真空成膜装置用部品の製造方法
【課題】真空成膜装置で内部応力が大きい薄膜を成膜する際に、成膜工程中に付着する成膜材料の剥離を安定かつ有効に防止し、装置クリーニングや部品の交換などに伴う生産性の低下や成膜コストの増加を抑える。
【解決手段】Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｕ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｇ、ＡｕおよびＩｎから選ばれる金属元素の単体、もしくは前記金属元素を含む合金または化合物の薄膜を成膜する真空成膜装置の構成部品の製造方法であって、部品本体の表面にＣｕの含有比率が６５〜９５質量％の範囲のＣｕ−Ａｌ合金からなるＣｕ−Ａｌ合金膜を形成する工程と、前記Ｃｕ−Ａｌ合金膜に１．３３×１０−３Ｐａ以下の真空雰囲気中で３００〜８００℃の温度でアニール処理を行う工程とを有する。
【解決手段】Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｕ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｇ、ＡｕおよびＩｎから選ばれる金属元素の単体、もしくは前記金属元素を含む合金または化合物の薄膜を成膜する真空成膜装置の構成部品の製造方法であって、部品本体の表面にＣｕの含有比率が６５〜９５質量％の範囲のＣｕ−Ａｌ合金からなるＣｕ−Ａｌ合金膜を形成する工程と、前記Ｃｕ−Ａｌ合金膜に１．３３×１０−３Ｐａ以下の真空雰囲気中で３００〜８００℃の温度でアニール処理を行う工程とを有する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、スパッタリング装置やＣＶＤ装置などの真空成膜装置に用いられる真空成膜装置用部品の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体部品や液晶部品などにおいては、スパッタリング法やＣＶＤ法などの成膜方法を利用して各種の配線や電極などを形成している。具体的には、半導体基板やガラス基板などの被成膜基板上に、スパッタリング法やＣＶＤ法などを適用して、各種の金属薄膜や金属化合物薄膜を形成している。これら各薄膜は配線層、電極層、バリア層、下地層（ライナー材）などとして利用される。
【０００３】
ところで、上述した金属薄膜や金属化合物薄膜の形成に使用されるスパッタリング装置やＣＶＤ装置などの真空成膜装置においては、成膜工程中に成膜装置内に配置されている各種部品にも成膜材料が付着、堆積することが避けられない。このような部品上に付着、堆積した成膜材料（付着物）は、成膜工程中に部品から剥離することによりダストの発生原因となる。このようなダストが被成膜基板上の薄膜中に混入すると、配線形成後にショートやオープンなどの配線不良を引き起こし、製品歩留りの低下を招くことになる。
【０００４】
このようなことから、従来のスパッタリング装置などにおいては、防着板やターゲット固定部品などの装置構成部品の表面に、ターゲット材もしくはそれと熱膨張率が近い材料の被膜を形成することが行われている。また、部品表面への被膜の形成方法に関しても種々の提案がなされており、特に部品本体との密着性や成膜材料の付着性などに優れる溶射法が適用されている（例えば特開昭６１−５６２７７号公報、特開平９−２７２９６５号公報など参照）。このような部品表面の被膜によって、装置構成部品上に付着、堆積した成膜材料（付着物）の剥離、脱落を防止している。
【０００５】
上記したような従来の付着物の剥離防止対策によっても、ある程度の効果が得られている。しかし、例えばＷやＴａに代表される高融点の金属を成膜材料として用いて、金属薄膜や化合物薄膜を成膜した場合には、薄膜の内部応力が大きいことに起因して、装置構成部品上に付着、堆積した成膜材料（付着物）の剥離が生じやすいという問題がある。特に、窒化物や酸化物などの化合物薄膜は内部応力が顕著であることから、付着物の装置構成部品に対する密着力が低下して容易に剥離してしまう。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上述したように、従来の真空成膜装置の構成部品における付着物の剥離防止対策では、Ｗ膜、Ｔａ膜、ＷＮ膜、ＴａＮ膜などに代表される内部応力が大きい薄膜を成膜する際に、部品表面に付着した成膜材料（付着物）の剥離を十分に抑制することができず、比較的短期間で付着物の剥離が生じてしまうという問題がある。付着物の剥離が発生すると急激にダストの発生量が増加するため、装置のクリーニングや部品の交換が必要となり、結果的に生産性の低下や成膜コストの上昇などが生じてしまう。
【０００７】
すなわち、内部応力が大きい金属薄膜や化合物薄膜を成膜するための真空成膜装置においては、従来の付着物の剥離防止対策が十分に機能せず、生産性の低下や成膜コストの増加などを招いている。さらに、内部応力が大きい薄膜は、被成膜基板に対する付着力も弱いため、成膜時に基板温度を高く設定する場合が多く、このような際には部品温度も例えば５００℃前後まで上昇する。このため、装置構成部品の表面に形成する被膜には、高温環境下での使用に耐え得るような特性を有することが求められている。
【０００８】
また、最近の半導体素子においては、２５６Ｍ、１Ｇというような高集積度を達成するために、配線幅の狭小化（例えば０．１８μｍ、さらには０．１μｍ以下）が進められている。このように狭小化された配線やそれを有する素子においては、例えば直径０．２μｍ程度の極微小粒子（微小パーティクル）が混入しても、配線不良や素子不良などを引起こすことになるため、装置構成部品に起因する微細なダスト（パーティクル）の発生をより一層抑制することが強く望まれている。
【０００９】
本発明はこのような課題に対処するためになされたもので、内部応力が大きい薄膜を成膜する際に、成膜工程中に付着する成膜材料の剥離を安定かつ有効に防止し、装置クリーニングや部品の交換などに伴う生産性の低下や成膜コストの増加を抑えると共に、微細なダストの発生を抑制することを可能にした真空成膜装置用部品、さらに成膜した膜中へのダストの混入を抑制し、高集積化された半導体素子などへの対応を図ると共に、稼働率の改善により成膜コストの低減などを図ることを可能にした真空成膜装置を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の真空成膜装置用部品の製造方法は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｕ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｇ、ＡｕおよびＩｎから選ばれる金属元素の単体、もしくは前記金属元素を含む合金または化合物の薄膜を成膜する真空成膜装置の構成部品の製造方法であって、部品本体の表面にＣｕの含有比率が６５〜９５質量％の範囲のＣｕ−Ａｌ合金からなるＣｕ−Ａｌ合金膜を形成する工程と、前記Ｃｕ−Ａｌ合金膜に１．３３×１０−３Ｐａ以下の真空雰囲気中で３００〜８００℃の温度でアニール処理を行う工程とを有することを特徴とする。
【００１１】
Ｃｕ−Ａｌ合金膜はビッカース硬さでＨｖ２００以下の硬度を有することが好ましい。また、Ｃｕ−Ａｌ合金膜は２００μｍ以上の膜厚を有することが好ましい。部品本体表面へのＣｕ合金膜の形成方法としては、溶射法、真空蒸着法、イオンプレーティング法などが適用可能であるが、ダストの低減効果に優れる溶射法を適用することが望ましい。
【００１２】
本発明の真空成膜装置用部品においては、部品本体の表面にＣｕ合金膜を形成している。例えば、ビッカース硬さがＨｖ２００以下のＣｕ合金膜は良好な応力緩和効果を有している。Ｃｕ合金膜による応力緩和効果は、その膜厚を２００μｍ以上としたり、また溶射膜を適用することでより一層向上する。すなわち、Ｃｕ合金膜はその上に付着した成膜材料（付着物）の内部応力を緩和する機能を有することから、上述したような内部応力が大きい金属の単体薄膜、合金薄膜または化合物薄膜を成膜する場合においても、部品上に堆積した付着物の剥離を安定かつ有効に抑制することができる。
【００１３】
従って、真空成膜装置用部品上に堆積する付着物の剥離によるダスト（パーティクル）の発生を抑えることができると共に、装置クリーニングや部品交換の回数を大幅に減らすことができる。ダスト（パーティクル）の発生量の低減は、真空成膜装置で形成する各種の薄膜、さらにはそれを用いた素子や部品の歩留り向上に大きく寄与する。また、装置クリーニングや部品交換回数の低減は、生産性の向上並びに成膜コストの削減に大きく寄与する。
【００１４】
ここで、応力緩和効果はＣｕ合金膜より低硬度化が可能なＣｕ膜の方が優れることが考えられるが、Ｃｕ膜は耐食性に劣り、容易に酸化してしまうという欠点を有する。このように、Ｃｕ膜は膜特性の経時変化が大きく、付着物の密着性などが経時的に劣化しやすいため、結果的にダストの発生量などが増加しやすい傾向を有する。また、被膜の酸化は部品取付け後の装置内真空度にも悪影響を及ぼす。さらに、Ｃｕ膜の酸化物を除去するために、水素雰囲気中で熱処理して還元することも考えられるが、このような処理を施すと水素脆化により部品本体との密着性が低下してしまう。また、Ｃｕ膜自体の密着強度も高いとは言えない。
【００１５】
このような点に対して、Ｃｕ合金膜はＣｕ膜に比べて耐食性に優れることから、膜特性の経時変化が抑制され、その結果としてダストの発生を長期間にわたって安定に抑制することが可能となる。また、Ｃｕ合金膜は部品本体に対する密着強度もＣｕ膜に比べて大きく、さらに水素脆化をもたらす還元処理などを施す必要がないため、部品本体からのＣｕ合金膜自体の剥離を安定的に抑制することができる。このようなことからも、装置クリーニングや部品交換回数の低減を図ることが可能となる。
【００１６】
本発明の真空成膜装置用部品において、部品本体上に形成する被膜はＣｕ合金膜の単層構造に限られるものではない。すなわち、Ｃｕ合金膜上にそれとは異種の金属材料からなる第２の金属膜を設けてもよい。第２の金属膜には、例えば薄膜の構成元素などが使用される。
【００１７】
本発明の真空成膜装置は、真空容器と、前記真空容器内に配置される被成膜試料保持部と、前記真空容器内に前記被成膜試料保持部と対向して配置され、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｕ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｇ、ＡｕおよびＩｎから選ばれる金属元素の単体、もしくは前記金属元素を含む合金または化合物の薄膜を成膜するための成膜源と、前記成膜源を保持する成膜源保持部と、前記被成膜試料保持部または前記成膜源保持部の周囲に配置された防着部品とを具備し、前記被成膜試料保持部、前記成膜源保持部および前記防着部品から選ばれる少なくとも1つが、上記した本発明の真空成膜装置用部品からなることを特徴としている。
【発明の効果】
【００１８】
以上説明したように、本発明の真空成膜装置用部品によれば、成膜工程中に付着する成膜材料の剥離を安定かつ有効に防止できると共に、剥離防止用の被膜自体の安定性を高めることが可能となる。従って、装置のクリーニングや部品の交換回数を削減することができる。また、このような真空成膜装置用部品を有する本発明の真空成膜装置によれば、配線膜や素子の不良発生原因となる膜中へのダストの混入を抑制することが可能となると共に、生産性の向上並びに成膜コストの低減を図ることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の一実施形態による真空成膜装置用部品の要部構造を示す断面図である。
【図２】本発明の真空成膜装置用部品の他の構成例を示す断面図である。
【図３】本発明の真空成膜装置を適用したスパッタリング装置の一実施形態の要部構造を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、本発明を実施するための形態について説明する。図１は、本発明の第１の実施形態による真空成膜装置用部品の要部構成を示す断面図である。同図に示す真空成膜装置用部品１は、部品本体（基材）２の表面に設けられたＣｕ合金膜３を有している。なお、部品本体２の構成材料は特に限定されるものではないが、例えば装置部品の構成材料として一般的なステンレス材などが用いられる。部品本体２の被膜形成面はアンカー効果が得られるように、予めブラスト処理などで荒らしておくことが好ましい。
【００２１】
上記したＣｕ合金膜３は溶射法、真空蒸着法、イオンプレーティング法などの種々の被膜形成方法を適用して形成することができるが、特にダストの低減効果に優れる溶射法を適用して形成することが望ましい。このようなＣｕ合金溶射膜３は、パーティクルの発生を低減するために、その表面形態が制御可能な溶射法を適用して形成することが好ましい。
【００２２】
具体的には、部品本体２の構成材料や形状、使用される環境条件、溶射材料などに応じて、アーク溶射法、プラズマ溶射法、超高速フレーム溶射法などを適宜選択して使用する。溶射材料には、例えば線材や粉末などが用いられる。そして、電流、電圧、ガス流量、圧力、溶射距離、ノズル径、材料供給量などの溶射条件をコントロールすることによって、Ｃｕ合金溶射膜３の膜厚や表面粗さなどを制御することができる。溶射した部品１には、膜の軟化や脱ガスなどを目的としてアニーリング処理が施される。
【００２３】
Ｃｕ合金溶射膜３には、例えばＡｌ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｐｔ、Ａｇ、ＺｎおよびＳｎから選ばれる少なくとも１種の元素（以下、Ｍ元素と記す）を含有するＣｕ合金が用いられる。さらに、Ｃｕ合金溶射膜３はＣｕの含有比率が６５〜９５質量％の範囲のＣｕ合金で構成することが好ましい。このようなＣｕ合金を適用することによって、Ｃｕ合金溶射膜３の硬度を再現性よくビッカース硬さでＨｖ２００以下とすることができる。ここで、本発明のＣｕ合金溶射膜３においては、合金元素（Ｍ元素）の一部が単体として存在していてもよい。すなわち、Ｃｕ合金溶射膜３はＭ元素を固溶点以上に含んでいてもよく、またＣｕ原料とＭ元素原料を用いた複合溶射によって形成したものであってもよい。
【００２４】
上述したようなＣｕ合金溶射膜３によって、成膜工程中に部品１上に付着、堆積した成膜材料（付着物）の剥離が防止される。すなわち、Ｃｕ合金溶射膜３の低硬度特性に加えて、溶射膜の気孔を多数含む内部構造などによって、付着物の内部応力を吸収して緩和することができる。特に、ビッカース硬さがＨｖ２００以下のＣｕ合金溶射膜３は優れた応力緩和効果を示すことから、内部応力が大きい金属の単体薄膜、合金薄膜または化合物薄膜を成膜する場合においても、部品１上に堆積した付着物の剥離、脱落を長期間にわたって安定かつ有効に抑制することができる。
【００２５】
ここで、応力緩和効果はＣｕ合金膜より低硬度化が可能なＣｕ膜の方が優れることが考えられるが、Ｃｕ膜は耐食性に劣り、容易に酸化してしまうという欠点を有する。例えば、Ｃｕ膜を大気中で溶射すると容易に酸化されてしまう。また、真空中で溶射した場合においても、その後の大気放置により容易に酸化されてしまう。このように、Ｃｕ膜は膜特性の経時変化が大きく、付着物の密着性などが経時的に劣化しやすいため、結果的にダストの発生量などが増加しやすい傾向を有する。また、被膜の酸化は部品取付け後の装置内真空度にも悪影響を及ぼす。さらに、Ｃｕ膜の酸化物を除去するために、水素雰囲気中で熱処理して還元することも考えられるが、このような処理を施すと水素脆化により部品本体との密着性が低下してしまう。また、Ｃｕ膜自体の密着強度も高いとは言えない。低硬度被膜としてはＡｌ膜やＮｉ膜も挙げられるが、これらは高温特性や部品本体に対する密着性に劣るものである。
【００２６】
このような点に対して、上述したようなＣｕ合金で構成したからなるＣｕ合金溶射膜３は、Ｃｕ膜に比べて耐食性に優れることから、膜特性の経時変化が抑制され、その結果としてダストの発生を長期間にわたって安定に抑制することが可能となる。合金化による耐食性の向上効果は、上述したＭ元素のいずれか１種以上の元素を含有させたＣｕ合金を用いることにより得ることができる。Ｃｕ合金溶射膜３は耐食性に加えて耐熱性にも優れるものである。
【００２７】
さらに、Ｃｕ合金溶射膜３は部品本体２に対する密着強度もＣｕ膜に比べて大きい。すなわち、Ｃｕ溶射膜の部品本体２に対する密着強度は１３ＭＰａ程度であるのに対して、例えばＡｌを１０質量％程度含むＣｕ−Ａｌ合金からなるＣｕ合金溶射膜３の密着強度はその２〜３倍程度になる。さらに、Ｃｕ合金溶射膜３を用いた場合には、水素脆化をもたらす還元処理などを施す必要がないため、部品本体２からのＣｕ合金膜溶射膜３自体の剥離を安定的に抑制することができる。
【００２８】
上述したような付着物の応力緩和効果、さらには耐食性や密着強度の改善効果を得る上で、Ｃｕ合金溶射膜３にはＣｕの含有比率が６５〜９５質量％の範囲のＣｕ合金を用いることが好ましい。Ｃｕの含有比率が９５質量％を超えると、耐食性や密着強度の改善効果が十分に得られないおそれがある。一方、内部応力が大きい薄膜を成膜する際に、部品１に堆積した付着物の応力緩和効果を十分に得る上で、Ｃｕ合金溶射膜３の硬度はビッカース硬さでＨｖ２００以下とすることが好ましく、このような硬度はＣｕの含有比率を６５質量％以上とすることで得ることができる。Ｃｕ合金溶射膜３のＣｕ含有比率は８０〜９５質量％の範囲とすることがより好ましい。
【００２９】
Ｃｕ合金溶射膜３の硬度は上記したようにビッカース硬さでＨｖ２００以下とすることが好ましい。ビッカース硬さがＨｖ２００以下のＣｕ合金溶射膜３は、その上部に堆積する付着物の内部応力を緩和する効果に優れるだけでなく、それ自体の内部応力も十分に緩和されていることから、Ｃｕ合金溶射膜３自体の剥離も有効に防ぐことができる。すなわち、Ｃｕ合金溶射膜３の内部応力を十分に緩和することによって、成膜工程時に外部応力（例えば熱応力）が負荷された際に、Ｃｕ合金溶射膜３の内部からの破壊の進行を有効に抑制することができる。これによって、Ｃｕ合金溶射膜３自体の剥離をより一層有効に防ぐことが可能となる。Ｃｕ合金溶射膜３の硬度はＨｖ１５０以下とすることがより好ましい。
【００３０】
ここで、本発明で規定するＣｕ合金膜３のビッカース硬さは、以下のようにして測定した値を示すものとする。すなわち、まずＣｕ合金膜３の表面を研磨して平坦化する。次いで、平坦化した面に荷重２００ｇでダイヤモンド圧子を３０秒間押し付ける。これにより生じた圧痕の長さをＸおよびＹ方向に測定し、その平均長さからビッカース硬さ値に変換する。このような測定を５回行い、その平均値を本発明のビッカース硬さとする。
【００３１】
また、Ｃｕ合金溶射膜３を構成するＣｕ合金中に含有させる合金元素は、上述したＭ元素のいずれであってもよいが、特にＡｌを用いることが好ましい。すなわち、本発明におけるＣｕ合金溶射膜３は特にＣｕ−Ａｌ合金で構成することが望ましい。この際のＡｌの含有量は５〜１５質量％の範囲とすることが好ましい。このようなＣｕ−Ａｌ合金によれば、Ｃｕ合金溶射膜３の部品本体２に対する密着性や耐食性などを高めることが可能であると共に、より一層の低硬度化を実現することができる。
【００３２】
Ｃｕ合金溶射膜３はＣｕ膜などに比べて耐食性に優れるが、特にＣｕに固溶していないＭ元素、例えばＡｌの一部をＣｕ合金溶射膜３の表面近傍で酸化させ、Ｃｕ合金溶射膜３の表面にＣｕ以外の元素の酸化物を形成することが好ましい。このようなＣｕ合金溶射膜３表面の酸化物は、予めＣｕに対して固溶点を超えるＭ元素（例えばＡｌ）を含有させておくことで形成することができる。固溶点を超えるＡｌはＣｕ合金溶射膜３の最表面を層状に覆うため、大気中で溶射した場合にはＣｕ合金溶射膜３の表面にＡｌ酸化物層が形成される。複合溶射の場合には、最表面をＡｌ溶射層としておけばよい。
【００３３】
上記したように、Ａｌ酸化物などでＣｕ合金溶射膜３の表面を覆うことによって、膜内部の経時的な酸化をより安定的に防ぐことができる。特に、Ａｌはその酸化物が安定であることに加えて、Ｃｕ合金溶射膜３の表面に酸化物を形成しやすい。このようなことからも、Ｃｕ−Ａｌ合金は本発明のＣｕ合金溶射膜３に好適である。Ｃｕ合金溶射膜３の表面に形成する酸化物層の厚さは数ｎｍ〜数１０ｎｍ程度あれば十分である。具体的には、３０〜４０ｎｍ程度のＡｌ酸化物層などを形成することが好ましい。
【００３４】
上述したＣｕ合金溶射膜３は、さらに２００μｍ以上の膜厚を有することが好ましい。すなわち、膜厚が２００μｍ以上のＣｕ合金溶射膜３は優れた応力緩和効果を示すことから、内部応力が大きい金属の単体薄膜、合金薄膜または化合物薄膜を成膜する場合においても、部品１上に堆積した付着物の剥離、脱落をより確実に抑制することができる。Ｃｕ合金溶射膜３の膜厚は４００μｍ以上とすることがより好ましい。Ｃｕ合金溶射膜３の膜厚の上限は必ずしも規定されるものではないが、あまり厚くしてもそれ以上の効果が得られないだけでなく、Ｃｕ合金溶射膜３自体の剥離が発生しやすくなるため、その膜厚は１ｍｍ以下とすることが好ましい。Ｃｕ合金溶射膜３の膜厚は、特に付着物の応力緩和効果に優れると共に、それ自体の内部応力も小さい４００〜６００μｍの範囲とすることが望ましい。
【００３５】
Ｃｕ合金溶射膜３はその形成過程に基づいて複雑な表面形態を有することから、付着物に対して良好な密着性を示す。すなわち、Ｃｕ合金溶射膜３の表面粗さがあまり小さいと、成膜材料（付着物）の堆積量が増加した際に、その内部応力などにより剥離、脱落が生じやすくなるおそれがある。このようなことから、Ｃｕ合金溶射膜３の表面粗さはＪＩＳ Ｂ ０６０１−１９９４で規定する算術平均粗さＲａで１５μｍ以上であることが好ましい。
【００３６】
一方、Ｃｕ合金溶射膜３の表面粗さが大きくなりすぎると、付着物の形態が不安定となって、逆に脱落が生じやすくなるおそれがある。すなわち、Ｃｕ合金溶射膜３表面の凹凸が大きくなりすぎると、付着物がパーティクルの発生しやすい付着形態となり、さらに付着物がＣｕ合金溶射膜３全体に付着せずに空孔が残るため、そこを起点として付着物の剥離、脱落が起こるおそれがある。従って、Ｃｕ合金溶射膜３の表面粗さは算術平均粗さＲａで３５μｍ以下であることが好ましい。Ｃｕ合金溶射膜３の表面粗さは算術平均粗さＲａが１８〜３０μｍの範囲となるように制御することがより好ましい。
【００３７】
上述したようなＣｕ合金溶射膜３は、それ自体の安定性や付着物の内部応力を吸収する応力緩和効果に優れることから、内部応力が大きい金属の単体薄膜、合金薄膜または化合物薄膜を成膜する場合においても、部品１上に堆積した付着物の剥離を長期間にわたって安定かつ有効に抑制することができる。さらに、Ｃｕ合金溶射膜３はそれ自体の密着性にも優れ、Ｃｕ合金溶射膜３自体の剥離も安定かつ有効に抑制することができる。
【００３８】
従って、真空成膜装置用部品１上に堆積する付着物の剥離や被膜（溶射膜）自体の剥離などによるダスト（パーティクル）の発生を抑えることができ、さらには装置クリーニングや部品交換の回数を大幅に減らすことが可能となる。言い換えると、装置構成部品１の寿命を大幅に延ばすことができる。このように、装置構成部品１を長寿命化することによって、成膜装置の稼働率の向上（生産性の向上）、ひいては成膜コストの削減を実現することができる。さらに、真空成膜装置で形成する各種の膜（高応力膜）、それを用いた素子や部品などの歩留りを高めることが可能となる。
【００３９】
真空成膜装置用部品１に適用するＣｕ合金溶射膜３には、部品本体２の表面に形成した後に、膜の軟化や脱ガスなどを目的としてアニール処理を施すことが好ましい。アニール処理は例えば３００〜８００℃の温度で施される。アニール処理温度が３００℃未満であると、Ｃｕ合金溶射膜３の軟化効果や脱ガス効果を十分に得ることができない。一方、アニール処理温度が８００℃を超えると部品本体２に熱変形が生じたり、またＣｕ合金溶射膜３に剥がれが生じるおそれがある。
【００４０】
さらに、アニール処理はＣｕ合金溶射膜３中のガス成分の除去を促進する上で、例えば１．３３×１０−３Ｐａ以下の真空雰囲気中で実施することが好ましい。Ｃｕ合金溶射膜３や部品本体２の含有ガス成分の除去が不十分であると、部品１を真空成膜装置に使用した際に、装置内の圧力が必要な真空度（例えば１×１０−５Ｐａ前後）に到達するまでに時間を要するほか、成膜した膜特性に悪影響を及ぼすおそれがある。
【００４１】
このようなことから、Ｃｕ合金溶射膜３を有する部品１の含有ガス成分量は、部品１を室温から５００℃まで加熱したときに、部品１から発生するガス発生量が水素（Ｈ２）、窒素（Ｎ２）、酸素（Ｏ２）、一酸化炭素（ＣＯ）、二酸化炭素（ＣＯ２）およびメタン（ＣＨ４）の総量で５０μＬ／１０ｇ以下であることが好ましい。このようなガス発生量を満足させることによって、真空成膜装置に使用した際の作業性、信頼性、特性などを高めることが可能となる。
【００４２】
ここで、本発明における部品１からのガス発生量は、以下のようにして求めた値を指すものとする。すなわち、まず厚さ３ｍｍの板材に膜厚５００μｍのＣｕ合金溶射膜を形成し、これを１０×１０ｍｍに切断して測定試料とし、この試料のガス発生量をガス抽出分析器で測定する。ガス発生量の測定は、まず試料を室温（常温）から１００℃まで昇温し、１００℃で１５分間保持する。この１００℃で保持している間のガス発生量を測定する。同様にして、１００℃から２００℃、２００℃から３００℃、３００℃から４００℃、４００℃から５００℃まで、それぞれの温度で１５分間ずつ保持しながら昇温する。そして、各温度で保持している間のガス発生量をそれぞれ測定し、これらの合計量をガス発生量とする。これを試料１０ｇ当りのガス発生量に換算する。
【００４３】
本発明の真空成膜装置用部品１において、部品本体２上に形成する溶射膜はＣｕ合金溶射膜３の単層構造に限られるものではない。例えば図２に示すように、Ｃｕ合金溶射膜３上にそれとは異種の金属材料からなる第２の金属溶射膜４を設けてもよい。このような第２の金属溶射膜４には、例えば付着物との熱膨張率の差が小さい金属材料（例えば熱膨張率の差が１５×１０−６／Ｋ以下の金属材料）、さらには成膜材料と同一材料などが用いられる。このような構成を採用することによって、成膜した薄膜のコンタミなどを防止することができる。第２の金属溶射膜４の膜厚は５０〜１５０μｍの範囲とすることが好ましい。
【００４４】
上述した本発明の装置構成部品１は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｕ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｇ、ＡｕおよびＩｎから選ばれる金属元素の単体、もしくは前記金属元素を含む合金または化合物の薄膜、すなわち内部応力が大きい薄膜を成膜する真空成膜装置に用いられる。具体的には、スパッタリング装置やＣＶＤ装置などの真空成膜装置の構成部品として用いられ、特にスパッタリング装置に好適である。また、装置構成部品１は成膜工程中に成膜材料が付着する部品であれば種々の部品に対して適用可能である。
【００４５】
次に、本発明の真空成膜装置の実施形態について説明する。図３は本発明の真空成膜装置をスパッタリング装置に適用した一実施形態の要部構成を示す図である。同図において、１１はバッキングプレート１２に固定されたスパッタリングターゲットである。スパッタリングターゲット１１には、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｕ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｇ、ＡｕおよびＩｎから選ばれる金属元素の単体、もしくは前記金属元素を含む合金または化合物の薄膜を成膜するための材料が用いられる。
【００４６】
成膜源としてのスパッタリングターゲット１１の外周部下方には、アースシールド１３が設けられている。アースシールド１３の下方には、さらに上部防着板１４および下部防着板１５が配置されている。被成膜試料である基板１６は、スパッタリングターゲット１１と対向配置するように、被成膜試料保持部であるプラテンリング１７により保持されている。これらは図示を省略した真空容器内に配置されている。真空容器には、スパッタガスを導入するためのガス供給系（図示せず）と真空容器内を所定の真空状態まで排気する排気系（図示せず）とが接続されている。
【００４７】
この実施形態のスパッタリング装置においては、アースシールド１３、上部防着板１４、下部防着板１５およびプラテンリング１７を、上述した本発明の真空成膜装置用部品１で構成している。真空成膜装置用部品１の具体的な構成は前述した通りである。なお、Ｃｕ合金溶射膜３はいずれもスパッタリングターゲット１１からスパッタされた粒子が付着する面に形成されている。
【００４８】
上述したスパッタリング装置においては、成膜工程中にアースシールド１３、上部防着板１４、下部防着板１５、プラテンリング１７などの表面にスパッタされた成膜材料（ターゲット１１の構成材料）が付着するが、この付着物の剥離は部品表面のＣｕ合金溶射膜３により安定かつ有効に防止される。また、Ｃｕ合金溶射膜３自体も安定で長寿命である。これらによって、パーティクルの発生量、さらには基板１６に形成される膜中への混入量を大幅に抑制することができる。従って、２５６Ｍ、１Ｇというような高集積度の半導体素子や液晶表示素子などの製造歩留りを大幅に高めることが可能となる。すなわち、配線幅が０．２μｍ以下というように狭小でかつ高密度の配線網を形成する配線膜であっても、微小パーティクル（例えば直径０．２μｍ以上）の混入を大幅に抑制できることから、配線不良を大幅に低減することが可能となる。これにより、素子歩留りが向上する。
【００４９】
さらに、付着物やＣｕ合金溶射膜３自体の剥離を安定かつ有効に抑制することが可能であることから、装置クリーニングや部品交換の回数を大幅に減らすことができる。この装置クリーニングや部品交換回数の低減に基づいて、スパッタリング装置の稼働率の向上（生産性の向上）を図ることができる。すなわち、スパッタリング装置のランニングコストを低減することができ、ひいては各種薄膜の成膜コストを削減することが可能となる。
【００５０】
上記した実施形態においては、アースシールド１３、上部防着板１４、下部防着板１５、プラテンリング１７を本発明の部品で構成した例について説明したが、これら以外にバッキングプレート１２、ターゲット外周押え（図示せず）、シャッタ（図示せず）などを本発明の真空成膜装置用部品で構成することも有効である。さらに、これら以外の部品についても、成膜工程中に成膜材料の付着が避けられない部品であれば、本発明の真空成膜装置用部品は有効に機能する。
【００５１】
なお、上記実施形態では本発明の真空成膜装置をスパッタリング装置に適用した例について説明したが、これ以外に真空蒸着装置（イオンプレーティングやレーザーアブレーションなどを含む）、ＣＶＤ装置などに対しても本発明の真空成膜装置は適用可能であり、上述したスパッタリング装置と同様な効果を得ることができる。
【実施例】
【００５２】
次に、本発明の具体的な実施例について述べる。
【００５３】
実施例１、比較例１〜３
まず、図３に示したスパッタリング装置のアースシールド１３、上部防着板１４、下部防着板１５およびプラテンリング１７（部品基材は全てＳＵＳ ３０４）について、ブラストによる下地処理を施した後、基材表面にアーク溶射法でＣｕ合金溶射膜を形成した。Ｃｕ合金溶射膜はＡｌを９．５質量％含有するＣｕ−Ａｌ合金で構成した。
【００５４】
Ｃｕ合金膜の溶射は、予め純Ｃｕに９．５質量％のＡｌを添加し、これを溶融して合金化した材料を線材（線径１６ｍｍ）に加工し、このＣｕ−Ａｌ合金線材を溶射材として用いて実施した。アーク溶射の条件は電流１００Ａ、電圧３０Ｖ、空気圧８０ＰＳＩ、溶射距離１５０ｍｍとし、大気中でアーク溶射した。このようにして、膜厚が２５０μｍ、表面粗さがＲａで１８μｍのＣｕ−Ａｌ合金溶射膜を形成した。
【００５５】
次に、上記した部品のＣｕ溶射面をクリーニング処理した後、アニールおよび脱ガス処理として３×１０−２Ｐａ以下の真空雰囲気中にて６００℃×３時間の条件で熱処理を施した。熱処理後のＣｕ合金溶射膜の硬度はビッカース硬さでＨｖ１３０であった。
【００５６】
一方、本発明との比較例として、純Ｃｕによる溶射膜（比較例１）、純Ｎｉによる溶射膜（比較例２）、純Ａｌによる溶射膜（比較例３）をそれぞれ部品表面に形成する以外は、実施例１と同様にして各部品を作製した。各溶射膜の膜厚および表面粗さは実施例１と同様とした。また、各比較例による部品については３×１０−２Ｐａ以下の真空雰囲気中にて５００℃×３時間の条件で熱処理を施した。
【００５７】
このようにして作製した実施例１および比較例１〜３による各部品を用いて、それぞれマグネトロンスパッタリング装置を組立てた。これら各マグネトロンスパッタリング装置に高純度Ｔｉターゲット１１をセットし、マグネトロンスパッタリングを行った。具体的に、まず６インチＳｉウェハー上にＴｉ薄膜を形成し、さらにその上にＮ２ガスを導入しながらマグネトロンスパッタリングを行ってＴｉＮ薄膜を形成した。スパッタ条件は、スパッタ圧４×１０−１Ｐａ、スパッタ電流５Ａ、Ａｒ流量１５ｓｃｃｍ、Ｎ２流量０／３０ｓｃｃｍとした。また、スパッタリングはヒータ加熱で５００℃とした装置内で実施した。
【００５８】
得られたＴｉ／ＴｉＮ薄膜上の直径０．２μｍ以上のダスト数をパーティクルカウンタで測定した。このような操作を連続して行い、５０ロット毎にダスト数を測定した。さらに、膜剥離が発生するまでスパッタ操作を続け、膜剥離までの寿命（ロット数）を調べた。これらの結果を表１に示す。
【００５９】
【表１】
【００６０】
表１から明らかなように、Ｃｕ−Ａｌ合金溶射膜を形成した部品を用いることによって、膜剥離までの寿命を延ばすことができると共に、ダスト数も低減できることが分かる。このように、実施例１のＣｕ−Ａｌ合金溶射膜は部品寿命の改善並びにダストの低減に有効である。
【００６１】
実施例２、比較例４〜６
上記した実施例１および比較例１〜３と同様にして作製した各部品を用いて、それぞれマグネトロンスパッタリング装置を組立てた。これら各マグネトロンスパッタリング装置に高純度Ｔａターゲット１１をセットし、マグネトロンスパッタリングを行った。具体的に、まず６インチＳｉウェハー上にＴａ薄膜を形成し、さらにその上にＮ２ガスを導入しながらマグネトロンスパッタリングを行ってＴａＮ薄膜を形成した。スパッタ条件は、スパッタ圧４×１０−１Ｐａ、スパッタ電流５Ａ、Ａｒ流量１５ｓｃｃｍ、Ｎ２流量３０ｓｃｃｍとした。また、スパッタリングはヒータ加熱で５００℃とした装置内で実施した。
【００６２】
得られたＴａ／ＴａＮ薄膜上の直径０．２μｍ以上のダスト数をパーティクルカウンタで測定した。このような操作を連続して行い、１０ロット毎にダスト数を測定した。さらに、膜剥離が発生するまでスパッタ操作を続け、膜剥離までの寿命（ロット数）を調べた。これらの結果を表２に示す。
【００６３】
【表２】
【００６４】
表２から明らかなように、Ｃｕ−Ａｌ合金溶射膜を形成した部品を用いることによって、膜剥離までの寿命を延ばすことができると共に、ダスト数も低減できることが分かる。このように、実施例２のＣｕ−Ａｌ合金溶射膜は部品寿命の改善並びにダストの低減に有効である。
【００６５】
実施例３
上記した実施例１と同様にして、Ｃｕ−Ａｌ合金溶射膜（膜厚：２５０μｍ，表面粗さＲａ：１８μｍ）を作製した各部品に対して、それぞれ以下の条件で熱処理を施した。試料１は実施例１と同一条件で熱処理した。試料２はＡｒ雰囲気中にて６００℃×３時間の条件で熱処理した。試料３には熱処理を施さなかった。
【００６６】
これら各試料（試料１〜３）の室温から５００℃まで加熱したときのガス発生量を前述した方法にしたがって測定した。これら各試料の測定結果を表３〜５にそれぞれ示す。さらに、各表には各試料に相当する部品を用いたスパッタリング装置の真空到達時間（１×１０−５Ｐａに到達するまでの時間）を併せて示す。なお、スパッタリング装置の真空到達時間は３００℃で４時間ベーキングした後に測定した。
【００６７】
【表３】
【００６８】
【表４】
【００６９】
【表５】
【００７０】
表３〜５から明らかなように、Ｃｕ合金溶射膜に真空雰囲気中で熱処理を施すことによって、ガス発生量を低減することができることが分かる。これによって、スパッタリング装置の真空到達時間を短くすることが可能となる。
【００７１】
実施例４、比較例７〜９
図３に示したスパッタリング装置のアースシールド１３、上部防着板１４、下部防着板１５およびプラテンリング１７（部品基材は全てＳＵＳ ３０４）について、ブラストによる下地処理を施した後、基材表面にアーク溶射法でＣｕ−Ａｌ合金溶射膜を形成した。Ｃｕ−Ａｌ合金溶射膜は膜厚が４００μｍ、表面粗さＲａが１５μｍであり、溶射条件は実施例１と同様とした。
【００７２】
次に、上記したＣｕ−Ａｌ合金溶射膜上にプラズマ溶射法でＴｉ溶射膜を形成した。Ｔｉ溶射は、溶射材として平均粒径が６５μｍのＴｉ粉末原料を用い、電流５００Ａ、電圧６５Ｖ、Ａｒ流量７３Ｌ／ｍｉｎ、Ｈ２流量８Ｌ／ｍｉｎの条件下で実施した。２層溶射膜（Ｃｕ−Ａｌ合金＋Ｔｉ）の最表面の表面粗さＲａは１２μｍとした。この後、部品の溶射面をクリーニング処理し、さらにアニールおよび脱ガス処理として、３×１０−２Ｐａ以下の真空雰囲気中にて６００℃×３時間の条件で熱処理を施した。
【００７３】
一方、本発明との比較例として、１層目を純Ｃｕ溶射膜（比較例７）、純Ｎｉ溶射膜（比較例８）、純Ａｌ溶射膜（比較例９）とする以外は、それぞれ実施例４と同様にして、Ｔｉ膜との２層溶射膜を有する部品を作製した。各溶射膜の膜厚および表面粗さは実施例４と同様とした。また、各比較例による部品の熱処理条件は、比較例７（Ｃｕ＋Ｔｉ）と比較例８（Ｎｉ＋Ｔｉ）については３×１０−２Ｐａ以下の真空雰囲気中にて６００℃×３時間、比較例９（Ａｌ＋Ｔｉ）については３×１０−２Ｐａ以下の真空雰囲気中にて４００℃×３時間とした。
【００７４】
このようにして作製した実施例４および比較例７〜９による各部品を用いて、それぞれマグネトロンスパッタリング装置を組立てた。これら各マグネトロンスパッタリング装置に高純度Ｔｉターゲット１１をセットし、マグネトロンスパッタリングを行った。スパッタリング条件は実施例１と同一とし、それぞれＴｉ／ＴｉＮ薄膜を形成し、これらＴｉ／ＴｉＮ薄膜上の直径０．２μｍ以上のダスト数をパーティクルカウンタで測定した。このような操作を連続して行い、５０ロット毎にダスト数を測定した。さらに、膜剥離が発生するまでスパッタ操作を続け、膜剥離までの寿命（ロット数）を調べた。これらの結果を表６に示す。
【００７５】
【表６】
【符号の説明】
【００７６】
１……真空成膜装置用部品，２……部品本体，３……Ｃｕ合金溶射膜，４……第２の金属溶射膜，１１……スパッタリングターゲット，１２……バッキングプレート，１３……アースシールド，１４、１５……防着板，１６……被成膜基板，１７……プラテンリング
【技術分野】
【０００１】
本発明は、スパッタリング装置やＣＶＤ装置などの真空成膜装置に用いられる真空成膜装置用部品の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体部品や液晶部品などにおいては、スパッタリング法やＣＶＤ法などの成膜方法を利用して各種の配線や電極などを形成している。具体的には、半導体基板やガラス基板などの被成膜基板上に、スパッタリング法やＣＶＤ法などを適用して、各種の金属薄膜や金属化合物薄膜を形成している。これら各薄膜は配線層、電極層、バリア層、下地層（ライナー材）などとして利用される。
【０００３】
ところで、上述した金属薄膜や金属化合物薄膜の形成に使用されるスパッタリング装置やＣＶＤ装置などの真空成膜装置においては、成膜工程中に成膜装置内に配置されている各種部品にも成膜材料が付着、堆積することが避けられない。このような部品上に付着、堆積した成膜材料（付着物）は、成膜工程中に部品から剥離することによりダストの発生原因となる。このようなダストが被成膜基板上の薄膜中に混入すると、配線形成後にショートやオープンなどの配線不良を引き起こし、製品歩留りの低下を招くことになる。
【０００４】
このようなことから、従来のスパッタリング装置などにおいては、防着板やターゲット固定部品などの装置構成部品の表面に、ターゲット材もしくはそれと熱膨張率が近い材料の被膜を形成することが行われている。また、部品表面への被膜の形成方法に関しても種々の提案がなされており、特に部品本体との密着性や成膜材料の付着性などに優れる溶射法が適用されている（例えば特開昭６１−５６２７７号公報、特開平９−２７２９６５号公報など参照）。このような部品表面の被膜によって、装置構成部品上に付着、堆積した成膜材料（付着物）の剥離、脱落を防止している。
【０００５】
上記したような従来の付着物の剥離防止対策によっても、ある程度の効果が得られている。しかし、例えばＷやＴａに代表される高融点の金属を成膜材料として用いて、金属薄膜や化合物薄膜を成膜した場合には、薄膜の内部応力が大きいことに起因して、装置構成部品上に付着、堆積した成膜材料（付着物）の剥離が生じやすいという問題がある。特に、窒化物や酸化物などの化合物薄膜は内部応力が顕著であることから、付着物の装置構成部品に対する密着力が低下して容易に剥離してしまう。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上述したように、従来の真空成膜装置の構成部品における付着物の剥離防止対策では、Ｗ膜、Ｔａ膜、ＷＮ膜、ＴａＮ膜などに代表される内部応力が大きい薄膜を成膜する際に、部品表面に付着した成膜材料（付着物）の剥離を十分に抑制することができず、比較的短期間で付着物の剥離が生じてしまうという問題がある。付着物の剥離が発生すると急激にダストの発生量が増加するため、装置のクリーニングや部品の交換が必要となり、結果的に生産性の低下や成膜コストの上昇などが生じてしまう。
【０００７】
すなわち、内部応力が大きい金属薄膜や化合物薄膜を成膜するための真空成膜装置においては、従来の付着物の剥離防止対策が十分に機能せず、生産性の低下や成膜コストの増加などを招いている。さらに、内部応力が大きい薄膜は、被成膜基板に対する付着力も弱いため、成膜時に基板温度を高く設定する場合が多く、このような際には部品温度も例えば５００℃前後まで上昇する。このため、装置構成部品の表面に形成する被膜には、高温環境下での使用に耐え得るような特性を有することが求められている。
【０００８】
また、最近の半導体素子においては、２５６Ｍ、１Ｇというような高集積度を達成するために、配線幅の狭小化（例えば０．１８μｍ、さらには０．１μｍ以下）が進められている。このように狭小化された配線やそれを有する素子においては、例えば直径０．２μｍ程度の極微小粒子（微小パーティクル）が混入しても、配線不良や素子不良などを引起こすことになるため、装置構成部品に起因する微細なダスト（パーティクル）の発生をより一層抑制することが強く望まれている。
【０００９】
本発明はこのような課題に対処するためになされたもので、内部応力が大きい薄膜を成膜する際に、成膜工程中に付着する成膜材料の剥離を安定かつ有効に防止し、装置クリーニングや部品の交換などに伴う生産性の低下や成膜コストの増加を抑えると共に、微細なダストの発生を抑制することを可能にした真空成膜装置用部品、さらに成膜した膜中へのダストの混入を抑制し、高集積化された半導体素子などへの対応を図ると共に、稼働率の改善により成膜コストの低減などを図ることを可能にした真空成膜装置を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の真空成膜装置用部品の製造方法は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｕ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｇ、ＡｕおよびＩｎから選ばれる金属元素の単体、もしくは前記金属元素を含む合金または化合物の薄膜を成膜する真空成膜装置の構成部品の製造方法であって、部品本体の表面にＣｕの含有比率が６５〜９５質量％の範囲のＣｕ−Ａｌ合金からなるＣｕ−Ａｌ合金膜を形成する工程と、前記Ｃｕ−Ａｌ合金膜に１．３３×１０−３Ｐａ以下の真空雰囲気中で３００〜８００℃の温度でアニール処理を行う工程とを有することを特徴とする。
【００１１】
Ｃｕ−Ａｌ合金膜はビッカース硬さでＨｖ２００以下の硬度を有することが好ましい。また、Ｃｕ−Ａｌ合金膜は２００μｍ以上の膜厚を有することが好ましい。部品本体表面へのＣｕ合金膜の形成方法としては、溶射法、真空蒸着法、イオンプレーティング法などが適用可能であるが、ダストの低減効果に優れる溶射法を適用することが望ましい。
【００１２】
本発明の真空成膜装置用部品においては、部品本体の表面にＣｕ合金膜を形成している。例えば、ビッカース硬さがＨｖ２００以下のＣｕ合金膜は良好な応力緩和効果を有している。Ｃｕ合金膜による応力緩和効果は、その膜厚を２００μｍ以上としたり、また溶射膜を適用することでより一層向上する。すなわち、Ｃｕ合金膜はその上に付着した成膜材料（付着物）の内部応力を緩和する機能を有することから、上述したような内部応力が大きい金属の単体薄膜、合金薄膜または化合物薄膜を成膜する場合においても、部品上に堆積した付着物の剥離を安定かつ有効に抑制することができる。
【００１３】
従って、真空成膜装置用部品上に堆積する付着物の剥離によるダスト（パーティクル）の発生を抑えることができると共に、装置クリーニングや部品交換の回数を大幅に減らすことができる。ダスト（パーティクル）の発生量の低減は、真空成膜装置で形成する各種の薄膜、さらにはそれを用いた素子や部品の歩留り向上に大きく寄与する。また、装置クリーニングや部品交換回数の低減は、生産性の向上並びに成膜コストの削減に大きく寄与する。
【００１４】
ここで、応力緩和効果はＣｕ合金膜より低硬度化が可能なＣｕ膜の方が優れることが考えられるが、Ｃｕ膜は耐食性に劣り、容易に酸化してしまうという欠点を有する。このように、Ｃｕ膜は膜特性の経時変化が大きく、付着物の密着性などが経時的に劣化しやすいため、結果的にダストの発生量などが増加しやすい傾向を有する。また、被膜の酸化は部品取付け後の装置内真空度にも悪影響を及ぼす。さらに、Ｃｕ膜の酸化物を除去するために、水素雰囲気中で熱処理して還元することも考えられるが、このような処理を施すと水素脆化により部品本体との密着性が低下してしまう。また、Ｃｕ膜自体の密着強度も高いとは言えない。
【００１５】
このような点に対して、Ｃｕ合金膜はＣｕ膜に比べて耐食性に優れることから、膜特性の経時変化が抑制され、その結果としてダストの発生を長期間にわたって安定に抑制することが可能となる。また、Ｃｕ合金膜は部品本体に対する密着強度もＣｕ膜に比べて大きく、さらに水素脆化をもたらす還元処理などを施す必要がないため、部品本体からのＣｕ合金膜自体の剥離を安定的に抑制することができる。このようなことからも、装置クリーニングや部品交換回数の低減を図ることが可能となる。
【００１６】
本発明の真空成膜装置用部品において、部品本体上に形成する被膜はＣｕ合金膜の単層構造に限られるものではない。すなわち、Ｃｕ合金膜上にそれとは異種の金属材料からなる第２の金属膜を設けてもよい。第２の金属膜には、例えば薄膜の構成元素などが使用される。
【００１７】
本発明の真空成膜装置は、真空容器と、前記真空容器内に配置される被成膜試料保持部と、前記真空容器内に前記被成膜試料保持部と対向して配置され、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｕ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｇ、ＡｕおよびＩｎから選ばれる金属元素の単体、もしくは前記金属元素を含む合金または化合物の薄膜を成膜するための成膜源と、前記成膜源を保持する成膜源保持部と、前記被成膜試料保持部または前記成膜源保持部の周囲に配置された防着部品とを具備し、前記被成膜試料保持部、前記成膜源保持部および前記防着部品から選ばれる少なくとも1つが、上記した本発明の真空成膜装置用部品からなることを特徴としている。
【発明の効果】
【００１８】
以上説明したように、本発明の真空成膜装置用部品によれば、成膜工程中に付着する成膜材料の剥離を安定かつ有効に防止できると共に、剥離防止用の被膜自体の安定性を高めることが可能となる。従って、装置のクリーニングや部品の交換回数を削減することができる。また、このような真空成膜装置用部品を有する本発明の真空成膜装置によれば、配線膜や素子の不良発生原因となる膜中へのダストの混入を抑制することが可能となると共に、生産性の向上並びに成膜コストの低減を図ることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の一実施形態による真空成膜装置用部品の要部構造を示す断面図である。
【図２】本発明の真空成膜装置用部品の他の構成例を示す断面図である。
【図３】本発明の真空成膜装置を適用したスパッタリング装置の一実施形態の要部構造を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、本発明を実施するための形態について説明する。図１は、本発明の第１の実施形態による真空成膜装置用部品の要部構成を示す断面図である。同図に示す真空成膜装置用部品１は、部品本体（基材）２の表面に設けられたＣｕ合金膜３を有している。なお、部品本体２の構成材料は特に限定されるものではないが、例えば装置部品の構成材料として一般的なステンレス材などが用いられる。部品本体２の被膜形成面はアンカー効果が得られるように、予めブラスト処理などで荒らしておくことが好ましい。
【００２１】
上記したＣｕ合金膜３は溶射法、真空蒸着法、イオンプレーティング法などの種々の被膜形成方法を適用して形成することができるが、特にダストの低減効果に優れる溶射法を適用して形成することが望ましい。このようなＣｕ合金溶射膜３は、パーティクルの発生を低減するために、その表面形態が制御可能な溶射法を適用して形成することが好ましい。
【００２２】
具体的には、部品本体２の構成材料や形状、使用される環境条件、溶射材料などに応じて、アーク溶射法、プラズマ溶射法、超高速フレーム溶射法などを適宜選択して使用する。溶射材料には、例えば線材や粉末などが用いられる。そして、電流、電圧、ガス流量、圧力、溶射距離、ノズル径、材料供給量などの溶射条件をコントロールすることによって、Ｃｕ合金溶射膜３の膜厚や表面粗さなどを制御することができる。溶射した部品１には、膜の軟化や脱ガスなどを目的としてアニーリング処理が施される。
【００２３】
Ｃｕ合金溶射膜３には、例えばＡｌ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｐｔ、Ａｇ、ＺｎおよびＳｎから選ばれる少なくとも１種の元素（以下、Ｍ元素と記す）を含有するＣｕ合金が用いられる。さらに、Ｃｕ合金溶射膜３はＣｕの含有比率が６５〜９５質量％の範囲のＣｕ合金で構成することが好ましい。このようなＣｕ合金を適用することによって、Ｃｕ合金溶射膜３の硬度を再現性よくビッカース硬さでＨｖ２００以下とすることができる。ここで、本発明のＣｕ合金溶射膜３においては、合金元素（Ｍ元素）の一部が単体として存在していてもよい。すなわち、Ｃｕ合金溶射膜３はＭ元素を固溶点以上に含んでいてもよく、またＣｕ原料とＭ元素原料を用いた複合溶射によって形成したものであってもよい。
【００２４】
上述したようなＣｕ合金溶射膜３によって、成膜工程中に部品１上に付着、堆積した成膜材料（付着物）の剥離が防止される。すなわち、Ｃｕ合金溶射膜３の低硬度特性に加えて、溶射膜の気孔を多数含む内部構造などによって、付着物の内部応力を吸収して緩和することができる。特に、ビッカース硬さがＨｖ２００以下のＣｕ合金溶射膜３は優れた応力緩和効果を示すことから、内部応力が大きい金属の単体薄膜、合金薄膜または化合物薄膜を成膜する場合においても、部品１上に堆積した付着物の剥離、脱落を長期間にわたって安定かつ有効に抑制することができる。
【００２５】
ここで、応力緩和効果はＣｕ合金膜より低硬度化が可能なＣｕ膜の方が優れることが考えられるが、Ｃｕ膜は耐食性に劣り、容易に酸化してしまうという欠点を有する。例えば、Ｃｕ膜を大気中で溶射すると容易に酸化されてしまう。また、真空中で溶射した場合においても、その後の大気放置により容易に酸化されてしまう。このように、Ｃｕ膜は膜特性の経時変化が大きく、付着物の密着性などが経時的に劣化しやすいため、結果的にダストの発生量などが増加しやすい傾向を有する。また、被膜の酸化は部品取付け後の装置内真空度にも悪影響を及ぼす。さらに、Ｃｕ膜の酸化物を除去するために、水素雰囲気中で熱処理して還元することも考えられるが、このような処理を施すと水素脆化により部品本体との密着性が低下してしまう。また、Ｃｕ膜自体の密着強度も高いとは言えない。低硬度被膜としてはＡｌ膜やＮｉ膜も挙げられるが、これらは高温特性や部品本体に対する密着性に劣るものである。
【００２６】
このような点に対して、上述したようなＣｕ合金で構成したからなるＣｕ合金溶射膜３は、Ｃｕ膜に比べて耐食性に優れることから、膜特性の経時変化が抑制され、その結果としてダストの発生を長期間にわたって安定に抑制することが可能となる。合金化による耐食性の向上効果は、上述したＭ元素のいずれか１種以上の元素を含有させたＣｕ合金を用いることにより得ることができる。Ｃｕ合金溶射膜３は耐食性に加えて耐熱性にも優れるものである。
【００２７】
さらに、Ｃｕ合金溶射膜３は部品本体２に対する密着強度もＣｕ膜に比べて大きい。すなわち、Ｃｕ溶射膜の部品本体２に対する密着強度は１３ＭＰａ程度であるのに対して、例えばＡｌを１０質量％程度含むＣｕ−Ａｌ合金からなるＣｕ合金溶射膜３の密着強度はその２〜３倍程度になる。さらに、Ｃｕ合金溶射膜３を用いた場合には、水素脆化をもたらす還元処理などを施す必要がないため、部品本体２からのＣｕ合金膜溶射膜３自体の剥離を安定的に抑制することができる。
【００２８】
上述したような付着物の応力緩和効果、さらには耐食性や密着強度の改善効果を得る上で、Ｃｕ合金溶射膜３にはＣｕの含有比率が６５〜９５質量％の範囲のＣｕ合金を用いることが好ましい。Ｃｕの含有比率が９５質量％を超えると、耐食性や密着強度の改善効果が十分に得られないおそれがある。一方、内部応力が大きい薄膜を成膜する際に、部品１に堆積した付着物の応力緩和効果を十分に得る上で、Ｃｕ合金溶射膜３の硬度はビッカース硬さでＨｖ２００以下とすることが好ましく、このような硬度はＣｕの含有比率を６５質量％以上とすることで得ることができる。Ｃｕ合金溶射膜３のＣｕ含有比率は８０〜９５質量％の範囲とすることがより好ましい。
【００２９】
Ｃｕ合金溶射膜３の硬度は上記したようにビッカース硬さでＨｖ２００以下とすることが好ましい。ビッカース硬さがＨｖ２００以下のＣｕ合金溶射膜３は、その上部に堆積する付着物の内部応力を緩和する効果に優れるだけでなく、それ自体の内部応力も十分に緩和されていることから、Ｃｕ合金溶射膜３自体の剥離も有効に防ぐことができる。すなわち、Ｃｕ合金溶射膜３の内部応力を十分に緩和することによって、成膜工程時に外部応力（例えば熱応力）が負荷された際に、Ｃｕ合金溶射膜３の内部からの破壊の進行を有効に抑制することができる。これによって、Ｃｕ合金溶射膜３自体の剥離をより一層有効に防ぐことが可能となる。Ｃｕ合金溶射膜３の硬度はＨｖ１５０以下とすることがより好ましい。
【００３０】
ここで、本発明で規定するＣｕ合金膜３のビッカース硬さは、以下のようにして測定した値を示すものとする。すなわち、まずＣｕ合金膜３の表面を研磨して平坦化する。次いで、平坦化した面に荷重２００ｇでダイヤモンド圧子を３０秒間押し付ける。これにより生じた圧痕の長さをＸおよびＹ方向に測定し、その平均長さからビッカース硬さ値に変換する。このような測定を５回行い、その平均値を本発明のビッカース硬さとする。
【００３１】
また、Ｃｕ合金溶射膜３を構成するＣｕ合金中に含有させる合金元素は、上述したＭ元素のいずれであってもよいが、特にＡｌを用いることが好ましい。すなわち、本発明におけるＣｕ合金溶射膜３は特にＣｕ−Ａｌ合金で構成することが望ましい。この際のＡｌの含有量は５〜１５質量％の範囲とすることが好ましい。このようなＣｕ−Ａｌ合金によれば、Ｃｕ合金溶射膜３の部品本体２に対する密着性や耐食性などを高めることが可能であると共に、より一層の低硬度化を実現することができる。
【００３２】
Ｃｕ合金溶射膜３はＣｕ膜などに比べて耐食性に優れるが、特にＣｕに固溶していないＭ元素、例えばＡｌの一部をＣｕ合金溶射膜３の表面近傍で酸化させ、Ｃｕ合金溶射膜３の表面にＣｕ以外の元素の酸化物を形成することが好ましい。このようなＣｕ合金溶射膜３表面の酸化物は、予めＣｕに対して固溶点を超えるＭ元素（例えばＡｌ）を含有させておくことで形成することができる。固溶点を超えるＡｌはＣｕ合金溶射膜３の最表面を層状に覆うため、大気中で溶射した場合にはＣｕ合金溶射膜３の表面にＡｌ酸化物層が形成される。複合溶射の場合には、最表面をＡｌ溶射層としておけばよい。
【００３３】
上記したように、Ａｌ酸化物などでＣｕ合金溶射膜３の表面を覆うことによって、膜内部の経時的な酸化をより安定的に防ぐことができる。特に、Ａｌはその酸化物が安定であることに加えて、Ｃｕ合金溶射膜３の表面に酸化物を形成しやすい。このようなことからも、Ｃｕ−Ａｌ合金は本発明のＣｕ合金溶射膜３に好適である。Ｃｕ合金溶射膜３の表面に形成する酸化物層の厚さは数ｎｍ〜数１０ｎｍ程度あれば十分である。具体的には、３０〜４０ｎｍ程度のＡｌ酸化物層などを形成することが好ましい。
【００３４】
上述したＣｕ合金溶射膜３は、さらに２００μｍ以上の膜厚を有することが好ましい。すなわち、膜厚が２００μｍ以上のＣｕ合金溶射膜３は優れた応力緩和効果を示すことから、内部応力が大きい金属の単体薄膜、合金薄膜または化合物薄膜を成膜する場合においても、部品１上に堆積した付着物の剥離、脱落をより確実に抑制することができる。Ｃｕ合金溶射膜３の膜厚は４００μｍ以上とすることがより好ましい。Ｃｕ合金溶射膜３の膜厚の上限は必ずしも規定されるものではないが、あまり厚くしてもそれ以上の効果が得られないだけでなく、Ｃｕ合金溶射膜３自体の剥離が発生しやすくなるため、その膜厚は１ｍｍ以下とすることが好ましい。Ｃｕ合金溶射膜３の膜厚は、特に付着物の応力緩和効果に優れると共に、それ自体の内部応力も小さい４００〜６００μｍの範囲とすることが望ましい。
【００３５】
Ｃｕ合金溶射膜３はその形成過程に基づいて複雑な表面形態を有することから、付着物に対して良好な密着性を示す。すなわち、Ｃｕ合金溶射膜３の表面粗さがあまり小さいと、成膜材料（付着物）の堆積量が増加した際に、その内部応力などにより剥離、脱落が生じやすくなるおそれがある。このようなことから、Ｃｕ合金溶射膜３の表面粗さはＪＩＳ Ｂ ０６０１−１９９４で規定する算術平均粗さＲａで１５μｍ以上であることが好ましい。
【００３６】
一方、Ｃｕ合金溶射膜３の表面粗さが大きくなりすぎると、付着物の形態が不安定となって、逆に脱落が生じやすくなるおそれがある。すなわち、Ｃｕ合金溶射膜３表面の凹凸が大きくなりすぎると、付着物がパーティクルの発生しやすい付着形態となり、さらに付着物がＣｕ合金溶射膜３全体に付着せずに空孔が残るため、そこを起点として付着物の剥離、脱落が起こるおそれがある。従って、Ｃｕ合金溶射膜３の表面粗さは算術平均粗さＲａで３５μｍ以下であることが好ましい。Ｃｕ合金溶射膜３の表面粗さは算術平均粗さＲａが１８〜３０μｍの範囲となるように制御することがより好ましい。
【００３７】
上述したようなＣｕ合金溶射膜３は、それ自体の安定性や付着物の内部応力を吸収する応力緩和効果に優れることから、内部応力が大きい金属の単体薄膜、合金薄膜または化合物薄膜を成膜する場合においても、部品１上に堆積した付着物の剥離を長期間にわたって安定かつ有効に抑制することができる。さらに、Ｃｕ合金溶射膜３はそれ自体の密着性にも優れ、Ｃｕ合金溶射膜３自体の剥離も安定かつ有効に抑制することができる。
【００３８】
従って、真空成膜装置用部品１上に堆積する付着物の剥離や被膜（溶射膜）自体の剥離などによるダスト（パーティクル）の発生を抑えることができ、さらには装置クリーニングや部品交換の回数を大幅に減らすことが可能となる。言い換えると、装置構成部品１の寿命を大幅に延ばすことができる。このように、装置構成部品１を長寿命化することによって、成膜装置の稼働率の向上（生産性の向上）、ひいては成膜コストの削減を実現することができる。さらに、真空成膜装置で形成する各種の膜（高応力膜）、それを用いた素子や部品などの歩留りを高めることが可能となる。
【００３９】
真空成膜装置用部品１に適用するＣｕ合金溶射膜３には、部品本体２の表面に形成した後に、膜の軟化や脱ガスなどを目的としてアニール処理を施すことが好ましい。アニール処理は例えば３００〜８００℃の温度で施される。アニール処理温度が３００℃未満であると、Ｃｕ合金溶射膜３の軟化効果や脱ガス効果を十分に得ることができない。一方、アニール処理温度が８００℃を超えると部品本体２に熱変形が生じたり、またＣｕ合金溶射膜３に剥がれが生じるおそれがある。
【００４０】
さらに、アニール処理はＣｕ合金溶射膜３中のガス成分の除去を促進する上で、例えば１．３３×１０−３Ｐａ以下の真空雰囲気中で実施することが好ましい。Ｃｕ合金溶射膜３や部品本体２の含有ガス成分の除去が不十分であると、部品１を真空成膜装置に使用した際に、装置内の圧力が必要な真空度（例えば１×１０−５Ｐａ前後）に到達するまでに時間を要するほか、成膜した膜特性に悪影響を及ぼすおそれがある。
【００４１】
このようなことから、Ｃｕ合金溶射膜３を有する部品１の含有ガス成分量は、部品１を室温から５００℃まで加熱したときに、部品１から発生するガス発生量が水素（Ｈ２）、窒素（Ｎ２）、酸素（Ｏ２）、一酸化炭素（ＣＯ）、二酸化炭素（ＣＯ２）およびメタン（ＣＨ４）の総量で５０μＬ／１０ｇ以下であることが好ましい。このようなガス発生量を満足させることによって、真空成膜装置に使用した際の作業性、信頼性、特性などを高めることが可能となる。
【００４２】
ここで、本発明における部品１からのガス発生量は、以下のようにして求めた値を指すものとする。すなわち、まず厚さ３ｍｍの板材に膜厚５００μｍのＣｕ合金溶射膜を形成し、これを１０×１０ｍｍに切断して測定試料とし、この試料のガス発生量をガス抽出分析器で測定する。ガス発生量の測定は、まず試料を室温（常温）から１００℃まで昇温し、１００℃で１５分間保持する。この１００℃で保持している間のガス発生量を測定する。同様にして、１００℃から２００℃、２００℃から３００℃、３００℃から４００℃、４００℃から５００℃まで、それぞれの温度で１５分間ずつ保持しながら昇温する。そして、各温度で保持している間のガス発生量をそれぞれ測定し、これらの合計量をガス発生量とする。これを試料１０ｇ当りのガス発生量に換算する。
【００４３】
本発明の真空成膜装置用部品１において、部品本体２上に形成する溶射膜はＣｕ合金溶射膜３の単層構造に限られるものではない。例えば図２に示すように、Ｃｕ合金溶射膜３上にそれとは異種の金属材料からなる第２の金属溶射膜４を設けてもよい。このような第２の金属溶射膜４には、例えば付着物との熱膨張率の差が小さい金属材料（例えば熱膨張率の差が１５×１０−６／Ｋ以下の金属材料）、さらには成膜材料と同一材料などが用いられる。このような構成を採用することによって、成膜した薄膜のコンタミなどを防止することができる。第２の金属溶射膜４の膜厚は５０〜１５０μｍの範囲とすることが好ましい。
【００４４】
上述した本発明の装置構成部品１は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｕ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｇ、ＡｕおよびＩｎから選ばれる金属元素の単体、もしくは前記金属元素を含む合金または化合物の薄膜、すなわち内部応力が大きい薄膜を成膜する真空成膜装置に用いられる。具体的には、スパッタリング装置やＣＶＤ装置などの真空成膜装置の構成部品として用いられ、特にスパッタリング装置に好適である。また、装置構成部品１は成膜工程中に成膜材料が付着する部品であれば種々の部品に対して適用可能である。
【００４５】
次に、本発明の真空成膜装置の実施形態について説明する。図３は本発明の真空成膜装置をスパッタリング装置に適用した一実施形態の要部構成を示す図である。同図において、１１はバッキングプレート１２に固定されたスパッタリングターゲットである。スパッタリングターゲット１１には、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｕ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｇ、ＡｕおよびＩｎから選ばれる金属元素の単体、もしくは前記金属元素を含む合金または化合物の薄膜を成膜するための材料が用いられる。
【００４６】
成膜源としてのスパッタリングターゲット１１の外周部下方には、アースシールド１３が設けられている。アースシールド１３の下方には、さらに上部防着板１４および下部防着板１５が配置されている。被成膜試料である基板１６は、スパッタリングターゲット１１と対向配置するように、被成膜試料保持部であるプラテンリング１７により保持されている。これらは図示を省略した真空容器内に配置されている。真空容器には、スパッタガスを導入するためのガス供給系（図示せず）と真空容器内を所定の真空状態まで排気する排気系（図示せず）とが接続されている。
【００４７】
この実施形態のスパッタリング装置においては、アースシールド１３、上部防着板１４、下部防着板１５およびプラテンリング１７を、上述した本発明の真空成膜装置用部品１で構成している。真空成膜装置用部品１の具体的な構成は前述した通りである。なお、Ｃｕ合金溶射膜３はいずれもスパッタリングターゲット１１からスパッタされた粒子が付着する面に形成されている。
【００４８】
上述したスパッタリング装置においては、成膜工程中にアースシールド１３、上部防着板１４、下部防着板１５、プラテンリング１７などの表面にスパッタされた成膜材料（ターゲット１１の構成材料）が付着するが、この付着物の剥離は部品表面のＣｕ合金溶射膜３により安定かつ有効に防止される。また、Ｃｕ合金溶射膜３自体も安定で長寿命である。これらによって、パーティクルの発生量、さらには基板１６に形成される膜中への混入量を大幅に抑制することができる。従って、２５６Ｍ、１Ｇというような高集積度の半導体素子や液晶表示素子などの製造歩留りを大幅に高めることが可能となる。すなわち、配線幅が０．２μｍ以下というように狭小でかつ高密度の配線網を形成する配線膜であっても、微小パーティクル（例えば直径０．２μｍ以上）の混入を大幅に抑制できることから、配線不良を大幅に低減することが可能となる。これにより、素子歩留りが向上する。
【００４９】
さらに、付着物やＣｕ合金溶射膜３自体の剥離を安定かつ有効に抑制することが可能であることから、装置クリーニングや部品交換の回数を大幅に減らすことができる。この装置クリーニングや部品交換回数の低減に基づいて、スパッタリング装置の稼働率の向上（生産性の向上）を図ることができる。すなわち、スパッタリング装置のランニングコストを低減することができ、ひいては各種薄膜の成膜コストを削減することが可能となる。
【００５０】
上記した実施形態においては、アースシールド１３、上部防着板１４、下部防着板１５、プラテンリング１７を本発明の部品で構成した例について説明したが、これら以外にバッキングプレート１２、ターゲット外周押え（図示せず）、シャッタ（図示せず）などを本発明の真空成膜装置用部品で構成することも有効である。さらに、これら以外の部品についても、成膜工程中に成膜材料の付着が避けられない部品であれば、本発明の真空成膜装置用部品は有効に機能する。
【００５１】
なお、上記実施形態では本発明の真空成膜装置をスパッタリング装置に適用した例について説明したが、これ以外に真空蒸着装置（イオンプレーティングやレーザーアブレーションなどを含む）、ＣＶＤ装置などに対しても本発明の真空成膜装置は適用可能であり、上述したスパッタリング装置と同様な効果を得ることができる。
【実施例】
【００５２】
次に、本発明の具体的な実施例について述べる。
【００５３】
実施例１、比較例１〜３
まず、図３に示したスパッタリング装置のアースシールド１３、上部防着板１４、下部防着板１５およびプラテンリング１７（部品基材は全てＳＵＳ ３０４）について、ブラストによる下地処理を施した後、基材表面にアーク溶射法でＣｕ合金溶射膜を形成した。Ｃｕ合金溶射膜はＡｌを９．５質量％含有するＣｕ−Ａｌ合金で構成した。
【００５４】
Ｃｕ合金膜の溶射は、予め純Ｃｕに９．５質量％のＡｌを添加し、これを溶融して合金化した材料を線材（線径１６ｍｍ）に加工し、このＣｕ−Ａｌ合金線材を溶射材として用いて実施した。アーク溶射の条件は電流１００Ａ、電圧３０Ｖ、空気圧８０ＰＳＩ、溶射距離１５０ｍｍとし、大気中でアーク溶射した。このようにして、膜厚が２５０μｍ、表面粗さがＲａで１８μｍのＣｕ−Ａｌ合金溶射膜を形成した。
【００５５】
次に、上記した部品のＣｕ溶射面をクリーニング処理した後、アニールおよび脱ガス処理として３×１０−２Ｐａ以下の真空雰囲気中にて６００℃×３時間の条件で熱処理を施した。熱処理後のＣｕ合金溶射膜の硬度はビッカース硬さでＨｖ１３０であった。
【００５６】
一方、本発明との比較例として、純Ｃｕによる溶射膜（比較例１）、純Ｎｉによる溶射膜（比較例２）、純Ａｌによる溶射膜（比較例３）をそれぞれ部品表面に形成する以外は、実施例１と同様にして各部品を作製した。各溶射膜の膜厚および表面粗さは実施例１と同様とした。また、各比較例による部品については３×１０−２Ｐａ以下の真空雰囲気中にて５００℃×３時間の条件で熱処理を施した。
【００５７】
このようにして作製した実施例１および比較例１〜３による各部品を用いて、それぞれマグネトロンスパッタリング装置を組立てた。これら各マグネトロンスパッタリング装置に高純度Ｔｉターゲット１１をセットし、マグネトロンスパッタリングを行った。具体的に、まず６インチＳｉウェハー上にＴｉ薄膜を形成し、さらにその上にＮ２ガスを導入しながらマグネトロンスパッタリングを行ってＴｉＮ薄膜を形成した。スパッタ条件は、スパッタ圧４×１０−１Ｐａ、スパッタ電流５Ａ、Ａｒ流量１５ｓｃｃｍ、Ｎ２流量０／３０ｓｃｃｍとした。また、スパッタリングはヒータ加熱で５００℃とした装置内で実施した。
【００５８】
得られたＴｉ／ＴｉＮ薄膜上の直径０．２μｍ以上のダスト数をパーティクルカウンタで測定した。このような操作を連続して行い、５０ロット毎にダスト数を測定した。さらに、膜剥離が発生するまでスパッタ操作を続け、膜剥離までの寿命（ロット数）を調べた。これらの結果を表１に示す。
【００５９】
【表１】
【００６０】
表１から明らかなように、Ｃｕ−Ａｌ合金溶射膜を形成した部品を用いることによって、膜剥離までの寿命を延ばすことができると共に、ダスト数も低減できることが分かる。このように、実施例１のＣｕ−Ａｌ合金溶射膜は部品寿命の改善並びにダストの低減に有効である。
【００６１】
実施例２、比較例４〜６
上記した実施例１および比較例１〜３と同様にして作製した各部品を用いて、それぞれマグネトロンスパッタリング装置を組立てた。これら各マグネトロンスパッタリング装置に高純度Ｔａターゲット１１をセットし、マグネトロンスパッタリングを行った。具体的に、まず６インチＳｉウェハー上にＴａ薄膜を形成し、さらにその上にＮ２ガスを導入しながらマグネトロンスパッタリングを行ってＴａＮ薄膜を形成した。スパッタ条件は、スパッタ圧４×１０−１Ｐａ、スパッタ電流５Ａ、Ａｒ流量１５ｓｃｃｍ、Ｎ２流量３０ｓｃｃｍとした。また、スパッタリングはヒータ加熱で５００℃とした装置内で実施した。
【００６２】
得られたＴａ／ＴａＮ薄膜上の直径０．２μｍ以上のダスト数をパーティクルカウンタで測定した。このような操作を連続して行い、１０ロット毎にダスト数を測定した。さらに、膜剥離が発生するまでスパッタ操作を続け、膜剥離までの寿命（ロット数）を調べた。これらの結果を表２に示す。
【００６３】
【表２】
【００６４】
表２から明らかなように、Ｃｕ−Ａｌ合金溶射膜を形成した部品を用いることによって、膜剥離までの寿命を延ばすことができると共に、ダスト数も低減できることが分かる。このように、実施例２のＣｕ−Ａｌ合金溶射膜は部品寿命の改善並びにダストの低減に有効である。
【００６５】
実施例３
上記した実施例１と同様にして、Ｃｕ−Ａｌ合金溶射膜（膜厚：２５０μｍ，表面粗さＲａ：１８μｍ）を作製した各部品に対して、それぞれ以下の条件で熱処理を施した。試料１は実施例１と同一条件で熱処理した。試料２はＡｒ雰囲気中にて６００℃×３時間の条件で熱処理した。試料３には熱処理を施さなかった。
【００６６】
これら各試料（試料１〜３）の室温から５００℃まで加熱したときのガス発生量を前述した方法にしたがって測定した。これら各試料の測定結果を表３〜５にそれぞれ示す。さらに、各表には各試料に相当する部品を用いたスパッタリング装置の真空到達時間（１×１０−５Ｐａに到達するまでの時間）を併せて示す。なお、スパッタリング装置の真空到達時間は３００℃で４時間ベーキングした後に測定した。
【００６７】
【表３】
【００６８】
【表４】
【００６９】
【表５】
【００７０】
表３〜５から明らかなように、Ｃｕ合金溶射膜に真空雰囲気中で熱処理を施すことによって、ガス発生量を低減することができることが分かる。これによって、スパッタリング装置の真空到達時間を短くすることが可能となる。
【００７１】
実施例４、比較例７〜９
図３に示したスパッタリング装置のアースシールド１３、上部防着板１４、下部防着板１５およびプラテンリング１７（部品基材は全てＳＵＳ ３０４）について、ブラストによる下地処理を施した後、基材表面にアーク溶射法でＣｕ−Ａｌ合金溶射膜を形成した。Ｃｕ−Ａｌ合金溶射膜は膜厚が４００μｍ、表面粗さＲａが１５μｍであり、溶射条件は実施例１と同様とした。
【００７２】
次に、上記したＣｕ−Ａｌ合金溶射膜上にプラズマ溶射法でＴｉ溶射膜を形成した。Ｔｉ溶射は、溶射材として平均粒径が６５μｍのＴｉ粉末原料を用い、電流５００Ａ、電圧６５Ｖ、Ａｒ流量７３Ｌ／ｍｉｎ、Ｈ２流量８Ｌ／ｍｉｎの条件下で実施した。２層溶射膜（Ｃｕ−Ａｌ合金＋Ｔｉ）の最表面の表面粗さＲａは１２μｍとした。この後、部品の溶射面をクリーニング処理し、さらにアニールおよび脱ガス処理として、３×１０−２Ｐａ以下の真空雰囲気中にて６００℃×３時間の条件で熱処理を施した。
【００７３】
一方、本発明との比較例として、１層目を純Ｃｕ溶射膜（比較例７）、純Ｎｉ溶射膜（比較例８）、純Ａｌ溶射膜（比較例９）とする以外は、それぞれ実施例４と同様にして、Ｔｉ膜との２層溶射膜を有する部品を作製した。各溶射膜の膜厚および表面粗さは実施例４と同様とした。また、各比較例による部品の熱処理条件は、比較例７（Ｃｕ＋Ｔｉ）と比較例８（Ｎｉ＋Ｔｉ）については３×１０−２Ｐａ以下の真空雰囲気中にて６００℃×３時間、比較例９（Ａｌ＋Ｔｉ）については３×１０−２Ｐａ以下の真空雰囲気中にて４００℃×３時間とした。
【００７４】
このようにして作製した実施例４および比較例７〜９による各部品を用いて、それぞれマグネトロンスパッタリング装置を組立てた。これら各マグネトロンスパッタリング装置に高純度Ｔｉターゲット１１をセットし、マグネトロンスパッタリングを行った。スパッタリング条件は実施例１と同一とし、それぞれＴｉ／ＴｉＮ薄膜を形成し、これらＴｉ／ＴｉＮ薄膜上の直径０．２μｍ以上のダスト数をパーティクルカウンタで測定した。このような操作を連続して行い、５０ロット毎にダスト数を測定した。さらに、膜剥離が発生するまでスパッタ操作を続け、膜剥離までの寿命（ロット数）を調べた。これらの結果を表６に示す。
【００７５】
【表６】
【符号の説明】
【００７６】
１……真空成膜装置用部品，２……部品本体，３……Ｃｕ合金溶射膜，４……第２の金属溶射膜，１１……スパッタリングターゲット，１２……バッキングプレート，１３……アースシールド，１４、１５……防着板，１６……被成膜基板，１７……プラテンリング
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｕ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｇ、ＡｕおよびＩｎから選ばれる金属元素の単体、もしくは前記金属元素を含む合金または化合物の薄膜を成膜する真空成膜装置の構成部品の製造方法であって、
部品本体の表面にＣｕの含有比率が６５〜９５質量％の範囲のＣｕ−Ａｌ合金からなるＣｕ−Ａｌ合金膜を形成する工程と、
前記Ｃｕ−Ａｌ合金膜に１．３３×１０−３Ｐａ以下の真空雰囲気中で３００〜８００℃の温度でアニール処理を行う工程と
を有することを特徴とする真空成膜装置用部品の製造方法。
【請求項２】
請求項１記載の真空成膜装置用部品の製造方法において、
前記アニール処理は、前記Ｃｕ−Ａｌ合金膜のビッカース硬さがＨｖ２００以下の硬度となるように行うことを特徴とする真空成膜装置用部品の製造方法。
【請求項３】
請求項１または２記載の真空成膜装置用部品の製造方法において、
前記Ｃｕ−Ａｌ合金膜の形成は、前記Ｃｕ−Ａｌ合金膜の膜厚が２００μｍ以上となるように行うことを特徴とする真空成膜装置用部品の製造方法。
【請求項４】
請求項１乃至３のいずれか１項記載の真空成膜装置用部品の製造方法において、
前記Ｃｕ−Ａｌ合金膜の形成は、前記Ｃｕ−Ａｌ合金膜の表面に前記Ｃｕ−Ａｌ合金中のＡｌの酸化物を形成することを特徴とする真空成膜装置用部品の製造方法。
【請求項５】
請求項１乃至４のいずれか１項記載の真空成膜装置用部品の製造方法において、
前記Ｃｕ−Ａｌ合金膜の形成は、溶射法により行うことを特徴とする真空成膜装置用部品の製造方法。
【請求項６】
請求項１乃至５のいずれか１項記載の真空成膜装置用部品の製造方法において、
前記部品は、室温から５００℃まで加熱したときに発生するガス発生量が、水素、窒素、酸素、一酸化炭素、二酸化炭素およびメタンの総量で、５０μＬ／１０ｇ以下であることを特徴とする真空成膜装置用部品の製造方法。
【請求項７】
請求項１乃至６のいずれか１項記載の真空成膜装置用部品の製造方法において、
前記Ｃｕ−Ａｌ合金膜の形成後、さらに前記Ｃｕ合金膜とは異種の金属材料からなる第２の金属膜を形成することを特徴とする真空成膜装置用部品の製造方法。
【請求項１】
Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｕ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｇ、ＡｕおよびＩｎから選ばれる金属元素の単体、もしくは前記金属元素を含む合金または化合物の薄膜を成膜する真空成膜装置の構成部品の製造方法であって、
部品本体の表面にＣｕの含有比率が６５〜９５質量％の範囲のＣｕ−Ａｌ合金からなるＣｕ−Ａｌ合金膜を形成する工程と、
前記Ｃｕ−Ａｌ合金膜に１．３３×１０−３Ｐａ以下の真空雰囲気中で３００〜８００℃の温度でアニール処理を行う工程と
を有することを特徴とする真空成膜装置用部品の製造方法。
【請求項２】
請求項１記載の真空成膜装置用部品の製造方法において、
前記アニール処理は、前記Ｃｕ−Ａｌ合金膜のビッカース硬さがＨｖ２００以下の硬度となるように行うことを特徴とする真空成膜装置用部品の製造方法。
【請求項３】
請求項１または２記載の真空成膜装置用部品の製造方法において、
前記Ｃｕ−Ａｌ合金膜の形成は、前記Ｃｕ−Ａｌ合金膜の膜厚が２００μｍ以上となるように行うことを特徴とする真空成膜装置用部品の製造方法。
【請求項４】
請求項１乃至３のいずれか１項記載の真空成膜装置用部品の製造方法において、
前記Ｃｕ−Ａｌ合金膜の形成は、前記Ｃｕ−Ａｌ合金膜の表面に前記Ｃｕ−Ａｌ合金中のＡｌの酸化物を形成することを特徴とする真空成膜装置用部品の製造方法。
【請求項５】
請求項１乃至４のいずれか１項記載の真空成膜装置用部品の製造方法において、
前記Ｃｕ−Ａｌ合金膜の形成は、溶射法により行うことを特徴とする真空成膜装置用部品の製造方法。
【請求項６】
請求項１乃至５のいずれか１項記載の真空成膜装置用部品の製造方法において、
前記部品は、室温から５００℃まで加熱したときに発生するガス発生量が、水素、窒素、酸素、一酸化炭素、二酸化炭素およびメタンの総量で、５０μＬ／１０ｇ以下であることを特徴とする真空成膜装置用部品の製造方法。
【請求項７】
請求項１乃至６のいずれか１項記載の真空成膜装置用部品の製造方法において、
前記Ｃｕ−Ａｌ合金膜の形成後、さらに前記Ｃｕ合金膜とは異種の金属材料からなる第２の金属膜を形成することを特徴とする真空成膜装置用部品の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２０１２−７２５０３（Ｐ２０１２−７２５０３Ａ）
【公開日】平成２４年４月１２日（２０１２．４．１２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−２８５６５３（Ｐ２０１１−２８５６５３）
【出願日】平成２３年１２月２７日（２０１１．１２．２７）
【分割の表示】特願２００１−１７１４６５（Ｐ２００１−１７１４６５）の分割
【原出願日】平成１３年６月６日（２００１．６．６）
【出願人】（０００００３０７８）株式会社東芝 (54,554)
【出願人】（０００２２１３３９）東芝電子エンジニアリング株式会社 (238)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年４月１２日（２０１２．４．１２）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年１２月２７日（２０１１．１２．２７）
【分割の表示】特願２００１−１７１４６５（Ｐ２００１−１７１４６５）の分割
【原出願日】平成１３年６月６日（２００１．６．６）
【出願人】（０００００３０７８）株式会社東芝 (54,554)
【出願人】（０００２２１３３９）東芝電子エンジニアリング株式会社 (238)
【Ｆターム（参考）】
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