垂直磁気記録媒体の製造方法
【課題】高いＳＮＲを確保しつつ摺動耐久性を向上させることで、信頼性の向上および更なる高記録密度化の達成を図る。
【解決手段】本発明にかかる垂直磁気記録媒体の製造方法の構成は、基板上に少なくとも、ＣｏＣｒＰｔ合金を主成分とする磁性粒子と酸化物を主成分とする非磁性の粒界部とからなる主記録層を成膜する主記録層成膜工程と、主記録層上にＲｕ合金またはＣｏ合金を主成分とする分断層を成膜する分断層成膜工程と、分断層成膜工程の後に基板に加熱処理を施す第１加熱工程と、第１加熱工程の後にＣｏＣｒＰｔを主成分とする材料からなる補助記録層を成膜する補助記録層成膜工程と、補助記録層成膜工程の後に基板に加熱処理を施す第２加熱工程と、第２加熱工程の後にＣＶＤ法によりカーボンを主成分とする保護層を成膜する保護層成膜工程とを含む。
【解決手段】本発明にかかる垂直磁気記録媒体の製造方法の構成は、基板上に少なくとも、ＣｏＣｒＰｔ合金を主成分とする磁性粒子と酸化物を主成分とする非磁性の粒界部とからなる主記録層を成膜する主記録層成膜工程と、主記録層上にＲｕ合金またはＣｏ合金を主成分とする分断層を成膜する分断層成膜工程と、分断層成膜工程の後に基板に加熱処理を施す第１加熱工程と、第１加熱工程の後にＣｏＣｒＰｔを主成分とする材料からなる補助記録層を成膜する補助記録層成膜工程と、補助記録層成膜工程の後に基板に加熱処理を施す第２加熱工程と、第２加熱工程の後にＣＶＤ法によりカーボンを主成分とする保護層を成膜する保護層成膜工程とを含む。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、垂直磁気記録方式のＨＤＤ（ハードディスクドライブ）などに搭載される垂直磁気記録媒体の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年の情報処理の大容量化に伴い、各種の情報記録技術が開発されている。特に磁気記録技術を用いたＨＤＤの面記録密度は年率１００％程度の割合で増加し続けている。最近では、ＨＤＤ等に用いられる２．５インチ径の垂直磁気記録媒体にして、３２０ＧＢｙｔｅ／プラッタを超える情報記録容量が求められるようになってきており、このような要請にこたえるためには５００ＧＢｉｔ／Ｉｎｃｈ２を超える情報記録密度を実現することが求められる。
【０００３】
ＨＤＤ等に用いられる磁気記録媒体において高記録密度を達成するために、近年、垂直磁気記録方式が提案されている。垂直磁気記録方式に用いられる垂直磁気記録媒体は、記録層の磁化容易軸が基板面に対して垂直方向に配向するよう調整されている。垂直磁気記録方式は従来の面内磁気記録方式に比べて、超常磁性現象により記録信号の熱的安定性が損なわれ、記録信号が消失してしまう、いわゆる熱揺らぎ現象を抑制することができるので、高記録密度化に対して好適である。
【０００４】
垂直磁気記録媒体の高記録密度化のために重要な要素としては、保磁力Ｈｃや逆磁区核形成磁界Ｈｎなどの静磁気特性の向上と、オーバーライト特性（ＯＷ特性）やＳＮＲ（Signal to Noise Ratio：シグナルノイズ比）などの電磁変換特性の向上、トラック幅の狭小化などの様々なものがある。その中でも保磁力Ｈｃの向上とＳＮＲの向上は、面積の小さな記録ビットにおいても正確に且つ高速に読み書きするために重要である。
【０００５】
ＳＮＲの向上は、主に磁気記録層の磁化遷移領域ノイズの低減により行われる。ノイズ低減のために有効な要素としては、磁気記録層の結晶配向性の向上、磁性粒子の粒径の微細化、および磁性粒子の孤立化が挙げられる。中でも粒径の微細化は、記録ビットの境界の磁化遷移領域ノイズの低減に効果的である。
【０００６】
また最近では、磁気記録媒体装置は、従来のパーソナルコンピュータの記憶装置としてだけでなく、携帯電話、カーナビゲーションシステムなどのモバイル用途にも多用されるようになってきている。このような使用用途の多様化により、磁気記録媒体では過酷な環境下での信頼性及び記録再生特性の更なる向上が課題となっている。
【０００７】
上記課題を解決するために、例えば特許文献１には、磁気記録層を形成した基板を加熱する加熱工程を実施した後に、プラズマＣＶＤ法によりカーボン保護膜を形成する保護膜形成工程を実施する磁気記録媒体の製造方法が開示されている。特許文献１に記載の方法によれば、優れた記録再生特性を有する垂直磁気記録膜が得られ、且つ緻密で密着性に優れたカーボン保護膜を成膜できるため、記録再生特性と信頼性を兼ね備えた磁気記録媒体を提供できるとしている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００６?２９４２２０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
上述したように、カーボン保護膜（以下、保護層と称する）を成膜する前に加熱処理を行うことにより、カーボン保護膜の緻密性や密着性等を改善して摺動耐久性を高め、記録再生特性や信頼性を向上することができる。しかしながら、使用用途の更なる多様化に対応するためには、記録再生特性や信頼性の更なる向上が必要であり、上記の特許文献１に記載の技術のみを用いてそれを達成することは困難であった。
【００１０】
また他の問題として、上記特許文献１のように基板を高温で加熱すると、グラニュラ構造を有する記録層への悪影響により静磁気特性や電磁変換特性の低下、中でもＳＮＲの低下を招いたりすることが明らかになっている。このため、上記の特許文献１の技術では基板を加熱することにより、摺動耐久性を向上させられる反面、ＳＮＲの低下により高記録密度化に支障を来たすこととなっていた。すなわち、摺動耐久性を上げたいからといって、むやみに加熱温度を高くすることはできないという問題がある。
【００１１】
本発明は、このような課題に鑑み、高いＳＮＲを確保しつつ摺動耐久性を向上させることで、信頼性の向上および更なる高記録密度化の達成を図ることが可能な垂直磁気記録媒体の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記課題を解決するために発明者らが鋭意検討したところ、保護層の直下の層の平坦性を向上させることにより、摺動耐久性を向上させられることを見出した。そして、さらに研究を重ねることにより、スパッタリングによる成膜では、事前に加熱することによって膜の平坦化を図れることがわかった。また発明者らが加熱処理を行った磁気記録媒体を精査したところ、加熱処理による悪影響、すなわち静磁気特性や電磁変換特性の低下などは、基板温度が上昇するにつれて顕著になることが判明した。したがって、加熱処理を最適化して基板温度の急激かつ過度の上昇を抑制することにより、特性の低下を抑制できるのではないかと考え、本発明を完成するに到った。
【００１３】
すなわち上記課題を解決するために、本発明にかかる垂直磁気記録媒体の製造方法の代表的な構成は、基板上に少なくとも、ＣｏＣｒＰｔ合金を主成分とする磁性粒子と酸化物を主成分とする非磁性の粒界部とからなる主記録層を成膜する主記録層成膜工程と、主記録層上にＲｕ合金またはＣｏ合金を主成分とする分断層を成膜する分断層成膜工程と、分断層成膜工程の後に基板に加熱処理を施す第１加熱工程と、第１加熱工程の後にＣｏＣｒＰｔを主成分とする材料からなる補助記録層を成膜する補助記録層成膜工程と、補助記録層成膜工程の後に基板に加熱処理を施す第２加熱工程と、第２加熱工程の後にＣＶＤ法によりカーボンを主成分とする保護層を成膜する保護層成膜工程と、を含むことを特徴とする。
【００１４】
上記構成によれば、第１加熱工程の後に成膜された補助記録層の平坦化を図ることができる。したがって、より平坦な層上に保護層が成膜されるため、保護層の摺動耐久性を向上させることが可能となる。また主記録層上に分断層を成膜した後に第１加熱工程を行うことで、かかる分断層により、主記録層を加熱処理による悪影響から好適に保護することができる。
【００１５】
更に上記構成では、加熱処理を第１加熱工程および第２加熱工程の２回に分割して行う。すなわち、第２加熱工程において基板に与える熱量を、第１加熱工程の熱量分少なくしつつ、総量では従来と同量の熱量を基板に与えることができる。これにより、従来保護層成膜工程後に行われていた加熱工程のように１回に大量の加熱を行わずにすむため、基板温度の急激かつ過度の上昇を抑制し、加熱処理による主記録層への悪影響をより低減することができ、高ＳＮＲを確保することが可能となる。また第１加熱工程および第２加熱工程の熱量の総量が従来の加熱工程の熱量と同量となるように調整することにより、熱による摺動耐久性の向上は従来と同等程度の効果を得つつ、平坦化による摺動耐久性のさらなる向上を得ることができる。したがって、高いＳＮＲを確保しつつ摺動耐久性を向上させられるため、信頼性の向上および更なる高記録密度化の達成を図れる。
【００１６】
なお、本願で言うところの「主成分」とは、全体組成をａｔ％（もしくはｍｏｌ％）としたときに、少なくとも５０％以上含まれることを指す。例えば、９０（Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ）−１０（ＳｉＯ２）という組成を考えた場合、ＣｏＣｒＰｔ合金は全体の９０％を占めるため主成分である。
【００１７】
第１加熱工程において基板に与えられる熱量は、第２加熱工程よりも少なくすることが好ましい。これにより、基板の温度が著しく上昇することがなく、第１加熱工程時の加熱処理による主記録層への悪影響を排除することができる。
【００１８】
上記の第１加熱工程において基板に与えられる熱量と、第２加熱工程において基板に与えられる熱量との和を総熱量としたときに、第１加熱工程時の熱量は、総熱量の１０〜２０％であるとよい。
【００１９】
かかる構成により、上述した効果を最も好適に得ることができる。なお、第１加熱工程時の熱量が上記の下限値未満であると、その後に成膜される補助記録層の平坦化を十分に行うことができないため好ましくない。また第１加熱工程時の熱量が上記の上限値を超えると、熱量が過剰となり主記録層への悪影響が増大してしまうため好ましくない。
【発明の効果】
【００２０】
本発明によれば、高いＳＮＲを確保しつつ摺動耐久性を向上させることで、信頼性の向上および更なる高記録密度化の達成を図ることが可能な垂直磁気記録媒体の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本実施形態にかかる垂直磁気記録媒体１００の構成を説明する図である。
【図２】実施例および比較例の構成によるＰｉｎＯｎ試験結果およびＳＮＲの変化を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下に添付図面を参照しながら、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。かかる実施形態に示す寸法、材料、その他具体的な数値などは、発明の理解を容易とするための例示に過ぎず、特に断る場合を除き、本発明を限定するものではない。なお、本明細書及び図面において、実質的に同一の機能、構成を有する要素については、同一の符号を付することにより重複説明を省略し、また本発明に直接関係のない要素は図示を省略する。
【００２３】
（垂直磁気記録媒体の製造方法）
図１は、本実施形態にかかる垂直磁気記録媒体１００の構成を説明する図である。図１に示す垂直磁気記録媒体１００は、基板１１０、付着層１２０、軟磁性層１３０、前下地層１４０、下地層１５０、主記録層１６０、分断層１７０、補助記録層１８０、保護層１９０、潤滑層２００で構成されている。
【００２４】
基板１１０は、例えばアモルファスのアルミノシリケートガラスをダイレクトプレスで円板状に成型したガラスディスクを用いることができる。なおガラスディスクの種類、サイズ、厚さ等は特に制限されない。ガラスディスクの材質としては、例えば、アルミノシリケートガラス、ソーダライムガラス、ソーダアルミノケイ酸ガラス、アルミノボロシリケートガラス、ボロシリケートガラス、石英ガラス、チェーンシリケートガラス、又は、結晶化ガラス等のガラスセラミックなどが挙げられる。このガラスディスクに研削、研磨、化学強化を順次施し、化学強化ガラスディスクからなる平滑な非磁性の基板１１０を得ることができる。
【００２５】
基板１１０上に、ＤＣマグネトロンスパッタリング法にて付着層１２０から補助記録層１８０まで順次成膜を行い、保護層１９０はＣＶＤ法により成膜することができる。この後、潤滑層２００をディップコート法により形成することができる。以下、各層の構成について説明する。
【００２６】
付着層１２０は基板１１０に接して形成され、この上に成膜される軟磁性層１３０と基板１１０との密着強度を高める機能を備えている。付着層１２０は、例えばＣｒＴｉ系非晶質合金、ＣｏＷ系非晶質合金、ＣｒＷ系非晶質合金、ＣｒＴａ系非晶質合金、ＣｒＮｂ系非晶質合金等のアモルファス（非晶質）の合金膜とすることが好ましい。付着層１２０の膜厚は、例えば２〜２０ｎｍ程度とすることができる。付着層１２０は単層でも良いが、複数層を積層して形成してもよい。
【００２７】
軟磁性層１３０は、垂直磁気記録方式において信号を記録する際、ヘッドからの書き込み磁界を収束することによって、磁気記録層への信号の書き易さと高密度化を助ける働きをする。軟磁性材料としては、ＣｏＴａＺｒなどのコバルト系合金の他、ＦｅＣｏＣｒＢ、ＦｅＣｏＴａＺｒ、ＦｅＣｏＮｉＴａＺｒなどのＦｅＣｏ系合金、や、ＮｉＦｅ系合金などの軟磁気特性を示す材料を用いることができる。また、軟磁性層１３０のほぼ中間にＲｕからなるスペーサ層を介在させることによって、ＡＦＣ（Antiferro-magnetic exchange coupling：反強磁性交換結合）を備えるように構成することができる。こうすることで磁化の垂直成分を極めて少なくすることができるため、軟磁性層１３０から生じるノイズを低減することができる。スペーサ層を介在させた構成の場合、軟磁性層１３０の膜厚は、スペーサ層が０．３〜０．９ｎｍ程度、その上下の軟磁性材料の層をそれぞれ１０〜５０ｎｍ程度とすることができる。
【００２８】
前下地層１４０は、この上方に形成される下地層１５０の結晶配向性を促進する機能と、粒径等の微細構造を制御する機能とを備える。前下地層１４０は、ｈｃｐ構造であってもよいが、（１１１）面が基板１１０の主表面と平行となるよう配向した面心立方構造（ｆｃｃ構造）であることが好ましい。前下地層１４０の材料としては、例えば、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｕ、Ｃｏ、Ｈｆや、さらにこれらの金属を主成分として、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｔａ等を１つ以上添加させた合金とすることができる。具体的には、ＮｉＶ、ＮｉＣｒ、ＮｉＴａ、ＮｉＷ、ＮｉＶＣｒ、ＣｕＷ、ＣｕＣｒ等を好適に選択することができる。前下地層１４０の膜厚は１〜２０ｎｍ程度とすることができる。また前下地層１４０を複数層構造としてもよい。
【００２９】
下地層１５０はｈｃｐ構造であって、この上方に形成される主記録層１６０のｈｃｐ構造の磁性結晶粒の結晶配向性を促進する機能と、粒径等の微細構造を制御する機能とを備え、主記録層のグラニュラ構造のいわば土台となる層である。ＲｕはＣｏと同じｈｃｐ構造をとり、また結晶の格子間隔がＣｏと近いため、Ｃｏを主成分とする磁性粒を良好に配向させることができる。したがって、下地層１５０の結晶配向性が高いほど、主記録層１６０の結晶配向性を向上させることができ、また、下地層１５０の粒径を微細化することによって、主記録層の粒径を微細化することができる。下地層１５０の材料としてはＲｕが代表的であるが、さらにＣｒ、Ｃｏなどの金属や、酸化物を添加することもできる。下地層１５０の膜厚は、例えば５〜４０ｎｍ程度とすることができる。
【００３０】
また、スパッタ時のガス圧を変更することにより下地層１５０を２層構造としてもよい。具体的には、下地層１５０の上層側を形成する際に下層側を形成するときよりもＡｒのガス圧を高圧にすると、上方の主記録層１６０の結晶配向性を良好に維持したまま、磁性粒子の粒径の微細化が可能となる。
【００３１】
主記録層１６０は、Ｃｏ−Ｐｔ系合金を主成分とする強磁性体の磁性粒子の周囲に、酸化物を主成分とする非磁性物質を偏析させて粒界を形成した柱状のグラニュラ構造を有している。例えば、ＣｏＣｒＰｔ系合金にＳｉＯ２や、ＴｉＯ２などを混合したターゲットを用いて成膜することにより、ＣｏＣｒＰｔ系合金からなる磁性粒子（グレイン）の周囲に非磁性物質であるＳｉＯ２や、ＴｉＯ２が偏析して粒界を形成し、磁性粒子が柱状に成長したグラニュラ構造を形成することができる（主記録層成膜工程）。
【００３２】
なお、上記に示した主記録層１６０に用いた物質は一例であり、これに限定されるものではない。粒界を形成するための非磁性物質としては、例えば酸化珪素（ＳｉＯ２）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、酸化クロム（Ｃｒ２Ｏ３）、酸化ジルコン（ＺｒＯ２）、酸化タンタル（Ｔａ２Ｏ５）、酸化コバルト（ＣｏＯまたはＣｏ３Ｏ４）、等の酸化物を例示できる。また、１種類の酸化物のみならず、２種類以上の酸化物を複合させて使用することも可能である。
【００３３】
分断層１７０は、主記録層１６０と補助記録層１８０の間に成膜する（分断層成膜工程）。分断層１７０は、これらの層の間の交換結合の強さを調整する作用を持つ。これにより１６０と補助記録層１８０の間、および主記録層１６０内の隣接する磁性粒子の間に働く磁気的な結合の強さを調節することができるため、ＨｃやＨｎといった熱揺らぎ耐性に関係する静磁気的な値は維持しつつ、オーバーライト特性、ＳＮＲ特性などの記録再生特性を向上させることができる。
【００３４】
分断層１７０は、結晶配向性の継承を低下させないために、ｈｃｐ結晶構造を持つＲｕやＣｏを主成分とする層であることが好ましい。Ｒｕ系材料としては、Ｒｕの他に、Ｒｕに他の金属元素や酸素または酸化物を添加したものが使用できる。また、Ｃｏ系材料としては、ＣｏＣｒ合金などが使用できる。具体例としては、Ｒｕ、ＲｕＣｒ、ＲｕＣｏ、Ｒｕ−ＳｉＯ２、Ｒｕ−ＷＯ３、Ｒｕ−ＴｉＯ２、ＣｏＣｒ、ＣｏＣｒ−ＳｉＯ２、ＣｏＣｒ−ＴｉＯ２などが使用できる。なお分断層１７０には通常非磁性材料が用いられるが、弱い磁性を有していてもよい。また、良好な交換結合強度を得るために、分断層１７０の膜厚は、０．２〜１．０ｎｍの範囲内であることが好ましい。
【００３５】
また分断層１７０の構造に対する作用としては、上層の結晶粒子の分離の促進である。例えば、上層がＣｏＣｒＰｔのように粒界を形成する非磁性物質を含まない材料であっても、磁性結晶粒子の粒界を明瞭化させることができる。なお、良好な交換結合強度を得るために、分断層１７０の膜厚は、０．２〜１．０ｎｍの範囲内であることが好ましい。
【００３６】
そして、本実施形態では、上記のように分断層成膜工程後に、基板１１０に加熱処理を施す（第１加熱工程）。これにより、加熱後に成膜される補助記録層１８０の平坦化を図り、その表面粗さを改善することができる。したがって、より平坦化された層（補助記録層１８０）上に保護層１９０が成膜され、保護層１９０の摺動耐久性を向上させることが可能となる。ここで、分断層１７０の成膜後に加熱することで、主記録層１６０を、第１加熱工程時の加熱処理による悪影響から好適に保護することができる。
【００３７】
なお、第１加熱工程では、基板１１０に与えられる熱量が後述する第２加熱工程よりも少なくなるように調節すると好ましい。これにより、第１加熱工程時における基板温度の著しい上昇を回避し、加熱処理による主記録層１６０への悪影響を排除することができる。
【００３８】
また上記の第１加熱工程において基板に与えられる熱量は、第１加熱工程と第２加熱工程において基板に与えられる熱量の和を総熱量としたときに、総熱量の１０〜２０％であるとよい。これにより、主記録層１６０への悪影響を抑制しつつ、補助記録層１８０の平坦化を十分に行うことができ、上述した効果を最も好適に得ることが可能となる。
【００３９】
補助記録層１８０は分断層１７０を介在して主記録層１６０上に成膜される（補助記録層成膜工程）。補助記録層１８０は、基板主表面の面内方向に磁気的にほぼ連続した磁性層である。補助記録層１８０は主記録層１６０に対して磁気的相互作用（交換結合）を有するため、保磁力Ｈｃや逆磁区核形成磁界Ｈｎ等の静磁気特性を調整することが可能であり、これにより熱揺らぎ耐性、ＯＷ特性、およびＳＮＲの改善を図ることを目的としている。補助記録層１８０の材料としては、ＣｏＣｒＰｔ系合金を用いることができ、さらに、Ｂ、Ｔａ、Ｃｕ等の添加物を加えてもよい。具体的には、ＣｏＣｒＰｔ、ＣｏＣｒＰｔＢ、ＣｏＣｒＰｔＴａ、ＣｏＣｒＰｔＣｕ、ＣｏＣｒＰｔＣｕＢなどとすることができる。また、これらに微少量の酸化物を含有させて構成することができる。補助記録層１８０の膜厚は、例えば３〜１０ｎｍとすることができる。
【００４０】
なお、「磁気的に連続している」とは、磁性が途切れずにつながっていることを意味している。「ほぼ連続している」とは、補助記録層１８０全体で観察すれば必ずしも単一の磁石ではなく、部分的に磁性が不連続となっていてもよいことを意味している。すなわち補助記録層１８０は、複数の磁性粒子の集合体にまたがって（かぶさるように）磁性が連続していればよい。この条件を満たす限り、補助記録層１８０において例えばＣｒが偏析した構造であってもよく、さらに微少量の酸化物を含有させて偏析させても良い。
【００４１】
そして、上記のように補助記録層１８０を成膜後、保護層成膜工程を実施する直前に、基板１１０に加熱処理を施す（第２加熱工程）。したがって、従来では保護層成膜工程直前のみに行われていた加熱工程を、本実施形態では第１加熱工程および第２加熱工程の２回に分割して行うこととなる。このように第１加熱工程において予め加熱処理を行うことにより、第２加熱工程において基板に与える熱量を第１加熱工程の熱量分少なくすることができる。したがって、従来の加熱工程のように１回に大量の加熱を行わずにすむため、基板温度の急激かつ過度の上昇が抑制され、加熱処理による主記録層への悪影響をより低減することができ、高ＳＮＲを確保することが可能となる。
【００４２】
また加熱工程を複数回に分割したとしても、第１加熱工程および第２加熱工程の熱量の総量は、従来の加熱工程の熱量と同量となるように調整する。具体的には、まず保護層において最適なＤｈ／Ｇｈが得られる熱量（温度またはヒータの電流量）を求め、これを熱量の総量として第１加熱工程と第２加熱工程に分配する。これにより、熱による摺動耐久性の向上は従来と同等程度の効果を得つつ、平坦化による摺動耐久性のさらなる向上を得ることができる。したがって、２回の加熱工程（第１加熱工程および第２加熱工程）を実施することにより、高いＳＮＲを確保しつつ摺動耐久性を向上させられるため、信頼性の向上および更なる高記録密度化の達成を図れる。
【００４３】
保護層１９０は、磁気ヘッドの衝撃から垂直磁気記録媒体１００を防護するための層である。保護層１９０は、カーボンを含む膜をＣＶＤ法により成膜して形成することができる（保護層成膜工程）。一般にＣＶＤ法によって成膜されたカーボンはスパッタ法によって成膜したものと比べて膜硬度が向上するので、磁気ヘッドからの衝撃に対してより有効に垂直磁気記録媒体１００を防護することができるため好適である。保護層１９０の膜厚は、例えば２〜６ｎｍとすることができる。
【００４４】
潤滑層２００は、垂直磁気記録媒体１００の表面に磁気ヘッドが接触した際に、保護層１９０の損傷を防止するために形成される。例えば、ＰＦＰＥ（パーフロロポリエーテル）をディップコート法により塗布して成膜することができる。潤滑層２００の膜厚は、例えば０．５〜２．０ｎｍとすることができる。
【００４５】
（実施例）
上記構成の垂直磁気記録媒体１００の製造方法の有効性を確かめるために、以下の実施例と比較例を用いて説明する。
【００４６】
実施例として、基板１１０上に、真空引きを行った成膜装置を用いて、ＤＣマグネトロンスパッタリング法にてＡｒ雰囲気中で、付着層１２０から補助記録層１３２まで順次成膜を行った。なお、断らない限り成膜時のＡｒガス圧は０．６Ｐａである。付着層１２０はＣｒ−５０Ｔｉを１０ｎｍ成膜した。軟磁性層１３０は、０．７ｎｍのＲｕ層を挟んで、９２（４０Ｆｅ−６０Ｃｏ）−３Ｔａ−５Ｚｒをそれぞれ２０ｎｍ成膜した。前下地層１４０はＮｉ−５Ｗを８ｎｍ成膜した。下地層１５０は０．６ＰａでＲｕを１０ｎｍ成膜した上に５ＰａでＲｕを１０ｎｍ成膜した。主記録層１６０は、９０（７０Ｃｏ−１０Ｃｒ−２０Ｐｔ）−１０（Ｃｒ２Ｏ３）を２ｎｍ成膜した上に３Ｐａで９０（７２Ｃｏ−１０Ｃｒ−１８Ｐｔ）−５（ＳｉＯ２）−５（ＴｉＯ２）を１２ｎｍ成膜した。分断層１７０は０．３ｎｍのＲｕを成膜した。分断層１７０成膜後、第１加熱工程を実施し、基板１１０に加熱処理を施した。補助記録層１８０は６ｎｍの６２Ｃｏ−１８Ｃｒ−１５Ｐｔ−５Ｂを成膜した。補助記録層１８０成膜後、保護層１９０を成膜する前に第２加熱工程を実施し、基板１１０に加熱処理を施した。保護層１９０はＣＶＤ法によりＣ２Ｈ４を用いて成膜し、表層を窒化処理した。潤滑層２００はディップコート法によりＰＦＰＥを用いて形成した。なお、第１加熱工程および第２加熱工程における諸条件は後に詳述する。
【００４７】
図２は、実施例および比較例の構成によるＰｉｎＯｎ試験結果および記録再生試験のＳＮＲの値を示す図である。ＰｉｎＯｎ試験は摺動耐久性を評価する１つの試験であり、Ａｌ２Ｏ３−ＴｉＣからなる直径２ｍｍの球を１５ｇ荷重で垂直磁気記録媒体の半径２２ｍｍ位置に押し付けながら、垂直磁気記録媒体を回転させることにより、Ａｌ２Ｏ３−ＴｉＣ球と保護層１９０とを２ｍ／ｓｅｃの速度で相対的に回転摺動させる。そして、この摺動により保護層１９０が破壊に至るまでの摺動回数を測定し、その回数が多いほど、保護層１９０の耐久性が高く、垂直磁気記録媒体の信頼性が高いと評価することができる。
【００４８】
図２において、実施例１は、第１加熱工程及び第２加熱工程において基板に加える熱量の比を１：９としたもの、実施例２はその比を２：８としたもの、実施例３はその比を３：７としたものである。実施例４は、第２加熱工程で比較例１と同じだけ加熱し、追加的に第１加熱工程でも熱を加えたものである。比較例１は、従来通り加熱工程を保護層成膜直前にのみ行った、すなわち第２加熱工程のみを行ったものであり、比較例２は、第２加熱工程以外に分断層成膜前に加熱工程を行ったものである。比較例３は、第２加熱工程以外に主記録層成膜前に加熱工程を行ったものである。
【００４９】
なお、実施例１〜２および比較例２〜４のように、加熱工程を複数回実施した場合の総熱量は、従来のように保護層成膜直前の加熱工程のみを行った比較例１の熱量と同等となるように調整した。ただし実施例４だけは、比較例１よりも多くの熱量を加えている。したがって、以下の説明では、比較例１を性能評価の基準とし、かかる比較例１に対する他の例の優劣について詳述する。
【００５０】
図２に示す実施例１と比較例２〜３を参照すると、比較例２のように分断層成膜前に加熱工程を実施したり、比較例３のように主記録層成膜前に加熱工程を実施したりすると、ＳＮＲの低下が生じることがわかる。これは、１回目の加熱工程の位置が悪いため、主記録層１６０に悪影響を及ぼしてしまったものと考えられる。このことから、第１加熱工程の実施は、分断層１７０の成膜後が好適であることが理解できる。
【００５１】
また実施例１と比較例１を参照すると、実施例１のように加熱工程を２回に分けて実施することにより、保護層１９０が、比較例１のように従来の保護層成膜前の加熱工程を実施した場合よりも多い摺動回数に耐えられることがわかる。これにより、摺動耐久性をより向上させることが可能であることがわかる。
【００５２】
更に、実施例１〜３から、総熱量のうち、第１加熱工程における熱量の割合が増加すると摺動耐久性が向上し、第２加熱工程における熱量の割合が増加するとＳＮＲが向上する傾向があることがわかる。これは、第１加熱工程時の熱量が多くなるほど、主記録層１６０への悪影響が増大するためと考えられる。したがって、第１加熱工程時の熱量は、総熱量（第１加熱工程時の熱量と第２加熱工程時の熱量の和）の１０〜２０％が好適であることが理解できる。
【００５３】
また実施例４は、比較例１と比較して摺動耐久性は飛躍的に向上している。これは、第１加熱工程によって事前に加熱することにより、保護層成膜時に十分に加熱されていたためと考えられる。なおＳＮＲは比較例１と変わりがないが、これは総熱量が大きいために主記録層１６０への悪影響が比較例１と同程度であったためと考えられる。しかし、同程度のＳＮＲを維持したまま高い摺動耐久性を得られるのであれば、十分に利用価値のある技術であるということができる。
【００５４】
以上、添付図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明はかかる実施形態に限定されないことは言うまでもない。当業者であれば、特許請求の範囲に記載された範疇内において、各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。
【産業上の利用可能性】
【００５５】
本発明は、垂直磁気記録方式のＨＤＤ（ハードディスクドライブ）などに搭載される垂直磁気記録媒体の製造方法として利用することができる。
【符号の説明】
【００５６】
１００…垂直磁気記録媒体、１１０…基板、１２０…付着層、１３０…軟磁性層、１４０…前下地層、１５０…下地層、１６０…主記録層、１７０…分断層、１８０…補助記録層、１９０…保護層、２００…潤滑層
【技術分野】
【０００１】
本発明は、垂直磁気記録方式のＨＤＤ（ハードディスクドライブ）などに搭載される垂直磁気記録媒体の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年の情報処理の大容量化に伴い、各種の情報記録技術が開発されている。特に磁気記録技術を用いたＨＤＤの面記録密度は年率１００％程度の割合で増加し続けている。最近では、ＨＤＤ等に用いられる２．５インチ径の垂直磁気記録媒体にして、３２０ＧＢｙｔｅ／プラッタを超える情報記録容量が求められるようになってきており、このような要請にこたえるためには５００ＧＢｉｔ／Ｉｎｃｈ２を超える情報記録密度を実現することが求められる。
【０００３】
ＨＤＤ等に用いられる磁気記録媒体において高記録密度を達成するために、近年、垂直磁気記録方式が提案されている。垂直磁気記録方式に用いられる垂直磁気記録媒体は、記録層の磁化容易軸が基板面に対して垂直方向に配向するよう調整されている。垂直磁気記録方式は従来の面内磁気記録方式に比べて、超常磁性現象により記録信号の熱的安定性が損なわれ、記録信号が消失してしまう、いわゆる熱揺らぎ現象を抑制することができるので、高記録密度化に対して好適である。
【０００４】
垂直磁気記録媒体の高記録密度化のために重要な要素としては、保磁力Ｈｃや逆磁区核形成磁界Ｈｎなどの静磁気特性の向上と、オーバーライト特性（ＯＷ特性）やＳＮＲ（Signal to Noise Ratio：シグナルノイズ比）などの電磁変換特性の向上、トラック幅の狭小化などの様々なものがある。その中でも保磁力Ｈｃの向上とＳＮＲの向上は、面積の小さな記録ビットにおいても正確に且つ高速に読み書きするために重要である。
【０００５】
ＳＮＲの向上は、主に磁気記録層の磁化遷移領域ノイズの低減により行われる。ノイズ低減のために有効な要素としては、磁気記録層の結晶配向性の向上、磁性粒子の粒径の微細化、および磁性粒子の孤立化が挙げられる。中でも粒径の微細化は、記録ビットの境界の磁化遷移領域ノイズの低減に効果的である。
【０００６】
また最近では、磁気記録媒体装置は、従来のパーソナルコンピュータの記憶装置としてだけでなく、携帯電話、カーナビゲーションシステムなどのモバイル用途にも多用されるようになってきている。このような使用用途の多様化により、磁気記録媒体では過酷な環境下での信頼性及び記録再生特性の更なる向上が課題となっている。
【０００７】
上記課題を解決するために、例えば特許文献１には、磁気記録層を形成した基板を加熱する加熱工程を実施した後に、プラズマＣＶＤ法によりカーボン保護膜を形成する保護膜形成工程を実施する磁気記録媒体の製造方法が開示されている。特許文献１に記載の方法によれば、優れた記録再生特性を有する垂直磁気記録膜が得られ、且つ緻密で密着性に優れたカーボン保護膜を成膜できるため、記録再生特性と信頼性を兼ね備えた磁気記録媒体を提供できるとしている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００６?２９４２２０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
上述したように、カーボン保護膜（以下、保護層と称する）を成膜する前に加熱処理を行うことにより、カーボン保護膜の緻密性や密着性等を改善して摺動耐久性を高め、記録再生特性や信頼性を向上することができる。しかしながら、使用用途の更なる多様化に対応するためには、記録再生特性や信頼性の更なる向上が必要であり、上記の特許文献１に記載の技術のみを用いてそれを達成することは困難であった。
【００１０】
また他の問題として、上記特許文献１のように基板を高温で加熱すると、グラニュラ構造を有する記録層への悪影響により静磁気特性や電磁変換特性の低下、中でもＳＮＲの低下を招いたりすることが明らかになっている。このため、上記の特許文献１の技術では基板を加熱することにより、摺動耐久性を向上させられる反面、ＳＮＲの低下により高記録密度化に支障を来たすこととなっていた。すなわち、摺動耐久性を上げたいからといって、むやみに加熱温度を高くすることはできないという問題がある。
【００１１】
本発明は、このような課題に鑑み、高いＳＮＲを確保しつつ摺動耐久性を向上させることで、信頼性の向上および更なる高記録密度化の達成を図ることが可能な垂直磁気記録媒体の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記課題を解決するために発明者らが鋭意検討したところ、保護層の直下の層の平坦性を向上させることにより、摺動耐久性を向上させられることを見出した。そして、さらに研究を重ねることにより、スパッタリングによる成膜では、事前に加熱することによって膜の平坦化を図れることがわかった。また発明者らが加熱処理を行った磁気記録媒体を精査したところ、加熱処理による悪影響、すなわち静磁気特性や電磁変換特性の低下などは、基板温度が上昇するにつれて顕著になることが判明した。したがって、加熱処理を最適化して基板温度の急激かつ過度の上昇を抑制することにより、特性の低下を抑制できるのではないかと考え、本発明を完成するに到った。
【００１３】
すなわち上記課題を解決するために、本発明にかかる垂直磁気記録媒体の製造方法の代表的な構成は、基板上に少なくとも、ＣｏＣｒＰｔ合金を主成分とする磁性粒子と酸化物を主成分とする非磁性の粒界部とからなる主記録層を成膜する主記録層成膜工程と、主記録層上にＲｕ合金またはＣｏ合金を主成分とする分断層を成膜する分断層成膜工程と、分断層成膜工程の後に基板に加熱処理を施す第１加熱工程と、第１加熱工程の後にＣｏＣｒＰｔを主成分とする材料からなる補助記録層を成膜する補助記録層成膜工程と、補助記録層成膜工程の後に基板に加熱処理を施す第２加熱工程と、第２加熱工程の後にＣＶＤ法によりカーボンを主成分とする保護層を成膜する保護層成膜工程と、を含むことを特徴とする。
【００１４】
上記構成によれば、第１加熱工程の後に成膜された補助記録層の平坦化を図ることができる。したがって、より平坦な層上に保護層が成膜されるため、保護層の摺動耐久性を向上させることが可能となる。また主記録層上に分断層を成膜した後に第１加熱工程を行うことで、かかる分断層により、主記録層を加熱処理による悪影響から好適に保護することができる。
【００１５】
更に上記構成では、加熱処理を第１加熱工程および第２加熱工程の２回に分割して行う。すなわち、第２加熱工程において基板に与える熱量を、第１加熱工程の熱量分少なくしつつ、総量では従来と同量の熱量を基板に与えることができる。これにより、従来保護層成膜工程後に行われていた加熱工程のように１回に大量の加熱を行わずにすむため、基板温度の急激かつ過度の上昇を抑制し、加熱処理による主記録層への悪影響をより低減することができ、高ＳＮＲを確保することが可能となる。また第１加熱工程および第２加熱工程の熱量の総量が従来の加熱工程の熱量と同量となるように調整することにより、熱による摺動耐久性の向上は従来と同等程度の効果を得つつ、平坦化による摺動耐久性のさらなる向上を得ることができる。したがって、高いＳＮＲを確保しつつ摺動耐久性を向上させられるため、信頼性の向上および更なる高記録密度化の達成を図れる。
【００１６】
なお、本願で言うところの「主成分」とは、全体組成をａｔ％（もしくはｍｏｌ％）としたときに、少なくとも５０％以上含まれることを指す。例えば、９０（Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ）−１０（ＳｉＯ２）という組成を考えた場合、ＣｏＣｒＰｔ合金は全体の９０％を占めるため主成分である。
【００１７】
第１加熱工程において基板に与えられる熱量は、第２加熱工程よりも少なくすることが好ましい。これにより、基板の温度が著しく上昇することがなく、第１加熱工程時の加熱処理による主記録層への悪影響を排除することができる。
【００１８】
上記の第１加熱工程において基板に与えられる熱量と、第２加熱工程において基板に与えられる熱量との和を総熱量としたときに、第１加熱工程時の熱量は、総熱量の１０〜２０％であるとよい。
【００１９】
かかる構成により、上述した効果を最も好適に得ることができる。なお、第１加熱工程時の熱量が上記の下限値未満であると、その後に成膜される補助記録層の平坦化を十分に行うことができないため好ましくない。また第１加熱工程時の熱量が上記の上限値を超えると、熱量が過剰となり主記録層への悪影響が増大してしまうため好ましくない。
【発明の効果】
【００２０】
本発明によれば、高いＳＮＲを確保しつつ摺動耐久性を向上させることで、信頼性の向上および更なる高記録密度化の達成を図ることが可能な垂直磁気記録媒体の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本実施形態にかかる垂直磁気記録媒体１００の構成を説明する図である。
【図２】実施例および比較例の構成によるＰｉｎＯｎ試験結果およびＳＮＲの変化を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下に添付図面を参照しながら、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。かかる実施形態に示す寸法、材料、その他具体的な数値などは、発明の理解を容易とするための例示に過ぎず、特に断る場合を除き、本発明を限定するものではない。なお、本明細書及び図面において、実質的に同一の機能、構成を有する要素については、同一の符号を付することにより重複説明を省略し、また本発明に直接関係のない要素は図示を省略する。
【００２３】
（垂直磁気記録媒体の製造方法）
図１は、本実施形態にかかる垂直磁気記録媒体１００の構成を説明する図である。図１に示す垂直磁気記録媒体１００は、基板１１０、付着層１２０、軟磁性層１３０、前下地層１４０、下地層１５０、主記録層１６０、分断層１７０、補助記録層１８０、保護層１９０、潤滑層２００で構成されている。
【００２４】
基板１１０は、例えばアモルファスのアルミノシリケートガラスをダイレクトプレスで円板状に成型したガラスディスクを用いることができる。なおガラスディスクの種類、サイズ、厚さ等は特に制限されない。ガラスディスクの材質としては、例えば、アルミノシリケートガラス、ソーダライムガラス、ソーダアルミノケイ酸ガラス、アルミノボロシリケートガラス、ボロシリケートガラス、石英ガラス、チェーンシリケートガラス、又は、結晶化ガラス等のガラスセラミックなどが挙げられる。このガラスディスクに研削、研磨、化学強化を順次施し、化学強化ガラスディスクからなる平滑な非磁性の基板１１０を得ることができる。
【００２５】
基板１１０上に、ＤＣマグネトロンスパッタリング法にて付着層１２０から補助記録層１８０まで順次成膜を行い、保護層１９０はＣＶＤ法により成膜することができる。この後、潤滑層２００をディップコート法により形成することができる。以下、各層の構成について説明する。
【００２６】
付着層１２０は基板１１０に接して形成され、この上に成膜される軟磁性層１３０と基板１１０との密着強度を高める機能を備えている。付着層１２０は、例えばＣｒＴｉ系非晶質合金、ＣｏＷ系非晶質合金、ＣｒＷ系非晶質合金、ＣｒＴａ系非晶質合金、ＣｒＮｂ系非晶質合金等のアモルファス（非晶質）の合金膜とすることが好ましい。付着層１２０の膜厚は、例えば２〜２０ｎｍ程度とすることができる。付着層１２０は単層でも良いが、複数層を積層して形成してもよい。
【００２７】
軟磁性層１３０は、垂直磁気記録方式において信号を記録する際、ヘッドからの書き込み磁界を収束することによって、磁気記録層への信号の書き易さと高密度化を助ける働きをする。軟磁性材料としては、ＣｏＴａＺｒなどのコバルト系合金の他、ＦｅＣｏＣｒＢ、ＦｅＣｏＴａＺｒ、ＦｅＣｏＮｉＴａＺｒなどのＦｅＣｏ系合金、や、ＮｉＦｅ系合金などの軟磁気特性を示す材料を用いることができる。また、軟磁性層１３０のほぼ中間にＲｕからなるスペーサ層を介在させることによって、ＡＦＣ（Antiferro-magnetic exchange coupling：反強磁性交換結合）を備えるように構成することができる。こうすることで磁化の垂直成分を極めて少なくすることができるため、軟磁性層１３０から生じるノイズを低減することができる。スペーサ層を介在させた構成の場合、軟磁性層１３０の膜厚は、スペーサ層が０．３〜０．９ｎｍ程度、その上下の軟磁性材料の層をそれぞれ１０〜５０ｎｍ程度とすることができる。
【００２８】
前下地層１４０は、この上方に形成される下地層１５０の結晶配向性を促進する機能と、粒径等の微細構造を制御する機能とを備える。前下地層１４０は、ｈｃｐ構造であってもよいが、（１１１）面が基板１１０の主表面と平行となるよう配向した面心立方構造（ｆｃｃ構造）であることが好ましい。前下地層１４０の材料としては、例えば、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｕ、Ｃｏ、Ｈｆや、さらにこれらの金属を主成分として、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｔａ等を１つ以上添加させた合金とすることができる。具体的には、ＮｉＶ、ＮｉＣｒ、ＮｉＴａ、ＮｉＷ、ＮｉＶＣｒ、ＣｕＷ、ＣｕＣｒ等を好適に選択することができる。前下地層１４０の膜厚は１〜２０ｎｍ程度とすることができる。また前下地層１４０を複数層構造としてもよい。
【００２９】
下地層１５０はｈｃｐ構造であって、この上方に形成される主記録層１６０のｈｃｐ構造の磁性結晶粒の結晶配向性を促進する機能と、粒径等の微細構造を制御する機能とを備え、主記録層のグラニュラ構造のいわば土台となる層である。ＲｕはＣｏと同じｈｃｐ構造をとり、また結晶の格子間隔がＣｏと近いため、Ｃｏを主成分とする磁性粒を良好に配向させることができる。したがって、下地層１５０の結晶配向性が高いほど、主記録層１６０の結晶配向性を向上させることができ、また、下地層１５０の粒径を微細化することによって、主記録層の粒径を微細化することができる。下地層１５０の材料としてはＲｕが代表的であるが、さらにＣｒ、Ｃｏなどの金属や、酸化物を添加することもできる。下地層１５０の膜厚は、例えば５〜４０ｎｍ程度とすることができる。
【００３０】
また、スパッタ時のガス圧を変更することにより下地層１５０を２層構造としてもよい。具体的には、下地層１５０の上層側を形成する際に下層側を形成するときよりもＡｒのガス圧を高圧にすると、上方の主記録層１６０の結晶配向性を良好に維持したまま、磁性粒子の粒径の微細化が可能となる。
【００３１】
主記録層１６０は、Ｃｏ−Ｐｔ系合金を主成分とする強磁性体の磁性粒子の周囲に、酸化物を主成分とする非磁性物質を偏析させて粒界を形成した柱状のグラニュラ構造を有している。例えば、ＣｏＣｒＰｔ系合金にＳｉＯ２や、ＴｉＯ２などを混合したターゲットを用いて成膜することにより、ＣｏＣｒＰｔ系合金からなる磁性粒子（グレイン）の周囲に非磁性物質であるＳｉＯ２や、ＴｉＯ２が偏析して粒界を形成し、磁性粒子が柱状に成長したグラニュラ構造を形成することができる（主記録層成膜工程）。
【００３２】
なお、上記に示した主記録層１６０に用いた物質は一例であり、これに限定されるものではない。粒界を形成するための非磁性物質としては、例えば酸化珪素（ＳｉＯ２）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、酸化クロム（Ｃｒ２Ｏ３）、酸化ジルコン（ＺｒＯ２）、酸化タンタル（Ｔａ２Ｏ５）、酸化コバルト（ＣｏＯまたはＣｏ３Ｏ４）、等の酸化物を例示できる。また、１種類の酸化物のみならず、２種類以上の酸化物を複合させて使用することも可能である。
【００３３】
分断層１７０は、主記録層１６０と補助記録層１８０の間に成膜する（分断層成膜工程）。分断層１７０は、これらの層の間の交換結合の強さを調整する作用を持つ。これにより１６０と補助記録層１８０の間、および主記録層１６０内の隣接する磁性粒子の間に働く磁気的な結合の強さを調節することができるため、ＨｃやＨｎといった熱揺らぎ耐性に関係する静磁気的な値は維持しつつ、オーバーライト特性、ＳＮＲ特性などの記録再生特性を向上させることができる。
【００３４】
分断層１７０は、結晶配向性の継承を低下させないために、ｈｃｐ結晶構造を持つＲｕやＣｏを主成分とする層であることが好ましい。Ｒｕ系材料としては、Ｒｕの他に、Ｒｕに他の金属元素や酸素または酸化物を添加したものが使用できる。また、Ｃｏ系材料としては、ＣｏＣｒ合金などが使用できる。具体例としては、Ｒｕ、ＲｕＣｒ、ＲｕＣｏ、Ｒｕ−ＳｉＯ２、Ｒｕ−ＷＯ３、Ｒｕ−ＴｉＯ２、ＣｏＣｒ、ＣｏＣｒ−ＳｉＯ２、ＣｏＣｒ−ＴｉＯ２などが使用できる。なお分断層１７０には通常非磁性材料が用いられるが、弱い磁性を有していてもよい。また、良好な交換結合強度を得るために、分断層１７０の膜厚は、０．２〜１．０ｎｍの範囲内であることが好ましい。
【００３５】
また分断層１７０の構造に対する作用としては、上層の結晶粒子の分離の促進である。例えば、上層がＣｏＣｒＰｔのように粒界を形成する非磁性物質を含まない材料であっても、磁性結晶粒子の粒界を明瞭化させることができる。なお、良好な交換結合強度を得るために、分断層１７０の膜厚は、０．２〜１．０ｎｍの範囲内であることが好ましい。
【００３６】
そして、本実施形態では、上記のように分断層成膜工程後に、基板１１０に加熱処理を施す（第１加熱工程）。これにより、加熱後に成膜される補助記録層１８０の平坦化を図り、その表面粗さを改善することができる。したがって、より平坦化された層（補助記録層１８０）上に保護層１９０が成膜され、保護層１９０の摺動耐久性を向上させることが可能となる。ここで、分断層１７０の成膜後に加熱することで、主記録層１６０を、第１加熱工程時の加熱処理による悪影響から好適に保護することができる。
【００３７】
なお、第１加熱工程では、基板１１０に与えられる熱量が後述する第２加熱工程よりも少なくなるように調節すると好ましい。これにより、第１加熱工程時における基板温度の著しい上昇を回避し、加熱処理による主記録層１６０への悪影響を排除することができる。
【００３８】
また上記の第１加熱工程において基板に与えられる熱量は、第１加熱工程と第２加熱工程において基板に与えられる熱量の和を総熱量としたときに、総熱量の１０〜２０％であるとよい。これにより、主記録層１６０への悪影響を抑制しつつ、補助記録層１８０の平坦化を十分に行うことができ、上述した効果を最も好適に得ることが可能となる。
【００３９】
補助記録層１８０は分断層１７０を介在して主記録層１６０上に成膜される（補助記録層成膜工程）。補助記録層１８０は、基板主表面の面内方向に磁気的にほぼ連続した磁性層である。補助記録層１８０は主記録層１６０に対して磁気的相互作用（交換結合）を有するため、保磁力Ｈｃや逆磁区核形成磁界Ｈｎ等の静磁気特性を調整することが可能であり、これにより熱揺らぎ耐性、ＯＷ特性、およびＳＮＲの改善を図ることを目的としている。補助記録層１８０の材料としては、ＣｏＣｒＰｔ系合金を用いることができ、さらに、Ｂ、Ｔａ、Ｃｕ等の添加物を加えてもよい。具体的には、ＣｏＣｒＰｔ、ＣｏＣｒＰｔＢ、ＣｏＣｒＰｔＴａ、ＣｏＣｒＰｔＣｕ、ＣｏＣｒＰｔＣｕＢなどとすることができる。また、これらに微少量の酸化物を含有させて構成することができる。補助記録層１８０の膜厚は、例えば３〜１０ｎｍとすることができる。
【００４０】
なお、「磁気的に連続している」とは、磁性が途切れずにつながっていることを意味している。「ほぼ連続している」とは、補助記録層１８０全体で観察すれば必ずしも単一の磁石ではなく、部分的に磁性が不連続となっていてもよいことを意味している。すなわち補助記録層１８０は、複数の磁性粒子の集合体にまたがって（かぶさるように）磁性が連続していればよい。この条件を満たす限り、補助記録層１８０において例えばＣｒが偏析した構造であってもよく、さらに微少量の酸化物を含有させて偏析させても良い。
【００４１】
そして、上記のように補助記録層１８０を成膜後、保護層成膜工程を実施する直前に、基板１１０に加熱処理を施す（第２加熱工程）。したがって、従来では保護層成膜工程直前のみに行われていた加熱工程を、本実施形態では第１加熱工程および第２加熱工程の２回に分割して行うこととなる。このように第１加熱工程において予め加熱処理を行うことにより、第２加熱工程において基板に与える熱量を第１加熱工程の熱量分少なくすることができる。したがって、従来の加熱工程のように１回に大量の加熱を行わずにすむため、基板温度の急激かつ過度の上昇が抑制され、加熱処理による主記録層への悪影響をより低減することができ、高ＳＮＲを確保することが可能となる。
【００４２】
また加熱工程を複数回に分割したとしても、第１加熱工程および第２加熱工程の熱量の総量は、従来の加熱工程の熱量と同量となるように調整する。具体的には、まず保護層において最適なＤｈ／Ｇｈが得られる熱量（温度またはヒータの電流量）を求め、これを熱量の総量として第１加熱工程と第２加熱工程に分配する。これにより、熱による摺動耐久性の向上は従来と同等程度の効果を得つつ、平坦化による摺動耐久性のさらなる向上を得ることができる。したがって、２回の加熱工程（第１加熱工程および第２加熱工程）を実施することにより、高いＳＮＲを確保しつつ摺動耐久性を向上させられるため、信頼性の向上および更なる高記録密度化の達成を図れる。
【００４３】
保護層１９０は、磁気ヘッドの衝撃から垂直磁気記録媒体１００を防護するための層である。保護層１９０は、カーボンを含む膜をＣＶＤ法により成膜して形成することができる（保護層成膜工程）。一般にＣＶＤ法によって成膜されたカーボンはスパッタ法によって成膜したものと比べて膜硬度が向上するので、磁気ヘッドからの衝撃に対してより有効に垂直磁気記録媒体１００を防護することができるため好適である。保護層１９０の膜厚は、例えば２〜６ｎｍとすることができる。
【００４４】
潤滑層２００は、垂直磁気記録媒体１００の表面に磁気ヘッドが接触した際に、保護層１９０の損傷を防止するために形成される。例えば、ＰＦＰＥ（パーフロロポリエーテル）をディップコート法により塗布して成膜することができる。潤滑層２００の膜厚は、例えば０．５〜２．０ｎｍとすることができる。
【００４５】
（実施例）
上記構成の垂直磁気記録媒体１００の製造方法の有効性を確かめるために、以下の実施例と比較例を用いて説明する。
【００４６】
実施例として、基板１１０上に、真空引きを行った成膜装置を用いて、ＤＣマグネトロンスパッタリング法にてＡｒ雰囲気中で、付着層１２０から補助記録層１３２まで順次成膜を行った。なお、断らない限り成膜時のＡｒガス圧は０．６Ｐａである。付着層１２０はＣｒ−５０Ｔｉを１０ｎｍ成膜した。軟磁性層１３０は、０．７ｎｍのＲｕ層を挟んで、９２（４０Ｆｅ−６０Ｃｏ）−３Ｔａ−５Ｚｒをそれぞれ２０ｎｍ成膜した。前下地層１４０はＮｉ−５Ｗを８ｎｍ成膜した。下地層１５０は０．６ＰａでＲｕを１０ｎｍ成膜した上に５ＰａでＲｕを１０ｎｍ成膜した。主記録層１６０は、９０（７０Ｃｏ−１０Ｃｒ−２０Ｐｔ）−１０（Ｃｒ２Ｏ３）を２ｎｍ成膜した上に３Ｐａで９０（７２Ｃｏ−１０Ｃｒ−１８Ｐｔ）−５（ＳｉＯ２）−５（ＴｉＯ２）を１２ｎｍ成膜した。分断層１７０は０．３ｎｍのＲｕを成膜した。分断層１７０成膜後、第１加熱工程を実施し、基板１１０に加熱処理を施した。補助記録層１８０は６ｎｍの６２Ｃｏ−１８Ｃｒ−１５Ｐｔ−５Ｂを成膜した。補助記録層１８０成膜後、保護層１９０を成膜する前に第２加熱工程を実施し、基板１１０に加熱処理を施した。保護層１９０はＣＶＤ法によりＣ２Ｈ４を用いて成膜し、表層を窒化処理した。潤滑層２００はディップコート法によりＰＦＰＥを用いて形成した。なお、第１加熱工程および第２加熱工程における諸条件は後に詳述する。
【００４７】
図２は、実施例および比較例の構成によるＰｉｎＯｎ試験結果および記録再生試験のＳＮＲの値を示す図である。ＰｉｎＯｎ試験は摺動耐久性を評価する１つの試験であり、Ａｌ２Ｏ３−ＴｉＣからなる直径２ｍｍの球を１５ｇ荷重で垂直磁気記録媒体の半径２２ｍｍ位置に押し付けながら、垂直磁気記録媒体を回転させることにより、Ａｌ２Ｏ３−ＴｉＣ球と保護層１９０とを２ｍ／ｓｅｃの速度で相対的に回転摺動させる。そして、この摺動により保護層１９０が破壊に至るまでの摺動回数を測定し、その回数が多いほど、保護層１９０の耐久性が高く、垂直磁気記録媒体の信頼性が高いと評価することができる。
【００４８】
図２において、実施例１は、第１加熱工程及び第２加熱工程において基板に加える熱量の比を１：９としたもの、実施例２はその比を２：８としたもの、実施例３はその比を３：７としたものである。実施例４は、第２加熱工程で比較例１と同じだけ加熱し、追加的に第１加熱工程でも熱を加えたものである。比較例１は、従来通り加熱工程を保護層成膜直前にのみ行った、すなわち第２加熱工程のみを行ったものであり、比較例２は、第２加熱工程以外に分断層成膜前に加熱工程を行ったものである。比較例３は、第２加熱工程以外に主記録層成膜前に加熱工程を行ったものである。
【００４９】
なお、実施例１〜２および比較例２〜４のように、加熱工程を複数回実施した場合の総熱量は、従来のように保護層成膜直前の加熱工程のみを行った比較例１の熱量と同等となるように調整した。ただし実施例４だけは、比較例１よりも多くの熱量を加えている。したがって、以下の説明では、比較例１を性能評価の基準とし、かかる比較例１に対する他の例の優劣について詳述する。
【００５０】
図２に示す実施例１と比較例２〜３を参照すると、比較例２のように分断層成膜前に加熱工程を実施したり、比較例３のように主記録層成膜前に加熱工程を実施したりすると、ＳＮＲの低下が生じることがわかる。これは、１回目の加熱工程の位置が悪いため、主記録層１６０に悪影響を及ぼしてしまったものと考えられる。このことから、第１加熱工程の実施は、分断層１７０の成膜後が好適であることが理解できる。
【００５１】
また実施例１と比較例１を参照すると、実施例１のように加熱工程を２回に分けて実施することにより、保護層１９０が、比較例１のように従来の保護層成膜前の加熱工程を実施した場合よりも多い摺動回数に耐えられることがわかる。これにより、摺動耐久性をより向上させることが可能であることがわかる。
【００５２】
更に、実施例１〜３から、総熱量のうち、第１加熱工程における熱量の割合が増加すると摺動耐久性が向上し、第２加熱工程における熱量の割合が増加するとＳＮＲが向上する傾向があることがわかる。これは、第１加熱工程時の熱量が多くなるほど、主記録層１６０への悪影響が増大するためと考えられる。したがって、第１加熱工程時の熱量は、総熱量（第１加熱工程時の熱量と第２加熱工程時の熱量の和）の１０〜２０％が好適であることが理解できる。
【００５３】
また実施例４は、比較例１と比較して摺動耐久性は飛躍的に向上している。これは、第１加熱工程によって事前に加熱することにより、保護層成膜時に十分に加熱されていたためと考えられる。なおＳＮＲは比較例１と変わりがないが、これは総熱量が大きいために主記録層１６０への悪影響が比較例１と同程度であったためと考えられる。しかし、同程度のＳＮＲを維持したまま高い摺動耐久性を得られるのであれば、十分に利用価値のある技術であるということができる。
【００５４】
以上、添付図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明はかかる実施形態に限定されないことは言うまでもない。当業者であれば、特許請求の範囲に記載された範疇内において、各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。
【産業上の利用可能性】
【００５５】
本発明は、垂直磁気記録方式のＨＤＤ（ハードディスクドライブ）などに搭載される垂直磁気記録媒体の製造方法として利用することができる。
【符号の説明】
【００５６】
１００…垂直磁気記録媒体、１１０…基板、１２０…付着層、１３０…軟磁性層、１４０…前下地層、１５０…下地層、１６０…主記録層、１７０…分断層、１８０…補助記録層、１９０…保護層、２００…潤滑層
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板上に少なくとも、ＣｏＣｒＰｔ合金を主成分とする磁性粒子と酸化物を主成分とする非磁性の粒界部とからなる主記録層を成膜する主記録層成膜工程と、
前記主記録層上にＲｕ合金またはＣｏ合金を主成分とする分断層を成膜する分断層成膜工程と、
前記分断層成膜工程の後に前記基板に加熱処理を施す第１加熱工程と、
前記第１加熱工程の後にＣｏＣｒＰｔを主成分とする材料からなる補助記録層を成膜する補助記録層成膜工程と、
前記補助記録層成膜工程の後に前記基板に加熱処理を施す第２加熱工程と、
前記第２加熱工程の後にＣＶＤ法によりカーボンを主成分とする保護層を成膜する保護層成膜工程と、
を含むことを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項２】
前記第１加熱工程において前記基板に与えられる熱量と、前記第２加熱工程において該基板に与えられる熱量との和を総熱量としたときに、
前記第１加熱工程時の熱量は、前記総熱量の１０〜２０％であることを特徴とする請求項１に記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項１】
基板上に少なくとも、ＣｏＣｒＰｔ合金を主成分とする磁性粒子と酸化物を主成分とする非磁性の粒界部とからなる主記録層を成膜する主記録層成膜工程と、
前記主記録層上にＲｕ合金またはＣｏ合金を主成分とする分断層を成膜する分断層成膜工程と、
前記分断層成膜工程の後に前記基板に加熱処理を施す第１加熱工程と、
前記第１加熱工程の後にＣｏＣｒＰｔを主成分とする材料からなる補助記録層を成膜する補助記録層成膜工程と、
前記補助記録層成膜工程の後に前記基板に加熱処理を施す第２加熱工程と、
前記第２加熱工程の後にＣＶＤ法によりカーボンを主成分とする保護層を成膜する保護層成膜工程と、
を含むことを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項２】
前記第１加熱工程において前記基板に与えられる熱量と、前記第２加熱工程において該基板に与えられる熱量との和を総熱量としたときに、
前記第１加熱工程時の熱量は、前記総熱量の１０〜２０％であることを特徴とする請求項１に記載の垂直磁気記録媒体。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２０１１−１３８５８２（Ｐ２０１１−１３８５８２Ａ）
【公開日】平成２３年７月１４日（２０１１．７．１４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−２９７７３９（Ｐ２００９−２９７７３９）
【出願日】平成２１年１２月２８日（２００９．１２．２８）
【出願人】（５１０２１０９１１）ダブリュディ・メディア・シンガポール・プライベートリミテッド (53)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年７月１４日（２０１１．７．１４）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年１２月２８日（２００９．１２．２８）
【出願人】（５１０２１０９１１）ダブリュディ・メディア・シンガポール・プライベートリミテッド (53)
【Ｆターム（参考）】
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