タングステン膜の形成方法
【課題】本発明は半導体ウエハ等の被処理体に形成された凹凸部内にタングステン膜を形成するタングステン膜の形成方法に関し、Ｓｉ基板上に形成された凹凸内に良好にタングステンの埋めこみを行うことを課題とする。
【解決手段】処理容器５０内にＭＯ−ＴｉＮ膜からなるバリア膜３が形成されたＳｉ基板Ｗを載置する工程と、処理容器５０にＷＦ６ガスとＳｉＨ４ガスとを交互に繰り返して供給する繰り返し工程を含み、前記バリア膜３上に第一のタングステン膜５を形成する工程と、処理容器５０にＷＦ６ガスとＨ２ガスとを同時に供給し、第一のタングステン膜５上に第二のタングステン膜６を形成する工程とを含むタングステン膜の形成方法であって、前記繰り返し工程では、Ｓｉ基板Ｗの温度を１５０℃以上３５０℃以下に維持すると共に、前記ＷＦ６ガスの供給量を１３３Pa sec以上１０ｋPa sec以下とし、ＷＦ６ガスのバリア膜３上への吸着量を飽和させる。
【解決手段】処理容器５０内にＭＯ−ＴｉＮ膜からなるバリア膜３が形成されたＳｉ基板Ｗを載置する工程と、処理容器５０にＷＦ６ガスとＳｉＨ４ガスとを交互に繰り返して供給する繰り返し工程を含み、前記バリア膜３上に第一のタングステン膜５を形成する工程と、処理容器５０にＷＦ６ガスとＨ２ガスとを同時に供給し、第一のタングステン膜５上に第二のタングステン膜６を形成する工程とを含むタングステン膜の形成方法であって、前記繰り返し工程では、Ｓｉ基板Ｗの温度を１５０℃以上３５０℃以下に維持すると共に、前記ＷＦ６ガスの供給量を１３３Pa sec以上１０ｋPa sec以下とし、ＷＦ６ガスのバリア膜３上への吸着量を飽和させる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はタングステン膜の形成方法に係り、特に半導体ウエハ等の被処理体に形成された凹凸部内にタングステン膜を形成するタングステン膜の形成方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に半導体集積回路の製造工程では、被処理体である半導体ウエハ表面に成膜処理、酸化拡散処理、エッチング処理等の各種の処理が繰り返し行われる。この半導体集積回路の製造工程の途中におけるコンタクトホールやスルーホール等の凹凸部が形成される。凹凸部の穴埋めには、化学気相蒸着法（ＣＶＤ法）による金属タングステン膜が多用される傾向にある。化学気相蒸着法（ＣＶＤ法）による金属タングステン膜は、被覆性に優れ、断線が生じにくく、比較的成膜が容易で、比抵抗も小さい。
【０００３】
この金属タングステンの成膜方法として、タングステン含有原料ガスとしてＷＦ６ガス、還元ガスとしてＨ２ガスを供給し、４００〜４５０℃の温度下で、主としてＴｉＮ膜を下地として、ＷＦ６をＨ２で還元して金属タングステンを成膜する方法が一般的である。
【０００４】
物理気相蒸着法（ＰＶＤ法）やＣＶＤ法で形成したＴｉＮが、以下の理由から一般に下地として用いられる。第一に、ウエハ表面全体に均一にタングステンを成膜させる必要がある、これは、Ｈ２還元法で形成される金属タングステンは、一般に金属表面と絶縁物表面とで成膜速度が異なるからである。第二に、タングステンの原料であるＷＦ６が、下層の配線などを侵食することを防止するバリアとして必要だからである。
【０００５】
ここで、従来の金属タングステン層の形成を例にとって説明する。
【０００６】
金属タングステン層の形成する際、初めからＣＶＤ法により膜形成を行おうとすると、膜付きが悪く、インキュベーションタイムが長くなる傾向にある。これを防止するために、最初は原料ガスであるＷＦ６ガスと、還元ガスとしてＨ２ガス、ＳｉＨ４ガスなどを少量ずつ流してウエハ表面に結晶種となるタングステンの核付け層を成長させている。次に、上記原料ガスや還元ガスを多量に流して、上記核付け層を種としてタングステン膜を高い成長速度で成長させている。このようにして、所望の厚さのタングステン膜を得ている（特許文献１参照）。
【０００７】
図１は、上記成膜工程における時間と膜厚の関係を示したグラフである。前処理後に核付け層形成工程が行われる。この核付け層形成工程に入っても、しばらくは膜が付着しないインキュベーションタイムＴ１が存在する。また、核付け層形成工程から主タングステン膜形成工程に入ったときも、しばらくは膜が付着しないインキュベーションタイムＴ２が存在する。そして、主タングステン膜形成工程において多量のタングステン膜が形成される。
【０００８】
ところで、現在、半導体集積回路の微細化、高集積化が進んだ結果、コンタクトホールやビアホールなどスルーホールの埋めこみがますます困難になっている。図２に示すように、特に上層配線間に用いられるビアホール２に関しては、下地バリア膜は、ＰＶＤ法では、必要な被覆性が得られず、有機Ｔｉソースを原料としたＣＶＤ膜で、プラズマ処理により改質したＭＯ−ＴｉＮ膜３を用いるのが主流である。ＰＶＤ法では、必要な被覆性が得られない。このプラズマ処理には、有機物を原料としていることに由来して、不純物Ｃ（カーボン）が、成膜後に膜中に残留する。成膜後、プラズマでカーボンをたたきだし、膜の純度、密度を上げることができる。
【０００９】
従来、ＰＶＤ−ＴｉＮ膜やＴｉＣｌ４をソースとした無機系ＣＶＤ−ＴｉＮ膜に対してＣＶＤ−Ｗ成膜が行われていた。図３に示すように、ホールの上部平坦面及び底部には、プラズマが到達し十分に改質処理されているので、良質なタングステン膜がＣＶＤ−Ｗ成膜によって下地バリア膜に形成される。
【特許文献１】特開平０７−０２２４１４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかし、プラズマの根本的な性質として、ホール側壁にはプラズマが到達しにくい。従って、改質がどうしても不充分になるので、その上へのタングステンの成膜が困難である。よって、たとえタングステン膜が形成されても粗悪なタングステン膜になり、また埋めこみが不充分になってしまうという問題点があった。
【００１１】
本発明は上記の点に鑑みてなされたものであり、Ｓｉ基板上に形成された凹凸内に良好にタングステンの埋めこみを行いうるタングステン膜の形成方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記の課題は、本発明の第１の観点からは、
処理容器内にＭＯ−ＴｉＮ膜からなるバリア膜が形成されたＳｉ基板を載置する工程と、
前記処理容器にＷＦ６ガスとＳｉＨ４ガスとを交互に繰り返して供給する繰り返し工程を含み、前記バリア膜上に第一のタングステン膜を形成する工程と、
前記処理容器に前記ＷＦ６ガスとＨ２ガスとを同時に供給し、前記第一のタングステン膜上に第二のタングステン膜を形成する工程とを含むタングステン膜の形成方法であって、
前記繰り返し工程では、前記Ｓｉ基板の温度を１５０℃以上３５０℃以下に維持すると共に、前記ＷＦ６ガスの供給量を１３３Pa sec以上１０ｋPa sec以下とし、前記ＷＦ６ガスの前記バリア膜上への吸着量を飽和させることを特徴とするタングステン膜の形成方法により解決することができる。
【００１３】
また前記発明において、前記第一のタングステン膜の膜厚は０．２nm以上２０nm以下であることが望ましい。
【００１４】
また前記発明において、前記繰り返し工程は、前記ＷＦ６ガスまたはＳｉＨ４ガスの供給停止後に前記処理容器をＨ２ガスによりパージするパージ工程を含むことが望ましい。
【００１５】
更に前記発明において、前記ＳｉＨ４ガスの供給量を６６Pa sec以上１０ｋPa sec以下とし、前記ＳｉＨ４ガスの前記バリア膜上への供給量を飽和させることが望ましい。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、タングステン極薄膜をホール内に良好な状態で確実に形成することができ、よってこのタングステン極薄膜を核付け層として主タングステン膜を形成することにより、微細なホールであっても埋め込み性良く確実に主タングステン膜を形成することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
次に、本発明を実施するための最良の形態について図面と共に説明する。各図面中、同一または実質的に同一の部分については、同じ番号を付す。
【００１８】
本発明の発明者は、ビアホール２内に、下地バリア膜として、不純物を含むＭＯ−ＴｉＮ膜３が形成されていたとしてもＣＶＤ法によりタングステンを良好に埋めこむ方法を得る実験を重ねた。その結果、図４に示すように、ＣＶＤ法によりタングステンを埋めこむ前に、被覆性の良いタングステンの極薄膜５を形成した場合には、全体として良好な埋めこみ性を示すタングステン配線が形成されることを見出した。発明者はまた、図５に示すように、タングステンの極薄膜５を核付け層として主タングステン膜６を成膜することを見出した。
【００１９】
発明者は更に、タングステン極薄膜５の形成として、以下の方法により良好な被覆性を達成できることを見出した。先ず、原料ガス例えばＷＦ６やＳｉＨ４を１種類ずつ供給する。互いに反応する可能性のある異種の原料ガスを順番に供給して、即ち、ＷＦ６とＳｉＨ４を順に供給して、真空引きをするか、Ａｒ、Ｎ２、Ｈ２などの他のガスによる置換を行う方法を採用する。
【００２０】
即ち、ＷＦ６ガスがホールの底まで十分到達する。成膜対象表面に当該ガスが吸着される。そして、真空排気または置換により、その温度と圧力で決まる均一な厚さの吸着層のみを形成する。余剰なＷＦ６が除去された後に、ＳｉＨ４ガスが供給され、吸着した分のＷＦ６のみがＳｉＨ４と反応してタングステン層が形成される。本発明によれば、ホールの底部のみならず上部でも原料ガスが消費される。従って、非常に良好な被覆性を得ることができた。
【００２１】
図６は本発明のタングステン配線の形成方法を実施するための真空処理装置を示す概略構成図である。先ず、本発明方法を実施するための真空処理装置について説明する。
【００２２】
この真空処理装置５０は、処理容器６０を有する。処理容器６０は、例えばアルミニウム等により形成され円筒形状を有する。この処理容器６０内には、処理容器底部より起立させた円筒状のリフレクタ７が設けられている。このリフレクタ７の上には、Ｌ字状の保持部材８が設けられている。保持部材８の上面には、被処理体として半導体ウエハＷを載置するための載置台１０が設けられる。この載置台１０は、例えば厚さ数ｍｍ程度のカーボン素材、ＡｌＮなど、熱伝導性の良い材料で構成される。
【００２３】
この載置台１０の真下の処理容器６０の底部には、石英よりなる透過窓１２が気密に設けられている。透過窓１２の下方には、透過窓１２を囲むようにして箱状の加熱室１４が設けられる。この加熱室１４には、複数個の加熱ランプ１６が反射鏡も兼ねる回転台１８に取り付けられており、この回転台１８は、回転モーター２０によって回転される。従って、この加熱ランプ１６により放出された熱線は、透過窓１２を透過して載置台１０の下面を照射する。よって、載置台１０の上のウエハＷを間接的に加熱される。
【００２４】
処理容器６０の底部周辺部には、排気口２２が設けられている。排気口２２には図６には図示しない真空ポンプに接続された排気通路２４が接続されている。よって、処理容器６０内を真空引きできるようになっている。また、処理容器６０の側壁にはゲートバルブ２６が設けられる。ゲートバルブ２６は、ウエハを搬出入する際に開閉される。
【００２５】
一方、上記載置台１０と対向する処理容器天井部には、原料ガス等を処理容器６０内へ導入するシャワーヘッド部２８が設けられている。シャワーヘッド部２８は、多数のガス噴出孔３０が設けられている射出面２８Ａを有する。シャワーヘッド部２８は更に、ガス導入口３２を有する。ガス導入口３２は、成膜処理等に必要な原料ガス等を供給するガス供給系が接続されている。具体的には、ＷＦ６、ＳｉＨ４、Ａｒ、Ｎ２、Ｈ２の各ガス源がガス導入口３２に接続されている。
【００２６】
各ガス源の配管には、流量制御器としてのマスフローコントローラー３４及び２個の開閉弁３６、３８が設けられている。開閉弁３６、３８の間には、マスフローコントローラー３４が設けられている。よって、各ガスの流量制御及び供給の有無の選択を行うことができる。各ガスは所定量ずつ、単独或いは混合してこれらガス源からシャワーヘッド部２８へ供給される。その後、下面のガス噴出孔３０から処理容器６０内へ略均等に供給される。同時に、排気口２２から処理容器６０の内部雰囲気を所定の排気速度で吸引排気することにより、処理容器６０内を所定の真空度に保持することができる。
【００２７】
次に、以上のように構成された装置を用いて行われる本発明方法の一実施例について図２、４、５、７を用いて説明する。図７は、本実施例におけるタングステン配線膜の形成方法を処理工程順に示すフローチャートである。図２は、従来法及び本発明によるタングステン配線の形成方法を説明するための成膜前のビアホールの構造を示す断面図である。図４は、本発明によるタングステン配線の形成方法を説明するための成膜途中のビアホールの構造を示す断面図である。図５は、本発明によるタングステン配線の形成方法を説明するための成膜後のビアホールの構造を示す断面図である。
【００２８】
ステップ１０では、処理容器６０の側壁に設けたゲートバルブ２６を開き、図６には図示しない搬送アームを用いて、処理容器６０内にウエハＷを搬入する。この際、予め加熱ランプ１６を所定の温度、例えばウエハＷが３００℃となるようにセットしておき、所定の温度に加熱された載置台１０にウエハＷを載置する。尚、図２に示すようにこのウエハＷの表面には、ビアホール２とＭＯ−ＴｉＮによる下地バリア膜３が形成されている。
【００２９】
ステップ１０に続くステップ１１では、Ａｒ或いはＮ２をガス源からシャワーヘッド部２８へ供給する。処理容器６０を所定の圧力、例えば４００Paに保持して、内部を排気する。よって、ウエハＷに載置台１０の熱を伝導し、ウエハＷは昇温する。
【００３０】
ステップ１１に続くステップ１２では、ガス供給を停止する。処理容器６０の内部が例えば１０Pa以下になるまで処理容器６０を真空排気する。
【００３１】
ステップ１２に続くステップ１３では、ＷＦ６ガスに若干のＡｒ，Ｎ２を混合したものをシャワーヘッド部２８へ供給しつつ、処理容器６０を所定の圧力に保持排気する。それによって、ウエハＷ上に略均等にＷＦ６を１５０Pa secとなるように供給する。
【００３２】
ステップ１３に続くステップ１４では、ガス供給を停止して、処理容器６０内が例えば１０Pa以下になるまで処理容器６０を真空排気する。この工程において、ウエハＷのビアホールの上面、側面、底面に渡って、この温度と圧力で決まる均一な厚さのＷＦ６の吸着層のみが残留する。
【００３３】
ステップ１４に続くステップ１５では、ＳｉＨ４ガスに若干のＡｒ，Ｎ２を混合したものをシャワーヘッド部２８へ供給しつつ、処理容器６０を所定の圧力に保持排気する。それによって、ウエハＷ上に略均等にＳｉＨ４ を７０Pa secとなるように供給する。この工程において、ステップ１４で残留した均一な厚さのＷＦ６の吸着層がＳｉＨ４によって還元され、分子層レベルのタングステン膜（Ｗ膜）が形成される。
【００３４】
ステップ１５に続くステップ１６では、ガス供給を停止して、処理容器６０内が例えば１０Pa以下になるまで処理容器６０を真空排気する。
【００３５】
ステップ１７に示すように、上記したステップ１３からステップ１６までの処理を、図４に示すように所望の厚さ、例えば１ｎｍのタングステン極薄膜５が得られるまで所定の回数、例えば１７サイクル繰り返す。
【００３６】
上記のように所定の厚さのタングステン極薄膜５が形成されると、続くステップ１８では、主タングステン膜６を成膜する。主タングステン膜６は、タングステン極薄膜５を核付け層として、図５に示すように通常のＣＶＤ法で形成する。主タングステン膜６の成膜が終了すると、ステップ１９において処理容器６０の側壁に設けたゲートバルブ２６を開いて、図６には図示しない搬送アームにより処理容器６０内からウエハＷを搬出する。
【００３７】
本発明の結果では、上記のステップ１９を経たウエハＷの断面を走査型電子顕微鏡で観察したところ、径が０．２μｍ、深さが１μｍのビアホール内に欠陥なく良好な埋めこみが達成されていた。
【００３８】
以上、上記実施例においては、タングステン極薄膜５を形成する場合、ＷＦ６とＳｉＨ４の供給の間は、真空排気する例を示した。ここで、ＷＦ６ 或いはＳｉＨ４ガスの供給を停止した後、パージを実施しても良い。例えば２００ｓｃｃｍ以上の大流量のＡｒ，Ｎ２などの不活性ガス或いはＨ２を供給し、処理容器６０内のＷＦ６或いはＳｉＨ４を押し出すいわゆるパージを実施しても良い。
【００３９】
発明者の実験によれば、例えば、処理容器６０内を１０００Pa、ウエハ温度を３５０℃に維持したままの状況で、以下のステップを経てパージしてもよい。即ち、ステップ１３でＷＦ６ガスを３８Pa sec、Ａｒガスを３８１６Pa sec、Ｎ２ガスを１１４５Pa sec供給する。次に、ステップ１４でＡｒガスを２３０８Pa sec、Ｎ２ ガスを６９２Pa sec供給する。更に、ステップ１５で、ＳｉＨ４ガスを１１２Pa sec、Ａｒガスを３７５９Pa sec、Ｎ２ガスを１１２７Pa sec供給する。次に、ステップ１６で、Ａｒガスを２３０８Pa sec、Ｎ２ ガスを６９２Pa sec供給する。そして、ステップ１７で、上述したステップ１３からステップ１６までの処理を６回繰り返したところ、厚さ７．０ｎｍのタングステン極薄膜が得られた。
【００４０】
Ｈ２は、特にタングステン極薄膜を酸化させたくない場合に有効である。また、真空排気−パージ−真空排気を１つのセットとして運用する場合、総成膜時間が長くなる問題はあるが、ＷＦ６ガス或いはＳｉＨ４ガスの残留が除去されるという効果がある。
【００４１】
上記実施例においては、ウエハＷを処理容器６０内に載置後、タングステン極薄膜５を形成する場合、前処理を行わずにＷＦ６供給から始める例を示した。しかるに、ウエハＷを処理容器６０内に載置後、タングステン極薄膜５を成膜する前に、図１に示されるような前処理工程を設けても良い。
【００４２】
その前処理工程は、例えばウエハ表面にＳｉＨ４ガスをフローさせることでも良い。例えば、ＳｉＨ４ガスを７０００Pa sec供給することで、タングステン極薄膜５を形成時のインキュベーションタイムＴ１を減らすことができる。上記した前処理を行わない実施例においては、１ｎｍのタングステン極薄膜５を形成するために、ＷＦ６とＳｉＨ４の供給を１７サイクル実施した。１７サイクルのうち、１３サイクルはインキュベーションタイムＴ１に相当するものであり、１３サイクル中にタングステン極薄膜５の成膜は見られない。そして、１４サイクル目から成膜が始まり、１７サイクルまでの４サイクルで実質的に１ｎｍのタングステン極薄膜が形成されている。
【００４３】
これに対し、前処理工程においてＳｉＨ４ガスを７０００Pa sec供給することにより、インキュベーションタイムＴ１に相当するサイクル数が１７サイクルから３サイクルへと大幅に短縮される。これにより、４サイクル目から成膜が始まるので、１ｎｍのタングステン極薄膜の形成に要するＷＦ６とＳｉＨ４の供給は、７サイクルに低減される。このように、前処理工程を入れることは、総成膜時間の大幅な低減につながって好適である。
【００４４】
このＳｉＨ４ガスフローのＳｉＨ４量は、１ｋPa sec以上でインキュベーションタイム低減効果が認められた。ＳｉＨ４ガスフローのＳｉＨ４量は、２５ｋPa secを超えると処理時間が長くなり過ぎてスループットを低めたり、ＳｉＨ４分圧が高くなり過ぎてパーティクルを発生させたりする。従って、ＳｉＨ４ガスフローは、２５ｋPa sec以下が好ましい。
【００４５】
また、上記実施例においては、タングステン極薄膜を形成する条件として、ウエハ温度３００℃、ＷＦ６ガス供給１５０Pa sec、ＳｉＨ４ガス供給７０Pa secで、１サイクルあたりのＷの成膜量が０．２５ｎｍである例を示した。しかしながら、本発明者らが、このタングステン極薄膜５の形成方法として種々検討した結果、図８、９、１０に示すような以下の関係を見出した。
【００４６】
図８は、本発明によるタングステン配線の形成方法を実施するための核付け層であるタングステン極薄膜の１サイクルあたり成膜厚さとウエハ温度の関係を示すグラフである。ウエハ温度１５０℃から３５０℃の領域では、ウエハ温度にかかわらず、１サイクルあたりの成膜厚さは０．２３ｎｍから０．２８ｎｍの範囲で実質的に一定である。ウエハ温度３８０℃から５００℃の領域では、ウエハ温度にかかわらず、１サイクルあたりの成膜厚さは０．５５ｎｍから０．６ ｎｍの範囲で実質的に一定である。
【００４７】
これら２つの領域は、反応が原料の吸着を律速過程として進んでいることを示すものである。これら２つの領域は、制御性良く被覆性に優れたタングステン極薄膜を得られる領域として好適である。
【００４８】
発明者の実験によれば、ウエハ温度が３５５℃から５００℃の領域にある場合には、ウエハ温度が３８０℃から５００℃の領域ある場合と同様に、制御性良く被覆性に優れたタングステン極薄膜を得ることが出来ることがわかった。
【００４９】
図９は、本発明によるタングステン配線の形成方法を実施するための核付け層である。タングステン極薄膜の１サイクルあたり成膜厚さとＳｉＨ４の供給量の関係を示すグラフである。ウエハ温度１５０℃から３５０℃の領域の代表としてウエハ温度３００℃をまた、ウエハ温度３８０℃から５００℃の領域の代表としてウエハ温度４１０℃を持って、実験した結果を示してある。
【００５０】
図９より、ウエハ温度が１５０℃から３５０℃の場合は、ＳｉＨ４供給量６６Pa sec以上で、１サイクルあたり成膜厚さが飽和していることがわかる。また、ウエハ温度が３８０℃から５００℃の場合は、ＳｉＨ４供給量３３３Pa sec以上で、１サイクルあたり成膜厚さが飽和していることがわかる。これら２つの飽和領域は、反応が原料の吸着を律速過程として進んでいることを示すものである。これら２つの飽和領域では、制御性良く被覆性に優れたタングステン極薄膜を得ることができる。
【００５１】
発明者の実験によれば、ウエハ温度が１５０℃から３５０℃の場合は、ＳｉＨ４供給量１３Pa sec以上で、ウエハ温度が３８０℃から５００℃の場合は、ＳｉＨ４供給量４０Pa sec以上で、制御性良く被覆性に優れたタングステン極薄膜を得ることができることがわかった。
【００５２】
また、図１０は、本発明によるタングステン配線の形成方法を実施するための核付け層であるタングステン極薄膜の１サイクルあたり成膜厚さとＷＦ６の供給量の関係を示すグラフである。ウエハ温度１５０℃から３５０℃の領域の代表としてウエハ温度３００℃をまた、ウエハ温度３８０℃から５００℃の領域の代表としてウエハ温度４１０℃を持って、実験した結果を示している。
【００５３】
図１０より、いずれもＷＦ６供給量１３３Pa sec以上で、１サイクルあたり成膜厚さが飽和している。この飽和領域は、反応が原料の吸着を律速過程として進んでいることを示すものであり、制御性良く、被覆性に優れた、タングステン極薄膜を得られる領域として好適である。
【００５４】
発明者の実験によれば、ＷＦ６供給量５Pa sec以上で、ＷＦ６供給量１３３Pa sec以上の場合と同様に、制御性良く被覆性に優れたタングステン極薄膜を得られることがわかった。
【００５５】
ＳｉＨ４ 供給量，ＷＦ６供給量の上限としては、１０ｋPa secを超えると１サイクルあたりに要する時間が長くなり過ぎてスループットを低めたり、供給量が多すぎてチャンバー内に残留し易くなりガスの置換が難しくなる。このため、ＳｉＨ４供給量，ＷＦ６供給量の上限は１０ｋPa sec以下が好ましい。
【００５６】
本発明は、上述のタングステン極薄膜の厚さが１ｎｍの例に限られるものではない。タングステン極薄膜の厚さは、０．２ｎｍ以上２０．０ｎｍ以下の範囲であることが望ましい。タングステン極薄膜の厚さが０．２ｎｍ未満では、局所的に非常に薄い部分が存在するなどの理由により、核付け層としての役目を十分果たせない場合があり好ましくない。また２０．０ｎｍを超えると、核付け層としての機能に対しては問題ないが、総成膜時間を増大させ、スループットの低下を招く場合があり好ましくない。逆に０．２ｎｍから２０．０ｎｍの範囲であれば、核付け層として十分機能しつつ、スループットの深刻な低下をもたらさないので好適である。
【００５７】
尚、上記実施例では、ビアホール２にタングステン配線を形成する例について示したが、配線の材料はタングステンに限定されたものではなく、他の材料を用いた場合においても本発明を適用できることは勿論である。
【００５８】
本出願は、２０００年１１月１７日に出願された日本特許出願２０００−３５１７１６号に基づく優先権主張を伴うものであり、その全内容が参照される。
【図面の簡単な説明】
【００５９】
【図１】図１は、従来のタングステン配線の形成方法を説明するためのタイムチャートと膜厚との関係を示すグラフである。
【図２】図２は、従来法及び本発明によるタングステン配線の形成方法を説明するための成膜前のビアホールの構造を示す断面図である。
【図３】図３は、従来法によるタングステン配線の形成方法を説明するための成膜後のビアホールの構造を示す断面図である。
【図４】図４は、本発明によるタングステン配線の形成方法を説明するための成膜途中のビアホールの構造を示す断面図である。
【図５】図５は、本発明によるタングステン配線の形成方法を説明するための成膜後のビアホールの構造を示す断面図である。
【図６】図６は、本発明によるタングステン配線の形成方法を実施するための真空処理装置を示す概略構成図である。
【図７】図７は、本発明によるタングステン配線の形成方法を実施するためのフローチャートである。
【図８】図８は、本発明によるタングステン配線の形成方法を実施するための核付け層であるタングステン極薄膜の１サイクルあたり成膜厚さとウエハ温度の関係を示すグラフである。
【図９】図９は、本発明によるタングステン配線の形成方法を実施するための核付け層であるタングステン極薄膜の１サイクルあたり成膜厚さとＳｉＨ４の供給量の関係を示すグラフである。
【図１０】図１０は、本発明によるタングステン配線の形成方法を実施するための核付け層であるタングステン極薄膜の１サイクルあたり成膜厚さとＷＦ６の供給量の関係を示すグラフである。
【符号の説明】
【００６０】
２ ビアホール
３ 下地バリア膜３（ＭＯ−ＴｉＮ膜）
５ タングステン極薄膜
６ 主タングステン膜
７ リフレクタ
８ 保持部材
１０ 載置台
１４ 加熱室
１６ 加熱ランプ
１８ 回転台
２０ 回転モーター
２２ 排気口
２４ 排気通路
２６ ゲートバルブ
２８ シャワーヘッド部
３０ ガス噴出孔
３２ ガス導入口
３４ マスフローコントローラー
５０ 真空処理装置
６０ 処理容器
【技術分野】
【０００１】
本発明はタングステン膜の形成方法に係り、特に半導体ウエハ等の被処理体に形成された凹凸部内にタングステン膜を形成するタングステン膜の形成方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に半導体集積回路の製造工程では、被処理体である半導体ウエハ表面に成膜処理、酸化拡散処理、エッチング処理等の各種の処理が繰り返し行われる。この半導体集積回路の製造工程の途中におけるコンタクトホールやスルーホール等の凹凸部が形成される。凹凸部の穴埋めには、化学気相蒸着法（ＣＶＤ法）による金属タングステン膜が多用される傾向にある。化学気相蒸着法（ＣＶＤ法）による金属タングステン膜は、被覆性に優れ、断線が生じにくく、比較的成膜が容易で、比抵抗も小さい。
【０００３】
この金属タングステンの成膜方法として、タングステン含有原料ガスとしてＷＦ６ガス、還元ガスとしてＨ２ガスを供給し、４００〜４５０℃の温度下で、主としてＴｉＮ膜を下地として、ＷＦ６をＨ２で還元して金属タングステンを成膜する方法が一般的である。
【０００４】
物理気相蒸着法（ＰＶＤ法）やＣＶＤ法で形成したＴｉＮが、以下の理由から一般に下地として用いられる。第一に、ウエハ表面全体に均一にタングステンを成膜させる必要がある、これは、Ｈ２還元法で形成される金属タングステンは、一般に金属表面と絶縁物表面とで成膜速度が異なるからである。第二に、タングステンの原料であるＷＦ６が、下層の配線などを侵食することを防止するバリアとして必要だからである。
【０００５】
ここで、従来の金属タングステン層の形成を例にとって説明する。
【０００６】
金属タングステン層の形成する際、初めからＣＶＤ法により膜形成を行おうとすると、膜付きが悪く、インキュベーションタイムが長くなる傾向にある。これを防止するために、最初は原料ガスであるＷＦ６ガスと、還元ガスとしてＨ２ガス、ＳｉＨ４ガスなどを少量ずつ流してウエハ表面に結晶種となるタングステンの核付け層を成長させている。次に、上記原料ガスや還元ガスを多量に流して、上記核付け層を種としてタングステン膜を高い成長速度で成長させている。このようにして、所望の厚さのタングステン膜を得ている（特許文献１参照）。
【０００７】
図１は、上記成膜工程における時間と膜厚の関係を示したグラフである。前処理後に核付け層形成工程が行われる。この核付け層形成工程に入っても、しばらくは膜が付着しないインキュベーションタイムＴ１が存在する。また、核付け層形成工程から主タングステン膜形成工程に入ったときも、しばらくは膜が付着しないインキュベーションタイムＴ２が存在する。そして、主タングステン膜形成工程において多量のタングステン膜が形成される。
【０００８】
ところで、現在、半導体集積回路の微細化、高集積化が進んだ結果、コンタクトホールやビアホールなどスルーホールの埋めこみがますます困難になっている。図２に示すように、特に上層配線間に用いられるビアホール２に関しては、下地バリア膜は、ＰＶＤ法では、必要な被覆性が得られず、有機Ｔｉソースを原料としたＣＶＤ膜で、プラズマ処理により改質したＭＯ−ＴｉＮ膜３を用いるのが主流である。ＰＶＤ法では、必要な被覆性が得られない。このプラズマ処理には、有機物を原料としていることに由来して、不純物Ｃ（カーボン）が、成膜後に膜中に残留する。成膜後、プラズマでカーボンをたたきだし、膜の純度、密度を上げることができる。
【０００９】
従来、ＰＶＤ−ＴｉＮ膜やＴｉＣｌ４をソースとした無機系ＣＶＤ−ＴｉＮ膜に対してＣＶＤ−Ｗ成膜が行われていた。図３に示すように、ホールの上部平坦面及び底部には、プラズマが到達し十分に改質処理されているので、良質なタングステン膜がＣＶＤ−Ｗ成膜によって下地バリア膜に形成される。
【特許文献１】特開平０７−０２２４１４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかし、プラズマの根本的な性質として、ホール側壁にはプラズマが到達しにくい。従って、改質がどうしても不充分になるので、その上へのタングステンの成膜が困難である。よって、たとえタングステン膜が形成されても粗悪なタングステン膜になり、また埋めこみが不充分になってしまうという問題点があった。
【００１１】
本発明は上記の点に鑑みてなされたものであり、Ｓｉ基板上に形成された凹凸内に良好にタングステンの埋めこみを行いうるタングステン膜の形成方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記の課題は、本発明の第１の観点からは、
処理容器内にＭＯ−ＴｉＮ膜からなるバリア膜が形成されたＳｉ基板を載置する工程と、
前記処理容器にＷＦ６ガスとＳｉＨ４ガスとを交互に繰り返して供給する繰り返し工程を含み、前記バリア膜上に第一のタングステン膜を形成する工程と、
前記処理容器に前記ＷＦ６ガスとＨ２ガスとを同時に供給し、前記第一のタングステン膜上に第二のタングステン膜を形成する工程とを含むタングステン膜の形成方法であって、
前記繰り返し工程では、前記Ｓｉ基板の温度を１５０℃以上３５０℃以下に維持すると共に、前記ＷＦ６ガスの供給量を１３３Pa sec以上１０ｋPa sec以下とし、前記ＷＦ６ガスの前記バリア膜上への吸着量を飽和させることを特徴とするタングステン膜の形成方法により解決することができる。
【００１３】
また前記発明において、前記第一のタングステン膜の膜厚は０．２nm以上２０nm以下であることが望ましい。
【００１４】
また前記発明において、前記繰り返し工程は、前記ＷＦ６ガスまたはＳｉＨ４ガスの供給停止後に前記処理容器をＨ２ガスによりパージするパージ工程を含むことが望ましい。
【００１５】
更に前記発明において、前記ＳｉＨ４ガスの供給量を６６Pa sec以上１０ｋPa sec以下とし、前記ＳｉＨ４ガスの前記バリア膜上への供給量を飽和させることが望ましい。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、タングステン極薄膜をホール内に良好な状態で確実に形成することができ、よってこのタングステン極薄膜を核付け層として主タングステン膜を形成することにより、微細なホールであっても埋め込み性良く確実に主タングステン膜を形成することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
次に、本発明を実施するための最良の形態について図面と共に説明する。各図面中、同一または実質的に同一の部分については、同じ番号を付す。
【００１８】
本発明の発明者は、ビアホール２内に、下地バリア膜として、不純物を含むＭＯ−ＴｉＮ膜３が形成されていたとしてもＣＶＤ法によりタングステンを良好に埋めこむ方法を得る実験を重ねた。その結果、図４に示すように、ＣＶＤ法によりタングステンを埋めこむ前に、被覆性の良いタングステンの極薄膜５を形成した場合には、全体として良好な埋めこみ性を示すタングステン配線が形成されることを見出した。発明者はまた、図５に示すように、タングステンの極薄膜５を核付け層として主タングステン膜６を成膜することを見出した。
【００１９】
発明者は更に、タングステン極薄膜５の形成として、以下の方法により良好な被覆性を達成できることを見出した。先ず、原料ガス例えばＷＦ６やＳｉＨ４を１種類ずつ供給する。互いに反応する可能性のある異種の原料ガスを順番に供給して、即ち、ＷＦ６とＳｉＨ４を順に供給して、真空引きをするか、Ａｒ、Ｎ２、Ｈ２などの他のガスによる置換を行う方法を採用する。
【００２０】
即ち、ＷＦ６ガスがホールの底まで十分到達する。成膜対象表面に当該ガスが吸着される。そして、真空排気または置換により、その温度と圧力で決まる均一な厚さの吸着層のみを形成する。余剰なＷＦ６が除去された後に、ＳｉＨ４ガスが供給され、吸着した分のＷＦ６のみがＳｉＨ４と反応してタングステン層が形成される。本発明によれば、ホールの底部のみならず上部でも原料ガスが消費される。従って、非常に良好な被覆性を得ることができた。
【００２１】
図６は本発明のタングステン配線の形成方法を実施するための真空処理装置を示す概略構成図である。先ず、本発明方法を実施するための真空処理装置について説明する。
【００２２】
この真空処理装置５０は、処理容器６０を有する。処理容器６０は、例えばアルミニウム等により形成され円筒形状を有する。この処理容器６０内には、処理容器底部より起立させた円筒状のリフレクタ７が設けられている。このリフレクタ７の上には、Ｌ字状の保持部材８が設けられている。保持部材８の上面には、被処理体として半導体ウエハＷを載置するための載置台１０が設けられる。この載置台１０は、例えば厚さ数ｍｍ程度のカーボン素材、ＡｌＮなど、熱伝導性の良い材料で構成される。
【００２３】
この載置台１０の真下の処理容器６０の底部には、石英よりなる透過窓１２が気密に設けられている。透過窓１２の下方には、透過窓１２を囲むようにして箱状の加熱室１４が設けられる。この加熱室１４には、複数個の加熱ランプ１６が反射鏡も兼ねる回転台１８に取り付けられており、この回転台１８は、回転モーター２０によって回転される。従って、この加熱ランプ１６により放出された熱線は、透過窓１２を透過して載置台１０の下面を照射する。よって、載置台１０の上のウエハＷを間接的に加熱される。
【００２４】
処理容器６０の底部周辺部には、排気口２２が設けられている。排気口２２には図６には図示しない真空ポンプに接続された排気通路２４が接続されている。よって、処理容器６０内を真空引きできるようになっている。また、処理容器６０の側壁にはゲートバルブ２６が設けられる。ゲートバルブ２６は、ウエハを搬出入する際に開閉される。
【００２５】
一方、上記載置台１０と対向する処理容器天井部には、原料ガス等を処理容器６０内へ導入するシャワーヘッド部２８が設けられている。シャワーヘッド部２８は、多数のガス噴出孔３０が設けられている射出面２８Ａを有する。シャワーヘッド部２８は更に、ガス導入口３２を有する。ガス導入口３２は、成膜処理等に必要な原料ガス等を供給するガス供給系が接続されている。具体的には、ＷＦ６、ＳｉＨ４、Ａｒ、Ｎ２、Ｈ２の各ガス源がガス導入口３２に接続されている。
【００２６】
各ガス源の配管には、流量制御器としてのマスフローコントローラー３４及び２個の開閉弁３６、３８が設けられている。開閉弁３６、３８の間には、マスフローコントローラー３４が設けられている。よって、各ガスの流量制御及び供給の有無の選択を行うことができる。各ガスは所定量ずつ、単独或いは混合してこれらガス源からシャワーヘッド部２８へ供給される。その後、下面のガス噴出孔３０から処理容器６０内へ略均等に供給される。同時に、排気口２２から処理容器６０の内部雰囲気を所定の排気速度で吸引排気することにより、処理容器６０内を所定の真空度に保持することができる。
【００２７】
次に、以上のように構成された装置を用いて行われる本発明方法の一実施例について図２、４、５、７を用いて説明する。図７は、本実施例におけるタングステン配線膜の形成方法を処理工程順に示すフローチャートである。図２は、従来法及び本発明によるタングステン配線の形成方法を説明するための成膜前のビアホールの構造を示す断面図である。図４は、本発明によるタングステン配線の形成方法を説明するための成膜途中のビアホールの構造を示す断面図である。図５は、本発明によるタングステン配線の形成方法を説明するための成膜後のビアホールの構造を示す断面図である。
【００２８】
ステップ１０では、処理容器６０の側壁に設けたゲートバルブ２６を開き、図６には図示しない搬送アームを用いて、処理容器６０内にウエハＷを搬入する。この際、予め加熱ランプ１６を所定の温度、例えばウエハＷが３００℃となるようにセットしておき、所定の温度に加熱された載置台１０にウエハＷを載置する。尚、図２に示すようにこのウエハＷの表面には、ビアホール２とＭＯ−ＴｉＮによる下地バリア膜３が形成されている。
【００２９】
ステップ１０に続くステップ１１では、Ａｒ或いはＮ２をガス源からシャワーヘッド部２８へ供給する。処理容器６０を所定の圧力、例えば４００Paに保持して、内部を排気する。よって、ウエハＷに載置台１０の熱を伝導し、ウエハＷは昇温する。
【００３０】
ステップ１１に続くステップ１２では、ガス供給を停止する。処理容器６０の内部が例えば１０Pa以下になるまで処理容器６０を真空排気する。
【００３１】
ステップ１２に続くステップ１３では、ＷＦ６ガスに若干のＡｒ，Ｎ２を混合したものをシャワーヘッド部２８へ供給しつつ、処理容器６０を所定の圧力に保持排気する。それによって、ウエハＷ上に略均等にＷＦ６を１５０Pa secとなるように供給する。
【００３２】
ステップ１３に続くステップ１４では、ガス供給を停止して、処理容器６０内が例えば１０Pa以下になるまで処理容器６０を真空排気する。この工程において、ウエハＷのビアホールの上面、側面、底面に渡って、この温度と圧力で決まる均一な厚さのＷＦ６の吸着層のみが残留する。
【００３３】
ステップ１４に続くステップ１５では、ＳｉＨ４ガスに若干のＡｒ，Ｎ２を混合したものをシャワーヘッド部２８へ供給しつつ、処理容器６０を所定の圧力に保持排気する。それによって、ウエハＷ上に略均等にＳｉＨ４ を７０Pa secとなるように供給する。この工程において、ステップ１４で残留した均一な厚さのＷＦ６の吸着層がＳｉＨ４によって還元され、分子層レベルのタングステン膜（Ｗ膜）が形成される。
【００３４】
ステップ１５に続くステップ１６では、ガス供給を停止して、処理容器６０内が例えば１０Pa以下になるまで処理容器６０を真空排気する。
【００３５】
ステップ１７に示すように、上記したステップ１３からステップ１６までの処理を、図４に示すように所望の厚さ、例えば１ｎｍのタングステン極薄膜５が得られるまで所定の回数、例えば１７サイクル繰り返す。
【００３６】
上記のように所定の厚さのタングステン極薄膜５が形成されると、続くステップ１８では、主タングステン膜６を成膜する。主タングステン膜６は、タングステン極薄膜５を核付け層として、図５に示すように通常のＣＶＤ法で形成する。主タングステン膜６の成膜が終了すると、ステップ１９において処理容器６０の側壁に設けたゲートバルブ２６を開いて、図６には図示しない搬送アームにより処理容器６０内からウエハＷを搬出する。
【００３７】
本発明の結果では、上記のステップ１９を経たウエハＷの断面を走査型電子顕微鏡で観察したところ、径が０．２μｍ、深さが１μｍのビアホール内に欠陥なく良好な埋めこみが達成されていた。
【００３８】
以上、上記実施例においては、タングステン極薄膜５を形成する場合、ＷＦ６とＳｉＨ４の供給の間は、真空排気する例を示した。ここで、ＷＦ６ 或いはＳｉＨ４ガスの供給を停止した後、パージを実施しても良い。例えば２００ｓｃｃｍ以上の大流量のＡｒ，Ｎ２などの不活性ガス或いはＨ２を供給し、処理容器６０内のＷＦ６或いはＳｉＨ４を押し出すいわゆるパージを実施しても良い。
【００３９】
発明者の実験によれば、例えば、処理容器６０内を１０００Pa、ウエハ温度を３５０℃に維持したままの状況で、以下のステップを経てパージしてもよい。即ち、ステップ１３でＷＦ６ガスを３８Pa sec、Ａｒガスを３８１６Pa sec、Ｎ２ガスを１１４５Pa sec供給する。次に、ステップ１４でＡｒガスを２３０８Pa sec、Ｎ２ ガスを６９２Pa sec供給する。更に、ステップ１５で、ＳｉＨ４ガスを１１２Pa sec、Ａｒガスを３７５９Pa sec、Ｎ２ガスを１１２７Pa sec供給する。次に、ステップ１６で、Ａｒガスを２３０８Pa sec、Ｎ２ ガスを６９２Pa sec供給する。そして、ステップ１７で、上述したステップ１３からステップ１６までの処理を６回繰り返したところ、厚さ７．０ｎｍのタングステン極薄膜が得られた。
【００４０】
Ｈ２は、特にタングステン極薄膜を酸化させたくない場合に有効である。また、真空排気−パージ−真空排気を１つのセットとして運用する場合、総成膜時間が長くなる問題はあるが、ＷＦ６ガス或いはＳｉＨ４ガスの残留が除去されるという効果がある。
【００４１】
上記実施例においては、ウエハＷを処理容器６０内に載置後、タングステン極薄膜５を形成する場合、前処理を行わずにＷＦ６供給から始める例を示した。しかるに、ウエハＷを処理容器６０内に載置後、タングステン極薄膜５を成膜する前に、図１に示されるような前処理工程を設けても良い。
【００４２】
その前処理工程は、例えばウエハ表面にＳｉＨ４ガスをフローさせることでも良い。例えば、ＳｉＨ４ガスを７０００Pa sec供給することで、タングステン極薄膜５を形成時のインキュベーションタイムＴ１を減らすことができる。上記した前処理を行わない実施例においては、１ｎｍのタングステン極薄膜５を形成するために、ＷＦ６とＳｉＨ４の供給を１７サイクル実施した。１７サイクルのうち、１３サイクルはインキュベーションタイムＴ１に相当するものであり、１３サイクル中にタングステン極薄膜５の成膜は見られない。そして、１４サイクル目から成膜が始まり、１７サイクルまでの４サイクルで実質的に１ｎｍのタングステン極薄膜が形成されている。
【００４３】
これに対し、前処理工程においてＳｉＨ４ガスを７０００Pa sec供給することにより、インキュベーションタイムＴ１に相当するサイクル数が１７サイクルから３サイクルへと大幅に短縮される。これにより、４サイクル目から成膜が始まるので、１ｎｍのタングステン極薄膜の形成に要するＷＦ６とＳｉＨ４の供給は、７サイクルに低減される。このように、前処理工程を入れることは、総成膜時間の大幅な低減につながって好適である。
【００４４】
このＳｉＨ４ガスフローのＳｉＨ４量は、１ｋPa sec以上でインキュベーションタイム低減効果が認められた。ＳｉＨ４ガスフローのＳｉＨ４量は、２５ｋPa secを超えると処理時間が長くなり過ぎてスループットを低めたり、ＳｉＨ４分圧が高くなり過ぎてパーティクルを発生させたりする。従って、ＳｉＨ４ガスフローは、２５ｋPa sec以下が好ましい。
【００４５】
また、上記実施例においては、タングステン極薄膜を形成する条件として、ウエハ温度３００℃、ＷＦ６ガス供給１５０Pa sec、ＳｉＨ４ガス供給７０Pa secで、１サイクルあたりのＷの成膜量が０．２５ｎｍである例を示した。しかしながら、本発明者らが、このタングステン極薄膜５の形成方法として種々検討した結果、図８、９、１０に示すような以下の関係を見出した。
【００４６】
図８は、本発明によるタングステン配線の形成方法を実施するための核付け層であるタングステン極薄膜の１サイクルあたり成膜厚さとウエハ温度の関係を示すグラフである。ウエハ温度１５０℃から３５０℃の領域では、ウエハ温度にかかわらず、１サイクルあたりの成膜厚さは０．２３ｎｍから０．２８ｎｍの範囲で実質的に一定である。ウエハ温度３８０℃から５００℃の領域では、ウエハ温度にかかわらず、１サイクルあたりの成膜厚さは０．５５ｎｍから０．６ ｎｍの範囲で実質的に一定である。
【００４７】
これら２つの領域は、反応が原料の吸着を律速過程として進んでいることを示すものである。これら２つの領域は、制御性良く被覆性に優れたタングステン極薄膜を得られる領域として好適である。
【００４８】
発明者の実験によれば、ウエハ温度が３５５℃から５００℃の領域にある場合には、ウエハ温度が３８０℃から５００℃の領域ある場合と同様に、制御性良く被覆性に優れたタングステン極薄膜を得ることが出来ることがわかった。
【００４９】
図９は、本発明によるタングステン配線の形成方法を実施するための核付け層である。タングステン極薄膜の１サイクルあたり成膜厚さとＳｉＨ４の供給量の関係を示すグラフである。ウエハ温度１５０℃から３５０℃の領域の代表としてウエハ温度３００℃をまた、ウエハ温度３８０℃から５００℃の領域の代表としてウエハ温度４１０℃を持って、実験した結果を示してある。
【００５０】
図９より、ウエハ温度が１５０℃から３５０℃の場合は、ＳｉＨ４供給量６６Pa sec以上で、１サイクルあたり成膜厚さが飽和していることがわかる。また、ウエハ温度が３８０℃から５００℃の場合は、ＳｉＨ４供給量３３３Pa sec以上で、１サイクルあたり成膜厚さが飽和していることがわかる。これら２つの飽和領域は、反応が原料の吸着を律速過程として進んでいることを示すものである。これら２つの飽和領域では、制御性良く被覆性に優れたタングステン極薄膜を得ることができる。
【００５１】
発明者の実験によれば、ウエハ温度が１５０℃から３５０℃の場合は、ＳｉＨ４供給量１３Pa sec以上で、ウエハ温度が３８０℃から５００℃の場合は、ＳｉＨ４供給量４０Pa sec以上で、制御性良く被覆性に優れたタングステン極薄膜を得ることができることがわかった。
【００５２】
また、図１０は、本発明によるタングステン配線の形成方法を実施するための核付け層であるタングステン極薄膜の１サイクルあたり成膜厚さとＷＦ６の供給量の関係を示すグラフである。ウエハ温度１５０℃から３５０℃の領域の代表としてウエハ温度３００℃をまた、ウエハ温度３８０℃から５００℃の領域の代表としてウエハ温度４１０℃を持って、実験した結果を示している。
【００５３】
図１０より、いずれもＷＦ６供給量１３３Pa sec以上で、１サイクルあたり成膜厚さが飽和している。この飽和領域は、反応が原料の吸着を律速過程として進んでいることを示すものであり、制御性良く、被覆性に優れた、タングステン極薄膜を得られる領域として好適である。
【００５４】
発明者の実験によれば、ＷＦ６供給量５Pa sec以上で、ＷＦ６供給量１３３Pa sec以上の場合と同様に、制御性良く被覆性に優れたタングステン極薄膜を得られることがわかった。
【００５５】
ＳｉＨ４ 供給量，ＷＦ６供給量の上限としては、１０ｋPa secを超えると１サイクルあたりに要する時間が長くなり過ぎてスループットを低めたり、供給量が多すぎてチャンバー内に残留し易くなりガスの置換が難しくなる。このため、ＳｉＨ４供給量，ＷＦ６供給量の上限は１０ｋPa sec以下が好ましい。
【００５６】
本発明は、上述のタングステン極薄膜の厚さが１ｎｍの例に限られるものではない。タングステン極薄膜の厚さは、０．２ｎｍ以上２０．０ｎｍ以下の範囲であることが望ましい。タングステン極薄膜の厚さが０．２ｎｍ未満では、局所的に非常に薄い部分が存在するなどの理由により、核付け層としての役目を十分果たせない場合があり好ましくない。また２０．０ｎｍを超えると、核付け層としての機能に対しては問題ないが、総成膜時間を増大させ、スループットの低下を招く場合があり好ましくない。逆に０．２ｎｍから２０．０ｎｍの範囲であれば、核付け層として十分機能しつつ、スループットの深刻な低下をもたらさないので好適である。
【００５７】
尚、上記実施例では、ビアホール２にタングステン配線を形成する例について示したが、配線の材料はタングステンに限定されたものではなく、他の材料を用いた場合においても本発明を適用できることは勿論である。
【００５８】
本出願は、２０００年１１月１７日に出願された日本特許出願２０００−３５１７１６号に基づく優先権主張を伴うものであり、その全内容が参照される。
【図面の簡単な説明】
【００５９】
【図１】図１は、従来のタングステン配線の形成方法を説明するためのタイムチャートと膜厚との関係を示すグラフである。
【図２】図２は、従来法及び本発明によるタングステン配線の形成方法を説明するための成膜前のビアホールの構造を示す断面図である。
【図３】図３は、従来法によるタングステン配線の形成方法を説明するための成膜後のビアホールの構造を示す断面図である。
【図４】図４は、本発明によるタングステン配線の形成方法を説明するための成膜途中のビアホールの構造を示す断面図である。
【図５】図５は、本発明によるタングステン配線の形成方法を説明するための成膜後のビアホールの構造を示す断面図である。
【図６】図６は、本発明によるタングステン配線の形成方法を実施するための真空処理装置を示す概略構成図である。
【図７】図７は、本発明によるタングステン配線の形成方法を実施するためのフローチャートである。
【図８】図８は、本発明によるタングステン配線の形成方法を実施するための核付け層であるタングステン極薄膜の１サイクルあたり成膜厚さとウエハ温度の関係を示すグラフである。
【図９】図９は、本発明によるタングステン配線の形成方法を実施するための核付け層であるタングステン極薄膜の１サイクルあたり成膜厚さとＳｉＨ４の供給量の関係を示すグラフである。
【図１０】図１０は、本発明によるタングステン配線の形成方法を実施するための核付け層であるタングステン極薄膜の１サイクルあたり成膜厚さとＷＦ６の供給量の関係を示すグラフである。
【符号の説明】
【００６０】
２ ビアホール
３ 下地バリア膜３（ＭＯ−ＴｉＮ膜）
５ タングステン極薄膜
６ 主タングステン膜
７ リフレクタ
８ 保持部材
１０ 載置台
１４ 加熱室
１６ 加熱ランプ
１８ 回転台
２０ 回転モーター
２２ 排気口
２４ 排気通路
２６ ゲートバルブ
２８ シャワーヘッド部
３０ ガス噴出孔
３２ ガス導入口
３４ マスフローコントローラー
５０ 真空処理装置
６０ 処理容器
【特許請求の範囲】
【請求項１】
処理容器内にＭＯ−ＴｉＮ膜からなるバリア膜が形成されたＳｉ基板を載置する工程と、
前記処理容器にＷＦ６ガスとＳｉＨ４ガスとを交互に繰り返して供給する繰り返し工程を含み、前記バリア膜上に第一のタングステン膜を形成する工程と、
前記処理容器に前記ＷＦ６ガスとＨ２ガスとを同時に供給し、前記第一のタングステン膜上に第二のタングステン膜を形成する工程とを含むタングステン膜の形成方法であって、
前記繰り返し工程では、前記Ｓｉ基板の温度を１５０℃以上３５０℃以下に維持すると共に、前記ＷＦ６ガスの供給量を１３３Pa sec以上１０ｋPa sec以下とし、前記ＷＦ６ガスの前記バリア膜上への吸着量を飽和させることを特徴とするタングステン膜の形成方法。
【請求項２】
前記第一のタングステン膜の膜厚は０．２nm以上２０nm以下であることを特徴とする請求項１記載のタングステン膜の形成方法。
【請求項３】
前記繰り返し工程は、前記ＷＦ６ガスまたはＳｉＨ４ガスの供給停止後に前記処理容器をＨ２ガスによりパージするパージ工程を含む請求項１または２記載のタングステン膜の形成方法。
【請求項４】
前記ＳｉＨ４ガスの供給量を６６Pa sec以上１０ｋPa sec以下とし、前記ＳｉＨ４ガスの前記バリア膜上への供給量を飽和させることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載のタングステン膜の形成方法。
【請求項１】
処理容器内にＭＯ−ＴｉＮ膜からなるバリア膜が形成されたＳｉ基板を載置する工程と、
前記処理容器にＷＦ６ガスとＳｉＨ４ガスとを交互に繰り返して供給する繰り返し工程を含み、前記バリア膜上に第一のタングステン膜を形成する工程と、
前記処理容器に前記ＷＦ６ガスとＨ２ガスとを同時に供給し、前記第一のタングステン膜上に第二のタングステン膜を形成する工程とを含むタングステン膜の形成方法であって、
前記繰り返し工程では、前記Ｓｉ基板の温度を１５０℃以上３５０℃以下に維持すると共に、前記ＷＦ６ガスの供給量を１３３Pa sec以上１０ｋPa sec以下とし、前記ＷＦ６ガスの前記バリア膜上への吸着量を飽和させることを特徴とするタングステン膜の形成方法。
【請求項２】
前記第一のタングステン膜の膜厚は０．２nm以上２０nm以下であることを特徴とする請求項１記載のタングステン膜の形成方法。
【請求項３】
前記繰り返し工程は、前記ＷＦ６ガスまたはＳｉＨ４ガスの供給停止後に前記処理容器をＨ２ガスによりパージするパージ工程を含む請求項１または２記載のタングステン膜の形成方法。
【請求項４】
前記ＳｉＨ４ガスの供給量を６６Pa sec以上１０ｋPa sec以下とし、前記ＳｉＨ４ガスの前記バリア膜上への供給量を飽和させることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載のタングステン膜の形成方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【公開番号】特開２００８−２８３２２０（Ｐ２００８−２８３２２０Ａ）
【公開日】平成２０年１１月２０日（２００８．１１．２０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−２０９２５９（Ｐ２００８−２０９２５９）
【出願日】平成２０年８月１５日（２００８．８．１５）
【分割の表示】特願２００２−５４３６８５（Ｐ２００２−５４３６８５）の分割
【原出願日】平成１３年１１月１３日（２００１．１１．１３）
【出願人】（０００２１９９６７）東京エレクトロン株式会社 (5,184)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年１１月２０日（２００８．１１．２０）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年８月１５日（２００８．８．１５）
【分割の表示】特願２００２−５４３６８５（Ｐ２００２−５４３６８５）の分割
【原出願日】平成１３年１１月１３日（２００１．１１．１３）
【出願人】（０００２１９９６７）東京エレクトロン株式会社 (5,184)
【Ｆターム（参考）】
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