ＡｌＮ結晶の製造方法、ＡｌＮ基板の製造方法および圧電振動子の製造方法
【課題】結晶性を向上するＡｌＮ結晶の製造方法、ＡｌＮ基板の製造方法および圧電振動子の製造方法を提供する。
【解決手段】ＡｌＮ結晶１０の製造方法は、ＡｌＮ下地基板１１を準備する工程と、ＡｌＮ下地基板１１上にＡｌＮ結晶１０を成長する工程と、ＡｌＮ結晶１０からＡｌＮ下地基板１１を分離する工程とを備えている。ＡｌＮ下地基板１１およびＡｌＮ結晶１０の一方は、２８０ｎｍ以下の波長の光に対して吸収係数が１００ｃｍ-1以上である。ＡｌＮ下地基板１１およびＡｌＮ結晶１０の他方は、２２０ｎｍ以上２８０ｎｍ以下の波長の少なくとも一部の波長域の光に対して吸収係数が１００ｃｍ-1未満である。上記分離する工程では、ＡｌＮ下地基板１１およびＡｌＮ結晶１０のうち吸収係数が低い他方側から光を照射する。
【解決手段】ＡｌＮ結晶１０の製造方法は、ＡｌＮ下地基板１１を準備する工程と、ＡｌＮ下地基板１１上にＡｌＮ結晶１０を成長する工程と、ＡｌＮ結晶１０からＡｌＮ下地基板１１を分離する工程とを備えている。ＡｌＮ下地基板１１およびＡｌＮ結晶１０の一方は、２８０ｎｍ以下の波長の光に対して吸収係数が１００ｃｍ-1以上である。ＡｌＮ下地基板１１およびＡｌＮ結晶１０の他方は、２２０ｎｍ以上２８０ｎｍ以下の波長の少なくとも一部の波長域の光に対して吸収係数が１００ｃｍ-1未満である。上記分離する工程では、ＡｌＮ下地基板１１およびＡｌＮ結晶１０のうち吸収係数が低い他方側から光を照射する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はＡｌＮ（窒化アルミニウム）結晶の製造方法、ＡｌＮ基板の製造方法および圧電振動子の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＡｌＮ結晶は、６．２ｅＶのエネルギバンドギャップ、約３．３ＷＫ-1ｃｍ-1の熱伝導率および高い電気抵抗を有しているため、光デバイスや電子デバイスなどの基板材料として注目されている。
【０００３】
このようなＡｌＮ結晶を含むＩＩＩ族窒化物半導体結晶の製造方法が、たとえば特表２００７−５３６７３２号公報（特許文献１）に開示されている。具体的には、炭化珪素（ＳｉＣ）基板上にＩｎＧａＮ（窒化インジウムガリウム）などよりなるリフトオフ層を形成し、このリフトオフ層上にＩＩＩ族窒化物半導体結晶としてのエピタキシャル層を形成している。その後、ＳｉＣ基板またはＩＩＩ族窒化物半導体結晶には吸収されず、かつリフトオフ層に吸収させる光をリフトオフ層に照射する。リフトオフ層に光を吸収させて、リフトオフ層が加熱および消失することで、ＳｉＣ基板とＩＩＩ族窒化物半導体結晶とを分離している。このように、下地基板上にＩＩＩ族窒化物半導体結晶を成長させて、下地基板を除去することにより、ＩＩＩ族窒化物半導体結晶を製造している。
【特許文献１】特表２００７−５３６７３２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上記特許文献１には、ＳｉＣとＩＩＩ族窒化物との結晶格子整合が近いので、ＳｉＣ基板を用いることで一般的に高品質なＩＩＩ族窒化物半導体結晶を製造できることが開示されている。しかしながら、ＳｉＣとＡｌＮとは材料が異なるので、ＳｉＣとＡｌＮとの結晶格子整合は一致しない。このため、ＳｉＣ基板上にＡｌＮ結晶を成長させると、ＡｌＮ結晶の結晶性は十分でないという問題がある。
【０００５】
そこで、ＡｌＮ基板上にＡｌＮ結晶を成長させる技術が考えられる。しかし、この技術に上記特許文献１に開示の光を照射する技術を適用すると、ＡｌＮ基板とＡｌＮ結晶とには同様に光が吸収されるので、ＡｌＮ基板のみに光を吸収させることは困難である。このため、下地基板を除去できないという問題がある。
【０００６】
さらに別の技術として、ＡｌＮ基板上にＡｌＮ結晶を成長させた後、スライス、研磨などの機械的な方法で下地基板を除去する方法が考えられる。しかし、機械的な方法で下地基板を除去すると、ＡｌＮ結晶に応力が加えられる。このため、ＡｌＮ結晶が割れやすく、ＡｌＮ結晶にクラックが生じるなどＡｌＮ結晶の結晶性が低下するという問題がある。
【０００７】
本発明は、上記の課題に鑑みてなされたものであり、その目的は、結晶性を向上するＡｌＮ結晶の製造方法、ＡｌＮ基板の製造方法および圧電振動子の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者は、ＡｌＮ結晶の結晶性を向上するために、下地基板としてＡｌＮ基板を用いたときに、光を照射することによりＡｌＮ下地基板とＡｌＮ結晶とを分離する条件について鋭意研究した。その結果、ＡｌＮの吸収係数が１００ｃｍ-1以上の場合に、ＡｌＮに光を照射すると、ＡｌＮ中のＡ（アルミニウム）原子とＮ（窒素）原子とが効果的に分解しやすいことを見い出した。
【０００９】
そこで、本発明のＡｌＮ結晶の製造方法は、ＡｌＮ下地基板を準備する工程と、ＡｌＮ下地基板上にＡｌＮ結晶を成長する工程と、ＡｌＮ結晶からＡｌＮ下地基板を分離する工程とを備えている。ＡｌＮ下地基板およびＡｌＮ結晶の一方は、２８０ｎｍ以下の波長の光に対して吸収係数が１００ｃｍ-1以上である。ＡｌＮ下地基板およびＡｌＮ結晶の他方は、２２０ｎｍ以上２８０ｎｍ以下の波長の光の少なくとも一部の波長域において吸収係数が１００ｃｍ-1未満である。上記分離する工程では、ＡｌＮ下地基板およびＡｌＮ結晶のうち吸収係数が低い他方側から光を照射する。
【００１０】
本発明のＡｌＮ結晶の製造方法によれば、ＡｌＮ下地基板上にＡｌＮ結晶を成長させている。下地基板と成長させる結晶とが同じ組成であるため、結晶格子整合の差によるＡｌＮ結晶の結晶性の低下を抑制することができる。
【００１１】
さらに、ＡｌＮ下地基板およびＡｌＮ結晶の一方の２８０ｎｍ以下の波長の光に対する吸収係数が１００ｃｍ-1以上である。吸収係数が１００ｃｍ-1以上のＡｌＮ下地基板およびＡｌＮ結晶の一方に光を照射すると、この一方には光が吸収される。これにより、この一方の温度が上昇して、Ａｌ原子とＮ原子との結合が解除され、Ｎ原子がＡｌＮから解離する。また、ＡｌＮ下地基板およびＡｌＮ結晶の他方の２２０ｎｍ以上２８０ｎｍ以下の波長の光の少なくとも一部の領域における吸収係数が１００ｃｍ-1未満である。これにより、吸収係数が１００ｃｍ-1未満の他方に光を照射しても、光の吸収が抑制され、温度の上昇が抑制される。このため、この他方では、Ａｌ原子とＮ原子との結合が解除されることが抑制されるので、結晶性の劣化を抑制できる。したがって、ＡｌＮ下地基板およびＡｌＮ結晶のうち吸収係数が低い他方（２２０ｎｍ以上２８０ｎｍ以下の波長の光に対する吸収係数が１００ｃｍ-1未満であるＡｌＮ下地基板およびＡｌＮ結晶の他方）側から吸収係数が高い一方（２８０ｎｍ以下の波長の光に対する吸収係数が１００ｃｍ-1以上であるＡｌＮ下地基板およびＡｌＮ結晶の他方）側に向けて光を照射することにより、一方における他方との界面近傍でＮの解離を促進することができる。その結果、ＡｌＮ下地基板およびＡｌＮ結晶の界面近傍で、互いに分離することができる。よって、応力を加えずにＡｌＮ結晶からＡｌＮ下地基板を分離することができるので、製造するＡｌＮ結晶の結晶性の低下を抑制することができる。
【００１２】
以上より、結晶性を向上したＡｌＮ結晶から、応力を加えずにＡｌＮ下地基板を分離することができる。よって、結晶性を向上したＡｌＮ結晶を製造することができる。
【００１３】
上記ＡｌＮ結晶の製造方法において好ましくは、上記分離する工程では、３００ｎｍ以下の波長の光を照射する。
【００１４】
これにより、ＡｌＮ下地基板またはＡｌＮ結晶のうち、２８０ｎｍ以下の波長の光に対する吸収係数が１００ｃｍ-1以上である一方のＡｌ原子とＮ原子とを、より効果的に分解しやすい。このため、ＡｌＮ下地基板とＡｌＮ結晶とをより容易に分離することができるので、結晶性を向上したＡｌＮ結晶をより容易に製造することができる。
【００１５】
上記ＡｌＮ結晶の製造方法において好ましくは、上記成長する工程では、１×１０7ｃｍ-2以下の転位密度を有するＡｌＮ結晶を成長する。
【００１６】
本発明では、ＡｌＮ下地基板上にＡｌＮ結晶を成長しているので、格子不整合を抑制することができる。このため、上記のように転位密度の低いＡｌＮ結晶を成長することができる。
【００１７】
上記ＡｌＮ結晶の製造方法において好ましくは、ＡｌＮ下地基板およびＡｌＮ結晶の一方は、２ｐｐｍ以上の１４族元素を含む。
【００１８】
これにより、２８０ｎｍ以下の波長の光に対する吸収係数が１００ｃｍ-1以上であるＡｌＮ下地基板またはＡｌＮ結晶を実現することができる。
【００１９】
なお、本明細書において、「１４族」とは、旧ＩＵＰＡＣ（The International Union of Pure and Applied Chemistry）方式のＩＶＡ族を意味する。すなわち、１４族元素とは、炭素（Ｃ）、ケイ素（Ｓｉ）、ゲルマニウム（Ｇｅ）、スズ（Ｚｎ）、鉛（Ｐｂ）およびウンウンクアジウム（Ｕｕｑ）の少なくとも１つの元素を含む。
【００２０】
上記ＡｌＮ結晶の製造方法において好ましくは、準備する工程では、２００μｍ以上の厚みを有する下地基板を準備する。
【００２１】
これにより、下地基板の結晶性を向上することができる。このため、この下地基板上に成長するＡｌＮ結晶の結晶性をより向上することができる。
【００２２】
本発明のＡｌＮ基板の製造方法は、上記いずれかに記載のＡｌＮ結晶の製造方法によりＡｌＮ結晶を製造する工程と、異種基板上にこのＡｌＮ結晶を形成する工程とを備えている。
【００２３】
本発明のＡｌＮ基板の製造方法によれば、異種基板上に結晶性を向上したＡｌＮ結晶を形成している。このため、異種基板として安価な基板を用いると、コストを低減し、かつ結晶性を向上したＡｌＮ結晶を備えたＡｌＮ基板を製造することができる。
【００２４】
本発明の圧電振動子の製造方法は、上記ＡｌＮ結晶の製造方法によりＡｌＮ結晶を製造する工程と、ＡｌＮ結晶に電極層を形成する工程とを備えている。
【００２５】
本発明の圧電振動子の製造方法によれば、結晶性を向上したＡｌＮ結晶を用いている。これにより、電気機械結合係数ｋｔ2および音響品質係数（Ｑ値）が優れた圧電振動子を製造することができる。
【発明の効果】
【００２６】
本発明のＡｌＮ結晶の製造方法、ＡｌＮ基板の製造方法および圧電振動子の製造方法によれば、ＡｌＮ結晶と同じ組成の下地基板を用いているため、結晶性の低下を抑制したＡｌＮ結晶を成長することができる。また、吸収係数が１０ｃｍ-1未満であるＡｌＮ下地基板およびＡｌＮ結晶のの他方側から、吸収係数が１０ｃｍ-1以上であるＡｌＮ下地基板およびＡｌＮ結晶の一方へ光を照射することにより、結晶性の劣化を抑制して、ＡｌＮ下地基板とＡｌＮ結晶とを分離することができる。よって、結晶性を向上したＡｌＮ結晶、ＡｌＮ基板および圧電振動子を製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２７】
以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には、同一の参照符号を付し、その説明は繰り返さない。
【００２８】
（実施の形態１）
図１は、本実施の形態におけるＡｌＮ結晶を概略的に示す断面図である。図１を参照して、本実施の形態におけるＡｌＮ結晶１０について説明する。
【００２９】
図１に示すように、本実施の形態におけるＡｌＮ結晶１０は、３００ｎｍ以下の波長の光に対する吸収係数が１０ｃｍ-1未満であり、７ｃｍ-1以下であることが好ましい。
【００３０】
なお、上記吸収係数は、たとえば紫外可視分光光度計にて透過率を測定してＡｌＮ結晶の厚みより算出される値である。
【００３１】
ＡｌＮ結晶１０は、好ましくは１×１０7ｃｍ-2以下、より好ましくは１×１０6ｃｍ-2以下の転位密度を有している。この場合、このＡｌＮ結晶１０を用いてデバイスを作製したときに特性を向上することができる。
【００３２】
なお、上記転位密度は、たとえば溶融ＫＯＨ（水酸化カリウム）中のエッチングによりできるピットの個数を数えて、単位面積で割るという方法によって測定することができる。
【００３３】
ＡｌＮ結晶１０の形状は特に限定されないが、たとえば２００μｍ以下の厚みを有する薄膜であり、２００μｍ以上のバルク結晶の場合もより好ましく用いることができる。
【００３４】
図２は、本実施の形態におけるＡｌＮ結晶の製造方法を示すフローチャートである。続いて、図２を参照して、本実施の形態におけるＡｌＮ結晶１０の製造方法について説明する。
【００３５】
図３は、本実施の形態における下地基板を概略的に示す断面図である。図２および図３に示すように、まず、ＡｌＮ下地基板１１を準備する（ステップＳ１）。本実施の形態では、２８０ｎｍ以下の波長の光に対する吸収係数が１００ｃｍ-1以上、好ましくは１０００ｃｍ-1以上、より好ましくは１００００ｃｍ-1以上であるＡｌＮ下地基板１１を準備する。また好ましくは１×１０7ｃｍ-2以下、より好ましくは１×１０6ｃｍ-2以下の転位密度を有しているＡｌＮ下地基板１１を準備する。この場合、このＡｌＮ下地基板１１上に、転位密度の低いＡｌＮ結晶１０を成長することができる。
【００３６】
具体的には、ＡｌＮ下地基板１１を成長させるための下地基板を準備する。この下地基板はＡｌＮであってもよく、ＡｌＮ以外の材料よりなる異種基板であってもよい。この下地基板上にＡｌＮ下地基板１１を成長させる。成長方法は特に限定されず、昇華法、ＨＶＰＥ（Hydride Vapor Phase Epitaxy：ハイドライド気相成長）法、ＭＢＥ（Molecular Beam Epitaxy：分子線エピタキシ）法、ＭＯＣＶＤ（Metal Organic Chemical Vapor Deposition：有機金属化学気相堆積）法などの気相成長法、フラックス法、高窒素圧溶液法などの液相法などを採用することができる。このＡｌＮ下地基板１１から必要に応じて下地基板を除去する。
【００３７】
１００ｃｍ-1以上の吸収係数を有するＡｌＮ下地基板１１を準備するために、２ｐｐｍ以上の１４族元素を含むようにＡｌＮ下地基板１１を成長することが好ましい。たとえばＡｌＮ下地基板１１を成長させる際に、原料中のＡｌＮに対して２ｐｐｍ以上の１４族元素を添加した原料を準備する。原料に含まれる１４族元素の上限はたとえば０．１％である。１４族元素の供給源としては、ＳｉおよびＣの少なくとも一方が好適に用いられ、ＳｉＣを原料のＡｌＮに混合させることが好ましい。
【００３８】
また、ＡｌＮ下地基板１１を成長させる際には、好ましくは２００μｍ以上、より好ましくは１ｍｍ以上の厚みＨ１１を有するように成長する。２００μｍ以上の厚みＨ１１を有するようにＡｌＮ下地基板１１を成長させると、ＡｌＮ下地基板１１の結晶性を向上することができ、好ましくは１×１０7ｃｍ-2以下、より好ましくは１×１０6ｃｍ-2以下の転位密度を有するＡｌＮ結晶とすることができる。なお、２００μｍ以上の厚みを有するＡｌＮ結晶を成長させて、所定の厚みＨ１１を有するＡｌＮ下地基板１１を切り出してもよい。
【００３９】
また、ＡｌＮ下地基板１１の主表面１１ａは、たとえば２インチ以上の大きさを有している。これにより、大口径のＡｌＮ結晶１０を成長させることができる。
【００４０】
なお、ＡｌＮ下地基板１１を準備する方法は、これに特に限定されず、任意の方法で準備される。
【００４１】
図４は、本実施の形態においてＡｌＮ結晶を成長させた状態を概略的に示す断面図である。次に、図２および図４に示すように、ＡｌＮ下地基板１１の主表面１１ａ上にＡｌＮ結晶１０を成長する（ステップＳ２）。このステップＳ２では、２８０ｎｍ以下の波長の光に対する吸収係数が１００ｃｍ-1未満、好ましくは７ｃｍ-1以下のＡｌＮ結晶１０を成長する。
【００４２】
ＡｌＮ結晶１０の成長方法は特に限定されず、昇華法、ＨＶＰＥ法、ＭＢＥ法、ＭＯＣＶＤ法などの気相成長法、フラックス法、高窒素圧溶液法などの液相法などを採用することができる。１００ｃｍ-1未満の吸収係数を有するＡｌＮ結晶１０を成長するために、たとえば高い純度を有する原料を準備することが好ましい。
【００４３】
成長するステップＳ２では、好ましくは１×１０7ｃｍ-2以下、より好ましくは１×１０6ｃｍ-2以下の転位密度を有するようにＡｌＮ結晶１０を成長する。本実施の形態では、成長するＡｌＮ結晶１０とＡｌＮ下地基板１１との格子不整合率の違いにより転位密度が高くなることを抑制することができるので、このように転位密度の低いＡｌＮ結晶１０を成長することができる。なお、転位密度は低いほど好ましいが、製造が容易である観点から、転位密度の下限値はたとえば１×１０2ｃｍ-2程度である。
【００４４】
また成長するステップＳ２では、好ましくは光の透過率が５０％以上、特に２８０ｎｍ以下の波長の光の透過率が５０％以上になるようにＡｌＮ結晶１０を成長する。このような透過率を有するために、たとえば成長するＡｌＮ結晶１０の膜厚を調整することが好ましい。
【００４５】
本実施の形態では、成長させるステップＳ２では、コスト低減の観点および透過率を高める観点から、薄膜のＡｌＮ結晶１０を成長する。
【００４６】
図５は、本実施の形態においてＡｌＮ結晶側から光を照射している状態を概略的に示す断面図である。図６は、本実施の形態においてＡｌＮ結晶とＡｌＮ下地基板とが分離した状態を概略的に示す断面図である。次に、図２、図５および図６に示すように、ＡｌＮ下地基板１１からＡｌＮ結晶１０を分離する（ステップＳ３）。このステップＳ３では、ＡｌＮ下地基板１１およびＡｌＮ結晶１０のうち吸収係数が低い他方側であるＡｌＮ結晶１０側から、吸収係数が高い一方側であるＡｌＮ下地基板１１に向けて光を照射している。本実施の形態では、ＡｌＮ結晶１０の成長表面の上方から、ＡｌＮ結晶１０とＡｌＮ下地基板１１との全ての界面に向けて光を照射している。
【００４７】
照射する光は、好ましくは３００ｎｍ以下、より好ましくは２６６ｎｍ以下の波長を有している。このような光を照射するための光源として、たとえばレーザが用いられる。
【００４８】
このように吸収係数の低いＡｌＮ結晶１０側から光を照射すると、ＡｌＮ結晶１０の２８０ｎｍ以下の波長の光に対する吸収係数が１００ｃｍ-1未満であるので、ＡｌＮ結晶１０では光がほとんど吸収されず、透過される。このため、ＡｌＮ結晶１０へ光を照射しても、ＡｌＮ結晶１０の良好な結晶性への影響を低減できる。一方、ＡｌＮ下地基板１１の２８０ｎｍ以下の波長の光に対する吸収係数が１００ｃｍ-1以上であるので、ＡｌＮ結晶１０を透過した光は、ＡｌＮ結晶１０との界面に位置するＡｌＮ下地基板１１で吸収される。これにより、ＡｌＮ下地基板１１においてＡｌＮ結晶１０との界面近傍の領域の温度が上昇して、ＡｌＮ下地基板１１中のＡｌ原子とＮ原子との結合が解除され、Ｎ原子が解離する。その結果、ＡｌＮ下地基板１１とＡｌＮ結晶１０とが分離する。つまり、機械的な応力を加えずに、ＡｌＮ結晶１０からＡｌＮ下地基板１１を除去することができる。
【００４９】
以上のステップＳ１〜Ｓ３を実施することにより、図１に示すＡｌＮ結晶１０を製造することができる。なお、ＡｌＮ結晶１０と分離したＡｌＮ下地基板１１を、別のＡｌＮ結晶１０を成長させるための下地基板として再利用して、上述したステップＳ２およびＳ３を実施することにより、１枚のＡｌＮ下地基板１１から複数枚のＡｌＮ結晶１０を製造することができる。
【００５０】
このように製造されたＡｌＮ結晶１０は、ＡｌＮ下地基板１１上に成長しているので、結晶性を向上できる。さらに、ＡｌＮ結晶１０は機械的な応力が加えられずに製造されているので、ＡｌＮ下地基板１１の除去に伴うＡｌＮ結晶１０の結晶性の劣化を抑制できる。したがって、本実施の形態によれば、結晶性を向上したＡｌＮ結晶１０を実現できる。
【００５１】
また、本実施の形態では、研磨、スライスなどの機械的な加工の場合のように、除去する厚みを上乗せしてＡｌＮ結晶を成長する必要がない。このため、除去するＡｌＮ結晶の材料費を削減できる。したがって、本実施の形態におけるＡｌＮ結晶１０の製造方法は、コスト面においても有利である。
【００５２】
このように結晶性を向上し、かつコストを低減して減製造されたＡｌＮ結晶１０は、たとえば発光ダイオード、レーザダイオードなどの発光素子、整流器、バイポーラトランジスタ、電界効果トランジスタ、ＨＥＭＴ（High Electron Mobility Transistor；高電子移動度トランジスタ）などの電子素子、温度センサ、圧力センサ、放射線センサ、可視−紫外光検出器などの半導体センサ、ＳＡＷデバイス（Surface Acoustic Wave Device；表面弾性波素子）、振動子、共振子、発振器、ＭＥＭＳ（Micro Electro Mechanical System）部品、圧電アクチュエータ等のデバイス用の基板などに好適に用いることができる。
【００５３】
（実施の形態２）
図７は、本実施の形態におけるＡｌＮ結晶を概略的に示す断面図である。図７を参照して、本実施の形態におけるＡｌＮ結晶１５について説明する。
【００５４】
図１に示すように、本実施の形態におけるＡｌＮ結晶１５は、２８０ｎｍ以下の波長の光に対する吸収係数が１００ｃｍ-1以上であり、１０００ｃｍ-1以上であることが好ましい。
【００５５】
ＡｌＮ結晶１５の転位密度は、実施の形態１と同様で、好ましくは１×１０7ｃｍ-2以下、より好ましくは１×１０6ｃｍ-2以下である。また、ＡｌＮ結晶１０の形状は特に限定されないが、たとえば実施の形態１と同様に薄膜である。
【００５６】
続いて、図２を参照して、本実施の形態におけるＡｌＮ結晶１５の製造方法について説明する。本実施の形態におけるＡｌＮ結晶１５の製造方法は、基本的には実施の形態１におけるＡｌＮ結晶１０の製造方法と同様であるが、ＡｌＮ結晶１５は、２８０ｎｍ以下の波長の光に対する吸収係数が１００ｃｍ-1以上（一方）であり、ＡｌＮ下地基板１６は、２８０ｎｍ以下の波長の光に対する吸収係数が１００ｃｍ-1未満である（他方）点において、実施の形態１と異なっている。つまり、本実施の形態では、ＡｌＮ結晶１５の吸収係数がＡｌＮ下地基板１６の吸収係数よりも低く、ＡｌＮ下地基板１６（他方）側から光を照射している点において異なっている。
【００５７】
具体的には、まず、ＡｌＮ下地基板１６を準備する（ステップＳ１）。本実施の形態では、２８０ｎｍ以下の波長の光に対する吸収係数が１００ｃｍ-1未満、好ましくは７ｃｍ-1以下であるＡｌＮ下地基板１６を準備する。ＡｌＮ下地基板１６を準備する方法は、たとえば含まれる不純物の濃度を低く、つまり原料の純度を高めた原料を用いて製造される点において実施の形態１と異なる。
【００５８】
また、準備するステップＳ１では、好ましくは光の透過率が５０％以上、特に２８０ｎｍ以下の波長の光の透過率が５０％以上になるようにＡｌＮ下地基板１１を準備することが好ましい。
【００５９】
次に、ＡｌＮ下地基板１６上にＡｌＮ結晶１５を成長する（ステップＳ２）。このステップＳ２では、２８０ｎｍ以下の波長の光に対する吸収係数が１００ｃｍ-1以上、好ましくは１０００ｃｍ-1以上のＡｌＮ結晶１５を成長する。
【００６０】
このようなＡｌＮ結晶１５を成長する方法として、２ｐｐｍ以上の１４族元素を含むようにＡｌＮ結晶１５を成長することが好ましい。たとえばＡｌＮ結晶１５を成長させる際に、ＡｌＮ結晶１５が２ｐｐｍ以上の１４族元素を含むように、ＡｌＮ結晶１５の原料を準備する。原料に含まれる１４族元素の上限はたとえば０．１％である。１４族元素の供給源としては、ＳｉおよびＣの少なくとも一方が好適に用いられ、ＳｉＣを原料のＡｌＮに混合させることが好ましい。この不純物の場合、１００ｃｍ-1以上の吸収係数を有するＡｌＮ結晶１５を成長できるとともに、成長したＡｌＮ結晶１５の転位密度を低く維持できる。
【００６１】
成長するステップＳ２では、実施の形態１と同様に、好ましくは１×１０7ｃｍ-2以下、より好ましくは１×１０6ｃｍ-2以下の転位密度を有するようにＡｌＮ結晶１０を成長する。また、成長させるステップＳ２では、実施の形態１と同様に、コスト低減の観点から、薄膜のＡｌＮ結晶１０を成長する。
【００６２】
図８は、本実施の形態においてＡｌＮ結晶側から光を照射している状態を概略的に示す断面図である。図８は、本実施の形態においてＡｌＮ結晶とＡｌＮ下地基板とが分離した状態を概略的に示す断面図である。次に、図２および図８に示すように、ＡｌＮ下地基板１６からＡｌＮ結晶１５を分離する（ステップＳ３）。このステップＳ３では、ＡｌＮ下地基板１６およびＡｌＮ結晶１５のうち吸収係数が低い他方側であるＡｌＮ下地基板１６側から、吸収係数の高い一方側であるＡｌＮ結晶１５へ光を照射している。照射する光は、実施の形態１と同様に、好ましくは３００ｎｍ以下、より好ましくは２６６ｎｍ以下の波長を有している。
【００６３】
このようにＡｌＮ下地基板１６側から光を照射すると、ＡｌＮ下地基板１６の２８０ｎｍ以下の波長の光に対する吸収係数が１００ｃｍ-1未満であるので、ＡｌＮ下地基板１６では光がほとんど吸収されず、透過される。ＡｌＮ結晶１５の２８０ｎｍ以下の波長の光に対する吸収係数が１００ｃｍ-1以上であるので、ＡｌＮ下地基板１６を透過した光は、ＡｌＮ下地基板１６との界面に位置するＡｌＮ結晶１５で吸収される。これにより、ＡｌＮ下地基板１６との界面近傍のＡｌＮ結晶１５の温度が上昇して、Ａｌ原子とＮ原子との結合が解除され、Ｎ原子が解離する。その結果、ＡｌＮ下地基板１６とＡｌＮ結晶１５とが分離する。つまり、機械的な応力を加えずに、ＡｌＮ結晶１５からＡｌＮ下地基板１６を除去することができる。
【００６４】
以上のステップＳ１〜Ｓ３を実施することにより、図７に示すＡｌＮ結晶１５を製造することができる。
【００６５】
（実施の形態３）
図９は、本実施の形態におけるＡｌＮ基板を概略的に示す断面図である。図９を参照して、本実施の形態におけるＡｌＮ基板２０を説明する。
【００６６】
図９に示すように、ＡｌＮ基板２０は、異種基板２１と、この異種基板２１上に形成された接続層２２と、この接続層２２上に形成されたＡｌＮ結晶１０とを備えている。
【００６７】
ＡｌＮ結晶１０は、実施の形態１のＡｌＮ結晶１０と同様である。なお、ＡｌＮ結晶１０の代わりに、実施の形態２のＡｌＮ結晶１５を用いてもよい。異種基板２１はＡｌＮと異なる材料であり、ＡｌＮよりもコストが低い材料であることが好ましく、たとえばＳｉ基板、サファイア基板などが好適に用いられる。
【００６８】
続いて、本実施の形態におけるＡｌＮ基板２０の製造方法について説明する。
まず、実施の形態１のＡｌＮ結晶１０の製造方法にしたがって、ＡｌＮ結晶１０を製造する。なお、実施の形態２のＡｌＮ結晶１５の製造方法にしたがって、ＡｌＮ結晶１５を製造してもよい。
【００６９】
次に、上述した材料の異種基板２１を準備する。そして、異種基板２１とＡｌＮ結晶１０とを上述した材料の接続層２２により接続する。この接続層２２はたとえば半田であり、異種基板２１とＡｌＮ結晶１０とを半田接続する。これにより、ＡｌＮ結晶１０を異種基板２１上にウエハボンディングすることができる。
【００７０】
以上のステップを実施することにより、図９に示すＡｌＮ基板２０を製造することができる。ＡｌＮ結晶１０の厚みが薄い場合であっても、上述したような用途の基板として用いることができる。このため、結晶性を向上し、かつコストを低減したＡｌＮ基板２０を製造することができる。
【００７１】
（実施の形態４）
図１０は、本実施の形態における圧電振動子を概略的に示す断面図である。図１０を参照して、本実施の形態における圧電振動子３０について説明する。
【００７２】
図１０に示すように、圧電振動子３０は、ＡｌＮ結晶１０と、ＡｌＮ結晶１０の下面に形成された電極層３１と、ＡｌＮ結晶１０の上面に形成された電極層３２とを備えている。
【００７３】
ＡｌＮ結晶１０は、実施の形態１のＡｌＮ結晶１０と同様である。ＡｌＮ結晶１０は、板状である。なお、ＡｌＮ結晶１０の代わりに、実施の形態２のＡｌＮ結晶１５を用いてもよい。一対の電極層３１、３２は、ＡｌＮ結晶１０の両面を挟んでいる。電極層３１、３２は、厚み方向の導電抵抗が小さい異方導電性材料、金属などを用いることができる。
【００７４】
続いて、本実施の形態における圧電振動子３０の製造方法について説明する。
まず、実施の形態１のＡｌＮ結晶１０の製造方法にしたがって、ＡｌＮ結晶１０を製造する。必要に応じてＡｌＮ結晶１０を圧電振動部材としての所定の形状に加工する工程をさらに実施する。なお、実施の形態２のＡｌＮ結晶１５の製造方法にしたがって、ＡｌＮ結晶１５を製造してもよい。
【００７５】
次に、ＡｌＮ結晶１０の下面に電極層３１を形成し、上面に電極層３２を形成する。電極層３１、３２の形成方法は特に限定されず、たとえば蒸着法などにより形成することができる。
【００７６】
以上のステップを実施することにより、図１０に示す圧電振動子を製造することができる。このように製造された圧電振動子は結晶性を向上したＡｌＮ結晶を圧電振動部材として用いているので、電気機械結合係数ｋｔ2および音響品質係数（Ｑ値）の優れた圧電振動子を製造することができる。
【実施例】
【００７７】
本実施例では、ＡｌＮ下地基板およびＡｌＮ結晶のうち吸収係数が低い他方側から、吸収係数が高い一方側へ光を照射することによる効果について調べた。
【００７８】
具体的には、図１１に示す結晶成長装置１００を用いて、昇華法によりＡｌＮ結晶を成長した。なお、図１１は、本実施例に用いた結晶成長装置を示す概略図である。
【００７９】
図１１に示すように、結晶成長装置１００は、坩堝１１５と、加熱体１１９と、反応容器１２２と、高周波加熱コイル１２３とを主に備えている。坩堝１１５の周りには、坩堝１１５の内部と外部との通気を確保するように加熱体１１９が設けられている。この加熱体１１９の周りには、反応容器１２２が設けられている。この反応容器１２２の外側中央部には、加熱体１１９を加熱するための高周波加熱コイル１２３が設けられている。また、反応容器１２２の上部および下部には、坩堝１１５の上方および下方の温度を測定するための放射温度計１２１ａ、１２１ｂが設けられている。
【００８０】
なお、上記結晶成長装置１００は、上記以外の様々な要素を含んでいてもよいが、説明の便宜上、これらの要素の図示および説明は省略する。
【００８１】
まず、ＡｌＮ下地基板１１を準備するステップＳ１では、以下のように行なった。具体的には、ＡｌＮ下地基板１１を成長するための下地基板としてＳｉＣ基板を準備した。この下地基板を、反応容器１２２内の坩堝１１５の上部に載置した。ＡｌＮ下地基板１１の原料１７として、ＡｌＮ粉末と、このＡｌＮ粉末に対して３質量％のＳｉＣ粉末とからなる原料を準備した。この原料１７を坩堝１１５の下部に収容した。その後、反応容器１２２内に窒素ガスを流しながら、高周波加熱コイル１２３を用いて坩堝１１５内の温度を上昇させ、ＳｉＣ下地基板の温度を１９００℃、原料１７の温度を２０００℃にして原料１７を昇華させ、ＳｉＣ下地基板上で再結晶化させて、成長時間を３０時間として、ＳｉＣ下地基板上に５ｍｍの厚みを有するＡｌＮ結晶を成長した。
【００８２】
なお、ＡｌＮ下地基板１１を構成するＡｌＮ結晶の成長中においては、反応容器１２２内に窒素ガスを流し続け、反応容器１２２内のガス分圧が１０ｋＰａ〜１００ｋＰａ程度になるように、窒素ガスの排気量を制御した。
【００８３】
得られたＡｌＮ結晶の両面を鏡面研磨し、ＡｌＮ下地基板１１を準備した。このＡｌＮ下地基板１１について、紫外可視分光光度計にて３００Ｋ、波長２８０ｎｍでの吸収係数を測定した結果、２００ｃｍ-1以上であった。その転位密度を評価したところ、８×１０5ｃｍ-2と測定された。
【００８４】
次に、ＡｌＮ下地基板１１上にＡｌＮ結晶１０を成長するステップＳ２では、以下のように行なった。具体的には、ＡｌＮ下地基板１１を、反応容器１２２内の坩堝１１５の上部に載置した。ＡｌＮ結晶１０の原料１７として、高純度のＡｌＮ粉末を準備した。この原料１７を坩堝１１５の下部に収容した。その後、反応容器１２２内に窒素ガスを流しながら、高周波加熱コイル１２３を用いて坩堝１１５内の温度を上昇させ、ＡｌＮ下地基板１１の温度を１８００℃、原料１７の温度を２０００℃にして原料１７を昇華させ、ＡｌＮ下地基板１１上で再結晶化させて、成長時間を３時間として、ＡｌＮ下地基板１１上に３００μｍの厚みを有するＡｌＮ結晶１０を成長した。
【００８５】
なお、ＡｌＮ結晶１０の成長中においては、反応容器１２２内に窒素ガスを流し続け、反応容器１２２内のガス分圧が１０ｋＰａ〜１００ｋＰａ程度になるように、窒素ガスの排気量を制御した。
【００８６】
得られたＡｌＮ結晶１０について、その転位密度を評価したところ、１×１０6ｃｍ-2と測定された。また紫外可視分光光度計にて３００Ｋ、波長２８０ｎｍでの吸収係数を測定した結果、２５ｃｍ-1以下であった。
【００８７】
次に、ＡｌＮ結晶１０からＡｌＮ下地基板１１を分離するステップＳ３では、以下のように行なった。具体的には、図５に示すように、ＡｌＮ下地基板１１と、ＡｌＮ結晶１０とが積層された状態で、ＡｌＮ結晶１０の成長表面側からＡｌＮ下地基板１１に向けて、Ｎｄ（ネオジウム）−ＹＡＧレーザの高調波（波長２６６ｎｍ）を照射した。
【００８８】
その結果、ＡｌＮ結晶１０とＡｌＮ下地基板１１との界面で、ＡｌＮ結晶１０とＡｌＮ下地基板１１とが剥離した。これにより、ＡｌＮ結晶１０からＡｌＮ下地基板１１を除去することができた。
【００８９】
以上より、本実施例によれば、良好な結晶性のＡｌＮ結晶１０を成長させるために、ＡｌＮ下地基板１１を用いた場合であっても、ＡｌＮ結晶１０の波長の光に対する吸収係数が１０ｃｍ-1未満で、ＡｌＮ下地基板１１の波長の光に対する吸収係数が１０ｃｍ-1以上の場合、吸収係数が低い他方側（ＡｌＮ結晶１０側）から光を照射することにより、機械的な応力を加えずに、ＡｌＮ結晶１０からＡｌＮ下地基板１１を除去できることが確認できた。
【００９０】
以上のように本発明の実施の形態および実施例について説明を行なったが、各実施の形態および実施例の特徴を適宜組み合わせることも当初から予定している。また、今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【図面の簡単な説明】
【００９１】
【図１】本発明の実施の形態１におけるＡｌＮ結晶を概略的に示す断面図である。
【図２】本発明の実施の形態１におけるＡｌＮ結晶の製造方法を示すフローチャートである。
【図３】本発明の実施の形態１における下地基板を概略的に示す断面図である。
【図４】本発明の実施の形態１においてＡｌＮ結晶を成長させた状態を概略的に示す断面図である。
【図５】本発明の実施の形態１においてＡｌＮ結晶側から光を照射している状態を概略的に示す断面図である。
【図６】本発明の実施の形態１においてＡｌＮ結晶とＡｌＮ下地基板とが分離した状態を概略的に示す断面図である。
【図７】本発明の実施の形態２におけるＡｌＮ結晶を概略的に示す断面図である。
【図８】本発明の実施の形態３においてＡｌＮ結晶側から光を照射している状態を概略的に示す断面図である。
【図９】本発明の実施の形態３におけるＡｌＮ基板を概略的に示す断面図である。
【図１０】本発明の実施の形態４における圧電振動子を概略的に示す断面図である。
【図１１】実施例に用いた結晶成長装置を示す概略図である。
【符号の説明】
【００９２】
１０，１５ ＡｌＮ結晶、１１，１６ ＡｌＮ下地基板、１１ａ 主表面、１７ 原料、２０ ＡｌＮ基板、２１ 異種基板、２２ 接続層、３０ 圧電振動子、３１，３２ 電極層、１００ 結晶成長装置、１１５ 坩堝、１１９ 加熱体、１２１ａ，１２１ｂ 放射温度計、１２２ 反応容器、１２３ 高周波加熱コイル。
【技術分野】
【０００１】
本発明はＡｌＮ（窒化アルミニウム）結晶の製造方法、ＡｌＮ基板の製造方法および圧電振動子の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＡｌＮ結晶は、６．２ｅＶのエネルギバンドギャップ、約３．３ＷＫ-1ｃｍ-1の熱伝導率および高い電気抵抗を有しているため、光デバイスや電子デバイスなどの基板材料として注目されている。
【０００３】
このようなＡｌＮ結晶を含むＩＩＩ族窒化物半導体結晶の製造方法が、たとえば特表２００７−５３６７３２号公報（特許文献１）に開示されている。具体的には、炭化珪素（ＳｉＣ）基板上にＩｎＧａＮ（窒化インジウムガリウム）などよりなるリフトオフ層を形成し、このリフトオフ層上にＩＩＩ族窒化物半導体結晶としてのエピタキシャル層を形成している。その後、ＳｉＣ基板またはＩＩＩ族窒化物半導体結晶には吸収されず、かつリフトオフ層に吸収させる光をリフトオフ層に照射する。リフトオフ層に光を吸収させて、リフトオフ層が加熱および消失することで、ＳｉＣ基板とＩＩＩ族窒化物半導体結晶とを分離している。このように、下地基板上にＩＩＩ族窒化物半導体結晶を成長させて、下地基板を除去することにより、ＩＩＩ族窒化物半導体結晶を製造している。
【特許文献１】特表２００７−５３６７３２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上記特許文献１には、ＳｉＣとＩＩＩ族窒化物との結晶格子整合が近いので、ＳｉＣ基板を用いることで一般的に高品質なＩＩＩ族窒化物半導体結晶を製造できることが開示されている。しかしながら、ＳｉＣとＡｌＮとは材料が異なるので、ＳｉＣとＡｌＮとの結晶格子整合は一致しない。このため、ＳｉＣ基板上にＡｌＮ結晶を成長させると、ＡｌＮ結晶の結晶性は十分でないという問題がある。
【０００５】
そこで、ＡｌＮ基板上にＡｌＮ結晶を成長させる技術が考えられる。しかし、この技術に上記特許文献１に開示の光を照射する技術を適用すると、ＡｌＮ基板とＡｌＮ結晶とには同様に光が吸収されるので、ＡｌＮ基板のみに光を吸収させることは困難である。このため、下地基板を除去できないという問題がある。
【０００６】
さらに別の技術として、ＡｌＮ基板上にＡｌＮ結晶を成長させた後、スライス、研磨などの機械的な方法で下地基板を除去する方法が考えられる。しかし、機械的な方法で下地基板を除去すると、ＡｌＮ結晶に応力が加えられる。このため、ＡｌＮ結晶が割れやすく、ＡｌＮ結晶にクラックが生じるなどＡｌＮ結晶の結晶性が低下するという問題がある。
【０００７】
本発明は、上記の課題に鑑みてなされたものであり、その目的は、結晶性を向上するＡｌＮ結晶の製造方法、ＡｌＮ基板の製造方法および圧電振動子の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者は、ＡｌＮ結晶の結晶性を向上するために、下地基板としてＡｌＮ基板を用いたときに、光を照射することによりＡｌＮ下地基板とＡｌＮ結晶とを分離する条件について鋭意研究した。その結果、ＡｌＮの吸収係数が１００ｃｍ-1以上の場合に、ＡｌＮに光を照射すると、ＡｌＮ中のＡ（アルミニウム）原子とＮ（窒素）原子とが効果的に分解しやすいことを見い出した。
【０００９】
そこで、本発明のＡｌＮ結晶の製造方法は、ＡｌＮ下地基板を準備する工程と、ＡｌＮ下地基板上にＡｌＮ結晶を成長する工程と、ＡｌＮ結晶からＡｌＮ下地基板を分離する工程とを備えている。ＡｌＮ下地基板およびＡｌＮ結晶の一方は、２８０ｎｍ以下の波長の光に対して吸収係数が１００ｃｍ-1以上である。ＡｌＮ下地基板およびＡｌＮ結晶の他方は、２２０ｎｍ以上２８０ｎｍ以下の波長の光の少なくとも一部の波長域において吸収係数が１００ｃｍ-1未満である。上記分離する工程では、ＡｌＮ下地基板およびＡｌＮ結晶のうち吸収係数が低い他方側から光を照射する。
【００１０】
本発明のＡｌＮ結晶の製造方法によれば、ＡｌＮ下地基板上にＡｌＮ結晶を成長させている。下地基板と成長させる結晶とが同じ組成であるため、結晶格子整合の差によるＡｌＮ結晶の結晶性の低下を抑制することができる。
【００１１】
さらに、ＡｌＮ下地基板およびＡｌＮ結晶の一方の２８０ｎｍ以下の波長の光に対する吸収係数が１００ｃｍ-1以上である。吸収係数が１００ｃｍ-1以上のＡｌＮ下地基板およびＡｌＮ結晶の一方に光を照射すると、この一方には光が吸収される。これにより、この一方の温度が上昇して、Ａｌ原子とＮ原子との結合が解除され、Ｎ原子がＡｌＮから解離する。また、ＡｌＮ下地基板およびＡｌＮ結晶の他方の２２０ｎｍ以上２８０ｎｍ以下の波長の光の少なくとも一部の領域における吸収係数が１００ｃｍ-1未満である。これにより、吸収係数が１００ｃｍ-1未満の他方に光を照射しても、光の吸収が抑制され、温度の上昇が抑制される。このため、この他方では、Ａｌ原子とＮ原子との結合が解除されることが抑制されるので、結晶性の劣化を抑制できる。したがって、ＡｌＮ下地基板およびＡｌＮ結晶のうち吸収係数が低い他方（２２０ｎｍ以上２８０ｎｍ以下の波長の光に対する吸収係数が１００ｃｍ-1未満であるＡｌＮ下地基板およびＡｌＮ結晶の他方）側から吸収係数が高い一方（２８０ｎｍ以下の波長の光に対する吸収係数が１００ｃｍ-1以上であるＡｌＮ下地基板およびＡｌＮ結晶の他方）側に向けて光を照射することにより、一方における他方との界面近傍でＮの解離を促進することができる。その結果、ＡｌＮ下地基板およびＡｌＮ結晶の界面近傍で、互いに分離することができる。よって、応力を加えずにＡｌＮ結晶からＡｌＮ下地基板を分離することができるので、製造するＡｌＮ結晶の結晶性の低下を抑制することができる。
【００１２】
以上より、結晶性を向上したＡｌＮ結晶から、応力を加えずにＡｌＮ下地基板を分離することができる。よって、結晶性を向上したＡｌＮ結晶を製造することができる。
【００１３】
上記ＡｌＮ結晶の製造方法において好ましくは、上記分離する工程では、３００ｎｍ以下の波長の光を照射する。
【００１４】
これにより、ＡｌＮ下地基板またはＡｌＮ結晶のうち、２８０ｎｍ以下の波長の光に対する吸収係数が１００ｃｍ-1以上である一方のＡｌ原子とＮ原子とを、より効果的に分解しやすい。このため、ＡｌＮ下地基板とＡｌＮ結晶とをより容易に分離することができるので、結晶性を向上したＡｌＮ結晶をより容易に製造することができる。
【００１５】
上記ＡｌＮ結晶の製造方法において好ましくは、上記成長する工程では、１×１０7ｃｍ-2以下の転位密度を有するＡｌＮ結晶を成長する。
【００１６】
本発明では、ＡｌＮ下地基板上にＡｌＮ結晶を成長しているので、格子不整合を抑制することができる。このため、上記のように転位密度の低いＡｌＮ結晶を成長することができる。
【００１７】
上記ＡｌＮ結晶の製造方法において好ましくは、ＡｌＮ下地基板およびＡｌＮ結晶の一方は、２ｐｐｍ以上の１４族元素を含む。
【００１８】
これにより、２８０ｎｍ以下の波長の光に対する吸収係数が１００ｃｍ-1以上であるＡｌＮ下地基板またはＡｌＮ結晶を実現することができる。
【００１９】
なお、本明細書において、「１４族」とは、旧ＩＵＰＡＣ（The International Union of Pure and Applied Chemistry）方式のＩＶＡ族を意味する。すなわち、１４族元素とは、炭素（Ｃ）、ケイ素（Ｓｉ）、ゲルマニウム（Ｇｅ）、スズ（Ｚｎ）、鉛（Ｐｂ）およびウンウンクアジウム（Ｕｕｑ）の少なくとも１つの元素を含む。
【００２０】
上記ＡｌＮ結晶の製造方法において好ましくは、準備する工程では、２００μｍ以上の厚みを有する下地基板を準備する。
【００２１】
これにより、下地基板の結晶性を向上することができる。このため、この下地基板上に成長するＡｌＮ結晶の結晶性をより向上することができる。
【００２２】
本発明のＡｌＮ基板の製造方法は、上記いずれかに記載のＡｌＮ結晶の製造方法によりＡｌＮ結晶を製造する工程と、異種基板上にこのＡｌＮ結晶を形成する工程とを備えている。
【００２３】
本発明のＡｌＮ基板の製造方法によれば、異種基板上に結晶性を向上したＡｌＮ結晶を形成している。このため、異種基板として安価な基板を用いると、コストを低減し、かつ結晶性を向上したＡｌＮ結晶を備えたＡｌＮ基板を製造することができる。
【００２４】
本発明の圧電振動子の製造方法は、上記ＡｌＮ結晶の製造方法によりＡｌＮ結晶を製造する工程と、ＡｌＮ結晶に電極層を形成する工程とを備えている。
【００２５】
本発明の圧電振動子の製造方法によれば、結晶性を向上したＡｌＮ結晶を用いている。これにより、電気機械結合係数ｋｔ2および音響品質係数（Ｑ値）が優れた圧電振動子を製造することができる。
【発明の効果】
【００２６】
本発明のＡｌＮ結晶の製造方法、ＡｌＮ基板の製造方法および圧電振動子の製造方法によれば、ＡｌＮ結晶と同じ組成の下地基板を用いているため、結晶性の低下を抑制したＡｌＮ結晶を成長することができる。また、吸収係数が１０ｃｍ-1未満であるＡｌＮ下地基板およびＡｌＮ結晶のの他方側から、吸収係数が１０ｃｍ-1以上であるＡｌＮ下地基板およびＡｌＮ結晶の一方へ光を照射することにより、結晶性の劣化を抑制して、ＡｌＮ下地基板とＡｌＮ結晶とを分離することができる。よって、結晶性を向上したＡｌＮ結晶、ＡｌＮ基板および圧電振動子を製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２７】
以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には、同一の参照符号を付し、その説明は繰り返さない。
【００２８】
（実施の形態１）
図１は、本実施の形態におけるＡｌＮ結晶を概略的に示す断面図である。図１を参照して、本実施の形態におけるＡｌＮ結晶１０について説明する。
【００２９】
図１に示すように、本実施の形態におけるＡｌＮ結晶１０は、３００ｎｍ以下の波長の光に対する吸収係数が１０ｃｍ-1未満であり、７ｃｍ-1以下であることが好ましい。
【００３０】
なお、上記吸収係数は、たとえば紫外可視分光光度計にて透過率を測定してＡｌＮ結晶の厚みより算出される値である。
【００３１】
ＡｌＮ結晶１０は、好ましくは１×１０7ｃｍ-2以下、より好ましくは１×１０6ｃｍ-2以下の転位密度を有している。この場合、このＡｌＮ結晶１０を用いてデバイスを作製したときに特性を向上することができる。
【００３２】
なお、上記転位密度は、たとえば溶融ＫＯＨ（水酸化カリウム）中のエッチングによりできるピットの個数を数えて、単位面積で割るという方法によって測定することができる。
【００３３】
ＡｌＮ結晶１０の形状は特に限定されないが、たとえば２００μｍ以下の厚みを有する薄膜であり、２００μｍ以上のバルク結晶の場合もより好ましく用いることができる。
【００３４】
図２は、本実施の形態におけるＡｌＮ結晶の製造方法を示すフローチャートである。続いて、図２を参照して、本実施の形態におけるＡｌＮ結晶１０の製造方法について説明する。
【００３５】
図３は、本実施の形態における下地基板を概略的に示す断面図である。図２および図３に示すように、まず、ＡｌＮ下地基板１１を準備する（ステップＳ１）。本実施の形態では、２８０ｎｍ以下の波長の光に対する吸収係数が１００ｃｍ-1以上、好ましくは１０００ｃｍ-1以上、より好ましくは１００００ｃｍ-1以上であるＡｌＮ下地基板１１を準備する。また好ましくは１×１０7ｃｍ-2以下、より好ましくは１×１０6ｃｍ-2以下の転位密度を有しているＡｌＮ下地基板１１を準備する。この場合、このＡｌＮ下地基板１１上に、転位密度の低いＡｌＮ結晶１０を成長することができる。
【００３６】
具体的には、ＡｌＮ下地基板１１を成長させるための下地基板を準備する。この下地基板はＡｌＮであってもよく、ＡｌＮ以外の材料よりなる異種基板であってもよい。この下地基板上にＡｌＮ下地基板１１を成長させる。成長方法は特に限定されず、昇華法、ＨＶＰＥ（Hydride Vapor Phase Epitaxy：ハイドライド気相成長）法、ＭＢＥ（Molecular Beam Epitaxy：分子線エピタキシ）法、ＭＯＣＶＤ（Metal Organic Chemical Vapor Deposition：有機金属化学気相堆積）法などの気相成長法、フラックス法、高窒素圧溶液法などの液相法などを採用することができる。このＡｌＮ下地基板１１から必要に応じて下地基板を除去する。
【００３７】
１００ｃｍ-1以上の吸収係数を有するＡｌＮ下地基板１１を準備するために、２ｐｐｍ以上の１４族元素を含むようにＡｌＮ下地基板１１を成長することが好ましい。たとえばＡｌＮ下地基板１１を成長させる際に、原料中のＡｌＮに対して２ｐｐｍ以上の１４族元素を添加した原料を準備する。原料に含まれる１４族元素の上限はたとえば０．１％である。１４族元素の供給源としては、ＳｉおよびＣの少なくとも一方が好適に用いられ、ＳｉＣを原料のＡｌＮに混合させることが好ましい。
【００３８】
また、ＡｌＮ下地基板１１を成長させる際には、好ましくは２００μｍ以上、より好ましくは１ｍｍ以上の厚みＨ１１を有するように成長する。２００μｍ以上の厚みＨ１１を有するようにＡｌＮ下地基板１１を成長させると、ＡｌＮ下地基板１１の結晶性を向上することができ、好ましくは１×１０7ｃｍ-2以下、より好ましくは１×１０6ｃｍ-2以下の転位密度を有するＡｌＮ結晶とすることができる。なお、２００μｍ以上の厚みを有するＡｌＮ結晶を成長させて、所定の厚みＨ１１を有するＡｌＮ下地基板１１を切り出してもよい。
【００３９】
また、ＡｌＮ下地基板１１の主表面１１ａは、たとえば２インチ以上の大きさを有している。これにより、大口径のＡｌＮ結晶１０を成長させることができる。
【００４０】
なお、ＡｌＮ下地基板１１を準備する方法は、これに特に限定されず、任意の方法で準備される。
【００４１】
図４は、本実施の形態においてＡｌＮ結晶を成長させた状態を概略的に示す断面図である。次に、図２および図４に示すように、ＡｌＮ下地基板１１の主表面１１ａ上にＡｌＮ結晶１０を成長する（ステップＳ２）。このステップＳ２では、２８０ｎｍ以下の波長の光に対する吸収係数が１００ｃｍ-1未満、好ましくは７ｃｍ-1以下のＡｌＮ結晶１０を成長する。
【００４２】
ＡｌＮ結晶１０の成長方法は特に限定されず、昇華法、ＨＶＰＥ法、ＭＢＥ法、ＭＯＣＶＤ法などの気相成長法、フラックス法、高窒素圧溶液法などの液相法などを採用することができる。１００ｃｍ-1未満の吸収係数を有するＡｌＮ結晶１０を成長するために、たとえば高い純度を有する原料を準備することが好ましい。
【００４３】
成長するステップＳ２では、好ましくは１×１０7ｃｍ-2以下、より好ましくは１×１０6ｃｍ-2以下の転位密度を有するようにＡｌＮ結晶１０を成長する。本実施の形態では、成長するＡｌＮ結晶１０とＡｌＮ下地基板１１との格子不整合率の違いにより転位密度が高くなることを抑制することができるので、このように転位密度の低いＡｌＮ結晶１０を成長することができる。なお、転位密度は低いほど好ましいが、製造が容易である観点から、転位密度の下限値はたとえば１×１０2ｃｍ-2程度である。
【００４４】
また成長するステップＳ２では、好ましくは光の透過率が５０％以上、特に２８０ｎｍ以下の波長の光の透過率が５０％以上になるようにＡｌＮ結晶１０を成長する。このような透過率を有するために、たとえば成長するＡｌＮ結晶１０の膜厚を調整することが好ましい。
【００４５】
本実施の形態では、成長させるステップＳ２では、コスト低減の観点および透過率を高める観点から、薄膜のＡｌＮ結晶１０を成長する。
【００４６】
図５は、本実施の形態においてＡｌＮ結晶側から光を照射している状態を概略的に示す断面図である。図６は、本実施の形態においてＡｌＮ結晶とＡｌＮ下地基板とが分離した状態を概略的に示す断面図である。次に、図２、図５および図６に示すように、ＡｌＮ下地基板１１からＡｌＮ結晶１０を分離する（ステップＳ３）。このステップＳ３では、ＡｌＮ下地基板１１およびＡｌＮ結晶１０のうち吸収係数が低い他方側であるＡｌＮ結晶１０側から、吸収係数が高い一方側であるＡｌＮ下地基板１１に向けて光を照射している。本実施の形態では、ＡｌＮ結晶１０の成長表面の上方から、ＡｌＮ結晶１０とＡｌＮ下地基板１１との全ての界面に向けて光を照射している。
【００４７】
照射する光は、好ましくは３００ｎｍ以下、より好ましくは２６６ｎｍ以下の波長を有している。このような光を照射するための光源として、たとえばレーザが用いられる。
【００４８】
このように吸収係数の低いＡｌＮ結晶１０側から光を照射すると、ＡｌＮ結晶１０の２８０ｎｍ以下の波長の光に対する吸収係数が１００ｃｍ-1未満であるので、ＡｌＮ結晶１０では光がほとんど吸収されず、透過される。このため、ＡｌＮ結晶１０へ光を照射しても、ＡｌＮ結晶１０の良好な結晶性への影響を低減できる。一方、ＡｌＮ下地基板１１の２８０ｎｍ以下の波長の光に対する吸収係数が１００ｃｍ-1以上であるので、ＡｌＮ結晶１０を透過した光は、ＡｌＮ結晶１０との界面に位置するＡｌＮ下地基板１１で吸収される。これにより、ＡｌＮ下地基板１１においてＡｌＮ結晶１０との界面近傍の領域の温度が上昇して、ＡｌＮ下地基板１１中のＡｌ原子とＮ原子との結合が解除され、Ｎ原子が解離する。その結果、ＡｌＮ下地基板１１とＡｌＮ結晶１０とが分離する。つまり、機械的な応力を加えずに、ＡｌＮ結晶１０からＡｌＮ下地基板１１を除去することができる。
【００４９】
以上のステップＳ１〜Ｓ３を実施することにより、図１に示すＡｌＮ結晶１０を製造することができる。なお、ＡｌＮ結晶１０と分離したＡｌＮ下地基板１１を、別のＡｌＮ結晶１０を成長させるための下地基板として再利用して、上述したステップＳ２およびＳ３を実施することにより、１枚のＡｌＮ下地基板１１から複数枚のＡｌＮ結晶１０を製造することができる。
【００５０】
このように製造されたＡｌＮ結晶１０は、ＡｌＮ下地基板１１上に成長しているので、結晶性を向上できる。さらに、ＡｌＮ結晶１０は機械的な応力が加えられずに製造されているので、ＡｌＮ下地基板１１の除去に伴うＡｌＮ結晶１０の結晶性の劣化を抑制できる。したがって、本実施の形態によれば、結晶性を向上したＡｌＮ結晶１０を実現できる。
【００５１】
また、本実施の形態では、研磨、スライスなどの機械的な加工の場合のように、除去する厚みを上乗せしてＡｌＮ結晶を成長する必要がない。このため、除去するＡｌＮ結晶の材料費を削減できる。したがって、本実施の形態におけるＡｌＮ結晶１０の製造方法は、コスト面においても有利である。
【００５２】
このように結晶性を向上し、かつコストを低減して減製造されたＡｌＮ結晶１０は、たとえば発光ダイオード、レーザダイオードなどの発光素子、整流器、バイポーラトランジスタ、電界効果トランジスタ、ＨＥＭＴ（High Electron Mobility Transistor；高電子移動度トランジスタ）などの電子素子、温度センサ、圧力センサ、放射線センサ、可視−紫外光検出器などの半導体センサ、ＳＡＷデバイス（Surface Acoustic Wave Device；表面弾性波素子）、振動子、共振子、発振器、ＭＥＭＳ（Micro Electro Mechanical System）部品、圧電アクチュエータ等のデバイス用の基板などに好適に用いることができる。
【００５３】
（実施の形態２）
図７は、本実施の形態におけるＡｌＮ結晶を概略的に示す断面図である。図７を参照して、本実施の形態におけるＡｌＮ結晶１５について説明する。
【００５４】
図１に示すように、本実施の形態におけるＡｌＮ結晶１５は、２８０ｎｍ以下の波長の光に対する吸収係数が１００ｃｍ-1以上であり、１０００ｃｍ-1以上であることが好ましい。
【００５５】
ＡｌＮ結晶１５の転位密度は、実施の形態１と同様で、好ましくは１×１０7ｃｍ-2以下、より好ましくは１×１０6ｃｍ-2以下である。また、ＡｌＮ結晶１０の形状は特に限定されないが、たとえば実施の形態１と同様に薄膜である。
【００５６】
続いて、図２を参照して、本実施の形態におけるＡｌＮ結晶１５の製造方法について説明する。本実施の形態におけるＡｌＮ結晶１５の製造方法は、基本的には実施の形態１におけるＡｌＮ結晶１０の製造方法と同様であるが、ＡｌＮ結晶１５は、２８０ｎｍ以下の波長の光に対する吸収係数が１００ｃｍ-1以上（一方）であり、ＡｌＮ下地基板１６は、２８０ｎｍ以下の波長の光に対する吸収係数が１００ｃｍ-1未満である（他方）点において、実施の形態１と異なっている。つまり、本実施の形態では、ＡｌＮ結晶１５の吸収係数がＡｌＮ下地基板１６の吸収係数よりも低く、ＡｌＮ下地基板１６（他方）側から光を照射している点において異なっている。
【００５７】
具体的には、まず、ＡｌＮ下地基板１６を準備する（ステップＳ１）。本実施の形態では、２８０ｎｍ以下の波長の光に対する吸収係数が１００ｃｍ-1未満、好ましくは７ｃｍ-1以下であるＡｌＮ下地基板１６を準備する。ＡｌＮ下地基板１６を準備する方法は、たとえば含まれる不純物の濃度を低く、つまり原料の純度を高めた原料を用いて製造される点において実施の形態１と異なる。
【００５８】
また、準備するステップＳ１では、好ましくは光の透過率が５０％以上、特に２８０ｎｍ以下の波長の光の透過率が５０％以上になるようにＡｌＮ下地基板１１を準備することが好ましい。
【００５９】
次に、ＡｌＮ下地基板１６上にＡｌＮ結晶１５を成長する（ステップＳ２）。このステップＳ２では、２８０ｎｍ以下の波長の光に対する吸収係数が１００ｃｍ-1以上、好ましくは１０００ｃｍ-1以上のＡｌＮ結晶１５を成長する。
【００６０】
このようなＡｌＮ結晶１５を成長する方法として、２ｐｐｍ以上の１４族元素を含むようにＡｌＮ結晶１５を成長することが好ましい。たとえばＡｌＮ結晶１５を成長させる際に、ＡｌＮ結晶１５が２ｐｐｍ以上の１４族元素を含むように、ＡｌＮ結晶１５の原料を準備する。原料に含まれる１４族元素の上限はたとえば０．１％である。１４族元素の供給源としては、ＳｉおよびＣの少なくとも一方が好適に用いられ、ＳｉＣを原料のＡｌＮに混合させることが好ましい。この不純物の場合、１００ｃｍ-1以上の吸収係数を有するＡｌＮ結晶１５を成長できるとともに、成長したＡｌＮ結晶１５の転位密度を低く維持できる。
【００６１】
成長するステップＳ２では、実施の形態１と同様に、好ましくは１×１０7ｃｍ-2以下、より好ましくは１×１０6ｃｍ-2以下の転位密度を有するようにＡｌＮ結晶１０を成長する。また、成長させるステップＳ２では、実施の形態１と同様に、コスト低減の観点から、薄膜のＡｌＮ結晶１０を成長する。
【００６２】
図８は、本実施の形態においてＡｌＮ結晶側から光を照射している状態を概略的に示す断面図である。図８は、本実施の形態においてＡｌＮ結晶とＡｌＮ下地基板とが分離した状態を概略的に示す断面図である。次に、図２および図８に示すように、ＡｌＮ下地基板１６からＡｌＮ結晶１５を分離する（ステップＳ３）。このステップＳ３では、ＡｌＮ下地基板１６およびＡｌＮ結晶１５のうち吸収係数が低い他方側であるＡｌＮ下地基板１６側から、吸収係数の高い一方側であるＡｌＮ結晶１５へ光を照射している。照射する光は、実施の形態１と同様に、好ましくは３００ｎｍ以下、より好ましくは２６６ｎｍ以下の波長を有している。
【００６３】
このようにＡｌＮ下地基板１６側から光を照射すると、ＡｌＮ下地基板１６の２８０ｎｍ以下の波長の光に対する吸収係数が１００ｃｍ-1未満であるので、ＡｌＮ下地基板１６では光がほとんど吸収されず、透過される。ＡｌＮ結晶１５の２８０ｎｍ以下の波長の光に対する吸収係数が１００ｃｍ-1以上であるので、ＡｌＮ下地基板１６を透過した光は、ＡｌＮ下地基板１６との界面に位置するＡｌＮ結晶１５で吸収される。これにより、ＡｌＮ下地基板１６との界面近傍のＡｌＮ結晶１５の温度が上昇して、Ａｌ原子とＮ原子との結合が解除され、Ｎ原子が解離する。その結果、ＡｌＮ下地基板１６とＡｌＮ結晶１５とが分離する。つまり、機械的な応力を加えずに、ＡｌＮ結晶１５からＡｌＮ下地基板１６を除去することができる。
【００６４】
以上のステップＳ１〜Ｓ３を実施することにより、図７に示すＡｌＮ結晶１５を製造することができる。
【００６５】
（実施の形態３）
図９は、本実施の形態におけるＡｌＮ基板を概略的に示す断面図である。図９を参照して、本実施の形態におけるＡｌＮ基板２０を説明する。
【００６６】
図９に示すように、ＡｌＮ基板２０は、異種基板２１と、この異種基板２１上に形成された接続層２２と、この接続層２２上に形成されたＡｌＮ結晶１０とを備えている。
【００６７】
ＡｌＮ結晶１０は、実施の形態１のＡｌＮ結晶１０と同様である。なお、ＡｌＮ結晶１０の代わりに、実施の形態２のＡｌＮ結晶１５を用いてもよい。異種基板２１はＡｌＮと異なる材料であり、ＡｌＮよりもコストが低い材料であることが好ましく、たとえばＳｉ基板、サファイア基板などが好適に用いられる。
【００６８】
続いて、本実施の形態におけるＡｌＮ基板２０の製造方法について説明する。
まず、実施の形態１のＡｌＮ結晶１０の製造方法にしたがって、ＡｌＮ結晶１０を製造する。なお、実施の形態２のＡｌＮ結晶１５の製造方法にしたがって、ＡｌＮ結晶１５を製造してもよい。
【００６９】
次に、上述した材料の異種基板２１を準備する。そして、異種基板２１とＡｌＮ結晶１０とを上述した材料の接続層２２により接続する。この接続層２２はたとえば半田であり、異種基板２１とＡｌＮ結晶１０とを半田接続する。これにより、ＡｌＮ結晶１０を異種基板２１上にウエハボンディングすることができる。
【００７０】
以上のステップを実施することにより、図９に示すＡｌＮ基板２０を製造することができる。ＡｌＮ結晶１０の厚みが薄い場合であっても、上述したような用途の基板として用いることができる。このため、結晶性を向上し、かつコストを低減したＡｌＮ基板２０を製造することができる。
【００７１】
（実施の形態４）
図１０は、本実施の形態における圧電振動子を概略的に示す断面図である。図１０を参照して、本実施の形態における圧電振動子３０について説明する。
【００７２】
図１０に示すように、圧電振動子３０は、ＡｌＮ結晶１０と、ＡｌＮ結晶１０の下面に形成された電極層３１と、ＡｌＮ結晶１０の上面に形成された電極層３２とを備えている。
【００７３】
ＡｌＮ結晶１０は、実施の形態１のＡｌＮ結晶１０と同様である。ＡｌＮ結晶１０は、板状である。なお、ＡｌＮ結晶１０の代わりに、実施の形態２のＡｌＮ結晶１５を用いてもよい。一対の電極層３１、３２は、ＡｌＮ結晶１０の両面を挟んでいる。電極層３１、３２は、厚み方向の導電抵抗が小さい異方導電性材料、金属などを用いることができる。
【００７４】
続いて、本実施の形態における圧電振動子３０の製造方法について説明する。
まず、実施の形態１のＡｌＮ結晶１０の製造方法にしたがって、ＡｌＮ結晶１０を製造する。必要に応じてＡｌＮ結晶１０を圧電振動部材としての所定の形状に加工する工程をさらに実施する。なお、実施の形態２のＡｌＮ結晶１５の製造方法にしたがって、ＡｌＮ結晶１５を製造してもよい。
【００７５】
次に、ＡｌＮ結晶１０の下面に電極層３１を形成し、上面に電極層３２を形成する。電極層３１、３２の形成方法は特に限定されず、たとえば蒸着法などにより形成することができる。
【００７６】
以上のステップを実施することにより、図１０に示す圧電振動子を製造することができる。このように製造された圧電振動子は結晶性を向上したＡｌＮ結晶を圧電振動部材として用いているので、電気機械結合係数ｋｔ2および音響品質係数（Ｑ値）の優れた圧電振動子を製造することができる。
【実施例】
【００７７】
本実施例では、ＡｌＮ下地基板およびＡｌＮ結晶のうち吸収係数が低い他方側から、吸収係数が高い一方側へ光を照射することによる効果について調べた。
【００７８】
具体的には、図１１に示す結晶成長装置１００を用いて、昇華法によりＡｌＮ結晶を成長した。なお、図１１は、本実施例に用いた結晶成長装置を示す概略図である。
【００７９】
図１１に示すように、結晶成長装置１００は、坩堝１１５と、加熱体１１９と、反応容器１２２と、高周波加熱コイル１２３とを主に備えている。坩堝１１５の周りには、坩堝１１５の内部と外部との通気を確保するように加熱体１１９が設けられている。この加熱体１１９の周りには、反応容器１２２が設けられている。この反応容器１２２の外側中央部には、加熱体１１９を加熱するための高周波加熱コイル１２３が設けられている。また、反応容器１２２の上部および下部には、坩堝１１５の上方および下方の温度を測定するための放射温度計１２１ａ、１２１ｂが設けられている。
【００８０】
なお、上記結晶成長装置１００は、上記以外の様々な要素を含んでいてもよいが、説明の便宜上、これらの要素の図示および説明は省略する。
【００８１】
まず、ＡｌＮ下地基板１１を準備するステップＳ１では、以下のように行なった。具体的には、ＡｌＮ下地基板１１を成長するための下地基板としてＳｉＣ基板を準備した。この下地基板を、反応容器１２２内の坩堝１１５の上部に載置した。ＡｌＮ下地基板１１の原料１７として、ＡｌＮ粉末と、このＡｌＮ粉末に対して３質量％のＳｉＣ粉末とからなる原料を準備した。この原料１７を坩堝１１５の下部に収容した。その後、反応容器１２２内に窒素ガスを流しながら、高周波加熱コイル１２３を用いて坩堝１１５内の温度を上昇させ、ＳｉＣ下地基板の温度を１９００℃、原料１７の温度を２０００℃にして原料１７を昇華させ、ＳｉＣ下地基板上で再結晶化させて、成長時間を３０時間として、ＳｉＣ下地基板上に５ｍｍの厚みを有するＡｌＮ結晶を成長した。
【００８２】
なお、ＡｌＮ下地基板１１を構成するＡｌＮ結晶の成長中においては、反応容器１２２内に窒素ガスを流し続け、反応容器１２２内のガス分圧が１０ｋＰａ〜１００ｋＰａ程度になるように、窒素ガスの排気量を制御した。
【００８３】
得られたＡｌＮ結晶の両面を鏡面研磨し、ＡｌＮ下地基板１１を準備した。このＡｌＮ下地基板１１について、紫外可視分光光度計にて３００Ｋ、波長２８０ｎｍでの吸収係数を測定した結果、２００ｃｍ-1以上であった。その転位密度を評価したところ、８×１０5ｃｍ-2と測定された。
【００８４】
次に、ＡｌＮ下地基板１１上にＡｌＮ結晶１０を成長するステップＳ２では、以下のように行なった。具体的には、ＡｌＮ下地基板１１を、反応容器１２２内の坩堝１１５の上部に載置した。ＡｌＮ結晶１０の原料１７として、高純度のＡｌＮ粉末を準備した。この原料１７を坩堝１１５の下部に収容した。その後、反応容器１２２内に窒素ガスを流しながら、高周波加熱コイル１２３を用いて坩堝１１５内の温度を上昇させ、ＡｌＮ下地基板１１の温度を１８００℃、原料１７の温度を２０００℃にして原料１７を昇華させ、ＡｌＮ下地基板１１上で再結晶化させて、成長時間を３時間として、ＡｌＮ下地基板１１上に３００μｍの厚みを有するＡｌＮ結晶１０を成長した。
【００８５】
なお、ＡｌＮ結晶１０の成長中においては、反応容器１２２内に窒素ガスを流し続け、反応容器１２２内のガス分圧が１０ｋＰａ〜１００ｋＰａ程度になるように、窒素ガスの排気量を制御した。
【００８６】
得られたＡｌＮ結晶１０について、その転位密度を評価したところ、１×１０6ｃｍ-2と測定された。また紫外可視分光光度計にて３００Ｋ、波長２８０ｎｍでの吸収係数を測定した結果、２５ｃｍ-1以下であった。
【００８７】
次に、ＡｌＮ結晶１０からＡｌＮ下地基板１１を分離するステップＳ３では、以下のように行なった。具体的には、図５に示すように、ＡｌＮ下地基板１１と、ＡｌＮ結晶１０とが積層された状態で、ＡｌＮ結晶１０の成長表面側からＡｌＮ下地基板１１に向けて、Ｎｄ（ネオジウム）−ＹＡＧレーザの高調波（波長２６６ｎｍ）を照射した。
【００８８】
その結果、ＡｌＮ結晶１０とＡｌＮ下地基板１１との界面で、ＡｌＮ結晶１０とＡｌＮ下地基板１１とが剥離した。これにより、ＡｌＮ結晶１０からＡｌＮ下地基板１１を除去することができた。
【００８９】
以上より、本実施例によれば、良好な結晶性のＡｌＮ結晶１０を成長させるために、ＡｌＮ下地基板１１を用いた場合であっても、ＡｌＮ結晶１０の波長の光に対する吸収係数が１０ｃｍ-1未満で、ＡｌＮ下地基板１１の波長の光に対する吸収係数が１０ｃｍ-1以上の場合、吸収係数が低い他方側（ＡｌＮ結晶１０側）から光を照射することにより、機械的な応力を加えずに、ＡｌＮ結晶１０からＡｌＮ下地基板１１を除去できることが確認できた。
【００９０】
以上のように本発明の実施の形態および実施例について説明を行なったが、各実施の形態および実施例の特徴を適宜組み合わせることも当初から予定している。また、今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【図面の簡単な説明】
【００９１】
【図１】本発明の実施の形態１におけるＡｌＮ結晶を概略的に示す断面図である。
【図２】本発明の実施の形態１におけるＡｌＮ結晶の製造方法を示すフローチャートである。
【図３】本発明の実施の形態１における下地基板を概略的に示す断面図である。
【図４】本発明の実施の形態１においてＡｌＮ結晶を成長させた状態を概略的に示す断面図である。
【図５】本発明の実施の形態１においてＡｌＮ結晶側から光を照射している状態を概略的に示す断面図である。
【図６】本発明の実施の形態１においてＡｌＮ結晶とＡｌＮ下地基板とが分離した状態を概略的に示す断面図である。
【図７】本発明の実施の形態２におけるＡｌＮ結晶を概略的に示す断面図である。
【図８】本発明の実施の形態３においてＡｌＮ結晶側から光を照射している状態を概略的に示す断面図である。
【図９】本発明の実施の形態３におけるＡｌＮ基板を概略的に示す断面図である。
【図１０】本発明の実施の形態４における圧電振動子を概略的に示す断面図である。
【図１１】実施例に用いた結晶成長装置を示す概略図である。
【符号の説明】
【００９２】
１０，１５ ＡｌＮ結晶、１１，１６ ＡｌＮ下地基板、１１ａ 主表面、１７ 原料、２０ ＡｌＮ基板、２１ 異種基板、２２ 接続層、３０ 圧電振動子、３１，３２ 電極層、１００ 結晶成長装置、１１５ 坩堝、１１９ 加熱体、１２１ａ，１２１ｂ 放射温度計、１２２ 反応容器、１２３ 高周波加熱コイル。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＡｌＮ下地基板を準備する工程と、
前記ＡｌＮ下地基板上にＡｌＮ結晶を成長する工程と、
前記ＡｌＮ結晶から前記ＡｌＮ下地基板を分離する工程とを備え、
前記ＡｌＮ下地基板および前記ＡｌＮ結晶の一方は、２８０ｎｍ以下の波長の光に対して吸収係数が１００ｃｍ-1以上であり、前記ＡｌＮ下地基板および前記ＡｌＮ結晶の他方は、２２０ｎｍ以上２８０ｎｍ以下の波長の少なくとも一部の波長域の光に対して吸収係数が１００ｃｍ-1未満であり、
前記分離する工程では、前記ＡｌＮ下地基板および前記ＡｌＮ結晶のうち吸収係数が低い他方側から光を照射する、ＡｌＮ結晶の製造方法。
【請求項２】
前記分離する工程では、３００ｎｍ以下の波長の前記光を照射する、請求項１に記載のＡｌＮ結晶の製造方法。
【請求項３】
前記成長する工程では、１×１０7ｃｍ-2以下の転位密度を有する前記ＡｌＮ結晶を成長する、請求項１または２に記載のＡｌＮ結晶の製造方法。
【請求項４】
前記ＡｌＮ下地基板および前記ＡｌＮ結晶の一方は、１４族元素を２ｐｐｍ以上含む、請求項１〜３のいずれかに記載のＡｌＮ結晶の製造方法。
【請求項５】
前記準備する工程では、２００μｍ以上の厚みを有する前記下地基板を準備する、請求項１〜４のいずれかに記載のＡｌＮ結晶の製造方法。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかに記載のＡｌＮ結晶の製造方法によりＡｌＮ結晶を製造する工程と、
異種基板上に前記ＡｌＮ結晶を形成する工程とを備えた、ＡｌＮ基板の製造方法。
【請求項７】
請求項１〜５のいずれかに記載のＡｌＮ結晶の製造方法によりＡｌＮ結晶を製造する工程と、
前記ＡｌＮ結晶に電極層を形成する工程とを備えた、圧電振動子の製造方法。
【請求項１】
ＡｌＮ下地基板を準備する工程と、
前記ＡｌＮ下地基板上にＡｌＮ結晶を成長する工程と、
前記ＡｌＮ結晶から前記ＡｌＮ下地基板を分離する工程とを備え、
前記ＡｌＮ下地基板および前記ＡｌＮ結晶の一方は、２８０ｎｍ以下の波長の光に対して吸収係数が１００ｃｍ-1以上であり、前記ＡｌＮ下地基板および前記ＡｌＮ結晶の他方は、２２０ｎｍ以上２８０ｎｍ以下の波長の少なくとも一部の波長域の光に対して吸収係数が１００ｃｍ-1未満であり、
前記分離する工程では、前記ＡｌＮ下地基板および前記ＡｌＮ結晶のうち吸収係数が低い他方側から光を照射する、ＡｌＮ結晶の製造方法。
【請求項２】
前記分離する工程では、３００ｎｍ以下の波長の前記光を照射する、請求項１に記載のＡｌＮ結晶の製造方法。
【請求項３】
前記成長する工程では、１×１０7ｃｍ-2以下の転位密度を有する前記ＡｌＮ結晶を成長する、請求項１または２に記載のＡｌＮ結晶の製造方法。
【請求項４】
前記ＡｌＮ下地基板および前記ＡｌＮ結晶の一方は、１４族元素を２ｐｐｍ以上含む、請求項１〜３のいずれかに記載のＡｌＮ結晶の製造方法。
【請求項５】
前記準備する工程では、２００μｍ以上の厚みを有する前記下地基板を準備する、請求項１〜４のいずれかに記載のＡｌＮ結晶の製造方法。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかに記載のＡｌＮ結晶の製造方法によりＡｌＮ結晶を製造する工程と、
異種基板上に前記ＡｌＮ結晶を形成する工程とを備えた、ＡｌＮ基板の製造方法。
【請求項７】
請求項１〜５のいずれかに記載のＡｌＮ結晶の製造方法によりＡｌＮ結晶を製造する工程と、
前記ＡｌＮ結晶に電極層を形成する工程とを備えた、圧電振動子の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【公開番号】特開２０１０−４２９５０（Ｐ２０１０−４２９５０Ａ）
【公開日】平成２２年２月２５日（２０１０．２．２５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−２０７２３０（Ｐ２００８−２０７２３０）
【出願日】平成２０年８月１１日（２００８．８．１１）
【国等の委託研究の成果に係る記載事項】（出願人による申告）平成１９年度独立行政法人新エネルギー・産業技術総合開発機構「ナノエレクトロニクス半導体新材料・新構造技術開発−窒化物系化合物半導体基板・エピタキシャル成長技術の開発」に関する委託研究、産業技術力強化法第１９条の適用を受ける特許出願
【出願人】（０００００２１３０）住友電気工業株式会社 (12,747)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年２月２５日（２０１０．２．２５）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年８月１１日（２００８．８．１１）
【国等の委託研究の成果に係る記載事項】（出願人による申告）平成１９年度独立行政法人新エネルギー・産業技術総合開発機構「ナノエレクトロニクス半導体新材料・新構造技術開発−窒化物系化合物半導体基板・エピタキシャル成長技術の開発」に関する委託研究、産業技術力強化法第１９条の適用を受ける特許出願
【出願人】（０００００２１３０）住友電気工業株式会社 (12,747)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]