オプトエレクトロニクスデバイス用の組成物、層、及びフィルム、並びにこれらの使用
少なくとも１つのアルキル基と少なくとも１つのアリール基すなわち芳香族基を含む少なくとも１種のシリコン系材料、少なくとも１種の触媒、および少なくとも１種の溶媒を含む架橋可能な組成物が開示されている。ａ）デバイス内の表面；ならびにｂ）少なくとも１種のシリコン系材料、少なくとも１種の触媒、および少なくとも１種の溶媒から作製される、少なくとも１種の充分に光透過性の架橋フィルム；を含むオプトエレクトロニクスデバイスが開示されている。ａ）デバイス内の表面（１２０）；ならびにｂ）少なくとも１種のシリコン系材料、少なくとも１種の架橋剤、および少なくとも１種の溶媒を含む、少なくとも１種の光透過性の架橋可能な組成物（１４０）；を含むオプトエレクトロニクスデバイスも開示されている。ａ）表面（１２０）を供給すること；ｂ）少なくとも１種の充分に光透過性の架橋可能な組成物（１４０）を供給すること、ここで前記組成物は、少なくとも１種のシリコン系材料と少なくとも１種の触媒を含む；ｃ）前記表面に前記架橋可能な組成物を施すこと；およびｄ）充分に光透過性の架橋組成物が形成されるように前記架橋可能な組成物を硬化させること；を含む、オプトエレクトロニクスデバイス（１０５）の製造方法も開示されている。ポリフェニルシルセスキオキサン、ポリフェニルシロキサン、もしくはこれらの組み合わせ物；硝酸テトラメチルアンモニウム；少なくとも１種の溶媒、およびアミノプロピルトリエトキシシラン系の化合物；を含む架橋可能な組成物も開示されている。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本ＰＣＴ出願は、２００８年２月６日付け出願の米国特許出願第１２／０２７１１３号、２００７年４月１０日付け出願の米国特許出願第１１／７８４９６６号、及び２００５年７月２９日付け出願の米国特許出願１１／１９２，３５２号に基づき優先権を主張する。米国特許出願第１１／７８４９６６号は、米国特許出願第２００６／００３５４１９号の一部係属出願である。米国特許出願１１／１９２，３５２号は、２００４年８月３日付けで出願し、２００６年３月２１日付けで特許取得した米国特許第７，０１５，０６１号の一部係属出願である。これらの特許出願はいずれも本発明の譲受人に譲渡されており、これら特許出願の全開示内容を参照により本明細書に援用するものとする。
【０００２】
本発明の主題の分野は、オプトエレクトロニクスデバイスやオプトエレクトロニクスアプリケーションにおいて使用される組成物、及びこれらの組成物から製造されるフィルムである。オプトエレクトロニクスデバイスやオプトエレクトロニクスアプリケーションの製造においてこれらの組成物やフィルムを使用する方法のほかに、これらの組成物やフィルムを製造する方法も開示されている。
【背景技術】
【０００３】
電子光学素子や薄膜トランジスタ等のディスプレイデバイスの製造は、米国特許第６，６７４，１０６号（該特許を参照により本明細書に援用する）から公知である。オプトエレクトロニクスデバイスやマイクロエレクトロニクスデバイスを製造する上での、また、これらのデバイスを種々の用途に使用する上での課題の１つが、幾つかの異なった機能を果たすように使用できる材料〔例えば、誘電体コーティング、平坦化フィルムと平坦化層、パッシベーション層、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）及び／又は他のディスプレイ用のカラーフィルター平坦化オーバーコート、有機発光ダイオード（ＯＬＥＤ）の防湿塗料と防湿接着剤、及びフラットパネルディスプレイとトランジスタにおけるフィルムと層〕の製造である。
【０００４】
Ｃａｒｔｅｒらによる米国特許第６，１７７，３６０号（“Ｃａｒｔｅｒ”）は、基板、一連の金属回路線、及び金属回路線上に配置された誘電体、を含む集積回路デバイスの製造方法を開示している。誘電体は、感光性又は感熱性の塩基発生剤の存在下にてシルセスキオキサンの縮合生成物を含むが、この誘電体がオプトエレクトロニクスアプリケーションにクロスオーバーできる、ということは開示されていない。さらに、本発明のために想定される誘電体が、透明すなわち光透過性でなければならない、ということもＣａｒｔｅｒからは明らかではない。さらに、Ｃａｒｔｅｒには、誘電体が、多くの異なったタイプの材料、層、及び基板とともに機能する場合に有用である界面活性剤、架橋剤、又は接着促進剤（これらの材料は、オプトエレクトロニクスアプリケーション中にしばしば存在する）によって変性を受けてもよい、という点についての記載が全くない。Ｃａｒｔｅｒはさらに、本明細書に記載の最終用途の幾つかに関連した特性（例えば、平坦化、表面粗さ、又は屈折率）、及び他の用途の幾つかに関連した特性（例えば本明細書に記載の特性）に関しては説明していない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】米国特許第６，６７４，１０６号
【特許文献２】米国特許第６，１７７，３６０号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
このため、下記の要件の１つ以上を満たすことのできる光透過性組成物を作製して使用するのが望ましい：ａ）パッシベーション層、カラーフィルター用塗料、ＯＬＥＤの防湿塗料と防湿接着剤、ならびにフラットパネルディスプレイとトランジスタにおけるフィルム及び／又は層としての機能を含めて、幾つかの異なった機能を果たすことができる；ｂ）狭いトレンチやチャネルにおける隙間を適切に埋めることができる；ｃ）従来の構造成分と溶媒成分を使用して作製することができる；ｄ）他の組成物変性成分（例えば、界面活性剤、架橋剤、添加剤、及び接着促進剤等）を導入しても影響を受けにくい；ｅ）オプトエレクトロニクスアプリケーション中に簡単に組み込むことができる部材を形成するよう、表面もしくは基板を平坦化することができる；及び／又はｆ）複数のアプリケーションに適した極薄フィルム、薄いフィルム、及びより厚いフィルム中に水平に配置することができる。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
少なくとも１つのアルキル基と少なくとも１つのアリール基すなわち芳香族基とを含む少なくとも１種のシリコン系材料；少なくとも１種の触媒；及び少なくとも１種の溶媒；を含む架橋可能な組成物が開示されている。
【０００８】
ａ）オプトエレクトロニクスデバイス内の表面；及びｂ）少なくとも１種の十分に光透過性の架橋フィルム、ここで前記フィルムは、少なくとも１種のシリコン系材料、少なくとも１種の触媒、及び少なくとも１種の溶媒から作製される；を含むオプトエレクトロニクスデバイスが開示されている。
【０００９】
ａ）オプトエレクトロニクスデバイス内の表面；及びｂ）少なくとも１種の光透過性の架橋可能な組成物、ここで前記組成物は、少なくとも１種のシリコン系材料、少なくとも１種の架橋剤、及び少なくとも１種の溶媒を含む；を含むオプトエレクトロニクスデバイスも開示されている。
【００１０】
ａ）表面を供給すること；ｂ）少なくとも１種の十分に光透過性の架橋可能な組成物を供給すること、ここで前記組成物は、少なくとも１種のシリコン系材料と少なくとも１種の触媒を含む；ｃ）前記表面に前記架橋可能な組成物を塗布すること；及びｄ）前記架橋可能な組成物を硬化させて、十分に光透過性の架橋組成物を作製すること；を含むオプトエレクトロニクスデバイスの製造法も開示されている。
【００１１】
ポリフェニルシルセスキオキサン、ポリフェニルシロキサン、又は、その両者のの組み合わせ、硝酸テトラメチルアンモニウム、少なくとも１種の溶媒、及びアミノプロピルトリエトキシシラン系化合物を含む架橋可能な組成物が開示されている。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１ａ】図１ａは、基板（１１０）、トポグラフィーを有する表面（１２０）、及び化学蒸着（ＣＶＤ）によって施されたＳｉＮｘを含むコンフォーマル層もしくはコンフォーマルコーティングを含む薄膜トランジスタ（１００）の断面を示す。
【図１ｂ】図１ｂは、基板（１１０）、トポグラフィーを有する表面（１２０）、及び平坦化層（１４０）を含む薄膜トランジスタ（１０５）の断面を示す。
【図２】図２は、本発明の配合物がゲート誘電体（２３０）として使用されている典型的な薄膜トランジスタデバイス（２００）の断面を示す。
【図３】図３は、本発明の配合物（３２０）を使用して表面が平坦化されている本発明のデバイス（３００）を示す。
【図４ａ】図４ａは、典型的なカラーフィルターの断面を示す。
【図４ｂ】図４ｂは、本発明の材料がカラーフィルターにおいてどのように使用されているかを示す。
【図５】図５は、アクティブマトリクス有機発光ダイオード（ＡＭＯＬＥＤ）の断面を示す。
【図６】図６は、本発明のＬＥＤ（６０１）の模式的な断面、及び本発明のＬＥＤ（６００）のブレイクアウトを示しており、このとき本発明の組成物は、トップエミッティングＬＥＤ中の当該ＬＥＤの頂部に使用することもできるし、あるいは基板上のボトムエミッティングＬＥＤ（図示せず）の底部で使用することもできる。
【図７ａ】図７ａは、本発明のフレキシブル基板を示す。基板（７１０）は、図示するように一般には粗い（数百ナノメートルのオーダーの粗さ）。
【図７ｂ】図７ｂは、本発明のフレキシブル基板を示す。基板（７１０）は、図示するように一般には粗い（数百ナノメートルのオーダーの粗さ）。
【図８】図８は、太陽電池（８００）の典型的な断面を示す。
【図９】図９は、センサー（光伝導体）、コンデンサー、及びアクティブマトリクス薄膜トランジスタアドレスユニットを含むＸ線検出器（９００）を示す。
【図１０】図１０は、実施例４に対する典型的なポストベークのスピン曲線を示す。
【図１１】図１１は、３００℃での硬化に対する本発明の硬化プロフィールを示す。
【図１２】図１２は、２３０℃で硬化させた材料の損失重量を示す。
【図１３】図１３は、３００℃で硬化させた材料の損失重量を示す。
【図１４】図１４は、本発明の材料によって表面が平坦化されている顕微鏡図の模式的描写を示す。
【図１５】図１５は、本発明の材料をゲート誘電体として試験するよう作製された有機ＴＦＴ（ＯＴＦＴ）（１５００）の断面を示す。
【図１６ａ】図１６ａは、ＯＴＦＴのデバイス特性を示す。
【図１６ｂ】図１６ｂは、ＯＴＦＴのデバイス特性を示す。
【図１７】図１７は、４００〜１０００ｎｍの可視光学波長範囲における、ガラスに対するフェニルシロキサン系材料とＨＫＬＲ系材料の透過率を示す。
【図１８Ａ】図１８Ａは、シリコンウエハー上への配合物のスピンコーティングによって得られるＰＴＳ系材料のスピン曲線を示す。
【図１８Ｂ】図１８Ｂは、シリコンウエハー上への配合物のスピンコーティングによって得られるＰＴＳ系材料のスピン曲線を示す。
【図１８Ｃ】図１８Ｃは、シリコンウエハー上への配合物のスピンコーティングによって得られるＰＴＳ系材料のスピン曲線を示す。
【図１８Ｄ】図１８Ｄは、シリコンウエハー上への配合物のスピンコーティングによって得られるＰＴＳ系材料のスピン曲線を示す。
【図１８Ｅ】図１８Ｅは、シリコンウエハー上への配合物のスピンコーティングによって得られるＰＴＳ系材料のスピン曲線を示す。
【図１８Ｆ】図１８Ｆは、シリコンウエハー上への配合物のスピンコーティングによって得られるＰＴＳ系材料のスピン曲線を示す。
【図１８Ｇ】図１８Ｇは、シリコンウエハー上への配合物のスピンコーティングによって得られるＰＴＳ系材料のスピン曲線を示す。
【図１８Ｈ】図１８Ｈは、シリコンウエハー上への配合物のスピンコーティングによって得られるＰＴＳ系材料のスピン曲線を示す。
【図１８Ｉ】図１８Ｉは、シリコンウエハー上への配合物のスピンコーティングによって得られるＰＴＳ系材料のスピン曲線を示す。
【図１８Ｊ】図１８Ｊは、シリコンウエハー上への配合物のスピンコーティングによって得られるＰＴＳ系材料のスピン曲線を示す。
【図１８Ｋ】図１８Ｋは、シリコンウエハー上への配合物のスピンコーティングによって得られるＰＴＳ系材料のスピン曲線を示す。
【図１９】図１９は、２５０℃で硬化したＨＫＬＲ系材料フィルム（上図）及び４００℃で硬化したフェニルシロキサン系材料フィルム（下図）の気体除去プロフィールを示す。
【図２０】図２０は、ＧＲ９０８Ｆに対するＴＤＭＳプロフィールを示す。
【図２１】図２１は、ＧＲ１５０Ｆに対するＴＤＭＳプロフィールを示す。
【図２２】図２２は、ＧＲ９０８Ｆに対するＴＧＡ分析結果を示す。
【図２３】図２３は、ＧＲ１５０Ｆに対するＴＧＡ分析結果を示す。
【図２４】図２４は、本発明の配合物の粘度を示す。
【図２５】図２５は、本実施例において使用される材料から得られるフィルムの透過率を示す。
【図２６】図２６は、界面活性剤を含有しない対照標準組成物に対するＴＧＡ実験の結果を示す。
【図２７】図２７は、界面活性剤を含有する組成物に対するＴＧＡ実験の結果を示す。
【図２８】図２８は、対照標準に対するＴＤＭＳプロフィールを示す。
【図２９】図２９は、界面活性剤を含有する組成物に対するＴＤＭＳプロフィールを示す。
【図３０】図３０は、幾つかの本発明の組成物に対するＦＴＩＲデータを示す。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
表１は、温度変化（ｒａｍｐ）後、ならびに硬化温度での１時間保持後、２時間保持後、及び３時間保持後の累積損失重量を示す。
表２は、実施例５の半導体に対するアニール条件を示す。
【００１４】
表３は、不動態化ＴＦＴ又はＩＬＤ材料において必要とされる一組の特性を示す。
表４は、不動態化ＴＦＴやＩＬＤのアプリケーションに対する誘電体のフィルム特性を示す。
【００１５】
表５は、フェニルシロキサン系材料とＨＫＬＲ系材料の誘電特性を示す。
表６は、Ｇ２ガラス基板上へスロットダイコーティングした本発明のフィルムの厚さと不均一率を示す。
【００１６】
表７は、ＴＧＡを使用して測定した、水分曝露の前と後のフィルムの損失重量を示す。
表８は、水分曝露の前と後の、本発明のフィルムの電気的特性を示す。
表９は、４００℃で硬化したフェニルシロキサン系材料フィルムの湿潤薬品耐性を示す。
【００１７】
表１０は、酸素プラズマ灰化フィルムの電気的特性を示す。
表１１は、２５０℃で硬化したフィルムの湿潤薬品耐性を示す。
表１２は、異なったアプリケーションに対する誘電体フィルムの特性一覧を示す。
【００１８】
表１３は、本発明の組成物とそれらのフィルム特性を示す。
表１４は、数種類の本発明の組成物からの、層および（その後の）フィルムの製造方法を示す。
【００１９】
表１５と表１６は、７０℃での６分連続曝露に対するＰＲＳ２０００抵抗を示す。
表１７は、これらの組成物に関してモニターされた電気的特性の一覧を示す。
表１８は、ディスプレイ誘電体に対する必要な特性の一覧を示す。
【００２０】
表１９は、本実施例に関して検討された３つの本発明の材料のそれぞれに対する特性の比較を示す。
表２０は、本発明の材料を８インチのウエハー上に使用して製造されるフィルムの物理的特性を示す。
【００２１】
表２１は、材料の“ｎ”測定値と“ｋ”測定値を示す。
表２２に、これらの本発明の材料に関して収集した電気的データを示す。
表２３は、実施例６の場合と同様の手順を使用して得られた耐湿性データを示す。
【００２２】
表２４と２５は、実施例９に記載の配合物の保存寿命データを示す。
表２６は、これらの組成物のそれぞれからから製造される層およびフィルムの製造方法を示す。
【００２３】
表２７は、７０℃で少なくとも３０分の連続曝露した場合のＰＲＳ２０００の抵抗を示す。
表２８は、これらの組成物に関してモニターした電気的特性の一覧を示す。
【００２４】
表２８は、界面活性剤を含有する組成物に対する一連の保存寿命の検討結果を示す。
表２９は、これらの材料に対する分子量の増加を表わすＧＰＣデータを示す。
光学的用途においては、デバイスの一部として使用されている有機材料は、より高い温度では不安定であることが多く、着色していて、光線透過率がより低い（約９５％未満）。したがって、当業界においては、高温において安定で、低いプロセス温度で、クラックとボイドの無い狭い機構の隙間充填を可能にする材料が求められている。場合によっては、このような材料が、サブトラクティブ・プロセス（ｓｕｂｔｒａｃｔｉｖｅ ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ）（例えば、エンハンストＯ２プラズマプロセスやウェットエッチングプロセス）に耐えるのに十分な機械的・化学的強度を有することも有用である。
【００２５】
驚くべきことに、下記要件の１つ以上を満たすことができるような方法で有用な組成物が開発され、そして利用されてきた：ａ）パッシベーション層、カラーフィルター平坦化オーバーコート、ＯＬＥＤの防湿塗料と防湿接着剤、ならびにフラットパネルディスプレイとトランジスタにおけるフィルム及び／または層としての機能を含めて、幾つかの異なった機能を果たすことができる；ｂ）狭いトレンチやチャネルにおける隙間を適切に埋めることができる；ｃ）従来の構造成分と溶媒成分を使用して作製することができる；ｄ）他の組成物変性成分（例えば、界面活性剤や接着促進剤）を導入しても影響を受けにくい；ｅ）オプトエレクトロニクスアプリケーション中に簡単に組み込むことができる部材を形成するように、表面もしくは基板を平坦化することができる；及び／又はｆ）多様なアプリケーション用の極薄フィルム、薄いフィルム、及びより厚いフィルム中に水平に配置することができる。今日まで、当業界では、本明細書に記載の組成物、フィルム、及び層を、本明細書に記載の方法で使用することができる、ということは分かっていない。
【００２６】
本発明の架橋可能な組成物は、少なくとも１種のシリコン系化合物、少なくとも１種の触媒、及び少なくとも１種の溶媒を含む。これらの組成物はさらに、少なくとも１種の界面活性剤、少なくとも１種の架橋剤、少なくとも１種の接着促進剤、少なくとも１種の他の添加剤、又はこれらの組み合わせを含んでよい。本発明の架橋可能な組成物は、コーティング、層、又はフィルムの予測最終用途に応じて適切な表面に塗布される。少なくとも１種の触媒は、層状材料、層状デバイス、層状フィルム、又はディスプレイの製造における適切な時点で活性化され、これによって光透過性のフィルムもしくは層が作製される。
【００２７】
本発明では、フィルム、層、又はコーティングを作製するための上記組成物をデバイス又は装置の一部として使用するオプトエレクトロニクスデバイスも想定されている。本発明のオプトエレクトロニクスデバイスは、１種以上の光透過性のフィルム、コーティング、又は層（本明細書に記載のもの）を含んでよく、これら光透過性のフィルムや層は、他の光透過性のフィルムや層と同一の化学組成物を含んでもよいし、あるいは他の光透過性のフィルムや層とはやや異なる化学組成物を含んでもよい。幾つかの実施態様においては、本発明のオプトエレクトロニクスデバイスは、デバイス内の表面、及び少なくとも１種の十分に光透過性の架橋フィルムを含み、ここで前記フィルムは、少なくとも１種のシリコン系材料、少なくとも１種の触媒、及び少なくとも１種の溶媒から作製される。オプトエレクトロニクスデバイスはさらに、デバイス内の表面、及び少なくとも１種の充分に光透過性の架橋可能な組成物を含み、ここで前記組成物は、少なくとも１種のシリコン系材料、少なくとも１種の架橋剤、及び少なくとも１種を含む。
【００２８】
本発明のオプトエレクトロニクスデバイスは、トランジスタ、発光ダイオード、カラーフィルター、ステンレス鋼もしくはプラスチックの表面、光起電力電池、フラットパネルディスプレイ、Ｘ線検出器、又はこれらの組み合わせ物を含む。本発明のデバイスは、アクティブマトリクス薄膜有機発光ディスプレイ、パッシブマトリクス有機発光ディスプレイ、アクティブマトリクス薄膜トランジスタ液晶ディスプレイ、電気泳動ディスプレイ、又はこれらを組み合わせたものを含む。本発明のトランジスタは、非晶質シリコン薄膜トランジスタ、低温ポリシリコントランジスタ、有機トランジスタ、有機トランジスタ、有機電界効果トランジスタ、静電誘導トランジスタ、結晶質シリコントランジスタ、又はこれらを組み合わせたものを含む。幾つかの実施態様においては、光透過性フィルムは、パッシベーション層、平坦化層、又はこれらを組み合わせたものを形成する。
【００２９】
架橋可能な組成物
シリコン系化合物
先ず、本発明の架橋可能な組成物を構成する成分について理解することが重要である。これらの組成物は、少なくとも１種のシリコン系化合物を含む。シリコン系化合物の例としては、シロキサン、シルセスキオキサン、ポリシロキサン、ポリシルセスキオキサン、又はシラザン化合物（例えば、メチルシロキサン、メチルシルセスキオキサン、フェニルシロキサン、フェニルシルセスキオキサン、メチルフェニルシロキサン、メチルフェニルシルセスキオキサン、シラザンポリマー、ジメチルシロキサン、ジフェニルシロキサン、メチルフェニルシロキサン、ポリフェニルシルセスキオキサン、ポリフェニルシロキサン、ポリメチルフェニルシロキサン、ポリメチルフェニルシルセスキオキサン、ポリメチルシロキサン、ポリメチルシルセスキオキサン、シリケートポリマー、及びこれらの組み合わせ）などがある。本発明で想定されるシラザンポリマーはペルヒドロシラザンであり、“透明な”ポリマー主鎖を有する。本発明のために想定される化合物と材料は、可視域（例えば、４００ｎｍ〜８００ｎｍ）の光を有意な程度には吸収しない化合物と材料である。本発明の実施態様において、少なくとも１種のシリコン系化合物は、ポリフェニルシルセスキオキサン、ポリフェニルシロキサン、フェニルシロキサン、フェニルシルセスキオキサン、メチルフェニルシロキサン、メチルフェニルシルセスキオキサン、ポリメチルフェニルシロキサン、ポリメチルフェニルシルセスキオキサン、ポリメチルシロキサン、ポリメチルシルセスキオキサン、又はこれらの組み合わせを含む。
【００３０】
幾つかの実施態様において、本発明のために想定されるシリコン系化合物は、アルキル成分とアリール成分（例えば、メチルフェニルシルセスキオキサン、メチルフェニルシロキサン、ポリメチルフェニルシロキサン、又はポリメチルフェニルシルセスキオキサン）を含み、ここでアルキル濃度は、用途に応じて、低い割合とより高い割合の間で変動し、該化合物中の全炭素は、それぞれのタイプの炭素系成分中の炭素割合として表示される。「炭素系成分」（“ｃａｒｂｏｎ−ｂａｓｅｄ ｅｎｔｉｔｙ”）は、アルキル基、又はアリール基すなわち芳香族基を意味するものとする。統合された低アルキル−高アリール”の場合、すなわちＬＫＨＲ（“Ｋ”＝アルキル、“Ｒ”＝アリールすなわち芳香族基）の場合、アルキル基として表わされる炭素割合は、アリール基として表わされる炭素割合（該化合物中の全炭素の約８０％より多い）と比較して約２０％未満である。幾つかの実施態様においては、アルキル基として表わされる炭素割合は、アリール基として表わされる炭素割合（該化合物中の全炭素の約９０％より多い）と比較して約１０％未満である。統合された“高アルキル−低アリール”の場合、すなわちＨＫＬＲの場合、アルキル基として表わされる炭素割合は、アリール基として表わされる炭素割合（該化合物中の全炭素の約８０％未満である）と比較して約２０％より多い。幾つかの実施態様において、アルキル基として表わされる炭素割合は、アリール基として表わされる炭素割合（該化合物中の全炭素の約７０％未満である）と比較して約３０％より多い。これらの化合物は、アルキルのみ、アリールのみ、あるいは他の置換基を含む、本明細書に開示のシリコン系化合物と比較して、全体として異なった特性を有する材料をもたらす。例えば、統合ＬＫＨＲ系材料は、低浸食性のフォトレジストストリッパーに対して耐性があるが、統合ＨＫＬＲ系材料は、低浸食性のフォトレジストストリッパーに対しても、より浸食性の高いフォトレジストストリッパーに対しても耐性がある。後述の実施例セクションにおける幾つかの実施例は、ＬＫＨＲ材料とＨＫＬＲ材料の双方に関して（単独で、及び本明細書に開示の他の材料と組み合わせて）収集したデータを示している。
【００３１】
本明細書で使用している「統合された」（“ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄ”）という用語は、ある１種の化合物上に置換基が統合されているということを意味している。他の実施態様では、化合物は「ブレンド」されている。この場合には、異なった化合物上に置換基があって、これらの化合物がブレンド又は混合されて材料が得られる。ブレンドの例は、メチルシロキサン又はメチルシルセスキオキサンと、フェニルシロキサン又はフェニルシルセスキオキサンとを混合するというものである。「ブレンドされた」実施態様において、ある材料は、低い割合もしくは高い割合のアルキル基（すなわちメチル基）又はアリール基（すなわちフェニル基）を有するが、材料の特性が極めて異なることがある。なぜなら、置換基が異なった化合物上に存在していて、同一の化合物ではないからである。
【００３２】
幾つかの本発明のために想定されるシリコン系化合物は、式
【００３３】
【化１】
【００３４】
（式中、Ｒ１は、アルキル基、アルケニル基、アリール基、又はアラルキル基であり；ｘは０〜２の整数であり；Ｒ２はアルキル基又はアシル基であり；ｙは０〜２の整数である。）を有する少なくとも１種の反応物の加水分解−縮合反応により形成される組成物を含む。本発明のために想定される材料はさらに、一般式（Ｃ６Ｈ５ＳｉＯ１．５）ｘ（式中、ｘは約４より大きい整数である。）のシルセスキオキサンポリマーを含む。
【００３５】
幾つかの本発明のために想定されるシリコン系化合物は、シロキサンポリマー、シロキサンコポリマー、シロキサンブロックポリマー、一般式（Ｈ０−１．０ＳｉＯ１．５−２．０）ｘの水素シロキサンポリマー、式（ＨＳｉＯ１．５）ｘ（式中、ｘは約４より大きい）を有する水素シルセスキオキサンポリマー、ケイ酸の誘導体、及びこれらの組み合わせを含む。さらに、水素シルセスキオキサンとアルコキシヒドリドシロキサンもしくはヒドロキシヒドリドシロキサンとのコポリマーも含まれる。本発明のために想定される材料はさらに、オルガノシロキサンポリマー、アクリルシロキサンポリマー、シルセスキオキサン系ポリマー、ケイ酸の誘導体、一般式（Ｈ０−１．０ＳｉＯ１．５−２．０）ｎ（Ｒ０−１．０ＳｉＯ１．５−２．０）ｍのオルガノヒドリドシロキサンポリマー、及び一般式（ＨＳｉＯ１．５）ｎ（ＲＳｉＯ１．５）ｍ（式中、ｍはゼロより大きく；ｎとｍの合計が約４より大きく；Ｒは、アルキル、アリール、又はこれらの組み合わせである）のオルガノヒドリドシルセスキオキサンポリマーを含む。幾つかの有用なオルガノヒドリドシロキサンポリマーは、ｎとｍの合計が約４〜約５０００であって、ＲがＣ１−Ｃ２０アルキル基又はＣ６−Ｃ１２アリール基である。幾つかの特定の例としては、メチルヒドリドシロキサン、エチルヒドリドシロキサン、プロピルヒドリドシロキサン、ｔ−ブチルヒドリドシロキサン、及びフェニルヒドリドシロキサン等のアルキルヒドリドシロキサン；メチルヒドリドシルセスキオキサン、エチルヒドリドシルセスキオキサン、プロピルヒドリドシルセスキオキサン、ｔ−ブチルヒドリドシルセスキオキサン、及びフェニルヒドリドシルセスキオキサン等のアルキルヒドリドシルセスキオキサン；ならびにこれらの組み合わせ；が挙げられる。
【００３６】
幾つかの本発明の実施態様において、本発明に使用される特定のオルガノヒドリドシロキサン樹脂は、下記のような一般式
【００３７】
【化２】
【００３８】
〔式中、ｎとｍの合計、又はｘとｙとｚの合計が約８〜約５０００であり；Ｒが、置換または非置換の直鎖アルキル基もしくは分岐鎖アルキル基（メチル基、エチル基、ブチル基、プロピル基、及びペンチル基）、アルケニル基（ビニル基、アリル基、及びイソプロペニル基）、シクロアルキル基、シクロアルケニル基、アリール基（フェニル基、ベンジル基、ナフタレニル基、アントラセニル基、及びフェナントレニル基）、及びこれらの混合物から選択される〕を有する。
【００３９】
本発明のために想定される化合物の幾つかと前記化合物の製造方法が、本発明の譲受人に譲渡された２０００年１１月１７日付け発行の米国特許第６，１４３，８５５号と２００６年３月１４日付け発行の米国特許第７，０１１，８８９号に開示されており、オルガノシルセスキオキサンが、本発明の譲受人に譲渡された２００１年４月２６日公開のＷＯ０１／２９０５２に開示されている。その他の本発明のために想定される化合物は、下記の発行済み特許及び係属中の出願（これら特許文献の全開示内容を参照により本明細書に援用されるものとする）に記載されている：２０００年１２月２１日付け公開のＷＯ２０００／０７７５７５；２００１年７月３１日付け発行の米国特許第６，２６８，４５７号；１９９９年６月１０日付け出願の米国特許出願０９／４９１１６６；２００２年４月２日発行の米国特許第６，３６５，７６５号；２００１年７月３１日付け取得の米国特許第６，２６８，４５７号；２００４年１１月２０日付け発行の米国特許第６，８２４，８７９号；２０００年７月１３日付け公開のＷＯ２０００／０４１２３１；２００１年１月２３日付け発行の米国特許第６，１７７，１９９号；２００２年３月１９日付け発行の米国特許第６，３５８，５５９号；２００１年４月１７日付け発行の米国特許第６，２１８，０２０号；２００２年３月２６日付け発行の米国特許第６，３６１，８２０号；２００１年４月１７日付け発行の米国特許第６，２１８，４９７号；２００２年３月１９日付け発行の米国特許第６，３５９，０９９号；２０００年１１月７日付け発行の米国特許第６，１４３，８５５号；２００３年１月２８日付け発行の米国特許第６，５１２，０７１号；及び米国特許出願６０／０４３，２６１。本発明のために想定されるシリカ化合物は、下記の発行済み米国特許に記載の化合物である：第６，０２２，８１２号；第６，０３７，２７５号；第６，０４２，９９４号；第６，０４８，８０４号；第６，０９０，４４８号；第６，１２６，７３３号；第６，１４０，２５４号；第６，２０４，２０２号；第６，２０８，０４１号；第６，３１８，１２４号；及び第６，３１９，８５５号。
【００４０】
触媒
少なくとも１種のシリコン系化合物に少なくとも１種の触媒を加えることができる。幾つかの実施態様において、適切な触媒は加熱によって活性化される触媒である。本明細書に使用される“触媒”という用語は、化学反応に対する活性化エネルギーを低下させることによって化学反応の速度に影響を及ぼす材料を意味している。場合によっては、触媒は、それ自体が消費されることなく、あるいは化学変化を受けることなく、化学反応の活性化エネルギーを低下させる。これらの縮合触媒は、しばしば、ある特定の温度（例えば高温）においてのみ活性化される。したがって、ある温度（例えば室温）において組成物が低分子量を保持するので、表面に対する良好な平坦化能力を実現する。温度を上昇させると（例えば５０℃より高く）、縮合触媒がＳｉ−ＯＨの縮合反応を触媒し、この結果、より緻密な構造が得られ、場合によっては全体的に改良された性能が得られる。本発明のために想定される縮合触媒は、安定なケイ酸塩溶液を保持しやすくできる触媒を含む。本発明のために想定される金属イオン非含有触媒は、オニウム化合物及び求核試薬を含んでよい。触媒は、例えば、アンモニウム化合物（第四アンモニウム塩等）、アミン、ホスホニウム化合物、又はホスフィン化合物であってよい。
【００４１】
幾つかの実施態様において、本発明のために想定される触媒は、分子が比較的「小さい」か、あるいは比較的小さなカチオンを生成する触媒（例えば第四アンモニウム塩）を含む。幾つかの実施態様において、本発明のために想定される触媒は、酢酸テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＡ）、水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、酢酸テトラブチルアンモニウム（ＴＢＡＡ）、酢酸セチルトリメチルアンモニウム（ＣＴＡＡ）、硝酸テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＮ）、他のアンモニウム系触媒、アミン系及び／又はアミン生成触媒、ならびにこれらの組み合わせを含む。他の適切な触媒としては、塩化（２−ヒドロキシエチル）トリメチルアンモニウム、水酸化（２−ヒドロキシエチル）トリメチルアンモニウム、酢酸（２−ヒドロキシエチル）トリメチルアンモニウム、ギ酸（２−ヒドロキシエチル）トリメチルアンモニウム、硝酸（２−ヒドロキシエチル）トリメチルアンモニウム、安息香酸（２−ヒドロキシエチル）トリメチルアンモニウム、ギ酸テトラメチルアンモニウム、及びこれらの組み合わせがある。幾つかの本発明の実施態様においては、ＴＭＡＮが使用される。ＴＭＡＮは、ＴＭＡＮを水中に溶解することによって、又は硝酸を使用してＴＭＡＡもしくはＴＭＡＨをＴＭＡＮに転化させることによって得ることができる。
【００４２】
他の適切な触媒としては、塩化（カルボキシメチル）トリメチルアンモニウム、水酸化（カルボキシメチル）トリメチルアンモニウム、ギ酸（カルボキシメチル）トリメチルアンモニウム、及び酢酸（カルボキシメチル）トリメチルアンモニウムがある〔「（カルボキシメチル）トリメチルアンモニウム」は「ベタイン」としても知られている〕。ベタインを使用することで得られる利点は、改善された触媒活性が得られること、毒性が低いこと、そしてイオン性化学種を除去すること（イオンが残留していると、幾つかのアプリケーションにおいて「画像焼き付き」（“ｉｍａｇｅ ｓｔｉｃｋｉｎｇ”）を促進することがある）である。
【００４３】
溶媒
少なくとも１種のシリコン系化合物及び少なくとも１種の触媒に少なくとも１種の溶媒を加える。本発明のために想定される溶媒は、所望の温度で揮発する、及び／又は、本明細書に記載の成分を容易に溶媒和する有機化合物の、任意の適切な純物質又は混合物を含む。溶媒はさらに、極性化合物及び無極性化合物の、任意の適切な純粋物質又は混合物を含む。本明細書で使用している「純物質」（“ｐｕｒｅ”）という用語は、一定の組成を有する成分を意味している。例えば、純水はＨ２Ｏだけからなる。本明細書で使用している「混合物」という用語は、塩水を含めた、純粋質ではない成分を意味している。本明細書に使用される“極性（ｐｏｌａｒ）”という用語は、分子または化合物のある箇所において、あるいは分子または化合物に沿って、不均等な電荷分布、不均等な部分的電荷分布、または不均等な自発的電荷分布（ｓｐｏｎｔａｎｅｏｕｓ ｃｈａｒｇｅ ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ）をつくり出す分子もしくは化合物の特性を意味している。本明細書で使用している“無極性（ｎｏｎ−ｐｏｌａｒ）”という用語は、均等な電荷分布、均等な部分的電荷分布、または均等な自発的電荷分布をつくり出す分子もしくは化合物の特性を意味している。
【００４４】
本発明のために想定される溶媒はさらに、場合によっては、組成物の隙間充填特性及び平坦化特性を向上させるために、単独で、あるいは組み合わせて、溶液の粘度、分子間力、及び溶液の表面エネルギーを改善することができる溶媒である。しかしながら、理解しておかねばならないことは、適切な溶媒は、別の方法で（例えば、架橋効率に影響を与えることによって、熱安定性に影響を与えることによって、粘度に影響を与えることによって、及び／又は、得られる層もしくはフィルムの、他の層、基板、もしくは表面に対する接着性に影響を与えることによって）組成物のプロフィールに影響を与える溶媒であってよい、という点である。
【００４５】
少なくとも１種の溶媒は、炭化水素系の溶媒の一部であると考えられる溶媒を含んでよい。炭化水素溶媒は、炭素と水素とを含む溶媒である。理解しておかねばならないことは、炭化水素溶媒の大多数が無極性であるが、極性であると考えられる少数の炭化水素溶媒が存在する、という点である。炭化水素溶媒は、一般には３種類に分けられる（すなわち、脂肪族炭化水素、環式炭化水素、及び芳香族炭化水素）。脂肪族炭化水素溶媒は、直鎖化合物、及び分岐し、場合によっては架橋している化合物を含んでよいが、脂肪族炭化水素溶媒は環式炭化水素とは見なさない。環式炭化水素溶媒は、脂肪族炭化水素溶媒に類似した特性を有する、環構造中に配向した少なくとも３つの炭素原子を含む溶媒である。芳香族炭化水素溶媒は、共通の結合によって結びついた、及び／又は、縮合した複数の環によって結びついた単一の環もしくは複数の環と共に、一般には３つ以上の不飽和結合を含む。本発明のために想定される炭化水素溶媒としては、トルエン、キシレン、ｐ−キシレン、ｍ−キシレン、メシチレン、ソルベントナフサＨ、ソルベントナフサＡ、アルカン（例えば、ペンタン、ヘキサン、イソヘキサン、ヘプタン、ノナン、オクタン、ドデカン、２−メチルブタン、ヘキサデカン、トリデカン、ペンタデカン、シクロペンタン、２，２，４−トリメチルペンタン）、石油エーテル、ハロゲン化炭化水素（例えば塩素化炭化水素）、ニトロ化炭化水素、ベンゼン、１，２−ジメチルベンゼン、１，２，４−トリメチルベンゼン、ミネラルスピリット、ケロシン、イソブチルベンゼン、メチルナフタレン、エチルトルエン、及びリグロインなどがある。特に本発明のために想定される溶媒としては、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、シクロヘキサン、ベンゼン、トルエン、キシレン、及びこれらの混合物もしくは組み合わせがあるが、これらに限定されない。
【００４６】
少なくとも１種の溶媒は、炭化水素溶媒系の化合物の一部とは見なされない溶媒〔例えば、ケトン（例えば、アセトン、ジエチルケトン、及びメチルエチルケトン等）、アルコール、エステル、エーテル、及びアミン〕を含んでよい。その他の本発明のために想定される溶媒としては、乳酸エチル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート（ＰＧＭＥＡ）、またはこれらの組み合わせがある。さらに他の本発明の実施態様において、少なくとも１種の溶媒は、本明細書に記載の溶媒のいずれかの組み合わせを含んでよい。
【００４７】
少なくとも１種の溶媒は、溶液中に約９０重量％未満の量で存在してよい。幾つかの実施態様において、少なくとも１種の溶媒は、溶液中に約５０〜９０重量％の量で存在してよい。その他の実施態様において、少なくとも１種の溶媒は、溶液中に約５５〜８５重量％の量で存在してよい。さらに他の実施態様において、少なくとも１種の溶媒は、溶液中に約６５〜８５重量％の量で存在してよい。組成物に加えるべき適切な溶媒量の決定は、ａ）所望の層もしくはフィルムの厚さ；ｂ）組成物中での所望の固体濃度；ｃ）組成物の塗布方法；及び／又はｄ）スピンコーティングが使用されるときのスピン速度；を含む多くのファクターに依存する。さらに、配合物中の固体濃度（すなわち、樹脂やポリマー）が高くなるほど粘度が高くなる。スピンコーターやスプレーコーターは、低粘度（すなわち３センチポイズ）の組成物を処理することができるが、スロットダイコーターやスリットコーターは、高粘度の組成物を必要とすることが多い。したがって、粘性のある材料（すなわち９センチポイズ）を得るためには、固体の含量を増加させなければならない（あるいは溶媒の量を減少させなければならない）。さらに、粘性配合物すなわち固体含量がより高い配合物は、より厚いフィルム（＞２μｍ）をもたらす。
【００４８】
本発明に使用される溶媒は、不純物を任意の適切なレベルで含んでよい。幾つかの実施態様において、使用される溶媒は、比較的低いレベル（例えば、約１ｐｐｍ未満、約１００ｐｐｂ未満、約１０ｐｐｂ未満、約１ｐｐｂ未満、約１００ｐｐｔ未満、約１０ｐｐｔ未満、及び場合によっては約１ｐｐｔ未満）の不純物を含有する。これらの溶媒は、本発明のために想定される用途での使用に適した不純物レベルを有する状態で購入することもできるし、あるいは不純物をさらに除去すべく、そして約１０ｐｐｂ未満、約１ｐｐｂ未満、約１００ｐｐｔ未満、あるいは適切な及び／又は所望の低レベルにするために、さらに精製しなければならない場合もある。
【００４９】
組成物変性用成分
必要に応じて、組成物はさらに、少なくとも１種の組成物変性用成分（例えば、少なくとも１種の界面活性剤、少なくとも１種の接着促進剤、少なくとも１種の架橋剤、少なくとも１種の他の添加剤、またはこれらの組み合わせ）を含んでよい。これらの組成物変性用成分は、組成物、コーティング、層、及び／又はフィルムの特性に影響を与えるように設計されている。本発明のために想定される、影響を与えることのできる特性は、表面張力、他の層もしくは表面に対する接着性、粘度、密度、透過率／透明性、またはこれらの組み合わせである。
【００５０】
少なくとも１種の界面活性剤は、本発明のために想定される組成物変性用成分の１つであると考えられる。界面活性剤は、表面張力を低下させるために加えられる。本明細書で使用される「界面活性剤」という用語は、Ｈ２Ｏもしくは他の液体中に溶解したときに表面張力を低下させる、あるいは２種の液体間の、または液体と固体との間の界面張力を低下させるあらゆる化合物を意味している。本発明のために想定される界面活性剤は、少なくとも１種のアニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、ノニオン界面活性剤、両性イオン界面活性剤、またはこれらの組み合わせを含んでよい。界面活性剤は、組成物中に直接溶解することもできるし、あるいは最終組成物を作製する前に、組成物成分の１つ（少なくとも１種のシリコン系化合物、少なくとも１種の触媒、少なくとも１種の溶媒）と一緒に加えることもできる。本発明のために想定される界面活性剤は、ポリエーテルで変性したポリジメチルシロキサン〔例えばＢＹＫ３０７（ＢＹＫケミー社製のポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン）〕；スルホネート（例えば、ドデシルベンゼンスルホネートやテトラプロピレンベンゼンスルホネート）；フッ素化アニオン界面活性剤〔例えば、フルオラド（Ｆｌｕｏｒａｄ）ＦＣ−９３やＬ−１８６９１（３Ｍ）〕；フッ素化ノニオン界面活性剤〔例えば、ＦＣ−４４３０（３Ｍ）、ＦＣ−４４３２（３Ｍ）、及びＬ−１８２４２（３Ｍ）〕；第四アミン（例えば、臭化ドデシルトリメチルアンモニウムや臭化セチルトリメチルアンモニウム）；アルキルフェノキシポリエチレンオキシドアルコール；アルキルフェノキシポリグリシドール；アセチレンアルコール（ａｃｅｔｙｌｉｎｉｃ ａｌｃｏｈｏｌｓ）；ポリグリコールエーテル〔例えば、タージトールＴＭＮ−６（ダウケミカル社）やタージトール・ミニフォーム２ｘ（ダウケミカル社）〕；ポリオキシエチレン脂肪エーテル〔例えば、ブリジ−３０（アルドリッチ社）、ブリジ−３５（アルドリッチ社）、ブリジ−５８（アルドリッチ社）、ブリジ−７２（アルドリッチ社）、ブリジ−７６（アルドリッチ社）、ブリジ−７８（アルドリッチ社）、ブリジ−９８（アルドリッチ社）、及びブリジ−７００（アルドリッチ社）〕；ベタイン；スルホベタイン（例えばココアミドプロピルベタイン）；合成リン脂質（例えば、ジオクタノイルホスファチジルコリンやレシチン）；及びこれらの組み合わせ；を含んでよい。
【００５１】
その他の本発明のために想定される界面活性剤としては、Ｈａｃｋｅｒらによる米国特許第５，８５８，５４７号と第６，５１７，９５１号（これらの特許は本発明の譲受人に譲渡されており、全開示内容を参照により本明細書に援用されるものとする）に記載の界面活性剤がある。本発明のために想定される少なくとも１種の界面活性剤は、溶液中に約１重量％未満の量で存在してよい。幾つかの実施態様において、少なくとも１種の界面活性剤は、溶液中に約０．００１重量％〜約１重量％の量で存在してよい。他の実施態様において、少なくとも１種の界面活性剤は、溶液中に約０．００１重量％〜約０．２５重量％の量で存在してよい。幾つかの実施態様においては、少なくとも２種の界面活性剤成分が溶液中に存在してよい。組成物に加えるべき組成物変性用成分の適切な量の決定は、多数のファクター、例えばａ）フィルム中の欠陥をできるだけ少なくすること；及び／又はｂ）フィルムの良好な接着性と望ましいフィルム特性とをうまく両立させること；などに依存する。
【００５２】
他の実施態様において、層、コーティング、またはフィルムの、取り囲んでいる支持体、層、コーティング、フィルム、及び／又は表面への接着能力を高めるために、少なくとも１種の接着促進剤を、単独で、あるいは少なくとも１種の界面活性剤と一緒に組成物に加えることができる。幾つかの本発明の実施態様において、少なくとも１種の接着促進剤は、下記の特性の少なくとも一つを含む：ａ）オプトエレクトロニクス部品の製造に一般的に使用される温度での熱処理（例えばベーキング）後に熱的に安定である；及び／又はｂ）驚くべきことに、材料の層間の静電相互作用やクーロン相互作用を促進するだけでなく、幾つかの実施態様ではおそらくはファンデルワールス相互作用を促進することによって接着促進剤として作用することができる。
【００５３】
ある本発明の実施態様においては、少なくとも１種の接着促進剤（例えば、少なくとも１種の弱酸／弱塩基、少なくとも１種の弱酸／強塩基、少なくとも１種の強酸／強塩基、少なくとも１種の強酸／弱塩基、少なくとも１種のアミン塩基、少なくとも１種のアミン塩、またはこれらの組み合わせ）を加えることで、静電相互作用とクーロン相互作用が増大する。本発明のために想定される接着促進剤としては、硝酸アミノプロピルトリエトキシシラン（ＡＰＴＥＯＳ）、酢酸ＡＰＴＥＯＳ、メタンスルホン酸ＡＰＴＥＯＳ、トリフロオロメタンスルホン酸ＡＰＴＥＯＳ、トルエンエルホン酸ＡＰＴＥＯＳ、ノナフルオロブタン−１−スルホン酸（ｎｆｂｓ）ＡＰＴＥＯＳ、他の任意のアミン塩、またはアミン塩の組み合わせがある。適切なアミン塩基としては、アンモニア、ピリジン、アニリン、ＴＭＡＨ、ＣＴＡＨ、ＴＢＡＨ、ＡＰＴＥＯＳ、またはこれらの組み合わせがある。その他の本発明のために想定される接着促進剤としては、３−（トリエトキシシリル）プロピルコハク酸無水物、ジメチルジヒドロキシシラン、メチルフェニルジヒドロキシシラン、またはこれらの組み合わせがある。本発明のために想定される少なくとも１種の接着促進剤は、溶液中に約２０重量％未満の量で存在してよい。幾つかの実施態様において、少なくとも１種の接着促進剤は、溶液中に約０．００１重量％〜約２０重量％の量で存在してよい。他の実施態様において、少なくとも１種の接着促進剤は、溶液中に約０．２６重量％〜約２．６重量％の量で存在してよい。幾つかの実施態様において、少なくとも２種の接着促進剤が溶液中に存在してよい。
【００５４】
少なくとも１種の架橋剤を組成物に加えることができる。本明細書で使用される“架橋（ｃｒｏｓｓｌｉｎｋｉｎｇ）”という用語は、少なくとも２つの分子、または長い分子の２つの部分が、化学的相互作用もしくは化学反応によって連結されるプロセスを表わしている。このような相互作用は、共有結合の形成、水素結合の形成、疎水性相互作用、親水性相互作用、イオン相互作用、または静電相互作用を含めた多くの異なった方法で起こってよい。分子相互作用はさらに、ある分子とそれ自体との間の、あるいは２つ以上の分子間の、少なくとも一時的な物理的結合であることを特徴とする。化学反応は、同一の主鎖上又は２つの別個の主鎖上に位置する２つの同一もしくは非同一の反応性基間で起こり得る。さらに、反応性基は、少なくとも１種のシリコン系ポリマーを架橋するための１つ以上の外来性架橋分子（ｅｘｏｇｅｎｏｕｓ ｃｒｏｓｓｌｉｎｋｉｎｇ ｍｏｌｅｃｕｌｅｓ）と反応してよい、ということも想定されている。理解しておかねばならないことは、少なくとも１種の触媒は、少なくとも１種のシリコン系化合物の架橋反応を起こさせるために組成物の活性化エネルギーを低下させるが、少なくとも１種の架橋剤は、コーティング、層、もしくはフィルムの架橋密度を増加させるように、少なくとも１種のシリコン系化合物の架橋反応を継続させるために加えられる、という点である。
【００５５】
組成物、コーティング、フィルム、層、またはこれらを組み合わせたものの特性に関して、特定の最終用途のために隙間充填特性と平坦化特性を最適化するように、粘度成分と分子間力成分の一方もしくは両方を低下または増大させるのが有益である。平坦化組成物を変性するために使用される１つの方法は、少なくとも１種の溶媒を部分的に変更する、及び／又は、取り替えるという方法であり、ここで少なくとも１種の溶媒は、少なくとも１種のシリコン系化合物に対して相溶性であり、溶媒を加える平坦化組成物の分子間力成分もしくは表面力成分の少なくとも一方を変性する。他の方法は、少なくとも１種の組成物変性用成分（例えば、本明細書に記載の成分）を加えるという方法である。本明細書に使用される「分子間力」という用語は、材料または成分の２つ以上の部分間（例えば、平坦化組成物と表面との間；平坦化組成物と、平坦化組成物を構成する材料、分子、及びこれらの組み合わせからなる他の層との間など）で起こる、ファンデルワールス力、静電引力、立体相互作用、クーロン引力、水素結合力、イオン結合力、共有結合力、双極子間引力、分散力、磁力、及びこれらの組み合わせ等の、結合力または非結合力を意味している。
【００５６】
の本発明の別の実施態様において、少なくとも１種の溶媒、少なくとも１種の組成物変性用成分、またはこれらの組み合わせを使用することで、見かけ粘度が少なくとも約１０％変わる。本発明の別の実施態様では、見かけ粘度が少なくとも約２０％変わる。さらに本発明の別の実施態様では、見かけ粘度が少なくとも約３０％変わる。本明細書で使用される“見かけ粘度”という用語は、流体の内部流れ抵抗という特性を意味しており、これは応力と歪み速度との比に等しい。ミクロン及びサブミクロンのトレンチにおいて、見かけ粘度は、表面力の統合効果を示しており、表面力と体積力との比が大きいというサイズ効果のために通常は公称粘度より低くなる。さらに本明細書に使用される「公称粘度」という用語は、市販の粘度計（例えばブルックフィールド粘度計）で測定されるバルク流体特性である粘度を意味しており、流体がニュートン流体であるときの力と速度の測定値から算出される。
【００５７】
さらに別の実施態様において、表面力成分（例えば界面張力）は、平坦化組成物、及び平坦化組成物と表面、基板、もしくはウエハーとの相互作用によってつくり出される。本発明のために想定される溶媒と組成物変性用成分は、層状材料の分野における当業者にとって周知の従来の平坦化組成物と比較して、少なくとも約１０％程度界面張力を変えることができる。幾つかの実施態様では、少なくとも１種の溶媒、少なくとも１種の組成物変性用成分、またはこれらの組み合わせは、従来の平坦化組成物と比較して、少なくとも約２０％程度界面張力を変えることができる。さらに別の実施態様では、少なくとも１種の溶媒、少なくとも１種の組成物変性用成分、またはこれらの組み合わせは、従来の平坦化組成物と比較して、少なくとも約３０％程度界面張力を変えることができる。
【００５８】
一般的な例として、シリコン系化合物（例えばフェニルシルセスキオキサンオリゴマー）を含有する配合物がシリコン基板に塗布され、これを硬化してポリマーフィルムが作製される。フェニルシルセスキオキサンオリゴマーは５００〜２５００ＡＭＵの分子量を有する。幾つかの実施態様では、本発明のために想定されるフェニルシルセスキオキサンオリゴマーは７００〜２１００ＡＭＵの分子量を有する。他の実施態様では、本発明のために想定されるフェニルシルセスキオキサンオリゴマーは８００〜１９００ＡＭＵの分子量を有する。配合物は、フェニルシルセスキオキサンオリゴマーをプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート（ＰＧＭＥＡ）中に、１５〜４５重量％の量で溶解することによって作製することができる。縮合触媒（硝酸テトラメチルアンモニウム）は、１５〜２５０ｐｐｍの範囲の濃度で加えられる。より厚いフィルムのフィルム品質を向上させるために、界面活性剤（例えば、ＢＹＫケミー社から市販のＢＹＫ３０７）を配合物に加えることができる。次いで配合物を、スピニング、スロットダイコーティング、ディッピング、または噴霧によって基板に塗布する。１５０〜３００℃でベーキングして溶媒を除去し、次いでフェニルシルセスキオキサンの架橋を生じさせるように１５０〜４００℃の硬化工程を施すことによって、基板上にフィルムを形成する。こうして得られたフィルムの厚さは、配合物中のフェニルシルセスキオキサンの重量％に応じて０．３〜２．５μｍの範囲で変わる。フィルムの特性としては、少ないガス放出、良好な平坦化、高い光透過性、高い熱安定性、高い屈折率、及び良好な電気絶縁性（ｋが約３）などが挙げられる。これらの特性は、種々のオプトエレクトロニクスアプリケーション（例えばフラットパネルディスプレイ）に使用する上で望ましい特性である。本発明のために想定される材料、コーティング、層、及び／又はフィルムは、比較的高い屈折率を有してよい。幾つかの実施態様においては、屈折率は約１．５より大きい。
【００５９】
オプトエレクトロニクスアプリケーションへの組成物の使用
本発明では、少なくとも１種のシリコン系化合物を供給すること；少なくとも１種の触媒を供給すること；少なくとも１種の溶媒を供給すること；少なくとも１種のシリコン系化合物、少なくとも１種の触媒、及び少なくとも１種の溶媒をブレンドして組成物を作製すること；ならびに、光透過性のフィルムもしくは層を作製するために少なくとも１種の触媒を少なくとも部分的に活性化すること；によって得られる少なくとも１種の光透過性のフィルムもしくは層を含むオプトエレクトロニクスデバイスも想定されている。オプトエレクトロニクスデバイスが、１種以上の光透過性のフィルムもしくは層（例えば、本明細書に記載の層もしくはフィルム）を含んでよく、またそれらの光透過性のフィルムもしくは層が、同一の化学組成物を含んでも、あるいは他の光透過性のフィルムもしくは層とはやや異なった化学組成物を含んでよい、ということも想定されている。別の実施態様では、少なくとも１種の組成物変性用成分を組成物に加えることができる。
【００６０】
本発明の組成物を、組成物から作製されるフィルムの所期の最終用途に応じて適切な表面（例えば、層、フィルム、または基板）に塗布することができる。幾つかの実施態様では、本発明のフィルムは、少なくとも１種の浸食性の化学エッチングに対してエッチング抵抗性がある。一般には、３０００Ａ／分以上のオーダーの高いエッチング速度（浸食性の化学エッチングと見なすことができる）を達成するように、フォトレジストストリッパー（フォトレジストを、誘電体や金属のエッチング用に使用した後で除去するために使用されるもの）が選択される。こうした高いエッチング速度を達成するためのフォトレジストストリッピング温度は通常、５０℃以上のオーダーの高温である。これらの高いエッチング速度は、限界寸法を保持するために、下側の露出層に対する選択性を失わずに達成しなければならない。一般的に使用されるフォトレジストストリッパーは、ＳＴ１０６、ＮＭＰ、及びＰＲＳ２０００（商標）等である。５０℃以上の温度では、これらのフォトレジストストリッパーは、５０００Ａ／分以上のオーダーのエッチング速度をもたらす。アリール成分（例えばフェニル）を主として含む本明細書に記載の組成物は、４０℃以上の温度でフォトレジストストリッパー中に溶解する。しかしながら、アルキルとアリールとの組み合わせたものを含む本発明の組成物は、フォトレジスト：誘電体＝４０：１以上というかなり高い選択性（あるいは、フォトレジストストリッパーにおいて１００Ａ／分以下のオーダーのかなり低いエッチング速度）をもたらす。
【００６１】
本発明のために想定される表面は、オプトエレクトロニクスデバイス製造工業において見られる、実質的に固体のあらゆる望ましい材料（例えば、ガラス基板、ステンレス鋼基板、またはプラスチック基板等）を含んでよい。表面は、コーティングされていても、そうでなくてもよく、パターン形成されていても、そうでなくてもよく、オプトエレクトロニクスデバイス中のいかなる場所〔例えば、ＴＦＴ構造物の頂部に；ＴＦＴ構造物間もしくはＴＦＴ構造物中に；ＴＦＴもしくは任意の適切な半導体デバイス構造物（又は他の構造物）が配置されているステンレス鋼基板またはプラスチック基板の頂部に；ＬＣＤ中のカラーフィルターに隣接して；ＯＬＥＤデバイスに隣接して；電気泳動デバイスに隣接して；あるいはフラットパネルディスプレイ、他のディスプレイ、または他のオプトエレクトロニクスデバイス内の他の任意の表面に隣接して〕に存在してもよい。幾つかの本発明のために想定される表面は、非平面の表面トポグラフィーと既に平坦化されている他の本発明のために想定される表面を含む。特に望ましい表面は、フィルム、ガラス、セラミック、金属もしくは被覆金属、または複合材料を含む。表面は、少なくとも１つの層を含み、場合によっては複数の層を含む。別の実施態様では、表面は、オプトエレクトロニクス工業において一般的な材料を含む。本発明のために想定される好適な表面はさらに、これまでに作製されている他の層状スタック、他の層状部材、または他の部材の一切をを含む。
【００６２】
少なくとも１種の触媒は、層状材料、層状デバイス、層状フィルム、又はディスプレイの製造における適切な時点で活性化され、これによって光透過性のフィルムもしくは層が作製される。ある実施態様では、組成物を適切な表面に塗布し、少なくとも１種の触媒を少なくとも部分的に活性化させる。「少なくとも部分的に活性化されている」という表現は、少なくとも１種の触媒が、組成物を部分的に架橋されたゲル状フィルムに転化させるように活性化されているが、組成物を十分に架橋されたフィルムに転化させるほどには活性化されていないことを意味する。他の実施態様では、組成物を表面、基板、層、またはフィルムに塗布する前に、組成物は少なくとも部分的に活性化させられている。さらに別の実施態様では、組成物を適切な表面、層、フィルム、または基板に塗布し、少なくとも１種の触媒を充分に活性化させることにより架橋した緻密フィルムもしくは緻密層が得られる。本発明のために想定される触媒は、任意の適切な装置、方法、または操作によって（例えば、熱、光、振動、または他の化合物を加えることによって）活性化させることができる。
【００６３】
本発明の組成物は、連続的な塗布方法（例えば、スピンコーティング、グラビアコーティング、カーテンコーティング、ディップコーティング、スロットダイコーティング、スプレーコーティング、及び連続的ノズルコーティング）と不連続的な塗布方法（例えば、インクジェットプリンティング、グラビアプリンティング、及びスクリーンプリンティング）を含めた、任意の適切な方法によって表面にコーティングすることができる。
【００６４】
本発明の組成物が少なくとも１種の十分に光透過性の架橋可能な組成物を含む場合（このとき組成物は、少なくとも１種のシリコン系材料、少なくとも１種の架橋剤、及び少なくとも１種の溶媒を含む）、該組成物は、少なくとも１つの硬化温度と少なくとも１つの硬化時間を有する硬化工程もしくは硬化後に、硬化温度以下でのさらなるプロセシング時に約２％未満の損失重量を示す。他の実施態様では、この損失重量は約１％未満である。幾つかの実施態様においては、少なくとも１つの硬化温度は約１５０℃〜約４００℃の範囲であり、少なくとも１つの硬化時間は約２時間未満である。
【００６５】
本明細書に記載の組成物とプロセスによって得られるフィルムは、改善された絶縁破壊強度〔ブレークダウン電界（ＦＢＤ）としても知られている〕（これによりフィルムをオプトエレクトロニクスアプリケーションに使用することが可能となる）などの、当業界で以前から知られているフィルムを上回る１つ又はそれ以上の利点を有する。光学デバイス（例えばフラットパネルディスプレイ）の製造において、ゲート誘電体、平坦化層、及びパッシベーション層は、少なくとも約２．５ＭＶ／ｃｍのＦＢＤを有する必要がある（場合によっては、より大きな破壊電界が望ましい）。本発明のフィルムにおいては、約４００ｎｍ〜約８００ｎｍの範囲で少なくとも約９０％の光透過性を有するのが望ましい。幾つかの実施態様では、フィルム、コーティング、及び層は、少なくとも約９５％の光透過性を有する。幾つかの実施態様では、フィルム、コーティング、及び層は、少なくとも約９８％の光透過性を有する。別の実施態様では、フィルム、コーティング、及び層は、少なくとも約９９％の光透過性を有する。幾つかの実施態様では、フィルム、コーティング、及び層は、トポグラフィーに関して９０％を越える平坦度を有する。別の実施態様では、フィルム、コーティング、及び層は、１０ｎｍすなわち１オングストローム未満の表面粗さの二乗平均平方根を有する。
【００６６】
オプトエレクトロニクスデバイスやオプトエレクトロニクスディスプレイにおいては、層間誘電体用の絶縁体としてコンフォーマルコーティング（例えば、化学蒸着ＳｉＯ２や化学蒸着ＳｉＮ）が使用されている。後続の金属化工程において短絡を引き起こす可能性のある尖った角を作らないようにするため、平坦化／隙間充填材料を使用することが望ましい。パッシベーション層の場合、ＳｉＮ／ＳｉＯ２を使用することができるが、平坦化材料を使用すると、ピクセル電極の面積が増大し、したがってディスプレイの輝度が増加する。パッシベーション層または平坦化層に対しては、ベンゾシクロブテン（ＢＣＢ）や光画像化可能なアクリル樹脂等の有機材料が使用されることがある。ＢＣＢの場合には、本明細書に開示の材料がより高い熱安定性を有する。光画像化可能なアクリル樹脂の場合には、本明細書に開示の材料がより高い熱安定性を有し、又、より高い透明度を有する。大抵、熱安定性が高いことが非常に望ましい。これは、熱安定性が高いと、接着上の問題を引き起こす可能性のある、そして最終デバイス中の感湿性部材に損傷を与える可能性のあるガス放出が防止できるからである。
【００６７】
薄膜トランジスタ（ＴＦＴ）：
本明細書に開示の組成物、コーティング、材料、フィルム、及び層は、薄膜トランジスタ（例えば、非晶質シリコン薄膜トランジスタ、低温ポリシリコントランジスタ、結晶質シリコントランジスタ、有機トランジスタ、有機電界トランジスタ、または静電誘導トランジスタ）におけるインターレベル（第１の金属層と第２の金属層との間、あるいは第２の金属層とピクセル電極層との間）誘電体（ＩＬＤ）層またはイントラレベル（同一レベルでの金属線間または接点間）誘電体（ＩＬＤ）層として使用することができる。これら全てのデバイスにおいて、本発明の組成物は、ソース／ドレイン（Ｓ／Ｄ）接点間の層内誘電体として、あるいはゲートとＳ／Ｄ接点との間、ゲートとＬＣＤ中のピクセル電極との間、または任意の２つの導電金属区域間の層間誘電体もしくはインターレベル誘電体として使用される。本発明の組成物はさらに、ゲート上の絶縁体（ゲート誘電体として知られており、現在のデバイスにおいて一般的に使用されている材料はＳｉＮである）に置き換わってよい。本発明の組成物、フィルム、及び／又は層はさらに、これらのデバイスにおいてパッシベーション層や平坦化層としても機能する。
【００６８】
平坦化層は、表面に沿って厚さが変わる化学蒸着窒化ケイ素等のコンフォーマル層〔図１（ａ）と（１ｂ）〕とは異なる。図１（ａ）は、基板（１１０）；トポグラフィーを有する表面（１２０）；及び化学蒸着（ＣＶＤ）によって施されたＳｉＮｘを含むコンフォーマル層もしくはコンフォーマルコーティング；を含む、コンフォーマルコーティングされたパターン化基板（１００）の断面を示す。コンフォーマル層（１３０）は、表面（１２０）の全体にわたって均一な厚さ（１３５）をもたらし、これによって表面（１２０）のトポグラフィーが完全な状態のままで保持される〔図１（ａ）〕。図１（ｂ）は、基板（１１０）；トポグラフィーを有する表面（１２０）；及び平坦化層（１４０）；を含む平坦化基板（１０５）の断面を示す。平坦化層は、表面のトポグラフィーが変わるように、そして表面がほぼフラットになるように、異なった区域において異なった厚さをもたらす（丘（hill）の頂部ではより薄く、又、谷(valley)ではより厚い）〔図１（ｂ）〕。平坦度（ＤＯＰ；パーセント値で表示）は、コーティング前のある表面上のフィーチャーの初期高さ（１５０）と、フィーチャー構造の初期高さに対して正規化された谷区域での平坦化コーティングにおけるくぼみ（１６０）（コーティングの上表面からの）との差である。ＤＯＰは、この比〔１−｛（ｘ−ｙ）／ｘ｝〕で示され、パーセント値として表示される。９０％より大きいＤＯＰをもたらす層は、良好な平坦化層であると考えられる。通常は、所定のトポグラフィーに対してフラットな表面が得られるよう、配合物中の固体もしくは樹脂の含量または溶媒の含量を調整するか、あるいは溶媒の種類を変える。
【００６９】
薄膜トランジスタは、あらゆるフラットパネルスクリーンの心臓部なので、一般には、ゲート、ソース、およびドレインとして知られている３つの端子を含む。図２は、本発明の配合物がゲート誘電体（２３０）として使用されている場合の、典型的な薄膜トランジスタデバイス（２００）の断面を示す。基板（２１０）は、ガラス、プラスチック、または金属であってよい。通常は物理蒸着法（例えばスパッタリング）によって金属層を基板（２１０）の上に形成させ、これをパターン化してゲート金属（２２０）を形成する。ゲート誘電体（２３０）が、ゲート金属（２２０）でパターン化された基板（２１０）上にコーティングされると、図２に示すように、誘電体（２３０）により、表面トポグラフィーが平坦化される。ゲート誘電体の上に、非晶質シリコン（２４０）が堆積される。低い接触抵抗を達成するために、ａ−Ｓｉ中のソース区域とドレイン区域にｎ＋をドーピングする。非晶質シリコン（２４０）のｎ＋ドーピング区域（２５０）上に、ソース接点（２７０）とドレイン接点（２６０）を作製する。一般には、平坦化層が使用される時はいつも、表面トポグラフィーが著しく減少する。
【００７０】
図３に示すように、本発明のデバイス（３００）においては、基板（３１０）上にＴＦＴ区域（３３０）を構築した後に、本発明の配合物（３２０）を使用して表面を平坦化する。この層（３２０）は、第１の金属層（３４０）（ＴＦＴ区域においてゲートを形成する）とピクセル電極（３５０）との間に存在するので、通常は層間誘電体として知られている。ピクセル電極（３５０）は、ＴＦＴのドレイン（図示せず）に連結される。この層（３２０）はさらに、さらなるプロセシング工程時にＴＦＴ区域を保護し、そして液晶区域をＴＦＴ区域から隔離するので、パッシベーション層とも呼ばれる。
【００７１】
液晶ディスプレイにおけるカラーフィルター：
フラットパネルディスプレイでは、プロフィールが薄いこと、軽量であること、及び電力消費量が少ないことから、一般に液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）デバイスが使用されている。ＬＣＤシステムにおいては、光の通過を選択的に許容し（あるいは阻止し）、これによって画像の表示を達成するよう、液晶分子を異なった方向に配向させる。画像に対する色は、カラーフィルタースクリーンによって付与される。カラーフィルタースクリーンは、本明細書に開示の組成物、層、及びフィルムのために想定される最終用途である。
【００７２】
図４（ａ）は、典型的なカラーフィルターの断面を示し、図４（ｂ）は、本発明の材料がカラーフィルターにおいてどのように使用されているかを示す。ＬＣＤにおけるカラーフィルタースクリーンは一般に、先ずクロム系もしくは樹脂系のブラックマトリックス（４２０）を基板（４１０）上に堆積させ、そこにパターン形成を行うことによって作製される。次いで、３つの主要なカラー区域（４３０，４３２，４３４）を形成し、それぞれの樹脂を堆積させ、そして赤色、緑色、及び青色の区域を画定するようパターン形成を行う。透明な導電性電極（４４０）〔通常は酸化インジウムスズ（ＩＴＯ）−液晶が機能するための共通電極〕を、ブラックマトリックスが挿入されたカラーパターンの上に配置する。共通電極（４４０）は、下側カラー区域のトポグラフィーに従う。カラーフィルタースクリーンを完全な状態にするために、ポリイミド層を電極（図示せず）上に堆積させる。ＩＴＯにおけるトポグラフィーのために、電界差（ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ ｆｉｅｌｄ）が液晶の応答差を引き起こす。ＩＴＯの付着は、スパッタリング法（カラー樹脂に損傷を与えることもある）による。図４（ｂ）に示すように、３つの主要なカラー区域を保護するために、表面をオーバーコート層（４５０）で覆う。このオーバーコート層（４５０）は、本明細書の全体にわたって記載されている本発明の配合物を含んでよい。この層は、カラー区域を保護するほかに、表面を平坦化する。オーバーコート層の上に堆積させた共通電極（４４０）はフラットであり、所定のピクセルもしくはサブピクセルにおける液晶に均一な電界をもたらす。
【００７３】
したがって、本発明の層、フィルム、材料、または組成物は、ＴＦＴＬＣＤの異なった区域におけるゲート誘電体、インターレベル誘電体、イントラレベル誘電体、パッシベーション層、または平坦化層として、そしてカラーフィルタースクリーンにおけるカラーフィルターオーバーコートとして使用することができる。
【００７４】
有機発光ダイオード（ＯＬＥＤ）：
図５は、アクティブマトリクス有機発光ダイオード（ＡＭＯＬＥＤ）（５００）の断面を示す。図面に示すように、ＯＬＥＤデバイスは、カソード（５６６）（通常はＣａ、Ａｌ、またはＢａ）、発光ポリマー、およびアノード（通常はＩＴＯ）（５５０）を含む。発光ポリマーは、正孔を伝導するための正孔輸送層（５６２）と電子を輸送するための電子輸送層（５６４）を含む。光は、正孔と電子とが組み合わさったときに発生する。ＡＭＯＬＥＤデバイス（５００）を作製するためには、先ず基板（５１０）に水分バリヤー層（５２０）をコーティングする。本発明の配合物をこの目的のために使用することができる。次いで本発明の水分バリヤー層（５２０）上にＴＦＴ区域（５４０）を作製する。本発明の配合物のパッシベーション層（５３０）（ＩＬＤとも呼ばれる）を全体にわたって堆積させ、ＯＬＥＤのアノード（５５０）と接続するために、ＴＦＴのドレイン区域で開放する。このパッシベーション層は、水分拡散バリヤー特性と酸素拡散バリヤー特性を有していなければならない。さらに、頂部と側部からの水分拡散と酸素拡散を防ぐために、本発明の配合物を、ＯＬＥＤ区域の上に封入層（５７０）として堆積させる。
【００７５】
ＯＬＥＤ区域は、水、酸素、または環境中の他の異物の拡散を防ぐために、このようなバリヤー層で完全に封入する必要がある。このような化学種がＯＬＥＤに拡散すると、ＯＬＥＤデバイスの耐用年数が減少し、信頼性が低下する。本発明の材料は、一般には、ＯＬＥＤ区域を取り囲む酸素拡散バリヤー層および水分拡散バリヤー層として、そして特に、ＯＬＥＤ区域の上の封入層およびアノードの下のパッシベーション層として使用することができる。ＡＭＯＬＥＤにおいては、本発明の材料はさらに、トポグラフィーを平坦化するための層間誘電体、ゲート誘電体、およびＴＦＴ区域におけるパッシベーション層として使用することもできる。
【００７６】
発光ダイオード（ＬＥＤ）における光抽出層：
発光ダイオードは、固有の高屈折率を有するサファイア／ＧａＮ基板上にデポジットさせたｐ型半導体とｎ型半導体を有する２端子デバイスである。ｐｎ接合は、ある特定の電圧でバイアスをかけると光を発生する。図６は、本発明のＬＥＤの模式的な断面（６０１）、および本発明のＬＥＤ（６００）の裁断図を示しており、このとき本発明の組成物は、トップ・エミッティングＬＥＤ（ｔｏｐ−ｅｍｉｔｔｉｎｇ ＬＥＤｓ）中のＬＥＤ上に使用することもできるし、あるいは基板上のボトム・エミッティングＬＥＤ（ｂｏｔｔｏｍ ｅｍｉｔｔｉｎｇ ＬＥＤｓ）（図示せず）のボトムで使用することもできる。本発明の組成物、材料、フィルム、および層は、光抽出層（６３０と６３５）として使用される。本発明の配合物は、基板層（６１０）の上に位置するＬＥＤ区域の上に、ＬＥＤ区域（６２０）の上に広がっているレンズ（６４０）（通常はポリカーボネートで作られている）に対する接着剤として施される。この接着剤層（６３０と６３５）は透明であり、その屈折率は、ＬＥＤ層（６２０）の屈折率とレンズ層（６４０）の屈折率との間である。この層を使用して屈折率をマッチングさせることによって、ＬＥＤ区域に戻る光の全内部反射を減少させ、ＬＥＤからの放射光のより多くをレンズに抽出する〔あるいは基板からボトム・エミッティングＬＥＤデバイス構造（図示せず）における外側まで〕。これにより全内部反射による光度の低下が抑えられ、ＬＲＤは高い輝度を有するようになる。本発明の材料、コーティング、層、及び／又はフィルムは、比較的高い屈折率を有してよい。幾つかの実施態様においては、屈折率は約１．５より大きい。これらの材料、コーティング、層、及び／又はフィルムはさらに、亀裂を起こすことなく厚さを増大させることができ、高い熱安定性を有する。幾つかの実施態様においては、厚さは１μｍより大きい。他の実施態様においては、厚さは約２．５μｍより大きい。本発明の組成物または層は、ＬＥＤ層、レンズ、および基板層の間の良好な接着性を有する厚いフィルムをもたらす。
【００７７】
基板の平坦化：
従来、フラットパネルディスプレイスクリーンを作製するには、ガラス基板が使用されている。しかしながら、フレキシブルディスプレイは、基板がフレキシブルであることを必要とし、したがってステンレス鋼基板やプラスチック基板が選択される。図７（ａ）と７（ｂ）に示すように、基板（７１０）は、一般には粗い（数百ナノメートルのオーダーの粗さ）。任意のデバイス（薄膜トランジスタや光起電力電池等）を表面上に作製する前に、光学的にフラットで平滑な表面が必要とされる。基板がステンレス鋼（導電性基板）である場合、基板は、その上に作製されるデバイス（この場合は、７２０で示されるＴＦＴデバイス）から電気的に隔離されなければならない。一部の光起電力電池の取引関係者は、、表面上の全ての粗いピークを覆うのに過不足のない平坦化を要求している。この要件のために、ステンレス鋼基板がデバイス中の機能性素子、すなわちバックコンタクト（ｔｈｅ ｂａｃｋ ｃｏｎｔａｃｔ）として使用される。しかしながら、バックコンタクトプロセス（ｔｈｅ ｂａｃｋ ｃｏｎｔａｃｔ ｐｒｏｃｅｓｓ）を完了するためには、金属の薄層を誘電体の上に付着させる必要がある。
【００７８】
本発明のために想定される基板としては、ＰＥＴ、ＰＥＮ、および変性ポリカーボネート（ＰＣ）がある。ＰＥＴ基板は、最高温度が１５０℃に達してよい。ＰＥＮ基板は、最高温度が１８０℃に達してよいが、複屈折のために、ＬＣＤの場合にはうまく機能しない。変性ポリカーボネートは、より高いＴＧ（約２１５℃）を有する。これらのプラスチックフィルムは、１．５９の屈折率を有する。
【００７９】
本発明の配合物、層、およびフィルム（７３０で示す）は、ステレンレス鋼、金属箔、またはプラスチックを平坦化するために使用され、ここで引き続きトランジスタもしくは他の任意のデバイスが作製される。プラスチック表面の場合、本発明の材料によってもたらされる主要な機能は、表面平坦化特性と水分バリヤー特性である。コーティングは、メイヤーロッド・アプリケーターによって、または前述した他の任意のコーティング法によって基板に施すことができる。フィルムは、１５０℃で５分熱硬化され、そして４５０ｍＪ／ｃｍ２で約５秒紫外線硬化される。フィルムは一般に、厚さが約３〜４μｍであり、水分透過抵抗性を示さなければならない。
【００８０】
初期粗さは、フィルムがほとんどフラットであることを示している（粗さ測定またはＲａ測定に対して約２ｎｍ）。ＰＣ基板を使用する１つの実施態様では、Ｒａは約０．５ｎｍであることが示された。
【００８１】
光起電力電池：
光起電力電池は、光を電流に転換し、また、太陽電池の心臓部である。光起電力電池は、「ｐｎ接合」を形成するようサンドイッチされた２層の半導体（ｐ型とｎ型）を使用して作製される。半導体に光が入射すると、光が半導体によって吸収され、エネルギーがｎ型半導体中の電子に移送される。これらの電子は材料中を移動することができる。それぞれの電子に対し、電気的中性を保持するために、対応する正電荷キャリヤーもしくは‘正孔’がつくり出される。ｐｎ接合の近くの電子と正孔は、電界の作用によって反対方向に一掃されるように移動する。このように電荷が分離すると、外部回路において電気を発生するデバイスの前後に電圧を引き起こす。太陽電池（８００）の典型的な断面を図８に示す。入射光線を（８９０）で示す。従来、太陽電池はガラス基板上に造られている。最近では、プラスチック基板もしくはステンレス鋼基板（８１０）が基板として使用されるようになってきている。これら基板の粗い表面を、本発明の材料（８２０）を使用して平坦化し、金属で造られたバック接点（８３０）を層状材料に加える。この上に、ｐ型半導体物質とｎ型半導体物質（それぞれ８４０と８５０）を堆積させる。入射光線（８９０）の吸収をより増大させるために、反射防止コーティングの薄い層（８６０）を、光沢のある半導体（シリコン等）表面の上に堆積させる。ｎ型半導体の上にフロント接点（８７０）を設けて、太陽電池（８００）が完成する。金属区域（８７０）を、環境による損傷から保護するために、本発明の材料（８８０）をフロント接点の上に堆積させる。
【００８２】
Ｘ線検出器：
一般には、フラットパネルＸ線検出器は、１００万以上のピクセルを含むピクセルアレイである。図９に示すように、Ｘ線検出器（９００）は一般に、センサー（光伝導体）、コンデンサー、およびアクティブマトリクス薄膜トランジスタ・アドレッシングユニットを含む。センサーは、入射するＸ線（９７０）を吸収し、対応する電荷（コンデンサー（９２０）中に貯えられる）を生成させる光伝導体（９４０）である。光伝導体に、本発明の誘電体層（９５０）を、次いでトップ電極（９６０）をコーティングする。アクティブマトリクス・アドレッシングは、電荷を検出し、信号の読み取り値を外部のエレクトロニクスデバイスに送り、このデバイスにより画像が表示される。アドレッシングユニット中の各ピクセルが、１個のアドレッシングトランジスタ（９３０，ＴＦＴ）を有する。層状材料が、基板（９１０）（ガラスであってもよい）上に構築される。入射するＸ線のエネルギーを有害にならない許容レベルにまで減少させるには約３００〜５００μｍの厚さが必要とされるが、非晶質シリコン光伝導体のみの薄層では、この厚さを得ることができない。したがって、入射Ｘ線（画像化しようする物体から出てきた後の）を、それぞれ光または電子に転換させる蛍光体物質や光伝導体が使用される。次いでこの光または電子が、非晶質シリコンアレイによって読み取られる（フラットパネルディスプレイの場合と同様である）。これとは別に、シンチレーティング層（一般にはＣｓＩ）やフォトダイオードを、光伝導体やコンデンサー（図示せず）の代わりに使用することもできる。シンチレーティング層に使用される材料は腐食性であり、本発明の材料を、ＴＦＴとシンチレーティング層との間の保護用オーバーコート層として使用することができる。本発明の層はさらに、ＴＦＴ層において、ゲート誘電体、ＩＬＤ、およびパッシベーション層として使用することもできる。
【実施例】
【００８３】
実施例１
２９．２５ｇのポリフェニルシルセスキオキサン（テクネグラス社製のＧＲ９５０Ｆ（商標））を７０ｇのＰＧＭＥＡ中に溶解させた。０．７５ｇのＡＰＴＥＯＳ（接着促進剤として使用されている）を加え、本溶液を８０℃に加熱した。２時間後、溶液を冷却し、０．８３ｇの氷酢酸を加えた。０．５ｇのＴＭＡＮ（９６％粉末）を計量し、これに９９．５ｇの脱イオン水を加えることによってＴＭＡＮ溶液を調製した。このＴＭＡＮ溶液を室温で３０分攪拌し、室温で貯蔵した。シルセスキオキサン溶液を０．１ミクロンのフィルターに通して濾過し、ＴＭＡＮを加えた。次いで、スピンコーティングや他の方法によって基板上にフィルムを作製するのに、本溶液を使用することができた。
【００８４】
上記の材料をステンレス鋼上にコーティングしてフィルム（ベーキングや硬化の後に「デウェット」（“ｄｅｗｅｔｓ”）が存在しない）を作製した。本明細書に使用される「デウェット」という用語は、接着性が良くないために生じるフィルムの欠陥を表わしており、一般的には、フィルムの作製と硬化との間に発生する。
【００８５】
実施例２
本実施例においては、３０ｇのフェニルシルセスキオキサン（テクネグラス社製のＧＲ９５０Ｆ）を含む本発明の組成物を作製し、７０ｇのＰＧＭＥＡおよび０．３３３３ｇのＴＭＡＮ溶液とブレンドした。
【００８６】
ＧＲ９５０Ｆは、＞９８％のフェニルシルセスキオキサンの樹脂フレークである。ＧＲ９５０Ｆは、８００〜１２００ＡＭＵの分子量範囲と６０℃の融点を有する。３０ｇのＧＲ９５０Ｆを、７０ｇのＰＧＭＥＡとともに空のＨＤＰＥボトル中に入れた。０．５ｇのＴＭＡＮ（９６％粉末）を計量し、これに９９．５ｇの脱イオン水を加えることによってＴＭＡＮ溶液を調製した。このＴＭＡＮ溶液を室温で３０分攪拌し、室温で貯蔵した。ＧＲ９５０Ｆ溶液に０．３３３３ｇのＴＭＡＮ溶液を加えた（この結果、最終溶液中には合計で１６．６ｐｐｍのＴＭＡＮが存在する）。この溶液を室温に保持し、磁気攪拌機を使用して３時間攪拌した。溶液を、二重の０．２μｍフィルターを通して濾過した。次いで濾過した溶液を、１５００ＲＰＭでシリコン表面上にスピンコーティングした。フィルムの厚さは約１μｍであった。
【００８７】
実施例３
本実施例では、３０ｇのフェニルシルセスキオキサン（テクネグラス社製のＧＲ１５０Ｆ）を含む本発明の組成物を作製し、７０ｇのＰＧＭＥＡおよび０．３３３３ｇのＴＭＡＮ溶液とブレンドした。
【００８８】
ＧＲ１５０Ｆは、メチル−フェニルシルセスキオキサンの樹脂フレークである。ＧＲ１５０Ｆは、ほぼ２２００ＡＭＵの分子量を有する。３０ｇのＧＲ１５０Ｆを、７０ｇのＰＧＭＥＡとともに空のＨＤＰＥボトル中に入れた。２.０ｇのＴＭＡＮを計量し、これに９８ｇの脱イオン水を加えることによって２％ＴＭＡＮ溶液を調製した。このＴＭＡＮ溶液を室温で３０分攪拌し、室温で貯蔵した。ＧＲ１５０Ｆ溶液に０．８ｇのＴＭＡＮ溶液を加えた（この結果、最終溶液中には合計で１６０ｐｐｍのＴＭＡＮが存在する）。この溶液を室温に保持し、磁気攪拌機を使用して３時間攪拌した。溶液を、二重の０．２μｍフィルターを通して濾過した。次いで濾過した溶液を、１５００ＲＰＭでシリコン表面上にスピンコーティングした。フィルムの厚さは約１μｍであった。このフィルムの特性により、ＰＲストリッパー、及び金属もしくはＩＴＯにパターン形成を行うために使用される他の浸食性化学材料（例えばシュウ酸）に対する湿潤薬品耐性がもたらされた。
【００８９】
実施例４
実施例２からの組成物をパターン形成されていないシリコン基板に塗布し、ベーキングと硬化にかけした。基板と組成物を、窒素気流環境または周囲空気中においてホットプレート上、１６０℃／２００℃／３００℃で（それぞれの温度にて１分）ベーキングした。次いで、ベーキングした基板を４００℃で１時間硬化した。表面粗さ（二乗平均平方根粗さ又は二乗平均平方根表面粗さとも呼ばれる）は、１０ｎｍ未満のプローブサイズを有する高分解能プロファイラー（原子間力顕微鏡）で測定した。５回のスキャンを行い、このとき各スキャンにおけるスキャンサイズは１μｍ、５μｍ、および１０μｍであった。二乗平均平方根粗さは５〜７Åであり、Ｚ方向における粗さ（５つの最も高いピークと５つの最も低い谷の平均）は１６〜３０Åであった。
【００９０】
実施例５
目標とする厚さをもたらす配合物の正確な濃度を明らかにするために、先ず、所定の配合物に対するスピン曲線を作成した。図１０は、典型的なポストベーキングのスピン曲線を示す。ここでは、フィルムの厚さを、スピンコーティング時におけるウエハーの１分当たりの回転数の関数としてプロットした。約１５００ｒｐｍにおいて、配合物は約１μｍのフィルムが得られた。特定のｒｐｍ範囲が望ましければ、より高い又はより低い固体含量を有する新たな配合物を調製することができる。実施例２からの組成物を８”のシリコンウエハー上にスピンコーティングし、１６０℃／２００℃で１分ベーキングした。ウエハーの幾つかを、窒素雰囲気の炉の中で、２３０℃で１時間硬化させ、他のウエハーを窒素雰囲気の炉の中で３００℃で１時間硬化させた。硬化後のフィルム厚さは１ｕｍであり、フィルムのベーキング／硬化（ｂａｋｅ−ｔｏ−ｃｕｒｅ）による収縮率は、２３０℃と３００℃での硬化フィルムにおいて０．５〜０．７％であった。図１１は、３００℃での硬化の場合の本発明の硬化プロフィールを示す。ウエハーから硬化フィルムをかき取り、高温での損失重量を、熱重量分析（ＴＧＡ）によって特性評価を行った。ＴＧＡの手順は以下のとおりであった：１）２５℃で２０分保持する；２）２５℃から対応する硬化温度（２３０℃と３００℃）まで温度上昇させ、最高硬化温度で３時間保持する。図１２と図１３はそれぞれ、２３０℃で硬化させた材料と３００℃で硬化させた材料の損失重量を示す。温度上昇後、ならびに硬化温度で１時間保持した後、２時間保持した後、および３時間保持した後の累積損失重量を表１にまとめた。損失重量は、フラットパネルスクリーン中の平坦化層として使用される他の有機材料やアクリル材料と比較して極めて少なかった。ＰＣ４０３（ＪＳＲ社製）については、２３０℃以上に加熱したときに約２〜５％の重量損失が報告されている。
【００９１】
実施例２に記載の材料がトポグラフィーをいかに良好に平坦化するかを調べるために、この材料をパターン化基板上にコーティングした。図１４は、本発明の材料によって表面が平坦化されている場合の、顕微鏡図の模式的描写を示している。最初に、パターン形成されたメタル１（１４３０）の上にコンフォーマルＰＥＣＶＤ ＳｉＯ２（１４２０）を作製した。ＳｉＯ２（１４２０）をエッチングし、エッチングされた区域にメタル２（１４３５）を堆積させた。これら層の全てを基板（１４１０）上に構築した。メタル２を堆積させた後のトポグラフィーを、本発明の材料（１４４０）によって平坦化した。この構造の上部および近傍における層厚さの差は０．１μｍ未満であり、９３％より大きい平坦度をもたらす。
【００９２】
実施例６：ゲート誘電体
本発明の材料をゲート誘電体として試験するために作製された有機ＴＦＴ（ＯＴＦＴ）（１５００）の断面を図１５に示す。本発明の材料をゲート誘電体（１５２０）として組み込むために、配合物をｐ＋シリコンウエハーすなわち基板（１５１０）上にスピンコーティングし、３００℃で硬化させた。ｐ＋シリコンウエハーはゲート電極として機能する。ゲート誘電体（１５２０）の上に、ソース接点／ドレイン接点（１５３２と１５３４）を作製した。有機半導体であるポリ−３−ヘキシルチオフェン（１５４０）を、グローブボックス中で窒素雰囲気下に堆積させ、この半導体を、表２に示す種々の条件下でアニールした。熱酸化物をゲート誘電体として使用して、対照標準サンプルを作製した。サンプルをグローブボックス中に保持して測定を行った。図１６（ａ）と図１６（ｂ）は、ＯＴＦＴのデバイス特性を示す。図１６（ａ）では熱酸化物について、又、図１６（ｂ）では本発明の材料について、ドレイン電圧が２０ボルトおよび４０ボルトであるときのドレイン電流（Ｉｄ）をゲート−ソース電圧（ＶＧＳ）の関数としてプロットした。ＩｏｎとＩｏｆｆ（オンオフ電流）はそれぞれ、デバイスが高いＶＧＳでオンになった時点、およびＶＧＳがゼロとなった時点から得た。表には、熱酸化物または本発明の材料をゲート誘電体として使用して作成したＯＴＦＴに関して、図１６（ａ）と図１６（ｂ）から得られた種々のデバイスパラメーターが記載されている。表２および図１６（ａ）と（ｂ）から明らかなように、本発明の材料は、熱酸化物の場合のＯＴＦＴと比較して同等以上の機能を示す（１２０℃で３０分アニールした場合）。
【００９３】
実施例７：ＴＦＴパッシベーション
静電結合を減少させることによってデバイスの動作速度を増大させるために、超小型電子回路においては従来から、ＳｉＯ２の誘電率（３．９）より低い誘電率を有する誘電体が使用されている。これらの材料は、−Ｓｉ−Ｏ−骨格中のＳｉに結合した有機基を有しており、これらの材料を化学蒸着によって堆積させた。誘電体は、隣接した金属線を絶縁するために、そして同一の層に（層内誘電体）、あるいは２つの異なった層に（層間誘電体）にバイアスをかけるために使用した。フラットパネルディスプレイ産業は、フラットパネルディスプレイスクリーンを製造する上で、材料と技術のほとんどをマイクロエレクトロニクス産業から採用している。従来、フラットパネルディスプレイにおける誘電体はＳｉＮＸまたはＳｉＯ２であり、プラズマエンハンスト化学蒸着（ＰＥＣＶＤ）によって堆積される。周知のように、ＣＶＤ法は、表面トポロジーの全体にわたってほぼ同じ誘電体厚さを有するコンフォーマルコーティングをもたらす。ＳｉＮｘの電気的性能は優れており、ＳｉＮｘは、フラットパネルスクリーンにおけるオン／オフスイッチとして機能する薄膜トランジスタ（ＴＦＴ）において最も一般的に使用されている層間誘電体［Ｍ．カタヤマ，ＴＦＴ−ＬＣＤテクノロジー，Ｔｈｉｎ Ｓｏｌｉｄ Ｆｉｌｍ，３４１（１９９９），１４０−１４７を参照］である。しかしながら、表面のトポロジーと基板のサイズ（ｗｉｔｈ ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎｓ）が大きい場合は、ＣＶＤは、コストと表面の平坦化の要件を満たすことができない［Ｈ．マツムラ，Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．，６６，３６１２（１９８９）を参照］。誘電体の溶液系コーティングは、ＴＦＴアレイガラス上の表面を平坦化することができ、ＬＣＤやＯＬＥＤを簡単に組み込むことができるフラットな表面をもたらす。溶液系コーティング法を使用することによって、パターニングの精度も改善することができる。フラットパネルディスプレイ産業では、マイクロエレクトロニクス産業とは異なり、パネル全体の大きさ、ＣＶＤに伴うコスト高、および緩和された電気的要件に伴うより大きなデバイス寸法（５μｍのサイズより大きい）のせいで、溶液系コーティングを採用し得る。
【００９４】
ハイブリッドＳｉＯ２−オーガニック［一般にはＣＤＯ（シリコンの炭素ドープ酸化物）として知られている］を含むインターコネクト（金属層と誘電体層）から作製されるマイクロエレクトロニクスデバイスの性能と信頼性に関する十分に裏付けされた報文がある［Ｍｏｋ，Ｔ．Ｓ．，Ｗ．Ｊ．Ｙｏｏ ａｎｄ Ａ．Ｋｒｉｓｈｎａｍｏｏｒｔｈｙ，Ｐｈｙｓｉｃａｌ ａｎｄ Ｆａｉｌｕｒｅ Ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ Ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄ Ｃｉｒｃｕｉｔｓ（ＩＰＦＡ）２００４，Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ ｏｆ １１ｔｈ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｓｙｍｐｏｓｉｕｍ，ｐｐ．１８１−４；Ｍ．Ｇｏｔｕａｃｏ，Ｐ．Ｈｕｅｂｌｅｒ Ｈ．Ｒｕｅｌｋｅ，Ｃ．Ｓｔｒｅｃｋ，Ｗ．Ｓｅｎｎｉｎｇｅｒ，Ｓｏｌｉｄ Ｓｔａｔｅ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｊａｎｕａｒｙ，２００４；Ｅ．Ｏｇａｗａ，ｅｔ ａｌ．， ２００２ ＩＥＥＥ ＩＲＰＳ，ｐｐ．３１２−３２１；を参照］。
【００９５】
主要な問題は、ウェットエッチング、プラズマ処理、レジストストリップ、およびウェットクリーン等に曝されたときの誘電体の損傷によって引き起こされる。ディスプレイパネルは、こうした要件から大きく外れてはいない。溶液から堆積される、Ｓｉ−Ｏ骨格中に組み込まれた有機材料を含む誘電体は、湿潤化学プロセス、プラズマエッチングプロセス、フォトレジストストリッププロセス、およびウェットクリーンプロセスに対して耐性を示すと推定される。表３には、フラットパネルディスプレイを有するＬＣＤやＯＬＥＤにおけるＩＬＤアプリケーションに対して必要とされる主要な特性が挙げられている。
【００９６】
【表１】
【００９７】
配合物は通常、スロットダイコーターを使用して大きなガラス基板上に付与し、このとき液体材料のリボンを最初に表面上に滴下する。均一な厚さのコーティングを得るために、基板を低速（３００〜６００ｒｐｍ）で回転させることができる（スロットダイツールがこのための設備を備えている場合）。そうでない場合は、材料をガラスパネル上に静置して自然乾燥するか、あるいは減圧乾燥を行う。
【００９８】
ＴＦＴアレイガラスを製造する際の代表的なプロセス工程：
代表的なＴＦＴアレイについては、すでに本明細書中に説明されている。ここでは、プロセス工程の一般的なシーケンスを説明する：先ず、ガラス基板に金属層を堆積させ、パターン形成を行ったゲート金属区域を作製する。次いでゲート誘電体の薄層（通常はＳｉＮｘ）をＰＥＣＶＤによって堆積させ、次に半導体層（通常は、非晶質シリコンとｎ＋ ａ−Ｓｉ）を堆積させる。次いでピクセル電極材料［通常は酸化インジウムスズ（ＩＴＯ）］を堆積させ、パターン形成を行う。ｎ＋ ａ−Ｓｉ層を、ソース（Ｓ）接点とドレイン（Ｄ）接点を画定するようにパターン形成を行う。次にＳｉＮｘをＰＥＣＶＤによって堆積させてＩＬＤ（この層は、ＴＦＴ区域を覆って、ＴＦＴ区域をＬＣＤ区域から隔離するので、ＴＦＴパッシベーション層とも呼ばれる）を作製する。ＣＶＤによるＳｉＮｘが、溶液プロセスが可能なパッシベーション層で置き換えられるときは、インテグレーション・シーケンスが異なる。パッシベーション層は、溶液プロセス可能な材料によるＳ／Ｄパターニングの後で作製する。最後にピクセル電極を作製し、パターン形成を行う。かくして、ピクセルがドレイン区域から母線区域まで拡大可能となるように、透過エリアまたは開口比が改善される。
【００９９】
アクリル化合物や脂環式化合物をベースとする従来の材料は、熱安定性に制約があり、電気的特性が不良であり、取り囲まれている層に対する接着性も良くない。ここで、シロキサン系材料が、層間誘電体やＴＦＴパッシベーション誘電体に対する全ての要件をどのようにして満たすことができるか、を説明する。
【０１００】
有機シロキサンを含む誘電体配合物（「平坦化用の、及び熱的に安定な」又は「ＰＴＳ」）を有機溶媒中に調製し、シリコンウエハーもしくはガラスウエハー上にスピンコーティングした。非晶質シリコンまたは低温ポリシリコン（ＬＴＰＳ）系ＴＦＴアレイガラスの製造［Ｈ．Ｋｏｉｋｅ，“Ｈｉｇｈ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ Ｐｏｌｙｓｉｌｉｃｏｎ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｔｈａｔ Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｌｙ Ａｃｈｉｅｖｅｓ １．２ｘ ｒａｔｉｏ ａｎｄ １．５ｘ Ｃｏｎｔｒａｓｔ”，Ｆｌａｔ Ｐａｎｅｌ Ｄｉｓｐｌａｙｓ，Ｐａｒｔ３−８，ｐｐ８０−８５，２００５］は、より高い温度（例えば、３００〜４００℃）で硬化する材料に適用することができる。プラスチック基板や断面における他のいかなる層（例えば有機半導体）も、１８０℃より高い温度に耐えることができない。このようなケースでは、低温硬化可能な誘電体が必要とされる。本実施例では、２つの異なった材料（フェニルシロキサンを含む本発明の組成物、およびメチルフェニルシルセスキオキサン（ＨＫＬＲ）を含む組成物）からの結果について説明する。フェニルシロキサン系材料を、それぞれ１６０℃／２００℃／３００℃にて１分、ホットプレートでベーキングし、炉の中で窒素気流雰囲気下４００℃で１時間硬化させた。ＨＫＬＲ系材料を、ホットプレート上で８０℃で２分ベーキングし、次いで周囲空気のオーブン中２３０℃で３０分硬化させた。しかしながら、異なった用途のための誘電体フィルムを作製するためには、ベーキング／硬化条件の種々の組み合わせが可能である。フェニルシロキサン系の材料は、高温のＬＴＰＳ−ＬＣＤパッシベーション用途のために要求される特性のセットについて評価された。ＨＫＬＲ系の材料を、低温のＴＦＴパッシベーション用途について特性評価された。しかしながら、これらの材料は、最大厚さと湿潤薬品耐性の要件に応じて、互換的に使用することができる。
【０１０１】
水銀プローブを１００ｋＨｚの周波数で使用して誘電体特性を測定した。硬化によるフィルム厚さの収縮（ｚ方向における）を算出するために、ベーキング後に、そしてサーマウェーブ（Ｔｈｅｒｍａｗａｖｅ）（登録商標）を用いて硬化させた後にフィルムの厚さを測定した。ベーキングと硬化後に、フィルムの屈折率（ＲＩ）も測定した。各硬化温度で保持したウエハーに対し、熱脱離質量分析法（ＴＤＭＳ）を使用して熱安定性を測定した。湿気曝露前と湿気曝露後のフィルムの損失重量を、熱重量分析（ＴＧＡ）を使用して測定した。ウエハーを小片にスライスし、湿潤エッチング耐性を評価するために湿潤化学薬品中に一定時間浸漬した。誘電体フィルムにパターン形成するために、ドライエッチング法を開発した。異なった層（金属フィルム、他の誘電体フィルム、有機フィルム）に対する接着性を、標準的なスコッチテープ試験によって測定した。先ず、ダイヤモンドチップを使用してフィルムに線を刻み付け、次いで刻み付けされた部分にスコッチテープを貼り付けて引っ張った。表面の光学顕微鏡写真により、接着性がどの程度に良好であるか（あるいは不良か）がわかった。ＴＡＺＭＯスロットダイコーターを使用して、材料を、スロットダイコーティングに対する相容性を評価した。金属もしくはポリマーでパターン形成された表面にフィルムをコーティングし、走査型電子顕微鏡を使用して断面での平坦度を測定した。
【０１０２】
基本的な特性セット：
表４から明らかなように、この材料に関しては、ベーキングから硬化までのフィルムの収縮は少なかった（２％未満）。硬化温度を高くするほど、収縮はより少なくなった。屈折率は、ＨＫＬＲ系材料が約１．５であり、フェニルシロキサン系材料が１．５５であった。
【０１０３】
【表２】
【０１０４】
接触角は、全てのフィルムに対して８８〜９０であり、フィルムは疎水性であった。疎水性は、フィルム中に有機材料を含有しているためである。これらの材料と、標準的なディスプレイパネルにおいて一般的に使用される他のフィルム（金属層、他の誘電体層、および有機層）との接着性は良好であった。
【０１０５】
表５に示すように、誘電体は約３〜３．３の誘電率（κ）値を有する。誘電体の絶縁破壊強さ（１μＡの電流で測定）は高く、４．４〜５．０ＭＶ／ｃｍの範囲内であった。２ＭＶ／ｃｍで測定した漏洩電流密度は２５〜９０ｎＡ／ｃｍ２であった。低い誘電率と低い漏洩電流密度とが組み合わさると、フィルムは、フラットパネルディスプレイにおけるＴＦＴパッシベーションと層間誘電体の用途に非常に適したものとなる。
【０１０６】
【表３】
【０１０７】
図１７は、可視光の光学波長範囲（４００〜１０００ｎｍ）内のガラスに対するこれら材料の透過率を示す。全体として、光学的透過率は、２種のフィルムに対して９５％より高かった。透過率曲線におけるピークと谷は、ガラスと該材料との間の屈折率（ＲＩ）の差によるものである。ガラスと該材料との間の屈折率の差が大きくなるほど、干渉縞やこれに関連した縞が大きくなる。ガラスに対する透過率が９７％より大きいので、フィルムの光学的性能と透明性が影響を受けることはなかった。
【０１０８】
有機層を含む基板を、フェニルシロキサン系材料を使用して平坦化すると、平坦度（ＤＯＰ）は９８％となった。金属パターンを含むガラス基板を、ＨＫＬＲ系材料を使用して平坦化すると、９５％のＤＯＰが得られた。どちらの場合も、コーティング後における表面はほぼフラットであった。
【０１０９】
ＰＴＳ系材料のスピンコーティングとスロットダイコーティング
本実施例において本発明の材料から作製されるフィルムは、スピンコーターやスロットダイコーターを使用して、Ｓｉウエハーやガラスパネル上に容易にコーティングすることができる。ＰＴＳ系材料をスピンコーティングによってＳｉ基板に施し、種々のスピン曲線を作成した。スピン曲線を作成するのに使用したベーキング温度は８０℃〜２００℃の範囲であり、硬化温度は２３０℃〜４００℃の範囲であった。
【０１１０】
一般に、異なった温度で硬化させた同一材料に対しては、厚さの有意差は認められなかった。これらフィルムのベーキング／硬化による収縮率（ｂａｋｅ ｔｏ ｃｕｒｅ ｓｈｒｉｎｋａｇｅ）は２．０％以下であった。作成されたスピン曲線を使用して、それぞれの固形物負荷に対して必要とされるフィルム厚さを予測することができる。
【０１１１】
図１８Ａ〜１８Ｋは、Ｓｉウエハー上への配合物のスピンコーティングによって得られるこれらの材料に対するスピン曲線を示す。これらの材料の特性は以下のとおりである：
図１８Ａ（ＰＴＳ−Ｅ−４）：２０％固形物負荷（２０ｇ ＧＲ９５０Ｆ＋８０ｇ ＰＧＭＥＡ＋１６０ｐｐｍ ＴＭＡＮ）；
図１８Ｂ（ＰＴＳ−Ｅ−６）：３０％固形物負荷（３０ｇ ＧＲ９５０Ｆ＋７０ｇ ＰＧＭＥＡ＋１６０ｐｐｍ ＴＭＡＮ）；
図１８Ｃ（ＰＴＳ−Ｅ−９）：４５％固形物負荷（４５ｇ ＧＲ９５０Ｆ＋５５ｇ ＰＧＭＥＡ＋１６０ｐｐｍ ＴＭＡＮ）；
図１８Ｄ（ＰＴＳ−Ｒ−４）：３０％固形物負荷（３０ｇ ＧＲ１５０Ｆ＋７０ｇ ＰＧＭＥＡ＋１６０ｐｐｍ ＴＭＡＮ）；
図１８Ｅ（ＰＴＳ−Ｒ−８）：４０％固形物負荷（４０ｇ ＧＲ１５０Ｆ＋６０ｇ ＰＧＭＥＡ＋１６０ｐｐｍ ＴＭＡＮ）；
図１８Ｆ（ＰＴＳ−Ｒ−９）：４５％固形物負荷（４５ｇ ＧＲ１５０Ｆ＋５５ｇ ＰＧＭＥＡ＋１６０ｐｐｍ ＴＭＡＮ）；
図１８Ｇ（ＰＴＳ−Ｇ−３）：１５％固形物負荷（１５ｇ ＧＲ９０８Ｆ＋８５ｇ ＰＧＭＥＡ＋１６０ｐｐｍ ＴＭＡＮ）；
図１８Ｈ（ＰＴＳ−Ｇ−４）：２０％固形物負荷（２０ｇ ＧＲ９０８Ｆ＋８０ｇ ＰＧＭＥＡ＋１６０ｐｐｍ ＴＭＡＮ）；
図１８Ｉ（ＰＴＳ−Ｇ−６）：３０％固形物負荷（３０ｇ ＧＲ９０８Ｆ＋７０ｇ ＰＧＭＥＡ＋１６０ｐｐｍ ＴＭＡＮ）；
図１８Ｊ（ＰＴＳ−Ｇ−８）：４０％固形物負荷（４０ｇ ＧＲ９０８Ｆ＋６０ｇ ＰＧＭＥＡ＋１６０ｐｐｍ ＴＭＡＮ）；
図１８Ｋ（ＰＴＳ−Ｇ−９）：４５％固形物組み込み（４５ｇ ＧＲ９０８Ｆ＋５５ｇ ＰＧＭＥＡ＋１６０ｐｐｍ ＴＭＡＮ）。
【０１１２】
フェニルシロキサン系材料から、亀裂を生じることなく得られる最大厚さは１．５μｍであり、ＨＫＬＲ系材料からの最大厚さは約３．５μｍであった。どちらの場合もフィルムの品質は良好であり、粒子、条線、デウェット、風紋、および他の欠陥は見られなかった。
【０１１３】
表６には、Ｇ２ガラス基板（３７０／４７０ｍｍ）上にスロットダイコーティングした本発明のフィルムの厚さと不均一度（％）が記載してある。スロットダイコーターのパラメーターは、圧力（Ｐ）、スリットと基板との間の隙間（Ｇ）、およびコーティング時にスリットが移動する速度（Ｖ）である。番号の６と４は、異なった濃度の配合物を表わしている。これらの本発明の配合物の粘度は、それぞれ４〜１２ｃｐおよび６〜２０ｃｐの範囲内で調整することができる。どちらの材料もガラス基板上に適切にコーティングすることができ、条線や他の欠陥は見られなかった。
【０１１４】
【表４】
【０１１５】
ドライエッチングの結果：
本発明の材料は光画像形成が可能ではないので、フォトレジストを使用して光パターン形成を行わなければならず、したがってドライエッチング可能でなければならない。両方のフィルムを、［ＳＦ６＋Ｏ２］ガス混合物または［ＣＨＦ３＋Ｏ２］ガス混合物中においてエッチングした。８”ウエハーを横切る厚さの不均一度を１％にしつつドライエッチングの条件を変えることによって、６０００〜９０００Åの範囲でエッチング速度を調整することができる。
【０１１６】
ガス放出と熱安定性：
ディスプレイ用誘電体の主要な要件の１つは、ガスの放出が少ないことである。シロキサン系ポリマーにおけるガス放出は、多くの要因によると考えられる：（１）後処理条件により、幾つかの未終了の縮合反応が引き起こされることがあり（硬化フィルムにおいて）、したがって後処理温度は硬化温度を越えてはならない；（２）材料中の有機材料が分解し、ガス放出成分としてフィルムから出て行くことがある；および（３）種々のプロセス工程時に材料が水を吸収し、後処理時にこの水を遊離することがある。硬化温度以下において完全に硬化・架橋したフィルムでは、もし材料が、吸湿、浸透、および拡散に対して耐性を有するのであれば、ガスの放出は少ないであろう。
【０１１７】
図１９（ａ）は、２５０℃で硬化させたＨＫＬＲ系材料のフィルムのガス放出プロフィールを示し、図１９（ｂ）は、４００℃で硬化させたフェニルシロキサン系材料のフィルムのガス放出プロフィールを示す。硬化フィルムを熱脱離質量分析計中に装着し、それぞれの材料に対して１０℃／分において２５０℃または４００℃にまで温度を上昇させ、その温度で１時間保持した。ガス放出成分とそれらの強度（圧力に関して）を図１９（ａ）と１９（ｂ）に示す。主たるガス放出成分は水であった。ガス放出の総量は、５×１０−８Ｔｏｒｒというオーダーの非常にわずかな量であった。
【０１１８】
下記の方法を使用して、フィルムに対して水蒸気曝露試験を行った。閉ざされた容器中で、フィルム側を水に対向させた状態で、有孔ホルダー上にウエハーを配置した。この閉じたチャンバー中において、フィルムを水蒸気に１７時間曝露した。ウエハーを取り出し、窒素中で乾燥した。曝露前と曝露後のフィルムの損失重量を、熱重量分析器によって測定した。ウエハー表面からフィルムをかき取り、アルミニウムパン中に入れ、ＴＧＡチャンバー中に装着した。温度を室温から硬化温度に上昇させ、硬化温度で１時間保持した。
【０１１９】
表７は、水蒸気曝露前と水蒸気曝露後の、ＴＧＡを使用して測定したフィルムの損失重量を示す。水蒸気曝露前と水蒸気曝露後のフィルムに損失重量の有意な差は認められない、ということをこれらの結果は明確に示している。
【０１２０】
【表５】
【０１２１】
表８から明らかなように、誘電率（κ）、絶縁破壊電界（ＦＢＤ）、漏れ電流密度（Ｊ）、および表面接触角などの他の特性は、水蒸気曝露による影響を受けなかった。接触角は、水蒸気曝露後でも変化せず、このことは、フィルム表面の変化すなわち劣化が起こっていないことを示している。
【０１２２】
【表６】
【０１２３】
上記の特性は全て、フィルムの基本的な要件である。どちらのフィルムも、これら全ての基本的要件を満たしている。
湿潤薬品耐性：
本発明のために想定されるフェニルシロキサン系のフィルムをＳｉウエハー上に堆積させ、４００℃で硬化させ、種々の化学薬品で処理した。表９に示すように、このフィルムは、集積化の際に使用される標準的な化学薬品（例えば、ＩＰＡ、ＮＭＰ、ＰＧＭＥＡ、ＴＭＡＨ、ＢＯＥ、およびＤＨＦ）に対して耐性があった。このフィルムはＳＴ１０６中で膨潤するが、ホットプレート上１５０℃で３分ベーキングすることによって完全に元に戻すことができる。しかしながら、この材料を使用して製造されフィルムは、フォトレジストストリッピング用化学薬品（例えば、Ｎ−３００やＰＲＳ−２０００）および関連した化学薬品に対しては耐性がなかった。
【０１２４】
【表７】
【０１２５】
この材料を集積させる一方で、Ｏ２プラズマを使用して、エッチングで硬化したフォトレジスト（ｅｔｃｈ−ｈａｒｄｅｎｅｄ ｐｈｏｔｏｒｅｓｉｓｔ）を先ず除去する必要がある。この材料は、Ｏ２プラズマによってエッチング（または損傷）されなかった。標準的なＰＲ灰化におけるエッチング速度は約１００Å／分であり、このとき選択性はＰＲ：ＰＴＳ−Ｅ＝３８：１であった。表面は、ＰＲ灰化レシピに曝露された後に親水性になった。しかしながら、ホットプレートによって１５０℃で３分ベーキングすることにより、最初の疎水性表面を回復することができる。表１０からわかるように、誘電体の電気的特性でさえも回復させることができる。
【０１２６】
【表８】
【０１２７】
Ｓｉウエハー上の硬化誘電体フィルム上に標準的なＩ−ラインフォトレジストをコーティングし、ＳＦ６／Ｏ２プラズマを使用してエッチングを実施した。次いで、Ｏ２灰化工程によってフォトレジストを除去した。サンプルを横方向にカットし、走査型電子顕微鏡を使用して分析した。この材料は、フォトレジストとＳＦ６／Ｏ２プラズマエッチングを使用して、誘電体に損傷を及ぼすことなくパターン形成を行うことができる。
【０１２８】
表１１に示すように、本発明のＨＫＬＲ系材料とこれらの材料から作製されるフィルムは一般に、多くのエッチング用化学薬品に対して十分に耐性がある。これにより、材料を集積化することが極めて容易になり、エッチングで硬化したフォトレジストの除去は、ＰＲＳ２０００等の浸食性化学薬品を５０℃以上の高温で使用することによって果たすことができ、このときフィルムが損傷を受けることはない。本発明のＨＫＬＲ系材料はさらに、Ｏ２プラズマに対して耐性があり、したがってエッチングで硬化したフォトレジストは、ＰＲ灰化プロセスによって除去することができ、次いでＰＲ残留物は、マイルドな湿潤化学薬品（例えばＳＴ１０６）を使用して除去することができる。
【０１２９】
【表９】
【０１３０】
特性の概要
本実施例中（そしてさらに本開示内容中）に開示のフィルムは、フラットパネルディスプレイ用途のために開発された誘電体の系列に属する。表１２に記載の材料特性と、表３に記載の要求特性とを比較すれば、開発された誘電体は、ディスプレイ用誘電体の要求特性を全て満たす、ということは明らかである。
【０１３１】
【表１０】
【０１３２】
これらの誘電体材料は、ディスプレイ誘電体フィルムの特性要件（例えば、疎水性表面、低い硬化温度、少ないガス放出に関連した高い熱安定性、低い吸湿性、耐浸透性、極めて高い平坦化能力、光学的透過率、低い誘電率（κ＝３．１〜３．３）、優れた電気的特性、高い亀裂限界（３．５μｍほどの高さ）、高い平坦化能力、フォトレジストストリップと灰化用化学薬品に対する耐性、および非常に平滑な表面）を全て満たす。
【０１３３】
実施例８： 高いアルキル／アリール％の材料と、低いアルキル／アリール％の材料との比較
本実施例では、３種のシリコン系化合物材料を比較した。これらの材料は、すでに開示したＬＫＨＲ系材料及びＨＫＬＲ系材料についての本発明の実施態様の一部であると考えられる。本実施例に対し、使用した３種の材料は、
ＧＲ９０８Ｆ：フェニルが約９５％でメチルが５％（ＬＫＨＲ）；
ＧＲ１５０Ｆ：フェニルが約６５％でメチルが３５％（ＨＫＬＲ）；及び
ＧＲ１００Ｆ：フェニルが約５０％でメチルが５０％（ＨＫＬＲ）；
である。
【０１３４】
これらの組成物（表１３に示す）および該組成物から得られるフィルムを、以下の特性に関して評価した：ａ）フィルムの品質、ｂ）ＰＲＳ２０００に対する耐性、ｃ）電気的特性、ｄ）ＴＧＡ（硬化温度での損失重量％）、およびｅ）ＴＤＭＳ（ガス放出）。
【０１３５】
表１４は、これらの組成物のそれぞれの層とフィルムを製造するための方法を示している。表１５と表１６は、７０℃で６分間連続的に曝露した場合のＰＲＳ２０００に対する耐性を示している。表１７は、これらの組成物に対してモニターした電気的特性を示している。
【０１３６】
これらの材料に対し、２５０℃で硬化させる場合のＴＤＭＳプロフィールまたはガス放出プロフィールを調べた。材料の温度を室温から２５０℃に上昇させ、この温度で６０分保持した。温度上昇の速度は１０℃／分であった。図２０は、ＧＲ９０８Ｆに対するＴＤＭＳプロフィールを示している。温度上昇時に、マス３１、４３、４５、５５、および５７についてのガスの放出を検出し、湿気も検出した。２５０℃での等温保持時（１時間）に、全ての化学種のガス放出が減少した。図２１は、ＧＲ１５０Ｆに対するＴＤＭＳプロフィールを示している。温度上昇時に１３５℃を越える温度でガス放出の増加が観察された。同時に、全ての化学種のガス放出が、最初の３０分間２５０℃の等温で保持した間に減少したことも観察された。図２２は、ＧＲ９０８Ｆに対するＴＧＡ分析を示している。サンプルのサイズは９．１６８０ｍｇであった。この方法を２５０℃にて３時間行った。フィルムの硬化は、オーブン中２５０℃で１時間行った。図２３は、ＧＲ１５０Ｆに対するＴＧＡ分析を示す。サンプルのサイズは１０．１１６０ｍｇであった。この方法を２５０℃で３時間行った。フィルムの硬化は、オーブン中２５０℃で１時間行った。
【０１３７】
実施例９： フェニル系のシロキサン材料と低アルキル／アリール比率の材料との比較
本実施例では、３種のシリコン系材料を比較した。これらの材料は、前記にて開示したフェニル系材料、ＬＫＨＲ系材料、およびＨＫＬＲ系材料の本発明の実施態様の一部である。本実施態例において使用した３種の材料は、
ＰＴＳ−Ｅ−９ フェニル系のシロキサンポリマー；
ＰＴＳ−Ｇ−９ 低アルキル／高アリール系のシロキサンポリマー；及び
ＰＴＳ−Ｒ−９ 高アルキル／低アリール系のシロキサンポリマー；
であった。
【０１３８】
表１８には、ディスプレイ用誘電体に必要とされる特性が記載されている。表１９は、本実施例に関して評価された３種の本発明の材料それぞれに対する特性の比較を示している。
【０１３９】
表２０は、本発明の材料を８”のウエハー上に使用して得られるフィルムの物理的特性を示している。ベーキングプロセスと硬化プロセスが、ベーキング後と硬化後の測定値とともに開示されている。ベーキング／硬化による収縮率は２％未満であった。図２４は、配合物の粘度を示しており、図２５は、本実施例において使用した材料からのフィルムの透過率を示している。透過率は、本実施例で評価したフィルムの全てに対して９５％以上であった。干渉縞は、ガラス基板とフィルムとの間の屈折率の差によって引き起こされる。縞は、フィルムの屈折率がガラスの屈折率と同じであるときに消失する。表２１は、材料の“ｎ”測定と“ｋ”測定値を示している。こ本発明の材料に関して収集した電気的データを表２２に示す。
【０１４０】
表２３は、実施例６に記載の手順と類似の手順を使用して得た耐湿性データを示している。水蒸気曝露の前と後において接触角に有意な差はなく（疎水性）、１６時間の曝露後でも、本発明の材料は疎水性のままであった。水の吸収や浸透は認められなかった。フィルムは水分を吸収せず、厚さ、電気的特性、屈折率、および減衰係数に有意な差は全く見られなかった。
【０１４１】
表２４と表２５は、本実施例に記載の配合物に対する保存寿命データを示している。配合物を室温で７日保存し、ＧＰＣを使用してポリマーの分子量を測定した。１７０℃で２分ベーキングすることによってフィルムを作製し、炉中２５０℃で６０分硬化させた。室温で７日間保存した配合物を使用して作製したフィルムの品質は、フレッシュな溶液を使用して作製したフィルムの品質と同じであった。
【０１４２】
実施例１０： 界面活性剤を含有するフェニル系シロキサン材料
界面活性剤を含有するフェニル系シロキサン材料を製造し、これをベーキング／硬化させてフィルムを作製した。材料を、それぞれのベーキングに対して１６０℃／１７０℃で１分処理した。次いで、フィルムを２５０℃で１時間硬化させた。評価したフィルム特性は、厚さ、屈折率、不均一度、ベーキング／硬化による収縮率、熱安定性（ＴＧＡ）、ガス放出（ＴＤＭＳ）、電気的特性、および７０℃３０分でのＰＲＳ２０００耐性である。
【０１４３】
表２６は、これら組成物のそれぞれの層を、次いでフィルム製造するための方法を示している。表２７は、７０℃にて少なくとも３０分の連続曝露に対するＰＲＳ２０００耐性を示している。表２８には、これら組成物に関してモニターした電気的特性が記載されている。
【０１４４】
ＴＧＡを使用することによって熱安定性を測定した。２５０℃で硬化させたフィルムに対する損失重量の算出を、フィルムを６００℃の高温で加熱したときに調べた。具体的には、温度を２５℃から５００℃に上昇させ、５００℃にて１時間保持した。次いで温度を５００℃から６００℃に上昇させ、６００℃で３０分保持した。図２６と図２７はＴＧＡ実験の結果を示しており、ここで図２６は、界面活性剤を含まない対照標準組成物の結果を示しており、図２７は、界面活性剤を含有する組成物の結果を示している。
【０１４５】
対照標準組成物および界面活性剤を含有する組成物のガス放出を、ＴＤＭＳを使用して測定した。対照標準組成物を２５０℃で硬化させ、室温から４００℃に温度を上昇させ、４００℃で３０分保持した。温度上昇の速度は１０℃／分であった。界面活性剤含有組成物を、同一条件下で調製した。図２８は、対照標準組成物に対するＴＤＭＳプロフィールを示しており、図２９は、界面活性剤含有組成物に対するＴＤＭＳプロフィールを示している。
【０１４６】
表２８は、界面活性剤含有組成物に対する一連の保存寿命検討結果を示している。これらの検討中にフィルムの品質、フィルムの厚さ、または屈折率に著しい変化は認められなかった。さらに、室温で５日間エージングした後の膨張率も変わらなかった。表２９は、これらの材料の分子量の増加を表わすＧＰＣデータを示している。室温で８日経過した後も、分子量に著しい変化は認められなかった。これらの結果は、図３０に示すＦＴＩＲデータにおいて確認された。
【０１４７】
このように、特定の実施態様、組成物、材料、オプトエレクトロニクスデバイス用の層とフィルム、ならびに前記層とフィルムの製造方法と使用を開示してきた。しかしながら、当業者には言うまでもないことであるが、既述した変更のほかに、本発明の発明思想から逸脱することなくさらに多くの変更を加えることが可能である。したがって、本発明の主題は、本明細書に開示の本発明の精神に沿う場合を除いて限定されるべきではない。さらに、本明細書と特許請求の範囲を解釈する上で、用語は全て、文脈と矛盾しない、可能な最も広い態様にて解釈されるべきである。特に、「含む」（“ｃｏｍｐｒｉｓｅ”）および「含んでいる」（“ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ”）という用語は、非限定的な態様での要素、成分、または工程に言及しているものと解釈すべきであり、言及している要素、成分、または工程は、明確には言及されていない他の要素、成分、または工程とともに存在してもよく、あるいはこれらとともに使用することができ、あるいはこれらと組み合わせることができる、ということを示している。
【符号の説明】
【０１４８】
１００ 薄膜トランジスタ
１０５ 薄膜トランジスタ
１１０ 基板
１２０ トポグラフィーを有する表面
１３０ コンフォーマル層
１４０ 平坦化層
１５０ 初期高さ
１６０ くぼみ
２００ 薄膜トランジスタデバイス
２１０ 基板
２２０ ゲート金属
２３０ ゲート誘電体
２４０ 非晶質シリコン
２５０ ドーピング区域
２６０ ドレイン接点
２７０ ソース接点
３００ デバイス
３１０ 基板
３２０ 本発明の配合物
３３０ ＴＦＴ区域
３４０ 第１の金属層
３５０ ピクセル電極
４００ カラーフィルター
４１０ 基板
４２０ ブラックマトリックス
４３０ カラー区域
４３２ カラー区域
４３４ カラー区域
４４０ 共通電極
４５０ オーバーコート層
５００ アクティブマトリクス有機発光ダイオード（ＡＭＯＬＥＤ）
５１０ 基板
５２０ 水分バリヤー層
５３０ パッシベーション層
５４０ ＴＦＴ区域
５５０ アノード
５６２ 正孔輸送層
５６４ 電子輸送層
５６６ カソード
５７０ 封入層
６００ ＬＥＤ
６０１ ＬＥＤ
６１０ 基板
６２０ ＬＥＤ区域
６３０ 光抽出層
６３５ 光抽出層
６４０ レンズ
７１０ 基板
７２０ ＴＦＴデバイス
７３０ 本発明の配合物、層、フィルム
８００ 太陽電池
８１０ 基板
８２０ 本発明の材料
８３０ バック接点
８４０ ｎ型半導体物質
８５０ ｐ型半導体物質
８６０ 反射防止コーティング
８７０ フロント接点
８８０ 本発明の材料
９００ Ｘ線検出器
９１０ 基板
９２０ コンデンサー
９３０ アドレッシングトランジスタ
９４０ 光伝導体
９５０ 誘電体層
９６０ トップ電極
９７０ 入射Ｘ線
１４００ 平坦化表面
１４１０ 基板
１４２０ ＳｉＯ２
１４３０ パターン形成されたメタル１
１４３５ メタル２
１４４０ 本発明の材料
１５００ 有機ＴＦＴ
１５１０ 基板
１５２０ ゲート誘電体
１５３２ ソース接点
１５３４ ドレイン接点
１５４０ 有機半導体
【図１（ａ）】
【図１（ｂ）】
【技術分野】
【０００１】
本ＰＣＴ出願は、２００８年２月６日付け出願の米国特許出願第１２／０２７１１３号、２００７年４月１０日付け出願の米国特許出願第１１／７８４９６６号、及び２００５年７月２９日付け出願の米国特許出願１１／１９２，３５２号に基づき優先権を主張する。米国特許出願第１１／７８４９６６号は、米国特許出願第２００６／００３５４１９号の一部係属出願である。米国特許出願１１／１９２，３５２号は、２００４年８月３日付けで出願し、２００６年３月２１日付けで特許取得した米国特許第７，０１５，０６１号の一部係属出願である。これらの特許出願はいずれも本発明の譲受人に譲渡されており、これら特許出願の全開示内容を参照により本明細書に援用するものとする。
【０００２】
本発明の主題の分野は、オプトエレクトロニクスデバイスやオプトエレクトロニクスアプリケーションにおいて使用される組成物、及びこれらの組成物から製造されるフィルムである。オプトエレクトロニクスデバイスやオプトエレクトロニクスアプリケーションの製造においてこれらの組成物やフィルムを使用する方法のほかに、これらの組成物やフィルムを製造する方法も開示されている。
【背景技術】
【０００３】
電子光学素子や薄膜トランジスタ等のディスプレイデバイスの製造は、米国特許第６，６７４，１０６号（該特許を参照により本明細書に援用する）から公知である。オプトエレクトロニクスデバイスやマイクロエレクトロニクスデバイスを製造する上での、また、これらのデバイスを種々の用途に使用する上での課題の１つが、幾つかの異なった機能を果たすように使用できる材料〔例えば、誘電体コーティング、平坦化フィルムと平坦化層、パッシベーション層、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）及び／又は他のディスプレイ用のカラーフィルター平坦化オーバーコート、有機発光ダイオード（ＯＬＥＤ）の防湿塗料と防湿接着剤、及びフラットパネルディスプレイとトランジスタにおけるフィルムと層〕の製造である。
【０００４】
Ｃａｒｔｅｒらによる米国特許第６，１７７，３６０号（“Ｃａｒｔｅｒ”）は、基板、一連の金属回路線、及び金属回路線上に配置された誘電体、を含む集積回路デバイスの製造方法を開示している。誘電体は、感光性又は感熱性の塩基発生剤の存在下にてシルセスキオキサンの縮合生成物を含むが、この誘電体がオプトエレクトロニクスアプリケーションにクロスオーバーできる、ということは開示されていない。さらに、本発明のために想定される誘電体が、透明すなわち光透過性でなければならない、ということもＣａｒｔｅｒからは明らかではない。さらに、Ｃａｒｔｅｒには、誘電体が、多くの異なったタイプの材料、層、及び基板とともに機能する場合に有用である界面活性剤、架橋剤、又は接着促進剤（これらの材料は、オプトエレクトロニクスアプリケーション中にしばしば存在する）によって変性を受けてもよい、という点についての記載が全くない。Ｃａｒｔｅｒはさらに、本明細書に記載の最終用途の幾つかに関連した特性（例えば、平坦化、表面粗さ、又は屈折率）、及び他の用途の幾つかに関連した特性（例えば本明細書に記載の特性）に関しては説明していない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】米国特許第６，６７４，１０６号
【特許文献２】米国特許第６，１７７，３６０号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
このため、下記の要件の１つ以上を満たすことのできる光透過性組成物を作製して使用するのが望ましい：ａ）パッシベーション層、カラーフィルター用塗料、ＯＬＥＤの防湿塗料と防湿接着剤、ならびにフラットパネルディスプレイとトランジスタにおけるフィルム及び／又は層としての機能を含めて、幾つかの異なった機能を果たすことができる；ｂ）狭いトレンチやチャネルにおける隙間を適切に埋めることができる；ｃ）従来の構造成分と溶媒成分を使用して作製することができる；ｄ）他の組成物変性成分（例えば、界面活性剤、架橋剤、添加剤、及び接着促進剤等）を導入しても影響を受けにくい；ｅ）オプトエレクトロニクスアプリケーション中に簡単に組み込むことができる部材を形成するよう、表面もしくは基板を平坦化することができる；及び／又はｆ）複数のアプリケーションに適した極薄フィルム、薄いフィルム、及びより厚いフィルム中に水平に配置することができる。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
少なくとも１つのアルキル基と少なくとも１つのアリール基すなわち芳香族基とを含む少なくとも１種のシリコン系材料；少なくとも１種の触媒；及び少なくとも１種の溶媒；を含む架橋可能な組成物が開示されている。
【０００８】
ａ）オプトエレクトロニクスデバイス内の表面；及びｂ）少なくとも１種の十分に光透過性の架橋フィルム、ここで前記フィルムは、少なくとも１種のシリコン系材料、少なくとも１種の触媒、及び少なくとも１種の溶媒から作製される；を含むオプトエレクトロニクスデバイスが開示されている。
【０００９】
ａ）オプトエレクトロニクスデバイス内の表面；及びｂ）少なくとも１種の光透過性の架橋可能な組成物、ここで前記組成物は、少なくとも１種のシリコン系材料、少なくとも１種の架橋剤、及び少なくとも１種の溶媒を含む；を含むオプトエレクトロニクスデバイスも開示されている。
【００１０】
ａ）表面を供給すること；ｂ）少なくとも１種の十分に光透過性の架橋可能な組成物を供給すること、ここで前記組成物は、少なくとも１種のシリコン系材料と少なくとも１種の触媒を含む；ｃ）前記表面に前記架橋可能な組成物を塗布すること；及びｄ）前記架橋可能な組成物を硬化させて、十分に光透過性の架橋組成物を作製すること；を含むオプトエレクトロニクスデバイスの製造法も開示されている。
【００１１】
ポリフェニルシルセスキオキサン、ポリフェニルシロキサン、又は、その両者のの組み合わせ、硝酸テトラメチルアンモニウム、少なくとも１種の溶媒、及びアミノプロピルトリエトキシシラン系化合物を含む架橋可能な組成物が開示されている。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１ａ】図１ａは、基板（１１０）、トポグラフィーを有する表面（１２０）、及び化学蒸着（ＣＶＤ）によって施されたＳｉＮｘを含むコンフォーマル層もしくはコンフォーマルコーティングを含む薄膜トランジスタ（１００）の断面を示す。
【図１ｂ】図１ｂは、基板（１１０）、トポグラフィーを有する表面（１２０）、及び平坦化層（１４０）を含む薄膜トランジスタ（１０５）の断面を示す。
【図２】図２は、本発明の配合物がゲート誘電体（２３０）として使用されている典型的な薄膜トランジスタデバイス（２００）の断面を示す。
【図３】図３は、本発明の配合物（３２０）を使用して表面が平坦化されている本発明のデバイス（３００）を示す。
【図４ａ】図４ａは、典型的なカラーフィルターの断面を示す。
【図４ｂ】図４ｂは、本発明の材料がカラーフィルターにおいてどのように使用されているかを示す。
【図５】図５は、アクティブマトリクス有機発光ダイオード（ＡＭＯＬＥＤ）の断面を示す。
【図６】図６は、本発明のＬＥＤ（６０１）の模式的な断面、及び本発明のＬＥＤ（６００）のブレイクアウトを示しており、このとき本発明の組成物は、トップエミッティングＬＥＤ中の当該ＬＥＤの頂部に使用することもできるし、あるいは基板上のボトムエミッティングＬＥＤ（図示せず）の底部で使用することもできる。
【図７ａ】図７ａは、本発明のフレキシブル基板を示す。基板（７１０）は、図示するように一般には粗い（数百ナノメートルのオーダーの粗さ）。
【図７ｂ】図７ｂは、本発明のフレキシブル基板を示す。基板（７１０）は、図示するように一般には粗い（数百ナノメートルのオーダーの粗さ）。
【図８】図８は、太陽電池（８００）の典型的な断面を示す。
【図９】図９は、センサー（光伝導体）、コンデンサー、及びアクティブマトリクス薄膜トランジスタアドレスユニットを含むＸ線検出器（９００）を示す。
【図１０】図１０は、実施例４に対する典型的なポストベークのスピン曲線を示す。
【図１１】図１１は、３００℃での硬化に対する本発明の硬化プロフィールを示す。
【図１２】図１２は、２３０℃で硬化させた材料の損失重量を示す。
【図１３】図１３は、３００℃で硬化させた材料の損失重量を示す。
【図１４】図１４は、本発明の材料によって表面が平坦化されている顕微鏡図の模式的描写を示す。
【図１５】図１５は、本発明の材料をゲート誘電体として試験するよう作製された有機ＴＦＴ（ＯＴＦＴ）（１５００）の断面を示す。
【図１６ａ】図１６ａは、ＯＴＦＴのデバイス特性を示す。
【図１６ｂ】図１６ｂは、ＯＴＦＴのデバイス特性を示す。
【図１７】図１７は、４００〜１０００ｎｍの可視光学波長範囲における、ガラスに対するフェニルシロキサン系材料とＨＫＬＲ系材料の透過率を示す。
【図１８Ａ】図１８Ａは、シリコンウエハー上への配合物のスピンコーティングによって得られるＰＴＳ系材料のスピン曲線を示す。
【図１８Ｂ】図１８Ｂは、シリコンウエハー上への配合物のスピンコーティングによって得られるＰＴＳ系材料のスピン曲線を示す。
【図１８Ｃ】図１８Ｃは、シリコンウエハー上への配合物のスピンコーティングによって得られるＰＴＳ系材料のスピン曲線を示す。
【図１８Ｄ】図１８Ｄは、シリコンウエハー上への配合物のスピンコーティングによって得られるＰＴＳ系材料のスピン曲線を示す。
【図１８Ｅ】図１８Ｅは、シリコンウエハー上への配合物のスピンコーティングによって得られるＰＴＳ系材料のスピン曲線を示す。
【図１８Ｆ】図１８Ｆは、シリコンウエハー上への配合物のスピンコーティングによって得られるＰＴＳ系材料のスピン曲線を示す。
【図１８Ｇ】図１８Ｇは、シリコンウエハー上への配合物のスピンコーティングによって得られるＰＴＳ系材料のスピン曲線を示す。
【図１８Ｈ】図１８Ｈは、シリコンウエハー上への配合物のスピンコーティングによって得られるＰＴＳ系材料のスピン曲線を示す。
【図１８Ｉ】図１８Ｉは、シリコンウエハー上への配合物のスピンコーティングによって得られるＰＴＳ系材料のスピン曲線を示す。
【図１８Ｊ】図１８Ｊは、シリコンウエハー上への配合物のスピンコーティングによって得られるＰＴＳ系材料のスピン曲線を示す。
【図１８Ｋ】図１８Ｋは、シリコンウエハー上への配合物のスピンコーティングによって得られるＰＴＳ系材料のスピン曲線を示す。
【図１９】図１９は、２５０℃で硬化したＨＫＬＲ系材料フィルム（上図）及び４００℃で硬化したフェニルシロキサン系材料フィルム（下図）の気体除去プロフィールを示す。
【図２０】図２０は、ＧＲ９０８Ｆに対するＴＤＭＳプロフィールを示す。
【図２１】図２１は、ＧＲ１５０Ｆに対するＴＤＭＳプロフィールを示す。
【図２２】図２２は、ＧＲ９０８Ｆに対するＴＧＡ分析結果を示す。
【図２３】図２３は、ＧＲ１５０Ｆに対するＴＧＡ分析結果を示す。
【図２４】図２４は、本発明の配合物の粘度を示す。
【図２５】図２５は、本実施例において使用される材料から得られるフィルムの透過率を示す。
【図２６】図２６は、界面活性剤を含有しない対照標準組成物に対するＴＧＡ実験の結果を示す。
【図２７】図２７は、界面活性剤を含有する組成物に対するＴＧＡ実験の結果を示す。
【図２８】図２８は、対照標準に対するＴＤＭＳプロフィールを示す。
【図２９】図２９は、界面活性剤を含有する組成物に対するＴＤＭＳプロフィールを示す。
【図３０】図３０は、幾つかの本発明の組成物に対するＦＴＩＲデータを示す。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
表１は、温度変化（ｒａｍｐ）後、ならびに硬化温度での１時間保持後、２時間保持後、及び３時間保持後の累積損失重量を示す。
表２は、実施例５の半導体に対するアニール条件を示す。
【００１４】
表３は、不動態化ＴＦＴ又はＩＬＤ材料において必要とされる一組の特性を示す。
表４は、不動態化ＴＦＴやＩＬＤのアプリケーションに対する誘電体のフィルム特性を示す。
【００１５】
表５は、フェニルシロキサン系材料とＨＫＬＲ系材料の誘電特性を示す。
表６は、Ｇ２ガラス基板上へスロットダイコーティングした本発明のフィルムの厚さと不均一率を示す。
【００１６】
表７は、ＴＧＡを使用して測定した、水分曝露の前と後のフィルムの損失重量を示す。
表８は、水分曝露の前と後の、本発明のフィルムの電気的特性を示す。
表９は、４００℃で硬化したフェニルシロキサン系材料フィルムの湿潤薬品耐性を示す。
【００１７】
表１０は、酸素プラズマ灰化フィルムの電気的特性を示す。
表１１は、２５０℃で硬化したフィルムの湿潤薬品耐性を示す。
表１２は、異なったアプリケーションに対する誘電体フィルムの特性一覧を示す。
【００１８】
表１３は、本発明の組成物とそれらのフィルム特性を示す。
表１４は、数種類の本発明の組成物からの、層および（その後の）フィルムの製造方法を示す。
【００１９】
表１５と表１６は、７０℃での６分連続曝露に対するＰＲＳ２０００抵抗を示す。
表１７は、これらの組成物に関してモニターされた電気的特性の一覧を示す。
表１８は、ディスプレイ誘電体に対する必要な特性の一覧を示す。
【００２０】
表１９は、本実施例に関して検討された３つの本発明の材料のそれぞれに対する特性の比較を示す。
表２０は、本発明の材料を８インチのウエハー上に使用して製造されるフィルムの物理的特性を示す。
【００２１】
表２１は、材料の“ｎ”測定値と“ｋ”測定値を示す。
表２２に、これらの本発明の材料に関して収集した電気的データを示す。
表２３は、実施例６の場合と同様の手順を使用して得られた耐湿性データを示す。
【００２２】
表２４と２５は、実施例９に記載の配合物の保存寿命データを示す。
表２６は、これらの組成物のそれぞれからから製造される層およびフィルムの製造方法を示す。
【００２３】
表２７は、７０℃で少なくとも３０分の連続曝露した場合のＰＲＳ２０００の抵抗を示す。
表２８は、これらの組成物に関してモニターした電気的特性の一覧を示す。
【００２４】
表２８は、界面活性剤を含有する組成物に対する一連の保存寿命の検討結果を示す。
表２９は、これらの材料に対する分子量の増加を表わすＧＰＣデータを示す。
光学的用途においては、デバイスの一部として使用されている有機材料は、より高い温度では不安定であることが多く、着色していて、光線透過率がより低い（約９５％未満）。したがって、当業界においては、高温において安定で、低いプロセス温度で、クラックとボイドの無い狭い機構の隙間充填を可能にする材料が求められている。場合によっては、このような材料が、サブトラクティブ・プロセス（ｓｕｂｔｒａｃｔｉｖｅ ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ）（例えば、エンハンストＯ２プラズマプロセスやウェットエッチングプロセス）に耐えるのに十分な機械的・化学的強度を有することも有用である。
【００２５】
驚くべきことに、下記要件の１つ以上を満たすことができるような方法で有用な組成物が開発され、そして利用されてきた：ａ）パッシベーション層、カラーフィルター平坦化オーバーコート、ＯＬＥＤの防湿塗料と防湿接着剤、ならびにフラットパネルディスプレイとトランジスタにおけるフィルム及び／または層としての機能を含めて、幾つかの異なった機能を果たすことができる；ｂ）狭いトレンチやチャネルにおける隙間を適切に埋めることができる；ｃ）従来の構造成分と溶媒成分を使用して作製することができる；ｄ）他の組成物変性成分（例えば、界面活性剤や接着促進剤）を導入しても影響を受けにくい；ｅ）オプトエレクトロニクスアプリケーション中に簡単に組み込むことができる部材を形成するように、表面もしくは基板を平坦化することができる；及び／又はｆ）多様なアプリケーション用の極薄フィルム、薄いフィルム、及びより厚いフィルム中に水平に配置することができる。今日まで、当業界では、本明細書に記載の組成物、フィルム、及び層を、本明細書に記載の方法で使用することができる、ということは分かっていない。
【００２６】
本発明の架橋可能な組成物は、少なくとも１種のシリコン系化合物、少なくとも１種の触媒、及び少なくとも１種の溶媒を含む。これらの組成物はさらに、少なくとも１種の界面活性剤、少なくとも１種の架橋剤、少なくとも１種の接着促進剤、少なくとも１種の他の添加剤、又はこれらの組み合わせを含んでよい。本発明の架橋可能な組成物は、コーティング、層、又はフィルムの予測最終用途に応じて適切な表面に塗布される。少なくとも１種の触媒は、層状材料、層状デバイス、層状フィルム、又はディスプレイの製造における適切な時点で活性化され、これによって光透過性のフィルムもしくは層が作製される。
【００２７】
本発明では、フィルム、層、又はコーティングを作製するための上記組成物をデバイス又は装置の一部として使用するオプトエレクトロニクスデバイスも想定されている。本発明のオプトエレクトロニクスデバイスは、１種以上の光透過性のフィルム、コーティング、又は層（本明細書に記載のもの）を含んでよく、これら光透過性のフィルムや層は、他の光透過性のフィルムや層と同一の化学組成物を含んでもよいし、あるいは他の光透過性のフィルムや層とはやや異なる化学組成物を含んでもよい。幾つかの実施態様においては、本発明のオプトエレクトロニクスデバイスは、デバイス内の表面、及び少なくとも１種の十分に光透過性の架橋フィルムを含み、ここで前記フィルムは、少なくとも１種のシリコン系材料、少なくとも１種の触媒、及び少なくとも１種の溶媒から作製される。オプトエレクトロニクスデバイスはさらに、デバイス内の表面、及び少なくとも１種の充分に光透過性の架橋可能な組成物を含み、ここで前記組成物は、少なくとも１種のシリコン系材料、少なくとも１種の架橋剤、及び少なくとも１種を含む。
【００２８】
本発明のオプトエレクトロニクスデバイスは、トランジスタ、発光ダイオード、カラーフィルター、ステンレス鋼もしくはプラスチックの表面、光起電力電池、フラットパネルディスプレイ、Ｘ線検出器、又はこれらの組み合わせ物を含む。本発明のデバイスは、アクティブマトリクス薄膜有機発光ディスプレイ、パッシブマトリクス有機発光ディスプレイ、アクティブマトリクス薄膜トランジスタ液晶ディスプレイ、電気泳動ディスプレイ、又はこれらを組み合わせたものを含む。本発明のトランジスタは、非晶質シリコン薄膜トランジスタ、低温ポリシリコントランジスタ、有機トランジスタ、有機トランジスタ、有機電界効果トランジスタ、静電誘導トランジスタ、結晶質シリコントランジスタ、又はこれらを組み合わせたものを含む。幾つかの実施態様においては、光透過性フィルムは、パッシベーション層、平坦化層、又はこれらを組み合わせたものを形成する。
【００２９】
架橋可能な組成物
シリコン系化合物
先ず、本発明の架橋可能な組成物を構成する成分について理解することが重要である。これらの組成物は、少なくとも１種のシリコン系化合物を含む。シリコン系化合物の例としては、シロキサン、シルセスキオキサン、ポリシロキサン、ポリシルセスキオキサン、又はシラザン化合物（例えば、メチルシロキサン、メチルシルセスキオキサン、フェニルシロキサン、フェニルシルセスキオキサン、メチルフェニルシロキサン、メチルフェニルシルセスキオキサン、シラザンポリマー、ジメチルシロキサン、ジフェニルシロキサン、メチルフェニルシロキサン、ポリフェニルシルセスキオキサン、ポリフェニルシロキサン、ポリメチルフェニルシロキサン、ポリメチルフェニルシルセスキオキサン、ポリメチルシロキサン、ポリメチルシルセスキオキサン、シリケートポリマー、及びこれらの組み合わせ）などがある。本発明で想定されるシラザンポリマーはペルヒドロシラザンであり、“透明な”ポリマー主鎖を有する。本発明のために想定される化合物と材料は、可視域（例えば、４００ｎｍ〜８００ｎｍ）の光を有意な程度には吸収しない化合物と材料である。本発明の実施態様において、少なくとも１種のシリコン系化合物は、ポリフェニルシルセスキオキサン、ポリフェニルシロキサン、フェニルシロキサン、フェニルシルセスキオキサン、メチルフェニルシロキサン、メチルフェニルシルセスキオキサン、ポリメチルフェニルシロキサン、ポリメチルフェニルシルセスキオキサン、ポリメチルシロキサン、ポリメチルシルセスキオキサン、又はこれらの組み合わせを含む。
【００３０】
幾つかの実施態様において、本発明のために想定されるシリコン系化合物は、アルキル成分とアリール成分（例えば、メチルフェニルシルセスキオキサン、メチルフェニルシロキサン、ポリメチルフェニルシロキサン、又はポリメチルフェニルシルセスキオキサン）を含み、ここでアルキル濃度は、用途に応じて、低い割合とより高い割合の間で変動し、該化合物中の全炭素は、それぞれのタイプの炭素系成分中の炭素割合として表示される。「炭素系成分」（“ｃａｒｂｏｎ−ｂａｓｅｄ ｅｎｔｉｔｙ”）は、アルキル基、又はアリール基すなわち芳香族基を意味するものとする。統合された低アルキル−高アリール”の場合、すなわちＬＫＨＲ（“Ｋ”＝アルキル、“Ｒ”＝アリールすなわち芳香族基）の場合、アルキル基として表わされる炭素割合は、アリール基として表わされる炭素割合（該化合物中の全炭素の約８０％より多い）と比較して約２０％未満である。幾つかの実施態様においては、アルキル基として表わされる炭素割合は、アリール基として表わされる炭素割合（該化合物中の全炭素の約９０％より多い）と比較して約１０％未満である。統合された“高アルキル−低アリール”の場合、すなわちＨＫＬＲの場合、アルキル基として表わされる炭素割合は、アリール基として表わされる炭素割合（該化合物中の全炭素の約８０％未満である）と比較して約２０％より多い。幾つかの実施態様において、アルキル基として表わされる炭素割合は、アリール基として表わされる炭素割合（該化合物中の全炭素の約７０％未満である）と比較して約３０％より多い。これらの化合物は、アルキルのみ、アリールのみ、あるいは他の置換基を含む、本明細書に開示のシリコン系化合物と比較して、全体として異なった特性を有する材料をもたらす。例えば、統合ＬＫＨＲ系材料は、低浸食性のフォトレジストストリッパーに対して耐性があるが、統合ＨＫＬＲ系材料は、低浸食性のフォトレジストストリッパーに対しても、より浸食性の高いフォトレジストストリッパーに対しても耐性がある。後述の実施例セクションにおける幾つかの実施例は、ＬＫＨＲ材料とＨＫＬＲ材料の双方に関して（単独で、及び本明細書に開示の他の材料と組み合わせて）収集したデータを示している。
【００３１】
本明細書で使用している「統合された」（“ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄ”）という用語は、ある１種の化合物上に置換基が統合されているということを意味している。他の実施態様では、化合物は「ブレンド」されている。この場合には、異なった化合物上に置換基があって、これらの化合物がブレンド又は混合されて材料が得られる。ブレンドの例は、メチルシロキサン又はメチルシルセスキオキサンと、フェニルシロキサン又はフェニルシルセスキオキサンとを混合するというものである。「ブレンドされた」実施態様において、ある材料は、低い割合もしくは高い割合のアルキル基（すなわちメチル基）又はアリール基（すなわちフェニル基）を有するが、材料の特性が極めて異なることがある。なぜなら、置換基が異なった化合物上に存在していて、同一の化合物ではないからである。
【００３２】
幾つかの本発明のために想定されるシリコン系化合物は、式
【００３３】
【化１】
【００３４】
（式中、Ｒ１は、アルキル基、アルケニル基、アリール基、又はアラルキル基であり；ｘは０〜２の整数であり；Ｒ２はアルキル基又はアシル基であり；ｙは０〜２の整数である。）を有する少なくとも１種の反応物の加水分解−縮合反応により形成される組成物を含む。本発明のために想定される材料はさらに、一般式（Ｃ６Ｈ５ＳｉＯ１．５）ｘ（式中、ｘは約４より大きい整数である。）のシルセスキオキサンポリマーを含む。
【００３５】
幾つかの本発明のために想定されるシリコン系化合物は、シロキサンポリマー、シロキサンコポリマー、シロキサンブロックポリマー、一般式（Ｈ０−１．０ＳｉＯ１．５−２．０）ｘの水素シロキサンポリマー、式（ＨＳｉＯ１．５）ｘ（式中、ｘは約４より大きい）を有する水素シルセスキオキサンポリマー、ケイ酸の誘導体、及びこれらの組み合わせを含む。さらに、水素シルセスキオキサンとアルコキシヒドリドシロキサンもしくはヒドロキシヒドリドシロキサンとのコポリマーも含まれる。本発明のために想定される材料はさらに、オルガノシロキサンポリマー、アクリルシロキサンポリマー、シルセスキオキサン系ポリマー、ケイ酸の誘導体、一般式（Ｈ０−１．０ＳｉＯ１．５−２．０）ｎ（Ｒ０−１．０ＳｉＯ１．５−２．０）ｍのオルガノヒドリドシロキサンポリマー、及び一般式（ＨＳｉＯ１．５）ｎ（ＲＳｉＯ１．５）ｍ（式中、ｍはゼロより大きく；ｎとｍの合計が約４より大きく；Ｒは、アルキル、アリール、又はこれらの組み合わせである）のオルガノヒドリドシルセスキオキサンポリマーを含む。幾つかの有用なオルガノヒドリドシロキサンポリマーは、ｎとｍの合計が約４〜約５０００であって、ＲがＣ１−Ｃ２０アルキル基又はＣ６−Ｃ１２アリール基である。幾つかの特定の例としては、メチルヒドリドシロキサン、エチルヒドリドシロキサン、プロピルヒドリドシロキサン、ｔ−ブチルヒドリドシロキサン、及びフェニルヒドリドシロキサン等のアルキルヒドリドシロキサン；メチルヒドリドシルセスキオキサン、エチルヒドリドシルセスキオキサン、プロピルヒドリドシルセスキオキサン、ｔ−ブチルヒドリドシルセスキオキサン、及びフェニルヒドリドシルセスキオキサン等のアルキルヒドリドシルセスキオキサン；ならびにこれらの組み合わせ；が挙げられる。
【００３６】
幾つかの本発明の実施態様において、本発明に使用される特定のオルガノヒドリドシロキサン樹脂は、下記のような一般式
【００３７】
【化２】
【００３８】
〔式中、ｎとｍの合計、又はｘとｙとｚの合計が約８〜約５０００であり；Ｒが、置換または非置換の直鎖アルキル基もしくは分岐鎖アルキル基（メチル基、エチル基、ブチル基、プロピル基、及びペンチル基）、アルケニル基（ビニル基、アリル基、及びイソプロペニル基）、シクロアルキル基、シクロアルケニル基、アリール基（フェニル基、ベンジル基、ナフタレニル基、アントラセニル基、及びフェナントレニル基）、及びこれらの混合物から選択される〕を有する。
【００３９】
本発明のために想定される化合物の幾つかと前記化合物の製造方法が、本発明の譲受人に譲渡された２０００年１１月１７日付け発行の米国特許第６，１４３，８５５号と２００６年３月１４日付け発行の米国特許第７，０１１，８８９号に開示されており、オルガノシルセスキオキサンが、本発明の譲受人に譲渡された２００１年４月２６日公開のＷＯ０１／２９０５２に開示されている。その他の本発明のために想定される化合物は、下記の発行済み特許及び係属中の出願（これら特許文献の全開示内容を参照により本明細書に援用されるものとする）に記載されている：２０００年１２月２１日付け公開のＷＯ２０００／０７７５７５；２００１年７月３１日付け発行の米国特許第６，２６８，４５７号；１９９９年６月１０日付け出願の米国特許出願０９／４９１１６６；２００２年４月２日発行の米国特許第６，３６５，７６５号；２００１年７月３１日付け取得の米国特許第６，２６８，４５７号；２００４年１１月２０日付け発行の米国特許第６，８２４，８７９号；２０００年７月１３日付け公開のＷＯ２０００／０４１２３１；２００１年１月２３日付け発行の米国特許第６，１７７，１９９号；２００２年３月１９日付け発行の米国特許第６，３５８，５５９号；２００１年４月１７日付け発行の米国特許第６，２１８，０２０号；２００２年３月２６日付け発行の米国特許第６，３６１，８２０号；２００１年４月１７日付け発行の米国特許第６，２１８，４９７号；２００２年３月１９日付け発行の米国特許第６，３５９，０９９号；２０００年１１月７日付け発行の米国特許第６，１４３，８５５号；２００３年１月２８日付け発行の米国特許第６，５１２，０７１号；及び米国特許出願６０／０４３，２６１。本発明のために想定されるシリカ化合物は、下記の発行済み米国特許に記載の化合物である：第６，０２２，８１２号；第６，０３７，２７５号；第６，０４２，９９４号；第６，０４８，８０４号；第６，０９０，４４８号；第６，１２６，７３３号；第６，１４０，２５４号；第６，２０４，２０２号；第６，２０８，０４１号；第６，３１８，１２４号；及び第６，３１９，８５５号。
【００４０】
触媒
少なくとも１種のシリコン系化合物に少なくとも１種の触媒を加えることができる。幾つかの実施態様において、適切な触媒は加熱によって活性化される触媒である。本明細書に使用される“触媒”という用語は、化学反応に対する活性化エネルギーを低下させることによって化学反応の速度に影響を及ぼす材料を意味している。場合によっては、触媒は、それ自体が消費されることなく、あるいは化学変化を受けることなく、化学反応の活性化エネルギーを低下させる。これらの縮合触媒は、しばしば、ある特定の温度（例えば高温）においてのみ活性化される。したがって、ある温度（例えば室温）において組成物が低分子量を保持するので、表面に対する良好な平坦化能力を実現する。温度を上昇させると（例えば５０℃より高く）、縮合触媒がＳｉ−ＯＨの縮合反応を触媒し、この結果、より緻密な構造が得られ、場合によっては全体的に改良された性能が得られる。本発明のために想定される縮合触媒は、安定なケイ酸塩溶液を保持しやすくできる触媒を含む。本発明のために想定される金属イオン非含有触媒は、オニウム化合物及び求核試薬を含んでよい。触媒は、例えば、アンモニウム化合物（第四アンモニウム塩等）、アミン、ホスホニウム化合物、又はホスフィン化合物であってよい。
【００４１】
幾つかの実施態様において、本発明のために想定される触媒は、分子が比較的「小さい」か、あるいは比較的小さなカチオンを生成する触媒（例えば第四アンモニウム塩）を含む。幾つかの実施態様において、本発明のために想定される触媒は、酢酸テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＡ）、水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、酢酸テトラブチルアンモニウム（ＴＢＡＡ）、酢酸セチルトリメチルアンモニウム（ＣＴＡＡ）、硝酸テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＮ）、他のアンモニウム系触媒、アミン系及び／又はアミン生成触媒、ならびにこれらの組み合わせを含む。他の適切な触媒としては、塩化（２−ヒドロキシエチル）トリメチルアンモニウム、水酸化（２−ヒドロキシエチル）トリメチルアンモニウム、酢酸（２−ヒドロキシエチル）トリメチルアンモニウム、ギ酸（２−ヒドロキシエチル）トリメチルアンモニウム、硝酸（２−ヒドロキシエチル）トリメチルアンモニウム、安息香酸（２−ヒドロキシエチル）トリメチルアンモニウム、ギ酸テトラメチルアンモニウム、及びこれらの組み合わせがある。幾つかの本発明の実施態様においては、ＴＭＡＮが使用される。ＴＭＡＮは、ＴＭＡＮを水中に溶解することによって、又は硝酸を使用してＴＭＡＡもしくはＴＭＡＨをＴＭＡＮに転化させることによって得ることができる。
【００４２】
他の適切な触媒としては、塩化（カルボキシメチル）トリメチルアンモニウム、水酸化（カルボキシメチル）トリメチルアンモニウム、ギ酸（カルボキシメチル）トリメチルアンモニウム、及び酢酸（カルボキシメチル）トリメチルアンモニウムがある〔「（カルボキシメチル）トリメチルアンモニウム」は「ベタイン」としても知られている〕。ベタインを使用することで得られる利点は、改善された触媒活性が得られること、毒性が低いこと、そしてイオン性化学種を除去すること（イオンが残留していると、幾つかのアプリケーションにおいて「画像焼き付き」（“ｉｍａｇｅ ｓｔｉｃｋｉｎｇ”）を促進することがある）である。
【００４３】
溶媒
少なくとも１種のシリコン系化合物及び少なくとも１種の触媒に少なくとも１種の溶媒を加える。本発明のために想定される溶媒は、所望の温度で揮発する、及び／又は、本明細書に記載の成分を容易に溶媒和する有機化合物の、任意の適切な純物質又は混合物を含む。溶媒はさらに、極性化合物及び無極性化合物の、任意の適切な純粋物質又は混合物を含む。本明細書で使用している「純物質」（“ｐｕｒｅ”）という用語は、一定の組成を有する成分を意味している。例えば、純水はＨ２Ｏだけからなる。本明細書で使用している「混合物」という用語は、塩水を含めた、純粋質ではない成分を意味している。本明細書に使用される“極性（ｐｏｌａｒ）”という用語は、分子または化合物のある箇所において、あるいは分子または化合物に沿って、不均等な電荷分布、不均等な部分的電荷分布、または不均等な自発的電荷分布（ｓｐｏｎｔａｎｅｏｕｓ ｃｈａｒｇｅ ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ）をつくり出す分子もしくは化合物の特性を意味している。本明細書で使用している“無極性（ｎｏｎ−ｐｏｌａｒ）”という用語は、均等な電荷分布、均等な部分的電荷分布、または均等な自発的電荷分布をつくり出す分子もしくは化合物の特性を意味している。
【００４４】
本発明のために想定される溶媒はさらに、場合によっては、組成物の隙間充填特性及び平坦化特性を向上させるために、単独で、あるいは組み合わせて、溶液の粘度、分子間力、及び溶液の表面エネルギーを改善することができる溶媒である。しかしながら、理解しておかねばならないことは、適切な溶媒は、別の方法で（例えば、架橋効率に影響を与えることによって、熱安定性に影響を与えることによって、粘度に影響を与えることによって、及び／又は、得られる層もしくはフィルムの、他の層、基板、もしくは表面に対する接着性に影響を与えることによって）組成物のプロフィールに影響を与える溶媒であってよい、という点である。
【００４５】
少なくとも１種の溶媒は、炭化水素系の溶媒の一部であると考えられる溶媒を含んでよい。炭化水素溶媒は、炭素と水素とを含む溶媒である。理解しておかねばならないことは、炭化水素溶媒の大多数が無極性であるが、極性であると考えられる少数の炭化水素溶媒が存在する、という点である。炭化水素溶媒は、一般には３種類に分けられる（すなわち、脂肪族炭化水素、環式炭化水素、及び芳香族炭化水素）。脂肪族炭化水素溶媒は、直鎖化合物、及び分岐し、場合によっては架橋している化合物を含んでよいが、脂肪族炭化水素溶媒は環式炭化水素とは見なさない。環式炭化水素溶媒は、脂肪族炭化水素溶媒に類似した特性を有する、環構造中に配向した少なくとも３つの炭素原子を含む溶媒である。芳香族炭化水素溶媒は、共通の結合によって結びついた、及び／又は、縮合した複数の環によって結びついた単一の環もしくは複数の環と共に、一般には３つ以上の不飽和結合を含む。本発明のために想定される炭化水素溶媒としては、トルエン、キシレン、ｐ−キシレン、ｍ−キシレン、メシチレン、ソルベントナフサＨ、ソルベントナフサＡ、アルカン（例えば、ペンタン、ヘキサン、イソヘキサン、ヘプタン、ノナン、オクタン、ドデカン、２−メチルブタン、ヘキサデカン、トリデカン、ペンタデカン、シクロペンタン、２，２，４−トリメチルペンタン）、石油エーテル、ハロゲン化炭化水素（例えば塩素化炭化水素）、ニトロ化炭化水素、ベンゼン、１，２−ジメチルベンゼン、１，２，４−トリメチルベンゼン、ミネラルスピリット、ケロシン、イソブチルベンゼン、メチルナフタレン、エチルトルエン、及びリグロインなどがある。特に本発明のために想定される溶媒としては、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、シクロヘキサン、ベンゼン、トルエン、キシレン、及びこれらの混合物もしくは組み合わせがあるが、これらに限定されない。
【００４６】
少なくとも１種の溶媒は、炭化水素溶媒系の化合物の一部とは見なされない溶媒〔例えば、ケトン（例えば、アセトン、ジエチルケトン、及びメチルエチルケトン等）、アルコール、エステル、エーテル、及びアミン〕を含んでよい。その他の本発明のために想定される溶媒としては、乳酸エチル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート（ＰＧＭＥＡ）、またはこれらの組み合わせがある。さらに他の本発明の実施態様において、少なくとも１種の溶媒は、本明細書に記載の溶媒のいずれかの組み合わせを含んでよい。
【００４７】
少なくとも１種の溶媒は、溶液中に約９０重量％未満の量で存在してよい。幾つかの実施態様において、少なくとも１種の溶媒は、溶液中に約５０〜９０重量％の量で存在してよい。その他の実施態様において、少なくとも１種の溶媒は、溶液中に約５５〜８５重量％の量で存在してよい。さらに他の実施態様において、少なくとも１種の溶媒は、溶液中に約６５〜８５重量％の量で存在してよい。組成物に加えるべき適切な溶媒量の決定は、ａ）所望の層もしくはフィルムの厚さ；ｂ）組成物中での所望の固体濃度；ｃ）組成物の塗布方法；及び／又はｄ）スピンコーティングが使用されるときのスピン速度；を含む多くのファクターに依存する。さらに、配合物中の固体濃度（すなわち、樹脂やポリマー）が高くなるほど粘度が高くなる。スピンコーターやスプレーコーターは、低粘度（すなわち３センチポイズ）の組成物を処理することができるが、スロットダイコーターやスリットコーターは、高粘度の組成物を必要とすることが多い。したがって、粘性のある材料（すなわち９センチポイズ）を得るためには、固体の含量を増加させなければならない（あるいは溶媒の量を減少させなければならない）。さらに、粘性配合物すなわち固体含量がより高い配合物は、より厚いフィルム（＞２μｍ）をもたらす。
【００４８】
本発明に使用される溶媒は、不純物を任意の適切なレベルで含んでよい。幾つかの実施態様において、使用される溶媒は、比較的低いレベル（例えば、約１ｐｐｍ未満、約１００ｐｐｂ未満、約１０ｐｐｂ未満、約１ｐｐｂ未満、約１００ｐｐｔ未満、約１０ｐｐｔ未満、及び場合によっては約１ｐｐｔ未満）の不純物を含有する。これらの溶媒は、本発明のために想定される用途での使用に適した不純物レベルを有する状態で購入することもできるし、あるいは不純物をさらに除去すべく、そして約１０ｐｐｂ未満、約１ｐｐｂ未満、約１００ｐｐｔ未満、あるいは適切な及び／又は所望の低レベルにするために、さらに精製しなければならない場合もある。
【００４９】
組成物変性用成分
必要に応じて、組成物はさらに、少なくとも１種の組成物変性用成分（例えば、少なくとも１種の界面活性剤、少なくとも１種の接着促進剤、少なくとも１種の架橋剤、少なくとも１種の他の添加剤、またはこれらの組み合わせ）を含んでよい。これらの組成物変性用成分は、組成物、コーティング、層、及び／又はフィルムの特性に影響を与えるように設計されている。本発明のために想定される、影響を与えることのできる特性は、表面張力、他の層もしくは表面に対する接着性、粘度、密度、透過率／透明性、またはこれらの組み合わせである。
【００５０】
少なくとも１種の界面活性剤は、本発明のために想定される組成物変性用成分の１つであると考えられる。界面活性剤は、表面張力を低下させるために加えられる。本明細書で使用される「界面活性剤」という用語は、Ｈ２Ｏもしくは他の液体中に溶解したときに表面張力を低下させる、あるいは２種の液体間の、または液体と固体との間の界面張力を低下させるあらゆる化合物を意味している。本発明のために想定される界面活性剤は、少なくとも１種のアニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、ノニオン界面活性剤、両性イオン界面活性剤、またはこれらの組み合わせを含んでよい。界面活性剤は、組成物中に直接溶解することもできるし、あるいは最終組成物を作製する前に、組成物成分の１つ（少なくとも１種のシリコン系化合物、少なくとも１種の触媒、少なくとも１種の溶媒）と一緒に加えることもできる。本発明のために想定される界面活性剤は、ポリエーテルで変性したポリジメチルシロキサン〔例えばＢＹＫ３０７（ＢＹＫケミー社製のポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン）〕；スルホネート（例えば、ドデシルベンゼンスルホネートやテトラプロピレンベンゼンスルホネート）；フッ素化アニオン界面活性剤〔例えば、フルオラド（Ｆｌｕｏｒａｄ）ＦＣ−９３やＬ−１８６９１（３Ｍ）〕；フッ素化ノニオン界面活性剤〔例えば、ＦＣ−４４３０（３Ｍ）、ＦＣ−４４３２（３Ｍ）、及びＬ−１８２４２（３Ｍ）〕；第四アミン（例えば、臭化ドデシルトリメチルアンモニウムや臭化セチルトリメチルアンモニウム）；アルキルフェノキシポリエチレンオキシドアルコール；アルキルフェノキシポリグリシドール；アセチレンアルコール（ａｃｅｔｙｌｉｎｉｃ ａｌｃｏｈｏｌｓ）；ポリグリコールエーテル〔例えば、タージトールＴＭＮ−６（ダウケミカル社）やタージトール・ミニフォーム２ｘ（ダウケミカル社）〕；ポリオキシエチレン脂肪エーテル〔例えば、ブリジ−３０（アルドリッチ社）、ブリジ−３５（アルドリッチ社）、ブリジ−５８（アルドリッチ社）、ブリジ−７２（アルドリッチ社）、ブリジ−７６（アルドリッチ社）、ブリジ−７８（アルドリッチ社）、ブリジ−９８（アルドリッチ社）、及びブリジ−７００（アルドリッチ社）〕；ベタイン；スルホベタイン（例えばココアミドプロピルベタイン）；合成リン脂質（例えば、ジオクタノイルホスファチジルコリンやレシチン）；及びこれらの組み合わせ；を含んでよい。
【００５１】
その他の本発明のために想定される界面活性剤としては、Ｈａｃｋｅｒらによる米国特許第５，８５８，５４７号と第６，５１７，９５１号（これらの特許は本発明の譲受人に譲渡されており、全開示内容を参照により本明細書に援用されるものとする）に記載の界面活性剤がある。本発明のために想定される少なくとも１種の界面活性剤は、溶液中に約１重量％未満の量で存在してよい。幾つかの実施態様において、少なくとも１種の界面活性剤は、溶液中に約０．００１重量％〜約１重量％の量で存在してよい。他の実施態様において、少なくとも１種の界面活性剤は、溶液中に約０．００１重量％〜約０．２５重量％の量で存在してよい。幾つかの実施態様においては、少なくとも２種の界面活性剤成分が溶液中に存在してよい。組成物に加えるべき組成物変性用成分の適切な量の決定は、多数のファクター、例えばａ）フィルム中の欠陥をできるだけ少なくすること；及び／又はｂ）フィルムの良好な接着性と望ましいフィルム特性とをうまく両立させること；などに依存する。
【００５２】
他の実施態様において、層、コーティング、またはフィルムの、取り囲んでいる支持体、層、コーティング、フィルム、及び／又は表面への接着能力を高めるために、少なくとも１種の接着促進剤を、単独で、あるいは少なくとも１種の界面活性剤と一緒に組成物に加えることができる。幾つかの本発明の実施態様において、少なくとも１種の接着促進剤は、下記の特性の少なくとも一つを含む：ａ）オプトエレクトロニクス部品の製造に一般的に使用される温度での熱処理（例えばベーキング）後に熱的に安定である；及び／又はｂ）驚くべきことに、材料の層間の静電相互作用やクーロン相互作用を促進するだけでなく、幾つかの実施態様ではおそらくはファンデルワールス相互作用を促進することによって接着促進剤として作用することができる。
【００５３】
ある本発明の実施態様においては、少なくとも１種の接着促進剤（例えば、少なくとも１種の弱酸／弱塩基、少なくとも１種の弱酸／強塩基、少なくとも１種の強酸／強塩基、少なくとも１種の強酸／弱塩基、少なくとも１種のアミン塩基、少なくとも１種のアミン塩、またはこれらの組み合わせ）を加えることで、静電相互作用とクーロン相互作用が増大する。本発明のために想定される接着促進剤としては、硝酸アミノプロピルトリエトキシシラン（ＡＰＴＥＯＳ）、酢酸ＡＰＴＥＯＳ、メタンスルホン酸ＡＰＴＥＯＳ、トリフロオロメタンスルホン酸ＡＰＴＥＯＳ、トルエンエルホン酸ＡＰＴＥＯＳ、ノナフルオロブタン−１−スルホン酸（ｎｆｂｓ）ＡＰＴＥＯＳ、他の任意のアミン塩、またはアミン塩の組み合わせがある。適切なアミン塩基としては、アンモニア、ピリジン、アニリン、ＴＭＡＨ、ＣＴＡＨ、ＴＢＡＨ、ＡＰＴＥＯＳ、またはこれらの組み合わせがある。その他の本発明のために想定される接着促進剤としては、３−（トリエトキシシリル）プロピルコハク酸無水物、ジメチルジヒドロキシシラン、メチルフェニルジヒドロキシシラン、またはこれらの組み合わせがある。本発明のために想定される少なくとも１種の接着促進剤は、溶液中に約２０重量％未満の量で存在してよい。幾つかの実施態様において、少なくとも１種の接着促進剤は、溶液中に約０．００１重量％〜約２０重量％の量で存在してよい。他の実施態様において、少なくとも１種の接着促進剤は、溶液中に約０．２６重量％〜約２．６重量％の量で存在してよい。幾つかの実施態様において、少なくとも２種の接着促進剤が溶液中に存在してよい。
【００５４】
少なくとも１種の架橋剤を組成物に加えることができる。本明細書で使用される“架橋（ｃｒｏｓｓｌｉｎｋｉｎｇ）”という用語は、少なくとも２つの分子、または長い分子の２つの部分が、化学的相互作用もしくは化学反応によって連結されるプロセスを表わしている。このような相互作用は、共有結合の形成、水素結合の形成、疎水性相互作用、親水性相互作用、イオン相互作用、または静電相互作用を含めた多くの異なった方法で起こってよい。分子相互作用はさらに、ある分子とそれ自体との間の、あるいは２つ以上の分子間の、少なくとも一時的な物理的結合であることを特徴とする。化学反応は、同一の主鎖上又は２つの別個の主鎖上に位置する２つの同一もしくは非同一の反応性基間で起こり得る。さらに、反応性基は、少なくとも１種のシリコン系ポリマーを架橋するための１つ以上の外来性架橋分子（ｅｘｏｇｅｎｏｕｓ ｃｒｏｓｓｌｉｎｋｉｎｇ ｍｏｌｅｃｕｌｅｓ）と反応してよい、ということも想定されている。理解しておかねばならないことは、少なくとも１種の触媒は、少なくとも１種のシリコン系化合物の架橋反応を起こさせるために組成物の活性化エネルギーを低下させるが、少なくとも１種の架橋剤は、コーティング、層、もしくはフィルムの架橋密度を増加させるように、少なくとも１種のシリコン系化合物の架橋反応を継続させるために加えられる、という点である。
【００５５】
組成物、コーティング、フィルム、層、またはこれらを組み合わせたものの特性に関して、特定の最終用途のために隙間充填特性と平坦化特性を最適化するように、粘度成分と分子間力成分の一方もしくは両方を低下または増大させるのが有益である。平坦化組成物を変性するために使用される１つの方法は、少なくとも１種の溶媒を部分的に変更する、及び／又は、取り替えるという方法であり、ここで少なくとも１種の溶媒は、少なくとも１種のシリコン系化合物に対して相溶性であり、溶媒を加える平坦化組成物の分子間力成分もしくは表面力成分の少なくとも一方を変性する。他の方法は、少なくとも１種の組成物変性用成分（例えば、本明細書に記載の成分）を加えるという方法である。本明細書に使用される「分子間力」という用語は、材料または成分の２つ以上の部分間（例えば、平坦化組成物と表面との間；平坦化組成物と、平坦化組成物を構成する材料、分子、及びこれらの組み合わせからなる他の層との間など）で起こる、ファンデルワールス力、静電引力、立体相互作用、クーロン引力、水素結合力、イオン結合力、共有結合力、双極子間引力、分散力、磁力、及びこれらの組み合わせ等の、結合力または非結合力を意味している。
【００５６】
の本発明の別の実施態様において、少なくとも１種の溶媒、少なくとも１種の組成物変性用成分、またはこれらの組み合わせを使用することで、見かけ粘度が少なくとも約１０％変わる。本発明の別の実施態様では、見かけ粘度が少なくとも約２０％変わる。さらに本発明の別の実施態様では、見かけ粘度が少なくとも約３０％変わる。本明細書で使用される“見かけ粘度”という用語は、流体の内部流れ抵抗という特性を意味しており、これは応力と歪み速度との比に等しい。ミクロン及びサブミクロンのトレンチにおいて、見かけ粘度は、表面力の統合効果を示しており、表面力と体積力との比が大きいというサイズ効果のために通常は公称粘度より低くなる。さらに本明細書に使用される「公称粘度」という用語は、市販の粘度計（例えばブルックフィールド粘度計）で測定されるバルク流体特性である粘度を意味しており、流体がニュートン流体であるときの力と速度の測定値から算出される。
【００５７】
さらに別の実施態様において、表面力成分（例えば界面張力）は、平坦化組成物、及び平坦化組成物と表面、基板、もしくはウエハーとの相互作用によってつくり出される。本発明のために想定される溶媒と組成物変性用成分は、層状材料の分野における当業者にとって周知の従来の平坦化組成物と比較して、少なくとも約１０％程度界面張力を変えることができる。幾つかの実施態様では、少なくとも１種の溶媒、少なくとも１種の組成物変性用成分、またはこれらの組み合わせは、従来の平坦化組成物と比較して、少なくとも約２０％程度界面張力を変えることができる。さらに別の実施態様では、少なくとも１種の溶媒、少なくとも１種の組成物変性用成分、またはこれらの組み合わせは、従来の平坦化組成物と比較して、少なくとも約３０％程度界面張力を変えることができる。
【００５８】
一般的な例として、シリコン系化合物（例えばフェニルシルセスキオキサンオリゴマー）を含有する配合物がシリコン基板に塗布され、これを硬化してポリマーフィルムが作製される。フェニルシルセスキオキサンオリゴマーは５００〜２５００ＡＭＵの分子量を有する。幾つかの実施態様では、本発明のために想定されるフェニルシルセスキオキサンオリゴマーは７００〜２１００ＡＭＵの分子量を有する。他の実施態様では、本発明のために想定されるフェニルシルセスキオキサンオリゴマーは８００〜１９００ＡＭＵの分子量を有する。配合物は、フェニルシルセスキオキサンオリゴマーをプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート（ＰＧＭＥＡ）中に、１５〜４５重量％の量で溶解することによって作製することができる。縮合触媒（硝酸テトラメチルアンモニウム）は、１５〜２５０ｐｐｍの範囲の濃度で加えられる。より厚いフィルムのフィルム品質を向上させるために、界面活性剤（例えば、ＢＹＫケミー社から市販のＢＹＫ３０７）を配合物に加えることができる。次いで配合物を、スピニング、スロットダイコーティング、ディッピング、または噴霧によって基板に塗布する。１５０〜３００℃でベーキングして溶媒を除去し、次いでフェニルシルセスキオキサンの架橋を生じさせるように１５０〜４００℃の硬化工程を施すことによって、基板上にフィルムを形成する。こうして得られたフィルムの厚さは、配合物中のフェニルシルセスキオキサンの重量％に応じて０．３〜２．５μｍの範囲で変わる。フィルムの特性としては、少ないガス放出、良好な平坦化、高い光透過性、高い熱安定性、高い屈折率、及び良好な電気絶縁性（ｋが約３）などが挙げられる。これらの特性は、種々のオプトエレクトロニクスアプリケーション（例えばフラットパネルディスプレイ）に使用する上で望ましい特性である。本発明のために想定される材料、コーティング、層、及び／又はフィルムは、比較的高い屈折率を有してよい。幾つかの実施態様においては、屈折率は約１．５より大きい。
【００５９】
オプトエレクトロニクスアプリケーションへの組成物の使用
本発明では、少なくとも１種のシリコン系化合物を供給すること；少なくとも１種の触媒を供給すること；少なくとも１種の溶媒を供給すること；少なくとも１種のシリコン系化合物、少なくとも１種の触媒、及び少なくとも１種の溶媒をブレンドして組成物を作製すること；ならびに、光透過性のフィルムもしくは層を作製するために少なくとも１種の触媒を少なくとも部分的に活性化すること；によって得られる少なくとも１種の光透過性のフィルムもしくは層を含むオプトエレクトロニクスデバイスも想定されている。オプトエレクトロニクスデバイスが、１種以上の光透過性のフィルムもしくは層（例えば、本明細書に記載の層もしくはフィルム）を含んでよく、またそれらの光透過性のフィルムもしくは層が、同一の化学組成物を含んでも、あるいは他の光透過性のフィルムもしくは層とはやや異なった化学組成物を含んでよい、ということも想定されている。別の実施態様では、少なくとも１種の組成物変性用成分を組成物に加えることができる。
【００６０】
本発明の組成物を、組成物から作製されるフィルムの所期の最終用途に応じて適切な表面（例えば、層、フィルム、または基板）に塗布することができる。幾つかの実施態様では、本発明のフィルムは、少なくとも１種の浸食性の化学エッチングに対してエッチング抵抗性がある。一般には、３０００Ａ／分以上のオーダーの高いエッチング速度（浸食性の化学エッチングと見なすことができる）を達成するように、フォトレジストストリッパー（フォトレジストを、誘電体や金属のエッチング用に使用した後で除去するために使用されるもの）が選択される。こうした高いエッチング速度を達成するためのフォトレジストストリッピング温度は通常、５０℃以上のオーダーの高温である。これらの高いエッチング速度は、限界寸法を保持するために、下側の露出層に対する選択性を失わずに達成しなければならない。一般的に使用されるフォトレジストストリッパーは、ＳＴ１０６、ＮＭＰ、及びＰＲＳ２０００（商標）等である。５０℃以上の温度では、これらのフォトレジストストリッパーは、５０００Ａ／分以上のオーダーのエッチング速度をもたらす。アリール成分（例えばフェニル）を主として含む本明細書に記載の組成物は、４０℃以上の温度でフォトレジストストリッパー中に溶解する。しかしながら、アルキルとアリールとの組み合わせたものを含む本発明の組成物は、フォトレジスト：誘電体＝４０：１以上というかなり高い選択性（あるいは、フォトレジストストリッパーにおいて１００Ａ／分以下のオーダーのかなり低いエッチング速度）をもたらす。
【００６１】
本発明のために想定される表面は、オプトエレクトロニクスデバイス製造工業において見られる、実質的に固体のあらゆる望ましい材料（例えば、ガラス基板、ステンレス鋼基板、またはプラスチック基板等）を含んでよい。表面は、コーティングされていても、そうでなくてもよく、パターン形成されていても、そうでなくてもよく、オプトエレクトロニクスデバイス中のいかなる場所〔例えば、ＴＦＴ構造物の頂部に；ＴＦＴ構造物間もしくはＴＦＴ構造物中に；ＴＦＴもしくは任意の適切な半導体デバイス構造物（又は他の構造物）が配置されているステンレス鋼基板またはプラスチック基板の頂部に；ＬＣＤ中のカラーフィルターに隣接して；ＯＬＥＤデバイスに隣接して；電気泳動デバイスに隣接して；あるいはフラットパネルディスプレイ、他のディスプレイ、または他のオプトエレクトロニクスデバイス内の他の任意の表面に隣接して〕に存在してもよい。幾つかの本発明のために想定される表面は、非平面の表面トポグラフィーと既に平坦化されている他の本発明のために想定される表面を含む。特に望ましい表面は、フィルム、ガラス、セラミック、金属もしくは被覆金属、または複合材料を含む。表面は、少なくとも１つの層を含み、場合によっては複数の層を含む。別の実施態様では、表面は、オプトエレクトロニクス工業において一般的な材料を含む。本発明のために想定される好適な表面はさらに、これまでに作製されている他の層状スタック、他の層状部材、または他の部材の一切をを含む。
【００６２】
少なくとも１種の触媒は、層状材料、層状デバイス、層状フィルム、又はディスプレイの製造における適切な時点で活性化され、これによって光透過性のフィルムもしくは層が作製される。ある実施態様では、組成物を適切な表面に塗布し、少なくとも１種の触媒を少なくとも部分的に活性化させる。「少なくとも部分的に活性化されている」という表現は、少なくとも１種の触媒が、組成物を部分的に架橋されたゲル状フィルムに転化させるように活性化されているが、組成物を十分に架橋されたフィルムに転化させるほどには活性化されていないことを意味する。他の実施態様では、組成物を表面、基板、層、またはフィルムに塗布する前に、組成物は少なくとも部分的に活性化させられている。さらに別の実施態様では、組成物を適切な表面、層、フィルム、または基板に塗布し、少なくとも１種の触媒を充分に活性化させることにより架橋した緻密フィルムもしくは緻密層が得られる。本発明のために想定される触媒は、任意の適切な装置、方法、または操作によって（例えば、熱、光、振動、または他の化合物を加えることによって）活性化させることができる。
【００６３】
本発明の組成物は、連続的な塗布方法（例えば、スピンコーティング、グラビアコーティング、カーテンコーティング、ディップコーティング、スロットダイコーティング、スプレーコーティング、及び連続的ノズルコーティング）と不連続的な塗布方法（例えば、インクジェットプリンティング、グラビアプリンティング、及びスクリーンプリンティング）を含めた、任意の適切な方法によって表面にコーティングすることができる。
【００６４】
本発明の組成物が少なくとも１種の十分に光透過性の架橋可能な組成物を含む場合（このとき組成物は、少なくとも１種のシリコン系材料、少なくとも１種の架橋剤、及び少なくとも１種の溶媒を含む）、該組成物は、少なくとも１つの硬化温度と少なくとも１つの硬化時間を有する硬化工程もしくは硬化後に、硬化温度以下でのさらなるプロセシング時に約２％未満の損失重量を示す。他の実施態様では、この損失重量は約１％未満である。幾つかの実施態様においては、少なくとも１つの硬化温度は約１５０℃〜約４００℃の範囲であり、少なくとも１つの硬化時間は約２時間未満である。
【００６５】
本明細書に記載の組成物とプロセスによって得られるフィルムは、改善された絶縁破壊強度〔ブレークダウン電界（ＦＢＤ）としても知られている〕（これによりフィルムをオプトエレクトロニクスアプリケーションに使用することが可能となる）などの、当業界で以前から知られているフィルムを上回る１つ又はそれ以上の利点を有する。光学デバイス（例えばフラットパネルディスプレイ）の製造において、ゲート誘電体、平坦化層、及びパッシベーション層は、少なくとも約２．５ＭＶ／ｃｍのＦＢＤを有する必要がある（場合によっては、より大きな破壊電界が望ましい）。本発明のフィルムにおいては、約４００ｎｍ〜約８００ｎｍの範囲で少なくとも約９０％の光透過性を有するのが望ましい。幾つかの実施態様では、フィルム、コーティング、及び層は、少なくとも約９５％の光透過性を有する。幾つかの実施態様では、フィルム、コーティング、及び層は、少なくとも約９８％の光透過性を有する。別の実施態様では、フィルム、コーティング、及び層は、少なくとも約９９％の光透過性を有する。幾つかの実施態様では、フィルム、コーティング、及び層は、トポグラフィーに関して９０％を越える平坦度を有する。別の実施態様では、フィルム、コーティング、及び層は、１０ｎｍすなわち１オングストローム未満の表面粗さの二乗平均平方根を有する。
【００６６】
オプトエレクトロニクスデバイスやオプトエレクトロニクスディスプレイにおいては、層間誘電体用の絶縁体としてコンフォーマルコーティング（例えば、化学蒸着ＳｉＯ２や化学蒸着ＳｉＮ）が使用されている。後続の金属化工程において短絡を引き起こす可能性のある尖った角を作らないようにするため、平坦化／隙間充填材料を使用することが望ましい。パッシベーション層の場合、ＳｉＮ／ＳｉＯ２を使用することができるが、平坦化材料を使用すると、ピクセル電極の面積が増大し、したがってディスプレイの輝度が増加する。パッシベーション層または平坦化層に対しては、ベンゾシクロブテン（ＢＣＢ）や光画像化可能なアクリル樹脂等の有機材料が使用されることがある。ＢＣＢの場合には、本明細書に開示の材料がより高い熱安定性を有する。光画像化可能なアクリル樹脂の場合には、本明細書に開示の材料がより高い熱安定性を有し、又、より高い透明度を有する。大抵、熱安定性が高いことが非常に望ましい。これは、熱安定性が高いと、接着上の問題を引き起こす可能性のある、そして最終デバイス中の感湿性部材に損傷を与える可能性のあるガス放出が防止できるからである。
【００６７】
薄膜トランジスタ（ＴＦＴ）：
本明細書に開示の組成物、コーティング、材料、フィルム、及び層は、薄膜トランジスタ（例えば、非晶質シリコン薄膜トランジスタ、低温ポリシリコントランジスタ、結晶質シリコントランジスタ、有機トランジスタ、有機電界トランジスタ、または静電誘導トランジスタ）におけるインターレベル（第１の金属層と第２の金属層との間、あるいは第２の金属層とピクセル電極層との間）誘電体（ＩＬＤ）層またはイントラレベル（同一レベルでの金属線間または接点間）誘電体（ＩＬＤ）層として使用することができる。これら全てのデバイスにおいて、本発明の組成物は、ソース／ドレイン（Ｓ／Ｄ）接点間の層内誘電体として、あるいはゲートとＳ／Ｄ接点との間、ゲートとＬＣＤ中のピクセル電極との間、または任意の２つの導電金属区域間の層間誘電体もしくはインターレベル誘電体として使用される。本発明の組成物はさらに、ゲート上の絶縁体（ゲート誘電体として知られており、現在のデバイスにおいて一般的に使用されている材料はＳｉＮである）に置き換わってよい。本発明の組成物、フィルム、及び／又は層はさらに、これらのデバイスにおいてパッシベーション層や平坦化層としても機能する。
【００６８】
平坦化層は、表面に沿って厚さが変わる化学蒸着窒化ケイ素等のコンフォーマル層〔図１（ａ）と（１ｂ）〕とは異なる。図１（ａ）は、基板（１１０）；トポグラフィーを有する表面（１２０）；及び化学蒸着（ＣＶＤ）によって施されたＳｉＮｘを含むコンフォーマル層もしくはコンフォーマルコーティング；を含む、コンフォーマルコーティングされたパターン化基板（１００）の断面を示す。コンフォーマル層（１３０）は、表面（１２０）の全体にわたって均一な厚さ（１３５）をもたらし、これによって表面（１２０）のトポグラフィーが完全な状態のままで保持される〔図１（ａ）〕。図１（ｂ）は、基板（１１０）；トポグラフィーを有する表面（１２０）；及び平坦化層（１４０）；を含む平坦化基板（１０５）の断面を示す。平坦化層は、表面のトポグラフィーが変わるように、そして表面がほぼフラットになるように、異なった区域において異なった厚さをもたらす（丘（hill）の頂部ではより薄く、又、谷(valley)ではより厚い）〔図１（ｂ）〕。平坦度（ＤＯＰ；パーセント値で表示）は、コーティング前のある表面上のフィーチャーの初期高さ（１５０）と、フィーチャー構造の初期高さに対して正規化された谷区域での平坦化コーティングにおけるくぼみ（１６０）（コーティングの上表面からの）との差である。ＤＯＰは、この比〔１−｛（ｘ−ｙ）／ｘ｝〕で示され、パーセント値として表示される。９０％より大きいＤＯＰをもたらす層は、良好な平坦化層であると考えられる。通常は、所定のトポグラフィーに対してフラットな表面が得られるよう、配合物中の固体もしくは樹脂の含量または溶媒の含量を調整するか、あるいは溶媒の種類を変える。
【００６９】
薄膜トランジスタは、あらゆるフラットパネルスクリーンの心臓部なので、一般には、ゲート、ソース、およびドレインとして知られている３つの端子を含む。図２は、本発明の配合物がゲート誘電体（２３０）として使用されている場合の、典型的な薄膜トランジスタデバイス（２００）の断面を示す。基板（２１０）は、ガラス、プラスチック、または金属であってよい。通常は物理蒸着法（例えばスパッタリング）によって金属層を基板（２１０）の上に形成させ、これをパターン化してゲート金属（２２０）を形成する。ゲート誘電体（２３０）が、ゲート金属（２２０）でパターン化された基板（２１０）上にコーティングされると、図２に示すように、誘電体（２３０）により、表面トポグラフィーが平坦化される。ゲート誘電体の上に、非晶質シリコン（２４０）が堆積される。低い接触抵抗を達成するために、ａ−Ｓｉ中のソース区域とドレイン区域にｎ＋をドーピングする。非晶質シリコン（２４０）のｎ＋ドーピング区域（２５０）上に、ソース接点（２７０）とドレイン接点（２６０）を作製する。一般には、平坦化層が使用される時はいつも、表面トポグラフィーが著しく減少する。
【００７０】
図３に示すように、本発明のデバイス（３００）においては、基板（３１０）上にＴＦＴ区域（３３０）を構築した後に、本発明の配合物（３２０）を使用して表面を平坦化する。この層（３２０）は、第１の金属層（３４０）（ＴＦＴ区域においてゲートを形成する）とピクセル電極（３５０）との間に存在するので、通常は層間誘電体として知られている。ピクセル電極（３５０）は、ＴＦＴのドレイン（図示せず）に連結される。この層（３２０）はさらに、さらなるプロセシング工程時にＴＦＴ区域を保護し、そして液晶区域をＴＦＴ区域から隔離するので、パッシベーション層とも呼ばれる。
【００７１】
液晶ディスプレイにおけるカラーフィルター：
フラットパネルディスプレイでは、プロフィールが薄いこと、軽量であること、及び電力消費量が少ないことから、一般に液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）デバイスが使用されている。ＬＣＤシステムにおいては、光の通過を選択的に許容し（あるいは阻止し）、これによって画像の表示を達成するよう、液晶分子を異なった方向に配向させる。画像に対する色は、カラーフィルタースクリーンによって付与される。カラーフィルタースクリーンは、本明細書に開示の組成物、層、及びフィルムのために想定される最終用途である。
【００７２】
図４（ａ）は、典型的なカラーフィルターの断面を示し、図４（ｂ）は、本発明の材料がカラーフィルターにおいてどのように使用されているかを示す。ＬＣＤにおけるカラーフィルタースクリーンは一般に、先ずクロム系もしくは樹脂系のブラックマトリックス（４２０）を基板（４１０）上に堆積させ、そこにパターン形成を行うことによって作製される。次いで、３つの主要なカラー区域（４３０，４３２，４３４）を形成し、それぞれの樹脂を堆積させ、そして赤色、緑色、及び青色の区域を画定するようパターン形成を行う。透明な導電性電極（４４０）〔通常は酸化インジウムスズ（ＩＴＯ）−液晶が機能するための共通電極〕を、ブラックマトリックスが挿入されたカラーパターンの上に配置する。共通電極（４４０）は、下側カラー区域のトポグラフィーに従う。カラーフィルタースクリーンを完全な状態にするために、ポリイミド層を電極（図示せず）上に堆積させる。ＩＴＯにおけるトポグラフィーのために、電界差（ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ ｆｉｅｌｄ）が液晶の応答差を引き起こす。ＩＴＯの付着は、スパッタリング法（カラー樹脂に損傷を与えることもある）による。図４（ｂ）に示すように、３つの主要なカラー区域を保護するために、表面をオーバーコート層（４５０）で覆う。このオーバーコート層（４５０）は、本明細書の全体にわたって記載されている本発明の配合物を含んでよい。この層は、カラー区域を保護するほかに、表面を平坦化する。オーバーコート層の上に堆積させた共通電極（４４０）はフラットであり、所定のピクセルもしくはサブピクセルにおける液晶に均一な電界をもたらす。
【００７３】
したがって、本発明の層、フィルム、材料、または組成物は、ＴＦＴＬＣＤの異なった区域におけるゲート誘電体、インターレベル誘電体、イントラレベル誘電体、パッシベーション層、または平坦化層として、そしてカラーフィルタースクリーンにおけるカラーフィルターオーバーコートとして使用することができる。
【００７４】
有機発光ダイオード（ＯＬＥＤ）：
図５は、アクティブマトリクス有機発光ダイオード（ＡＭＯＬＥＤ）（５００）の断面を示す。図面に示すように、ＯＬＥＤデバイスは、カソード（５６６）（通常はＣａ、Ａｌ、またはＢａ）、発光ポリマー、およびアノード（通常はＩＴＯ）（５５０）を含む。発光ポリマーは、正孔を伝導するための正孔輸送層（５６２）と電子を輸送するための電子輸送層（５６４）を含む。光は、正孔と電子とが組み合わさったときに発生する。ＡＭＯＬＥＤデバイス（５００）を作製するためには、先ず基板（５１０）に水分バリヤー層（５２０）をコーティングする。本発明の配合物をこの目的のために使用することができる。次いで本発明の水分バリヤー層（５２０）上にＴＦＴ区域（５４０）を作製する。本発明の配合物のパッシベーション層（５３０）（ＩＬＤとも呼ばれる）を全体にわたって堆積させ、ＯＬＥＤのアノード（５５０）と接続するために、ＴＦＴのドレイン区域で開放する。このパッシベーション層は、水分拡散バリヤー特性と酸素拡散バリヤー特性を有していなければならない。さらに、頂部と側部からの水分拡散と酸素拡散を防ぐために、本発明の配合物を、ＯＬＥＤ区域の上に封入層（５７０）として堆積させる。
【００７５】
ＯＬＥＤ区域は、水、酸素、または環境中の他の異物の拡散を防ぐために、このようなバリヤー層で完全に封入する必要がある。このような化学種がＯＬＥＤに拡散すると、ＯＬＥＤデバイスの耐用年数が減少し、信頼性が低下する。本発明の材料は、一般には、ＯＬＥＤ区域を取り囲む酸素拡散バリヤー層および水分拡散バリヤー層として、そして特に、ＯＬＥＤ区域の上の封入層およびアノードの下のパッシベーション層として使用することができる。ＡＭＯＬＥＤにおいては、本発明の材料はさらに、トポグラフィーを平坦化するための層間誘電体、ゲート誘電体、およびＴＦＴ区域におけるパッシベーション層として使用することもできる。
【００７６】
発光ダイオード（ＬＥＤ）における光抽出層：
発光ダイオードは、固有の高屈折率を有するサファイア／ＧａＮ基板上にデポジットさせたｐ型半導体とｎ型半導体を有する２端子デバイスである。ｐｎ接合は、ある特定の電圧でバイアスをかけると光を発生する。図６は、本発明のＬＥＤの模式的な断面（６０１）、および本発明のＬＥＤ（６００）の裁断図を示しており、このとき本発明の組成物は、トップ・エミッティングＬＥＤ（ｔｏｐ−ｅｍｉｔｔｉｎｇ ＬＥＤｓ）中のＬＥＤ上に使用することもできるし、あるいは基板上のボトム・エミッティングＬＥＤ（ｂｏｔｔｏｍ ｅｍｉｔｔｉｎｇ ＬＥＤｓ）（図示せず）のボトムで使用することもできる。本発明の組成物、材料、フィルム、および層は、光抽出層（６３０と６３５）として使用される。本発明の配合物は、基板層（６１０）の上に位置するＬＥＤ区域の上に、ＬＥＤ区域（６２０）の上に広がっているレンズ（６４０）（通常はポリカーボネートで作られている）に対する接着剤として施される。この接着剤層（６３０と６３５）は透明であり、その屈折率は、ＬＥＤ層（６２０）の屈折率とレンズ層（６４０）の屈折率との間である。この層を使用して屈折率をマッチングさせることによって、ＬＥＤ区域に戻る光の全内部反射を減少させ、ＬＥＤからの放射光のより多くをレンズに抽出する〔あるいは基板からボトム・エミッティングＬＥＤデバイス構造（図示せず）における外側まで〕。これにより全内部反射による光度の低下が抑えられ、ＬＲＤは高い輝度を有するようになる。本発明の材料、コーティング、層、及び／又はフィルムは、比較的高い屈折率を有してよい。幾つかの実施態様においては、屈折率は約１．５より大きい。これらの材料、コーティング、層、及び／又はフィルムはさらに、亀裂を起こすことなく厚さを増大させることができ、高い熱安定性を有する。幾つかの実施態様においては、厚さは１μｍより大きい。他の実施態様においては、厚さは約２．５μｍより大きい。本発明の組成物または層は、ＬＥＤ層、レンズ、および基板層の間の良好な接着性を有する厚いフィルムをもたらす。
【００７７】
基板の平坦化：
従来、フラットパネルディスプレイスクリーンを作製するには、ガラス基板が使用されている。しかしながら、フレキシブルディスプレイは、基板がフレキシブルであることを必要とし、したがってステンレス鋼基板やプラスチック基板が選択される。図７（ａ）と７（ｂ）に示すように、基板（７１０）は、一般には粗い（数百ナノメートルのオーダーの粗さ）。任意のデバイス（薄膜トランジスタや光起電力電池等）を表面上に作製する前に、光学的にフラットで平滑な表面が必要とされる。基板がステンレス鋼（導電性基板）である場合、基板は、その上に作製されるデバイス（この場合は、７２０で示されるＴＦＴデバイス）から電気的に隔離されなければならない。一部の光起電力電池の取引関係者は、、表面上の全ての粗いピークを覆うのに過不足のない平坦化を要求している。この要件のために、ステンレス鋼基板がデバイス中の機能性素子、すなわちバックコンタクト（ｔｈｅ ｂａｃｋ ｃｏｎｔａｃｔ）として使用される。しかしながら、バックコンタクトプロセス（ｔｈｅ ｂａｃｋ ｃｏｎｔａｃｔ ｐｒｏｃｅｓｓ）を完了するためには、金属の薄層を誘電体の上に付着させる必要がある。
【００７８】
本発明のために想定される基板としては、ＰＥＴ、ＰＥＮ、および変性ポリカーボネート（ＰＣ）がある。ＰＥＴ基板は、最高温度が１５０℃に達してよい。ＰＥＮ基板は、最高温度が１８０℃に達してよいが、複屈折のために、ＬＣＤの場合にはうまく機能しない。変性ポリカーボネートは、より高いＴＧ（約２１５℃）を有する。これらのプラスチックフィルムは、１．５９の屈折率を有する。
【００７９】
本発明の配合物、層、およびフィルム（７３０で示す）は、ステレンレス鋼、金属箔、またはプラスチックを平坦化するために使用され、ここで引き続きトランジスタもしくは他の任意のデバイスが作製される。プラスチック表面の場合、本発明の材料によってもたらされる主要な機能は、表面平坦化特性と水分バリヤー特性である。コーティングは、メイヤーロッド・アプリケーターによって、または前述した他の任意のコーティング法によって基板に施すことができる。フィルムは、１５０℃で５分熱硬化され、そして４５０ｍＪ／ｃｍ２で約５秒紫外線硬化される。フィルムは一般に、厚さが約３〜４μｍであり、水分透過抵抗性を示さなければならない。
【００８０】
初期粗さは、フィルムがほとんどフラットであることを示している（粗さ測定またはＲａ測定に対して約２ｎｍ）。ＰＣ基板を使用する１つの実施態様では、Ｒａは約０．５ｎｍであることが示された。
【００８１】
光起電力電池：
光起電力電池は、光を電流に転換し、また、太陽電池の心臓部である。光起電力電池は、「ｐｎ接合」を形成するようサンドイッチされた２層の半導体（ｐ型とｎ型）を使用して作製される。半導体に光が入射すると、光が半導体によって吸収され、エネルギーがｎ型半導体中の電子に移送される。これらの電子は材料中を移動することができる。それぞれの電子に対し、電気的中性を保持するために、対応する正電荷キャリヤーもしくは‘正孔’がつくり出される。ｐｎ接合の近くの電子と正孔は、電界の作用によって反対方向に一掃されるように移動する。このように電荷が分離すると、外部回路において電気を発生するデバイスの前後に電圧を引き起こす。太陽電池（８００）の典型的な断面を図８に示す。入射光線を（８９０）で示す。従来、太陽電池はガラス基板上に造られている。最近では、プラスチック基板もしくはステンレス鋼基板（８１０）が基板として使用されるようになってきている。これら基板の粗い表面を、本発明の材料（８２０）を使用して平坦化し、金属で造られたバック接点（８３０）を層状材料に加える。この上に、ｐ型半導体物質とｎ型半導体物質（それぞれ８４０と８５０）を堆積させる。入射光線（８９０）の吸収をより増大させるために、反射防止コーティングの薄い層（８６０）を、光沢のある半導体（シリコン等）表面の上に堆積させる。ｎ型半導体の上にフロント接点（８７０）を設けて、太陽電池（８００）が完成する。金属区域（８７０）を、環境による損傷から保護するために、本発明の材料（８８０）をフロント接点の上に堆積させる。
【００８２】
Ｘ線検出器：
一般には、フラットパネルＸ線検出器は、１００万以上のピクセルを含むピクセルアレイである。図９に示すように、Ｘ線検出器（９００）は一般に、センサー（光伝導体）、コンデンサー、およびアクティブマトリクス薄膜トランジスタ・アドレッシングユニットを含む。センサーは、入射するＸ線（９７０）を吸収し、対応する電荷（コンデンサー（９２０）中に貯えられる）を生成させる光伝導体（９４０）である。光伝導体に、本発明の誘電体層（９５０）を、次いでトップ電極（９６０）をコーティングする。アクティブマトリクス・アドレッシングは、電荷を検出し、信号の読み取り値を外部のエレクトロニクスデバイスに送り、このデバイスにより画像が表示される。アドレッシングユニット中の各ピクセルが、１個のアドレッシングトランジスタ（９３０，ＴＦＴ）を有する。層状材料が、基板（９１０）（ガラスであってもよい）上に構築される。入射するＸ線のエネルギーを有害にならない許容レベルにまで減少させるには約３００〜５００μｍの厚さが必要とされるが、非晶質シリコン光伝導体のみの薄層では、この厚さを得ることができない。したがって、入射Ｘ線（画像化しようする物体から出てきた後の）を、それぞれ光または電子に転換させる蛍光体物質や光伝導体が使用される。次いでこの光または電子が、非晶質シリコンアレイによって読み取られる（フラットパネルディスプレイの場合と同様である）。これとは別に、シンチレーティング層（一般にはＣｓＩ）やフォトダイオードを、光伝導体やコンデンサー（図示せず）の代わりに使用することもできる。シンチレーティング層に使用される材料は腐食性であり、本発明の材料を、ＴＦＴとシンチレーティング層との間の保護用オーバーコート層として使用することができる。本発明の層はさらに、ＴＦＴ層において、ゲート誘電体、ＩＬＤ、およびパッシベーション層として使用することもできる。
【実施例】
【００８３】
実施例１
２９．２５ｇのポリフェニルシルセスキオキサン（テクネグラス社製のＧＲ９５０Ｆ（商標））を７０ｇのＰＧＭＥＡ中に溶解させた。０．７５ｇのＡＰＴＥＯＳ（接着促進剤として使用されている）を加え、本溶液を８０℃に加熱した。２時間後、溶液を冷却し、０．８３ｇの氷酢酸を加えた。０．５ｇのＴＭＡＮ（９６％粉末）を計量し、これに９９．５ｇの脱イオン水を加えることによってＴＭＡＮ溶液を調製した。このＴＭＡＮ溶液を室温で３０分攪拌し、室温で貯蔵した。シルセスキオキサン溶液を０．１ミクロンのフィルターに通して濾過し、ＴＭＡＮを加えた。次いで、スピンコーティングや他の方法によって基板上にフィルムを作製するのに、本溶液を使用することができた。
【００８４】
上記の材料をステンレス鋼上にコーティングしてフィルム（ベーキングや硬化の後に「デウェット」（“ｄｅｗｅｔｓ”）が存在しない）を作製した。本明細書に使用される「デウェット」という用語は、接着性が良くないために生じるフィルムの欠陥を表わしており、一般的には、フィルムの作製と硬化との間に発生する。
【００８５】
実施例２
本実施例においては、３０ｇのフェニルシルセスキオキサン（テクネグラス社製のＧＲ９５０Ｆ）を含む本発明の組成物を作製し、７０ｇのＰＧＭＥＡおよび０．３３３３ｇのＴＭＡＮ溶液とブレンドした。
【００８６】
ＧＲ９５０Ｆは、＞９８％のフェニルシルセスキオキサンの樹脂フレークである。ＧＲ９５０Ｆは、８００〜１２００ＡＭＵの分子量範囲と６０℃の融点を有する。３０ｇのＧＲ９５０Ｆを、７０ｇのＰＧＭＥＡとともに空のＨＤＰＥボトル中に入れた。０．５ｇのＴＭＡＮ（９６％粉末）を計量し、これに９９．５ｇの脱イオン水を加えることによってＴＭＡＮ溶液を調製した。このＴＭＡＮ溶液を室温で３０分攪拌し、室温で貯蔵した。ＧＲ９５０Ｆ溶液に０．３３３３ｇのＴＭＡＮ溶液を加えた（この結果、最終溶液中には合計で１６．６ｐｐｍのＴＭＡＮが存在する）。この溶液を室温に保持し、磁気攪拌機を使用して３時間攪拌した。溶液を、二重の０．２μｍフィルターを通して濾過した。次いで濾過した溶液を、１５００ＲＰＭでシリコン表面上にスピンコーティングした。フィルムの厚さは約１μｍであった。
【００８７】
実施例３
本実施例では、３０ｇのフェニルシルセスキオキサン（テクネグラス社製のＧＲ１５０Ｆ）を含む本発明の組成物を作製し、７０ｇのＰＧＭＥＡおよび０．３３３３ｇのＴＭＡＮ溶液とブレンドした。
【００８８】
ＧＲ１５０Ｆは、メチル−フェニルシルセスキオキサンの樹脂フレークである。ＧＲ１５０Ｆは、ほぼ２２００ＡＭＵの分子量を有する。３０ｇのＧＲ１５０Ｆを、７０ｇのＰＧＭＥＡとともに空のＨＤＰＥボトル中に入れた。２.０ｇのＴＭＡＮを計量し、これに９８ｇの脱イオン水を加えることによって２％ＴＭＡＮ溶液を調製した。このＴＭＡＮ溶液を室温で３０分攪拌し、室温で貯蔵した。ＧＲ１５０Ｆ溶液に０．８ｇのＴＭＡＮ溶液を加えた（この結果、最終溶液中には合計で１６０ｐｐｍのＴＭＡＮが存在する）。この溶液を室温に保持し、磁気攪拌機を使用して３時間攪拌した。溶液を、二重の０．２μｍフィルターを通して濾過した。次いで濾過した溶液を、１５００ＲＰＭでシリコン表面上にスピンコーティングした。フィルムの厚さは約１μｍであった。このフィルムの特性により、ＰＲストリッパー、及び金属もしくはＩＴＯにパターン形成を行うために使用される他の浸食性化学材料（例えばシュウ酸）に対する湿潤薬品耐性がもたらされた。
【００８９】
実施例４
実施例２からの組成物をパターン形成されていないシリコン基板に塗布し、ベーキングと硬化にかけした。基板と組成物を、窒素気流環境または周囲空気中においてホットプレート上、１６０℃／２００℃／３００℃で（それぞれの温度にて１分）ベーキングした。次いで、ベーキングした基板を４００℃で１時間硬化した。表面粗さ（二乗平均平方根粗さ又は二乗平均平方根表面粗さとも呼ばれる）は、１０ｎｍ未満のプローブサイズを有する高分解能プロファイラー（原子間力顕微鏡）で測定した。５回のスキャンを行い、このとき各スキャンにおけるスキャンサイズは１μｍ、５μｍ、および１０μｍであった。二乗平均平方根粗さは５〜７Åであり、Ｚ方向における粗さ（５つの最も高いピークと５つの最も低い谷の平均）は１６〜３０Åであった。
【００９０】
実施例５
目標とする厚さをもたらす配合物の正確な濃度を明らかにするために、先ず、所定の配合物に対するスピン曲線を作成した。図１０は、典型的なポストベーキングのスピン曲線を示す。ここでは、フィルムの厚さを、スピンコーティング時におけるウエハーの１分当たりの回転数の関数としてプロットした。約１５００ｒｐｍにおいて、配合物は約１μｍのフィルムが得られた。特定のｒｐｍ範囲が望ましければ、より高い又はより低い固体含量を有する新たな配合物を調製することができる。実施例２からの組成物を８”のシリコンウエハー上にスピンコーティングし、１６０℃／２００℃で１分ベーキングした。ウエハーの幾つかを、窒素雰囲気の炉の中で、２３０℃で１時間硬化させ、他のウエハーを窒素雰囲気の炉の中で３００℃で１時間硬化させた。硬化後のフィルム厚さは１ｕｍであり、フィルムのベーキング／硬化（ｂａｋｅ−ｔｏ−ｃｕｒｅ）による収縮率は、２３０℃と３００℃での硬化フィルムにおいて０．５〜０．７％であった。図１１は、３００℃での硬化の場合の本発明の硬化プロフィールを示す。ウエハーから硬化フィルムをかき取り、高温での損失重量を、熱重量分析（ＴＧＡ）によって特性評価を行った。ＴＧＡの手順は以下のとおりであった：１）２５℃で２０分保持する；２）２５℃から対応する硬化温度（２３０℃と３００℃）まで温度上昇させ、最高硬化温度で３時間保持する。図１２と図１３はそれぞれ、２３０℃で硬化させた材料と３００℃で硬化させた材料の損失重量を示す。温度上昇後、ならびに硬化温度で１時間保持した後、２時間保持した後、および３時間保持した後の累積損失重量を表１にまとめた。損失重量は、フラットパネルスクリーン中の平坦化層として使用される他の有機材料やアクリル材料と比較して極めて少なかった。ＰＣ４０３（ＪＳＲ社製）については、２３０℃以上に加熱したときに約２〜５％の重量損失が報告されている。
【００９１】
実施例２に記載の材料がトポグラフィーをいかに良好に平坦化するかを調べるために、この材料をパターン化基板上にコーティングした。図１４は、本発明の材料によって表面が平坦化されている場合の、顕微鏡図の模式的描写を示している。最初に、パターン形成されたメタル１（１４３０）の上にコンフォーマルＰＥＣＶＤ ＳｉＯ２（１４２０）を作製した。ＳｉＯ２（１４２０）をエッチングし、エッチングされた区域にメタル２（１４３５）を堆積させた。これら層の全てを基板（１４１０）上に構築した。メタル２を堆積させた後のトポグラフィーを、本発明の材料（１４４０）によって平坦化した。この構造の上部および近傍における層厚さの差は０．１μｍ未満であり、９３％より大きい平坦度をもたらす。
【００９２】
実施例６：ゲート誘電体
本発明の材料をゲート誘電体として試験するために作製された有機ＴＦＴ（ＯＴＦＴ）（１５００）の断面を図１５に示す。本発明の材料をゲート誘電体（１５２０）として組み込むために、配合物をｐ＋シリコンウエハーすなわち基板（１５１０）上にスピンコーティングし、３００℃で硬化させた。ｐ＋シリコンウエハーはゲート電極として機能する。ゲート誘電体（１５２０）の上に、ソース接点／ドレイン接点（１５３２と１５３４）を作製した。有機半導体であるポリ−３−ヘキシルチオフェン（１５４０）を、グローブボックス中で窒素雰囲気下に堆積させ、この半導体を、表２に示す種々の条件下でアニールした。熱酸化物をゲート誘電体として使用して、対照標準サンプルを作製した。サンプルをグローブボックス中に保持して測定を行った。図１６（ａ）と図１６（ｂ）は、ＯＴＦＴのデバイス特性を示す。図１６（ａ）では熱酸化物について、又、図１６（ｂ）では本発明の材料について、ドレイン電圧が２０ボルトおよび４０ボルトであるときのドレイン電流（Ｉｄ）をゲート−ソース電圧（ＶＧＳ）の関数としてプロットした。ＩｏｎとＩｏｆｆ（オンオフ電流）はそれぞれ、デバイスが高いＶＧＳでオンになった時点、およびＶＧＳがゼロとなった時点から得た。表には、熱酸化物または本発明の材料をゲート誘電体として使用して作成したＯＴＦＴに関して、図１６（ａ）と図１６（ｂ）から得られた種々のデバイスパラメーターが記載されている。表２および図１６（ａ）と（ｂ）から明らかなように、本発明の材料は、熱酸化物の場合のＯＴＦＴと比較して同等以上の機能を示す（１２０℃で３０分アニールした場合）。
【００９３】
実施例７：ＴＦＴパッシベーション
静電結合を減少させることによってデバイスの動作速度を増大させるために、超小型電子回路においては従来から、ＳｉＯ２の誘電率（３．９）より低い誘電率を有する誘電体が使用されている。これらの材料は、−Ｓｉ−Ｏ−骨格中のＳｉに結合した有機基を有しており、これらの材料を化学蒸着によって堆積させた。誘電体は、隣接した金属線を絶縁するために、そして同一の層に（層内誘電体）、あるいは２つの異なった層に（層間誘電体）にバイアスをかけるために使用した。フラットパネルディスプレイ産業は、フラットパネルディスプレイスクリーンを製造する上で、材料と技術のほとんどをマイクロエレクトロニクス産業から採用している。従来、フラットパネルディスプレイにおける誘電体はＳｉＮＸまたはＳｉＯ２であり、プラズマエンハンスト化学蒸着（ＰＥＣＶＤ）によって堆積される。周知のように、ＣＶＤ法は、表面トポロジーの全体にわたってほぼ同じ誘電体厚さを有するコンフォーマルコーティングをもたらす。ＳｉＮｘの電気的性能は優れており、ＳｉＮｘは、フラットパネルスクリーンにおけるオン／オフスイッチとして機能する薄膜トランジスタ（ＴＦＴ）において最も一般的に使用されている層間誘電体［Ｍ．カタヤマ，ＴＦＴ−ＬＣＤテクノロジー，Ｔｈｉｎ Ｓｏｌｉｄ Ｆｉｌｍ，３４１（１９９９），１４０−１４７を参照］である。しかしながら、表面のトポロジーと基板のサイズ（ｗｉｔｈ ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎｓ）が大きい場合は、ＣＶＤは、コストと表面の平坦化の要件を満たすことができない［Ｈ．マツムラ，Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．，６６，３６１２（１９８９）を参照］。誘電体の溶液系コーティングは、ＴＦＴアレイガラス上の表面を平坦化することができ、ＬＣＤやＯＬＥＤを簡単に組み込むことができるフラットな表面をもたらす。溶液系コーティング法を使用することによって、パターニングの精度も改善することができる。フラットパネルディスプレイ産業では、マイクロエレクトロニクス産業とは異なり、パネル全体の大きさ、ＣＶＤに伴うコスト高、および緩和された電気的要件に伴うより大きなデバイス寸法（５μｍのサイズより大きい）のせいで、溶液系コーティングを採用し得る。
【００９４】
ハイブリッドＳｉＯ２−オーガニック［一般にはＣＤＯ（シリコンの炭素ドープ酸化物）として知られている］を含むインターコネクト（金属層と誘電体層）から作製されるマイクロエレクトロニクスデバイスの性能と信頼性に関する十分に裏付けされた報文がある［Ｍｏｋ，Ｔ．Ｓ．，Ｗ．Ｊ．Ｙｏｏ ａｎｄ Ａ．Ｋｒｉｓｈｎａｍｏｏｒｔｈｙ，Ｐｈｙｓｉｃａｌ ａｎｄ Ｆａｉｌｕｒｅ Ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ Ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄ Ｃｉｒｃｕｉｔｓ（ＩＰＦＡ）２００４，Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ ｏｆ １１ｔｈ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｓｙｍｐｏｓｉｕｍ，ｐｐ．１８１−４；Ｍ．Ｇｏｔｕａｃｏ，Ｐ．Ｈｕｅｂｌｅｒ Ｈ．Ｒｕｅｌｋｅ，Ｃ．Ｓｔｒｅｃｋ，Ｗ．Ｓｅｎｎｉｎｇｅｒ，Ｓｏｌｉｄ Ｓｔａｔｅ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｊａｎｕａｒｙ，２００４；Ｅ．Ｏｇａｗａ，ｅｔ ａｌ．， ２００２ ＩＥＥＥ ＩＲＰＳ，ｐｐ．３１２−３２１；を参照］。
【００９５】
主要な問題は、ウェットエッチング、プラズマ処理、レジストストリップ、およびウェットクリーン等に曝されたときの誘電体の損傷によって引き起こされる。ディスプレイパネルは、こうした要件から大きく外れてはいない。溶液から堆積される、Ｓｉ−Ｏ骨格中に組み込まれた有機材料を含む誘電体は、湿潤化学プロセス、プラズマエッチングプロセス、フォトレジストストリッププロセス、およびウェットクリーンプロセスに対して耐性を示すと推定される。表３には、フラットパネルディスプレイを有するＬＣＤやＯＬＥＤにおけるＩＬＤアプリケーションに対して必要とされる主要な特性が挙げられている。
【００９６】
【表１】
【００９７】
配合物は通常、スロットダイコーターを使用して大きなガラス基板上に付与し、このとき液体材料のリボンを最初に表面上に滴下する。均一な厚さのコーティングを得るために、基板を低速（３００〜６００ｒｐｍ）で回転させることができる（スロットダイツールがこのための設備を備えている場合）。そうでない場合は、材料をガラスパネル上に静置して自然乾燥するか、あるいは減圧乾燥を行う。
【００９８】
ＴＦＴアレイガラスを製造する際の代表的なプロセス工程：
代表的なＴＦＴアレイについては、すでに本明細書中に説明されている。ここでは、プロセス工程の一般的なシーケンスを説明する：先ず、ガラス基板に金属層を堆積させ、パターン形成を行ったゲート金属区域を作製する。次いでゲート誘電体の薄層（通常はＳｉＮｘ）をＰＥＣＶＤによって堆積させ、次に半導体層（通常は、非晶質シリコンとｎ＋ ａ−Ｓｉ）を堆積させる。次いでピクセル電極材料［通常は酸化インジウムスズ（ＩＴＯ）］を堆積させ、パターン形成を行う。ｎ＋ ａ−Ｓｉ層を、ソース（Ｓ）接点とドレイン（Ｄ）接点を画定するようにパターン形成を行う。次にＳｉＮｘをＰＥＣＶＤによって堆積させてＩＬＤ（この層は、ＴＦＴ区域を覆って、ＴＦＴ区域をＬＣＤ区域から隔離するので、ＴＦＴパッシベーション層とも呼ばれる）を作製する。ＣＶＤによるＳｉＮｘが、溶液プロセスが可能なパッシベーション層で置き換えられるときは、インテグレーション・シーケンスが異なる。パッシベーション層は、溶液プロセス可能な材料によるＳ／Ｄパターニングの後で作製する。最後にピクセル電極を作製し、パターン形成を行う。かくして、ピクセルがドレイン区域から母線区域まで拡大可能となるように、透過エリアまたは開口比が改善される。
【００９９】
アクリル化合物や脂環式化合物をベースとする従来の材料は、熱安定性に制約があり、電気的特性が不良であり、取り囲まれている層に対する接着性も良くない。ここで、シロキサン系材料が、層間誘電体やＴＦＴパッシベーション誘電体に対する全ての要件をどのようにして満たすことができるか、を説明する。
【０１００】
有機シロキサンを含む誘電体配合物（「平坦化用の、及び熱的に安定な」又は「ＰＴＳ」）を有機溶媒中に調製し、シリコンウエハーもしくはガラスウエハー上にスピンコーティングした。非晶質シリコンまたは低温ポリシリコン（ＬＴＰＳ）系ＴＦＴアレイガラスの製造［Ｈ．Ｋｏｉｋｅ，“Ｈｉｇｈ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ Ｐｏｌｙｓｉｌｉｃｏｎ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｔｈａｔ Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｌｙ Ａｃｈｉｅｖｅｓ １．２ｘ ｒａｔｉｏ ａｎｄ １．５ｘ Ｃｏｎｔｒａｓｔ”，Ｆｌａｔ Ｐａｎｅｌ Ｄｉｓｐｌａｙｓ，Ｐａｒｔ３−８，ｐｐ８０−８５，２００５］は、より高い温度（例えば、３００〜４００℃）で硬化する材料に適用することができる。プラスチック基板や断面における他のいかなる層（例えば有機半導体）も、１８０℃より高い温度に耐えることができない。このようなケースでは、低温硬化可能な誘電体が必要とされる。本実施例では、２つの異なった材料（フェニルシロキサンを含む本発明の組成物、およびメチルフェニルシルセスキオキサン（ＨＫＬＲ）を含む組成物）からの結果について説明する。フェニルシロキサン系材料を、それぞれ１６０℃／２００℃／３００℃にて１分、ホットプレートでベーキングし、炉の中で窒素気流雰囲気下４００℃で１時間硬化させた。ＨＫＬＲ系材料を、ホットプレート上で８０℃で２分ベーキングし、次いで周囲空気のオーブン中２３０℃で３０分硬化させた。しかしながら、異なった用途のための誘電体フィルムを作製するためには、ベーキング／硬化条件の種々の組み合わせが可能である。フェニルシロキサン系の材料は、高温のＬＴＰＳ−ＬＣＤパッシベーション用途のために要求される特性のセットについて評価された。ＨＫＬＲ系の材料を、低温のＴＦＴパッシベーション用途について特性評価された。しかしながら、これらの材料は、最大厚さと湿潤薬品耐性の要件に応じて、互換的に使用することができる。
【０１０１】
水銀プローブを１００ｋＨｚの周波数で使用して誘電体特性を測定した。硬化によるフィルム厚さの収縮（ｚ方向における）を算出するために、ベーキング後に、そしてサーマウェーブ（Ｔｈｅｒｍａｗａｖｅ）（登録商標）を用いて硬化させた後にフィルムの厚さを測定した。ベーキングと硬化後に、フィルムの屈折率（ＲＩ）も測定した。各硬化温度で保持したウエハーに対し、熱脱離質量分析法（ＴＤＭＳ）を使用して熱安定性を測定した。湿気曝露前と湿気曝露後のフィルムの損失重量を、熱重量分析（ＴＧＡ）を使用して測定した。ウエハーを小片にスライスし、湿潤エッチング耐性を評価するために湿潤化学薬品中に一定時間浸漬した。誘電体フィルムにパターン形成するために、ドライエッチング法を開発した。異なった層（金属フィルム、他の誘電体フィルム、有機フィルム）に対する接着性を、標準的なスコッチテープ試験によって測定した。先ず、ダイヤモンドチップを使用してフィルムに線を刻み付け、次いで刻み付けされた部分にスコッチテープを貼り付けて引っ張った。表面の光学顕微鏡写真により、接着性がどの程度に良好であるか（あるいは不良か）がわかった。ＴＡＺＭＯスロットダイコーターを使用して、材料を、スロットダイコーティングに対する相容性を評価した。金属もしくはポリマーでパターン形成された表面にフィルムをコーティングし、走査型電子顕微鏡を使用して断面での平坦度を測定した。
【０１０２】
基本的な特性セット：
表４から明らかなように、この材料に関しては、ベーキングから硬化までのフィルムの収縮は少なかった（２％未満）。硬化温度を高くするほど、収縮はより少なくなった。屈折率は、ＨＫＬＲ系材料が約１．５であり、フェニルシロキサン系材料が１．５５であった。
【０１０３】
【表２】
【０１０４】
接触角は、全てのフィルムに対して８８〜９０であり、フィルムは疎水性であった。疎水性は、フィルム中に有機材料を含有しているためである。これらの材料と、標準的なディスプレイパネルにおいて一般的に使用される他のフィルム（金属層、他の誘電体層、および有機層）との接着性は良好であった。
【０１０５】
表５に示すように、誘電体は約３〜３．３の誘電率（κ）値を有する。誘電体の絶縁破壊強さ（１μＡの電流で測定）は高く、４．４〜５．０ＭＶ／ｃｍの範囲内であった。２ＭＶ／ｃｍで測定した漏洩電流密度は２５〜９０ｎＡ／ｃｍ２であった。低い誘電率と低い漏洩電流密度とが組み合わさると、フィルムは、フラットパネルディスプレイにおけるＴＦＴパッシベーションと層間誘電体の用途に非常に適したものとなる。
【０１０６】
【表３】
【０１０７】
図１７は、可視光の光学波長範囲（４００〜１０００ｎｍ）内のガラスに対するこれら材料の透過率を示す。全体として、光学的透過率は、２種のフィルムに対して９５％より高かった。透過率曲線におけるピークと谷は、ガラスと該材料との間の屈折率（ＲＩ）の差によるものである。ガラスと該材料との間の屈折率の差が大きくなるほど、干渉縞やこれに関連した縞が大きくなる。ガラスに対する透過率が９７％より大きいので、フィルムの光学的性能と透明性が影響を受けることはなかった。
【０１０８】
有機層を含む基板を、フェニルシロキサン系材料を使用して平坦化すると、平坦度（ＤＯＰ）は９８％となった。金属パターンを含むガラス基板を、ＨＫＬＲ系材料を使用して平坦化すると、９５％のＤＯＰが得られた。どちらの場合も、コーティング後における表面はほぼフラットであった。
【０１０９】
ＰＴＳ系材料のスピンコーティングとスロットダイコーティング
本実施例において本発明の材料から作製されるフィルムは、スピンコーターやスロットダイコーターを使用して、Ｓｉウエハーやガラスパネル上に容易にコーティングすることができる。ＰＴＳ系材料をスピンコーティングによってＳｉ基板に施し、種々のスピン曲線を作成した。スピン曲線を作成するのに使用したベーキング温度は８０℃〜２００℃の範囲であり、硬化温度は２３０℃〜４００℃の範囲であった。
【０１１０】
一般に、異なった温度で硬化させた同一材料に対しては、厚さの有意差は認められなかった。これらフィルムのベーキング／硬化による収縮率（ｂａｋｅ ｔｏ ｃｕｒｅ ｓｈｒｉｎｋａｇｅ）は２．０％以下であった。作成されたスピン曲線を使用して、それぞれの固形物負荷に対して必要とされるフィルム厚さを予測することができる。
【０１１１】
図１８Ａ〜１８Ｋは、Ｓｉウエハー上への配合物のスピンコーティングによって得られるこれらの材料に対するスピン曲線を示す。これらの材料の特性は以下のとおりである：
図１８Ａ（ＰＴＳ−Ｅ−４）：２０％固形物負荷（２０ｇ ＧＲ９５０Ｆ＋８０ｇ ＰＧＭＥＡ＋１６０ｐｐｍ ＴＭＡＮ）；
図１８Ｂ（ＰＴＳ−Ｅ−６）：３０％固形物負荷（３０ｇ ＧＲ９５０Ｆ＋７０ｇ ＰＧＭＥＡ＋１６０ｐｐｍ ＴＭＡＮ）；
図１８Ｃ（ＰＴＳ−Ｅ−９）：４５％固形物負荷（４５ｇ ＧＲ９５０Ｆ＋５５ｇ ＰＧＭＥＡ＋１６０ｐｐｍ ＴＭＡＮ）；
図１８Ｄ（ＰＴＳ−Ｒ−４）：３０％固形物負荷（３０ｇ ＧＲ１５０Ｆ＋７０ｇ ＰＧＭＥＡ＋１６０ｐｐｍ ＴＭＡＮ）；
図１８Ｅ（ＰＴＳ−Ｒ−８）：４０％固形物負荷（４０ｇ ＧＲ１５０Ｆ＋６０ｇ ＰＧＭＥＡ＋１６０ｐｐｍ ＴＭＡＮ）；
図１８Ｆ（ＰＴＳ−Ｒ−９）：４５％固形物負荷（４５ｇ ＧＲ１５０Ｆ＋５５ｇ ＰＧＭＥＡ＋１６０ｐｐｍ ＴＭＡＮ）；
図１８Ｇ（ＰＴＳ−Ｇ−３）：１５％固形物負荷（１５ｇ ＧＲ９０８Ｆ＋８５ｇ ＰＧＭＥＡ＋１６０ｐｐｍ ＴＭＡＮ）；
図１８Ｈ（ＰＴＳ−Ｇ−４）：２０％固形物負荷（２０ｇ ＧＲ９０８Ｆ＋８０ｇ ＰＧＭＥＡ＋１６０ｐｐｍ ＴＭＡＮ）；
図１８Ｉ（ＰＴＳ−Ｇ−６）：３０％固形物負荷（３０ｇ ＧＲ９０８Ｆ＋７０ｇ ＰＧＭＥＡ＋１６０ｐｐｍ ＴＭＡＮ）；
図１８Ｊ（ＰＴＳ−Ｇ−８）：４０％固形物負荷（４０ｇ ＧＲ９０８Ｆ＋６０ｇ ＰＧＭＥＡ＋１６０ｐｐｍ ＴＭＡＮ）；
図１８Ｋ（ＰＴＳ−Ｇ−９）：４５％固形物組み込み（４５ｇ ＧＲ９０８Ｆ＋５５ｇ ＰＧＭＥＡ＋１６０ｐｐｍ ＴＭＡＮ）。
【０１１２】
フェニルシロキサン系材料から、亀裂を生じることなく得られる最大厚さは１．５μｍであり、ＨＫＬＲ系材料からの最大厚さは約３．５μｍであった。どちらの場合もフィルムの品質は良好であり、粒子、条線、デウェット、風紋、および他の欠陥は見られなかった。
【０１１３】
表６には、Ｇ２ガラス基板（３７０／４７０ｍｍ）上にスロットダイコーティングした本発明のフィルムの厚さと不均一度（％）が記載してある。スロットダイコーターのパラメーターは、圧力（Ｐ）、スリットと基板との間の隙間（Ｇ）、およびコーティング時にスリットが移動する速度（Ｖ）である。番号の６と４は、異なった濃度の配合物を表わしている。これらの本発明の配合物の粘度は、それぞれ４〜１２ｃｐおよび６〜２０ｃｐの範囲内で調整することができる。どちらの材料もガラス基板上に適切にコーティングすることができ、条線や他の欠陥は見られなかった。
【０１１４】
【表４】
【０１１５】
ドライエッチングの結果：
本発明の材料は光画像形成が可能ではないので、フォトレジストを使用して光パターン形成を行わなければならず、したがってドライエッチング可能でなければならない。両方のフィルムを、［ＳＦ６＋Ｏ２］ガス混合物または［ＣＨＦ３＋Ｏ２］ガス混合物中においてエッチングした。８”ウエハーを横切る厚さの不均一度を１％にしつつドライエッチングの条件を変えることによって、６０００〜９０００Åの範囲でエッチング速度を調整することができる。
【０１１６】
ガス放出と熱安定性：
ディスプレイ用誘電体の主要な要件の１つは、ガスの放出が少ないことである。シロキサン系ポリマーにおけるガス放出は、多くの要因によると考えられる：（１）後処理条件により、幾つかの未終了の縮合反応が引き起こされることがあり（硬化フィルムにおいて）、したがって後処理温度は硬化温度を越えてはならない；（２）材料中の有機材料が分解し、ガス放出成分としてフィルムから出て行くことがある；および（３）種々のプロセス工程時に材料が水を吸収し、後処理時にこの水を遊離することがある。硬化温度以下において完全に硬化・架橋したフィルムでは、もし材料が、吸湿、浸透、および拡散に対して耐性を有するのであれば、ガスの放出は少ないであろう。
【０１１７】
図１９（ａ）は、２５０℃で硬化させたＨＫＬＲ系材料のフィルムのガス放出プロフィールを示し、図１９（ｂ）は、４００℃で硬化させたフェニルシロキサン系材料のフィルムのガス放出プロフィールを示す。硬化フィルムを熱脱離質量分析計中に装着し、それぞれの材料に対して１０℃／分において２５０℃または４００℃にまで温度を上昇させ、その温度で１時間保持した。ガス放出成分とそれらの強度（圧力に関して）を図１９（ａ）と１９（ｂ）に示す。主たるガス放出成分は水であった。ガス放出の総量は、５×１０−８Ｔｏｒｒというオーダーの非常にわずかな量であった。
【０１１８】
下記の方法を使用して、フィルムに対して水蒸気曝露試験を行った。閉ざされた容器中で、フィルム側を水に対向させた状態で、有孔ホルダー上にウエハーを配置した。この閉じたチャンバー中において、フィルムを水蒸気に１７時間曝露した。ウエハーを取り出し、窒素中で乾燥した。曝露前と曝露後のフィルムの損失重量を、熱重量分析器によって測定した。ウエハー表面からフィルムをかき取り、アルミニウムパン中に入れ、ＴＧＡチャンバー中に装着した。温度を室温から硬化温度に上昇させ、硬化温度で１時間保持した。
【０１１９】
表７は、水蒸気曝露前と水蒸気曝露後の、ＴＧＡを使用して測定したフィルムの損失重量を示す。水蒸気曝露前と水蒸気曝露後のフィルムに損失重量の有意な差は認められない、ということをこれらの結果は明確に示している。
【０１２０】
【表５】
【０１２１】
表８から明らかなように、誘電率（κ）、絶縁破壊電界（ＦＢＤ）、漏れ電流密度（Ｊ）、および表面接触角などの他の特性は、水蒸気曝露による影響を受けなかった。接触角は、水蒸気曝露後でも変化せず、このことは、フィルム表面の変化すなわち劣化が起こっていないことを示している。
【０１２２】
【表６】
【０１２３】
上記の特性は全て、フィルムの基本的な要件である。どちらのフィルムも、これら全ての基本的要件を満たしている。
湿潤薬品耐性：
本発明のために想定されるフェニルシロキサン系のフィルムをＳｉウエハー上に堆積させ、４００℃で硬化させ、種々の化学薬品で処理した。表９に示すように、このフィルムは、集積化の際に使用される標準的な化学薬品（例えば、ＩＰＡ、ＮＭＰ、ＰＧＭＥＡ、ＴＭＡＨ、ＢＯＥ、およびＤＨＦ）に対して耐性があった。このフィルムはＳＴ１０６中で膨潤するが、ホットプレート上１５０℃で３分ベーキングすることによって完全に元に戻すことができる。しかしながら、この材料を使用して製造されフィルムは、フォトレジストストリッピング用化学薬品（例えば、Ｎ−３００やＰＲＳ−２０００）および関連した化学薬品に対しては耐性がなかった。
【０１２４】
【表７】
【０１２５】
この材料を集積させる一方で、Ｏ２プラズマを使用して、エッチングで硬化したフォトレジスト（ｅｔｃｈ−ｈａｒｄｅｎｅｄ ｐｈｏｔｏｒｅｓｉｓｔ）を先ず除去する必要がある。この材料は、Ｏ２プラズマによってエッチング（または損傷）されなかった。標準的なＰＲ灰化におけるエッチング速度は約１００Å／分であり、このとき選択性はＰＲ：ＰＴＳ−Ｅ＝３８：１であった。表面は、ＰＲ灰化レシピに曝露された後に親水性になった。しかしながら、ホットプレートによって１５０℃で３分ベーキングすることにより、最初の疎水性表面を回復することができる。表１０からわかるように、誘電体の電気的特性でさえも回復させることができる。
【０１２６】
【表８】
【０１２７】
Ｓｉウエハー上の硬化誘電体フィルム上に標準的なＩ−ラインフォトレジストをコーティングし、ＳＦ６／Ｏ２プラズマを使用してエッチングを実施した。次いで、Ｏ２灰化工程によってフォトレジストを除去した。サンプルを横方向にカットし、走査型電子顕微鏡を使用して分析した。この材料は、フォトレジストとＳＦ６／Ｏ２プラズマエッチングを使用して、誘電体に損傷を及ぼすことなくパターン形成を行うことができる。
【０１２８】
表１１に示すように、本発明のＨＫＬＲ系材料とこれらの材料から作製されるフィルムは一般に、多くのエッチング用化学薬品に対して十分に耐性がある。これにより、材料を集積化することが極めて容易になり、エッチングで硬化したフォトレジストの除去は、ＰＲＳ２０００等の浸食性化学薬品を５０℃以上の高温で使用することによって果たすことができ、このときフィルムが損傷を受けることはない。本発明のＨＫＬＲ系材料はさらに、Ｏ２プラズマに対して耐性があり、したがってエッチングで硬化したフォトレジストは、ＰＲ灰化プロセスによって除去することができ、次いでＰＲ残留物は、マイルドな湿潤化学薬品（例えばＳＴ１０６）を使用して除去することができる。
【０１２９】
【表９】
【０１３０】
特性の概要
本実施例中（そしてさらに本開示内容中）に開示のフィルムは、フラットパネルディスプレイ用途のために開発された誘電体の系列に属する。表１２に記載の材料特性と、表３に記載の要求特性とを比較すれば、開発された誘電体は、ディスプレイ用誘電体の要求特性を全て満たす、ということは明らかである。
【０１３１】
【表１０】
【０１３２】
これらの誘電体材料は、ディスプレイ誘電体フィルムの特性要件（例えば、疎水性表面、低い硬化温度、少ないガス放出に関連した高い熱安定性、低い吸湿性、耐浸透性、極めて高い平坦化能力、光学的透過率、低い誘電率（κ＝３．１〜３．３）、優れた電気的特性、高い亀裂限界（３．５μｍほどの高さ）、高い平坦化能力、フォトレジストストリップと灰化用化学薬品に対する耐性、および非常に平滑な表面）を全て満たす。
【０１３３】
実施例８： 高いアルキル／アリール％の材料と、低いアルキル／アリール％の材料との比較
本実施例では、３種のシリコン系化合物材料を比較した。これらの材料は、すでに開示したＬＫＨＲ系材料及びＨＫＬＲ系材料についての本発明の実施態様の一部であると考えられる。本実施例に対し、使用した３種の材料は、
ＧＲ９０８Ｆ：フェニルが約９５％でメチルが５％（ＬＫＨＲ）；
ＧＲ１５０Ｆ：フェニルが約６５％でメチルが３５％（ＨＫＬＲ）；及び
ＧＲ１００Ｆ：フェニルが約５０％でメチルが５０％（ＨＫＬＲ）；
である。
【０１３４】
これらの組成物（表１３に示す）および該組成物から得られるフィルムを、以下の特性に関して評価した：ａ）フィルムの品質、ｂ）ＰＲＳ２０００に対する耐性、ｃ）電気的特性、ｄ）ＴＧＡ（硬化温度での損失重量％）、およびｅ）ＴＤＭＳ（ガス放出）。
【０１３５】
表１４は、これらの組成物のそれぞれの層とフィルムを製造するための方法を示している。表１５と表１６は、７０℃で６分間連続的に曝露した場合のＰＲＳ２０００に対する耐性を示している。表１７は、これらの組成物に対してモニターした電気的特性を示している。
【０１３６】
これらの材料に対し、２５０℃で硬化させる場合のＴＤＭＳプロフィールまたはガス放出プロフィールを調べた。材料の温度を室温から２５０℃に上昇させ、この温度で６０分保持した。温度上昇の速度は１０℃／分であった。図２０は、ＧＲ９０８Ｆに対するＴＤＭＳプロフィールを示している。温度上昇時に、マス３１、４３、４５、５５、および５７についてのガスの放出を検出し、湿気も検出した。２５０℃での等温保持時（１時間）に、全ての化学種のガス放出が減少した。図２１は、ＧＲ１５０Ｆに対するＴＤＭＳプロフィールを示している。温度上昇時に１３５℃を越える温度でガス放出の増加が観察された。同時に、全ての化学種のガス放出が、最初の３０分間２５０℃の等温で保持した間に減少したことも観察された。図２２は、ＧＲ９０８Ｆに対するＴＧＡ分析を示している。サンプルのサイズは９．１６８０ｍｇであった。この方法を２５０℃にて３時間行った。フィルムの硬化は、オーブン中２５０℃で１時間行った。図２３は、ＧＲ１５０Ｆに対するＴＧＡ分析を示す。サンプルのサイズは１０．１１６０ｍｇであった。この方法を２５０℃で３時間行った。フィルムの硬化は、オーブン中２５０℃で１時間行った。
【０１３７】
実施例９： フェニル系のシロキサン材料と低アルキル／アリール比率の材料との比較
本実施例では、３種のシリコン系材料を比較した。これらの材料は、前記にて開示したフェニル系材料、ＬＫＨＲ系材料、およびＨＫＬＲ系材料の本発明の実施態様の一部である。本実施態例において使用した３種の材料は、
ＰＴＳ−Ｅ−９ フェニル系のシロキサンポリマー；
ＰＴＳ−Ｇ−９ 低アルキル／高アリール系のシロキサンポリマー；及び
ＰＴＳ−Ｒ−９ 高アルキル／低アリール系のシロキサンポリマー；
であった。
【０１３８】
表１８には、ディスプレイ用誘電体に必要とされる特性が記載されている。表１９は、本実施例に関して評価された３種の本発明の材料それぞれに対する特性の比較を示している。
【０１３９】
表２０は、本発明の材料を８”のウエハー上に使用して得られるフィルムの物理的特性を示している。ベーキングプロセスと硬化プロセスが、ベーキング後と硬化後の測定値とともに開示されている。ベーキング／硬化による収縮率は２％未満であった。図２４は、配合物の粘度を示しており、図２５は、本実施例において使用した材料からのフィルムの透過率を示している。透過率は、本実施例で評価したフィルムの全てに対して９５％以上であった。干渉縞は、ガラス基板とフィルムとの間の屈折率の差によって引き起こされる。縞は、フィルムの屈折率がガラスの屈折率と同じであるときに消失する。表２１は、材料の“ｎ”測定と“ｋ”測定値を示している。こ本発明の材料に関して収集した電気的データを表２２に示す。
【０１４０】
表２３は、実施例６に記載の手順と類似の手順を使用して得た耐湿性データを示している。水蒸気曝露の前と後において接触角に有意な差はなく（疎水性）、１６時間の曝露後でも、本発明の材料は疎水性のままであった。水の吸収や浸透は認められなかった。フィルムは水分を吸収せず、厚さ、電気的特性、屈折率、および減衰係数に有意な差は全く見られなかった。
【０１４１】
表２４と表２５は、本実施例に記載の配合物に対する保存寿命データを示している。配合物を室温で７日保存し、ＧＰＣを使用してポリマーの分子量を測定した。１７０℃で２分ベーキングすることによってフィルムを作製し、炉中２５０℃で６０分硬化させた。室温で７日間保存した配合物を使用して作製したフィルムの品質は、フレッシュな溶液を使用して作製したフィルムの品質と同じであった。
【０１４２】
実施例１０： 界面活性剤を含有するフェニル系シロキサン材料
界面活性剤を含有するフェニル系シロキサン材料を製造し、これをベーキング／硬化させてフィルムを作製した。材料を、それぞれのベーキングに対して１６０℃／１７０℃で１分処理した。次いで、フィルムを２５０℃で１時間硬化させた。評価したフィルム特性は、厚さ、屈折率、不均一度、ベーキング／硬化による収縮率、熱安定性（ＴＧＡ）、ガス放出（ＴＤＭＳ）、電気的特性、および７０℃３０分でのＰＲＳ２０００耐性である。
【０１４３】
表２６は、これら組成物のそれぞれの層を、次いでフィルム製造するための方法を示している。表２７は、７０℃にて少なくとも３０分の連続曝露に対するＰＲＳ２０００耐性を示している。表２８には、これら組成物に関してモニターした電気的特性が記載されている。
【０１４４】
ＴＧＡを使用することによって熱安定性を測定した。２５０℃で硬化させたフィルムに対する損失重量の算出を、フィルムを６００℃の高温で加熱したときに調べた。具体的には、温度を２５℃から５００℃に上昇させ、５００℃にて１時間保持した。次いで温度を５００℃から６００℃に上昇させ、６００℃で３０分保持した。図２６と図２７はＴＧＡ実験の結果を示しており、ここで図２６は、界面活性剤を含まない対照標準組成物の結果を示しており、図２７は、界面活性剤を含有する組成物の結果を示している。
【０１４５】
対照標準組成物および界面活性剤を含有する組成物のガス放出を、ＴＤＭＳを使用して測定した。対照標準組成物を２５０℃で硬化させ、室温から４００℃に温度を上昇させ、４００℃で３０分保持した。温度上昇の速度は１０℃／分であった。界面活性剤含有組成物を、同一条件下で調製した。図２８は、対照標準組成物に対するＴＤＭＳプロフィールを示しており、図２９は、界面活性剤含有組成物に対するＴＤＭＳプロフィールを示している。
【０１４６】
表２８は、界面活性剤含有組成物に対する一連の保存寿命検討結果を示している。これらの検討中にフィルムの品質、フィルムの厚さ、または屈折率に著しい変化は認められなかった。さらに、室温で５日間エージングした後の膨張率も変わらなかった。表２９は、これらの材料の分子量の増加を表わすＧＰＣデータを示している。室温で８日経過した後も、分子量に著しい変化は認められなかった。これらの結果は、図３０に示すＦＴＩＲデータにおいて確認された。
【０１４７】
このように、特定の実施態様、組成物、材料、オプトエレクトロニクスデバイス用の層とフィルム、ならびに前記層とフィルムの製造方法と使用を開示してきた。しかしながら、当業者には言うまでもないことであるが、既述した変更のほかに、本発明の発明思想から逸脱することなくさらに多くの変更を加えることが可能である。したがって、本発明の主題は、本明細書に開示の本発明の精神に沿う場合を除いて限定されるべきではない。さらに、本明細書と特許請求の範囲を解釈する上で、用語は全て、文脈と矛盾しない、可能な最も広い態様にて解釈されるべきである。特に、「含む」（“ｃｏｍｐｒｉｓｅ”）および「含んでいる」（“ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ”）という用語は、非限定的な態様での要素、成分、または工程に言及しているものと解釈すべきであり、言及している要素、成分、または工程は、明確には言及されていない他の要素、成分、または工程とともに存在してもよく、あるいはこれらとともに使用することができ、あるいはこれらと組み合わせることができる、ということを示している。
【符号の説明】
【０１４８】
１００ 薄膜トランジスタ
１０５ 薄膜トランジスタ
１１０ 基板
１２０ トポグラフィーを有する表面
１３０ コンフォーマル層
１４０ 平坦化層
１５０ 初期高さ
１６０ くぼみ
２００ 薄膜トランジスタデバイス
２１０ 基板
２２０ ゲート金属
２３０ ゲート誘電体
２４０ 非晶質シリコン
２５０ ドーピング区域
２６０ ドレイン接点
２７０ ソース接点
３００ デバイス
３１０ 基板
３２０ 本発明の配合物
３３０ ＴＦＴ区域
３４０ 第１の金属層
３５０ ピクセル電極
４００ カラーフィルター
４１０ 基板
４２０ ブラックマトリックス
４３０ カラー区域
４３２ カラー区域
４３４ カラー区域
４４０ 共通電極
４５０ オーバーコート層
５００ アクティブマトリクス有機発光ダイオード（ＡＭＯＬＥＤ）
５１０ 基板
５２０ 水分バリヤー層
５３０ パッシベーション層
５４０ ＴＦＴ区域
５５０ アノード
５６２ 正孔輸送層
５６４ 電子輸送層
５６６ カソード
５７０ 封入層
６００ ＬＥＤ
６０１ ＬＥＤ
６１０ 基板
６２０ ＬＥＤ区域
６３０ 光抽出層
６３５ 光抽出層
６４０ レンズ
７１０ 基板
７２０ ＴＦＴデバイス
７３０ 本発明の配合物、層、フィルム
８００ 太陽電池
８１０ 基板
８２０ 本発明の材料
８３０ バック接点
８４０ ｎ型半導体物質
８５０ ｐ型半導体物質
８６０ 反射防止コーティング
８７０ フロント接点
８８０ 本発明の材料
９００ Ｘ線検出器
９１０ 基板
９２０ コンデンサー
９３０ アドレッシングトランジスタ
９４０ 光伝導体
９５０ 誘電体層
９６０ トップ電極
９７０ 入射Ｘ線
１４００ 平坦化表面
１４１０ 基板
１４２０ ＳｉＯ２
１４３０ パターン形成されたメタル１
１４３５ メタル２
１４４０ 本発明の材料
１５００ 有機ＴＦＴ
１５１０ 基板
１５２０ ゲート誘電体
１５３２ ソース接点
１５３４ ドレイン接点
１５４０ 有機半導体
【図１（ａ）】
【図１（ｂ）】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１つのアルキル基と少なくとも１つのアリール又は芳香族基とを含む少なくとも１種のシリコン系材料；
少なくとも１種の触媒；及び
少なくとも１種の溶媒；
を含む架橋可能な組成物。
【請求項２】
少なくとも１種の界面活性剤をさらに含む、請求項１に記載の架橋可能な組成物。
【請求項３】
少なくとも１つのアルキル基がメチル基を含む、請求項１に記載の架橋可能な組成物。
【請求項４】
少なくとも１つのアリール又は芳香族基がフェニル基を含む、請求項１に記載の架橋可能な組成物。
【請求項５】
少なくとも１つのアルキル基が、あるアルキル％の炭素（を含み、前記アルキル％の炭素が約２０％未満の量で存在する、請求項１に記載の架橋可能な組成物。
【請求項６】
少なくとも１つのアルキル基が、あるアルキル％の炭素を含み、前記アルキル％の炭素が約１０％未満の量で存在する、請求項５に記載の架橋可能な組成物。
【請求項７】
少なくとも１つのアリール又は芳香族基が、あるアリール％の炭素を含み、前記アリール％の炭素が約８０％より多い量で存在する、請求項１に記載の架橋可能な組成物。
【請求項８】
少なくとも１つのアリール又は芳香族基が、あるアリール％の炭素を含み、前記アリール％の炭素が約９０％より多い量で存在する、請求項５に記載の架橋可能な組成物。
【請求項９】
少なくとも１つのアルキル基が、あるアルキル％の炭素を含み、前記アルキル％の炭素が約２０％より多い量で存在する、請求項１に記載の架橋可能な組成物。
【請求項１０】
少なくとも１つのアルキル基が約３０％未満の量で存在する、請求項９に記載の架橋可能な組成物。
【請求項１１】
少なくとも１つのアリール又は芳香族基が、あるアリール％の炭素を含み、前記アリール％の炭素が約８０％未満の量で存在する、請求項１に記載の架橋可能な組成物。
【請求項１２】
少なくとも１つのアリール又は芳香族基が、あるアリール％の炭素を含み、前記アリール％の炭素が約７０％より多い量で存在する、請求項１１に記載の架橋可能な組成物。
【請求項１３】
少なくとも１種のシリコン系材料が、メチルフェニルシロキサン、メチルフェニルシルセスキオキサン、ポリメチルフェニルシロキサン、ポリメチルフェニルシルセスキオキサン、またはこれらの組み合わせを含む、請求項１に記載の架橋可能な組成物。
【請求項１４】
請求項１に記載の組成物から作製される架橋フィルム。
【請求項１５】
フィルムが、少なくとも１種の浸食性のエッチング用化学薬品に対してエッチング耐性である、請求項１４に記載の架橋フィルム。
【請求項１６】
少なくとも１種の浸食性のエッチング用化学薬品が、ＰＲＳ２０００、ＳＴ１０６、ＮＭＰ、またはＢＯＥを含む、請求項１５に記載の架橋フィルム。
【請求項１７】
請求項１４に記載の架橋フィルムを含むオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項１８】
オプトエレクトロニクスデバイスが、トランジスタ、発光ダイオード、カラーフィルター、ステンレス鋼もしくはプラスチックの表面、光起電力電池、フラットパネルディスプレイ、電気泳動ディスプレイ、Ｘ線検出器、またはこれらの組み合わせを含む、請求項１７に記載のオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項１９】
オプトエレクトロニクスデバイスが、アクティブマトリクス薄膜有機発光ディスプレイ、パッシブマトリクス有機発光ディスプレイ、アクティブマトリクス薄膜トランジスタ液晶ディスプレイ、またはこれらの組み合わせを含む、請求項１７に記載のオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項２０】
トランジスタが、非晶質シリコン薄膜トランジスタ、低温ポリシリコントランジスタ、有機トランジスタ、有機電界効果トランジスタ、静電誘導トランジスタ、結晶質シリコントランジスタ、またはこれらの組み合わせを含む、請求項１８に記載のオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項２１】
架橋フィルムが、９５％より高い光学的透過率を有する、請求項１７に記載のオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項２２】
フィルムが、最大で約３．５μｍの厚さを有する、請求項１７に記載のオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項２３】
フィルムが、約２μｍ〜約３．５μｍの厚さを有する、請求項２２に記載のオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項２４】
デバイス内の表面；並びに
少なくとも１種のシリコン系材料、少なくとも１種の触媒、および少なくとも１種の溶媒から作製される、少なくとも１種の十分な光透過性を有する架橋フィルム；
を含むオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項２５】
少なくとも１つの光透過性架橋フィルムに少なくとも１つの追加層が付着している、請求項２４に記載のオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項２６】
オプトエレクトロニクスデバイスが、トランジスタ、発光ダイオード、カラーフィルター、ステンレス鋼もしくはプラスチックの表面、光起電力電池、フラットパネルディスプレイ、Ｘ線検出器、またはこれらの組み合わせを含む、請求項２４に記載のオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項２７】
オプトエレクトロニクスデバイスが、アクティブマトリクス薄膜有機発光ディスプレイ、パッシブマトリクス有機発光ディスプレイ、アクティブマトリクス薄膜トランジスタ液晶ディスプレイ、またはこれらの組み合わせを含む、請求項２４に記載のオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項２８】
トランジスタが、非晶質シリコン薄膜トランジスタ、低温ポリシリコントランジスタ、有機トランジスタ、有機電界効果トランジスタ、静電誘導トランジスタ、結晶質シリコントランジスタ、またはこれらの組み合わせを含む、請求項２６に記載のオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項２９】
光透過性フィルムが、パッシベーション層、平坦化層、またはこれらの組み合わせを形成する、請求項２４に記載のオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項３０】
表面が少なくとも１つの層を含む、請求項２４に記載のオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項３１】
少なくとも１種のシリコン系化合物が、ポリフェニルシルセスキオキサン、ポリフェニルシロキサン、フェニルシロキサン、フェニルシルセスキオキサン、メチルフェニルシロキサン、メチルフェニルシルセスキオキサン、ポリメチルフェニルシロキサン、ポリメチルフェニルシルセスキオキサン、またはこれらの組み合わせを含む、請求項２４に記載のオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項３２】
触媒が第四級アンモニウム塩を含む、請求項２４に記載のオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項３３】
第四級アンモニウム塩がＴＭＡＮを含む、請求項３２に記載のオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項３４】
架橋フィルムが、少なくとも１種の接着促進剤、少なくとも１種の架橋剤、少なくとも１種の界面活性剤、またはこれらの組み合わせを含む、請求項２４に記載のオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項３５】
デバイス内の表面；並びに
少なくとも１種のシリコン系材料、少なくとも１種の架橋剤、および少なくとも１種の溶媒を含む、少なくとも１種の十分な光透過性を有する架橋可能な組成物；
を含むオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項３６】
オプトエレクトロニクスデバイスが、トランジスタ、発光ダイオード、カラーフィルター、ステンレス鋼もしくはプラスチックの表面、光起電力電池、フラットパネルディスプレイ、Ｘ線検出器、またはこれらの組み合わせを含む、請求項３５に記載のオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項３７】
トランジスタが、非晶質シリコン薄膜トランジスタ、低温ポリシリコントランジスタ、有機トランジスタ、有機電界効果トランジスタ、静電誘導トランジスタ、結晶質シリコントランジスタ、またはこれらの組み合わせを含む、請求項３６に記載のオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項３８】
光透過性組成物がフィルムを形成する、請求項３５に記載のオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項３９】
フィルムが、パッシベーション層、平坦化層、またはそれらの組み合わせである、請求項３８に記載のオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項４０】
少なくとも１種のシリコン系化合物が、ポリフェニルシルセスキオキサン、ポリフェニルシロキサン、フェニルシロキサン、フェニルシルセスキオキサン、メチルフェニルシロキサン、メチルフェニルシルセスキオキサン、ポリメチルフェニルシロキサン、ポリメチルフェニルシルセスキオキサン、またはこれらの組み合わせを含む、請求項３５に記載のオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項４１】
触媒が第四級アンモニウム塩を含む、請求項３５に記載のオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項４２】
第四級アンモニウム塩が硝酸テトラメチルアンモニウムを含む、請求項４１に記載のオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項４３】
架橋可能な組成物が、少なくとも１種の接着促進剤、少なくとも１種の架橋剤、少なくとも１種の界面活性剤、またはこれらの組み合わせを含む、請求項３５に記載のオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項４４】
デバイス内の表面；並びに
請求項３５に記載の架橋可能な組成物、ここで、少なくとも１つの硬化温度と少なくとも１つの硬化時間を有する硬化時間の後の前記組成物が、硬化温度以下のさらなるプロセシング時に約２％未満の損失重量を有する；
を含むオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項４５】
損失重量が約１％未満である、請求項４４に記載のオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項４６】
少なくとも１つの硬化温度が約１５０℃〜約４００℃であり、少なくとも１つの硬化時間が約２時間未満である、請求項４４に記載のオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項４７】
表面を供給すること；
少なくとも１種の十分な光透過性を有する組成物を供給すること、ここで、前記組成物は、少なくとも１種のシリコン系材料、少なくとも１種の触媒、および少なくとも１種の溶媒を含む；
前記表面に前記組成物を塗布すること；及び
十分な光透過性を有する架橋組成物が形成されるように前記組成物を硬化させること；
を含む、オプトエレクトロニクスデバイスの製造方法。
【請求項４８】
オプトエレクトロニクスデバイスが、トランジスタ、発光ダイオード、カラーフィルター、ステンレス鋼もしくはプラスチックの表面、光起電力電池、フラットパネルディスプレイ、Ｘ線検出器、またはこれらの組み合わせを含む、請求項４７に記載の製造方法。
【請求項４９】
オプトエレクトロニクスデバイスが、アクティブマトリクス薄膜有機発光ディスプレイ、パッシブマトリクス有機発光ディスプレイ、アクティブマトリクス薄膜トランジスタ液晶ディスプレイ、またはこれらの組み合わせを含む、請求項４７に記載の製造方法。
【請求項５０】
トランジスタが、薄膜トランジスタ、非晶質シリコン薄膜トランジスタ、低温ポリシリコントランジスタ、有機トランジスタ、有機電界効果トランジスタ、静電誘導トランジスタ、結晶質シリコントランジスタ、またはこれらの組み合わせを含む、請求項４８に記載の製造方法。
【請求項５１】
光透過性の架橋可能な組成物が、パッシベーション層、平坦化層、またはこれらの組み合わせを含む、請求項４７に記載の製造方法。
【請求項５２】
少なくとも１種のシリコン系化合物が、ポリフェニルシルセスキオキサン、ポリフェニルシロキサン、フェニルシロキサン、フェニルシルセスキオキサン、メチルフェニルシロキサン、メチルフェニルシルセスキオキサン、ポリメチルフェニルシロキサン、ポリメチルフェニルシルセスキオキサン、またはこれらの組み合わせを含む、請求項４７に記載の製造方法。
【請求項５３】
少なくとも１種の触媒が第四級アンモニウム塩を含む、請求項４７に記載の製造方法。
【請求項５４】
第四級アンモニウム塩が硝酸テトラメチルアンモニウムを含む、請求項５３に記載の製造方法。
【請求項５５】
少なくとも１つの表面を供給すること；
請求項３５に記載の組成物を供給すること、ここで少なくとも１つの硬化温度と少なくとも１つの硬化時間を有する硬化後の前記組成物が、硬化温度以下のさらなるプロセシング時に約２％未満の損失重量を有する；
前記少なくとも１つの表面に前記少なくとも１種の光透過性組成物を施すこと；及び
少なくとも１つの硬化時間と少なくとも１つの硬化温度に対して前記組成物を硬化させること；
を含む、オプトエレクトロニクスデバイスの製造方法。
【請求項５６】
損失重量が約１％未満である、請求項５５に記載の製造方法。
【請求項５７】
少なくとも１つの硬化温度が約１５０℃〜約４００℃であり、少なくとも１つの硬化時間が約２時間未満である、請求項５５に記載の製造方法。
【請求項５８】
ポリフェニルシルセスキオキサン、ポリフェニルシロキサン、フェニルシロキサン、フェニルシルセスキオキサン、メチルフェニルシロキサン、メチルフェニルシルセスキオキサン、ポリメチルフェニルシロキサン、ポリメチルフェニルシルセスキオキサン、もしくはこれらの組み合わせ；
硝酸テトラメチルアンモニウム；
少なくとも１種の溶媒；及び
アミノプロピルトリエトキシシラン系の化合物；
を含む架橋可能な組成物。
【請求項５９】
４００ｎｍ〜８００ｎｍに対して少なくとも約９５％の透過率を有し、そしてさらに、１０Å未満の二乗平均平方根表面粗さ、約１．５以上の屈折率、および少なくとも約２．５ＭＶ／ｃｍの電界絶縁破壊電圧、の特性のうちの少なくとも１つをさらに含む、シリコン系架橋フィルム。
【請求項６０】
４００ｎｍ〜８００ｎｍの範囲において透明なシリコン系架橋フィルム。
【請求項６１】
１０Å未満の二乗平均平方根表面粗さを有する光透過性のシリコン系架橋フィルム。
【請求項６２】
少なくとも約２．５ＭＶ／ｃｍの電界絶縁破壊電圧を有する光透過性のシリコン系架橋フィルム。
【請求項６３】
約１．５より大きい屈折率を有する光透過性のシリコン系架橋フィルム。
【請求項１】
少なくとも１つのアルキル基と少なくとも１つのアリール又は芳香族基とを含む少なくとも１種のシリコン系材料；
少なくとも１種の触媒；及び
少なくとも１種の溶媒；
を含む架橋可能な組成物。
【請求項２】
少なくとも１種の界面活性剤をさらに含む、請求項１に記載の架橋可能な組成物。
【請求項３】
少なくとも１つのアルキル基がメチル基を含む、請求項１に記載の架橋可能な組成物。
【請求項４】
少なくとも１つのアリール又は芳香族基がフェニル基を含む、請求項１に記載の架橋可能な組成物。
【請求項５】
少なくとも１つのアルキル基が、あるアルキル％の炭素（を含み、前記アルキル％の炭素が約２０％未満の量で存在する、請求項１に記載の架橋可能な組成物。
【請求項６】
少なくとも１つのアルキル基が、あるアルキル％の炭素を含み、前記アルキル％の炭素が約１０％未満の量で存在する、請求項５に記載の架橋可能な組成物。
【請求項７】
少なくとも１つのアリール又は芳香族基が、あるアリール％の炭素を含み、前記アリール％の炭素が約８０％より多い量で存在する、請求項１に記載の架橋可能な組成物。
【請求項８】
少なくとも１つのアリール又は芳香族基が、あるアリール％の炭素を含み、前記アリール％の炭素が約９０％より多い量で存在する、請求項５に記載の架橋可能な組成物。
【請求項９】
少なくとも１つのアルキル基が、あるアルキル％の炭素を含み、前記アルキル％の炭素が約２０％より多い量で存在する、請求項１に記載の架橋可能な組成物。
【請求項１０】
少なくとも１つのアルキル基が約３０％未満の量で存在する、請求項９に記載の架橋可能な組成物。
【請求項１１】
少なくとも１つのアリール又は芳香族基が、あるアリール％の炭素を含み、前記アリール％の炭素が約８０％未満の量で存在する、請求項１に記載の架橋可能な組成物。
【請求項１２】
少なくとも１つのアリール又は芳香族基が、あるアリール％の炭素を含み、前記アリール％の炭素が約７０％より多い量で存在する、請求項１１に記載の架橋可能な組成物。
【請求項１３】
少なくとも１種のシリコン系材料が、メチルフェニルシロキサン、メチルフェニルシルセスキオキサン、ポリメチルフェニルシロキサン、ポリメチルフェニルシルセスキオキサン、またはこれらの組み合わせを含む、請求項１に記載の架橋可能な組成物。
【請求項１４】
請求項１に記載の組成物から作製される架橋フィルム。
【請求項１５】
フィルムが、少なくとも１種の浸食性のエッチング用化学薬品に対してエッチング耐性である、請求項１４に記載の架橋フィルム。
【請求項１６】
少なくとも１種の浸食性のエッチング用化学薬品が、ＰＲＳ２０００、ＳＴ１０６、ＮＭＰ、またはＢＯＥを含む、請求項１５に記載の架橋フィルム。
【請求項１７】
請求項１４に記載の架橋フィルムを含むオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項１８】
オプトエレクトロニクスデバイスが、トランジスタ、発光ダイオード、カラーフィルター、ステンレス鋼もしくはプラスチックの表面、光起電力電池、フラットパネルディスプレイ、電気泳動ディスプレイ、Ｘ線検出器、またはこれらの組み合わせを含む、請求項１７に記載のオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項１９】
オプトエレクトロニクスデバイスが、アクティブマトリクス薄膜有機発光ディスプレイ、パッシブマトリクス有機発光ディスプレイ、アクティブマトリクス薄膜トランジスタ液晶ディスプレイ、またはこれらの組み合わせを含む、請求項１７に記載のオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項２０】
トランジスタが、非晶質シリコン薄膜トランジスタ、低温ポリシリコントランジスタ、有機トランジスタ、有機電界効果トランジスタ、静電誘導トランジスタ、結晶質シリコントランジスタ、またはこれらの組み合わせを含む、請求項１８に記載のオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項２１】
架橋フィルムが、９５％より高い光学的透過率を有する、請求項１７に記載のオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項２２】
フィルムが、最大で約３．５μｍの厚さを有する、請求項１７に記載のオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項２３】
フィルムが、約２μｍ〜約３．５μｍの厚さを有する、請求項２２に記載のオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項２４】
デバイス内の表面；並びに
少なくとも１種のシリコン系材料、少なくとも１種の触媒、および少なくとも１種の溶媒から作製される、少なくとも１種の十分な光透過性を有する架橋フィルム；
を含むオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項２５】
少なくとも１つの光透過性架橋フィルムに少なくとも１つの追加層が付着している、請求項２４に記載のオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項２６】
オプトエレクトロニクスデバイスが、トランジスタ、発光ダイオード、カラーフィルター、ステンレス鋼もしくはプラスチックの表面、光起電力電池、フラットパネルディスプレイ、Ｘ線検出器、またはこれらの組み合わせを含む、請求項２４に記載のオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項２７】
オプトエレクトロニクスデバイスが、アクティブマトリクス薄膜有機発光ディスプレイ、パッシブマトリクス有機発光ディスプレイ、アクティブマトリクス薄膜トランジスタ液晶ディスプレイ、またはこれらの組み合わせを含む、請求項２４に記載のオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項２８】
トランジスタが、非晶質シリコン薄膜トランジスタ、低温ポリシリコントランジスタ、有機トランジスタ、有機電界効果トランジスタ、静電誘導トランジスタ、結晶質シリコントランジスタ、またはこれらの組み合わせを含む、請求項２６に記載のオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項２９】
光透過性フィルムが、パッシベーション層、平坦化層、またはこれらの組み合わせを形成する、請求項２４に記載のオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項３０】
表面が少なくとも１つの層を含む、請求項２４に記載のオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項３１】
少なくとも１種のシリコン系化合物が、ポリフェニルシルセスキオキサン、ポリフェニルシロキサン、フェニルシロキサン、フェニルシルセスキオキサン、メチルフェニルシロキサン、メチルフェニルシルセスキオキサン、ポリメチルフェニルシロキサン、ポリメチルフェニルシルセスキオキサン、またはこれらの組み合わせを含む、請求項２４に記載のオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項３２】
触媒が第四級アンモニウム塩を含む、請求項２４に記載のオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項３３】
第四級アンモニウム塩がＴＭＡＮを含む、請求項３２に記載のオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項３４】
架橋フィルムが、少なくとも１種の接着促進剤、少なくとも１種の架橋剤、少なくとも１種の界面活性剤、またはこれらの組み合わせを含む、請求項２４に記載のオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項３５】
デバイス内の表面；並びに
少なくとも１種のシリコン系材料、少なくとも１種の架橋剤、および少なくとも１種の溶媒を含む、少なくとも１種の十分な光透過性を有する架橋可能な組成物；
を含むオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項３６】
オプトエレクトロニクスデバイスが、トランジスタ、発光ダイオード、カラーフィルター、ステンレス鋼もしくはプラスチックの表面、光起電力電池、フラットパネルディスプレイ、Ｘ線検出器、またはこれらの組み合わせを含む、請求項３５に記載のオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項３７】
トランジスタが、非晶質シリコン薄膜トランジスタ、低温ポリシリコントランジスタ、有機トランジスタ、有機電界効果トランジスタ、静電誘導トランジスタ、結晶質シリコントランジスタ、またはこれらの組み合わせを含む、請求項３６に記載のオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項３８】
光透過性組成物がフィルムを形成する、請求項３５に記載のオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項３９】
フィルムが、パッシベーション層、平坦化層、またはそれらの組み合わせである、請求項３８に記載のオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項４０】
少なくとも１種のシリコン系化合物が、ポリフェニルシルセスキオキサン、ポリフェニルシロキサン、フェニルシロキサン、フェニルシルセスキオキサン、メチルフェニルシロキサン、メチルフェニルシルセスキオキサン、ポリメチルフェニルシロキサン、ポリメチルフェニルシルセスキオキサン、またはこれらの組み合わせを含む、請求項３５に記載のオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項４１】
触媒が第四級アンモニウム塩を含む、請求項３５に記載のオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項４２】
第四級アンモニウム塩が硝酸テトラメチルアンモニウムを含む、請求項４１に記載のオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項４３】
架橋可能な組成物が、少なくとも１種の接着促進剤、少なくとも１種の架橋剤、少なくとも１種の界面活性剤、またはこれらの組み合わせを含む、請求項３５に記載のオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項４４】
デバイス内の表面；並びに
請求項３５に記載の架橋可能な組成物、ここで、少なくとも１つの硬化温度と少なくとも１つの硬化時間を有する硬化時間の後の前記組成物が、硬化温度以下のさらなるプロセシング時に約２％未満の損失重量を有する；
を含むオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項４５】
損失重量が約１％未満である、請求項４４に記載のオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項４６】
少なくとも１つの硬化温度が約１５０℃〜約４００℃であり、少なくとも１つの硬化時間が約２時間未満である、請求項４４に記載のオプトエレクトロニクスデバイス。
【請求項４７】
表面を供給すること；
少なくとも１種の十分な光透過性を有する組成物を供給すること、ここで、前記組成物は、少なくとも１種のシリコン系材料、少なくとも１種の触媒、および少なくとも１種の溶媒を含む；
前記表面に前記組成物を塗布すること；及び
十分な光透過性を有する架橋組成物が形成されるように前記組成物を硬化させること；
を含む、オプトエレクトロニクスデバイスの製造方法。
【請求項４８】
オプトエレクトロニクスデバイスが、トランジスタ、発光ダイオード、カラーフィルター、ステンレス鋼もしくはプラスチックの表面、光起電力電池、フラットパネルディスプレイ、Ｘ線検出器、またはこれらの組み合わせを含む、請求項４７に記載の製造方法。
【請求項４９】
オプトエレクトロニクスデバイスが、アクティブマトリクス薄膜有機発光ディスプレイ、パッシブマトリクス有機発光ディスプレイ、アクティブマトリクス薄膜トランジスタ液晶ディスプレイ、またはこれらの組み合わせを含む、請求項４７に記載の製造方法。
【請求項５０】
トランジスタが、薄膜トランジスタ、非晶質シリコン薄膜トランジスタ、低温ポリシリコントランジスタ、有機トランジスタ、有機電界効果トランジスタ、静電誘導トランジスタ、結晶質シリコントランジスタ、またはこれらの組み合わせを含む、請求項４８に記載の製造方法。
【請求項５１】
光透過性の架橋可能な組成物が、パッシベーション層、平坦化層、またはこれらの組み合わせを含む、請求項４７に記載の製造方法。
【請求項５２】
少なくとも１種のシリコン系化合物が、ポリフェニルシルセスキオキサン、ポリフェニルシロキサン、フェニルシロキサン、フェニルシルセスキオキサン、メチルフェニルシロキサン、メチルフェニルシルセスキオキサン、ポリメチルフェニルシロキサン、ポリメチルフェニルシルセスキオキサン、またはこれらの組み合わせを含む、請求項４７に記載の製造方法。
【請求項５３】
少なくとも１種の触媒が第四級アンモニウム塩を含む、請求項４７に記載の製造方法。
【請求項５４】
第四級アンモニウム塩が硝酸テトラメチルアンモニウムを含む、請求項５３に記載の製造方法。
【請求項５５】
少なくとも１つの表面を供給すること；
請求項３５に記載の組成物を供給すること、ここで少なくとも１つの硬化温度と少なくとも１つの硬化時間を有する硬化後の前記組成物が、硬化温度以下のさらなるプロセシング時に約２％未満の損失重量を有する；
前記少なくとも１つの表面に前記少なくとも１種の光透過性組成物を施すこと；及び
少なくとも１つの硬化時間と少なくとも１つの硬化温度に対して前記組成物を硬化させること；
を含む、オプトエレクトロニクスデバイスの製造方法。
【請求項５６】
損失重量が約１％未満である、請求項５５に記載の製造方法。
【請求項５７】
少なくとも１つの硬化温度が約１５０℃〜約４００℃であり、少なくとも１つの硬化時間が約２時間未満である、請求項５５に記載の製造方法。
【請求項５８】
ポリフェニルシルセスキオキサン、ポリフェニルシロキサン、フェニルシロキサン、フェニルシルセスキオキサン、メチルフェニルシロキサン、メチルフェニルシルセスキオキサン、ポリメチルフェニルシロキサン、ポリメチルフェニルシルセスキオキサン、もしくはこれらの組み合わせ；
硝酸テトラメチルアンモニウム；
少なくとも１種の溶媒；及び
アミノプロピルトリエトキシシラン系の化合物；
を含む架橋可能な組成物。
【請求項５９】
４００ｎｍ〜８００ｎｍに対して少なくとも約９５％の透過率を有し、そしてさらに、１０Å未満の二乗平均平方根表面粗さ、約１．５以上の屈折率、および少なくとも約２．５ＭＶ／ｃｍの電界絶縁破壊電圧、の特性のうちの少なくとも１つをさらに含む、シリコン系架橋フィルム。
【請求項６０】
４００ｎｍ〜８００ｎｍの範囲において透明なシリコン系架橋フィルム。
【請求項６１】
１０Å未満の二乗平均平方根表面粗さを有する光透過性のシリコン系架橋フィルム。
【請求項６２】
少なくとも約２．５ＭＶ／ｃｍの電界絶縁破壊電圧を有する光透過性のシリコン系架橋フィルム。
【請求項６３】
約１．５より大きい屈折率を有する光透過性のシリコン系架橋フィルム。
【図２】
【図３】
【図４（ａ）】
【図４（ｂ）】
【図５】
【図６（ａ）】
【図６（ｂ）】
【図７（ａ）】
【図７（ｂ）】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６ａ】
【図１６ｂ】
【図１７】
【図１８Ａ】
【図１８Ｂ】
【図１８Ｃ】
【図１８Ｄ】
【図１８Ｅ】
【図１８Ｆ】
【図１８Ｇ】
【図１８Ｈ】
【図１８Ｉ】
【図１８Ｊ】
【図１８Ｋ】
【図１９】
【図２０】
【図２１】
【図２２】
【図２３】
【図２４】
【図２５】
【図２６】
【図２７】
【図２８】
【図２９】
【図３０】
【図３】
【図４（ａ）】
【図４（ｂ）】
【図５】
【図６（ａ）】
【図６（ｂ）】
【図７（ａ）】
【図７（ｂ）】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６ａ】
【図１６ｂ】
【図１７】
【図１８Ａ】
【図１８Ｂ】
【図１８Ｃ】
【図１８Ｄ】
【図１８Ｅ】
【図１８Ｆ】
【図１８Ｇ】
【図１８Ｈ】
【図１８Ｉ】
【図１８Ｊ】
【図１８Ｋ】
【図１９】
【図２０】
【図２１】
【図２２】
【図２３】
【図２４】
【図２５】
【図２６】
【図２７】
【図２８】
【図２９】
【図３０】
【公表番号】特表２０１０−５３２７９２（Ｐ２０１０−５３２７９２Ａ）
【公表日】平成２２年１０月１４日（２０１０．１０．１４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−５０３１４１（Ｐ２０１０−５０３１４１）
【出願日】平成２０年４月８日（２００８．４．８）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００８／０５９６１２
【国際公開番号】ＷＯ２００８／１２４７１１
【国際公開日】平成２０年１０月１６日（２００８．１０．１６）
【出願人】（５００５７５８２４）ハネウェル・インターナショナル・インコーポレーテッド (1,504)
【Ｆターム（参考）】
【公表日】平成２２年１０月１４日（２０１０．１０．１４）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年４月８日（２００８．４．８）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００８／０５９６１２
【国際公開番号】ＷＯ２００８／１２４７１１
【国際公開日】平成２０年１０月１６日（２００８．１０．１６）
【出願人】（５００５７５８２４）ハネウェル・インターナショナル・インコーポレーテッド (1,504)
【Ｆターム（参考）】
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