気相成長装置、ＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法、ＩＩＩ族窒化物半導体基板
【課題】 優れた膜質の膜を成膜することができ、さらには、膜厚の制御性に優れた気相成長装置を提供すること。
【解決手段】反応ガス生成部１１と、反応部１５との間には配管１７が配置されている。また、配管１７のバルブ１７１よりも反応ガス生成部１１側には、配管１８が接続されている。配管１７により、反応ガス供給路Ｒ１が形成される。この反応ガス供給路Ｒ１は、反応ガス生成部１１〜１３で生成した反応ガスを反応部１５に供給するため経路である。
配管１７および配管１８により、排気経路Ｒ２が形成される。
【解決手段】反応ガス生成部１１と、反応部１５との間には配管１７が配置されている。また、配管１７のバルブ１７１よりも反応ガス生成部１１側には、配管１８が接続されている。配管１７により、反応ガス供給路Ｒ１が形成される。この反応ガス供給路Ｒ１は、反応ガス生成部１１〜１３で生成した反応ガスを反応部１５に供給するため経路である。
配管１７および配管１８により、排気経路Ｒ２が形成される。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、気相成長装置、III族窒化物半導体基板の製造方法、III族窒化物半導体基板
に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、気相成長装置としては、例えば、特許文献１に記載されたものがある。
図４に示すように、この気相成長装置９は、ハイドライド気相成長法（ＨＶＰＥ）を用いた窒化ガリウム系半導体の成長装置であり、結晶成長容器９１と、塩化水素（ＨＣｌ）ガスを導入するための第１の導入管９２と、アンモニア（ＮＨ３）ガスを導入するための第２の導入管９３と、基板Ｓを保持する基板保持具９４とを備える。
結晶成長容器９１の側面にはガスの排気口９５が穿設されており、第１の導入管９２にはガリウム（Ｇａ）原料を載置する原料載置部９２１が設けられている。さらに、結晶成長容器９１の外周には、結晶成長容器９１内の空間を加熱する抵抗加熱ヒータ９６が設けられている。同文献記載の気相成長装置では、ガリウムとＨＣｌガスとを反応させて反応ガスとなる塩化ガリウム（ＧａＣｌ）ガスを生成させた後、これをＮＨ３ガスに満たされた空間に供給する。そして、かかる空間においてＧａＣｌガスとＮＨ３ガスとを反応させ、その生成物である窒化ガリウム（ＧａＮ）膜を基板Ｓ表面に堆積させる。
【０００３】
【特許文献１】特開２００２−３０５１５５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、特許文献１に記載の気相成長装置９は、以下の点で改善の余地を有している。
ＧａＣｌガスの生成を開始する際には、第１の導入管９２にＨＣｌガスを供給するが、ＨＣｌガスと、Ｇａ原料とは徐々に反応し、生成量が安定するまでには時間がかかる。そのため、ＧａＣｌガスの生成開始直後では、所望の量のＧａＣｌガスを供給することが困難となる。
結晶成長容器９１中で、ＧａＣｌガスと、ＮＨ３ガスとの比率が設定通りの比率とならない場合には、所望の膜質のＧａＮ膜を得ることが難しい。
また、供給されるＧａＣｌガスの量が徐々に変化するような場合には、ＧａＮ膜の成膜速度がばらつくこととなるので、ＧａＮの膜厚を所望の厚みに制御することが難しくなる。
【０００５】
本発明の目的は、所望の膜質の膜を成膜することができ、さらに、膜厚の制御性に優れた気相成長装置、この気相成長装置を用いたIII族窒化物半導体基板の製造方法、およびIII族窒化物半導体基板を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明によれば、反応ガスを生成する反応ガス生成部と、前記反応ガス生成部で生成した反応ガスと、この反応ガスとは異なる他の反応ガスとを反応させて、基板上に膜を成膜する反応部と、前記反応ガス生成部で生成した前記反応ガスを前記反応部に供給するための反応ガス供給路と、前記反応ガス生成部で生成された前記反応ガスを、前記反応部外に排気する排気経路と、前記反応ガスの流路を、前記反応ガス供給路又は前記排気経路に切替える切り替え手段とを備えることを特徴とする気相成長装置を提供することができる。
【０００７】
この構成によれば、気相成長装置には、反応ガス生成部で生成された反応ガスを反応部に供給するための反応ガス供給路と、反応ガス生成部で生成された反応ガスを反応部外に排気する排気経路とが形成されており、反応ガスの流路を、反応ガス供給路又は排気経路に切替える前記切り替え手段が設けられている。
そのため、反応ガス生成部で反応ガスの生成を開始した直後から、反応ガスの生成が安定するまでの間、排気経路から反応ガスを排気することができる。そして、反応ガスの生成が安定したら、切り替え手段により、反応ガスの流路を反応ガス供給路に切り替え、反応部に反応ガスを供給することができる。
これにより、反応部中において、他の反応ガスに対する、反応ガス生成部で生成された反応ガスの比率を所定の値に保つことができ、所望の膜質の膜を成膜することができる。
さらに、反応ガスの生成が安定した後、反応部に反応ガスを供給することができるので成膜速度のばらつきを防止することができ、成膜速度を容易に制御することが可能となる。
【０００８】
本発明では、前記反応ガス生成部は、前記反応ガスの原料を載置する原料載置部と、この原料載置部を収容するとともに、前記原料載置部に載置された原料と反応して前記反応ガスを生成するための原料ガスが導入される生成管とを備えることが好ましい。
【０００９】
さらに、本発明では、２以上の前記反応ガス生成部と、前記各反応ガス生成部からの反応ガスを前記反応部に供給するための前記反応ガス供給路と、各前記反応ガス生成部で生成された前記反応ガスを前記反応部外部に排気する前記排気経路と、各前記反応ガス生成部で生成された前記反応ガスの流路を、前記反応ガス供給路又は前記排気経路に切替える切り替え手段とを備え、前記各反応ガス生成部では、それぞれ異なるIII族元素を含む反応ガスが生成されることが好ましい。
【００１０】
この構成の気相成長装置では、異なる複数のIII族元素を有する膜を成膜することができる。例えば、ＡｌＧａＮ膜や、ＡｌＧａＩｎＮ膜等の複数のIII族元素を含むIII族窒化物半導体膜を成膜することができる。
ここで、このような複数のIII族元素を含む膜を成膜する場合において、III族元素の組成比の異なる層を積層することがある。
例えば、基板上に所定の組成比の第一の層を形成した後、第一の層上に、III族元素の組成比が異なる第二の層を形成することがある。この場合には、第一の層を形成した後に、少なくとも一つの反応ガス生成部で、III族元素の反応ガスの生成量を調整し、反応部に供給される反応ガスの流量を制御し、第二の層を形成する。
反応ガス生成部での反応ガスの生成量の調整を開始した直後では、反応ガスの生成量が過渡的に変化する。反応ガスの生成量が安定しない状態で、反応ガスを反応部に供給してしまうと、第一の層の組成比と、第二の層の組成比との差が明確なものにならないことがある。
これに対し、本発明では、反応ガス生成部での反応ガスの生成が安定するまでの間、排気経路から反応ガスを排気することができるので、第一の層の組成比と、第二の層の組成比との差が明確なIII族窒化物半導体膜を得ることができる。
【００１１】
さらに、本発明では、前記排気経路から、前記反応ガス生成部で生成された前記反応ガスを排気する際に、前記反応部内に非反応性のガスを供給する供給手段とを備えることが好ましい。
前述したように、第一の層上に、第一の層とはIII族元素の組成比が異なる第二の層を形成する場合において、第一の層を形成した後、反応ガス生成部での反応ガスの生成が安定するまでの間、排気経路から反応ガスを排気することがある。このような場合に、反応部内に非反応性のガスを供給することで、反応部内に流入するガス流量や圧力を一定に保つことができる。
【００１２】
さらに、本発明では、前記反応ガス供給路に接続され、前記反応ガス供給路中を流れる前記反応ガスの流速を調整する流速調整手段を備えることが好ましい。
この構成によれば、反応ガス供給路中を流れる反応ガスの流速を調整する流速調整手段を備えているので、反応ガスを速やかに反応部に供給することができる。
【００１３】
さらに、本発明では、ハイドライド気相成長を行う装置であることが好ましい。
また、本発明によれば、上述した気相成長装置を用い、前記反応ガス生成部において、III族元素を含む前記反応ガスを生成させ、前記反応部において、前記III族元素を含む反応ガスと、前記他の反応ガスとしての水素化窒素ガスを含む反応ガスとを反応させ、前記基板上に、III族窒化物半導体膜を成長させ、前記III族窒化物半導体膜を含むIII族窒化物基板を得る工程を含む、III族窒化物半導体基板の製造方法を提供することができる。
この際、前記III族窒化物半導体膜を成長させた後、前記基板を除去する工程をさらに含むことが好ましい。
さらには、本発明によれば、上述したIII族窒化物半導体基板の製造方法により得られたIII族窒化物半導体基板も提供することができる。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、所望の膜質の膜を成膜することができ、さらに、膜厚の制御性に優れた気相成長装置、この気相成長装置を用いたIII族窒化物半導体基板の製造方法、およびIII族窒化物半導体基板が提供される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。
本実施形態においては、ＨＶＰＥ法により、基板上にＡｌｘＧａｙＩｎｚＮ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｚ≦１、ｘ+ｙ+ｚ＝1）の膜を成長させる場合を例にとって説明する。
図１には、本実施形態の気相成長装置１が示されている。また、図２には、気相成長装置１の模式図が示されている。
図１および図２に示すように、気相成長装置１は、ハイドライド気相装置であり、複数の反応ガス生成部１１〜１３と、反応ガスを予熱する反応ガス予熱部１４と、前記反応ガス生成部１１〜１３からの反応ガス、および反応ガス予熱部１４からの反応ガスが供給される反応部１５と、この反応部１５内のガスを排気するための排気部１６とを有する。
【００１６】
反応部１５は、図３に示すように、円筒状の反応炉１５０と、この反応炉１５０の内部に配置された一対の基板保持部材１５１とを有する。
基板保持部材１５１は、基板Ｓを保持するものである。この基板保持部材１５１は、両端が開口した円筒状の壁部１５１Ａと、この壁部１５１Ａの一方の開口をふさぐように設けられた基板保持面部１５１Ｂとを有する。
壁部１５１Ａの内側には、ヒータＨが設置されている。なお、図３の符号Ｈ１は、ヒータＨの電極である。
【００１７】
基板保持面部１５１Ｂは、平面略円形形状の平板であり、基板保持面部１５１Ｂには、複数の凹部あるいは、開口部が形成されている。この凹部あるいは、開口部は、基板Ｓを保持する保持部である。本実施形態では、基板保持面部１５１Ｂには、３つの保持部が形成されており、基板保持面部１５１Ｂには、３枚の基板Ｓが保持されている。
詳しくは後述するが、この基板保持面部１５１Ｂに保持された基板Ｓには、複数の反応ガスが相異なる方向から供給される。
基板保持部材１５１は、図示しない回転駆動手段により、その中心軸を回転軸として回転可能に構成されている。基板保持部材１５１の材料としては、例えば、炭化ケイ素、窒化アルミニウム又は窒化ケイ素でコーティングされたカーボン等を用いることができる。
なお、一対の基板保持部材１５１は、各基板保持面部１５１Ｂが対向するように設置されている。基板保持面部１５１Ｂ間の寸法、すなわち、基板Ｓ表面上の空間高さ寸法は、基板保持面部１５１Ｂの直径以下となっている。
【００１８】
反応ガス生成部１１は、反応ガスとしての塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ３）ガスを生成するためのものである。
この反応ガス生成部１１は、図２にも示すように、反応ガスの固体原料ＭであるＡｌ原料を載置する原料載置部１１１と、この原料載置部１１１を収容する生成管１１２とを備える。生成管１１２は、略円筒形状であるが、反応部１５側の先端部が縮径している。
この生成管１１２内には、ＡｌＣｌ３ガスを生成するための原料ガスであるＨＣｌガスが供給される。
生成管１１２の外周には、ここでは図示しないが、ヒータが設置されており、生成管１１２内部は加熱されている。
【００１９】
反応ガス生成部１２は、反応ガスとしての塩化ガリウム（ＧａＣｌ）ガスを生成するためのものである。反応ガス生成部１２の構成は、反応ガス生成部１１と同様である。なお、反応ガス生成部１２の原料載置部には、反応ガスの固体原料であるＧａ原料が載置される。
また、反応ガス生成部１３は、反応ガスとしての塩化インジウム（ＩｎＣｌ）ガスを生成するためのものである。反応ガス生成部１３の構成も、反応ガス生成部１１と同様である。なお、反応ガス生成部１３の原料載置部には、反応ガスの固体原料であるＩｎ原料が載置される。
【００２０】
図１及び図２に示すように、反応ガス生成部１１〜１３と、反応部１５とは、それぞれ配管１７を介して接続されている。
この配管１７には、バルブ１７１が設けられている。配管１７の周囲には図示しないが、ヒータが配置されている。
また、配管１７には、配管１８が接続されている。配管１８は、配管１７のバルブ１７１よりも、反応ガス生成部１１〜１３側の部分に接続されている。また、配管１８にもバルブ１８１が設けられている。
【００２１】
ここで、本実施形態では、反応ガス生成部１１〜１３と、反応部１５とを接続する配管１７により、反応ガス供給路Ｒ１が形成される。この反応ガス供給路Ｒ１は、反応ガス生成部１１〜１３で生成した反応ガスを反応部１５に供給するため経路である。
また、配管１７および配管１８により、排気経路Ｒ２が形成される。
この排気経路Ｒ２は、反応ガス生成部１１〜１３で生成された反応ガスを、反応部１５外部に排気するための経路である。
バルブ１７１、１８１は、反応ガス生成部１１〜１３で生成された反応ガスの流路を反応ガス供給路Ｒ１又は排気経路Ｒ２に切替える切り替え手段としての役割を果たしている。
【００２２】
さらに、各配管１７には、図２に示すように、反応ガス供給路Ｒ１中を流れる反応ガスの流速を調整する流速調整手段１９が接続されている。
なお、図２には、反応ガス生成部１１に接続された配管１７に接続された流速調整手段１９のみが示されているが、反応ガス生成部１２〜１３に接続された配管１７にも、流速調整手段１９が接続されている。
この流速調整手段１９は、配管１７、すなわち、反応ガス供給路Ｒ１に接続され、反応ガス供給路Ｒ１中にキャリアガスを供給する配管１９１と、この配管１９１内にキャリアガスを送り込む送気手段（図示略）とを有する。配管１９１にはバルブ１９１Ａが取り付けられている。
【００２３】
さらに、図２に示すように、各配管１７には、排気経路Ｒ２から反応ガスを排気する際に、反応部１５内に非反応性のガスであるパージガスを供給するパージガス供給手段２０（供給手段）が接続されている。
このパージガス供給手段２０は、配管１７のバルブ１７１よりも反応部１５側の部分に接続された配管２０１と、この配管２０１内にパージガスを送り込む送気手段（図示略）とを有する。配管２０１には、バルブ２０１Ａが取り付けられている。
ここで、図２には、反応ガス生成部１１に接続された配管１７に接続されたパージガス供給手段２０のみが示されているが、反応ガス生成部１２〜１３に接続された配管１７にも、パージガス供給手段２０が接続されている。
なお、図１では、図面の見易さを考慮し、流速調整手段、供給手段を図示していない。
【００２４】
反応ガス予熱部１４は、アンモニア（ＮＨ３）ガス（反応ガス生成部１１〜１３で生成された反応ガスとは異なる他の反応ガス）を予熱するものである。この反応ガス予熱部１４は、配管２１を介して、反応部１５に接続されている。配管２１にもバルブ２１１が取り付けられている。
【００２５】
以上のような反応ガス生成部１１〜１３、反応ガス予熱部１４は、反応部１５の外周を取り囲むように配置されている（図１参照）。従って、反応部１５内には、複数の反応ガスが相異なる方向から供給され、基板Ｓには、複数の反応ガスが相異なる方向から供給されることとなる。
【００２６】
このような気相成長装置１では、以下のようにして基板Ｓ上にIII族窒化物半導体膜であるＡｌｘＧａｙＩｎｚＮ膜（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｚ≦１、ｘ+ｙ+ｚ＝1）を成膜し、ＡｌｘＧａｙＩｎｚＮ基板を得る。
ここでは、ＡｌｘＧａｙＩｎｚＮ膜（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｚ≦１、ｘ+ｙ+ｚ＝1）として、Ｉｎの組成ｚ＝０である、ＡｌｘＧａｙＮ膜（０<ｘ<１、０<ｙ<１、ｘ+ｙ＝１）を成膜し、ＡｌＧａＮ基板を製造する例をあげて説明する。
成膜するＡｌＧａＮの膜は、互いに組成比が異なる第一のＡｌＧａＮ層（以下、第一層という）と、第二のＡｌＧａＮ層（以下、第二層という）とを有する。
先ず、基板Ｓ上に第一の層を形成する。
各反応ガス生成部１１，１２にＨＣｌガスを供給する。そして、各反応ガス生成部１１，１２の原料載置部１１１に載置された原料と、ＨＣｌガスとを反応させて、反応ガス（ＡｌＣｌ３ガス、ＧａＣｌガス）を生成する。
【００２７】
ここで、各反応ガス生成部１１，１２で反応ガス（ＡｌＣｌ３ガス、ＧａＣｌガス）の生成を開始した直後（或いは生成を開始する以前）から、反応ガス（ＡｌＣｌ３ガス、ＧａＣｌガス）の生成が安定するまでの間は、バルブ１７１を閉め、バルブ１８１を開放する。そして、排気経路Ｒ２から反応ガス（ＡｌＣｌ３ガス、ＧａＣｌガス）を排気する。
なお、排気経路Ｒ２から反応ガス（ＡｌＣｌ３ガス、ＧａＣｌガス）を排気する際に、流速調整手段１９により、排気経路Ｒ２にキャリアガスを導入してもよい。
次に、反応ガス（ＡｌＣｌ３ガス、ＧａＣｌガス）の生成が安定したら、バルブ１７１を開放し、バルブ１８１を閉めて、反応ガス供給路Ｒ１に反応ガス（ＡｌＣｌ３ガス、ＧａＣｌガス）を供給する。
各反応ガス（ＡｌＣｌ３ガス、ＧａＣｌガス）は、反応ガス供給路Ｒ１を通り、反応部１５内部に導入される。この際、流速調整手段１９により、反応ガス供給路Ｒ１にキャリアガスを導入し、反応ガス（ＡｌＣｌ３ガス、ＧａＣｌガス）の流速を調整する。
また、反応ガス予熱部１４から、反応部１５内部には、予熱されたＮＨ３ガスが供給される。なお、反応ガス予熱部１４からのＮＨ３ガスの供給は、反応ガス（ＡｌＣｌ３ガス、ＧａＣｌガス）の反応部１５内部への供給よりも前に開始することが好ましい。
ＡｌＣｌ３ガス、ＧａＣｌガス、ＮＨ３ガスは、反応部１５内部の基板Ｓ上で反応するため、基板Ｓ表面にＡｌＧａＮが堆積することとなる。これにより、第一の層が形成されることとなる。
【００２８】
次に、第一の層とは組成比が異なる第二の層を形成する。
まず、各反応ガス生成部１１，１２での反応ガス（ＡｌＣｌ３ガス、ＧａＣｌガス）の生成量を調整する。
各反応ガス生成部１１，１２で反応ガスの生成量の調整を開始した直後から、反応ガスの生成量が安定するまでの間は、バルブ１７１を閉め、バルブ１８１を開放する。そして、排気経路Ｒ２から反応ガス（ＡｌＣｌ３ガス、ＧａＣｌガス）を排気する。
排気経路Ｒ２から反応ガス（ＡｌＣｌ３ガス、ＧａＣｌガス）を排気している間、反応ガス予熱部１４からのＮＨ３ガスの供給は停止する。
【００２９】
排気経路Ｒ２から反応ガス（ＡｌＣｌ３ガス、ＧａＣｌガス）を排気している間、パージガス供給手段２０により、反応部１５内にパージガスを供給する。パージガスの流量は、第一の層を形成する際のＡｌＣｌ３ガス、ＧａＣｌガス、ＮＨ３ガスの流量の総計に相当する流量であることが好ましい。
また、排気経路Ｒ２から反応ガス（ＡｌＣｌ３ガス、ＧａＣｌガス）を排気する際に、流速調整手段１９により、排気経路Ｒ２にキャリアガスを導入してもよい。
次に、反応ガス（ＡｌＣｌ３ガス、ＧａＣｌガス）の生成量が安定したら、バルブ１７１を開放し、バルブ１８１を閉めて、反応ガス供給路Ｒ１に反応ガスを供給する。各反応ガス（ＡｌＣｌ３ガス、ＧａＣｌガス）は、反応ガス供給路Ｒ１を通り、反応部１５内部に導入される。この際、流速調整手段１９により、反応ガス供給路Ｒ１にキャリアガスを導入し、反応ガス（ＡｌＣｌ３ガス、ＧａＣｌガス）の流速を調整する。
一方で、反応ガス予熱部１４からのＮＨ３ガスの供給も開始しておく。なお、反応ガス予熱部１４からのＮＨ３ガスの供給は、反応ガス（ＡｌＣｌ３ガス、ＧａＣｌガス）の反応部１５内部への供給よりも前に開始することが好ましい。
ＡｌＣｌ３ガス、ＧａＣｌガス、ＮＨ３ガスは、反応部１５内部の基板Ｓ上で反応するため、基板Ｓ表面にＡｌＧａＮが堆積することとなる。これにより、第二の層が形成され、III族窒化物半導体基板としてのＡｌＧａＮ基板が得られる。
なお、基板Ｓ上にＡｌＧａＮ膜を成膜した後、基板Ｓを除去し、基板Ｓを除去したものをＡｌＧａＮ基板としてもよい。
基板Ｓを除去する場合には、薬液によるエッチングまたは研磨により基板を除去し、ＡｌＧａＮ膜からなるＡｌＧａＮ基板を得る。
【００３０】
ここでは、基板Ｓ上にＡｌＧａＮ膜を成膜する場合について例をあげて、説明したが、ＩｎＧａＮ膜を成膜する場合には、反応ガス生成部１２，１３にＨＣｌガスを送ればよい。そして、ＡｌＧａＮ膜を成膜する場合と、同様の手順で、ＩｎＧａＮ膜を成膜すればよい。
【００３１】
次に、本実施形態の気相成長装置１の効果について説明する。
気相成長装置１には、反応ガス生成部１１〜１３で生成された各反応ガス（ＡｌＣｌ３ガス、ＧａＣｌガス、ＩｎＣｌガス）を反応部１５に供給するための反応ガス供給路Ｒ１と、反応ガス生成部１１〜１３で生成された各反応ガスを、反応部１５外に排気する排気経路Ｒ２とが形成されており、反応ガスの流路を、反応ガス供給路Ｒ１又は排気経路Ｒ２に切替えることができる。
そのため、反応ガス生成部１１〜１３での各反応ガスの生成の開始直後から、各反応ガスの生成が安定するまでの間、排気経路Ｒ２から各反応ガスを排気することができる。そして、反応ガスの生成が安定したら、反応ガスの流路を反応ガス供給路Ｒ１に切り替え、反応部１５に反応ガスを供給することができる。
これにより、反応部１５中において、ＮＨ３ガスに対する反応ガス生成部１１〜１３で生成された反応ガスの比率を所定の値に保つことができる。そのため、所望の膜質の膜を成膜することができる。
さらに、各反応ガスの生成が安定した後、反応部１５に各反応ガスを供給することができるので成膜速度のばらつきを防止することができ、成膜速度を容易に制御することが可能となる。
【００３２】
また、本実施形態では、第一のＡｌＧａＮ層上に組成比の異なる第二のＡｌＧａＮ層を形成する際に、各反応ガス生成部１１，１２での反応ガス（ＡｌＣｌ３ガス、ＧａＣｌガス）の生成量を調整している。
そして、各反応ガス生成部１１，１２で反応ガスの生成量の調整を開始した直後から、反応ガスの生成量が安定するまでの間、排気経路Ｒ２から反応ガスを排気している。
各反応ガス生成部１１，１２で反応ガスの生成量が安定しない状態で、反応部１５に反応ガスを供給してしまうと、第一の層の組成比と、第二の層の組成比との差異が明確にならないことがある。
本実施形態のように、各反応ガス生成部１１，１２で反応ガスの生成量が安定するまでの間、排気経路Ｒ２から各反応ガスを排気することで、第一の層の組成比と、第二の層の組成比との差が明確なＡｌＧａＮ膜を得ることができる。
【００３３】
さらに、本実施形態では、排気経路Ｒ２から反応ガス（ＡｌＣｌ３ガス、ＧａＣｌガス）を排気し、反応ガス予熱部１４からのＮＨ３ガスの供給を停止している間、パージガス供給手段２０により、反応部１５内にパージガスを供給している。これにより、反応部１５内部での圧力の変化を防止することができ、反応炉１５０内部でのＡｌＧａＮの生成反応への影響を防止することができる。
【００３４】
さらに、気相成長装置１は、反応ガス供給路Ｒ１の反応ガスの流速を調整する流速調整手段１９を備えているので、反応ガス生成部１１〜１３で生成した反応ガスを速やかに反応部１５に供給することができる。
また、流速調整手段１９により、反応ガス生成部１１〜１３で生成した反応ガスを速やかに反応部１５に供給することができるので、反応ガスの配管１７の内壁への接触時間を短縮することができる。これにより、配管１７の内壁が反応ガスで腐食してしまうことを防止できる。さらには、配管１７の内壁の腐食を防止することで、配管１７の内壁からの不純物の発生も防止することができる。
さらに、流速調整手段１９により、反応ガス生成部１１〜１３で生成した反応ガスを速やかに反応部１５に供給することができるので、正確な量の反応ガスを、正確なタイミングで反応部１５に送ることができる。
これにより、第一の層の組成比と、第二の層の組成比との差が明確なＡｌＧａＮ膜をより確実に、得ることができる。
【００３５】
さらに、本実施形態の気相成長装置１では、基板Ｓ表面に対し、反応ガスは相異なる方向から供給されるので、基板Ｓ表面上外部の空間で、反応ガス同士が反応してしまうことを防止できる。基板Ｓ表面上外部の空間での反応ガスの反応は、基板Ｓ上での成膜に寄与しないため、基板Ｓ表面上外部の空間で、反応ガス同士が反応してしまうと反応ガスが無駄になる。本実施形態では、基板Ｓ表面上外部の空間で、反応ガス同士が反応してしまうことを防止できるので、反応ガスの利用効率を高めることができる。
【００３６】
なお、本発明は前述の実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲での変形、改良等は本発明に含まれるものである。
例えば、前記実施形態では、気相成長装置１は、複数の反応ガス生成部を有しており、気相成長装置１では、異なるIII族元素を含む膜を成膜したが、これに限らず、反応ガス生成部は一つであってもよい。気相成長装置の反応ガス生成部を一つとし、例えば、ＧａＮ膜や、ＡｌＮ膜を成膜するものとしてもよい。
例えば、基板Ｓ上にＧａＮ膜を成膜し、基板ＳとＧａＮ膜とを分離し、ＧａＮ膜をＧａＮ基板としてもよい。
【００３７】
さらに、前記実施形態では、基板Ｓ上にＡｌＧａＮ膜を成膜して、ＡｌＧａＮ基板を得たが、これに限らず、前記実施形態の気相成長装置1を使用し、半導体レーザを製造してもよい。
例えば、基板Ｓ上に形成される膜を、ＧａＮ半導体層、このＧａＮ半導体層上に形成されるＡｌＧａＮ層、さらに、このＡｌＧａＮ層上に形成されるＩｎＧａＮ層を備えるものとし、半導体レーザを製造してもよい。
【００３８】
さらには、前記実施形態では、基板Ｓ上にＡｌＧａＮ膜を成膜して、ＡｌＧａＮ基板を得たが、これに限らず、基板Ｓ上に、ＧａＮ膜を成膜して、ＧａＮ基板を得てもよい。さらには、基板Ｓ上にＡｌＮ膜を成膜して、ＡｌＮ基板を得てもよい。
また、前記実施形態の気相成長装置1を用いて、基板Ｓ上にＡｌｘＧａｙＩｎｚＮ膜（０<ｘ<１、０<ｙ<１、０<ｚ<１、ｘ+ｙ+ｚ＝1）を成膜してもよい。
【００３９】
前記実施形態では、気相成長装置１は、基板Ｓ表面に対し、反応ガスが相異なる方向から供給される構成としたが、これに限らず、反応ガスが同じ方向から基板Ｓ表面に対し、供給される構成としてもよい。
また、前記実施形態の気相成長装置１は、パージガス供給手段を有するものであったが、これに限らず、パージガス供給手段はなくてもよい。
【００４０】
また、前記実施形態の気相成長装置１では、各反応ガス生成部で生成された反応ガスを反応部１５外部に排気する排気経路がそれぞれ形成されていたが、例えば、複数ある反応ガス生成部のうち、一つの反応ガス生成部で生成された反応ガスのみが排気できるように、構成してもよい。
【００４１】
さらに、前記実施形態では、ＡｌＣｌ３ガス、ＧａＣｌガス、ＩｎＣｌガスを生成する反応ガス生成部は、各反応ガスにつき、ひとつずつ設けられていたが、各反応ガスにつき、反応ガス生成部を複数設けてもよい。そして、各反応ガス生成部と、反応部１５とを接続する配管１７に、パージガス供給手段２０、流速調整手段１９、配管１８を接続する。
例えば、ＧａＣｌガスを生成する反応ガス生成部を２以上設けてもよい。
前記実施形態のように、第一のＡｌＧａＮ層（第一の層）上に組成比の異なる第二のＡｌＧａＮ層（第二の層）を形成する場合において、第一の層を形成する際に、一方のＧａＣｌガスの反応ガス生成部のみを使用する。他方のＧａＣｌガスの反応ガス生成部は、第一の層の形成には使用しない。第一の層の形成を行っている間に、他方のＧａＣｌガスの反応ガス生成部において、第二の層を形成するのに必要なＧａＣｌガスの生成量を調整しておく。第一の層の形成を行っている間は、他方のＧａＣｌガスの反応ガス生成部で生成されたＧａＣｌガスを、排気経路から排気しておく。
そして、第一の層の形成が終了したら、一方のＧａＣｌガスの反応ガス生成部から発生するＧａＣｌガスの流路を、排気経路に切り替え、他方のＧａＣｌガスの反応ガス生成部から発生するＧａＣｌガスの流路を反応ガス供給路に切替える。そして、他方のＧａＣｌガスの反応ガス生成部から所定量のＧａＣｌガスを反応炉に供給する。
このように、ＧａＣｌガスを生成する反応ガス生成部を２以上設けることで、迅速に、第二の層を形成することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】本発明の実施形態にかかる気相成長装置を示す斜視図である。
【図２】気相成長装置の模式図である。
【図３】気相成長装置の反応部を示す図である。
【図４】従来の気相成長装置を示す模式図である。
【符号の説明】
【００４３】
1 気相成長装置
９ 気相成長装置
１１ 反応ガス生成部
１２ 反応ガス生成部
１３ 反応ガス生成部
１４ 反応ガス予熱部
１５ 反応部
１６ 排気部
１７ 配管
１８ 配管
１９ 流速調整手段
２０ パージガス供給手段
２１ 配管
９１ 結晶成長容器
９２ 導入管
９３ 導入管
９４ 基板保持具
９５ 排気口
９６ 抵抗加熱ヒータ
１１１ 原料載置部
１１２ 生成管
１５０ 反応炉
１５１ 基板保持部材
１５１Ｂ 基板保持面部
１５１Ａ 壁部
１７１ バルブ
１８１ バルブ
１９１ 配管
１９１Ａ バルブ
２０１ 配管
２０１Ａ バルブ
２１１ バルブ
９２１ 原料載置部
Ｈ ヒータ
Ｈ１ 電極
Ｍ 原料
Ｒ１ 反応ガス供給路
Ｒ２ 排気経路
Ｓ 基板
【技術分野】
【０００１】
本発明は、気相成長装置、III族窒化物半導体基板の製造方法、III族窒化物半導体基板
に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、気相成長装置としては、例えば、特許文献１に記載されたものがある。
図４に示すように、この気相成長装置９は、ハイドライド気相成長法（ＨＶＰＥ）を用いた窒化ガリウム系半導体の成長装置であり、結晶成長容器９１と、塩化水素（ＨＣｌ）ガスを導入するための第１の導入管９２と、アンモニア（ＮＨ３）ガスを導入するための第２の導入管９３と、基板Ｓを保持する基板保持具９４とを備える。
結晶成長容器９１の側面にはガスの排気口９５が穿設されており、第１の導入管９２にはガリウム（Ｇａ）原料を載置する原料載置部９２１が設けられている。さらに、結晶成長容器９１の外周には、結晶成長容器９１内の空間を加熱する抵抗加熱ヒータ９６が設けられている。同文献記載の気相成長装置では、ガリウムとＨＣｌガスとを反応させて反応ガスとなる塩化ガリウム（ＧａＣｌ）ガスを生成させた後、これをＮＨ３ガスに満たされた空間に供給する。そして、かかる空間においてＧａＣｌガスとＮＨ３ガスとを反応させ、その生成物である窒化ガリウム（ＧａＮ）膜を基板Ｓ表面に堆積させる。
【０００３】
【特許文献１】特開２００２−３０５１５５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、特許文献１に記載の気相成長装置９は、以下の点で改善の余地を有している。
ＧａＣｌガスの生成を開始する際には、第１の導入管９２にＨＣｌガスを供給するが、ＨＣｌガスと、Ｇａ原料とは徐々に反応し、生成量が安定するまでには時間がかかる。そのため、ＧａＣｌガスの生成開始直後では、所望の量のＧａＣｌガスを供給することが困難となる。
結晶成長容器９１中で、ＧａＣｌガスと、ＮＨ３ガスとの比率が設定通りの比率とならない場合には、所望の膜質のＧａＮ膜を得ることが難しい。
また、供給されるＧａＣｌガスの量が徐々に変化するような場合には、ＧａＮ膜の成膜速度がばらつくこととなるので、ＧａＮの膜厚を所望の厚みに制御することが難しくなる。
【０００５】
本発明の目的は、所望の膜質の膜を成膜することができ、さらに、膜厚の制御性に優れた気相成長装置、この気相成長装置を用いたIII族窒化物半導体基板の製造方法、およびIII族窒化物半導体基板を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明によれば、反応ガスを生成する反応ガス生成部と、前記反応ガス生成部で生成した反応ガスと、この反応ガスとは異なる他の反応ガスとを反応させて、基板上に膜を成膜する反応部と、前記反応ガス生成部で生成した前記反応ガスを前記反応部に供給するための反応ガス供給路と、前記反応ガス生成部で生成された前記反応ガスを、前記反応部外に排気する排気経路と、前記反応ガスの流路を、前記反応ガス供給路又は前記排気経路に切替える切り替え手段とを備えることを特徴とする気相成長装置を提供することができる。
【０００７】
この構成によれば、気相成長装置には、反応ガス生成部で生成された反応ガスを反応部に供給するための反応ガス供給路と、反応ガス生成部で生成された反応ガスを反応部外に排気する排気経路とが形成されており、反応ガスの流路を、反応ガス供給路又は排気経路に切替える前記切り替え手段が設けられている。
そのため、反応ガス生成部で反応ガスの生成を開始した直後から、反応ガスの生成が安定するまでの間、排気経路から反応ガスを排気することができる。そして、反応ガスの生成が安定したら、切り替え手段により、反応ガスの流路を反応ガス供給路に切り替え、反応部に反応ガスを供給することができる。
これにより、反応部中において、他の反応ガスに対する、反応ガス生成部で生成された反応ガスの比率を所定の値に保つことができ、所望の膜質の膜を成膜することができる。
さらに、反応ガスの生成が安定した後、反応部に反応ガスを供給することができるので成膜速度のばらつきを防止することができ、成膜速度を容易に制御することが可能となる。
【０００８】
本発明では、前記反応ガス生成部は、前記反応ガスの原料を載置する原料載置部と、この原料載置部を収容するとともに、前記原料載置部に載置された原料と反応して前記反応ガスを生成するための原料ガスが導入される生成管とを備えることが好ましい。
【０００９】
さらに、本発明では、２以上の前記反応ガス生成部と、前記各反応ガス生成部からの反応ガスを前記反応部に供給するための前記反応ガス供給路と、各前記反応ガス生成部で生成された前記反応ガスを前記反応部外部に排気する前記排気経路と、各前記反応ガス生成部で生成された前記反応ガスの流路を、前記反応ガス供給路又は前記排気経路に切替える切り替え手段とを備え、前記各反応ガス生成部では、それぞれ異なるIII族元素を含む反応ガスが生成されることが好ましい。
【００１０】
この構成の気相成長装置では、異なる複数のIII族元素を有する膜を成膜することができる。例えば、ＡｌＧａＮ膜や、ＡｌＧａＩｎＮ膜等の複数のIII族元素を含むIII族窒化物半導体膜を成膜することができる。
ここで、このような複数のIII族元素を含む膜を成膜する場合において、III族元素の組成比の異なる層を積層することがある。
例えば、基板上に所定の組成比の第一の層を形成した後、第一の層上に、III族元素の組成比が異なる第二の層を形成することがある。この場合には、第一の層を形成した後に、少なくとも一つの反応ガス生成部で、III族元素の反応ガスの生成量を調整し、反応部に供給される反応ガスの流量を制御し、第二の層を形成する。
反応ガス生成部での反応ガスの生成量の調整を開始した直後では、反応ガスの生成量が過渡的に変化する。反応ガスの生成量が安定しない状態で、反応ガスを反応部に供給してしまうと、第一の層の組成比と、第二の層の組成比との差が明確なものにならないことがある。
これに対し、本発明では、反応ガス生成部での反応ガスの生成が安定するまでの間、排気経路から反応ガスを排気することができるので、第一の層の組成比と、第二の層の組成比との差が明確なIII族窒化物半導体膜を得ることができる。
【００１１】
さらに、本発明では、前記排気経路から、前記反応ガス生成部で生成された前記反応ガスを排気する際に、前記反応部内に非反応性のガスを供給する供給手段とを備えることが好ましい。
前述したように、第一の層上に、第一の層とはIII族元素の組成比が異なる第二の層を形成する場合において、第一の層を形成した後、反応ガス生成部での反応ガスの生成が安定するまでの間、排気経路から反応ガスを排気することがある。このような場合に、反応部内に非反応性のガスを供給することで、反応部内に流入するガス流量や圧力を一定に保つことができる。
【００１２】
さらに、本発明では、前記反応ガス供給路に接続され、前記反応ガス供給路中を流れる前記反応ガスの流速を調整する流速調整手段を備えることが好ましい。
この構成によれば、反応ガス供給路中を流れる反応ガスの流速を調整する流速調整手段を備えているので、反応ガスを速やかに反応部に供給することができる。
【００１３】
さらに、本発明では、ハイドライド気相成長を行う装置であることが好ましい。
また、本発明によれば、上述した気相成長装置を用い、前記反応ガス生成部において、III族元素を含む前記反応ガスを生成させ、前記反応部において、前記III族元素を含む反応ガスと、前記他の反応ガスとしての水素化窒素ガスを含む反応ガスとを反応させ、前記基板上に、III族窒化物半導体膜を成長させ、前記III族窒化物半導体膜を含むIII族窒化物基板を得る工程を含む、III族窒化物半導体基板の製造方法を提供することができる。
この際、前記III族窒化物半導体膜を成長させた後、前記基板を除去する工程をさらに含むことが好ましい。
さらには、本発明によれば、上述したIII族窒化物半導体基板の製造方法により得られたIII族窒化物半導体基板も提供することができる。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、所望の膜質の膜を成膜することができ、さらに、膜厚の制御性に優れた気相成長装置、この気相成長装置を用いたIII族窒化物半導体基板の製造方法、およびIII族窒化物半導体基板が提供される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。
本実施形態においては、ＨＶＰＥ法により、基板上にＡｌｘＧａｙＩｎｚＮ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｚ≦１、ｘ+ｙ+ｚ＝1）の膜を成長させる場合を例にとって説明する。
図１には、本実施形態の気相成長装置１が示されている。また、図２には、気相成長装置１の模式図が示されている。
図１および図２に示すように、気相成長装置１は、ハイドライド気相装置であり、複数の反応ガス生成部１１〜１３と、反応ガスを予熱する反応ガス予熱部１４と、前記反応ガス生成部１１〜１３からの反応ガス、および反応ガス予熱部１４からの反応ガスが供給される反応部１５と、この反応部１５内のガスを排気するための排気部１６とを有する。
【００１６】
反応部１５は、図３に示すように、円筒状の反応炉１５０と、この反応炉１５０の内部に配置された一対の基板保持部材１５１とを有する。
基板保持部材１５１は、基板Ｓを保持するものである。この基板保持部材１５１は、両端が開口した円筒状の壁部１５１Ａと、この壁部１５１Ａの一方の開口をふさぐように設けられた基板保持面部１５１Ｂとを有する。
壁部１５１Ａの内側には、ヒータＨが設置されている。なお、図３の符号Ｈ１は、ヒータＨの電極である。
【００１７】
基板保持面部１５１Ｂは、平面略円形形状の平板であり、基板保持面部１５１Ｂには、複数の凹部あるいは、開口部が形成されている。この凹部あるいは、開口部は、基板Ｓを保持する保持部である。本実施形態では、基板保持面部１５１Ｂには、３つの保持部が形成されており、基板保持面部１５１Ｂには、３枚の基板Ｓが保持されている。
詳しくは後述するが、この基板保持面部１５１Ｂに保持された基板Ｓには、複数の反応ガスが相異なる方向から供給される。
基板保持部材１５１は、図示しない回転駆動手段により、その中心軸を回転軸として回転可能に構成されている。基板保持部材１５１の材料としては、例えば、炭化ケイ素、窒化アルミニウム又は窒化ケイ素でコーティングされたカーボン等を用いることができる。
なお、一対の基板保持部材１５１は、各基板保持面部１５１Ｂが対向するように設置されている。基板保持面部１５１Ｂ間の寸法、すなわち、基板Ｓ表面上の空間高さ寸法は、基板保持面部１５１Ｂの直径以下となっている。
【００１８】
反応ガス生成部１１は、反応ガスとしての塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ３）ガスを生成するためのものである。
この反応ガス生成部１１は、図２にも示すように、反応ガスの固体原料ＭであるＡｌ原料を載置する原料載置部１１１と、この原料載置部１１１を収容する生成管１１２とを備える。生成管１１２は、略円筒形状であるが、反応部１５側の先端部が縮径している。
この生成管１１２内には、ＡｌＣｌ３ガスを生成するための原料ガスであるＨＣｌガスが供給される。
生成管１１２の外周には、ここでは図示しないが、ヒータが設置されており、生成管１１２内部は加熱されている。
【００１９】
反応ガス生成部１２は、反応ガスとしての塩化ガリウム（ＧａＣｌ）ガスを生成するためのものである。反応ガス生成部１２の構成は、反応ガス生成部１１と同様である。なお、反応ガス生成部１２の原料載置部には、反応ガスの固体原料であるＧａ原料が載置される。
また、反応ガス生成部１３は、反応ガスとしての塩化インジウム（ＩｎＣｌ）ガスを生成するためのものである。反応ガス生成部１３の構成も、反応ガス生成部１１と同様である。なお、反応ガス生成部１３の原料載置部には、反応ガスの固体原料であるＩｎ原料が載置される。
【００２０】
図１及び図２に示すように、反応ガス生成部１１〜１３と、反応部１５とは、それぞれ配管１７を介して接続されている。
この配管１７には、バルブ１７１が設けられている。配管１７の周囲には図示しないが、ヒータが配置されている。
また、配管１７には、配管１８が接続されている。配管１８は、配管１７のバルブ１７１よりも、反応ガス生成部１１〜１３側の部分に接続されている。また、配管１８にもバルブ１８１が設けられている。
【００２１】
ここで、本実施形態では、反応ガス生成部１１〜１３と、反応部１５とを接続する配管１７により、反応ガス供給路Ｒ１が形成される。この反応ガス供給路Ｒ１は、反応ガス生成部１１〜１３で生成した反応ガスを反応部１５に供給するため経路である。
また、配管１７および配管１８により、排気経路Ｒ２が形成される。
この排気経路Ｒ２は、反応ガス生成部１１〜１３で生成された反応ガスを、反応部１５外部に排気するための経路である。
バルブ１７１、１８１は、反応ガス生成部１１〜１３で生成された反応ガスの流路を反応ガス供給路Ｒ１又は排気経路Ｒ２に切替える切り替え手段としての役割を果たしている。
【００２２】
さらに、各配管１７には、図２に示すように、反応ガス供給路Ｒ１中を流れる反応ガスの流速を調整する流速調整手段１９が接続されている。
なお、図２には、反応ガス生成部１１に接続された配管１７に接続された流速調整手段１９のみが示されているが、反応ガス生成部１２〜１３に接続された配管１７にも、流速調整手段１９が接続されている。
この流速調整手段１９は、配管１７、すなわち、反応ガス供給路Ｒ１に接続され、反応ガス供給路Ｒ１中にキャリアガスを供給する配管１９１と、この配管１９１内にキャリアガスを送り込む送気手段（図示略）とを有する。配管１９１にはバルブ１９１Ａが取り付けられている。
【００２３】
さらに、図２に示すように、各配管１７には、排気経路Ｒ２から反応ガスを排気する際に、反応部１５内に非反応性のガスであるパージガスを供給するパージガス供給手段２０（供給手段）が接続されている。
このパージガス供給手段２０は、配管１７のバルブ１７１よりも反応部１５側の部分に接続された配管２０１と、この配管２０１内にパージガスを送り込む送気手段（図示略）とを有する。配管２０１には、バルブ２０１Ａが取り付けられている。
ここで、図２には、反応ガス生成部１１に接続された配管１７に接続されたパージガス供給手段２０のみが示されているが、反応ガス生成部１２〜１３に接続された配管１７にも、パージガス供給手段２０が接続されている。
なお、図１では、図面の見易さを考慮し、流速調整手段、供給手段を図示していない。
【００２４】
反応ガス予熱部１４は、アンモニア（ＮＨ３）ガス（反応ガス生成部１１〜１３で生成された反応ガスとは異なる他の反応ガス）を予熱するものである。この反応ガス予熱部１４は、配管２１を介して、反応部１５に接続されている。配管２１にもバルブ２１１が取り付けられている。
【００２５】
以上のような反応ガス生成部１１〜１３、反応ガス予熱部１４は、反応部１５の外周を取り囲むように配置されている（図１参照）。従って、反応部１５内には、複数の反応ガスが相異なる方向から供給され、基板Ｓには、複数の反応ガスが相異なる方向から供給されることとなる。
【００２６】
このような気相成長装置１では、以下のようにして基板Ｓ上にIII族窒化物半導体膜であるＡｌｘＧａｙＩｎｚＮ膜（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｚ≦１、ｘ+ｙ+ｚ＝1）を成膜し、ＡｌｘＧａｙＩｎｚＮ基板を得る。
ここでは、ＡｌｘＧａｙＩｎｚＮ膜（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｚ≦１、ｘ+ｙ+ｚ＝1）として、Ｉｎの組成ｚ＝０である、ＡｌｘＧａｙＮ膜（０<ｘ<１、０<ｙ<１、ｘ+ｙ＝１）を成膜し、ＡｌＧａＮ基板を製造する例をあげて説明する。
成膜するＡｌＧａＮの膜は、互いに組成比が異なる第一のＡｌＧａＮ層（以下、第一層という）と、第二のＡｌＧａＮ層（以下、第二層という）とを有する。
先ず、基板Ｓ上に第一の層を形成する。
各反応ガス生成部１１，１２にＨＣｌガスを供給する。そして、各反応ガス生成部１１，１２の原料載置部１１１に載置された原料と、ＨＣｌガスとを反応させて、反応ガス（ＡｌＣｌ３ガス、ＧａＣｌガス）を生成する。
【００２７】
ここで、各反応ガス生成部１１，１２で反応ガス（ＡｌＣｌ３ガス、ＧａＣｌガス）の生成を開始した直後（或いは生成を開始する以前）から、反応ガス（ＡｌＣｌ３ガス、ＧａＣｌガス）の生成が安定するまでの間は、バルブ１７１を閉め、バルブ１８１を開放する。そして、排気経路Ｒ２から反応ガス（ＡｌＣｌ３ガス、ＧａＣｌガス）を排気する。
なお、排気経路Ｒ２から反応ガス（ＡｌＣｌ３ガス、ＧａＣｌガス）を排気する際に、流速調整手段１９により、排気経路Ｒ２にキャリアガスを導入してもよい。
次に、反応ガス（ＡｌＣｌ３ガス、ＧａＣｌガス）の生成が安定したら、バルブ１７１を開放し、バルブ１８１を閉めて、反応ガス供給路Ｒ１に反応ガス（ＡｌＣｌ３ガス、ＧａＣｌガス）を供給する。
各反応ガス（ＡｌＣｌ３ガス、ＧａＣｌガス）は、反応ガス供給路Ｒ１を通り、反応部１５内部に導入される。この際、流速調整手段１９により、反応ガス供給路Ｒ１にキャリアガスを導入し、反応ガス（ＡｌＣｌ３ガス、ＧａＣｌガス）の流速を調整する。
また、反応ガス予熱部１４から、反応部１５内部には、予熱されたＮＨ３ガスが供給される。なお、反応ガス予熱部１４からのＮＨ３ガスの供給は、反応ガス（ＡｌＣｌ３ガス、ＧａＣｌガス）の反応部１５内部への供給よりも前に開始することが好ましい。
ＡｌＣｌ３ガス、ＧａＣｌガス、ＮＨ３ガスは、反応部１５内部の基板Ｓ上で反応するため、基板Ｓ表面にＡｌＧａＮが堆積することとなる。これにより、第一の層が形成されることとなる。
【００２８】
次に、第一の層とは組成比が異なる第二の層を形成する。
まず、各反応ガス生成部１１，１２での反応ガス（ＡｌＣｌ３ガス、ＧａＣｌガス）の生成量を調整する。
各反応ガス生成部１１，１２で反応ガスの生成量の調整を開始した直後から、反応ガスの生成量が安定するまでの間は、バルブ１７１を閉め、バルブ１８１を開放する。そして、排気経路Ｒ２から反応ガス（ＡｌＣｌ３ガス、ＧａＣｌガス）を排気する。
排気経路Ｒ２から反応ガス（ＡｌＣｌ３ガス、ＧａＣｌガス）を排気している間、反応ガス予熱部１４からのＮＨ３ガスの供給は停止する。
【００２９】
排気経路Ｒ２から反応ガス（ＡｌＣｌ３ガス、ＧａＣｌガス）を排気している間、パージガス供給手段２０により、反応部１５内にパージガスを供給する。パージガスの流量は、第一の層を形成する際のＡｌＣｌ３ガス、ＧａＣｌガス、ＮＨ３ガスの流量の総計に相当する流量であることが好ましい。
また、排気経路Ｒ２から反応ガス（ＡｌＣｌ３ガス、ＧａＣｌガス）を排気する際に、流速調整手段１９により、排気経路Ｒ２にキャリアガスを導入してもよい。
次に、反応ガス（ＡｌＣｌ３ガス、ＧａＣｌガス）の生成量が安定したら、バルブ１７１を開放し、バルブ１８１を閉めて、反応ガス供給路Ｒ１に反応ガスを供給する。各反応ガス（ＡｌＣｌ３ガス、ＧａＣｌガス）は、反応ガス供給路Ｒ１を通り、反応部１５内部に導入される。この際、流速調整手段１９により、反応ガス供給路Ｒ１にキャリアガスを導入し、反応ガス（ＡｌＣｌ３ガス、ＧａＣｌガス）の流速を調整する。
一方で、反応ガス予熱部１４からのＮＨ３ガスの供給も開始しておく。なお、反応ガス予熱部１４からのＮＨ３ガスの供給は、反応ガス（ＡｌＣｌ３ガス、ＧａＣｌガス）の反応部１５内部への供給よりも前に開始することが好ましい。
ＡｌＣｌ３ガス、ＧａＣｌガス、ＮＨ３ガスは、反応部１５内部の基板Ｓ上で反応するため、基板Ｓ表面にＡｌＧａＮが堆積することとなる。これにより、第二の層が形成され、III族窒化物半導体基板としてのＡｌＧａＮ基板が得られる。
なお、基板Ｓ上にＡｌＧａＮ膜を成膜した後、基板Ｓを除去し、基板Ｓを除去したものをＡｌＧａＮ基板としてもよい。
基板Ｓを除去する場合には、薬液によるエッチングまたは研磨により基板を除去し、ＡｌＧａＮ膜からなるＡｌＧａＮ基板を得る。
【００３０】
ここでは、基板Ｓ上にＡｌＧａＮ膜を成膜する場合について例をあげて、説明したが、ＩｎＧａＮ膜を成膜する場合には、反応ガス生成部１２，１３にＨＣｌガスを送ればよい。そして、ＡｌＧａＮ膜を成膜する場合と、同様の手順で、ＩｎＧａＮ膜を成膜すればよい。
【００３１】
次に、本実施形態の気相成長装置１の効果について説明する。
気相成長装置１には、反応ガス生成部１１〜１３で生成された各反応ガス（ＡｌＣｌ３ガス、ＧａＣｌガス、ＩｎＣｌガス）を反応部１５に供給するための反応ガス供給路Ｒ１と、反応ガス生成部１１〜１３で生成された各反応ガスを、反応部１５外に排気する排気経路Ｒ２とが形成されており、反応ガスの流路を、反応ガス供給路Ｒ１又は排気経路Ｒ２に切替えることができる。
そのため、反応ガス生成部１１〜１３での各反応ガスの生成の開始直後から、各反応ガスの生成が安定するまでの間、排気経路Ｒ２から各反応ガスを排気することができる。そして、反応ガスの生成が安定したら、反応ガスの流路を反応ガス供給路Ｒ１に切り替え、反応部１５に反応ガスを供給することができる。
これにより、反応部１５中において、ＮＨ３ガスに対する反応ガス生成部１１〜１３で生成された反応ガスの比率を所定の値に保つことができる。そのため、所望の膜質の膜を成膜することができる。
さらに、各反応ガスの生成が安定した後、反応部１５に各反応ガスを供給することができるので成膜速度のばらつきを防止することができ、成膜速度を容易に制御することが可能となる。
【００３２】
また、本実施形態では、第一のＡｌＧａＮ層上に組成比の異なる第二のＡｌＧａＮ層を形成する際に、各反応ガス生成部１１，１２での反応ガス（ＡｌＣｌ３ガス、ＧａＣｌガス）の生成量を調整している。
そして、各反応ガス生成部１１，１２で反応ガスの生成量の調整を開始した直後から、反応ガスの生成量が安定するまでの間、排気経路Ｒ２から反応ガスを排気している。
各反応ガス生成部１１，１２で反応ガスの生成量が安定しない状態で、反応部１５に反応ガスを供給してしまうと、第一の層の組成比と、第二の層の組成比との差異が明確にならないことがある。
本実施形態のように、各反応ガス生成部１１，１２で反応ガスの生成量が安定するまでの間、排気経路Ｒ２から各反応ガスを排気することで、第一の層の組成比と、第二の層の組成比との差が明確なＡｌＧａＮ膜を得ることができる。
【００３３】
さらに、本実施形態では、排気経路Ｒ２から反応ガス（ＡｌＣｌ３ガス、ＧａＣｌガス）を排気し、反応ガス予熱部１４からのＮＨ３ガスの供給を停止している間、パージガス供給手段２０により、反応部１５内にパージガスを供給している。これにより、反応部１５内部での圧力の変化を防止することができ、反応炉１５０内部でのＡｌＧａＮの生成反応への影響を防止することができる。
【００３４】
さらに、気相成長装置１は、反応ガス供給路Ｒ１の反応ガスの流速を調整する流速調整手段１９を備えているので、反応ガス生成部１１〜１３で生成した反応ガスを速やかに反応部１５に供給することができる。
また、流速調整手段１９により、反応ガス生成部１１〜１３で生成した反応ガスを速やかに反応部１５に供給することができるので、反応ガスの配管１７の内壁への接触時間を短縮することができる。これにより、配管１７の内壁が反応ガスで腐食してしまうことを防止できる。さらには、配管１７の内壁の腐食を防止することで、配管１７の内壁からの不純物の発生も防止することができる。
さらに、流速調整手段１９により、反応ガス生成部１１〜１３で生成した反応ガスを速やかに反応部１５に供給することができるので、正確な量の反応ガスを、正確なタイミングで反応部１５に送ることができる。
これにより、第一の層の組成比と、第二の層の組成比との差が明確なＡｌＧａＮ膜をより確実に、得ることができる。
【００３５】
さらに、本実施形態の気相成長装置１では、基板Ｓ表面に対し、反応ガスは相異なる方向から供給されるので、基板Ｓ表面上外部の空間で、反応ガス同士が反応してしまうことを防止できる。基板Ｓ表面上外部の空間での反応ガスの反応は、基板Ｓ上での成膜に寄与しないため、基板Ｓ表面上外部の空間で、反応ガス同士が反応してしまうと反応ガスが無駄になる。本実施形態では、基板Ｓ表面上外部の空間で、反応ガス同士が反応してしまうことを防止できるので、反応ガスの利用効率を高めることができる。
【００３６】
なお、本発明は前述の実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲での変形、改良等は本発明に含まれるものである。
例えば、前記実施形態では、気相成長装置１は、複数の反応ガス生成部を有しており、気相成長装置１では、異なるIII族元素を含む膜を成膜したが、これに限らず、反応ガス生成部は一つであってもよい。気相成長装置の反応ガス生成部を一つとし、例えば、ＧａＮ膜や、ＡｌＮ膜を成膜するものとしてもよい。
例えば、基板Ｓ上にＧａＮ膜を成膜し、基板ＳとＧａＮ膜とを分離し、ＧａＮ膜をＧａＮ基板としてもよい。
【００３７】
さらに、前記実施形態では、基板Ｓ上にＡｌＧａＮ膜を成膜して、ＡｌＧａＮ基板を得たが、これに限らず、前記実施形態の気相成長装置1を使用し、半導体レーザを製造してもよい。
例えば、基板Ｓ上に形成される膜を、ＧａＮ半導体層、このＧａＮ半導体層上に形成されるＡｌＧａＮ層、さらに、このＡｌＧａＮ層上に形成されるＩｎＧａＮ層を備えるものとし、半導体レーザを製造してもよい。
【００３８】
さらには、前記実施形態では、基板Ｓ上にＡｌＧａＮ膜を成膜して、ＡｌＧａＮ基板を得たが、これに限らず、基板Ｓ上に、ＧａＮ膜を成膜して、ＧａＮ基板を得てもよい。さらには、基板Ｓ上にＡｌＮ膜を成膜して、ＡｌＮ基板を得てもよい。
また、前記実施形態の気相成長装置1を用いて、基板Ｓ上にＡｌｘＧａｙＩｎｚＮ膜（０<ｘ<１、０<ｙ<１、０<ｚ<１、ｘ+ｙ+ｚ＝1）を成膜してもよい。
【００３９】
前記実施形態では、気相成長装置１は、基板Ｓ表面に対し、反応ガスが相異なる方向から供給される構成としたが、これに限らず、反応ガスが同じ方向から基板Ｓ表面に対し、供給される構成としてもよい。
また、前記実施形態の気相成長装置１は、パージガス供給手段を有するものであったが、これに限らず、パージガス供給手段はなくてもよい。
【００４０】
また、前記実施形態の気相成長装置１では、各反応ガス生成部で生成された反応ガスを反応部１５外部に排気する排気経路がそれぞれ形成されていたが、例えば、複数ある反応ガス生成部のうち、一つの反応ガス生成部で生成された反応ガスのみが排気できるように、構成してもよい。
【００４１】
さらに、前記実施形態では、ＡｌＣｌ３ガス、ＧａＣｌガス、ＩｎＣｌガスを生成する反応ガス生成部は、各反応ガスにつき、ひとつずつ設けられていたが、各反応ガスにつき、反応ガス生成部を複数設けてもよい。そして、各反応ガス生成部と、反応部１５とを接続する配管１７に、パージガス供給手段２０、流速調整手段１９、配管１８を接続する。
例えば、ＧａＣｌガスを生成する反応ガス生成部を２以上設けてもよい。
前記実施形態のように、第一のＡｌＧａＮ層（第一の層）上に組成比の異なる第二のＡｌＧａＮ層（第二の層）を形成する場合において、第一の層を形成する際に、一方のＧａＣｌガスの反応ガス生成部のみを使用する。他方のＧａＣｌガスの反応ガス生成部は、第一の層の形成には使用しない。第一の層の形成を行っている間に、他方のＧａＣｌガスの反応ガス生成部において、第二の層を形成するのに必要なＧａＣｌガスの生成量を調整しておく。第一の層の形成を行っている間は、他方のＧａＣｌガスの反応ガス生成部で生成されたＧａＣｌガスを、排気経路から排気しておく。
そして、第一の層の形成が終了したら、一方のＧａＣｌガスの反応ガス生成部から発生するＧａＣｌガスの流路を、排気経路に切り替え、他方のＧａＣｌガスの反応ガス生成部から発生するＧａＣｌガスの流路を反応ガス供給路に切替える。そして、他方のＧａＣｌガスの反応ガス生成部から所定量のＧａＣｌガスを反応炉に供給する。
このように、ＧａＣｌガスを生成する反応ガス生成部を２以上設けることで、迅速に、第二の層を形成することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】本発明の実施形態にかかる気相成長装置を示す斜視図である。
【図２】気相成長装置の模式図である。
【図３】気相成長装置の反応部を示す図である。
【図４】従来の気相成長装置を示す模式図である。
【符号の説明】
【００４３】
1 気相成長装置
９ 気相成長装置
１１ 反応ガス生成部
１２ 反応ガス生成部
１３ 反応ガス生成部
１４ 反応ガス予熱部
１５ 反応部
１６ 排気部
１７ 配管
１８ 配管
１９ 流速調整手段
２０ パージガス供給手段
２１ 配管
９１ 結晶成長容器
９２ 導入管
９３ 導入管
９４ 基板保持具
９５ 排気口
９６ 抵抗加熱ヒータ
１１１ 原料載置部
１１２ 生成管
１５０ 反応炉
１５１ 基板保持部材
１５１Ｂ 基板保持面部
１５１Ａ 壁部
１７１ バルブ
１８１ バルブ
１９１ 配管
１９１Ａ バルブ
２０１ 配管
２０１Ａ バルブ
２１１ バルブ
９２１ 原料載置部
Ｈ ヒータ
Ｈ１ 電極
Ｍ 原料
Ｒ１ 反応ガス供給路
Ｒ２ 排気経路
Ｓ 基板
【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応ガスを生成する反応ガス生成部と、
前記反応ガス生成部で生成した反応ガスと、この反応ガスとは異なる他の反応ガスとを反応させて、基板上に膜を成膜する反応部と、
前記反応ガス生成部で生成した前記反応ガスを前記反応部に供給するための反応ガス供給路と、
前記反応ガス生成部で生成された前記反応ガスを、前記反応部外に排気する排気経路と、
前記反応ガスの流路を、前記反応ガス供給路又は前記排気経路に切替える切り替え手段とを備えることを特徴とする気相成長装置。
【請求項２】
請求項１に記載の気相成長装置において、
前記反応ガス生成部は、前記反応ガスの原料を載置する原料載置部と、
この原料載置部を収容するとともに、前記原料載置部に載置された原料と反応して前記反応ガスを生成するための原料ガスが導入される生成管とを備えることを特徴とする気相成長装置。
【請求項３】
請求項１または２に記載の気相成長装置において、
２以上の前記反応ガス生成部と、
前記各反応ガス生成部からの反応ガスを前記反応部に供給するための前記反応ガス供給路と、
各前記反応ガス生成部で生成された前記反応ガスを前記反応部外に排気する前記排気経路と、
各前記反応ガス生成部で生成された前記反応ガスの流路を、前記反応ガス供給路又は前記排気経路に切替える前記切り替え手段とを備え、
前記各反応ガス生成部では、それぞれ異なるIII族元素を含む反応ガスが生成されることを特徴とする気相成長装置。
【請求項４】
請求項３に記載の気相成長装置において、
前記排気経路から、前記反応ガス生成部で生成された前記反応ガスを排気する際に、前記反応部内に非反応性のガスを供給する供給手段とを備えることを特徴とする気相成長装置。
【請求項５】
請求項１乃至４のいずれかに記載の気相成長装置において、
前記反応ガス供給路に接続され、前記反応ガス供給路中を流れる前記反応ガスの流速を調整する流速調整手段を備えることを特徴とする気相成長装置。
【請求項６】
請求項１乃至５のいずれかに記載の気相成長装置において、
ハイドライド気相成長を行う装置であることを特徴とする気相成長装置。
【請求項７】
請求項６に記載の気相成長装置を用い、
前記反応ガス生成部において、III族元素を含む前記反応ガスを生成させ、
前記反応部において、前記III族元素を含む反応ガスと、前記他の反応ガスとしての水素化窒素ガスを含む反応ガスとを反応させ、前記基板上に、III族窒化物半導体膜を成長させ、前記III族窒化物半導体膜を含むIII族窒化物半導体基板を得る工程を含む、III族窒化物半導体基板の製造方法。
【請求項８】
請求項７に記載のIII族窒化物半導体基板の製造方法において、
前記III族窒化物半導体膜を成長させた後、前記基板を除去する工程をさらに含むことを特徴とするIII族窒化物半導体基板の製造方法。
【請求項９】
請求項７または８に記載のIII族窒化物半導体基板の製造方法により得られたIII族窒化物半導体基板。
【請求項１】
反応ガスを生成する反応ガス生成部と、
前記反応ガス生成部で生成した反応ガスと、この反応ガスとは異なる他の反応ガスとを反応させて、基板上に膜を成膜する反応部と、
前記反応ガス生成部で生成した前記反応ガスを前記反応部に供給するための反応ガス供給路と、
前記反応ガス生成部で生成された前記反応ガスを、前記反応部外に排気する排気経路と、
前記反応ガスの流路を、前記反応ガス供給路又は前記排気経路に切替える切り替え手段とを備えることを特徴とする気相成長装置。
【請求項２】
請求項１に記載の気相成長装置において、
前記反応ガス生成部は、前記反応ガスの原料を載置する原料載置部と、
この原料載置部を収容するとともに、前記原料載置部に載置された原料と反応して前記反応ガスを生成するための原料ガスが導入される生成管とを備えることを特徴とする気相成長装置。
【請求項３】
請求項１または２に記載の気相成長装置において、
２以上の前記反応ガス生成部と、
前記各反応ガス生成部からの反応ガスを前記反応部に供給するための前記反応ガス供給路と、
各前記反応ガス生成部で生成された前記反応ガスを前記反応部外に排気する前記排気経路と、
各前記反応ガス生成部で生成された前記反応ガスの流路を、前記反応ガス供給路又は前記排気経路に切替える前記切り替え手段とを備え、
前記各反応ガス生成部では、それぞれ異なるIII族元素を含む反応ガスが生成されることを特徴とする気相成長装置。
【請求項４】
請求項３に記載の気相成長装置において、
前記排気経路から、前記反応ガス生成部で生成された前記反応ガスを排気する際に、前記反応部内に非反応性のガスを供給する供給手段とを備えることを特徴とする気相成長装置。
【請求項５】
請求項１乃至４のいずれかに記載の気相成長装置において、
前記反応ガス供給路に接続され、前記反応ガス供給路中を流れる前記反応ガスの流速を調整する流速調整手段を備えることを特徴とする気相成長装置。
【請求項６】
請求項１乃至５のいずれかに記載の気相成長装置において、
ハイドライド気相成長を行う装置であることを特徴とする気相成長装置。
【請求項７】
請求項６に記載の気相成長装置を用い、
前記反応ガス生成部において、III族元素を含む前記反応ガスを生成させ、
前記反応部において、前記III族元素を含む反応ガスと、前記他の反応ガスとしての水素化窒素ガスを含む反応ガスとを反応させ、前記基板上に、III族窒化物半導体膜を成長させ、前記III族窒化物半導体膜を含むIII族窒化物半導体基板を得る工程を含む、III族窒化物半導体基板の製造方法。
【請求項８】
請求項７に記載のIII族窒化物半導体基板の製造方法において、
前記III族窒化物半導体膜を成長させた後、前記基板を除去する工程をさらに含むことを特徴とするIII族窒化物半導体基板の製造方法。
【請求項９】
請求項７または８に記載のIII族窒化物半導体基板の製造方法により得られたIII族窒化物半導体基板。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２００７−３９２７４（Ｐ２００７−３９２７４Ａ）
【公開日】平成１９年２月１５日（２００７．２．１５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−２２５０５５（Ｐ２００５−２２５０５５）
【出願日】平成１７年８月３日（２００５．８．３）
【出願人】（０００１６５９７４）古河機械金属株式会社 (211)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年２月１５日（２００７．２．１５）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年８月３日（２００５．８．３）
【出願人】（０００１６５９７４）古河機械金属株式会社 (211)
【Ｆターム（参考）】
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