酸化物焼結体、それからなるターゲット及び酸化物半導体薄膜
【課題】スパッタリング法を用いて酸化物半導体薄膜を成膜する際に発生する異常放電を抑制し、酸化物半導体薄膜を安定且つ再現性よく得ることができる酸化物焼結体を提供する。
【解決手段】インジウム及びアルミニウムの酸化物を含有し、原子比Ａｌ／（Ａｌ＋Ｉｎ）が０．０１〜０．０８である酸化物焼結体。
【解決手段】インジウム及びアルミニウムの酸化物を含有し、原子比Ａｌ／（Ａｌ＋Ｉｎ）が０．０１〜０．０８である酸化物焼結体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、酸化物焼結体、それからなるターゲット及び酸化物半導体薄膜に関する。
【背景技術】
【０００２】
薄膜トランジスタ（ＴＦＴ）等の電界効果型トランジスタは、半導体メモリ集積回路の単位電子素子、高周波信号増幅素子、液晶駆動用素子等として広く用いられており、現在、最も多く実用されている電子デバイスである。なかでも、近年における表示装置のめざましい発展に伴い、液晶表示装置（ＬＣＤ）、エレクトロルミネッセンス表示装置（ＥＬ）、フィールドエミッションディスプレイ（ＦＥＤ）等の各種の表示装置において、表示素子に駆動電圧を印加して表示装置を駆動させるスイッチング素子として、ＴＦＴが多用されている。
【０００３】
電界効果型トランジスタの主要部材である半導体層（チャンネル層）の材料としては、シリコン半導体化合物が最も広く用いられている。一般に、高速動作が必要な高周波増幅素子や集積回路用素子等には、シリコン単結晶が用いられている。一方、液晶駆動用素子等には、大面積化の要求から非晶質性シリコン半導体（アモルファスシリコン）が用いられている。
【０００４】
アモルファスシリコンの薄膜は、比較的低温で形成できるものの、結晶性の薄膜に比べてスイッチング速度が遅いため、表示装置を駆動するスイッチング素子として使用したときに、高速な動画の表示に追従できない場合がある。具体的に、解像度がＶＧＡである液晶テレビでは、移動度が０．５〜１ｃｍ２／Ｖｓのアモルファスシリコンが使用可能であったが、解像度がＳＸＧＡ、ＵＸＧＡ、ＱＸＧＡあるいはそれ以上になると２ｃｍ２／Ｖｓ以上の移動度が要求される。また、画質を向上させるため駆動周波数を上げるとさらに高い移動度が必要となる。
【０００５】
一方、結晶性のシリコン系薄膜は、移動度は高いものの、製造に際して多大なエネルギーと工程数を要する等の問題や、大面積化が困難という問題があった。例えば、シリコン系薄膜を結晶化する際に８００℃以上の高温や、高価な設備を使用するレーザーアニールが必要である。また、結晶性のシリコン系薄膜は、通常ＴＦＴの素子構成がトップゲート構成に限定されるためマスク枚数の削減等コストダウンが困難であった。
【０００６】
一般に、酸化物半導体薄膜の作製は酸化物焼結体からなるターゲット（スパッタリングターゲット）を用いたスパッタリングで行われる。例えば、酸化インジウムにアルミニウムをドープした酸化物半導体薄膜が開示されている（特許文献１）。特許文献１の実施例では、インジウムとアルミニウムの原子比Ａｌ／（Ａｌ＋Ｉｎ）が０．００５であるターゲットを用いて酸化物半導体素子が作製している。しかしながら、ターゲットの性能面に関する評価、及びスパッタリング時に発生するノジュールに関しての検討は十分ではなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】国際公開第２０１０／０３２４３１号パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の目的は、スパッタリング法を用いて酸化物半導体薄膜を成膜する際に発生する異常放電を抑制し、酸化物半導体薄膜を安定且つ再現性よく得ることができる酸化物焼結体を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、アルミニウム元素、インジウム元素及び酸素元素からなる酸化物焼結体において、原子比Ａｌ／（Ｉｎ＋Ａｌ）が０．０１〜０．０８であるスパッタリングターゲットを用いて、直流スパッタリング法で酸化物半導体薄膜を成膜した。そして、同ターゲットの結晶構造と成膜の際の異常放電の発生に以下の関係があることを見出した。即ち、同ターゲットの酸化インジウムの結晶が実質的にビックスバイト構造のみからなる場合は、直流電力を通電しても異常放電は発生しないが、同結晶がビックスバイト構造に加えてＡｌ２Ｏ３等の別の構造も含む状態となると異常放電が多発することを発見した。さらに、酸化物焼結体の結晶構造がビックスバイト構造からなる場合においても、原子比Ａｌ／（Ｉｎ＋Ａｌ）が０．０１未満の場合には、異常放電が発生しやすくノジュールが形成されることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１０】
本発明によれば、以下の酸化物焼結体等が提供される。
１．インジウム及びアルミニウムの酸化物を含有し、
原子比Ａｌ／（Ａｌ＋Ｉｎ）が０．０１〜０．０８である酸化物焼結体。
２． 平均粒径が１．２μｍ未満の酸化インジウム粉末、及び平均粒径が１．２μｍ未満の酸化アルミニウム粉末を、原子比Ａｌ／（Ａｌ＋Ｉｎ）が０．０１〜０．０８となるように混合して混合粉末を調製する工程、
前記混合粉末を成形して成形体を製造する工程、及び
前記成形体を１１００℃〜１５５０℃で８時間以上焼成する工程を含む１に記載の酸化物焼結体の製造方法。
３．前記焼成を酸化ガス雰囲気中で行なう２に記載の酸化物焼結体の製造方法。
４．１に記載の酸化物焼結体を加工して得られるターゲット。
５．４に記載のターゲットをスパッタリングして薄膜を成膜し、前記薄膜をアニールすることで得られる酸化物半導体薄膜であって、
原子比Ａｌ／（Ａｌ＋Ｉｎ）が０．０１〜０．０８であり、酸化インジウムのビックスバイト構造を有する酸化物半導体薄膜。
６．前記スパッタリングを水分圧５×１０−４〜７×１０−２Ｐａで行なう５に記載の酸化物半導体薄膜。
７．５又は６に記載の酸化物半導体薄膜をチャネル層として有する薄膜トランジスタ。
８．７に記載の薄膜トランジスタを備えてなる表示装置。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、スパッタリング法を用いて酸化物半導体薄膜を成膜する際に発生する異常放電を抑制し、酸化物半導体薄膜を安定且つ再現性よく得ることができる酸化物焼結体が提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】実施例１で製造した焼結体のＸ線回折測定結果を示す図である。
【図２】実施例２で製造した焼結体のＸ線回折測定結果を示す図である。
【図３】実施例３で製造した焼結体のＸ線回折測定結果を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明の酸化物焼結体は、インジウム及びアルミニウムの酸化物を含有し、原子比Ａｌ／（Ａｌ＋Ｉｎ）が０．０１〜０．０８である。
原子比Ａｌ／（Ａｌ＋Ｉｎ）が上記範囲にあることにより、アルミニウムがビックスバイト構造の酸化インジウムに固溶した状態となり、低抵抗の酸化物焼結体となる。
【００１４】
本発明の酸化物焼結体は、ビックスバイト構造の酸化インジウムにアルミニウム原子が固溶していることで低抵抗であり、異常放電の発生を抑制することができる。
また、本発明の酸化物焼結体は、アルミニウム原子が固溶したビックスバイト構造の酸化インジウムを含むので、本発明の酸化物燒結体からなるターゲットのクラック及びノジュールの発生を低減することができる。従って、本発明の酸化物焼結体は、高品質の酸化物半導体薄膜を、効率的に、安価に、且つ省エネルギーで成膜することができる。
上記ビックスバイト構造は、ＸＲＤ測定により確認することができる。
【００１５】
本発明の酸化物焼結体がビックスバイト構造を示す酸化インジウムからなることは、Ｘ線回折測定（ＸＲＤ測定）により確認することができる。
尚、原子が規則的に並んだ結晶にＸ線が入射すると、特定の方向で強いＸ線が観察され、回折現象を生じる。これは、それぞれの位置で散乱されるＸ線の光路差が、Ｘ線の波長の整数倍になっていると、波の位相が一致するため、波の振幅が大きくなることで説明される。
物質はそれぞれに特有な規則性を持つ結晶をつくることから、Ｘ線回折では化合物の種類を調べることができる。また、結晶の大きさ（結晶の秩序性）、材料中に存在する結晶の方位の分布状態（結晶配向）、結晶に掛かる残留応力の評価を行うこともできる。
【００１６】
本発明の酸化物焼結体は、好ましくは実質的にビックスバイト構造を示す酸化インジウムからなり、酸化インジウムにアルミニウム原子が固溶しており、原子比Ａｌ／（Ａｌ＋Ｉｎ）が０．０１〜０．０８である。
「実質的」とは、本発明の効果が上記ビックスバイト構造に起因すること、又は酸化物焼結体の結晶構造の９０体積％以上、好ましくは９５体積％以上、さらに好ましくは９８体積％以上がビックスバイト構造を示す酸化インジウム結晶であることを意味する。
また、本発明の酸化物焼結体は、好ましくは９０体積％以上、より好ましくは９５体積％以上、さらに好ましくは９８体積％以上が結晶構造で構成される。好ましくは、本発明の酸化物焼結体は、９０体積％以上が結晶構造で構成され、当該結晶構造の９０体積％がビックスバイト構造を示す酸化インジウムである。
Ｘ線回折ピーク解析から体積分率を算出することができる。
【００１７】
原子比Ａｌ／（Ａｌ＋Ｉｎ）を０．０８以下とすることにより、Ａｌを酸化インジウム結晶中に均一に分散させることができる。一方、原子比Ａｌ／（Ａｌ＋Ｉｎ）が０．０８超の場合、酸化インジウムのビックスバイト構造中にＡｌが均一に分散しなくなり、Ａｌ２Ｏ３等が析出するおそれがある。酸化物焼結体がＡｌ２Ｏ３等の別の結晶構造を含むと、当該酸化物結晶体からなるターゲットをスパッタリングした場合に、異常放電が発生しやすくなるおそれがある。
上記異常放電の理由としては、ターゲットが不均一で局所的に比抵抗の異なる部分が存在することで、ターゲットを含む放電系のインピーダンスがスパッタリング中に変動してしまうためである。この局所的に比抵抗が異なる部分とは、Ａｌ２Ｏ３等の結晶であり、これら結晶サイズ及び数密度を小さくすることが異常放電の抑制には効果的である。
【００１８】
原子比Ａｌ／（Ａｌ＋Ｉｎ）が０．０１未満の場合、酸化物焼結体の抵抗が上昇するおそれがある。ターゲット抵抗が上昇すると異常放電が発生するおそれがある。
【００１９】
以上の観点から、本発明の酸化物焼結体中のアルミニウム金属及びインジウム金属の原子比Ａｌ／（Ａｌ＋Ｉｎ）は、好ましくは０．０１〜０．０８であり、より好ましくは０．０１〜０．０５であり、さらに好ましくは０．０１〜０．０３である。
【００２０】
本発明の酸化物焼結体に含まれる各元素の原子比は、誘導結合プラズマ発光分析装置（ＩＣＰ−ＡＥＳ）を用い、含有元素を分析することにより求めることができる。
例えばＩＣＰ−ＡＥＳを用いた分析の場合、溶液試料をネブライザーで霧状にし、アルゴンプラズマ（約６０００〜８０００℃）に導入すると、試料中の元素は熱エネルギーを吸収して励起され、軌道電子が基底状態から高いエネルギー準位の軌道に移る。この軌道電子は１０−７〜１０−８秒程度で、より低いエネルギー準位の軌道に移る。この際にエネルギーの差を光として放射し発光する。この光は元素固有の波長（スペクトル線）を示すため、スペクトル線の有無により元素の存在を確認できる（定性分析）。また、それぞれのスペクトル線の大きさ（発光強度）は試料中の元素数に比例するため、既知濃度の標準液と比較することで試料濃度を求めることができる（定量分析）。
このように、定性分析で含有されている元素を特定し、定量分析で含有量を求めることで、各元素の原子比を求めることができる。
【００２１】
本発明の酸化物焼結体の密度は、好ましくは６．０ｇ／ｃｍ３以上であり、より好ましくは６．３ｇ／ｃｍ３以上であり、さらに好ましくは６．４ｇ／ｃｍ３以上である。
密度が６．０ｇ／ｃｍ３未満の場合、酸化物焼結体からなるスパッタリングターゲットの表面が黒化したりし、異常放電を誘発し、スパッタ速度が低下するおそれがある。酸化物焼結体の密度は、特に好ましくは６．３ｇ／ｃｍ３以上７．１ｇ／ｃｍ３以下である。
【００２２】
酸化物焼結体中のアルミニウム原子が固溶した酸化インジウム結晶の最大粒径は、５μｍ以下であることが望ましい。酸化インジウム結晶の粒径が５μｍを超えて成長すると、ノジュールの原因となるおそれがある。
スパッタによってターゲット表面が削られる場合、その削られる速度が結晶面の方向によって異なり、ターゲット表面に凹凸が発生する。この凹凸の大きさは、焼結体中に存在する結晶粒径に依存し、大きい結晶粒径を有する焼結体からなるターゲットでは、その凹凸が大きくなり、その凸部分よりノジュールが発生すると考えられる。
【００２３】
上記酸化インジウム結晶の最大粒径は、本発明の酸化物焼結体からなるスパッタリングターゲットの形状が円形である場合、円の中心点（１箇所）と、その中心点で直交する２本の中心線上の中心点と周縁部との中間点（４箇所）の合計５箇所において、又はスパッタリングターゲットの形状が四角形の場合には、その中心点（１箇所）と、四角形の対角線上の中心点と角部との中間点（４箇所）の合計５箇所において１００μｍ四方の枠内で観察される最大の粒子についてその最大径を測定し、これらの５箇所の枠内のそれぞれに存在する最大粒子の粒径の平均値である。粒径は、結晶粒の長径を測定する。
結晶粒は走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により観察することができる。
【００２４】
本発明の酸化物焼結体は、酸化インジウムにアルミニウム原子が固溶して分散しているが、分散しているアルミニウム原子の集合体の直径は１μｍ未満が好ましい。アルミニウム原子を細かく分散させることにより、安定したスパッタ放電ができる。
アルミニウム原子の集合体の直径はＥＰＭＡ（電子線マイクロアナライザ）により測定することができる。
【００２５】
直流スパッタリング時の成膜速度は、スパッタリングターゲットの酸化物焼結体の比抵抗に依存する。従って、生産性の観点から、酸化物焼結体の比抵抗はなるべく低い方が好ましく、本発明の酸化物焼結体の比抵抗は、好ましくは０．１Ωｃｍ以下であり、より好ましくは０．０１Ωｃｍ以下である。比抵抗を０．０１Ωｃｍ以下とすることにより、さらに速い成膜速度が実現できる。一方、酸化物焼結体の比抵抗が０．１Ωｃｍ超の場合、直流スパッタでの安定的な成膜を行うことが困難となるおそれがある。
尚、酸化物焼結体の比抵抗は、後述する焼結体の製造過程において、窒素等の非酸化性の雰囲気下で加熱する還元処理により低減することができる。
【００２６】
但し、酸化物焼結体の比抵抗が０．１Ωｃｍ以下であれば、必ず安定的な直流スパッタができるわけではない。酸化物焼結体全体の比抵抗が０．１Ωｃｍ以下でも、酸化物焼結体中に０．１Ωｃｍを超えた高抵抗な物質相（例えば上述のＡｌ２Ｏ３相等）が局所的に含まれている場合、その部分がスパッタガスイオンの照射によって帯電するために異常放電が生じてしまい、直流スパッタを安定に行うことができない。
従って、高抵抗相を局所的に含まずに、酸化物焼結体全体の比抵抗が０．１Ωｃｍ以下であることが重要である。
【００２７】
本発明の酸化物焼結体は、アルミニウム元素、インジウム元素及び酸素元素からなる酸化物を含有し、好ましくはビックスバイト構造を示す酸化インジウムから実質的になるが、本発明の効果を損なわない範囲で他に不可避不純物等を含んでもよい。
【００２８】
本発明の酸化物焼結体の製造方法は、平均粒径が１．２μｍ未満の酸化インジウム粉末、及び平均粒径が１．２μｍ未満の酸化アルミニウム粉末を、原子比Ａｌ／（Ａｌ＋Ｉｎ）が０．０１〜０．０８となるように混合して混合粉末を調製する工程、混合粉末を成形して成形体を製造する工程、及び成形体を１１００℃〜１５５０℃で８時間以上焼成する工程を含む。
【００２９】
本発明の酸化物焼結体は、その製造方法によって制限されず、アルミニウム金属と酸化インジウムの組み合わせからも製造できるが、酸化インジウムと酸化アルミニウムとを原料粉末として用いることが好ましい。
尚、原料粉末として、酸化インジウムとアルミニウム金属を用いる場合、得られる酸化物焼結体中にアルミニウムの金属粒が存在して、成膜時にターゲット表面に金属粒が溶融していることでターゲットから放出されず、得られる膜の組成と酸化物焼結体の組成とが大きく異なるおそれがある。
【００３０】
原料粉末である酸化インジウム粉末及び酸化アルミニウム粉末は、共に平均粒径が１．２μｍ以下であり、好ましくは１．０μｍ以下である。
酸化インジウム粉末又は酸化アルミニウム粉末の平均粒径が１．２μｍ超の場合、アルミニウム原子が酸化インジウム（Ｉｎ２Ｏ３）結晶中に均一に分散しないおそれがある。
尚、上記原料粉末の平均粒径は、レーザー回折式粒度分布装置等で測定することができる。
【００３１】
Ｉｎ２Ｏ３粉末及びＡｌ２Ｏ３粉末を原子比Ａｌ／（Ａｌ＋Ｉｎ）が０．０１〜０．０８となるように混合する。
原子比Ａｌ／（Ａｌ＋Ｉｎ）を０．０８以下にすることにより、ビックスバイト構造を示す酸化インジウムから実質的になる酸化物焼結体を得ることができる。
【００３２】
原料粉末の混合方法は、湿式又は乾式ボールミル、振動ミル、ビーズミル等を用いることができる。均一で微細な結晶粒及び空孔を得るには、短時間で凝集体の解砕効率が高く、添加物の分散状態も良好となるビーズミル混合法が最も好ましい。
【００３３】
混合にボールミルを用いる場合、混合時間は好ましくは１５時間以上、より好ましくは１９時間以上とする。混合時間が不足すると最終的に得られる酸化物焼結体中にＡｌ２Ｏ３等のビックスバイト構造と異なる結晶構造が生成するおそれがあるからである。
混合にビーズミルを用いる場合は、混合時間は、用いる装置の大きさ及び処理するスラリー量によって異なるが、スラリー中の粒度分布がすべて１μｍ以下と均一になるように調整するとよい。
【００３４】
原料粉末の混合の際には、バインダーを任意量添加して同時に混合するとよい。
上記バインダーには、ポリビニルアルコール、酢酸ビニル等を用いることができる。
【００３５】
混合原料粉末に水系溶媒を配合して原料粉末スラリーとし、当該原料粉末スラリーを造粒して得られる造粒粉を成形することで成形体を製造できる。
造粒は、急速乾燥造粒を行うことが好ましい。急速乾燥造粒するための装置としては、スプレードライヤが広く用いられている。具体的な乾燥条件は、乾燥するスラリーのスラリー濃度、乾燥に用いる熱風温度、風量等の諸条件により決定される。実施に際しては、予め最適条件を求めておくことが必要となる。
尚、自然乾燥では、原料粉末の比重差によって沈降速度が異なるため、Ｉｎ２Ｏ３粉末及びＡｌ２Ｏ３粉末の分離が起こり、均一な造粒粉が得られなくなるおそれがある。この不均一な造粒粉を用いて焼結体を作製すると、焼結体内部にＡｌ２Ｏ３等が生成する場合があり
、スパッタリングにおける異常放電の原因となる。
【００３６】
造粒粉の成形は、金型プレス又は冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）により行うことができ、成形時の圧力は例えば１．２ｔｏｎ／ｃｍ２以上の圧力である。
【００３７】
成形体の焼結は、常圧焼結法の他、ホットプレス、酸素加圧、熱間等方圧加圧等の加圧焼結法も採用することができる。
但し、製造コストの低減、大量生産の可能性及び容易に大型の焼結体を製造できるといった観点から、常圧焼結法を採用することが好ましい。
【００３８】
常圧焼結法では、成形体を大気雰囲気、又は酸化ガス雰囲気にて焼結し、好ましくは酸化ガス雰囲気にて焼結する。
酸化ガス雰囲気とは、好ましくは酸素ガス雰囲気である。酸素ガス雰囲気は、酸素濃度が、例えば１０〜１００ｖｏｌ％の雰囲気であるとよい。本発明の酸化物焼結体の作製においては、昇温過程にて酸素ガス雰囲気を導入することで、酸化物焼結体密度をより高くすることができる。
【００３９】
焼成温度は、１１００℃〜１５５０℃とする。また、焼成時間は８時間以上とする。
焼成温度が１１００℃未満及び／又は焼成時間が８時間未満であると、Ａｌ２Ｏ３相等がターゲット内部に形成され、異常放電の原因となるおそれがある。特に焼成温度が１５５０℃を超える場合、著しい結晶粒成長によって平均結晶粒径の増大、及び粗大空孔の発生をきたし、焼結体強度の低下や異常放電の原因となるおそれがある。同様に、焼成温度が１１００℃未満及び／又は焼成時間が８時間未満の場合、Ａｌが酸化インジウム結晶中に固溶せずに、Ａｌ２Ｏ３等が析出するおそれがある。
【００４０】
焼成温度は、好ましくは１２００〜１５５０℃であり、さらに好ましくは１２５０〜１５００℃、特に好ましくは１３００〜１４５０℃である。
焼成時間は、好ましくは１０〜５０時間であり、さらに好ましくは１１〜４０時間であり、特に好ましくは１２〜３０時間である。
【００４１】
焼成の際の昇温速度は、５００〜１５００℃の温度範囲における昇温速度を１〜１５℃／ｍｉｎとすることが好ましい。
５００〜１５００℃の温度範囲は、焼結が最も進行する範囲である。この温度範囲での昇温速度が１℃／ｍｉｎ未満では、結晶粒成長が著しくなって、高密度化を達成することができないおそれがある。一方、昇温速度が１５℃／ｍｉｎ超では、焼結炉内の均熱性が低下することで、焼結中の収縮量に分布が生じ、焼結体が割れてしまうおそれがある。
【００４２】
本発明の酸化物焼結体の製造方法では、得られた焼結体について、必要に応じて還元工程をさらに設けてもよい。還元工程は、上記焼成工程で得られた焼結体のバルク抵抗を焼結体全体で均一化するためのものである。
【００４３】
還元工程で適用することができる還元方法としては、例えば還元性ガス中での焼成、真空焼成、不活性ガス中での焼成による還元処理等が挙げられる。
還元性ガス中での焼成による還元処理の場合、水素、メタン、一酸化炭素、又はこれらのガスと酸素との混合ガス等を用いることができる。
不活性ガス中での焼成による還元処理の場合、窒素、アルゴン、又はこれらのガスと酸素との混合ガス等を用いることができる。
上記還元処理時の温度は、通常１００〜８００℃、好ましくは２００〜８００℃である。また、還元処理の時間は、通常０．０１〜１０時間、好ましくは０．０５〜５時間である。
【００４４】
本発明の酸化物焼結体の製造方法の一例としては以下である。
酸化インジウム粉と酸化アルミニウム粉との混合粉を含む原料粉末に、水系溶媒を配合し、得られたスラリーを１２時間以上混合した後、固液分離、乾燥及び造粒する。この造粒物を型枠に入れて成形し、得られた成形体を酸素雰囲気中、１１００℃〜１５５０℃で８時間以上焼成することで酸化物焼結体とする。
【００４５】
焼結体の製造工程における諸条件を上記の通りに制御することにより、焼結体密度が６．０ｇ／ｃｍ３以上であり、比抵抗が０．１Ωｃｍ以下であり、平均結晶粒径が１０μｍ以下であり、且つ、実質的にアルミニウム原子が固溶した酸化インジウムのビックスバイト構造のみからなる酸化物焼結体を得ることができる。
【００４６】
本発明の酸化物焼結体を加工することによりスパッタリングターゲットとすることができる。具体的には、本発明の酸化物焼結体をスパッタリング装置への装着に適した形状に切削加工することでスパッタリングターゲットとすることができる。
切削加工後のターゲット素材の厚みは通常２〜２０ｍｍ、好ましくは３〜１２ｍｍ、特に好ましくは４〜６ｍｍである。
【００４７】
酸化物焼結体をターゲット素材とするには、該焼結体を、例えば平面研削盤で研削して表面粗さＲａが５μｍ以下の素材とする。ここで、さらにターゲット素材のスパッタ面に鏡面加工を施して、平均表面粗さＲａを１０００オングストローム以下としてもよい。この鏡面加工（研磨）は機械的な研磨、化学研磨、メカノケミカル研磨（機械的な研磨と化学研磨の併用）等の、公知の研磨技術を用いることができる。例えば、固定砥粒ポリッシャー（ポリッシュ液：水）で＃２０００以上にポリッシングしたり、又は遊離砥粒ラップ（研磨材：ＳｉＣペースト等）にてラッピング後、研磨材をダイヤモンドペーストに換えてラッピングすることによって得ることができる。このような研磨方法には特に制限はない。
【００４８】
ターゲット素材の表面は２００〜１０，０００番のダイヤモンド砥石により仕上げを行うことが好ましく、４００〜５，０００番のダイヤモンド砥石により仕上げを行うことが特に好ましい。２００番より小さい、又は１０，０００番より大きいダイヤモンド砥石を使用するとターゲット素材が割れやすくなるおそれがある。
【００４９】
ターゲット素材の表面粗さＲａが０．５μｍ以下であり、方向性のない研削面を備えていることが好ましい。Ｒａが０．５μｍより大きかったり、研磨面に方向性があると、異常放電が起きたり、パーティクルが発生するおそれがある。
【００５０】
切削加工後のターゲット素材を清浄処理する。清浄処理には、エアーブロー又は流水洗浄等を使用できる。エアーブローで異物を除去する際には、ノズルの向い側から集塵機で吸気を行なうとより有効に除去できる。
尚、エアーブローや流水洗浄では限界があるので、さらに超音波洗浄等を行なうこともできる。この超音波洗浄は周波数２５〜３００ＫＨｚの間で多重発振させて行なう方法が有効である。例えば周波数２５〜３００ＫＨｚの間で、２５ＫＨｚ刻みに１２種類の周波数を多重発振させて超音波洗浄を行なうのがよい。
【００５１】
上記のようにして得られたターゲット素材をバッキングプレートへボンディングすることによって、本発明の酸化物焼結体からなるスパッタリングターゲットを得ることができる。また、複数のターゲット素材を１つのバッキングプレートに取り付け、実質１つのターゲットとしてもよい。
【００５２】
本発明の酸化物焼結体からなるターゲットを用いて成膜することにより、本発明の酸化物半導体薄膜が得られる。
上記成膜は、例えば蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、パルスレーザー蒸着法等により実施できる。本発明の酸化物焼結体からなるターゲットを用いてスパッタリング法等により成膜して得られる酸化物半導体薄膜は、アルミニウムが酸化インジウム結晶中に固溶しているので、格子定数を小さくし、結晶中のインジウム同士の５ｓ軌道の重なりが大きくなって、移動度の向上が期待できる。加えて、Ｉｎサイトに固溶したＡｌが酸素欠損を減らすので、キャリア濃度の減少が期待できる。
【００５３】
以下、本発明の酸化物焼結体からなるターゲットをスパッタリングして、基板上に酸化物半導体薄膜を成膜する場合を説明する。
本発明の酸化物焼結体は、高い導電性を有することから成膜速度の速いＤＣスパッタリング法を適用することができる。また、本発明の酸化物焼結体は、上記ＤＣスパッタリング法に加えて、ＲＦスパッタリング法、ＡＣスパッタリング法、パルスＤＣスパッタリング法も適用することができ、いずれの方法であっても異常放電のないスパッタリングが可能である。
【００５４】
スパッタリングガスとしては、アルゴンと酸化性ガスの混合ガスを用いることができ、酸化性ガスとしてはＯ２、ＣＯ２、Ｏ３、Ｈ２Ｏ等が挙げられる。
スパッタリング成膜時の酸素分圧は５％以上４０％以下とすることが好ましい。酸素分圧が５％未満の条件で成膜した薄膜は導電性を有し、酸化物半導体としての利用が困難な場合がある。好ましくは、酸素分圧は１０％以上４０％以下である。
【００５５】
成膜時の基板温度は、例えば５００℃以下であり、好ましくは１０℃以上４００℃以下であり、さらに好ましくは２０℃以上３５０℃以下であり、特に好ましくは８０℃以上３００℃以下である。
【００５６】
スパッタリング時に水を導入することにより、薄膜中に微結晶が生じることを防ぐことができる。堆積直後の薄膜中に微結晶が存在すると、アニールによって２次結晶化するため、欠陥が多い膜となり、キャリア濃度の上昇や移動度の低下を招くおそれがあるからである。
スパッタリング成膜時の水分圧は、好ましくは５×１０−４〜７×１０−２Ｐａである。水分圧が５×１０−４Ｐａ未満の場合、薄膜堆積直後に膜中に微結晶が生成するおそれがある。一方、水分圧が７×１０−２Ｐａ超の場合、膜密度の低下が顕著となるため、Ｉｎ５ｓ軌道の重なりが小さくなって移動度の低下を招くおそれがある。
【００５７】
スパッタリングにより成膜した基板上の薄膜をアニール処理することにより、薄膜が結晶化し、半導体特性が得られる。また、本発明の酸化物半導体薄膜は、アニール処理を施すことによりＡｌが酸化インジウム結晶中に固溶し、ビックスバイトの単一相を示す。
【００５８】
アニール処理温度は、例えば５００℃以下であり、好ましくは１００℃以上５００℃以下であり、さらに好ましくは１５０℃以上４００℃以下、特に好ましくは２００℃以上３５０℃以下である。
【００５９】
成膜時及びアニール処理時の加熱雰囲気は、特に限定されるわけではないが、大気雰囲気又は酸素流通雰囲気がキャリア制御性の観点から好ましい。
アニール処理においては、酸素の存在下又は不存在下で、ランプアニール装置、レーザーアニール装置、熱プラズマ装置、熱風加熱装置、接触加熱装置等を用いることができる。
【００６０】
このようにして得られる本発明の酸化物半導体薄膜は、インジウム及びアルミニウムの酸化物を含有し、その薄膜中の原子比Ａｌ／（Ａｌ＋Ｉｎ）が０．０１〜０．０８であり、好ましくはビックスバイト構造を示す酸化インジウムから実質的になり、酸化インジウムにアルミニウムが固溶しており、その薄膜中の原子比Ａｌ／（Ａｌ＋Ｉｎ）が０．０１〜０．０８である。
【００６１】
本発明の酸化物半導体薄膜は、薄膜トランジスタに用いることができ、特に薄膜トランジスタのチャネル層に好適である
本発明の酸化物半導体薄膜をチャネル層として備える薄膜トランジスタ（以下、本発明の薄膜トランジスタと言う場合がある）は、チャネルエッチ型でもよい。本発明の酸化物半導体薄膜は、結晶膜であり耐久性があるので、本発明の薄膜トランジスタの製造においては、Ｍｏ等の金属薄膜をエッチングしてソース・ドレイン電極、チャネル部を形成するフォトリソ工程も可能となる。
【００６２】
本発明の薄膜トランジスタは、エッチストッパー方でもよい。本発明の酸化物半導体薄膜は、エッチストッパーが半導体層からなるチャネル部を保護することができ、且つ、成膜時に半導体層に酸素を大量に取り込ませておくことが、エッチストッパー層を介して外部より酸素を供給する必要がなくなる。また、成膜直後にはアモルファス膜を作製することが可能であり、Ｍｏ等の金属薄膜をエッチングしてソース・ドレイン電極、チャネル部を形成すると同時に、半導体層をエッチングできフォトリソ工程を短縮することも可能となる。
【実施例】
【００６３】
［酸化物焼結体及びターゲットの製造］
実施例１−３
平均粒径０．９８μｍの酸化インジウム粉及び平均粒径０．９７μｍの酸化アルミニウム粉を、表１に示す原子比Ａｌ／（Ａｌ＋Ｉｎ）となるように秤量し、均一に微粉砕混合後、成形用バインダーを加えて造粒した。次に、この原料混合粉を金型へ均一に充填しコールドプレス機にてプレス圧１４０ＭＰａで加圧成形した。このようにして得た成形体を焼結炉により表１に示す焼成温度及び焼成時間で焼成して、焼結体を製造した。
焼成雰囲気は昇温中は酸素雰囲気で、その他は大気中（雰囲気）であり、焼成は、昇温速度１℃／ｍｉｎ、降温速度１５℃／ｍｉｎで実施した。
尚、用いた原料酸化物粉末の平均粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置ＳＡＬＤ−３００Ｖ（島津製作所製）で測定し、平均粒径はメジアン径Ｄ５０を採用した。
【００６４】
得られた焼結体についてＸ線回折測定装置（リガク製Ｕｌｔｉｍａ−ＩＩＩ）により結晶構造を調べた。実施例１−３の焼結体のＸ線チャートをそれぞれ図１−３に示す。
チャートを分析した結果、実施例１−３の焼結体には酸化インジウムのビックスバイト構造のみが観測された。当該結晶構造は、ＪＣＰＤＳ（Ｊｏｉｎｔ Ｃｏｍｍｉｔｔｅｅ ｏｆ Ｐｏｗｄｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｓｔａｎｄａｒｄｓ）カードで確認することができる。酸化インジウムのビックスバイト構造は、ＪＣＰＤＳカードＮｏ．０６−０４１６である。
【００６５】
上記Ｘ線回折測定（ＸＲＤ）の測定条件は以下の通りである。
装置：（株）リガク製Ｕｌｔｉｍａ−ＩＩＩ
Ｘ線：Ｃｕ−Ｋα線（波長１．５４０６Å、グラファイトモノクロメータにて単色化）
２θ−θ反射法、連続スキャン（１．０°／分）
サンプリング間隔：０．０２°
スリット ＤＳ、ＳＳ：２／３°、ＲＳ：０．６ｍｍ
【００６６】
得られた焼結体の密度を、一定の大きさに切り出した焼結体の重量と外形寸法により算出した。また、得られた焼結体のバルク抵抗（導電性）を抵抗率計（三菱化学（株）製、ロレスタ）を使用して四探針法（ＪＩＳ Ｒ １６３７）に基づき測定した。結果を表１に示す。
【００６７】
得られた焼結体について、ＥＰＭＡ測定によりＡｌの分散を調べた。その結果、１μｍ以上のアルミニウム原子の集合体は観測されず、実施例１−３の焼結体は分散性、均一性が極めて優れているが分かった。
【００６８】
ＥＰＭＡの測定条件は以下の通りである。
装置名：ＪＸＡ−８２００（日本電子株式会社製）
加速電圧：１５ｋＶ
照射電流：５０ｎＡ
照射時間（１点当り）：５０ｍＳ
【００６９】
実施例１−３で得られた酸化物焼結体の表面を平面研削盤で研削し、側辺をダイヤモンドカッターで切断し、バッキングプレートに貼り合わせ、それぞれ４インチφのスパッタリングターゲットとした。
【００７０】
得られたスパッタリングターゲットを、ＤＣスパッタリング装置に装着し、スパッタガスとしてアルゴンを用いて、スパッタ圧０．４Ｐａ、基板温度：室温、ＤＣ出力４００Ｗにて、１０ｋＷｈ連続スパッタを行い、スパッタ中の電圧変動をデータロガーに蓄積し、異常放電の有無を確認した。結果を表１に示す。
尚、上記異常放電の有無は、電圧変動をモニターし異常放電を検出することにより行った。具体的には、５分間の測定時間中に発生する電圧変動がスパッタ運転中の定常電圧の１０％以上あった場合を異常放電とした。特にスパッタ運転中の定常電圧が０．１秒間に±１０％変動する場合は、スパッタ放電の異常放電であるマイクロアークが発生しており、素子の歩留まりが低下し、量産化に適さないおそれがある。
【００７１】
また、実施例１−３のスパッタリングターゲットを用いて、雰囲気としてはアルゴンガスに３％の水素ガスを添加した混合ガスを使用し、３０時間連続してスパッタリングを行い、ノジュールの発生の有無を確認した。その結果、実施例１−３のスパッタリングターゲット表面において、ノジュールは観測されなかった。
尚、スパッタ条件は、スパッタ圧０．４Ｐａ、ＤＣ出力１００Ｗ、基板温度：室温であり、雰囲気ガスに添加した水素ガスは、ノジュールの発生を促進するためである。
ノジュールは、スパッタリング後のターゲット表面の変化を実体顕微鏡により５０倍に拡大して観察し、視野３ｍｍ２中に発生した２０μｍ以上のノジュールについて数平均を計測する方法を採用した。発生したノジュール数を表１に示す。
【００７２】
【表１】
【００７３】
比較例１−３
平均粒径０．９８μｍの酸化インジウム粉及び平均粒径０．９７μｍの酸化アルミニウム粉を表２に示す原子比Ａｌ／（Ａｌ＋Ｉｎ）となるように秤量し、表２に示す焼成温度及び焼成時間で焼成した他は実施例１−３と同様にして焼結体及びターゲットを製造し、評価した。結果を表２に示す。
【００７４】
比較例４及び５
酸化アルミニウムの代わりに、比較例４では平均粒径１．０６μｍの酸化イットリウム粉（Ｙ２Ｏ３粉）を、比較例５では平均粒径１．０２μｍの酸化ホウ素粉（Ｂ２Ｏ３粉）を表２に示す原子比Ｍ（Ｍ＋Ｉｎ）となるようにそれぞれ秤量し、表２に示す焼成温度及び焼成時間で焼成した他は実施例１−３と同様にして焼結体及びターゲットを製造し、評価した。結果を表２に示す。
【００７５】
【表２】
【００７６】
表２から分かるように、比較例１−５のスパッタリングターゲットを用いた場合は、スパッタ中に異常放電が発生し、且つターゲット表面にはノジュールが観測された。また、比較例４及び５の酸化イットリウム及び酸化ホウ素を用いた焼結体では、実施例１−３のターゲットと比較して焼結体密度が顕著に低いことが分かる。
【００７７】
比較例１−５の焼結体について、実施例１−３と同様にしてＸ線回折測定装置により結晶構造を調べた。その結果、比較例３の焼結体では、Ｘ線回折チャートにおいてビックスバイト構造の他に、コランダム構造を有するＡｌ２Ｏ３相が観測された。当該結晶構造は、ＪＣＰＤＳカードで確認することができる。Ａｌ２Ｏ３のコランダム構造であれば、カードＪＣＰＤＳ Ｎｏ．１０−１７３で確認することができる。
【００７８】
［酸化物半導体薄膜の成膜及び薄膜トランジスタの製造］
実施例４
ガラス基板上及び厚み１００ｎｍの熱酸化膜（ＳｉＯ２）付きシリコン基板上にそれぞれ実施例１で得られたターゲット（Ａｌ／（Ｉｎ＋Ａｌ）＝０．０１３）を用いてＤＣマグネトロンスパッタリング法により膜厚５０ｎｍの薄膜を成膜した。
スパッタリングは、背圧が１×１０−４Ｐａとなるまで真空排気したあと、アルゴン９．９ｓｃｃｍ、水０．１ｓｃｃｍ（水分圧：４．０×１０−３Ｐａ）流しながら、圧力を０．４Ｐａに調整し、スパッタ出力１００Ｗにて室温で行った。
【００７９】
ガラス基板上に成膜した薄膜の成膜直後の結晶構造をＸＲＤにより確認した。その結果、明瞭な回折ピークは観測されず、アモルファスであることが確認された。この薄膜を形成したガラス基板を、空気中３００℃に加熱した加熱炉内に投入し、１時間処理を行った。アニール処理後の薄膜についてＸＲＤ測定したところ、酸化インジウムのビックスバイト構造のピークのみが観測された。当該結晶構造は、ＪＣＰＤＳカードＮｏ．０６−０４１６で確認することができる。
また、アニール処理後の薄膜のキャリア濃度及び移動度をＨａｌｌ効果測定で評価したところ、キャリア濃度は６．９８×１０１７ｃｍ−３であり、ホール移動度は２４．５ｃｍ２／Ｖｓであった。
【００８０】
薄膜を成膜したシリコン基板（導電性シリコン基板）上に金属マスクを設置し、Ｌ：２００μｍ、Ｗ：１０００μｍのチャネル部を形成し、金を蒸着してソース・ドレイン電極を形成した。当該素子を３００℃に加熱した加熱炉内に投入し、１時間処理を行うことで薄膜トランジスタを製造した。
【００８１】
製造した薄膜トランジスタについて、電界効果移動度、ｏｎ−ｏｆｆ比及びＳ値について評価した。その結果、電界効果移動度は３８．８ｃｍ２／Ｖｓであり、ｏｎ−ｏｆｆ比が８．１８×１０８で、ノーマリーオフの特性を示し、Ｓ値は０．６６であることを確認した。
【００８２】
実施例５
ガラス基板上及び厚み１００ｎｍの熱酸化膜（ＳｉＯ２）付きシリコン基板上にそれぞれ実施例２で得られたターゲット（Ａｌ／（Ｉｎ＋Ａｌ）＝０．０２７）を用いてＤＣマグネトロンスパッタリング法により膜厚５０ｎｍの薄膜を成膜した。
スパッタリングは、背圧が１×１０−４Ｐａとなるまで真空排気したあと、アルゴン９．９ｓｃｃｍ、水０．１ｓｃｃｍ（水分圧：４．０×１０−３Ｐａ）流しながら、圧力を０．４Ｐａに調整し、スパッタ出力１００Ｗにて室温で行った。
【００８３】
ガラス基板上に成膜した薄膜の成膜直後の結晶構造をＸＲＤにより確認した。その結果、明瞭な回折ピークは観測されず、アモルファスであることが確認された。この薄膜を形成したガラス基板を、空気中３００℃に加熱した加熱炉内に投入し、１時間処理を行った。アニール処理後の薄膜についてＸＲＤ測定したところ、酸化インジウムのビックスバイト構造のピークのみが観測された。当該結晶構造は、ＪＣＰＤＳカードＮｏ．０６−０４１６で確認することができる。
また、アニール処理後の薄膜のキャリア濃度及び移動度をＨａｌｌ効果測定で評価したところ、キャリア濃度は２．３７×１０１７ｃｍ−３であり、ホール移動度は２２．１ｃｍ２／Ｖｓであった。
【００８４】
薄膜を成膜したシリコン基板（導電性シリコン基板）上に金属マスクを設置し、Ｌ：２００μｍ、Ｗ：１０００μｍのチャネル部を形成し、金を蒸着してソース・ドレイン電極を形成した。当該素子を３００℃に加熱した加熱炉内に投入し、１時間処理を行うことで薄膜トランジスタを製造した。
【００８５】
製造した薄膜トランジスタについて、電界効果移動度、ｏｎ−ｏｆｆ比及びＳ値について評価した。その結果、電界効果移動度は３１．１ｃｍ２／Ｖｓであり、ｏｎ−ｏｆｆ比が３．１１×１０８で、ノーマリーオフの特性を示し、Ｓ値は０．５２であることを確認した。
【００８６】
実施例６
ガラス基板上及び厚み１００ｎｍの熱酸化膜（ＳｉＯ２）付きシリコン基板上にそれぞれ実施例３で得られたターゲット（Ａｌ／（Ｉｎ＋Ａｌ）＝０．０７８）を用いてＤＣマグネトロンスパッタリング法により膜厚５０ｎｍの薄膜を成膜した。
スパッタリングは、背圧が１×１０−４Ｐａとなるまで真空排気したあと、アルゴン９．９ｓｃｃｍ、水０．１ｓｃｃｍ（水分圧：４．０×１０−３Ｐａ）流しながら、圧力を０．４Ｐａに調整し、スパッタ出力１００Ｗにて室温で行った。
【００８７】
ガラス基板上に成膜した薄膜の成膜直後の結晶構造をＸＲＤにより確認した。その結果、明瞭な回折ピークは観測されず、アモルファスであることが確認された。この薄膜を形成したガラス基板を、空気中３００℃に加熱した加熱炉内に投入し、１時間処理を行った。アニール処理後の薄膜についてＸＲＤ測定したところ、酸化インジウムのビックスバイト構造のピークのみが観測された。当該結晶構造は、ＪＣＰＤＳカードＮｏ．０６−０４１６で確認することができる。
また、アニール処理後の薄膜のキャリア濃度及び移動度をＨａｌｌ効果測定で評価したところ、キャリア濃度は５．８８×１０１６ｃｍ−３であり、ホール移動度は１８．８ｃｍ２／Ｖｓであった。
【００８８】
薄膜を成膜したシリコン基板（導電性シリコン基板）上に金属マスクを設置し、Ｌ：２００μｍ、Ｗ：１０００μｍのチャネル部を形成し、金を蒸着してソース・ドレイン電極を形成した。当該素子を３００℃に加熱した加熱炉内に投入し、１時間処理を行うことで薄膜トランジスタを製造した。
【００８９】
製造した薄膜トランジスタについて、電界効果移動度、ｏｎ−ｏｆｆ比及びＳ値について評価した。その結果、電界効果移動度は２４．３ｃｍ２／Ｖｓであり、ｏｎ−ｏｆｆ比が２．５６×１０８で、ノーマリーオフの特性を示し、Ｓ値は０．７７であることを確認した。
【００９０】
比較例６
ガラス基板上及び厚み１００ｎｍの熱酸化膜（ＳｉＯ２）付きシリコン基板上にそれぞれ比較例３で得られたターゲット（Ａｌ／（Ｉｎ＋Ａｌ）＝０．２３）を用いてＤＣマグネトロンスパッタリング法により膜厚５０ｎｍの薄膜を成膜した。
スパッタリングは、背圧が１×１０−４Ｐａとなるまで真空排気したあと、アルゴン９．９ｓｃｃｍ、水０．１ｓｃｃｍ（水分圧：４．０×１０−３Ｐａ）流しながら、圧力を０．４Ｐａに調整し、スパッタ出力１００Ｗにて室温で行った。
【００９１】
ガラス基板上に成膜した薄膜の成膜直後の結晶構造をＸＲＤにより確認した。その結果、明瞭な回折ピークは観測されず、アモルファスであることが確認された。この薄膜を形成したガラス基板を、空気中３００℃に加熱した加熱炉内に投入し、１時間処理を行った。アニール処理後の薄膜についてＸＲＤ測定したところ、明瞭な回折ピークは観測されず、アモルファスであることが確認された。
また、アニール処理後の薄膜のキャリア濃度及び移動度をＨａｌｌ効果測定で評価したところ、キャリア濃度は７．２８×１０１６ｃｍ−３であり、ホール移動度は９．７ｃｍ２／Ｖｓであり、実施例４〜６の薄膜よりもホール移動度が顕著に劣っていることが分かる。
【００９２】
薄膜を成膜したシリコン基板（導電性シリコン基板）上に金属マスクを設置し、Ｌ：２００μｍ、Ｗ：１０００μｍのチャネル部を形成し、金を蒸着してソース・ドレイン電極を形成した。当該素子を３００℃に加熱した加熱炉内に投入し、１時間処理を行うことで薄膜トランジスタを製造した。
【００９３】
製造した薄膜トランジスタについて、電界効果移動度、ｏｎ−ｏｆｆ比及びＳ値について評価した。その結果、電界効果移動度は７．８ｃｍ２／Ｖｓであり、ｏｎ−ｏｆｆ比が２．４３×１０６で、ノーマリーオフの特性を示し、Ｓ値は１．８７であることを確認した。実施例４〜６のトランジスタと比較して、電界効果移動度が劣ることが分かる。
【産業上の利用可能性】
【００９４】
本発明の酸化物焼結体からなるスパッタリングターゲットは、薄膜トランジスタ等の製造に使用できる。また、本発明の薄膜トランジスタは集積回路等に使用できる。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、酸化物焼結体、それからなるターゲット及び酸化物半導体薄膜に関する。
【背景技術】
【０００２】
薄膜トランジスタ（ＴＦＴ）等の電界効果型トランジスタは、半導体メモリ集積回路の単位電子素子、高周波信号増幅素子、液晶駆動用素子等として広く用いられており、現在、最も多く実用されている電子デバイスである。なかでも、近年における表示装置のめざましい発展に伴い、液晶表示装置（ＬＣＤ）、エレクトロルミネッセンス表示装置（ＥＬ）、フィールドエミッションディスプレイ（ＦＥＤ）等の各種の表示装置において、表示素子に駆動電圧を印加して表示装置を駆動させるスイッチング素子として、ＴＦＴが多用されている。
【０００３】
電界効果型トランジスタの主要部材である半導体層（チャンネル層）の材料としては、シリコン半導体化合物が最も広く用いられている。一般に、高速動作が必要な高周波増幅素子や集積回路用素子等には、シリコン単結晶が用いられている。一方、液晶駆動用素子等には、大面積化の要求から非晶質性シリコン半導体（アモルファスシリコン）が用いられている。
【０００４】
アモルファスシリコンの薄膜は、比較的低温で形成できるものの、結晶性の薄膜に比べてスイッチング速度が遅いため、表示装置を駆動するスイッチング素子として使用したときに、高速な動画の表示に追従できない場合がある。具体的に、解像度がＶＧＡである液晶テレビでは、移動度が０．５〜１ｃｍ２／Ｖｓのアモルファスシリコンが使用可能であったが、解像度がＳＸＧＡ、ＵＸＧＡ、ＱＸＧＡあるいはそれ以上になると２ｃｍ２／Ｖｓ以上の移動度が要求される。また、画質を向上させるため駆動周波数を上げるとさらに高い移動度が必要となる。
【０００５】
一方、結晶性のシリコン系薄膜は、移動度は高いものの、製造に際して多大なエネルギーと工程数を要する等の問題や、大面積化が困難という問題があった。例えば、シリコン系薄膜を結晶化する際に８００℃以上の高温や、高価な設備を使用するレーザーアニールが必要である。また、結晶性のシリコン系薄膜は、通常ＴＦＴの素子構成がトップゲート構成に限定されるためマスク枚数の削減等コストダウンが困難であった。
【０００６】
一般に、酸化物半導体薄膜の作製は酸化物焼結体からなるターゲット（スパッタリングターゲット）を用いたスパッタリングで行われる。例えば、酸化インジウムにアルミニウムをドープした酸化物半導体薄膜が開示されている（特許文献１）。特許文献１の実施例では、インジウムとアルミニウムの原子比Ａｌ／（Ａｌ＋Ｉｎ）が０．００５であるターゲットを用いて酸化物半導体素子が作製している。しかしながら、ターゲットの性能面に関する評価、及びスパッタリング時に発生するノジュールに関しての検討は十分ではなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】国際公開第２０１０／０３２４３１号パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の目的は、スパッタリング法を用いて酸化物半導体薄膜を成膜する際に発生する異常放電を抑制し、酸化物半導体薄膜を安定且つ再現性よく得ることができる酸化物焼結体を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、アルミニウム元素、インジウム元素及び酸素元素からなる酸化物焼結体において、原子比Ａｌ／（Ｉｎ＋Ａｌ）が０．０１〜０．０８であるスパッタリングターゲットを用いて、直流スパッタリング法で酸化物半導体薄膜を成膜した。そして、同ターゲットの結晶構造と成膜の際の異常放電の発生に以下の関係があることを見出した。即ち、同ターゲットの酸化インジウムの結晶が実質的にビックスバイト構造のみからなる場合は、直流電力を通電しても異常放電は発生しないが、同結晶がビックスバイト構造に加えてＡｌ２Ｏ３等の別の構造も含む状態となると異常放電が多発することを発見した。さらに、酸化物焼結体の結晶構造がビックスバイト構造からなる場合においても、原子比Ａｌ／（Ｉｎ＋Ａｌ）が０．０１未満の場合には、異常放電が発生しやすくノジュールが形成されることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１０】
本発明によれば、以下の酸化物焼結体等が提供される。
１．インジウム及びアルミニウムの酸化物を含有し、
原子比Ａｌ／（Ａｌ＋Ｉｎ）が０．０１〜０．０８である酸化物焼結体。
２． 平均粒径が１．２μｍ未満の酸化インジウム粉末、及び平均粒径が１．２μｍ未満の酸化アルミニウム粉末を、原子比Ａｌ／（Ａｌ＋Ｉｎ）が０．０１〜０．０８となるように混合して混合粉末を調製する工程、
前記混合粉末を成形して成形体を製造する工程、及び
前記成形体を１１００℃〜１５５０℃で８時間以上焼成する工程を含む１に記載の酸化物焼結体の製造方法。
３．前記焼成を酸化ガス雰囲気中で行なう２に記載の酸化物焼結体の製造方法。
４．１に記載の酸化物焼結体を加工して得られるターゲット。
５．４に記載のターゲットをスパッタリングして薄膜を成膜し、前記薄膜をアニールすることで得られる酸化物半導体薄膜であって、
原子比Ａｌ／（Ａｌ＋Ｉｎ）が０．０１〜０．０８であり、酸化インジウムのビックスバイト構造を有する酸化物半導体薄膜。
６．前記スパッタリングを水分圧５×１０−４〜７×１０−２Ｐａで行なう５に記載の酸化物半導体薄膜。
７．５又は６に記載の酸化物半導体薄膜をチャネル層として有する薄膜トランジスタ。
８．７に記載の薄膜トランジスタを備えてなる表示装置。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、スパッタリング法を用いて酸化物半導体薄膜を成膜する際に発生する異常放電を抑制し、酸化物半導体薄膜を安定且つ再現性よく得ることができる酸化物焼結体が提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】実施例１で製造した焼結体のＸ線回折測定結果を示す図である。
【図２】実施例２で製造した焼結体のＸ線回折測定結果を示す図である。
【図３】実施例３で製造した焼結体のＸ線回折測定結果を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明の酸化物焼結体は、インジウム及びアルミニウムの酸化物を含有し、原子比Ａｌ／（Ａｌ＋Ｉｎ）が０．０１〜０．０８である。
原子比Ａｌ／（Ａｌ＋Ｉｎ）が上記範囲にあることにより、アルミニウムがビックスバイト構造の酸化インジウムに固溶した状態となり、低抵抗の酸化物焼結体となる。
【００１４】
本発明の酸化物焼結体は、ビックスバイト構造の酸化インジウムにアルミニウム原子が固溶していることで低抵抗であり、異常放電の発生を抑制することができる。
また、本発明の酸化物焼結体は、アルミニウム原子が固溶したビックスバイト構造の酸化インジウムを含むので、本発明の酸化物燒結体からなるターゲットのクラック及びノジュールの発生を低減することができる。従って、本発明の酸化物焼結体は、高品質の酸化物半導体薄膜を、効率的に、安価に、且つ省エネルギーで成膜することができる。
上記ビックスバイト構造は、ＸＲＤ測定により確認することができる。
【００１５】
本発明の酸化物焼結体がビックスバイト構造を示す酸化インジウムからなることは、Ｘ線回折測定（ＸＲＤ測定）により確認することができる。
尚、原子が規則的に並んだ結晶にＸ線が入射すると、特定の方向で強いＸ線が観察され、回折現象を生じる。これは、それぞれの位置で散乱されるＸ線の光路差が、Ｘ線の波長の整数倍になっていると、波の位相が一致するため、波の振幅が大きくなることで説明される。
物質はそれぞれに特有な規則性を持つ結晶をつくることから、Ｘ線回折では化合物の種類を調べることができる。また、結晶の大きさ（結晶の秩序性）、材料中に存在する結晶の方位の分布状態（結晶配向）、結晶に掛かる残留応力の評価を行うこともできる。
【００１６】
本発明の酸化物焼結体は、好ましくは実質的にビックスバイト構造を示す酸化インジウムからなり、酸化インジウムにアルミニウム原子が固溶しており、原子比Ａｌ／（Ａｌ＋Ｉｎ）が０．０１〜０．０８である。
「実質的」とは、本発明の効果が上記ビックスバイト構造に起因すること、又は酸化物焼結体の結晶構造の９０体積％以上、好ましくは９５体積％以上、さらに好ましくは９８体積％以上がビックスバイト構造を示す酸化インジウム結晶であることを意味する。
また、本発明の酸化物焼結体は、好ましくは９０体積％以上、より好ましくは９５体積％以上、さらに好ましくは９８体積％以上が結晶構造で構成される。好ましくは、本発明の酸化物焼結体は、９０体積％以上が結晶構造で構成され、当該結晶構造の９０体積％がビックスバイト構造を示す酸化インジウムである。
Ｘ線回折ピーク解析から体積分率を算出することができる。
【００１７】
原子比Ａｌ／（Ａｌ＋Ｉｎ）を０．０８以下とすることにより、Ａｌを酸化インジウム結晶中に均一に分散させることができる。一方、原子比Ａｌ／（Ａｌ＋Ｉｎ）が０．０８超の場合、酸化インジウムのビックスバイト構造中にＡｌが均一に分散しなくなり、Ａｌ２Ｏ３等が析出するおそれがある。酸化物焼結体がＡｌ２Ｏ３等の別の結晶構造を含むと、当該酸化物結晶体からなるターゲットをスパッタリングした場合に、異常放電が発生しやすくなるおそれがある。
上記異常放電の理由としては、ターゲットが不均一で局所的に比抵抗の異なる部分が存在することで、ターゲットを含む放電系のインピーダンスがスパッタリング中に変動してしまうためである。この局所的に比抵抗が異なる部分とは、Ａｌ２Ｏ３等の結晶であり、これら結晶サイズ及び数密度を小さくすることが異常放電の抑制には効果的である。
【００１８】
原子比Ａｌ／（Ａｌ＋Ｉｎ）が０．０１未満の場合、酸化物焼結体の抵抗が上昇するおそれがある。ターゲット抵抗が上昇すると異常放電が発生するおそれがある。
【００１９】
以上の観点から、本発明の酸化物焼結体中のアルミニウム金属及びインジウム金属の原子比Ａｌ／（Ａｌ＋Ｉｎ）は、好ましくは０．０１〜０．０８であり、より好ましくは０．０１〜０．０５であり、さらに好ましくは０．０１〜０．０３である。
【００２０】
本発明の酸化物焼結体に含まれる各元素の原子比は、誘導結合プラズマ発光分析装置（ＩＣＰ−ＡＥＳ）を用い、含有元素を分析することにより求めることができる。
例えばＩＣＰ−ＡＥＳを用いた分析の場合、溶液試料をネブライザーで霧状にし、アルゴンプラズマ（約６０００〜８０００℃）に導入すると、試料中の元素は熱エネルギーを吸収して励起され、軌道電子が基底状態から高いエネルギー準位の軌道に移る。この軌道電子は１０−７〜１０−８秒程度で、より低いエネルギー準位の軌道に移る。この際にエネルギーの差を光として放射し発光する。この光は元素固有の波長（スペクトル線）を示すため、スペクトル線の有無により元素の存在を確認できる（定性分析）。また、それぞれのスペクトル線の大きさ（発光強度）は試料中の元素数に比例するため、既知濃度の標準液と比較することで試料濃度を求めることができる（定量分析）。
このように、定性分析で含有されている元素を特定し、定量分析で含有量を求めることで、各元素の原子比を求めることができる。
【００２１】
本発明の酸化物焼結体の密度は、好ましくは６．０ｇ／ｃｍ３以上であり、より好ましくは６．３ｇ／ｃｍ３以上であり、さらに好ましくは６．４ｇ／ｃｍ３以上である。
密度が６．０ｇ／ｃｍ３未満の場合、酸化物焼結体からなるスパッタリングターゲットの表面が黒化したりし、異常放電を誘発し、スパッタ速度が低下するおそれがある。酸化物焼結体の密度は、特に好ましくは６．３ｇ／ｃｍ３以上７．１ｇ／ｃｍ３以下である。
【００２２】
酸化物焼結体中のアルミニウム原子が固溶した酸化インジウム結晶の最大粒径は、５μｍ以下であることが望ましい。酸化インジウム結晶の粒径が５μｍを超えて成長すると、ノジュールの原因となるおそれがある。
スパッタによってターゲット表面が削られる場合、その削られる速度が結晶面の方向によって異なり、ターゲット表面に凹凸が発生する。この凹凸の大きさは、焼結体中に存在する結晶粒径に依存し、大きい結晶粒径を有する焼結体からなるターゲットでは、その凹凸が大きくなり、その凸部分よりノジュールが発生すると考えられる。
【００２３】
上記酸化インジウム結晶の最大粒径は、本発明の酸化物焼結体からなるスパッタリングターゲットの形状が円形である場合、円の中心点（１箇所）と、その中心点で直交する２本の中心線上の中心点と周縁部との中間点（４箇所）の合計５箇所において、又はスパッタリングターゲットの形状が四角形の場合には、その中心点（１箇所）と、四角形の対角線上の中心点と角部との中間点（４箇所）の合計５箇所において１００μｍ四方の枠内で観察される最大の粒子についてその最大径を測定し、これらの５箇所の枠内のそれぞれに存在する最大粒子の粒径の平均値である。粒径は、結晶粒の長径を測定する。
結晶粒は走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により観察することができる。
【００２４】
本発明の酸化物焼結体は、酸化インジウムにアルミニウム原子が固溶して分散しているが、分散しているアルミニウム原子の集合体の直径は１μｍ未満が好ましい。アルミニウム原子を細かく分散させることにより、安定したスパッタ放電ができる。
アルミニウム原子の集合体の直径はＥＰＭＡ（電子線マイクロアナライザ）により測定することができる。
【００２５】
直流スパッタリング時の成膜速度は、スパッタリングターゲットの酸化物焼結体の比抵抗に依存する。従って、生産性の観点から、酸化物焼結体の比抵抗はなるべく低い方が好ましく、本発明の酸化物焼結体の比抵抗は、好ましくは０．１Ωｃｍ以下であり、より好ましくは０．０１Ωｃｍ以下である。比抵抗を０．０１Ωｃｍ以下とすることにより、さらに速い成膜速度が実現できる。一方、酸化物焼結体の比抵抗が０．１Ωｃｍ超の場合、直流スパッタでの安定的な成膜を行うことが困難となるおそれがある。
尚、酸化物焼結体の比抵抗は、後述する焼結体の製造過程において、窒素等の非酸化性の雰囲気下で加熱する還元処理により低減することができる。
【００２６】
但し、酸化物焼結体の比抵抗が０．１Ωｃｍ以下であれば、必ず安定的な直流スパッタができるわけではない。酸化物焼結体全体の比抵抗が０．１Ωｃｍ以下でも、酸化物焼結体中に０．１Ωｃｍを超えた高抵抗な物質相（例えば上述のＡｌ２Ｏ３相等）が局所的に含まれている場合、その部分がスパッタガスイオンの照射によって帯電するために異常放電が生じてしまい、直流スパッタを安定に行うことができない。
従って、高抵抗相を局所的に含まずに、酸化物焼結体全体の比抵抗が０．１Ωｃｍ以下であることが重要である。
【００２７】
本発明の酸化物焼結体は、アルミニウム元素、インジウム元素及び酸素元素からなる酸化物を含有し、好ましくはビックスバイト構造を示す酸化インジウムから実質的になるが、本発明の効果を損なわない範囲で他に不可避不純物等を含んでもよい。
【００２８】
本発明の酸化物焼結体の製造方法は、平均粒径が１．２μｍ未満の酸化インジウム粉末、及び平均粒径が１．２μｍ未満の酸化アルミニウム粉末を、原子比Ａｌ／（Ａｌ＋Ｉｎ）が０．０１〜０．０８となるように混合して混合粉末を調製する工程、混合粉末を成形して成形体を製造する工程、及び成形体を１１００℃〜１５５０℃で８時間以上焼成する工程を含む。
【００２９】
本発明の酸化物焼結体は、その製造方法によって制限されず、アルミニウム金属と酸化インジウムの組み合わせからも製造できるが、酸化インジウムと酸化アルミニウムとを原料粉末として用いることが好ましい。
尚、原料粉末として、酸化インジウムとアルミニウム金属を用いる場合、得られる酸化物焼結体中にアルミニウムの金属粒が存在して、成膜時にターゲット表面に金属粒が溶融していることでターゲットから放出されず、得られる膜の組成と酸化物焼結体の組成とが大きく異なるおそれがある。
【００３０】
原料粉末である酸化インジウム粉末及び酸化アルミニウム粉末は、共に平均粒径が１．２μｍ以下であり、好ましくは１．０μｍ以下である。
酸化インジウム粉末又は酸化アルミニウム粉末の平均粒径が１．２μｍ超の場合、アルミニウム原子が酸化インジウム（Ｉｎ２Ｏ３）結晶中に均一に分散しないおそれがある。
尚、上記原料粉末の平均粒径は、レーザー回折式粒度分布装置等で測定することができる。
【００３１】
Ｉｎ２Ｏ３粉末及びＡｌ２Ｏ３粉末を原子比Ａｌ／（Ａｌ＋Ｉｎ）が０．０１〜０．０８となるように混合する。
原子比Ａｌ／（Ａｌ＋Ｉｎ）を０．０８以下にすることにより、ビックスバイト構造を示す酸化インジウムから実質的になる酸化物焼結体を得ることができる。
【００３２】
原料粉末の混合方法は、湿式又は乾式ボールミル、振動ミル、ビーズミル等を用いることができる。均一で微細な結晶粒及び空孔を得るには、短時間で凝集体の解砕効率が高く、添加物の分散状態も良好となるビーズミル混合法が最も好ましい。
【００３３】
混合にボールミルを用いる場合、混合時間は好ましくは１５時間以上、より好ましくは１９時間以上とする。混合時間が不足すると最終的に得られる酸化物焼結体中にＡｌ２Ｏ３等のビックスバイト構造と異なる結晶構造が生成するおそれがあるからである。
混合にビーズミルを用いる場合は、混合時間は、用いる装置の大きさ及び処理するスラリー量によって異なるが、スラリー中の粒度分布がすべて１μｍ以下と均一になるように調整するとよい。
【００３４】
原料粉末の混合の際には、バインダーを任意量添加して同時に混合するとよい。
上記バインダーには、ポリビニルアルコール、酢酸ビニル等を用いることができる。
【００３５】
混合原料粉末に水系溶媒を配合して原料粉末スラリーとし、当該原料粉末スラリーを造粒して得られる造粒粉を成形することで成形体を製造できる。
造粒は、急速乾燥造粒を行うことが好ましい。急速乾燥造粒するための装置としては、スプレードライヤが広く用いられている。具体的な乾燥条件は、乾燥するスラリーのスラリー濃度、乾燥に用いる熱風温度、風量等の諸条件により決定される。実施に際しては、予め最適条件を求めておくことが必要となる。
尚、自然乾燥では、原料粉末の比重差によって沈降速度が異なるため、Ｉｎ２Ｏ３粉末及びＡｌ２Ｏ３粉末の分離が起こり、均一な造粒粉が得られなくなるおそれがある。この不均一な造粒粉を用いて焼結体を作製すると、焼結体内部にＡｌ２Ｏ３等が生成する場合があり
、スパッタリングにおける異常放電の原因となる。
【００３６】
造粒粉の成形は、金型プレス又は冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）により行うことができ、成形時の圧力は例えば１．２ｔｏｎ／ｃｍ２以上の圧力である。
【００３７】
成形体の焼結は、常圧焼結法の他、ホットプレス、酸素加圧、熱間等方圧加圧等の加圧焼結法も採用することができる。
但し、製造コストの低減、大量生産の可能性及び容易に大型の焼結体を製造できるといった観点から、常圧焼結法を採用することが好ましい。
【００３８】
常圧焼結法では、成形体を大気雰囲気、又は酸化ガス雰囲気にて焼結し、好ましくは酸化ガス雰囲気にて焼結する。
酸化ガス雰囲気とは、好ましくは酸素ガス雰囲気である。酸素ガス雰囲気は、酸素濃度が、例えば１０〜１００ｖｏｌ％の雰囲気であるとよい。本発明の酸化物焼結体の作製においては、昇温過程にて酸素ガス雰囲気を導入することで、酸化物焼結体密度をより高くすることができる。
【００３９】
焼成温度は、１１００℃〜１５５０℃とする。また、焼成時間は８時間以上とする。
焼成温度が１１００℃未満及び／又は焼成時間が８時間未満であると、Ａｌ２Ｏ３相等がターゲット内部に形成され、異常放電の原因となるおそれがある。特に焼成温度が１５５０℃を超える場合、著しい結晶粒成長によって平均結晶粒径の増大、及び粗大空孔の発生をきたし、焼結体強度の低下や異常放電の原因となるおそれがある。同様に、焼成温度が１１００℃未満及び／又は焼成時間が８時間未満の場合、Ａｌが酸化インジウム結晶中に固溶せずに、Ａｌ２Ｏ３等が析出するおそれがある。
【００４０】
焼成温度は、好ましくは１２００〜１５５０℃であり、さらに好ましくは１２５０〜１５００℃、特に好ましくは１３００〜１４５０℃である。
焼成時間は、好ましくは１０〜５０時間であり、さらに好ましくは１１〜４０時間であり、特に好ましくは１２〜３０時間である。
【００４１】
焼成の際の昇温速度は、５００〜１５００℃の温度範囲における昇温速度を１〜１５℃／ｍｉｎとすることが好ましい。
５００〜１５００℃の温度範囲は、焼結が最も進行する範囲である。この温度範囲での昇温速度が１℃／ｍｉｎ未満では、結晶粒成長が著しくなって、高密度化を達成することができないおそれがある。一方、昇温速度が１５℃／ｍｉｎ超では、焼結炉内の均熱性が低下することで、焼結中の収縮量に分布が生じ、焼結体が割れてしまうおそれがある。
【００４２】
本発明の酸化物焼結体の製造方法では、得られた焼結体について、必要に応じて還元工程をさらに設けてもよい。還元工程は、上記焼成工程で得られた焼結体のバルク抵抗を焼結体全体で均一化するためのものである。
【００４３】
還元工程で適用することができる還元方法としては、例えば還元性ガス中での焼成、真空焼成、不活性ガス中での焼成による還元処理等が挙げられる。
還元性ガス中での焼成による還元処理の場合、水素、メタン、一酸化炭素、又はこれらのガスと酸素との混合ガス等を用いることができる。
不活性ガス中での焼成による還元処理の場合、窒素、アルゴン、又はこれらのガスと酸素との混合ガス等を用いることができる。
上記還元処理時の温度は、通常１００〜８００℃、好ましくは２００〜８００℃である。また、還元処理の時間は、通常０．０１〜１０時間、好ましくは０．０５〜５時間である。
【００４４】
本発明の酸化物焼結体の製造方法の一例としては以下である。
酸化インジウム粉と酸化アルミニウム粉との混合粉を含む原料粉末に、水系溶媒を配合し、得られたスラリーを１２時間以上混合した後、固液分離、乾燥及び造粒する。この造粒物を型枠に入れて成形し、得られた成形体を酸素雰囲気中、１１００℃〜１５５０℃で８時間以上焼成することで酸化物焼結体とする。
【００４５】
焼結体の製造工程における諸条件を上記の通りに制御することにより、焼結体密度が６．０ｇ／ｃｍ３以上であり、比抵抗が０．１Ωｃｍ以下であり、平均結晶粒径が１０μｍ以下であり、且つ、実質的にアルミニウム原子が固溶した酸化インジウムのビックスバイト構造のみからなる酸化物焼結体を得ることができる。
【００４６】
本発明の酸化物焼結体を加工することによりスパッタリングターゲットとすることができる。具体的には、本発明の酸化物焼結体をスパッタリング装置への装着に適した形状に切削加工することでスパッタリングターゲットとすることができる。
切削加工後のターゲット素材の厚みは通常２〜２０ｍｍ、好ましくは３〜１２ｍｍ、特に好ましくは４〜６ｍｍである。
【００４７】
酸化物焼結体をターゲット素材とするには、該焼結体を、例えば平面研削盤で研削して表面粗さＲａが５μｍ以下の素材とする。ここで、さらにターゲット素材のスパッタ面に鏡面加工を施して、平均表面粗さＲａを１０００オングストローム以下としてもよい。この鏡面加工（研磨）は機械的な研磨、化学研磨、メカノケミカル研磨（機械的な研磨と化学研磨の併用）等の、公知の研磨技術を用いることができる。例えば、固定砥粒ポリッシャー（ポリッシュ液：水）で＃２０００以上にポリッシングしたり、又は遊離砥粒ラップ（研磨材：ＳｉＣペースト等）にてラッピング後、研磨材をダイヤモンドペーストに換えてラッピングすることによって得ることができる。このような研磨方法には特に制限はない。
【００４８】
ターゲット素材の表面は２００〜１０，０００番のダイヤモンド砥石により仕上げを行うことが好ましく、４００〜５，０００番のダイヤモンド砥石により仕上げを行うことが特に好ましい。２００番より小さい、又は１０，０００番より大きいダイヤモンド砥石を使用するとターゲット素材が割れやすくなるおそれがある。
【００４９】
ターゲット素材の表面粗さＲａが０．５μｍ以下であり、方向性のない研削面を備えていることが好ましい。Ｒａが０．５μｍより大きかったり、研磨面に方向性があると、異常放電が起きたり、パーティクルが発生するおそれがある。
【００５０】
切削加工後のターゲット素材を清浄処理する。清浄処理には、エアーブロー又は流水洗浄等を使用できる。エアーブローで異物を除去する際には、ノズルの向い側から集塵機で吸気を行なうとより有効に除去できる。
尚、エアーブローや流水洗浄では限界があるので、さらに超音波洗浄等を行なうこともできる。この超音波洗浄は周波数２５〜３００ＫＨｚの間で多重発振させて行なう方法が有効である。例えば周波数２５〜３００ＫＨｚの間で、２５ＫＨｚ刻みに１２種類の周波数を多重発振させて超音波洗浄を行なうのがよい。
【００５１】
上記のようにして得られたターゲット素材をバッキングプレートへボンディングすることによって、本発明の酸化物焼結体からなるスパッタリングターゲットを得ることができる。また、複数のターゲット素材を１つのバッキングプレートに取り付け、実質１つのターゲットとしてもよい。
【００５２】
本発明の酸化物焼結体からなるターゲットを用いて成膜することにより、本発明の酸化物半導体薄膜が得られる。
上記成膜は、例えば蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、パルスレーザー蒸着法等により実施できる。本発明の酸化物焼結体からなるターゲットを用いてスパッタリング法等により成膜して得られる酸化物半導体薄膜は、アルミニウムが酸化インジウム結晶中に固溶しているので、格子定数を小さくし、結晶中のインジウム同士の５ｓ軌道の重なりが大きくなって、移動度の向上が期待できる。加えて、Ｉｎサイトに固溶したＡｌが酸素欠損を減らすので、キャリア濃度の減少が期待できる。
【００５３】
以下、本発明の酸化物焼結体からなるターゲットをスパッタリングして、基板上に酸化物半導体薄膜を成膜する場合を説明する。
本発明の酸化物焼結体は、高い導電性を有することから成膜速度の速いＤＣスパッタリング法を適用することができる。また、本発明の酸化物焼結体は、上記ＤＣスパッタリング法に加えて、ＲＦスパッタリング法、ＡＣスパッタリング法、パルスＤＣスパッタリング法も適用することができ、いずれの方法であっても異常放電のないスパッタリングが可能である。
【００５４】
スパッタリングガスとしては、アルゴンと酸化性ガスの混合ガスを用いることができ、酸化性ガスとしてはＯ２、ＣＯ２、Ｏ３、Ｈ２Ｏ等が挙げられる。
スパッタリング成膜時の酸素分圧は５％以上４０％以下とすることが好ましい。酸素分圧が５％未満の条件で成膜した薄膜は導電性を有し、酸化物半導体としての利用が困難な場合がある。好ましくは、酸素分圧は１０％以上４０％以下である。
【００５５】
成膜時の基板温度は、例えば５００℃以下であり、好ましくは１０℃以上４００℃以下であり、さらに好ましくは２０℃以上３５０℃以下であり、特に好ましくは８０℃以上３００℃以下である。
【００５６】
スパッタリング時に水を導入することにより、薄膜中に微結晶が生じることを防ぐことができる。堆積直後の薄膜中に微結晶が存在すると、アニールによって２次結晶化するため、欠陥が多い膜となり、キャリア濃度の上昇や移動度の低下を招くおそれがあるからである。
スパッタリング成膜時の水分圧は、好ましくは５×１０−４〜７×１０−２Ｐａである。水分圧が５×１０−４Ｐａ未満の場合、薄膜堆積直後に膜中に微結晶が生成するおそれがある。一方、水分圧が７×１０−２Ｐａ超の場合、膜密度の低下が顕著となるため、Ｉｎ５ｓ軌道の重なりが小さくなって移動度の低下を招くおそれがある。
【００５７】
スパッタリングにより成膜した基板上の薄膜をアニール処理することにより、薄膜が結晶化し、半導体特性が得られる。また、本発明の酸化物半導体薄膜は、アニール処理を施すことによりＡｌが酸化インジウム結晶中に固溶し、ビックスバイトの単一相を示す。
【００５８】
アニール処理温度は、例えば５００℃以下であり、好ましくは１００℃以上５００℃以下であり、さらに好ましくは１５０℃以上４００℃以下、特に好ましくは２００℃以上３５０℃以下である。
【００５９】
成膜時及びアニール処理時の加熱雰囲気は、特に限定されるわけではないが、大気雰囲気又は酸素流通雰囲気がキャリア制御性の観点から好ましい。
アニール処理においては、酸素の存在下又は不存在下で、ランプアニール装置、レーザーアニール装置、熱プラズマ装置、熱風加熱装置、接触加熱装置等を用いることができる。
【００６０】
このようにして得られる本発明の酸化物半導体薄膜は、インジウム及びアルミニウムの酸化物を含有し、その薄膜中の原子比Ａｌ／（Ａｌ＋Ｉｎ）が０．０１〜０．０８であり、好ましくはビックスバイト構造を示す酸化インジウムから実質的になり、酸化インジウムにアルミニウムが固溶しており、その薄膜中の原子比Ａｌ／（Ａｌ＋Ｉｎ）が０．０１〜０．０８である。
【００６１】
本発明の酸化物半導体薄膜は、薄膜トランジスタに用いることができ、特に薄膜トランジスタのチャネル層に好適である
本発明の酸化物半導体薄膜をチャネル層として備える薄膜トランジスタ（以下、本発明の薄膜トランジスタと言う場合がある）は、チャネルエッチ型でもよい。本発明の酸化物半導体薄膜は、結晶膜であり耐久性があるので、本発明の薄膜トランジスタの製造においては、Ｍｏ等の金属薄膜をエッチングしてソース・ドレイン電極、チャネル部を形成するフォトリソ工程も可能となる。
【００６２】
本発明の薄膜トランジスタは、エッチストッパー方でもよい。本発明の酸化物半導体薄膜は、エッチストッパーが半導体層からなるチャネル部を保護することができ、且つ、成膜時に半導体層に酸素を大量に取り込ませておくことが、エッチストッパー層を介して外部より酸素を供給する必要がなくなる。また、成膜直後にはアモルファス膜を作製することが可能であり、Ｍｏ等の金属薄膜をエッチングしてソース・ドレイン電極、チャネル部を形成すると同時に、半導体層をエッチングできフォトリソ工程を短縮することも可能となる。
【実施例】
【００６３】
［酸化物焼結体及びターゲットの製造］
実施例１−３
平均粒径０．９８μｍの酸化インジウム粉及び平均粒径０．９７μｍの酸化アルミニウム粉を、表１に示す原子比Ａｌ／（Ａｌ＋Ｉｎ）となるように秤量し、均一に微粉砕混合後、成形用バインダーを加えて造粒した。次に、この原料混合粉を金型へ均一に充填しコールドプレス機にてプレス圧１４０ＭＰａで加圧成形した。このようにして得た成形体を焼結炉により表１に示す焼成温度及び焼成時間で焼成して、焼結体を製造した。
焼成雰囲気は昇温中は酸素雰囲気で、その他は大気中（雰囲気）であり、焼成は、昇温速度１℃／ｍｉｎ、降温速度１５℃／ｍｉｎで実施した。
尚、用いた原料酸化物粉末の平均粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置ＳＡＬＤ−３００Ｖ（島津製作所製）で測定し、平均粒径はメジアン径Ｄ５０を採用した。
【００６４】
得られた焼結体についてＸ線回折測定装置（リガク製Ｕｌｔｉｍａ−ＩＩＩ）により結晶構造を調べた。実施例１−３の焼結体のＸ線チャートをそれぞれ図１−３に示す。
チャートを分析した結果、実施例１−３の焼結体には酸化インジウムのビックスバイト構造のみが観測された。当該結晶構造は、ＪＣＰＤＳ（Ｊｏｉｎｔ Ｃｏｍｍｉｔｔｅｅ ｏｆ Ｐｏｗｄｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｓｔａｎｄａｒｄｓ）カードで確認することができる。酸化インジウムのビックスバイト構造は、ＪＣＰＤＳカードＮｏ．０６−０４１６である。
【００６５】
上記Ｘ線回折測定（ＸＲＤ）の測定条件は以下の通りである。
装置：（株）リガク製Ｕｌｔｉｍａ−ＩＩＩ
Ｘ線：Ｃｕ−Ｋα線（波長１．５４０６Å、グラファイトモノクロメータにて単色化）
２θ−θ反射法、連続スキャン（１．０°／分）
サンプリング間隔：０．０２°
スリット ＤＳ、ＳＳ：２／３°、ＲＳ：０．６ｍｍ
【００６６】
得られた焼結体の密度を、一定の大きさに切り出した焼結体の重量と外形寸法により算出した。また、得られた焼結体のバルク抵抗（導電性）を抵抗率計（三菱化学（株）製、ロレスタ）を使用して四探針法（ＪＩＳ Ｒ １６３７）に基づき測定した。結果を表１に示す。
【００６７】
得られた焼結体について、ＥＰＭＡ測定によりＡｌの分散を調べた。その結果、１μｍ以上のアルミニウム原子の集合体は観測されず、実施例１−３の焼結体は分散性、均一性が極めて優れているが分かった。
【００６８】
ＥＰＭＡの測定条件は以下の通りである。
装置名：ＪＸＡ−８２００（日本電子株式会社製）
加速電圧：１５ｋＶ
照射電流：５０ｎＡ
照射時間（１点当り）：５０ｍＳ
【００６９】
実施例１−３で得られた酸化物焼結体の表面を平面研削盤で研削し、側辺をダイヤモンドカッターで切断し、バッキングプレートに貼り合わせ、それぞれ４インチφのスパッタリングターゲットとした。
【００７０】
得られたスパッタリングターゲットを、ＤＣスパッタリング装置に装着し、スパッタガスとしてアルゴンを用いて、スパッタ圧０．４Ｐａ、基板温度：室温、ＤＣ出力４００Ｗにて、１０ｋＷｈ連続スパッタを行い、スパッタ中の電圧変動をデータロガーに蓄積し、異常放電の有無を確認した。結果を表１に示す。
尚、上記異常放電の有無は、電圧変動をモニターし異常放電を検出することにより行った。具体的には、５分間の測定時間中に発生する電圧変動がスパッタ運転中の定常電圧の１０％以上あった場合を異常放電とした。特にスパッタ運転中の定常電圧が０．１秒間に±１０％変動する場合は、スパッタ放電の異常放電であるマイクロアークが発生しており、素子の歩留まりが低下し、量産化に適さないおそれがある。
【００７１】
また、実施例１−３のスパッタリングターゲットを用いて、雰囲気としてはアルゴンガスに３％の水素ガスを添加した混合ガスを使用し、３０時間連続してスパッタリングを行い、ノジュールの発生の有無を確認した。その結果、実施例１−３のスパッタリングターゲット表面において、ノジュールは観測されなかった。
尚、スパッタ条件は、スパッタ圧０．４Ｐａ、ＤＣ出力１００Ｗ、基板温度：室温であり、雰囲気ガスに添加した水素ガスは、ノジュールの発生を促進するためである。
ノジュールは、スパッタリング後のターゲット表面の変化を実体顕微鏡により５０倍に拡大して観察し、視野３ｍｍ２中に発生した２０μｍ以上のノジュールについて数平均を計測する方法を採用した。発生したノジュール数を表１に示す。
【００７２】
【表１】
【００７３】
比較例１−３
平均粒径０．９８μｍの酸化インジウム粉及び平均粒径０．９７μｍの酸化アルミニウム粉を表２に示す原子比Ａｌ／（Ａｌ＋Ｉｎ）となるように秤量し、表２に示す焼成温度及び焼成時間で焼成した他は実施例１−３と同様にして焼結体及びターゲットを製造し、評価した。結果を表２に示す。
【００７４】
比較例４及び５
酸化アルミニウムの代わりに、比較例４では平均粒径１．０６μｍの酸化イットリウム粉（Ｙ２Ｏ３粉）を、比較例５では平均粒径１．０２μｍの酸化ホウ素粉（Ｂ２Ｏ３粉）を表２に示す原子比Ｍ（Ｍ＋Ｉｎ）となるようにそれぞれ秤量し、表２に示す焼成温度及び焼成時間で焼成した他は実施例１−３と同様にして焼結体及びターゲットを製造し、評価した。結果を表２に示す。
【００７５】
【表２】
【００７６】
表２から分かるように、比較例１−５のスパッタリングターゲットを用いた場合は、スパッタ中に異常放電が発生し、且つターゲット表面にはノジュールが観測された。また、比較例４及び５の酸化イットリウム及び酸化ホウ素を用いた焼結体では、実施例１−３のターゲットと比較して焼結体密度が顕著に低いことが分かる。
【００７７】
比較例１−５の焼結体について、実施例１−３と同様にしてＸ線回折測定装置により結晶構造を調べた。その結果、比較例３の焼結体では、Ｘ線回折チャートにおいてビックスバイト構造の他に、コランダム構造を有するＡｌ２Ｏ３相が観測された。当該結晶構造は、ＪＣＰＤＳカードで確認することができる。Ａｌ２Ｏ３のコランダム構造であれば、カードＪＣＰＤＳ Ｎｏ．１０−１７３で確認することができる。
【００７８】
［酸化物半導体薄膜の成膜及び薄膜トランジスタの製造］
実施例４
ガラス基板上及び厚み１００ｎｍの熱酸化膜（ＳｉＯ２）付きシリコン基板上にそれぞれ実施例１で得られたターゲット（Ａｌ／（Ｉｎ＋Ａｌ）＝０．０１３）を用いてＤＣマグネトロンスパッタリング法により膜厚５０ｎｍの薄膜を成膜した。
スパッタリングは、背圧が１×１０−４Ｐａとなるまで真空排気したあと、アルゴン９．９ｓｃｃｍ、水０．１ｓｃｃｍ（水分圧：４．０×１０−３Ｐａ）流しながら、圧力を０．４Ｐａに調整し、スパッタ出力１００Ｗにて室温で行った。
【００７９】
ガラス基板上に成膜した薄膜の成膜直後の結晶構造をＸＲＤにより確認した。その結果、明瞭な回折ピークは観測されず、アモルファスであることが確認された。この薄膜を形成したガラス基板を、空気中３００℃に加熱した加熱炉内に投入し、１時間処理を行った。アニール処理後の薄膜についてＸＲＤ測定したところ、酸化インジウムのビックスバイト構造のピークのみが観測された。当該結晶構造は、ＪＣＰＤＳカードＮｏ．０６−０４１６で確認することができる。
また、アニール処理後の薄膜のキャリア濃度及び移動度をＨａｌｌ効果測定で評価したところ、キャリア濃度は６．９８×１０１７ｃｍ−３であり、ホール移動度は２４．５ｃｍ２／Ｖｓであった。
【００８０】
薄膜を成膜したシリコン基板（導電性シリコン基板）上に金属マスクを設置し、Ｌ：２００μｍ、Ｗ：１０００μｍのチャネル部を形成し、金を蒸着してソース・ドレイン電極を形成した。当該素子を３００℃に加熱した加熱炉内に投入し、１時間処理を行うことで薄膜トランジスタを製造した。
【００８１】
製造した薄膜トランジスタについて、電界効果移動度、ｏｎ−ｏｆｆ比及びＳ値について評価した。その結果、電界効果移動度は３８．８ｃｍ２／Ｖｓであり、ｏｎ−ｏｆｆ比が８．１８×１０８で、ノーマリーオフの特性を示し、Ｓ値は０．６６であることを確認した。
【００８２】
実施例５
ガラス基板上及び厚み１００ｎｍの熱酸化膜（ＳｉＯ２）付きシリコン基板上にそれぞれ実施例２で得られたターゲット（Ａｌ／（Ｉｎ＋Ａｌ）＝０．０２７）を用いてＤＣマグネトロンスパッタリング法により膜厚５０ｎｍの薄膜を成膜した。
スパッタリングは、背圧が１×１０−４Ｐａとなるまで真空排気したあと、アルゴン９．９ｓｃｃｍ、水０．１ｓｃｃｍ（水分圧：４．０×１０−３Ｐａ）流しながら、圧力を０．４Ｐａに調整し、スパッタ出力１００Ｗにて室温で行った。
【００８３】
ガラス基板上に成膜した薄膜の成膜直後の結晶構造をＸＲＤにより確認した。その結果、明瞭な回折ピークは観測されず、アモルファスであることが確認された。この薄膜を形成したガラス基板を、空気中３００℃に加熱した加熱炉内に投入し、１時間処理を行った。アニール処理後の薄膜についてＸＲＤ測定したところ、酸化インジウムのビックスバイト構造のピークのみが観測された。当該結晶構造は、ＪＣＰＤＳカードＮｏ．０６−０４１６で確認することができる。
また、アニール処理後の薄膜のキャリア濃度及び移動度をＨａｌｌ効果測定で評価したところ、キャリア濃度は２．３７×１０１７ｃｍ−３であり、ホール移動度は２２．１ｃｍ２／Ｖｓであった。
【００８４】
薄膜を成膜したシリコン基板（導電性シリコン基板）上に金属マスクを設置し、Ｌ：２００μｍ、Ｗ：１０００μｍのチャネル部を形成し、金を蒸着してソース・ドレイン電極を形成した。当該素子を３００℃に加熱した加熱炉内に投入し、１時間処理を行うことで薄膜トランジスタを製造した。
【００８５】
製造した薄膜トランジスタについて、電界効果移動度、ｏｎ−ｏｆｆ比及びＳ値について評価した。その結果、電界効果移動度は３１．１ｃｍ２／Ｖｓであり、ｏｎ−ｏｆｆ比が３．１１×１０８で、ノーマリーオフの特性を示し、Ｓ値は０．５２であることを確認した。
【００８６】
実施例６
ガラス基板上及び厚み１００ｎｍの熱酸化膜（ＳｉＯ２）付きシリコン基板上にそれぞれ実施例３で得られたターゲット（Ａｌ／（Ｉｎ＋Ａｌ）＝０．０７８）を用いてＤＣマグネトロンスパッタリング法により膜厚５０ｎｍの薄膜を成膜した。
スパッタリングは、背圧が１×１０−４Ｐａとなるまで真空排気したあと、アルゴン９．９ｓｃｃｍ、水０．１ｓｃｃｍ（水分圧：４．０×１０−３Ｐａ）流しながら、圧力を０．４Ｐａに調整し、スパッタ出力１００Ｗにて室温で行った。
【００８７】
ガラス基板上に成膜した薄膜の成膜直後の結晶構造をＸＲＤにより確認した。その結果、明瞭な回折ピークは観測されず、アモルファスであることが確認された。この薄膜を形成したガラス基板を、空気中３００℃に加熱した加熱炉内に投入し、１時間処理を行った。アニール処理後の薄膜についてＸＲＤ測定したところ、酸化インジウムのビックスバイト構造のピークのみが観測された。当該結晶構造は、ＪＣＰＤＳカードＮｏ．０６−０４１６で確認することができる。
また、アニール処理後の薄膜のキャリア濃度及び移動度をＨａｌｌ効果測定で評価したところ、キャリア濃度は５．８８×１０１６ｃｍ−３であり、ホール移動度は１８．８ｃｍ２／Ｖｓであった。
【００８８】
薄膜を成膜したシリコン基板（導電性シリコン基板）上に金属マスクを設置し、Ｌ：２００μｍ、Ｗ：１０００μｍのチャネル部を形成し、金を蒸着してソース・ドレイン電極を形成した。当該素子を３００℃に加熱した加熱炉内に投入し、１時間処理を行うことで薄膜トランジスタを製造した。
【００８９】
製造した薄膜トランジスタについて、電界効果移動度、ｏｎ−ｏｆｆ比及びＳ値について評価した。その結果、電界効果移動度は２４．３ｃｍ２／Ｖｓであり、ｏｎ−ｏｆｆ比が２．５６×１０８で、ノーマリーオフの特性を示し、Ｓ値は０．７７であることを確認した。
【００９０】
比較例６
ガラス基板上及び厚み１００ｎｍの熱酸化膜（ＳｉＯ２）付きシリコン基板上にそれぞれ比較例３で得られたターゲット（Ａｌ／（Ｉｎ＋Ａｌ）＝０．２３）を用いてＤＣマグネトロンスパッタリング法により膜厚５０ｎｍの薄膜を成膜した。
スパッタリングは、背圧が１×１０−４Ｐａとなるまで真空排気したあと、アルゴン９．９ｓｃｃｍ、水０．１ｓｃｃｍ（水分圧：４．０×１０−３Ｐａ）流しながら、圧力を０．４Ｐａに調整し、スパッタ出力１００Ｗにて室温で行った。
【００９１】
ガラス基板上に成膜した薄膜の成膜直後の結晶構造をＸＲＤにより確認した。その結果、明瞭な回折ピークは観測されず、アモルファスであることが確認された。この薄膜を形成したガラス基板を、空気中３００℃に加熱した加熱炉内に投入し、１時間処理を行った。アニール処理後の薄膜についてＸＲＤ測定したところ、明瞭な回折ピークは観測されず、アモルファスであることが確認された。
また、アニール処理後の薄膜のキャリア濃度及び移動度をＨａｌｌ効果測定で評価したところ、キャリア濃度は７．２８×１０１６ｃｍ−３であり、ホール移動度は９．７ｃｍ２／Ｖｓであり、実施例４〜６の薄膜よりもホール移動度が顕著に劣っていることが分かる。
【００９２】
薄膜を成膜したシリコン基板（導電性シリコン基板）上に金属マスクを設置し、Ｌ：２００μｍ、Ｗ：１０００μｍのチャネル部を形成し、金を蒸着してソース・ドレイン電極を形成した。当該素子を３００℃に加熱した加熱炉内に投入し、１時間処理を行うことで薄膜トランジスタを製造した。
【００９３】
製造した薄膜トランジスタについて、電界効果移動度、ｏｎ−ｏｆｆ比及びＳ値について評価した。その結果、電界効果移動度は７．８ｃｍ２／Ｖｓであり、ｏｎ−ｏｆｆ比が２．４３×１０６で、ノーマリーオフの特性を示し、Ｓ値は１．８７であることを確認した。実施例４〜６のトランジスタと比較して、電界効果移動度が劣ることが分かる。
【産業上の利用可能性】
【００９４】
本発明の酸化物焼結体からなるスパッタリングターゲットは、薄膜トランジスタ等の製造に使用できる。また、本発明の薄膜トランジスタは集積回路等に使用できる。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
インジウム及びアルミニウムの酸化物を含有し、
原子比Ａｌ／（Ａｌ＋Ｉｎ）が０．０１〜０．０８である酸化物焼結体。
【請求項２】
平均粒径が１．２μｍ未満の酸化インジウム粉末、及び平均粒径が１．２μｍ未満の酸化アルミニウム粉末を、原子比Ａｌ／（Ａｌ＋Ｉｎ）が０．０１〜０．０８となるように混合して混合粉末を調製する工程、
前記混合粉末を成形して成形体を製造する工程、及び
前記成形体を１１００℃〜１５５０℃で８時間以上焼成する工程を含む請求項１に記載の酸化物焼結体の製造方法。
【請求項３】
前記焼成を酸化ガス雰囲気中で行なう請求項２に記載の酸化物焼結体の製造方法。
【請求項４】
請求項１に記載の酸化物焼結体を加工して得られるターゲット。
【請求項５】
請求項４に記載のターゲットをスパッタリングして薄膜を成膜し、前記薄膜をアニールすることで得られる酸化物半導体薄膜であって、
原子比Ａｌ／（Ａｌ＋Ｉｎ）が０．０１〜０．０８であり、酸化インジウムのビックスバイト構造を有する酸化物半導体薄膜。
【請求項６】
前記スパッタリングを水分圧５×１０−４〜７×１０−２Ｐａで行なう請求項５に記載の酸化物半導体薄膜。
【請求項７】
請求項５又は６に記載の酸化物半導体薄膜をチャネル層として有する薄膜トランジスタ。
【請求項８】
請求項７に記載の薄膜トランジスタを備えてなる表示装置。
【請求項１】
インジウム及びアルミニウムの酸化物を含有し、
原子比Ａｌ／（Ａｌ＋Ｉｎ）が０．０１〜０．０８である酸化物焼結体。
【請求項２】
平均粒径が１．２μｍ未満の酸化インジウム粉末、及び平均粒径が１．２μｍ未満の酸化アルミニウム粉末を、原子比Ａｌ／（Ａｌ＋Ｉｎ）が０．０１〜０．０８となるように混合して混合粉末を調製する工程、
前記混合粉末を成形して成形体を製造する工程、及び
前記成形体を１１００℃〜１５５０℃で８時間以上焼成する工程を含む請求項１に記載の酸化物焼結体の製造方法。
【請求項３】
前記焼成を酸化ガス雰囲気中で行なう請求項２に記載の酸化物焼結体の製造方法。
【請求項４】
請求項１に記載の酸化物焼結体を加工して得られるターゲット。
【請求項５】
請求項４に記載のターゲットをスパッタリングして薄膜を成膜し、前記薄膜をアニールすることで得られる酸化物半導体薄膜であって、
原子比Ａｌ／（Ａｌ＋Ｉｎ）が０．０１〜０．０８であり、酸化インジウムのビックスバイト構造を有する酸化物半導体薄膜。
【請求項６】
前記スパッタリングを水分圧５×１０−４〜７×１０−２Ｐａで行なう請求項５に記載の酸化物半導体薄膜。
【請求項７】
請求項５又は６に記載の酸化物半導体薄膜をチャネル層として有する薄膜トランジスタ。
【請求項８】
請求項７に記載の薄膜トランジスタを備えてなる表示装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２０１１−２４９５７０（Ｐ２０１１−２４９５７０Ａ）
【公開日】平成２３年１２月８日（２０１１．１２．８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−１２１４７１（Ｐ２０１０−１２１４７１）
【出願日】平成２２年５月２７日（２０１０．５．２７）
【出願人】（０００１８３６４６）出光興産株式会社 (2,069)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年１２月８日（２０１１．１２．８）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年５月２７日（２０１０．５．２７）
【出願人】（０００１８３６４６）出光興産株式会社 (2,069)
【Ｆターム（参考）】
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