Ａｌ基合金スパッタリングターゲットおよびその製造方法
【課題】成膜速度を速くしても、アーキング（異常放電）などのスパッタリング不良が発生しないＮｉ含有Ａｌ基合金スパッタリングターゲットを提供する。
【解決手段】Ｎｉを０．０５〜１０原子％含有するＡｌ基合金スパッタリングターゲットであり、後方散乱電子回折像法によってＮｉ含有Ａｌ基合金スパッタリングターゲットのスパッタリング面法線方向の結晶方位＜００１＞、＜０１１＞、＜１１１＞、および＜３１１＞が下記（１）〜（３）の要件：
（１）＜００１＞±１５°と＜０１１＞±１５°と＜１１１＞±１５°と＜３１１＞±１５°との合計面積率をＰ値としたとき、スパッタリング面全面積に対するＰ値の比率は７０％以上、
（２）Ｐ値に対する、＜０１１＞±１５°の面積率の比率は３０％以上、
（３）Ｐ値に対する、＜１１１＞±１５°の面積率は１０％以下
の要件を満足するＮｉ含有Ａｌ基合金スパッタリングターゲットである。
【解決手段】Ｎｉを０．０５〜１０原子％含有するＡｌ基合金スパッタリングターゲットであり、後方散乱電子回折像法によってＮｉ含有Ａｌ基合金スパッタリングターゲットのスパッタリング面法線方向の結晶方位＜００１＞、＜０１１＞、＜１１１＞、および＜３１１＞が下記（１）〜（３）の要件：
（１）＜００１＞±１５°と＜０１１＞±１５°と＜１１１＞±１５°と＜３１１＞±１５°との合計面積率をＰ値としたとき、スパッタリング面全面積に対するＰ値の比率は７０％以上、
（２）Ｐ値に対する、＜０１１＞±１５°の面積率の比率は３０％以上、
（３）Ｐ値に対する、＜１１１＞±１５°の面積率は１０％以下
の要件を満足するＮｉ含有Ａｌ基合金スパッタリングターゲットである。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｎｉを含有するＡｌ基合金スパッタリングターゲットおよびその製造方法に関し、詳細には、スパッタリング面法線方向の結晶方位が制御されたＮｉ含有Ａｌ基合金スパッタリングターゲットに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
Ａｌ基合金は、電気抵抗率が低く、加工が容易であるなどの理由により、液晶ディスプレイ（LCD：Liquid Crystal Display）、プラズマディスプレイパネル（PDP：Plasma Display Panel）、エレクトロルミネッセンスディスプレイ（ELD：Electro Luminescence Display）、フィールドエミッションディスプレイ（FED：Field Emission Display）などのフラットパネルディスプレイ（FPD：Flat Panel Display）の分野で汎用されており、配線膜、電極膜、反射電極膜などの材料に利用されている。
【０００３】
例えば、アクティブマトリクス型の液晶ディスプレイは、スイッチング素子である薄膜トランジスタ（TFT：Thin Film Transistor）、導電性酸化膜から構成される画素電極、
および走査線や信号線を含む配線を有するＴＦＴ基板を備えており、走査線や信号線は、画素電極に電気的に接続されている。走査線や信号線を構成する配線材料には、一般に、純ＡｌやＡｌ−Ｎｄ合金の薄膜が用いられるが、これらの薄膜を画素電極と直接接続すると、絶縁性の酸化アルミニウムなどが界面に形成されて電気抵抗が上昇するため、これまでは、上記Ａｌの配線材料と画素電極の間に、Ｍｏ，Ｃｒ，Ｔｉ，Ｗ等の高融点金属からなるバリアメタル層を設けて電気抵抗の低減化を図ってきた。
【０００４】
しかしながら、上記のようにバリアメタル層を介在させる方法は、製造工程が煩雑になって生産コストの上昇を招くなどの問題がある。
【０００５】
そこで、本願出願人は、バリアメタル層を介さずに、画素電極を構成する導電性酸化膜を配線材料と直接接続することが可能な技術（ダイレクトコンタクト技術）として、配線材料に、Ａｌ−Ｎｉ合金や、ＮｄやＹなどの希土類元素を更に含有するＡｌ−Ｎｉ合金の薄膜を用いる方法を提案している（特許文献１）。Ａｌ−Ｎｉ合金を用いれば、界面に導電性のＮｉ含有析出物などが形成され、絶縁性酸化アルミニウム等の生成が抑制されるため、電気抵抗率を低く抑えることができる。また、Ａｌ−Ｎｉ−希土類元素合金を用いれば、耐熱性が更に高められる。
【０００６】
ところで、Ａｌ基合金薄膜の形成には、一般にスパッタリングターゲットを用いたスパッタリング法が採用されている。スパッタリング法とは、基板と、薄膜材料から構成されるスパッタリングターゲット（ターゲット材）との間でプラズマ放電を形成し、プラズマ放電によってイオン化した気体をターゲット材に衝突させることによってターゲット材の原子をたたき出し、基板上に積層させて薄膜を作製する方法である。スパッタリング法は、真空蒸着法やアークイオンプレーティング（AIP：Arc Ion Plating）法と異なり、ターゲット材と同じ組成の薄膜を形成できるというメリットを有している。特に、スパッタリング法で成膜されたＡｌ基合金薄膜は、平衡状態では固溶しないＮｄなどの合金元素を固溶させることができ、薄膜として優れた性能を発揮することから、工業的に有効な薄膜作製方法であり、その原料となるスパッタリングターゲット材料の開発が進められている。
【０００７】
近年、ＦＰＤの生産性拡大などに対応するため、スパッタリング工程時の成膜速度は、従来より高速化する傾向にある。成膜速度を速くするには、スパッタリングパワーを大きくすることが最も簡便であるが、スパッタリングパワーを増加させると、アーキング（異
常放電）やスプラッシュ（微細な溶融粒子）などのスパッタリング不良が発生し、配線薄膜などに欠陥が生じるため、ＦＰＤの歩留りや動作性能が低下するなどの弊害をもたらす。
【０００８】
そこで、スパッタリング不良の発生を防止する目的で、例えば、特許文献２〜５に記載の方法が提案されている。このうち、特許文献２〜４は、いずれも、スプラッシュの発生原因がターゲット材組織の微細な空隙に起因するという観点に基づいてなされたものであり、Ａｌマトリックス中のＡｌと希土類元素との化合物粒子の分散状態を制御したり(特
許文献２)、Ａｌマトリックス中のＡｌと遷移元素との化合物の分散状態を制御したり（
特許文献３）、ターゲット中の添加元素とＡｌとの金属間化合物の分散状態を制御したり（特許文献４）することによって、スプラッシュの発生を防止している。また、特許文献５には、スパッタ面の硬度を調整した後、仕上機械加工を行うことにより、機械加工に伴う表面欠陥の発生を抑制し、スパッタリングの際に発生するアーキングを低減する技術が開示されている。
【０００９】
更に、特許文献６には、スパッタリングターゲットのスパッタ面における結晶方位の比率を制御することにより、高い成膜速度でスパッタリングを行なう方法が記載されている。ここには、スパッタ面をＸ線回折法で測定したときの＜１１１＞結晶方位の含有率を２０％以上と高くすると、スパッタ面と垂直の方向に飛翔するターゲット物質の比率が増加するため、薄膜形成速度が増加することが記載されている。実施例の欄には、Ｓｉを１重量％、Ｃｕを０．５重量％含有するＡｌ基合金ターゲットを用いた結果が記載されている。
【００１０】
また、特許文献７には、成膜速度に関する直接的な記載はないが、配線のエレクトロマイグレーション寿命を延長し、配線の信頼性を高めるには、スパッタ面をＸ線回折法で測定したときの＜２００＞結晶方位の含有率を２０％以上と高くすれば良いことが記載されている。実施例の欄には、Ｓｉを１重量％、Ｃｕを０．５重量％含有するＡｌ基合金ターゲットを用いた結果が記載されている。
【００１１】
一方、本願出願人は、主に、大型ターゲット製造時の加熱により生じるターゲットの反りを防止する技術を開示している（特許文献８）。特許文献８は、Ａｌ−Ｎｉ−希土類元素合金スパッタリングターゲットを対象にしており、ターゲット平面に垂直な断面に、アスペクト比が２．５以上で円相当径直径が０．２μｍ以上の化合物が所定個数以上存在すると、ターゲットの変形を充分に抑制できることを提案している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特開２００４−２１４６０６号公報
【特許文献２】特開平１０−１４７８６０号公報
【特許文献３】特開平１０−１９９８３０号公報
【特許文献４】特開平１１−２９３４５４号公報
【特許文献５】特開２００１−２７９４３３号公報
【特許文献６】特開平６−１２８７３７号公報
【特許文献７】特開平６−８１１４１号公報
【特許文献８】特開２００５−３７９３７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
前述したように、これまでにも、スパッタリング不良改善や成膜速度向上に関する種々の技術が提案されているが、一層の改善が求められている。特に、画素電極を構成する導電性酸化膜と直接接続し得る配線材料として有用なＡｌ−Ｎｉ合金やＡｌ−Ｎｉ−希土類元素合金の薄膜形成に用いられるＮｉ含有Ａｌ基合金スパッタリングターゲットにおいて、上記課題を解決することが可能な技術は、未だ提案されていない。
【００１４】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、Ｎｉを含むＡｌ基合金スパッタリングターゲットを用いたときの成膜速度が高められ、アーキング（異常放電）などのスパッタリング不良を抑制し得る技術を提供することにある。特に、本発明の目的は、高速成膜したとしても、その成膜速度が速いために低スパッタパワー条件とすることができ、その結果、上記のスパッタリング不良が発生しないＮｉ含有Ａｌ基合金スパッタリングターゲット、およびその製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
上記課題を解決することのできた本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットは、Ｎｉを０．０５〜１０原子％含有するＡｌ基合金スパッタリングターゲットであって、後方散乱電子回折像法によって前記Ａｌ基合金スパッタリングターゲットのスパッタリング面法線方向の結晶方位＜００１＞、＜０１１＞、＜１１１＞、および＜３１１＞を観察したとき、下記（１）〜（３）の要件を満足するところに要旨が存在する。
（１）＜００１＞±１５°と＜０１１＞±１５°と＜１１１＞±１５°と＜３１１＞±１５°との合計面積率をＰ値としたとき、スパッタリング面全面積に対する前記Ｐ値の比率は７０％以上であり、
（２）前記Ｐ値に対する、＜０１１＞±１５°の面積率の比率は３０％以上であり、
（３）前記Ｐ値に対する、＜１１１＞±１５°の面積率は１０％以下である。
【００１６】
好ましい実施形態において、更に、希土類元素を０．１〜２原子％含有する。
【００１７】
また、上記課題を解決し得た本発明に係るＡｌ基合金スパッタリングターゲットの製造方法は、Ａｌ基合金緻密体を用意する第１の工程と、前記Ａｌ基合金緻密体を鍛造してスラブを得る第２の工程と、前記スラブに対し、圧延温度４００〜５００℃、１パス当たりの圧下率５〜１５％、および総圧下率６０〜９０％の条件で圧延を行なう第３の工程と、３００〜４００℃の温度で１〜２時間加熱を行なう第４の工程と、を包含するところに要旨が存在する。
【００１８】
好ましい実施形態において、前記第１の工程は、スプレイフォーミング法によってＡｌ基合金プリフォームを製造する工程と、前記Ａｌ基合金プリフォームを緻密化手段によって緻密化する工程と、を含む。
【発明の効果】
【００１９】
本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットは、スパッタリング面法線方向の結晶方位が適切に制御されているため、成膜速度が高められ、スパッタリング不良（アーキング）も効果的に抑制される。このように、本発明によれば、速い成膜速度が得られるため、従来のようにスパッタリングパワーを増加させる必要はなく、生産性が著しく向上するほか、高スパッタリングパワー条件下で顕著に発生するスパッタリング不良が一層抑制されるようになる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】図１は、Ａｌに代表されるＦＣＣ結晶構造を有する金属の原子の配置と最密方向を示す図である。
【図２】図２は、Ａｌ-Ｎｉ-Ｌａ合金スパッタリングターゲットのスパッタリング面法線方向の結晶方位をＥＢＳＰ法で解析したときの逆極点図マップ（結晶方位マップ）を示す図である。
【図３】図３は、Ａｌ−Ｎｄ合金スパッタリングターゲットのスパッタリング面法線方向の結晶方位をＥＢＳＰ法で解析したときの逆極点図マップ（結晶方位マップ）を示す図である。
【図４】図４は、プリフォームを製造するのに用いられる装置の一例を部分的に示す断面図である。
【図５】図５は、図４中、Ｘの要部拡大図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
本発明者は、画素電極を構成する導電性酸化膜と直接接続（ダイレクトコンタクト）し得る配線材料として有用なＮｉ含有Ａｌ基合金の薄膜形成に用いられるＮｉ含有Ａｌ基合金スパッタリングターゲットについて、成膜速度を速くしても、アーキングなどのスパッタリング不良の発生を抑制し得る技術を提供するため、鋭意検討してきた。その結果、Ｎｉ含有Ａｌ基合金スパッタリングターゲットのスパッタリング面法線方向の結晶方位を適切に制御すれば、所期の目的が達成されることを見出し、本発明を完成した。
【００２２】
本明細書において、「Ａｌ基合金」または「Ｎｉ含有Ａｌ基合金」とは、０．０５〜１
０原子％のＮｉを含有するＡｌ−Ｎｉ合金、およびＮｄ、Ｌａ、Ｇｄ、Ｄｙなどの希土類元素を更に０．１〜２原子％の範囲内で含有するＡｌ−Ｎｉ−希土類元素合金の両方を含んでいる。
【００２３】
本明細書において、「スパッタリング不良が抑制されている」とは、後記する実施例の欄に記載の方法に基づき、成膜速度に応じたスパッタリングパワーを設定し、スパッタリングを行なったときに生じるアーキングの発生数を測定したとき、アーキングの発生数が８０個未満（好ましくは５０個未満）のものを意味する。
【００２４】
まず、図１を参照しながら、本発明のＡｌ基合金を特徴付ける結晶方位について説明する。
【００２５】
Ａｌは、図１に示すように、面心立方格子（FCC：Face Centered Cubic lattice）の結晶構造を有しており、スパッタリングターゲットのスパッタリング面法線方向［対向する基板に向かう方向（ＮＤ）］の結晶方位として、主に、＜０１１＞、＜００１＞、＜１１１＞、および＜３１１＞の４種類の結晶方位を含むことが知られている。原子密度が最も高い方位（最密方位）は＜０１１＞であり、次いで、＜００１＞、＜１１１＞である。
【００２６】
Ａｌ基合金や純Ａｌの中でも、特にＡｌ基合金は合金系によって固溶・析出形態が異なることから、結晶の変形や回転の挙動に差異が生じて、結果的に結晶方位形成過程が異なってくると考えられている。工業的に使用されているＪＩＳ ５０００系Ａｌ合金（Ａｌ−Ｍｇ系合金）やＪＩＳ ６０００系Ａｌ合金（Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金）等については、結晶方位の傾向や結晶方位制御を可能とする製造方法指針が明らかにされている。しかしながら、ＦＰＤ用配線膜、電極膜、反射電極膜等に用いられるＡｌ基合金については、結晶方位の傾向も結晶方位制御を可能とする製造方法指針も明らかにされていない状況にある。
【００２７】
そこで、本発明者は、Ａｌ基合金のなかでも、特に、Ｎｉ含有Ａｌ基合金における結晶方位制御技術を提供するため、検討を行なった。
【００２８】
成膜速度を速くするためには、一般に、多結晶組織からなるターゲットを構成する原子の最密方向を、できるだけ、薄膜を形成する基板に向かうように制御することが良いといわれている。スパッタリングの際、ターゲット材を構成する原子は、Ａｒイオンとの衝突によって外に押し出されるが、そのメカニズムは、（ａ）衝突したＡｒイオンがターゲットの原子間に割り込み、周囲のターゲット原子を激しく振動させる、（ｂ）振動は、特に、互いに接している原子の最密方向に伝播され、表面に伝えられる、（ｃ）その結果、最密方向表面にある原子が外に押し出される、と言われている。従って、ターゲットを構成するひとつひとつの原子の最密方向が、対向する基板に向かっていると、効率の良いスパッタリングが可能となり、成膜速度が高められると考えられる。
【００２９】
本発明者は、上記の観点から、更に検討を重ねてきた。その結果、Ｎｉ含有Ａｌ基合金スパッタリングターゲットでは、＜０１１＞の比率を出来るだけ高くし、＜１１１＞の比率をできるだけ低くすれば良いこと、具体的には、＜００１＞±１５°と＜０１１＞±１５°と＜１１１＞±１５°と＜３１１＞±１５°との合計面積率をＰ値としたとき、（１）スパッタリング面全面積に対するＰ値の比率≧７０％、（２）Ｐ値に対する、＜０１１＞±５°の面積率の比率≧３０％、（３）Ｐ値に対する、＜１１１＞±１５°の面積率≦１０％とすれば、所期の目的が達成されることを見出し、本発明を完成した。
【００３０】
ところで、前述した特許文献６や特許文献７には、Ｓｉ含有Ａｌ基合金ターゲットを対象とした場合、＜１１１＞の結晶方位の比率を高めると薄膜形成速度が速くなること（特
許文献６）や、＜２００＞（注：＜００１＞と同義である）の結晶方位の比率を高めると配線の信頼性が向上すること（特許文献７）が記載されている。特許文献６の段落［００２６］には、＜１１１＞方位面法線を有する結晶は、その方位のために、スパッタリングの際にスパッタ面と垂直方向の速度成分を有するターゲット物質が多く発生することに起因すると考えられる旨記載されている。これは、＜１１１＞の比率を出来るだけ低くする本発明の結晶方位制御指針と、全く相違している。
【００３１】
ところが、本発明者の実験によれば、本発明の如くＮｉ含有Ａｌ基合金スパッタリングターゲットを対象とする場合、前述した特許文献６や特許文献７に教示された結晶方位制御技術（＜１１１＞や＜２００＞の結晶方位の比率を高める技術）を採用しても、所望の効果は得られないことが明らかになった。
【００３２】
特に、Ｎｉの添加により、Ａｌ−Ｎｉ−希土類元素合金スパッタリングターゲットおよびＡｌ−希土類元素合金スパッタリングターゲットの結晶方位は大きく相違することが、本発明者の実験によって初めて明らかになった。詳細には、希土類元素の種類は厳密には相違するが、Ｎｉを含有するＡｌ−Ｎｉ−希土類元素合金（希土類元素＝Ｌａ）、およびＮｉを含有せず希土類元素のみを含有するＡｌ−希土類元素合金（希土類元素＝Ｎｄ）のそれぞれについて、同じ条件でスパッタリングターゲットを製造し、後方散乱電子回折像法（ＥＢＳＰ：Electron Backscatter Diffraction Pattern）によって結晶方位を解析（解析方法の詳細は後述する。）したところ、Ａｌ−Ｎｉ−Ｌａ合金スパッタリングターゲットでは、図２に示すように、緑色で表される＜１０１＞（注：＜０１１＞と等価な結晶方位）の比率が非常に多くなり、青色で表される＜１１１＞の比率が非常に少ない結晶方位マップを示すのに対し、Ｎｉを含有しないＡｌ−Ｎｄ合金スパッタリングターゲットでは、図３に示すように、＜１０１＞（緑色）の比率が非常に少なく、＜３１１＞（マゼンダ色）の比率が非常に多い結晶方位マップを示すことが分かった。
【００３３】
本発明では、Ｎｉ含有Ａｌ基合金の結晶方位を、ＥＢＳＰ法を用いて測定している。本発明の構成要件を詳述する前に、まず、ＥＢＳＰ法について説明する。
【００３４】
ＥＢＳＰは、試料表面に電子線を入射させ、このときに発生する反射電子から得られた菊池パターンを解析することにより、電子線入射位置の結晶方位を決定するものである。電子線を試料表面に２次元で走査させ、所定のピッチごとに結晶方位を測定すれば、試料表面の方位分布を測定することができる。ＥＢＳＰ法によれば、通常の顕微鏡観察では同一と判断される組織であって結晶方位差の異なる板厚方向の組織を、色調差によって識別できるという利点がある。
【００３５】
例えば、前述した図２は、後記する実施例の欄に記載された表１のＮｏ．４（Ａｌ−２原子％Ｎｉ−０．３５原子％Ｌａ合金）の逆極点図マップ（結晶方位マップ）を示しているが、図２に示すように、各結晶方位は色によって識別され、＜００１＞は赤色、＜１０１＞（＜０１１＞と等価な結晶方位）は緑色、＜１１１＞は青色、＜３１１＞はマゼンダ色で表される。
【００３６】
本明細書では、以下のようにしてＮｉ含有Ａｌ基合金スパッタリングターゲットの結晶方位を測定した。
【００３７】
まず、直径１０１．６ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの円板状のＮｉ含有Ａｌ基合金スパッタリングターゲットを用意する。このスパッタリングターゲットを、縦１０ｍｍ×横１０ｍｍ×厚さ１５ｍｍのサイズにカットしてＥＢＳＰ測定用試料とし、下記の装置およびソフトウェアを用い、上記スパッタリングターゲットの結晶方位を測定した。
装置：ＥＤＡＸ／ＴＳＬ社製後方散乱電子回折像装置
「Orientation Imaging MicroscopyTM(OIMTM)」
測定ソフトウェア：ＯＩＭ Ｄａｔａ Ｃｏｌｌｅｃｔｉｏｎ ｖｅｒ．４
解析ソフトウェア：ＯＩＭ Ａｎａｌｙｓｉｓ ｖｅｒ．４
測定領域：面積１００μｍ×１００μｍ×深さ５０ｎｍ
解析時の結晶方位差：±１５°
【００３８】
ここで、「解析時の結晶方位差：±１５℃」とは、例えば、＜００１＞結晶方位の解析に当たり、＜００１＞±１５°の範囲内であれば許容範囲とみなし、＜００１＞結晶方位と判断する、という意味である。上記の許容範囲内であれば、結晶学的に見て同一方位とみなしてよいと考えられるからである。以下に示すように、本発明では、すべて、±１５°の許容範囲内で各結晶方位を算出している。そして、結晶方位＜ｕｖｗ＞±１５°のPartition Fractionを面積率として求めた。
【００３９】
以下、本発明の構成要件（１）〜（３）について説明する。
【００４０】
（１）＜００１＞±１５°と＜０１１＞±１５°と＜１１１＞±１５°と＜３１１＞±１５°との合計面積率をＰ値としたとき、スパッタリング面全面積に対するＰ値の比率≧７０％
【００４１】
まず、本発明では、上記のようにして対象となる４つの結晶方位、＜００１＞、＜０１１＞、＜１１１＞、および＜３１１＞を±１５°の許容結晶方位差で測定し、これらの合計面積率（Ｐ値）を算出する。本発明では、特に、スパッタリングターゲット面法線方位方向に存在する主な結晶方位である、上記４つの方位を対象とし、且つ、これらの合計面積率Ｐ値を７０％以上とした。Ｐ値が７０％未満では、結晶粒界などの欠陥が多く（約３０％以上）検出され、品質が低下するためである。
【００４２】
本発明では、Ｐ値が上記（１）の要件を満足することを前提として、Ｐ値に対する＜０１１＞および＜１１１＞の各結晶方位の比率が、下式（２）および（３）の要件を満足していることが必要である。
【００４３】
（２）｛＜０１１＞±１５°の面積率｝×１００／Ｐ値≧３０％
本発明では、上式（２）に示すように、Ｎｉ含有Ａｌ基合金の最密方位である＜０１１＞の比率を最も大きくした。後記する実施例に示すように、＜０１１＞の比率が３０％を下回ると、所望の成膜速度が得られず、スパッタリング不良の発生を効果的に抑えることができない。＜０１１＞の比率は大きい程よく、例えば、４０％以上であることが好ましく、５０％以上であることがより好ましい。なお、その上限は特に限定されず、１００％も含み得るが、実操業上、制御し得る最大の比率は、おおむね６０％程度である。
【００４４】
（３）｛＜１１１＞±１５°の面積率｝×１００／Ｐ値≦１０％
更に、本発明では、上式（３）に示すように、Ｎｉ含有Ａｌ基合金の最疎方位である＜１１１＞の比率を最も小さくした。後記する実施例に示すように、＜１１１＞の比率が１０％を超えると、所望の成膜速度が得られず、スパッタリング不良の発生を効果的に抑えることができない。＜１１１＞の比率は小さい程よく、例えば、８％以下であることが好ましく、５％以下であることがより好ましい。なお、その下限は特に限定されず、０％も含み得るが、実操業上、制御し得る最小の比率は、おおむね、１％程度である。
【００４５】
なお、上記以外の、本発明の測定対象である結晶方位（＜００１＞および＜３１１＞）の含有比率は、特に限定されない。成膜速度の向上やスパッタリング不良の低減化にあたっては、＜０１１＞および＜１１１＞の結晶方位を上式（２）および（３）のように規定すれば充分であり、他の結晶方位（＜００１＞および＜３１１＞）による影響は、殆ど、
考慮しなくても良いことを、実験によって確認している。
【００４６】
以上、本発明を特徴付ける結晶方位について説明した。
【００４７】
次に、本発明で対象とするＡｌ基合金スパッタリングターゲットについて説明する。
【００４８】
前述したように、本発明では、Ｎｉを含有するＡｌ基合金スパッタリングターゲット（Ａｌ−Ｎｉ合金スパッタリングターゲットおよびＡｌ−Ｎｉ−希土類元素合金スパッタリングターゲット）を対象にしている。上記の特許文献１に記載したように、Ａｌ−Ｎｉ合金の薄膜は、画素電極と直接接続することが可能であり、更に希土類元素を含有するＡｌ−Ｎｉ−希土類合金元素は、耐熱性も更に高められるため、ダイレクトコンタクト配線材料として極めて有用だからである。
【００４９】
なお、本発明では、Ｎｉの含有量を０．０５〜１０原子％とし、特許文献１に記載のＮｉ含有量の上限（６原子％）よりも広くしているが、これは、本発明の結晶方位制御技術は、Ｎｉの上限が最大で１０原子％であるＡｌ−Ｎｉ合金スパッタリングターゲットにわたって適用できることを実験によって確認していることに基づく。後記する実施例に示すように、Ｎｉの含有量が０．０５原子％の場合、＜０１１＞および＜１１１＞の各結晶方位を上式（２）および（３）の範囲に制御することができず、一方、Ｎｉ含有量が１０原子％を超えると、結晶粒が微細化してランダムな結晶方位を示すようになり、＜０１１＞および＜１１１＞の各結晶方位を上式（２）および（３）の範囲に制御することができないからである。「結晶方位の制御され易さ」という観点からすれば、Ｎｉの含有量は、０．１原子％以上６原子％以下であることが好ましく、０．２原子％以上４原子％以下であることがより好ましい。
【００５０】
また、本発明では、ＮｄやＬａなどの希土類元素を更に含有するＡｌ−Ｎｉ−希土類元素合金スパッタリングターゲットも対象にしている。本明細書において「希土類元素」とは、周期律表中のＹ、ランタノイド元素、およびアクチノイド元素を意味しており、特に、ＬａやＮｄを含有するＡｌ−Ｎｉ合金スパッタリングターゲットを用いたときに好適に用いられる。希土類元素は、単独で含有しても良いし、２種以上を併用してもよい。
【００５１】
希土類元素の含有量（２種以上を含有するときはその合計量）は、０．１原子％以上２原子％以下であることが好ましく、０．１５原子％以上１原子％以下であることが好ましい。
【００５２】
次に、本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットの製造方法を説明する。
【００５３】
本発明の製造方法は、Ａｌ基合金緻密体を用意する第１の工程と、Ａｌ基合金緻密体を鍛造してスラブを得る第２の工程と、スラブに対し、圧延温度４００〜５００℃、１パス当たりの圧下率５〜１５％、および総圧下率６０〜９０％の条件で圧延を行なう第３の工程と、３００〜４００℃の温度で１〜２時間加熱を行なう第４の工程と、を包含しており、これにより、上記のように結晶方位が制御されたスパッタリングターゲットが得られる。
【００５４】
以下、各工程について説明する。
【００５５】
（第１の工程）
まず、Ａｌ基合金緻密体を用意する。Ａｌ基合金の組成は、前述したとおりであり、Ｎｉを０．０５〜１０原子％含有するＡｌ−Ｎｉ合金、または希土類元素を更に０．１〜２原子％含有するＡｌ−Ｎｉ−希土類元素合金である。
【００５６】
具体的には、まず、スプレイフォーミング法によってＡｌ基合金プリフォーム（最終的な緻密体を得る前の中間体）を製造した後、プリフォームを緻密化手段によって緻密化することが好ましい。
【００５７】
ここで、スプレイフォーミング法は、各種の溶融金属をガスによってアトマイズし、半溶融状態・半凝固状態・固相状態に急冷させた粒子を堆積させ、所定形状の素形材（プリフォーム）を得る方法である。この方法によれば、溶解鋳造法や粉末焼結法などでは得ることが困難な大型のプリフォームを単一の工程で得られるほか、結晶粒を微細化でき、合金元素を均一に分散することができる、などの利点がある。
【００５８】
スプレイフォーミング法の詳細な方法は、特に限定されず、本願出願人によって開示された技術（例えば、特開平９−２４８６６５号公報、特開平１１−３１５３７３号公報、特開２００５−８２８５５号公報など）を採用することができる。また、特願２００６−７３３３７号（以下、先願明細書と呼ぶ。）に記載の方法を採用することもできる。
【００５９】
具体的には、先願明細書に記載の方法によってプリフォームを製造することが好ましい。
【００６０】
プリフォームの製造工程は、Ａｌ基合金を（液相温度＋１００℃）〜（液相温度＋４００℃）の範囲内で溶解し、Ａｌ基合金の溶湯を得る工程と、Ａｌ基合金の溶湯を、ガス流出量／溶湯流出量の比で表されるガス／メタル比が４Ｎｍ３／ｋｇ以上で、且つ、対抗するガスアトマイズノズル中心軸のなす角度を２αとしたとき、αを１〜１０°の条件でガスアトマイズし、微細化する工程と、微細化したＡｌ基合金を、スプレイ距離が７００〜１２００ｍｍ、コレクター角度が２０〜４５°の条件でコレクターに堆積し、プリフォームを得る工程と、を包含することが好ましい。
【００６１】
以下、図４および図５を参照しながら、プリフォームを得るための各工程を詳細に説明する。
【００６２】
図４は、本発明のプリフォームを製造するのに用いられる装置の一例を部分的に示す断面図である。図５は、図４中、Ｘの要部拡大図である。
【００６３】
図４に示す装置は、Ａｌ基合金を溶解するための誘導溶解炉１と、誘導溶解炉１の下方に設置されたガスアトマイザー３ａ、３ｂと、プリフォームを堆積するためのコレクター５とを備えている。誘導溶解炉１は、Ａｌ基合金の溶湯２を落下させるノズル６を有している。また、ガスアトマイザー３ａ、３ｂは、それぞれ、ガスをアトマイズするためのボビンのガス穴４ａ、４ｂを有している。コレクター５は、ステッピングモータなどの駆動手段（不図示）を有している。
【００６４】
まず、前述した組成のＡｌ基合金を用意する。このＡｌ基合金を誘導溶解炉１に投入した後、好ましくは、不活性ガス（例えば、Ａｒガス）雰囲気中で、Ａｌ基合金の液相温度に対し、＋１００℃〜＋４００℃の範囲内で溶解してＡｌ基合金の溶湯２を得ることが好ましい。
【００６５】
次に、上記のようにして得られた合金の溶湯２を、ノズル６を介して不活性ガス雰囲気のチャンバー内（不図示）を落下させる。チャンバー内では、ガスアトマイザー３ａ、３ｂに設置されたボビンのガス穴４ａ、４ｂから高圧の不活性ガスジェット流が合金の溶湯２に吹き付けられ、これにより、合金の溶湯は微細化される。
【００６６】
ガスアトマイズは、上記のように不活性ガスあるいは窒素ガスを用いて行なうことが好ましく、これにより、溶湯の酸化が抑えられる。不活性ガスとしては、例えば、アルゴンガスなどが挙げられる。
【００６７】
ここで、ガス／メタル比を４Ｎｍ３／ｋｇ以上とすることが好ましい。ガス／メタル比は、ガス流出量／溶湯流出量の比で表される。本願明細書において、ガス流出量とは、Ａｌ基合金の溶湯をガスアトマイズするために、ボビンのガス穴４ａ、４ｂから流出されるガスの総量（最終的に使用した量）を意味する。また、本願明細書において、溶湯流出量とは、Ａｌ基合の溶湯が入った容器（誘導溶解炉１）の溶湯流出口（ノズル６）から流出される溶湯の総量を意味する。
【００６８】
更に、対抗するガスアトマイズノズル中心軸６ａ、６ｂのなす角度を２αとしたとき、αを１〜１０°の範囲内に制御することが好ましい。対抗するガスアトマイズノズル中心軸６ａ、６ｂのなす角度２αとは、図５に示すように、溶湯２が真下に落下したときの線（スプレイ軸Ａに相当）に対するガスアトマイザー４ａ、４ｂのそれぞれの傾きαの合計角度を意味する。以下では、このαを「ガスアトマイズ出口角度α」と称する。
【００６９】
次いで、上記のようにして微細化したＡｌ基合金（液滴）をコレクター５に堆積し、プリフォームを得る。
【００７０】
ここでは、スプレイ距離を７００〜１２００ｍｍの範囲内に制御することが好ましい。スプレイ距離とは液滴の集積位置を規定しており、図４に示すように、ノズル６の先端からコレクター５の中心までの距離Ｌを意味する。後述するように、コレクター５はコレクター角度βで傾斜しているため、スプレイ距離Ｌは、厳密には、ノズル６の先端と、コレクター５の中心がスプレイ軸Ａと接する点Ａ１との距離を意味している。ここで、スプレイ軸Ａとは、説明の便宜のため、Ａｌ基合金の液滴が真下に落下する方向を規定したものである。
【００７１】
更に、コレクター角度βを２０〜４５°の範囲内に制御することが好ましい。コレクター角度βは、図４に示すように、スプレイ軸Ａに対するコレクター５の傾きを意味する。
【００７２】
上記のプリフォームを用いて得られる緻密体は、微細な組織を有しており、スプラッシュの発生が著しく抑えられる。
【００７３】
以上、プリフォームを得るための好ましい方法について説明した。
【００７４】
次に、上記のプリフォームに緻密化手段を施すことによってＡｌ基合金緻密体を得る。緻密化手段としては、プリフォームを略等圧方向に加圧する方法、特に熱間で加圧する熱間静水圧加工（HIP：Hot Isostatic Pressing）を行うことが好ましい。具体的には、例
えば、８０ＭＰａ以上の圧力下、４００〜６００℃の温度でＨＩＰ処理を行うことが好ましい。ＨＩＰ処理の時間は、おおむね、１〜１０時間の範囲内とすることが好ましい。
【００７５】
（第２の工程）
次に、Ａｌ基合金緻密体を鍛造してスラブ（おおむね、厚さ６０ｍｍ、幅５４０ｍｍ）を得る。
鍛造条件は、スパッタリングターゲットの製造に通常用いられる方法であれば特に限定されないが、例えば、鍛造前のＡｌ基合金緻密体の加熱温度：約５００℃、加熱時間：１〜３時間、鍛造時の１回当たりの据え込み率：１０％以下の条件で鍛造を行なうことが好ましい。
【００７６】
（第３の工程）
上記のようにして得られたスラブに対し、圧延温度４００〜５００℃、１パス当たりの圧下率５〜１５％、および総圧下率６０〜９０％の条件で圧延を行なう。圧延温度は、一般に３００〜５５０℃であるが、本発明では４００〜５００℃に制御する。また、１パス当たりの圧下率は一般に数％であるが、本発明では、それよりも高めの５〜１５％に制御する。そして、総圧下率は一般に４０〜９０％であるが、本発明では、それよりも高めの６０〜９０％に制御する。後記する実施例に示すように、本発明では、圧延条件を上記のように緻密に制御することが必要であり、いずれか一つでも上記範囲を外れた条件で圧延を行なうと、所望とする結晶方位が得られない。
【００７７】
圧延は、おおむね、圧延温度：４２０℃以上４８０℃以下、１パス当たりの圧下率：７％以上１３％以下、および総圧下率６５％以上８５％以下の条件で行なうことが好ましく、圧延温度：４４０℃以上４６０℃以下、１パス当たりの圧下率：９％以上１１％以下、および総圧下率７０％以上８０％以下の条件で行なうことがより好ましい。
【００７８】
ここで、１パス当たりの圧下率および総圧下率は、それぞれ、下式で表される。
１パス当たりの圧下率（％）
＝{（圧延１パス前の厚さ）−（圧延１パス後の厚さ）}／（圧延１パス前の厚さ）
×１００
総圧下率（％）
＝{（圧延開始前の厚さ）−（圧延終了後の厚さ）}／（圧延開始前の厚さ）
×１００
【００７９】
なお、スプレイフォーミング法で製造したＡｌ基合金は、加工時に組織が変化し難いことから、冷間圧延および熱間圧延のどちらでも製造することができるが、上記の通り１パス当たりの加工率を高くするには、Ａｌ合金材を加熱して変形抵抗の低い温度域で加工することが効果的であるので、熱間圧延を採用することが好ましい。
【００８０】
（第４の工程）
次に、３００〜４００℃の温度で１〜２時間加熱（熱処理）を行なう。後記する実施例に示すように、本発明では、前述した圧延条件に加え、圧延後の加熱条件を上記のように緻密に制御することが必要であり、いずれか一つでも上記範囲を外れた条件で加熱を行なうと、所望とする結晶方位が得られない。
【００８１】
加熱温度は、おおむね、３２０℃以上３８０℃以下であることが好ましく、３４０℃以上３６０℃以下であることがより好ましい。また、加熱時間は、おおむね、１．２時間以上１．８時間以下であることが好ましく、１．４時間以上１．６時間以下であることがより好ましい。
【００８２】
なお、加熱処理時の雰囲気は、特に限定されず、大気中、不活性ガス中、および真空中のいずれの雰囲気下でも行なうことができるが、生産性やコストなどを考慮すれば、大気中で加熱することが好ましい。
【００８３】
上記の加熱処理を行った後、所定の形状に機械加工を行うと、スパッタリングターゲットが得られる。
【実施例】
【００８４】
以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明は、下記実施例に限定されず、本発明の趣旨に適合し得る範囲で適切に変更を加えて実施することも可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に含まれる。
実施例１
表１および表２に示す組成のＡｌ基合金を用い、下記のスプレイフォーミング法によってＡｌ基合金プリフォーム（密度：約５０〜６０％）を得た。
（スプレイフォーミング条件）
溶解温度 ：１０００℃
ガス／メタル比：６Ｎｍ３／ｋｇ
スプレイ距離 ：１０５０ｍｍ
ガスアトマイズ出口角度：７°
コレクター角度：３５°
【００８５】
次に、得られたプリフォームをカプセルに封入してから脱気し、ＨＩＰ装置で緻密化した。ＨＩＰ処理は、ＨＩＰ温度：５５０℃、ＨＩＰ圧力：８５ＭＰａ、ＨＩＰ時間：２時間で行なった。
【００８６】
このようにして得られたＡｌ基合金緻密体を、鍛造前の加熱温度：５００℃、加熱時間：２時間、１回当たりの据え込み率：１０％以下の条件で鍛造し、スラブを得た（サイズ：厚さ６０ｍｍ、幅５４０ｍｍ、長さ５４０ｍｍ）。
【００８７】
次に、表１および表２に示す種々の条件で圧延（圧延前の加熱時間：２時間）および熱処理を行なった後、機械加工を施して、Ａｌ基合金板（厚さ８ｍｍ、幅１５０ｍｍ、長さ１５０ｍｍ）を製造した。
【００８８】
次に、上記のＡｌ基合金板に対し、丸抜き加工と旋盤加工を施すことによって円板状のスパッタリングターゲット（直径１０１．６ｍｍ×厚さ５．０ｍｍ）を得た。
【００８９】
上記のスパッタリングターゲットを用い、前述したＥＢＰＳ法に基づき、スパッタリング面法線方向の結晶方位を測定し、解析した。
【００９０】
更に、上記のスパッタリングターゲットを用い、以下のようにして薄膜成膜時の成膜速度測定およびスパッタリング不良の発生率を測定した。
【００９１】
（成膜速度の測定）
スパッタリング装置：島津製作所製ＨＳＭ−５５２
スパッタリング条件：
背圧：０.２７×１０-3Ｐａ以下、Ａｒガス圧：０.２７Ｐａ、
Ａｒガス流量：３０ｓｃｃｍ、スパッタリングパワー：ＤＣ２６０Ｗ、
極間距離：５２ｍｍ、基板温度：室温、スパッタリング時間：１２０秒
測定方法：
ガラス基板（ＣＯＲＮＩＮＧ社製♯１７３７、直径５０．８ｍｍ、厚さ０．７ｍｍ）上に、上記の条件でスパッタリングを行い、薄膜を成膜した。得られた薄膜の厚さを触針式膜厚計（ＴＥＮＣＯＲ ＩＮＳＴＲＵＭＥＮＴＳ製「ａｌｐｈａ−ｓｔｅｐ ２５０」によって測定した。
【００９２】
成膜速度は、下式に基づいて算出した。
成膜速度（ｎｍ／ｓ）
＝薄膜の厚さ（ｎｍ）／スパッタリング時間（ｓ）
【００９３】
（スパッタリング不良の発生率の測定）
本実施例では、高スパッタリングパワーの条件下で発生しやすいアーキングの発生数を測定し、スパッタリング不良の発生を評価した。
【００９４】
まず、Ａｌ−０．３５原子％Ｌａ合金（Ｎｉ＝０原子％）スパッタリングターゲットについて、表１に示すように、２．６５ｎｍ／ｓの成膜速度で薄膜を成膜した。ここで、成膜速度とスパッタパワーＤＣとの積Ｑ値は、以下のとおりである。
Ｑ値＝成膜速度（２．６５ｎｍ／ｓ）×スパッタリングパワーＤＣ（２６０Ｗ）
＝６８９
【００９５】
次に、表１に示す種々のＮｉ量を含むＡｌ−Ｎｉ−０．３５原子％Ｌａ合金スパッタリングターゲットについて、前述したＱ値（一定）に基づき、表１に併記する成膜速度に応じたスパッタリングパワーＤＣを設定してスパッタリングを行なった。
【００９６】
例えば、Ａｌ−０．０１原子％Ｎｉ−０．３５原子％Ｌａ合金スパッタリングターゲットのスパッタリング条件は以下のとおりである。
成膜速度：２．７７ｎｍ／ｓ
下式に基づき、スパッタリングパワーＤＣを２４９Ｗと設定
スパッタリングパワーＤＣ＝Ｑ値（６８９）／成膜速度（２．７７）
≒２４９Ｗ
スパッタリング時間：１時間
【００９７】
スパッタリング不良の発生の有無を、アークモニター（ランドマークテクノロジー製マイクロアークモニター「ＭＡＭ Ｇｅｎｅｓｉｓ」計測器）によって測定した。この方法によれば、アーキング発生の有無を定量的に測定することができる。本発明では、下記基準によって、スパッタリング不良の発生を評価した。
スパッタリング不良の発生無し：アーキングの発生数が８０個未満
スパッタリング不良の発生有り：アーキングの発生数が８０個以上
【００９８】
これらの結果を表１および表２に併記する。なお、これらの表には、それぞれ、「合否判定」の欄を設け、スパッタリング不良の発生が無いものを○（合格）とし、スパッタリング不良の発生が有るものを×（不合格）とした。また、表１および表２には、Ｎｏ．４の結果を複数回掲載しているが、これは、各プロセスごと（例えば、表中、Ａ欄では圧延温度ごと、Ｂ欄では１パスあたりの圧下率ごと）の影響が一層明確に分かるように、説明の便宜のために掲載したものである。
【００９９】
【表１】
【０１００】
【表２】
表１および表２より、以下のように考察することができる。
【０１０１】
まず、表１について考察する。表１は、Ａｌ−Ｎｉ−０．３５原子％Ｌａ合金（Ｎｉの含有量＝０〜１２原子％）スパッタリングターゲットの結果をまとめて記載している。
【０１０２】
表１のＡ欄は、スパッタリングターゲット中に含まれるＮｉの含有量を種々変化させたときの成膜速度やスパッタリング不良の発生に及ぼす影響について調べたものである。
【０１０３】
表１に示すように、Ｎｉ含有量が本発明の範囲を満足するＮｏ．３〜５は、いずれも、本発明で規定する条件でスパッタリングターゲットを製造しているため、所定の結晶方位が得られており、高速成膜したとしても、その成膜速度が速いために低スパッタパワー条
件とすることができ、高スパッタリングパワー条件下で発生しやすいアーキングの発生数を低減することができた。
【０１０４】
これに対し、Ｎｉを含有しない（Ｎｏ．１）例と、Ｎｉの含有量が少ない（Ｎｏ．２）か多い（Ｎｏ．６）例は、いずれも、本発明で規定する条件でスパッタリングターゲットを製造したにもかかわらず、所定の結晶方位を得ることができず、成膜速度が遅く、スパッタリング不良の発生が見られた。
【０１０５】
表１のＢ欄は、Ｎｉの含有量を２原子％と一定とし、圧延温度を種々変化させたときの成膜速度やスパッタリング不良の発生に及ぼす影響について調べたものである。
【０１０６】
表１に示すように、圧延温度を含めた製造条件が本発明の範囲を満足するＮｏ．８、４、９は、いずれも、所定の結晶方位が得られており、所望の特性が得られた。
【０１０７】
これに対し、圧延温度が低い（Ｎｏ．７）か高い（Ｎｏ．１０）例は、いずれも、所定の結晶方位を得ることができず、成膜速度が遅く、スパッタリング不良の発生が見られた。
【０１０８】
表１のＣ欄は、Ｎｉの含有量を２原子％と一定とし、１パス当たりの圧下率を種々変化させたときの成膜速度やスパッタリング不良の発生に及ぼす影響について調べたものである。
【０１０９】
表１に示すように、１パス当たりの圧下率を含めた製造条件が本発明の範囲を満足するＮｏ．１２、４、１３は、いずれも、所定の結晶方位が得られており、所望の特性が得られた。
【０１１０】
これに対し、１パス当たりの圧下率が低い（Ｎｏ．１１）か高い（Ｎｏ．１４）例は、いずれも、所定の結晶方位を得ることができず、成膜速度が遅く、スパッタリング不良の発生が見られた。
【０１１１】
表１のＤ欄は、Ｎｉの含有量を２原子％と一定とし、総圧下率を種々変化させたときの成膜速度やスパッタリング不良の発生に及ぼす影響について調べたものである。
【０１１２】
表１に示すように、総圧下率を含めた製造条件が本発明の範囲を満足するＮｏ．１６、４、１７は、いずれも、所定の結晶方位が得られており、所望の特性が得られた。
【０１１３】
これに対し、総圧下率が低い（Ｎｏ．１５）か高い（Ｎｏ．１８）例は、いずれも、所定の結晶方位を得ることができず、成膜速度が遅く、スパッタリング不良の発生が見られた。
【０１１４】
表１のＥ欄は、Ｎｉの含有量を２原子％と一定とし、加熱温度（熱処理温度）を種々変化させたときの成膜速度やスパッタリング不良の発生に及ぼす影響について調べたものである。
【０１１５】
表１に示すように、加熱温度を含めた製造条件が本発明の範囲を満足するＮｏ．２０、４、２１は、いずれも、所定の結晶方位が得られており、所望の特性が得られた。
【０１１６】
これに対し、加熱温度が低い（Ｎｏ．１９）か高い（Ｎｏ．２２）例は、いずれも、所定の結晶方位を得ることができず、成膜速度が遅く、スパッタリング不良の発生が見られた。
【０１１７】
表１のＦ欄は、Ｎｉの含有量を２原子％と一定とし、加熱時間（熱処理時間）を種々変化させたときの成膜速度やスパッタリング不良の発生に及ぼす影響について調べたものである。
【０１１８】
表１に示すように、加熱時間を含めた製造条件が本発明の範囲を満足するＮｏ．２４、４、２５は、いずれも、所定の結晶方位が得られており、所望の特性が得られた。
【０１１９】
これに対し、加熱時間が短い（Ｎｏ．２３）か長い（Ｎｏ．２６）例は、いずれも、所定の結晶方位を得ることができず、成膜速度が遅く、スパッタリング不良の発生が見られた。
【０１２０】
表２は、Ａｌ−Ｎｉ−０．６原子％Ｎｄ合金（Ｎｉの含有量＝０〜１２原子％）スパッタリングターゲットの結果をまとめて記載したものである。以下に詳述するように、表１と同様の傾向は、Ｌａ以外の希土類元素（Ｎｄ）を用いたときにも見られた。
【０１２１】
表２のＡ欄は、スパッタリングターゲット中に含まれるＮｉの含有量を種々変化させたときの成膜速度やスパッタリング不良の発生に及ぼす影響について調べたものである。
【０１２２】
表２に示すように、Ｎｉ含有量が本発明の範囲を満足するＮｏ．３〜５は、いずれも、本発明で規定する条件でスパッタリングターゲットを製造しているため、所定の結晶方位が得られており、高速成膜したとしても、その成膜速度が速いために低スパッタパワー条件とすることができ、高スパッタリングパワー条件下で発生しやすいアーキングの発生数を低減することができた。
【０１２３】
これに対し、Ｎｉを含有しない（Ｎｏ．１）例と、Ｎｉの含有量が少ない（Ｎｏ．２）か多い（Ｎｏ．６）例は、いずれも、本発明で規定する条件でスパッタリングターゲットを製造したにもかかわらず、所定の結晶方位を得ることができず、成膜速度が遅く、スパッタリング不良の発生が見られた。
【０１２４】
表２のＢ欄は、Ｎｉの含有量を２原子％と一定とし、圧延温度を種々変化させたときの成膜速度やスパッタリング不良の発生に及ぼす影響について調べたものである。
【０１２５】
表２に示すように、圧延温度を含めた製造条件が本発明の範囲を満足するＮｏ．８、４、９は、いずれも、所定の結晶方位が得られており、所望の特性が得られた。
【０１２６】
これに対し、圧延温度が低い（Ｎｏ．７）か高い（Ｎｏ．１０）例は、いずれも、所定の結晶方位を得ることができず、成膜速度が遅く、スパッタリング不良の発生が見られた。
【０１２７】
表２のＣ欄は、Ｎｉの含有量を２原子％と一定とし、１パス当たりの圧下率を種々変化させたときの成膜速度やスパッタリング不良の発生に及ぼす影響について調べたものである。
【０１２８】
表２に示すように、１パス当たりの圧下率を含めた製造条件が本発明の範囲を満足するＮｏ．１２、４、１３は、いずれも、所定の結晶方位が得られており、所望の特性が得られた。
【０１２９】
これに対し、１パス当たりの圧下率が低い（Ｎｏ．１１）か高い（Ｎｏ．１４）例は、いずれも、所定の結晶方位を得ることができず、成膜速度が遅く、スパッタリング不良の
発生が見られた。
【０１３０】
表２のＤ欄は、Ｎｉの含有量を２原子％と一定とし、総圧下率を種々変化させたときの成膜速度やスパッタリング不良の発生に及ぼす影響について調べたものである。
【０１３１】
表２に示すように、総圧下率を含めた製造条件が本発明の範囲を満足するＮｏ．１６、４、１７は、いずれも、所定の結晶方位が得られており、所望の特性が得られた。
【０１３２】
これに対し、総圧下率が低い（Ｎｏ．１５）か高い（Ｎｏ．１８）例は、いずれも、所定の結晶方位を得ることができず、成膜速度が遅く、スパッタリング不良の発生が見られた。
【０１３３】
表２のＥ欄は、Ｎｉの含有量を２原子％と一定とし、加熱温度（熱処理温度）を種々変化させたときの成膜速度やスパッタリング不良の発生に及ぼす影響について調べたものである。
【０１３４】
表２に示すように、加熱温度を含めた製造条件が本発明の範囲を満足するＮｏ．２０、４、２１は、いずれも、所定の結晶方位が得られており、所望の特性が得られた。
【０１３５】
これに対し、加熱温度が低い（Ｎｏ．１９）か高い（Ｎｏ．２２）例は、いずれも、所定の結晶方位を得ることができず、成膜速度が遅く、スパッタリング不良の発生が見られた。
【０１３６】
表２のＦ欄は、Ｎｉの含有量を２原子％と一定とし、加熱時間を種々変化させたときの成膜速度やスパッタリング不良の発生に及ぼす影響について調べたものである。
【０１３７】
表２に示すように、加熱時間を含めた製造条件が本発明の範囲を満足するＮｏ．２４、４、２５は、いずれも、所定の結晶方位が得られており、所望の特性が得られた。
【０１３８】
これに対し、加熱時間が短い（Ｎｏ．２３）か長い（Ｎｏ．２６）例は、いずれも、所定の結晶方位を得ることができず、成膜速度が遅く、スパッタリング不良の発生が見られた。
【符号の説明】
【０１３９】
１ 誘導溶解炉
２ Ａｌ基合金の溶湯
３ａ、３ｂ ガスアトマイザー
４ａ、４ｂ ボビンのガス穴
５ コレクター
６ ノズル
６ａ、６ｂ ガスアトマイズノズル中心軸
Ａ スプレイ軸
Ｌ スプレイ距離
α ガスアトマイズ出口角度
β コレクター角度
Ｌ スプレイ距離
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｎｉを含有するＡｌ基合金スパッタリングターゲットおよびその製造方法に関し、詳細には、スパッタリング面法線方向の結晶方位が制御されたＮｉ含有Ａｌ基合金スパッタリングターゲットに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
Ａｌ基合金は、電気抵抗率が低く、加工が容易であるなどの理由により、液晶ディスプレイ（LCD：Liquid Crystal Display）、プラズマディスプレイパネル（PDP：Plasma Display Panel）、エレクトロルミネッセンスディスプレイ（ELD：Electro Luminescence Display）、フィールドエミッションディスプレイ（FED：Field Emission Display）などのフラットパネルディスプレイ（FPD：Flat Panel Display）の分野で汎用されており、配線膜、電極膜、反射電極膜などの材料に利用されている。
【０００３】
例えば、アクティブマトリクス型の液晶ディスプレイは、スイッチング素子である薄膜トランジスタ（TFT：Thin Film Transistor）、導電性酸化膜から構成される画素電極、
および走査線や信号線を含む配線を有するＴＦＴ基板を備えており、走査線や信号線は、画素電極に電気的に接続されている。走査線や信号線を構成する配線材料には、一般に、純ＡｌやＡｌ−Ｎｄ合金の薄膜が用いられるが、これらの薄膜を画素電極と直接接続すると、絶縁性の酸化アルミニウムなどが界面に形成されて電気抵抗が上昇するため、これまでは、上記Ａｌの配線材料と画素電極の間に、Ｍｏ，Ｃｒ，Ｔｉ，Ｗ等の高融点金属からなるバリアメタル層を設けて電気抵抗の低減化を図ってきた。
【０００４】
しかしながら、上記のようにバリアメタル層を介在させる方法は、製造工程が煩雑になって生産コストの上昇を招くなどの問題がある。
【０００５】
そこで、本願出願人は、バリアメタル層を介さずに、画素電極を構成する導電性酸化膜を配線材料と直接接続することが可能な技術（ダイレクトコンタクト技術）として、配線材料に、Ａｌ−Ｎｉ合金や、ＮｄやＹなどの希土類元素を更に含有するＡｌ−Ｎｉ合金の薄膜を用いる方法を提案している（特許文献１）。Ａｌ−Ｎｉ合金を用いれば、界面に導電性のＮｉ含有析出物などが形成され、絶縁性酸化アルミニウム等の生成が抑制されるため、電気抵抗率を低く抑えることができる。また、Ａｌ−Ｎｉ−希土類元素合金を用いれば、耐熱性が更に高められる。
【０００６】
ところで、Ａｌ基合金薄膜の形成には、一般にスパッタリングターゲットを用いたスパッタリング法が採用されている。スパッタリング法とは、基板と、薄膜材料から構成されるスパッタリングターゲット（ターゲット材）との間でプラズマ放電を形成し、プラズマ放電によってイオン化した気体をターゲット材に衝突させることによってターゲット材の原子をたたき出し、基板上に積層させて薄膜を作製する方法である。スパッタリング法は、真空蒸着法やアークイオンプレーティング（AIP：Arc Ion Plating）法と異なり、ターゲット材と同じ組成の薄膜を形成できるというメリットを有している。特に、スパッタリング法で成膜されたＡｌ基合金薄膜は、平衡状態では固溶しないＮｄなどの合金元素を固溶させることができ、薄膜として優れた性能を発揮することから、工業的に有効な薄膜作製方法であり、その原料となるスパッタリングターゲット材料の開発が進められている。
【０００７】
近年、ＦＰＤの生産性拡大などに対応するため、スパッタリング工程時の成膜速度は、従来より高速化する傾向にある。成膜速度を速くするには、スパッタリングパワーを大きくすることが最も簡便であるが、スパッタリングパワーを増加させると、アーキング（異
常放電）やスプラッシュ（微細な溶融粒子）などのスパッタリング不良が発生し、配線薄膜などに欠陥が生じるため、ＦＰＤの歩留りや動作性能が低下するなどの弊害をもたらす。
【０００８】
そこで、スパッタリング不良の発生を防止する目的で、例えば、特許文献２〜５に記載の方法が提案されている。このうち、特許文献２〜４は、いずれも、スプラッシュの発生原因がターゲット材組織の微細な空隙に起因するという観点に基づいてなされたものであり、Ａｌマトリックス中のＡｌと希土類元素との化合物粒子の分散状態を制御したり(特
許文献２)、Ａｌマトリックス中のＡｌと遷移元素との化合物の分散状態を制御したり（
特許文献３）、ターゲット中の添加元素とＡｌとの金属間化合物の分散状態を制御したり（特許文献４）することによって、スプラッシュの発生を防止している。また、特許文献５には、スパッタ面の硬度を調整した後、仕上機械加工を行うことにより、機械加工に伴う表面欠陥の発生を抑制し、スパッタリングの際に発生するアーキングを低減する技術が開示されている。
【０００９】
更に、特許文献６には、スパッタリングターゲットのスパッタ面における結晶方位の比率を制御することにより、高い成膜速度でスパッタリングを行なう方法が記載されている。ここには、スパッタ面をＸ線回折法で測定したときの＜１１１＞結晶方位の含有率を２０％以上と高くすると、スパッタ面と垂直の方向に飛翔するターゲット物質の比率が増加するため、薄膜形成速度が増加することが記載されている。実施例の欄には、Ｓｉを１重量％、Ｃｕを０．５重量％含有するＡｌ基合金ターゲットを用いた結果が記載されている。
【００１０】
また、特許文献７には、成膜速度に関する直接的な記載はないが、配線のエレクトロマイグレーション寿命を延長し、配線の信頼性を高めるには、スパッタ面をＸ線回折法で測定したときの＜２００＞結晶方位の含有率を２０％以上と高くすれば良いことが記載されている。実施例の欄には、Ｓｉを１重量％、Ｃｕを０．５重量％含有するＡｌ基合金ターゲットを用いた結果が記載されている。
【００１１】
一方、本願出願人は、主に、大型ターゲット製造時の加熱により生じるターゲットの反りを防止する技術を開示している（特許文献８）。特許文献８は、Ａｌ−Ｎｉ−希土類元素合金スパッタリングターゲットを対象にしており、ターゲット平面に垂直な断面に、アスペクト比が２．５以上で円相当径直径が０．２μｍ以上の化合物が所定個数以上存在すると、ターゲットの変形を充分に抑制できることを提案している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特開２００４−２１４６０６号公報
【特許文献２】特開平１０−１４７８６０号公報
【特許文献３】特開平１０−１９９８３０号公報
【特許文献４】特開平１１−２９３４５４号公報
【特許文献５】特開２００１−２７９４３３号公報
【特許文献６】特開平６−１２８７３７号公報
【特許文献７】特開平６−８１１４１号公報
【特許文献８】特開２００５−３７９３７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
前述したように、これまでにも、スパッタリング不良改善や成膜速度向上に関する種々の技術が提案されているが、一層の改善が求められている。特に、画素電極を構成する導電性酸化膜と直接接続し得る配線材料として有用なＡｌ−Ｎｉ合金やＡｌ−Ｎｉ−希土類元素合金の薄膜形成に用いられるＮｉ含有Ａｌ基合金スパッタリングターゲットにおいて、上記課題を解決することが可能な技術は、未だ提案されていない。
【００１４】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、Ｎｉを含むＡｌ基合金スパッタリングターゲットを用いたときの成膜速度が高められ、アーキング（異常放電）などのスパッタリング不良を抑制し得る技術を提供することにある。特に、本発明の目的は、高速成膜したとしても、その成膜速度が速いために低スパッタパワー条件とすることができ、その結果、上記のスパッタリング不良が発生しないＮｉ含有Ａｌ基合金スパッタリングターゲット、およびその製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
上記課題を解決することのできた本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットは、Ｎｉを０．０５〜１０原子％含有するＡｌ基合金スパッタリングターゲットであって、後方散乱電子回折像法によって前記Ａｌ基合金スパッタリングターゲットのスパッタリング面法線方向の結晶方位＜００１＞、＜０１１＞、＜１１１＞、および＜３１１＞を観察したとき、下記（１）〜（３）の要件を満足するところに要旨が存在する。
（１）＜００１＞±１５°と＜０１１＞±１５°と＜１１１＞±１５°と＜３１１＞±１５°との合計面積率をＰ値としたとき、スパッタリング面全面積に対する前記Ｐ値の比率は７０％以上であり、
（２）前記Ｐ値に対する、＜０１１＞±１５°の面積率の比率は３０％以上であり、
（３）前記Ｐ値に対する、＜１１１＞±１５°の面積率は１０％以下である。
【００１６】
好ましい実施形態において、更に、希土類元素を０．１〜２原子％含有する。
【００１７】
また、上記課題を解決し得た本発明に係るＡｌ基合金スパッタリングターゲットの製造方法は、Ａｌ基合金緻密体を用意する第１の工程と、前記Ａｌ基合金緻密体を鍛造してスラブを得る第２の工程と、前記スラブに対し、圧延温度４００〜５００℃、１パス当たりの圧下率５〜１５％、および総圧下率６０〜９０％の条件で圧延を行なう第３の工程と、３００〜４００℃の温度で１〜２時間加熱を行なう第４の工程と、を包含するところに要旨が存在する。
【００１８】
好ましい実施形態において、前記第１の工程は、スプレイフォーミング法によってＡｌ基合金プリフォームを製造する工程と、前記Ａｌ基合金プリフォームを緻密化手段によって緻密化する工程と、を含む。
【発明の効果】
【００１９】
本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットは、スパッタリング面法線方向の結晶方位が適切に制御されているため、成膜速度が高められ、スパッタリング不良（アーキング）も効果的に抑制される。このように、本発明によれば、速い成膜速度が得られるため、従来のようにスパッタリングパワーを増加させる必要はなく、生産性が著しく向上するほか、高スパッタリングパワー条件下で顕著に発生するスパッタリング不良が一層抑制されるようになる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】図１は、Ａｌに代表されるＦＣＣ結晶構造を有する金属の原子の配置と最密方向を示す図である。
【図２】図２は、Ａｌ-Ｎｉ-Ｌａ合金スパッタリングターゲットのスパッタリング面法線方向の結晶方位をＥＢＳＰ法で解析したときの逆極点図マップ（結晶方位マップ）を示す図である。
【図３】図３は、Ａｌ−Ｎｄ合金スパッタリングターゲットのスパッタリング面法線方向の結晶方位をＥＢＳＰ法で解析したときの逆極点図マップ（結晶方位マップ）を示す図である。
【図４】図４は、プリフォームを製造するのに用いられる装置の一例を部分的に示す断面図である。
【図５】図５は、図４中、Ｘの要部拡大図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
本発明者は、画素電極を構成する導電性酸化膜と直接接続（ダイレクトコンタクト）し得る配線材料として有用なＮｉ含有Ａｌ基合金の薄膜形成に用いられるＮｉ含有Ａｌ基合金スパッタリングターゲットについて、成膜速度を速くしても、アーキングなどのスパッタリング不良の発生を抑制し得る技術を提供するため、鋭意検討してきた。その結果、Ｎｉ含有Ａｌ基合金スパッタリングターゲットのスパッタリング面法線方向の結晶方位を適切に制御すれば、所期の目的が達成されることを見出し、本発明を完成した。
【００２２】
本明細書において、「Ａｌ基合金」または「Ｎｉ含有Ａｌ基合金」とは、０．０５〜１
０原子％のＮｉを含有するＡｌ−Ｎｉ合金、およびＮｄ、Ｌａ、Ｇｄ、Ｄｙなどの希土類元素を更に０．１〜２原子％の範囲内で含有するＡｌ−Ｎｉ−希土類元素合金の両方を含んでいる。
【００２３】
本明細書において、「スパッタリング不良が抑制されている」とは、後記する実施例の欄に記載の方法に基づき、成膜速度に応じたスパッタリングパワーを設定し、スパッタリングを行なったときに生じるアーキングの発生数を測定したとき、アーキングの発生数が８０個未満（好ましくは５０個未満）のものを意味する。
【００２４】
まず、図１を参照しながら、本発明のＡｌ基合金を特徴付ける結晶方位について説明する。
【００２５】
Ａｌは、図１に示すように、面心立方格子（FCC：Face Centered Cubic lattice）の結晶構造を有しており、スパッタリングターゲットのスパッタリング面法線方向［対向する基板に向かう方向（ＮＤ）］の結晶方位として、主に、＜０１１＞、＜００１＞、＜１１１＞、および＜３１１＞の４種類の結晶方位を含むことが知られている。原子密度が最も高い方位（最密方位）は＜０１１＞であり、次いで、＜００１＞、＜１１１＞である。
【００２６】
Ａｌ基合金や純Ａｌの中でも、特にＡｌ基合金は合金系によって固溶・析出形態が異なることから、結晶の変形や回転の挙動に差異が生じて、結果的に結晶方位形成過程が異なってくると考えられている。工業的に使用されているＪＩＳ ５０００系Ａｌ合金（Ａｌ−Ｍｇ系合金）やＪＩＳ ６０００系Ａｌ合金（Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金）等については、結晶方位の傾向や結晶方位制御を可能とする製造方法指針が明らかにされている。しかしながら、ＦＰＤ用配線膜、電極膜、反射電極膜等に用いられるＡｌ基合金については、結晶方位の傾向も結晶方位制御を可能とする製造方法指針も明らかにされていない状況にある。
【００２７】
そこで、本発明者は、Ａｌ基合金のなかでも、特に、Ｎｉ含有Ａｌ基合金における結晶方位制御技術を提供するため、検討を行なった。
【００２８】
成膜速度を速くするためには、一般に、多結晶組織からなるターゲットを構成する原子の最密方向を、できるだけ、薄膜を形成する基板に向かうように制御することが良いといわれている。スパッタリングの際、ターゲット材を構成する原子は、Ａｒイオンとの衝突によって外に押し出されるが、そのメカニズムは、（ａ）衝突したＡｒイオンがターゲットの原子間に割り込み、周囲のターゲット原子を激しく振動させる、（ｂ）振動は、特に、互いに接している原子の最密方向に伝播され、表面に伝えられる、（ｃ）その結果、最密方向表面にある原子が外に押し出される、と言われている。従って、ターゲットを構成するひとつひとつの原子の最密方向が、対向する基板に向かっていると、効率の良いスパッタリングが可能となり、成膜速度が高められると考えられる。
【００２９】
本発明者は、上記の観点から、更に検討を重ねてきた。その結果、Ｎｉ含有Ａｌ基合金スパッタリングターゲットでは、＜０１１＞の比率を出来るだけ高くし、＜１１１＞の比率をできるだけ低くすれば良いこと、具体的には、＜００１＞±１５°と＜０１１＞±１５°と＜１１１＞±１５°と＜３１１＞±１５°との合計面積率をＰ値としたとき、（１）スパッタリング面全面積に対するＰ値の比率≧７０％、（２）Ｐ値に対する、＜０１１＞±５°の面積率の比率≧３０％、（３）Ｐ値に対する、＜１１１＞±１５°の面積率≦１０％とすれば、所期の目的が達成されることを見出し、本発明を完成した。
【００３０】
ところで、前述した特許文献６や特許文献７には、Ｓｉ含有Ａｌ基合金ターゲットを対象とした場合、＜１１１＞の結晶方位の比率を高めると薄膜形成速度が速くなること（特
許文献６）や、＜２００＞（注：＜００１＞と同義である）の結晶方位の比率を高めると配線の信頼性が向上すること（特許文献７）が記載されている。特許文献６の段落［００２６］には、＜１１１＞方位面法線を有する結晶は、その方位のために、スパッタリングの際にスパッタ面と垂直方向の速度成分を有するターゲット物質が多く発生することに起因すると考えられる旨記載されている。これは、＜１１１＞の比率を出来るだけ低くする本発明の結晶方位制御指針と、全く相違している。
【００３１】
ところが、本発明者の実験によれば、本発明の如くＮｉ含有Ａｌ基合金スパッタリングターゲットを対象とする場合、前述した特許文献６や特許文献７に教示された結晶方位制御技術（＜１１１＞や＜２００＞の結晶方位の比率を高める技術）を採用しても、所望の効果は得られないことが明らかになった。
【００３２】
特に、Ｎｉの添加により、Ａｌ−Ｎｉ−希土類元素合金スパッタリングターゲットおよびＡｌ−希土類元素合金スパッタリングターゲットの結晶方位は大きく相違することが、本発明者の実験によって初めて明らかになった。詳細には、希土類元素の種類は厳密には相違するが、Ｎｉを含有するＡｌ−Ｎｉ−希土類元素合金（希土類元素＝Ｌａ）、およびＮｉを含有せず希土類元素のみを含有するＡｌ−希土類元素合金（希土類元素＝Ｎｄ）のそれぞれについて、同じ条件でスパッタリングターゲットを製造し、後方散乱電子回折像法（ＥＢＳＰ：Electron Backscatter Diffraction Pattern）によって結晶方位を解析（解析方法の詳細は後述する。）したところ、Ａｌ−Ｎｉ−Ｌａ合金スパッタリングターゲットでは、図２に示すように、緑色で表される＜１０１＞（注：＜０１１＞と等価な結晶方位）の比率が非常に多くなり、青色で表される＜１１１＞の比率が非常に少ない結晶方位マップを示すのに対し、Ｎｉを含有しないＡｌ−Ｎｄ合金スパッタリングターゲットでは、図３に示すように、＜１０１＞（緑色）の比率が非常に少なく、＜３１１＞（マゼンダ色）の比率が非常に多い結晶方位マップを示すことが分かった。
【００３３】
本発明では、Ｎｉ含有Ａｌ基合金の結晶方位を、ＥＢＳＰ法を用いて測定している。本発明の構成要件を詳述する前に、まず、ＥＢＳＰ法について説明する。
【００３４】
ＥＢＳＰは、試料表面に電子線を入射させ、このときに発生する反射電子から得られた菊池パターンを解析することにより、電子線入射位置の結晶方位を決定するものである。電子線を試料表面に２次元で走査させ、所定のピッチごとに結晶方位を測定すれば、試料表面の方位分布を測定することができる。ＥＢＳＰ法によれば、通常の顕微鏡観察では同一と判断される組織であって結晶方位差の異なる板厚方向の組織を、色調差によって識別できるという利点がある。
【００３５】
例えば、前述した図２は、後記する実施例の欄に記載された表１のＮｏ．４（Ａｌ−２原子％Ｎｉ−０．３５原子％Ｌａ合金）の逆極点図マップ（結晶方位マップ）を示しているが、図２に示すように、各結晶方位は色によって識別され、＜００１＞は赤色、＜１０１＞（＜０１１＞と等価な結晶方位）は緑色、＜１１１＞は青色、＜３１１＞はマゼンダ色で表される。
【００３６】
本明細書では、以下のようにしてＮｉ含有Ａｌ基合金スパッタリングターゲットの結晶方位を測定した。
【００３７】
まず、直径１０１．６ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの円板状のＮｉ含有Ａｌ基合金スパッタリングターゲットを用意する。このスパッタリングターゲットを、縦１０ｍｍ×横１０ｍｍ×厚さ１５ｍｍのサイズにカットしてＥＢＳＰ測定用試料とし、下記の装置およびソフトウェアを用い、上記スパッタリングターゲットの結晶方位を測定した。
装置：ＥＤＡＸ／ＴＳＬ社製後方散乱電子回折像装置
「Orientation Imaging MicroscopyTM(OIMTM)」
測定ソフトウェア：ＯＩＭ Ｄａｔａ Ｃｏｌｌｅｃｔｉｏｎ ｖｅｒ．４
解析ソフトウェア：ＯＩＭ Ａｎａｌｙｓｉｓ ｖｅｒ．４
測定領域：面積１００μｍ×１００μｍ×深さ５０ｎｍ
解析時の結晶方位差：±１５°
【００３８】
ここで、「解析時の結晶方位差：±１５℃」とは、例えば、＜００１＞結晶方位の解析に当たり、＜００１＞±１５°の範囲内であれば許容範囲とみなし、＜００１＞結晶方位と判断する、という意味である。上記の許容範囲内であれば、結晶学的に見て同一方位とみなしてよいと考えられるからである。以下に示すように、本発明では、すべて、±１５°の許容範囲内で各結晶方位を算出している。そして、結晶方位＜ｕｖｗ＞±１５°のPartition Fractionを面積率として求めた。
【００３９】
以下、本発明の構成要件（１）〜（３）について説明する。
【００４０】
（１）＜００１＞±１５°と＜０１１＞±１５°と＜１１１＞±１５°と＜３１１＞±１５°との合計面積率をＰ値としたとき、スパッタリング面全面積に対するＰ値の比率≧７０％
【００４１】
まず、本発明では、上記のようにして対象となる４つの結晶方位、＜００１＞、＜０１１＞、＜１１１＞、および＜３１１＞を±１５°の許容結晶方位差で測定し、これらの合計面積率（Ｐ値）を算出する。本発明では、特に、スパッタリングターゲット面法線方位方向に存在する主な結晶方位である、上記４つの方位を対象とし、且つ、これらの合計面積率Ｐ値を７０％以上とした。Ｐ値が７０％未満では、結晶粒界などの欠陥が多く（約３０％以上）検出され、品質が低下するためである。
【００４２】
本発明では、Ｐ値が上記（１）の要件を満足することを前提として、Ｐ値に対する＜０１１＞および＜１１１＞の各結晶方位の比率が、下式（２）および（３）の要件を満足していることが必要である。
【００４３】
（２）｛＜０１１＞±１５°の面積率｝×１００／Ｐ値≧３０％
本発明では、上式（２）に示すように、Ｎｉ含有Ａｌ基合金の最密方位である＜０１１＞の比率を最も大きくした。後記する実施例に示すように、＜０１１＞の比率が３０％を下回ると、所望の成膜速度が得られず、スパッタリング不良の発生を効果的に抑えることができない。＜０１１＞の比率は大きい程よく、例えば、４０％以上であることが好ましく、５０％以上であることがより好ましい。なお、その上限は特に限定されず、１００％も含み得るが、実操業上、制御し得る最大の比率は、おおむね６０％程度である。
【００４４】
（３）｛＜１１１＞±１５°の面積率｝×１００／Ｐ値≦１０％
更に、本発明では、上式（３）に示すように、Ｎｉ含有Ａｌ基合金の最疎方位である＜１１１＞の比率を最も小さくした。後記する実施例に示すように、＜１１１＞の比率が１０％を超えると、所望の成膜速度が得られず、スパッタリング不良の発生を効果的に抑えることができない。＜１１１＞の比率は小さい程よく、例えば、８％以下であることが好ましく、５％以下であることがより好ましい。なお、その下限は特に限定されず、０％も含み得るが、実操業上、制御し得る最小の比率は、おおむね、１％程度である。
【００４５】
なお、上記以外の、本発明の測定対象である結晶方位（＜００１＞および＜３１１＞）の含有比率は、特に限定されない。成膜速度の向上やスパッタリング不良の低減化にあたっては、＜０１１＞および＜１１１＞の結晶方位を上式（２）および（３）のように規定すれば充分であり、他の結晶方位（＜００１＞および＜３１１＞）による影響は、殆ど、
考慮しなくても良いことを、実験によって確認している。
【００４６】
以上、本発明を特徴付ける結晶方位について説明した。
【００４７】
次に、本発明で対象とするＡｌ基合金スパッタリングターゲットについて説明する。
【００４８】
前述したように、本発明では、Ｎｉを含有するＡｌ基合金スパッタリングターゲット（Ａｌ−Ｎｉ合金スパッタリングターゲットおよびＡｌ−Ｎｉ−希土類元素合金スパッタリングターゲット）を対象にしている。上記の特許文献１に記載したように、Ａｌ−Ｎｉ合金の薄膜は、画素電極と直接接続することが可能であり、更に希土類元素を含有するＡｌ−Ｎｉ−希土類合金元素は、耐熱性も更に高められるため、ダイレクトコンタクト配線材料として極めて有用だからである。
【００４９】
なお、本発明では、Ｎｉの含有量を０．０５〜１０原子％とし、特許文献１に記載のＮｉ含有量の上限（６原子％）よりも広くしているが、これは、本発明の結晶方位制御技術は、Ｎｉの上限が最大で１０原子％であるＡｌ−Ｎｉ合金スパッタリングターゲットにわたって適用できることを実験によって確認していることに基づく。後記する実施例に示すように、Ｎｉの含有量が０．０５原子％の場合、＜０１１＞および＜１１１＞の各結晶方位を上式（２）および（３）の範囲に制御することができず、一方、Ｎｉ含有量が１０原子％を超えると、結晶粒が微細化してランダムな結晶方位を示すようになり、＜０１１＞および＜１１１＞の各結晶方位を上式（２）および（３）の範囲に制御することができないからである。「結晶方位の制御され易さ」という観点からすれば、Ｎｉの含有量は、０．１原子％以上６原子％以下であることが好ましく、０．２原子％以上４原子％以下であることがより好ましい。
【００５０】
また、本発明では、ＮｄやＬａなどの希土類元素を更に含有するＡｌ−Ｎｉ−希土類元素合金スパッタリングターゲットも対象にしている。本明細書において「希土類元素」とは、周期律表中のＹ、ランタノイド元素、およびアクチノイド元素を意味しており、特に、ＬａやＮｄを含有するＡｌ−Ｎｉ合金スパッタリングターゲットを用いたときに好適に用いられる。希土類元素は、単独で含有しても良いし、２種以上を併用してもよい。
【００５１】
希土類元素の含有量（２種以上を含有するときはその合計量）は、０．１原子％以上２原子％以下であることが好ましく、０．１５原子％以上１原子％以下であることが好ましい。
【００５２】
次に、本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットの製造方法を説明する。
【００５３】
本発明の製造方法は、Ａｌ基合金緻密体を用意する第１の工程と、Ａｌ基合金緻密体を鍛造してスラブを得る第２の工程と、スラブに対し、圧延温度４００〜５００℃、１パス当たりの圧下率５〜１５％、および総圧下率６０〜９０％の条件で圧延を行なう第３の工程と、３００〜４００℃の温度で１〜２時間加熱を行なう第４の工程と、を包含しており、これにより、上記のように結晶方位が制御されたスパッタリングターゲットが得られる。
【００５４】
以下、各工程について説明する。
【００５５】
（第１の工程）
まず、Ａｌ基合金緻密体を用意する。Ａｌ基合金の組成は、前述したとおりであり、Ｎｉを０．０５〜１０原子％含有するＡｌ−Ｎｉ合金、または希土類元素を更に０．１〜２原子％含有するＡｌ−Ｎｉ−希土類元素合金である。
【００５６】
具体的には、まず、スプレイフォーミング法によってＡｌ基合金プリフォーム（最終的な緻密体を得る前の中間体）を製造した後、プリフォームを緻密化手段によって緻密化することが好ましい。
【００５７】
ここで、スプレイフォーミング法は、各種の溶融金属をガスによってアトマイズし、半溶融状態・半凝固状態・固相状態に急冷させた粒子を堆積させ、所定形状の素形材（プリフォーム）を得る方法である。この方法によれば、溶解鋳造法や粉末焼結法などでは得ることが困難な大型のプリフォームを単一の工程で得られるほか、結晶粒を微細化でき、合金元素を均一に分散することができる、などの利点がある。
【００５８】
スプレイフォーミング法の詳細な方法は、特に限定されず、本願出願人によって開示された技術（例えば、特開平９−２４８６６５号公報、特開平１１−３１５３７３号公報、特開２００５−８２８５５号公報など）を採用することができる。また、特願２００６−７３３３７号（以下、先願明細書と呼ぶ。）に記載の方法を採用することもできる。
【００５９】
具体的には、先願明細書に記載の方法によってプリフォームを製造することが好ましい。
【００６０】
プリフォームの製造工程は、Ａｌ基合金を（液相温度＋１００℃）〜（液相温度＋４００℃）の範囲内で溶解し、Ａｌ基合金の溶湯を得る工程と、Ａｌ基合金の溶湯を、ガス流出量／溶湯流出量の比で表されるガス／メタル比が４Ｎｍ３／ｋｇ以上で、且つ、対抗するガスアトマイズノズル中心軸のなす角度を２αとしたとき、αを１〜１０°の条件でガスアトマイズし、微細化する工程と、微細化したＡｌ基合金を、スプレイ距離が７００〜１２００ｍｍ、コレクター角度が２０〜４５°の条件でコレクターに堆積し、プリフォームを得る工程と、を包含することが好ましい。
【００６１】
以下、図４および図５を参照しながら、プリフォームを得るための各工程を詳細に説明する。
【００６２】
図４は、本発明のプリフォームを製造するのに用いられる装置の一例を部分的に示す断面図である。図５は、図４中、Ｘの要部拡大図である。
【００６３】
図４に示す装置は、Ａｌ基合金を溶解するための誘導溶解炉１と、誘導溶解炉１の下方に設置されたガスアトマイザー３ａ、３ｂと、プリフォームを堆積するためのコレクター５とを備えている。誘導溶解炉１は、Ａｌ基合金の溶湯２を落下させるノズル６を有している。また、ガスアトマイザー３ａ、３ｂは、それぞれ、ガスをアトマイズするためのボビンのガス穴４ａ、４ｂを有している。コレクター５は、ステッピングモータなどの駆動手段（不図示）を有している。
【００６４】
まず、前述した組成のＡｌ基合金を用意する。このＡｌ基合金を誘導溶解炉１に投入した後、好ましくは、不活性ガス（例えば、Ａｒガス）雰囲気中で、Ａｌ基合金の液相温度に対し、＋１００℃〜＋４００℃の範囲内で溶解してＡｌ基合金の溶湯２を得ることが好ましい。
【００６５】
次に、上記のようにして得られた合金の溶湯２を、ノズル６を介して不活性ガス雰囲気のチャンバー内（不図示）を落下させる。チャンバー内では、ガスアトマイザー３ａ、３ｂに設置されたボビンのガス穴４ａ、４ｂから高圧の不活性ガスジェット流が合金の溶湯２に吹き付けられ、これにより、合金の溶湯は微細化される。
【００６６】
ガスアトマイズは、上記のように不活性ガスあるいは窒素ガスを用いて行なうことが好ましく、これにより、溶湯の酸化が抑えられる。不活性ガスとしては、例えば、アルゴンガスなどが挙げられる。
【００６７】
ここで、ガス／メタル比を４Ｎｍ３／ｋｇ以上とすることが好ましい。ガス／メタル比は、ガス流出量／溶湯流出量の比で表される。本願明細書において、ガス流出量とは、Ａｌ基合金の溶湯をガスアトマイズするために、ボビンのガス穴４ａ、４ｂから流出されるガスの総量（最終的に使用した量）を意味する。また、本願明細書において、溶湯流出量とは、Ａｌ基合の溶湯が入った容器（誘導溶解炉１）の溶湯流出口（ノズル６）から流出される溶湯の総量を意味する。
【００６８】
更に、対抗するガスアトマイズノズル中心軸６ａ、６ｂのなす角度を２αとしたとき、αを１〜１０°の範囲内に制御することが好ましい。対抗するガスアトマイズノズル中心軸６ａ、６ｂのなす角度２αとは、図５に示すように、溶湯２が真下に落下したときの線（スプレイ軸Ａに相当）に対するガスアトマイザー４ａ、４ｂのそれぞれの傾きαの合計角度を意味する。以下では、このαを「ガスアトマイズ出口角度α」と称する。
【００６９】
次いで、上記のようにして微細化したＡｌ基合金（液滴）をコレクター５に堆積し、プリフォームを得る。
【００７０】
ここでは、スプレイ距離を７００〜１２００ｍｍの範囲内に制御することが好ましい。スプレイ距離とは液滴の集積位置を規定しており、図４に示すように、ノズル６の先端からコレクター５の中心までの距離Ｌを意味する。後述するように、コレクター５はコレクター角度βで傾斜しているため、スプレイ距離Ｌは、厳密には、ノズル６の先端と、コレクター５の中心がスプレイ軸Ａと接する点Ａ１との距離を意味している。ここで、スプレイ軸Ａとは、説明の便宜のため、Ａｌ基合金の液滴が真下に落下する方向を規定したものである。
【００７１】
更に、コレクター角度βを２０〜４５°の範囲内に制御することが好ましい。コレクター角度βは、図４に示すように、スプレイ軸Ａに対するコレクター５の傾きを意味する。
【００７２】
上記のプリフォームを用いて得られる緻密体は、微細な組織を有しており、スプラッシュの発生が著しく抑えられる。
【００７３】
以上、プリフォームを得るための好ましい方法について説明した。
【００７４】
次に、上記のプリフォームに緻密化手段を施すことによってＡｌ基合金緻密体を得る。緻密化手段としては、プリフォームを略等圧方向に加圧する方法、特に熱間で加圧する熱間静水圧加工（HIP：Hot Isostatic Pressing）を行うことが好ましい。具体的には、例
えば、８０ＭＰａ以上の圧力下、４００〜６００℃の温度でＨＩＰ処理を行うことが好ましい。ＨＩＰ処理の時間は、おおむね、１〜１０時間の範囲内とすることが好ましい。
【００７５】
（第２の工程）
次に、Ａｌ基合金緻密体を鍛造してスラブ（おおむね、厚さ６０ｍｍ、幅５４０ｍｍ）を得る。
鍛造条件は、スパッタリングターゲットの製造に通常用いられる方法であれば特に限定されないが、例えば、鍛造前のＡｌ基合金緻密体の加熱温度：約５００℃、加熱時間：１〜３時間、鍛造時の１回当たりの据え込み率：１０％以下の条件で鍛造を行なうことが好ましい。
【００７６】
（第３の工程）
上記のようにして得られたスラブに対し、圧延温度４００〜５００℃、１パス当たりの圧下率５〜１５％、および総圧下率６０〜９０％の条件で圧延を行なう。圧延温度は、一般に３００〜５５０℃であるが、本発明では４００〜５００℃に制御する。また、１パス当たりの圧下率は一般に数％であるが、本発明では、それよりも高めの５〜１５％に制御する。そして、総圧下率は一般に４０〜９０％であるが、本発明では、それよりも高めの６０〜９０％に制御する。後記する実施例に示すように、本発明では、圧延条件を上記のように緻密に制御することが必要であり、いずれか一つでも上記範囲を外れた条件で圧延を行なうと、所望とする結晶方位が得られない。
【００７７】
圧延は、おおむね、圧延温度：４２０℃以上４８０℃以下、１パス当たりの圧下率：７％以上１３％以下、および総圧下率６５％以上８５％以下の条件で行なうことが好ましく、圧延温度：４４０℃以上４６０℃以下、１パス当たりの圧下率：９％以上１１％以下、および総圧下率７０％以上８０％以下の条件で行なうことがより好ましい。
【００７８】
ここで、１パス当たりの圧下率および総圧下率は、それぞれ、下式で表される。
１パス当たりの圧下率（％）
＝{（圧延１パス前の厚さ）−（圧延１パス後の厚さ）}／（圧延１パス前の厚さ）
×１００
総圧下率（％）
＝{（圧延開始前の厚さ）−（圧延終了後の厚さ）}／（圧延開始前の厚さ）
×１００
【００７９】
なお、スプレイフォーミング法で製造したＡｌ基合金は、加工時に組織が変化し難いことから、冷間圧延および熱間圧延のどちらでも製造することができるが、上記の通り１パス当たりの加工率を高くするには、Ａｌ合金材を加熱して変形抵抗の低い温度域で加工することが効果的であるので、熱間圧延を採用することが好ましい。
【００８０】
（第４の工程）
次に、３００〜４００℃の温度で１〜２時間加熱（熱処理）を行なう。後記する実施例に示すように、本発明では、前述した圧延条件に加え、圧延後の加熱条件を上記のように緻密に制御することが必要であり、いずれか一つでも上記範囲を外れた条件で加熱を行なうと、所望とする結晶方位が得られない。
【００８１】
加熱温度は、おおむね、３２０℃以上３８０℃以下であることが好ましく、３４０℃以上３６０℃以下であることがより好ましい。また、加熱時間は、おおむね、１．２時間以上１．８時間以下であることが好ましく、１．４時間以上１．６時間以下であることがより好ましい。
【００８２】
なお、加熱処理時の雰囲気は、特に限定されず、大気中、不活性ガス中、および真空中のいずれの雰囲気下でも行なうことができるが、生産性やコストなどを考慮すれば、大気中で加熱することが好ましい。
【００８３】
上記の加熱処理を行った後、所定の形状に機械加工を行うと、スパッタリングターゲットが得られる。
【実施例】
【００８４】
以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明は、下記実施例に限定されず、本発明の趣旨に適合し得る範囲で適切に変更を加えて実施することも可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に含まれる。
実施例１
表１および表２に示す組成のＡｌ基合金を用い、下記のスプレイフォーミング法によってＡｌ基合金プリフォーム（密度：約５０〜６０％）を得た。
（スプレイフォーミング条件）
溶解温度 ：１０００℃
ガス／メタル比：６Ｎｍ３／ｋｇ
スプレイ距離 ：１０５０ｍｍ
ガスアトマイズ出口角度：７°
コレクター角度：３５°
【００８５】
次に、得られたプリフォームをカプセルに封入してから脱気し、ＨＩＰ装置で緻密化した。ＨＩＰ処理は、ＨＩＰ温度：５５０℃、ＨＩＰ圧力：８５ＭＰａ、ＨＩＰ時間：２時間で行なった。
【００８６】
このようにして得られたＡｌ基合金緻密体を、鍛造前の加熱温度：５００℃、加熱時間：２時間、１回当たりの据え込み率：１０％以下の条件で鍛造し、スラブを得た（サイズ：厚さ６０ｍｍ、幅５４０ｍｍ、長さ５４０ｍｍ）。
【００８７】
次に、表１および表２に示す種々の条件で圧延（圧延前の加熱時間：２時間）および熱処理を行なった後、機械加工を施して、Ａｌ基合金板（厚さ８ｍｍ、幅１５０ｍｍ、長さ１５０ｍｍ）を製造した。
【００８８】
次に、上記のＡｌ基合金板に対し、丸抜き加工と旋盤加工を施すことによって円板状のスパッタリングターゲット（直径１０１．６ｍｍ×厚さ５．０ｍｍ）を得た。
【００８９】
上記のスパッタリングターゲットを用い、前述したＥＢＰＳ法に基づき、スパッタリング面法線方向の結晶方位を測定し、解析した。
【００９０】
更に、上記のスパッタリングターゲットを用い、以下のようにして薄膜成膜時の成膜速度測定およびスパッタリング不良の発生率を測定した。
【００９１】
（成膜速度の測定）
スパッタリング装置：島津製作所製ＨＳＭ−５５２
スパッタリング条件：
背圧：０.２７×１０-3Ｐａ以下、Ａｒガス圧：０.２７Ｐａ、
Ａｒガス流量：３０ｓｃｃｍ、スパッタリングパワー：ＤＣ２６０Ｗ、
極間距離：５２ｍｍ、基板温度：室温、スパッタリング時間：１２０秒
測定方法：
ガラス基板（ＣＯＲＮＩＮＧ社製♯１７３７、直径５０．８ｍｍ、厚さ０．７ｍｍ）上に、上記の条件でスパッタリングを行い、薄膜を成膜した。得られた薄膜の厚さを触針式膜厚計（ＴＥＮＣＯＲ ＩＮＳＴＲＵＭＥＮＴＳ製「ａｌｐｈａ−ｓｔｅｐ ２５０」によって測定した。
【００９２】
成膜速度は、下式に基づいて算出した。
成膜速度（ｎｍ／ｓ）
＝薄膜の厚さ（ｎｍ）／スパッタリング時間（ｓ）
【００９３】
（スパッタリング不良の発生率の測定）
本実施例では、高スパッタリングパワーの条件下で発生しやすいアーキングの発生数を測定し、スパッタリング不良の発生を評価した。
【００９４】
まず、Ａｌ−０．３５原子％Ｌａ合金（Ｎｉ＝０原子％）スパッタリングターゲットについて、表１に示すように、２．６５ｎｍ／ｓの成膜速度で薄膜を成膜した。ここで、成膜速度とスパッタパワーＤＣとの積Ｑ値は、以下のとおりである。
Ｑ値＝成膜速度（２．６５ｎｍ／ｓ）×スパッタリングパワーＤＣ（２６０Ｗ）
＝６８９
【００９５】
次に、表１に示す種々のＮｉ量を含むＡｌ−Ｎｉ−０．３５原子％Ｌａ合金スパッタリングターゲットについて、前述したＱ値（一定）に基づき、表１に併記する成膜速度に応じたスパッタリングパワーＤＣを設定してスパッタリングを行なった。
【００９６】
例えば、Ａｌ−０．０１原子％Ｎｉ−０．３５原子％Ｌａ合金スパッタリングターゲットのスパッタリング条件は以下のとおりである。
成膜速度：２．７７ｎｍ／ｓ
下式に基づき、スパッタリングパワーＤＣを２４９Ｗと設定
スパッタリングパワーＤＣ＝Ｑ値（６８９）／成膜速度（２．７７）
≒２４９Ｗ
スパッタリング時間：１時間
【００９７】
スパッタリング不良の発生の有無を、アークモニター（ランドマークテクノロジー製マイクロアークモニター「ＭＡＭ Ｇｅｎｅｓｉｓ」計測器）によって測定した。この方法によれば、アーキング発生の有無を定量的に測定することができる。本発明では、下記基準によって、スパッタリング不良の発生を評価した。
スパッタリング不良の発生無し：アーキングの発生数が８０個未満
スパッタリング不良の発生有り：アーキングの発生数が８０個以上
【００９８】
これらの結果を表１および表２に併記する。なお、これらの表には、それぞれ、「合否判定」の欄を設け、スパッタリング不良の発生が無いものを○（合格）とし、スパッタリング不良の発生が有るものを×（不合格）とした。また、表１および表２には、Ｎｏ．４の結果を複数回掲載しているが、これは、各プロセスごと（例えば、表中、Ａ欄では圧延温度ごと、Ｂ欄では１パスあたりの圧下率ごと）の影響が一層明確に分かるように、説明の便宜のために掲載したものである。
【００９９】
【表１】
【０１００】
【表２】
表１および表２より、以下のように考察することができる。
【０１０１】
まず、表１について考察する。表１は、Ａｌ−Ｎｉ−０．３５原子％Ｌａ合金（Ｎｉの含有量＝０〜１２原子％）スパッタリングターゲットの結果をまとめて記載している。
【０１０２】
表１のＡ欄は、スパッタリングターゲット中に含まれるＮｉの含有量を種々変化させたときの成膜速度やスパッタリング不良の発生に及ぼす影響について調べたものである。
【０１０３】
表１に示すように、Ｎｉ含有量が本発明の範囲を満足するＮｏ．３〜５は、いずれも、本発明で規定する条件でスパッタリングターゲットを製造しているため、所定の結晶方位が得られており、高速成膜したとしても、その成膜速度が速いために低スパッタパワー条
件とすることができ、高スパッタリングパワー条件下で発生しやすいアーキングの発生数を低減することができた。
【０１０４】
これに対し、Ｎｉを含有しない（Ｎｏ．１）例と、Ｎｉの含有量が少ない（Ｎｏ．２）か多い（Ｎｏ．６）例は、いずれも、本発明で規定する条件でスパッタリングターゲットを製造したにもかかわらず、所定の結晶方位を得ることができず、成膜速度が遅く、スパッタリング不良の発生が見られた。
【０１０５】
表１のＢ欄は、Ｎｉの含有量を２原子％と一定とし、圧延温度を種々変化させたときの成膜速度やスパッタリング不良の発生に及ぼす影響について調べたものである。
【０１０６】
表１に示すように、圧延温度を含めた製造条件が本発明の範囲を満足するＮｏ．８、４、９は、いずれも、所定の結晶方位が得られており、所望の特性が得られた。
【０１０７】
これに対し、圧延温度が低い（Ｎｏ．７）か高い（Ｎｏ．１０）例は、いずれも、所定の結晶方位を得ることができず、成膜速度が遅く、スパッタリング不良の発生が見られた。
【０１０８】
表１のＣ欄は、Ｎｉの含有量を２原子％と一定とし、１パス当たりの圧下率を種々変化させたときの成膜速度やスパッタリング不良の発生に及ぼす影響について調べたものである。
【０１０９】
表１に示すように、１パス当たりの圧下率を含めた製造条件が本発明の範囲を満足するＮｏ．１２、４、１３は、いずれも、所定の結晶方位が得られており、所望の特性が得られた。
【０１１０】
これに対し、１パス当たりの圧下率が低い（Ｎｏ．１１）か高い（Ｎｏ．１４）例は、いずれも、所定の結晶方位を得ることができず、成膜速度が遅く、スパッタリング不良の発生が見られた。
【０１１１】
表１のＤ欄は、Ｎｉの含有量を２原子％と一定とし、総圧下率を種々変化させたときの成膜速度やスパッタリング不良の発生に及ぼす影響について調べたものである。
【０１１２】
表１に示すように、総圧下率を含めた製造条件が本発明の範囲を満足するＮｏ．１６、４、１７は、いずれも、所定の結晶方位が得られており、所望の特性が得られた。
【０１１３】
これに対し、総圧下率が低い（Ｎｏ．１５）か高い（Ｎｏ．１８）例は、いずれも、所定の結晶方位を得ることができず、成膜速度が遅く、スパッタリング不良の発生が見られた。
【０１１４】
表１のＥ欄は、Ｎｉの含有量を２原子％と一定とし、加熱温度（熱処理温度）を種々変化させたときの成膜速度やスパッタリング不良の発生に及ぼす影響について調べたものである。
【０１１５】
表１に示すように、加熱温度を含めた製造条件が本発明の範囲を満足するＮｏ．２０、４、２１は、いずれも、所定の結晶方位が得られており、所望の特性が得られた。
【０１１６】
これに対し、加熱温度が低い（Ｎｏ．１９）か高い（Ｎｏ．２２）例は、いずれも、所定の結晶方位を得ることができず、成膜速度が遅く、スパッタリング不良の発生が見られた。
【０１１７】
表１のＦ欄は、Ｎｉの含有量を２原子％と一定とし、加熱時間（熱処理時間）を種々変化させたときの成膜速度やスパッタリング不良の発生に及ぼす影響について調べたものである。
【０１１８】
表１に示すように、加熱時間を含めた製造条件が本発明の範囲を満足するＮｏ．２４、４、２５は、いずれも、所定の結晶方位が得られており、所望の特性が得られた。
【０１１９】
これに対し、加熱時間が短い（Ｎｏ．２３）か長い（Ｎｏ．２６）例は、いずれも、所定の結晶方位を得ることができず、成膜速度が遅く、スパッタリング不良の発生が見られた。
【０１２０】
表２は、Ａｌ−Ｎｉ−０．６原子％Ｎｄ合金（Ｎｉの含有量＝０〜１２原子％）スパッタリングターゲットの結果をまとめて記載したものである。以下に詳述するように、表１と同様の傾向は、Ｌａ以外の希土類元素（Ｎｄ）を用いたときにも見られた。
【０１２１】
表２のＡ欄は、スパッタリングターゲット中に含まれるＮｉの含有量を種々変化させたときの成膜速度やスパッタリング不良の発生に及ぼす影響について調べたものである。
【０１２２】
表２に示すように、Ｎｉ含有量が本発明の範囲を満足するＮｏ．３〜５は、いずれも、本発明で規定する条件でスパッタリングターゲットを製造しているため、所定の結晶方位が得られており、高速成膜したとしても、その成膜速度が速いために低スパッタパワー条件とすることができ、高スパッタリングパワー条件下で発生しやすいアーキングの発生数を低減することができた。
【０１２３】
これに対し、Ｎｉを含有しない（Ｎｏ．１）例と、Ｎｉの含有量が少ない（Ｎｏ．２）か多い（Ｎｏ．６）例は、いずれも、本発明で規定する条件でスパッタリングターゲットを製造したにもかかわらず、所定の結晶方位を得ることができず、成膜速度が遅く、スパッタリング不良の発生が見られた。
【０１２４】
表２のＢ欄は、Ｎｉの含有量を２原子％と一定とし、圧延温度を種々変化させたときの成膜速度やスパッタリング不良の発生に及ぼす影響について調べたものである。
【０１２５】
表２に示すように、圧延温度を含めた製造条件が本発明の範囲を満足するＮｏ．８、４、９は、いずれも、所定の結晶方位が得られており、所望の特性が得られた。
【０１２６】
これに対し、圧延温度が低い（Ｎｏ．７）か高い（Ｎｏ．１０）例は、いずれも、所定の結晶方位を得ることができず、成膜速度が遅く、スパッタリング不良の発生が見られた。
【０１２７】
表２のＣ欄は、Ｎｉの含有量を２原子％と一定とし、１パス当たりの圧下率を種々変化させたときの成膜速度やスパッタリング不良の発生に及ぼす影響について調べたものである。
【０１２８】
表２に示すように、１パス当たりの圧下率を含めた製造条件が本発明の範囲を満足するＮｏ．１２、４、１３は、いずれも、所定の結晶方位が得られており、所望の特性が得られた。
【０１２９】
これに対し、１パス当たりの圧下率が低い（Ｎｏ．１１）か高い（Ｎｏ．１４）例は、いずれも、所定の結晶方位を得ることができず、成膜速度が遅く、スパッタリング不良の
発生が見られた。
【０１３０】
表２のＤ欄は、Ｎｉの含有量を２原子％と一定とし、総圧下率を種々変化させたときの成膜速度やスパッタリング不良の発生に及ぼす影響について調べたものである。
【０１３１】
表２に示すように、総圧下率を含めた製造条件が本発明の範囲を満足するＮｏ．１６、４、１７は、いずれも、所定の結晶方位が得られており、所望の特性が得られた。
【０１３２】
これに対し、総圧下率が低い（Ｎｏ．１５）か高い（Ｎｏ．１８）例は、いずれも、所定の結晶方位を得ることができず、成膜速度が遅く、スパッタリング不良の発生が見られた。
【０１３３】
表２のＥ欄は、Ｎｉの含有量を２原子％と一定とし、加熱温度（熱処理温度）を種々変化させたときの成膜速度やスパッタリング不良の発生に及ぼす影響について調べたものである。
【０１３４】
表２に示すように、加熱温度を含めた製造条件が本発明の範囲を満足するＮｏ．２０、４、２１は、いずれも、所定の結晶方位が得られており、所望の特性が得られた。
【０１３５】
これに対し、加熱温度が低い（Ｎｏ．１９）か高い（Ｎｏ．２２）例は、いずれも、所定の結晶方位を得ることができず、成膜速度が遅く、スパッタリング不良の発生が見られた。
【０１３６】
表２のＦ欄は、Ｎｉの含有量を２原子％と一定とし、加熱時間を種々変化させたときの成膜速度やスパッタリング不良の発生に及ぼす影響について調べたものである。
【０１３７】
表２に示すように、加熱時間を含めた製造条件が本発明の範囲を満足するＮｏ．２４、４、２５は、いずれも、所定の結晶方位が得られており、所望の特性が得られた。
【０１３８】
これに対し、加熱時間が短い（Ｎｏ．２３）か長い（Ｎｏ．２６）例は、いずれも、所定の結晶方位を得ることができず、成膜速度が遅く、スパッタリング不良の発生が見られた。
【符号の説明】
【０１３９】
１ 誘導溶解炉
２ Ａｌ基合金の溶湯
３ａ、３ｂ ガスアトマイザー
４ａ、４ｂ ボビンのガス穴
５ コレクター
６ ノズル
６ａ、６ｂ ガスアトマイズノズル中心軸
Ａ スプレイ軸
Ｌ スプレイ距離
α ガスアトマイズ出口角度
β コレクター角度
Ｌ スプレイ距離
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｎｉを０．０５〜１０原子％含有するＡｌ基合金スパッタリングターゲットであって、
後方散乱電子回折像法によって前記Ａｌ基合金スパッタリングターゲットのスパッタリング面法線方向の結晶方位＜００１＞、＜０１１＞、＜１１１＞、および＜３１１＞を観察したとき、下記（１）〜（３）の要件を満足することを特徴とするＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
（１）＜００１＞±１５°と＜０１１＞±１５°と＜１１１＞±１５°と＜３１１＞±１５°との合計面積率をＰ値としたとき、スパッタリング面全面積に対する前記Ｐ値の比率は７０％以上であり、
（２）前記Ｐ値に対する、＜０１１＞±１５°の面積率の比率は３０％以上であり、
（３）前記Ｐ値に対する、＜１１１＞±１５°の面積率は１０％以下である。
【請求項２】
更に、希土類元素を０．１〜２原子％含有する請求項１に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
【請求項３】
請求項１または２に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲットを製造する方法であって、
Ａｌ基合金緻密体を用意する第１の工程と、
前記Ａｌ基合金緻密体を鍛造してスラブを得る第２の工程と、
前記スラブに対し、圧延温度４００〜５００℃、１パス当たりの圧下率５〜１５％、および総圧下率６０〜９０％の条件で圧延を行なう第３の工程と、
３００〜４００℃の温度で１〜２時間加熱を行なう第４の工程と、
を包含することを特徴とするＡｌ基合金スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項４】
前記第１の工程は、スプレイフォーミング法によってＡｌ基合金プリフォームを製造する工程と、前記Ａｌ基合金プリフォームを緻密化手段によって緻密化する工程と、を含む請求項３に記載の製造方法。
【請求項１】
Ｎｉを０．０５〜１０原子％含有するＡｌ基合金スパッタリングターゲットであって、
後方散乱電子回折像法によって前記Ａｌ基合金スパッタリングターゲットのスパッタリング面法線方向の結晶方位＜００１＞、＜０１１＞、＜１１１＞、および＜３１１＞を観察したとき、下記（１）〜（３）の要件を満足することを特徴とするＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
（１）＜００１＞±１５°と＜０１１＞±１５°と＜１１１＞±１５°と＜３１１＞±１５°との合計面積率をＰ値としたとき、スパッタリング面全面積に対する前記Ｐ値の比率は７０％以上であり、
（２）前記Ｐ値に対する、＜０１１＞±１５°の面積率の比率は３０％以上であり、
（３）前記Ｐ値に対する、＜１１１＞±１５°の面積率は１０％以下である。
【請求項２】
更に、希土類元素を０．１〜２原子％含有する請求項１に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
【請求項３】
請求項１または２に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲットを製造する方法であって、
Ａｌ基合金緻密体を用意する第１の工程と、
前記Ａｌ基合金緻密体を鍛造してスラブを得る第２の工程と、
前記スラブに対し、圧延温度４００〜５００℃、１パス当たりの圧下率５〜１５％、および総圧下率６０〜９０％の条件で圧延を行なう第３の工程と、
３００〜４００℃の温度で１〜２時間加熱を行なう第４の工程と、
を包含することを特徴とするＡｌ基合金スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項４】
前記第１の工程は、スプレイフォーミング法によってＡｌ基合金プリフォームを製造する工程と、前記Ａｌ基合金プリフォームを緻密化手段によって緻密化する工程と、を含む請求項３に記載の製造方法。
【図１】
【図４】
【図５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２０１０−７０８５７（Ｐ２０１０−７０８５７Ａ）
【公開日】平成２２年４月２日（２０１０．４．２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−２８４２８１（Ｐ２００９−２８４２８１）
【出願日】平成２１年１２月１５日（２００９．１２．１５）
【分割の表示】特願２００６−３１３５０５（Ｐ２００６−３１３５０５）の分割
【原出願日】平成１８年１１月２０日（２００６．１１．２０）
【出願人】（０００１３０２５９）株式会社コベルコ科研 (174)
【出願人】（０００００１１９９）株式会社神戸製鋼所 (5,860)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年４月２日（２０１０．４．２）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年１２月１５日（２００９．１２．１５）
【分割の表示】特願２００６−３１３５０５（Ｐ２００６−３１３５０５）の分割
【原出願日】平成１８年１１月２０日（２００６．１１．２０）
【出願人】（０００１３０２５９）株式会社コベルコ科研 (174)
【出願人】（０００００１１９９）株式会社神戸製鋼所 (5,860)
【Ｆターム（参考）】
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