気相成長装置
【課題】ＧａＮ系などの成長結晶層の膜厚均一性を向上させることができ、歩留まりが高い気相成長装置を提供する。
【解決手段】基板２１５を保持し、加熱および回転させるサセプタ２１６と、複数のチャネルを含み、基板の上面に沿って平行な方向に流れる材料ガス流を供給するノズル２１３と、複数のガス供給系統１８０と、該ガス供給系統のいずれの一系統にもガスの供給または停止を制御する開閉弁を有して材料ガスを前記複数のチャネルへ供給するマニホールド２１１と、開閉弁駆動制御部３００と、を含む気相成長装置において、開閉弁駆動制御部３００は、各ガス系統毎にガスを時間的に分割して、かつ、該ガスを時間的に途切れなく複数のチャネルの各々に対して分散して、供給することで複数のチャネルの各々の材料ガスの流れを連続的とするように開閉弁を駆動制御する。
【解決手段】基板２１５を保持し、加熱および回転させるサセプタ２１６と、複数のチャネルを含み、基板の上面に沿って平行な方向に流れる材料ガス流を供給するノズル２１３と、複数のガス供給系統１８０と、該ガス供給系統のいずれの一系統にもガスの供給または停止を制御する開閉弁を有して材料ガスを前記複数のチャネルへ供給するマニホールド２１１と、開閉弁駆動制御部３００と、を含む気相成長装置において、開閉弁駆動制御部３００は、各ガス系統毎にガスを時間的に分割して、かつ、該ガスを時間的に途切れなく複数のチャネルの各々に対して分散して、供給することで複数のチャネルの各々の材料ガスの流れを連続的とするように開閉弁を駆動制御する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体結晶のエピタキシャル成長を行う気相成長装置、特に２フローリアクタに関する。
【背景技術】
【０００２】
エピタキシャル成長（気相成長）を行う結晶成長装置は、その反応容器（リアクタ）内に導入された反応ガス（材料ガス）が、加熱された基板（ウエハ）上で熱分解反応して、化合物やその固溶体結晶となり、その時基板の結晶面方位を維持したまま同じ結晶面の単結晶層が該基板上に成長するようにした気相成長装置である。
【０００３】
気相成長反応装置のうち、２フローリアクタでは、ウエハ上の材料ガスの層流と押さえガス流の合成流で成膜ガス流が形成され、材料ガスは基板と平行に、かつ直上に流される。そして、押さえガス流は材料ガス流に垂直、または垂直から４０°程度まで傾けた角度で流される。その結果、材料ガスが基板に押し付けられるように流れる。この２つのガス流（フロー）構成により、例えば、ＧａＮ結晶成長において、材料ガスが基板上で高温１０００℃程度になり約４．５倍の体積膨張が起こっても、基板上で安定的な材料ガス流が保たれる。
【０００４】
図１は従来の２フローリアクタの排気可能な反応容器（図示せず）の内部構造を示す概略断面図である。同図において、２１３は材料ガスノズルであり、２１４は押さえガス噴出器であり、２１７は材料ガスを基板に水平に誘導するためのフロー補助板であり、２１６はサセプタであり、２１５は半導体の基板であり、２２０は遮熱板であり、２１９は加熱器であり、２１８は水冷ジャケットである。
【０００５】
２フローリアクタは、横形の成長炉として構成されたもので、反応容器は大気を遮断できる構造となっている。円盤状のＳｉＣコートグラファイトから成るサセプタ２１６が回転自在に配置され、このサセプタ２１６上に半導体基板２１５が載置される。基板２１５の中央部上方に押さえガス噴出器２１４が配置される。
【０００６】
材料ガスノズル２１３は、基板２１５の全面に沿って材料ガスの層流を、サセプタから離れて基板２１５の中心へ向けて水平に供給する。
【０００７】
押さえガス噴出器２１４は、材料ガスの層流をサセプタ２１６と基板２１５の全面に押さえる押さえガスを供給する。
【０００８】
サセプタ２１６は加熱器２１９により輻射加熱されており、該サセプタ２１６上にセットされた基板２１５にエピタキシャル成長による薄膜が形成される。
【０００９】
具体的には、材料ガスノズル２１３からの材料ガス流（フロー）としては、結晶成膜材料であるＴＭＧａ（トリメチルガリウム）、ＮＨ３（アンモニア）およびキャリアガスであるＨ２（水素）またはＮ２（窒素）の混合ガスを基板２１５の上面に平行に吹付ける。
【００１０】
押さえガス噴出器２１４からの押さえガス流（フロー）としては、基板２１５を覆う面積で、基板と垂直からやや斜めの角度θ（０°≦θ＜４０°）にＨ２、Ｎ２またはその混合ガスを吹付ける。
【００１１】
サセプタ２１６は、円盤形状をしており中心に回転軸を持ち、１０回／ｍｉｎ〜３０回／ｍｉｎで回転できる。またフロー補助板２１７は、サセプタに取り付けられており一緒に、回転する。また加熱器２１９は、サセプタ下面に取り付けられており、サセプタより若干大きくサセプタを均一な温度に加熱できる。
【００１２】
遮熱板２２０は、加熱器の外周に位置し、加熱器の輻射熱でノズル２１３が加熱されないように遮断する。なお、遮熱板２２０の外周に水冷ジャケット２１８が設けると更に断熱性は向上する。また、水冷ジャケット２１８の上端はフロー補助板２１７の直下まで延長されている。但し、フロー補助板２１７の回転を妨げないように僅かな隙間を設けてある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１３】
【特許文献１】特開２００３−１７３９８１
【特許文献２】特開２００９−２７２４９６
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
２フローリアクタを用いた例えば有機金属気相成長（ＭＯＣＶＤ）法によれば、図２に示すように、基板２１５上に沿ってガスを流した場合、材料ガスフローの速い流れの層と、この流れの層下の基板表面上に遅い流れの境界層（淀み層）が形成される。結晶成長において、材料ガス分子は速い流れの層から境界層へ供給され境界層で拡散して熱分解を伴って、基板上の結晶成長に至る。
【００１５】
材料ガスの濃度はノズル近くの上流部で高く、離れた下流部で消費された分だけ低くなる。よって、基板上のエピタキシャル層は、ノズル側前方の上流部の膜厚が厚く、ノズルから遠い後方の下流部の膜厚が薄くなる。即ち、境界層上を流れる材料ガス流中の材料ガス濃度によりエピタキシャル層の膜厚は左右される。そこで、基板を回転させて膜厚の均一化を図っている。しかし、基板の回転のみでは、基板中央部分と基板周辺部とで膜厚は均一とはならない。理由を以下に説明する。
【００１６】
基板表面に対して材料ガス流（フロー）を水平に流す様式の結晶成長装置においては、図２に示すように境界層（淀み層）のガス温度は、ノズルの近い側の上流から遠方の下流に向かって加熱される。その温度勾配は、フロー補助板２１７上で２００℃程度になり、サセプタ２１６周縁にて４００℃〜６００℃の高温に至り、更にサセプタ温度（基板温度）と同等になり飽和する。ここで、材料ガス（例えばＴＭＧａとＮＨ３）は４００℃〜４５０℃を境に熱分解を開始する。この材料ガスが熱分解を開始する温度の分布線を材料ガス分解熱等温度線と呼ぶことにする（なお、等温度線と省略する場合もある）。
【００１７】
ここで、図３のように円形基板を成長基板として用いる場合、基板の均熱性の作りやすさから、サセプタ２１６および加熱器２１９は円形に構成される。この場合の等温度線は、加熱器２１９の形状に沿った円弧状となる。
【００１８】
ここで、この場合の膜厚分布を検討する。例えば、材料ガス流路上のＧａＮ系結晶膜厚として、図４（Ａ）に示すようにノズル２１３からの材料ガス流路Ｆ１（基板２１５中心）、Ｆ２（基板２１５中心からの第１半径位置）、Ｆ３（基板２１５中心からの第１より遠い第２半径位置）を考える。ガス材料分解熱等温度線（ｃｐ１、ｃｐ２、ｃｐ３）によりガス材料分解が始まる。材料ガス層流において基板直径の両端へ行くほど（材料ガス流路Ｆ２、Ｆ３）、基板エリアの中心線ＣＬ上では等温度線と近くなる。このため、材料ガスが消費されていない分、両端側が厚く堆積される。したがって、回転の結果、基板中央よりも基板周辺部のほうが厚膜になる。具体的に、基板中心線ＣＬを通り流路Ｆ１、Ｆ２、Ｆ３との交点ＣＬ１、ＣＬ２、ＣＬ３の膜厚は図４（ｄ）のグラフに示すように、流路の基板両端側程厚くなる（ｔ（ＣＬ））。かかるＧａＮ層の凹状膜厚分布は中央部と周辺部で約１０％程度の差異となる場合がある。図４（ａ）（ｂ）（ｃ）のグラフは、基板が回転しない場合の材料ガス流路Ｆ１、Ｆ２、Ｆ３上の膜厚分布（ｔ（ｃｐ１）、ｔ（ｃｐ２）、ｔ（ｃｐ３））を示す。ノズル側の流路上流部の膜厚が厚く、下流部の膜厚が薄くなる。が、基板が回転する場合、上流側と下流側が回転毎に入替るので、基板の回転軸を中心とした円周上では、膜厚が平均化（ｔ（ＣＬ１）、ｔ（ＣＬ２）、ｔ（ＣＬ３））される。ところが、熱等温度線が円弧状になっている為に、材料ガス流路Ｆ１、Ｆ２、Ｆ３上の膜厚はこの順に厚くなる（ｔ（ＣＬ１）＜ｔ（ＣＬ２）＜ｔ（ＣＬ３））。結果、熱等温度線が円弧状の場合、基板回転しても膜厚均一にならず凹状になる（特許文献１、２、参照）。
【００１９】
特許文献１に開示の技術では、その膜厚均一化の解決策として基板の半分よりもノズルから遠い位置で第２のガスを噴射し原料ガスを希釈することで膜厚の分布を低減することを提案している。しかし、材料ガスノズルから噴き出した材料ガスフロー（層流）を乱し、良好な２次元結晶成長過程を阻害する。また、第２の噴射口から基板に吹き付けるガスで、基板表面温度が回転周期で不均一化し、結晶性が低下する問題がある。
【００２０】
特許文献２に開示の技術では、基板上の成長膜厚がその中央が凹になる問題を解決するため、複数のノズルからの複数の材料ガスの流量を成長中に変更制御（成長中に動的変化）する方法を提案している。しかし、材料ガスの流量を変化させる方法は基板表面温度が時間的に変化するために結晶性が低下する問題がある。さらに、特許文献２開示の方法は、早い材料ガス流部分と遅い材料ガス流部分で材料供給速度を変えて成長速度差を付けノズルからの材料ガス流を変更制御するので、単一材料ガスから結晶成長する場合には適用できるが、化合物半導体の成長には不向きである。化合物結晶成長においてはガスフローの速い部分と遅い部分では、結晶性の不均一化が起こる。この不均一化が原因となり組成の不均一化や不純物濃度の不均一化も発生する。
【００２１】
またさらに、特許文献２開示先行文献の方法はガス材料のみを使用する方法なので、ガス供給源において、流量調整器のみでガス材料の供給量変更が可能である（ＣＶＤ法）。即ち流量調整器の１次側の圧力管理は流量調整器の動作差圧が確保できれば良い程度である。しかし、バブリングによるガス化工程を要するＭＯＣＶＤ法では、分流装置の１次側圧力変動が有機金属材料のバブリング安定性を損ない、供給量が不安定になる問題がある。
【００２２】
そこで、本発明は、エピタキシャル成長に必要とするガスフローに基づいた、途切れない制御など成長原理に鑑み、ＧａＮ層の凹状膜厚分布は中央部と周辺部で結晶成長層の膜厚均一性を向上させることができ、歩留まりが高い気相成長装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２３】
本発明の気相成長装置は、基板を保持し、かつ、基板を加熱および回転させるサセプタと、複数のチャネルを含み、かつ、基板の上面に沿って基板の上面に平行な方向に流れる材料ガス流を供給するノズルと、複数の材料ガスのガス供給部からノズルへ材料ガスを供給する複数のガス供給系統と、複数のガス供給系統とノズルの間に設けられ、かつ、複数のガス供給系統のいずれの一系統も、複数のチャネルの各々との間に材料ガスの供給または停止を制御する開閉弁を有し、材料ガスを複数のチャネルへ供給するマニホールドと、開閉弁を駆動制御する開閉弁制御部と、を含み、開閉弁制御部は、複数のガス供給系統の各々毎に材料ガスを時間的に分割し、分割された材料ガスを時間的に途切れなく複数のチャネルの各々に対して供給することで複数のチャネルの各々の材料ガスの流れを連続的とし、かつ、複数のチャネルの各々の材料ガスの濃度を設定するように開閉弁を駆動制御すること、を特徴とする。かかる構成によれば、基板上の材料ガス流速を一定に保ちつつガス濃度を変えることができる。すなわち、基板成長面内のガス流速が変化しないので、結晶性の不均一化を発生させない。このマニホールドは、動作差圧を必要としない電磁式の開閉弁を用い、シークエンスで常に何れかの開閉弁が開くように制御しているので、ガス供給系統の圧力変動がなく、安定した有機金属材料のバブリングが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】従来の２フローリアクタの内部構造を示す概略断面図である。
【図２】従来の２フローリアクタにおけるサセプタおよび基板の概略断面図である。
【図３】従来の２フローリアクタのサセプタとノズルの関係を示す概略上面図である。
【図４】従来の２フローリアクタにおけるサセプタおよび基板上の熱等温度線と膜厚分布を説明するための図である。
【図５】本発明による本実施形態の２フローリアクタの概略構成を示す構成図である。
【図６】本発明による本実施形態の２フローリアクタにおけるノズルチャネルとマニホールドの構造を説明するための構成図である。
【図７】本発明による本実施形態の２フローリアクタにおけるノズルチャネルを説明する概略断面図である。
【図８】本発明による本実施形態の２フローリアクタにおける開閉弁制御部の制御下でのマニホールドの開閉弁制御シークエンスを示すタイミングチャートである。
【図９】本発明による本実施形態の２フローリアクタにおける開閉弁制御部の制御下でのマニホールドの開閉弁制御シークエンスを示すタイミングチャートである。
【図１０】本発明による本実施形態の２フローリアクタにおける開閉弁制御部の制御下でのマニホールドの開閉弁制御シークエンスを示すタイミングチャートである。
【図１１】本発明による本実施形態の２フローリアクタにおける開閉弁制御部の制御下でのマニホールドの開閉弁制御シークエンスを示すタイミングチャートである。
【図１２】本発明による本実施形態の２フローリアクタにおける開閉弁制御部の制御下でのマニホールドの開閉弁制御シークエンスを示すタイミングチャートである。
【図１３】本発明による本実施形態の２フローリアクタにおける開閉弁制御部の制御下でのマニホールドの開閉弁制御シークエンスを示すタイミングチャートである。
【図１４】本発明による実施形態の２フローリアクタにおけるサセプタおよび基板上の熱等温度線と膜厚分布を説明するための図である。
【図１５】本発明による本実施形態の変形例の２フローリアクタにおけるノズルチャネルとマニホールドの構造を説明するための構成図である。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
以下に、本発明による一実施形態の装置について、図面を用いて説明する。
【００２６】
図５は、本実施形態の２フローリアクタの概略を示す構成図を示す。２フローリアクタ装置は、図に示すように、主に、ガス供給部１８０、リアクタ部１９０、並びにガス供給部１８０およびリアクタ部１９０特にノズル２１３の間に挿設されたマニホールド２１１で構成されている。
【００２７】
（ガス供給部１８０）
図５に示すように、ガス供給部１８０は、結晶成長材料ガスである有機金属化合物を気化する機能と、気化した有機金属ガスと水素化物ガス等の流量を制御しリアクタ部１９０へ供給する機能を有する。リアクタ部１９０へのガス供給系統は主に、有機金属材料ガス供給系統１８１、第１水素化物ガス供給系統１８２、第２水素化物ガス供給系統１８３、押さえガス供給系統１８４の４系統で構成される。
【００２８】
ガス供給部１８０は、窒素ガス（Ｎ２）供給源１１と、水素ガス（Ｈ２）供給源１２と、ＴＭＧａ（トリメチルガリウム）供給源１３と、ＴＭＡｌ（トリメチルアルミニウム）供給源１４と、Ｃｐ２Ｍｇ（シクロペンタジエニルマグネシウム）供給源１５と、ＴＥＧａ（トリエチルガリウム）供給源１６と、ＴＭＩｎ（トリメチルインジウム）供給源１７と、第１アンモニアガス（ＮＨ３）供給源１８と、第２アンモニアガス（ＮＨ３）供給源１９と、シランガス（ＳｉＨ４）供給源２０と、を含む。
【００２９】
水素ガス供給源１２はバブリング用としてＴＭＧａ供給源１３とＴＭＡｌ供給源１４とＣｐ２Ｍｇ供給源１５へ接続されている。窒素ガス供給源１１はバブリング用としてＴＥＧａ供給源１６とＴＭＩｎ供給源１７へ接続されている。水素ガス供給源１２は、圧力調整弁２２２を介して排気ポンプ２２３が接続されているベント系統へ流量調整器２００を介して接続されている。かかるベント系統には、ＴＭＧａ供給源１３とＴＭＡｌ供給源１４とＣｐ２Ｍｇ供給源１５とＴＥＧａ供給源１６とＴＭＩｎ供給源１７と第１アンモニアガス供給源１８と第２アンモニアガス供給源１９とシランガス供給源２０とが、それぞれガス供給弁２０３ａ、２０４ａ、２０５ａ、２０６ａ、２０７ａ、２０８ａ、２０９ａ、２１０ａを介して接続されている。
【００３０】
有機金属材料ガス供給系統１８１には、ＴＭＧａ供給源１３とＴＭＡｌ供給源１４とＣｐ２Ｍｇ供給源１５とＴＥＧａ供給源１６とＴＭＩｎ供給源１７がそれぞれガス供給弁２０３ｂ、２０４ｂ、２０５ｂ、２０６ｂ、２０７ｂを介して接続されている。窒素ガス供給源１１は、流量調整器２０１ａおよび供給弁２０２ａを介して有機金属材料ガス供給系統１８１へ接続されている。水素ガス供給源１２も、流量調整器２０１ｂおよび供給弁２０２ｂを介して有機金属材料ガス供給系統１８１へ接続されている。
【００３１】
第１水素化物ガス供給系統１８２には、第１アンモニアガス供給源１８とシランガス供給源２０がそれぞれガス供給弁２０８ｂ、２１０ｂを介して接続されている。窒素ガス供給源１１は、流量調整器２０１ｃおよび供給弁２０２ｃを介して第１水素化物ガス供給系統１８２へ接続されている。水素ガス供給源１２も、流量調整器２０１ｄおよび供給弁２０２ｄを介して第１水素化物ガス供給系統１８２へ接続されている。
【００３２】
第２水素化物ガス供給系統１８３には、第２アンモニアガス供給源１９とシランガス供給源２０がそれぞれガス供給弁２０９ｂ、２１０ｃを介して接続されている。窒素ガス供給源１１は、流量調整器２０１ｅおよび供給弁２０２ｅを介して第２水素化物ガス供給系統１８３へ接続されている。水素ガス供給源１２も、流量調整器２０１fおよび供給弁２０２fを介して第２水素化物ガス供給系統１８３へ接続されている。
【００３３】
本実施形態においては、有機金属材料ガス供給系統１８１、第１水素化物ガス供給系統１８２、第２水素化物ガス供給系統１８３は、材料ガスを含む流量を等価に制御または調整する。例えば、材料ガス総流量が１０Ｌ／ｍｉｎならば、３．３３Ｌ／ｍｉｎ、３．３３Ｌ／ｍｉｎ、３．３３Ｌ／ｍｉｎに制御または調整する。これは、ノズル２１３の各チャネルからの噴出流量を一定に保つためである。
【００３４】
押さえガス供給系統１８４には、窒素ガス供給源１１が、流量調整器２０１ｇおよび供給弁２０２ｇを介して接続され、水素ガス供給源１２も、流量調整器２０１ｈおよび供給弁２０２ｈを介して接続されている。
【００３５】
（リアクタ部１９０）
図５に示すように、リアクタ部は、主に、窒素ガス供給源１１に接続されている反応容器２１２内に配置された、主に、複数のチャネルからなるノズル２１３、押さえガス噴出器２１４、基板２１５、サセプタ２１６、フロー補助板２１７、水冷ジャケット２１８、加熱器２１９、遮熱板２２０で構成される。反応容器２１２には、排気口２２４が設けられ、圧力調整弁２２２を介して排気ポンプ２２３が接続されている。
【００３６】
リアクタ部１９０は、ガス供給部１８０から送気された材料ガスを基に、単結晶基板上に半導体単結晶を成長させる機能を有する。有機金属材料ガス供給系統１８１と第１水素化物ガス供給系統１８２と第２水素化物ガス供給系統１８３は、マニホールド２１１で合流し、ノズル２１３へ接続されている。押さえガス供給系統１８４はガス噴出器２１４へ接続されている。
【００３７】
第１のガス流（フロー）としてノズル２１３のチャネルより、例えば、結晶成膜材料であるＴＭＧａ（トリメチルガリウム）、ＮＨ３（アンモニア）およびキャリアガスであるＨ２（水素）またはＮ２（窒素）の混合ガスを基板２１５の上面に平行に吹付ける。
【００３８】
第２のガス流（フロー）として押さえガス噴出器２１４より、基板２１５を覆う面積で、基板と垂直からやや斜め（０°≦θ＜４０°）にＨ２、Ｎ２またはその混合ガスを吹付ける。
【００３９】
円形サセプタ２１５は、その中心の回転軸が基板回転装置２２１に接続され、１０〜３０回／ｍｉｎで回転される。また、フロー補助板２１７は、サセプタに組み合わせれており一緒に回転する。また加熱器２１９は、サセプタ下面に取り付けられており、サセプタより若干大きくサセプタを均一な温度に加熱する。加熱器２１９が加熱する範囲の形状は円形となる。
【００４０】
（マニホールド２１１）
マニホールド２１１は、図５に示すように、ガス供給部１８０とノズル２１３の間に設置されている。
【００４１】
図６に示すように、マニホールド２１１は、流入側３系統（有機金属材料ガス供給系統１８１、第１水素化物ガス供給系統１８２、第２水素化物ガス供給系統１８３）と送気側３系統の接続ラインｎ１ｎ６、ｎ２ｎ５、ｎ３ｎ４を備え、流入側３系統からのガスを複数の開閉弁の開閉で送気側３系統に分割できる配管および開閉弁の構成になっている。すなわち、有機金属材料ガス供給系統１８１と第１水素化物ガス供給系統１８２と第２水素化物ガス供給系統１８３は、それぞれ独立に開閉弁Ｖａ１、開閉弁Ｖｂ１、開閉弁Ｖｃ１を介して接続ラインｎ１ｎ６へ合流されている。また、有機金属材料ガス供給系統１８１と第１水素化物ガス供給系統１８２と第２水素化物ガス供給系統１８３は、それぞれ独立に開閉弁Ｖａ２、開閉弁Ｖｂ２、開閉弁Ｖｃ２を介して接続ラインｎ２ｎ５へ合流されている。さらに、有機金属材料ガス供給系統１８１と第１水素化物ガス供給系統１８２と第２水素化物ガス供給系統１８３は、それぞれ独立に開閉弁Ｖａ３、開閉弁Ｖｂ３、開閉弁Ｖｃ３を介して接続ラインｎ３ｎ４へ合流されている。
【００４２】
かかる開閉弁としては、電磁式の高速開閉が可能なタイプを用いる。開閉弁の開閉速度は、制御周期を考えると０．１秒から０．０５秒程度が良く、０．０１秒なら制御周期を短くできるので更に良い。また、この開閉弁は分割分流が目的なので完全密閉できる必要はない。
【００４３】
このように、マニホールド２１１は、流入側３系統の各々に対して独立して送気側３系統を介してノズル２１３のチャネルの各々への材料ガスの供給または停止を制御する開閉弁の３群を含み、開閉弁の制御により、材料ガスをノズル２１３のチャネルへ供給する。
【００４４】
本実施形態の装置は、開閉弁制御用の例えばマイクロコンピュータからなる開閉弁制御部３００を備え、開閉弁制御部３００は開閉弁Ｖａ１、Ｖｂ１、Ｖｃ１、Ｖａ２、Ｖｂ２、Ｖｃ２、Ｖａ３、Ｖｂ３、Ｖｃ３を開閉弁制御シークエンスに基づいて駆動制御して、有機金属材料ガス供給系統１８１と第１水素化物ガス供給系統１８２と第２水素化物ガス供給系統１８３の各々毎に材料ガスフローを時間的に分割し、分割された材料ガスフローをノズル２１３へ時間的に途切れのなく合流させ複数のチャネルの各々へ連続的に供給して複数のチャネルの各々の材料ガスの濃度を設定する。
【００４５】
（ノズル２１３）
ノズル２１３は、図６に示すように、６個のチャネルｎ１、ｎ２、ｎ３、ｎ４、ｎ５、ｎ６に分割されており、接続ラインｎ１ｎ６、ｎ２ｎ５、ｎ３ｎ４側の根元でチャネルｎ３とｎ４、ｎ２とｎ５、ｎ１とｎ６が結合されている。複数のチャネルｎ１、ｎ２、ｎ３、ｎ４、ｎ５、ｎ６は、噴出する材料ガスの層流が、基板２１５の中心へ向けた材料ガス流に対して対称に分割された材料ガス流となるように、基板２１５に平行に並設されている。すなわち、外側のチャネルｎ１とｎ６は中央のチャネルｎ３とｎ４（両者仕切りを除去してもよい）に関して対称であり、内側のチャネルｎ２とｎ５も中央のチャネルｎ３とｎ４に関して対称である。このように、６つのチャネルに分割したものを、中央部のチャネルから外側へ配置された順に２つのチャネルをそれぞれ１つに合流され、それぞれチャネルｎ１とｎ６、ｎ２とｎ５、ｎ３とｎ４を、マニホールドの３つの流入系統の接続ラインｎ１ｎ６、ｎ２ｎ５、ｎ３ｎ４へ結合した構造とすることができる。
【００４６】
本実施形態においては、例えば、ノズル幅は８０ｍｍであり、各チャネル幅は１３．３ｍｍとした。チャネル長は、電子式開閉弁の応答性が遅い場合は長くし、速い場合は短くできる。また、分割パターン（後述）の１周期時間が長い場合は長くする必要があり、短い場合は短くできる。即ち、有機金属材料ガス供給系統１８１、第１水素化物ガス供給系統１８２、第２水素化物ガス供給系統１８３の材料ガスの時間間隔幅が長い場合いは混合にチャネル長が長い必要があり、短い場合は混合に必要なチャネル長は短くても良い。本実施形態においては、開閉弁の応答速度０．０５秒、最大周期０．４５秒とし、かつチャネル長を２００ｍｍとした。なお、後述する開閉弁制御シークエンスにおける「パターン内分散化シークエンス」や、「パターン統合散在化シークエンス」を用いる場合はチャネル長が１００ｍｍ程度で十分である。
【００４７】
チャネルｎ１、ｎ２、ｎ３、ｎ４、ｎ５、ｎ６の各々の流路内には、内部を流れる材料ガスを滞留せしめ混合する構造物を設けることが好ましい。たとえば、図７に示すように、かかる滞留構造物は、チャネル流路内の材料ガス上流に向け凸である円弧壁部を有するポケット状構造の滞留素子２５１や、円柱状の分流素子２５２とすることができる。
【００４８】
マニホールド２１１からノズル２１３へ送気されてきたガスは、分流素子２５２により２方向に分割される、更に有機金属材料ガス供給系統１８１、第１水素化物ガス供給系統１８２、第２水素化物ガス供給系統１８３から交互に流入する分割されたガスフローは、滞留素子２５１により時間的に空間的に均一なガスに混合される。分流素子２５２にはドットによるベクトル散乱方式を用い、滞留素子２５１にはガスフロー下流側に開いた円弧状の素子を用いた。なお、時間的に空間的に均一なガスに混合される効果は、分流素子２５２と滞留素子２５１の明確な機能的境はなく双方の相互作用によるところが大きい。
【００４９】
さらに、かかる滞留構造物は、マニホールド２１１の３系統の接続ラインｎ１ｎ６、ｎ２ｎ５、ｎ３ｎ４の各々の流路内壁にも同様に設けることも好ましい。下流のノズル２１３のチャネル内のガスフローの整流に貢献するからである。
【００５０】
（開閉弁制御シークエンス）
開閉弁制御部３００が開閉弁Ｖａ１、Ｖｂ１、Ｖｃ１、Ｖａ２、Ｖｂ２、Ｖｃ２、Ｖａ３、Ｖｂ３、Ｖｃ３を制御するために実行する開閉弁制御シークエンスを、図８のタイミングチャートを用いて説明する。なお、開閉弁制御シークエンスにおいて、最小開閉時間（開状態時間または閉状態時間の単位期間）＝０．０５秒、分割パターンの１周期＝０．４５秒としてある。最小開閉時間は０．０１秒〜０．０５秒を使用できる。
【００５１】
本発明の装置における開閉弁制御部３００が実行する開閉弁制御シークエンスは、常に、マニホールド２１１に流入するガスの流れに途切れを与えず、かつ送気ガスに途切れを与えないように、開閉弁の３群の各々において少なくとも１つの開閉弁は開状態となっている開閉弁用の開閉パターンの組み合わせからなる。有機金属材料ガス供給系統１８１、第１水素化物ガス供給系統１８２、第２水素化物ガス供給系統１８３の材料ガスは、開閉弁Ｖａ１、Ｖｂ１、Ｖｃ１、Ｖａ２、Ｖｂ２、Ｖｃ２、Ｖａ３、Ｖｂ３、Ｖｃ３の開閉弁制御シークエンスにより、各ノズルチャネルに途切れることなく分割されて供給される。
【００５２】
例えば、開閉弁の開状態の期間をＴ（）として表すと、図８に示すように、開閉弁制御部３００の制御の下で、有機金属材料ガス供給系統１８１ガスは、開閉弁Ｖａ３よりＴ（Ａ１）、開閉弁Ｖａ２よりＴ（Ａ２）、開閉弁Ｖａ１よりＴ（Ａ３）だけ各チャネルに供給する。よって、タイミングチャートでの開閉パターンからなる分割パターンａ（ａ分割パターン）に示されるように、有機金属材料ガス供給系統１８１の流入ガスは、Ｔ（Ａ１）→Ｔ（Ａ２）→Ｔ（Ａ３）の順に、チャネルｎ３，ｎ４→ｎ２，ｎ５→ｎ１，ｎ６へ供給するのでガス流入の途切れがない。また、送気側チャネルｎ３，ｎ４（接続ラインｎ３ｎ４）について見れば、Ｔ（Ａ１）→Ｔ（Ｃ２）→Ｔ（Ｂ３）の順に有機金属材料ガス供給系統１８１と第１水素化物ガス供給系統１８２と第２水素化物ガス供給系統１８３のガスが順に途切れなく流れ、マニホールド２１１から送気される。チャネルｎ１，ｎ６（接続ラインｎ１ｎ６）とチャネルｎ２，ｎ５（接続ラインｎ２ｎ５）についても同様に途切れることなくマニホールド２１１から送気される。
【００５３】
結果、流入側、送気側ともにガス流に途切れなく流れると同時に、ガスの分割が可能になる。送気側のガスの途切れは、基板に供給される材料ガス流の乱れを誘発し、単結晶層の結晶性の低下を初め、膜厚分布を発生させることになるが、本実施形態では、それらが発生せず、材料ガス流量を全く変えずに材料ガス濃度を変えるシステムであるので、マニホールド２１１の流入側および送気側ともにガス流の連続性が保たれる。
【００５４】
また、本実施形態の装置において、ノズルのチャネルに供給するガス濃度は、制御される開閉弁のｏｎ（開状態）、ｏｆｆ（閉状態）の時間比率を変えることで可能となる。すなわち、有機金属材料ガス供給系統１８１の開閉弁の開時間と第１水素化物ガス供給系統１８２の開閉弁の開時間と第２水素化物ガス供給系統１８３の開閉弁の開時間との比率（時分割比）を変えてガスフロー濃度を設定制御するのである。パターン周期は、開閉弁の最小開閉時間とガスフローの時分割比により決まる。例えば開閉弁の最小開閉時間が０．０５秒の場合、時分割比が３：３：３ならば周期は０．４５秒になる。また、時分割比が４：３：２ならば周期は最小０．４５秒になる。よって、開閉弁制御部３００は、マニホールドの開閉弁の所定の開閉パターンを一定の周期時間内で繰り返して、複数のチャネルの各々の材料ガスの濃度を設定する。
【００５５】
本実施形態の装置において、図８に示す開閉弁制御シークエンスで結晶成長したＧａＮ層の膜厚結果は、基板中央で５％の凸状分布となった（比較例１、参照）。
【００５６】
すなわち、図８に示すａ分割パターンＴ（Ａ１）→Ｔ（Ａ２）→Ｔ（Ａ３）では分割比が４：３：２となっており、基板中央のチャネルｎ３，ｎ４の開期間が最も長く、基板外側のチャネルｎ１，ｎ６の開期間が最も短く、基板内側のチャネルｎ２，ｎ４の開期間が中庸であるので、材料ガス濃度は、基板中央フローが最も濃く、基板外側のフローが最も薄く、基板内側では中濃度となる事になり、基板中央でＧａＮ層膜厚の５％の凸状分布の原因であることが分かる。よって、図８の開閉弁制御シークエンス場合、時分割比４：３：２の不等長時間制御なのでａａａ（凸凸凸）パターンと呼ぶことにする。
【００５７】
つぎに、他の例として、不等長時間制御でない例えば等長時間制御も、図９に示す開閉弁制御シークエンスが本実施形態の装置において実行可能である。この場合では図９に示す分割パターンｂ（ｂ分割パターン）のＴ（Ａ１）→Ｔ（Ａ２）→Ｔ（Ａ３）の順では時分割比が３：３：３となっており、全チャネルの開期間で等価であり、材料ガスフロー濃度も基板上で一様となり、従来の結晶成長と変わらない。図９の開閉弁制御シークエンスは、従来と同じく均等なガス濃度で材料ガスを、本実施形態の方法で再現したものとなり、実際、結晶成長したＧａＮ層の膜厚分布は基板中央で１０％の凹状分布となる（比較例２、参照）。よって、図９の開閉弁制御シークエンス場合、時分割比３：３：３の等長時間制御なので、ｂｂｂ（凹凹凹）パターンと呼ぶことにする。
【００５８】
図８に示すａ分割パターンと図９に示すｂ分割パターンを混在させた開閉弁制御シークエンスを実行すれば、異なる分割比を組み合わすことで結晶膜厚の均一化が可能となることが分かる。例えば、図９の３：３：３の割合の場合に膜厚分布が１０％の差異を有する凹状になり、図８の４：３：２の割合の場合に膜厚分布が５％の差異を有する凸状になる場合は、３：３：３の比を総成長時間の１／３とし４：３：２の比を総成長時間の２／３とすれば膜厚分布は均一化される。
【００５９】
さらに、例えば、図１０に示す開閉弁制御シークエンスでは不等時間制御と等長時間制御を混在させている。このパターンは、基板中央凸状となるａ分割パターンを２回に、凹状となるｂ分割パターンを１回の比率で実施したａａｂ（凸凸凹）シークエンスである。繰返しパターンがａ×２＋ｂ×１となるので、膜厚が（＋５％）×２／３＋（−１０％）×１／３＝０％となり、ＧａＮ層の膜厚分布は補正され均一化される。図８に示すａ分割パターンと図９に示すｂ分割パターンを混在させたパターン（パターン混在シークエンスと呼ぶことにする）により結晶膜厚の均一化が可能となるのである。よって、かかるパターン混在シークエンスにはａａｂ（凸凸凹）の他、ａｂａ（凸凹凸）、ｂａａ（凹凸凸）などがある。
【００６０】
（パターン内分散化シークエンス）
時分割した材料ガスフローを時間混合して供給する本実施形態は、材料ガスをノズル内に滞留させて、材料ガスフローを空間的に均一に混合させている。しかし、シークエンス周期が長くなると、混合性が低下し、結果、成長結晶の膜質が低下する。そこで、分割パターンを開閉弁の最小開閉時間まで時間軸上で細分化し、パターン内で分散化することで、ノズルへ供給されるガス種の時間間隔を短くするのである。これにより、材料ガスの混合性は向上し、ガス濃度をさらに均一化できる。すなわち、マニホールド２１１の開閉弁の開閉パターンが、開閉器の開閉最小時間単位で一定の周期時間内で、細分化されているのである。
【００６１】
例えば、図１０に示すパターン混在シークエンスａａｂ（凸凸凹）のｂ分割パターンのｂ部を最小開閉時間を分散化したものが、図１１に示す開閉弁制御シークエンスである。図１１のようなシークエンスをパターン内分散化シークエンスと呼ぶことにするが、その一例が図１１ということである。このパターン混在シークエンスにより、ａａｂ分割パターンにおけるｂ部の材料ガスフローの時間分割幅が細かくなり、材料ガスのノズルでの混合性が向上する。
【００６２】
また、図１２に示すマニホールド２１１の開閉弁制御シークエンスは、図１０に示すパターン混在シークエンスａａｂ（凸凸凹）のｂ分割パターンのｂ部とａ分割パターンのａ部をそれぞれ最小開閉時間を分散化したパターン（パターン内分散化シークエンスの一例）となっている。これで、ａａｂ分割パターンのｂ部同様にａ部も材料ガスフローの時間分割幅が細かくなり、材料ガスのノズルでの混合性が向上する。ａ部の最小開閉時間のパターンは、ｂ部の「３」が「１」に置き換わったパターンであることが解る。図１２に示すパターン内分散化シークエンスにより、材料ガスの時間分割幅は、最大０．１０秒（２単位期間）まで短縮できる。
【００６３】
さらに、図１３に示すマニホールド２１１の開閉弁制御シークエンスは概略は上記ａａｂ（凸凸凹）パターンであるが、各分割パターン部分は細分化と分散化と散在化とがなされたパターン（パターン統合散在化シークエンスの一例）となっている。
【００６４】
すなわち、全体の散在化がなされ、ａａｂ分割パターンを１周期と考え、ａ部の最小開閉時間を散在化したのである。これにより、材料ガスの時間分割幅は０．０５秒（１単位期間）まで短縮される（最小開閉時間と等しい）。このパターン統合散在化シークエンスにて、材料ガスのノズル部での混合性は最も向上する。すなわち、マニホールド２１１の開閉弁の開閉パターンが、開閉器の開閉最小時間単位で一定の周期時間内で、散在化されているのである。
【００６５】
このように、シークエンスパターンを統合し、開閉弁の最小開閉時間まで細分化したパターン区画を散在させることで、ノズルへ供給されるガス種の時間間隔は開閉弁の最小開閉時間まで短くできる。これにより材料ガスの混合性は一段と向上し、ガス濃度を均一化できる。
【００６６】
（材料ガス分解熱等温度線）
本発明によれば、ノズルの中央チャネル（ｎ３とｎ４）からの材料ガスフローの濃度を濃くし、次の中間チャネル（ｎ２とｎ４）からの材料ガスフローの濃度を少し薄くし、外端チャネル（ｎ１とｎ６）を薄くすることで基板上に流れる材料ガス濃度をフロー中心からフロー端にかけて薄くできる。
【００６７】
マニホールド２１１とノズル２１３のチャネル等の効果により、流路Ｆ１、Ｆ２、Ｆ３に掛けてガス濃度が薄くすると、図１４（Ａ）に示すように、材料ガス分解熱等温度線が基板２１５に沿って屈曲していても、基板外縁と材料ガス流路Ｆ１、Ｆ２、Ｆ３が交差する地点ｗｔ１、ｗｔ２、ｗｔ３からの成長膜厚を薄くすることができる。すなわち、材料ガス流路Ｆ１、Ｆ２、Ｆ３の基板上エピタキシャル膜の膜厚は、基板回転しない場合、それぞれグラフ図１４（ａ）、（ｂ）、（ｃ）に示すように、全ての流路上で同じ傾斜であるが、材料ガス流路Ｆ２、Ｆ３上の膜厚はガス濃度を制御しない場合（傾斜破線）と比較して減少することになる。そのため基板回転時には交点ＣＬ１、ＣＬ２、ＣＬ３の膜厚は全て等しくなる（ｔ（ＣＬ１）＝ｔ（ＣＬ２）＝ｔ（ＣＬ３）＝ｔ（ＣＬ））。なお、図において、本実施形態の場合と従来との場合での基板中心線ＣＬ上の膜厚の変化を白丸と黒丸で示してある。
【００６８】
結果、ＣＬ１、ＣＬ２、ＣＬ３地点上の膜厚は等価にできるので、基板回転した場合に均一化された成長膜厚が得られることになる。
【００６９】
（変形例）
図１５に本発明の気相成長装置の変形例、特にノズルの変形例を示す。この変形例はノズル以外、図６に示す構成と同一である。
【００７０】
図１５に示すように、マニホールド２１１を介して流入側３系統（有機金属材料ガス供給系統１８１、第１水素化物ガス供給系統１８２、第２水素化物ガス供給系統１８３）に接続されたノズル２１３の噴出口には、そのノズル長Ｌに対して１／４・Ｌ〜１／３・Ｌの長さＬｎでチャネル間仕切り板の存在しない筒部２１３ｎが設けられている。ノズル２１３のチャネル間仕切り板をノズル開口端から奥部にて終端させるとチャネル間の材料ガスが筒部２１３ｎで相互に混合し、隣り合うガス流の間における材料ガスの濃度分布がブロードになる。これによって、膜厚均一性を更に向上させることができる。
【実施例１】
【００７１】
上記実施形態の２フローリアクタ装置によりＧａＮ結晶を成長させた。
【００７２】
（基板）
成長用の基板には、２インチφのｃ面サファイア単結晶基板、厚みｔ＝０．４３ｍｍ、面方位が＜１０−１０＞方向へ０．０５°傾いた０．０５°オフ基板、いわゆる（０００１）０．０５°off to＜１０−１０＞基板を用いた。
【００７３】
（成長）
ここでは、材料ガスフローの開閉弁制御シークエンスは、図１０に示す「パターン混在シークエンス」を用いた。
【００７４】
基板熱処理として、ノズルからＨ２（水素）を１０Ｌ／ｍｉｎ流し、押さえガスとしてＨ２（水素）＋Ｎ２（窒素）を１：１の混合比で３９Ｌ／ｍｉｎ流し、１０００℃で１０分熱処理した。なお、ここでは、有機金属材料ガス供給系統１８１において材料ガスは１０／３（Ｌ／ｍｉｎ）、第１水素化物ガス供給系統１８２において材料ガスは１０／３（Ｌ／ｍｉｎ）、第２水素化物ガス供給系統１８３において材料ガスは１０／３（Ｌ／ｍｉｎ）とした。
【００７５】
緩衝層の形成として、ノズルからＴＭＧａ（トリメチルガリウム）を２０μｍｏｌ／ｍｉｎ、ＮＨ３（アンモニア）２Ｌ／ｍｉｎ、そして総量が１０Ｌ／ｍｉｎになるようにＨ２（水素）を加えて流した。押さえガスにはＨ２（水素）＋Ｎ２（窒素）を１：１の混合比で３０Ｌ／ｍｉｎ流し、成長温度約５５０℃で１０分成長し、低温ＧａＮ層を成長した。なお、ここでは、有機金属材料ガス供給系統１８１において材料ガスは１０／３（Ｌ／ｍｉｎ）、第１水素化物ガス供給系統１８２において材料ガスは１０／３（Ｌ／ｍｉｎ）、第２水素化物ガス供給系統１８３において材料ガスは１０／３（Ｌ／ｍｉｎ）とし、有機金属材料を有機金属材料ガス供給系統１８１より供給し、アンモニアは第１水素化物ガス供給系統１８２と第２水素化物ガス供給系統１８３にて等分して供給した。
【００７６】
緩衝層の熱処理として、ノズルからＨ２（水素）を１０Ｌ／ｍｉｎ流し、押さえガスとしてＨ２（水素）＋Ｎ２（窒素）を１：１の混合比で３０Ｌ／ｍｉｎ流し、１０５０℃で１０分熱処理し低温ＧａＮ層を熱処理した。なお、ここでは、有機金属材料ガス供給系統１８１において材料ガスは１０／３（Ｌ／ｍｉｎ）、第１水素化物ガス供給系統１８２において材料ガスは１０／３（Ｌ／ｍｉｎ）、第２水素化物ガス供給系統１８３において材料ガスは１０／３（Ｌ／ｍｉｎ）とした。
【００７７】
高温ＧａＮ層の形成処理として、次に、ノズルよりＴＭＧａ（トリメチルガリウム）を４０μｍｏｌ／ｍｉｎとＮＨ３（アンモニア）４Ｌ／ｍｉｎ、総量が１０Ｌ／ｍｉｎになるようにＨ２（水素）を加えて流した。押さえガスにはＨ２（水素）＋Ｎ２（窒素）を１：１の混合比で３０Ｌ／ｍｉｎ流した。成長温度約１０５０℃で２時間成長し、膜厚約６．５μｍのＧａＮ層を形成した。なお、ここでは、有機金属材料ガス供給系統１８１において材料ガスは１０／３（Ｌ／ｍｉｎ）、第１水素化物ガス供給系統１８２において材料ガスは１０／３（Ｌ／ｍｉｎ）、第２水素化物ガス供給系統１８３において材料ガスは１０／３（Ｌ／ｍｉｎ）とし、有機金属材料を有機金属材料ガス供給系統１８１より供給し、アンモニアは第１水素化物ガス供給系統１８２と第２水素化物ガス供給系統１８３から等分に供給した。
【実施例２】
【００７８】
材料ガスフローの開閉弁制御シークエンスとして図１２に示す「パターン内分散シークエンス」を用いた以外、実施例１と同一の成長プロセスを実行した。
【実施例３】
【００７９】
材料ガスフローの開閉弁制御シークエンスとして図１３に示す「パターン統合散在シークエンス」を用いた以外、実施例１と同一の成長プロセスを実行した。
【００８０】
（比較例１）
材料ガスフローの開閉弁制御シークエンスとして図８に示す「ａａａ（凸凸凸）パターン」を用いた以外、実施例１と同一の成長プロセスを実行した。但し、成長時間は１時間とし、膜厚約３μｍで成長した。
【００８１】
（比較例２）
材料ガスフローの開閉弁制御シークエンスとして図９に示す「ｂｂｂ（凹凹凹）パターン」を用いた以外、実施例１と同一の成長プロセスを実行した。
（実施結果：膜厚分布比較）
比較例と実施例で得たＧａＮ層の膜厚分布の比較を表１に示す。
【００８２】
【表１】
【００８３】
＊上記の膜厚は中央部（膜厚中心値）と周囲部（基板外周より３ｍｍ内側（膜厚周囲値）で比較した。差異は（式１）に基づき％で記載した。
【００８４】
＊差異（％）＝｛｜（周囲部−中央部）｜／（周囲部と中央部のうち薄い側の膜厚）｝×１００・・・（式１）。
【００８５】
実施例１〜３の膜厚分布は、２％程度以内と良好なＧａＮ層の膜厚分布を得た。
【００８６】
比較例１は、材料ガスの分割比を４：３：２のパターンで実施した成長であった。全てをこのパターンで成長すると、５％の分布を持つ凸状の膜厚分布となった。
【００８７】
また、比較例２は、従来装置の２フローリアクタで成長したものであった。分割比は３：３：３のパターンで実施した。全てをこのパターンで成長すると１０％の分布を持つ、凹状の膜厚分布となった。
【符号の説明】
【００８８】
１８０…ガス供給部
１８１…有機金属材料ガス供給系統
１８２…第１水素化物ガス供給系統
１８３…第２水素化物ガス供給系統
１９０…リアクタ部
２１１…マニホールド
２１２…反応容器
２１３…ノズル
２１４…押さえガス噴出器
２１５…基板
２１６…サセプタ
２１７…フロー補助板
３００…開閉弁制御部
ｎ１ｎ６、ｎ２ｎ５、ｎ３ｎ４…接続ライン
Ｖａ１、Ｖａ２、Ｖａ３…有機金属材料ガス供給系統開閉弁
Ｖｂ１、Ｖｂ２、Ｖｂ３…第１水素化物ガス供給系統開閉弁
Ｖｃ１、Ｖｃ２、Ｖｃ３…第２水素化物ガス供給系統開閉弁
ｎ１、ｎ２、ｎ３、ｎ４、ｎ５、ｎ６…チャネル
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体結晶のエピタキシャル成長を行う気相成長装置、特に２フローリアクタに関する。
【背景技術】
【０００２】
エピタキシャル成長（気相成長）を行う結晶成長装置は、その反応容器（リアクタ）内に導入された反応ガス（材料ガス）が、加熱された基板（ウエハ）上で熱分解反応して、化合物やその固溶体結晶となり、その時基板の結晶面方位を維持したまま同じ結晶面の単結晶層が該基板上に成長するようにした気相成長装置である。
【０００３】
気相成長反応装置のうち、２フローリアクタでは、ウエハ上の材料ガスの層流と押さえガス流の合成流で成膜ガス流が形成され、材料ガスは基板と平行に、かつ直上に流される。そして、押さえガス流は材料ガス流に垂直、または垂直から４０°程度まで傾けた角度で流される。その結果、材料ガスが基板に押し付けられるように流れる。この２つのガス流（フロー）構成により、例えば、ＧａＮ結晶成長において、材料ガスが基板上で高温１０００℃程度になり約４．５倍の体積膨張が起こっても、基板上で安定的な材料ガス流が保たれる。
【０００４】
図１は従来の２フローリアクタの排気可能な反応容器（図示せず）の内部構造を示す概略断面図である。同図において、２１３は材料ガスノズルであり、２１４は押さえガス噴出器であり、２１７は材料ガスを基板に水平に誘導するためのフロー補助板であり、２１６はサセプタであり、２１５は半導体の基板であり、２２０は遮熱板であり、２１９は加熱器であり、２１８は水冷ジャケットである。
【０００５】
２フローリアクタは、横形の成長炉として構成されたもので、反応容器は大気を遮断できる構造となっている。円盤状のＳｉＣコートグラファイトから成るサセプタ２１６が回転自在に配置され、このサセプタ２１６上に半導体基板２１５が載置される。基板２１５の中央部上方に押さえガス噴出器２１４が配置される。
【０００６】
材料ガスノズル２１３は、基板２１５の全面に沿って材料ガスの層流を、サセプタから離れて基板２１５の中心へ向けて水平に供給する。
【０００７】
押さえガス噴出器２１４は、材料ガスの層流をサセプタ２１６と基板２１５の全面に押さえる押さえガスを供給する。
【０００８】
サセプタ２１６は加熱器２１９により輻射加熱されており、該サセプタ２１６上にセットされた基板２１５にエピタキシャル成長による薄膜が形成される。
【０００９】
具体的には、材料ガスノズル２１３からの材料ガス流（フロー）としては、結晶成膜材料であるＴＭＧａ（トリメチルガリウム）、ＮＨ３（アンモニア）およびキャリアガスであるＨ２（水素）またはＮ２（窒素）の混合ガスを基板２１５の上面に平行に吹付ける。
【００１０】
押さえガス噴出器２１４からの押さえガス流（フロー）としては、基板２１５を覆う面積で、基板と垂直からやや斜めの角度θ（０°≦θ＜４０°）にＨ２、Ｎ２またはその混合ガスを吹付ける。
【００１１】
サセプタ２１６は、円盤形状をしており中心に回転軸を持ち、１０回／ｍｉｎ〜３０回／ｍｉｎで回転できる。またフロー補助板２１７は、サセプタに取り付けられており一緒に、回転する。また加熱器２１９は、サセプタ下面に取り付けられており、サセプタより若干大きくサセプタを均一な温度に加熱できる。
【００１２】
遮熱板２２０は、加熱器の外周に位置し、加熱器の輻射熱でノズル２１３が加熱されないように遮断する。なお、遮熱板２２０の外周に水冷ジャケット２１８が設けると更に断熱性は向上する。また、水冷ジャケット２１８の上端はフロー補助板２１７の直下まで延長されている。但し、フロー補助板２１７の回転を妨げないように僅かな隙間を設けてある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１３】
【特許文献１】特開２００３−１７３９８１
【特許文献２】特開２００９−２７２４９６
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
２フローリアクタを用いた例えば有機金属気相成長（ＭＯＣＶＤ）法によれば、図２に示すように、基板２１５上に沿ってガスを流した場合、材料ガスフローの速い流れの層と、この流れの層下の基板表面上に遅い流れの境界層（淀み層）が形成される。結晶成長において、材料ガス分子は速い流れの層から境界層へ供給され境界層で拡散して熱分解を伴って、基板上の結晶成長に至る。
【００１５】
材料ガスの濃度はノズル近くの上流部で高く、離れた下流部で消費された分だけ低くなる。よって、基板上のエピタキシャル層は、ノズル側前方の上流部の膜厚が厚く、ノズルから遠い後方の下流部の膜厚が薄くなる。即ち、境界層上を流れる材料ガス流中の材料ガス濃度によりエピタキシャル層の膜厚は左右される。そこで、基板を回転させて膜厚の均一化を図っている。しかし、基板の回転のみでは、基板中央部分と基板周辺部とで膜厚は均一とはならない。理由を以下に説明する。
【００１６】
基板表面に対して材料ガス流（フロー）を水平に流す様式の結晶成長装置においては、図２に示すように境界層（淀み層）のガス温度は、ノズルの近い側の上流から遠方の下流に向かって加熱される。その温度勾配は、フロー補助板２１７上で２００℃程度になり、サセプタ２１６周縁にて４００℃〜６００℃の高温に至り、更にサセプタ温度（基板温度）と同等になり飽和する。ここで、材料ガス（例えばＴＭＧａとＮＨ３）は４００℃〜４５０℃を境に熱分解を開始する。この材料ガスが熱分解を開始する温度の分布線を材料ガス分解熱等温度線と呼ぶことにする（なお、等温度線と省略する場合もある）。
【００１７】
ここで、図３のように円形基板を成長基板として用いる場合、基板の均熱性の作りやすさから、サセプタ２１６および加熱器２１９は円形に構成される。この場合の等温度線は、加熱器２１９の形状に沿った円弧状となる。
【００１８】
ここで、この場合の膜厚分布を検討する。例えば、材料ガス流路上のＧａＮ系結晶膜厚として、図４（Ａ）に示すようにノズル２１３からの材料ガス流路Ｆ１（基板２１５中心）、Ｆ２（基板２１５中心からの第１半径位置）、Ｆ３（基板２１５中心からの第１より遠い第２半径位置）を考える。ガス材料分解熱等温度線（ｃｐ１、ｃｐ２、ｃｐ３）によりガス材料分解が始まる。材料ガス層流において基板直径の両端へ行くほど（材料ガス流路Ｆ２、Ｆ３）、基板エリアの中心線ＣＬ上では等温度線と近くなる。このため、材料ガスが消費されていない分、両端側が厚く堆積される。したがって、回転の結果、基板中央よりも基板周辺部のほうが厚膜になる。具体的に、基板中心線ＣＬを通り流路Ｆ１、Ｆ２、Ｆ３との交点ＣＬ１、ＣＬ２、ＣＬ３の膜厚は図４（ｄ）のグラフに示すように、流路の基板両端側程厚くなる（ｔ（ＣＬ））。かかるＧａＮ層の凹状膜厚分布は中央部と周辺部で約１０％程度の差異となる場合がある。図４（ａ）（ｂ）（ｃ）のグラフは、基板が回転しない場合の材料ガス流路Ｆ１、Ｆ２、Ｆ３上の膜厚分布（ｔ（ｃｐ１）、ｔ（ｃｐ２）、ｔ（ｃｐ３））を示す。ノズル側の流路上流部の膜厚が厚く、下流部の膜厚が薄くなる。が、基板が回転する場合、上流側と下流側が回転毎に入替るので、基板の回転軸を中心とした円周上では、膜厚が平均化（ｔ（ＣＬ１）、ｔ（ＣＬ２）、ｔ（ＣＬ３））される。ところが、熱等温度線が円弧状になっている為に、材料ガス流路Ｆ１、Ｆ２、Ｆ３上の膜厚はこの順に厚くなる（ｔ（ＣＬ１）＜ｔ（ＣＬ２）＜ｔ（ＣＬ３））。結果、熱等温度線が円弧状の場合、基板回転しても膜厚均一にならず凹状になる（特許文献１、２、参照）。
【００１９】
特許文献１に開示の技術では、その膜厚均一化の解決策として基板の半分よりもノズルから遠い位置で第２のガスを噴射し原料ガスを希釈することで膜厚の分布を低減することを提案している。しかし、材料ガスノズルから噴き出した材料ガスフロー（層流）を乱し、良好な２次元結晶成長過程を阻害する。また、第２の噴射口から基板に吹き付けるガスで、基板表面温度が回転周期で不均一化し、結晶性が低下する問題がある。
【００２０】
特許文献２に開示の技術では、基板上の成長膜厚がその中央が凹になる問題を解決するため、複数のノズルからの複数の材料ガスの流量を成長中に変更制御（成長中に動的変化）する方法を提案している。しかし、材料ガスの流量を変化させる方法は基板表面温度が時間的に変化するために結晶性が低下する問題がある。さらに、特許文献２開示の方法は、早い材料ガス流部分と遅い材料ガス流部分で材料供給速度を変えて成長速度差を付けノズルからの材料ガス流を変更制御するので、単一材料ガスから結晶成長する場合には適用できるが、化合物半導体の成長には不向きである。化合物結晶成長においてはガスフローの速い部分と遅い部分では、結晶性の不均一化が起こる。この不均一化が原因となり組成の不均一化や不純物濃度の不均一化も発生する。
【００２１】
またさらに、特許文献２開示先行文献の方法はガス材料のみを使用する方法なので、ガス供給源において、流量調整器のみでガス材料の供給量変更が可能である（ＣＶＤ法）。即ち流量調整器の１次側の圧力管理は流量調整器の動作差圧が確保できれば良い程度である。しかし、バブリングによるガス化工程を要するＭＯＣＶＤ法では、分流装置の１次側圧力変動が有機金属材料のバブリング安定性を損ない、供給量が不安定になる問題がある。
【００２２】
そこで、本発明は、エピタキシャル成長に必要とするガスフローに基づいた、途切れない制御など成長原理に鑑み、ＧａＮ層の凹状膜厚分布は中央部と周辺部で結晶成長層の膜厚均一性を向上させることができ、歩留まりが高い気相成長装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２３】
本発明の気相成長装置は、基板を保持し、かつ、基板を加熱および回転させるサセプタと、複数のチャネルを含み、かつ、基板の上面に沿って基板の上面に平行な方向に流れる材料ガス流を供給するノズルと、複数の材料ガスのガス供給部からノズルへ材料ガスを供給する複数のガス供給系統と、複数のガス供給系統とノズルの間に設けられ、かつ、複数のガス供給系統のいずれの一系統も、複数のチャネルの各々との間に材料ガスの供給または停止を制御する開閉弁を有し、材料ガスを複数のチャネルへ供給するマニホールドと、開閉弁を駆動制御する開閉弁制御部と、を含み、開閉弁制御部は、複数のガス供給系統の各々毎に材料ガスを時間的に分割し、分割された材料ガスを時間的に途切れなく複数のチャネルの各々に対して供給することで複数のチャネルの各々の材料ガスの流れを連続的とし、かつ、複数のチャネルの各々の材料ガスの濃度を設定するように開閉弁を駆動制御すること、を特徴とする。かかる構成によれば、基板上の材料ガス流速を一定に保ちつつガス濃度を変えることができる。すなわち、基板成長面内のガス流速が変化しないので、結晶性の不均一化を発生させない。このマニホールドは、動作差圧を必要としない電磁式の開閉弁を用い、シークエンスで常に何れかの開閉弁が開くように制御しているので、ガス供給系統の圧力変動がなく、安定した有機金属材料のバブリングが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】従来の２フローリアクタの内部構造を示す概略断面図である。
【図２】従来の２フローリアクタにおけるサセプタおよび基板の概略断面図である。
【図３】従来の２フローリアクタのサセプタとノズルの関係を示す概略上面図である。
【図４】従来の２フローリアクタにおけるサセプタおよび基板上の熱等温度線と膜厚分布を説明するための図である。
【図５】本発明による本実施形態の２フローリアクタの概略構成を示す構成図である。
【図６】本発明による本実施形態の２フローリアクタにおけるノズルチャネルとマニホールドの構造を説明するための構成図である。
【図７】本発明による本実施形態の２フローリアクタにおけるノズルチャネルを説明する概略断面図である。
【図８】本発明による本実施形態の２フローリアクタにおける開閉弁制御部の制御下でのマニホールドの開閉弁制御シークエンスを示すタイミングチャートである。
【図９】本発明による本実施形態の２フローリアクタにおける開閉弁制御部の制御下でのマニホールドの開閉弁制御シークエンスを示すタイミングチャートである。
【図１０】本発明による本実施形態の２フローリアクタにおける開閉弁制御部の制御下でのマニホールドの開閉弁制御シークエンスを示すタイミングチャートである。
【図１１】本発明による本実施形態の２フローリアクタにおける開閉弁制御部の制御下でのマニホールドの開閉弁制御シークエンスを示すタイミングチャートである。
【図１２】本発明による本実施形態の２フローリアクタにおける開閉弁制御部の制御下でのマニホールドの開閉弁制御シークエンスを示すタイミングチャートである。
【図１３】本発明による本実施形態の２フローリアクタにおける開閉弁制御部の制御下でのマニホールドの開閉弁制御シークエンスを示すタイミングチャートである。
【図１４】本発明による実施形態の２フローリアクタにおけるサセプタおよび基板上の熱等温度線と膜厚分布を説明するための図である。
【図１５】本発明による本実施形態の変形例の２フローリアクタにおけるノズルチャネルとマニホールドの構造を説明するための構成図である。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
以下に、本発明による一実施形態の装置について、図面を用いて説明する。
【００２６】
図５は、本実施形態の２フローリアクタの概略を示す構成図を示す。２フローリアクタ装置は、図に示すように、主に、ガス供給部１８０、リアクタ部１９０、並びにガス供給部１８０およびリアクタ部１９０特にノズル２１３の間に挿設されたマニホールド２１１で構成されている。
【００２７】
（ガス供給部１８０）
図５に示すように、ガス供給部１８０は、結晶成長材料ガスである有機金属化合物を気化する機能と、気化した有機金属ガスと水素化物ガス等の流量を制御しリアクタ部１９０へ供給する機能を有する。リアクタ部１９０へのガス供給系統は主に、有機金属材料ガス供給系統１８１、第１水素化物ガス供給系統１８２、第２水素化物ガス供給系統１８３、押さえガス供給系統１８４の４系統で構成される。
【００２８】
ガス供給部１８０は、窒素ガス（Ｎ２）供給源１１と、水素ガス（Ｈ２）供給源１２と、ＴＭＧａ（トリメチルガリウム）供給源１３と、ＴＭＡｌ（トリメチルアルミニウム）供給源１４と、Ｃｐ２Ｍｇ（シクロペンタジエニルマグネシウム）供給源１５と、ＴＥＧａ（トリエチルガリウム）供給源１６と、ＴＭＩｎ（トリメチルインジウム）供給源１７と、第１アンモニアガス（ＮＨ３）供給源１８と、第２アンモニアガス（ＮＨ３）供給源１９と、シランガス（ＳｉＨ４）供給源２０と、を含む。
【００２９】
水素ガス供給源１２はバブリング用としてＴＭＧａ供給源１３とＴＭＡｌ供給源１４とＣｐ２Ｍｇ供給源１５へ接続されている。窒素ガス供給源１１はバブリング用としてＴＥＧａ供給源１６とＴＭＩｎ供給源１７へ接続されている。水素ガス供給源１２は、圧力調整弁２２２を介して排気ポンプ２２３が接続されているベント系統へ流量調整器２００を介して接続されている。かかるベント系統には、ＴＭＧａ供給源１３とＴＭＡｌ供給源１４とＣｐ２Ｍｇ供給源１５とＴＥＧａ供給源１６とＴＭＩｎ供給源１７と第１アンモニアガス供給源１８と第２アンモニアガス供給源１９とシランガス供給源２０とが、それぞれガス供給弁２０３ａ、２０４ａ、２０５ａ、２０６ａ、２０７ａ、２０８ａ、２０９ａ、２１０ａを介して接続されている。
【００３０】
有機金属材料ガス供給系統１８１には、ＴＭＧａ供給源１３とＴＭＡｌ供給源１４とＣｐ２Ｍｇ供給源１５とＴＥＧａ供給源１６とＴＭＩｎ供給源１７がそれぞれガス供給弁２０３ｂ、２０４ｂ、２０５ｂ、２０６ｂ、２０７ｂを介して接続されている。窒素ガス供給源１１は、流量調整器２０１ａおよび供給弁２０２ａを介して有機金属材料ガス供給系統１８１へ接続されている。水素ガス供給源１２も、流量調整器２０１ｂおよび供給弁２０２ｂを介して有機金属材料ガス供給系統１８１へ接続されている。
【００３１】
第１水素化物ガス供給系統１８２には、第１アンモニアガス供給源１８とシランガス供給源２０がそれぞれガス供給弁２０８ｂ、２１０ｂを介して接続されている。窒素ガス供給源１１は、流量調整器２０１ｃおよび供給弁２０２ｃを介して第１水素化物ガス供給系統１８２へ接続されている。水素ガス供給源１２も、流量調整器２０１ｄおよび供給弁２０２ｄを介して第１水素化物ガス供給系統１８２へ接続されている。
【００３２】
第２水素化物ガス供給系統１８３には、第２アンモニアガス供給源１９とシランガス供給源２０がそれぞれガス供給弁２０９ｂ、２１０ｃを介して接続されている。窒素ガス供給源１１は、流量調整器２０１ｅおよび供給弁２０２ｅを介して第２水素化物ガス供給系統１８３へ接続されている。水素ガス供給源１２も、流量調整器２０１fおよび供給弁２０２fを介して第２水素化物ガス供給系統１８３へ接続されている。
【００３３】
本実施形態においては、有機金属材料ガス供給系統１８１、第１水素化物ガス供給系統１８２、第２水素化物ガス供給系統１８３は、材料ガスを含む流量を等価に制御または調整する。例えば、材料ガス総流量が１０Ｌ／ｍｉｎならば、３．３３Ｌ／ｍｉｎ、３．３３Ｌ／ｍｉｎ、３．３３Ｌ／ｍｉｎに制御または調整する。これは、ノズル２１３の各チャネルからの噴出流量を一定に保つためである。
【００３４】
押さえガス供給系統１８４には、窒素ガス供給源１１が、流量調整器２０１ｇおよび供給弁２０２ｇを介して接続され、水素ガス供給源１２も、流量調整器２０１ｈおよび供給弁２０２ｈを介して接続されている。
【００３５】
（リアクタ部１９０）
図５に示すように、リアクタ部は、主に、窒素ガス供給源１１に接続されている反応容器２１２内に配置された、主に、複数のチャネルからなるノズル２１３、押さえガス噴出器２１４、基板２１５、サセプタ２１６、フロー補助板２１７、水冷ジャケット２１８、加熱器２１９、遮熱板２２０で構成される。反応容器２１２には、排気口２２４が設けられ、圧力調整弁２２２を介して排気ポンプ２２３が接続されている。
【００３６】
リアクタ部１９０は、ガス供給部１８０から送気された材料ガスを基に、単結晶基板上に半導体単結晶を成長させる機能を有する。有機金属材料ガス供給系統１８１と第１水素化物ガス供給系統１８２と第２水素化物ガス供給系統１８３は、マニホールド２１１で合流し、ノズル２１３へ接続されている。押さえガス供給系統１８４はガス噴出器２１４へ接続されている。
【００３７】
第１のガス流（フロー）としてノズル２１３のチャネルより、例えば、結晶成膜材料であるＴＭＧａ（トリメチルガリウム）、ＮＨ３（アンモニア）およびキャリアガスであるＨ２（水素）またはＮ２（窒素）の混合ガスを基板２１５の上面に平行に吹付ける。
【００３８】
第２のガス流（フロー）として押さえガス噴出器２１４より、基板２１５を覆う面積で、基板と垂直からやや斜め（０°≦θ＜４０°）にＨ２、Ｎ２またはその混合ガスを吹付ける。
【００３９】
円形サセプタ２１５は、その中心の回転軸が基板回転装置２２１に接続され、１０〜３０回／ｍｉｎで回転される。また、フロー補助板２１７は、サセプタに組み合わせれており一緒に回転する。また加熱器２１９は、サセプタ下面に取り付けられており、サセプタより若干大きくサセプタを均一な温度に加熱する。加熱器２１９が加熱する範囲の形状は円形となる。
【００４０】
（マニホールド２１１）
マニホールド２１１は、図５に示すように、ガス供給部１８０とノズル２１３の間に設置されている。
【００４１】
図６に示すように、マニホールド２１１は、流入側３系統（有機金属材料ガス供給系統１８１、第１水素化物ガス供給系統１８２、第２水素化物ガス供給系統１８３）と送気側３系統の接続ラインｎ１ｎ６、ｎ２ｎ５、ｎ３ｎ４を備え、流入側３系統からのガスを複数の開閉弁の開閉で送気側３系統に分割できる配管および開閉弁の構成になっている。すなわち、有機金属材料ガス供給系統１８１と第１水素化物ガス供給系統１８２と第２水素化物ガス供給系統１８３は、それぞれ独立に開閉弁Ｖａ１、開閉弁Ｖｂ１、開閉弁Ｖｃ１を介して接続ラインｎ１ｎ６へ合流されている。また、有機金属材料ガス供給系統１８１と第１水素化物ガス供給系統１８２と第２水素化物ガス供給系統１８３は、それぞれ独立に開閉弁Ｖａ２、開閉弁Ｖｂ２、開閉弁Ｖｃ２を介して接続ラインｎ２ｎ５へ合流されている。さらに、有機金属材料ガス供給系統１８１と第１水素化物ガス供給系統１８２と第２水素化物ガス供給系統１８３は、それぞれ独立に開閉弁Ｖａ３、開閉弁Ｖｂ３、開閉弁Ｖｃ３を介して接続ラインｎ３ｎ４へ合流されている。
【００４２】
かかる開閉弁としては、電磁式の高速開閉が可能なタイプを用いる。開閉弁の開閉速度は、制御周期を考えると０．１秒から０．０５秒程度が良く、０．０１秒なら制御周期を短くできるので更に良い。また、この開閉弁は分割分流が目的なので完全密閉できる必要はない。
【００４３】
このように、マニホールド２１１は、流入側３系統の各々に対して独立して送気側３系統を介してノズル２１３のチャネルの各々への材料ガスの供給または停止を制御する開閉弁の３群を含み、開閉弁の制御により、材料ガスをノズル２１３のチャネルへ供給する。
【００４４】
本実施形態の装置は、開閉弁制御用の例えばマイクロコンピュータからなる開閉弁制御部３００を備え、開閉弁制御部３００は開閉弁Ｖａ１、Ｖｂ１、Ｖｃ１、Ｖａ２、Ｖｂ２、Ｖｃ２、Ｖａ３、Ｖｂ３、Ｖｃ３を開閉弁制御シークエンスに基づいて駆動制御して、有機金属材料ガス供給系統１８１と第１水素化物ガス供給系統１８２と第２水素化物ガス供給系統１８３の各々毎に材料ガスフローを時間的に分割し、分割された材料ガスフローをノズル２１３へ時間的に途切れのなく合流させ複数のチャネルの各々へ連続的に供給して複数のチャネルの各々の材料ガスの濃度を設定する。
【００４５】
（ノズル２１３）
ノズル２１３は、図６に示すように、６個のチャネルｎ１、ｎ２、ｎ３、ｎ４、ｎ５、ｎ６に分割されており、接続ラインｎ１ｎ６、ｎ２ｎ５、ｎ３ｎ４側の根元でチャネルｎ３とｎ４、ｎ２とｎ５、ｎ１とｎ６が結合されている。複数のチャネルｎ１、ｎ２、ｎ３、ｎ４、ｎ５、ｎ６は、噴出する材料ガスの層流が、基板２１５の中心へ向けた材料ガス流に対して対称に分割された材料ガス流となるように、基板２１５に平行に並設されている。すなわち、外側のチャネルｎ１とｎ６は中央のチャネルｎ３とｎ４（両者仕切りを除去してもよい）に関して対称であり、内側のチャネルｎ２とｎ５も中央のチャネルｎ３とｎ４に関して対称である。このように、６つのチャネルに分割したものを、中央部のチャネルから外側へ配置された順に２つのチャネルをそれぞれ１つに合流され、それぞれチャネルｎ１とｎ６、ｎ２とｎ５、ｎ３とｎ４を、マニホールドの３つの流入系統の接続ラインｎ１ｎ６、ｎ２ｎ５、ｎ３ｎ４へ結合した構造とすることができる。
【００４６】
本実施形態においては、例えば、ノズル幅は８０ｍｍであり、各チャネル幅は１３．３ｍｍとした。チャネル長は、電子式開閉弁の応答性が遅い場合は長くし、速い場合は短くできる。また、分割パターン（後述）の１周期時間が長い場合は長くする必要があり、短い場合は短くできる。即ち、有機金属材料ガス供給系統１８１、第１水素化物ガス供給系統１８２、第２水素化物ガス供給系統１８３の材料ガスの時間間隔幅が長い場合いは混合にチャネル長が長い必要があり、短い場合は混合に必要なチャネル長は短くても良い。本実施形態においては、開閉弁の応答速度０．０５秒、最大周期０．４５秒とし、かつチャネル長を２００ｍｍとした。なお、後述する開閉弁制御シークエンスにおける「パターン内分散化シークエンス」や、「パターン統合散在化シークエンス」を用いる場合はチャネル長が１００ｍｍ程度で十分である。
【００４７】
チャネルｎ１、ｎ２、ｎ３、ｎ４、ｎ５、ｎ６の各々の流路内には、内部を流れる材料ガスを滞留せしめ混合する構造物を設けることが好ましい。たとえば、図７に示すように、かかる滞留構造物は、チャネル流路内の材料ガス上流に向け凸である円弧壁部を有するポケット状構造の滞留素子２５１や、円柱状の分流素子２５２とすることができる。
【００４８】
マニホールド２１１からノズル２１３へ送気されてきたガスは、分流素子２５２により２方向に分割される、更に有機金属材料ガス供給系統１８１、第１水素化物ガス供給系統１８２、第２水素化物ガス供給系統１８３から交互に流入する分割されたガスフローは、滞留素子２５１により時間的に空間的に均一なガスに混合される。分流素子２５２にはドットによるベクトル散乱方式を用い、滞留素子２５１にはガスフロー下流側に開いた円弧状の素子を用いた。なお、時間的に空間的に均一なガスに混合される効果は、分流素子２５２と滞留素子２５１の明確な機能的境はなく双方の相互作用によるところが大きい。
【００４９】
さらに、かかる滞留構造物は、マニホールド２１１の３系統の接続ラインｎ１ｎ６、ｎ２ｎ５、ｎ３ｎ４の各々の流路内壁にも同様に設けることも好ましい。下流のノズル２１３のチャネル内のガスフローの整流に貢献するからである。
【００５０】
（開閉弁制御シークエンス）
開閉弁制御部３００が開閉弁Ｖａ１、Ｖｂ１、Ｖｃ１、Ｖａ２、Ｖｂ２、Ｖｃ２、Ｖａ３、Ｖｂ３、Ｖｃ３を制御するために実行する開閉弁制御シークエンスを、図８のタイミングチャートを用いて説明する。なお、開閉弁制御シークエンスにおいて、最小開閉時間（開状態時間または閉状態時間の単位期間）＝０．０５秒、分割パターンの１周期＝０．４５秒としてある。最小開閉時間は０．０１秒〜０．０５秒を使用できる。
【００５１】
本発明の装置における開閉弁制御部３００が実行する開閉弁制御シークエンスは、常に、マニホールド２１１に流入するガスの流れに途切れを与えず、かつ送気ガスに途切れを与えないように、開閉弁の３群の各々において少なくとも１つの開閉弁は開状態となっている開閉弁用の開閉パターンの組み合わせからなる。有機金属材料ガス供給系統１８１、第１水素化物ガス供給系統１８２、第２水素化物ガス供給系統１８３の材料ガスは、開閉弁Ｖａ１、Ｖｂ１、Ｖｃ１、Ｖａ２、Ｖｂ２、Ｖｃ２、Ｖａ３、Ｖｂ３、Ｖｃ３の開閉弁制御シークエンスにより、各ノズルチャネルに途切れることなく分割されて供給される。
【００５２】
例えば、開閉弁の開状態の期間をＴ（）として表すと、図８に示すように、開閉弁制御部３００の制御の下で、有機金属材料ガス供給系統１８１ガスは、開閉弁Ｖａ３よりＴ（Ａ１）、開閉弁Ｖａ２よりＴ（Ａ２）、開閉弁Ｖａ１よりＴ（Ａ３）だけ各チャネルに供給する。よって、タイミングチャートでの開閉パターンからなる分割パターンａ（ａ分割パターン）に示されるように、有機金属材料ガス供給系統１８１の流入ガスは、Ｔ（Ａ１）→Ｔ（Ａ２）→Ｔ（Ａ３）の順に、チャネルｎ３，ｎ４→ｎ２，ｎ５→ｎ１，ｎ６へ供給するのでガス流入の途切れがない。また、送気側チャネルｎ３，ｎ４（接続ラインｎ３ｎ４）について見れば、Ｔ（Ａ１）→Ｔ（Ｃ２）→Ｔ（Ｂ３）の順に有機金属材料ガス供給系統１８１と第１水素化物ガス供給系統１８２と第２水素化物ガス供給系統１８３のガスが順に途切れなく流れ、マニホールド２１１から送気される。チャネルｎ１，ｎ６（接続ラインｎ１ｎ６）とチャネルｎ２，ｎ５（接続ラインｎ２ｎ５）についても同様に途切れることなくマニホールド２１１から送気される。
【００５３】
結果、流入側、送気側ともにガス流に途切れなく流れると同時に、ガスの分割が可能になる。送気側のガスの途切れは、基板に供給される材料ガス流の乱れを誘発し、単結晶層の結晶性の低下を初め、膜厚分布を発生させることになるが、本実施形態では、それらが発生せず、材料ガス流量を全く変えずに材料ガス濃度を変えるシステムであるので、マニホールド２１１の流入側および送気側ともにガス流の連続性が保たれる。
【００５４】
また、本実施形態の装置において、ノズルのチャネルに供給するガス濃度は、制御される開閉弁のｏｎ（開状態）、ｏｆｆ（閉状態）の時間比率を変えることで可能となる。すなわち、有機金属材料ガス供給系統１８１の開閉弁の開時間と第１水素化物ガス供給系統１８２の開閉弁の開時間と第２水素化物ガス供給系統１８３の開閉弁の開時間との比率（時分割比）を変えてガスフロー濃度を設定制御するのである。パターン周期は、開閉弁の最小開閉時間とガスフローの時分割比により決まる。例えば開閉弁の最小開閉時間が０．０５秒の場合、時分割比が３：３：３ならば周期は０．４５秒になる。また、時分割比が４：３：２ならば周期は最小０．４５秒になる。よって、開閉弁制御部３００は、マニホールドの開閉弁の所定の開閉パターンを一定の周期時間内で繰り返して、複数のチャネルの各々の材料ガスの濃度を設定する。
【００５５】
本実施形態の装置において、図８に示す開閉弁制御シークエンスで結晶成長したＧａＮ層の膜厚結果は、基板中央で５％の凸状分布となった（比較例１、参照）。
【００５６】
すなわち、図８に示すａ分割パターンＴ（Ａ１）→Ｔ（Ａ２）→Ｔ（Ａ３）では分割比が４：３：２となっており、基板中央のチャネルｎ３，ｎ４の開期間が最も長く、基板外側のチャネルｎ１，ｎ６の開期間が最も短く、基板内側のチャネルｎ２，ｎ４の開期間が中庸であるので、材料ガス濃度は、基板中央フローが最も濃く、基板外側のフローが最も薄く、基板内側では中濃度となる事になり、基板中央でＧａＮ層膜厚の５％の凸状分布の原因であることが分かる。よって、図８の開閉弁制御シークエンス場合、時分割比４：３：２の不等長時間制御なのでａａａ（凸凸凸）パターンと呼ぶことにする。
【００５７】
つぎに、他の例として、不等長時間制御でない例えば等長時間制御も、図９に示す開閉弁制御シークエンスが本実施形態の装置において実行可能である。この場合では図９に示す分割パターンｂ（ｂ分割パターン）のＴ（Ａ１）→Ｔ（Ａ２）→Ｔ（Ａ３）の順では時分割比が３：３：３となっており、全チャネルの開期間で等価であり、材料ガスフロー濃度も基板上で一様となり、従来の結晶成長と変わらない。図９の開閉弁制御シークエンスは、従来と同じく均等なガス濃度で材料ガスを、本実施形態の方法で再現したものとなり、実際、結晶成長したＧａＮ層の膜厚分布は基板中央で１０％の凹状分布となる（比較例２、参照）。よって、図９の開閉弁制御シークエンス場合、時分割比３：３：３の等長時間制御なので、ｂｂｂ（凹凹凹）パターンと呼ぶことにする。
【００５８】
図８に示すａ分割パターンと図９に示すｂ分割パターンを混在させた開閉弁制御シークエンスを実行すれば、異なる分割比を組み合わすことで結晶膜厚の均一化が可能となることが分かる。例えば、図９の３：３：３の割合の場合に膜厚分布が１０％の差異を有する凹状になり、図８の４：３：２の割合の場合に膜厚分布が５％の差異を有する凸状になる場合は、３：３：３の比を総成長時間の１／３とし４：３：２の比を総成長時間の２／３とすれば膜厚分布は均一化される。
【００５９】
さらに、例えば、図１０に示す開閉弁制御シークエンスでは不等時間制御と等長時間制御を混在させている。このパターンは、基板中央凸状となるａ分割パターンを２回に、凹状となるｂ分割パターンを１回の比率で実施したａａｂ（凸凸凹）シークエンスである。繰返しパターンがａ×２＋ｂ×１となるので、膜厚が（＋５％）×２／３＋（−１０％）×１／３＝０％となり、ＧａＮ層の膜厚分布は補正され均一化される。図８に示すａ分割パターンと図９に示すｂ分割パターンを混在させたパターン（パターン混在シークエンスと呼ぶことにする）により結晶膜厚の均一化が可能となるのである。よって、かかるパターン混在シークエンスにはａａｂ（凸凸凹）の他、ａｂａ（凸凹凸）、ｂａａ（凹凸凸）などがある。
【００６０】
（パターン内分散化シークエンス）
時分割した材料ガスフローを時間混合して供給する本実施形態は、材料ガスをノズル内に滞留させて、材料ガスフローを空間的に均一に混合させている。しかし、シークエンス周期が長くなると、混合性が低下し、結果、成長結晶の膜質が低下する。そこで、分割パターンを開閉弁の最小開閉時間まで時間軸上で細分化し、パターン内で分散化することで、ノズルへ供給されるガス種の時間間隔を短くするのである。これにより、材料ガスの混合性は向上し、ガス濃度をさらに均一化できる。すなわち、マニホールド２１１の開閉弁の開閉パターンが、開閉器の開閉最小時間単位で一定の周期時間内で、細分化されているのである。
【００６１】
例えば、図１０に示すパターン混在シークエンスａａｂ（凸凸凹）のｂ分割パターンのｂ部を最小開閉時間を分散化したものが、図１１に示す開閉弁制御シークエンスである。図１１のようなシークエンスをパターン内分散化シークエンスと呼ぶことにするが、その一例が図１１ということである。このパターン混在シークエンスにより、ａａｂ分割パターンにおけるｂ部の材料ガスフローの時間分割幅が細かくなり、材料ガスのノズルでの混合性が向上する。
【００６２】
また、図１２に示すマニホールド２１１の開閉弁制御シークエンスは、図１０に示すパターン混在シークエンスａａｂ（凸凸凹）のｂ分割パターンのｂ部とａ分割パターンのａ部をそれぞれ最小開閉時間を分散化したパターン（パターン内分散化シークエンスの一例）となっている。これで、ａａｂ分割パターンのｂ部同様にａ部も材料ガスフローの時間分割幅が細かくなり、材料ガスのノズルでの混合性が向上する。ａ部の最小開閉時間のパターンは、ｂ部の「３」が「１」に置き換わったパターンであることが解る。図１２に示すパターン内分散化シークエンスにより、材料ガスの時間分割幅は、最大０．１０秒（２単位期間）まで短縮できる。
【００６３】
さらに、図１３に示すマニホールド２１１の開閉弁制御シークエンスは概略は上記ａａｂ（凸凸凹）パターンであるが、各分割パターン部分は細分化と分散化と散在化とがなされたパターン（パターン統合散在化シークエンスの一例）となっている。
【００６４】
すなわち、全体の散在化がなされ、ａａｂ分割パターンを１周期と考え、ａ部の最小開閉時間を散在化したのである。これにより、材料ガスの時間分割幅は０．０５秒（１単位期間）まで短縮される（最小開閉時間と等しい）。このパターン統合散在化シークエンスにて、材料ガスのノズル部での混合性は最も向上する。すなわち、マニホールド２１１の開閉弁の開閉パターンが、開閉器の開閉最小時間単位で一定の周期時間内で、散在化されているのである。
【００６５】
このように、シークエンスパターンを統合し、開閉弁の最小開閉時間まで細分化したパターン区画を散在させることで、ノズルへ供給されるガス種の時間間隔は開閉弁の最小開閉時間まで短くできる。これにより材料ガスの混合性は一段と向上し、ガス濃度を均一化できる。
【００６６】
（材料ガス分解熱等温度線）
本発明によれば、ノズルの中央チャネル（ｎ３とｎ４）からの材料ガスフローの濃度を濃くし、次の中間チャネル（ｎ２とｎ４）からの材料ガスフローの濃度を少し薄くし、外端チャネル（ｎ１とｎ６）を薄くすることで基板上に流れる材料ガス濃度をフロー中心からフロー端にかけて薄くできる。
【００６７】
マニホールド２１１とノズル２１３のチャネル等の効果により、流路Ｆ１、Ｆ２、Ｆ３に掛けてガス濃度が薄くすると、図１４（Ａ）に示すように、材料ガス分解熱等温度線が基板２１５に沿って屈曲していても、基板外縁と材料ガス流路Ｆ１、Ｆ２、Ｆ３が交差する地点ｗｔ１、ｗｔ２、ｗｔ３からの成長膜厚を薄くすることができる。すなわち、材料ガス流路Ｆ１、Ｆ２、Ｆ３の基板上エピタキシャル膜の膜厚は、基板回転しない場合、それぞれグラフ図１４（ａ）、（ｂ）、（ｃ）に示すように、全ての流路上で同じ傾斜であるが、材料ガス流路Ｆ２、Ｆ３上の膜厚はガス濃度を制御しない場合（傾斜破線）と比較して減少することになる。そのため基板回転時には交点ＣＬ１、ＣＬ２、ＣＬ３の膜厚は全て等しくなる（ｔ（ＣＬ１）＝ｔ（ＣＬ２）＝ｔ（ＣＬ３）＝ｔ（ＣＬ））。なお、図において、本実施形態の場合と従来との場合での基板中心線ＣＬ上の膜厚の変化を白丸と黒丸で示してある。
【００６８】
結果、ＣＬ１、ＣＬ２、ＣＬ３地点上の膜厚は等価にできるので、基板回転した場合に均一化された成長膜厚が得られることになる。
【００６９】
（変形例）
図１５に本発明の気相成長装置の変形例、特にノズルの変形例を示す。この変形例はノズル以外、図６に示す構成と同一である。
【００７０】
図１５に示すように、マニホールド２１１を介して流入側３系統（有機金属材料ガス供給系統１８１、第１水素化物ガス供給系統１８２、第２水素化物ガス供給系統１８３）に接続されたノズル２１３の噴出口には、そのノズル長Ｌに対して１／４・Ｌ〜１／３・Ｌの長さＬｎでチャネル間仕切り板の存在しない筒部２１３ｎが設けられている。ノズル２１３のチャネル間仕切り板をノズル開口端から奥部にて終端させるとチャネル間の材料ガスが筒部２１３ｎで相互に混合し、隣り合うガス流の間における材料ガスの濃度分布がブロードになる。これによって、膜厚均一性を更に向上させることができる。
【実施例１】
【００７１】
上記実施形態の２フローリアクタ装置によりＧａＮ結晶を成長させた。
【００７２】
（基板）
成長用の基板には、２インチφのｃ面サファイア単結晶基板、厚みｔ＝０．４３ｍｍ、面方位が＜１０−１０＞方向へ０．０５°傾いた０．０５°オフ基板、いわゆる（０００１）０．０５°off to＜１０−１０＞基板を用いた。
【００７３】
（成長）
ここでは、材料ガスフローの開閉弁制御シークエンスは、図１０に示す「パターン混在シークエンス」を用いた。
【００７４】
基板熱処理として、ノズルからＨ２（水素）を１０Ｌ／ｍｉｎ流し、押さえガスとしてＨ２（水素）＋Ｎ２（窒素）を１：１の混合比で３９Ｌ／ｍｉｎ流し、１０００℃で１０分熱処理した。なお、ここでは、有機金属材料ガス供給系統１８１において材料ガスは１０／３（Ｌ／ｍｉｎ）、第１水素化物ガス供給系統１８２において材料ガスは１０／３（Ｌ／ｍｉｎ）、第２水素化物ガス供給系統１８３において材料ガスは１０／３（Ｌ／ｍｉｎ）とした。
【００７５】
緩衝層の形成として、ノズルからＴＭＧａ（トリメチルガリウム）を２０μｍｏｌ／ｍｉｎ、ＮＨ３（アンモニア）２Ｌ／ｍｉｎ、そして総量が１０Ｌ／ｍｉｎになるようにＨ２（水素）を加えて流した。押さえガスにはＨ２（水素）＋Ｎ２（窒素）を１：１の混合比で３０Ｌ／ｍｉｎ流し、成長温度約５５０℃で１０分成長し、低温ＧａＮ層を成長した。なお、ここでは、有機金属材料ガス供給系統１８１において材料ガスは１０／３（Ｌ／ｍｉｎ）、第１水素化物ガス供給系統１８２において材料ガスは１０／３（Ｌ／ｍｉｎ）、第２水素化物ガス供給系統１８３において材料ガスは１０／３（Ｌ／ｍｉｎ）とし、有機金属材料を有機金属材料ガス供給系統１８１より供給し、アンモニアは第１水素化物ガス供給系統１８２と第２水素化物ガス供給系統１８３にて等分して供給した。
【００７６】
緩衝層の熱処理として、ノズルからＨ２（水素）を１０Ｌ／ｍｉｎ流し、押さえガスとしてＨ２（水素）＋Ｎ２（窒素）を１：１の混合比で３０Ｌ／ｍｉｎ流し、１０５０℃で１０分熱処理し低温ＧａＮ層を熱処理した。なお、ここでは、有機金属材料ガス供給系統１８１において材料ガスは１０／３（Ｌ／ｍｉｎ）、第１水素化物ガス供給系統１８２において材料ガスは１０／３（Ｌ／ｍｉｎ）、第２水素化物ガス供給系統１８３において材料ガスは１０／３（Ｌ／ｍｉｎ）とした。
【００７７】
高温ＧａＮ層の形成処理として、次に、ノズルよりＴＭＧａ（トリメチルガリウム）を４０μｍｏｌ／ｍｉｎとＮＨ３（アンモニア）４Ｌ／ｍｉｎ、総量が１０Ｌ／ｍｉｎになるようにＨ２（水素）を加えて流した。押さえガスにはＨ２（水素）＋Ｎ２（窒素）を１：１の混合比で３０Ｌ／ｍｉｎ流した。成長温度約１０５０℃で２時間成長し、膜厚約６．５μｍのＧａＮ層を形成した。なお、ここでは、有機金属材料ガス供給系統１８１において材料ガスは１０／３（Ｌ／ｍｉｎ）、第１水素化物ガス供給系統１８２において材料ガスは１０／３（Ｌ／ｍｉｎ）、第２水素化物ガス供給系統１８３において材料ガスは１０／３（Ｌ／ｍｉｎ）とし、有機金属材料を有機金属材料ガス供給系統１８１より供給し、アンモニアは第１水素化物ガス供給系統１８２と第２水素化物ガス供給系統１８３から等分に供給した。
【実施例２】
【００７８】
材料ガスフローの開閉弁制御シークエンスとして図１２に示す「パターン内分散シークエンス」を用いた以外、実施例１と同一の成長プロセスを実行した。
【実施例３】
【００７９】
材料ガスフローの開閉弁制御シークエンスとして図１３に示す「パターン統合散在シークエンス」を用いた以外、実施例１と同一の成長プロセスを実行した。
【００８０】
（比較例１）
材料ガスフローの開閉弁制御シークエンスとして図８に示す「ａａａ（凸凸凸）パターン」を用いた以外、実施例１と同一の成長プロセスを実行した。但し、成長時間は１時間とし、膜厚約３μｍで成長した。
【００８１】
（比較例２）
材料ガスフローの開閉弁制御シークエンスとして図９に示す「ｂｂｂ（凹凹凹）パターン」を用いた以外、実施例１と同一の成長プロセスを実行した。
（実施結果：膜厚分布比較）
比較例と実施例で得たＧａＮ層の膜厚分布の比較を表１に示す。
【００８２】
【表１】
【００８３】
＊上記の膜厚は中央部（膜厚中心値）と周囲部（基板外周より３ｍｍ内側（膜厚周囲値）で比較した。差異は（式１）に基づき％で記載した。
【００８４】
＊差異（％）＝｛｜（周囲部−中央部）｜／（周囲部と中央部のうち薄い側の膜厚）｝×１００・・・（式１）。
【００８５】
実施例１〜３の膜厚分布は、２％程度以内と良好なＧａＮ層の膜厚分布を得た。
【００８６】
比較例１は、材料ガスの分割比を４：３：２のパターンで実施した成長であった。全てをこのパターンで成長すると、５％の分布を持つ凸状の膜厚分布となった。
【００８７】
また、比較例２は、従来装置の２フローリアクタで成長したものであった。分割比は３：３：３のパターンで実施した。全てをこのパターンで成長すると１０％の分布を持つ、凹状の膜厚分布となった。
【符号の説明】
【００８８】
１８０…ガス供給部
１８１…有機金属材料ガス供給系統
１８２…第１水素化物ガス供給系統
１８３…第２水素化物ガス供給系統
１９０…リアクタ部
２１１…マニホールド
２１２…反応容器
２１３…ノズル
２１４…押さえガス噴出器
２１５…基板
２１６…サセプタ
２１７…フロー補助板
３００…開閉弁制御部
ｎ１ｎ６、ｎ２ｎ５、ｎ３ｎ４…接続ライン
Ｖａ１、Ｖａ２、Ｖａ３…有機金属材料ガス供給系統開閉弁
Ｖｂ１、Ｖｂ２、Ｖｂ３…第１水素化物ガス供給系統開閉弁
Ｖｃ１、Ｖｃ２、Ｖｃ３…第２水素化物ガス供給系統開閉弁
ｎ１、ｎ２、ｎ３、ｎ４、ｎ５、ｎ６…チャネル
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板を保持し、かつ、前記基板を加熱および回転させるサセプタと、
複数のチャネルを含み、かつ、前記基板の上面に沿って前記基板の上面に平行な方向に流れる材料ガス流を供給するノズルと、
複数の材料ガスのガス供給部から前記ノズルへ前記材料ガスを供給する複数のガス供給系統と、
前記複数のガス供給系統と前記ノズルの間に設けられ、かつ、前記複数のガス供給系統のいずれの一系統も、前記複数のチャネルの各々との間に材料ガスの供給または停止を制御する開閉弁を有し、前記材料ガスを前記複数のチャネルへ供給するマニホールドと、
前記開閉弁を駆動制御する開閉弁制御部と、を含み、
前記開閉弁制御部は、前記複数のガス供給系統の各々毎に前記材料ガスを時間的に分割し、分割された材料ガスを時間的に途切れなく前記複数のチャネルの各々に対して供給することで前記複数のチャネルの各々の前記材料ガスの流れを連続的とし、かつ、前記複数のチャネルの各々の前記材料ガスの濃度を設定するように前記開閉弁を駆動制御すること、を特徴とする気相成長装置。
【請求項２】
前記開閉弁制御部は、前記マニホールドの前記開閉弁の開閉パターンを一定の周期時間内で繰り返して、前記複数のチャネルの各々の前記材料ガスの濃度を設定することを特徴とする請求項１に記載の気相成長装置。
【請求項３】
前記マニホールドから前記複数のチャネルへの接続ラインまたは複数のチャネルの各々の流路内に設けられた、内部を流れる材料ガスを滞留せしめ混合する構造物を有することを特徴とする請求項１または２に記載の気相成長装置。
【請求項４】
前記複数のチャネルは、前記材料ガスの層流を、前記基板の中心へ向けた材料ガス流に対して対称に分割された材料ガス流として、噴出することを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１に記載の気相成長装置。
【請求項５】
前記複数のガス供給系統の少なくとも１つが有機金属材料ガスを供給する系統であり、少なくとも１つが水素化物ガスを供給する系統であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１に記載の気相成長装置。
【請求項６】
前記有機金属材料ガス材料がトリメチルガリウム、トリエチルガリウム、トリメチルアルミニウム、トリメチルインジウムの何れか１つ以上であり、水素化物ガスがＮＨ３を含んだガスであることを特徴とする請求項５に記載の気相成長装置。
【請求項７】
更に、前記材料ガス流を前記サセプタと前記基板の上面に押さえる押さえガスを供給する押さえガス噴出器を前記サセプタの上方に備えることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１に記載の気相成長装置。
【請求項８】
気相成長装置の反応容器内において材料ガスの層流を基板上に水平に供給するノズルであって、複数のチャネルと前記複数のチャネルに対応した複数の開口部を有し、前記複数のチャネルの内部に、内部を流れる材料ガスを混合する構造物を有することを特徴とするノズル。
【請求項９】
請求項１乃至７のいずれか１に記載の気相成長装置を用いて基板上に結晶を成長するに際して、結晶の厚みの分布が前記基板の中央に対して前記基板の外周が厚くなる第一の開閉弁用開閉パターンと、前記基板の中央に対して前記基板の外周が薄くなる第二の開閉弁用開閉パターンとを決定し、第一の開閉弁用開閉パターンと第二の開閉弁用開閉パターンとを所定の比率で混合した第三の開閉弁用開閉パターンに従って前記開閉弁を駆動し、結晶の厚みの分布が前記基板の中央に対して前記基板の外周が略同一となる結晶を成長することを特徴とする気相成長方法。
【請求項１】
基板を保持し、かつ、前記基板を加熱および回転させるサセプタと、
複数のチャネルを含み、かつ、前記基板の上面に沿って前記基板の上面に平行な方向に流れる材料ガス流を供給するノズルと、
複数の材料ガスのガス供給部から前記ノズルへ前記材料ガスを供給する複数のガス供給系統と、
前記複数のガス供給系統と前記ノズルの間に設けられ、かつ、前記複数のガス供給系統のいずれの一系統も、前記複数のチャネルの各々との間に材料ガスの供給または停止を制御する開閉弁を有し、前記材料ガスを前記複数のチャネルへ供給するマニホールドと、
前記開閉弁を駆動制御する開閉弁制御部と、を含み、
前記開閉弁制御部は、前記複数のガス供給系統の各々毎に前記材料ガスを時間的に分割し、分割された材料ガスを時間的に途切れなく前記複数のチャネルの各々に対して供給することで前記複数のチャネルの各々の前記材料ガスの流れを連続的とし、かつ、前記複数のチャネルの各々の前記材料ガスの濃度を設定するように前記開閉弁を駆動制御すること、を特徴とする気相成長装置。
【請求項２】
前記開閉弁制御部は、前記マニホールドの前記開閉弁の開閉パターンを一定の周期時間内で繰り返して、前記複数のチャネルの各々の前記材料ガスの濃度を設定することを特徴とする請求項１に記載の気相成長装置。
【請求項３】
前記マニホールドから前記複数のチャネルへの接続ラインまたは複数のチャネルの各々の流路内に設けられた、内部を流れる材料ガスを滞留せしめ混合する構造物を有することを特徴とする請求項１または２に記載の気相成長装置。
【請求項４】
前記複数のチャネルは、前記材料ガスの層流を、前記基板の中心へ向けた材料ガス流に対して対称に分割された材料ガス流として、噴出することを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１に記載の気相成長装置。
【請求項５】
前記複数のガス供給系統の少なくとも１つが有機金属材料ガスを供給する系統であり、少なくとも１つが水素化物ガスを供給する系統であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１に記載の気相成長装置。
【請求項６】
前記有機金属材料ガス材料がトリメチルガリウム、トリエチルガリウム、トリメチルアルミニウム、トリメチルインジウムの何れか１つ以上であり、水素化物ガスがＮＨ３を含んだガスであることを特徴とする請求項５に記載の気相成長装置。
【請求項７】
更に、前記材料ガス流を前記サセプタと前記基板の上面に押さえる押さえガスを供給する押さえガス噴出器を前記サセプタの上方に備えることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１に記載の気相成長装置。
【請求項８】
気相成長装置の反応容器内において材料ガスの層流を基板上に水平に供給するノズルであって、複数のチャネルと前記複数のチャネルに対応した複数の開口部を有し、前記複数のチャネルの内部に、内部を流れる材料ガスを混合する構造物を有することを特徴とするノズル。
【請求項９】
請求項１乃至７のいずれか１に記載の気相成長装置を用いて基板上に結晶を成長するに際して、結晶の厚みの分布が前記基板の中央に対して前記基板の外周が厚くなる第一の開閉弁用開閉パターンと、前記基板の中央に対して前記基板の外周が薄くなる第二の開閉弁用開閉パターンとを決定し、第一の開閉弁用開閉パターンと第二の開閉弁用開閉パターンとを所定の比率で混合した第三の開閉弁用開閉パターンに従って前記開閉弁を駆動し、結晶の厚みの分布が前記基板の中央に対して前記基板の外周が略同一となる結晶を成長することを特徴とする気相成長方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【公開番号】特開２０１１−１９２７２７（Ｐ２０１１−１９２７２７Ａ）
【公開日】平成２３年９月２９日（２０１１．９．２９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−５６０４４（Ｐ２０１０−５６０４４）
【出願日】平成２２年３月１２日（２０１０．３．１２）
【出願人】（０００００２３０３）スタンレー電気株式会社 (2,684)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年９月２９日（２０１１．９．２９）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年３月１２日（２０１０．３．１２）
【出願人】（０００００２３０３）スタンレー電気株式会社 (2,684)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]