマレーザーを照射し、（０００１）面配向性を有する中間層の上に、表７，８に示される目標層厚の、かつ、（０００１）面配向性を有する上部層（α−Ａｌ２Ｏ３層、（Ｃｒ，Ａｌ）２Ｏ３）を形成することにより、比較被覆工具１〜１６を製造した。
【００３０】
ついで、前記本発明被覆工具１〜１６および比較被覆工具１〜１６について、これらの硬質被覆層の構成層をオージェ分光分析装置を用いて観察（層の縦断面を観察）したところ、目標組成と実質的に同じ組成を有することが確認され、また、これらの被覆工具の硬質被覆層の構成層の厚さを、走査型電子顕微鏡を用いて測定（同じく縦断面測定）したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚（５点測定の平均値）を示した。
また、本発明被覆工具１〜１６の硬質被覆層を構成する密着層、中間層、上部層および比較被覆工具１〜１６の硬質被覆層の上部層について、Ｘ線回折によりその結晶構造を同定するとともに、結晶配向度を評価した。
その結果を表５〜８に示す。
【００３１】
ここで、密着層ＹＳＺの配向性は、２θが２０〜８０°の範囲において（００２）面の回折ピークが最強ピークであるときを（００１）配向であるとした。
また、Ｃｒ２Ｏ３、（Ｃｒ，Ａｌ）２Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３層の配向性は、下式により算出したＴＣ（００６）の値が２以上であるときを（０００１）配向であるとした。
ＴＣ（ｈｋｌ）＝Ｉ（ｈｋｌ）／Ｉ０（ｈｋｌ）×[１／ｎ×ΣＩ（ｈｋｌ）／Ｉ０（ｈｋｌ）]
Ｉ（ｈｋｌ）＝（ｈｋｌ）面の回折強度の測定値
Ｉ０（ｈｋｌ）＝ＡＳＴＭによる（ｈｋｌ）面の標準強度
ｎ＝計算に使用した回折面の数（７）
使用した回折面：（０１２），（１０４），（１１０），（００６），（１１３），（０２４），（１１６）
【００３２】
つぎに、本発明被覆工具１〜１６および比較被覆工具１〜１６について、次の切削条件Ａ〜Ｃにより、単刃での高速高送りミーリング加工を実施した。
[切削条件Ａ]
被削材： ＪＩＳ・ＳＳ４００のブロック材、
切削速度： ５００ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： １．５ ｍｍ、
切削幅： ３０ ｍｍ（センターカット）
一刃送り量：０．２５ ｍｍ／刃、
切削時間： １０ 分、
の条件での軟鋼の乾式高速切削試験（通常の切削速度は、２８０ｍ／ｍｉｎ）。
[切削条件Ｂ]
被削材： ＪＩＳ・Ｓ４５Ｃのブロック材、
切削速度： ４８０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： １．５ ｍｍ、
切削幅： ２．０ ｍｍ（ダウンカット）
一刃送り量：０．２２ ｍｍ／刃、
切削時間： ５ 分、
の条件での炭素鋼の乾式高速切削試験（通常の切削速度は、２００ｍ／ｍｉｎ）。
[切削条件Ｃ]
被削材： ＪＩＳ・ＦＣ３００のブロック、
切削速度： ５００ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： ２．０ ｍｍ、
切削幅： ３０ ｍｍ（センターカット）
一刃送り量：０．２５ ｍｍ／刃、
切削時間： １０ 分、
の条件での普通鋳鉄の湿式高速切削試験（通常の切削速度は、２５０ｍ／ｍｉｎ）。
そして、前記各切削試験における切刃の逃げ面摩耗幅を測定し、この測定結果を表９に示した。
【００３３】
【表１】
【００３４】
【表２】
【００３５】
【表３】
【００３６】
【表４】
【００３７】
【表５】
【００３８】
【表６】
【００３９】
【表７】
【００４０】
【表８】
【００４１】
【表９】
【００４２】
表５〜９に示される結果から、本発明被覆工具１〜１６はいずれも、下部層と上部層の間に、（００１）面配向性を有する密着層および（０００１）面配向性を有する中間層が介在形成され、さらに、上部層は、高い（０００１）面配向性を有するα−Ａｌ２Ｏ３層で形成されているため、硬質被覆層各層間の密着強度が大で、硬質被覆層全体としての高温強度も高いため、高速高送りミーリング切削においてすぐれた耐チッピング性を示し、また、密着層が（００１）面配向性を有し、その結果、中間層および上部層が（０００１）面配向度の高い結晶構造であるため、高速高送りミーリング切削においてもすぐれた耐摩耗性を示している。
また、本発明被覆工具１〜１６の製造方法は、通常のＣＶＤ法あるいはＰＶＤ法により硬質被覆層の下部層を形成し、ついで、所定条件下でのＰＬＤ法により、硬質被覆層の密着層および中間層を形成し、ついで、所定条件下でのＭＯＣＶＤ法により、硬質被覆層の上部層を形成するものであるが、ターゲットの種類、組成を選択し、所定の条件下で、ターゲットにレーザーを照射して、結晶配向性の高められた所定の結晶構造の密着層および中間層を形成した上にＭＯＣＶＤ法により結晶配向性の一層高められた上部層を形成することができるので、高速高送りミーリングという厳しい切削条件下で要求される工具特性を備えた被覆工具を、簡易な方法でかつ確実に製造することができる。
【００４３】
これに対して、硬質被覆層の上部層が密着層および中間層と同様、ＰＬＤ法で形成された比較被覆工具１〜１６においては、上部層の（Ａｌ２Ｏ３層）の（０００１）面配向度が低いため、硬質被覆層の各層間の密着強度が十分でなく、硬質被覆層全体としての耐摩耗性も不十分であり、高速高送りミーリング加工において層間剥離、欠損、チッピングを発生しやすく、その結果、比較的短時間で使用寿命に至るものであった。
【００４４】
前述のように、本発明の被覆工具およびその製造方法は、鋼や鋳鉄などの各種被削材の高速高送りミーリング加工のような厳しい切削条件下でも、チッピングの発生なく、すぐれた耐摩耗性を示し、長期に亘ってすぐれた切削性能を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、
前記硬質被覆層が、
（ａ）下部層として、０．３〜５μｍの合計層厚を有するチタンの炭化物層、チタンの窒化物層、チタンの炭窒化物層およびチタンとアルミニウムの複合窒化物層のうちの１層または２層以上からなるチタン化合物層、
（ｂ）密着層として、０．０２〜０．２μｍの層厚を有するイットリウム安定化ジルコニア層、
（ｃ）中間層として、０．０２〜０．５μｍの合計層厚を有し、さらに、結晶構造がコランダム構造からなり（０００１）面配向性を有し、かつ、アルミニウムとの合量に占めるクロムの含有割合（Ｃｒ／（Ｃｒ＋Ａｌ））が０．２〜１（但し、原子比）であるクロムとアルミニウムの酸化物固溶体層、あるいは、クロムの酸化物層、
（ｄ）上部層として、０．３〜３．０μｍの層厚を有し、さらに、結晶構造がコランダム構造からなり（０００１）面配向性を有し、かつ、ＭＯＣＶＤ法で形成されたα−アルミナ層、
前記（ａ）〜（ｄ）の下部層、密着層、中間層および上部層からなることを特徴とする表面被覆切削工具。
【請求項２】
前記密着層が、（００１）面配向性を有するイットリウム安定化ジルコニア層であることを特徴とする請求項１に記載の表面被覆切削工具。
【請求項３】
炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に下部層、密着層、中間層および上部層からなる硬質被覆層を形成した表面被覆切削工具の製造方法において、前記硬質被覆層が、
（ａ）反応器内で化学蒸着又は物理蒸着により、チタンの炭化物層、チタンの窒化物層、チタンの炭窒化物層およびチタンとアルミニウムの複合窒化物層のうちの１層または２層以上からなるチタン化合物層を、０．３〜５μｍの合計層厚になるまで蒸着して下部層を形成する工程と、
（ｂ）次に、工具基体の温度を５００〜８５０℃に保持し、雰囲気中の酸素分圧を１×１０−２〜１０Ｐａとした真空雰囲気中で、イットリウム安定化ジルコニアからなるターゲットにレーザーを照射して、前記下部層表面に、０．０２〜０．２μｍの層厚のイットリウム安定化ジルコニア層からなる密着層を形成する工程と、
（ｃ）次いで、クロム酸化物またはクロム酸化物とα−アルミナの混合体からなるターゲットに、前記（ｂ）と同様な条件でレーザーを照射し、前記密着層表面に、０．０５〜０．５μｍの層厚で結晶構造がコランダム構造からなり（０００１）面配向性を有し、かつ、アルミニウムとの合量に占めるクロムの含有割合（Ｃｒ／（Ｃｒ＋Ａｌ））が０．２〜１（但し、原子比）であるクロムとアルミニウムの酸化物固溶体層、あるいは、クロムの酸化物層からなる中間層を形成する工程と、
（ｄ）その後、前記工具基体の温度を８５０〜１０５０℃に保持するとともに、反応器内の圧力を５０〜１０，０００Ｐａに保持し、アルゴン（Ａｒ）および／または水素（Ｈ２）をキャリアガスとしてトリメチルアルミニウム（Ａｌ（ＣＨ３）３）および酸素（Ｏ２）および／または二酸化炭素（ＣＯ２）を供給することにより、前記中間層表面に、０．３〜３．０μｍの層厚を有し、かつ、結晶構造がコランダム構造を有するα−アルミナ層からなる上部層をＭＯＣＶＤ法により形成する工程とから形成されることを特徴とする表面被覆切削工具の製造方法。
【請求項４】
前記（ｄ）の工程における工具基体の加熱が、コールドウォール方式による加熱であることを特徴とする請求項３に記載の表面被覆切削工具の製造方法。
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、
前記硬質被覆層が、
（ａ）下部層として、０．３〜５μｍの合計層厚を有するチタンの炭化物層、チタンの窒化物層、チタンの炭窒化物層およびチタンとアルミニウムの複合窒化物層のうちの１層または２層以上からなるチタン化合物層、
（ｂ）密着層として、０．０２〜０．２μｍの層厚を有するイットリウム安定化ジルコニア層、
（ｃ）中間層として、０．０２〜０．５μｍの合計層厚を有し、さらに、結晶構造がコランダム構造からなり（０００１）面配向性を有し、かつ、アルミニウムとの合量に占めるクロムの含有割合（Ｃｒ／（Ｃｒ＋Ａｌ））が０．２〜１（但し、原子比）であるクロムとアルミニウムの酸化物固溶体層、あるいは、クロムの酸化物層、
（ｄ）上部層として、０．３〜３．０μｍの層厚を有し、さらに、結晶構造がコランダム構造からなり（０００１）面配向性を有し、かつ、ＭＯＣＶＤ法で形成されたα−アルミナ層、
前記（ａ）〜（ｄ）の下部層、密着層、中間層および上部層からなることを特徴とする表面被覆切削工具。
【請求項２】
前記密着層が、（００１）面配向性を有するイットリウム安定化ジルコニア層であることを特徴とする請求項１に記載の表面被覆切削工具。
【請求項３】
炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に下部層、密着層、中間層および上部層からなる硬質被覆層を形成した表面被覆切削工具の製造方法において、前記硬質被覆層が、
（ａ）反応器内で化学蒸着又は物理蒸着により、チタンの炭化物層、チタンの窒化物層、チタンの炭窒化物層およびチタンとアルミニウムの複合窒化物層のうちの１層または２層以上からなるチタン化合物層を、０．３〜５μｍの合計層厚になるまで蒸着して下部層を形成する工程と、
（ｂ）次に、工具基体の温度を５００〜８５０℃に保持し、雰囲気中の酸素分圧を１×１０−２〜１０Ｐａとした真空雰囲気中で、イットリウム安定化ジルコニアからなるターゲットにレーザーを照射して、前記下部層表面に、０．０２〜０．２μｍの層厚のイットリウム安定化ジルコニア層からなる密着層を形成する工程と、
（ｃ）次いで、クロム酸化物またはクロム酸化物とα−アルミナの混合体からなるターゲットに、前記（ｂ）と同様な条件でレーザーを照射し、前記密着層表面に、０．０５〜０．５μｍの層厚で結晶構造がコランダム構造からなり（０００１）面配向性を有し、かつ、アルミニウムとの合量に占めるクロムの含有割合（Ｃｒ／（Ｃｒ＋Ａｌ））が０．２〜１（但し、原子比）であるクロムとアルミニウムの酸化物固溶体層、あるいは、クロムの酸化物層からなる中間層を形成する工程と、
（ｄ）その後、前記工具基体の温度を８５０〜１０５０℃に保持するとともに、反応器内の圧力を５０〜１０，０００Ｐａに保持し、アルゴン（Ａｒ）および／または水素（Ｈ２）をキャリアガスとしてトリメチルアルミニウム（Ａｌ（ＣＨ３）３）および酸素（Ｏ２）および／または二酸化炭素（ＣＯ２）を供給することにより、前記中間層表面に、０．３〜３．０μｍの層厚を有し、かつ、結晶構造がコランダム構造を有するα−アルミナ層からなる上部層をＭＯＣＶＤ法により形成する工程とから形成されることを特徴とする表面被覆切削工具の製造方法。
【請求項４】
前記（ｄ）の工程における工具基体の加熱が、コールドウォール方式による加熱であることを特徴とする請求項３に記載の表面被覆切削工具の製造方法。
【図１】
【公開番号】特開２０１１−１９４５１８（Ｐ２０１１−１９４５１８Ａ）
【公開日】平成２３年１０月６日（２０１１．１０．６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−６４２３３（Ｐ２０１０−６４２３３）
【出願日】平成２２年３月１９日（２０１０．３．１９）
【出願人】（３０４０２１４１７）国立大学法人東京工業大学 (1,821)
【出願人】（３０４０２３３１８）国立大学法人静岡大学 (416)
【出願人】（０００００６２６４）三菱マテリアル株式会社 (4,417)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年１０月６日（２０１１．１０．６）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年３月１９日（２０１０．３．１９）
【出願人】（３０４０２１４１７）国立大学法人東京工業大学 (1,821)
【出願人】（３０４０２３３１８）国立大学法人静岡大学 (416)
【出願人】（０００００６２６４）三菱マテリアル株式会社 (4,417)
【Ｆターム（参考）】
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