金属層の結晶粒径及び粒径分布評価方法並びにそれを用いた半導体集積回路装置の製造方法
【課題】非破壊かつオンラインで金属層の結晶粒径及び粒径分布を評価する方法を実現する。
【解決手段】結晶組織を有し特定の面方位においてＸ線に対して回折ピークを持つ金属層にＸ線を照射して得られる回折ピークを入手するステップＡ、回折ピークに基づいて面積平均コラム長及び体積平均コラム長を求めるステップＢ、面積平均コラム長及び体積平均コラム長から結晶粒径の対数正規分布を求めるステップＣを具備する。
【解決手段】結晶組織を有し特定の面方位においてＸ線に対して回折ピークを持つ金属層にＸ線を照射して得られる回折ピークを入手するステップＡ、回折ピークに基づいて面積平均コラム長及び体積平均コラム長を求めるステップＢ、面積平均コラム長及び体積平均コラム長から結晶粒径の対数正規分布を求めるステップＣを具備する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は配線導体として広く使用される金属層の結晶粒径及び粒径分布評価方法並びにそれを用いた半導体集積回路装置の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体集積回路装置はムーアの法則で言われている３年で集積度が４倍になるというハイスピードで高集積度化が進められている。この集積度向上のための目安になっているのが国際半導体技術ロードマップ（Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｒｏａｄｍａｐ ｆｏｒ Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ）で、２００７年版（ＩＴＲＳ ２００７ Ｅｄｉｔｉｏｎ）のＭＰＵ（Ｍｉｃｒｏ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｕｎｉｔ）の配線を例に挙げると、集積度を向上するために配線幅の目標値が２００７年は６８ｎｍ、２０１０年は４５ｎｍ、２０１３年は３２ｎｍ、２０１５年は２５ｎｍ、２０１８年は１８ｎｍとなっており、高速動作を確保するために抵抗率の目標値は夫々３．４３μΩｃｍ、４．０８μΩｃｍ、４．８３μΩｃｍ、５．５８μΩｃｍ、６．７０μΩｃｍとなっている。
【０００３】
このように半導体集積回路装置における配線幅の減少に伴いその抵抗が増加し、動作特性特に動作速度が大きく低下する。抵抗増加の原因としては、配線の通電断面積の減少と配線内の結晶粒径の微細化が考えられ、抵抗低減のために結晶粒の粗大化が検討されている。このため、配線内の平均粒径及び粒径分布の評価が重要になり、容易で正確な評価方法が求められている。配線内の粒径分布の評価方法として、集束イオンビーム式断面加工装置により配線層の一部に断面を形成し、これを走査型電子顕微鏡で観察する方法（特許文献１）、半導体チップ上に設けた被測定用配線に電流密度の異なる電流を複数回印加し、電圧モニターにより配線の電圧を測定して抵抗増加量を求め、電流密度及び抵抗増加量に基づいて平均グレインサイズを求める方法（特許文献２）が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平４−２８４６４１号
【特許文献２】特開平９−２１０９３９号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１で提案されている方法では、走査型電子顕微鏡で観察するための試料作製に集束イオンビームを用いた微細配線の切断・研磨など高度な加工技術が必要になること、試料の作製・観察に多くの時間が費やされること、この方法では配線の一部が観察されるのみで配線全体の平均的な評価ができないこと、評価のために製造ラインから取り出す必要があること等の問題がある。
【０００６】
特許文献２で提案されている方法では、予めグレインサイズの異なる配線材について電流密度と抵抗増加量との関係を準備する必要があり、事前準備に多大の時間と手数を要すること、半導体チップ上に形成した被測定用配線と事前に準備した配線材が同一のプロセスで作製されたものでないため、測定精度に問題があること、被測定用配線に異なる電流密度の電流を流すために、製造ラインを一時停止するか、半導体チップを製造ラインから取り出す必要があること等の問題がある。
【０００７】
本発明の目的は、従来技術の問題点を解消した金属層の結晶粒径及び粒径分布評価方法並びにそれを用いた半導体集積回路装置の製造方法を提供することにある。
本発明の目的を具体的に言えば、非破壊かつオンラインで金属層の結晶粒径及び粒径分布評価方法並びにそれを用いた半導体集積回路装置の製造方法を提供することにある。
本発明の他の目的は実施例の設明から明らかになろう。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成する本発明金属層の結晶粒径及び粒径分布評価方法の特徴とするところは、結晶組織を有し特定の面方位においてＸ線に対して回折ピークを持つ金属層にＸ線を照射して得られる回折ピークを入手する第１のステップと、回折ピークに基づいて面積平均コラム長及び体積平均コラム長を求める第２のステップと、面積平均コラム長及び体積平均コラム長から結晶粒径の対数正規分布を求める第３のステップとを具備する点にある。Ｘ線としては銅の管球を用いた銅Ｋα線を使用し、試料から得られる回折パターンに含まれる回折ピークＫα1、Ｋα２からＫα２を除去すると共に、回折装置に起因するピークの広がりを補正する処理をして評価精度を向上している。本発明は半導体集積回路装置の金属配線として使用されているアルミニウム、銅及びこれらを主成分とする合金が結晶組織を有しＸ線に対して回折ピークを持つことから、回折ピークを上述の工程で演算することにより、結晶粒径及び粒径分布を計測評価できることに着目してなされたものである。
【０００９】
本発明金属層の結晶粒径及び粒径分布評価方法に適した金属層としては、Ｘ線回折の（１１１）方位及び（２００）方位においてピークを持つ銅、アルミニウム及びそれらを主成分とする合金から選ばれた金属であることが望ましい。
【００１０】
上記目的を達成する本発明半導体集積回路装置の製造方法の特徴とするところは、多数個の領域に区分され、区分された領域が素子チップ領域及びモニターチップ領域となり、少なくとも素子チップ領域にはｐｎ接合が形成された半導体ウエハを準備する工程、半導体ウエハの素子チップ領域上に絶縁膜と結晶組織を有し特定の面方位においてＸ線回折ピークを持つ金属からなる配線層を交互に成膜し、モニターチップ領域上に絶縁膜と金属層を必要数成膜する工程、半導体ウエハのモニターチップ領域上に形成された金属層にＸ線を照射して得られるＸ線回折ピークから金属層の結晶粒径及び粒径分布を評価する工程を備え、結晶粒径及び粒径分布を評価する工程が、金属層にＸ線を照射して回折ピークを入手する第１のステップと、回折ピークに基づいて面積平均コラム長及び体積平均コラム長を求める第２のステップと、面積平均コラム長及び体積平均コラム長から結晶粒径の対数正規分布を求める第３のステップから成っている点にある。モニターチップ領域上に形成される絶縁膜と金属層は素子チップ領域上に形成される絶縁膜及び配線層と同じ材料を用いて同じプロセスで同じ寸法に形成されている。これによって、モニターチップ領域上に形成された金属層は配線層と同じ結晶粒径及び粒径分布を有するものとなり、モニターチップ領域上に形成された金属層を用いて配線層の結晶粒径及び粒径分布評価を高精度で実施できる。モニターチップとしては、素子チップ領域の第１層目の配線層を形成した第１のモニターチップ、第２層目の配線層を形成した第２のモニターチップというように、配線層毎にモニターチップを準備することが望ましい。
【００１１】
上記目的を達成する本発明半導体集積回路装置の製造方法の他の特徴とするところは、モニターチップ領域上に形成される金属層は素子チップ領域上に形成される金属層と同じ工程で形成され、モニターチップ領域の単位面積当たりの金属層の総質量が銅配線の場合は９×１０−６ｇ／ｃｍ２以上、アルミニウム配線の場合は３．６×１０−５ｇ／ｃｍ２以上にした点にある。回折ピークの解析をするためには所定のピーク強度が必要であり、そのためにはＸ線強度を大きくする必要があるが、本発明では試料としての配線金属の総質量を一定値以上にすることにより、所定の解析ピークを得ることを見出した。それが、銅配線の場合は９×１０−６ｇ／ｃｍ２以上であり、アルミニウム配線の場合は３．６×１０−５ｇ／ｃｍ２以上である。配線の総質量を一定値以上にする手段は、同一絶縁層に形成する配線層の間隔を素子チップ領域とモニターチップ領域とで異ならせる、即ちモニターチップ領域の配線間隔を素子チップ領域のそれより狭くすることである。換言すれば、モニターチップ領域の配線数を素子チップ領域のそれより多くすることである。これによって、素子チップ領域とモニターチップ領域の配線幅及び配線厚を同じに形成しても、モニターチップ領域の配線を構成する金属層の総質量を一定値以上にできるのである。
【００１２】
上記目的を達成する本発明半導体集積回路装置の製造方法の更に他の特徴とするところは、金属層が前記絶縁膜に形成された幅１００ｎｍ以下のトレンチに形成された配線層である点にある。配線の深さ方向における粒径を評価する場合、配線幅が狭くなるほどＴＥＭ用試料として幅方向の研磨が難しくなることから、Ｘ線回折ピークを使用する非破壊で結晶粒径及び粒径分布を評価する本発明方法が優れている。また、線幅100nm以下の銅配線においては、抵抗増大の支配的な因子として結晶粒の大きさが考えられている。更に、結晶粒径の平均値よりも、銅における平均自由行程に近い40nm以下の大きさの結晶粒が存在する割合が抵抗増大に大きく影響することが報告されている。従って、銅配線の抵抗評価においては、線幅100nm以下では平均粒径だけではなく粒径分布を評価することが重要となる。これはアルミニウム配線についても言える。よって、本発明は線幅100nm以下の銅配線及びアルミニウム配線の結晶粒径及び粒径分布評価において効果を発揮するものである。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、Ｘ線に対して回折ピークを持つ金属層にＸ線を照射して金属層からの回折ピークを入手し、回折ピークに基づいて結晶粒径の対数正規分布を演算することにより結晶粒径及び粒径分布を非破壊かつ短時間で正確に測定評価することができる。また、本発明は金属層の結晶粒径及び粒径分布を非破壊かつオンラインで短時間に評価できるので、半導体集積回路装置の製造ラインに適用することにより、所望の結晶粒径及び粒径分布を有する金属層を配線として備える半導体集積回路装置を実現できる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明金属層の結晶粒径及び粒径分布評価方法を説明する概略工程図である。
【図２】銅配線層のＸ線回折パターンを示す図である。
【図３】Ａ(Ｌ)とSｂの関係を示す図である。
【図４】フーリエ係数の結晶子サイズの項Aｓ(Ｌ)とコラム長さＬの関係を示す図である。
【図５】銅配線層の回折ピークから演算により得られた粒径分布図である。
【図６】本発明半導体集積回路装置の製造方法で使用する半導体ウエハの一実施例を示す概略平面図である。
【図７】図６の半導体ウエハの素子チップ領域上に形成された配線の状況を示す概略断面図である。
【図８】図６のモニターチップ領域上に形成された金属層の状況を示す概略断面図及び概略平面図である。
【図９】はモニターチップ領域の変形例を示す概略断面図である。
【図１０】モニターチップ領域の異なる変形例を示す概略断面図である。
【図１１】モニターチップ領域の単位面積当たりの銅の質量と回折ピーク強度との関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
半導体集積回路装置を製造する際に多数の素子チップ領域を形成する半導体ウエハに素子チップ領域と同じ寸法、材質、プロセスで製造した配線層を有するモニターチップ領域を少なくとも1個形成し、配線層の形成後にモニターチップ領域の配線層の結晶粒径及び粒径分布を評価する。配線層の結晶粒径及び粒径分布を評価する方法は、結晶組織を有し特定の面方位においてＸ線に対して回折ピークを持つ試料にＸ線を照射して得られる回折ピークを入手するステップ、回折ピークに基づいて面積平均コラム長及び体積平均コラム長を求めるステップ、面積平均コラム長及び体積平均コラム長から結晶粒径の対数正規分布を求めるステップからなっている。これによって、半導体集積回路装置を製造ライン上において、非破壊で配線層の結晶粒径及び粒径分布を評価でき、所望の結晶粒径及び粒径分布を有する配線層を備える半導体集積回路装置を製造することが出来る。
【実施例１】
【００１６】
図１は本発明金属層の結晶粒径及び粒径分布評価方法を説明する概略工程図で、本発明の評価方法は、結晶組織を有し特定の面方位においてＸ線に対して回折ピークを持つ金属層にＸ線を照射して得られる回折ピークを入手するステップＡ、回折ピークに基づいて面積平均コラム長及び体積平均コラム長を求めるステップＢ、及び面積平均コラム長及び体積平均コラム長から結晶粒径の対数正規分布を求めるステップＣから成っている。結晶粒は原子の結び付きで構成されたコラムの集合体で形成され、各コラムは様々の大きさを有している。各コラム領域の長さをその領域の面積を考慮して平均した値が面積平均コラム長、各コラム領域の長さをその領域の体積を考慮して平均した値が体積平均コラム長と称す。
【００１７】
ステップＡを詳述するに、このステップＡはＸ線ディフラクトメータにより銅Ｋα線（管電圧４０ｋＶ、管電流４０ｍＡ）を用いて例えば線幅１００ｎｍの銅配線膜の回折パターンを測定するステップである。銅配線層の回折パターンは図２に示すように、（１１１）配向が強いため（１１１）回折ピークと（２２２）回折ピークのみが観察される。（２２２）回折ピークについては回折強度が弱いため、計数時間を長くして測定する。銅Ｋα線はＸ線の生成メカニズムに基づき僅かにエネルギーの異なるＫα1、Ｋα２と呼称される２種類のＸ線を持ち、回折ピークにもこれに対応する２種類のピークが含まれている。この回折ピークを使用するとプロファイルが左右対称にならず、装置によるピークの広がりを補正するＳｔｏｋｅｓ法における処理が複雑になる。これを避けるために、Ｒａｃｈｉｎｇｅｎ法を用いて銅配線層の回折パターンからＫα２線に起因するプロファイルを除き、Ｋα1線に起因するプロファイル（以下Ｋα1プロファイルと称す）のみを求める。図２はＫα1プロファイルを示している。このステップＡと同様の方法により、結晶粒が十分大きく歪の影響がない標準試料として、十分に焼鈍した高純度銅メッシュのＫα1プロファイルを準備する。これは回折装置に依存するピークの広がりを除くために次ステップＢにおいて使用される。
【００１８】
ステップＢを詳述するに、先ず銅配線層及び標準試料の（１１１）及び（２２２）回折ピークのＫα1プロファイルをフーリエ解析し、それぞれのピークについてコラム長さＬに対するフーリエ係数Ａ(Ｌ)を求める。Ｓｔｏｋｅｓ法により回折装置によるピークの広がりを補正したＡ(Ｌ)は、補正した後、Ｗａｒｒｅｎ−Ａｖｅｒｂａｃｈ法により面積平均コラム長Ｌ（ａｒｅａ）及び体積平均コラム長Ｌ（Ｖｏｌ）を算出する。フーリエ係数Ａ(Ｌ)はの結晶子サイズの項Ａｓ(Ｌ)と歪の項ＡD(Ｌ)の積として表される。
【数１】
ここで、両辺の対数をとると、歪の項の対数はlnＡD(Ｌ)＝−２πＬ2＜εL2＞Ｓb2として表され、数式（２）に整理される。
【数２】
ここで、εLはコラム長さ方向の歪（＝ΔＬ／Ｌ）、Ｓb2=(h2+k2+l2)/a2、hklは面指数、aは格子定数である。
（１１１）及び（２２２）回折ピークについては、Ｌ＝２．２〜７７．０Åにおける数式（２）の関係を図３に示す。それぞれのＬにおける直線の切片からＡｓ(Ｌ)が求められ、傾きからは<εL2 >が求められる。得られたＡｓ(Ｌ)とＬの関係が図４になる。
図４において、Ａs(Ｌ)−Ｌの関係でＬ＝０の近傍における接線と横軸の切片よりＬ（area）が実線で示したＡs(Ｌ)−Ｌの近似曲線と縦横軸間の面積の２倍としてＬ(Vol)がそれぞれ求められる。
【００１９】
ステップＣを詳述する。結晶粒の大きさが対数正規分布をとると仮定すると、大きさＤの結晶粒の対数正規分布ｇＬＮ(Ｄ)は数式（３）で表される。
【数３】
ここで、Ｄ０及びσはそれぞれ平均粒径及び標準偏差を表す。結晶粒を球と仮定すると、Ｄ０及びσとＬ(area)及びＬ(Vol)の関係が数式（４）及び数式（５）で与えられる。
【数４】
【数５】
ステップＢで求めたＬ(area)及びＬ(V0l)から数式（４）及び数式（５）を用いてＤ０及びσを決定し、結晶粒径の対数正規分布を求める。このようにして決定した線幅１００ｎｍの銅配線層の粒径分布を透過型電子顕微鏡による観察から求めた結果と比較して図５に示す。
【００２０】
本発明結晶粒径及び粒径分布評価方法は、上述したように結晶組織を有し特定の面方位においてＸ線に対して回折ピークを持つ金属層に適用できる。本発明において重要なことは、例えば金属層を形成する場合その下地となるシード層が結晶組織を有することで、かつ特定の面方位を有することである。
【００２１】
図５は本発明結晶粒径及び粒径分布評価方法で得た粒径分布図とＴＥＭで得た粒径分布図で、本発明で評価した平均粒径Ｄ０は６３ｎｍ、粒径分布σは１．５１であるに対し、ＴＥＭで評価した平均粒径Ｄ０は７６ｎｍ、粒径分布σは１．５７であり、両者は良く一致していることが解る。このことは、本発明結晶粒径及び粒径分布評価方法は、評価精度はＦＩＢとＴＥＭを組み合わせた評価方法と同程度の高精度を有し、評価対象の試料を加工することなく非破壊で試料全体に亘って評価できる点でＦＩＢとＴＥＭを組み合わせた評価方法より優れていることを意味している。
【実施例２】
【００２２】
本発明金属層の結晶粒径及び粒径分布評価方法を適用した半導体集積回路装置の製造方法の一実施例を説明する。半導体集積回路装置は、大面積の半導体ウエハに所望の回路素子を有する多数の区分を形成する工程、半導体ウエハ上に多層配線層を形成する工程、半導体ウエハを区分とその上に形成された配線層と共に多数のチップに分割する工程、チップ毎にパッケージ内に封止する工程を経て製造されるが、この実施例では配線層の結晶粒径及び粒径分布評価方法を適用する工程に限定して説明する。
【００２３】
図６は半導体ウエハの概略平面図で、例えば直径１２インチの円板形状を有する半導体ウエハＷに、多数個の方形状領域に区分され、多数個の方形状領域のうち白表示の領域Ｗ１１が半導体集積回路装置となる素子チップ領域、黒で塗り潰した領域Ｗ１２がモニターチップ領域となっている。モニターチップ領域Ｗ１２はこの図では半導体ウエハＷの中心部にＷ１２ａ、周縁部にＷ１２ｂを１個づつ配置形成してあるが、この位置についてはこの実施例では特別な意味はない。しかしながら、半導体集積回路装置製造者の意思で半導体ウエハの中心部と周辺部で配線層の形成条件が多少相違し、それに伴って粒径に相違が生じるか否かを把握するという目的を持って形成する位置を選定する場合がある。本発明ではモニターチップ領域の数及び設ける位置を特定するものでなく、必要に応じて任意の数を任意の位置に設けることが出来る。例えば、モニターチップ領域Ｗ１２を中央部と周辺部にそれぞれ複数個づつ設けても、周辺部に一定間隔で複数個設けても良い。
【００２４】
図７は素子チップ領域Ｗ１１の一部の概略断面図で、説明の都合上配線層を２層構成にした例を示している。図において、１は一方の主表面１ａに隣接してｐｎ接合によって多数個の回路素子（図示せず）が形成された半導体基体、２は半導体基体１の一方の主表面１ａ上に形成された例えばシリコン酸化物層からなる第１絶縁層、２ａは第１絶縁層２に形成されたスルーホール、３はスルーホール２ａ内に形成された例えばタングステンからなるプラグ、３ａはスルーホール２ａとプラグ３との間に形成された例えばＴｉＮ（窒化チタン）からなるバリア層、４は第１絶縁層２及びプラグ３上に例えば窒化シリコン層４１を介して形成された例えばシリコン酸化物層４２からなる第２絶縁層、４ａは第２絶縁層４に形成された第１トレンチ、５は第１トレンチ４ａ内に形成された第１銅配線層、５ａは第１トレンチ４ａと第１銅配線層５との間に形成された例えばＴａＮ（窒化タンタル）／Ｔａ（タンタル）からなるバリア層、６は第２絶縁層４及び第１銅配線層５上に例えば窒化シリコン層６１を介して例えばシリコン酸化物層６２からなる第３絶縁層、６ａは第３絶縁層６形成されたコンタクトホール、７は第３絶縁層６上に例えば窒化シリコン層７１を介して例えばシリコン酸化物層７２からなる第４絶縁層、７ａはコンタクトホール６ａ上の第４絶縁層７に形成された第２トレンチ、８はコンタクトホール６ａ及び第２トレンチ７ａ内にバリア層８ａを介して形成された第２銅配線層である。
【００２５】
図７に示す素子チップ領域Ｗ１１の配線層は、概略次のようなデュアルダマシンプロセスを用いて製造される。まず、一方の主表面１ａに隣接してｐｎ接合によって多数の回路素子（図示せず）が形成された半導体基体１を準備し、半導体基体１の一方の主表面１ａ上に第１絶縁層２をＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法により堆積し、配線層を形成する予定の領域となる第１絶縁層２の一部をエッチングしてスルーホール２ａを形成し、このスルーホール２ａ内にバリア層３ａを介してプラグ３を形成する。次に、第１絶縁層２、バリア層３ａ及びプラグ３の露出面上に第２絶縁層４をCVD法により堆積し、配線層を形成する予定の領域となる第２絶縁層４をエッチングすることにより第１トレンチ４ａを形成する。この第１トレンチ４ａは幅が１００ｎｍ以下、深さは５０〜３００ｎｍの範囲から通電容量によって選択された値を有している。第２絶縁層４上の窒化シリコン層４１はシリコン酸化物層４２をエッチングするときのストッパーとして利用される。第１トレンチ４ａ内にバリア層５ａを介して第１銅配線層５を形成する。バリア層５ａはスパッタ法又はCVD法によって形成し、第１銅配線層５はバリア層５ａ上に形成した図示しない極く薄い銅シード層上に硫酸銅めっき浴、アノードに銅電極を用いて電解めっき法により形成する。次いで、ＣＭＰ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）により第１トレンチ４ａ部分においてはその深さを超える部分の銅層、並びに第２絶縁層４及びバリア層５ａを除去して第１トレンチ４ａ内にのみ第１銅配線層５となる銅層及びバリア層５ａを残す。次に、第２絶縁層４及び第１銅配線層５上に第３絶縁層６及び第４絶縁層７を順次ＣＶＤ法により堆積し、第１銅配線層５上方の第４絶縁層７をエッチングして第２トレンチ７ａを形成し、更に第３絶縁層６をエッチングにより除去してコンタクトホール６ａを形成する。次いで、第２トレンチ７ａ内及びコンタクトホ−ル６ａの表面に例えばＴａ／ＴａＮ／Ｔａ積層体からなるバリア層８ａをスパッタ法またはＣＶＤ法により数ｎｍから１０ｎｍ程度の厚さ堆積し、バリア層８ａ上に薄い銅シード層（図示せず）を図７と同じをスパッタ法により形成し、第１銅配線層５と同様の方法により第２トレンチ７ａ及びコンタクトホール６ａ内に深さを超える厚さの銅層を形成する。しかる後、ＣＭＰにより第２トレンチ７ａ部分においてはその深さを超える部分の銅層、並びに第４絶縁層７上の銅層及びバリア層７ａを除去して、第２トレンチ７ａ内にのみ第２銅配線層８となる銅層及びバリア層７ａを残し、２層構造の銅配線が完成する。この実施例では２層構造の銅配線の製造方法を説明したが、３層以上の配線構造にする場合には、第２銅配線層を形成した工程を繰り返すことで実現できる。
【００２６】
図８はモニターチップ領域Ｗ１２を説明する概略平面図及び概略断面図である。（ａ）は図７のモニターチップ領域Ｗ１２ａに、（ｂ）は図７のモニターチップ領域Ｗ１２ｂにそれぞれ対応している。図において、１、２、４、６及び７は図７と同じ半導体基体、第１絶縁層、第２絶縁層、第３絶縁層及び第４絶縁層、９１は第２絶縁層２に形成された第１トレンチ４ａ内にバリア層９１ａを介して形成された第１モニター用銅配線層、１０１は第４絶縁層４に形成された第２トレンチ７ａ内にバリア層１０１ａを介して形成された第２モニター用銅配線層で、これらは素子チップ領域Ｗ１１と同時に同じ寸法、材料、プロセスで形成されている。従って、第１モニター用銅配線層９１及び第２モニター用銅配線層１０１は素子チップ領域Ｗ１１の第１銅配線層５及び第２銅配線層８と線幅、線厚及び結晶状態が同一になっている。当然のことながら、バリア層９１ａ及び１０１ａは図６のバリア層５ａ、８ａと同時に形成され、その上に図示しない銅シード層が形成されている。
図から理解されるように、モニターチップ領域Ｗ１２ａには第１モニター用銅配線層９１が、モニターチップ領域Ｗ１２ｂには第２モニター用銅配線層１０１が形成され、換言すればモニターチップ領域Ｗ１２ａは素子チップ領域Ｗ１１の第１銅配線層５の結晶粒径及び粒径分布評価に、モニターチップ領域Ｗ１２ｂは素子チップ領域Ｗ１１の第２銅配線層８の結晶粒径及び粒径分布評価にそれぞれ使用される。
【００２７】
半導体集積回路装置の製造において、図８に示すモニターチップ領域Ｗ１２ａを図７に示す半導体ウエハＷに作り込むことにより、第１銅配線層５が完成した時点において第１モニター用銅配線層９１のＸ線回折ピークを入手して上述した金属層の結晶粒径及び粒径分布評価方法を用いて、非破壊で第１モニター用銅配線層９１の結晶粒径及び粒径分布を評価し、第１銅配線層５が所望の結晶粒径及び粒径分布を有しているか否かを判定する。所望の結晶粒径及び粒径分布を有している場合には次の製造工程に移行し、所望の結晶粒径及び粒径分布を有していない場合には結晶粒径及び粒径分布を修正するプロセスを実施するか、修正が困難な場合には廃棄処分する。第２銅配線層８が完成した時点において第２モニター用銅配線層１０１のＸ線回折ピークを入手して上述した金属層の結晶粒径及び粒径分布評価方法を用いて、非破壊で第２モニター用銅配線層１０１の結晶粒径及び粒径分布を評価し、第２銅配線層８が所望の結晶粒径及び粒径分布を有しているか否かを判定する。判定結果に基づいて行う対応は第１銅配線層５の場合と同様である。このように配線層数に対応したモニターチップ領域を準備することにより、配線数に応じて結晶粒径及び粒径分布評価を繰り返すことにより、所望の結晶粒径及び粒径分布を有する銅配線層を備える半導体集積回路装置を実現できる。
【００２８】
図９は図８に示すモニターチップ領域Ｗ１２の変形例を示す概略断面図である。（ａ）は図７のモニターチップ領域Ｗ１２ａに、（ｂ）は図７のモニターチップ領域Ｗ１２ｂにそれぞれ対応している。図８のモニターチップ領域と相違する点は、第１モニター用銅配線層９１の下方にプラグ３３を、第２モニター用銅配線層１０１の下方にコンタクトホール６ａを夫々形成して第１銅配線層５及び第２銅配線層８に近似した配線構造になっている点である。これによって、第１モニター用銅配線層９１及び第２モニター用銅配線層１０１の結晶粒径及び粒径分布が第１銅配線層５及び第２銅配線層８のそれに近似したものとなり、高精度の結晶粒径及び粒径分布評価が可能になるという利点が期待できる。
【００２９】
図１０は図８及び図９に示すモニターチップ領域Ｗ１２と異なる変形例を示す概略断面図である。このモニターチップ領域Ｗ１２の特徴は、第１モニター用銅配線層９１と第２モニター用銅配線層１０１の双方を備えている点にある。このため、第１モニター用銅配線層９１によって第１銅配線層５の結晶粒径及び粒径分布評価をすることが出来る点は図８及び図９と同じであるが、第２モニター用銅配線層１０１を用いて評価する時は第１モニター用銅配線層９１と第２モニター用銅配線層１０１の双方を重ね合わせた配線を評価することになる。このモニターチップ領域Ｗ１２を用いる利点は、銅配線層の形成の都度評価をしないで、最後に纏めて評価することで半導体集積回路装置の製造プロセス数を低減できる点である。（ａ）はプラグ及びコンタクトホールを形成していないので製造が容易であり、（ｂ）はプラグ及びコンタクトホールを形成していて素子チップ領域Ｗ１１と同じ構造であり、素子チップ領域の評価が可能になる。
【００３０】
図８、図９及び図１０に示すモニターチップ領域Ｗ１２を半導体ウエハに作り込む場合に重要な点は、第１モニター用銅配線層９１及び第２モニター用銅配線層１０１の総質量を所定値以上にすることである。図１１はモニターチップ領域Ｗ１２の各配線層における単位面積あたりの配線層を形成している銅の総質量とＸ線回折ピーク強度との関係を測定した結果を示している。この結果によれば、単位面積当たりの銅の総質量が１×１０−５ｇ／ｃｍ２以上であれば回折ピークの解析が可能になるが、それ未満であれば解析が出来たり出来なかったりし、３×１０−６ｇ／ｃｍ２以下になると解析が不可能になることを確認した。このことは、本発明金属膜の結晶粒径及び粒径分布評価方法を使用する場合には、銅配線層の総質量が１×１０−５ｇ／ｃｍ２以上であることを必要としている。従って、モニターチップ領域Ｗ１２の各銅配線層における単位面積あたりの銅配線層の総質量を１×１０−５ｇ／ｃｍ２以上にするために、第１モニター用銅配線層９１及び第２モニター用銅配線層１０１の数を図８（ｃ）に示すように線幅１００ｎｍの銅配線層を１４００ｎｍ間隔で多数併設してある。
【００３１】
半導体集積回路装置の配線層としてアルミニウムを使用する場合のモニター用アルミニウム配線層の総質量について説明する。粉末結晶試料における回折強度を求める一般数式（６）があり、この式を用いて銅及びアルミニウムの（１１１）面の回折強度Ｉを見積もることが出来る。
【数６】
式（６）で考慮されている種々の因子を算出し、銅のＫα線を用いた場合の銅及びアルミニウムの（１１１）面の回折強度を求めてみると強度比がＩＣｕ：ＩＡｌ＝１００：２８となり、銅と同程度の回折強度を得るためにアルミニウムでは約３．６倍の質量が必要であることが分かる。従って、モニター用アルミニウム配線層を用いてＸ線回折ピークを利用して結晶粒径及び粒径分布評価するためには、単位面積当たりの総質量は３．６×１０−５ｇ／ｃｍ２以上にすることが望ましい。
【符号の説明】
【００３２】
Ｗ 半導体ウエハ
Ｗ１１ 素子チップ領域
Ｗ１２ モニターチップ領域
１ 半導体基体
１ａ 一方の主表面
２ 第１絶縁層
２ａ スルーホール
３ プラグ
４ 第２絶縁層
４ａ 第１トレンチ
４１ 窒化シリコン層
４２ シリコン酸化物層
５ 第１銅配線層
５ａ バリア層
６ 第３絶縁層
６ａ コンタクトホール
６１ 窒化シリコン層
６２ シリコン酸化物層
７ 第４絶縁層
７ａ 第２トレンチ
７１ 窒化シリコン層
７２ シリコン酸化物層
８ 第２銅配線層
８ａ バリア層。
９１ 第１モニター用銅配線層
１０１ 第２モニター用銅配線層
【技術分野】
【０００１】
本発明は配線導体として広く使用される金属層の結晶粒径及び粒径分布評価方法並びにそれを用いた半導体集積回路装置の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体集積回路装置はムーアの法則で言われている３年で集積度が４倍になるというハイスピードで高集積度化が進められている。この集積度向上のための目安になっているのが国際半導体技術ロードマップ（Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｒｏａｄｍａｐ ｆｏｒ Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ）で、２００７年版（ＩＴＲＳ ２００７ Ｅｄｉｔｉｏｎ）のＭＰＵ（Ｍｉｃｒｏ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｕｎｉｔ）の配線を例に挙げると、集積度を向上するために配線幅の目標値が２００７年は６８ｎｍ、２０１０年は４５ｎｍ、２０１３年は３２ｎｍ、２０１５年は２５ｎｍ、２０１８年は１８ｎｍとなっており、高速動作を確保するために抵抗率の目標値は夫々３．４３μΩｃｍ、４．０８μΩｃｍ、４．８３μΩｃｍ、５．５８μΩｃｍ、６．７０μΩｃｍとなっている。
【０００３】
このように半導体集積回路装置における配線幅の減少に伴いその抵抗が増加し、動作特性特に動作速度が大きく低下する。抵抗増加の原因としては、配線の通電断面積の減少と配線内の結晶粒径の微細化が考えられ、抵抗低減のために結晶粒の粗大化が検討されている。このため、配線内の平均粒径及び粒径分布の評価が重要になり、容易で正確な評価方法が求められている。配線内の粒径分布の評価方法として、集束イオンビーム式断面加工装置により配線層の一部に断面を形成し、これを走査型電子顕微鏡で観察する方法（特許文献１）、半導体チップ上に設けた被測定用配線に電流密度の異なる電流を複数回印加し、電圧モニターにより配線の電圧を測定して抵抗増加量を求め、電流密度及び抵抗増加量に基づいて平均グレインサイズを求める方法（特許文献２）が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平４−２８４６４１号
【特許文献２】特開平９−２１０９３９号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１で提案されている方法では、走査型電子顕微鏡で観察するための試料作製に集束イオンビームを用いた微細配線の切断・研磨など高度な加工技術が必要になること、試料の作製・観察に多くの時間が費やされること、この方法では配線の一部が観察されるのみで配線全体の平均的な評価ができないこと、評価のために製造ラインから取り出す必要があること等の問題がある。
【０００６】
特許文献２で提案されている方法では、予めグレインサイズの異なる配線材について電流密度と抵抗増加量との関係を準備する必要があり、事前準備に多大の時間と手数を要すること、半導体チップ上に形成した被測定用配線と事前に準備した配線材が同一のプロセスで作製されたものでないため、測定精度に問題があること、被測定用配線に異なる電流密度の電流を流すために、製造ラインを一時停止するか、半導体チップを製造ラインから取り出す必要があること等の問題がある。
【０００７】
本発明の目的は、従来技術の問題点を解消した金属層の結晶粒径及び粒径分布評価方法並びにそれを用いた半導体集積回路装置の製造方法を提供することにある。
本発明の目的を具体的に言えば、非破壊かつオンラインで金属層の結晶粒径及び粒径分布評価方法並びにそれを用いた半導体集積回路装置の製造方法を提供することにある。
本発明の他の目的は実施例の設明から明らかになろう。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成する本発明金属層の結晶粒径及び粒径分布評価方法の特徴とするところは、結晶組織を有し特定の面方位においてＸ線に対して回折ピークを持つ金属層にＸ線を照射して得られる回折ピークを入手する第１のステップと、回折ピークに基づいて面積平均コラム長及び体積平均コラム長を求める第２のステップと、面積平均コラム長及び体積平均コラム長から結晶粒径の対数正規分布を求める第３のステップとを具備する点にある。Ｘ線としては銅の管球を用いた銅Ｋα線を使用し、試料から得られる回折パターンに含まれる回折ピークＫα1、Ｋα２からＫα２を除去すると共に、回折装置に起因するピークの広がりを補正する処理をして評価精度を向上している。本発明は半導体集積回路装置の金属配線として使用されているアルミニウム、銅及びこれらを主成分とする合金が結晶組織を有しＸ線に対して回折ピークを持つことから、回折ピークを上述の工程で演算することにより、結晶粒径及び粒径分布を計測評価できることに着目してなされたものである。
【０００９】
本発明金属層の結晶粒径及び粒径分布評価方法に適した金属層としては、Ｘ線回折の（１１１）方位及び（２００）方位においてピークを持つ銅、アルミニウム及びそれらを主成分とする合金から選ばれた金属であることが望ましい。
【００１０】
上記目的を達成する本発明半導体集積回路装置の製造方法の特徴とするところは、多数個の領域に区分され、区分された領域が素子チップ領域及びモニターチップ領域となり、少なくとも素子チップ領域にはｐｎ接合が形成された半導体ウエハを準備する工程、半導体ウエハの素子チップ領域上に絶縁膜と結晶組織を有し特定の面方位においてＸ線回折ピークを持つ金属からなる配線層を交互に成膜し、モニターチップ領域上に絶縁膜と金属層を必要数成膜する工程、半導体ウエハのモニターチップ領域上に形成された金属層にＸ線を照射して得られるＸ線回折ピークから金属層の結晶粒径及び粒径分布を評価する工程を備え、結晶粒径及び粒径分布を評価する工程が、金属層にＸ線を照射して回折ピークを入手する第１のステップと、回折ピークに基づいて面積平均コラム長及び体積平均コラム長を求める第２のステップと、面積平均コラム長及び体積平均コラム長から結晶粒径の対数正規分布を求める第３のステップから成っている点にある。モニターチップ領域上に形成される絶縁膜と金属層は素子チップ領域上に形成される絶縁膜及び配線層と同じ材料を用いて同じプロセスで同じ寸法に形成されている。これによって、モニターチップ領域上に形成された金属層は配線層と同じ結晶粒径及び粒径分布を有するものとなり、モニターチップ領域上に形成された金属層を用いて配線層の結晶粒径及び粒径分布評価を高精度で実施できる。モニターチップとしては、素子チップ領域の第１層目の配線層を形成した第１のモニターチップ、第２層目の配線層を形成した第２のモニターチップというように、配線層毎にモニターチップを準備することが望ましい。
【００１１】
上記目的を達成する本発明半導体集積回路装置の製造方法の他の特徴とするところは、モニターチップ領域上に形成される金属層は素子チップ領域上に形成される金属層と同じ工程で形成され、モニターチップ領域の単位面積当たりの金属層の総質量が銅配線の場合は９×１０−６ｇ／ｃｍ２以上、アルミニウム配線の場合は３．６×１０−５ｇ／ｃｍ２以上にした点にある。回折ピークの解析をするためには所定のピーク強度が必要であり、そのためにはＸ線強度を大きくする必要があるが、本発明では試料としての配線金属の総質量を一定値以上にすることにより、所定の解析ピークを得ることを見出した。それが、銅配線の場合は９×１０−６ｇ／ｃｍ２以上であり、アルミニウム配線の場合は３．６×１０−５ｇ／ｃｍ２以上である。配線の総質量を一定値以上にする手段は、同一絶縁層に形成する配線層の間隔を素子チップ領域とモニターチップ領域とで異ならせる、即ちモニターチップ領域の配線間隔を素子チップ領域のそれより狭くすることである。換言すれば、モニターチップ領域の配線数を素子チップ領域のそれより多くすることである。これによって、素子チップ領域とモニターチップ領域の配線幅及び配線厚を同じに形成しても、モニターチップ領域の配線を構成する金属層の総質量を一定値以上にできるのである。
【００１２】
上記目的を達成する本発明半導体集積回路装置の製造方法の更に他の特徴とするところは、金属層が前記絶縁膜に形成された幅１００ｎｍ以下のトレンチに形成された配線層である点にある。配線の深さ方向における粒径を評価する場合、配線幅が狭くなるほどＴＥＭ用試料として幅方向の研磨が難しくなることから、Ｘ線回折ピークを使用する非破壊で結晶粒径及び粒径分布を評価する本発明方法が優れている。また、線幅100nm以下の銅配線においては、抵抗増大の支配的な因子として結晶粒の大きさが考えられている。更に、結晶粒径の平均値よりも、銅における平均自由行程に近い40nm以下の大きさの結晶粒が存在する割合が抵抗増大に大きく影響することが報告されている。従って、銅配線の抵抗評価においては、線幅100nm以下では平均粒径だけではなく粒径分布を評価することが重要となる。これはアルミニウム配線についても言える。よって、本発明は線幅100nm以下の銅配線及びアルミニウム配線の結晶粒径及び粒径分布評価において効果を発揮するものである。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、Ｘ線に対して回折ピークを持つ金属層にＸ線を照射して金属層からの回折ピークを入手し、回折ピークに基づいて結晶粒径の対数正規分布を演算することにより結晶粒径及び粒径分布を非破壊かつ短時間で正確に測定評価することができる。また、本発明は金属層の結晶粒径及び粒径分布を非破壊かつオンラインで短時間に評価できるので、半導体集積回路装置の製造ラインに適用することにより、所望の結晶粒径及び粒径分布を有する金属層を配線として備える半導体集積回路装置を実現できる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明金属層の結晶粒径及び粒径分布評価方法を説明する概略工程図である。
【図２】銅配線層のＸ線回折パターンを示す図である。
【図３】Ａ(Ｌ)とSｂの関係を示す図である。
【図４】フーリエ係数の結晶子サイズの項Aｓ(Ｌ)とコラム長さＬの関係を示す図である。
【図５】銅配線層の回折ピークから演算により得られた粒径分布図である。
【図６】本発明半導体集積回路装置の製造方法で使用する半導体ウエハの一実施例を示す概略平面図である。
【図７】図６の半導体ウエハの素子チップ領域上に形成された配線の状況を示す概略断面図である。
【図８】図６のモニターチップ領域上に形成された金属層の状況を示す概略断面図及び概略平面図である。
【図９】はモニターチップ領域の変形例を示す概略断面図である。
【図１０】モニターチップ領域の異なる変形例を示す概略断面図である。
【図１１】モニターチップ領域の単位面積当たりの銅の質量と回折ピーク強度との関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
半導体集積回路装置を製造する際に多数の素子チップ領域を形成する半導体ウエハに素子チップ領域と同じ寸法、材質、プロセスで製造した配線層を有するモニターチップ領域を少なくとも1個形成し、配線層の形成後にモニターチップ領域の配線層の結晶粒径及び粒径分布を評価する。配線層の結晶粒径及び粒径分布を評価する方法は、結晶組織を有し特定の面方位においてＸ線に対して回折ピークを持つ試料にＸ線を照射して得られる回折ピークを入手するステップ、回折ピークに基づいて面積平均コラム長及び体積平均コラム長を求めるステップ、面積平均コラム長及び体積平均コラム長から結晶粒径の対数正規分布を求めるステップからなっている。これによって、半導体集積回路装置を製造ライン上において、非破壊で配線層の結晶粒径及び粒径分布を評価でき、所望の結晶粒径及び粒径分布を有する配線層を備える半導体集積回路装置を製造することが出来る。
【実施例１】
【００１６】
図１は本発明金属層の結晶粒径及び粒径分布評価方法を説明する概略工程図で、本発明の評価方法は、結晶組織を有し特定の面方位においてＸ線に対して回折ピークを持つ金属層にＸ線を照射して得られる回折ピークを入手するステップＡ、回折ピークに基づいて面積平均コラム長及び体積平均コラム長を求めるステップＢ、及び面積平均コラム長及び体積平均コラム長から結晶粒径の対数正規分布を求めるステップＣから成っている。結晶粒は原子の結び付きで構成されたコラムの集合体で形成され、各コラムは様々の大きさを有している。各コラム領域の長さをその領域の面積を考慮して平均した値が面積平均コラム長、各コラム領域の長さをその領域の体積を考慮して平均した値が体積平均コラム長と称す。
【００１７】
ステップＡを詳述するに、このステップＡはＸ線ディフラクトメータにより銅Ｋα線（管電圧４０ｋＶ、管電流４０ｍＡ）を用いて例えば線幅１００ｎｍの銅配線膜の回折パターンを測定するステップである。銅配線層の回折パターンは図２に示すように、（１１１）配向が強いため（１１１）回折ピークと（２２２）回折ピークのみが観察される。（２２２）回折ピークについては回折強度が弱いため、計数時間を長くして測定する。銅Ｋα線はＸ線の生成メカニズムに基づき僅かにエネルギーの異なるＫα1、Ｋα２と呼称される２種類のＸ線を持ち、回折ピークにもこれに対応する２種類のピークが含まれている。この回折ピークを使用するとプロファイルが左右対称にならず、装置によるピークの広がりを補正するＳｔｏｋｅｓ法における処理が複雑になる。これを避けるために、Ｒａｃｈｉｎｇｅｎ法を用いて銅配線層の回折パターンからＫα２線に起因するプロファイルを除き、Ｋα1線に起因するプロファイル（以下Ｋα1プロファイルと称す）のみを求める。図２はＫα1プロファイルを示している。このステップＡと同様の方法により、結晶粒が十分大きく歪の影響がない標準試料として、十分に焼鈍した高純度銅メッシュのＫα1プロファイルを準備する。これは回折装置に依存するピークの広がりを除くために次ステップＢにおいて使用される。
【００１８】
ステップＢを詳述するに、先ず銅配線層及び標準試料の（１１１）及び（２２２）回折ピークのＫα1プロファイルをフーリエ解析し、それぞれのピークについてコラム長さＬに対するフーリエ係数Ａ(Ｌ)を求める。Ｓｔｏｋｅｓ法により回折装置によるピークの広がりを補正したＡ(Ｌ)は、補正した後、Ｗａｒｒｅｎ−Ａｖｅｒｂａｃｈ法により面積平均コラム長Ｌ（ａｒｅａ）及び体積平均コラム長Ｌ（Ｖｏｌ）を算出する。フーリエ係数Ａ(Ｌ)はの結晶子サイズの項Ａｓ(Ｌ)と歪の項ＡD(Ｌ)の積として表される。
【数１】
ここで、両辺の対数をとると、歪の項の対数はlnＡD(Ｌ)＝−２πＬ2＜εL2＞Ｓb2として表され、数式（２）に整理される。
【数２】
ここで、εLはコラム長さ方向の歪（＝ΔＬ／Ｌ）、Ｓb2=(h2+k2+l2)/a2、hklは面指数、aは格子定数である。
（１１１）及び（２２２）回折ピークについては、Ｌ＝２．２〜７７．０Åにおける数式（２）の関係を図３に示す。それぞれのＬにおける直線の切片からＡｓ(Ｌ)が求められ、傾きからは<εL2 >が求められる。得られたＡｓ(Ｌ)とＬの関係が図４になる。
図４において、Ａs(Ｌ)−Ｌの関係でＬ＝０の近傍における接線と横軸の切片よりＬ（area）が実線で示したＡs(Ｌ)−Ｌの近似曲線と縦横軸間の面積の２倍としてＬ(Vol)がそれぞれ求められる。
【００１９】
ステップＣを詳述する。結晶粒の大きさが対数正規分布をとると仮定すると、大きさＤの結晶粒の対数正規分布ｇＬＮ(Ｄ)は数式（３）で表される。
【数３】
ここで、Ｄ０及びσはそれぞれ平均粒径及び標準偏差を表す。結晶粒を球と仮定すると、Ｄ０及びσとＬ(area)及びＬ(Vol)の関係が数式（４）及び数式（５）で与えられる。
【数４】
【数５】
ステップＢで求めたＬ(area)及びＬ(V0l)から数式（４）及び数式（５）を用いてＤ０及びσを決定し、結晶粒径の対数正規分布を求める。このようにして決定した線幅１００ｎｍの銅配線層の粒径分布を透過型電子顕微鏡による観察から求めた結果と比較して図５に示す。
【００２０】
本発明結晶粒径及び粒径分布評価方法は、上述したように結晶組織を有し特定の面方位においてＸ線に対して回折ピークを持つ金属層に適用できる。本発明において重要なことは、例えば金属層を形成する場合その下地となるシード層が結晶組織を有することで、かつ特定の面方位を有することである。
【００２１】
図５は本発明結晶粒径及び粒径分布評価方法で得た粒径分布図とＴＥＭで得た粒径分布図で、本発明で評価した平均粒径Ｄ０は６３ｎｍ、粒径分布σは１．５１であるに対し、ＴＥＭで評価した平均粒径Ｄ０は７６ｎｍ、粒径分布σは１．５７であり、両者は良く一致していることが解る。このことは、本発明結晶粒径及び粒径分布評価方法は、評価精度はＦＩＢとＴＥＭを組み合わせた評価方法と同程度の高精度を有し、評価対象の試料を加工することなく非破壊で試料全体に亘って評価できる点でＦＩＢとＴＥＭを組み合わせた評価方法より優れていることを意味している。
【実施例２】
【００２２】
本発明金属層の結晶粒径及び粒径分布評価方法を適用した半導体集積回路装置の製造方法の一実施例を説明する。半導体集積回路装置は、大面積の半導体ウエハに所望の回路素子を有する多数の区分を形成する工程、半導体ウエハ上に多層配線層を形成する工程、半導体ウエハを区分とその上に形成された配線層と共に多数のチップに分割する工程、チップ毎にパッケージ内に封止する工程を経て製造されるが、この実施例では配線層の結晶粒径及び粒径分布評価方法を適用する工程に限定して説明する。
【００２３】
図６は半導体ウエハの概略平面図で、例えば直径１２インチの円板形状を有する半導体ウエハＷに、多数個の方形状領域に区分され、多数個の方形状領域のうち白表示の領域Ｗ１１が半導体集積回路装置となる素子チップ領域、黒で塗り潰した領域Ｗ１２がモニターチップ領域となっている。モニターチップ領域Ｗ１２はこの図では半導体ウエハＷの中心部にＷ１２ａ、周縁部にＷ１２ｂを１個づつ配置形成してあるが、この位置についてはこの実施例では特別な意味はない。しかしながら、半導体集積回路装置製造者の意思で半導体ウエハの中心部と周辺部で配線層の形成条件が多少相違し、それに伴って粒径に相違が生じるか否かを把握するという目的を持って形成する位置を選定する場合がある。本発明ではモニターチップ領域の数及び設ける位置を特定するものでなく、必要に応じて任意の数を任意の位置に設けることが出来る。例えば、モニターチップ領域Ｗ１２を中央部と周辺部にそれぞれ複数個づつ設けても、周辺部に一定間隔で複数個設けても良い。
【００２４】
図７は素子チップ領域Ｗ１１の一部の概略断面図で、説明の都合上配線層を２層構成にした例を示している。図において、１は一方の主表面１ａに隣接してｐｎ接合によって多数個の回路素子（図示せず）が形成された半導体基体、２は半導体基体１の一方の主表面１ａ上に形成された例えばシリコン酸化物層からなる第１絶縁層、２ａは第１絶縁層２に形成されたスルーホール、３はスルーホール２ａ内に形成された例えばタングステンからなるプラグ、３ａはスルーホール２ａとプラグ３との間に形成された例えばＴｉＮ（窒化チタン）からなるバリア層、４は第１絶縁層２及びプラグ３上に例えば窒化シリコン層４１を介して形成された例えばシリコン酸化物層４２からなる第２絶縁層、４ａは第２絶縁層４に形成された第１トレンチ、５は第１トレンチ４ａ内に形成された第１銅配線層、５ａは第１トレンチ４ａと第１銅配線層５との間に形成された例えばＴａＮ（窒化タンタル）／Ｔａ（タンタル）からなるバリア層、６は第２絶縁層４及び第１銅配線層５上に例えば窒化シリコン層６１を介して例えばシリコン酸化物層６２からなる第３絶縁層、６ａは第３絶縁層６形成されたコンタクトホール、７は第３絶縁層６上に例えば窒化シリコン層７１を介して例えばシリコン酸化物層７２からなる第４絶縁層、７ａはコンタクトホール６ａ上の第４絶縁層７に形成された第２トレンチ、８はコンタクトホール６ａ及び第２トレンチ７ａ内にバリア層８ａを介して形成された第２銅配線層である。
【００２５】
図７に示す素子チップ領域Ｗ１１の配線層は、概略次のようなデュアルダマシンプロセスを用いて製造される。まず、一方の主表面１ａに隣接してｐｎ接合によって多数の回路素子（図示せず）が形成された半導体基体１を準備し、半導体基体１の一方の主表面１ａ上に第１絶縁層２をＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法により堆積し、配線層を形成する予定の領域となる第１絶縁層２の一部をエッチングしてスルーホール２ａを形成し、このスルーホール２ａ内にバリア層３ａを介してプラグ３を形成する。次に、第１絶縁層２、バリア層３ａ及びプラグ３の露出面上に第２絶縁層４をCVD法により堆積し、配線層を形成する予定の領域となる第２絶縁層４をエッチングすることにより第１トレンチ４ａを形成する。この第１トレンチ４ａは幅が１００ｎｍ以下、深さは５０〜３００ｎｍの範囲から通電容量によって選択された値を有している。第２絶縁層４上の窒化シリコン層４１はシリコン酸化物層４２をエッチングするときのストッパーとして利用される。第１トレンチ４ａ内にバリア層５ａを介して第１銅配線層５を形成する。バリア層５ａはスパッタ法又はCVD法によって形成し、第１銅配線層５はバリア層５ａ上に形成した図示しない極く薄い銅シード層上に硫酸銅めっき浴、アノードに銅電極を用いて電解めっき法により形成する。次いで、ＣＭＰ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）により第１トレンチ４ａ部分においてはその深さを超える部分の銅層、並びに第２絶縁層４及びバリア層５ａを除去して第１トレンチ４ａ内にのみ第１銅配線層５となる銅層及びバリア層５ａを残す。次に、第２絶縁層４及び第１銅配線層５上に第３絶縁層６及び第４絶縁層７を順次ＣＶＤ法により堆積し、第１銅配線層５上方の第４絶縁層７をエッチングして第２トレンチ７ａを形成し、更に第３絶縁層６をエッチングにより除去してコンタクトホール６ａを形成する。次いで、第２トレンチ７ａ内及びコンタクトホ−ル６ａの表面に例えばＴａ／ＴａＮ／Ｔａ積層体からなるバリア層８ａをスパッタ法またはＣＶＤ法により数ｎｍから１０ｎｍ程度の厚さ堆積し、バリア層８ａ上に薄い銅シード層（図示せず）を図７と同じをスパッタ法により形成し、第１銅配線層５と同様の方法により第２トレンチ７ａ及びコンタクトホール６ａ内に深さを超える厚さの銅層を形成する。しかる後、ＣＭＰにより第２トレンチ７ａ部分においてはその深さを超える部分の銅層、並びに第４絶縁層７上の銅層及びバリア層７ａを除去して、第２トレンチ７ａ内にのみ第２銅配線層８となる銅層及びバリア層７ａを残し、２層構造の銅配線が完成する。この実施例では２層構造の銅配線の製造方法を説明したが、３層以上の配線構造にする場合には、第２銅配線層を形成した工程を繰り返すことで実現できる。
【００２６】
図８はモニターチップ領域Ｗ１２を説明する概略平面図及び概略断面図である。（ａ）は図７のモニターチップ領域Ｗ１２ａに、（ｂ）は図７のモニターチップ領域Ｗ１２ｂにそれぞれ対応している。図において、１、２、４、６及び７は図７と同じ半導体基体、第１絶縁層、第２絶縁層、第３絶縁層及び第４絶縁層、９１は第２絶縁層２に形成された第１トレンチ４ａ内にバリア層９１ａを介して形成された第１モニター用銅配線層、１０１は第４絶縁層４に形成された第２トレンチ７ａ内にバリア層１０１ａを介して形成された第２モニター用銅配線層で、これらは素子チップ領域Ｗ１１と同時に同じ寸法、材料、プロセスで形成されている。従って、第１モニター用銅配線層９１及び第２モニター用銅配線層１０１は素子チップ領域Ｗ１１の第１銅配線層５及び第２銅配線層８と線幅、線厚及び結晶状態が同一になっている。当然のことながら、バリア層９１ａ及び１０１ａは図６のバリア層５ａ、８ａと同時に形成され、その上に図示しない銅シード層が形成されている。
図から理解されるように、モニターチップ領域Ｗ１２ａには第１モニター用銅配線層９１が、モニターチップ領域Ｗ１２ｂには第２モニター用銅配線層１０１が形成され、換言すればモニターチップ領域Ｗ１２ａは素子チップ領域Ｗ１１の第１銅配線層５の結晶粒径及び粒径分布評価に、モニターチップ領域Ｗ１２ｂは素子チップ領域Ｗ１１の第２銅配線層８の結晶粒径及び粒径分布評価にそれぞれ使用される。
【００２７】
半導体集積回路装置の製造において、図８に示すモニターチップ領域Ｗ１２ａを図７に示す半導体ウエハＷに作り込むことにより、第１銅配線層５が完成した時点において第１モニター用銅配線層９１のＸ線回折ピークを入手して上述した金属層の結晶粒径及び粒径分布評価方法を用いて、非破壊で第１モニター用銅配線層９１の結晶粒径及び粒径分布を評価し、第１銅配線層５が所望の結晶粒径及び粒径分布を有しているか否かを判定する。所望の結晶粒径及び粒径分布を有している場合には次の製造工程に移行し、所望の結晶粒径及び粒径分布を有していない場合には結晶粒径及び粒径分布を修正するプロセスを実施するか、修正が困難な場合には廃棄処分する。第２銅配線層８が完成した時点において第２モニター用銅配線層１０１のＸ線回折ピークを入手して上述した金属層の結晶粒径及び粒径分布評価方法を用いて、非破壊で第２モニター用銅配線層１０１の結晶粒径及び粒径分布を評価し、第２銅配線層８が所望の結晶粒径及び粒径分布を有しているか否かを判定する。判定結果に基づいて行う対応は第１銅配線層５の場合と同様である。このように配線層数に対応したモニターチップ領域を準備することにより、配線数に応じて結晶粒径及び粒径分布評価を繰り返すことにより、所望の結晶粒径及び粒径分布を有する銅配線層を備える半導体集積回路装置を実現できる。
【００２８】
図９は図８に示すモニターチップ領域Ｗ１２の変形例を示す概略断面図である。（ａ）は図７のモニターチップ領域Ｗ１２ａに、（ｂ）は図７のモニターチップ領域Ｗ１２ｂにそれぞれ対応している。図８のモニターチップ領域と相違する点は、第１モニター用銅配線層９１の下方にプラグ３３を、第２モニター用銅配線層１０１の下方にコンタクトホール６ａを夫々形成して第１銅配線層５及び第２銅配線層８に近似した配線構造になっている点である。これによって、第１モニター用銅配線層９１及び第２モニター用銅配線層１０１の結晶粒径及び粒径分布が第１銅配線層５及び第２銅配線層８のそれに近似したものとなり、高精度の結晶粒径及び粒径分布評価が可能になるという利点が期待できる。
【００２９】
図１０は図８及び図９に示すモニターチップ領域Ｗ１２と異なる変形例を示す概略断面図である。このモニターチップ領域Ｗ１２の特徴は、第１モニター用銅配線層９１と第２モニター用銅配線層１０１の双方を備えている点にある。このため、第１モニター用銅配線層９１によって第１銅配線層５の結晶粒径及び粒径分布評価をすることが出来る点は図８及び図９と同じであるが、第２モニター用銅配線層１０１を用いて評価する時は第１モニター用銅配線層９１と第２モニター用銅配線層１０１の双方を重ね合わせた配線を評価することになる。このモニターチップ領域Ｗ１２を用いる利点は、銅配線層の形成の都度評価をしないで、最後に纏めて評価することで半導体集積回路装置の製造プロセス数を低減できる点である。（ａ）はプラグ及びコンタクトホールを形成していないので製造が容易であり、（ｂ）はプラグ及びコンタクトホールを形成していて素子チップ領域Ｗ１１と同じ構造であり、素子チップ領域の評価が可能になる。
【００３０】
図８、図９及び図１０に示すモニターチップ領域Ｗ１２を半導体ウエハに作り込む場合に重要な点は、第１モニター用銅配線層９１及び第２モニター用銅配線層１０１の総質量を所定値以上にすることである。図１１はモニターチップ領域Ｗ１２の各配線層における単位面積あたりの配線層を形成している銅の総質量とＸ線回折ピーク強度との関係を測定した結果を示している。この結果によれば、単位面積当たりの銅の総質量が１×１０−５ｇ／ｃｍ２以上であれば回折ピークの解析が可能になるが、それ未満であれば解析が出来たり出来なかったりし、３×１０−６ｇ／ｃｍ２以下になると解析が不可能になることを確認した。このことは、本発明金属膜の結晶粒径及び粒径分布評価方法を使用する場合には、銅配線層の総質量が１×１０−５ｇ／ｃｍ２以上であることを必要としている。従って、モニターチップ領域Ｗ１２の各銅配線層における単位面積あたりの銅配線層の総質量を１×１０−５ｇ／ｃｍ２以上にするために、第１モニター用銅配線層９１及び第２モニター用銅配線層１０１の数を図８（ｃ）に示すように線幅１００ｎｍの銅配線層を１４００ｎｍ間隔で多数併設してある。
【００３１】
半導体集積回路装置の配線層としてアルミニウムを使用する場合のモニター用アルミニウム配線層の総質量について説明する。粉末結晶試料における回折強度を求める一般数式（６）があり、この式を用いて銅及びアルミニウムの（１１１）面の回折強度Ｉを見積もることが出来る。
【数６】
式（６）で考慮されている種々の因子を算出し、銅のＫα線を用いた場合の銅及びアルミニウムの（１１１）面の回折強度を求めてみると強度比がＩＣｕ：ＩＡｌ＝１００：２８となり、銅と同程度の回折強度を得るためにアルミニウムでは約３．６倍の質量が必要であることが分かる。従って、モニター用アルミニウム配線層を用いてＸ線回折ピークを利用して結晶粒径及び粒径分布評価するためには、単位面積当たりの総質量は３．６×１０−５ｇ／ｃｍ２以上にすることが望ましい。
【符号の説明】
【００３２】
Ｗ 半導体ウエハ
Ｗ１１ 素子チップ領域
Ｗ１２ モニターチップ領域
１ 半導体基体
１ａ 一方の主表面
２ 第１絶縁層
２ａ スルーホール
３ プラグ
４ 第２絶縁層
４ａ 第１トレンチ
４１ 窒化シリコン層
４２ シリコン酸化物層
５ 第１銅配線層
５ａ バリア層
６ 第３絶縁層
６ａ コンタクトホール
６１ 窒化シリコン層
６２ シリコン酸化物層
７ 第４絶縁層
７ａ 第２トレンチ
７１ 窒化シリコン層
７２ シリコン酸化物層
８ 第２銅配線層
８ａ バリア層。
９１ 第１モニター用銅配線層
１０１ 第２モニター用銅配線層
【特許請求の範囲】
【請求項１】
結晶組織を有し特定の面方位においてＸ線に対して回折ピークを持つ金属層にＸ線を照射して得られる回折ピークを入手する第１のステップと、
前記回折ピークに基づいて面積平均コラム長及び体積平均コラム長を求める第２のステップと、
面積平均コラム長及び体積平均コラム長から結晶粒径の対数正規分布を求める第３のステップとを具備することを特徴とする金属層の結晶粒径及び粒径分布評価方法。
【請求項２】
前記金属層が銅、銅合金、アルミニウム、アルミニウム合金から選ばれた金属であることを特徴とする請求項１記載の金属層の結晶粒径及び粒径分布評価方法。
【請求項３】
多数個の領域に区分され、区分された領域が素子チップ領域及びモニターチップ領域となり、少なくとも前記素子チップ領域にはｐｎ接合が形成された半導体ウエハを準備する工程、
前記半導体ウエハの前記素子チップ領域上に絶縁膜と結晶組織を有し特定の面方位においてＸ線回折ピークを持つ金属からなる配線層を交互に成膜し、前記モニターチップ領域上に前記絶縁膜と前記金属層を必要数成膜する工程、
前記半導体ウエハの前記モニターチップ領域上に形成された前記金属層にＸ線を照射して得られるＸ線回折ピークから前記金属層の結晶粒径及び粒径分布を評価する工程を備え、
前記結晶粒径及び粒径分布を評価する工程が、前記金属層にＸ線を照射して回折ピークを入手する第１のステップと、前記回折ピークに基づいて面積平均コラム長及び体積平均コラム長を求める第２のステップと、前記面積平均コラム長及び前記体積平均コラム長から結晶粒径の対数正規分布を求める第３のステップから成ることを特徴とする半導体集積回路装置の製造方法。
【請求項４】
前記金属層がアルミニウム、銅又はそれらを主成分とする合金から選ばれた金属であることを特徴とする請求項３記載の半導体集積回路装置の製造方法。
【請求項５】
前記モニターチップ領域上に形成される前記金属層は前記素子チップ領域上に形成される前記金属層と同じ工程で形成され、前記モニターチップ領域の単位面積当たりの金属層の総質量が銅配線の場合は９×１０−６ｇ／ｃｍ２以上であり、アルミニウム配線の場合は３．６×１０−５ｇ／ｃｍ２以上であることを特徴とする請求項３又は４記載の半導体集積回路装置の製造方法。
【請求項６】
前記金属層は前記絶縁膜に形成された幅１００ｎｍ以下のトレンチに形成された配線層であることを特徴とする請求項３、４又は５記載の半導体集積回路装置の製造方法。
【請求項１】
結晶組織を有し特定の面方位においてＸ線に対して回折ピークを持つ金属層にＸ線を照射して得られる回折ピークを入手する第１のステップと、
前記回折ピークに基づいて面積平均コラム長及び体積平均コラム長を求める第２のステップと、
面積平均コラム長及び体積平均コラム長から結晶粒径の対数正規分布を求める第３のステップとを具備することを特徴とする金属層の結晶粒径及び粒径分布評価方法。
【請求項２】
前記金属層が銅、銅合金、アルミニウム、アルミニウム合金から選ばれた金属であることを特徴とする請求項１記載の金属層の結晶粒径及び粒径分布評価方法。
【請求項３】
多数個の領域に区分され、区分された領域が素子チップ領域及びモニターチップ領域となり、少なくとも前記素子チップ領域にはｐｎ接合が形成された半導体ウエハを準備する工程、
前記半導体ウエハの前記素子チップ領域上に絶縁膜と結晶組織を有し特定の面方位においてＸ線回折ピークを持つ金属からなる配線層を交互に成膜し、前記モニターチップ領域上に前記絶縁膜と前記金属層を必要数成膜する工程、
前記半導体ウエハの前記モニターチップ領域上に形成された前記金属層にＸ線を照射して得られるＸ線回折ピークから前記金属層の結晶粒径及び粒径分布を評価する工程を備え、
前記結晶粒径及び粒径分布を評価する工程が、前記金属層にＸ線を照射して回折ピークを入手する第１のステップと、前記回折ピークに基づいて面積平均コラム長及び体積平均コラム長を求める第２のステップと、前記面積平均コラム長及び前記体積平均コラム長から結晶粒径の対数正規分布を求める第３のステップから成ることを特徴とする半導体集積回路装置の製造方法。
【請求項４】
前記金属層がアルミニウム、銅又はそれらを主成分とする合金から選ばれた金属であることを特徴とする請求項３記載の半導体集積回路装置の製造方法。
【請求項５】
前記モニターチップ領域上に形成される前記金属層は前記素子チップ領域上に形成される前記金属層と同じ工程で形成され、前記モニターチップ領域の単位面積当たりの金属層の総質量が銅配線の場合は９×１０−６ｇ／ｃｍ２以上であり、アルミニウム配線の場合は３．６×１０−５ｇ／ｃｍ２以上であることを特徴とする請求項３又は４記載の半導体集積回路装置の製造方法。
【請求項６】
前記金属層は前記絶縁膜に形成された幅１００ｎｍ以下のトレンチに形成された配線層であることを特徴とする請求項３、４又は５記載の半導体集積回路装置の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【公開番号】特開２０１２−１６３３９２（Ｐ２０１２−１６３３９２Ａ）
【公開日】平成２４年８月３０日（２０１２．８．３０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−２２４１４（Ｐ２０１１−２２４１４）
【出願日】平成２３年２月４日（２０１１．２．４）
【新規性喪失の例外の表示】特許法第３０条第１項適用申請有り 平成２２年９月２６日 社団法人日本金属学会主催の「日本金属学会 ２０１０年秋期（第１４７回）大会」において文書をもって発表
【出願人】（５０４２０３５７２）国立大学法人茨城大学 (99)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年８月３０日（２０１２．８．３０）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年２月４日（２０１１．２．４）
【新規性喪失の例外の表示】特許法第３０条第１項適用申請有り 平成２２年９月２６日 社団法人日本金属学会主催の「日本金属学会 ２０１０年秋期（第１４７回）大会」において文書をもって発表
【出願人】（５０４２０３５７２）国立大学法人茨城大学 (99)
【Ｆターム（参考）】
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