堆積膜形成方法
【課題】膜厚や膜特性の均一性に優れた堆積膜を歩留まり良く形成する方法。
【解決手段】底部材および蓋部材ならびに底部材および蓋部材から絶縁されている壁部材からなる反応容器の中に基体および基体を保持している基体ホルダを入れ、基体ホルダの一端と底部材とを電気的に接続し、基体ホルダの他端と蓋部材とを電気的に接続する工程（ｉ）と、蓋部材、基体ホルダおよび底部材からなる電気が伝わる経路の電気抵抗値を測定する工程（ｉｉ）とをこの順に有し、電気抵抗値が所定値以下である場合、底部材および蓋部材を反応容器の外部で電気的に接続し、反応容器に堆積膜形成用原料ガスを導入し、反応容器に導入された堆積膜形成用原料ガスを励起させて励起種を生成して基体上に堆積膜を形成する工程（ｉｉｉ）に進み、電気抵抗値が所定値を超える場合、工程（ｉｉｉ）に進まない。
【解決手段】底部材および蓋部材ならびに底部材および蓋部材から絶縁されている壁部材からなる反応容器の中に基体および基体を保持している基体ホルダを入れ、基体ホルダの一端と底部材とを電気的に接続し、基体ホルダの他端と蓋部材とを電気的に接続する工程（ｉ）と、蓋部材、基体ホルダおよび底部材からなる電気が伝わる経路の電気抵抗値を測定する工程（ｉｉ）とをこの順に有し、電気抵抗値が所定値以下である場合、底部材および蓋部材を反応容器の外部で電気的に接続し、反応容器に堆積膜形成用原料ガスを導入し、反応容器に導入された堆積膜形成用原料ガスを励起させて励起種を生成して基体上に堆積膜を形成する工程（ｉｉｉ）に進み、電気抵抗値が所定値を超える場合、工程（ｉｉｉ）に進まない。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は反応容器に導入された堆積膜形成用原料ガスを励起させて励起種を生成して基体上に堆積膜を形成する堆積膜形成方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来非単結晶材料で構成された半導体用の堆積膜が提案され、実用に供されている。例えば水素およびハロゲン（例えばフッ素、塩素）の少なくとも一方で補償されたアモルファスシリコンが光受容部材として用いられている。このような光受容部材は、例えば半導体デバイス、電子写真感光体、画像入力用ラインセンサ、撮像デバイス、光起電力デバイス、その他各種エレクトロニクス素子、光学素子に用いることができる。
【０００３】
上述の堆積膜を利用した電子写真感光体は、電子写真装置のデジタル化・カラー化に伴い、堆積膜の均一性と画像欠陥の低減とが従来以上に求められている。特に高画質なカラー電子写真装置は階調性が著しく向上したため、従来は実用上問題とはならなかった堆積膜の不均一性が形成画像に視覚可能なむらを生じさせる可能性がでてきた。そのため基体の長手方向での膜特性の均一性の向上が求められている。
【０００４】
特許文献１には堆積膜形成装置内のプラズマ処理の基板長手方向での均一性を向上させた堆積膜形成装置が提案されている。この堆積膜形成装置は減圧可能な反応容器と、前記反応容器内に設置される、基体を装着するための基体ホルダと、前記基体ホルダの長手方向の一端側を保持し、前記反応容器と電気的に接続された基体ホルダ保持手段とを有している。前記反応容器内に導入された堆積膜形成用の原料ガスを励起させることで励起種を生成して前記基体上に堆積膜を形成している。
【０００５】
前記反応容器は導電性棒状体を備え、前記導電性棒状体は、前記基体ホルダの長手方向に移動または伸縮して、前記基体ホルダ保持手段が配置されている前記一端側とは逆側となる前記基体ホルダの他端側に位置する前記反応容器に電気的に接続されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０１０−０３１３６３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上述の堆積膜形成装置を使用した堆積膜形成方法では、前記導電性棒状体と前記反応容器とが接触しているにもかかわらず、必ずしも電気的接続が十分ではない状態で堆積膜が形成されてしまう場合があった。このような状態で堆積膜を形成するとプラズマが十分に均一に形成されず、基板長手方向の膜厚や膜特性が十分に均一にはならない場合があった。このような膜厚や膜特性が不均一な不良品の発生は堆積膜の歩留まりを損なう原因となっていた。
【０００８】
本発明は、上記のような従来技術に鑑みてなされたものであり、膜厚や膜特性の均一性に優れた堆積膜を歩留まり良く安定して形成することができる堆積膜形成方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するための手段は、底部材および蓋部材ならびに該底部材および該蓋部材から絶縁されている壁部材からなる反応容器の中に基体および該基体を保持している基体ホルダを入れ、該基体ホルダの一端と該底部材とを電気的に接続し、該基体ホルダの他端と該蓋部材とを電気的に接続する工程（ｉ）と、該蓋部材、該基体ホルダおよび該底部材からなる電気が伝わる経路の電気抵抗値を測定する工程（ｉｉ）とをこの順に有する堆積膜形成方法であって、該工程（ｉｉ）で測定して得られた該電気抵抗値が所定値以下である場合、該底部材および該蓋部材を該反応容器の外部で電気的に接続し、該反応容器に堆積膜形成用原料ガスを導入し、該反応容器に導入された該堆積膜形成用原料ガスを励起させて励起種を生成して該基体上に堆積膜を形成する工程（ｉｉｉ）に進み、該工程（ｉｉ）で測定して得られた該電気抵抗値が所定値を超える場合、該工程（ｉｉｉ）に進まないことを特徴とする堆積膜形成方法である。
【発明の効果】
【００１０】
堆積膜形成装置内のプラズマ強度の基体長手方向での均一性を向上し、膜厚や膜特性の均一性に優れた堆積膜を歩留まり良く安定して形成することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明に係る堆積膜形成装置の一例を模式的に示す断面図である。
【図２】本発明に係る堆積膜形成装置のさらなる一例を模式的に示す断面図である。
【図３】本発明に係る堆積膜形成装置の接続体の詳細を模式的に示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下本発明の具体的な実施形態について図面を参照して説明する。図１および図２は本発明の堆積膜形成方法に適用することができる堆積膜形成装置１の一例を示す模式的な断面図である。
【００１３】
（工程（ｉ））
本発明は堆積膜を形成する工程に先立って、底部材２および蓋部材３ならびに該底部材および該蓋部材から絶縁されている壁部材４からなる反応容器２０の中に基体７および該基体を保持している基体ホルダ８を入れ、該基体ホルダの一端と該底部材とを電気的に接続し、該基体ホルダの他端と該蓋部材とを電気的に接続する工程（ｉ）を有することを特徴とする。図１および２に示すように、底部材２、および蓋部材３、ならびに底部材２および蓋部材３から絶縁体５および６により絶縁されている壁部材４から反応容器２０が構成されている。底部材２は架台３１に支持され接地されている。本発明の堆積膜形成方法に適用することができる堆積膜形成装置１は従来と異なり、蓋部材３が常態的には接地されていないことを特徴とする。
【００１４】
蓋部材３を開き、基体７および基体７を保持している基体ホルダ８を反応容器２０の中に入れ、基体ホルダ８の底部に位置する一端をホルダ受け部材１０に嵌合させる。ホルダ受け部材１０の嵌合部にはステンレス製の弾性部材１２が装備されており、弾性部材が基体ホルダ８の内周面に押し当てられることによりホルダ受け部材１０と電気的に接続される。
【００１５】
ホルダ受け部材１０と底部材２は電気的に接続されているため、基体ホルダ８の底部に位置する一端は底部材２と電気的に接続される。ホルダ受け部材１０は不図示の回転機構により回転するようにしてもよい。
【００１６】
基体ホルダ８が保持する基体７および補助基体９は基体ホルダ８と電気的に接続されており、これらが全体として基体ホルダセット６０を構成している。基体ホルダセット６０は高周波電力が投入される壁部材２の対向電極となる。必要に応じて基体７、補助基体９、および基体ホルダ８が互いに十分に導通が確保されているか確認してもよい。
【００１７】
基体ホルダ８をホルダ受け部材１０に嵌合させると同時に、基体ホルダ８の頭部に位置する他端が接続体４２と嵌合する。接続体４２と導電性棒状体４０は電気的に接続されているため、基体ホルダ８の頭部に位置する他端は導電性棒状体４０と電気的に接続される。
【００１８】
次に蓋部材３を閉じ、導電性棒状体４０を移動装置４１により上方に移動または伸長させ、導電性棒状体４０と蓋部材３を接触させる。これにより、蓋部材３、導電性棒状体４０、接続体４２、基体ホルダセット６０、ホルダ受け部材１０および底部材２からなる電気が伝わる経路が形成される。
【００１９】
移動装置４１として、空圧、油圧、水圧を用いたシリンダ機構による駆動方式や、電動モータ駆動のボールネジ機構を用いた駆動方式を用いることができる。
【００２０】
図３に接続体４２の詳細を示す。接続体４２はすべて導電性の材料で構成されており、反応容器２０の底部材２に固定された筒状の支持体４８の上部に取り付けられている。接続体４２は、支持体４８に固定された台座５０と、台座５０の上に弾性体５１を介して配置された間座５２と、基体ホルダ８の上面４６に設けられた開口部と嵌合し基体ホルダ８とつれ回りする接続部５４を有している。間座５２と接続部５４の間には導電性の摺動体５３が配置されている。また、接続部５４と導電性棒状体４０の間には導電性の摺動体５５が配置されている。なお、本実施形態では導電性棒状体４０および支持体４８は底部材２に対して電気的に絶縁されている。
【００２１】
摺動体５３、５５は、板バネ、ワイヤブラシ、渦巻きバネ、ベアリングの如き金属製のもの、窒化硼素、黒鉛、二硫化タングステンの如き固体潤滑材が使用可能である。なかでも、発塵や高温下での密着性、繰り返し使用時の耐久性の点からベアリングや固体潤滑材が好ましい。また、導電性棒状体４０の先端部分は接触子４７で構成されている。接触子４７は導電性の材料であり交換可能になっている。
【００２２】
（工程（ｉｉ））
本発明は堆積膜を形成する工程に先立って、基体ホルダの一端と底部材とを電気的に接続し、基体ホルダの他端と蓋部材とを電気的に接続する工程（ｉ）の後に、蓋部材３、基体ホルダセット６０、および底部材２からなる電気が伝わる経路の電気抵抗を測定する工程（ｉｉ）を有することを特徴とする。本実施形態においては蓋部材３、基体ホルダ８との間に導電性棒状体４０および接続体４２が介在している。また基体ホルダ８と底部材２との間に、ホルダ受け部材１０と弾性部材１２が介在している。この時点では蓋部材３は基体ホルダセット６０を介してのみ底部材２に電気的に接続している。電気抵抗を測定する工程は以下のように実施することができる。
【００２３】
図１に示す第１の実施形態では、抵抗測定器３９のプローブ４３を蓋部材３および底部材２に接触させることにより、蓋部材３、基体ホルダセット６０、および底部材２からなる電気が伝わる経路の電気抵抗を測定する。
【００２４】
図２に示す第２の実施形態では、蓋部材３は支持アーム３４に支持され、かつ電気的に接続されている。支持アーム３４は支持柱３２に支持され、かつ絶縁スリーブ３３により支持柱３２と電気的に絶縁されている。架台３１は支持柱３２および反応容器２０の底部材２を支持している。これらは電気的に接続され接地されている。
【００２５】
スイッチ３６は支持アーム３４と支持柱３２との間を電路３５及び３７で電気的に接続する経路Ａと、電路３５、３８および抵抗測定器３９により電気抵抗を測定する経路Ｂを選択することができる。スイッチ３６で経路Ｂを選択することにより、蓋部材３、基体ホルダセット６０、および底部材２からなる電気が伝わる経路の電気抵抗を測定する。
【００２６】
電気抵抗値が所定値以下である場合には堆積膜を形成する工程（ｉｉｉ）に進む。特に電気抵抗値が１０Ω以下の場合、蓋部材３、基体ホルダセット６０、および底部材２が均一なプラズマを形成ために十分な電気的な接続状態となっており、略同電位であるとみなすことができる。本発明では高周波電力が投入される壁部材２の対向電極となる基体ホルダセット６０が反応容器２０の内部で十分に接地されたことが確認された状態で堆積膜を形成する工程が実施される。その結果、常にプラズマが安定して均一に生成され膜厚や膜特性の均一性に優れた堆積膜を形成することができる。
【００２７】
電気抵抗値が所定値を超える場合には堆積膜を形成する工程（ｉｉｉ）に進まない。特に電気抵抗値が１０Ωを超える場合、蓋部材３、導電性棒状体４０、接続体４２、基体ホルダセット６０、ホルダ受け部材１０および底部材２からなる電気が伝わる経路のどこかに電気的な接続が不十分な部位があると推測される。摺動または反復的な押し当てを受ける部材は消耗により経時的に物理的な状態が変化していく場合がある。したがって摺動部または反復的な押し当て部を介した電気的な接続の状態は必ずしも安定しているとみなすことはできず、この点に着目して本発明らは本発明を考案するに至った。
【００２８】
高周波電力が投入される壁部材２の対向電極となる基体ホルダセット６０が蓋部材３および底部材２と電気的な接続が不十分で同電位と見なすことができない状態で堆積膜を形成する工程を実施するとプラズマの生成が不均一となり、膜厚や膜特性の不均一を生じる。そこで、本発明では電気抵抗値が所定値を超える場合には堆積膜を形成する工程（ｉｉｉ）に進まないことにより、膜厚や膜特性の不均一な不良品の発生を未然に防ぎ生産の歩留まり低下を抑制することができる。
【００２９】
電気抵抗値が所定値を超える場合には反応容器２０から基体ホルダ８を取り出し電気的な接続が不十分な個所を修繕し、再度工程（ｉ）からやり直すことができる。電気的な接続が不十分になる可能性がある部位は、例えば弾性部材１２、弾性部材１２が押し当てられて接触する基体ホルダ８の内周面、摺動体５５、摺動体５５が摺動接触する導電性棒状体４０、接触子４７、接触子４７が押し当たって接触する蓋部材３が考えられる。また、ホルダ受け部材１０が回転可能に構成されている場合、回転駆動機構と底部材２の接触部も電気的な接続が不十分になる可能性がある。これらの部材を交換するかまたは部分的に研磨紙で研磨するなどの方法により電気的な接続が不十分な個所を修繕することができる。
【００３０】
電気抵抗を測定する工程（ｉｉ）は基体ホルダ８をヒータ１１で加熱し、堆積膜を形成する工程と略同じ温度で実施することが好ましい。また、ホルダ受け部材１０を回転しながら堆積膜を形成する場合、堆積膜を形成する工程と略同じ回転速度でホルダ受け部材１０を回転しながら実施することが好ましい。なぜなら、加熱または回転時の電気的接続は常温、静止時と異なる可能性があるからである。回転時には測定される電気抵抗が振れる場合があり、この場合には抵抗値の振れ幅の最大値が所定値を超えるかどうかで判断する。すなわち、本発明の堆積膜形成方法においては、電気抵抗値を測定する工程（ｉｉ）における基体ホルダの加熱状態または回転状態は、堆積膜を形成する工程（ｉｉｉ）における基体ホルダの加熱状態または回転状態と略同一の状態とすることを特徴としている。
【００３１】
また、特に蓋部材３と導電性棒状体４０の電気的接続に着目して電気抵抗を測定する工程（ｉｉ）を実施する場合には、導電性棒状体４０および支持体４８は底部材２に対して電気的に接続された状態で実施してもよい。
【００３２】
（工程（ｉｉｉ））
本発明の堆積膜の形成工程である工程（ｉｉｉ）ではまず底部材２および蓋部材３を反応容器２０の外部で電気的に接続する。工程（ｉｉ）において蓋部材３、基体ホルダセット６０、および底部材２からなる電気が伝わる経路の電気的な接続は確立される。しかしながら、蓋部材３と底部材２の電気的な接続が反応容器２０の内部だけでなされただけの状態で堆積膜を形成すると膜厚や膜特性が十分には均一にはならない場合がある。そのため、底部材２および蓋部材３を反応容器２０の外部で電気的に接続することが必要である。
【００３３】
すなわち、底部材２と蓋部材３が反応容器２０の内部および外部の両方の経路で電気的に十分に接続されることにより、シリンダ上の電位勾配が緩和され常にプラズマが安定して均一に生成され膜厚や膜特性の均一性に優れた堆積膜を形成することができる。
【００３４】
図１に示す第１の実施形態ではプローブ４３を蓋部材３と底部材２から離し、代わりに別に用意してあるアーシングケーブル４４を蓋部材３と底部材２のそれぞれに設けられた端子４５に接続する。これにより底部材２および蓋部材３を反応容器２０の外部で電気的に接続する。
【００３５】
図２に示す第２の実施形態ではスイッチ３６で経路Ａを選択することにより底部材２および蓋部材３を反応容器２０の外部で電気的に接続する。
【００３６】
次に反応容器２０に堆積膜形成用原料ガスを導入し、反応容器２０に導入された堆積膜形成用原料ガスを励起させて励起種を生成して基体上に堆積膜を形成する。堆積膜の形成が終了したら基体７を保持している基体ホルダ８を反応容器２０から取り出し、必要に応じて反応容器２０内に堆積した堆積膜および粉状の副生成物をクリーニング処理する。底部材２および蓋部材３を反応容器２０の外部で電気的に接続する状態を解除し、再度工程（ｉ）から実施することができる。
【００３７】
堆積膜を複数層にわたって積層する場合は工程（ｉｉｉ）に続けて、ある層の堆積膜を形成後、底部材２および蓋部材３を反応容器２０の外部で電気的に接続する状態を一旦解除し、次の層の堆積膜を形成する前に再度電気抵抗を測定する工程（ｉｖ）を実施してもよい。電気抵抗値が所定値以下である場合には次の層の堆積膜を形成する工程（ｖ）に進むことができる。電気抵抗値が所定値を超える場合には次の層の堆積膜を形成する工程（ｖ）に進まないことにより、次の層以降の堆積膜形成にかかる時間や原料を無駄にすることがなくなり、全体として不具合発生時の損害を抑制することができる。また、工程（ｉｖ）及び工程（ｖ）を複数回繰り返して実施することもできる。
【００３８】
なお、工程（ｉｉ）及び工程（ｉｖ）において導電性棒状体４０および支持体４８は底部材２に対して電気的に絶縁された状態で実施した場合であっても、工程（ｉｉｉ）及び工程（ｖ）においては導電性棒状体４０および支持体４８は底部材２に対して電気的に接続された状態で実施してもよい。
【００３９】
以下、堆積膜を形成する工程を図１を参照して説明する。まず、真空ポンプユニット（不図示）により排気口２７から排気配管２８を通じて反応容器２０内を排気する。排気された反応容器２０内に、ミキシング装置２３、原料ガス流入バルブ２４、接続配管２５および原料ガス導入管２６を介して、基体７の加熱に必要なＡｒ、Ｈｅ等のガスを導入する。そして、反応容器２０内を所定の圧力になるように、真空計３０を確認しながら真空ポンプユニット（不図示）の排気速度を調整する。この調整は、例えば、真空ポンプユニット（不図示）のメカニカルブースターポンプの回転周波数を調整することによって行うことができる。次に、所定の圧力になった後、基体加熱用のヒータ１１により基体７の温度を例えば２００℃〜４５０℃、より好ましくは２５０℃〜３５０℃の温度に制御する。
【００４０】
堆積膜形成用の複数の原料ガスをミキシング装置２３を介して混合して、原料ガス導入管２６を介して反応容器２０内に導入する。その際、反応容器２０内が例えば１３．３ｍＰａ〜１３３０Ｐａの所望の圧力になるように、真空計３０を確認しながら真空ポンプユニット（不図示）の排気速度を調整する。この調整は、前記したように、真空ポンプユニット（不図示）のメカニカルブースターポンプの回転周波数を調整することによって行うことができる。
【００４１】
堆積膜形成時に使用する主原料ガスとしては、例えばシラン（ＳｉＨ４）、ジシラン（Ｓｉ２Ｈ６）のごときアモルファスシリコン形成用の原料ガス、またはそれらの混合ガスを用いることができる。希釈ガスとしては、例えば水素（Ｈ２）、アルゴン（Ａｒ）、ヘリウム（Ｈｅ）を用いることができる。また、特性改善ガスとして、窒素原子を含むもの、酸素原子を含むもの、炭素原子を含むもの、またはフッ素原子を含むもの、あるいはこれらの混合ガスを併用してもよい。この際に用いる窒素原子を含むものとしては、例えば窒素（Ｎ２）、アンモニア（ＮＨ３）が挙げられる。酸素原子を含むものとしては、例えば酸素（Ｏ２）、一酸化窒素（ＮＯ）、二酸化窒素（ＮＯ２）、酸化二窒素（Ｎ２Ｏ）、一酸化炭素（ＣＯ）、二酸化炭素（ＣＯ２）が挙げられる。炭素原子を含むものとしては、例えばメタン（ＣＨ４）、エタン（Ｃ２Ｈ６）、エチレン（Ｃ２Ｈ４）、アセチレン（Ｃ２Ｈ２）、プロパン（Ｃ３Ｈ８）が挙げられる。フッ素原子を含むものとしては、例えば四フッ化珪素（ＳｉＦ４）、六フッ化二珪素（Ｓｉ２Ｆ６）が挙げられる。また、ジボラン（Ｂ２Ｈ６）、フッ化硼素（ＢＦ３）、フォスフィン（ＰＨ３）などの特性改善ガスを同時に放電空間に導入してもよい。
【００４２】
次に、反応容器２０内の圧力が安定した後、高周波電源２２を所望の電力に設定して、高周波電力を高周波マッチングボックス２１を介して壁部材４に供給することにより、壁部材４と、接地されている基体ホルダセット６０との間に高周波グロー放電が生起する。供給電力は、例えば、ＲＦ帯、特に１３．５６ＭＨｚの周波数とすることができる。この放電エネルギーによって、反応容器２０内に導入された堆積膜形成用ガスが励起されて励起種が生成され、すなわち分解されて、基体７上に所望のシリコン原子を主成分とする堆積膜が形成される。
【００４３】
以上のようにして基体７の外周面上に堆積膜が形成される。堆積膜が形成された後には、堆積膜形成用の原料ガスおよび高周波電力の供給および基体の加熱を停止し、反応容器２０内を排気する。その後、反応容器２０、原料ガス導入管２５内をパージガス、例えは、Ａｒ、Ｈｅ、Ｎ２のごとき不活性なガスを用いてパージ処理する。パージ処理完了後、基体７が所望の温度（例えば、室温）まで下がったら、基体７が装着された基体ホルダ８を反応容器２０内から搬出する。
【００４４】
その後に、必要に応じて、手順としては、まず、クリーニング用ダミー基体を装着した基体ホルダ８を反応容器２０内に搬入し、真空ポンプユニット（不図示）により反応容器２０内を排気する。続いて、反応容器２０内にミキシング装置２３および原料ガス導入管２５を介してクリーニング処理に必要なクリーニング性ガスを導入する。そして、反応容器２０内を所定の圧力になるように真空計３０を確認しながら真空ポンプユニット（不図示）の排気速度を調整する。この調整は、前記したように、真空ポンプユニット（不図示）のメカニカルブースターポンプの回転周波数を調整することによって行うことができる。
【００４５】
クリーニング処理時に使用するクリーニング性ガスとしては、例えばＣＦ４、ＣＦ４とＯ２の混合ガス、ＳＦ６、ＮＦ３、ＣｌＦ３（三フッ化塩素）が挙げられる。また、本実施形態においては、クリーニング性ガスの濃度を調整するためにも、希釈用の不活性ガスを用いることが有効である。この不活性ガスとしては、例えばＨｅ、Ｎｅ、Ａｒが挙げられるが、なかでもＡｒを用いることが好ましい。
【００４６】
反応容器２０内の圧力が安定した後、高周波電源２２を所望の電力に設定して、高周波電力を高周波マッチングボックス２１を介して壁部材４に供給することにより、反応容器２０内に高周波グロー放電を生起させる。この放電エネルギーによって、反応容器２０内に導入されたクリーニング性ガスが分解され、堆積膜および副生成物と反応して反応ガスが排気されて反応容器２０内がクリーニング処理される。
【００４７】
次に、クリーニング処理後に高周波電力の供給を停止し、反応容器２０内を排気する。その後、反応容器２０、原料ガス導入管２５内をパージガス、例えは、Ａｒ、Ｈｅ、Ｎ２のごとき不活性なガスを用いてパージ処理する。パージ処理完了後、クリーニング用のダミー基体が所望の温度（例えば、室温）まで下がったら、クリーニング用のダミー基体が装着された基体ホルダ８を反応容器２０内から搬出する。
【実施例】
【００４８】
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらによって何ら限定されるものではない。なお、以下の説明では上述した実施形態において示したのと同じ部分に対しては同じ符号を用いて説明する。
【００４９】
（実施例１）
図２に示す堆積膜形成装置１を用いて電子写真感光体の堆積膜を形成した。抵抗測定器３９としてデジタルマルチメーター（ＦＵＬＵＫＥ社製 型番８８０８Ａ）を用いた。図３に示す接続体４２の摺動体５３および５５として二硫化タングステンからなる固体潤滑剤（富士ダイス株式会社製 型番ＦＷＤ−４３０Ｌ）を用いた。
【００５０】
まず工程（ｉ）として、前記した手順で基体および基体を保持している基体ホルダ８を反応容器２０内に設置して底部材２と電気的に接続した。そして導電性棒状体４０をエアシリンダからなる移動装置４１で上方に移動させて蓋部材３と接触させることにより、基体ホルダ８を蓋部材３と電気的に接続した。
【００５１】
次に反応容器２０の内部をアルゴン（Ａｒ）で置換し、Ａｒを１５００ｓｃｃｍの流量で反応容器２０内に導入し、内圧６０Ｐａとなるように真空ポンプユニット（不図示）の排気速度を調整した。ヒータ１１に通電して基体７の温度が２５０℃となるように制御した。不図示の回転手段によりホルダ受け部材１０を２ｒｐｍの回転速度で回転させた。
【００５２】
次に工程（ｉｉ）として、スイッチ３６で経路Ｂを選択し、蓋部材３、導電性棒状体４０、接続体４２、基体ホルダセット６０、ホルダ受け部材１０および底部材２からなる電気が伝わる経路の電気抵抗を抵抗測定器３９で測定した。電気抵抗値が１０Ω以下である場合には堆積膜を形成する工程（ｉｉｉ）に進んだ。１０Ωを超える場合には工程（ｉｉｉ）には進まず、反応容器２０から基体ホルダ８を取り出し電気的な接続が不十分な個所を修繕し、再度工程（ｉ）からやり直した。
【００５３】
工程（ｉｉｉ）に進む場合、まずスイッチ３６で経路Ａを選択することにより底部材２および蓋部材３を反応容器２０の外部で電気的に接続した。次に反応容器２０に堆積膜形成用原料ガスを導入した。反応容器２０に導入された堆積膜形成用原料ガスを高周波電力により励起させて励起種を生成し基体７の上に表１に示す条件で下部阻止層、光導電層、表面層のシリコン堆積膜をそれぞれ形成して電子写真感光体を作製した。基体ホルダ８を反応容器２０から取り出し、反応容器２０内に堆積した堆積膜および粉状の副生成物はＣｌＦ３（三フッ化塩素）を用いてクリーニング処理した。最後にスイッチ３６で経路Ｂを選択することにより、底部材２および蓋部材３が反応容器２０の外部で電気的に接続している状態を解除した。
【００５４】
【表１】
【００５５】
（実施例２）
実施例１における堆積膜を形成する工程（ｉｉｉ）において、下部阻止層を形成したのち一旦高周波電力の印加を中断し、スイッチ３６で経路Ｂを選択することにより、底部材２および蓋部材３が反応容器２０の外部で電気的に接続している状態を解除した。次に工程（ｉｖ）として、蓋部材３、導電性棒状体４０、接続体４２、基体ホルダセット６０、ホルダ受け部材１０および底部材２からなる電気が伝わる経路の電気抵抗を抵抗測定器３９で測定した。電気抵抗値が１０Ω以下である場合には光導電層および表面層となる堆積膜を形成する工程（ｖ）に進み電子写真感光体を作製した。１０Ωを超える場合には工程（ｖ）には進まず、反応容器２０から基体ホルダ８を取り出し電気的な接続が不十分な個所を修繕し、再度工程（ｉ）からやり直して電子写真感光体を作製した。実施例１と同様に反応容器２０内部をクリーニング処理し、最後にスイッチ３６で経路Ｂを選択することにより、底部材２および蓋部材３が反応容器２０の外部で電気的に接続している状態を解除した。
【符号の説明】
【００５６】
１ 堆積膜形成装置
２ 底部材
３ 蓋部材
４ 壁部材
５、６ 絶縁体
７ 基体
８ 基体ホルダ
１０ ホルダ受け部材
３９ 抵抗測定器
４０ 導電性棒状体
４２ 接続体
４３ プローブ
４４ アーシングケーブル
【技術分野】
【０００１】
本発明は反応容器に導入された堆積膜形成用原料ガスを励起させて励起種を生成して基体上に堆積膜を形成する堆積膜形成方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来非単結晶材料で構成された半導体用の堆積膜が提案され、実用に供されている。例えば水素およびハロゲン（例えばフッ素、塩素）の少なくとも一方で補償されたアモルファスシリコンが光受容部材として用いられている。このような光受容部材は、例えば半導体デバイス、電子写真感光体、画像入力用ラインセンサ、撮像デバイス、光起電力デバイス、その他各種エレクトロニクス素子、光学素子に用いることができる。
【０００３】
上述の堆積膜を利用した電子写真感光体は、電子写真装置のデジタル化・カラー化に伴い、堆積膜の均一性と画像欠陥の低減とが従来以上に求められている。特に高画質なカラー電子写真装置は階調性が著しく向上したため、従来は実用上問題とはならなかった堆積膜の不均一性が形成画像に視覚可能なむらを生じさせる可能性がでてきた。そのため基体の長手方向での膜特性の均一性の向上が求められている。
【０００４】
特許文献１には堆積膜形成装置内のプラズマ処理の基板長手方向での均一性を向上させた堆積膜形成装置が提案されている。この堆積膜形成装置は減圧可能な反応容器と、前記反応容器内に設置される、基体を装着するための基体ホルダと、前記基体ホルダの長手方向の一端側を保持し、前記反応容器と電気的に接続された基体ホルダ保持手段とを有している。前記反応容器内に導入された堆積膜形成用の原料ガスを励起させることで励起種を生成して前記基体上に堆積膜を形成している。
【０００５】
前記反応容器は導電性棒状体を備え、前記導電性棒状体は、前記基体ホルダの長手方向に移動または伸縮して、前記基体ホルダ保持手段が配置されている前記一端側とは逆側となる前記基体ホルダの他端側に位置する前記反応容器に電気的に接続されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０１０−０３１３６３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上述の堆積膜形成装置を使用した堆積膜形成方法では、前記導電性棒状体と前記反応容器とが接触しているにもかかわらず、必ずしも電気的接続が十分ではない状態で堆積膜が形成されてしまう場合があった。このような状態で堆積膜を形成するとプラズマが十分に均一に形成されず、基板長手方向の膜厚や膜特性が十分に均一にはならない場合があった。このような膜厚や膜特性が不均一な不良品の発生は堆積膜の歩留まりを損なう原因となっていた。
【０００８】
本発明は、上記のような従来技術に鑑みてなされたものであり、膜厚や膜特性の均一性に優れた堆積膜を歩留まり良く安定して形成することができる堆積膜形成方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するための手段は、底部材および蓋部材ならびに該底部材および該蓋部材から絶縁されている壁部材からなる反応容器の中に基体および該基体を保持している基体ホルダを入れ、該基体ホルダの一端と該底部材とを電気的に接続し、該基体ホルダの他端と該蓋部材とを電気的に接続する工程（ｉ）と、該蓋部材、該基体ホルダおよび該底部材からなる電気が伝わる経路の電気抵抗値を測定する工程（ｉｉ）とをこの順に有する堆積膜形成方法であって、該工程（ｉｉ）で測定して得られた該電気抵抗値が所定値以下である場合、該底部材および該蓋部材を該反応容器の外部で電気的に接続し、該反応容器に堆積膜形成用原料ガスを導入し、該反応容器に導入された該堆積膜形成用原料ガスを励起させて励起種を生成して該基体上に堆積膜を形成する工程（ｉｉｉ）に進み、該工程（ｉｉ）で測定して得られた該電気抵抗値が所定値を超える場合、該工程（ｉｉｉ）に進まないことを特徴とする堆積膜形成方法である。
【発明の効果】
【００１０】
堆積膜形成装置内のプラズマ強度の基体長手方向での均一性を向上し、膜厚や膜特性の均一性に優れた堆積膜を歩留まり良く安定して形成することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明に係る堆積膜形成装置の一例を模式的に示す断面図である。
【図２】本発明に係る堆積膜形成装置のさらなる一例を模式的に示す断面図である。
【図３】本発明に係る堆積膜形成装置の接続体の詳細を模式的に示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下本発明の具体的な実施形態について図面を参照して説明する。図１および図２は本発明の堆積膜形成方法に適用することができる堆積膜形成装置１の一例を示す模式的な断面図である。
【００１３】
（工程（ｉ））
本発明は堆積膜を形成する工程に先立って、底部材２および蓋部材３ならびに該底部材および該蓋部材から絶縁されている壁部材４からなる反応容器２０の中に基体７および該基体を保持している基体ホルダ８を入れ、該基体ホルダの一端と該底部材とを電気的に接続し、該基体ホルダの他端と該蓋部材とを電気的に接続する工程（ｉ）を有することを特徴とする。図１および２に示すように、底部材２、および蓋部材３、ならびに底部材２および蓋部材３から絶縁体５および６により絶縁されている壁部材４から反応容器２０が構成されている。底部材２は架台３１に支持され接地されている。本発明の堆積膜形成方法に適用することができる堆積膜形成装置１は従来と異なり、蓋部材３が常態的には接地されていないことを特徴とする。
【００１４】
蓋部材３を開き、基体７および基体７を保持している基体ホルダ８を反応容器２０の中に入れ、基体ホルダ８の底部に位置する一端をホルダ受け部材１０に嵌合させる。ホルダ受け部材１０の嵌合部にはステンレス製の弾性部材１２が装備されており、弾性部材が基体ホルダ８の内周面に押し当てられることによりホルダ受け部材１０と電気的に接続される。
【００１５】
ホルダ受け部材１０と底部材２は電気的に接続されているため、基体ホルダ８の底部に位置する一端は底部材２と電気的に接続される。ホルダ受け部材１０は不図示の回転機構により回転するようにしてもよい。
【００１６】
基体ホルダ８が保持する基体７および補助基体９は基体ホルダ８と電気的に接続されており、これらが全体として基体ホルダセット６０を構成している。基体ホルダセット６０は高周波電力が投入される壁部材２の対向電極となる。必要に応じて基体７、補助基体９、および基体ホルダ８が互いに十分に導通が確保されているか確認してもよい。
【００１７】
基体ホルダ８をホルダ受け部材１０に嵌合させると同時に、基体ホルダ８の頭部に位置する他端が接続体４２と嵌合する。接続体４２と導電性棒状体４０は電気的に接続されているため、基体ホルダ８の頭部に位置する他端は導電性棒状体４０と電気的に接続される。
【００１８】
次に蓋部材３を閉じ、導電性棒状体４０を移動装置４１により上方に移動または伸長させ、導電性棒状体４０と蓋部材３を接触させる。これにより、蓋部材３、導電性棒状体４０、接続体４２、基体ホルダセット６０、ホルダ受け部材１０および底部材２からなる電気が伝わる経路が形成される。
【００１９】
移動装置４１として、空圧、油圧、水圧を用いたシリンダ機構による駆動方式や、電動モータ駆動のボールネジ機構を用いた駆動方式を用いることができる。
【００２０】
図３に接続体４２の詳細を示す。接続体４２はすべて導電性の材料で構成されており、反応容器２０の底部材２に固定された筒状の支持体４８の上部に取り付けられている。接続体４２は、支持体４８に固定された台座５０と、台座５０の上に弾性体５１を介して配置された間座５２と、基体ホルダ８の上面４６に設けられた開口部と嵌合し基体ホルダ８とつれ回りする接続部５４を有している。間座５２と接続部５４の間には導電性の摺動体５３が配置されている。また、接続部５４と導電性棒状体４０の間には導電性の摺動体５５が配置されている。なお、本実施形態では導電性棒状体４０および支持体４８は底部材２に対して電気的に絶縁されている。
【００２１】
摺動体５３、５５は、板バネ、ワイヤブラシ、渦巻きバネ、ベアリングの如き金属製のもの、窒化硼素、黒鉛、二硫化タングステンの如き固体潤滑材が使用可能である。なかでも、発塵や高温下での密着性、繰り返し使用時の耐久性の点からベアリングや固体潤滑材が好ましい。また、導電性棒状体４０の先端部分は接触子４７で構成されている。接触子４７は導電性の材料であり交換可能になっている。
【００２２】
（工程（ｉｉ））
本発明は堆積膜を形成する工程に先立って、基体ホルダの一端と底部材とを電気的に接続し、基体ホルダの他端と蓋部材とを電気的に接続する工程（ｉ）の後に、蓋部材３、基体ホルダセット６０、および底部材２からなる電気が伝わる経路の電気抵抗を測定する工程（ｉｉ）を有することを特徴とする。本実施形態においては蓋部材３、基体ホルダ８との間に導電性棒状体４０および接続体４２が介在している。また基体ホルダ８と底部材２との間に、ホルダ受け部材１０と弾性部材１２が介在している。この時点では蓋部材３は基体ホルダセット６０を介してのみ底部材２に電気的に接続している。電気抵抗を測定する工程は以下のように実施することができる。
【００２３】
図１に示す第１の実施形態では、抵抗測定器３９のプローブ４３を蓋部材３および底部材２に接触させることにより、蓋部材３、基体ホルダセット６０、および底部材２からなる電気が伝わる経路の電気抵抗を測定する。
【００２４】
図２に示す第２の実施形態では、蓋部材３は支持アーム３４に支持され、かつ電気的に接続されている。支持アーム３４は支持柱３２に支持され、かつ絶縁スリーブ３３により支持柱３２と電気的に絶縁されている。架台３１は支持柱３２および反応容器２０の底部材２を支持している。これらは電気的に接続され接地されている。
【００２５】
スイッチ３６は支持アーム３４と支持柱３２との間を電路３５及び３７で電気的に接続する経路Ａと、電路３５、３８および抵抗測定器３９により電気抵抗を測定する経路Ｂを選択することができる。スイッチ３６で経路Ｂを選択することにより、蓋部材３、基体ホルダセット６０、および底部材２からなる電気が伝わる経路の電気抵抗を測定する。
【００２６】
電気抵抗値が所定値以下である場合には堆積膜を形成する工程（ｉｉｉ）に進む。特に電気抵抗値が１０Ω以下の場合、蓋部材３、基体ホルダセット６０、および底部材２が均一なプラズマを形成ために十分な電気的な接続状態となっており、略同電位であるとみなすことができる。本発明では高周波電力が投入される壁部材２の対向電極となる基体ホルダセット６０が反応容器２０の内部で十分に接地されたことが確認された状態で堆積膜を形成する工程が実施される。その結果、常にプラズマが安定して均一に生成され膜厚や膜特性の均一性に優れた堆積膜を形成することができる。
【００２７】
電気抵抗値が所定値を超える場合には堆積膜を形成する工程（ｉｉｉ）に進まない。特に電気抵抗値が１０Ωを超える場合、蓋部材３、導電性棒状体４０、接続体４２、基体ホルダセット６０、ホルダ受け部材１０および底部材２からなる電気が伝わる経路のどこかに電気的な接続が不十分な部位があると推測される。摺動または反復的な押し当てを受ける部材は消耗により経時的に物理的な状態が変化していく場合がある。したがって摺動部または反復的な押し当て部を介した電気的な接続の状態は必ずしも安定しているとみなすことはできず、この点に着目して本発明らは本発明を考案するに至った。
【００２８】
高周波電力が投入される壁部材２の対向電極となる基体ホルダセット６０が蓋部材３および底部材２と電気的な接続が不十分で同電位と見なすことができない状態で堆積膜を形成する工程を実施するとプラズマの生成が不均一となり、膜厚や膜特性の不均一を生じる。そこで、本発明では電気抵抗値が所定値を超える場合には堆積膜を形成する工程（ｉｉｉ）に進まないことにより、膜厚や膜特性の不均一な不良品の発生を未然に防ぎ生産の歩留まり低下を抑制することができる。
【００２９】
電気抵抗値が所定値を超える場合には反応容器２０から基体ホルダ８を取り出し電気的な接続が不十分な個所を修繕し、再度工程（ｉ）からやり直すことができる。電気的な接続が不十分になる可能性がある部位は、例えば弾性部材１２、弾性部材１２が押し当てられて接触する基体ホルダ８の内周面、摺動体５５、摺動体５５が摺動接触する導電性棒状体４０、接触子４７、接触子４７が押し当たって接触する蓋部材３が考えられる。また、ホルダ受け部材１０が回転可能に構成されている場合、回転駆動機構と底部材２の接触部も電気的な接続が不十分になる可能性がある。これらの部材を交換するかまたは部分的に研磨紙で研磨するなどの方法により電気的な接続が不十分な個所を修繕することができる。
【００３０】
電気抵抗を測定する工程（ｉｉ）は基体ホルダ８をヒータ１１で加熱し、堆積膜を形成する工程と略同じ温度で実施することが好ましい。また、ホルダ受け部材１０を回転しながら堆積膜を形成する場合、堆積膜を形成する工程と略同じ回転速度でホルダ受け部材１０を回転しながら実施することが好ましい。なぜなら、加熱または回転時の電気的接続は常温、静止時と異なる可能性があるからである。回転時には測定される電気抵抗が振れる場合があり、この場合には抵抗値の振れ幅の最大値が所定値を超えるかどうかで判断する。すなわち、本発明の堆積膜形成方法においては、電気抵抗値を測定する工程（ｉｉ）における基体ホルダの加熱状態または回転状態は、堆積膜を形成する工程（ｉｉｉ）における基体ホルダの加熱状態または回転状態と略同一の状態とすることを特徴としている。
【００３１】
また、特に蓋部材３と導電性棒状体４０の電気的接続に着目して電気抵抗を測定する工程（ｉｉ）を実施する場合には、導電性棒状体４０および支持体４８は底部材２に対して電気的に接続された状態で実施してもよい。
【００３２】
（工程（ｉｉｉ））
本発明の堆積膜の形成工程である工程（ｉｉｉ）ではまず底部材２および蓋部材３を反応容器２０の外部で電気的に接続する。工程（ｉｉ）において蓋部材３、基体ホルダセット６０、および底部材２からなる電気が伝わる経路の電気的な接続は確立される。しかしながら、蓋部材３と底部材２の電気的な接続が反応容器２０の内部だけでなされただけの状態で堆積膜を形成すると膜厚や膜特性が十分には均一にはならない場合がある。そのため、底部材２および蓋部材３を反応容器２０の外部で電気的に接続することが必要である。
【００３３】
すなわち、底部材２と蓋部材３が反応容器２０の内部および外部の両方の経路で電気的に十分に接続されることにより、シリンダ上の電位勾配が緩和され常にプラズマが安定して均一に生成され膜厚や膜特性の均一性に優れた堆積膜を形成することができる。
【００３４】
図１に示す第１の実施形態ではプローブ４３を蓋部材３と底部材２から離し、代わりに別に用意してあるアーシングケーブル４４を蓋部材３と底部材２のそれぞれに設けられた端子４５に接続する。これにより底部材２および蓋部材３を反応容器２０の外部で電気的に接続する。
【００３５】
図２に示す第２の実施形態ではスイッチ３６で経路Ａを選択することにより底部材２および蓋部材３を反応容器２０の外部で電気的に接続する。
【００３６】
次に反応容器２０に堆積膜形成用原料ガスを導入し、反応容器２０に導入された堆積膜形成用原料ガスを励起させて励起種を生成して基体上に堆積膜を形成する。堆積膜の形成が終了したら基体７を保持している基体ホルダ８を反応容器２０から取り出し、必要に応じて反応容器２０内に堆積した堆積膜および粉状の副生成物をクリーニング処理する。底部材２および蓋部材３を反応容器２０の外部で電気的に接続する状態を解除し、再度工程（ｉ）から実施することができる。
【００３７】
堆積膜を複数層にわたって積層する場合は工程（ｉｉｉ）に続けて、ある層の堆積膜を形成後、底部材２および蓋部材３を反応容器２０の外部で電気的に接続する状態を一旦解除し、次の層の堆積膜を形成する前に再度電気抵抗を測定する工程（ｉｖ）を実施してもよい。電気抵抗値が所定値以下である場合には次の層の堆積膜を形成する工程（ｖ）に進むことができる。電気抵抗値が所定値を超える場合には次の層の堆積膜を形成する工程（ｖ）に進まないことにより、次の層以降の堆積膜形成にかかる時間や原料を無駄にすることがなくなり、全体として不具合発生時の損害を抑制することができる。また、工程（ｉｖ）及び工程（ｖ）を複数回繰り返して実施することもできる。
【００３８】
なお、工程（ｉｉ）及び工程（ｉｖ）において導電性棒状体４０および支持体４８は底部材２に対して電気的に絶縁された状態で実施した場合であっても、工程（ｉｉｉ）及び工程（ｖ）においては導電性棒状体４０および支持体４８は底部材２に対して電気的に接続された状態で実施してもよい。
【００３９】
以下、堆積膜を形成する工程を図１を参照して説明する。まず、真空ポンプユニット（不図示）により排気口２７から排気配管２８を通じて反応容器２０内を排気する。排気された反応容器２０内に、ミキシング装置２３、原料ガス流入バルブ２４、接続配管２５および原料ガス導入管２６を介して、基体７の加熱に必要なＡｒ、Ｈｅ等のガスを導入する。そして、反応容器２０内を所定の圧力になるように、真空計３０を確認しながら真空ポンプユニット（不図示）の排気速度を調整する。この調整は、例えば、真空ポンプユニット（不図示）のメカニカルブースターポンプの回転周波数を調整することによって行うことができる。次に、所定の圧力になった後、基体加熱用のヒータ１１により基体７の温度を例えば２００℃〜４５０℃、より好ましくは２５０℃〜３５０℃の温度に制御する。
【００４０】
堆積膜形成用の複数の原料ガスをミキシング装置２３を介して混合して、原料ガス導入管２６を介して反応容器２０内に導入する。その際、反応容器２０内が例えば１３．３ｍＰａ〜１３３０Ｐａの所望の圧力になるように、真空計３０を確認しながら真空ポンプユニット（不図示）の排気速度を調整する。この調整は、前記したように、真空ポンプユニット（不図示）のメカニカルブースターポンプの回転周波数を調整することによって行うことができる。
【００４１】
堆積膜形成時に使用する主原料ガスとしては、例えばシラン（ＳｉＨ４）、ジシラン（Ｓｉ２Ｈ６）のごときアモルファスシリコン形成用の原料ガス、またはそれらの混合ガスを用いることができる。希釈ガスとしては、例えば水素（Ｈ２）、アルゴン（Ａｒ）、ヘリウム（Ｈｅ）を用いることができる。また、特性改善ガスとして、窒素原子を含むもの、酸素原子を含むもの、炭素原子を含むもの、またはフッ素原子を含むもの、あるいはこれらの混合ガスを併用してもよい。この際に用いる窒素原子を含むものとしては、例えば窒素（Ｎ２）、アンモニア（ＮＨ３）が挙げられる。酸素原子を含むものとしては、例えば酸素（Ｏ２）、一酸化窒素（ＮＯ）、二酸化窒素（ＮＯ２）、酸化二窒素（Ｎ２Ｏ）、一酸化炭素（ＣＯ）、二酸化炭素（ＣＯ２）が挙げられる。炭素原子を含むものとしては、例えばメタン（ＣＨ４）、エタン（Ｃ２Ｈ６）、エチレン（Ｃ２Ｈ４）、アセチレン（Ｃ２Ｈ２）、プロパン（Ｃ３Ｈ８）が挙げられる。フッ素原子を含むものとしては、例えば四フッ化珪素（ＳｉＦ４）、六フッ化二珪素（Ｓｉ２Ｆ６）が挙げられる。また、ジボラン（Ｂ２Ｈ６）、フッ化硼素（ＢＦ３）、フォスフィン（ＰＨ３）などの特性改善ガスを同時に放電空間に導入してもよい。
【００４２】
次に、反応容器２０内の圧力が安定した後、高周波電源２２を所望の電力に設定して、高周波電力を高周波マッチングボックス２１を介して壁部材４に供給することにより、壁部材４と、接地されている基体ホルダセット６０との間に高周波グロー放電が生起する。供給電力は、例えば、ＲＦ帯、特に１３．５６ＭＨｚの周波数とすることができる。この放電エネルギーによって、反応容器２０内に導入された堆積膜形成用ガスが励起されて励起種が生成され、すなわち分解されて、基体７上に所望のシリコン原子を主成分とする堆積膜が形成される。
【００４３】
以上のようにして基体７の外周面上に堆積膜が形成される。堆積膜が形成された後には、堆積膜形成用の原料ガスおよび高周波電力の供給および基体の加熱を停止し、反応容器２０内を排気する。その後、反応容器２０、原料ガス導入管２５内をパージガス、例えは、Ａｒ、Ｈｅ、Ｎ２のごとき不活性なガスを用いてパージ処理する。パージ処理完了後、基体７が所望の温度（例えば、室温）まで下がったら、基体７が装着された基体ホルダ８を反応容器２０内から搬出する。
【００４４】
その後に、必要に応じて、手順としては、まず、クリーニング用ダミー基体を装着した基体ホルダ８を反応容器２０内に搬入し、真空ポンプユニット（不図示）により反応容器２０内を排気する。続いて、反応容器２０内にミキシング装置２３および原料ガス導入管２５を介してクリーニング処理に必要なクリーニング性ガスを導入する。そして、反応容器２０内を所定の圧力になるように真空計３０を確認しながら真空ポンプユニット（不図示）の排気速度を調整する。この調整は、前記したように、真空ポンプユニット（不図示）のメカニカルブースターポンプの回転周波数を調整することによって行うことができる。
【００４５】
クリーニング処理時に使用するクリーニング性ガスとしては、例えばＣＦ４、ＣＦ４とＯ２の混合ガス、ＳＦ６、ＮＦ３、ＣｌＦ３（三フッ化塩素）が挙げられる。また、本実施形態においては、クリーニング性ガスの濃度を調整するためにも、希釈用の不活性ガスを用いることが有効である。この不活性ガスとしては、例えばＨｅ、Ｎｅ、Ａｒが挙げられるが、なかでもＡｒを用いることが好ましい。
【００４６】
反応容器２０内の圧力が安定した後、高周波電源２２を所望の電力に設定して、高周波電力を高周波マッチングボックス２１を介して壁部材４に供給することにより、反応容器２０内に高周波グロー放電を生起させる。この放電エネルギーによって、反応容器２０内に導入されたクリーニング性ガスが分解され、堆積膜および副生成物と反応して反応ガスが排気されて反応容器２０内がクリーニング処理される。
【００４７】
次に、クリーニング処理後に高周波電力の供給を停止し、反応容器２０内を排気する。その後、反応容器２０、原料ガス導入管２５内をパージガス、例えは、Ａｒ、Ｈｅ、Ｎ２のごとき不活性なガスを用いてパージ処理する。パージ処理完了後、クリーニング用のダミー基体が所望の温度（例えば、室温）まで下がったら、クリーニング用のダミー基体が装着された基体ホルダ８を反応容器２０内から搬出する。
【実施例】
【００４８】
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらによって何ら限定されるものではない。なお、以下の説明では上述した実施形態において示したのと同じ部分に対しては同じ符号を用いて説明する。
【００４９】
（実施例１）
図２に示す堆積膜形成装置１を用いて電子写真感光体の堆積膜を形成した。抵抗測定器３９としてデジタルマルチメーター（ＦＵＬＵＫＥ社製 型番８８０８Ａ）を用いた。図３に示す接続体４２の摺動体５３および５５として二硫化タングステンからなる固体潤滑剤（富士ダイス株式会社製 型番ＦＷＤ−４３０Ｌ）を用いた。
【００５０】
まず工程（ｉ）として、前記した手順で基体および基体を保持している基体ホルダ８を反応容器２０内に設置して底部材２と電気的に接続した。そして導電性棒状体４０をエアシリンダからなる移動装置４１で上方に移動させて蓋部材３と接触させることにより、基体ホルダ８を蓋部材３と電気的に接続した。
【００５１】
次に反応容器２０の内部をアルゴン（Ａｒ）で置換し、Ａｒを１５００ｓｃｃｍの流量で反応容器２０内に導入し、内圧６０Ｐａとなるように真空ポンプユニット（不図示）の排気速度を調整した。ヒータ１１に通電して基体７の温度が２５０℃となるように制御した。不図示の回転手段によりホルダ受け部材１０を２ｒｐｍの回転速度で回転させた。
【００５２】
次に工程（ｉｉ）として、スイッチ３６で経路Ｂを選択し、蓋部材３、導電性棒状体４０、接続体４２、基体ホルダセット６０、ホルダ受け部材１０および底部材２からなる電気が伝わる経路の電気抵抗を抵抗測定器３９で測定した。電気抵抗値が１０Ω以下である場合には堆積膜を形成する工程（ｉｉｉ）に進んだ。１０Ωを超える場合には工程（ｉｉｉ）には進まず、反応容器２０から基体ホルダ８を取り出し電気的な接続が不十分な個所を修繕し、再度工程（ｉ）からやり直した。
【００５３】
工程（ｉｉｉ）に進む場合、まずスイッチ３６で経路Ａを選択することにより底部材２および蓋部材３を反応容器２０の外部で電気的に接続した。次に反応容器２０に堆積膜形成用原料ガスを導入した。反応容器２０に導入された堆積膜形成用原料ガスを高周波電力により励起させて励起種を生成し基体７の上に表１に示す条件で下部阻止層、光導電層、表面層のシリコン堆積膜をそれぞれ形成して電子写真感光体を作製した。基体ホルダ８を反応容器２０から取り出し、反応容器２０内に堆積した堆積膜および粉状の副生成物はＣｌＦ３（三フッ化塩素）を用いてクリーニング処理した。最後にスイッチ３６で経路Ｂを選択することにより、底部材２および蓋部材３が反応容器２０の外部で電気的に接続している状態を解除した。
【００５４】
【表１】
【００５５】
（実施例２）
実施例１における堆積膜を形成する工程（ｉｉｉ）において、下部阻止層を形成したのち一旦高周波電力の印加を中断し、スイッチ３６で経路Ｂを選択することにより、底部材２および蓋部材３が反応容器２０の外部で電気的に接続している状態を解除した。次に工程（ｉｖ）として、蓋部材３、導電性棒状体４０、接続体４２、基体ホルダセット６０、ホルダ受け部材１０および底部材２からなる電気が伝わる経路の電気抵抗を抵抗測定器３９で測定した。電気抵抗値が１０Ω以下である場合には光導電層および表面層となる堆積膜を形成する工程（ｖ）に進み電子写真感光体を作製した。１０Ωを超える場合には工程（ｖ）には進まず、反応容器２０から基体ホルダ８を取り出し電気的な接続が不十分な個所を修繕し、再度工程（ｉ）からやり直して電子写真感光体を作製した。実施例１と同様に反応容器２０内部をクリーニング処理し、最後にスイッチ３６で経路Ｂを選択することにより、底部材２および蓋部材３が反応容器２０の外部で電気的に接続している状態を解除した。
【符号の説明】
【００５６】
１ 堆積膜形成装置
２ 底部材
３ 蓋部材
４ 壁部材
５、６ 絶縁体
７ 基体
８ 基体ホルダ
１０ ホルダ受け部材
３９ 抵抗測定器
４０ 導電性棒状体
４２ 接続体
４３ プローブ
４４ アーシングケーブル
【特許請求の範囲】
【請求項１】
底部材および蓋部材ならびに該底部材および該蓋部材から絶縁されている壁部材からなる反応容器の中に基体および該基体を保持している基体ホルダを入れ、該基体ホルダの一端と該底部材とを電気的に接続し、該基体ホルダの他端と該蓋部材とを電気的に接続する工程（ｉ）と、
該蓋部材、該基体ホルダおよび該底部材からなる電気が伝わる経路の電気抵抗値を測定する工程（ｉｉ）と
をこの順に有する堆積膜形成方法であって、
該工程（ｉｉ）で測定して得られた該電気抵抗値が所定値以下である場合、該底部材および該蓋部材を該反応容器の外部で電気的に接続し、該反応容器に堆積膜形成用原料ガスを導入し、該反応容器に導入された該堆積膜形成用原料ガスを励起させて励起種を生成して該基体上に堆積膜を形成する工程（ｉｉｉ）に進み、
該工程（ｉｉ）で測定して得られた該電気抵抗値が所定値を超える場合、該工程（ｉｉｉ）に進まない
ことを特徴とする堆積膜形成方法。
【請求項２】
前記電気抵抗値を測定する工程（ｉｉ）を、前記基体ホルダを加熱した状態で実施する請求項１に記載の堆積膜形成方法。
【請求項３】
前記堆積膜を形成する工程（ｉｉｉ）を、前記基体ホルダを加熱した状態で実施し、かつ、前記堆積膜を形成する工程（ｉｉｉ）における前記基体ホルダの加熱状態を、前記電気抵抗値を測定する工程（ｉｉ）における基体ホルダの加熱状態と略同一の状態とする請求項２に記載の堆積膜形成方法。
【請求項４】
前記電気抵抗値を測定する工程（ｉｉ）を、前記基体ホルダを回転した状態で実施する請求項１乃至３のいずれか一項に記載の堆積膜形成方法。
【請求項５】
前記堆積膜を形成する工程（ｉｉｉ）を、前記基体ホルダを回転した状態で実施し、かつ、前記堆積膜を形成する工程（ｉｉｉ）における前記基体ホルダの回転状態を、前記電気抵抗値を測定する工程（ｉｉ）における基体ホルダの回転状態と略同一の状態とする請求項４に記載の堆積膜形成方法。
【請求項６】
前記堆積膜を形成する工程（ｉｉｉ）の後で、前記底部材および前記蓋部材を前記反応容器の外部で電気的に接続した状態を解除し、前記蓋部材、前記基体ホルダおよび前記底部材からなる電気が伝わる経路の電気抵抗値を測定する工程（ｉｖ）を実施し、
該工程（ｉｖ）で測定して得られた該電気抵抗値が所定値以下である場合、該底部材および該蓋部材を該反応容器の外部で電気的に接続し、該反応容器に堆積膜形成用原料ガスを導入し、該反応容器に導入された該堆積膜形成用原料ガスを励起させて励起種を生成して該基体上に堆積膜を形成する工程（ｖ）に進む
請求項１乃至５のいずれか一項に記載の堆積膜形成方法。
【請求項７】
前記電気抵抗値の所定値が１０Ωである請求項１乃至６のいずれか一項に記載の堆積膜形成方法。
【請求項１】
底部材および蓋部材ならびに該底部材および該蓋部材から絶縁されている壁部材からなる反応容器の中に基体および該基体を保持している基体ホルダを入れ、該基体ホルダの一端と該底部材とを電気的に接続し、該基体ホルダの他端と該蓋部材とを電気的に接続する工程（ｉ）と、
該蓋部材、該基体ホルダおよび該底部材からなる電気が伝わる経路の電気抵抗値を測定する工程（ｉｉ）と
をこの順に有する堆積膜形成方法であって、
該工程（ｉｉ）で測定して得られた該電気抵抗値が所定値以下である場合、該底部材および該蓋部材を該反応容器の外部で電気的に接続し、該反応容器に堆積膜形成用原料ガスを導入し、該反応容器に導入された該堆積膜形成用原料ガスを励起させて励起種を生成して該基体上に堆積膜を形成する工程（ｉｉｉ）に進み、
該工程（ｉｉ）で測定して得られた該電気抵抗値が所定値を超える場合、該工程（ｉｉｉ）に進まない
ことを特徴とする堆積膜形成方法。
【請求項２】
前記電気抵抗値を測定する工程（ｉｉ）を、前記基体ホルダを加熱した状態で実施する請求項１に記載の堆積膜形成方法。
【請求項３】
前記堆積膜を形成する工程（ｉｉｉ）を、前記基体ホルダを加熱した状態で実施し、かつ、前記堆積膜を形成する工程（ｉｉｉ）における前記基体ホルダの加熱状態を、前記電気抵抗値を測定する工程（ｉｉ）における基体ホルダの加熱状態と略同一の状態とする請求項２に記載の堆積膜形成方法。
【請求項４】
前記電気抵抗値を測定する工程（ｉｉ）を、前記基体ホルダを回転した状態で実施する請求項１乃至３のいずれか一項に記載の堆積膜形成方法。
【請求項５】
前記堆積膜を形成する工程（ｉｉｉ）を、前記基体ホルダを回転した状態で実施し、かつ、前記堆積膜を形成する工程（ｉｉｉ）における前記基体ホルダの回転状態を、前記電気抵抗値を測定する工程（ｉｉ）における基体ホルダの回転状態と略同一の状態とする請求項４に記載の堆積膜形成方法。
【請求項６】
前記堆積膜を形成する工程（ｉｉｉ）の後で、前記底部材および前記蓋部材を前記反応容器の外部で電気的に接続した状態を解除し、前記蓋部材、前記基体ホルダおよび前記底部材からなる電気が伝わる経路の電気抵抗値を測定する工程（ｉｖ）を実施し、
該工程（ｉｖ）で測定して得られた該電気抵抗値が所定値以下である場合、該底部材および該蓋部材を該反応容器の外部で電気的に接続し、該反応容器に堆積膜形成用原料ガスを導入し、該反応容器に導入された該堆積膜形成用原料ガスを励起させて励起種を生成して該基体上に堆積膜を形成する工程（ｖ）に進む
請求項１乃至５のいずれか一項に記載の堆積膜形成方法。
【請求項７】
前記電気抵抗値の所定値が１０Ωである請求項１乃至６のいずれか一項に記載の堆積膜形成方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２０１３−６０６２６（Ｐ２０１３−６０６２６Ａ）
【公開日】平成２５年４月４日（２０１３．４．４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−１９９７０７（Ｐ２０１１−１９９７０７）
【出願日】平成２３年９月１３日（２０１１．９．１３）
【出願人】（０００００１００７）キヤノン株式会社 (59,756)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２５年４月４日（２０１３．４．４）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年９月１３日（２０１１．９．１３）
【出願人】（０００００１００７）キヤノン株式会社 (59,756)
【Ｆターム（参考）】
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