薄膜形成方法、薄膜形成装置及びプログラム
【課題】低温下で、面間方向での膜厚均一性の良好な薄膜を形成することができる薄膜形成方法、薄膜形成装置及びプログラムを提供する。
【解決手段】制御部１００は、昇温用ヒータ１６を制御して反応管２内をロード温度に加熱した後に反応管２内に半導体ウエハＷを収容する。次に、制御部１００は、昇温用ヒータ１６を制御して半導体ウエハＷを収容した反応管２内を成膜温度に加熱した後、処理ガス導入管１７から反応管２内に成膜用ガスを供給して半導体ウエハＷに薄膜を形成する。また、制御部１００は、ロード温度を成膜温度よりも高い温度に設定する。
【解決手段】制御部１００は、昇温用ヒータ１６を制御して反応管２内をロード温度に加熱した後に反応管２内に半導体ウエハＷを収容する。次に、制御部１００は、昇温用ヒータ１６を制御して半導体ウエハＷを収容した反応管２内を成膜温度に加熱した後、処理ガス導入管１７から反応管２内に成膜用ガスを供給して半導体ウエハＷに薄膜を形成する。また、制御部１００は、ロード温度を成膜温度よりも高い温度に設定する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、薄膜形成方法、薄膜形成装置及びプログラムに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、被処理体、例えば、半導体ウエハに薄膜を形成する場合、低温下で処理を行うことが求められており、例えば、ＡＬＤ（Atomic Layer Deposition）法を用いた薄膜の形成方法が検討されている。
【０００３】
このようなＡＬＤ法を用いた薄膜の形成方法として様々な方法が提案されており、例えば、特許文献１には、有機Ｓｉソースを用い、３００℃〜６００℃のような低温で薄膜を形成する方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００４−２８１８５３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、例えば、ＡＬＤ法を用いたシリコン酸化膜の形成方法では、その成膜温度を低温にするため、有機Ｓｉソースに低温になるほど吸着力の強い材料が用いられることがある。しかし、そのような有機Ｓｉソースを用いると、半導体ウエハを収容する処理室の開口部（炉口部分）付近の温度が低いところでの成膜レートが早くなり、形成される薄膜の面間方向での膜厚均一性が悪くなってしまうという問題がある。
【０００６】
本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであり、低温下で、面間方向での膜厚均一性の良好な薄膜を形成することができる薄膜形成方法、薄膜形成装置及びプログラムを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的を達成するため、本発明の第１の観点にかかる薄膜形成方法は、
ロード温度に加熱された反応室内に被処理体を収容するロード工程と、
前記ロード工程で被処理体を収容した反応室内を成膜温度に加熱した後、該反応室内に成膜用ガスを供給して被処理体に薄膜を形成する薄膜形成工程と、を備え、
前記ロード工程では、前記ロード温度を前記成膜温度よりも高い温度に設定する、ことを特徴とする。
【０００８】
前記薄膜形成工程では、例えば、被処理体にシリコン酸化膜を形成する。
前記シリコン酸化膜形成工程は、例えば、
前記反応室内にシリコンソースガスを供給し、前記被処理体にシリコンを吸着させるシリコン吸着工程と、
前記反応室内に酸化ガスを供給して、前記シリコン吸着工程で吸着されたシリコンを酸化し、前記被処理体にシリコン酸化膜を形成する酸化膜形成工程と、
を備え、
前記シリコン吸着工程と前記酸化膜形成工程とを複数回繰り返し、被処理体にシリコン酸化膜を形成する。
【０００９】
前記シリコン吸着工程では、前記反応室内を第１の成膜温度に加熱し、
前記酸化膜形成工程では、前記反応室内を第２の成膜温度に加熱し、
前記ロード工程では、ロード温度を前記第１の成膜温度よりも高い温度に設定してもよい。
【００１０】
前記シリコン吸着工程では、前記シリコンソースガスに１価または２価のアミノシランガスを用いることが好ましい。
【００１１】
本発明の第２の観点にかかる薄膜形成装置は、
被処理体を収容する反応室と、
前記反応室内を所定の温度に加熱する加熱手段と、
前記反応室内に成膜用ガスを供給する成膜用ガス供給手段と、
装置の各部を制御する制御手段と、を備え、
前記制御手段は、
前記加熱手段を制御して前記反応室内をロード温度に加熱した後に当該反応室内に被処理体を収容し、
前記加熱手段を制御して前記反応室内を成膜温度に加熱した後、前記成膜用ガス供給手段を制御して当該反応室内に成膜用ガスを供給して被処理体に薄膜を形成し、
前記ロード温度を前記成膜温度よりも高い温度に設定する、ことを特徴とする。
【００１２】
本発明の第３の観点にかかるプログラムは、
コンピュータを、
被処理体を収容する反応室内を所定の温度に加熱する加熱手段、
前記反応室内に成膜用ガスを供給する成膜用ガス供給手段、
前記加熱手段を制御して前記反応室内をロード温度に加熱した後に当該反応室内に被処理体を収容し、前記加熱手段を制御して前記反応室内を成膜温度に加熱した後、前記成膜用ガス供給手段を制御して当該反応室内に成膜用ガスを供給して被処理体に薄膜を形成し、前記ロード温度を前記成膜温度よりも高い温度に設定する成膜手段、
として機能させることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、低温下で、面間方向での膜厚均一性の良好な薄膜を形成することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の実施の形態の熱処理装置を示す図である。
【図２】図１の制御部の構成を示す図である。
【図３】シリコン酸化膜の形成方法を説明する図である。
【図４】シリコン酸化膜の膜厚、面内均一性、面間均一性と、ボート位置との関係を示す図である。
【図５】他の実施の形態の熱処理装置を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明の薄膜形成方法、薄膜形成装置及びプログラムについて説明する。本実施の形態では、本発明の薄膜形成装置に図１に示すバッチ式の縦型熱処理装置を用い、半導体ウエハにシリコン酸化膜を形成する場合を例に本発明を説明する。
【００１６】
図１に示すように、熱処理装置１は、反応室を形成する反応管２を備えている。反応管２は、例えば、長手方向が垂直方向に向けられた略円筒状に形成されている。反応管２は、耐熱及び耐腐食性に優れた材料、例えば、石英により形成されている。
【００１７】
反応管２の上端には、上端側に向かって縮径するように略円錐状に形成された頂部３が設けられている。頂部３の中央には反応管２内のガスを排気するための排気口４が設けられ、排気口４には排気管５が気密に接続されている。排気管５には、図示しないバルブ、後述する真空ポンプ１２７などの圧力調整機構が設けられ、反応管２内を所望の圧力（真空度）に制御する。
【００１８】
反応管２の下方には、蓋体６が配置されている。蓋体６は、耐熱及び耐腐食性に優れた材料、例えば、石英により形成されている。また、蓋体６は、後述するボートエレベータ１２８により上下動可能に構成されている。そして、ボートエレベータ１２８により蓋体６が上昇すると、反応管２の下方側（炉口部分）が閉鎖され、ボートエレベータ１２８により蓋体６が下降すると、反応管２の下方側（炉口部分）が開口される。
【００１９】
蓋体６の上部には、保温筒７が設けられている。保温筒７は、反応管２の炉口部分からの放熱による反応管２内の温度低下を防止する抵抗発熱体からなる平面状のヒータ８と、このヒータ８を蓋体６の上面から所定の高さに支持する筒状の支持体９とから主に構成されている。
【００２０】
また、保温筒７の上方には、回転テーブル１０が設けられている。回転テーブル１０は、被処理体、例えば、半導体ウエハＷを収容するウエハボート１１を回転可能に載置する載置台として機能する。具体的には、回転テーブル１０の下部には回転支柱１２が設けられ、回転支柱１２はヒータ８の中央部を貫通して回転テーブル１０を回転させる回転機構１３に接続されている。回転機構１３は図示しないモータと、蓋体６の下面側から上面側に気密状態で貫通導入された回転軸１４を備える回転導入部１５とから主に構成されている。回転軸１４は回転テーブル１０の回転支柱１２に連結され、モータの回転力を回転支柱１２を介して回転テーブル１０に伝える。このため、回転機構１３のモータにより回転軸１４が回転すると、回転軸１４の回転力が回転支柱１２に伝えられて回転テーブル１０が回転する。
【００２１】
回転テーブル１０上には、ウエハボート１１が載置されている。ウエハボート１１は、半導体ウエハＷが垂直方向に所定の間隔をおいて複数枚収容可能に構成されている。このため、回転テーブル１０を回転させるとウエハボート１１が回転し、この回転により、ウエハボート１１内に収容された半導体ウエハＷが回転する。ウエハボート１１は、耐熱及び耐腐食性に優れた材料、例えば、石英により形成されている。
【００２２】
また、反応管２の周囲には、反応管２を取り囲むように、例えば、抵抗発熱体からなる昇温用ヒータ１６が設けられている。この昇温用ヒータ１６により反応管２の内部が所定の温度に加熱され、この結果、半導体ウエハＷが所定の温度に加熱される。
【００２３】
反応管２の下端近傍の側壁には、複数の処理ガス導入管１７が挿通（接続）されている。なお、図１では処理ガス導入管１７を１つだけ描いている。処理ガス導入管１７には、図示しない処理ガス供給源が接続されており、処理ガス供給源から処理ガス導入管１７を介して所望量の処理ガスが反応管２内に供給される。このような処理ガスとしては、シリコンソースガス（有機Ｓｉソースガス）、酸化ガス等がある。
【００２４】
有機Ｓｉソースガスは、被処理体にソース（Ｓｉ）を吸着させるガスであり、後述する吸着ステップで用いられる。有機Ｓｉソースガスとしては、例えば、ＤＩＰＡＳ（ジイソプロピルアミノシラン）、ＴＤＭＡＳ（トリジメチルアミノシラン）、ＢＴＢＡＳ（ビスターシャリブチルアミノシラン）、ＢＤＭＡＳ（ビスジメチルアミノシラン）、ＢＤＥＡＳ（ビスジエチルアミノシラン）、ＤＭＡＳ（ジメチルアミノシラン）、ＤＥＡＳ（ジエチルアミノシラン）、ＤＰＡＳ（ジプロピルアミノシラン）、およびＢＡＳ（ブチルアミノシラン）などのアミノシランガスが挙げられる。
【００２５】
酸化ガスは、吸着されたソース（Ｓｉ）を酸化させるガスであり、後述する酸化ステップで用いられる。酸化ガスとしては、酸素（Ｏ２）、オゾン（Ｏ３）、水蒸気などが用いられる。なお、酸化ガスにオゾンが用いられる場合、オゾンを供給する処理ガス導入管１７には、例えば、酸素を基としてオゾンを生成するオゾン生成装置が接続され、オゾン生成装置により生成されたオゾンが処理ガス導入管１７を介して反応管２内に供給される。
【００２６】
反応管２の下端近傍の側面には、パージガス供給管１８が挿通されている。パージガス供給管１８には、図示しないパージガス供給源が接続されており、パージガス供給源からパージガス供給管１８を介して所望量のパージガス、例えば、窒素（Ｎ２）が反応管２内に供給される。
【００２７】
また、熱処理装置１は、装置各部の制御を行う制御部１００を備えている。図２に制御部１００の構成を示す。図２に示すように、制御部１００には、操作パネル１２１、温度センサ（群）１２２、圧力計（群）１２３、ヒータコントローラ１２４、ＭＦＣ制御部１２５、バルブ制御部１２６、真空ポンプ１２７、ボートエレベータ１２８等が接続されている。
【００２８】
操作パネル１２１は、表示画面と操作ボタンとを備え、オペレータの操作指示を制御部１００に伝え、また、制御部１００からの様々な情報を表示画面に表示する。
【００２９】
温度センサ（群）１２２は、反応管２内部の各ゾーンに設けられたＴ／Ｃ（サーモカップル）温度、又は、昇温用ヒータ１６に設けられた各ゾーンのＴ／Ｃ温度、排気管５内部の温度等を測定し、その測定値を制御部１００に通知する。
圧力計（群）１２３は、反応管２内、排気管５内等の各部の圧力を測定し、その測定値を制御部１００に通知する。
【００３０】
ヒータコントローラ１２４は、ヒータ８、及び、昇温用ヒータ１６を個別に制御するためのものであり、制御部１００からの指示に応答して、これらに通電してこれらを加熱し、また、これらの消費電力を個別に測定して、制御部１００に通知する。
【００３１】
ＭＦＣ制御部１２５は、処理ガス導入管１７、及び、パージガス供給管１８に設けられた図示しないマスフローコントローラ（ＭＦＣ）を制御して、これらに流れるガスの流量を制御部１００から指示された量にするとともに、実際に流れたガスの流量を測定して、制御部１００に通知する。
【００３２】
バルブ制御部１２６は、各管に配置されたバルブの開度を制御部１００から指示された値に制御する。真空ポンプ１２７は、排気管５に接続され、反応管２内のガスを排気する。
【００３３】
ボートエレベータ１２８は、蓋体６を上昇させることにより、回転テーブル１０上に載置されたウエハボート１１（半導体ウエハＷ）を反応管２内にロードし、蓋体６を下降させることにより、回転テーブル１０上に載置されたウエハボート１１（半導体ウエハＷ）を反応管２内からアンロードする。
【００３４】
制御部１００は、レシピ記憶部１１１と、ＲＯＭ１１２と、ＲＡＭ１１３と、Ｉ／Ｏポート１１４と、ＣＰＵ１１５と、これらを相互に接続するバス１１６とから構成されている。
【００３５】
レシピ記憶部１１１には、セットアップ用レシピと複数のプロセス用レシピとが記憶されている。熱処理装置１の製造当初は、セットアップ用レシピのみが格納される。セットアップ用レシピは、各熱処理装置に応じた熱モデル等を生成する際に実行されるものである。プロセス用レシピは、ユーザが実際に行う熱処理（プロセス）毎に用意されるレシピであり、例えば、反応管２への半導体ウエハＷのロードから、処理済みのウエハＷをアンロードするまでの、各部の温度の変化、反応管２内の圧力変化、処理ガスの供給の開始及び停止のタイミングと供給量などを規定する。
【００３６】
ＲＯＭ１１２は、ＥＥＰＲＯＭ、フラッシュメモリ、ハードディスクなどから構成され、ＣＰＵ１１５の動作プログラム等を記憶する記録媒体である。
ＲＡＭ１１３は、ＣＰＵ１１５のワークエリアなどとして機能する。
【００３７】
Ｉ／Ｏポート１１４は、操作パネル１２１、温度センサ１２２、圧力計１２３、ヒータコントローラ１２４、ＭＦＣ制御部１２５、バルブ制御部１２６、真空ポンプ１２７、ボートエレベータ１２８等に接続され、データや信号の入出力を制御する。
【００３８】
ＣＰＵ（Central Processing Unit)１１５は、制御部１００の中枢を構成し、ＲＯＭ１１２に記憶された制御プログラムを実行し、操作パネル１２１からの指示に従って、レシピ記憶部１１１に記憶されているレシピ（プロセス用レシピ）に沿って、熱処理装置１の動作を制御する。すなわち、ＣＰＵ１１５は、温度センサ（群）１２２、圧力計（群）１２３、ＭＦＣ制御部１２５等に反応管２内、処理ガス導入管１７内、及び、排気管５内の各部の温度、圧力、流量等を測定させ、この測定データに基づいて、ヒータコントローラ１２４、ＭＦＣ制御部１２５、バルブ制御部１２６、真空ポンプ１２７等に制御信号等を出力し、上記各部がプロセス用レシピに従うように制御する。
バス１１６は、各部の間で情報を伝達する。
【００３９】
次に、以上のように構成された熱処理装置１を用いたシリコン酸化膜の形成方法について、図３に示すレシピ（タイムシーケンス）を参照して説明する。本実施の形態では、図３に示すように、半導体ウエハＷの表面にシリコン（Ｓｉ）を吸着する吸着ステップと、吸着されたＳｉを酸化する酸化ステップとを備えており、これらのステップを１サイクルとしたとき、複数サイクル、例えば、１００サイクル実行する（繰り返す）ことにより、半導体ウエハＷ上に所望のシリコン酸化膜が形成される。また、図３に示すように、本実施の形態では、有機ＳｉソースガスとしてＤＩＰＡＳ（ジイソプロピルアミノシラン）、酸化ガスとしてオゾン、希釈ガスとして窒素を用いた場合を例に本発明を説明する。
【００４０】
まず、被処理体としての半導体ウエハＷを反応管２内に収容（ロード）するロードステップを実行する。具体的には、ボートエレベータ１２８により蓋体６が下降された状態で、図３（ｃ）に示すように、パージガス供給管１８から反応管２内に所定量の窒素を供給するとともに、昇温用ヒータ１６により反応管２内を所定のロード温度に設定する。
【００４１】
ここで、ロード温度を後述する成膜温度よりも高い温度に設定する。ロード温度は、成膜温度より２０℃〜８０℃高い温度に設定することが好ましい。ロード温度が成膜温度よりも２０℃以上高くないと、縦型炉で下方からロードする装置の場合、反応管２内の底部のような温度が不安定になりやすい箇所で、反応管２内の温度が不安定となるおそれがあるためである。具体的には、反応管２内に早く入ったボートエレベータ１２８の上部（ＴＯＰ部）に収容された半導体ウエハＷは温まりやすいが、反応管２内に遅く入ったボートエレベータ１２８の下部（ＢＴＭ部）に収容された半導体ウエハＷは温度が上がりにくいためである。一方、ロード温度が成膜温度よりも８０℃よりさらに高いと、温度のハンチングが発生したりする。時間を充分にかければ温度は安定するが、それでは、スループットが低下してしまうおそれがあるため実用的な生産性が得られない。成膜温度よりあらかじめ高いロード温度に設定した場合には、ＢＴＭ部に収容された半導体ウエハＷの温度の低下が抑えられ、かつ、温度の安定化も早いため、半導体ウエハＷ間での温度が均一になりやすい。ロード温度は、成膜温度よりも３０℃〜７０℃高い温度に設定することがより好ましく、４０℃〜６０℃高い温度に設定するが最も好ましい。本例では、図３（ａ）に示すように、ロード温度を成膜温度（４００℃）よりも５０℃高い４５０℃に設定する。
【００４２】
次に、シリコン酸化膜を形成する半導体ウエハＷが収容されているウエハボート１１を蓋体６上に載置する。そして、ボートエレベータ１２８により蓋体６を上昇させ、半導体ウエハＷ（ウエハボート１１）を反応管２内にロードする（ロード工程）。
【００４３】
ロード完了後、反応管２内のガスを排出し、反応管２を所定のベース圧力、例えば、０．２６６〜０．４Ｐａ（２〜３×１０−３Ｔｏｒｒ）に減圧する。本例では、０．４Ｐａ（３×１０−３Ｔｏｒｒ）に減圧する。その後、パージガス供給管１８から反応管２内に、図３（ｃ）に示すように、所定量の窒素を供給し、反応管２内を１３．３〜６６５Ｐａ（０．１〜５Ｔｏｒｒ）、例えば、図３（ｂ）に示すように、６６．５Ｐａ（０．５Ｔｏｒｒ）に設定するとともに、昇温用ヒータ１６により反応管２内を所定の成膜温度、例えば、図３（ａ）に示すように、４００℃に設定する（安定化工程）。
【００４４】
安定化工程により反応管２内が成膜温度に設定されると、反応管２内では成膜温度よりも高いロード温度から成膜温度に冷却される。このように、反応管２が開放されたロード工程で、反応管２内がロード温度まで一旦加熱した後、反応管２が閉鎖された安定化工程で反応管２内の温度が成膜温度に冷却しているので、反応管２内の温度を成膜温度で安定した状態に維持しやすくなる。特に、温度が低くなりやすい反応管２内の底部（ＢＴＭ部）であっても、反応管２内の温度を他の領域と同じ成膜温度で安定した状態に維持することができる。
【００４５】
反応管２内がこの成膜温度及び圧力で安定すると、半導体ウエハＷの表面にＳｉを吸着させる吸着ステップを実行する。吸着ステップは、半導体ウエハＷに有機Ｓｉソースガスを供給して、その表面にＳｉを吸着させる工程である。
【００４６】
吸着ステップでは、パージガス供給管１８から反応管２内に、図３（ｃ）に示すように、所定量の窒素を供給するとともに、処理ガス導入管１７から反応管２内に、図３（ｄ）に示すように、ＳｉソースとしてのＤＩＰＡＳを所定量供給する（フロー工程）。
【００４７】
反応管２内に供給されたＳｉソースは、反応管２内で加熱されて活性化する。このため、反応管２内にＳｉソースが供給されると、半導体ウエハＷの表面と活性化されたＳｉが反応し、半導体ウエハＷの表面にＳｉが吸着する。
【００４８】
半導体ウエハＷの表面に所定量のＳｉが吸着すると、処理ガス導入管１７からのＤＩＰＡＳの供給を停止するとともに、パージガス供給管１８からの窒素の供給を停止する。そして、反応管２内のガスを排出するとともに、例えば、図３（ｃ）に示すように、パージガス供給管１８から反応管２内に所定量の窒素を供給して反応管２内のガスを反応管２外に排出する（パージ、Vacuum工程）。
【００４９】
次に、半導体ウエハＷの表面を酸化する酸化ステップを実行する。酸化ステップは、Ｓｉが吸着された半導体ウエハＷ上に酸化ガスを供給して、吸着されたＳｉを酸化する工程である。本実施の形態では、半導体ウエハＷ上にオゾンを供給することにより吸着されたＳｉを酸化している。
【００５０】
酸化ステップでは、昇温用ヒータ１８により反応管２内を所定の成膜温度、例えば、図３（ａ）に示すように、４００℃に設定する。また、パージガス供給管１８から反応管２内に、図３（ｃ）に示すように、所定量の窒素を供給するとともに、反応管２内のガスを排出し、反応管２を所定の圧力、例えば、図３（ｂ）に示すように、６６．５Ｐａ（０．５Ｔｏｒｒ）に設定する。そして、処理ガス導入管１７から反応管２内に所定量の酸化ガス、例えば図３（ｅ）に示すように、オゾンを供給する。また、図３（ｃ）に示すように、パージガス供給管１８から希釈ガスとしての所定量の窒素を反応管２内に供給する（フロー工程）。
【００５１】
ここで、反応管２内が成膜温度に加熱されているので、反応管２内に供給されたオゾンは、反応管２内で失活することなく活性化された状態が維持される。この活性化された状態のオゾンが反応管２内に供給されると、半導体ウエハＷ上に吸着されたＳｉが酸化され、半導体ウエハＷ上にシリコン酸化膜が形成される。
【００５２】
半導体ウエハＷ上に所望のシリコン酸化膜が形成されると、処理ガス導入管１７からのオゾンの供給を停止する。また、パージガス供給管１８からの窒素の供給を停止する。そして、反応管２内のガスを排出するとともに、図３（ｃ）に示すように、パージガス供給管１８から反応管２内に所定量の窒素を供給して反応管２内のガスを反応管２外に排出する（パージ、Vacuum工程）。
【００５３】
これにより、吸着ステップと、酸化ステップとからなる、１サイクルが終了する。
続いて、再び、吸着ステップから始まる１サイクルを開始する。そして、このサイクルを所定回、例えば、１００サイクル実行する（繰り返す）ことにより、半導体ウエハＷ上に所望厚のシリコン酸化膜が形成される。
【００５４】
半導体ウエハＷ上に所望厚のシリコン酸化膜が形成されると、半導体ウエハＷをアンロードする。具体的には、パージガス供給管１８から反応管２内に、図３（ｃ）に示すように、所定量の窒素を供給して、反応管２内の圧力を常圧に戻すとともに、昇温用ヒータ１６により反応管２内を所定の温度、例えば、ロード温度に維持する。そして、ボートエレベータ１２８により蓋体６を下降させることにより、半導体ウエハＷがアンロードされる。
【００５５】
次に、本実施の形態の効果を確認するため、本実施の形態の方法（ロード温度が成膜温度（４００℃）よりも５０℃高い４５０℃の場合）で成膜したシリコン酸化膜の膜厚、面内方向での膜厚均一性、及び、面間方向での膜厚均一性を測定した（実施例）。この実施例では、ウエハボート１１の上端からの距離（ボート位置）が異なる４箇所の位置で成膜したシリコン酸化膜について測定した。なお、比較のため、ロード温度が成膜温度（４００℃）と同じ温度である４００℃の場合についても、同様の方法で成膜したシリコン酸化膜の膜厚、面内方向での膜厚均一性、及び、面間方向での膜厚均一性を測定した（比較例）。この結果を図４に示す。
【００５６】
図４に示すように、実施例では、全てのボート位置でほぼ均一の膜厚に成膜できることが確認できた。特に、温度が不安定になりやすい反応管２内の底部（ＢＴＭ部）でも、他の位置とほぼ同様の膜厚に成膜できることが確認できた。一方、比較例では、反応管２内の上部、中央部では実施例とほぼ同様の膜厚に成膜できたが、ＢＴＭ部では、実施例より他の位置と膜厚にバラツキが生じることが確認できた。このため、実施例は比較例に比べて、面間方向での膜厚均一性に優れていることが確認できた。なお、面内方向での膜厚均一性については、実施例、比較例に大きな差はなかった。このように、本実施の形態のシリコン酸化膜の形成方法を実施することにより、低温下で、面間方向での膜厚均一性の良好なシリコン酸化膜が形成されることが確認できた。
【００５７】
また、ロード温度が成膜温度よりも２０℃、４０℃、６０℃、８０℃高い場合についても同様の測定を行ったところ、全てのボート位置でほぼ均一の膜厚に成膜でき、面間方向での膜厚均一性に優れていることが確認できた。
【００５８】
以上説明したように、本実施の形態によれば、ロード温度が成膜温度よりも高い温度に設定されているので、低温下で、面間方向での膜厚均一性の良好なシリコン酸化膜を形成することができる。
【００５９】
なお、本発明は、上記の実施の形態に限られず、種々の変形、応用が可能である。以下、本発明に適用可能な他の実施の形態について説明する。
【００６０】
上記実施の形態では、半導体ウエハＷ上にシリコン酸化膜を形成した場合を例に本発明を説明したが、形成する薄膜はシリコン酸化膜に限定されるものではなく、シリコン窒化膜等の各種の薄膜であってもよい。
【００６１】
上記実施の形態では、シリコンソースガス（有機Ｓｉソースガス）としてＤＩＰＡＳ、酸化ガスとしてオゾンを用いた場合を例に本発明を説明したが、有機ＳｉソースガスはＤＩＰＡＳに限定されるものでなく、低温において吸着力の強いガスであれば各種のガスを用いることができる。半導体ウエハＷ上にシリコン酸化膜を形成する場合には、有機Ｓｉソースガスとして、１価または２価のアミノシランガスを用いることが好ましい。
【００６２】
酸化ガスは、オゾンに限定されるものでなく、酸素、水蒸気を用いてもよい。この場合、オゾンを生成するオゾン生成装置を用いる必要がなく、装置の構造を簡単にすることができる。一方、酸化ガスにオゾンを用いた場合には、成膜温度を低温にすることができる。
【００６３】
上記実施の形態では、成膜温度が４００℃の場合を例に本発明を説明したが、成膜温度は４００℃に限定されるものではなく、例えば、室温〜６００℃程度であることが好ましい。ただし、使用する有機Ｓｉソースガスの種類によって好ましい温度範囲があり、例えば、有機ＳｉソースガスにＴＤＭＡＳを用いた場合には成膜温度が室温〜５５０℃、ＢＴＢＡＳを用いた場合には成膜温度が室温〜６００℃に設定することが好ましい。
【００６４】
また、上記実施の形態では、吸着ステップの成膜温度と酸化ステップの成膜温度がともに４００℃の場合を例に本発明を説明したが、吸着ステップの成膜温度と酸化ステップの成膜温度とを異なる温度に設定してもよい。この場合、ロード温度を吸着ステップの成膜温度よりも高い温度、特に、２０℃〜８０℃高い温度に設定することにより、低温下で、面間方向での膜厚均一性の良好なシリコン酸化膜を形成することができる。
【００６５】
上記実施の形態では、熱処理装置として、単管構造のバッチ式熱処理装置の場合を例に本発明を説明したが、例えば、反応管２が内管と外管とから構成された二重管構造のバッチ式縦型熱処理装置に本発明を適用することも可能である。また、図５に示すように、装置内部にプラズマ発生器２２を配置した熱処理装置２１であってもよい。熱処理装置２１では、処理ガス導入管１７から酸素等を供給してプラズマ発生器２２を通過させることにより酸素を基とした酸素ラジカルを生成し、生成した酸素ラジカルが反応管２内に供給される。
【００６６】
本発明の実施の形態にかかる制御部１００は、専用のシステムによらず、通常のコンピュータシステムを用いて実現可能である。例えば、汎用コンピュータに、上述の処理を実行するためのプログラムを格納した記録媒体（フレキシブルディスク、ＣＤ−ＲＯＭなど）から当該プログラムをインストールすることにより、上述の処理を実行する制御部１００を構成することができる。
【００６７】
そして、これらのプログラムを供給するための手段は任意である。上述のように所定の記録媒体を介して供給できる他、例えば、通信回線、通信ネットワーク、通信システムなどを介して供給してもよい。この場合、例えば、通信ネットワークの掲示板（ＢＢＳ）に当該プログラムを掲示し、これをネットワークを介して搬送波に重畳して提供してもよい。そして、このように提供されたプログラムを起動し、ＯＳの制御下で、他のアプリケーションプログラムと同様に実行することにより、上述の処理を実行することができる。
【産業上の利用可能性】
【００６８】
本発明は、低温下での薄膜の形成に有用である。
【符号の説明】
【００６９】
１ 熱処理装置
２ 反応管
３ 頂部
４ 排気口
５ 排気管
６ 蓋体
７ 保温筒
８ ヒータ
９ 支持体
１０ 回転テーブル
１１ ウエハボート
１２ 回転支柱
１３ 回転機構
１４ 回転軸
１５ 回転導入部
１６ 昇温用ヒータ
１７ 処理ガス導入管
１８ パージガス供給管
１００ 制御部
１１１ レシピ記憶部
１１２ ＲＯＭ
１１３ ＲＡＭ
１１４ Ｉ／Ｏポート
１１５ ＣＰＵ
１１６ バス
１２１ 操作パネル
１２２ 温度センサ
１２３ 圧力計
１２４ ヒータコントローラ
１２５ ＭＦＣ制御部
１２６ バルブ制御部
１２７ 真空ポンプ
１２８ ボートエレベータ
Ｗ 半導体ウエハ
【技術分野】
【０００１】
本発明は、薄膜形成方法、薄膜形成装置及びプログラムに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、被処理体、例えば、半導体ウエハに薄膜を形成する場合、低温下で処理を行うことが求められており、例えば、ＡＬＤ（Atomic Layer Deposition）法を用いた薄膜の形成方法が検討されている。
【０００３】
このようなＡＬＤ法を用いた薄膜の形成方法として様々な方法が提案されており、例えば、特許文献１には、有機Ｓｉソースを用い、３００℃〜６００℃のような低温で薄膜を形成する方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００４−２８１８５３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、例えば、ＡＬＤ法を用いたシリコン酸化膜の形成方法では、その成膜温度を低温にするため、有機Ｓｉソースに低温になるほど吸着力の強い材料が用いられることがある。しかし、そのような有機Ｓｉソースを用いると、半導体ウエハを収容する処理室の開口部（炉口部分）付近の温度が低いところでの成膜レートが早くなり、形成される薄膜の面間方向での膜厚均一性が悪くなってしまうという問題がある。
【０００６】
本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであり、低温下で、面間方向での膜厚均一性の良好な薄膜を形成することができる薄膜形成方法、薄膜形成装置及びプログラムを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的を達成するため、本発明の第１の観点にかかる薄膜形成方法は、
ロード温度に加熱された反応室内に被処理体を収容するロード工程と、
前記ロード工程で被処理体を収容した反応室内を成膜温度に加熱した後、該反応室内に成膜用ガスを供給して被処理体に薄膜を形成する薄膜形成工程と、を備え、
前記ロード工程では、前記ロード温度を前記成膜温度よりも高い温度に設定する、ことを特徴とする。
【０００８】
前記薄膜形成工程では、例えば、被処理体にシリコン酸化膜を形成する。
前記シリコン酸化膜形成工程は、例えば、
前記反応室内にシリコンソースガスを供給し、前記被処理体にシリコンを吸着させるシリコン吸着工程と、
前記反応室内に酸化ガスを供給して、前記シリコン吸着工程で吸着されたシリコンを酸化し、前記被処理体にシリコン酸化膜を形成する酸化膜形成工程と、
を備え、
前記シリコン吸着工程と前記酸化膜形成工程とを複数回繰り返し、被処理体にシリコン酸化膜を形成する。
【０００９】
前記シリコン吸着工程では、前記反応室内を第１の成膜温度に加熱し、
前記酸化膜形成工程では、前記反応室内を第２の成膜温度に加熱し、
前記ロード工程では、ロード温度を前記第１の成膜温度よりも高い温度に設定してもよい。
【００１０】
前記シリコン吸着工程では、前記シリコンソースガスに１価または２価のアミノシランガスを用いることが好ましい。
【００１１】
本発明の第２の観点にかかる薄膜形成装置は、
被処理体を収容する反応室と、
前記反応室内を所定の温度に加熱する加熱手段と、
前記反応室内に成膜用ガスを供給する成膜用ガス供給手段と、
装置の各部を制御する制御手段と、を備え、
前記制御手段は、
前記加熱手段を制御して前記反応室内をロード温度に加熱した後に当該反応室内に被処理体を収容し、
前記加熱手段を制御して前記反応室内を成膜温度に加熱した後、前記成膜用ガス供給手段を制御して当該反応室内に成膜用ガスを供給して被処理体に薄膜を形成し、
前記ロード温度を前記成膜温度よりも高い温度に設定する、ことを特徴とする。
【００１２】
本発明の第３の観点にかかるプログラムは、
コンピュータを、
被処理体を収容する反応室内を所定の温度に加熱する加熱手段、
前記反応室内に成膜用ガスを供給する成膜用ガス供給手段、
前記加熱手段を制御して前記反応室内をロード温度に加熱した後に当該反応室内に被処理体を収容し、前記加熱手段を制御して前記反応室内を成膜温度に加熱した後、前記成膜用ガス供給手段を制御して当該反応室内に成膜用ガスを供給して被処理体に薄膜を形成し、前記ロード温度を前記成膜温度よりも高い温度に設定する成膜手段、
として機能させることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、低温下で、面間方向での膜厚均一性の良好な薄膜を形成することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の実施の形態の熱処理装置を示す図である。
【図２】図１の制御部の構成を示す図である。
【図３】シリコン酸化膜の形成方法を説明する図である。
【図４】シリコン酸化膜の膜厚、面内均一性、面間均一性と、ボート位置との関係を示す図である。
【図５】他の実施の形態の熱処理装置を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明の薄膜形成方法、薄膜形成装置及びプログラムについて説明する。本実施の形態では、本発明の薄膜形成装置に図１に示すバッチ式の縦型熱処理装置を用い、半導体ウエハにシリコン酸化膜を形成する場合を例に本発明を説明する。
【００１６】
図１に示すように、熱処理装置１は、反応室を形成する反応管２を備えている。反応管２は、例えば、長手方向が垂直方向に向けられた略円筒状に形成されている。反応管２は、耐熱及び耐腐食性に優れた材料、例えば、石英により形成されている。
【００１７】
反応管２の上端には、上端側に向かって縮径するように略円錐状に形成された頂部３が設けられている。頂部３の中央には反応管２内のガスを排気するための排気口４が設けられ、排気口４には排気管５が気密に接続されている。排気管５には、図示しないバルブ、後述する真空ポンプ１２７などの圧力調整機構が設けられ、反応管２内を所望の圧力（真空度）に制御する。
【００１８】
反応管２の下方には、蓋体６が配置されている。蓋体６は、耐熱及び耐腐食性に優れた材料、例えば、石英により形成されている。また、蓋体６は、後述するボートエレベータ１２８により上下動可能に構成されている。そして、ボートエレベータ１２８により蓋体６が上昇すると、反応管２の下方側（炉口部分）が閉鎖され、ボートエレベータ１２８により蓋体６が下降すると、反応管２の下方側（炉口部分）が開口される。
【００１９】
蓋体６の上部には、保温筒７が設けられている。保温筒７は、反応管２の炉口部分からの放熱による反応管２内の温度低下を防止する抵抗発熱体からなる平面状のヒータ８と、このヒータ８を蓋体６の上面から所定の高さに支持する筒状の支持体９とから主に構成されている。
【００２０】
また、保温筒７の上方には、回転テーブル１０が設けられている。回転テーブル１０は、被処理体、例えば、半導体ウエハＷを収容するウエハボート１１を回転可能に載置する載置台として機能する。具体的には、回転テーブル１０の下部には回転支柱１２が設けられ、回転支柱１２はヒータ８の中央部を貫通して回転テーブル１０を回転させる回転機構１３に接続されている。回転機構１３は図示しないモータと、蓋体６の下面側から上面側に気密状態で貫通導入された回転軸１４を備える回転導入部１５とから主に構成されている。回転軸１４は回転テーブル１０の回転支柱１２に連結され、モータの回転力を回転支柱１２を介して回転テーブル１０に伝える。このため、回転機構１３のモータにより回転軸１４が回転すると、回転軸１４の回転力が回転支柱１２に伝えられて回転テーブル１０が回転する。
【００２１】
回転テーブル１０上には、ウエハボート１１が載置されている。ウエハボート１１は、半導体ウエハＷが垂直方向に所定の間隔をおいて複数枚収容可能に構成されている。このため、回転テーブル１０を回転させるとウエハボート１１が回転し、この回転により、ウエハボート１１内に収容された半導体ウエハＷが回転する。ウエハボート１１は、耐熱及び耐腐食性に優れた材料、例えば、石英により形成されている。
【００２２】
また、反応管２の周囲には、反応管２を取り囲むように、例えば、抵抗発熱体からなる昇温用ヒータ１６が設けられている。この昇温用ヒータ１６により反応管２の内部が所定の温度に加熱され、この結果、半導体ウエハＷが所定の温度に加熱される。
【００２３】
反応管２の下端近傍の側壁には、複数の処理ガス導入管１７が挿通（接続）されている。なお、図１では処理ガス導入管１７を１つだけ描いている。処理ガス導入管１７には、図示しない処理ガス供給源が接続されており、処理ガス供給源から処理ガス導入管１７を介して所望量の処理ガスが反応管２内に供給される。このような処理ガスとしては、シリコンソースガス（有機Ｓｉソースガス）、酸化ガス等がある。
【００２４】
有機Ｓｉソースガスは、被処理体にソース（Ｓｉ）を吸着させるガスであり、後述する吸着ステップで用いられる。有機Ｓｉソースガスとしては、例えば、ＤＩＰＡＳ（ジイソプロピルアミノシラン）、ＴＤＭＡＳ（トリジメチルアミノシラン）、ＢＴＢＡＳ（ビスターシャリブチルアミノシラン）、ＢＤＭＡＳ（ビスジメチルアミノシラン）、ＢＤＥＡＳ（ビスジエチルアミノシラン）、ＤＭＡＳ（ジメチルアミノシラン）、ＤＥＡＳ（ジエチルアミノシラン）、ＤＰＡＳ（ジプロピルアミノシラン）、およびＢＡＳ（ブチルアミノシラン）などのアミノシランガスが挙げられる。
【００２５】
酸化ガスは、吸着されたソース（Ｓｉ）を酸化させるガスであり、後述する酸化ステップで用いられる。酸化ガスとしては、酸素（Ｏ２）、オゾン（Ｏ３）、水蒸気などが用いられる。なお、酸化ガスにオゾンが用いられる場合、オゾンを供給する処理ガス導入管１７には、例えば、酸素を基としてオゾンを生成するオゾン生成装置が接続され、オゾン生成装置により生成されたオゾンが処理ガス導入管１７を介して反応管２内に供給される。
【００２６】
反応管２の下端近傍の側面には、パージガス供給管１８が挿通されている。パージガス供給管１８には、図示しないパージガス供給源が接続されており、パージガス供給源からパージガス供給管１８を介して所望量のパージガス、例えば、窒素（Ｎ２）が反応管２内に供給される。
【００２７】
また、熱処理装置１は、装置各部の制御を行う制御部１００を備えている。図２に制御部１００の構成を示す。図２に示すように、制御部１００には、操作パネル１２１、温度センサ（群）１２２、圧力計（群）１２３、ヒータコントローラ１２４、ＭＦＣ制御部１２５、バルブ制御部１２６、真空ポンプ１２７、ボートエレベータ１２８等が接続されている。
【００２８】
操作パネル１２１は、表示画面と操作ボタンとを備え、オペレータの操作指示を制御部１００に伝え、また、制御部１００からの様々な情報を表示画面に表示する。
【００２９】
温度センサ（群）１２２は、反応管２内部の各ゾーンに設けられたＴ／Ｃ（サーモカップル）温度、又は、昇温用ヒータ１６に設けられた各ゾーンのＴ／Ｃ温度、排気管５内部の温度等を測定し、その測定値を制御部１００に通知する。
圧力計（群）１２３は、反応管２内、排気管５内等の各部の圧力を測定し、その測定値を制御部１００に通知する。
【００３０】
ヒータコントローラ１２４は、ヒータ８、及び、昇温用ヒータ１６を個別に制御するためのものであり、制御部１００からの指示に応答して、これらに通電してこれらを加熱し、また、これらの消費電力を個別に測定して、制御部１００に通知する。
【００３１】
ＭＦＣ制御部１２５は、処理ガス導入管１７、及び、パージガス供給管１８に設けられた図示しないマスフローコントローラ（ＭＦＣ）を制御して、これらに流れるガスの流量を制御部１００から指示された量にするとともに、実際に流れたガスの流量を測定して、制御部１００に通知する。
【００３２】
バルブ制御部１２６は、各管に配置されたバルブの開度を制御部１００から指示された値に制御する。真空ポンプ１２７は、排気管５に接続され、反応管２内のガスを排気する。
【００３３】
ボートエレベータ１２８は、蓋体６を上昇させることにより、回転テーブル１０上に載置されたウエハボート１１（半導体ウエハＷ）を反応管２内にロードし、蓋体６を下降させることにより、回転テーブル１０上に載置されたウエハボート１１（半導体ウエハＷ）を反応管２内からアンロードする。
【００３４】
制御部１００は、レシピ記憶部１１１と、ＲＯＭ１１２と、ＲＡＭ１１３と、Ｉ／Ｏポート１１４と、ＣＰＵ１１５と、これらを相互に接続するバス１１６とから構成されている。
【００３５】
レシピ記憶部１１１には、セットアップ用レシピと複数のプロセス用レシピとが記憶されている。熱処理装置１の製造当初は、セットアップ用レシピのみが格納される。セットアップ用レシピは、各熱処理装置に応じた熱モデル等を生成する際に実行されるものである。プロセス用レシピは、ユーザが実際に行う熱処理（プロセス）毎に用意されるレシピであり、例えば、反応管２への半導体ウエハＷのロードから、処理済みのウエハＷをアンロードするまでの、各部の温度の変化、反応管２内の圧力変化、処理ガスの供給の開始及び停止のタイミングと供給量などを規定する。
【００３６】
ＲＯＭ１１２は、ＥＥＰＲＯＭ、フラッシュメモリ、ハードディスクなどから構成され、ＣＰＵ１１５の動作プログラム等を記憶する記録媒体である。
ＲＡＭ１１３は、ＣＰＵ１１５のワークエリアなどとして機能する。
【００３７】
Ｉ／Ｏポート１１４は、操作パネル１２１、温度センサ１２２、圧力計１２３、ヒータコントローラ１２４、ＭＦＣ制御部１２５、バルブ制御部１２６、真空ポンプ１２７、ボートエレベータ１２８等に接続され、データや信号の入出力を制御する。
【００３８】
ＣＰＵ（Central Processing Unit)１１５は、制御部１００の中枢を構成し、ＲＯＭ１１２に記憶された制御プログラムを実行し、操作パネル１２１からの指示に従って、レシピ記憶部１１１に記憶されているレシピ（プロセス用レシピ）に沿って、熱処理装置１の動作を制御する。すなわち、ＣＰＵ１１５は、温度センサ（群）１２２、圧力計（群）１２３、ＭＦＣ制御部１２５等に反応管２内、処理ガス導入管１７内、及び、排気管５内の各部の温度、圧力、流量等を測定させ、この測定データに基づいて、ヒータコントローラ１２４、ＭＦＣ制御部１２５、バルブ制御部１２６、真空ポンプ１２７等に制御信号等を出力し、上記各部がプロセス用レシピに従うように制御する。
バス１１６は、各部の間で情報を伝達する。
【００３９】
次に、以上のように構成された熱処理装置１を用いたシリコン酸化膜の形成方法について、図３に示すレシピ（タイムシーケンス）を参照して説明する。本実施の形態では、図３に示すように、半導体ウエハＷの表面にシリコン（Ｓｉ）を吸着する吸着ステップと、吸着されたＳｉを酸化する酸化ステップとを備えており、これらのステップを１サイクルとしたとき、複数サイクル、例えば、１００サイクル実行する（繰り返す）ことにより、半導体ウエハＷ上に所望のシリコン酸化膜が形成される。また、図３に示すように、本実施の形態では、有機ＳｉソースガスとしてＤＩＰＡＳ（ジイソプロピルアミノシラン）、酸化ガスとしてオゾン、希釈ガスとして窒素を用いた場合を例に本発明を説明する。
【００４０】
まず、被処理体としての半導体ウエハＷを反応管２内に収容（ロード）するロードステップを実行する。具体的には、ボートエレベータ１２８により蓋体６が下降された状態で、図３（ｃ）に示すように、パージガス供給管１８から反応管２内に所定量の窒素を供給するとともに、昇温用ヒータ１６により反応管２内を所定のロード温度に設定する。
【００４１】
ここで、ロード温度を後述する成膜温度よりも高い温度に設定する。ロード温度は、成膜温度より２０℃〜８０℃高い温度に設定することが好ましい。ロード温度が成膜温度よりも２０℃以上高くないと、縦型炉で下方からロードする装置の場合、反応管２内の底部のような温度が不安定になりやすい箇所で、反応管２内の温度が不安定となるおそれがあるためである。具体的には、反応管２内に早く入ったボートエレベータ１２８の上部（ＴＯＰ部）に収容された半導体ウエハＷは温まりやすいが、反応管２内に遅く入ったボートエレベータ１２８の下部（ＢＴＭ部）に収容された半導体ウエハＷは温度が上がりにくいためである。一方、ロード温度が成膜温度よりも８０℃よりさらに高いと、温度のハンチングが発生したりする。時間を充分にかければ温度は安定するが、それでは、スループットが低下してしまうおそれがあるため実用的な生産性が得られない。成膜温度よりあらかじめ高いロード温度に設定した場合には、ＢＴＭ部に収容された半導体ウエハＷの温度の低下が抑えられ、かつ、温度の安定化も早いため、半導体ウエハＷ間での温度が均一になりやすい。ロード温度は、成膜温度よりも３０℃〜７０℃高い温度に設定することがより好ましく、４０℃〜６０℃高い温度に設定するが最も好ましい。本例では、図３（ａ）に示すように、ロード温度を成膜温度（４００℃）よりも５０℃高い４５０℃に設定する。
【００４２】
次に、シリコン酸化膜を形成する半導体ウエハＷが収容されているウエハボート１１を蓋体６上に載置する。そして、ボートエレベータ１２８により蓋体６を上昇させ、半導体ウエハＷ（ウエハボート１１）を反応管２内にロードする（ロード工程）。
【００４３】
ロード完了後、反応管２内のガスを排出し、反応管２を所定のベース圧力、例えば、０．２６６〜０．４Ｐａ（２〜３×１０−３Ｔｏｒｒ）に減圧する。本例では、０．４Ｐａ（３×１０−３Ｔｏｒｒ）に減圧する。その後、パージガス供給管１８から反応管２内に、図３（ｃ）に示すように、所定量の窒素を供給し、反応管２内を１３．３〜６６５Ｐａ（０．１〜５Ｔｏｒｒ）、例えば、図３（ｂ）に示すように、６６．５Ｐａ（０．５Ｔｏｒｒ）に設定するとともに、昇温用ヒータ１６により反応管２内を所定の成膜温度、例えば、図３（ａ）に示すように、４００℃に設定する（安定化工程）。
【００４４】
安定化工程により反応管２内が成膜温度に設定されると、反応管２内では成膜温度よりも高いロード温度から成膜温度に冷却される。このように、反応管２が開放されたロード工程で、反応管２内がロード温度まで一旦加熱した後、反応管２が閉鎖された安定化工程で反応管２内の温度が成膜温度に冷却しているので、反応管２内の温度を成膜温度で安定した状態に維持しやすくなる。特に、温度が低くなりやすい反応管２内の底部（ＢＴＭ部）であっても、反応管２内の温度を他の領域と同じ成膜温度で安定した状態に維持することができる。
【００４５】
反応管２内がこの成膜温度及び圧力で安定すると、半導体ウエハＷの表面にＳｉを吸着させる吸着ステップを実行する。吸着ステップは、半導体ウエハＷに有機Ｓｉソースガスを供給して、その表面にＳｉを吸着させる工程である。
【００４６】
吸着ステップでは、パージガス供給管１８から反応管２内に、図３（ｃ）に示すように、所定量の窒素を供給するとともに、処理ガス導入管１７から反応管２内に、図３（ｄ）に示すように、ＳｉソースとしてのＤＩＰＡＳを所定量供給する（フロー工程）。
【００４７】
反応管２内に供給されたＳｉソースは、反応管２内で加熱されて活性化する。このため、反応管２内にＳｉソースが供給されると、半導体ウエハＷの表面と活性化されたＳｉが反応し、半導体ウエハＷの表面にＳｉが吸着する。
【００４８】
半導体ウエハＷの表面に所定量のＳｉが吸着すると、処理ガス導入管１７からのＤＩＰＡＳの供給を停止するとともに、パージガス供給管１８からの窒素の供給を停止する。そして、反応管２内のガスを排出するとともに、例えば、図３（ｃ）に示すように、パージガス供給管１８から反応管２内に所定量の窒素を供給して反応管２内のガスを反応管２外に排出する（パージ、Vacuum工程）。
【００４９】
次に、半導体ウエハＷの表面を酸化する酸化ステップを実行する。酸化ステップは、Ｓｉが吸着された半導体ウエハＷ上に酸化ガスを供給して、吸着されたＳｉを酸化する工程である。本実施の形態では、半導体ウエハＷ上にオゾンを供給することにより吸着されたＳｉを酸化している。
【００５０】
酸化ステップでは、昇温用ヒータ１８により反応管２内を所定の成膜温度、例えば、図３（ａ）に示すように、４００℃に設定する。また、パージガス供給管１８から反応管２内に、図３（ｃ）に示すように、所定量の窒素を供給するとともに、反応管２内のガスを排出し、反応管２を所定の圧力、例えば、図３（ｂ）に示すように、６６．５Ｐａ（０．５Ｔｏｒｒ）に設定する。そして、処理ガス導入管１７から反応管２内に所定量の酸化ガス、例えば図３（ｅ）に示すように、オゾンを供給する。また、図３（ｃ）に示すように、パージガス供給管１８から希釈ガスとしての所定量の窒素を反応管２内に供給する（フロー工程）。
【００５１】
ここで、反応管２内が成膜温度に加熱されているので、反応管２内に供給されたオゾンは、反応管２内で失活することなく活性化された状態が維持される。この活性化された状態のオゾンが反応管２内に供給されると、半導体ウエハＷ上に吸着されたＳｉが酸化され、半導体ウエハＷ上にシリコン酸化膜が形成される。
【００５２】
半導体ウエハＷ上に所望のシリコン酸化膜が形成されると、処理ガス導入管１７からのオゾンの供給を停止する。また、パージガス供給管１８からの窒素の供給を停止する。そして、反応管２内のガスを排出するとともに、図３（ｃ）に示すように、パージガス供給管１８から反応管２内に所定量の窒素を供給して反応管２内のガスを反応管２外に排出する（パージ、Vacuum工程）。
【００５３】
これにより、吸着ステップと、酸化ステップとからなる、１サイクルが終了する。
続いて、再び、吸着ステップから始まる１サイクルを開始する。そして、このサイクルを所定回、例えば、１００サイクル実行する（繰り返す）ことにより、半導体ウエハＷ上に所望厚のシリコン酸化膜が形成される。
【００５４】
半導体ウエハＷ上に所望厚のシリコン酸化膜が形成されると、半導体ウエハＷをアンロードする。具体的には、パージガス供給管１８から反応管２内に、図３（ｃ）に示すように、所定量の窒素を供給して、反応管２内の圧力を常圧に戻すとともに、昇温用ヒータ１６により反応管２内を所定の温度、例えば、ロード温度に維持する。そして、ボートエレベータ１２８により蓋体６を下降させることにより、半導体ウエハＷがアンロードされる。
【００５５】
次に、本実施の形態の効果を確認するため、本実施の形態の方法（ロード温度が成膜温度（４００℃）よりも５０℃高い４５０℃の場合）で成膜したシリコン酸化膜の膜厚、面内方向での膜厚均一性、及び、面間方向での膜厚均一性を測定した（実施例）。この実施例では、ウエハボート１１の上端からの距離（ボート位置）が異なる４箇所の位置で成膜したシリコン酸化膜について測定した。なお、比較のため、ロード温度が成膜温度（４００℃）と同じ温度である４００℃の場合についても、同様の方法で成膜したシリコン酸化膜の膜厚、面内方向での膜厚均一性、及び、面間方向での膜厚均一性を測定した（比較例）。この結果を図４に示す。
【００５６】
図４に示すように、実施例では、全てのボート位置でほぼ均一の膜厚に成膜できることが確認できた。特に、温度が不安定になりやすい反応管２内の底部（ＢＴＭ部）でも、他の位置とほぼ同様の膜厚に成膜できることが確認できた。一方、比較例では、反応管２内の上部、中央部では実施例とほぼ同様の膜厚に成膜できたが、ＢＴＭ部では、実施例より他の位置と膜厚にバラツキが生じることが確認できた。このため、実施例は比較例に比べて、面間方向での膜厚均一性に優れていることが確認できた。なお、面内方向での膜厚均一性については、実施例、比較例に大きな差はなかった。このように、本実施の形態のシリコン酸化膜の形成方法を実施することにより、低温下で、面間方向での膜厚均一性の良好なシリコン酸化膜が形成されることが確認できた。
【００５７】
また、ロード温度が成膜温度よりも２０℃、４０℃、６０℃、８０℃高い場合についても同様の測定を行ったところ、全てのボート位置でほぼ均一の膜厚に成膜でき、面間方向での膜厚均一性に優れていることが確認できた。
【００５８】
以上説明したように、本実施の形態によれば、ロード温度が成膜温度よりも高い温度に設定されているので、低温下で、面間方向での膜厚均一性の良好なシリコン酸化膜を形成することができる。
【００５９】
なお、本発明は、上記の実施の形態に限られず、種々の変形、応用が可能である。以下、本発明に適用可能な他の実施の形態について説明する。
【００６０】
上記実施の形態では、半導体ウエハＷ上にシリコン酸化膜を形成した場合を例に本発明を説明したが、形成する薄膜はシリコン酸化膜に限定されるものではなく、シリコン窒化膜等の各種の薄膜であってもよい。
【００６１】
上記実施の形態では、シリコンソースガス（有機Ｓｉソースガス）としてＤＩＰＡＳ、酸化ガスとしてオゾンを用いた場合を例に本発明を説明したが、有機ＳｉソースガスはＤＩＰＡＳに限定されるものでなく、低温において吸着力の強いガスであれば各種のガスを用いることができる。半導体ウエハＷ上にシリコン酸化膜を形成する場合には、有機Ｓｉソースガスとして、１価または２価のアミノシランガスを用いることが好ましい。
【００６２】
酸化ガスは、オゾンに限定されるものでなく、酸素、水蒸気を用いてもよい。この場合、オゾンを生成するオゾン生成装置を用いる必要がなく、装置の構造を簡単にすることができる。一方、酸化ガスにオゾンを用いた場合には、成膜温度を低温にすることができる。
【００６３】
上記実施の形態では、成膜温度が４００℃の場合を例に本発明を説明したが、成膜温度は４００℃に限定されるものではなく、例えば、室温〜６００℃程度であることが好ましい。ただし、使用する有機Ｓｉソースガスの種類によって好ましい温度範囲があり、例えば、有機ＳｉソースガスにＴＤＭＡＳを用いた場合には成膜温度が室温〜５５０℃、ＢＴＢＡＳを用いた場合には成膜温度が室温〜６００℃に設定することが好ましい。
【００６４】
また、上記実施の形態では、吸着ステップの成膜温度と酸化ステップの成膜温度がともに４００℃の場合を例に本発明を説明したが、吸着ステップの成膜温度と酸化ステップの成膜温度とを異なる温度に設定してもよい。この場合、ロード温度を吸着ステップの成膜温度よりも高い温度、特に、２０℃〜８０℃高い温度に設定することにより、低温下で、面間方向での膜厚均一性の良好なシリコン酸化膜を形成することができる。
【００６５】
上記実施の形態では、熱処理装置として、単管構造のバッチ式熱処理装置の場合を例に本発明を説明したが、例えば、反応管２が内管と外管とから構成された二重管構造のバッチ式縦型熱処理装置に本発明を適用することも可能である。また、図５に示すように、装置内部にプラズマ発生器２２を配置した熱処理装置２１であってもよい。熱処理装置２１では、処理ガス導入管１７から酸素等を供給してプラズマ発生器２２を通過させることにより酸素を基とした酸素ラジカルを生成し、生成した酸素ラジカルが反応管２内に供給される。
【００６６】
本発明の実施の形態にかかる制御部１００は、専用のシステムによらず、通常のコンピュータシステムを用いて実現可能である。例えば、汎用コンピュータに、上述の処理を実行するためのプログラムを格納した記録媒体（フレキシブルディスク、ＣＤ−ＲＯＭなど）から当該プログラムをインストールすることにより、上述の処理を実行する制御部１００を構成することができる。
【００６７】
そして、これらのプログラムを供給するための手段は任意である。上述のように所定の記録媒体を介して供給できる他、例えば、通信回線、通信ネットワーク、通信システムなどを介して供給してもよい。この場合、例えば、通信ネットワークの掲示板（ＢＢＳ）に当該プログラムを掲示し、これをネットワークを介して搬送波に重畳して提供してもよい。そして、このように提供されたプログラムを起動し、ＯＳの制御下で、他のアプリケーションプログラムと同様に実行することにより、上述の処理を実行することができる。
【産業上の利用可能性】
【００６８】
本発明は、低温下での薄膜の形成に有用である。
【符号の説明】
【００６９】
１ 熱処理装置
２ 反応管
３ 頂部
４ 排気口
５ 排気管
６ 蓋体
７ 保温筒
８ ヒータ
９ 支持体
１０ 回転テーブル
１１ ウエハボート
１２ 回転支柱
１３ 回転機構
１４ 回転軸
１５ 回転導入部
１６ 昇温用ヒータ
１７ 処理ガス導入管
１８ パージガス供給管
１００ 制御部
１１１ レシピ記憶部
１１２ ＲＯＭ
１１３ ＲＡＭ
１１４ Ｉ／Ｏポート
１１５ ＣＰＵ
１１６ バス
１２１ 操作パネル
１２２ 温度センサ
１２３ 圧力計
１２４ ヒータコントローラ
１２５ ＭＦＣ制御部
１２６ バルブ制御部
１２７ 真空ポンプ
１２８ ボートエレベータ
Ｗ 半導体ウエハ
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ロード温度に加熱された反応室内に被処理体を収容するロード工程と、
前記ロード工程で被処理体を収容した反応室内を成膜温度に加熱した後、該反応室内に成膜用ガスを供給して被処理体に薄膜を形成する薄膜形成工程と、を備え、
前記ロード工程では、前記ロード温度を前記成膜温度よりも高い温度に設定する、ことを特徴とする薄膜形成方法。
【請求項２】
前記薄膜形成工程では、被処理体にシリコン酸化膜を形成する、ことを特徴とする請求項１に記載の薄膜形成方法。
【請求項３】
前記シリコン酸化膜形成工程は、
前記反応室内にシリコンソースガスを供給し、前記被処理体にシリコンを吸着させるシリコン吸着工程と、
前記反応室内に酸化ガスを供給して、前記シリコン吸着工程で吸着されたシリコンを酸化し、前記被処理体にシリコン酸化膜を形成する酸化膜形成工程と、
を備え、
前記シリコン吸着工程と前記酸化膜形成工程とを複数回繰り返し、被処理体にシリコン酸化膜を形成する、ことを特徴とする請求項２に記載の薄膜形成方法。
【請求項４】
前記シリコン吸着工程では、前記反応室内を第１の成膜温度に加熱し、
前記酸化膜形成工程では、前記反応室内を第２の成膜温度に加熱し、
前記ロード工程では、ロード温度を前記第１の成膜温度よりも高い温度に設定する、ことを特徴とする請求項３に記載の薄膜形成方法。
【請求項５】
前記シリコン吸着工程では、前記シリコンソースガスに１価または２価のアミノシランガスを用いる、ことを特徴とする請求項３または４に記載の薄膜形成方法。
【請求項６】
被処理体を収容する反応室と、
前記反応室内を所定の温度に加熱する加熱手段と、
前記反応室内に成膜用ガスを供給する成膜用ガス供給手段と、
装置の各部を制御する制御手段と、を備え、
前記制御手段は、
前記加熱手段を制御して前記反応室内をロード温度に加熱した後に当該反応室内に被処理体を収容し、
前記加熱手段を制御して前記反応室内を成膜温度に加熱した後、前記成膜用ガス供給手段を制御して当該反応室内に成膜用ガスを供給して被処理体に薄膜を形成し、
前記ロード温度を前記成膜温度よりも高い温度に設定する、ことを特徴とする薄膜形成装置。
【請求項７】
コンピュータを、
被処理体を収容する反応室内を所定の温度に加熱する加熱手段、
前記反応室内に成膜用ガスを供給する成膜用ガス供給手段、
前記加熱手段を制御して前記反応室内をロード温度に加熱した後に当該反応室内に被処理体を収容し、前記加熱手段を制御して前記反応室内を成膜温度に加熱した後、前記成膜用ガス供給手段を制御して当該反応室内に成膜用ガスを供給して被処理体に薄膜を形成し、前記ロード温度を前記成膜温度よりも高い温度に設定する成膜手段、
として機能させることを特徴とするプログラム。
【請求項１】
ロード温度に加熱された反応室内に被処理体を収容するロード工程と、
前記ロード工程で被処理体を収容した反応室内を成膜温度に加熱した後、該反応室内に成膜用ガスを供給して被処理体に薄膜を形成する薄膜形成工程と、を備え、
前記ロード工程では、前記ロード温度を前記成膜温度よりも高い温度に設定する、ことを特徴とする薄膜形成方法。
【請求項２】
前記薄膜形成工程では、被処理体にシリコン酸化膜を形成する、ことを特徴とする請求項１に記載の薄膜形成方法。
【請求項３】
前記シリコン酸化膜形成工程は、
前記反応室内にシリコンソースガスを供給し、前記被処理体にシリコンを吸着させるシリコン吸着工程と、
前記反応室内に酸化ガスを供給して、前記シリコン吸着工程で吸着されたシリコンを酸化し、前記被処理体にシリコン酸化膜を形成する酸化膜形成工程と、
を備え、
前記シリコン吸着工程と前記酸化膜形成工程とを複数回繰り返し、被処理体にシリコン酸化膜を形成する、ことを特徴とする請求項２に記載の薄膜形成方法。
【請求項４】
前記シリコン吸着工程では、前記反応室内を第１の成膜温度に加熱し、
前記酸化膜形成工程では、前記反応室内を第２の成膜温度に加熱し、
前記ロード工程では、ロード温度を前記第１の成膜温度よりも高い温度に設定する、ことを特徴とする請求項３に記載の薄膜形成方法。
【請求項５】
前記シリコン吸着工程では、前記シリコンソースガスに１価または２価のアミノシランガスを用いる、ことを特徴とする請求項３または４に記載の薄膜形成方法。
【請求項６】
被処理体を収容する反応室と、
前記反応室内を所定の温度に加熱する加熱手段と、
前記反応室内に成膜用ガスを供給する成膜用ガス供給手段と、
装置の各部を制御する制御手段と、を備え、
前記制御手段は、
前記加熱手段を制御して前記反応室内をロード温度に加熱した後に当該反応室内に被処理体を収容し、
前記加熱手段を制御して前記反応室内を成膜温度に加熱した後、前記成膜用ガス供給手段を制御して当該反応室内に成膜用ガスを供給して被処理体に薄膜を形成し、
前記ロード温度を前記成膜温度よりも高い温度に設定する、ことを特徴とする薄膜形成装置。
【請求項７】
コンピュータを、
被処理体を収容する反応室内を所定の温度に加熱する加熱手段、
前記反応室内に成膜用ガスを供給する成膜用ガス供給手段、
前記加熱手段を制御して前記反応室内をロード温度に加熱した後に当該反応室内に被処理体を収容し、前記加熱手段を制御して前記反応室内を成膜温度に加熱した後、前記成膜用ガス供給手段を制御して当該反応室内に成膜用ガスを供給して被処理体に薄膜を形成し、前記ロード温度を前記成膜温度よりも高い温度に設定する成膜手段、
として機能させることを特徴とするプログラム。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【公開番号】特開２０１２−１４２４２１（Ｐ２０１２−１４２４２１Ａ）
【公開日】平成２４年７月２６日（２０１２．７．２６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−２９３８１６（Ｐ２０１０−２９３８１６）
【出願日】平成２２年１２月２８日（２０１０．１２．２８）
【出願人】（０００２１９９６７）東京エレクトロン株式会社 (5,184)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年７月２６日（２０１２．７．２６）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年１２月２８日（２０１０．１２．２８）
【出願人】（０００２１９９６７）東京エレクトロン株式会社 (5,184)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]