クリーニングの終点検出方法
【課題】 発光強度の測定位置やクリーニング条件、プラズマの変動などの要因に影響されることなく、確実にクリーニングの終点検出を行なう。
【解決手段】 成膜処理済みのウエハＷをチャンバー２から搬出した後、チャンバー２内を減圧し、ガス導入口７からクリーニングガスを導入する。高周波電源３０からシャワーヘッド５に高周波電力を印加し、上部電極としてのシャワーヘッド５と下部電極としてのサセプタ３との間に高周波電界を生じさせ、クリーニングガスをプラズマ化する。クリーニング中は、チャンバー２内のプラズマ中のラジカルの発光強度を分光器２２によって測定し、クリーニングの進行に伴って減少するスペクトル（Ｄ）と、クリーニングの進行に伴って増加するスペクトル（Ｉ）との比Ｄ／Ｉを自動的に求め、チャート化することにより、クリーニングのエンドポイントを検出する。
【解決手段】 成膜処理済みのウエハＷをチャンバー２から搬出した後、チャンバー２内を減圧し、ガス導入口７からクリーニングガスを導入する。高周波電源３０からシャワーヘッド５に高周波電力を印加し、上部電極としてのシャワーヘッド５と下部電極としてのサセプタ３との間に高周波電界を生じさせ、クリーニングガスをプラズマ化する。クリーニング中は、チャンバー２内のプラズマ中のラジカルの発光強度を分光器２２によって測定し、クリーニングの進行に伴って減少するスペクトル（Ｄ）と、クリーニングの進行に伴って増加するスペクトル（Ｉ）との比Ｄ／Ｉを自動的に求め、チャート化することにより、クリーニングのエンドポイントを検出する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、クリーニングの終点検出方法に関し、詳細には、例えばプラズマＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）などに用いる処理チャンバー内のクリーニングを行なう際の終点検出方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体ウエハ表面に成膜を行なうプラズマＣＶＤプロセスにおいては、半導体ウエハ表面だけでなく、処理チャンバーの内壁面等にも膜成分が付着し、堆積物を形成する。このため、プラズマＣＶＤプロセスに用いる処理チャンバーは、定期的にクリーニングを実施する必要がある。クリーニング方法として、クリーニングガスのプラズマを利用したプラズマクリーニングが採用されている。そして、このプラズマクリーニングでは、処理チャンバー内でプラズマ中に含まれるＣＯラジカル、Ｆラジカル、Ｏラジカル、Ｈラジカルなどのラジカルの発光強度の時間変化を測定し、これを指標としてクリーニングの終点を判断していた（例えば、特許文献１参照）。
【特許文献１】特開昭６３−１４４２１号公報（特許請求の範囲など）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
上記特許文献１の方法では、発光強度を測定するための測定位置やクリーニング条件によっては、十分な発光強度が得られず、以下に述べる理由によりクリーニングの終点の正確な判定が困難になるという課題があった。
【０００４】
通例、ＴＭＳ（トリメチルシラン）のような有機化合物を原料としたプラズマＣＶＤでは、低温ほど堆積速度が増える傾向があり、基板またはステージヒーター（載置台）など高温となる基板周辺部に比べて、比較的低温であるチャンバー内壁やシャワーヘッド（上部電極）への堆積量が圧倒的に多くなる。図６は、平行平板方式のプラズマＣＶＤ装置を用い、ＴＭＳ／Ｈｅを流量１５０／８００ｍＬ／ｍｉｎとし、上部電極への高周波電力８００Ｗ、圧力約１０４０Ｐａ（７．８Ｔｏｒｒ）、上下電極間距離１８ｍｍの条件で、温度を１００〜３００℃の範囲で変動させた場合の堆積レートを示すグラフである。この図６より、チャンバー内温度とプラズマＣＶＤによる堆積量には明らかな相関があり、低温になるほど堆積物が多くなることがわかる。
【０００５】
また、有機化合物原料を用いてＬｏｗ−ｋ膜などを成膜する際には、チャンバーへの高周波電力の投入を抑え、原料の分解を抑制することにより、膜中に原料特有の結合を取り込むようにしている。基板への成膜にあたっては、熱分解による原料成分の分解／脱離とのバランスで膜質が決定されるが、チャンバー内の低温部ではこの原料成分の分解／脱離が少ないため、大量の堆積物が形成されることになる。例えば、基板温度が約３００℃程度である場合、チャンバー壁の温度は８０〜９０℃、上部電極の温度は基板やプラズマの熱を受けるため上昇するものの、１５０℃程度に過ぎず、基板温度に比べると明らかに低温である。このため、原料をチャンバー内に供給するシャワーヘッドとして機能する上部電極には、大量の堆積物が形成されることとなり、この部分のクリーニング処理を確実に行なうことがパーティクル防止や成膜再現性能を決定する上で重要になってくる。
【０００６】
上記問題への対策として、例えば基板載置位置の周辺にある部材（例えば下部電極）、チャンバー内壁、上部電極など、異なる部位の堆積物を満遍なく除去するためには、クリーニングを複数のステップに分割し、各ステップで対象となる部位に適したクリーニング条件を選択する必要がある。この場合、各ステップ毎に電力、ガス流量、圧力、電極間距離（ギャップ）等の条件を変更したり、さらにクリーニング中に電源の連続出力／パルス出力を切替えたりする操作が必要となる。
ところが、クリーニング条件の変動に伴い、チャンバー内のプラズマ発光も大きく変動してしまうことから、単一元素を対象とした発光強度の経時変化をモニターして終点を把握することは極めて困難になる。つまり、プラズマの全体的な変動により発光測定器（分光器）に入る発光強度が全体的に変化すると、注目する波長の強度も変化するが、これをクリーニングが進んだことによる強度変化と誤認してしまう場合があり、正確な測定ができない。
【０００７】
一方、プラズマＣＶＤにおける生産性を維持するためにＮＦ３などのフッ素系ガスを用いたプラズマクリーニングでは、大量の堆積物を短時間に除去するために高パワーの電力投入が必要となり、これに伴う電極自身の腐蝕やパーツダメージによる発塵なども深刻な問題となる。このような腐蝕やパーツダメージを抑制するために、リモートプラズマ方式によりチャンバー外部でプラズマ励起されたラジカルのみをチャンバー内に供給し、クリーニングする方法が一般的に行なわれている。このリモートプラズマ方式のクリーニングの場合、ラジカル発光の検出は極めて困難であり、終点検出のための何らかの対策を講ずる必要があった。
【０００８】
従って、本発明の目的は、発光強度の測定位置やクリーニング条件、プラズマの変動などの要因に影響されることなく、さらにはリモートプラズマ方式のクリーニングの場合にも、確実にクリーニングの終点検出が可能なクリーニングの終点検出方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するため、本発明の第１の観点によれば、ＣＶＤ処理容器をクリーニングするにあたり、処理容器中のラジカル発光強度を測定してクリーニングの終点を検出する終点検出方法であって、
クリーニングの進行に従い減少するラジカルの発光強度Ｄと、増加するラジカルの発光強度Ｉとの比Ｄ／Ｉを求め、その時間変化から終点の検出を行なうことを特徴とする、クリーニングの終点検出方法が提供される。
【００１０】
上記第１の観点の終点検出方法において、前記ＣＶＤは、有機化合物を原料としたプラズマＣＶＤであってもよい。ここで、前記有機化合物は、Ｓｉと、水素または窒素を含有し、前記プラズマＣＶＤは構成元素にＳｉを含有する膜の成膜であってもよい。また、前記有機化合物は、トリメチルシランであってもよい。
【００１１】
さらに、前記プラズマＣＶＤは、構成元素にさらに水素または窒素を含む膜の成膜であってもよい。また、クリーニングガスとして、ハロゲン化合物ガスおよび酸素を含むガスを用いることもできる。ここで、前記ハロゲン化合物ガスは、ＮＦ３とすることができる。また、クリーニングの進行に従い減少するラジカルが、膜の構成元素を含む原子または分子のラジカルであり、増加するラジカルが、フッ素ラジカルまたは酸素ラジカルであってもよい。さらに、前記膜の構成元素を含む原子または分子のラジカルが、水素ラジカルであってもよい。
【００１２】
また、前記クリーニングはプラズマ励起によりラジカルを発生させて行なってもよい。この場合、クリーニングは、処理容器内の部位別にプラズマ励起条件を変えて行なうことができる。また、クリーニングは、外部でプラズマ励起されたラジカルを前記処理容器内に導入するリモートプラズマにより行なうこともできる。
【００１３】
また、前記クリーニング中に終点検出用のプラズマ励起ステップを挿入し、終点の検出を行なうようにしてもよい。前記終点検出用のプラズマ励起ステップは、平行平板型プラズマ装置を用いプラズマを励起させて行なってもよい。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、クリーニングの進行に従い減少するラジカルの発光強度Ｄと、増加するラジカルの発光強度Ｉとの比Ｄ／Ｉを求めることによって、クリーニングの進行具合が強調されるので、その時間変化から終点を明確に把握できるようになる。
また、発光強度比Ｄ／Ｉを利用することによって、プラズマの変動による全体的な発光強度の変化に影響されず、クリーニングの終点を正確に把握できる。
そして本発明によれば、リモートプラズマ方式のクリーニングにおいてさえも、クリーニング中に終点検出用のプラズマ励起ステップを挿入し、終点の検出を行なうことにより、クリーニングの終点検出を確実に行なうことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
本発明のクリーニングの終点検出方法は、ＣＶＤ処理容器をクリーニングするにあたり、処理容器中のラジカル発光強度を測定してクリーニングの終点を検出する終点検出方法であって、
クリーニングの進行に従い減少するラジカルの発光強度Ｄと、増加するラジカルの発光強度Ｉとの比Ｄ／Ｉを求め、その時間変化から終点の検出を行なうことを特徴とするものである。
【００１６】
本発明の終点検出方法が適用されるＣＶＤプロセスは、熱ＣＶＤ法、プラズマＣＶＤ法などによる成膜プロセスであり、特にプラズマを利用して成膜を行なうプラズマＣＶＤ法に好適に適用できる。なお、熱ＣＶＤ法に使用する処理容器に対してクリーニングを行なう場合には、終点検出のためにプラズマ生成装置を配備しておく必要がある。
【００１７】
ＣＶＤプロセスによる成膜対象となる膜としては、特に限定されるものではないが、有機化合物を原料としてプラズマＣＶＤにより形成される膜が好ましい。ここで、有機化合物としては、Ｓｉと、水素または窒素を含有する有機化合物が好ましく、例えばトリメチルシラン、ジメチルエトキシシラン、トリエチルシラザン、テトラメチルジシラザンなどを挙げることができる。
【００１８】
また、成膜対象となる膜としては、膜の構成元素にＳｉを含有するＳｉ系膜が好ましく、さらに水素または窒素を含む膜がより好ましい。これらの元素から生成するラジカルは発光強度が強く、クリーニングガスの構成元素（ハロゲン、酸素など）のラジカルと重なり難いため、区別しやすい点で有利である。
構成元素に水素または窒素を含むＳｉ系膜としては、例えば、ＳｉＣ系膜、ＳｉＮ系膜等を挙げることができる。ここで、ＳｉＣ系膜としては、例えばＳｉＣＨ膜、ＳｉＯＣＨ膜等を挙げることができる。ＳｉＮ系膜としては、例えばＳｉＣＮ膜、ＳｉＯＮ膜、ＳｉＮ膜等を挙げることができる。
【００１９】
また、前記水素または窒素を含む膜以外の膜として、例えばＳｉＯ２膜を挙げることができる。
【００２０】
処理容器のクリーニング方法としては、クリーニングガスのプラズマによってクリーニングを行なうプラズマクリーニングが好ましいが、プラズマを使用せずに、熱やクリーニングガスの化学的作用等によりクリーニングを行なうプラズマレスクリーニングでもよい。
【００２１】
クリーニングガスとしては、構成元素にフッ素などのハロゲン元素または酸素を含むガスを用いることが好ましく、例えば、ハロゲン化合物および／または酸素と、キャリヤーとしての不活性ガスとの混合ガスが挙げられ、好適なものとして、ＮＦ３／Ｏ２／Ｈｅ、ＮＦ３／Ｏ２／Ａｒ、ＮＦ３／Ｈｅ、ＮＦ３／Ａｒ、ＣＯＦ２／Ｈｅ、ＣＯＦ２／Ａｒ、ＣＦ４／Ｈｅ、ＣＦ４／Ａｒ、ＣＦ４／Ｏ２／Ｈｅ、ＣＦ４／Ｏ２／Ａｒ等の混合ガスを例示することができる。
【００２２】
本発明方法で、クリーニングの終点検出の指標となるＤ／Ｉは、クリーニングの進行に従い減少するラジカルの発光強度Ｄと、増加するラジカルの発光強度Ｉとの比として求められる。ここで、「クリーニングの進行に従い減少するラジカル」は、膜の構成元素を含む原子または分子のラジカルであり、「クリーニングの進行に従い増加するラジカル」は、クリーニングガスの構成元素を含む原子または分子のラジカルである。例えば、ＳｉＣＨ膜を成膜するＣＶＤプロセスにおいて、処理容器のクリーニングガスとしてＮＦ３／Ｏ２／Ｈｅの混合ガスのプラズマを用いてクリーニングを行なう場合であれば、「クリーニングの進行に従い減少するラジカル」には、膜成分由来の水素ラジカル（Ｈ＊）が該当する。処理容器内の堆積物がプラズマクリーニングによって除去されていく過程で、そこに含まれていた水素はラジカルとなる。水素ラジカルの発光強度がクリーニングの進行に伴って減少するのは、クリーニングの初期にはこのラジカルの生成が多いが、堆積物の除去が進むに従いラジカルの生成率が低下していくためであると考えられる。
【００２３】
また、上記の場合、「クリーニングの進行に従い増加するラジカル」には、クリーニングガスの由来のフッ素ラジカル（Ｆ＊）や酸素ラジカル（Ｏ＊）が該当する。これらのラジカルは、クリーニング初期には堆積物との反応に消費されるため発光強度が低いが、堆積物の除去が進むとともに、消費されないラジカルの比率が高くなるため、発光強度が増加するものと考えられる。
【００２４】
「クリーニングの進行に従い減少するラジカル」の発光強度Ｄおよび「クリーニングの進行に従い増加するラジカル」の発光強度Ｉは、処理容器内でプラズマを生成させ、プラズマ中の前記ラジカルの発光を、例えば分光器を用いて測定することによって検知できる。クリーニング方法がプラズマクリーニングの場合は、クリーニング中の処理容器内のラジカルの発光をそのまま測定すればよい。クリーニング方法がプラズマレスクリーニングの場合は、処理容器内に終点検出を目的とするプラズマを発生させることにより、その発光強度を測定できる。
【００２５】
以下、図面を参照しながら、本発明の好ましい形態について説明する。
図１は、本発明の実施に適したプラズマＣＶＤ装置１の概略構成を示す断面図である。このプラズマＣＶＤ装置１は、電極板が上下平行に対向した容量結合型平行平板プラズマＣＶＤ装置として構成されている。
【００２６】
このプラズマＣＶＤ装置１は、例えば表面がセラミック溶射処理されたアルミニウムからなる円筒形状に成形された処理容器としてのチャンバー２を有しており、このチャンバー２は保安接地されている。前記チャンバー２内には、例えばシリコンからなり、その上に所定の膜を形成するウエハＷを載置するとともに、下部電極として機能するサセプタ３が設けられている。このサセプタ３には、導電体３４が埋設されており、この導電体３４を通じて高周波の電力の供給を受けるように構成されている。また、サセプタ３は、支持台４により支持されており、図示しない昇降機構によって昇降可能となっている。
【００２７】
サセプタ３は、その上部の中央が凸状の円板状に成形され、その上に絶縁材の間に電極が介在されてなる静電チャック（図示せず）が設けられており、この電極に直流電圧が印加されることにより、例えばクーロン力によってウエハＷを静電吸着できるように構成されている。
【００２８】
前記サセプタ３の上方には、このサセプタ３と平行に対向して上部電極として機能するシャワーヘッド５が設けられている。このシャワーヘッド５は、絶縁材を介してチャンバー２の上部に支持されており、サセプタ３との対向面５ａには、多数の吐出孔６，６，・・・を有している。なお、ウエハＷ表面とシャワーヘッド５とは、所定間隔で離間され、この距離は前記昇降機構により調節可能となっている。
【００２９】
前記シャワーヘッド５には、ガス導入口７が設けられており、シャワーヘッド５内部のガス供給室５ｂを介して前記吐出孔６まで連通している。さらに、ガス導入口７は、ガス供給管８、バルブ９を介して、成膜用ガスおよびクリーニングガスを供給するガス供給系１０に接続されている。
【００３０】
ガス供給系１０は、成膜用ガス供給源１１と、クリーニングガス供給源１２を有しており、これらのガス源からの配管には、それぞれバルブ１３およびマスフローコントローラー１４が設けられている。本実施形態では、ＣＶＤによる成膜用ガスとして（ＣＨ３）３ＳｉＨ／Ｈｅ、クリーニングガスとしてＮＦ３／Ｏ２／Ｈｅなどが用いられる。成膜用ガスおよびクリーニングガスは、ガス導入口７を介してシャワーヘッド５内の空間に至り、吐出孔６から吐出される。
【００３１】
前記チャンバー２の側壁（サセプタ３の近傍）には、図示しない排気管が接続されており、ターボ分子ポンプなどの真空ポンプによりチャンバー２内を所定の減圧雰囲気、例えば１Ｐａ以下の所定の圧力まで真空引きできるように構成されている。なお、チャンバー２の側壁には、ウエハＷの搬入出口と、この搬入出口を開閉するゲートバルブとが設けられており（いずれも図示を省略）、これらを介してウエハＷが搬送されるようになっている。
【００３２】
また、チャンバー２の側壁の下部には、透光性の窓２０が設けられている。この窓２０に隣接して受光部２１が配備され、受光部２１はプラズマの発光強度を測定するための分光器２２と電気的に接続されている。窓２０を設けた位置は、上下の電極（シャワーヘッド５とサセプタ３）から離れているため電極間で生成するプラズマの影響を受けにくく、また排気経路にもなっていないため、窓２０への付着物が少なく、安定して測定を行えるという利点がある。
【００３３】
上部電極として機能するシャワーヘッド５には、高周波電源３０が接続されており、その給電線には整合器３１が介在されている。この高周波電源３０は、例えば１３．５６ＭＨｚの周波数の高周波電力をシャワーヘッド５に供給し、上部電極であるシャワーヘッド５と下部電極であるサセプタ３との間にプラズマ形成用の高周波電界を形成する。また、シャワーヘッド５には、図示しないローパスフィルター（ＬＰＦ）が接続されている。
【００３４】
下部電極として機能するサセプタ３には、高周波電源３２が接続されており、その給電線には、整合器３３が介在されている。この高周波電源３２は、例えば２．０ＭＨｚの周波数の高周波電力を下部電極であるサセプタ３に供給できるものである。また、このサセプタ３には、図示しないハイパスフィルター（ＨＰＦ）が接続されている。
【００３５】
以上の構成のプラズマＣＶＤ装置１において、ウエハＷの表面に成膜を行なう場合には、まず、ウエハＷをサセプタ３上に載置し、図示しない静電チャックにより吸着、静置する。次に、図示しない排気装置により、チャンバー内を所定の真空度まで排気する。支持台４は、図示しない昇降機構によって上昇し、ウエハＷを処理位置に置く。この状態で、サセプタ３を所定の温度に制御するとともに、図示しない排気装置によりチャンバー２内の排気を行ない、所定の高真空状態とする。
【００３６】
その後、成膜用ガス供給源１１から成膜用ガスが所定の流量に制御されてチャンバー２内に供給される。シャワーヘッド５に供給された成膜用ガスは、吐出孔６からウエハＷに向けて均一に吐出される。そして、高周波電源３０からシャワーヘッド５に、例えば１３．５６ＭＨｚ程度の高周波電力を印加し、これにより、上部電極としてのシャワーヘッド５と下部電極としてのサセプタ３との間に高周波電界を生じさせ、成膜用ガスをプラズマ化する。このプラズマは、シャワーヘッド５に印加される高周波電力よりも低周波の電力が印加されるサセプタ３付近に引き込まれる。そして引き込まれたプラズマによってウエハＷ表面での化学反応が生じ、ウエハＷの表面にＳｉＣＨ等の膜が形成される。
【００３７】
次に、プラズマＣＶＤ装置１におけるチャンバー２内のクリーニングについて述べる。チャンバー２のクリーニングに際しては、成膜済みのウエハＷをチャンバー２から搬出した後、チャンバー２内を減圧し、ガス導入口７からクリーニングガスを導入する。そして、高周波電源３０からシャワーヘッド５に例えば１３．５６ＭＨｚ程度の高周波電力を印加し、これにより、上部電極としてのシャワーヘッド５と下部電極としてのサセプタ３との間に高周波電界を生じさせ、上記クリーニングガスをプラズマ化する。クリーニングガスのプラズマは、チャンバー２の内壁面等に付着した堆積物と反応し、これらを除去する。
【００３８】
クリーニングは、複数のステップに分割し、各ステップで対象とする部位に適したクリーニング条件を選択して実施することが好ましい。例えば、下部電極であるサセプタ３、チャンバー２の内壁、上部電極であるシャワーヘッド５など、堆積物の量が異なる部位について、それぞれ満遍なくクリーニングを行なうため、各ステップ毎に電力、ガス流量、圧力、電極間距離（ギャップ）等の条件を変更したり、さらにクリーニング中に電源出力を連続からパルス、あるいはパルスから連続に切替えたりすることが好ましい。
【００３９】
クリーニング中は、チャンバー２内のプラズマ中のラジカルの発光強度を分光器２２によって測定する。分光器２２では、受光部２１で検知したプラズマの発光をスペクトルに分ける。分光器２２により測定されるラジカルの発光スペクトルの中から、クリーニングの進行に伴って減少するスペクトル（Ｄ）と、クリーニングの進行に伴って増加するスペクトル（Ｉ）との比Ｄ／Ｉを自動的に求め、チャート化することにより、クリーニングの終点を検出することができる。Ｄ／Ｉ比を指標とすることにより、チャートの変化が少なくなり、安定化した時点を以てクリーニングの終点を判定することができる。この終点の判定は、例えば、Ｄ／Ｉ比を示すチャートの接線の傾きを微分により求めることにより行なってもよい。
【００４０】
クリーニング対象部位に応じ条件を変えて複数のクリーニングステップを実施する場合、各ステップ毎にＤ／Ｉ比を求めることによって、クリーニング対象部位のクリーニングの進行程度を正確に把握することができる。Ｄ／Ｉ比を算出することにより、クリーニングステップごとに異なるクリーニング条件の変動による影響を低減できるためである。
【００４１】
プラズマＣＶＤ装置１のクリーニングに際しては、上部電極などの腐蝕／パーツダメージを抑制するために、装置外部で別途プラズマを生成させ、励起されたラジカルをチャンバー２内に導入してクリーニングを行なうリモートプラズマ方式のクリーニングも可能である。この場合、ラジカルの発光検出が困難であるため、クリーニングの終点を検出する目的で、クリーニング中に終点検出用のプラズマ励起ステップを挿入し、終点の検出を行なうようにすることができる。ここで、終点検出用のプラズマ励起ステップでは、図１に示す平行平板型プラズマＣＶＤ装置１で、クリーニング中に１乃至数回、好ましくは一定時間毎に終点検出用プラズマを立ち上げる。この際のプラズマ条件は、ラジカルの発光を受光部２１で検知し分光器２２により測定できればよく、例えば、シャワーヘッド５に２５０Ｗ、下部電極としてのサセプタ３に０Ｗの高周波電力を供給し、ＮＦ３／Ｈｅの流量２２０／１０００ｍＬ／ｍｉｎ、圧力６５Ｐａ、上下部電極間ギャップ２６ｍｍの条件に設定することができる。
【００４２】
また、熱やクリーニングガスの化学的作用によってクリーニングを行なうプラズマレスクリーニングの場合も、上記リモートプラズマ方式の場合と同様の条件で、クリーニング中に終点検出用のプラズマ励起ステップを挿入し、終点の検出を行なうことができる。
【００４３】
試験例１
図１のプラズマＣＶＤ装置１を用いて、ウエハＷにＳｉＣＨ膜を成膜した後のチャンバー２について、プラズマクリーニングを実施した。上部電極としてのシャワーヘッド５に６００Ｗ、下部電極としてのサセプタ３に０Ｗの高周波電力を供給し、クリーニングガスとしてＮＦ３／Ｏ２／Ｈｅを流量２２０／１１０／１０００ｍＬ／ｍｉｎで用い、圧力６５Ｐａ、上下部電極間ギャップ２６ｍｍの条件でプラズマを生成させ、チャンバークリーニングを行なった。
【００４４】
クリーニングの間、分光器２２を用い、チャンバー内のプラズマ中に含まれるフッ素ラジカル（Ｆ＊）、酸素ラジカル（Ｏ＊）および水素ラジカル（Ｈ＊）の発光強度を継続して測定した。ここで、Ｈ＊のスペクトル（波長６５６ｎｍ）は、クリーニングの進行に伴って減少するスペクトル（Ｄ）であり、Ｆ＊のスペクトル（波長７０４ｎｍ）およびＯ＊のスペクトル（波長７７７ｎｍ）は、クリーニングの進行に伴って増加するスペクトル（Ｉ）である。これらの測定結果を元にＤ／Ｉ比（Ｈ＊／Ｆ＊、およびＨ＊／Ｏ＊）を求め、それぞれチャート化した。その結果を図２に示す。
また、比較のため、Ｈ＊、Ｆ＊およびＯ＊の各スペクトルをそのままチャート化した結果を図３に示す。
【００４５】
図２と図３との比較から、クリーニングの進行に伴って減少するスペクトル（Ｄ）と、クリーニングの進行に伴って増加するスペクトル（Ｉ）との比Ｄ／Ｉを求めることにより、発光強度の変化が強調され、かつ二つの波長の変化が反映されるため、より正確にエンドポイントを判断できることが示された。
【００４６】
試験例２
クリーニングの条件として、高周波電力の供給を上部電極としてのシャワーヘッド５に４００Ｗ、下部電極としてのサセプタ３に６０Ｗとし、クリーニングガスとしてＮＦ３／Ｏ２／Ｈｅを流量５６３／１８７／１０００ｍＬ／ｍｉｎで用い、圧力６５Ｐａ、上下部電極間ギャップ２２ｍｍに変えた以外は上記と同様にしてクリーニングを実施し、チャンバー内のプラズマの発光強度を測定し、Ｄ／Ｉ比（Ｈ＊／Ｆ＊、およびＨ＊／Ｏ＊）を求め、それぞれチャート化した。その結果を図４に示す。
【００４７】
また、比較のため、Ｈ＊、Ｆ＊およびＯ＊の各スペクトルをそのままチャート化した結果を図５に示す。
【００４８】
図４と図５との比較から、Ｈ＊、Ｆ＊およびＯ＊の発光スペクトルをそのままチャート化しただけでは、図５に示すように、エンドポイントの判定が困難であるが、クリーニングの進行に伴って減少するスペクトル（Ｄ）と、クリーニングの進行に伴って増加するスペクトル（Ｉ）との比Ｄ／Ｉを求めることにより、発光強度の変化が強調され、かつ二つの波長の変化が反映されるため、より正確にエンドポイントを判断できることが示された。
【００４９】
以上、本発明の実施形態を述べたが、本発明は上記実施形態に制約されることはなく、種々の変形が可能である。
例えば、上記実施形態では、プラズマＣＶＤ装置のクリーニングを例に挙げて述べたが、クリーニングの終点検出にプラズマを利用できる装置であれば、ＣＶＤ成膜やクリーニングにはプラズマを使用しなくてもよい。つまり、クリーニング対象は、プラズマを用いない熱ＣＶＤ装置の処理容器等であってもよい。
【００５０】
また、プラズマＣＶＤ装置としては、平行平板型のプラズマＣＶＤ装置に限らず、誘導結合方式（Inductive Coupling Plasma；ＩＣＰ）を採用したプラズマＣＶＤ装置であっても、同様に本発明を適用可能である。さらに、リモートプラズマ方式のプラズマＣＶＤ装置であっても、クリーニングの終点検出の為に処理容器内でプラズマを発生させ得る機構を備えたものであれば、同様に本発明を適用できる。
【産業上の利用可能性】
【００５１】
本発明は、プラズマＣＶＤ装置、熱ＣＶＤ装置等のＣＶＤ装置に用いる処理容器内のクリーニングに利用できる。
【図面の簡単な説明】
【００５２】
【図１】本発明方法の実施に適したプラズマＣＶＤ装置の概略を示す断面図。
【図２】試験例１における本発明方法によるラジカルの発光強度比Ｄ／Ｉのチャートを示す図面。
【図３】試験例１における比較方法によるラジカルの発光強度のチャートを示す図面。
【図４】試験例２における本発明方法によるラジカルの発光強度比Ｄ／Ｉのチャートを示す図面。
【図５】試験例２における比較方法によるラジカルの発光強度のチャートを示す図面。
【図６】プラズマＣＶＤにおける温度と堆積レートとの関係を示すグラフ図面。
【符号の説明】
【００５３】
１：プラズマＣＶＤ装置
２：チャンバー
３：サセプタ
４：支持台
５：シャワーヘッド
６：吐出孔
７：ガス導入口
８：ガス供給管
９：バルブ
１０：ガス供給系
１１：成膜用ガス供給源
１２：クリーニングガス供給源
１３：バルブ
１４：マスフローコントローラー
２０：窓
２１：受光部
２２：分光器
３０：高周波電源
３１：整合器
３２：高周波電源
３３：整合器
３４：導電体
【技術分野】
【０００１】
本発明は、クリーニングの終点検出方法に関し、詳細には、例えばプラズマＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）などに用いる処理チャンバー内のクリーニングを行なう際の終点検出方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体ウエハ表面に成膜を行なうプラズマＣＶＤプロセスにおいては、半導体ウエハ表面だけでなく、処理チャンバーの内壁面等にも膜成分が付着し、堆積物を形成する。このため、プラズマＣＶＤプロセスに用いる処理チャンバーは、定期的にクリーニングを実施する必要がある。クリーニング方法として、クリーニングガスのプラズマを利用したプラズマクリーニングが採用されている。そして、このプラズマクリーニングでは、処理チャンバー内でプラズマ中に含まれるＣＯラジカル、Ｆラジカル、Ｏラジカル、Ｈラジカルなどのラジカルの発光強度の時間変化を測定し、これを指標としてクリーニングの終点を判断していた（例えば、特許文献１参照）。
【特許文献１】特開昭６３−１４４２１号公報（特許請求の範囲など）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
上記特許文献１の方法では、発光強度を測定するための測定位置やクリーニング条件によっては、十分な発光強度が得られず、以下に述べる理由によりクリーニングの終点の正確な判定が困難になるという課題があった。
【０００４】
通例、ＴＭＳ（トリメチルシラン）のような有機化合物を原料としたプラズマＣＶＤでは、低温ほど堆積速度が増える傾向があり、基板またはステージヒーター（載置台）など高温となる基板周辺部に比べて、比較的低温であるチャンバー内壁やシャワーヘッド（上部電極）への堆積量が圧倒的に多くなる。図６は、平行平板方式のプラズマＣＶＤ装置を用い、ＴＭＳ／Ｈｅを流量１５０／８００ｍＬ／ｍｉｎとし、上部電極への高周波電力８００Ｗ、圧力約１０４０Ｐａ（７．８Ｔｏｒｒ）、上下電極間距離１８ｍｍの条件で、温度を１００〜３００℃の範囲で変動させた場合の堆積レートを示すグラフである。この図６より、チャンバー内温度とプラズマＣＶＤによる堆積量には明らかな相関があり、低温になるほど堆積物が多くなることがわかる。
【０００５】
また、有機化合物原料を用いてＬｏｗ−ｋ膜などを成膜する際には、チャンバーへの高周波電力の投入を抑え、原料の分解を抑制することにより、膜中に原料特有の結合を取り込むようにしている。基板への成膜にあたっては、熱分解による原料成分の分解／脱離とのバランスで膜質が決定されるが、チャンバー内の低温部ではこの原料成分の分解／脱離が少ないため、大量の堆積物が形成されることになる。例えば、基板温度が約３００℃程度である場合、チャンバー壁の温度は８０〜９０℃、上部電極の温度は基板やプラズマの熱を受けるため上昇するものの、１５０℃程度に過ぎず、基板温度に比べると明らかに低温である。このため、原料をチャンバー内に供給するシャワーヘッドとして機能する上部電極には、大量の堆積物が形成されることとなり、この部分のクリーニング処理を確実に行なうことがパーティクル防止や成膜再現性能を決定する上で重要になってくる。
【０００６】
上記問題への対策として、例えば基板載置位置の周辺にある部材（例えば下部電極）、チャンバー内壁、上部電極など、異なる部位の堆積物を満遍なく除去するためには、クリーニングを複数のステップに分割し、各ステップで対象となる部位に適したクリーニング条件を選択する必要がある。この場合、各ステップ毎に電力、ガス流量、圧力、電極間距離（ギャップ）等の条件を変更したり、さらにクリーニング中に電源の連続出力／パルス出力を切替えたりする操作が必要となる。
ところが、クリーニング条件の変動に伴い、チャンバー内のプラズマ発光も大きく変動してしまうことから、単一元素を対象とした発光強度の経時変化をモニターして終点を把握することは極めて困難になる。つまり、プラズマの全体的な変動により発光測定器（分光器）に入る発光強度が全体的に変化すると、注目する波長の強度も変化するが、これをクリーニングが進んだことによる強度変化と誤認してしまう場合があり、正確な測定ができない。
【０００７】
一方、プラズマＣＶＤにおける生産性を維持するためにＮＦ３などのフッ素系ガスを用いたプラズマクリーニングでは、大量の堆積物を短時間に除去するために高パワーの電力投入が必要となり、これに伴う電極自身の腐蝕やパーツダメージによる発塵なども深刻な問題となる。このような腐蝕やパーツダメージを抑制するために、リモートプラズマ方式によりチャンバー外部でプラズマ励起されたラジカルのみをチャンバー内に供給し、クリーニングする方法が一般的に行なわれている。このリモートプラズマ方式のクリーニングの場合、ラジカル発光の検出は極めて困難であり、終点検出のための何らかの対策を講ずる必要があった。
【０００８】
従って、本発明の目的は、発光強度の測定位置やクリーニング条件、プラズマの変動などの要因に影響されることなく、さらにはリモートプラズマ方式のクリーニングの場合にも、確実にクリーニングの終点検出が可能なクリーニングの終点検出方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するため、本発明の第１の観点によれば、ＣＶＤ処理容器をクリーニングするにあたり、処理容器中のラジカル発光強度を測定してクリーニングの終点を検出する終点検出方法であって、
クリーニングの進行に従い減少するラジカルの発光強度Ｄと、増加するラジカルの発光強度Ｉとの比Ｄ／Ｉを求め、その時間変化から終点の検出を行なうことを特徴とする、クリーニングの終点検出方法が提供される。
【００１０】
上記第１の観点の終点検出方法において、前記ＣＶＤは、有機化合物を原料としたプラズマＣＶＤであってもよい。ここで、前記有機化合物は、Ｓｉと、水素または窒素を含有し、前記プラズマＣＶＤは構成元素にＳｉを含有する膜の成膜であってもよい。また、前記有機化合物は、トリメチルシランであってもよい。
【００１１】
さらに、前記プラズマＣＶＤは、構成元素にさらに水素または窒素を含む膜の成膜であってもよい。また、クリーニングガスとして、ハロゲン化合物ガスおよび酸素を含むガスを用いることもできる。ここで、前記ハロゲン化合物ガスは、ＮＦ３とすることができる。また、クリーニングの進行に従い減少するラジカルが、膜の構成元素を含む原子または分子のラジカルであり、増加するラジカルが、フッ素ラジカルまたは酸素ラジカルであってもよい。さらに、前記膜の構成元素を含む原子または分子のラジカルが、水素ラジカルであってもよい。
【００１２】
また、前記クリーニングはプラズマ励起によりラジカルを発生させて行なってもよい。この場合、クリーニングは、処理容器内の部位別にプラズマ励起条件を変えて行なうことができる。また、クリーニングは、外部でプラズマ励起されたラジカルを前記処理容器内に導入するリモートプラズマにより行なうこともできる。
【００１３】
また、前記クリーニング中に終点検出用のプラズマ励起ステップを挿入し、終点の検出を行なうようにしてもよい。前記終点検出用のプラズマ励起ステップは、平行平板型プラズマ装置を用いプラズマを励起させて行なってもよい。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、クリーニングの進行に従い減少するラジカルの発光強度Ｄと、増加するラジカルの発光強度Ｉとの比Ｄ／Ｉを求めることによって、クリーニングの進行具合が強調されるので、その時間変化から終点を明確に把握できるようになる。
また、発光強度比Ｄ／Ｉを利用することによって、プラズマの変動による全体的な発光強度の変化に影響されず、クリーニングの終点を正確に把握できる。
そして本発明によれば、リモートプラズマ方式のクリーニングにおいてさえも、クリーニング中に終点検出用のプラズマ励起ステップを挿入し、終点の検出を行なうことにより、クリーニングの終点検出を確実に行なうことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
本発明のクリーニングの終点検出方法は、ＣＶＤ処理容器をクリーニングするにあたり、処理容器中のラジカル発光強度を測定してクリーニングの終点を検出する終点検出方法であって、
クリーニングの進行に従い減少するラジカルの発光強度Ｄと、増加するラジカルの発光強度Ｉとの比Ｄ／Ｉを求め、その時間変化から終点の検出を行なうことを特徴とするものである。
【００１６】
本発明の終点検出方法が適用されるＣＶＤプロセスは、熱ＣＶＤ法、プラズマＣＶＤ法などによる成膜プロセスであり、特にプラズマを利用して成膜を行なうプラズマＣＶＤ法に好適に適用できる。なお、熱ＣＶＤ法に使用する処理容器に対してクリーニングを行なう場合には、終点検出のためにプラズマ生成装置を配備しておく必要がある。
【００１７】
ＣＶＤプロセスによる成膜対象となる膜としては、特に限定されるものではないが、有機化合物を原料としてプラズマＣＶＤにより形成される膜が好ましい。ここで、有機化合物としては、Ｓｉと、水素または窒素を含有する有機化合物が好ましく、例えばトリメチルシラン、ジメチルエトキシシラン、トリエチルシラザン、テトラメチルジシラザンなどを挙げることができる。
【００１８】
また、成膜対象となる膜としては、膜の構成元素にＳｉを含有するＳｉ系膜が好ましく、さらに水素または窒素を含む膜がより好ましい。これらの元素から生成するラジカルは発光強度が強く、クリーニングガスの構成元素（ハロゲン、酸素など）のラジカルと重なり難いため、区別しやすい点で有利である。
構成元素に水素または窒素を含むＳｉ系膜としては、例えば、ＳｉＣ系膜、ＳｉＮ系膜等を挙げることができる。ここで、ＳｉＣ系膜としては、例えばＳｉＣＨ膜、ＳｉＯＣＨ膜等を挙げることができる。ＳｉＮ系膜としては、例えばＳｉＣＮ膜、ＳｉＯＮ膜、ＳｉＮ膜等を挙げることができる。
【００１９】
また、前記水素または窒素を含む膜以外の膜として、例えばＳｉＯ２膜を挙げることができる。
【００２０】
処理容器のクリーニング方法としては、クリーニングガスのプラズマによってクリーニングを行なうプラズマクリーニングが好ましいが、プラズマを使用せずに、熱やクリーニングガスの化学的作用等によりクリーニングを行なうプラズマレスクリーニングでもよい。
【００２１】
クリーニングガスとしては、構成元素にフッ素などのハロゲン元素または酸素を含むガスを用いることが好ましく、例えば、ハロゲン化合物および／または酸素と、キャリヤーとしての不活性ガスとの混合ガスが挙げられ、好適なものとして、ＮＦ３／Ｏ２／Ｈｅ、ＮＦ３／Ｏ２／Ａｒ、ＮＦ３／Ｈｅ、ＮＦ３／Ａｒ、ＣＯＦ２／Ｈｅ、ＣＯＦ２／Ａｒ、ＣＦ４／Ｈｅ、ＣＦ４／Ａｒ、ＣＦ４／Ｏ２／Ｈｅ、ＣＦ４／Ｏ２／Ａｒ等の混合ガスを例示することができる。
【００２２】
本発明方法で、クリーニングの終点検出の指標となるＤ／Ｉは、クリーニングの進行に従い減少するラジカルの発光強度Ｄと、増加するラジカルの発光強度Ｉとの比として求められる。ここで、「クリーニングの進行に従い減少するラジカル」は、膜の構成元素を含む原子または分子のラジカルであり、「クリーニングの進行に従い増加するラジカル」は、クリーニングガスの構成元素を含む原子または分子のラジカルである。例えば、ＳｉＣＨ膜を成膜するＣＶＤプロセスにおいて、処理容器のクリーニングガスとしてＮＦ３／Ｏ２／Ｈｅの混合ガスのプラズマを用いてクリーニングを行なう場合であれば、「クリーニングの進行に従い減少するラジカル」には、膜成分由来の水素ラジカル（Ｈ＊）が該当する。処理容器内の堆積物がプラズマクリーニングによって除去されていく過程で、そこに含まれていた水素はラジカルとなる。水素ラジカルの発光強度がクリーニングの進行に伴って減少するのは、クリーニングの初期にはこのラジカルの生成が多いが、堆積物の除去が進むに従いラジカルの生成率が低下していくためであると考えられる。
【００２３】
また、上記の場合、「クリーニングの進行に従い増加するラジカル」には、クリーニングガスの由来のフッ素ラジカル（Ｆ＊）や酸素ラジカル（Ｏ＊）が該当する。これらのラジカルは、クリーニング初期には堆積物との反応に消費されるため発光強度が低いが、堆積物の除去が進むとともに、消費されないラジカルの比率が高くなるため、発光強度が増加するものと考えられる。
【００２４】
「クリーニングの進行に従い減少するラジカル」の発光強度Ｄおよび「クリーニングの進行に従い増加するラジカル」の発光強度Ｉは、処理容器内でプラズマを生成させ、プラズマ中の前記ラジカルの発光を、例えば分光器を用いて測定することによって検知できる。クリーニング方法がプラズマクリーニングの場合は、クリーニング中の処理容器内のラジカルの発光をそのまま測定すればよい。クリーニング方法がプラズマレスクリーニングの場合は、処理容器内に終点検出を目的とするプラズマを発生させることにより、その発光強度を測定できる。
【００２５】
以下、図面を参照しながら、本発明の好ましい形態について説明する。
図１は、本発明の実施に適したプラズマＣＶＤ装置１の概略構成を示す断面図である。このプラズマＣＶＤ装置１は、電極板が上下平行に対向した容量結合型平行平板プラズマＣＶＤ装置として構成されている。
【００２６】
このプラズマＣＶＤ装置１は、例えば表面がセラミック溶射処理されたアルミニウムからなる円筒形状に成形された処理容器としてのチャンバー２を有しており、このチャンバー２は保安接地されている。前記チャンバー２内には、例えばシリコンからなり、その上に所定の膜を形成するウエハＷを載置するとともに、下部電極として機能するサセプタ３が設けられている。このサセプタ３には、導電体３４が埋設されており、この導電体３４を通じて高周波の電力の供給を受けるように構成されている。また、サセプタ３は、支持台４により支持されており、図示しない昇降機構によって昇降可能となっている。
【００２７】
サセプタ３は、その上部の中央が凸状の円板状に成形され、その上に絶縁材の間に電極が介在されてなる静電チャック（図示せず）が設けられており、この電極に直流電圧が印加されることにより、例えばクーロン力によってウエハＷを静電吸着できるように構成されている。
【００２８】
前記サセプタ３の上方には、このサセプタ３と平行に対向して上部電極として機能するシャワーヘッド５が設けられている。このシャワーヘッド５は、絶縁材を介してチャンバー２の上部に支持されており、サセプタ３との対向面５ａには、多数の吐出孔６，６，・・・を有している。なお、ウエハＷ表面とシャワーヘッド５とは、所定間隔で離間され、この距離は前記昇降機構により調節可能となっている。
【００２９】
前記シャワーヘッド５には、ガス導入口７が設けられており、シャワーヘッド５内部のガス供給室５ｂを介して前記吐出孔６まで連通している。さらに、ガス導入口７は、ガス供給管８、バルブ９を介して、成膜用ガスおよびクリーニングガスを供給するガス供給系１０に接続されている。
【００３０】
ガス供給系１０は、成膜用ガス供給源１１と、クリーニングガス供給源１２を有しており、これらのガス源からの配管には、それぞれバルブ１３およびマスフローコントローラー１４が設けられている。本実施形態では、ＣＶＤによる成膜用ガスとして（ＣＨ３）３ＳｉＨ／Ｈｅ、クリーニングガスとしてＮＦ３／Ｏ２／Ｈｅなどが用いられる。成膜用ガスおよびクリーニングガスは、ガス導入口７を介してシャワーヘッド５内の空間に至り、吐出孔６から吐出される。
【００３１】
前記チャンバー２の側壁（サセプタ３の近傍）には、図示しない排気管が接続されており、ターボ分子ポンプなどの真空ポンプによりチャンバー２内を所定の減圧雰囲気、例えば１Ｐａ以下の所定の圧力まで真空引きできるように構成されている。なお、チャンバー２の側壁には、ウエハＷの搬入出口と、この搬入出口を開閉するゲートバルブとが設けられており（いずれも図示を省略）、これらを介してウエハＷが搬送されるようになっている。
【００３２】
また、チャンバー２の側壁の下部には、透光性の窓２０が設けられている。この窓２０に隣接して受光部２１が配備され、受光部２１はプラズマの発光強度を測定するための分光器２２と電気的に接続されている。窓２０を設けた位置は、上下の電極（シャワーヘッド５とサセプタ３）から離れているため電極間で生成するプラズマの影響を受けにくく、また排気経路にもなっていないため、窓２０への付着物が少なく、安定して測定を行えるという利点がある。
【００３３】
上部電極として機能するシャワーヘッド５には、高周波電源３０が接続されており、その給電線には整合器３１が介在されている。この高周波電源３０は、例えば１３．５６ＭＨｚの周波数の高周波電力をシャワーヘッド５に供給し、上部電極であるシャワーヘッド５と下部電極であるサセプタ３との間にプラズマ形成用の高周波電界を形成する。また、シャワーヘッド５には、図示しないローパスフィルター（ＬＰＦ）が接続されている。
【００３４】
下部電極として機能するサセプタ３には、高周波電源３２が接続されており、その給電線には、整合器３３が介在されている。この高周波電源３２は、例えば２．０ＭＨｚの周波数の高周波電力を下部電極であるサセプタ３に供給できるものである。また、このサセプタ３には、図示しないハイパスフィルター（ＨＰＦ）が接続されている。
【００３５】
以上の構成のプラズマＣＶＤ装置１において、ウエハＷの表面に成膜を行なう場合には、まず、ウエハＷをサセプタ３上に載置し、図示しない静電チャックにより吸着、静置する。次に、図示しない排気装置により、チャンバー内を所定の真空度まで排気する。支持台４は、図示しない昇降機構によって上昇し、ウエハＷを処理位置に置く。この状態で、サセプタ３を所定の温度に制御するとともに、図示しない排気装置によりチャンバー２内の排気を行ない、所定の高真空状態とする。
【００３６】
その後、成膜用ガス供給源１１から成膜用ガスが所定の流量に制御されてチャンバー２内に供給される。シャワーヘッド５に供給された成膜用ガスは、吐出孔６からウエハＷに向けて均一に吐出される。そして、高周波電源３０からシャワーヘッド５に、例えば１３．５６ＭＨｚ程度の高周波電力を印加し、これにより、上部電極としてのシャワーヘッド５と下部電極としてのサセプタ３との間に高周波電界を生じさせ、成膜用ガスをプラズマ化する。このプラズマは、シャワーヘッド５に印加される高周波電力よりも低周波の電力が印加されるサセプタ３付近に引き込まれる。そして引き込まれたプラズマによってウエハＷ表面での化学反応が生じ、ウエハＷの表面にＳｉＣＨ等の膜が形成される。
【００３７】
次に、プラズマＣＶＤ装置１におけるチャンバー２内のクリーニングについて述べる。チャンバー２のクリーニングに際しては、成膜済みのウエハＷをチャンバー２から搬出した後、チャンバー２内を減圧し、ガス導入口７からクリーニングガスを導入する。そして、高周波電源３０からシャワーヘッド５に例えば１３．５６ＭＨｚ程度の高周波電力を印加し、これにより、上部電極としてのシャワーヘッド５と下部電極としてのサセプタ３との間に高周波電界を生じさせ、上記クリーニングガスをプラズマ化する。クリーニングガスのプラズマは、チャンバー２の内壁面等に付着した堆積物と反応し、これらを除去する。
【００３８】
クリーニングは、複数のステップに分割し、各ステップで対象とする部位に適したクリーニング条件を選択して実施することが好ましい。例えば、下部電極であるサセプタ３、チャンバー２の内壁、上部電極であるシャワーヘッド５など、堆積物の量が異なる部位について、それぞれ満遍なくクリーニングを行なうため、各ステップ毎に電力、ガス流量、圧力、電極間距離（ギャップ）等の条件を変更したり、さらにクリーニング中に電源出力を連続からパルス、あるいはパルスから連続に切替えたりすることが好ましい。
【００３９】
クリーニング中は、チャンバー２内のプラズマ中のラジカルの発光強度を分光器２２によって測定する。分光器２２では、受光部２１で検知したプラズマの発光をスペクトルに分ける。分光器２２により測定されるラジカルの発光スペクトルの中から、クリーニングの進行に伴って減少するスペクトル（Ｄ）と、クリーニングの進行に伴って増加するスペクトル（Ｉ）との比Ｄ／Ｉを自動的に求め、チャート化することにより、クリーニングの終点を検出することができる。Ｄ／Ｉ比を指標とすることにより、チャートの変化が少なくなり、安定化した時点を以てクリーニングの終点を判定することができる。この終点の判定は、例えば、Ｄ／Ｉ比を示すチャートの接線の傾きを微分により求めることにより行なってもよい。
【００４０】
クリーニング対象部位に応じ条件を変えて複数のクリーニングステップを実施する場合、各ステップ毎にＤ／Ｉ比を求めることによって、クリーニング対象部位のクリーニングの進行程度を正確に把握することができる。Ｄ／Ｉ比を算出することにより、クリーニングステップごとに異なるクリーニング条件の変動による影響を低減できるためである。
【００４１】
プラズマＣＶＤ装置１のクリーニングに際しては、上部電極などの腐蝕／パーツダメージを抑制するために、装置外部で別途プラズマを生成させ、励起されたラジカルをチャンバー２内に導入してクリーニングを行なうリモートプラズマ方式のクリーニングも可能である。この場合、ラジカルの発光検出が困難であるため、クリーニングの終点を検出する目的で、クリーニング中に終点検出用のプラズマ励起ステップを挿入し、終点の検出を行なうようにすることができる。ここで、終点検出用のプラズマ励起ステップでは、図１に示す平行平板型プラズマＣＶＤ装置１で、クリーニング中に１乃至数回、好ましくは一定時間毎に終点検出用プラズマを立ち上げる。この際のプラズマ条件は、ラジカルの発光を受光部２１で検知し分光器２２により測定できればよく、例えば、シャワーヘッド５に２５０Ｗ、下部電極としてのサセプタ３に０Ｗの高周波電力を供給し、ＮＦ３／Ｈｅの流量２２０／１０００ｍＬ／ｍｉｎ、圧力６５Ｐａ、上下部電極間ギャップ２６ｍｍの条件に設定することができる。
【００４２】
また、熱やクリーニングガスの化学的作用によってクリーニングを行なうプラズマレスクリーニングの場合も、上記リモートプラズマ方式の場合と同様の条件で、クリーニング中に終点検出用のプラズマ励起ステップを挿入し、終点の検出を行なうことができる。
【００４３】
試験例１
図１のプラズマＣＶＤ装置１を用いて、ウエハＷにＳｉＣＨ膜を成膜した後のチャンバー２について、プラズマクリーニングを実施した。上部電極としてのシャワーヘッド５に６００Ｗ、下部電極としてのサセプタ３に０Ｗの高周波電力を供給し、クリーニングガスとしてＮＦ３／Ｏ２／Ｈｅを流量２２０／１１０／１０００ｍＬ／ｍｉｎで用い、圧力６５Ｐａ、上下部電極間ギャップ２６ｍｍの条件でプラズマを生成させ、チャンバークリーニングを行なった。
【００４４】
クリーニングの間、分光器２２を用い、チャンバー内のプラズマ中に含まれるフッ素ラジカル（Ｆ＊）、酸素ラジカル（Ｏ＊）および水素ラジカル（Ｈ＊）の発光強度を継続して測定した。ここで、Ｈ＊のスペクトル（波長６５６ｎｍ）は、クリーニングの進行に伴って減少するスペクトル（Ｄ）であり、Ｆ＊のスペクトル（波長７０４ｎｍ）およびＯ＊のスペクトル（波長７７７ｎｍ）は、クリーニングの進行に伴って増加するスペクトル（Ｉ）である。これらの測定結果を元にＤ／Ｉ比（Ｈ＊／Ｆ＊、およびＨ＊／Ｏ＊）を求め、それぞれチャート化した。その結果を図２に示す。
また、比較のため、Ｈ＊、Ｆ＊およびＯ＊の各スペクトルをそのままチャート化した結果を図３に示す。
【００４５】
図２と図３との比較から、クリーニングの進行に伴って減少するスペクトル（Ｄ）と、クリーニングの進行に伴って増加するスペクトル（Ｉ）との比Ｄ／Ｉを求めることにより、発光強度の変化が強調され、かつ二つの波長の変化が反映されるため、より正確にエンドポイントを判断できることが示された。
【００４６】
試験例２
クリーニングの条件として、高周波電力の供給を上部電極としてのシャワーヘッド５に４００Ｗ、下部電極としてのサセプタ３に６０Ｗとし、クリーニングガスとしてＮＦ３／Ｏ２／Ｈｅを流量５６３／１８７／１０００ｍＬ／ｍｉｎで用い、圧力６５Ｐａ、上下部電極間ギャップ２２ｍｍに変えた以外は上記と同様にしてクリーニングを実施し、チャンバー内のプラズマの発光強度を測定し、Ｄ／Ｉ比（Ｈ＊／Ｆ＊、およびＨ＊／Ｏ＊）を求め、それぞれチャート化した。その結果を図４に示す。
【００４７】
また、比較のため、Ｈ＊、Ｆ＊およびＯ＊の各スペクトルをそのままチャート化した結果を図５に示す。
【００４８】
図４と図５との比較から、Ｈ＊、Ｆ＊およびＯ＊の発光スペクトルをそのままチャート化しただけでは、図５に示すように、エンドポイントの判定が困難であるが、クリーニングの進行に伴って減少するスペクトル（Ｄ）と、クリーニングの進行に伴って増加するスペクトル（Ｉ）との比Ｄ／Ｉを求めることにより、発光強度の変化が強調され、かつ二つの波長の変化が反映されるため、より正確にエンドポイントを判断できることが示された。
【００４９】
以上、本発明の実施形態を述べたが、本発明は上記実施形態に制約されることはなく、種々の変形が可能である。
例えば、上記実施形態では、プラズマＣＶＤ装置のクリーニングを例に挙げて述べたが、クリーニングの終点検出にプラズマを利用できる装置であれば、ＣＶＤ成膜やクリーニングにはプラズマを使用しなくてもよい。つまり、クリーニング対象は、プラズマを用いない熱ＣＶＤ装置の処理容器等であってもよい。
【００５０】
また、プラズマＣＶＤ装置としては、平行平板型のプラズマＣＶＤ装置に限らず、誘導結合方式（Inductive Coupling Plasma；ＩＣＰ）を採用したプラズマＣＶＤ装置であっても、同様に本発明を適用可能である。さらに、リモートプラズマ方式のプラズマＣＶＤ装置であっても、クリーニングの終点検出の為に処理容器内でプラズマを発生させ得る機構を備えたものであれば、同様に本発明を適用できる。
【産業上の利用可能性】
【００５１】
本発明は、プラズマＣＶＤ装置、熱ＣＶＤ装置等のＣＶＤ装置に用いる処理容器内のクリーニングに利用できる。
【図面の簡単な説明】
【００５２】
【図１】本発明方法の実施に適したプラズマＣＶＤ装置の概略を示す断面図。
【図２】試験例１における本発明方法によるラジカルの発光強度比Ｄ／Ｉのチャートを示す図面。
【図３】試験例１における比較方法によるラジカルの発光強度のチャートを示す図面。
【図４】試験例２における本発明方法によるラジカルの発光強度比Ｄ／Ｉのチャートを示す図面。
【図５】試験例２における比較方法によるラジカルの発光強度のチャートを示す図面。
【図６】プラズマＣＶＤにおける温度と堆積レートとの関係を示すグラフ図面。
【符号の説明】
【００５３】
１：プラズマＣＶＤ装置
２：チャンバー
３：サセプタ
４：支持台
５：シャワーヘッド
６：吐出孔
７：ガス導入口
８：ガス供給管
９：バルブ
１０：ガス供給系
１１：成膜用ガス供給源
１２：クリーニングガス供給源
１３：バルブ
１４：マスフローコントローラー
２０：窓
２１：受光部
２２：分光器
３０：高周波電源
３１：整合器
３２：高周波電源
３３：整合器
３４：導電体
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＣＶＤ処理容器をクリーニングするにあたり、処理容器中のラジカル発光強度を測定してクリーニングの終点を検出する終点検出方法であって、
クリーニングの進行に従い減少するラジカルの発光強度Ｄと、増加するラジカルの発光強度Ｉとの比Ｄ／Ｉを求め、その時間変化から終点の検出を行なうことを特徴とする、クリーニングの終点検出方法。
【請求項２】
前記ＣＶＤは、有機化合物を原料としたプラズマＣＶＤであることを特徴とする、請求項１に記載の終点検出方法。
【請求項３】
前記有機化合物は、Ｓｉと、水素または窒素を含有し、前記プラズマＣＶＤは構成元素にＳｉを含有する膜の成膜であることを特徴とする、請求項２に記載の終点検出方法。
【請求項４】
前記有機化合物は、トリメチルシランであることを特徴とする、請求項３に記載の終点検出方法。
【請求項５】
前記プラズマＣＶＤは、構成元素にさらに水素または窒素を含む膜の成膜であることを特徴とする、請求項３に記載の終点検出方法。
【請求項６】
クリーニングガスとして、ハロゲン化合物ガスおよび酸素を含むガスを用いることを特徴とする、請求項１ないし請求項５のいずれか１項に記載の終点検出方法。
【請求項７】
前記ハロゲン化合物ガスは、ＮＦ３であることを特徴とする請求項６に記載の終点検出方法。
【請求項８】
クリーニングの進行に従い減少するラジカルが、膜の構成元素を含む原子または分子のラジカルであり、増加するラジカルが、フッ素ラジカルまたは酸素ラジカルであることを特徴とする、請求項７に記載の終点検出方法。
【請求項９】
前記膜の構成元素を含む原子または分子のラジカルが、水素ラジカルであることを特徴とする、請求項８に記載の終点検出方法。
【請求項１０】
前記クリーニングは、プラズマ励起によりラジカルを発生させて行なうことを特徴とする、請求項１ないし９のいずれか１項に記載の終点検出方法。
【請求項１１】
前記クリーニングを、処理容器内の部位別にプラズマ励起条件を変えて行なうことを特徴とする、請求項１０に記載の終点検出方法。
【請求項１２】
前記クリーニングを、外部でプラズマ励起されたラジカルを前記処理容器内に導入するリモートプラズマにより行なうことを特徴とする、請求項１０に記載の終点検出方法。
【請求項１３】
前記クリーニング中に終点検出用のプラズマ励起ステップを挿入し、終点の検出を行なうことを特徴とする、請求項１ないし請求項１２のいずれか１項に記載の終点検出方法。
【請求項１４】
前記終点検出用のプラズマ励起ステップは、平行平板型プラズマ装置を用いプラズマを励起させて行なうことを特徴とする、請求項１３に記載の終点検出方法。
【請求項１】
ＣＶＤ処理容器をクリーニングするにあたり、処理容器中のラジカル発光強度を測定してクリーニングの終点を検出する終点検出方法であって、
クリーニングの進行に従い減少するラジカルの発光強度Ｄと、増加するラジカルの発光強度Ｉとの比Ｄ／Ｉを求め、その時間変化から終点の検出を行なうことを特徴とする、クリーニングの終点検出方法。
【請求項２】
前記ＣＶＤは、有機化合物を原料としたプラズマＣＶＤであることを特徴とする、請求項１に記載の終点検出方法。
【請求項３】
前記有機化合物は、Ｓｉと、水素または窒素を含有し、前記プラズマＣＶＤは構成元素にＳｉを含有する膜の成膜であることを特徴とする、請求項２に記載の終点検出方法。
【請求項４】
前記有機化合物は、トリメチルシランであることを特徴とする、請求項３に記載の終点検出方法。
【請求項５】
前記プラズマＣＶＤは、構成元素にさらに水素または窒素を含む膜の成膜であることを特徴とする、請求項３に記載の終点検出方法。
【請求項６】
クリーニングガスとして、ハロゲン化合物ガスおよび酸素を含むガスを用いることを特徴とする、請求項１ないし請求項５のいずれか１項に記載の終点検出方法。
【請求項７】
前記ハロゲン化合物ガスは、ＮＦ３であることを特徴とする請求項６に記載の終点検出方法。
【請求項８】
クリーニングの進行に従い減少するラジカルが、膜の構成元素を含む原子または分子のラジカルであり、増加するラジカルが、フッ素ラジカルまたは酸素ラジカルであることを特徴とする、請求項７に記載の終点検出方法。
【請求項９】
前記膜の構成元素を含む原子または分子のラジカルが、水素ラジカルであることを特徴とする、請求項８に記載の終点検出方法。
【請求項１０】
前記クリーニングは、プラズマ励起によりラジカルを発生させて行なうことを特徴とする、請求項１ないし９のいずれか１項に記載の終点検出方法。
【請求項１１】
前記クリーニングを、処理容器内の部位別にプラズマ励起条件を変えて行なうことを特徴とする、請求項１０に記載の終点検出方法。
【請求項１２】
前記クリーニングを、外部でプラズマ励起されたラジカルを前記処理容器内に導入するリモートプラズマにより行なうことを特徴とする、請求項１０に記載の終点検出方法。
【請求項１３】
前記クリーニング中に終点検出用のプラズマ励起ステップを挿入し、終点の検出を行なうことを特徴とする、請求項１ないし請求項１２のいずれか１項に記載の終点検出方法。
【請求項１４】
前記終点検出用のプラズマ励起ステップは、平行平板型プラズマ装置を用いプラズマを励起させて行なうことを特徴とする、請求項１３に記載の終点検出方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【公開番号】特開２００６−８６３２５（Ｐ２００６−８６３２５Ａ）
【公開日】平成１８年３月３０日（２００６．３．３０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００４−２６９３６４（Ｐ２００４−２６９３６４）
【出願日】平成１６年９月１６日（２００４．９．１６）
【出願人】（０００２１９９６７）東京エレクトロン株式会社 (5,184)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年３月３０日（２００６．３．３０）
【国際特許分類】
【出願日】平成１６年９月１６日（２００４．９．１６）
【出願人】（０００２１９９６７）東京エレクトロン株式会社 (5,184)
【Ｆターム（参考）】
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