炭化珪素単結晶の製造装置および製造方法
【課題】円筒状の断熱材を中心軸に対して平行に分割する場合において、分割された隣り合う断熱材同士の間に放電現象が発生することを抑制する。
【解決手段】加熱容器８の周囲に配置される第１外周断熱材１０を円筒形状で構成すると共に、中心軸に平行に円筒形状を複数に分断した分割部１０ａ〜１０ｃを備えた構成とする。そして、各分割部１０ａ〜１０ｃの繋ぎ目の箇所を覆うように低抵抗部材２０を備えた構造とする。これにより、複数の分割部１０ａ〜１０ｃの間の空隙のうち比較的幅が狭い部分において局所的な放電現象が起こることを抑制でき、誘導電力を安定して供給することが可能となる。
【解決手段】加熱容器８の周囲に配置される第１外周断熱材１０を円筒形状で構成すると共に、中心軸に平行に円筒形状を複数に分断した分割部１０ａ〜１０ｃを備えた構成とする。そして、各分割部１０ａ〜１０ｃの繋ぎ目の箇所を覆うように低抵抗部材２０を備えた構造とする。これにより、複数の分割部１０ａ〜１０ｃの間の空隙のうち比較的幅が狭い部分において局所的な放電現象が起こることを抑制でき、誘導電力を安定して供給することが可能となる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化珪素（以下、ＳｉＣという）単結晶の製造装置および製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来より、ガス供給法によるＳｉＣ単結晶の成長を行うＳｉＣ単結晶の製造装置が知られている。このＳｉＣ単結晶の製造装置では、真空容器内にＳｉＣ単結晶の結晶成長が行われる加熱容器（るつぼ）を配置し、加熱容器内にＳｉＣの原料ガスを供給すると共に誘導電源からの電力供給に基づいて誘導コイルによる誘導加熱を行うことにより、加熱容器内もしくはその近傍に配置された種結晶の表面にＳｉＣ単結晶を成長させている。
【０００３】
このようなＳｉＣ単結晶の製造装置として、特許文献１に開示されたものがある。このＳｉＣ単結晶の製造装置では、加熱容器内の温度を効率良く制御できるように、加熱容器の周囲を円筒状の断熱材で囲んだ構造としており、その断熱材を軸方向に対して垂直方向に分断した構造としている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特公昭６１−４７６８６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上記のようなＳｉＣ単結晶製造装置では、円筒状の断熱材にも誘導コイルによる誘導過熱により誘導電流が流れることになる。この誘導電流を抑える方法として、円筒状の断熱材を、中心軸に対して平行に分割する分割面を入れることで、誘導電流の経路を遮る構造とすることが考えられる。
【０００６】
しかしながら、ＳｉＣ単結晶の成長という非常に高温な雰囲気を作り出すことが必要とされるため、誘導電源のパワーが非常に高くされ、誘導電流も非常に大きくなる。このため、分割面にて分割された隣り合う断熱材同士の間の空隙のうち比較的幅が狭い部分において局所的な放電現象が起こり、誘導電力の安定な供給が阻害されるという問題が発生する。また、誘導電源側にスパイク電流などが流れ、誘導電源の電源回路に備えられる保護回路の機能により、誘導電源をＯＦＦしてしまい、ＳｉＣ単結晶の成長に必要な高温を実現することができなくなるという問題も生じる。
【０００７】
本発明は上記点に鑑みて、円筒状の断熱材を中心軸に対して平行に分割する場合において、分割された隣り合う断熱材同士の間に放電現象が発生することを抑制できるＳｉＣ単結晶の製造装置および製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するため、請求項１に記載の発明では、台座（９）よりも原料ガス（３）の流動経路上流側に配置され、原料ガス（３）の加熱を行う加熱容器（８）と、加熱容器（８）を誘導加熱する加熱装置（１３、１４）と、加熱容器（８）の外周を囲んで配置された黒鉛にて構成される円筒形状の外周断熱材（１０）とを有し、外周断熱材（１０）は、該外周断熱材（１０）の中心軸に沿った方向に分割する分割面にて分割された複数の分割部（１０ａ〜１０ｃ）を有し、複数の分割部（１０ａ〜１０ｃ）が組み合わされることで円筒形状を構成し、さらに、外周断熱材（１０）を構成する黒鉛よりも低抵抗材料で構成され、複数の分割部（１０ａ〜１０ｃ）の繋ぎ目の箇所に固定されることで隣り合う分割部（１０ａ〜１０ｃ）同士を接続する低抵抗部材（２０）が備えられていることを特徴としている。
【０００９】
このように、外周断熱材（１０）を円筒形状で構成すると共に、中心軸に平行に円筒形状を複数に分断した分割部（１０ａ〜１０ｃ）を備えた構成とし、かつ、各分割部（１０ａ〜１０ｃ）の繋ぎ目の箇所を覆うように低抵抗部材（２０）を備えた構造としている。これにより、複数の分割部（１０ａ〜１０ｃ）の間の空隙のうち比較的幅が狭い部分において局所的な放電現象が起こることを抑制でき、誘導電力を安定して供給することが可能となる。
【００１０】
請求項２に記載の発明では、低抵抗部材（２０）は、外周断熱材（１０）の内周面もしくは外周面に沿う円筒形状とされ、外周断熱材（１０）の内周面もしくは外周面の少なくとも一部を覆っていることを特徴としている。
【００１１】
このように、低抵抗部材（２０）を円筒形状の外周断熱材（１０）の内周面もしくは外周面の少なくとも一部を覆うように配置することができる。このようにすれば、請求項１に記載の効果を得つつ、低抵抗部材（２０）で覆った部分において、外周断熱材（１０）の内周面もしくは外周面に原料ガス（３）が浸透することによる固体ＳｉＣの析出を抑制することが可能となる。
【００１２】
請求項３に記載の発明では、低抵抗部材（２０）は、外周断熱材（１０）の内周面もしくは外周面に沿う円筒形状とされ、外周断熱材（１０）の内周面および外周面の少なくとも一方の全域を覆っていることを特徴としている。
【００１３】
このように、低抵抗部材（２０）を円筒形状の外周断熱材（１０）の内周面もしくは外周面全域を覆うように配置しても良い。このようにすれば、請求項１に記載の効果を得つつ、外周断熱材（１０）の内周面もしくは外周面に原料ガス（３）が浸透することによる固体ＳｉＣの析出を抑制することが可能となる。
【００１４】
請求項４に記載の発明では、低抵抗部材（２０）は、外周断熱材（１０）のうち、台座（９）と加熱容器（８）の間を流動する原料ガス（３）が最初に衝突する位置を覆っていることを特徴としている。
【００１５】
このような構成とすれば、最も固体ＳｉＣが析出し易い場所を低抵抗部材（２０）にて覆うことができるため、固体ＳｉＣの析出を抑制することが可能となる。
【００１６】
ここで説明した低抵抗部材（２０）は、例えば、請求項５に記載したように、黒鉛シートもしくは高融点金属炭化物で構成される。
【００１７】
上記請求項１ないし５では、本発明をＳｉＣ単結晶の製造装置の発明として把握した場合について説明したが、請求項６に記載したように、本発明をＳｉＣ単結晶の製造方法として把握することもできる。
【００１８】
具体的には、請求項６に記載したように、中空円筒状部材にて構成される加熱容器（８）の中空部をガス供給経路として、該加熱容器（８）の外周を囲むように円筒形状の外周断熱材（１０）を配置し、外周断熱材（１０）を、該外周断熱材（１０）の中心軸に沿った方向に分割する分割面にて分割された複数の分割部（１０ａ〜１０ｃ）にて構成して、複数の分割部（１０ａ〜１０ｃ）が組み合わされることで円筒形状が構成されるようにすると共に、該外周断熱材（１０）を構成する複数の分割部（１０ａ〜１０ｃ）の繋ぎ目の箇所に該外周断熱材（１０）を構成する黒鉛よりも低抵抗材料で構成される低抵抗部材（２０）を固定することで隣り合う分割部（１０ａ〜１０ｃ）同士を接続した状態とし、この状態で、加熱容器（８）を加熱装置（１３、１４）にて誘導加熱しつつ、加熱容器（８）の一端側から原料ガス（３）を導入し、加熱容器（８）の他端側から原料ガス（３）を導出することで種結晶（５）に対して供給して炭化珪素単結晶を成長させることにより、請求項１と同様の効果を得ることができる。
【００１９】
なお、上記各手段の括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示すものである。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明の第１実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１の断面構成を示す図である。
【図２】図１に示す第１外周断熱材１０および低抵抗部材２０を示した図であり、（ａ）が上面図、（ｂ）が斜視図である。
【図３】本発明の第２実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１に備えられる第１外周断熱材１０および低抵抗部材２０を示した図であり、（ａ）が上面図、（ｂ）が斜視図である。
【図４】本発明の第３実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１の断面構成を示す図である。
【図５】図４に示す第１外周断熱材１０および低抵抗部材２０を示した図であり、（ａ）が上面図、（ｂ）が斜視図である。
【図６】本発明の第４実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１に備えられる第１外周断熱材１０および低抵抗部材２０を示した図であり、（ａ）が上面図、（ｂ）が斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、本発明の実施形態について図に基づいて説明する。なお、以下の各実施形態相互において、互いに同一もしくは均等である部分には、図中、同一符号を付してある。
【００２２】
（第１実施形態）
図１に、本実施形態のＳｉＣ単結晶製造装置１の断面図を示す。以下、この図を参照してＳｉＣ単結晶製造装置１の構造について説明する。
【００２３】
図１に示すＳｉＣ単結晶製造装置１は、底部に備えられた流入口２を通じてキャリアガスと共にＳｉおよびＣを含有するＳｉＣの原料ガス３（例えば、シラン等のシラン系ガスとプロパン等の炭化水素系ガスの混合ガス）を供給し、上部の流出口４を通じて排出することで、ＳｉＣ単結晶製造装置１内に配置したＳｉＣ単結晶基板からなる種結晶５上にＳｉＣ単結晶を結晶成長させるものである。
【００２４】
ＳｉＣ単結晶製造装置１には、真空容器６、第１断熱材７、加熱容器８、台座９、第１外周断熱材１０、回転引上機構１１、第２外周断熱材１２および第１、第２加熱装置１３、１４が備えられている。
【００２５】
真空容器６は、石英ガラスなどで構成され、中空円筒状を為しており、キャリアガスや原料ガス３の導入導出が行え、かつ、ＳｉＣ単結晶製造装置１の他の構成要素を収容すると共に、その収容している内部空間の圧力を真空引きすることにより減圧できる構造とされている。この真空容器６の底部に原料ガス３の流入口２が設けられ、上部（具体的には側壁の上方位置）に原料ガス３の流出口４が設けられている。
【００２６】
第１断熱材７は、円筒形状を為しており、真空容器６に対して同軸的に配置され、中空部により原料ガス導入管７ａを構成している。第１断熱材７は、例えば黒鉛や表面をＴａＣ（炭化タンタル）にてコーティングした黒鉛などで構成される。
【００２７】
加熱容器８は、種結晶５の表面にＳｉＣ単結晶を成長させる反応室を構成しており、例えば黒鉛や表面をＴａＣ（炭化タンタル）にてコーティングした黒鉛などで構成され、台座９よりも原料ガス３の流動経路上流側に配置されている。この加熱容器８により、流入口２から供給された原料ガス３を種結晶５に導くまでに、原料ガス３に含まれたパーティクルを排除しつつ、原料ガス３を分解している。
【００２８】
具体的には、加熱容器８は、中空円筒状部材を有した構造とされ、本実施形態の場合は有底円筒状部材で構成されている。加熱容器８には、底部に第１断熱材７の中空部と連通させられるガス導入口８ａが備えられ、第１断熱材７の中空部を通過してきた原料ガス３がガス導入口８ａを通じて加熱容器８内に導入される。
【００２９】
台座９は、例えば円柱形状とされており、加熱容器８の中心軸と同軸的に配置され、例えば黒鉛や表面をＴａＣ（炭化タンタル）にてコーティングした黒鉛などで構成される。この台座９に、同等寸法の径を有する種結晶５が貼り付けられ、種結晶５の表面にＳｉＣ単結晶を成長させる。
【００３０】
第１外周断熱材１０は、加熱容器８や台座９の外周を囲みつつ、台座９側に導かれた原料ガス３の残りを流出口４側に導く。具体的には、種結晶５に供給された後の原料ガス３の残りが台座９と第１外周断熱材１０との間の隙間を通過し、流出口４に導かれるようになっている。この第１外周断熱材１０の内周面に後述する低抵抗部材２０が備えられている。これら第１外周断熱材１０および低抵抗部材２０の詳細構造については後述する。
【００３１】
回転引上機構１１は、パイプ材１１ａの回転および引上げを行うものである。パイプ材１１ａは、一端が台座９のうち種結晶５が貼り付けられる面と反対側の面に接続されており、他端が回転引上機構１１の本体に接続されている。このような構造により、パイプ材１１ａと共に台座９、種結晶５およびＳｉＣ単結晶の回転および引き上げが行え、ＳｉＣ単結晶の成長面が所望の温度分布となるようにしつつ、ＳｉＣ単結晶の成長に伴って、その成長表面の温度を常に成長に適した温度に調整できる。パイプ材１１ａも、例えば黒鉛や表面をＴａＣ（炭化タンタル）にてコーティングした黒鉛などで構成される。なお、パイプ材１１ａは回転軸や引上軸となるものであれば良いため、単なる棒状部材などであっても良い。
【００３２】
第２外周断熱材１２は、真空容器６の側壁面に沿って配置され、中空円筒状を為している。この第２外周断熱材１２と第１外周断熱材１０は、加熱容器８の中心軸と同軸的に配置され、これらが同心円状に配置されている。この第２外周断熱材１２により、ほぼ第１断熱材７や加熱容器８、台座９および第１外周断熱材１０等が囲まれている。この第２外周断熱材１２も、例えば黒鉛や表面をＴａＣ（炭化タンタル）にてコーティングされた黒鉛などで構成される。
【００３３】
第１、第２加熱装置１３、１４は、電源回路によって駆動される誘導電源からの電力供給を受けて加熱容器８を誘導加熱するための誘導加熱用コイルによって構成され、真空容器６の周囲を囲むように配置されている。これら第１、第２加熱装置１３、１４は、それぞれ独立して温度制御できるように構成されている。このため、より細やかな温度制御を行うことができる。第１加熱装置１３は、加熱容器８と対応した位置に配置されている。第２加熱装置１４は、台座９と対応した位置に配置されている。このような配置とされているため、第１、第２加熱装置１３、１４を制御することにより、ＳｉＣ単結晶の成長表面の温度分布をＳｉＣ単結晶の成長に適した温度に調整できる。
【００３４】
次に、第１外周断熱材１０および低抵抗部材２０の詳細構造について説明する。図２は、第１外周断熱材１０および低抵抗部材２０を示した図であり、図２（ａ）が上面図、図２（ｂ）が斜視図である。
【００３５】
図２に示すように、第１外周断熱材１０は、円筒形状を為しており、中心軸に平行な分割面により分断された複数の分割部１０ａ〜１０ｃを備えた構成とされている。複数の分割部１０ａ〜１０ｃは、多孔質もしくは繊維状の組織を有する黒鉛など、数１００〜１０００ｍΩ・ｃｍ程度の電気比抵抗を有した黒鉛にて構成されている。これら複数の分割部１０ａ〜１０ｃが組み合わされることにより、円筒形状が構成されている。
【００３６】
各分割部１０ａ〜１０ｃの周方向寸法、換言すれば第１外周断熱材１０を上面から見て、中心軸を中心として各分割部１０ａ〜１０ｃの分割箇所に向けて引いた線の為す角度については、異なっていても構わないが、本実施形態では同寸法となるようにしている。各分割面は、段付き形状としてあり、各分割部１０ａ〜１０ｃの分割面同士が噛み合わさって、各分割部１０ａ〜１０ｃの内周面同士および外周面同士が円筒面を構成し、所定厚さの円筒形状を構成している。
【００３７】
また、第１外周断熱材１０のうち、各分割部１０ａ〜１０ｃの繋ぎ目の箇所を覆うように、低抵抗部材２０が固定されている。この低抵抗部材２０は、直接もしくは接着剤等を介して分割部１０ａ〜１０ｃの繋ぎ目の箇所に固定されることで隣り合う分割部１０ａ〜１０ｃ同士を接続する。また、低抵抗部材２０は、第１外周断熱材１０を構成する黒鉛よりも比低効率が小さな材料で構成されている。例えば、低抵抗部材２０は、黒鉛シートやＴａＣ（炭化タンタル）もしくはＴｉＣ（炭化チタン）などの高融点金属炭化物などで構成される。なお、黒鉛シートの場合、分割部１０ａ〜１０ｃと同じ黒鉛によって構成されているが、黒鉛にも様々な結晶構造のものがあり、例えばニカフィルム（登録商標）のように７００μΩ・ｍという低い比抵抗を有したものを低抵抗部材２０として適用することができる。
【００３８】
そして、このように構成された第１外周断熱材１０に備えられた各分割部１０ａ〜１０ｃおよび低抵抗部材２０について、これらの厚み（径方向寸法）および比抵抗について、次の関係が成り立つように設計がなされている。すなわち、低抵抗部材２０の厚みをｔ１、各分割部１０ａ〜１０ｃの厚みをｔ２、低抵抗部材２０の比抵抗をρ１、各分割部１０ａ〜１０ｃの比抵抗をρ２とすると、ｔ１＜ｔ２、かつ、ｔ１・ρ１＜ｔ２・ρ２が成り立つようにしている。
【００３９】
以上のような構造により、ＳｉＣ単結晶製造装置１が構成されている。続いて、このように構成されたＳｉＣ単結晶製造装置１を用いたＳｉＣ単結晶の製造方法について説明する。
【００４０】
まず、第１、第２加熱装置１３、１４を制御し、所望の温度分布を付ける。すなわち、種結晶５の表面において原料ガス３が再結晶化されることでＳｉＣ単結晶が成長しつつ、加熱容器８内において再結晶化レートよりも昇華レートの方が高くなる温度となるようにする。
【００４１】
また、真空容器６を所望圧力にしつつ、必要に応じてＡｒガスなどの不活性ガスによるキャリアガスや水素などのエッチングガスを導入しながら原料ガス導入管７ａを通じて原料ガス３を導入する。これにより、図１中の矢印で示したように、原料ガス３が流動し、種結晶５に供給されてＳｉＣ単結晶を成長させることができる。
【００４２】
このとき、第１、第２加熱装置１３、１４を構成する誘導加熱用コイルへの電力供給に基づいて加熱容器８を誘導加熱することになるが、このときに第１外周断熱材１０についても誘導電流が流れることになる。この誘導電流は、第１外周断熱材１０の周方向に流れようとするが、上述したように第１外周断熱材１０のうちの黒鉛部分を分割部１０ａ〜１０ｃによって周方向において分割していることから、分割部１０ａ〜１０ｃの間に存在する空隙により流れ難くなる。このため、誘導電流を抑制することが可能となる。
【００４３】
ただし、このように単に分割部１０ａ〜１０ｃにて分割しただけの構成では、分割部１０ａ〜１０ｃの間の空隙のうち比較的幅が狭い部分において局所的な放電現象が起こり誘導電力の安定な供給が阻害されることになり得る。
【００４４】
これに対して、本実施形態では、各分割部１０ａ〜１０ｃの繋ぎ目の箇所を覆うように低抵抗部材２０を備えていることから、この低抵抗部材２０を迂回して誘導電流が流れることが許容され、放電現象が生じないようにできる。また、低抵抗部材２０の厚みが厚すぎると、低抵抗部材２０が無い場合と比較して、第１外周断熱材１０に流れる誘導電流を抑制することができなくなる可能性があるが、本実施形態では、ｔ１＜ｔ２、かつ、ｔ１・ρ１＜ｔ２・ρ２が成り立つようにしている。このため、的確に誘導電流を抑制しつつ、ある程度は誘導電流が流れるようにできる。これにより、局所的な放電現象が起こることを抑制でき、誘導電力を安定して供給することが可能となる。
【００４５】
以上説明したように、本実施形態では、第１外周断熱材１０を円筒形状で構成すると共に、中心軸に平行に円筒形状を複数に分断した分割部１０ａ〜１０ｃを備えた構成とし、かつ、各分割部１０ａ〜１０ｃの繋ぎ目の箇所を覆うように低抵抗部材２０を備えた構造としている。これにより、複数の分割部１０ａ〜１０ｃの間の空隙のうち比較的幅が狭い部分において局所的な放電現象が起こることを抑制でき、誘導電力を安定して供給することが可能となる。
【００４６】
（第２実施形態）
本発明の第２実施形態について説明する。本実施形態は、第１実施形態に対して低抵抗部材２０の構成を変更したものであり、その他に関しては第１実施形態と同様であるため、第１実施形態と異なる部分についてのみ説明する。
【００４７】
図３は、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１に備えられる第１外周断熱材１０および低抵抗部材２０を示した図であり、図３（ａ）が上面図、図３（ｂ）が斜視図である。
【００４８】
図３に示すように、本実施形態では、第１外周断熱材１０の内周面側に配置した低抵抗部材２０をその内周面に沿う円筒形状とし、第１外周断熱材１０の内周面全域が低抵抗部材２０にて覆われるようにしてある。低抵抗部材２０は少なくとも各分割部１０ａ〜１０ｃに直接もしくは接着剤などを介して固定されており、第１外周断熱材１０に流される誘導電流が各分割部１０ａ〜１０ｃの繋ぎ目の箇所において低抵抗部材２０に流れるようになっている。低抵抗部材２０の材質については、第１外周断熱材１０を構成する黒鉛よりも比抵抗が低く、かつ、ガス浸透性も低い材料を用いるようにしている。これらの条件を満たす材料としては、第１実施形態で説明した黒鉛シートや高融点金属炭化物を用いることができる。このように、低抵抗部材２０を黒鉛シートや高融点金属炭化物にて構成できるが、高融点金属炭化物で構成する場合には、次のようにして低抵抗部材２０を形成すると好ましい。
【００４９】
具体的には、まず、円筒状の高融点金属を第１外周断熱材１０の内周面に配置した状態でＳｉＣ単結晶製造装置１内に収容する。そして、この状態で第１、第２加熱装置１３、１４による誘導加熱を行いながら真空容器６内に炭化用のガスを導入する。これにより、円筒状の高融点金属のうちの内周面側が炭化されることで高融点金属炭化物が形成される。このように、低抵抗部材２０を内周面側が高融点金属炭化物で構成され、それよりも外周面側が高融点金属で構成されるようにすることができる。低抵抗部材２０をすべて高融点金属炭化物で構成する場合には比較的脆くなりがちであるが、本実施形態の構造とすることで、低抵抗部材２０を物理的に強い構造とすることが可能となる。
【００５０】
このように、低抵抗部材２０を円筒形状の第１外周断熱材１０の内周面全域を覆うように配置しても良い。このようにすれば、第１実施形態の効果を得つつ、第１外周断熱材１０の内周面にＳｉＣ原料ガスが浸透することによる固体ＳｉＣの析出を抑制することが可能となる。
【００５１】
なお、第１外周断熱材１０を複数の分割部１０ａ〜１０ｃにて構成する場合、複数の分割部１０ａ〜１０ｃの外壁面をＴａＣコーティングすることにより低抵抗部材２０を構成することも考えられる。しかしながら、このような構造だとＴａＣコーティングの間に空隙が存在することから、結局各分割部１０ａ〜１０ｃの間の空隙において局所的な放電現象が起こる可能性がある。このため、本実施形態のように、低抵抗部材２０を円筒形状にしつつ、かつ、各分割部１０ａ〜１０ｃに対して低抵抗部材２０が直接もしくは接着剤等を介して固定されるようにすることが必要である。
【００５２】
（第３実施形態）
本発明の第３実施形態について説明する。本実施形態は、第２実施形態に対して低抵抗部材２０の構成を変更したものであり、その他に関しては第２実施形態と同様であるため、第１実施形態と異なる部分についてのみ説明する。
【００５３】
図４は、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１の断面図である。また、図５は、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１に備えられる第１外周断熱材１０および低抵抗部材２０を示した図であり、図５（ａ）が上面図、図５（ｂ）が斜視図である。
【００５４】
図４および図５に示すように、本実施形態でも、第１外周断熱材１０の内周面側に配置した低抵抗部材２０をその内周面に沿う円筒形状としているが、第１外周断熱材１０の内周面の全域ではなく一部、具体的には第１外周断熱材１０のうちの軸方向中間位置が低抵抗部材２０にて覆われるようにしてある。本実施形態のＳｉＣ単結晶製造装置１では、図４に示すように、加熱容器８のうち台座９側の先端部において原料ガスが径方向外側に導かれ、それが第１外周断熱材１０に衝突することになる。このとき原料ガスが第１外周断熱材１０に最初に衝突する場所、つまり原料ガスのガス分圧が高くなる場所において、低抵抗部材２０が配置されるようにしている。
【００５５】
このように、低抵抗部材２０を円筒形状の第１外周断熱材１０の内周面の一部に配置することもできる。そして、本実施形態では、原料ガスが第１外周断熱材１０に最初に衝突する場所、つまり原料ガスのガス分圧が高くなる場所に、低抵抗部材２０が配置されるようにしている。このような構成とすれば、最も固体ＳｉＣが析出し易い場所を低抵抗部材２０にて覆うことができるため、固体ＳｉＣの析出を抑制することが可能となる。
【００５６】
（第４実施形態）
本発明の第４実施形態について説明する。本実施形態は、第２実施形態に対して低抵抗部材２０の構成を変更したものであり、その他に関しては第２実施形態と同様であるため、第１実施形態と異なる部分についてのみ説明する。
【００５７】
図６は、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１に備えられる第１外周断熱材１０および低抵抗部材２０を示した図であり、図６（ａ）が上面図、図６（ｂ）が斜視図である。
【００５８】
図６に示すように、本実施形態では、第１外周断熱材１０の内周面側だけでなく、外周面側についても、その外周面に沿う円筒形状とした低抵抗部材２０を配置し、第１外周断熱材１０を構成する複数の分割部１０ａ〜１０ｃそれぞれに対して直接もしくは接着剤等を介して固定された構造としている。このように、第１外周断熱材１０の内周面側に加えて外周面側にも低抵抗部材２０が配置される構造としても良い。
【００５９】
このような構造としつつ、かつ、低抵抗部材２０をガス浸透性の低い材質で構成するようにすれば、第１外周断熱材１０の内周面側だけでなく外周面側への原料ガスの浸透を防ぐことが可能となり、より第１外周断熱材１０内での固体ＳｉＣの析出を抑制することが可能となる。
【００６０】
（他の実施形態）
上記第１実施形態では、第１外周断熱材１０に備えた低抵抗部材２０にて、各分割部１０ａ〜１０ｃの繋ぎ目の箇所を全域覆うようにしているが、繋ぎ目の箇所の少なくとも一部を覆うように低抵抗部材２０が備えられていれば良い。また、第１実施形態では、低抵抗部材２０を第１外周断熱材１０の内周面側に配置した構造としているが、外周面側に配置するようにしても良い。
【００６１】
また、第３実施形態では、第１外周断熱材１０における内周面の一部を覆うように低抵抗部材２０を配置した。具体的には、第１外周断熱材１０のうちの軸方向中間位置が低抵抗部材２０にて覆われるようにしている。しかしながら、低抵抗部材２０にて覆う部位についてはＳｉＣ単結晶製造装置１の形態によって決まり、必ずしも第１外周断熱材１０のうちの軸方向中間位置である必要はない。すなわち、第１外周断熱材１０のうち原料ガスが最初に衝突する場所、つまり原料ガスのガス分圧が高くなる場所において、低抵抗部材２０が配置されるようにすれば良い。
【００６２】
なお、第１外周断熱材１０のうち原料ガスが最初に衝突する場所については、ＳｉＣ単結晶製造装置１の形態によって異なるが、ＳｉＣ単結晶製造装置１の形態に応じて固体ＳｉＣが析出し易い場所を選択し、その場所を覆うように低抵抗部材２０を配置すれば良い。
【００６３】
また、上記各実施形態では、第１外周断熱材１０について中心軸と平行方向に切断して複数の分割部１０ａ〜１０ｃに分割した構造としたが、第１外周断熱材１０に限らず、第２外周断熱材１２についても第１外周断熱材１０と同じ構造とすることができる。また、加熱容器８の周囲を囲む外周断熱材として第１、第２外周断熱材１０、１２の２つを備える場合を挙げたが、１つだけであっても構わない。
【符号の説明】
【００６４】
１ ＳｉＣ単結晶製造装置
３ 原料ガス
５ 種結晶
６ 真空容器
８ 加熱容器
８ａ ガス導入口
９ 台座
１０ 第１外周断熱材
１２ 第２外周断熱材
１３ 第１加熱装置
１４ 第２加熱装置
２０ 低抵抗部材
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化珪素（以下、ＳｉＣという）単結晶の製造装置および製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来より、ガス供給法によるＳｉＣ単結晶の成長を行うＳｉＣ単結晶の製造装置が知られている。このＳｉＣ単結晶の製造装置では、真空容器内にＳｉＣ単結晶の結晶成長が行われる加熱容器（るつぼ）を配置し、加熱容器内にＳｉＣの原料ガスを供給すると共に誘導電源からの電力供給に基づいて誘導コイルによる誘導加熱を行うことにより、加熱容器内もしくはその近傍に配置された種結晶の表面にＳｉＣ単結晶を成長させている。
【０００３】
このようなＳｉＣ単結晶の製造装置として、特許文献１に開示されたものがある。このＳｉＣ単結晶の製造装置では、加熱容器内の温度を効率良く制御できるように、加熱容器の周囲を円筒状の断熱材で囲んだ構造としており、その断熱材を軸方向に対して垂直方向に分断した構造としている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特公昭６１−４７６８６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上記のようなＳｉＣ単結晶製造装置では、円筒状の断熱材にも誘導コイルによる誘導過熱により誘導電流が流れることになる。この誘導電流を抑える方法として、円筒状の断熱材を、中心軸に対して平行に分割する分割面を入れることで、誘導電流の経路を遮る構造とすることが考えられる。
【０００６】
しかしながら、ＳｉＣ単結晶の成長という非常に高温な雰囲気を作り出すことが必要とされるため、誘導電源のパワーが非常に高くされ、誘導電流も非常に大きくなる。このため、分割面にて分割された隣り合う断熱材同士の間の空隙のうち比較的幅が狭い部分において局所的な放電現象が起こり、誘導電力の安定な供給が阻害されるという問題が発生する。また、誘導電源側にスパイク電流などが流れ、誘導電源の電源回路に備えられる保護回路の機能により、誘導電源をＯＦＦしてしまい、ＳｉＣ単結晶の成長に必要な高温を実現することができなくなるという問題も生じる。
【０００７】
本発明は上記点に鑑みて、円筒状の断熱材を中心軸に対して平行に分割する場合において、分割された隣り合う断熱材同士の間に放電現象が発生することを抑制できるＳｉＣ単結晶の製造装置および製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するため、請求項１に記載の発明では、台座（９）よりも原料ガス（３）の流動経路上流側に配置され、原料ガス（３）の加熱を行う加熱容器（８）と、加熱容器（８）を誘導加熱する加熱装置（１３、１４）と、加熱容器（８）の外周を囲んで配置された黒鉛にて構成される円筒形状の外周断熱材（１０）とを有し、外周断熱材（１０）は、該外周断熱材（１０）の中心軸に沿った方向に分割する分割面にて分割された複数の分割部（１０ａ〜１０ｃ）を有し、複数の分割部（１０ａ〜１０ｃ）が組み合わされることで円筒形状を構成し、さらに、外周断熱材（１０）を構成する黒鉛よりも低抵抗材料で構成され、複数の分割部（１０ａ〜１０ｃ）の繋ぎ目の箇所に固定されることで隣り合う分割部（１０ａ〜１０ｃ）同士を接続する低抵抗部材（２０）が備えられていることを特徴としている。
【０００９】
このように、外周断熱材（１０）を円筒形状で構成すると共に、中心軸に平行に円筒形状を複数に分断した分割部（１０ａ〜１０ｃ）を備えた構成とし、かつ、各分割部（１０ａ〜１０ｃ）の繋ぎ目の箇所を覆うように低抵抗部材（２０）を備えた構造としている。これにより、複数の分割部（１０ａ〜１０ｃ）の間の空隙のうち比較的幅が狭い部分において局所的な放電現象が起こることを抑制でき、誘導電力を安定して供給することが可能となる。
【００１０】
請求項２に記載の発明では、低抵抗部材（２０）は、外周断熱材（１０）の内周面もしくは外周面に沿う円筒形状とされ、外周断熱材（１０）の内周面もしくは外周面の少なくとも一部を覆っていることを特徴としている。
【００１１】
このように、低抵抗部材（２０）を円筒形状の外周断熱材（１０）の内周面もしくは外周面の少なくとも一部を覆うように配置することができる。このようにすれば、請求項１に記載の効果を得つつ、低抵抗部材（２０）で覆った部分において、外周断熱材（１０）の内周面もしくは外周面に原料ガス（３）が浸透することによる固体ＳｉＣの析出を抑制することが可能となる。
【００１２】
請求項３に記載の発明では、低抵抗部材（２０）は、外周断熱材（１０）の内周面もしくは外周面に沿う円筒形状とされ、外周断熱材（１０）の内周面および外周面の少なくとも一方の全域を覆っていることを特徴としている。
【００１３】
このように、低抵抗部材（２０）を円筒形状の外周断熱材（１０）の内周面もしくは外周面全域を覆うように配置しても良い。このようにすれば、請求項１に記載の効果を得つつ、外周断熱材（１０）の内周面もしくは外周面に原料ガス（３）が浸透することによる固体ＳｉＣの析出を抑制することが可能となる。
【００１４】
請求項４に記載の発明では、低抵抗部材（２０）は、外周断熱材（１０）のうち、台座（９）と加熱容器（８）の間を流動する原料ガス（３）が最初に衝突する位置を覆っていることを特徴としている。
【００１５】
このような構成とすれば、最も固体ＳｉＣが析出し易い場所を低抵抗部材（２０）にて覆うことができるため、固体ＳｉＣの析出を抑制することが可能となる。
【００１６】
ここで説明した低抵抗部材（２０）は、例えば、請求項５に記載したように、黒鉛シートもしくは高融点金属炭化物で構成される。
【００１７】
上記請求項１ないし５では、本発明をＳｉＣ単結晶の製造装置の発明として把握した場合について説明したが、請求項６に記載したように、本発明をＳｉＣ単結晶の製造方法として把握することもできる。
【００１８】
具体的には、請求項６に記載したように、中空円筒状部材にて構成される加熱容器（８）の中空部をガス供給経路として、該加熱容器（８）の外周を囲むように円筒形状の外周断熱材（１０）を配置し、外周断熱材（１０）を、該外周断熱材（１０）の中心軸に沿った方向に分割する分割面にて分割された複数の分割部（１０ａ〜１０ｃ）にて構成して、複数の分割部（１０ａ〜１０ｃ）が組み合わされることで円筒形状が構成されるようにすると共に、該外周断熱材（１０）を構成する複数の分割部（１０ａ〜１０ｃ）の繋ぎ目の箇所に該外周断熱材（１０）を構成する黒鉛よりも低抵抗材料で構成される低抵抗部材（２０）を固定することで隣り合う分割部（１０ａ〜１０ｃ）同士を接続した状態とし、この状態で、加熱容器（８）を加熱装置（１３、１４）にて誘導加熱しつつ、加熱容器（８）の一端側から原料ガス（３）を導入し、加熱容器（８）の他端側から原料ガス（３）を導出することで種結晶（５）に対して供給して炭化珪素単結晶を成長させることにより、請求項１と同様の効果を得ることができる。
【００１９】
なお、上記各手段の括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示すものである。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明の第１実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１の断面構成を示す図である。
【図２】図１に示す第１外周断熱材１０および低抵抗部材２０を示した図であり、（ａ）が上面図、（ｂ）が斜視図である。
【図３】本発明の第２実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１に備えられる第１外周断熱材１０および低抵抗部材２０を示した図であり、（ａ）が上面図、（ｂ）が斜視図である。
【図４】本発明の第３実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１の断面構成を示す図である。
【図５】図４に示す第１外周断熱材１０および低抵抗部材２０を示した図であり、（ａ）が上面図、（ｂ）が斜視図である。
【図６】本発明の第４実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１に備えられる第１外周断熱材１０および低抵抗部材２０を示した図であり、（ａ）が上面図、（ｂ）が斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、本発明の実施形態について図に基づいて説明する。なお、以下の各実施形態相互において、互いに同一もしくは均等である部分には、図中、同一符号を付してある。
【００２２】
（第１実施形態）
図１に、本実施形態のＳｉＣ単結晶製造装置１の断面図を示す。以下、この図を参照してＳｉＣ単結晶製造装置１の構造について説明する。
【００２３】
図１に示すＳｉＣ単結晶製造装置１は、底部に備えられた流入口２を通じてキャリアガスと共にＳｉおよびＣを含有するＳｉＣの原料ガス３（例えば、シラン等のシラン系ガスとプロパン等の炭化水素系ガスの混合ガス）を供給し、上部の流出口４を通じて排出することで、ＳｉＣ単結晶製造装置１内に配置したＳｉＣ単結晶基板からなる種結晶５上にＳｉＣ単結晶を結晶成長させるものである。
【００２４】
ＳｉＣ単結晶製造装置１には、真空容器６、第１断熱材７、加熱容器８、台座９、第１外周断熱材１０、回転引上機構１１、第２外周断熱材１２および第１、第２加熱装置１３、１４が備えられている。
【００２５】
真空容器６は、石英ガラスなどで構成され、中空円筒状を為しており、キャリアガスや原料ガス３の導入導出が行え、かつ、ＳｉＣ単結晶製造装置１の他の構成要素を収容すると共に、その収容している内部空間の圧力を真空引きすることにより減圧できる構造とされている。この真空容器６の底部に原料ガス３の流入口２が設けられ、上部（具体的には側壁の上方位置）に原料ガス３の流出口４が設けられている。
【００２６】
第１断熱材７は、円筒形状を為しており、真空容器６に対して同軸的に配置され、中空部により原料ガス導入管７ａを構成している。第１断熱材７は、例えば黒鉛や表面をＴａＣ（炭化タンタル）にてコーティングした黒鉛などで構成される。
【００２７】
加熱容器８は、種結晶５の表面にＳｉＣ単結晶を成長させる反応室を構成しており、例えば黒鉛や表面をＴａＣ（炭化タンタル）にてコーティングした黒鉛などで構成され、台座９よりも原料ガス３の流動経路上流側に配置されている。この加熱容器８により、流入口２から供給された原料ガス３を種結晶５に導くまでに、原料ガス３に含まれたパーティクルを排除しつつ、原料ガス３を分解している。
【００２８】
具体的には、加熱容器８は、中空円筒状部材を有した構造とされ、本実施形態の場合は有底円筒状部材で構成されている。加熱容器８には、底部に第１断熱材７の中空部と連通させられるガス導入口８ａが備えられ、第１断熱材７の中空部を通過してきた原料ガス３がガス導入口８ａを通じて加熱容器８内に導入される。
【００２９】
台座９は、例えば円柱形状とされており、加熱容器８の中心軸と同軸的に配置され、例えば黒鉛や表面をＴａＣ（炭化タンタル）にてコーティングした黒鉛などで構成される。この台座９に、同等寸法の径を有する種結晶５が貼り付けられ、種結晶５の表面にＳｉＣ単結晶を成長させる。
【００３０】
第１外周断熱材１０は、加熱容器８や台座９の外周を囲みつつ、台座９側に導かれた原料ガス３の残りを流出口４側に導く。具体的には、種結晶５に供給された後の原料ガス３の残りが台座９と第１外周断熱材１０との間の隙間を通過し、流出口４に導かれるようになっている。この第１外周断熱材１０の内周面に後述する低抵抗部材２０が備えられている。これら第１外周断熱材１０および低抵抗部材２０の詳細構造については後述する。
【００３１】
回転引上機構１１は、パイプ材１１ａの回転および引上げを行うものである。パイプ材１１ａは、一端が台座９のうち種結晶５が貼り付けられる面と反対側の面に接続されており、他端が回転引上機構１１の本体に接続されている。このような構造により、パイプ材１１ａと共に台座９、種結晶５およびＳｉＣ単結晶の回転および引き上げが行え、ＳｉＣ単結晶の成長面が所望の温度分布となるようにしつつ、ＳｉＣ単結晶の成長に伴って、その成長表面の温度を常に成長に適した温度に調整できる。パイプ材１１ａも、例えば黒鉛や表面をＴａＣ（炭化タンタル）にてコーティングした黒鉛などで構成される。なお、パイプ材１１ａは回転軸や引上軸となるものであれば良いため、単なる棒状部材などであっても良い。
【００３２】
第２外周断熱材１２は、真空容器６の側壁面に沿って配置され、中空円筒状を為している。この第２外周断熱材１２と第１外周断熱材１０は、加熱容器８の中心軸と同軸的に配置され、これらが同心円状に配置されている。この第２外周断熱材１２により、ほぼ第１断熱材７や加熱容器８、台座９および第１外周断熱材１０等が囲まれている。この第２外周断熱材１２も、例えば黒鉛や表面をＴａＣ（炭化タンタル）にてコーティングされた黒鉛などで構成される。
【００３３】
第１、第２加熱装置１３、１４は、電源回路によって駆動される誘導電源からの電力供給を受けて加熱容器８を誘導加熱するための誘導加熱用コイルによって構成され、真空容器６の周囲を囲むように配置されている。これら第１、第２加熱装置１３、１４は、それぞれ独立して温度制御できるように構成されている。このため、より細やかな温度制御を行うことができる。第１加熱装置１３は、加熱容器８と対応した位置に配置されている。第２加熱装置１４は、台座９と対応した位置に配置されている。このような配置とされているため、第１、第２加熱装置１３、１４を制御することにより、ＳｉＣ単結晶の成長表面の温度分布をＳｉＣ単結晶の成長に適した温度に調整できる。
【００３４】
次に、第１外周断熱材１０および低抵抗部材２０の詳細構造について説明する。図２は、第１外周断熱材１０および低抵抗部材２０を示した図であり、図２（ａ）が上面図、図２（ｂ）が斜視図である。
【００３５】
図２に示すように、第１外周断熱材１０は、円筒形状を為しており、中心軸に平行な分割面により分断された複数の分割部１０ａ〜１０ｃを備えた構成とされている。複数の分割部１０ａ〜１０ｃは、多孔質もしくは繊維状の組織を有する黒鉛など、数１００〜１０００ｍΩ・ｃｍ程度の電気比抵抗を有した黒鉛にて構成されている。これら複数の分割部１０ａ〜１０ｃが組み合わされることにより、円筒形状が構成されている。
【００３６】
各分割部１０ａ〜１０ｃの周方向寸法、換言すれば第１外周断熱材１０を上面から見て、中心軸を中心として各分割部１０ａ〜１０ｃの分割箇所に向けて引いた線の為す角度については、異なっていても構わないが、本実施形態では同寸法となるようにしている。各分割面は、段付き形状としてあり、各分割部１０ａ〜１０ｃの分割面同士が噛み合わさって、各分割部１０ａ〜１０ｃの内周面同士および外周面同士が円筒面を構成し、所定厚さの円筒形状を構成している。
【００３７】
また、第１外周断熱材１０のうち、各分割部１０ａ〜１０ｃの繋ぎ目の箇所を覆うように、低抵抗部材２０が固定されている。この低抵抗部材２０は、直接もしくは接着剤等を介して分割部１０ａ〜１０ｃの繋ぎ目の箇所に固定されることで隣り合う分割部１０ａ〜１０ｃ同士を接続する。また、低抵抗部材２０は、第１外周断熱材１０を構成する黒鉛よりも比低効率が小さな材料で構成されている。例えば、低抵抗部材２０は、黒鉛シートやＴａＣ（炭化タンタル）もしくはＴｉＣ（炭化チタン）などの高融点金属炭化物などで構成される。なお、黒鉛シートの場合、分割部１０ａ〜１０ｃと同じ黒鉛によって構成されているが、黒鉛にも様々な結晶構造のものがあり、例えばニカフィルム（登録商標）のように７００μΩ・ｍという低い比抵抗を有したものを低抵抗部材２０として適用することができる。
【００３８】
そして、このように構成された第１外周断熱材１０に備えられた各分割部１０ａ〜１０ｃおよび低抵抗部材２０について、これらの厚み（径方向寸法）および比抵抗について、次の関係が成り立つように設計がなされている。すなわち、低抵抗部材２０の厚みをｔ１、各分割部１０ａ〜１０ｃの厚みをｔ２、低抵抗部材２０の比抵抗をρ１、各分割部１０ａ〜１０ｃの比抵抗をρ２とすると、ｔ１＜ｔ２、かつ、ｔ１・ρ１＜ｔ２・ρ２が成り立つようにしている。
【００３９】
以上のような構造により、ＳｉＣ単結晶製造装置１が構成されている。続いて、このように構成されたＳｉＣ単結晶製造装置１を用いたＳｉＣ単結晶の製造方法について説明する。
【００４０】
まず、第１、第２加熱装置１３、１４を制御し、所望の温度分布を付ける。すなわち、種結晶５の表面において原料ガス３が再結晶化されることでＳｉＣ単結晶が成長しつつ、加熱容器８内において再結晶化レートよりも昇華レートの方が高くなる温度となるようにする。
【００４１】
また、真空容器６を所望圧力にしつつ、必要に応じてＡｒガスなどの不活性ガスによるキャリアガスや水素などのエッチングガスを導入しながら原料ガス導入管７ａを通じて原料ガス３を導入する。これにより、図１中の矢印で示したように、原料ガス３が流動し、種結晶５に供給されてＳｉＣ単結晶を成長させることができる。
【００４２】
このとき、第１、第２加熱装置１３、１４を構成する誘導加熱用コイルへの電力供給に基づいて加熱容器８を誘導加熱することになるが、このときに第１外周断熱材１０についても誘導電流が流れることになる。この誘導電流は、第１外周断熱材１０の周方向に流れようとするが、上述したように第１外周断熱材１０のうちの黒鉛部分を分割部１０ａ〜１０ｃによって周方向において分割していることから、分割部１０ａ〜１０ｃの間に存在する空隙により流れ難くなる。このため、誘導電流を抑制することが可能となる。
【００４３】
ただし、このように単に分割部１０ａ〜１０ｃにて分割しただけの構成では、分割部１０ａ〜１０ｃの間の空隙のうち比較的幅が狭い部分において局所的な放電現象が起こり誘導電力の安定な供給が阻害されることになり得る。
【００４４】
これに対して、本実施形態では、各分割部１０ａ〜１０ｃの繋ぎ目の箇所を覆うように低抵抗部材２０を備えていることから、この低抵抗部材２０を迂回して誘導電流が流れることが許容され、放電現象が生じないようにできる。また、低抵抗部材２０の厚みが厚すぎると、低抵抗部材２０が無い場合と比較して、第１外周断熱材１０に流れる誘導電流を抑制することができなくなる可能性があるが、本実施形態では、ｔ１＜ｔ２、かつ、ｔ１・ρ１＜ｔ２・ρ２が成り立つようにしている。このため、的確に誘導電流を抑制しつつ、ある程度は誘導電流が流れるようにできる。これにより、局所的な放電現象が起こることを抑制でき、誘導電力を安定して供給することが可能となる。
【００４５】
以上説明したように、本実施形態では、第１外周断熱材１０を円筒形状で構成すると共に、中心軸に平行に円筒形状を複数に分断した分割部１０ａ〜１０ｃを備えた構成とし、かつ、各分割部１０ａ〜１０ｃの繋ぎ目の箇所を覆うように低抵抗部材２０を備えた構造としている。これにより、複数の分割部１０ａ〜１０ｃの間の空隙のうち比較的幅が狭い部分において局所的な放電現象が起こることを抑制でき、誘導電力を安定して供給することが可能となる。
【００４６】
（第２実施形態）
本発明の第２実施形態について説明する。本実施形態は、第１実施形態に対して低抵抗部材２０の構成を変更したものであり、その他に関しては第１実施形態と同様であるため、第１実施形態と異なる部分についてのみ説明する。
【００４７】
図３は、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１に備えられる第１外周断熱材１０および低抵抗部材２０を示した図であり、図３（ａ）が上面図、図３（ｂ）が斜視図である。
【００４８】
図３に示すように、本実施形態では、第１外周断熱材１０の内周面側に配置した低抵抗部材２０をその内周面に沿う円筒形状とし、第１外周断熱材１０の内周面全域が低抵抗部材２０にて覆われるようにしてある。低抵抗部材２０は少なくとも各分割部１０ａ〜１０ｃに直接もしくは接着剤などを介して固定されており、第１外周断熱材１０に流される誘導電流が各分割部１０ａ〜１０ｃの繋ぎ目の箇所において低抵抗部材２０に流れるようになっている。低抵抗部材２０の材質については、第１外周断熱材１０を構成する黒鉛よりも比抵抗が低く、かつ、ガス浸透性も低い材料を用いるようにしている。これらの条件を満たす材料としては、第１実施形態で説明した黒鉛シートや高融点金属炭化物を用いることができる。このように、低抵抗部材２０を黒鉛シートや高融点金属炭化物にて構成できるが、高融点金属炭化物で構成する場合には、次のようにして低抵抗部材２０を形成すると好ましい。
【００４９】
具体的には、まず、円筒状の高融点金属を第１外周断熱材１０の内周面に配置した状態でＳｉＣ単結晶製造装置１内に収容する。そして、この状態で第１、第２加熱装置１３、１４による誘導加熱を行いながら真空容器６内に炭化用のガスを導入する。これにより、円筒状の高融点金属のうちの内周面側が炭化されることで高融点金属炭化物が形成される。このように、低抵抗部材２０を内周面側が高融点金属炭化物で構成され、それよりも外周面側が高融点金属で構成されるようにすることができる。低抵抗部材２０をすべて高融点金属炭化物で構成する場合には比較的脆くなりがちであるが、本実施形態の構造とすることで、低抵抗部材２０を物理的に強い構造とすることが可能となる。
【００５０】
このように、低抵抗部材２０を円筒形状の第１外周断熱材１０の内周面全域を覆うように配置しても良い。このようにすれば、第１実施形態の効果を得つつ、第１外周断熱材１０の内周面にＳｉＣ原料ガスが浸透することによる固体ＳｉＣの析出を抑制することが可能となる。
【００５１】
なお、第１外周断熱材１０を複数の分割部１０ａ〜１０ｃにて構成する場合、複数の分割部１０ａ〜１０ｃの外壁面をＴａＣコーティングすることにより低抵抗部材２０を構成することも考えられる。しかしながら、このような構造だとＴａＣコーティングの間に空隙が存在することから、結局各分割部１０ａ〜１０ｃの間の空隙において局所的な放電現象が起こる可能性がある。このため、本実施形態のように、低抵抗部材２０を円筒形状にしつつ、かつ、各分割部１０ａ〜１０ｃに対して低抵抗部材２０が直接もしくは接着剤等を介して固定されるようにすることが必要である。
【００５２】
（第３実施形態）
本発明の第３実施形態について説明する。本実施形態は、第２実施形態に対して低抵抗部材２０の構成を変更したものであり、その他に関しては第２実施形態と同様であるため、第１実施形態と異なる部分についてのみ説明する。
【００５３】
図４は、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１の断面図である。また、図５は、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１に備えられる第１外周断熱材１０および低抵抗部材２０を示した図であり、図５（ａ）が上面図、図５（ｂ）が斜視図である。
【００５４】
図４および図５に示すように、本実施形態でも、第１外周断熱材１０の内周面側に配置した低抵抗部材２０をその内周面に沿う円筒形状としているが、第１外周断熱材１０の内周面の全域ではなく一部、具体的には第１外周断熱材１０のうちの軸方向中間位置が低抵抗部材２０にて覆われるようにしてある。本実施形態のＳｉＣ単結晶製造装置１では、図４に示すように、加熱容器８のうち台座９側の先端部において原料ガスが径方向外側に導かれ、それが第１外周断熱材１０に衝突することになる。このとき原料ガスが第１外周断熱材１０に最初に衝突する場所、つまり原料ガスのガス分圧が高くなる場所において、低抵抗部材２０が配置されるようにしている。
【００５５】
このように、低抵抗部材２０を円筒形状の第１外周断熱材１０の内周面の一部に配置することもできる。そして、本実施形態では、原料ガスが第１外周断熱材１０に最初に衝突する場所、つまり原料ガスのガス分圧が高くなる場所に、低抵抗部材２０が配置されるようにしている。このような構成とすれば、最も固体ＳｉＣが析出し易い場所を低抵抗部材２０にて覆うことができるため、固体ＳｉＣの析出を抑制することが可能となる。
【００５６】
（第４実施形態）
本発明の第４実施形態について説明する。本実施形態は、第２実施形態に対して低抵抗部材２０の構成を変更したものであり、その他に関しては第２実施形態と同様であるため、第１実施形態と異なる部分についてのみ説明する。
【００５７】
図６は、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１に備えられる第１外周断熱材１０および低抵抗部材２０を示した図であり、図６（ａ）が上面図、図６（ｂ）が斜視図である。
【００５８】
図６に示すように、本実施形態では、第１外周断熱材１０の内周面側だけでなく、外周面側についても、その外周面に沿う円筒形状とした低抵抗部材２０を配置し、第１外周断熱材１０を構成する複数の分割部１０ａ〜１０ｃそれぞれに対して直接もしくは接着剤等を介して固定された構造としている。このように、第１外周断熱材１０の内周面側に加えて外周面側にも低抵抗部材２０が配置される構造としても良い。
【００５９】
このような構造としつつ、かつ、低抵抗部材２０をガス浸透性の低い材質で構成するようにすれば、第１外周断熱材１０の内周面側だけでなく外周面側への原料ガスの浸透を防ぐことが可能となり、より第１外周断熱材１０内での固体ＳｉＣの析出を抑制することが可能となる。
【００６０】
（他の実施形態）
上記第１実施形態では、第１外周断熱材１０に備えた低抵抗部材２０にて、各分割部１０ａ〜１０ｃの繋ぎ目の箇所を全域覆うようにしているが、繋ぎ目の箇所の少なくとも一部を覆うように低抵抗部材２０が備えられていれば良い。また、第１実施形態では、低抵抗部材２０を第１外周断熱材１０の内周面側に配置した構造としているが、外周面側に配置するようにしても良い。
【００６１】
また、第３実施形態では、第１外周断熱材１０における内周面の一部を覆うように低抵抗部材２０を配置した。具体的には、第１外周断熱材１０のうちの軸方向中間位置が低抵抗部材２０にて覆われるようにしている。しかしながら、低抵抗部材２０にて覆う部位についてはＳｉＣ単結晶製造装置１の形態によって決まり、必ずしも第１外周断熱材１０のうちの軸方向中間位置である必要はない。すなわち、第１外周断熱材１０のうち原料ガスが最初に衝突する場所、つまり原料ガスのガス分圧が高くなる場所において、低抵抗部材２０が配置されるようにすれば良い。
【００６２】
なお、第１外周断熱材１０のうち原料ガスが最初に衝突する場所については、ＳｉＣ単結晶製造装置１の形態によって異なるが、ＳｉＣ単結晶製造装置１の形態に応じて固体ＳｉＣが析出し易い場所を選択し、その場所を覆うように低抵抗部材２０を配置すれば良い。
【００６３】
また、上記各実施形態では、第１外周断熱材１０について中心軸と平行方向に切断して複数の分割部１０ａ〜１０ｃに分割した構造としたが、第１外周断熱材１０に限らず、第２外周断熱材１２についても第１外周断熱材１０と同じ構造とすることができる。また、加熱容器８の周囲を囲む外周断熱材として第１、第２外周断熱材１０、１２の２つを備える場合を挙げたが、１つだけであっても構わない。
【符号の説明】
【００６４】
１ ＳｉＣ単結晶製造装置
３ 原料ガス
５ 種結晶
６ 真空容器
８ 加熱容器
８ａ ガス導入口
９ 台座
１０ 第１外周断熱材
１２ 第２外周断熱材
１３ 第１加熱装置
１４ 第２加熱装置
２０ 低抵抗部材
【特許請求の範囲】
【請求項１】
台座（９）に対して炭化珪素単結晶基板にて構成された種結晶（５）を配置し、該種結晶（５）の下方から炭化珪素の原料ガス（３）を供給することにより、前記種結晶（５）の表面に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造装置において、
前記台座（９）よりも前記原料ガス（３）の流動経路上流側に配置され、前記原料ガス（３）の加熱を行う加熱容器（８）と、
前記加熱容器（８）を誘導加熱する加熱装置（１３、１４）と、
前記加熱容器（８）の外周を囲んで配置された黒鉛にて構成される円筒形状の外周断熱材（１０）とを有し、
前記外周断熱材（１０）は、該外周断熱材（１０）の中心軸に沿った方向に分割する分割面にて分割された複数の分割部（１０ａ〜１０ｃ）を有し、複数の分割部（１０ａ〜１０ｃ）が組み合わされることで円筒形状を構成し、
さらに、前記外周断熱材（１０）を構成する黒鉛よりも低抵抗材料で構成され、前記複数の分割部（１０ａ〜１０ｃ）の繋ぎ目の箇所に固定されることで隣り合う分割部（１０ａ〜１０ｃ）同士を接続する低抵抗部材（２０）が備えられていることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項２】
前記低抵抗部材（２０）は、前記外周断熱材（１０）の内周面もしくは外周面に沿う円筒形状とされ、前記外周断熱材（１０）の内周面もしくは外周面の少なくとも一部を覆っていることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項３】
前記低抵抗部材（２０）は、前記外周断熱材（１０）の内周面もしくは外周面に沿う円筒形状とされ、前記外周断熱材（１０）の内周面および外周面の少なくとも一方の全域を覆っていることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項４】
前記低抵抗部材（２０）は、前記外周断熱材（１０）のうち、前記台座（９）と前記加熱容器（８）の間を流動する前記原料ガス（３）が最初に衝突する位置を覆っていることを特徴とする請求項２に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項５】
前記低抵抗部材（２０）は、黒鉛シートもしくは高融点金属炭化物にて構成されていることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項６】
台座（９）に対して炭化珪素単結晶基板にて構成された種結晶（５）を配置し、炭化珪素の原料ガス（３）を下方から供給することで上方に位置する前記種結晶（５）に供給し、前記種結晶（５）の表面に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法において、
中空円筒状部材にて構成される加熱容器（８）の中空部をガス供給経路として、該加熱容器（８）の外周を囲むように円筒形状の外周断熱材（１０）を配置し、
前記外周断熱材（１０）を、該外周断熱材（１０）の中心軸に沿った方向に分割する分割面にて分割された複数の分割部（１０ａ〜１０ｃ）にて構成して、複数の分割部（１０ａ〜１０ｃ）が組み合わされることで円筒形状が構成されるようにすると共に、該外周断熱材（１０）を構成する前記複数の分割部（１０ａ〜１０ｃ）の繋ぎ目の箇所に該外周断熱材（１０）を構成する黒鉛よりも低抵抗材料で構成される低抵抗部材（２０）を固定することで隣り合う分割部（１０ａ〜１０ｃ）同士を接続した状態とし、
この状態で、前記加熱容器（８）を加熱装置（１３、１４）にて誘導加熱しつつ、前記加熱容器（８）の一端側から前記原料ガス（３）を導入し、前記加熱容器（８）の他端側から前記原料ガス（３）を導出することで前記種結晶（５）に対して供給して前記炭化珪素単結晶を成長させることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項１】
台座（９）に対して炭化珪素単結晶基板にて構成された種結晶（５）を配置し、該種結晶（５）の下方から炭化珪素の原料ガス（３）を供給することにより、前記種結晶（５）の表面に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造装置において、
前記台座（９）よりも前記原料ガス（３）の流動経路上流側に配置され、前記原料ガス（３）の加熱を行う加熱容器（８）と、
前記加熱容器（８）を誘導加熱する加熱装置（１３、１４）と、
前記加熱容器（８）の外周を囲んで配置された黒鉛にて構成される円筒形状の外周断熱材（１０）とを有し、
前記外周断熱材（１０）は、該外周断熱材（１０）の中心軸に沿った方向に分割する分割面にて分割された複数の分割部（１０ａ〜１０ｃ）を有し、複数の分割部（１０ａ〜１０ｃ）が組み合わされることで円筒形状を構成し、
さらに、前記外周断熱材（１０）を構成する黒鉛よりも低抵抗材料で構成され、前記複数の分割部（１０ａ〜１０ｃ）の繋ぎ目の箇所に固定されることで隣り合う分割部（１０ａ〜１０ｃ）同士を接続する低抵抗部材（２０）が備えられていることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項２】
前記低抵抗部材（２０）は、前記外周断熱材（１０）の内周面もしくは外周面に沿う円筒形状とされ、前記外周断熱材（１０）の内周面もしくは外周面の少なくとも一部を覆っていることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項３】
前記低抵抗部材（２０）は、前記外周断熱材（１０）の内周面もしくは外周面に沿う円筒形状とされ、前記外周断熱材（１０）の内周面および外周面の少なくとも一方の全域を覆っていることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項４】
前記低抵抗部材（２０）は、前記外周断熱材（１０）のうち、前記台座（９）と前記加熱容器（８）の間を流動する前記原料ガス（３）が最初に衝突する位置を覆っていることを特徴とする請求項２に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項５】
前記低抵抗部材（２０）は、黒鉛シートもしくは高融点金属炭化物にて構成されていることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項６】
台座（９）に対して炭化珪素単結晶基板にて構成された種結晶（５）を配置し、炭化珪素の原料ガス（３）を下方から供給することで上方に位置する前記種結晶（５）に供給し、前記種結晶（５）の表面に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法において、
中空円筒状部材にて構成される加熱容器（８）の中空部をガス供給経路として、該加熱容器（８）の外周を囲むように円筒形状の外周断熱材（１０）を配置し、
前記外周断熱材（１０）を、該外周断熱材（１０）の中心軸に沿った方向に分割する分割面にて分割された複数の分割部（１０ａ〜１０ｃ）にて構成して、複数の分割部（１０ａ〜１０ｃ）が組み合わされることで円筒形状が構成されるようにすると共に、該外周断熱材（１０）を構成する前記複数の分割部（１０ａ〜１０ｃ）の繋ぎ目の箇所に該外周断熱材（１０）を構成する黒鉛よりも低抵抗材料で構成される低抵抗部材（２０）を固定することで隣り合う分割部（１０ａ〜１０ｃ）同士を接続した状態とし、
この状態で、前記加熱容器（８）を加熱装置（１３、１４）にて誘導加熱しつつ、前記加熱容器（８）の一端側から前記原料ガス（３）を導入し、前記加熱容器（８）の他端側から前記原料ガス（３）を導出することで前記種結晶（５）に対して供給して前記炭化珪素単結晶を成長させることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【公開番号】特開２０１２−９１９６７（Ｐ２０１２−９１９６７Ａ）
【公開日】平成２４年５月１７日（２０１２．５．１７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−２４０９５８（Ｐ２０１０−２４０９５８）
【出願日】平成２２年１０月２７日（２０１０．１０．２７）
【出願人】（０００００４２６０）株式会社デンソー (27,639)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年５月１７日（２０１２．５．１７）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年１０月２７日（２０１０．１０．２７）
【出願人】（０００００４２６０）株式会社デンソー (27,639)
【Ｆターム（参考）】
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