真空処理方法
【課題】基体ホルダー外周面に残留したダストが円筒状補助基体と円筒状基体の端面間の隙間から飛散することを防ぐことができる真空処理方法を提供し、画像欠陥の原因となる電子写真感光体の球状突起を低減することにある。
【解決手段】真空処理方法であって、チャッキング部材の一部と円筒状補助基体の円筒状基体とは反対側の端面とが接触することによりチャッキング部材が円筒状補助基体を加圧し、円筒状補助基体が円筒状基体を押圧して両者の端面同士を密着させる工程と、円筒状基体と円筒状補助基体の端面同士が密着した状態で、搬送容器内を真空排気する排気工程とを有する。
【解決手段】真空処理方法であって、チャッキング部材の一部と円筒状補助基体の円筒状基体とは反対側の端面とが接触することによりチャッキング部材が円筒状補助基体を加圧し、円筒状補助基体が円筒状基体を押圧して両者の端面同士を密着させる工程と、円筒状基体と円筒状補助基体の端面同士が密着した状態で、搬送容器内を真空排気する排気工程とを有する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基体上に堆積膜、とりわけ機能性膜、特に電子写真感光体に用いられる堆積膜を形成する真空処理方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、真空処理方法には、プラズマＣＶＤ法、イオンプレーティング法、プラズマエッチング法等、高周波電力により生成されるプラズマを用いた堆積膜形成法が知られており、そのための装置も数多く実用化されている。真空処理方法は、電子写真感光体、半導体デバイス、画像入力ラインセンサー、撮影デバイス、光起電力デバイス等を形成するために用いられる。
【０００３】
例えば、プラズマＣＶＤ法を用いた堆積膜形成方法、つまり、グロー放電により原料ガスのプラズマを生成し、その分解種を基板上に堆積させることによって堆積膜を形成する方法がある。この方法を用いた場合、例えば、原料ガスにシランガスを用いることで、アモルファスシリコン薄膜の形成が容易であることが知られており、その製造装置も各種提案されている。
【０００４】
このような堆積膜形成装置により高品質な堆積膜の形成が行われているが、堆積膜の更なる品質向上のために基体もしくは基体を設置するための基体ホルダーを保持、搬送するためのチャッキング部の改良が進められている。具体的には、基体ホルダーに設置した基体を搬送容器に設置し、それをチャッキング部材で固定した状態で搬送容器内を大気状態から真空状態に排気する工程に関して更なる改良が進められている。そのための手段として、基体ホルダーの凹状のチャッキング部位に残留した、液体ホーニング用研磨材などのダストが円筒状基体の表面に付着しないように、基体ホルダーの凹状のチャッキング部位の一部に貫通孔を形成する技術が提案されている（特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００９−７６５４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上記した従来技術によれば、真空処理方法を用いて良好な堆積膜の形成を行うことができる。しかしながら、このような真空処理方法を用いて作製された電子写真感光体であってもまだ改善の余地があるのが現状である。
【０００７】
特許文献１に記載の技術によれば、基体ホルダーの凹状のチャッキング部位の一部に貫通孔を形成して残留するダストの影響を防止することが可能となる。しかし、補助基体と円筒状基体とが接触する端面間に微小な隙間が残ると、搬送容器内を大気状態から真空状態に排気する際に隙間からダストが飛散してしまう場合がある。飛散したダストが円筒状基体の表面に少しでも付着すると、製造した電子写真感光体の表面には堆積膜の異常成長で生じる球状突起が発生してしまう。そして、表面に球状突起が発生した電子写真感光体を用いて出力された電子写真画像に画像欠陥が生じる場合がある。画像欠陥に対する市場の要求レベルは日々高まっており、この要求に応えるべく、より高品質な画像を出力可能な電子写真感光体を製造することができる真空処理方法の開発が求められるようになっている。
【０００８】
そこで、本発明の目的は、基体ホルダーの外周面に残留したダストが、接触し合う補助基体と円筒状基体の端面間の隙間から飛散することを防ぐことができる真空処理方法を提供し、画像欠陥の原因となる電子写真感光体の表面上の球状突起を低減することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を達成するため、本発明は、基体ホルダーに円筒状基体と円筒状補助基体とを順にそれぞれの端面が接するように設置し、円筒状基体と円筒状補助基体が装着された基体ホルダーをチャッキング部材により保持し真空排気可能な搬送容器内に搬入し、円筒状基体を真空状態で搬送する真空処理方法において、
該基体ホルダーを該チャッキング部材で保持する際、該チャッキング部材の一部を該円筒状補助基体の円筒状基体とは反対側の端面に接触させることにより該チャッキング部材が該円筒状補助基体を加圧し、該円筒状補助基体が該円筒状基体を押圧して円筒状補助基体と円筒状基体の端面同士を密着させる工程と、
円筒状基体と円筒状補助基体の端面同士が密着した状態で、該搬送容器内を真空排気する排気工程とを有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、基体ホルダーの外周面に残留したダストが円筒状補助基体と円筒状基体の端面間の隙間から飛散することを防ぐことができる真空処理方法を提供し、画像欠陥の原因となる電子写真感光体の表面上の球状突起を低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の実施形態に係る、円筒状基体と円筒状補助基体とを設置した基体ホルダーをチャッキング部材でチャッキングした状態を示す模式図である。
【図２】本発明に係る方法を実施する電子写真感光体の連続生産装置の一例を示す模式的な構成図である。
【図３】本発明に係る方法を実施する電子写真感光体用堆積膜形成装置の模式的な構成図である。
【図４】本発明の実施形態に係る、円筒状基体と円筒状補助基体とを設置した基体ホルダーをチャッキング部材でチャッキングした状態を示す模式図である。
【図５】従来技術に係る、円筒状基体と円筒状補助基体とを設置した基体ホルダーをチャッキング部材でチャッキングした状態を示す模式図である。
【図６】アモルファスシリコン電子写真感光体の層構成の一例を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本発明者らは、真空処理方法において、堆積膜の球状突起の発生を抑制するために、基体ホルダーに装着した円筒状基体を搬送容器に設置し、円筒状基体をチャッキング部材で固定した状態で大気状態から真空状態に搬送容器内を真空排気する工程に関して鋭意検討を行った。その結果、基体ホルダーの外周面に残留したダストが真空排気中に円筒状補助基体の端部と円筒状基体の端部の間の隙間から飛散して円筒状基体の外周面に付着しないような態様で電子写真感光体を作製することが重要であることがわかった。
【００１３】
上述したような従来技術の構成では、円筒状基体と円筒状補助基体の端面間は接触はしているが密着した状態となっていないことが判った。図５で示すように、基体ホルダー５０２のチャッキング側端部５０２ａと円筒状補助基体５０４のチャッキング側端部５０４ａは、略同じ高さである。この場合には、チャッキング部材５０３で基体ホルダー５０２を保持した際、チャッキング部材５０３が加圧する力が矢印５１３のように基体ホルダー５０２と円筒状補助基体５０４の両方に分散してしまう。特に、接触面積の小さい円筒状補助基体５０４の側への加圧が不十分な状態となり、円筒状補助基体５０４が円筒状基体５０１を押圧する力が小さくて円筒状補助基体５０４の下端部５０４ｂと円筒状基体５０１の上端部５０１ａとの間の隙間が残ったままになってしまう。円筒状補助基体５０４の下端部５０４ｂと円筒状基体５０１の上端部５０１ａの端面は、機械加工によりある程度の平滑性は保たれてはいるものの微視的な粗さを持っていることから、十分押圧されない時は微視的に見て隙間がある状態となる。
【００１４】
そのため、基体ホルダー５０２の外周面と円筒状基体５０１の内周面との隙間に存在するダスト５０８が、矢印５１４のように真空排気中に円筒状補助基体５０４の下端部５０４ｂと円筒状基体５０１の上端部５０１ａの端面間の隙間からの飛散するのを抑えられなかった。
【００１５】
そこで、本発明者らは、チャッキング部材で基体ホルダーを保持する際、チャッキング部材５０３が加圧する力が円筒状補助基体５０４側のみに直接かかるような構成とした。その結果、円筒状基体５０１と円筒状補助基体５０４の端面同士が容易に十分に密着した状態にすることが可能となり、ダストの飛散を抑制出来ることを見出し、本発明に至った。
【００１６】
以下、本発明の実施形態について図面を参照して説明する。
【００１７】
図１は、本発明の方法により、円筒状基体と円筒状補助基体を設置した基体ホルダーをチャッキング部材でチャッキングした状態を示す模式図である。
【００１８】
円筒状基体１０１は、基体ホルダー１０２に設置され、チャッキング部材１０３により搬送容器（不図示）内に大気状態で設置され、その後、搬送容器内はチャッキング部材１０３で基体ホルダー１０２を保持したまま所定の圧力になるまで減圧される。
【００１９】
まず、チャッキング部材１０３で保持された基体ホルダー１０２と円筒状基体１０１及び円筒状補助基体１０４の構成について説明する。
【００２０】
基体ホルダー１０２は、円筒状基体１０１を基体ホルダー１０２の下部に設けられたフランジ部１０２ｂの上に設置する構成である。基体ホルダー１０２は、円筒状基体１０１の内周面に対向する位置に、円筒状基体１０１の内周面との間に隙間をおいて配置されている。また、円筒状補助基体１０４が、円筒状基体１０１の上方であって基体ホルダー１０２の外周面に対向する位置に、基体ホルダー１０２の外周面との間に隙間をおいて配置されている。
【００２１】
ここで、円筒状補助基体１０４と基体ホルダー１０２は、円筒状補助基体１０４の円筒状基体とは反対側のチャンキング側端部１０４ａが、基体ホルダー１０２のチャッキング側端部１０２ａよりも上方位置（高い位置）にくるように構成されている。
【００２２】
次に、チャッキング部材１０３の構成について説明する。
チャッキング部材１０３は、圧縮ばね１１２、爪部１０７及びシャフト１０６を備えている。チャッキング部材１０３は、下部にフランジ部を備えた筒状のケース１１０をさらに有している。そして、円盤１０５がケースの下部のフランジ部に取り付けられている。シャフト１０６はケース１１０の筒状部内に挿通されており、リンク機構１１１を介して先端には２つの爪部１０７が設けられている。２本の爪部１０７は、シャフト１０６を上下に移動することによりリンク機構１１１によって矢印１０７ａの方向に移動して２本の爪部１０７同士が近づいたり離れたりできる。図１に示すようにチャッキング部材１０３が基体ホルダー１０２をチャッキングした状態は、２本の爪部１０７が離れた状態である。
【００２３】
次に、チャッキング部材１０３による基体ホルダー１０２のチャッキング工程について説明する。図１を参照すると、まず、２本の爪部１０７同士が近づいた状態で、円筒状基体１０１が設置された基体ホルダー１０２の上端の頭部１１５をクランプ可能な位置までチャッキング部材１０３を下降させる。この時、圧縮ばね１１２の作用により円盤１０５に接触する円筒状補助基体１０４はチャッキング部材１０３により長手方向（矢印１１４）に加圧され、円筒状補助基体１０４が円筒状基体１０１を押圧して端面同士（１０４ｂ、１０１ａ）が密着される。その後、２本の爪部１０７同士をリンク機構１１１によって離した状態にし、２本の爪部１０７を基体ホルダー１０２上端の頭部１１５にクランプさせる。これにより、基体ホルダー１０２上端の頭部１１５が２つの爪部１０７とチャッキング部材１０３の円盤１０５との間に固定され、チャッキング部材による基体ホルダーのチャッキング工程が完了する。
【００２４】
続いて、図１に示した基体ホルダーとチャッキング部材の特徴について説明する。
基体ホルダー１０２に設置する円筒状基体１０１と円筒状補助基体１０４は、円筒状補助基体１０４のチャッキング側端部１０４ａのほうが基体ホルダー１０２のチャッキング側端部１０２ａよりも上方位置（高い位置）に設置された構成である。これより、チャッキング部材１０３の円盤１０５が円筒状補助基体１０４の円筒状基体とは反対側の端面、すなわち、チャッキング側端部１０４ａの端面のみに接触し、チャッキング部材１０３の圧縮ばね１１２による強い圧力が円筒状補助基体１０４のみに直接作用する。その結果、円筒状補助基体１０４が円筒状基体１０１を押圧して円筒状基体１０１の上端部１０１ａと円筒状補助基体１０４の下端部１０４ｂの端面同士が十分密着された状態で、搬送容器内を真空排気することが可能となり、ダストの飛散を抑制することができる。
【００２５】
チャッキング部材１０３を構成する種々の部材の材質は、基体ホルダー１０２などの重量物を繰り返し搬送可能な強度を持つものであれば特に制限はない。例えば、ステンレスあるいは鉄が好ましく、その表面にニッケルあるいはクロムによるメッキ被膜処理したものがより好ましい。
【００２６】
円筒状基体１０１の材質は、使用目的に応じたものであればよい。円筒状基体１０１の材質としては、例えば、銅、アルミニウム、ニッケル、コバルト、鉄、クロム、モリブデン、チタン又はこれらの合金を用いることができる。中でも加工性や製造コストを考慮するとアルミニウムが優れている。この場合、Ａｌ−Ｍｇ系合金、Ａｌ−Ｍｎ系合金のいずれかを用いることが好ましい。
【００２７】
また、基体ホルダー１０２及び円筒状補助基体１０４の材質としては円筒状基体１０１に用いられるものと同様のものが挙げられる。
【００２８】
基体ホルダー１０２の形状に関しては円筒状基体１０１を真空反応容器の中に運搬ならびに保持することができるような形状であれば特に制限はない。しかし、円筒状基体１０１の設置がし易いことから、図１のように円筒状基体１０１の下端を保持するような形状が好適である。
【００２９】
図１に示すように、円筒状補助基体１０４及び円筒状基体１０１は、チャッキング部材１０３の圧縮ばね１１２により長手方向に加圧されている。円筒状補助基体１０４及び円筒状基体１０１の変形強度は、長手方向が径方向に比べてはるかに高いため円筒状基体１０１は歪みにくい。そのため、円筒状補助基体１０４及び円筒状基体１０１の長手方向へ押圧する力を十分高く加えることができるため、円筒状基体１０１の下端部１０１ａと円筒状補助基体１０４の下端部１０４ｂの端面同士を全周に渡って十分に密着させることが可能となる。
【００３０】
円筒状補助基体１０４を加圧するチャッキング部材の構成は円筒状補助基体１０４を円筒状基体１０１の長手方向に加圧できれば特に制限はない。図１に示すような圧縮ばね１１２を用いた駆動機構以外に、モータとギアを用いた駆動機構及びシリンダによる駆動機構も好適な例として挙げられる。
【００３１】
圧縮ばね１１２により加圧する場合は、ばねのバネ定数及び押し込み長さを適宜選択することで、円盤１０５と円筒状補助基体１０４との接触面に加圧する力を適切に調整することが可能となる。
【００３２】
円筒状補助基体１０４を加圧する力が強すぎると円筒状補助基体１０４によって円筒状基体１０１が長手方向に押圧されたとしても、円筒状基体１０１に発生する歪みにより所望の電子写真特性が得られない場合がある。円筒状補助基体１０４を加圧する力が弱すぎると、円筒状基体１０１の下端部１０１ａと円筒状補助基体１０４の下端部１０４ｂの端面同士が十分に密着されない場合がある。これらの点に留意して、円筒状補助基体１０４が円筒状基体１０１との接触部分に加える押圧する力を適宜決めることが好ましい。
【００３３】
また、上述したようにチャッキング部材１０３が加圧する力を円筒状補助基体側のみに直接かかるような構成として、図１に示す構成以外に、図４に示す構成が好適な例として挙げられる。図４は、チャッキング部材４０３の円盤４０５が円筒状補助基体４０４の端面とのみに接触するように円盤４０５に突起部４１３を設けた構成である。突起部４１３の形状は、基体ホルダー４０２上端部に接触しなければ特に制限はない。突起部４１３の材質は、加圧状態を維持できる強度を持つものであれば特に制限はないが、例えば、ステンレスあるいは鉄が好ましく、その表面にニッケルあるいはクロムによるメッキ被膜処理したものがより好ましい。
【００３４】
図２は、本発明に係る方法を実施する電子写真感光体の連続生産装置の一例を示す模式的な構成図である。図２に示す生産装置の構成は以下の通りである。この装置は大別すると、投入装置２１００、加熱装置２２００、反応装置２３００、冷却及び排出装置２４００、及びこれらの装置間で移動可能な搬送装置２５００を備えている。
【００３５】
搬送装置２５００の搬送容器２５０２内には、基体ホルダー２５１０に設置された円筒状基体２５０８を掴むための爪及び、固定用の円盤、上下移動用のシャフト、圧縮ばね等を備えたチャッキング部材２５０７が設けられている。
【００３６】
上記各装置の加熱容器２２０２、反応容器２３０２、冷却及び排出容器２４０２、搬送容器２５０２は真空に減圧可能な円筒状の縦型容器である。それらの容器の各々には容器内を真空排気する排気ポンプ２２０５、２３０５、２４０５、２５０５が設けられている。さらに、それらの容器の各々には、排気バルブ２２０３、２３０３、２４０３、２５０３、２５０９が設けられている。さらに、各容器には開閉ゲート２２０１、２３０１、２４０１、２５０１が設置されている。搬送装置２５００の開閉ゲート２５０１は、他の各容器の開閉ゲート２２０１、２３０１、２４０１に接続可能になっている。
【００３７】
投入容器２１０２には開閉ゲート２１０１が設けられている。投入容器２１０２内には、その内部を大気状態としたまま円筒状基体２５０８が設置される。加熱容器２２０２には加熱時に使用するガスを流入させる補助バルブ２２０４が設けられており、冷却及び排出容器２４０２には容器内を大気に戻すためのリークバルブ２４０４が設けられている。反応容器２３０２には、反応ガスを流入させる補助バルブ２３０４、２３０６、高周波マッチングボックス（不図示）、及び高周波電源（不図示）が接続されている。
【００３８】
搬送容器２５０２には、容器内を真空に減圧するための排気バルブ２５０３、ゲート間を真空に減圧するための排気バルブ２５０９、ゲート間を大気圧に戻すためのリークバルブ２５０４が設けられており、内部空間を真空排気可能である。さらに、搬送容器２５０２には、基体ホルダー２５１０に設置された円筒状基体２５０８を移動させるためのチャッキング部材２５０７が設けられている。チャッキング部材２５０７は、基体ホルダー２５１０を保持して搬送容器２５０２内に対する基体ホルダー２５１０の搬入及び搬出を行う。搬送装置２５００は、シャフトにより上下に移動可能であり、移動用レール２５０６の上を移動可能である。
【００３９】
投入容器２１０２、加熱容器２２０２、反応容器２３０２、冷却及び取り出し容器２４０２の数は、それぞれの処理時間に応じた組み合わせが選択される。また、搬送容器２５０２は、同時に複数の基体を移送出来るように複数設けることも可能である。
【００４０】
図２に示すような装置を用いた連続生産は、例えば以下のように行われる。
【００４１】
作業者が基体ホルダー２５１０に設置された円筒状基体２５０８を投入容器２１０２内に設置した後に、搬送容器２５０２が、投入容器２１０２上に移動し、更に下降して、開閉ゲート２５０１が開閉ゲート２１０１に接続する。
【００４２】
双方の開閉ゲート２５０１、２１０１を開き、円筒状基体２５０８を設置した基体ホルダー２５１０をチャッキング部材２５０７により搬送容器２５０２内に移動させた後、双方の開閉ゲートを閉じ、搬送容器２５０２を所定の位置まで上昇させる。この状態で搬送容器２５０２内を搬送容器２５０２の下部側から排気ポンプ２５０５及び排気バルブ２５０３によって排気し、大気圧から所定の真空度になるまで減圧する。所定の真空度に到達した時点で、搬送容器２５０２を、排気バルブ２２０３及び排気ポンプ２２０５により予め真空保持した加熱容器２２０２上に移動させる。その後、開閉ゲート２５０１を開閉ゲート２２０１に接続させ、排気バルブ２５０９を開けて排気ポンプ２５０５にて開閉ゲート間を真空にする。なお、搬送容器２５０２内が所定の真空度でない場合は、排気バルブ２５０３を開けて排気ポンプ２５０５にて減圧を行う。
【００４３】
開閉ゲート２５０１、２２０１間が所定の真空度に到達した段階で、双方の開閉ゲートを開き、基体ホルダー２５１０に設置された円筒状基体２５０８をチャッキング部材２５０７により加熱容器２２０２内に移動させる。円筒状基体２５０８を加熱容器２２０２内に設置し、チャッキング部材２５０７を搬送容器２５０２内に引き上げた後、双方の開閉ゲートを閉じ、開閉ゲート間リークバルブ２５０４からリーク用ガスを流し、開閉ゲート間を大気圧にする。その後、搬送容器２５０２の開閉ゲート２５０１は開閉ゲート２２０１から切り離される。
【００４４】
加熱容器２２０２内では、加熱用ガスを補助バルブ２２０４から所定の圧力になるまで加熱容器２２０２内に供給し、容器内に設置されているヒーター（不図示）を用いて円筒状基体２５０８を所定の温度に加熱する。
【００４５】
加熱された円筒状基体２５０８は、搬送容器２５０２の開閉ゲート２５０１を再び開閉ゲート２２０１に接続させ、排気バルブ２５０９を開けて排気ポンプ２５０５にて開閉ゲート２５０１、２２０１間を真空にする。開閉ゲート間が所定の真空度に到達した段階で、双方の開閉ゲートを開き、基体ホルダー２５１０に設置された円筒状基体２５０８をチャッキング部材２５０７により搬送容器２５０２内に移動させる。移動後、双方の開閉ゲートを閉じ、開閉ゲート間リークバルブ２５０４からリーク用ガスを流し、開閉ゲート間を大気圧にする。その後、搬送容器２５０２の開閉ゲート２５０１は開閉ゲート２２０１から切り離され、後工程へ移動する。
【００４６】
後工程においては、反応容器２３０２、冷却及び排出容器２４０２と搬送容器２５０２との間で円筒状基体２５０８の受け渡しは、上記と同様の操作で行う。
【００４７】
反応容器２３０２内では、所定の手段により円筒状基体２５０８上に堆積膜が形成される。冷却及び排出容器２４０２内では、基体ホルダー２５１０に設置された円筒状基体２５０８が所定の温度になるまで冷却される。そして、冷却及び排出容器２４０２内には、冷却及び排出容器２４０２内が大気圧になるまでリーク用ガスをリークバルブ２４０４から流した後、円筒状基体２５０８が搬出される。
【００４８】
次に、図３に示す堆積膜形成装置を使った堆積膜の形成方法について説明する。まず、あらかじめ脱脂洗浄した円筒状基体３１１２を基体ホルダー３１２３上にセットし、図２で説明した搬送装置を用いて、反応容器３１００内に設置する。反応容器３１００内は排気ポンプ（図示せず）により予め真空保持されている。また、基体加熱用ヒーター３１１３には予め電力を供給し、加熱容器で加熱された円筒状基体３１１２を、例えば５０℃から３５０℃の所望の温度に保たれるよう加熱する。このとき、ガス供給装置３２００より、Ａｒ、Ｈｅ等の不活性ガスを反応容器３１００に供給して、不活性ガス雰囲気中で加熱を行うこともできる。
【００４９】
次に、ガス供給装置３２００より堆積膜形成に用いるガスを反応容器３１００に供給する。すなわち、補助バルブ３２１０を開けて、必要に応じバルブ３２３１〜３２３６、３２４１〜３２４６、３２５１〜３２５６を開き、マスフローコントローラ３２１１〜３２１６の流量設定を行う。各マスフローコントローラ３２１１〜３２１６の流量が安定したところで、真空計３１１９の表示を見ながら反応容器３１００内の圧力が所望の圧力になるように調整する。反応容器３１００内の圧力を調整するためには、例えばメカニカルブースターポンプの回転数を操作することが挙げられる。
【００５０】
所望の圧力が得られたところで高周波電源３１２０より高周波電力を印加すると同時に高周波マッチングボックス３１１５を操作し、反応容器３１００内にプラズマ放電を生起する。その後、速やかに高周波電力を所望の電力に調整し、堆積膜の形成を行う。
【００５１】
所定の堆積膜の形成が終わったところで、高周波電力の印加を停止し、バルブ３２３１〜３２３６、３２４１〜３２４６、３２５１〜３２５６、及び補助バルブ３２１０を閉じ、原料ガスの供給を終える。同時に、メインバルブ３１１８を全開にし、反応容器３１００内を１Ｐａ以下の圧力まで排気する。
【００５２】
以上で、堆積層の形成を終えるが、複数の堆積層を形成する場合、再び上記の手順を繰り返してそれぞれの層を形成すれば良い。
【実施例】
【００５３】
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの例に限定されない。
【００５４】
［実施例１］
図２の連続生産装置及び図３の堆積膜形成装置を用いて、Ａｌ-Ｍｇ系合金５０５２よりなる外径８４ｍｍ、長さ３８１ｍｍ、肉厚３ｍｍの円筒状基体の上に表１に示す条件で図６に示す層構成の、アモルファスシリコンからなる電子写真感光体を５本作製した。図６中の符号６０１は基体、６０２は下部電荷注入阻止層、６０３は光導電層、６０４は表面層をそれぞれ示す。
本実施例では、図１に示す円筒状基体及び円筒状補助基体の設置方法及びチャッキング部材を使用した。
本実施例では、Ａｌ-Ｍｇ系合金５０５２よりなる外径８４ｍｍ、長さ１００ｍｍ、肉厚３ｍｍの円筒状の補助基体１０４とＡｌ-Ｍｇ系合金５０５２よりなる基体ホルダー１０２を用いた。
【００５５】
円筒状補助基体１０４の上端部１０４ａのみをチャッキング部材１０３の円盤１０５に接触させることによりチャッキング部材１０３が円筒状補助基体１０４のみを直接加圧する構成とした。
具体的には、基体ホルダー１０２に円筒状基体１０１及び円筒状補助基体１０４を設置する際、基体ホルダー１０２の上端部１０２ａの高さが円筒状補助基体１０４の上端部１０４ａより低くなる長さの円筒状補助基体１０４を用いた。そして、円筒状基体１０１の上端部１０１ａと円筒状補助基体１０４の下端部１０４ｂの端面同士が十分な密着状態となるように、チャッキング部材１０３の圧縮ばね１１２のバネ定数や圧縮される長さを設定してチャッキング部材１０３により円筒状補助基体１０４を加圧した。
チャッキング部材１０３を構成するすべての部材の材質は、母材が鉄からなり表面に厚さ３μmのニッケルメッキ被膜処理を施したものである。
【００５６】
また、本実施例では、搬送容器２５０２内の大気状態から真空状態への排気は、図２のように搬送容器２５０２内に円筒状基体２５０８を設置し、チャッキング部材２５０７でクランプ固定したままで行った。具体的には、大気状態の搬送容器２５０２内から排気バルブ２５０９及び排気ポンプ２５０５によって排気を行い、１５分後に搬送容器２５０２内の圧力が２．６７ｋＰａに達する排気速度で真空排気を行った。
【００５７】
【表１】
【００５８】
＜比較例１＞
図５に示す構成の基体ホルダー５０２の上端部５０２ａと円筒状補助基体５０４の上端部５０４ａの高さが同じとなる長さの円筒状補助基体５０４を用いること以外は、実施例１と同様に表１に示す条件で、電子写真感光体を５本作製した。
【００５９】
本比較例では、基体ホルダー５０２の上端部５０２ａと円筒状補助基体５０４の上端部５０４ａがチャッキング部材５０３の円盤５０５に接触することにより、チャッキング部材５０３が基体ホルダー５０２と円筒状補助基体５０４の両方を加圧する構成となる。そのため、チャッキング部材５０３の圧縮ばね５１２のバネ定数や圧縮される長さの設定は実施例１と同じであるため、円筒状基体５０１の上端部５０１ａと円筒状補助基体５０４の下端部５０４ｂの端面同士が十分な密着状態とはならなかった。
【００６０】
実施例１及び比較例１で作製した電子写真感光体に対して、「球状突起」の評価を以下の方法で行った。
作製した電子写真感光体に対して、長手方向の電子写真感光体の中心から±１７０ｍｍの領域を光学顕微鏡で観察し、電子写真感光体の表面に存在する直径１０μｍ以上の球状突起の個数を調べた。
作製した５本の電子写真感光体の球状突起の個数の平均値を「球状突起数」とし、比較例１で得られた平均値を１００とした相対比較を行った。値が小さいほど球状突起の個数が少なく画質に優れていることを示す。その結果を表２に示す。
【００６１】
［実施例２］
図４に示すチャッキング部材４０３を構成する突起部４１３を有した円盤４０５及び基体ホルダー４０２の上端部４０２ａと円筒状補助基体４０４の上端部４０４ａの高さが同じとなる長さの円筒状補助基体４０４を用いる以外は、実施例１と同様の条件で電子写真感光体を５本作製した。
本実施例では、チャッキング部材４０３が円筒状補助基体４０４のみを直接加圧するために円筒状補助基体４０４の上端部４０４ａが接触する突起部４１３を円盤４０５に設ける構成とした。
突起部４１３の部材の材質は、母材が鉄からなり表面にニッケルメッキ被膜処理を施したものである。
また、チャッキング部材４０３の圧縮ばね４１２のバネ定数や圧縮される長さの設定は実施例１と同じであるため、円筒状基体４０１の上端部４０１ａと円筒状補助基体４０４の下端部４０４ｂの端面同士が十分な密着状態となる。
【００６２】
作製した電子写真感光体に対し実施例１と同様の方法で球状突起の評価を行った。その結果を表２に示す。
【００６３】
【表２】
【００６４】
表２に示す結果から、実施例１及び実施例２の真空処理方法によって作製した電子写真感光体は、表面上の球状突起数が改善されており、本発明の効果が明らかとなった。
【符号の説明】
【００６５】
１０１、４０１、５０１ 円筒状基体
１０２、４０２、５０２ 基体ホルダー
１０３、４０３、５０３ チャッキング部材
１０４、４０４、５０４ 円筒状補助基体
１０５、４０５、５０５ 円盤
１１２、４１２、５１２ 圧縮ばね
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基体上に堆積膜、とりわけ機能性膜、特に電子写真感光体に用いられる堆積膜を形成する真空処理方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、真空処理方法には、プラズマＣＶＤ法、イオンプレーティング法、プラズマエッチング法等、高周波電力により生成されるプラズマを用いた堆積膜形成法が知られており、そのための装置も数多く実用化されている。真空処理方法は、電子写真感光体、半導体デバイス、画像入力ラインセンサー、撮影デバイス、光起電力デバイス等を形成するために用いられる。
【０００３】
例えば、プラズマＣＶＤ法を用いた堆積膜形成方法、つまり、グロー放電により原料ガスのプラズマを生成し、その分解種を基板上に堆積させることによって堆積膜を形成する方法がある。この方法を用いた場合、例えば、原料ガスにシランガスを用いることで、アモルファスシリコン薄膜の形成が容易であることが知られており、その製造装置も各種提案されている。
【０００４】
このような堆積膜形成装置により高品質な堆積膜の形成が行われているが、堆積膜の更なる品質向上のために基体もしくは基体を設置するための基体ホルダーを保持、搬送するためのチャッキング部の改良が進められている。具体的には、基体ホルダーに設置した基体を搬送容器に設置し、それをチャッキング部材で固定した状態で搬送容器内を大気状態から真空状態に排気する工程に関して更なる改良が進められている。そのための手段として、基体ホルダーの凹状のチャッキング部位に残留した、液体ホーニング用研磨材などのダストが円筒状基体の表面に付着しないように、基体ホルダーの凹状のチャッキング部位の一部に貫通孔を形成する技術が提案されている（特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００９−７６５４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上記した従来技術によれば、真空処理方法を用いて良好な堆積膜の形成を行うことができる。しかしながら、このような真空処理方法を用いて作製された電子写真感光体であってもまだ改善の余地があるのが現状である。
【０００７】
特許文献１に記載の技術によれば、基体ホルダーの凹状のチャッキング部位の一部に貫通孔を形成して残留するダストの影響を防止することが可能となる。しかし、補助基体と円筒状基体とが接触する端面間に微小な隙間が残ると、搬送容器内を大気状態から真空状態に排気する際に隙間からダストが飛散してしまう場合がある。飛散したダストが円筒状基体の表面に少しでも付着すると、製造した電子写真感光体の表面には堆積膜の異常成長で生じる球状突起が発生してしまう。そして、表面に球状突起が発生した電子写真感光体を用いて出力された電子写真画像に画像欠陥が生じる場合がある。画像欠陥に対する市場の要求レベルは日々高まっており、この要求に応えるべく、より高品質な画像を出力可能な電子写真感光体を製造することができる真空処理方法の開発が求められるようになっている。
【０００８】
そこで、本発明の目的は、基体ホルダーの外周面に残留したダストが、接触し合う補助基体と円筒状基体の端面間の隙間から飛散することを防ぐことができる真空処理方法を提供し、画像欠陥の原因となる電子写真感光体の表面上の球状突起を低減することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を達成するため、本発明は、基体ホルダーに円筒状基体と円筒状補助基体とを順にそれぞれの端面が接するように設置し、円筒状基体と円筒状補助基体が装着された基体ホルダーをチャッキング部材により保持し真空排気可能な搬送容器内に搬入し、円筒状基体を真空状態で搬送する真空処理方法において、
該基体ホルダーを該チャッキング部材で保持する際、該チャッキング部材の一部を該円筒状補助基体の円筒状基体とは反対側の端面に接触させることにより該チャッキング部材が該円筒状補助基体を加圧し、該円筒状補助基体が該円筒状基体を押圧して円筒状補助基体と円筒状基体の端面同士を密着させる工程と、
円筒状基体と円筒状補助基体の端面同士が密着した状態で、該搬送容器内を真空排気する排気工程とを有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、基体ホルダーの外周面に残留したダストが円筒状補助基体と円筒状基体の端面間の隙間から飛散することを防ぐことができる真空処理方法を提供し、画像欠陥の原因となる電子写真感光体の表面上の球状突起を低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の実施形態に係る、円筒状基体と円筒状補助基体とを設置した基体ホルダーをチャッキング部材でチャッキングした状態を示す模式図である。
【図２】本発明に係る方法を実施する電子写真感光体の連続生産装置の一例を示す模式的な構成図である。
【図３】本発明に係る方法を実施する電子写真感光体用堆積膜形成装置の模式的な構成図である。
【図４】本発明の実施形態に係る、円筒状基体と円筒状補助基体とを設置した基体ホルダーをチャッキング部材でチャッキングした状態を示す模式図である。
【図５】従来技術に係る、円筒状基体と円筒状補助基体とを設置した基体ホルダーをチャッキング部材でチャッキングした状態を示す模式図である。
【図６】アモルファスシリコン電子写真感光体の層構成の一例を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本発明者らは、真空処理方法において、堆積膜の球状突起の発生を抑制するために、基体ホルダーに装着した円筒状基体を搬送容器に設置し、円筒状基体をチャッキング部材で固定した状態で大気状態から真空状態に搬送容器内を真空排気する工程に関して鋭意検討を行った。その結果、基体ホルダーの外周面に残留したダストが真空排気中に円筒状補助基体の端部と円筒状基体の端部の間の隙間から飛散して円筒状基体の外周面に付着しないような態様で電子写真感光体を作製することが重要であることがわかった。
【００１３】
上述したような従来技術の構成では、円筒状基体と円筒状補助基体の端面間は接触はしているが密着した状態となっていないことが判った。図５で示すように、基体ホルダー５０２のチャッキング側端部５０２ａと円筒状補助基体５０４のチャッキング側端部５０４ａは、略同じ高さである。この場合には、チャッキング部材５０３で基体ホルダー５０２を保持した際、チャッキング部材５０３が加圧する力が矢印５１３のように基体ホルダー５０２と円筒状補助基体５０４の両方に分散してしまう。特に、接触面積の小さい円筒状補助基体５０４の側への加圧が不十分な状態となり、円筒状補助基体５０４が円筒状基体５０１を押圧する力が小さくて円筒状補助基体５０４の下端部５０４ｂと円筒状基体５０１の上端部５０１ａとの間の隙間が残ったままになってしまう。円筒状補助基体５０４の下端部５０４ｂと円筒状基体５０１の上端部５０１ａの端面は、機械加工によりある程度の平滑性は保たれてはいるものの微視的な粗さを持っていることから、十分押圧されない時は微視的に見て隙間がある状態となる。
【００１４】
そのため、基体ホルダー５０２の外周面と円筒状基体５０１の内周面との隙間に存在するダスト５０８が、矢印５１４のように真空排気中に円筒状補助基体５０４の下端部５０４ｂと円筒状基体５０１の上端部５０１ａの端面間の隙間からの飛散するのを抑えられなかった。
【００１５】
そこで、本発明者らは、チャッキング部材で基体ホルダーを保持する際、チャッキング部材５０３が加圧する力が円筒状補助基体５０４側のみに直接かかるような構成とした。その結果、円筒状基体５０１と円筒状補助基体５０４の端面同士が容易に十分に密着した状態にすることが可能となり、ダストの飛散を抑制出来ることを見出し、本発明に至った。
【００１６】
以下、本発明の実施形態について図面を参照して説明する。
【００１７】
図１は、本発明の方法により、円筒状基体と円筒状補助基体を設置した基体ホルダーをチャッキング部材でチャッキングした状態を示す模式図である。
【００１８】
円筒状基体１０１は、基体ホルダー１０２に設置され、チャッキング部材１０３により搬送容器（不図示）内に大気状態で設置され、その後、搬送容器内はチャッキング部材１０３で基体ホルダー１０２を保持したまま所定の圧力になるまで減圧される。
【００１９】
まず、チャッキング部材１０３で保持された基体ホルダー１０２と円筒状基体１０１及び円筒状補助基体１０４の構成について説明する。
【００２０】
基体ホルダー１０２は、円筒状基体１０１を基体ホルダー１０２の下部に設けられたフランジ部１０２ｂの上に設置する構成である。基体ホルダー１０２は、円筒状基体１０１の内周面に対向する位置に、円筒状基体１０１の内周面との間に隙間をおいて配置されている。また、円筒状補助基体１０４が、円筒状基体１０１の上方であって基体ホルダー１０２の外周面に対向する位置に、基体ホルダー１０２の外周面との間に隙間をおいて配置されている。
【００２１】
ここで、円筒状補助基体１０４と基体ホルダー１０２は、円筒状補助基体１０４の円筒状基体とは反対側のチャンキング側端部１０４ａが、基体ホルダー１０２のチャッキング側端部１０２ａよりも上方位置（高い位置）にくるように構成されている。
【００２２】
次に、チャッキング部材１０３の構成について説明する。
チャッキング部材１０３は、圧縮ばね１１２、爪部１０７及びシャフト１０６を備えている。チャッキング部材１０３は、下部にフランジ部を備えた筒状のケース１１０をさらに有している。そして、円盤１０５がケースの下部のフランジ部に取り付けられている。シャフト１０６はケース１１０の筒状部内に挿通されており、リンク機構１１１を介して先端には２つの爪部１０７が設けられている。２本の爪部１０７は、シャフト１０６を上下に移動することによりリンク機構１１１によって矢印１０７ａの方向に移動して２本の爪部１０７同士が近づいたり離れたりできる。図１に示すようにチャッキング部材１０３が基体ホルダー１０２をチャッキングした状態は、２本の爪部１０７が離れた状態である。
【００２３】
次に、チャッキング部材１０３による基体ホルダー１０２のチャッキング工程について説明する。図１を参照すると、まず、２本の爪部１０７同士が近づいた状態で、円筒状基体１０１が設置された基体ホルダー１０２の上端の頭部１１５をクランプ可能な位置までチャッキング部材１０３を下降させる。この時、圧縮ばね１１２の作用により円盤１０５に接触する円筒状補助基体１０４はチャッキング部材１０３により長手方向（矢印１１４）に加圧され、円筒状補助基体１０４が円筒状基体１０１を押圧して端面同士（１０４ｂ、１０１ａ）が密着される。その後、２本の爪部１０７同士をリンク機構１１１によって離した状態にし、２本の爪部１０７を基体ホルダー１０２上端の頭部１１５にクランプさせる。これにより、基体ホルダー１０２上端の頭部１１５が２つの爪部１０７とチャッキング部材１０３の円盤１０５との間に固定され、チャッキング部材による基体ホルダーのチャッキング工程が完了する。
【００２４】
続いて、図１に示した基体ホルダーとチャッキング部材の特徴について説明する。
基体ホルダー１０２に設置する円筒状基体１０１と円筒状補助基体１０４は、円筒状補助基体１０４のチャッキング側端部１０４ａのほうが基体ホルダー１０２のチャッキング側端部１０２ａよりも上方位置（高い位置）に設置された構成である。これより、チャッキング部材１０３の円盤１０５が円筒状補助基体１０４の円筒状基体とは反対側の端面、すなわち、チャッキング側端部１０４ａの端面のみに接触し、チャッキング部材１０３の圧縮ばね１１２による強い圧力が円筒状補助基体１０４のみに直接作用する。その結果、円筒状補助基体１０４が円筒状基体１０１を押圧して円筒状基体１０１の上端部１０１ａと円筒状補助基体１０４の下端部１０４ｂの端面同士が十分密着された状態で、搬送容器内を真空排気することが可能となり、ダストの飛散を抑制することができる。
【００２５】
チャッキング部材１０３を構成する種々の部材の材質は、基体ホルダー１０２などの重量物を繰り返し搬送可能な強度を持つものであれば特に制限はない。例えば、ステンレスあるいは鉄が好ましく、その表面にニッケルあるいはクロムによるメッキ被膜処理したものがより好ましい。
【００２６】
円筒状基体１０１の材質は、使用目的に応じたものであればよい。円筒状基体１０１の材質としては、例えば、銅、アルミニウム、ニッケル、コバルト、鉄、クロム、モリブデン、チタン又はこれらの合金を用いることができる。中でも加工性や製造コストを考慮するとアルミニウムが優れている。この場合、Ａｌ−Ｍｇ系合金、Ａｌ−Ｍｎ系合金のいずれかを用いることが好ましい。
【００２７】
また、基体ホルダー１０２及び円筒状補助基体１０４の材質としては円筒状基体１０１に用いられるものと同様のものが挙げられる。
【００２８】
基体ホルダー１０２の形状に関しては円筒状基体１０１を真空反応容器の中に運搬ならびに保持することができるような形状であれば特に制限はない。しかし、円筒状基体１０１の設置がし易いことから、図１のように円筒状基体１０１の下端を保持するような形状が好適である。
【００２９】
図１に示すように、円筒状補助基体１０４及び円筒状基体１０１は、チャッキング部材１０３の圧縮ばね１１２により長手方向に加圧されている。円筒状補助基体１０４及び円筒状基体１０１の変形強度は、長手方向が径方向に比べてはるかに高いため円筒状基体１０１は歪みにくい。そのため、円筒状補助基体１０４及び円筒状基体１０１の長手方向へ押圧する力を十分高く加えることができるため、円筒状基体１０１の下端部１０１ａと円筒状補助基体１０４の下端部１０４ｂの端面同士を全周に渡って十分に密着させることが可能となる。
【００３０】
円筒状補助基体１０４を加圧するチャッキング部材の構成は円筒状補助基体１０４を円筒状基体１０１の長手方向に加圧できれば特に制限はない。図１に示すような圧縮ばね１１２を用いた駆動機構以外に、モータとギアを用いた駆動機構及びシリンダによる駆動機構も好適な例として挙げられる。
【００３１】
圧縮ばね１１２により加圧する場合は、ばねのバネ定数及び押し込み長さを適宜選択することで、円盤１０５と円筒状補助基体１０４との接触面に加圧する力を適切に調整することが可能となる。
【００３２】
円筒状補助基体１０４を加圧する力が強すぎると円筒状補助基体１０４によって円筒状基体１０１が長手方向に押圧されたとしても、円筒状基体１０１に発生する歪みにより所望の電子写真特性が得られない場合がある。円筒状補助基体１０４を加圧する力が弱すぎると、円筒状基体１０１の下端部１０１ａと円筒状補助基体１０４の下端部１０４ｂの端面同士が十分に密着されない場合がある。これらの点に留意して、円筒状補助基体１０４が円筒状基体１０１との接触部分に加える押圧する力を適宜決めることが好ましい。
【００３３】
また、上述したようにチャッキング部材１０３が加圧する力を円筒状補助基体側のみに直接かかるような構成として、図１に示す構成以外に、図４に示す構成が好適な例として挙げられる。図４は、チャッキング部材４０３の円盤４０５が円筒状補助基体４０４の端面とのみに接触するように円盤４０５に突起部４１３を設けた構成である。突起部４１３の形状は、基体ホルダー４０２上端部に接触しなければ特に制限はない。突起部４１３の材質は、加圧状態を維持できる強度を持つものであれば特に制限はないが、例えば、ステンレスあるいは鉄が好ましく、その表面にニッケルあるいはクロムによるメッキ被膜処理したものがより好ましい。
【００３４】
図２は、本発明に係る方法を実施する電子写真感光体の連続生産装置の一例を示す模式的な構成図である。図２に示す生産装置の構成は以下の通りである。この装置は大別すると、投入装置２１００、加熱装置２２００、反応装置２３００、冷却及び排出装置２４００、及びこれらの装置間で移動可能な搬送装置２５００を備えている。
【００３５】
搬送装置２５００の搬送容器２５０２内には、基体ホルダー２５１０に設置された円筒状基体２５０８を掴むための爪及び、固定用の円盤、上下移動用のシャフト、圧縮ばね等を備えたチャッキング部材２５０７が設けられている。
【００３６】
上記各装置の加熱容器２２０２、反応容器２３０２、冷却及び排出容器２４０２、搬送容器２５０２は真空に減圧可能な円筒状の縦型容器である。それらの容器の各々には容器内を真空排気する排気ポンプ２２０５、２３０５、２４０５、２５０５が設けられている。さらに、それらの容器の各々には、排気バルブ２２０３、２３０３、２４０３、２５０３、２５０９が設けられている。さらに、各容器には開閉ゲート２２０１、２３０１、２４０１、２５０１が設置されている。搬送装置２５００の開閉ゲート２５０１は、他の各容器の開閉ゲート２２０１、２３０１、２４０１に接続可能になっている。
【００３７】
投入容器２１０２には開閉ゲート２１０１が設けられている。投入容器２１０２内には、その内部を大気状態としたまま円筒状基体２５０８が設置される。加熱容器２２０２には加熱時に使用するガスを流入させる補助バルブ２２０４が設けられており、冷却及び排出容器２４０２には容器内を大気に戻すためのリークバルブ２４０４が設けられている。反応容器２３０２には、反応ガスを流入させる補助バルブ２３０４、２３０６、高周波マッチングボックス（不図示）、及び高周波電源（不図示）が接続されている。
【００３８】
搬送容器２５０２には、容器内を真空に減圧するための排気バルブ２５０３、ゲート間を真空に減圧するための排気バルブ２５０９、ゲート間を大気圧に戻すためのリークバルブ２５０４が設けられており、内部空間を真空排気可能である。さらに、搬送容器２５０２には、基体ホルダー２５１０に設置された円筒状基体２５０８を移動させるためのチャッキング部材２５０７が設けられている。チャッキング部材２５０７は、基体ホルダー２５１０を保持して搬送容器２５０２内に対する基体ホルダー２５１０の搬入及び搬出を行う。搬送装置２５００は、シャフトにより上下に移動可能であり、移動用レール２５０６の上を移動可能である。
【００３９】
投入容器２１０２、加熱容器２２０２、反応容器２３０２、冷却及び取り出し容器２４０２の数は、それぞれの処理時間に応じた組み合わせが選択される。また、搬送容器２５０２は、同時に複数の基体を移送出来るように複数設けることも可能である。
【００４０】
図２に示すような装置を用いた連続生産は、例えば以下のように行われる。
【００４１】
作業者が基体ホルダー２５１０に設置された円筒状基体２５０８を投入容器２１０２内に設置した後に、搬送容器２５０２が、投入容器２１０２上に移動し、更に下降して、開閉ゲート２５０１が開閉ゲート２１０１に接続する。
【００４２】
双方の開閉ゲート２５０１、２１０１を開き、円筒状基体２５０８を設置した基体ホルダー２５１０をチャッキング部材２５０７により搬送容器２５０２内に移動させた後、双方の開閉ゲートを閉じ、搬送容器２５０２を所定の位置まで上昇させる。この状態で搬送容器２５０２内を搬送容器２５０２の下部側から排気ポンプ２５０５及び排気バルブ２５０３によって排気し、大気圧から所定の真空度になるまで減圧する。所定の真空度に到達した時点で、搬送容器２５０２を、排気バルブ２２０３及び排気ポンプ２２０５により予め真空保持した加熱容器２２０２上に移動させる。その後、開閉ゲート２５０１を開閉ゲート２２０１に接続させ、排気バルブ２５０９を開けて排気ポンプ２５０５にて開閉ゲート間を真空にする。なお、搬送容器２５０２内が所定の真空度でない場合は、排気バルブ２５０３を開けて排気ポンプ２５０５にて減圧を行う。
【００４３】
開閉ゲート２５０１、２２０１間が所定の真空度に到達した段階で、双方の開閉ゲートを開き、基体ホルダー２５１０に設置された円筒状基体２５０８をチャッキング部材２５０７により加熱容器２２０２内に移動させる。円筒状基体２５０８を加熱容器２２０２内に設置し、チャッキング部材２５０７を搬送容器２５０２内に引き上げた後、双方の開閉ゲートを閉じ、開閉ゲート間リークバルブ２５０４からリーク用ガスを流し、開閉ゲート間を大気圧にする。その後、搬送容器２５０２の開閉ゲート２５０１は開閉ゲート２２０１から切り離される。
【００４４】
加熱容器２２０２内では、加熱用ガスを補助バルブ２２０４から所定の圧力になるまで加熱容器２２０２内に供給し、容器内に設置されているヒーター（不図示）を用いて円筒状基体２５０８を所定の温度に加熱する。
【００４５】
加熱された円筒状基体２５０８は、搬送容器２５０２の開閉ゲート２５０１を再び開閉ゲート２２０１に接続させ、排気バルブ２５０９を開けて排気ポンプ２５０５にて開閉ゲート２５０１、２２０１間を真空にする。開閉ゲート間が所定の真空度に到達した段階で、双方の開閉ゲートを開き、基体ホルダー２５１０に設置された円筒状基体２５０８をチャッキング部材２５０７により搬送容器２５０２内に移動させる。移動後、双方の開閉ゲートを閉じ、開閉ゲート間リークバルブ２５０４からリーク用ガスを流し、開閉ゲート間を大気圧にする。その後、搬送容器２５０２の開閉ゲート２５０１は開閉ゲート２２０１から切り離され、後工程へ移動する。
【００４６】
後工程においては、反応容器２３０２、冷却及び排出容器２４０２と搬送容器２５０２との間で円筒状基体２５０８の受け渡しは、上記と同様の操作で行う。
【００４７】
反応容器２３０２内では、所定の手段により円筒状基体２５０８上に堆積膜が形成される。冷却及び排出容器２４０２内では、基体ホルダー２５１０に設置された円筒状基体２５０８が所定の温度になるまで冷却される。そして、冷却及び排出容器２４０２内には、冷却及び排出容器２４０２内が大気圧になるまでリーク用ガスをリークバルブ２４０４から流した後、円筒状基体２５０８が搬出される。
【００４８】
次に、図３に示す堆積膜形成装置を使った堆積膜の形成方法について説明する。まず、あらかじめ脱脂洗浄した円筒状基体３１１２を基体ホルダー３１２３上にセットし、図２で説明した搬送装置を用いて、反応容器３１００内に設置する。反応容器３１００内は排気ポンプ（図示せず）により予め真空保持されている。また、基体加熱用ヒーター３１１３には予め電力を供給し、加熱容器で加熱された円筒状基体３１１２を、例えば５０℃から３５０℃の所望の温度に保たれるよう加熱する。このとき、ガス供給装置３２００より、Ａｒ、Ｈｅ等の不活性ガスを反応容器３１００に供給して、不活性ガス雰囲気中で加熱を行うこともできる。
【００４９】
次に、ガス供給装置３２００より堆積膜形成に用いるガスを反応容器３１００に供給する。すなわち、補助バルブ３２１０を開けて、必要に応じバルブ３２３１〜３２３６、３２４１〜３２４６、３２５１〜３２５６を開き、マスフローコントローラ３２１１〜３２１６の流量設定を行う。各マスフローコントローラ３２１１〜３２１６の流量が安定したところで、真空計３１１９の表示を見ながら反応容器３１００内の圧力が所望の圧力になるように調整する。反応容器３１００内の圧力を調整するためには、例えばメカニカルブースターポンプの回転数を操作することが挙げられる。
【００５０】
所望の圧力が得られたところで高周波電源３１２０より高周波電力を印加すると同時に高周波マッチングボックス３１１５を操作し、反応容器３１００内にプラズマ放電を生起する。その後、速やかに高周波電力を所望の電力に調整し、堆積膜の形成を行う。
【００５１】
所定の堆積膜の形成が終わったところで、高周波電力の印加を停止し、バルブ３２３１〜３２３６、３２４１〜３２４６、３２５１〜３２５６、及び補助バルブ３２１０を閉じ、原料ガスの供給を終える。同時に、メインバルブ３１１８を全開にし、反応容器３１００内を１Ｐａ以下の圧力まで排気する。
【００５２】
以上で、堆積層の形成を終えるが、複数の堆積層を形成する場合、再び上記の手順を繰り返してそれぞれの層を形成すれば良い。
【実施例】
【００５３】
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの例に限定されない。
【００５４】
［実施例１］
図２の連続生産装置及び図３の堆積膜形成装置を用いて、Ａｌ-Ｍｇ系合金５０５２よりなる外径８４ｍｍ、長さ３８１ｍｍ、肉厚３ｍｍの円筒状基体の上に表１に示す条件で図６に示す層構成の、アモルファスシリコンからなる電子写真感光体を５本作製した。図６中の符号６０１は基体、６０２は下部電荷注入阻止層、６０３は光導電層、６０４は表面層をそれぞれ示す。
本実施例では、図１に示す円筒状基体及び円筒状補助基体の設置方法及びチャッキング部材を使用した。
本実施例では、Ａｌ-Ｍｇ系合金５０５２よりなる外径８４ｍｍ、長さ１００ｍｍ、肉厚３ｍｍの円筒状の補助基体１０４とＡｌ-Ｍｇ系合金５０５２よりなる基体ホルダー１０２を用いた。
【００５５】
円筒状補助基体１０４の上端部１０４ａのみをチャッキング部材１０３の円盤１０５に接触させることによりチャッキング部材１０３が円筒状補助基体１０４のみを直接加圧する構成とした。
具体的には、基体ホルダー１０２に円筒状基体１０１及び円筒状補助基体１０４を設置する際、基体ホルダー１０２の上端部１０２ａの高さが円筒状補助基体１０４の上端部１０４ａより低くなる長さの円筒状補助基体１０４を用いた。そして、円筒状基体１０１の上端部１０１ａと円筒状補助基体１０４の下端部１０４ｂの端面同士が十分な密着状態となるように、チャッキング部材１０３の圧縮ばね１１２のバネ定数や圧縮される長さを設定してチャッキング部材１０３により円筒状補助基体１０４を加圧した。
チャッキング部材１０３を構成するすべての部材の材質は、母材が鉄からなり表面に厚さ３μmのニッケルメッキ被膜処理を施したものである。
【００５６】
また、本実施例では、搬送容器２５０２内の大気状態から真空状態への排気は、図２のように搬送容器２５０２内に円筒状基体２５０８を設置し、チャッキング部材２５０７でクランプ固定したままで行った。具体的には、大気状態の搬送容器２５０２内から排気バルブ２５０９及び排気ポンプ２５０５によって排気を行い、１５分後に搬送容器２５０２内の圧力が２．６７ｋＰａに達する排気速度で真空排気を行った。
【００５７】
【表１】
【００５８】
＜比較例１＞
図５に示す構成の基体ホルダー５０２の上端部５０２ａと円筒状補助基体５０４の上端部５０４ａの高さが同じとなる長さの円筒状補助基体５０４を用いること以外は、実施例１と同様に表１に示す条件で、電子写真感光体を５本作製した。
【００５９】
本比較例では、基体ホルダー５０２の上端部５０２ａと円筒状補助基体５０４の上端部５０４ａがチャッキング部材５０３の円盤５０５に接触することにより、チャッキング部材５０３が基体ホルダー５０２と円筒状補助基体５０４の両方を加圧する構成となる。そのため、チャッキング部材５０３の圧縮ばね５１２のバネ定数や圧縮される長さの設定は実施例１と同じであるため、円筒状基体５０１の上端部５０１ａと円筒状補助基体５０４の下端部５０４ｂの端面同士が十分な密着状態とはならなかった。
【００６０】
実施例１及び比較例１で作製した電子写真感光体に対して、「球状突起」の評価を以下の方法で行った。
作製した電子写真感光体に対して、長手方向の電子写真感光体の中心から±１７０ｍｍの領域を光学顕微鏡で観察し、電子写真感光体の表面に存在する直径１０μｍ以上の球状突起の個数を調べた。
作製した５本の電子写真感光体の球状突起の個数の平均値を「球状突起数」とし、比較例１で得られた平均値を１００とした相対比較を行った。値が小さいほど球状突起の個数が少なく画質に優れていることを示す。その結果を表２に示す。
【００６１】
［実施例２］
図４に示すチャッキング部材４０３を構成する突起部４１３を有した円盤４０５及び基体ホルダー４０２の上端部４０２ａと円筒状補助基体４０４の上端部４０４ａの高さが同じとなる長さの円筒状補助基体４０４を用いる以外は、実施例１と同様の条件で電子写真感光体を５本作製した。
本実施例では、チャッキング部材４０３が円筒状補助基体４０４のみを直接加圧するために円筒状補助基体４０４の上端部４０４ａが接触する突起部４１３を円盤４０５に設ける構成とした。
突起部４１３の部材の材質は、母材が鉄からなり表面にニッケルメッキ被膜処理を施したものである。
また、チャッキング部材４０３の圧縮ばね４１２のバネ定数や圧縮される長さの設定は実施例１と同じであるため、円筒状基体４０１の上端部４０１ａと円筒状補助基体４０４の下端部４０４ｂの端面同士が十分な密着状態となる。
【００６２】
作製した電子写真感光体に対し実施例１と同様の方法で球状突起の評価を行った。その結果を表２に示す。
【００６３】
【表２】
【００６４】
表２に示す結果から、実施例１及び実施例２の真空処理方法によって作製した電子写真感光体は、表面上の球状突起数が改善されており、本発明の効果が明らかとなった。
【符号の説明】
【００６５】
１０１、４０１、５０１ 円筒状基体
１０２、４０２、５０２ 基体ホルダー
１０３、４０３、５０３ チャッキング部材
１０４、４０４、５０４ 円筒状補助基体
１０５、４０５、５０５ 円盤
１１２、４１２、５１２ 圧縮ばね
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基体ホルダーに円筒状基体と円筒状補助基体とを順にそれぞれの端面が接するように設置し、円筒状基体と円筒状補助基体が装着された基体ホルダーをチャッキング部材により保持し真空排気可能な搬送容器内に搬入し、円筒状基体を真空状態で搬送する真空処理方法において、
該基体ホルダーを該チャッキング部材で保持する際、該チャッキング部材の一部を該円筒状補助基体の円筒状基体とは反対側の端面に接触させることにより該チャッキング部材により該円筒状補助基体を加圧し、該円筒状補助基体が該円筒状基体を押圧して円筒状補助基体と円筒状基体の端面同士を密着させる工程と、
円筒状基体と円筒状補助基体の端面同士が密着した状態で、該搬送容器内を真空排気する排気工程とを有することを特徴とする真空処理方法。
【請求項１】
基体ホルダーに円筒状基体と円筒状補助基体とを順にそれぞれの端面が接するように設置し、円筒状基体と円筒状補助基体が装着された基体ホルダーをチャッキング部材により保持し真空排気可能な搬送容器内に搬入し、円筒状基体を真空状態で搬送する真空処理方法において、
該基体ホルダーを該チャッキング部材で保持する際、該チャッキング部材の一部を該円筒状補助基体の円筒状基体とは反対側の端面に接触させることにより該チャッキング部材により該円筒状補助基体を加圧し、該円筒状補助基体が該円筒状基体を押圧して円筒状補助基体と円筒状基体の端面同士を密着させる工程と、
円筒状基体と円筒状補助基体の端面同士が密着した状態で、該搬送容器内を真空排気する排気工程とを有することを特徴とする真空処理方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【公開番号】特開２０１２−２４１２７８（Ｐ２０１２−２４１２７８Ａ）
【公開日】平成２４年１２月１０日（２０１２．１２．１０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−１１５８８９（Ｐ２０１１−１１５８８９）
【出願日】平成２３年５月２４日（２０１１．５．２４）
【出願人】（０００００１００７）キヤノン株式会社 (59,756)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年１２月１０日（２０１２．１２．１０）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年５月２４日（２０１１．５．２４）
【出願人】（０００００１００７）キヤノン株式会社 (59,756)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]