窒化ガリウム基板、発光素子、電界効果トランジスタ及びエピタキシャル膜の製造方法
【課題】特定の一部の領域にのみ加工歪みが存在する場合であっても、短時間で容易に歪みを評価することのできる方法による評価の結果合格した窒化ガリウム基板、その窒化ガリウム基板を含む発光素子もしくは電界効果トランジスタ、及びそのガリウム基板上に結晶を成長させるエピタキシャル膜の製造方法を提供する。
【解決手段】本発明の一態様によれば、窒化ガリウム基板１のバンドギャップに対応する波長のフォトルミネッセンスピーク強度を、窒化ガリウム基板１の表面の測定範囲３内において１ｍｍ×１ｍｍの正方形の測定領域２ごとに測定したときの、全測定領域２におけるフォトルミネッセンスピーク強度の最小値が平均値の４５％以上であり、測定領域２は測定範囲３内に隙間無く連続する、窒化ガリウム基板１が提供される。
【解決手段】本発明の一態様によれば、窒化ガリウム基板１のバンドギャップに対応する波長のフォトルミネッセンスピーク強度を、窒化ガリウム基板１の表面の測定範囲３内において１ｍｍ×１ｍｍの正方形の測定領域２ごとに測定したときの、全測定領域２におけるフォトルミネッセンスピーク強度の最小値が平均値の４５％以上であり、測定領域２は測定範囲３内に隙間無く連続する、窒化ガリウム基板１が提供される。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、窒化ガリウム基板、発光素子、電界効果トランジスタ及びエピタキシャル膜の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、フォトルミネッセンス測定を用いて化合物半導体基板の表面に発生した歪み等のダメージを評価する方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
また、カソードルミネッセンス法を用いて単結晶体の結晶品質を評価する方法が知られている（例えば、特許文献２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００６−３３９６０５号公報
【特許文献２】特開２０１０−２２２２３２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、特許文献１に記載の方法によれば、加工歪によるダメージが基板の特定の一部の領域にスクラッチ状に残っている場合、ダメージを検出するためには、加工歪の入っている箇所を特定して測定を行わなければならない。
【０００６】
また、基板表面の全領域のダメージを評価する場合には、必要最低限の領域でフォトルミネッセンスの発光スペクトルの測定を行うことにより、測定時間を短縮することができるが、特許文献１には、ダメージを評価するために必要な領域が示されていない。
【０００７】
また、特許文献２に記載の方法は、基板表面の数点の領域のみを測定するものであり、基板表面の全面を測定しているものではない。そのため、加工歪によるダメージが基板の特定の一部の領域にスクラッチ状に残っている場合、加工歪の入っている箇所を測定しないと発光強度が低下している事を検出できないので、数点の測定ではダメージを検出できない場合がある。
【０００８】
また、カソードルミネッセンス測定においては、基板を発光させるための電子ビームをｎｍオーダーに絞る事ができるため、５０μｍ×５０μｍ程度以下の微細な領域の発光強度の分布を測定することができる。しかし、基板表面の全領域のダメージを評価する場合は、測定領域が微細であるため、フォトルミネッセンス測定を用いる場合の１００倍以上の非常に長い測定時間が必要とされる。
【０００９】
また、窒化ガリウム基板の表面にダメージがあると、その表面上に形成するエピタキシャル膜に異常成長が発生することが分かっていたが、どれくらいでどのようなダメージまで抑えれば、前記異常成長の発生を実用的な範囲まで低く抑えられるか不明であった。
【００１０】
したがって、本発明の目的の一つは、特定の一部の領域にのみ加工歪みが存在する場合であっても、短時間で容易に歪みを評価することのできる方法による評価の結果合格した窒化ガリウム基板、その窒化ガリウム基板を含む発光素子、もしくは電界効果トランジスタ及びそのガリウム基板上に結晶を成長させるエピタキシャル膜の製造方法を提供することにある。
【００１１】
また、本発明の目的の一つは、基板表面上に形成されるエピタキシャル膜の異常成長の発生を抑制した窒化ガリウム基板及びその窒化ガリウム基板を含む発光素子もしくは電界効果トランジスタを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
（１）本発明の一態様によれば、上記目的を達成するため、窒化ガリウム基板のバンドギャップに対応する波長のフォトルミネッセンスピーク強度を、前記窒化ガリウム基板の表面の測定範囲内において１ｍｍ×１ｍｍの正方形の測定領域ごとに測定したときの、全測定領域における前記フォトルミネッセンスピーク強度の最小値が平均値の４５％以上であり、前記測定領域は前記測定範囲内に隙間無く連続する窒化ガリウム基板が提供される。
【００１３】
（２）上記窒化ガリウム基板において、全測定領域における前記フォトルミネッセンスピーク強度の最小値が平均値の５０％以上であってもよい。
【００１４】
（３）上記窒化ガリウム基板において、前記測定範囲は、前記窒化ガリウム基板の外周から１ｍｍの領域を除いた領域であることが好ましい。
【００１５】
（４）また、本発明の他の態様によれば、上記の窒化ガリウム基板と、前記窒化ガリウム基板上に形成された多層構造のエピタキシャル膜と、を含む発光素子が提供される。
【００１６】
（５）また、本発明の他の態様によれば、窒化ガリウム基板のバンドギャップに対応する波長のフォトルミネッセンスピーク強度を、前記窒化ガリウム基板の表面の測定領域内において１ｍｍ×１ｍｍの正方形の測定領域ごとに測定する工程と、全測定領域における前記フォトルミネッセンスピーク強度の最小値が平均値の４５％以上である場合に、前記窒化ガリウム基板上に結晶膜をエピタキシャル成長させる工程と、を含み、前記測定領域は前記測定範囲内に隙間無く連続する、エピタキシャル膜の製造方法が提供される。
【００１７】
（６）上記エピタキシャル膜の製造方法において、全測定領域における前記フォトルミネッセンスピーク強度の最小値が平均値の５０％以上である場合に、前記窒化ガリウム基板上に前記結晶膜をエピタキシャル成長させてもよい。
【００１８】
（７）上記エピタキシャル膜の製造方法において、前記測定範囲は、前記窒化ガリウム基板の外周から１ｍｍの領域を除いた領域であることが好ましい。
（８）また、本発明の他の態様によれば、上記の窒化ガリウム基板上に、窒化物半導体からなる電子走行層と窒化物半導体からなる電子供給層が順次形成され、前記電子供給層上にゲート電極、ソース電極およびドレイン電極を形成した電界効果トランジスタが提供される。
【発明の効果】
【００１９】
本発明の一態様によれば、特定の一部の領域にのみ加工歪みが存在する場合であっても、短時間で容易に歪みを評価することのできる方法による評価の結果合格した窒化ガリウム基板、その窒化ガリウム基板を含む発光素子、もしくは電界効果トランジスタ及びそのガリウム基板上に結晶を成長させるエピタキシャル膜の製造方法を提供することができる。
【００２０】
また、基板表面上に形成されるエピタキシャル膜の異常成長の発生を低く抑えることができる。発光素子の発光強度の低下を抑えることができる。
また、リーク電流が低く且つそのばらつきが小さい高性能な電界効果トランジスタの提供が可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】実施の形態に係る窒化ガリウム基板の一例を表す上面図。
【図２】実施例に係るＨＶＰＥ成長装置の断面図。
【図３】実施例に係る窒化ガリウム基板のフォトルミネッセンス測定の結果を視覚化した図。
【図４】実施例に係る窒化ガリウム基板及びエピタキシャル膜の断面図。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
（実施の形態の要約）
本発明の実施の形態の一態様によれば、フォトルミネッセンス測定による評価の結果合格した窒化ガリウム基板であって、前記窒化ガリウム基板のバンドギャップに対応する波長のフォトルミネッセンスピーク強度を、前記窒化ガリウム基板の表面の測定領域内において１ｍｍ×１ｍｍの正方形の測定領域ごとに測定したときの、全測定領域における前記フォトルミネッセンスピーク強度の最小値が平均値の４５％以上であり、前記測定領域は前記測定範囲内に隙間無く連続する、窒化ガリウム基板が提供される。
【００２３】
［実施の形態］
本実施の形態においては、窒化ガリウム基板の表面を縦１ｍｍ×横１ｍｍの面積が１ｍｍ2の領域（以下測定領域と記す）ごとにフォトルミネッセンス測定を行い、窒化ガリウム基板のバンドギャップに対応する波長のフォトルミネッセンスピーク強度に基づいて窒化ガリウム基板の歪みの評価を行う。
【００２４】
窒化ガリウム基板の室温２０℃でのバンドギャップに対応する波長は、約３６５ｎｍであり、この波長におけるフォトルミネッセンスピーク強度を測定するために、例えば、３３２．６〜３９７．３ｎｍの波長範囲で測定を行う。
【００２５】
ここで、窒化ガリウム基板の歪みは、例えば、ＣＭＰ（Chemical Mechanical Polishing）等の研磨処理によって発生する加工歪みである。窒化ガリウム基板に歪みが存在する場合、窒化ガリウム基板上にエピタキシャル膜を形成する際に、歪みのある領域上においてエピタキシャル膜の異常成長が発生するおそれがある。
【００２６】
窒化ガリウム基板のバンドギャップに対応する波長のフォトルミネッセンスピーク強度が低い領域には、エピタキシャル膜の異常成長の原因となる歪みが存在する可能性が高い。
【００２７】
本発明者が鋭意研究した結果、後で詳しく述べる通り、全測定領域における上記のフォトルミネッセンスピーク強度の平均値の４５％未満のピーク強度を有する測定領域が存在しない窒化ガリウム基板は、エピタキシャル膜の異常成長の発生する確率が低く抑えられることが分かった。さらに、上記の平均値の５０％未満のピーク強度を有する測定領域が存在しない窒化ガリウム基板は、エピタキシャル膜の異常成長の発生する確率がより低く抑えられることが分かった。
【００２８】
本実施の形態の一態様によれば、全測定領域における上記のフォトルミネッセンスピーク強度の最低値が平均値の４５％以上である場合に合格と判定される。また、より基準の厳しい態様によれば、全測定領域における上記のフォトルミネッセンスピーク強度の最低値が平均値の５０％以上である場合に合格と判定される。
【００２９】
本実施の形態においては、窒化ガリウム基板のバンドギャップに対応する波長のフォトルミネッセンスピーク強度のみを測定すればよいので、発光スペクトルを測定する場合よりも測定時間を短縮することができる。
【００３０】
また、窒化ガリウム基板の全領域の歪みを評価するためには、窒化ガリウム基板の外周から１ｍｍの領域を除いた領域について測定を行えば十分である。この特定の領域について測定を行うことにより、測定時間を短縮することができる。
【００３１】
また、窒化ガリウム基板は、例えば、ＤＥＥＰ(Dislocation Elimination by the Epi-growth with Inverted-Pyramidal Pits)法や、ＶＡＳ(Void-Assisted Separetion)法等により形成される。この場合、窒化ガリウム基板は、例えば、ＨＶＰＥ（hydride vapor-phase epitaxy）法等により異種基板上にＧａＮ単結晶膜を成長させ、ＧａＮ単結晶膜を異種基板から剥離することにより形成される。
【００３２】
上記のような方法で窒化ガリウム基板を形成する場合は、異種基板上に厚くエピタキシャル成長したＧａＮ単結晶膜には、裏面から表面に向かって厚さ方向で転位密度の差が発生するため、格子定数が厚さ方向で変化し、窒化ガリウム基板に反りが発生する。さらに、窒化ガリウム基板は結晶を厚く成長させることにより形成されるため、基板面内で数十μｍ以上の膜厚差を有する。
【００３３】
そのため、窒化ガリウム基板の表側の面及び裏側の面を平坦化するために研磨処理を施す必要がある。この研磨処理では、はじめに粗研磨が行われる。
【００３４】
窒化ガリウム基板の粗研磨が施された面には、加工歪が発生する。加工歪が存在する表面上にエピタキシャル膜を成長させてデバイスを製造する場合、窒化ガリウム基板とエピタキシャル膜との界面に存在する加工歪に起因してエピタキシャル膜の異常成長が発生するおそれがある。エピタキシャル膜の異常成長が発生すると、光デバイスにおいては発光強度低下による不良が発生し、歩留まりが低下する。
【００３５】
そのため、粗研磨により生じた加工歪を除去するために、粗研磨後に化学機械研磨(Chemical Mechanical Polish:CMP)やエッチング処理等による精密研磨が行われる。しかし、粗研磨においてスクラッチ状の深い加工歪が基板表面に入っている場合は、精密研磨を実施しても除去できないことがある。
【００３６】
その基板表面上にエピタキシャル膜を成長させると、スクラッチ状の加工歪を含む領域上で異常成長が発生する。精密研磨後にスクラッチ状の深い加工歪の領域の表面を微分干渉顕微鏡により観察しても、スクラッチ状の段差として観察できない場合があり、加工歪が入っている領域を特定する事は困難である。
【００３７】
以下に、窒化ガリウム基板の詳細な製造工程の一例を示す。
【００３８】
まず、下地基板としてのサファイア基板上に、ＭＯＣＶＤ（Metal Organic Chemical Vapor Deposition）によりＧａＮ結晶を成長させ、ＧａＮ下地層を形成する。次に、ＧａＮ下地層上に金属Ｔｉ薄膜を蒸着させる。次に、アンモニアと水素ガスの混合気流中で熱処理を施すことにより、金属Ｔｉ薄膜を窒化して網目構造のＴｉＮ薄膜を形成する。また、熱処理と同時に、ＧａＮ下地層をエッチングして空隙を形成する。ここで、空隙を含むＧａＮ下地層とその上の金属Ｔｉ薄膜を含む、以上の工程により得られた基板をボイド形成基板と呼ぶ。
【００３９】
次に、ＧａＣｌ及びＮＨ3を原料として用いるハイドライド気相成長法(ＨＶＰＥ法)により、ボイド形成基板上にＧａＮ結晶の初期核を形成した後、表面が平坦になるようにＧａＮ結晶膜を成長させる。次に、成長したＧａＮ結晶膜をボイド形成基板から剥離して窒化ガリウム基板を得る。
【００４０】
次に、窒化ガリウム基板のＮ極性面の研削、研磨を実施する。次に、Ｇａ極性面の研削、機械研磨、ドライエッチング、及び化学的機械研磨(ＣＭＰ:Chemical Mechanical Polishing)を順に実施する。その後、窒化ガリウム基板を所望の直径の円形に加工するための外周加工及び洗浄が施される。
【００４１】
本実施の形態の窒化ガリウム基板は、下地に異種基板を付けた状態のヘテロエピタキシャルウェハであってもよいが、窒化ガリウム結晶のみからなる自立基板であることが好ましい。ここで、自立基板とは、自らの形状を保持できるだけでなく、ハンドリングに不都合が生じない程度の強度を有する基板をいう。このような強度を有するためには、自立基板の厚さを２００μｍ以上とするのが好ましい。また素子形成後の劈開の容易性等を考慮して、自立基板の厚さを１ｍｍ以下とするのが好ましい。自立基板が厚すぎると劈開が困難となり、劈開面に凹凸が生じる。この結果、たとえば半導体レーザ等に適用した場合、反射のロスによるデバイス特性の劣化が問題となる。
【００４２】
自立基板の直径は、２５ｍｍ以上とするのが好ましい。自立基板の直径は、製造時に用いる下地基板（種結晶基板）の直径に依存し、大口径の下地基板を用いることで、それに伴い大口径の自立基板を得ることができる。例えば、直径６インチ（１５２．４ｍｍ）のサファイア基板が市販されているので、このサファイア基板を用いて直径６インチのＧａＮ種結晶基板を製造し、さらにこのＧａＮ種結晶基板を用いて約直径６インチ以下のＧａＮ自立基板を製造することができる。
【００４３】
図１は、本実施の形態に係る窒化ガリウム基板の一例を表す上面図である。図１に示されるように、窒化ガリウム基板１は、測定範囲３内の複数の測定領域２においてフォトルミネッセンス測定を実施される。
【００４４】
測定範囲３は、窒化ガリウム基板１の外周から１ｍｍ又は１ｍｍ以下の領域を除いた領域である。測定領域２は、１ｍｍ×１ｍｍの正方形の領域であり、測定範囲３内に隙間無く連続して配置される。
【００４５】
（実施の形態の効果）
本実施の形態によれば、特定の一部の領域にのみ加工歪みが存在する場合であっても、窒化ガリウム基板を短時間で容易に評価し、加工歪の少ない窒化ガリウム基板を得ることができる。また、得られた加工歪の少ない窒化ガリウム基板上に結晶膜をエピタキシャル成長させることにより、異常成長を抑え、高品質のエピタキシャル膜を形成することができる。さらに、多層構造の高品質のエピタキシャル膜を用いて、発光強度の低下を抑えた高性能の発光素子を形成することができる。
また、本実施形態の窒化ガリウム基板は、その上にＭＯＶＰＥ法でＩＩＩ−Ｖ族窒化物系半導体結晶をエピタキシャル成長させ、高耐圧電界効果トランジスタを製造する用途に適している。本実施形態の窒化ガリウム基板では、基板表面上に形成されるエピタキシャル膜の異常成長の発生を低く抑えることができる。基板表面上に形成されるエピタキシャル膜に異常成長の発生があると、エピタキシャル膜中の不純物の取り込みに差が生じてしまうが、本実施形態の窒化ガリウム基板を用いることにより、エピタキシャル膜中の不純物の取り込みのばらつきを抑えることができ、電界効果トランジスタのリーク電流の安定化が可能となる。これにより、リーク電流が低く且つそのばらつきが小さい高性能な電界効果トランジスタの提供が可能になる。
【実施例】
【００４６】
本実施例では、実施の形態の窒化ガリウム基板１としてＶＡＳ法により窒化ガリウム基板を形成し、フォトルミネッセンス測定による歪み評価を行った。その後、窒化ガリウム基板上にエピタキシャル膜を形成して異常成長の有無を調べ、窒化ガリウム基板の歪み評価の結果と比較した。以下に具体的な工程を述べる。
【００４７】
（窒化ガリウム基板の製造）
まず、ＭＯＣＶＤにより直径３．５インチのサファイア基板上に厚さ５００ｎｍのＧａＮ下地層を形成した。次に、ＧａＮ下地層の表面上に厚さ３０ｎｍのＴｉを蒸着し、Ｈ2とＮＨ3の混合気流中で１０００℃で３０分間熱処理を加えて、網目状ＴｉＮ膜を形成した。また、熱処理とともにＧａＮ下地層にエッチングを施し、ＧａＮ下地層に空隙を形成した。その結果、ボイド形成基板を得た。
【００４８】
次に、図２に示されるＨＶＰＥ成長装置１０を用いてボイド形成基板上にＧａＮ結晶膜を形成した。ＨＶＰＥ成長装置１０は、ヒータ１１、反応管１２、反応ガス導入管１３、エッチングガス導入管１４、反応ガス導入管１５、基板ホルダ１７、原料載置室２０、排気口２１を有する。反応ガス導入管１５が通る原料載置室２０は、金属Ｇａが格納される。
【００４９】
まず、形成されたボイド形成基板１８をＨＶＰＥ成長装置１０内の基板ホルダ１７にセットした。ここで、反応管１２内の圧力は常圧とし、ボイド形成基板１８の基板温度を１０５０℃とした。
【００５０】
次に、反応ガス導入管１３から５×１０-2ａｔｍのＮＨ3ガスをキャリアガスである６×１０-1ａｔｍのＮ2ガスとともに反応管１２に導入し、反応ガス導入管１５から５×１０-3ａｔｍのＧａＣｌガスをキャリアガスである２．０×１０-1ａｔｍのＮ2ガスと１．０×１０-1ａｔｍのＨ2ガスとともに反応管１２に導入して、ボイド形成基板１８上にＧａＮ結晶を２０分間成長させ、初期核を形成した。
【００５１】
続けて、ＧａＣｌガスの分圧及びＮＨ3ガスのキャリアガスであるＮ2ガスの分圧をそれぞれ１．５×１０-2ａｔｍ、５．８５×１０-1ａｔｍに変更し、他の条件はそのままでＧａＮ結晶を成長させ、厚さ８００μｍのＧａＮ結晶膜を形成した。その後、ＧａＮ結晶膜をボイド形成基板１８から剥離し、窒化ガリウム基板を得た。
【００５２】
次に、横型平面研削機により、窒化ガリウム基板のＮ極性面の研削を実施した。ここで、この研削の実施条件を、使用砥石：メタルボンド＃８００、砥石径：２００ｍｍ、砥石回転数：２０００ｒｐｍ、砥石送り速度：０．２μｍ／秒、研削実施時間：１５分間とした。
【００５３】
次に、片面高速精密ラッピングマシン機により、窒化ガリウム基板のＮ極性面の機械研磨（ＣＭＰ）を実施した。ここで、このＣＭＰの実施条件を、定盤回転数：１３０ｒｐｍ、圧力：０．３ＭＰａ、研磨液：ダイアモンドスラリー、研磨液供給量：０．２５Ｌ／ｍｉｎ、研磨実施時間：２０分間とした。
【００５４】
次に、横型平面研削機により、窒化ガリウム基板のＧａ極性面の研削を実施した。ここで、この研削の実施条件を、使用砥石：メタルボンド＃８００、砥石径：２００ｍｍ、砥石回転数：２０００ｒｐｍ、砥石送り速度：０．２μｍ／秒、研削実施時間：２０分間とした。
【００５５】
次に、片面高速精密ラッピングマシン機により、窒化ガリウム基板のＧａ極性面のＣＭＰを実施した。ここで、このＣＭＰの実施条件を、定盤回転数：１７０ｒｐｍ、圧力：０．３５ＭＰａ、研磨液：ダイアモンドスラリー、研磨液供給量：０．２５Ｌ／ｍｉｎ、研磨実施時間：３０分間とした。
【００５６】
以上の工程を繰り返すことにより、２５枚の窒化ガリウム基板を用意した。その後、この２５枚の窒化ガリウム基板に対して、各々異なる条件のドライエッチング及びＣＭＰを実施した。以下に、詳細を述べる。
【００５７】
まず、ドライエッチング装置により、２５枚の窒化ガリウム基板のＧａ極性面にドライエッチングを実施した。２５枚の窒化ガリウム基板のドライエッチングの実施時間を表１に示す。ここで、表１において、２５枚の窒化ガリウム基板に（１）〜（２５）の番号をそれぞれ付す。他の実施条件は窒化ガリウム基板（１）〜（２５）で共通させ、エッチングガス：Ｃｌ2、電力：２００Ｗ、エッチングガス流量：８０ｓｃｃｍ、エッチング反応室内圧力：２０Ｐａとした。
【００５８】
次に、片面高速精密ラッピングマシン機により、窒化ガリウム基板（１）〜（２５）のＧａ極性面にＣＭＰを実施した。窒化ガリウム基板（１）〜（２５）のＣＭＰの実施時間を表１に示す。他の実施条件は窒化ガリウム基板（１）〜（２５）で共通させ、定盤回転数：２００ｒｐｍ、圧力：０．５ＭＰａ、研磨液供給量：０．３Ｌ／ｍｉｎとした。
【００５９】
（窒化ガリウム基板の歪み評価）
フォトルミネッセンス測定装置（ＡＣＣＥＮＴ社製ＲＰＭ２０００）により、窒化ガリウム基板（１）〜（２５）のＧａ極性面の複数の測定領域ごとの窒化ガリウム基板のバンドギャップに対応する波長のフォトルミネッセンスピーク強度を測定した。ここで、測定範囲を窒化ガリウム基板の外周から１ｍｍの領域を除いた領域とした。測定領域は、１ｍｍ×１ｍｍの正方形の領域であり、測定範囲内に連続して配置した。
【００６０】
フォトルミネッセンス測定の条件は、レーザー光源：波長２６６ｎｍのＹＡＧレーザー、受光スリット幅：０．１ｍｍ、測定波長範囲：３３２．６〜３９７．３ｎｍとした。
【００６１】
フォトルミネッセンス測定の結果として、全測定領域の窒化ガリウム基板のバンドギャップに対応する波長のフォトルミネッセンスピーク強度の最小値の平均値に対する割合を百分率で表１に示す。
【００６２】
【表１】
【００６３】
表１に示されるように、ドライエッチング及びＣＭＰの実施時間が長いほど、Ｒ１が大きい。例えば、ドライエッチング及びＣＭＰの実施時間が比較的長い窒化ガリウム基板（１７）〜（２５）ではＲ１が４５．０％以上であり、ドライエッチング及びＣＭＰの実施時間が特に長い窒化ガリウム基板（２０）〜（２５）ではＲ１が５０．０％以上である。
【００６４】
図３は、窒化ガリウム基板（２４）のフォトルミネッセンス測定の結果を視覚化した図である。窒化ガリウム基板（２４）における全測定領域の平均ピーク強度ＩＡ及び最小のピーク強度ＩＭは、それぞれ０．７６２Ｖ／ｍＷ、０．４５３Ｖ／ｍＷであった。そのため、Ｒ１は５９．４％となる。
【００６５】
（エピタキシャル膜の形成）
ＭＯＶＰＥ法により、１０２０℃に加熱した窒化ガリウム基板（１）〜（２５）のＧａ極性面上にＨ2キャリアガスにアンモニア及びトリメチルガリウムとトリメチルインジウムを供給し、結晶膜をエピタキシャル成長させ、図４に示されるエピタキシャル膜２０を形成した。
【００６６】
エピタキシャル膜２０は、窒化ガリウム基板１上のバッファ層２１、バッファ層２１上の発光層２２、発光層２２上のキャップ層２３を含む。バッファ層２１は、厚さ約１５００ｎｍのＧａＮ結晶膜からなる。発光層２２は、厚さ７ｎｍのＩｎＧａＮ結晶膜からなる７層のＩｎＧａＮバリア層と厚さ約３ｎｍのＩｎＧａＮ結晶膜からなる６層のＩｎＧａＮ量子井戸層が１層ずつ交互に積層された構造を有する。キャップ層２３は、厚さ約２０ｎｍのＧａＮ結晶膜からなる。
【００６７】
窒化ガリウム基板１及び窒化ガリウム基板１上の多層構造のエピタキシャル膜２０は、発光ダイオード等の発光素子を構成する。例えば、窒化ガリウム基板１とキャップ層２３の各々に電極が接続される。
【００６８】
（エピタキシャル膜の評価）
フォトルミネッセンス測定装置（ＡＣＣＥＮＴ社製ＲＰＭ２０００）により、エピタキシャル膜２０を形成した窒化ガリウム基板（１）〜（２５）のＧａ極性面の複数の測定領域ごとのＩｎＧａＮ量子井戸層のバンドギャップに対応する波長のフォトルミネッセンスピーク強度を測定した。ここで、測定範囲を窒化ガリウム基板の外周から１ｍｍの領域を除いた領域とした。測定領域は、１ｍｍ×１ｍｍの正方形の領域であり、測定範囲内に連続して配置した。
【００６９】
フォトルミネッセンス測定の条件は、レーザー光源：波長３２５ｎｍのＨｅ−Ｃｄレーザー、受光スリット幅：０．１ｍｍ、測定波長範囲：３６３．９〜４２８．４ｎｍとした。
【００７０】
測定の結果、ＩｎＧａＮ量子井戸層のバンドギャップに対応する波長のフォトルミネッセンスピーク強度が０．２Ｖ／ｍＷ以下である測定領域をエピタキシャル膜２０に異常成長が発生している領域と判定した。表２は、フォトルミネッセンスピーク強度が０．２Ｖ／ｍＷ以下である測定領域の、全測定領域中の割合Ｒ２を百分率で表す。
【００７１】
【表２】
【００７２】
表２に示されるように、Ｒ１が４２．０％以下である窒化ガリウム基板（１）〜（１６）においてＲ２が４９％以上と大きく、Ｒ１が４５．０％以上である窒化ガリウム基板（１７）〜（２５）においてＲ２が１０％以下と小さい。特に、Ｒ１が５０．０％以上である窒化ガリウム基板（２０）〜（２５）においてＲ２が３％以下とより小さい。
【００７３】
この結果は、全測定領域における窒化ガリウム基板のバンドギャップに対応する波長のフォトルミネッセンスピーク強度の最小値が平均値の４５％以上である場合に合格と判定する本実施の形態の一態様、及び全測定領域における上記のフォトルミネッセンスピーク強度の最小値が平均値の５０％以上である場合に合格と判定する他の態様の実用性を裏付けるものである。
（電界効果トランジスタの実施例）
上記窒化ガリウム基板１の上に、ＧａＮ又はＡｌＧａＮからなる高抵抗層、ＧａＮ又はＩｎＧａＮからなる電子走行層、ｎ型ＡｌＧａＮ又はｎ型ＧａＮからなる電子供給層を順に成長させる。さらにその層の上に、ｎ＋＋型ＧａＮ、又はｎ＋＋型ＩｎＧａＮからなるオーミックコンタクト層を成長させてもよい。なお、電子供給層をアンドープとしても良い。最上層となる上記電子供給層または上記オーミックコンタクト層の上に、ソース電極、ドレイン電極、及びゲート電極を形成することにより、電界効果トランジスタが完成される。
【００７４】
以上、本発明の実施の形態及び実施例を説明したが、上記に記載した実施の形態及び実施例は特許請求の範囲に係る発明を限定するものではない。また、実施の形態及び実施例の中で説明した特徴の組合せの全てが発明の課題を解決するための手段に必須であるとは限らない点に留意すべきである。
【符号の説明】
【００７５】
１ 窒化ガリウム基板
２ 測定領域
３ 測定範囲
２０ エピタキシャル膜
【技術分野】
【０００１】
本発明は、窒化ガリウム基板、発光素子、電界効果トランジスタ及びエピタキシャル膜の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、フォトルミネッセンス測定を用いて化合物半導体基板の表面に発生した歪み等のダメージを評価する方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
また、カソードルミネッセンス法を用いて単結晶体の結晶品質を評価する方法が知られている（例えば、特許文献２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００６−３３９６０５号公報
【特許文献２】特開２０１０−２２２２３２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、特許文献１に記載の方法によれば、加工歪によるダメージが基板の特定の一部の領域にスクラッチ状に残っている場合、ダメージを検出するためには、加工歪の入っている箇所を特定して測定を行わなければならない。
【０００６】
また、基板表面の全領域のダメージを評価する場合には、必要最低限の領域でフォトルミネッセンスの発光スペクトルの測定を行うことにより、測定時間を短縮することができるが、特許文献１には、ダメージを評価するために必要な領域が示されていない。
【０００７】
また、特許文献２に記載の方法は、基板表面の数点の領域のみを測定するものであり、基板表面の全面を測定しているものではない。そのため、加工歪によるダメージが基板の特定の一部の領域にスクラッチ状に残っている場合、加工歪の入っている箇所を測定しないと発光強度が低下している事を検出できないので、数点の測定ではダメージを検出できない場合がある。
【０００８】
また、カソードルミネッセンス測定においては、基板を発光させるための電子ビームをｎｍオーダーに絞る事ができるため、５０μｍ×５０μｍ程度以下の微細な領域の発光強度の分布を測定することができる。しかし、基板表面の全領域のダメージを評価する場合は、測定領域が微細であるため、フォトルミネッセンス測定を用いる場合の１００倍以上の非常に長い測定時間が必要とされる。
【０００９】
また、窒化ガリウム基板の表面にダメージがあると、その表面上に形成するエピタキシャル膜に異常成長が発生することが分かっていたが、どれくらいでどのようなダメージまで抑えれば、前記異常成長の発生を実用的な範囲まで低く抑えられるか不明であった。
【００１０】
したがって、本発明の目的の一つは、特定の一部の領域にのみ加工歪みが存在する場合であっても、短時間で容易に歪みを評価することのできる方法による評価の結果合格した窒化ガリウム基板、その窒化ガリウム基板を含む発光素子、もしくは電界効果トランジスタ及びそのガリウム基板上に結晶を成長させるエピタキシャル膜の製造方法を提供することにある。
【００１１】
また、本発明の目的の一つは、基板表面上に形成されるエピタキシャル膜の異常成長の発生を抑制した窒化ガリウム基板及びその窒化ガリウム基板を含む発光素子もしくは電界効果トランジスタを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
（１）本発明の一態様によれば、上記目的を達成するため、窒化ガリウム基板のバンドギャップに対応する波長のフォトルミネッセンスピーク強度を、前記窒化ガリウム基板の表面の測定範囲内において１ｍｍ×１ｍｍの正方形の測定領域ごとに測定したときの、全測定領域における前記フォトルミネッセンスピーク強度の最小値が平均値の４５％以上であり、前記測定領域は前記測定範囲内に隙間無く連続する窒化ガリウム基板が提供される。
【００１３】
（２）上記窒化ガリウム基板において、全測定領域における前記フォトルミネッセンスピーク強度の最小値が平均値の５０％以上であってもよい。
【００１４】
（３）上記窒化ガリウム基板において、前記測定範囲は、前記窒化ガリウム基板の外周から１ｍｍの領域を除いた領域であることが好ましい。
【００１５】
（４）また、本発明の他の態様によれば、上記の窒化ガリウム基板と、前記窒化ガリウム基板上に形成された多層構造のエピタキシャル膜と、を含む発光素子が提供される。
【００１６】
（５）また、本発明の他の態様によれば、窒化ガリウム基板のバンドギャップに対応する波長のフォトルミネッセンスピーク強度を、前記窒化ガリウム基板の表面の測定領域内において１ｍｍ×１ｍｍの正方形の測定領域ごとに測定する工程と、全測定領域における前記フォトルミネッセンスピーク強度の最小値が平均値の４５％以上である場合に、前記窒化ガリウム基板上に結晶膜をエピタキシャル成長させる工程と、を含み、前記測定領域は前記測定範囲内に隙間無く連続する、エピタキシャル膜の製造方法が提供される。
【００１７】
（６）上記エピタキシャル膜の製造方法において、全測定領域における前記フォトルミネッセンスピーク強度の最小値が平均値の５０％以上である場合に、前記窒化ガリウム基板上に前記結晶膜をエピタキシャル成長させてもよい。
【００１８】
（７）上記エピタキシャル膜の製造方法において、前記測定範囲は、前記窒化ガリウム基板の外周から１ｍｍの領域を除いた領域であることが好ましい。
（８）また、本発明の他の態様によれば、上記の窒化ガリウム基板上に、窒化物半導体からなる電子走行層と窒化物半導体からなる電子供給層が順次形成され、前記電子供給層上にゲート電極、ソース電極およびドレイン電極を形成した電界効果トランジスタが提供される。
【発明の効果】
【００１９】
本発明の一態様によれば、特定の一部の領域にのみ加工歪みが存在する場合であっても、短時間で容易に歪みを評価することのできる方法による評価の結果合格した窒化ガリウム基板、その窒化ガリウム基板を含む発光素子、もしくは電界効果トランジスタ及びそのガリウム基板上に結晶を成長させるエピタキシャル膜の製造方法を提供することができる。
【００２０】
また、基板表面上に形成されるエピタキシャル膜の異常成長の発生を低く抑えることができる。発光素子の発光強度の低下を抑えることができる。
また、リーク電流が低く且つそのばらつきが小さい高性能な電界効果トランジスタの提供が可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】実施の形態に係る窒化ガリウム基板の一例を表す上面図。
【図２】実施例に係るＨＶＰＥ成長装置の断面図。
【図３】実施例に係る窒化ガリウム基板のフォトルミネッセンス測定の結果を視覚化した図。
【図４】実施例に係る窒化ガリウム基板及びエピタキシャル膜の断面図。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
（実施の形態の要約）
本発明の実施の形態の一態様によれば、フォトルミネッセンス測定による評価の結果合格した窒化ガリウム基板であって、前記窒化ガリウム基板のバンドギャップに対応する波長のフォトルミネッセンスピーク強度を、前記窒化ガリウム基板の表面の測定領域内において１ｍｍ×１ｍｍの正方形の測定領域ごとに測定したときの、全測定領域における前記フォトルミネッセンスピーク強度の最小値が平均値の４５％以上であり、前記測定領域は前記測定範囲内に隙間無く連続する、窒化ガリウム基板が提供される。
【００２３】
［実施の形態］
本実施の形態においては、窒化ガリウム基板の表面を縦１ｍｍ×横１ｍｍの面積が１ｍｍ2の領域（以下測定領域と記す）ごとにフォトルミネッセンス測定を行い、窒化ガリウム基板のバンドギャップに対応する波長のフォトルミネッセンスピーク強度に基づいて窒化ガリウム基板の歪みの評価を行う。
【００２４】
窒化ガリウム基板の室温２０℃でのバンドギャップに対応する波長は、約３６５ｎｍであり、この波長におけるフォトルミネッセンスピーク強度を測定するために、例えば、３３２．６〜３９７．３ｎｍの波長範囲で測定を行う。
【００２５】
ここで、窒化ガリウム基板の歪みは、例えば、ＣＭＰ（Chemical Mechanical Polishing）等の研磨処理によって発生する加工歪みである。窒化ガリウム基板に歪みが存在する場合、窒化ガリウム基板上にエピタキシャル膜を形成する際に、歪みのある領域上においてエピタキシャル膜の異常成長が発生するおそれがある。
【００２６】
窒化ガリウム基板のバンドギャップに対応する波長のフォトルミネッセンスピーク強度が低い領域には、エピタキシャル膜の異常成長の原因となる歪みが存在する可能性が高い。
【００２７】
本発明者が鋭意研究した結果、後で詳しく述べる通り、全測定領域における上記のフォトルミネッセンスピーク強度の平均値の４５％未満のピーク強度を有する測定領域が存在しない窒化ガリウム基板は、エピタキシャル膜の異常成長の発生する確率が低く抑えられることが分かった。さらに、上記の平均値の５０％未満のピーク強度を有する測定領域が存在しない窒化ガリウム基板は、エピタキシャル膜の異常成長の発生する確率がより低く抑えられることが分かった。
【００２８】
本実施の形態の一態様によれば、全測定領域における上記のフォトルミネッセンスピーク強度の最低値が平均値の４５％以上である場合に合格と判定される。また、より基準の厳しい態様によれば、全測定領域における上記のフォトルミネッセンスピーク強度の最低値が平均値の５０％以上である場合に合格と判定される。
【００２９】
本実施の形態においては、窒化ガリウム基板のバンドギャップに対応する波長のフォトルミネッセンスピーク強度のみを測定すればよいので、発光スペクトルを測定する場合よりも測定時間を短縮することができる。
【００３０】
また、窒化ガリウム基板の全領域の歪みを評価するためには、窒化ガリウム基板の外周から１ｍｍの領域を除いた領域について測定を行えば十分である。この特定の領域について測定を行うことにより、測定時間を短縮することができる。
【００３１】
また、窒化ガリウム基板は、例えば、ＤＥＥＰ(Dislocation Elimination by the Epi-growth with Inverted-Pyramidal Pits)法や、ＶＡＳ(Void-Assisted Separetion)法等により形成される。この場合、窒化ガリウム基板は、例えば、ＨＶＰＥ（hydride vapor-phase epitaxy）法等により異種基板上にＧａＮ単結晶膜を成長させ、ＧａＮ単結晶膜を異種基板から剥離することにより形成される。
【００３２】
上記のような方法で窒化ガリウム基板を形成する場合は、異種基板上に厚くエピタキシャル成長したＧａＮ単結晶膜には、裏面から表面に向かって厚さ方向で転位密度の差が発生するため、格子定数が厚さ方向で変化し、窒化ガリウム基板に反りが発生する。さらに、窒化ガリウム基板は結晶を厚く成長させることにより形成されるため、基板面内で数十μｍ以上の膜厚差を有する。
【００３３】
そのため、窒化ガリウム基板の表側の面及び裏側の面を平坦化するために研磨処理を施す必要がある。この研磨処理では、はじめに粗研磨が行われる。
【００３４】
窒化ガリウム基板の粗研磨が施された面には、加工歪が発生する。加工歪が存在する表面上にエピタキシャル膜を成長させてデバイスを製造する場合、窒化ガリウム基板とエピタキシャル膜との界面に存在する加工歪に起因してエピタキシャル膜の異常成長が発生するおそれがある。エピタキシャル膜の異常成長が発生すると、光デバイスにおいては発光強度低下による不良が発生し、歩留まりが低下する。
【００３５】
そのため、粗研磨により生じた加工歪を除去するために、粗研磨後に化学機械研磨(Chemical Mechanical Polish:CMP)やエッチング処理等による精密研磨が行われる。しかし、粗研磨においてスクラッチ状の深い加工歪が基板表面に入っている場合は、精密研磨を実施しても除去できないことがある。
【００３６】
その基板表面上にエピタキシャル膜を成長させると、スクラッチ状の加工歪を含む領域上で異常成長が発生する。精密研磨後にスクラッチ状の深い加工歪の領域の表面を微分干渉顕微鏡により観察しても、スクラッチ状の段差として観察できない場合があり、加工歪が入っている領域を特定する事は困難である。
【００３７】
以下に、窒化ガリウム基板の詳細な製造工程の一例を示す。
【００３８】
まず、下地基板としてのサファイア基板上に、ＭＯＣＶＤ（Metal Organic Chemical Vapor Deposition）によりＧａＮ結晶を成長させ、ＧａＮ下地層を形成する。次に、ＧａＮ下地層上に金属Ｔｉ薄膜を蒸着させる。次に、アンモニアと水素ガスの混合気流中で熱処理を施すことにより、金属Ｔｉ薄膜を窒化して網目構造のＴｉＮ薄膜を形成する。また、熱処理と同時に、ＧａＮ下地層をエッチングして空隙を形成する。ここで、空隙を含むＧａＮ下地層とその上の金属Ｔｉ薄膜を含む、以上の工程により得られた基板をボイド形成基板と呼ぶ。
【００３９】
次に、ＧａＣｌ及びＮＨ3を原料として用いるハイドライド気相成長法(ＨＶＰＥ法)により、ボイド形成基板上にＧａＮ結晶の初期核を形成した後、表面が平坦になるようにＧａＮ結晶膜を成長させる。次に、成長したＧａＮ結晶膜をボイド形成基板から剥離して窒化ガリウム基板を得る。
【００４０】
次に、窒化ガリウム基板のＮ極性面の研削、研磨を実施する。次に、Ｇａ極性面の研削、機械研磨、ドライエッチング、及び化学的機械研磨(ＣＭＰ:Chemical Mechanical Polishing)を順に実施する。その後、窒化ガリウム基板を所望の直径の円形に加工するための外周加工及び洗浄が施される。
【００４１】
本実施の形態の窒化ガリウム基板は、下地に異種基板を付けた状態のヘテロエピタキシャルウェハであってもよいが、窒化ガリウム結晶のみからなる自立基板であることが好ましい。ここで、自立基板とは、自らの形状を保持できるだけでなく、ハンドリングに不都合が生じない程度の強度を有する基板をいう。このような強度を有するためには、自立基板の厚さを２００μｍ以上とするのが好ましい。また素子形成後の劈開の容易性等を考慮して、自立基板の厚さを１ｍｍ以下とするのが好ましい。自立基板が厚すぎると劈開が困難となり、劈開面に凹凸が生じる。この結果、たとえば半導体レーザ等に適用した場合、反射のロスによるデバイス特性の劣化が問題となる。
【００４２】
自立基板の直径は、２５ｍｍ以上とするのが好ましい。自立基板の直径は、製造時に用いる下地基板（種結晶基板）の直径に依存し、大口径の下地基板を用いることで、それに伴い大口径の自立基板を得ることができる。例えば、直径６インチ（１５２．４ｍｍ）のサファイア基板が市販されているので、このサファイア基板を用いて直径６インチのＧａＮ種結晶基板を製造し、さらにこのＧａＮ種結晶基板を用いて約直径６インチ以下のＧａＮ自立基板を製造することができる。
【００４３】
図１は、本実施の形態に係る窒化ガリウム基板の一例を表す上面図である。図１に示されるように、窒化ガリウム基板１は、測定範囲３内の複数の測定領域２においてフォトルミネッセンス測定を実施される。
【００４４】
測定範囲３は、窒化ガリウム基板１の外周から１ｍｍ又は１ｍｍ以下の領域を除いた領域である。測定領域２は、１ｍｍ×１ｍｍの正方形の領域であり、測定範囲３内に隙間無く連続して配置される。
【００４５】
（実施の形態の効果）
本実施の形態によれば、特定の一部の領域にのみ加工歪みが存在する場合であっても、窒化ガリウム基板を短時間で容易に評価し、加工歪の少ない窒化ガリウム基板を得ることができる。また、得られた加工歪の少ない窒化ガリウム基板上に結晶膜をエピタキシャル成長させることにより、異常成長を抑え、高品質のエピタキシャル膜を形成することができる。さらに、多層構造の高品質のエピタキシャル膜を用いて、発光強度の低下を抑えた高性能の発光素子を形成することができる。
また、本実施形態の窒化ガリウム基板は、その上にＭＯＶＰＥ法でＩＩＩ−Ｖ族窒化物系半導体結晶をエピタキシャル成長させ、高耐圧電界効果トランジスタを製造する用途に適している。本実施形態の窒化ガリウム基板では、基板表面上に形成されるエピタキシャル膜の異常成長の発生を低く抑えることができる。基板表面上に形成されるエピタキシャル膜に異常成長の発生があると、エピタキシャル膜中の不純物の取り込みに差が生じてしまうが、本実施形態の窒化ガリウム基板を用いることにより、エピタキシャル膜中の不純物の取り込みのばらつきを抑えることができ、電界効果トランジスタのリーク電流の安定化が可能となる。これにより、リーク電流が低く且つそのばらつきが小さい高性能な電界効果トランジスタの提供が可能になる。
【実施例】
【００４６】
本実施例では、実施の形態の窒化ガリウム基板１としてＶＡＳ法により窒化ガリウム基板を形成し、フォトルミネッセンス測定による歪み評価を行った。その後、窒化ガリウム基板上にエピタキシャル膜を形成して異常成長の有無を調べ、窒化ガリウム基板の歪み評価の結果と比較した。以下に具体的な工程を述べる。
【００４７】
（窒化ガリウム基板の製造）
まず、ＭＯＣＶＤにより直径３．５インチのサファイア基板上に厚さ５００ｎｍのＧａＮ下地層を形成した。次に、ＧａＮ下地層の表面上に厚さ３０ｎｍのＴｉを蒸着し、Ｈ2とＮＨ3の混合気流中で１０００℃で３０分間熱処理を加えて、網目状ＴｉＮ膜を形成した。また、熱処理とともにＧａＮ下地層にエッチングを施し、ＧａＮ下地層に空隙を形成した。その結果、ボイド形成基板を得た。
【００４８】
次に、図２に示されるＨＶＰＥ成長装置１０を用いてボイド形成基板上にＧａＮ結晶膜を形成した。ＨＶＰＥ成長装置１０は、ヒータ１１、反応管１２、反応ガス導入管１３、エッチングガス導入管１４、反応ガス導入管１５、基板ホルダ１７、原料載置室２０、排気口２１を有する。反応ガス導入管１５が通る原料載置室２０は、金属Ｇａが格納される。
【００４９】
まず、形成されたボイド形成基板１８をＨＶＰＥ成長装置１０内の基板ホルダ１７にセットした。ここで、反応管１２内の圧力は常圧とし、ボイド形成基板１８の基板温度を１０５０℃とした。
【００５０】
次に、反応ガス導入管１３から５×１０-2ａｔｍのＮＨ3ガスをキャリアガスである６×１０-1ａｔｍのＮ2ガスとともに反応管１２に導入し、反応ガス導入管１５から５×１０-3ａｔｍのＧａＣｌガスをキャリアガスである２．０×１０-1ａｔｍのＮ2ガスと１．０×１０-1ａｔｍのＨ2ガスとともに反応管１２に導入して、ボイド形成基板１８上にＧａＮ結晶を２０分間成長させ、初期核を形成した。
【００５１】
続けて、ＧａＣｌガスの分圧及びＮＨ3ガスのキャリアガスであるＮ2ガスの分圧をそれぞれ１．５×１０-2ａｔｍ、５．８５×１０-1ａｔｍに変更し、他の条件はそのままでＧａＮ結晶を成長させ、厚さ８００μｍのＧａＮ結晶膜を形成した。その後、ＧａＮ結晶膜をボイド形成基板１８から剥離し、窒化ガリウム基板を得た。
【００５２】
次に、横型平面研削機により、窒化ガリウム基板のＮ極性面の研削を実施した。ここで、この研削の実施条件を、使用砥石：メタルボンド＃８００、砥石径：２００ｍｍ、砥石回転数：２０００ｒｐｍ、砥石送り速度：０．２μｍ／秒、研削実施時間：１５分間とした。
【００５３】
次に、片面高速精密ラッピングマシン機により、窒化ガリウム基板のＮ極性面の機械研磨（ＣＭＰ）を実施した。ここで、このＣＭＰの実施条件を、定盤回転数：１３０ｒｐｍ、圧力：０．３ＭＰａ、研磨液：ダイアモンドスラリー、研磨液供給量：０．２５Ｌ／ｍｉｎ、研磨実施時間：２０分間とした。
【００５４】
次に、横型平面研削機により、窒化ガリウム基板のＧａ極性面の研削を実施した。ここで、この研削の実施条件を、使用砥石：メタルボンド＃８００、砥石径：２００ｍｍ、砥石回転数：２０００ｒｐｍ、砥石送り速度：０．２μｍ／秒、研削実施時間：２０分間とした。
【００５５】
次に、片面高速精密ラッピングマシン機により、窒化ガリウム基板のＧａ極性面のＣＭＰを実施した。ここで、このＣＭＰの実施条件を、定盤回転数：１７０ｒｐｍ、圧力：０．３５ＭＰａ、研磨液：ダイアモンドスラリー、研磨液供給量：０．２５Ｌ／ｍｉｎ、研磨実施時間：３０分間とした。
【００５６】
以上の工程を繰り返すことにより、２５枚の窒化ガリウム基板を用意した。その後、この２５枚の窒化ガリウム基板に対して、各々異なる条件のドライエッチング及びＣＭＰを実施した。以下に、詳細を述べる。
【００５７】
まず、ドライエッチング装置により、２５枚の窒化ガリウム基板のＧａ極性面にドライエッチングを実施した。２５枚の窒化ガリウム基板のドライエッチングの実施時間を表１に示す。ここで、表１において、２５枚の窒化ガリウム基板に（１）〜（２５）の番号をそれぞれ付す。他の実施条件は窒化ガリウム基板（１）〜（２５）で共通させ、エッチングガス：Ｃｌ2、電力：２００Ｗ、エッチングガス流量：８０ｓｃｃｍ、エッチング反応室内圧力：２０Ｐａとした。
【００５８】
次に、片面高速精密ラッピングマシン機により、窒化ガリウム基板（１）〜（２５）のＧａ極性面にＣＭＰを実施した。窒化ガリウム基板（１）〜（２５）のＣＭＰの実施時間を表１に示す。他の実施条件は窒化ガリウム基板（１）〜（２５）で共通させ、定盤回転数：２００ｒｐｍ、圧力：０．５ＭＰａ、研磨液供給量：０．３Ｌ／ｍｉｎとした。
【００５９】
（窒化ガリウム基板の歪み評価）
フォトルミネッセンス測定装置（ＡＣＣＥＮＴ社製ＲＰＭ２０００）により、窒化ガリウム基板（１）〜（２５）のＧａ極性面の複数の測定領域ごとの窒化ガリウム基板のバンドギャップに対応する波長のフォトルミネッセンスピーク強度を測定した。ここで、測定範囲を窒化ガリウム基板の外周から１ｍｍの領域を除いた領域とした。測定領域は、１ｍｍ×１ｍｍの正方形の領域であり、測定範囲内に連続して配置した。
【００６０】
フォトルミネッセンス測定の条件は、レーザー光源：波長２６６ｎｍのＹＡＧレーザー、受光スリット幅：０．１ｍｍ、測定波長範囲：３３２．６〜３９７．３ｎｍとした。
【００６１】
フォトルミネッセンス測定の結果として、全測定領域の窒化ガリウム基板のバンドギャップに対応する波長のフォトルミネッセンスピーク強度の最小値の平均値に対する割合を百分率で表１に示す。
【００６２】
【表１】
【００６３】
表１に示されるように、ドライエッチング及びＣＭＰの実施時間が長いほど、Ｒ１が大きい。例えば、ドライエッチング及びＣＭＰの実施時間が比較的長い窒化ガリウム基板（１７）〜（２５）ではＲ１が４５．０％以上であり、ドライエッチング及びＣＭＰの実施時間が特に長い窒化ガリウム基板（２０）〜（２５）ではＲ１が５０．０％以上である。
【００６４】
図３は、窒化ガリウム基板（２４）のフォトルミネッセンス測定の結果を視覚化した図である。窒化ガリウム基板（２４）における全測定領域の平均ピーク強度ＩＡ及び最小のピーク強度ＩＭは、それぞれ０．７６２Ｖ／ｍＷ、０．４５３Ｖ／ｍＷであった。そのため、Ｒ１は５９．４％となる。
【００６５】
（エピタキシャル膜の形成）
ＭＯＶＰＥ法により、１０２０℃に加熱した窒化ガリウム基板（１）〜（２５）のＧａ極性面上にＨ2キャリアガスにアンモニア及びトリメチルガリウムとトリメチルインジウムを供給し、結晶膜をエピタキシャル成長させ、図４に示されるエピタキシャル膜２０を形成した。
【００６６】
エピタキシャル膜２０は、窒化ガリウム基板１上のバッファ層２１、バッファ層２１上の発光層２２、発光層２２上のキャップ層２３を含む。バッファ層２１は、厚さ約１５００ｎｍのＧａＮ結晶膜からなる。発光層２２は、厚さ７ｎｍのＩｎＧａＮ結晶膜からなる７層のＩｎＧａＮバリア層と厚さ約３ｎｍのＩｎＧａＮ結晶膜からなる６層のＩｎＧａＮ量子井戸層が１層ずつ交互に積層された構造を有する。キャップ層２３は、厚さ約２０ｎｍのＧａＮ結晶膜からなる。
【００６７】
窒化ガリウム基板１及び窒化ガリウム基板１上の多層構造のエピタキシャル膜２０は、発光ダイオード等の発光素子を構成する。例えば、窒化ガリウム基板１とキャップ層２３の各々に電極が接続される。
【００６８】
（エピタキシャル膜の評価）
フォトルミネッセンス測定装置（ＡＣＣＥＮＴ社製ＲＰＭ２０００）により、エピタキシャル膜２０を形成した窒化ガリウム基板（１）〜（２５）のＧａ極性面の複数の測定領域ごとのＩｎＧａＮ量子井戸層のバンドギャップに対応する波長のフォトルミネッセンスピーク強度を測定した。ここで、測定範囲を窒化ガリウム基板の外周から１ｍｍの領域を除いた領域とした。測定領域は、１ｍｍ×１ｍｍの正方形の領域であり、測定範囲内に連続して配置した。
【００６９】
フォトルミネッセンス測定の条件は、レーザー光源：波長３２５ｎｍのＨｅ−Ｃｄレーザー、受光スリット幅：０．１ｍｍ、測定波長範囲：３６３．９〜４２８．４ｎｍとした。
【００７０】
測定の結果、ＩｎＧａＮ量子井戸層のバンドギャップに対応する波長のフォトルミネッセンスピーク強度が０．２Ｖ／ｍＷ以下である測定領域をエピタキシャル膜２０に異常成長が発生している領域と判定した。表２は、フォトルミネッセンスピーク強度が０．２Ｖ／ｍＷ以下である測定領域の、全測定領域中の割合Ｒ２を百分率で表す。
【００７１】
【表２】
【００７２】
表２に示されるように、Ｒ１が４２．０％以下である窒化ガリウム基板（１）〜（１６）においてＲ２が４９％以上と大きく、Ｒ１が４５．０％以上である窒化ガリウム基板（１７）〜（２５）においてＲ２が１０％以下と小さい。特に、Ｒ１が５０．０％以上である窒化ガリウム基板（２０）〜（２５）においてＲ２が３％以下とより小さい。
【００７３】
この結果は、全測定領域における窒化ガリウム基板のバンドギャップに対応する波長のフォトルミネッセンスピーク強度の最小値が平均値の４５％以上である場合に合格と判定する本実施の形態の一態様、及び全測定領域における上記のフォトルミネッセンスピーク強度の最小値が平均値の５０％以上である場合に合格と判定する他の態様の実用性を裏付けるものである。
（電界効果トランジスタの実施例）
上記窒化ガリウム基板１の上に、ＧａＮ又はＡｌＧａＮからなる高抵抗層、ＧａＮ又はＩｎＧａＮからなる電子走行層、ｎ型ＡｌＧａＮ又はｎ型ＧａＮからなる電子供給層を順に成長させる。さらにその層の上に、ｎ＋＋型ＧａＮ、又はｎ＋＋型ＩｎＧａＮからなるオーミックコンタクト層を成長させてもよい。なお、電子供給層をアンドープとしても良い。最上層となる上記電子供給層または上記オーミックコンタクト層の上に、ソース電極、ドレイン電極、及びゲート電極を形成することにより、電界効果トランジスタが完成される。
【００７４】
以上、本発明の実施の形態及び実施例を説明したが、上記に記載した実施の形態及び実施例は特許請求の範囲に係る発明を限定するものではない。また、実施の形態及び実施例の中で説明した特徴の組合せの全てが発明の課題を解決するための手段に必須であるとは限らない点に留意すべきである。
【符号の説明】
【００７５】
１ 窒化ガリウム基板
２ 測定領域
３ 測定範囲
２０ エピタキシャル膜
【特許請求の範囲】
【請求項１】
窒化ガリウム基板のバンドギャップに対応する波長のフォトルミネッセンスピーク強度を、前記窒化ガリウム基板の表面の測定範囲内において１ｍｍ×１ｍｍの正方形の測定領域ごとに測定したときの、全測定領域における前記フォトルミネッセンスピーク強度の最小値が平均値の４５％以上であり、
前記測定領域は前記測定範囲内に隙間無く連続する、窒化ガリウム基板。
【請求項２】
全測定領域における前記フォトルミネッセンスピーク強度の最小値が平均値の５０％以上である、
請求項１に記載の窒化ガリウム基板。
【請求項３】
前記測定範囲は、前記窒化ガリウム基板の外周から１ｍｍの領域を除いた領域である、
請求項１又は２に記載の窒化ガリウム基板。
【請求項４】
請求項１〜３のうちのいずれか１項に記載の窒化ガリウム基板と、
前記窒化ガリウム基板上に形成された多層構造のエピタキシャル膜と、
を含む発光素子。
【請求項５】
窒化ガリウム基板のバンドギャップに対応する波長のフォトルミネッセンスピーク強度を、前記窒化ガリウム基板の表面の測定領域内において１ｍｍ×１ｍｍの正方形の測定領域ごとに測定する工程と、
全測定領域における前記フォトルミネッセンスピーク強度の最小値が平均値の４５％以上である場合に、前記窒化ガリウム基板上に結晶膜をエピタキシャル成長させる工程と、
を含み、
前記測定領域は前記測定範囲内に隙間無く連続する、エピタキシャル膜の製造方法。
【請求項６】
全測定領域における前記フォトルミネッセンスピーク強度の最小値が平均値の５０％以上である場合に、前記窒化ガリウム基板上に前記結晶膜をエピタキシャル成長させる、
請求項５に記載のエピタキシャル膜の製造方法。
【請求項７】
前記測定範囲は、前記窒化ガリウム基板の外周から１ｍｍの領域を除いた領域である、
請求項５又は６に記載のエピタキシャル膜の製造方法。
【請求項８】
請求項１〜３のうちのいずれかに１項に記載の窒化ガリウム基板上に、窒化物半導体からなる電子走行層と窒化物半導体からなる電子供給層が順次形成され、前記電子供給層上にゲート電極、ソース電極およびドレイン電極を形成した電界効果トランジスタ。
【請求項１】
窒化ガリウム基板のバンドギャップに対応する波長のフォトルミネッセンスピーク強度を、前記窒化ガリウム基板の表面の測定範囲内において１ｍｍ×１ｍｍの正方形の測定領域ごとに測定したときの、全測定領域における前記フォトルミネッセンスピーク強度の最小値が平均値の４５％以上であり、
前記測定領域は前記測定範囲内に隙間無く連続する、窒化ガリウム基板。
【請求項２】
全測定領域における前記フォトルミネッセンスピーク強度の最小値が平均値の５０％以上である、
請求項１に記載の窒化ガリウム基板。
【請求項３】
前記測定範囲は、前記窒化ガリウム基板の外周から１ｍｍの領域を除いた領域である、
請求項１又は２に記載の窒化ガリウム基板。
【請求項４】
請求項１〜３のうちのいずれか１項に記載の窒化ガリウム基板と、
前記窒化ガリウム基板上に形成された多層構造のエピタキシャル膜と、
を含む発光素子。
【請求項５】
窒化ガリウム基板のバンドギャップに対応する波長のフォトルミネッセンスピーク強度を、前記窒化ガリウム基板の表面の測定領域内において１ｍｍ×１ｍｍの正方形の測定領域ごとに測定する工程と、
全測定領域における前記フォトルミネッセンスピーク強度の最小値が平均値の４５％以上である場合に、前記窒化ガリウム基板上に結晶膜をエピタキシャル成長させる工程と、
を含み、
前記測定領域は前記測定範囲内に隙間無く連続する、エピタキシャル膜の製造方法。
【請求項６】
全測定領域における前記フォトルミネッセンスピーク強度の最小値が平均値の５０％以上である場合に、前記窒化ガリウム基板上に前記結晶膜をエピタキシャル成長させる、
請求項５に記載のエピタキシャル膜の製造方法。
【請求項７】
前記測定範囲は、前記窒化ガリウム基板の外周から１ｍｍの領域を除いた領域である、
請求項５又は６に記載のエピタキシャル膜の製造方法。
【請求項８】
請求項１〜３のうちのいずれかに１項に記載の窒化ガリウム基板上に、窒化物半導体からなる電子走行層と窒化物半導体からなる電子供給層が順次形成され、前記電子供給層上にゲート電極、ソース電極およびドレイン電極を形成した電界効果トランジスタ。
【図１】
【図２】
【図４】
【図３】
【図２】
【図４】
【図３】
【公開番号】特開２０１３−１０６８１（Ｐ２０１３−１０６８１Ａ）
【公開日】平成２５年１月１７日（２０１３．１．１７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１２−４４２８８（Ｐ２０１２−４４２８８）
【出願日】平成２４年２月２９日（２０１２．２．２９）
【出願人】（０００００５１２０）日立電線株式会社 (3,358)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２５年１月１７日（２０１３．１．１７）
【国際特許分類】
【出願日】平成２４年２月２９日（２０１２．２．２９）
【出願人】（０００００５１２０）日立電線株式会社 (3,358)
【Ｆターム（参考）】
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