ＧａＮ結晶の成長方法
【課題】ＨＶＰＥ法において、１１００℃以下の結晶成長温度で、大型のＧａＮ結晶を成長させる方法を提供する。
【解決手段】所定の面方位の主表面１ｍおよび複数の側表面１ｓを有するＧａＮ種結晶基板１を複数準備する工程と、複数のＧａＮ種結晶基板１を、それらの主表面１ｍが互いに平行にかつそれらの側表面１ｓが互いに隣り合うように配置する工程と、配置された複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に、ハイドライド気相成長法により、第１のＧａＮ結晶１０を成長させる工程と、を備え、第１のＧａＮ結晶１０を成長させる工程において、結晶成長温度を９８０℃以上１１００℃以下とすることにより、ＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが一体化するように成長させる。
【解決手段】所定の面方位の主表面１ｍおよび複数の側表面１ｓを有するＧａＮ種結晶基板１を複数準備する工程と、複数のＧａＮ種結晶基板１を、それらの主表面１ｍが互いに平行にかつそれらの側表面１ｓが互いに隣り合うように配置する工程と、配置された複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に、ハイドライド気相成長法により、第１のＧａＮ結晶１０を成長させる工程と、を備え、第１のＧａＮ結晶１０を成長させる工程において、結晶成長温度を９８０℃以上１１００℃以下とすることにより、ＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが一体化するように成長させる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＧａＮ結晶の成長方法に関し、詳しくは主表面が大面積である大型のＧａＮ結晶の成長方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
発光デバイス、電子デバイスなどの半導体デバイスの基板などに好適に用いられるＧａＮ結晶は、そのコストを低減する観点から、その主表面が大面積である大型の結晶が求められている。
【０００３】
ここで、自然界においては大型のＧａＮ結晶が存在しないため、たとえば、特開２００８−１３３１５１号公報（特許文献１）は、複数の小型のＧａＮの種基板を種基板の側部側にずらして配置して、それらの表面上にハイドライド気相成長法（以下、ＨＶＰＥ法という。）によりＧａＮ結晶を１１００℃を超える結晶成長温度で成長させることにより、複数の上記種基板の各々の表面上にＧａＮ結晶を成長させ、これらのＧａＮ結晶の各々を一体化させる結晶成長方法を提案する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００８−１３３１５１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、特開２００８−１３３１５１号公報（特許文献１）に開示のように、１１００℃を超える結晶成長温度でＧａＮ結晶を成長させると、耐熱性の高いＨＶＰＥ装置が必要となり、さらに、そのＨＶＰＥ装置について高いメンテナンスが必要であった。また、ＧａＮの種基板の裏表面（結晶を成長させるための主表面である結晶成長表面と反対側の主表面をいう、以下同じ。）が、１１００℃を超える高温によるダメージにより荒れてしまい、種基板を繰り返し使用することが困難であった。このため、ＧａＮ結晶を成長させるためのコストが増大するという問題があった。
【０００６】
そこで、本発明は、ＨＶＰＥ法において、１１００℃以下の結晶成長温度で、大型のＧａＮ結晶を成長させる方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、所定の面方位の主表面および複数の側表面を有するＧａＮ種結晶基板を複数準備する工程と、複数のＧａＮ種結晶基板を、それらの主表面が互いに平行にかつそれらの側表面が互いに隣り合うように配置する工程と、配置された複数のＧａＮ種結晶基板の主表面上に、ハイドライド気相成長（ＨＶＰＥ）法により、第１のＧａＮ結晶を成長させる工程と、を備え、第１のＧａＮ結晶を成長させる工程において、結晶成長温度を９８０℃以上１１００℃以下とすることにより、ＧａＮ種結晶基板の主表面上に成長するそれぞれの部分結晶が一体化するように成長させるＧａＮ結晶の成長方法である。
【０００８】
本発明にかかるＧａＮ結晶の成長方法において、ＧａＮ種結晶基板の複数の側表面の面方位は、いずれも｛１０−１０｝面以外とすることができる。また、ＧａＮ種結晶基板の主表面の面方位は、実質的に（０００１）面とすることができる。また、第１のＧａＮ結晶を成長させる工程において、Ｇａ原料ガス流量に対する窒素原料ガス流量の比を、１以上１０以下とすることができる。また、第１のＧａＮ結晶を加工することにより、第１のＧａＮ結晶基板の所定の面方位の主表面を構成する第１のＧａＮ結晶を含む第１のＧａＮ結晶基板を準備する工程と、第１のＧａＮ結晶基板の主表面上に、ハイドライド気相成長（ＨＶＰＥ）法により、第２のＧａＮ結晶を成長させる工程と、をさらに備えることができる。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、ＨＶＰＥ法において、１１００℃以下の結晶成長温度で、大型のＧａＮ結晶を成長させる方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明にかかるＧａＮ結晶成長方法の一例を示す概略断面図である。ここで、（Ａ）は複数のＧａＮ種結晶基板の準備工程および配置工程を示し、（Ｂ）は第１のＧａＮ結晶の成長工程を示し、（Ｃ）は第１のＧａＮ結晶基板の準備工程を示し、（Ｄ）は第２のＧａＮ結晶の成長工程を示す。
【図２】本発明にかかるＧａＮ結晶成長方法における複数のＧａＮ種結晶基板の配置の一例を示す概略平面図である。
【図３】本発明にかかるＧａＮ結晶成長方法における複数のＧａＮ種結晶基板の配置の他の例を示す概略平面図である。
【図４】本発明にかかるＧａＮ結晶の成長方法において、第１のＧａＮ結晶を成長させる方法を示す概略断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
図１〜図４を参照して、本発明の一実施形態であるＧａＮ結晶の成長方法は、所定の面方位の主表面１ｍおよび複数の側表面１ｓを有するＧａＮ種結晶基板１を複数準備する工程（図１（Ａ））と、複数のＧａＮ種結晶基板１を、それらの主表面１ｍが互いに平行にかつそれらの側表面１ｓが互いに隣り合うように配置する工程（図１Ａ、図２および図３）と、配置された複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に、ＨＶＰＥ（ハイドライド気相成長）法により、第１のＧａＮ結晶１０を成長させる工程（図１（Ｂ））と、を備え、第１のＧａＮ結晶を成長させる工程において、結晶成長温度を９８０℃以上１１００℃以下とすることにより、ＧａＮ種結晶１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが一体化するように成長させる。
【００１２】
本実施形態のＧａＮ結晶の成長方法によれば、複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に９８０℃以上１１００℃以下の結晶成長温度で第１のＧａＮ結晶を成長させることにより、ＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合することにより一体化して、主表面が大面積である大型の第１のＧａＮ結晶１０が得られる。本実施形態のＧａＮ結晶の成長方法について、以下詳細に説明する。
【００１３】
（ＧａＮ種結晶基板の準備工程）
図１（Ａ）を参照して、本実施形態のＧａＮ結晶の成長方法は、まず、所定の面方位の主表面１ｍおよび複数の側表面１ｓを有するＧａＮ種結晶基板１を複数準備する工程を備える。
【００１４】
ＧａＮ種結晶基板１を複数準備する工程は、特に制限はなく、たとえば、ＧａＮ種結晶を所定の面方位に平行な面で切り出すことによりウエハを形成し、かかるウエハをその主表面が多角形になるように切り出すことによりＧａＮ種結晶基板１を形成し、かかるＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍおよび複数の側表面１ｓを研削および／または研磨などの表面処理により、行なうことができる。ここで、種結晶およびウエハを切り出す方法には、特に制限なく、内周刃、外周刃、ワイヤソーなどが挙げられる。また、側表面１ｓを上記の研削および／または研磨などの表面処理をしていないＧａＮ種結晶基板１であっても、主表面１ｍを上記の表面処理をしている限り、用いることも可能である。
【００１５】
ＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍの形状は、それらの主表面１ｍが互いに平行にかつそれらの側表面１ｓが互いに隣り合うように配置することができる形状であれば特に制限はなく、正三角形、二等辺三角形、直角三角形などの三角形、正方形、長方形、菱形、平行四辺形などの四角形、正六角形、平行六辺形などの六角形などが挙げられる。種結晶からの切り出しの作業性が高い観点から、正方形、長方形などの直角四角形が好ましい。
【００１６】
ＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍの面積は、特に制限はないが、ハンドリングの容易性の観点から、主表面が上記の多角形の場合、最短辺の長さが５．０ｍｍ以上、最長辺の長さが１００ｍｍ以下であることが好ましい。
【００１７】
種結晶基板１の主表面１ｍの所定の面方位は、特に制限はないが、ＨＶＰＥ法により結晶性の高い第１のＧａＮ結晶を安定に成長させる観点から、実質的に（０００１）面であることが好ましい。ここで、主表面１ｍの面方位が実質的に（０００１）面であるとは、（０００１）面からのずれ角が５°以内であることをいう。上記観点から、主表面１ｍの面方位は、（０００１）面からのずれ角が、１°以内であることがより好ましく、０．５°以内であることがさらに好ましい。ここで、ＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍの面方位は、Ｘ線回折法により測定される。
【００１８】
また、種結晶基板１の主表面１ｍの平均粗さＲａは、結晶成長の極初期の異常成長を防止する観点から、１００００ｎｍ以下が好ましく、１００ｎｍ以下がより好ましい。ここで、平均粗さＲａとは、ＪＩＳ Ｂ０６０１：２００１に規定される算術平均粗さＲａをいい、具体的には、粗さ曲線からその平均線の方向に標準長さだけ抜き取り、この抜き取り部分の平均線から粗さ曲線までの距離（偏差の絶対値）を合計し標準長さで平均した値をいう。かかる平均粗さＲａは、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）により測定される。
【００１９】
ＧａＮ種結晶基板１の複数の側表面１ｓの所定の面方位は、特に制限はないが、いずれも｛１０−１０｝面（Ｍ面）以外であることが好ましい。ＧａＮ種結晶基板１の少なくとも１つの側表面が｛１０−１０｝面であると、｛１０−１０｝面は電荷中性面（非極性面）のなかで原子の最密充填面であり最も安定な結晶面であるため、かかるＧａＮ種結晶基板１を複数配置してそれらの主表面１ｍ上にＧａＮ結晶１０を成長させると、その結晶成長表面１０ｇに｛１０−１０｝面のファセット１０ｇｆである｛１０−１ｆ｝面（ここで、ｆは０以外の整数）が現れるため、結晶成長表面１０ｇに溝状の凹部１０ｇｃが形成されやすく、第１のＧａＮ結晶１０から加工される第１のＧａＮ結晶基板の歩留まりが低減するとともに、ファセット１０ｇｆを結晶成長表面として成長した結晶領域の転位密度が高くなる。このため、本実施形態のＧａＮ種結晶基板１は、その複数の側表面１ｓのいずれもが｛１０−１０｝面以外の｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）０｝面（ここで、ｈおよびｋは０以外の整数）であることが好ましい。上記観点から、かかる複数の側表面１ｓのいずれの面方位も、｛１０−１０｝面からのずれ角が５°以上５５°以下が好ましく、１０°以上５０°以下がより好ましく、１５°以上４５°以下がさらに好ましい。ここで、ＧａＮ種結晶基板１の側表面１ｓの面方位は、Ｘ線回折法により測定される。
【００２０】
また、ＧａＮ種結晶基板１の複数の側表面１ｓの所定の面方位は、特に制限はないが、複数のＧａＮ種結晶基板１をそれらの主表面１ｍが平行にかつそれらの側表面１ｓが互いに隣り合うようにより接近させて（平面充填させて）配置させる観点から、（０００１）面からの傾斜角が、８５°以上９５°以下であることが好ましく、８９°以上９１°以下であることがより好ましく、８９．５°以上９０．５°以下であることがさらに好ましい。
【００２１】
ＧａＮ種結晶基板１の複数の側表面１ｓの平均粗さＲａは、種結晶基板間の隙間を低減する観点から１００００ｎｍ以下が好ましく、１００ｎｍ以下がより好ましい。
【００２２】
（ＧａＮ種結晶基板の配置工程）
図１（Ａ）、図２および図３を参照して、本実施形態のＧａＮ結晶の成長方法は、次いで、複数のＧａＮ種結晶基板１を、それらの主表面１ｍが互いに平行にかつそれらの側表面１ｓが互いに隣り合うように配置する工程を備える。かかるＧａＮ種結晶基板の配置工程により、複数のＧａＮ種結晶基板１のそれぞれの主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合して一体化した第１のＧａＮ結晶１０を成長させることができる。
【００２３】
複数のＧａＮ種結晶基板１を配置する工程において、複数のＧａＮ種結晶基板１は、それらの主表面１ｍが互いに平行にかつそれらの側表面１ｓが互いに隣り合うように配置される。それらの主表面１ｍは、互いに平行であれば足り、必ずしも同一平面上でなくてもよいが、部分結晶１０ｕが一体化した結晶性の高い第１のＧａＮ結晶を成長させる観点から、互いの主表面１ｍの高低差が、１００００ｎｍ以下が好ましく、１０００ｎｍ以下がより好ましく、それらの主表面は同一平面上にあることがさらに好ましい。
【００２４】
また、図１（Ａ）、図２および図３を参照して、それらの側表面１ｓは、互いに隣り合っており、部分結晶１０ｕが一体化した結晶性の高い第１のＧａＮ結晶を成長させる観点から、隣り合う側表面１ｓ間の距離ΔＤは、２００μｍ以下が好ましく、１００μｍ以下がより好ましく、隣り合う側表面１ｓは互いに接していることがさらに好ましい（図３の場合）。ここで、隣り合う側表面１ｓ間の距離ΔＤは、光学顕微鏡により測定される。
【００２５】
（第１のＧａＮ結晶の成長工程）
図１（Ｂ）を参照して、本実施形態のＧａＮ結晶の成長方法は、次いで、配置された複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に、ＨＶＰＥ（ハイドライド気相成長）法により、第１のＧａＮ結晶１０を成長させる工程を備える。かかる第１のＧａＮ結晶の成長工程において、結晶成長温度を９８０℃以上１１００℃以下とすることにより、複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合して一体化するように成長させることができる。これにより、主表面となる結晶成長表面１０ｇの面積が大きく大型で結晶性の高い第１のＧａＮ結晶１０が得られる。結晶成長温度が９８０℃より低いと、上記部分結晶１０ｕが互いに接合せず一体化したＧａＮ結晶が得られない。結晶成長温度が１１００℃より高いとＧａＮ種結晶基板１の裏表面１ｎが荒れてしまうためＧａＮ種結晶基板１を繰り返し用いることが困難となる。
【００２６】
ここで、図４を参照して、ＨＶＰＥ法による第１のＧａＮ結晶１０の成長方法を説明する。図４に示すように、ＨＶＰＥ装置１００は、反応室１１０、Ｇａ原料ガス生成室１２０、ならびに反応室１１０およびＧａ原料ガス生成室１２０を加熱するためのヒータ１３１，１３２，１３３を備える。反応室１１０およびＧａ原料ガス生成室１２０には、ＨＣｌガス７１をＧａ原料ガス生成室１２０内に導入するためのＨＣｌガス導入管１２２が配設されている。Ｇａ原料ガス生成室１２０には、その内部にＧａ原料７２を入れるＧａ原料ボート１２１が配置され、生成されたＧａ原料ガス７３を反応室１１０内に導入するためのＧａ原料ガス導入管１２３が配設されている。反応室１１０には、窒素原料ガス７５を反応室１１０内に導入するための窒素原料ガス導入管１１３および排ガス７９を反応室１１０から排出するためのガス排出管１１５が配設されている。また、反応室１１０内には、第１のＧａＮ結晶１０を成長させるための複数のＧａＮ種結晶基板１を配置するための結晶ホルダ１１９が配置されている。反応室１１０を形成する反応管には、特に制限はないが、大きな反応管が容易に作製できる観点から、石英反応管が好ましく用いられる。
【００２７】
まず、ＨＣｌガス７１がＨＣｌガス導入管１２２を介してＧａ原料ガス生成室１２０に導入される。Ｇａ原料ガス生成室１２０内には、Ｇａ原料７２が入っているＧａ原料ボート１２１が配置されており、Ｇａ原料７２はＨＣｌガス７１と反応して、Ｇａ原料ガス７３であるＧａ塩化物ガスが生成される。
【００２８】
このＧａ原料ガス７３は、Ｇａ原料ガス生成室１２０からＧａ原料ガス導入管１２３を介して反応室１１０内に導入される。また、窒素原料ガス７５であるＮＨ3ガスが、窒素原料ガス導入管１１３を介して反応室１１０内に導入される。
反応室１１０内でＧａ原料ガス７３と窒素原料ガス７５とが反応して結晶成長部の結晶ホルダ１１９上に配置された複数のＧａ種結晶基板１の主表面１ｍ上に第１のＧａＮ結晶１０が成長する。過剰のガスは排ガス７９として、ガス排出管１１５を介して反応室１１０内から排出される。このとき、Ｇａ原料ガスおよび窒素原料ガスを効率的に輸送したり、各原料ガスの分圧を調節するために、キャリアガスが併用される。キャリアガスとしては、水素ガス（Ｈ2ガス）、窒素ガス（Ｎ2ガス）などが用いられる。
【００２９】
ここで、複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合して一体化するように成長させる観点から、原料ガス導入部（反応室１１０において、ＨＣｌガス導入管１２２、Ｇａ原料ガス生成室１２０、Ｇａ原料ガス導入管１２３および窒素原料ガス導入管１１３が配置されている部分ならびにその近傍の部分であって、主としてヒータ１３１，１３２により加熱される部分をいう。以下同じ。）の雰囲気温度は８００℃以上９００℃以下程度であり、結晶成長部（反応室１１０において、結晶ホルダ１１９が配置されている部分およびその近傍部分であって、主としてヒータ１３３により加熱される部分をいう。以下同じ。）の雰囲気温度（この温度が結晶成長温度に相当する）は、９８０℃以上１１００℃以下に調節される。
【００３０】
また、Ｇａ原料ガス流量に対する窒素原料ガス流量の比（以下、Ｎ／Ｇａガス比という。）は、特に制限はないが、複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長する第１のＧａＮ結晶１０の結晶成長表面１０ｇにおける溝状の凹部１０ｇｃの形成を抑制する観点から、１以上１０以下であることが好ましい。
【００３１】
本実施形態のＧａＮ結晶の成長方法においては、図１（Ｃ）および（Ｄ）を参照して、第１のＧａＮ結晶１０を加工することにより、第１のＧａＮ結晶基板１２の所定の面方位の主表面１２ｍを構成する第１のＧａＮ結晶１０を含む第１のＧａＮ結晶基板１２を準備する工程（図１（Ｃ））と、第１のＧａＮ結晶基板１２の主表面１２ｍ上に、ハイドライド気相成長（ＨＶＰＥ）法により、第２のＧａＮ結晶２０を成長させる工程（図１（Ｄ））と、をさらに備えることができる。
【００３２】
（第１のＧａＮ結晶基板の準備工程）
図１（Ｃ）を参照して、本実施形態のＧａＮ結晶の成長方法は、さらに、第１のＧａＮ結晶１０を加工することにより、第１のＧａＮ結晶基板１２の所定の面方位の主表面１２ｍを構成する第１のＧａＮ結晶１０を含む第１のＧａＮ結晶基板１２を準備する工程を備えることができる。ここで、第１のＧａＮ結晶基板１２の所定の面方位の主表面１２ｍを構成する第１のＧａＮ結晶１０を含む第１のＧａＮ結晶基板１２とは、第１のＧａＮ結晶基板１２の主表面１２ｍと共通の主表面１２ｍを有する第１のＧａＮ結晶１０を含むＧａＮ結晶基板１２をいう。第１のＧａＮ結晶基板１２の第１のＧａＮ結晶１０で構成される主表面１２ｍ上に、ＨＶＰＥ法により第２のＧａＮ結晶を成長させることにより、大型で結晶性の高い第２のＧａＮ結晶が得られる。
【００３３】
第１のＧａＮ結晶基板１２は、その所定の主表面１２ｍが第１のＧａＮ結晶１０で構成（すなわち第１のＧａＮ結晶で形成）されているものであれば足り、その一部が第１のＧａＮ結晶１０で形成されていてもよく、その全体が第１のＧａＮ結晶１０で形成されていてもよい。
【００３４】
ここで、第１のＧａＮ結晶基板１２の第１のＧａＮ結晶１０で構成される主表面１２ｍの面方位は、特に制限はないが、ＨＶＰＥ法により結晶性の高い第２のＧａＮ結晶を安定に成長させる観点から、実質的に（０００１）面であることが好ましい。ここで、主表面１２ｍの面方位が実質的に（０００１）面であるとは、（０００１）面からのずれ角が５°以内であることをいう。上記観点から、主表面１２ｍの面方位は、（０００１）面からのずれ角が、１°以内であることがより好ましく、０．５°以内であることがさらに好ましい。ここで、第１のＧａＮ結晶基板１２の主表面１２ｍの面方位は、Ｘ線回折法により測定される。
【００３５】
また、第１のＧａＮ結晶基板１２の主表面１２ｍの平均粗さＲａは、結晶成長の極初期の異常成長を防止する観点から、１００００ｎｍ以下が好ましく、１００ｎｍ以下がより好ましい。ここで、平均粗さＲａとは、上述のように、ＪＩＳ Ｂ０６０１：２００１に規定される算術平均粗さＲａをいい、具体的には、粗さ曲線からその平均線の方向に標準長さだけ抜き取り、この抜き取り部分の平均線から粗さ曲線までの距離（偏差の絶対値）を合計し標準長さで平均した値をいう。かかる平均粗さＲａは、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）により測定される。
【００３６】
図１（Ｃ）を参照して、第１のＧａＮ結晶基板１２の製造方法は、特に制限はないが、たとえば、複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長させた第１のＧａＮ結晶１０を所定の面方位に平行な面で切り出すことができる。ここで、種結晶およびウエハを切り出す方法には、特に制限なく、内周刃、外周刃、ワイヤソーなどが挙げられる。こうして得られた第１のＧａＮ結晶基板１２の主表面１２ｍの平均粗さＲａを低減するために、主表面１２ｍを上記の研削および／または研磨などの表面処理をすることが好ましい。
【００３７】
（第２のＧａＮ結晶の成長方法）
図１（Ｄ）を参照して、本実施形態のＧａＮ結晶の成長方法は、さらに、第１のＧａＮ結晶基板１２の主表面１２ｍ上に、ＨＶＰＥ（ハイドライド気相成長）法により、第２のＧａＮ結晶２０を成長させる工程を備えることができる。第１のＧａＮ結晶基板１２の第１のＧａＮ結晶１０で構成される主表面１２ｍ上に、ＨＶＰＥ法により第２のＧａＮ結晶を成長させることにより、主表面となる結晶成長面２０ｇの面積が大きく大型で結晶性の高い第２のＧａＮ結晶が得られる。
【００３８】
ここで、ＨＶＰＥ法により第２のＧａＮ結晶２０を成長させる方法は、上述のＨＶＰＥ法により第１のＧａＮ結晶を成長させる方法と同様であるため、ここで繰り返さない。第２のＧａＮ結晶の結晶成長温度は、特に制限はないが、結晶性の高い第２のＧａＮ結晶を成長させる観点から９８０℃以上が好ましく、ＨＶＰＥ装置の劣化を防止する観点から１３００℃以下が好ましく、第１のＧａＮ結晶基板の裏表面を荒らさずまた第１のＧａＮ結晶基板を繰り返し用いることができる観点から１１００℃以下が好ましい。
【００３９】
こうして得られた第２のＧａＮ結晶を加工することにより、第２のＧａＮ結晶基板を得ることができる。
【実施例】
【００４０】
（実施例１）
１．ＧａＮ種結晶基板の準備
図１（Ａ）を参照して、ＧａＮ種結晶をその（０００１）面に平行な面でワイヤソーにより切り出して複数のウエハを形成し、これらのウエハを＜１−１００＞方向および＜１１−２０＞方向の二次元的な方向にワイヤソーにより切り出し、それらの切り出し面をＣＭＳ（化学機械的研磨）により研磨することにより、主表面１ｍの面方位が（０００１）面からのずれ角が０．１°以内で、主表面１ｍが２０ｍｍ×２０ｍｍの正方形であり、複数の側表面の面方位が｛１−１００｝面および｛１１−２０｝面のいずれかの面からのずれ角が０．１°以内であり、厚さが３００μｍであるＧａＮ種結晶基板１を２５枚準備した。ここで、それぞれのＧａＮ種結晶基板の主表面および複数の側表面の面方位は、Ｘ線回折により測定した。また、それぞれのＧａＮ種結晶基板の主表面および複数の側表面の平均粗さＲａは、ＡＦＭにより測定したところ、いずれも５０ｎｍ以下であった。
【００４１】
２．ＧａＮ種結晶基板の配置
図１（Ａ）、図２および図３を参照して、２５枚のＧａＮ種結晶基板１をそれらの主表面１ｍが互いに平行にかつそれらの側表面１ｓが互いにほぼ接触して（具体的には、図１（Ａ）および図２のΔＤが１０μｍ未満）隣り合うように＜１−１００＞方向および＜１１−２０＞方向の二次元方向にそれぞれ５枚ずつ合計２５枚を配置した。ここで、２５枚のＧａＮ種結晶基板は、それぞれの＜０００１＞方向、＜１−１００＞方向および＜１１−２０＞方向が互いに実質的に同一になるように配置した。ここで、図１（Ａ）および図２においてΔＤで表わされる互いに隣り合う側表面１ｓ間の距離は、光学顕微鏡を用いて測定した。配置された２５枚のＧａＮ種結晶基板を、酸化アルミニウム製治具により固定した。
【００４２】
３．第１のＧａＮ結晶の成長
図１（Ｂ）および図４を参照して、ＨＶＰＥ装置１００の反応室１１０内の結晶ホルダ１１９上に、酸化アルミニウム製治具により固定して配置された２５枚のＧａＮ種結晶基板１を配置して、反応室１１０に流量２００ｍｌ／ｍｉｎのＨＣｌガス７１（このＨＣｌガス７１はＧａ原料７２である金属Ｇａと反応して流量２００ｍｌ／ｍｉｎのＧａ原料ガス７３であるＧａ塩化物ガスが形成される）および流量１０００ｍｌ／ｍｉｎのＮＨ3ガス（窒素原料ガス７５）をキャリアガスとしてＮ2ガスを用いて総ガス流量を５０００ｍｌ／ｍｉｎとして供給し、Ｎ／Ｇａガス比を５、Ｇａ原料ガス７３の生成温度を８５０℃、結晶成長温度を９８０℃として、２５枚のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に第１のＧａＮ結晶１０を結晶成長速度１００μｍ／ｈｒで５０時間（すなわち厚さ約５ｍｍに）成長させた。
【００４３】
上記のようにして得られた第１のＧａＮ結晶１０は、複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合して一体化していた。この第１のＧａＮ結晶１０の結晶成長表面１０ｇにはＶ字溝状の凹部１０ｇｃが形成され、その凹部１０ｇｃのＶ字最底部における平均深さΔＣは、光学顕微鏡により測定したところ、２ｍｍであった。また、この第１のＧａＮ結晶１０を成長させたＧａＮ種結晶基板１の裏表面１ｎには、目視により観察したところ、荒れは無かった。結果を表１にまとめた。
【００４４】
（実施例２）
図１〜図３を参照して、第１のＧａＮ結晶の成長において、反応室１１０に流量１００ｍｌ／ｍｉｎのＨＣｌガス７１（このＨＣｌガス７１はＧａ原料７２である金属Ｇａと反応して流量１００ｍｌ／ｍｉｎのＧａ原料ガス７３が形成される）および流量２０００ｍｌ／ｍｉｎのＮＨ3ガス（窒素原料ガス７５）をキャリアガスとしてＮ2ガスを用いて総ガス流量を５０００ｍｌ／ｍｉｎとして供給し、Ｎ／Ｇａガス比を２０としたこと以外は、実施例１と同様にして、２５枚のＧａＮ種結晶基板を準備し、準備したＧａＮ種結晶基板を配置し、配置したＧａＮ種結晶基板の主表面上に第１のＧａＮ結晶を成長させた。
【００４５】
上記のようにして得られた第１のＧａＮ結晶１０は、複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合して一体化していた。この第１のＧａＮ結晶１０の結晶成長表面１０ｇにはＶ字溝状の凹部１０ｇｃが形成され、その凹部１０ｇｃのＶ字最底部における平均深さΔＣは、４ｍｍであった。また、この第１のＧａＮ結晶１０を成長させたＧａＮ種結晶基板１の裏表面１ｎには荒れは無かった。結果を表１にまとめた。
【００４６】
（実施例３）
図１〜図３を参照して、ＧａＮ種結晶基板の準備および配置において、各ＧａＮ種結晶基板の側表面の面方位を｛１０−１０｝面から［１１−２０］方向へのずれ角が１５°または｛１１−２０｝面から［１０−１０］方向へのずれ角が１５°となるようにし、側表面の面方位に垂直な二次元方向にそれぞれ５枚ずつ合計２５枚を配置したこと以外は、実施例１と同様にして、２５枚のＧａＮ種結晶基板を準備し、準備したＧａＮ種結晶基板を配置し、配置したＧａＮ種結晶基板の主表面上に第１のＧａＮ結晶を成長させた。
【００４７】
上記のようにして得られた第１のＧａＮ結晶１０は、複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合して一体化していた。この第１のＧａＮ結晶１０の結晶成長表面１０ｇにはＶ字溝状の凹部１０ｇｃが形成され、その凹部１０ｇｃのＶ字最底部における平均深さΔＣは、１ｍｍであった。また、この第１のＧａＮ結晶１０を成長させたＧａＮ種結晶基板１の裏表面１ｎには荒れは無かった。結果を表１にまとめた。
【００４８】
（実施例４）
図１〜図４を参照して、ＧａＮ種結晶基板の準備および配置において、各ＧａＮ種結晶基板の側表面の面方位を｛１０−１０｝面から［１１−２０］方向へのずれ角が１５°または｛１１−２０｝面から［１０−１０］方向へのずれ角が１５°となるようにし、側表面の面方位に垂直な二次元方向にそれぞれ５枚ずつ合計２５枚を配置したこと以外は、実施例２と同様にして、２５枚のＧａＮ種結晶基板を準備し、準備したＧａＮ種結晶基板を配置し、配置したＧａＮ種結晶基板の主表面上に第１のＧａＮ結晶を成長させた。
【００４９】
上記のようにして得られた第１のＧａＮ結晶１０は、複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合して一体化していた。この第１のＧａＮ結晶１０の結晶成長表面１０ｇにはＶ字溝状の凹部１０ｇｃが形成され、その凹部１０ｇｃのＶ字最底部における平均深さΔＣは、３ｍｍであった。また、第１のＧａＮ結晶１０を成長させたＧａＮ種結晶基板１の裏表面１ｎには荒れは無かった。結果を表１にまとめた。
【００５０】
（実施例５）
図１〜図４を参照して、第１のＧａＮ結晶の成長において、第１のＧａＮ結晶の成長において、結晶成長温度を１０００℃として結晶成長速度９０μｍ／ｈｒで５５時間（すなわち厚さ約５ｍｍに）成長させたこと以外は、実施例１と同様にして、２５枚のＧａＮ種結晶基板を準備し、準備したＧａＮ種結晶基板を配置し、配置したＧａＮ種結晶基板の主表面上に第１のＧａＮ結晶を成長させた。
【００５１】
上記のようにして得られた第１のＧａＮ結晶１０は、複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合して一体化していた。この第１のＧａＮ結晶１０の結晶成長表面１０ｇにはＶ字溝状の凹部１０ｇｃが形成され、その凹部１０ｇｃのＶ字最底部における平均深さΔＣは、１ｍｍであった。また、第１のＧａＮ結晶１０を成長させたＧａＮ種結晶基板１の裏表面１ｎには荒れは無かった。結果を表１にまとめた。
【００５２】
（実施例６）
図１〜図４を参照して、第１のＧａＮ結晶の成長において、第１のＧａＮ結晶の成長において、結晶成長温度を１０００℃として結晶成長速度９０μｍ／ｈｒで５５時間（すなわち厚さ約５ｍｍに）成長させたこと以外は、実施例２と同様にして、２５枚のＧａＮ種結晶基板を準備し、準備したＧａＮ種結晶基板を配置し、配置したＧａＮ種結晶基板の主表面上に第１のＧａＮ結晶を成長させた。
【００５３】
上記のようにして得られた第１のＧａＮ結晶１０は、複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合して一体化していた。この第１のＧａＮ結晶１０の結晶成長表面１０ｇにはＶ字溝状の凹部１０ｇｃが形成され、その凹部１０ｇｃのＶ字最底部における平均深さΔＣは、３ｍｍであった。また、第１のＧａＮ結晶１０を成長させたＧａＮ種結晶基板１の裏表面１ｎには荒れは無かった。結果を表１にまとめた。
【００５４】
（実施例７）
図１〜図４を参照して、第１のＧａＮ結晶の成長において、第１のＧａＮ結晶の成長において、結晶成長温度を１０００℃として結晶成長速度９０μｍ／ｈｒで５５時間（すなわち厚さ約５ｍｍに）成長させたこと以外は、実施例３と同様にして、２５枚のＧａＮ種結晶基板を準備し、準備したＧａＮ種結晶基板を配置し、配置したＧａＮ種結晶基板の主表面上に第１のＧａＮ結晶を成長させた。
【００５５】
上記のようにして得られた第１のＧａＮ結晶１０は、複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合して一体化していた。この第１のＧａＮ結晶１０の結晶成長表面１０ｇにはＶ字溝状の凹部１０ｇｃは形成されていなかった。すなわち、凹部１０ｇｃのＶ字最底部における平均深さΔＣは、０ｍｍであった。また、第１のＧａＮ結晶１０を成長させたＧａＮ種結晶基板１の裏表面１ｎには荒れは無かった。結果を表１にまとめた。
【００５６】
（実施例８）
図１〜図４を参照して、第１のＧａＮ結晶の成長において、第１のＧａＮ結晶の成長において、結晶成長温度を１０００℃として結晶成長速度９０μｍ／ｈｒで５５時間（すなわち厚さ約５ｍｍに）成長させたこと以外は、実施例４と同様にして、２５枚のＧａＮ種結晶基板を準備し、準備したＧａＮ種結晶基板を配置し、配置したＧａＮ種結晶基板の主表面上に第１のＧａＮ結晶を成長させた。
【００５７】
上記のようにして得られた第１のＧａＮ結晶１０は、複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合して一体化していた。この第１のＧａＮ結晶１０の結晶成長表面１０ｇにはＶ字溝状の凹部１０ｇｃが形成され、その凹部１０ｇｃのＶ字最底部における平均深さは、２ｍｍであった。また、第１のＧａＮ結晶１０を成長させたＧａＮ種結晶基板１の裏表面１ｎには荒れは無かった。結果を表１にまとめた。
【００５８】
【表１】
【００５９】
（実施例９）
図１〜図４を参照して、第１のＧａＮ結晶の成長において、第１のＧａＮ結晶の成長において、結晶成長温度を１０５０℃として結晶成長速度８０μｍ／ｈｒで６０時間（すなわち厚さ約５ｍｍに）成長させたこと以外は、実施例１と同様にして、２５枚のＧａＮ種結晶基板を準備し、準備したＧａＮ種結晶基板を配置し、配置したＧａＮ種結晶基板の主表面上に第１のＧａＮ結晶を成長させた。
【００６０】
上記のようにして得られた第１のＧａＮ結晶１０は、複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合して一体化していた。この第１のＧａＮ結晶１０の結晶成長表面１０ｇにはＶ字溝状の凹部１０ｇｃは形成されていなかった。すなわち、凹部１０ｇｃのＶ字最底部における平均深さΔＣは、０ｍｍであった。また、第１のＧａＮ結晶１０を成長させたＧａＮ種結晶基板１の裏表面１ｎには荒れは無かった。結果を表２にまとめた。
【００６１】
（実施例１０）
図１〜図４を参照して、第１のＧａＮ結晶の成長において、第１のＧａＮ結晶の成長において、結晶成長温度を１０５０℃として結晶成長速度８０μｍ／ｈｒで６０時間（すなわち厚さ約５ｍｍに）成長させたこと以外は、実施例２と同様にして、２５枚のＧａＮ種結晶基板を準備し、準備したＧａＮ種結晶基板を配置し、配置したＧａＮ種結晶基板の主表面上に第１のＧａＮ結晶を成長させた。
【００６２】
上記のようにして得られた第１のＧａＮ結晶１０は、複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合して一体化していた。この第１のＧａＮ結晶１０の結晶成長表面１０ｇにはＶ字溝状の凹部１０ｇｃが形成され、その凹部１０ｇｃのＶ字最底部における平均深さは、２ｍｍであった。また、第１のＧａＮ結晶１０を成長させたＧａＮ種結晶基板１の裏表面１ｎには荒れは無かった。結果を表２にまとめた。
【００６３】
（実施例１１）
図１〜図４を参照して、第１のＧａＮ結晶の成長において、第１のＧａＮ結晶の成長において、結晶成長温度を１０５０℃として結晶成長速度８０μｍ／ｈｒで６０時間（すなわち厚さ約５ｍｍに）成長させたこと以外は、実施例３と同様にして、２５枚のＧａＮ種結晶基板を準備し、準備したＧａＮ種結晶基板を配置し、配置したＧａＮ種結晶基板の主表面上に第１のＧａＮ結晶を成長させた。
【００６４】
上記のようにして得られた第１のＧａＮ結晶１０は、複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合して一体化していた。この第１のＧａＮ結晶１０の結晶成長表面１０ｇにはＶ字溝状の凹部１０ｇｃは形成されていなかった。すなわち、凹部１０ｇｃのＶ字最底部における平均深さΔＣは、０ｍｍであった。また、第１のＧａＮ結晶１０を成長させたＧａＮ種結晶基板１の裏表面１ｎには荒れは無かった。結果を表２にまとめた。
【００６５】
（実施例１２）
図１〜図４を参照して、第１のＧａＮ結晶の成長において、第１のＧａＮ結晶の成長において、結晶成長温度を１０５０℃として結晶成長速度８０μｍ／ｈｒで６０時間（すなわち厚さ約５ｍｍに）成長させたこと以外は、実施例４と同様にして、２５枚のＧａＮ種結晶基板を準備し、準備したＧａＮ種結晶基板を配置し、配置したＧａＮ種結晶基板の主表面上に第１のＧａＮ結晶を成長させた。
【００６６】
上記のようにして得られた第１のＧａＮ結晶１０は、複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合して一体化していた。この第１のＧａＮ結晶１０の結晶成長表面１０ｇにはＶ字溝状の凹部１０ｇｃは形成されていなかった。すなわち、凹部１０ｇｃのＶ字最底部における平均深さΔＣは、０ｍｍであった。また、第１のＧａＮ結晶１０を成長させたＧａＮ種結晶基板１の裏表面１ｎには荒れは無かった。結果を表２にまとめた。
【００６７】
（実施例１３）
図１〜図４を参照して、第１のＧａＮ結晶の成長において、第１のＧａＮ結晶の成長において、結晶成長温度を１１００℃として結晶成長速度５０μｍ／ｈｒで１００時間（すなわち厚さ約５ｍｍに）成長させたこと以外は、実施例１と同様にして、２５枚のＧａＮ種結晶基板を準備し、準備したＧａＮ種結晶基板を配置し、配置したＧａＮ種結晶基板の主表面上に第１のＧａＮ結晶を成長させた。
【００６８】
上記のようにして得られた第１のＧａＮ結晶１０は、複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合して一体化していた。この第１のＧａＮ結晶１０の結晶成長表面１０ｇにはＶ字溝状の凹部１０ｇｃは形成されていなかった。すなわち、凹部１０ｇｃのＶ字最底部における平均深さΔＣは、０ｍｍであった。また、第１のＧａＮ結晶１０を成長させたＧａＮ種結晶基板１の裏表面１ｎには部分的に少し荒れがあった。結果を表２にまとめた。
【００６９】
（実施例１４）
図１〜図４を参照して、第１のＧａＮ結晶の成長において、第１のＧａＮ結晶の成長において、結晶成長温度を１１００℃として結晶成長速度５０μｍ／ｈｒで１００時間（すなわち厚さ約５ｍｍに）成長させたこと以外は、実施例２と同様にして、２５枚のＧａＮ種結晶基板を準備し、準備したＧａＮ種結晶基板を配置し、配置したＧａＮ種結晶基板の主表面上に第１のＧａＮ結晶を成長させた。
【００７０】
上記のようにして得られた第１のＧａＮ結晶１０は、複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合して一体化していた。この第１のＧａＮ結晶１０の結晶成長表面１０ｇにはＶ字溝状の凹部１０ｇｃは形成されていなかった。すなわち、凹部１０ｇｃのＶ字最底部における平均深さΔＣは、０ｍｍであった。また、第１のＧａＮ結晶１０を成長させたＧａＮ種結晶基板１の裏表面１ｎには部分的に少し荒れがあった。結果を表２にまとめた。
【００７１】
（実施例１５）
図１〜図４を参照して、第１のＧａＮ結晶の成長において、第１のＧａＮ結晶の成長において、結晶成長温度を１１００℃として結晶成長速度５０μｍ／ｈｒで１００時間（すなわち厚さ約５ｍｍに）成長させたこと以外は、実施例３と同様にして、２５枚のＧａＮ種結晶基板を準備し、準備したＧａＮ種結晶基板を配置し、配置したＧａＮ種結晶基板の主表面上に第１のＧａＮ結晶を成長させた。
【００７２】
上記のようにして得られた第１のＧａＮ結晶１０は、複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合して一体化していた。この第１のＧａＮ結晶１０の結晶成長表面１０ｇにはＶ字溝状の凹部１０ｇｃは形成されていなかった。すなわち、凹部１０ｇｃのＶ字最底部における平均深さΔＣは、０ｍｍであった。また、第１のＧａＮ結晶１０を成長させたＧａＮ種結晶基板１の裏表面１ｎには部分的に少し荒れがあった。結果を表２にまとめた。
【００７３】
（実施例１６）
図１〜図４を参照して、第１のＧａＮ結晶の成長において、第１のＧａＮ結晶の成長において、結晶成長温度を１１００℃として結晶成長速度５０μｍ／ｈｒで１００時間（すなわち厚さ約５ｍｍに）成長させたこと以外は、実施例４と同様にして、２５枚のＧａＮ種結晶基板を準備し、準備したＧａＮ種結晶基板を配置し、配置したＧａＮ種結晶基板の主表面上に第１のＧａＮ結晶を成長させた。
【００７４】
上記のようにして得られた第１のＧａＮ結晶１０は、複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合して一体化していた。この第１のＧａＮ結晶１０の結晶成長表面１０ｇにはＶ字溝状の凹部１０ｇｃは形成されていなかった。すなわち、凹部１０ｇｃのＶ字最底部における平均深さΔＣは、０ｍｍであった。また、第１のＧａＮ結晶１０を成長させたＧａＮ種結晶基板１の裏表面１ｎには部分的に少し荒れがあった。結果を表２にまとめた。
【００７５】
【表２】
【００７６】
（比較例１）
図１〜図４を参照して、第１のＧａＮ結晶の成長において、第１のＧａＮ結晶の成長において、結晶成長温度を９５０℃として結晶成長速度１２０μｍ／ｈｒで４０時間（すなわち厚さ約５ｍｍに）成長させたこと以外は、実施例１と同様にして、２５枚のＧａＮ種結晶基板を準備し、準備したＧａＮ種結晶基板を配置し、配置したＧａＮ種結晶基板の主表面上に第１のＧａＮ結晶を成長させた。
【００７７】
上記のようにして得られた第１のＧａＮ結晶１０は、複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合せず一体化していなかった。この第１のＧａＮ結晶１０の結晶成長表面１０ｇにはＶ字溝状の凹部１０ｇｃが形成され、その凹部１０ｇｃのＶ字最底部における平均深さは、５ｍｍであった。また、第１のＧａＮ結晶１０を成長させたＧａＮ種結晶基板１の裏表面１ｎには荒れは無かった。結果を表３にまとめた。
【００７８】
（比較例２）
図１〜図４を参照して、第１のＧａＮ結晶の成長において、第１のＧａＮ結晶の成長において、結晶成長温度を９５０℃として結晶成長速度１２０μｍ／ｈｒで４０時間（すなわち厚さ約５ｍｍに）成長させたこと以外は、実施例２と同様にして、２５枚のＧａＮ種結晶基板を準備し、準備したＧａＮ種結晶基板を配置し、配置したＧａＮ種結晶基板の主表面上に第１のＧａＮ結晶を成長させた。
【００７９】
上記のようにして得られた第１のＧａＮ結晶１０は、複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合せず一体化していなかった。この第１のＧａＮ結晶１０の結晶成長表面１０ｇにはＶ字溝状の凹部１０ｇｃが形成され、その凹部１０ｇｃのＶ字最底部における平均深さは、５ｍｍであった。また、第１のＧａＮ結晶１０を成長させたＧａＮ種結晶基板１の裏表面１ｎには荒れは無かった。結果を表３にまとめた。
【００８０】
（比較例３）
図１〜図４を参照して、第１のＧａＮ結晶の成長において、第１のＧａＮ結晶の成長において、結晶成長温度を９５０℃として結晶成長速度１２０μｍ／ｈｒで４０時間（すなわち厚さ約５ｍｍに）成長させたこと以外は、実施例３と同様にして、２５枚のＧａＮ種結晶基板を準備し、準備したＧａＮ種結晶基板を配置し、配置したＧａＮ種結晶基板の主表面上に第１のＧａＮ結晶を成長させた。
【００８１】
上記のようにして得られた第１のＧａＮ結晶１０は、複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合せず一体化していなかった。この第１のＧａＮ結晶１０の結晶成長表面１０ｇにはＶ字溝状の凹部１０ｇｃが形成され、その凹部１０ｇｃのＶ字最底部における平均深さは、５ｍｍであった。また、第１のＧａＮ結晶１０を成長させたＧａＮ種結晶基板１の裏表面１ｎには荒れは無かった。結果を表３にまとめた。
【００８２】
（比較例４）
図１〜図４を参照して、第１のＧａＮ結晶の成長において、第１のＧａＮ結晶の成長において、結晶成長温度を９５０℃として結晶成長速度１２０μｍ／ｈｒで４０時間（すなわち厚さ約５ｍｍに）成長させたこと以外は、実施例４と同様にして、２５枚のＧａＮ種結晶基板を準備し、準備したＧａＮ種結晶基板を配置し、配置したＧａＮ種結晶基板の主表面上に第１のＧａＮ結晶を成長させた。
【００８３】
上記のようにして得られた第１のＧａＮ結晶１０は、複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合せず一体化していなかった。この第１のＧａＮ結晶１０の結晶成長表面１０ｇにはＶ字溝状の凹部１０ｇｃが形成され、その凹部１０ｇｃのＶ字最底部における平均深さは、５ｍｍであった。また、第１のＧａＮ結晶１０を成長させたＧａＮ種結晶基板１の裏表面１ｎには荒れは無かった。結果を表３にまとめた。
【００８４】
（比較例５）
図１〜図４を参照して、第１のＧａＮ結晶の成長において、第１のＧａＮ結晶の成長において、結晶成長温度を１１５０℃として結晶成長速度４０μｍ／ｈｒで１２０時間（すなわち厚さ約５ｍｍに）成長させたこと以外は、実施例１と同様にして、２５枚のＧａＮ種結晶基板を準備し、準備したＧａＮ種結晶基板を配置し、配置したＧａＮ種結晶基板の主表面上に第１のＧａＮ結晶を成長させた。
【００８５】
上記のようにして得られた第１のＧａＮ結晶１０は、複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合して一体化していた。この第１のＧａＮ結晶１０の結晶成長表面１０ｇにはＶ字溝状の凹部１０ｇｃは形成されていなかった。すなわち、凹部１０ｇｃのＶ字最底部における平均深さΔＣは、０ｍｍであった。また、第１のＧａＮ結晶１０を成長させたＧａＮ種結晶基板１の裏表面１ｎには全面的に酷い荒れがあった。結果を表３にまとめた。
【００８６】
（比較例６）
図１〜図４を参照して、第１のＧａＮ結晶の成長において、第１のＧａＮ結晶の成長において、結晶成長温度を１１５０℃として結晶成長速度４０μｍ／ｈｒで１２０時間（すなわち厚さ約５ｍｍに）成長させたこと以外は、実施例２と同様にして、２５枚のＧａＮ種結晶基板を準備し、準備したＧａＮ種結晶基板を配置し、配置したＧａＮ種結晶基板の主表面上に第１のＧａＮ結晶を成長させた。
【００８７】
上記のようにして得られた第１のＧａＮ結晶１０は、複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合して一体化していた。この第１のＧａＮ結晶１０の結晶成長表面１０ｇにはＶ字溝状の凹部１０ｇｃは形成されていなかった。すなわち、凹部１０ｇｃのＶ字最底部における平均深さΔＣは、０ｍｍであった。また、第１のＧａＮ結晶１０を成長させたＧａＮ種結晶基板１の裏表面１ｎには全面的に酷い荒れがあった。結果を表３にまとめた。
【００８８】
（比較例７）
図１〜図４を参照して、第１のＧａＮ結晶の成長において、第１のＧａＮ結晶の成長において、結晶成長温度を１１５０℃として結晶成長速度４０μｍ／ｈｒで１２０時間（すなわち厚さ約５ｍｍに）成長させたこと以外は、実施例３と同様にして、２５枚のＧａＮ種結晶基板を準備し、準備したＧａＮ種結晶基板を配置し、配置したＧａＮ種結晶基板の主表面上に第１のＧａＮ結晶を成長させた。
【００８９】
上記のようにして得られた第１のＧａＮ結晶１０は、複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合して一体化していた。この第１のＧａＮ結晶１０の結晶成長表面１０ｇにはＶ字溝状の凹部１０ｇｃは形成されていなかった。すなわち、凹部１０ｇｃのＶ字最底部における平均深さΔＣは、０ｍｍであった。また、第１のＧａＮ結晶１０を成長させたＧａＮ種結晶基板１の裏表面１ｎには全面的に酷い荒れがあった。結果を表３にまとめた。
【００９０】
（比較例８）
図１〜図４を参照して、第１のＧａＮ結晶の成長において、第１のＧａＮ結晶の成長において、結晶成長温度を１１５０℃として結晶成長速度４０μｍ／ｈｒで１２０時間（すなわち厚さ約５ｍｍに）成長させたこと以外は、実施例４と同様にして、２５枚のＧａＮ種結晶基板を準備し、準備したＧａＮ種結晶基板を配置し、配置したＧａＮ種結晶基板の主表面上に第１のＧａＮ結晶を成長させた。
【００９１】
上記のようにして得られた第１のＧａＮ結晶１０は、複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合して一体化していた。この第１のＧａＮ結晶１０の結晶成長表面１０ｇにはＶ字溝状の凹部１０ｇｃは形成されていなかった。すなわち、凹部１０ｇｃのＶ字最底部における平均深さΔＣは、０ｍｍであった。また、第１のＧａＮ結晶１０を成長させたＧａＮ種結晶基板１の裏表面１ｎには全面的に酷い荒れがあった。結果を表３にまとめた。
【００９２】
【表３】
【００９３】
表１〜表３を参照して、第１のＧａＮ結晶の成長において、結晶成長温度が９８０℃以上であると複数の複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合して一体化した第１のＧａＮ結晶が得られた。結晶成長温度が１０００℃、１０５０℃、１１００℃と高くなるほど、第１のＧａＮ結晶の結晶成長表面に形成される溝状凹部の最底部における平均深さΔＣが小さくなった。また、ＧａＮ種結晶の複数の側表面のいずれもの面方位を｛１０−１０｝面以外とすることによっても、第１のＧａＮ結晶の結晶成長表面に形成される溝状凹部の最底部における平均深さΔＣが小さくなった。また、第１のＧａＮ結晶の成長において、Ｎ／Ｇａガス比（Ｇａ原料ガス流量に対する窒素原料ガス流量の比）を１以上１０以下とすることによっても、第１のＧａＮ結晶の結晶成長表面に形成される溝状凹部の最底部における平均深さΔＣが小さくなった。
【００９４】
しかし、結晶成長温度が、１１００℃より高くたとえば１１５０℃となると、第１のＧａＮ結晶が成長させたＧａＮ種結晶の裏表面には、全面的に酷い荒れがあった。また、結晶成長温度が、９８０℃より低くたとえば９５０℃となると、第１のＧａＮ結晶は、複数の複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合せず一体化しなかった。
【００９５】
（実施例１７）
１．第１のＧａＮ結晶基板の準備
図１（Ｃ）を参照して、実施例１１において得られた第１のＧａＮ結晶１０を、ＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍから第１のＧａＮ結晶内に入って１ｍｍの距離の面で切り出して、その切り出し面をＣＭＰ（化学機械的研磨）により研磨することにより、第１のＧａＮ結晶基板１２の（０００１）面からのずれ角が０．１°以下の主表面１２ｍを構成する大きさが１００ｍｍ×１００ｍｍ×１ｍｍの第１のＧａＮ結晶１０を含む第１のＧａＮ結晶基板１２を得た。この第１のＧａＮ結晶基板１２の主表面１２ｍの平均粗さＲａは、ＡＦＭにより測定したところ、いずれも５０ｎｍ以下であった。
【００９６】
２．第２のＧａＮ結晶の成長
図１（Ｄ）を参照して、上記第１のＧａＮ結晶基板１２の主表面１２ｍ上に、ＨＶＰＥ法により、実施例１１と同様の結晶成長条件、すなわち、Ｎ／Ｇａガス比を５、結晶成長温度を１０５０℃として、第２のＧａＮ結晶２０を結晶成長速度８０μｍ／ｈｒで６０時間（すなわち厚さ約５ｍｍに）成長させた。得られた第２のＧａＮ結晶２０の結晶成長表面２０ｇは平坦であり、第１のＧａＮ結晶１０の場合のような溝状の凹部は形成されなかった。
【００９７】
さらに、上記のようにして得られた第２のＧａＮ結晶２０を、第１のＧａＮ結晶基板１２の主表面１２ｍまたはそれに平行な近傍の面で切り出して、その切り出し面をＣＭＰ（化学機械的研磨）により研磨することにより、（０００１）面からのずれ角が０．１°以下の主表面１２ｍを構成する大きさが１００ｍｍ×１００ｍｍ×１ｍｍの第２のＧａＮ結晶を含む第２のＧａＮ結晶基板を得た。得られた第２のＧａＮ結晶基板を用いて、上記と同様の結晶成長条件で、さらなるＧａＮ結晶を成長させた。この様にして、ＧａＮ結晶の成長を１０回繰り返した後、ＧａＮ種結晶基板１の裏表面１ｎには荒れがなかった。
【００９８】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記した説明でなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内のすべての変更が含まれることが意図される。
【符号の説明】
【００９９】
１ ＧａＮ種結晶基板、１ｍ，１２ｍ 主表面、１ｎ 裏表面、１ｓ 側表面、１０ 第１のＧａＮ結晶、１０ｇ，２０ｇ 結晶成長表面、１０ｇｃ 凹部、１０ｇｆ ファセット、１０ｕ 部分結晶、２０ 第２のＧａＮ結晶、７１ ＨＣｌガス、７２ Ｇａ原料、７３ Ｇａ原料ガス、７５ 窒素原料ガス、７９ 排ガス、１００ ＨＶＰＥ装置、１１０ 反応室、１１３ 窒素原料ガス導入管、１１５ ガス排出管、１１９ 結晶ホルダ、１２０ Ｇａ原料ガス生成室、１２１ Ｇａ原料ボート、１２２ ＨＣｌガス導入管、１２３ Ｇａ原料ガス導入管、１３１，１３２，１３３ ヒータ。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＧａＮ結晶の成長方法に関し、詳しくは主表面が大面積である大型のＧａＮ結晶の成長方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
発光デバイス、電子デバイスなどの半導体デバイスの基板などに好適に用いられるＧａＮ結晶は、そのコストを低減する観点から、その主表面が大面積である大型の結晶が求められている。
【０００３】
ここで、自然界においては大型のＧａＮ結晶が存在しないため、たとえば、特開２００８−１３３１５１号公報（特許文献１）は、複数の小型のＧａＮの種基板を種基板の側部側にずらして配置して、それらの表面上にハイドライド気相成長法（以下、ＨＶＰＥ法という。）によりＧａＮ結晶を１１００℃を超える結晶成長温度で成長させることにより、複数の上記種基板の各々の表面上にＧａＮ結晶を成長させ、これらのＧａＮ結晶の各々を一体化させる結晶成長方法を提案する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００８−１３３１５１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、特開２００８−１３３１５１号公報（特許文献１）に開示のように、１１００℃を超える結晶成長温度でＧａＮ結晶を成長させると、耐熱性の高いＨＶＰＥ装置が必要となり、さらに、そのＨＶＰＥ装置について高いメンテナンスが必要であった。また、ＧａＮの種基板の裏表面（結晶を成長させるための主表面である結晶成長表面と反対側の主表面をいう、以下同じ。）が、１１００℃を超える高温によるダメージにより荒れてしまい、種基板を繰り返し使用することが困難であった。このため、ＧａＮ結晶を成長させるためのコストが増大するという問題があった。
【０００６】
そこで、本発明は、ＨＶＰＥ法において、１１００℃以下の結晶成長温度で、大型のＧａＮ結晶を成長させる方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、所定の面方位の主表面および複数の側表面を有するＧａＮ種結晶基板を複数準備する工程と、複数のＧａＮ種結晶基板を、それらの主表面が互いに平行にかつそれらの側表面が互いに隣り合うように配置する工程と、配置された複数のＧａＮ種結晶基板の主表面上に、ハイドライド気相成長（ＨＶＰＥ）法により、第１のＧａＮ結晶を成長させる工程と、を備え、第１のＧａＮ結晶を成長させる工程において、結晶成長温度を９８０℃以上１１００℃以下とすることにより、ＧａＮ種結晶基板の主表面上に成長するそれぞれの部分結晶が一体化するように成長させるＧａＮ結晶の成長方法である。
【０００８】
本発明にかかるＧａＮ結晶の成長方法において、ＧａＮ種結晶基板の複数の側表面の面方位は、いずれも｛１０−１０｝面以外とすることができる。また、ＧａＮ種結晶基板の主表面の面方位は、実質的に（０００１）面とすることができる。また、第１のＧａＮ結晶を成長させる工程において、Ｇａ原料ガス流量に対する窒素原料ガス流量の比を、１以上１０以下とすることができる。また、第１のＧａＮ結晶を加工することにより、第１のＧａＮ結晶基板の所定の面方位の主表面を構成する第１のＧａＮ結晶を含む第１のＧａＮ結晶基板を準備する工程と、第１のＧａＮ結晶基板の主表面上に、ハイドライド気相成長（ＨＶＰＥ）法により、第２のＧａＮ結晶を成長させる工程と、をさらに備えることができる。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、ＨＶＰＥ法において、１１００℃以下の結晶成長温度で、大型のＧａＮ結晶を成長させる方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明にかかるＧａＮ結晶成長方法の一例を示す概略断面図である。ここで、（Ａ）は複数のＧａＮ種結晶基板の準備工程および配置工程を示し、（Ｂ）は第１のＧａＮ結晶の成長工程を示し、（Ｃ）は第１のＧａＮ結晶基板の準備工程を示し、（Ｄ）は第２のＧａＮ結晶の成長工程を示す。
【図２】本発明にかかるＧａＮ結晶成長方法における複数のＧａＮ種結晶基板の配置の一例を示す概略平面図である。
【図３】本発明にかかるＧａＮ結晶成長方法における複数のＧａＮ種結晶基板の配置の他の例を示す概略平面図である。
【図４】本発明にかかるＧａＮ結晶の成長方法において、第１のＧａＮ結晶を成長させる方法を示す概略断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
図１〜図４を参照して、本発明の一実施形態であるＧａＮ結晶の成長方法は、所定の面方位の主表面１ｍおよび複数の側表面１ｓを有するＧａＮ種結晶基板１を複数準備する工程（図１（Ａ））と、複数のＧａＮ種結晶基板１を、それらの主表面１ｍが互いに平行にかつそれらの側表面１ｓが互いに隣り合うように配置する工程（図１Ａ、図２および図３）と、配置された複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に、ＨＶＰＥ（ハイドライド気相成長）法により、第１のＧａＮ結晶１０を成長させる工程（図１（Ｂ））と、を備え、第１のＧａＮ結晶を成長させる工程において、結晶成長温度を９８０℃以上１１００℃以下とすることにより、ＧａＮ種結晶１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが一体化するように成長させる。
【００１２】
本実施形態のＧａＮ結晶の成長方法によれば、複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に９８０℃以上１１００℃以下の結晶成長温度で第１のＧａＮ結晶を成長させることにより、ＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合することにより一体化して、主表面が大面積である大型の第１のＧａＮ結晶１０が得られる。本実施形態のＧａＮ結晶の成長方法について、以下詳細に説明する。
【００１３】
（ＧａＮ種結晶基板の準備工程）
図１（Ａ）を参照して、本実施形態のＧａＮ結晶の成長方法は、まず、所定の面方位の主表面１ｍおよび複数の側表面１ｓを有するＧａＮ種結晶基板１を複数準備する工程を備える。
【００１４】
ＧａＮ種結晶基板１を複数準備する工程は、特に制限はなく、たとえば、ＧａＮ種結晶を所定の面方位に平行な面で切り出すことによりウエハを形成し、かかるウエハをその主表面が多角形になるように切り出すことによりＧａＮ種結晶基板１を形成し、かかるＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍおよび複数の側表面１ｓを研削および／または研磨などの表面処理により、行なうことができる。ここで、種結晶およびウエハを切り出す方法には、特に制限なく、内周刃、外周刃、ワイヤソーなどが挙げられる。また、側表面１ｓを上記の研削および／または研磨などの表面処理をしていないＧａＮ種結晶基板１であっても、主表面１ｍを上記の表面処理をしている限り、用いることも可能である。
【００１５】
ＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍの形状は、それらの主表面１ｍが互いに平行にかつそれらの側表面１ｓが互いに隣り合うように配置することができる形状であれば特に制限はなく、正三角形、二等辺三角形、直角三角形などの三角形、正方形、長方形、菱形、平行四辺形などの四角形、正六角形、平行六辺形などの六角形などが挙げられる。種結晶からの切り出しの作業性が高い観点から、正方形、長方形などの直角四角形が好ましい。
【００１６】
ＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍの面積は、特に制限はないが、ハンドリングの容易性の観点から、主表面が上記の多角形の場合、最短辺の長さが５．０ｍｍ以上、最長辺の長さが１００ｍｍ以下であることが好ましい。
【００１７】
種結晶基板１の主表面１ｍの所定の面方位は、特に制限はないが、ＨＶＰＥ法により結晶性の高い第１のＧａＮ結晶を安定に成長させる観点から、実質的に（０００１）面であることが好ましい。ここで、主表面１ｍの面方位が実質的に（０００１）面であるとは、（０００１）面からのずれ角が５°以内であることをいう。上記観点から、主表面１ｍの面方位は、（０００１）面からのずれ角が、１°以内であることがより好ましく、０．５°以内であることがさらに好ましい。ここで、ＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍの面方位は、Ｘ線回折法により測定される。
【００１８】
また、種結晶基板１の主表面１ｍの平均粗さＲａは、結晶成長の極初期の異常成長を防止する観点から、１００００ｎｍ以下が好ましく、１００ｎｍ以下がより好ましい。ここで、平均粗さＲａとは、ＪＩＳ Ｂ０６０１：２００１に規定される算術平均粗さＲａをいい、具体的には、粗さ曲線からその平均線の方向に標準長さだけ抜き取り、この抜き取り部分の平均線から粗さ曲線までの距離（偏差の絶対値）を合計し標準長さで平均した値をいう。かかる平均粗さＲａは、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）により測定される。
【００１９】
ＧａＮ種結晶基板１の複数の側表面１ｓの所定の面方位は、特に制限はないが、いずれも｛１０−１０｝面（Ｍ面）以外であることが好ましい。ＧａＮ種結晶基板１の少なくとも１つの側表面が｛１０−１０｝面であると、｛１０−１０｝面は電荷中性面（非極性面）のなかで原子の最密充填面であり最も安定な結晶面であるため、かかるＧａＮ種結晶基板１を複数配置してそれらの主表面１ｍ上にＧａＮ結晶１０を成長させると、その結晶成長表面１０ｇに｛１０−１０｝面のファセット１０ｇｆである｛１０−１ｆ｝面（ここで、ｆは０以外の整数）が現れるため、結晶成長表面１０ｇに溝状の凹部１０ｇｃが形成されやすく、第１のＧａＮ結晶１０から加工される第１のＧａＮ結晶基板の歩留まりが低減するとともに、ファセット１０ｇｆを結晶成長表面として成長した結晶領域の転位密度が高くなる。このため、本実施形態のＧａＮ種結晶基板１は、その複数の側表面１ｓのいずれもが｛１０−１０｝面以外の｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）０｝面（ここで、ｈおよびｋは０以外の整数）であることが好ましい。上記観点から、かかる複数の側表面１ｓのいずれの面方位も、｛１０−１０｝面からのずれ角が５°以上５５°以下が好ましく、１０°以上５０°以下がより好ましく、１５°以上４５°以下がさらに好ましい。ここで、ＧａＮ種結晶基板１の側表面１ｓの面方位は、Ｘ線回折法により測定される。
【００２０】
また、ＧａＮ種結晶基板１の複数の側表面１ｓの所定の面方位は、特に制限はないが、複数のＧａＮ種結晶基板１をそれらの主表面１ｍが平行にかつそれらの側表面１ｓが互いに隣り合うようにより接近させて（平面充填させて）配置させる観点から、（０００１）面からの傾斜角が、８５°以上９５°以下であることが好ましく、８９°以上９１°以下であることがより好ましく、８９．５°以上９０．５°以下であることがさらに好ましい。
【００２１】
ＧａＮ種結晶基板１の複数の側表面１ｓの平均粗さＲａは、種結晶基板間の隙間を低減する観点から１００００ｎｍ以下が好ましく、１００ｎｍ以下がより好ましい。
【００２２】
（ＧａＮ種結晶基板の配置工程）
図１（Ａ）、図２および図３を参照して、本実施形態のＧａＮ結晶の成長方法は、次いで、複数のＧａＮ種結晶基板１を、それらの主表面１ｍが互いに平行にかつそれらの側表面１ｓが互いに隣り合うように配置する工程を備える。かかるＧａＮ種結晶基板の配置工程により、複数のＧａＮ種結晶基板１のそれぞれの主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合して一体化した第１のＧａＮ結晶１０を成長させることができる。
【００２３】
複数のＧａＮ種結晶基板１を配置する工程において、複数のＧａＮ種結晶基板１は、それらの主表面１ｍが互いに平行にかつそれらの側表面１ｓが互いに隣り合うように配置される。それらの主表面１ｍは、互いに平行であれば足り、必ずしも同一平面上でなくてもよいが、部分結晶１０ｕが一体化した結晶性の高い第１のＧａＮ結晶を成長させる観点から、互いの主表面１ｍの高低差が、１００００ｎｍ以下が好ましく、１０００ｎｍ以下がより好ましく、それらの主表面は同一平面上にあることがさらに好ましい。
【００２４】
また、図１（Ａ）、図２および図３を参照して、それらの側表面１ｓは、互いに隣り合っており、部分結晶１０ｕが一体化した結晶性の高い第１のＧａＮ結晶を成長させる観点から、隣り合う側表面１ｓ間の距離ΔＤは、２００μｍ以下が好ましく、１００μｍ以下がより好ましく、隣り合う側表面１ｓは互いに接していることがさらに好ましい（図３の場合）。ここで、隣り合う側表面１ｓ間の距離ΔＤは、光学顕微鏡により測定される。
【００２５】
（第１のＧａＮ結晶の成長工程）
図１（Ｂ）を参照して、本実施形態のＧａＮ結晶の成長方法は、次いで、配置された複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に、ＨＶＰＥ（ハイドライド気相成長）法により、第１のＧａＮ結晶１０を成長させる工程を備える。かかる第１のＧａＮ結晶の成長工程において、結晶成長温度を９８０℃以上１１００℃以下とすることにより、複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合して一体化するように成長させることができる。これにより、主表面となる結晶成長表面１０ｇの面積が大きく大型で結晶性の高い第１のＧａＮ結晶１０が得られる。結晶成長温度が９８０℃より低いと、上記部分結晶１０ｕが互いに接合せず一体化したＧａＮ結晶が得られない。結晶成長温度が１１００℃より高いとＧａＮ種結晶基板１の裏表面１ｎが荒れてしまうためＧａＮ種結晶基板１を繰り返し用いることが困難となる。
【００２６】
ここで、図４を参照して、ＨＶＰＥ法による第１のＧａＮ結晶１０の成長方法を説明する。図４に示すように、ＨＶＰＥ装置１００は、反応室１１０、Ｇａ原料ガス生成室１２０、ならびに反応室１１０およびＧａ原料ガス生成室１２０を加熱するためのヒータ１３１，１３２，１３３を備える。反応室１１０およびＧａ原料ガス生成室１２０には、ＨＣｌガス７１をＧａ原料ガス生成室１２０内に導入するためのＨＣｌガス導入管１２２が配設されている。Ｇａ原料ガス生成室１２０には、その内部にＧａ原料７２を入れるＧａ原料ボート１２１が配置され、生成されたＧａ原料ガス７３を反応室１１０内に導入するためのＧａ原料ガス導入管１２３が配設されている。反応室１１０には、窒素原料ガス７５を反応室１１０内に導入するための窒素原料ガス導入管１１３および排ガス７９を反応室１１０から排出するためのガス排出管１１５が配設されている。また、反応室１１０内には、第１のＧａＮ結晶１０を成長させるための複数のＧａＮ種結晶基板１を配置するための結晶ホルダ１１９が配置されている。反応室１１０を形成する反応管には、特に制限はないが、大きな反応管が容易に作製できる観点から、石英反応管が好ましく用いられる。
【００２７】
まず、ＨＣｌガス７１がＨＣｌガス導入管１２２を介してＧａ原料ガス生成室１２０に導入される。Ｇａ原料ガス生成室１２０内には、Ｇａ原料７２が入っているＧａ原料ボート１２１が配置されており、Ｇａ原料７２はＨＣｌガス７１と反応して、Ｇａ原料ガス７３であるＧａ塩化物ガスが生成される。
【００２８】
このＧａ原料ガス７３は、Ｇａ原料ガス生成室１２０からＧａ原料ガス導入管１２３を介して反応室１１０内に導入される。また、窒素原料ガス７５であるＮＨ3ガスが、窒素原料ガス導入管１１３を介して反応室１１０内に導入される。
反応室１１０内でＧａ原料ガス７３と窒素原料ガス７５とが反応して結晶成長部の結晶ホルダ１１９上に配置された複数のＧａ種結晶基板１の主表面１ｍ上に第１のＧａＮ結晶１０が成長する。過剰のガスは排ガス７９として、ガス排出管１１５を介して反応室１１０内から排出される。このとき、Ｇａ原料ガスおよび窒素原料ガスを効率的に輸送したり、各原料ガスの分圧を調節するために、キャリアガスが併用される。キャリアガスとしては、水素ガス（Ｈ2ガス）、窒素ガス（Ｎ2ガス）などが用いられる。
【００２９】
ここで、複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合して一体化するように成長させる観点から、原料ガス導入部（反応室１１０において、ＨＣｌガス導入管１２２、Ｇａ原料ガス生成室１２０、Ｇａ原料ガス導入管１２３および窒素原料ガス導入管１１３が配置されている部分ならびにその近傍の部分であって、主としてヒータ１３１，１３２により加熱される部分をいう。以下同じ。）の雰囲気温度は８００℃以上９００℃以下程度であり、結晶成長部（反応室１１０において、結晶ホルダ１１９が配置されている部分およびその近傍部分であって、主としてヒータ１３３により加熱される部分をいう。以下同じ。）の雰囲気温度（この温度が結晶成長温度に相当する）は、９８０℃以上１１００℃以下に調節される。
【００３０】
また、Ｇａ原料ガス流量に対する窒素原料ガス流量の比（以下、Ｎ／Ｇａガス比という。）は、特に制限はないが、複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長する第１のＧａＮ結晶１０の結晶成長表面１０ｇにおける溝状の凹部１０ｇｃの形成を抑制する観点から、１以上１０以下であることが好ましい。
【００３１】
本実施形態のＧａＮ結晶の成長方法においては、図１（Ｃ）および（Ｄ）を参照して、第１のＧａＮ結晶１０を加工することにより、第１のＧａＮ結晶基板１２の所定の面方位の主表面１２ｍを構成する第１のＧａＮ結晶１０を含む第１のＧａＮ結晶基板１２を準備する工程（図１（Ｃ））と、第１のＧａＮ結晶基板１２の主表面１２ｍ上に、ハイドライド気相成長（ＨＶＰＥ）法により、第２のＧａＮ結晶２０を成長させる工程（図１（Ｄ））と、をさらに備えることができる。
【００３２】
（第１のＧａＮ結晶基板の準備工程）
図１（Ｃ）を参照して、本実施形態のＧａＮ結晶の成長方法は、さらに、第１のＧａＮ結晶１０を加工することにより、第１のＧａＮ結晶基板１２の所定の面方位の主表面１２ｍを構成する第１のＧａＮ結晶１０を含む第１のＧａＮ結晶基板１２を準備する工程を備えることができる。ここで、第１のＧａＮ結晶基板１２の所定の面方位の主表面１２ｍを構成する第１のＧａＮ結晶１０を含む第１のＧａＮ結晶基板１２とは、第１のＧａＮ結晶基板１２の主表面１２ｍと共通の主表面１２ｍを有する第１のＧａＮ結晶１０を含むＧａＮ結晶基板１２をいう。第１のＧａＮ結晶基板１２の第１のＧａＮ結晶１０で構成される主表面１２ｍ上に、ＨＶＰＥ法により第２のＧａＮ結晶を成長させることにより、大型で結晶性の高い第２のＧａＮ結晶が得られる。
【００３３】
第１のＧａＮ結晶基板１２は、その所定の主表面１２ｍが第１のＧａＮ結晶１０で構成（すなわち第１のＧａＮ結晶で形成）されているものであれば足り、その一部が第１のＧａＮ結晶１０で形成されていてもよく、その全体が第１のＧａＮ結晶１０で形成されていてもよい。
【００３４】
ここで、第１のＧａＮ結晶基板１２の第１のＧａＮ結晶１０で構成される主表面１２ｍの面方位は、特に制限はないが、ＨＶＰＥ法により結晶性の高い第２のＧａＮ結晶を安定に成長させる観点から、実質的に（０００１）面であることが好ましい。ここで、主表面１２ｍの面方位が実質的に（０００１）面であるとは、（０００１）面からのずれ角が５°以内であることをいう。上記観点から、主表面１２ｍの面方位は、（０００１）面からのずれ角が、１°以内であることがより好ましく、０．５°以内であることがさらに好ましい。ここで、第１のＧａＮ結晶基板１２の主表面１２ｍの面方位は、Ｘ線回折法により測定される。
【００３５】
また、第１のＧａＮ結晶基板１２の主表面１２ｍの平均粗さＲａは、結晶成長の極初期の異常成長を防止する観点から、１００００ｎｍ以下が好ましく、１００ｎｍ以下がより好ましい。ここで、平均粗さＲａとは、上述のように、ＪＩＳ Ｂ０６０１：２００１に規定される算術平均粗さＲａをいい、具体的には、粗さ曲線からその平均線の方向に標準長さだけ抜き取り、この抜き取り部分の平均線から粗さ曲線までの距離（偏差の絶対値）を合計し標準長さで平均した値をいう。かかる平均粗さＲａは、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）により測定される。
【００３６】
図１（Ｃ）を参照して、第１のＧａＮ結晶基板１２の製造方法は、特に制限はないが、たとえば、複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長させた第１のＧａＮ結晶１０を所定の面方位に平行な面で切り出すことができる。ここで、種結晶およびウエハを切り出す方法には、特に制限なく、内周刃、外周刃、ワイヤソーなどが挙げられる。こうして得られた第１のＧａＮ結晶基板１２の主表面１２ｍの平均粗さＲａを低減するために、主表面１２ｍを上記の研削および／または研磨などの表面処理をすることが好ましい。
【００３７】
（第２のＧａＮ結晶の成長方法）
図１（Ｄ）を参照して、本実施形態のＧａＮ結晶の成長方法は、さらに、第１のＧａＮ結晶基板１２の主表面１２ｍ上に、ＨＶＰＥ（ハイドライド気相成長）法により、第２のＧａＮ結晶２０を成長させる工程を備えることができる。第１のＧａＮ結晶基板１２の第１のＧａＮ結晶１０で構成される主表面１２ｍ上に、ＨＶＰＥ法により第２のＧａＮ結晶を成長させることにより、主表面となる結晶成長面２０ｇの面積が大きく大型で結晶性の高い第２のＧａＮ結晶が得られる。
【００３８】
ここで、ＨＶＰＥ法により第２のＧａＮ結晶２０を成長させる方法は、上述のＨＶＰＥ法により第１のＧａＮ結晶を成長させる方法と同様であるため、ここで繰り返さない。第２のＧａＮ結晶の結晶成長温度は、特に制限はないが、結晶性の高い第２のＧａＮ結晶を成長させる観点から９８０℃以上が好ましく、ＨＶＰＥ装置の劣化を防止する観点から１３００℃以下が好ましく、第１のＧａＮ結晶基板の裏表面を荒らさずまた第１のＧａＮ結晶基板を繰り返し用いることができる観点から１１００℃以下が好ましい。
【００３９】
こうして得られた第２のＧａＮ結晶を加工することにより、第２のＧａＮ結晶基板を得ることができる。
【実施例】
【００４０】
（実施例１）
１．ＧａＮ種結晶基板の準備
図１（Ａ）を参照して、ＧａＮ種結晶をその（０００１）面に平行な面でワイヤソーにより切り出して複数のウエハを形成し、これらのウエハを＜１−１００＞方向および＜１１−２０＞方向の二次元的な方向にワイヤソーにより切り出し、それらの切り出し面をＣＭＳ（化学機械的研磨）により研磨することにより、主表面１ｍの面方位が（０００１）面からのずれ角が０．１°以内で、主表面１ｍが２０ｍｍ×２０ｍｍの正方形であり、複数の側表面の面方位が｛１−１００｝面および｛１１−２０｝面のいずれかの面からのずれ角が０．１°以内であり、厚さが３００μｍであるＧａＮ種結晶基板１を２５枚準備した。ここで、それぞれのＧａＮ種結晶基板の主表面および複数の側表面の面方位は、Ｘ線回折により測定した。また、それぞれのＧａＮ種結晶基板の主表面および複数の側表面の平均粗さＲａは、ＡＦＭにより測定したところ、いずれも５０ｎｍ以下であった。
【００４１】
２．ＧａＮ種結晶基板の配置
図１（Ａ）、図２および図３を参照して、２５枚のＧａＮ種結晶基板１をそれらの主表面１ｍが互いに平行にかつそれらの側表面１ｓが互いにほぼ接触して（具体的には、図１（Ａ）および図２のΔＤが１０μｍ未満）隣り合うように＜１−１００＞方向および＜１１−２０＞方向の二次元方向にそれぞれ５枚ずつ合計２５枚を配置した。ここで、２５枚のＧａＮ種結晶基板は、それぞれの＜０００１＞方向、＜１−１００＞方向および＜１１−２０＞方向が互いに実質的に同一になるように配置した。ここで、図１（Ａ）および図２においてΔＤで表わされる互いに隣り合う側表面１ｓ間の距離は、光学顕微鏡を用いて測定した。配置された２５枚のＧａＮ種結晶基板を、酸化アルミニウム製治具により固定した。
【００４２】
３．第１のＧａＮ結晶の成長
図１（Ｂ）および図４を参照して、ＨＶＰＥ装置１００の反応室１１０内の結晶ホルダ１１９上に、酸化アルミニウム製治具により固定して配置された２５枚のＧａＮ種結晶基板１を配置して、反応室１１０に流量２００ｍｌ／ｍｉｎのＨＣｌガス７１（このＨＣｌガス７１はＧａ原料７２である金属Ｇａと反応して流量２００ｍｌ／ｍｉｎのＧａ原料ガス７３であるＧａ塩化物ガスが形成される）および流量１０００ｍｌ／ｍｉｎのＮＨ3ガス（窒素原料ガス７５）をキャリアガスとしてＮ2ガスを用いて総ガス流量を５０００ｍｌ／ｍｉｎとして供給し、Ｎ／Ｇａガス比を５、Ｇａ原料ガス７３の生成温度を８５０℃、結晶成長温度を９８０℃として、２５枚のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に第１のＧａＮ結晶１０を結晶成長速度１００μｍ／ｈｒで５０時間（すなわち厚さ約５ｍｍに）成長させた。
【００４３】
上記のようにして得られた第１のＧａＮ結晶１０は、複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合して一体化していた。この第１のＧａＮ結晶１０の結晶成長表面１０ｇにはＶ字溝状の凹部１０ｇｃが形成され、その凹部１０ｇｃのＶ字最底部における平均深さΔＣは、光学顕微鏡により測定したところ、２ｍｍであった。また、この第１のＧａＮ結晶１０を成長させたＧａＮ種結晶基板１の裏表面１ｎには、目視により観察したところ、荒れは無かった。結果を表１にまとめた。
【００４４】
（実施例２）
図１〜図３を参照して、第１のＧａＮ結晶の成長において、反応室１１０に流量１００ｍｌ／ｍｉｎのＨＣｌガス７１（このＨＣｌガス７１はＧａ原料７２である金属Ｇａと反応して流量１００ｍｌ／ｍｉｎのＧａ原料ガス７３が形成される）および流量２０００ｍｌ／ｍｉｎのＮＨ3ガス（窒素原料ガス７５）をキャリアガスとしてＮ2ガスを用いて総ガス流量を５０００ｍｌ／ｍｉｎとして供給し、Ｎ／Ｇａガス比を２０としたこと以外は、実施例１と同様にして、２５枚のＧａＮ種結晶基板を準備し、準備したＧａＮ種結晶基板を配置し、配置したＧａＮ種結晶基板の主表面上に第１のＧａＮ結晶を成長させた。
【００４５】
上記のようにして得られた第１のＧａＮ結晶１０は、複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合して一体化していた。この第１のＧａＮ結晶１０の結晶成長表面１０ｇにはＶ字溝状の凹部１０ｇｃが形成され、その凹部１０ｇｃのＶ字最底部における平均深さΔＣは、４ｍｍであった。また、この第１のＧａＮ結晶１０を成長させたＧａＮ種結晶基板１の裏表面１ｎには荒れは無かった。結果を表１にまとめた。
【００４６】
（実施例３）
図１〜図３を参照して、ＧａＮ種結晶基板の準備および配置において、各ＧａＮ種結晶基板の側表面の面方位を｛１０−１０｝面から［１１−２０］方向へのずれ角が１５°または｛１１−２０｝面から［１０−１０］方向へのずれ角が１５°となるようにし、側表面の面方位に垂直な二次元方向にそれぞれ５枚ずつ合計２５枚を配置したこと以外は、実施例１と同様にして、２５枚のＧａＮ種結晶基板を準備し、準備したＧａＮ種結晶基板を配置し、配置したＧａＮ種結晶基板の主表面上に第１のＧａＮ結晶を成長させた。
【００４７】
上記のようにして得られた第１のＧａＮ結晶１０は、複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合して一体化していた。この第１のＧａＮ結晶１０の結晶成長表面１０ｇにはＶ字溝状の凹部１０ｇｃが形成され、その凹部１０ｇｃのＶ字最底部における平均深さΔＣは、１ｍｍであった。また、この第１のＧａＮ結晶１０を成長させたＧａＮ種結晶基板１の裏表面１ｎには荒れは無かった。結果を表１にまとめた。
【００４８】
（実施例４）
図１〜図４を参照して、ＧａＮ種結晶基板の準備および配置において、各ＧａＮ種結晶基板の側表面の面方位を｛１０−１０｝面から［１１−２０］方向へのずれ角が１５°または｛１１−２０｝面から［１０−１０］方向へのずれ角が１５°となるようにし、側表面の面方位に垂直な二次元方向にそれぞれ５枚ずつ合計２５枚を配置したこと以外は、実施例２と同様にして、２５枚のＧａＮ種結晶基板を準備し、準備したＧａＮ種結晶基板を配置し、配置したＧａＮ種結晶基板の主表面上に第１のＧａＮ結晶を成長させた。
【００４９】
上記のようにして得られた第１のＧａＮ結晶１０は、複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合して一体化していた。この第１のＧａＮ結晶１０の結晶成長表面１０ｇにはＶ字溝状の凹部１０ｇｃが形成され、その凹部１０ｇｃのＶ字最底部における平均深さΔＣは、３ｍｍであった。また、第１のＧａＮ結晶１０を成長させたＧａＮ種結晶基板１の裏表面１ｎには荒れは無かった。結果を表１にまとめた。
【００５０】
（実施例５）
図１〜図４を参照して、第１のＧａＮ結晶の成長において、第１のＧａＮ結晶の成長において、結晶成長温度を１０００℃として結晶成長速度９０μｍ／ｈｒで５５時間（すなわち厚さ約５ｍｍに）成長させたこと以外は、実施例１と同様にして、２５枚のＧａＮ種結晶基板を準備し、準備したＧａＮ種結晶基板を配置し、配置したＧａＮ種結晶基板の主表面上に第１のＧａＮ結晶を成長させた。
【００５１】
上記のようにして得られた第１のＧａＮ結晶１０は、複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合して一体化していた。この第１のＧａＮ結晶１０の結晶成長表面１０ｇにはＶ字溝状の凹部１０ｇｃが形成され、その凹部１０ｇｃのＶ字最底部における平均深さΔＣは、１ｍｍであった。また、第１のＧａＮ結晶１０を成長させたＧａＮ種結晶基板１の裏表面１ｎには荒れは無かった。結果を表１にまとめた。
【００５２】
（実施例６）
図１〜図４を参照して、第１のＧａＮ結晶の成長において、第１のＧａＮ結晶の成長において、結晶成長温度を１０００℃として結晶成長速度９０μｍ／ｈｒで５５時間（すなわち厚さ約５ｍｍに）成長させたこと以外は、実施例２と同様にして、２５枚のＧａＮ種結晶基板を準備し、準備したＧａＮ種結晶基板を配置し、配置したＧａＮ種結晶基板の主表面上に第１のＧａＮ結晶を成長させた。
【００５３】
上記のようにして得られた第１のＧａＮ結晶１０は、複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合して一体化していた。この第１のＧａＮ結晶１０の結晶成長表面１０ｇにはＶ字溝状の凹部１０ｇｃが形成され、その凹部１０ｇｃのＶ字最底部における平均深さΔＣは、３ｍｍであった。また、第１のＧａＮ結晶１０を成長させたＧａＮ種結晶基板１の裏表面１ｎには荒れは無かった。結果を表１にまとめた。
【００５４】
（実施例７）
図１〜図４を参照して、第１のＧａＮ結晶の成長において、第１のＧａＮ結晶の成長において、結晶成長温度を１０００℃として結晶成長速度９０μｍ／ｈｒで５５時間（すなわち厚さ約５ｍｍに）成長させたこと以外は、実施例３と同様にして、２５枚のＧａＮ種結晶基板を準備し、準備したＧａＮ種結晶基板を配置し、配置したＧａＮ種結晶基板の主表面上に第１のＧａＮ結晶を成長させた。
【００５５】
上記のようにして得られた第１のＧａＮ結晶１０は、複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合して一体化していた。この第１のＧａＮ結晶１０の結晶成長表面１０ｇにはＶ字溝状の凹部１０ｇｃは形成されていなかった。すなわち、凹部１０ｇｃのＶ字最底部における平均深さΔＣは、０ｍｍであった。また、第１のＧａＮ結晶１０を成長させたＧａＮ種結晶基板１の裏表面１ｎには荒れは無かった。結果を表１にまとめた。
【００５６】
（実施例８）
図１〜図４を参照して、第１のＧａＮ結晶の成長において、第１のＧａＮ結晶の成長において、結晶成長温度を１０００℃として結晶成長速度９０μｍ／ｈｒで５５時間（すなわち厚さ約５ｍｍに）成長させたこと以外は、実施例４と同様にして、２５枚のＧａＮ種結晶基板を準備し、準備したＧａＮ種結晶基板を配置し、配置したＧａＮ種結晶基板の主表面上に第１のＧａＮ結晶を成長させた。
【００５７】
上記のようにして得られた第１のＧａＮ結晶１０は、複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合して一体化していた。この第１のＧａＮ結晶１０の結晶成長表面１０ｇにはＶ字溝状の凹部１０ｇｃが形成され、その凹部１０ｇｃのＶ字最底部における平均深さは、２ｍｍであった。また、第１のＧａＮ結晶１０を成長させたＧａＮ種結晶基板１の裏表面１ｎには荒れは無かった。結果を表１にまとめた。
【００５８】
【表１】
【００５９】
（実施例９）
図１〜図４を参照して、第１のＧａＮ結晶の成長において、第１のＧａＮ結晶の成長において、結晶成長温度を１０５０℃として結晶成長速度８０μｍ／ｈｒで６０時間（すなわち厚さ約５ｍｍに）成長させたこと以外は、実施例１と同様にして、２５枚のＧａＮ種結晶基板を準備し、準備したＧａＮ種結晶基板を配置し、配置したＧａＮ種結晶基板の主表面上に第１のＧａＮ結晶を成長させた。
【００６０】
上記のようにして得られた第１のＧａＮ結晶１０は、複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合して一体化していた。この第１のＧａＮ結晶１０の結晶成長表面１０ｇにはＶ字溝状の凹部１０ｇｃは形成されていなかった。すなわち、凹部１０ｇｃのＶ字最底部における平均深さΔＣは、０ｍｍであった。また、第１のＧａＮ結晶１０を成長させたＧａＮ種結晶基板１の裏表面１ｎには荒れは無かった。結果を表２にまとめた。
【００６１】
（実施例１０）
図１〜図４を参照して、第１のＧａＮ結晶の成長において、第１のＧａＮ結晶の成長において、結晶成長温度を１０５０℃として結晶成長速度８０μｍ／ｈｒで６０時間（すなわち厚さ約５ｍｍに）成長させたこと以外は、実施例２と同様にして、２５枚のＧａＮ種結晶基板を準備し、準備したＧａＮ種結晶基板を配置し、配置したＧａＮ種結晶基板の主表面上に第１のＧａＮ結晶を成長させた。
【００６２】
上記のようにして得られた第１のＧａＮ結晶１０は、複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合して一体化していた。この第１のＧａＮ結晶１０の結晶成長表面１０ｇにはＶ字溝状の凹部１０ｇｃが形成され、その凹部１０ｇｃのＶ字最底部における平均深さは、２ｍｍであった。また、第１のＧａＮ結晶１０を成長させたＧａＮ種結晶基板１の裏表面１ｎには荒れは無かった。結果を表２にまとめた。
【００６３】
（実施例１１）
図１〜図４を参照して、第１のＧａＮ結晶の成長において、第１のＧａＮ結晶の成長において、結晶成長温度を１０５０℃として結晶成長速度８０μｍ／ｈｒで６０時間（すなわち厚さ約５ｍｍに）成長させたこと以外は、実施例３と同様にして、２５枚のＧａＮ種結晶基板を準備し、準備したＧａＮ種結晶基板を配置し、配置したＧａＮ種結晶基板の主表面上に第１のＧａＮ結晶を成長させた。
【００６４】
上記のようにして得られた第１のＧａＮ結晶１０は、複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合して一体化していた。この第１のＧａＮ結晶１０の結晶成長表面１０ｇにはＶ字溝状の凹部１０ｇｃは形成されていなかった。すなわち、凹部１０ｇｃのＶ字最底部における平均深さΔＣは、０ｍｍであった。また、第１のＧａＮ結晶１０を成長させたＧａＮ種結晶基板１の裏表面１ｎには荒れは無かった。結果を表２にまとめた。
【００６５】
（実施例１２）
図１〜図４を参照して、第１のＧａＮ結晶の成長において、第１のＧａＮ結晶の成長において、結晶成長温度を１０５０℃として結晶成長速度８０μｍ／ｈｒで６０時間（すなわち厚さ約５ｍｍに）成長させたこと以外は、実施例４と同様にして、２５枚のＧａＮ種結晶基板を準備し、準備したＧａＮ種結晶基板を配置し、配置したＧａＮ種結晶基板の主表面上に第１のＧａＮ結晶を成長させた。
【００６６】
上記のようにして得られた第１のＧａＮ結晶１０は、複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合して一体化していた。この第１のＧａＮ結晶１０の結晶成長表面１０ｇにはＶ字溝状の凹部１０ｇｃは形成されていなかった。すなわち、凹部１０ｇｃのＶ字最底部における平均深さΔＣは、０ｍｍであった。また、第１のＧａＮ結晶１０を成長させたＧａＮ種結晶基板１の裏表面１ｎには荒れは無かった。結果を表２にまとめた。
【００６７】
（実施例１３）
図１〜図４を参照して、第１のＧａＮ結晶の成長において、第１のＧａＮ結晶の成長において、結晶成長温度を１１００℃として結晶成長速度５０μｍ／ｈｒで１００時間（すなわち厚さ約５ｍｍに）成長させたこと以外は、実施例１と同様にして、２５枚のＧａＮ種結晶基板を準備し、準備したＧａＮ種結晶基板を配置し、配置したＧａＮ種結晶基板の主表面上に第１のＧａＮ結晶を成長させた。
【００６８】
上記のようにして得られた第１のＧａＮ結晶１０は、複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合して一体化していた。この第１のＧａＮ結晶１０の結晶成長表面１０ｇにはＶ字溝状の凹部１０ｇｃは形成されていなかった。すなわち、凹部１０ｇｃのＶ字最底部における平均深さΔＣは、０ｍｍであった。また、第１のＧａＮ結晶１０を成長させたＧａＮ種結晶基板１の裏表面１ｎには部分的に少し荒れがあった。結果を表２にまとめた。
【００６９】
（実施例１４）
図１〜図４を参照して、第１のＧａＮ結晶の成長において、第１のＧａＮ結晶の成長において、結晶成長温度を１１００℃として結晶成長速度５０μｍ／ｈｒで１００時間（すなわち厚さ約５ｍｍに）成長させたこと以外は、実施例２と同様にして、２５枚のＧａＮ種結晶基板を準備し、準備したＧａＮ種結晶基板を配置し、配置したＧａＮ種結晶基板の主表面上に第１のＧａＮ結晶を成長させた。
【００７０】
上記のようにして得られた第１のＧａＮ結晶１０は、複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合して一体化していた。この第１のＧａＮ結晶１０の結晶成長表面１０ｇにはＶ字溝状の凹部１０ｇｃは形成されていなかった。すなわち、凹部１０ｇｃのＶ字最底部における平均深さΔＣは、０ｍｍであった。また、第１のＧａＮ結晶１０を成長させたＧａＮ種結晶基板１の裏表面１ｎには部分的に少し荒れがあった。結果を表２にまとめた。
【００７１】
（実施例１５）
図１〜図４を参照して、第１のＧａＮ結晶の成長において、第１のＧａＮ結晶の成長において、結晶成長温度を１１００℃として結晶成長速度５０μｍ／ｈｒで１００時間（すなわち厚さ約５ｍｍに）成長させたこと以外は、実施例３と同様にして、２５枚のＧａＮ種結晶基板を準備し、準備したＧａＮ種結晶基板を配置し、配置したＧａＮ種結晶基板の主表面上に第１のＧａＮ結晶を成長させた。
【００７２】
上記のようにして得られた第１のＧａＮ結晶１０は、複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合して一体化していた。この第１のＧａＮ結晶１０の結晶成長表面１０ｇにはＶ字溝状の凹部１０ｇｃは形成されていなかった。すなわち、凹部１０ｇｃのＶ字最底部における平均深さΔＣは、０ｍｍであった。また、第１のＧａＮ結晶１０を成長させたＧａＮ種結晶基板１の裏表面１ｎには部分的に少し荒れがあった。結果を表２にまとめた。
【００７３】
（実施例１６）
図１〜図４を参照して、第１のＧａＮ結晶の成長において、第１のＧａＮ結晶の成長において、結晶成長温度を１１００℃として結晶成長速度５０μｍ／ｈｒで１００時間（すなわち厚さ約５ｍｍに）成長させたこと以外は、実施例４と同様にして、２５枚のＧａＮ種結晶基板を準備し、準備したＧａＮ種結晶基板を配置し、配置したＧａＮ種結晶基板の主表面上に第１のＧａＮ結晶を成長させた。
【００７４】
上記のようにして得られた第１のＧａＮ結晶１０は、複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合して一体化していた。この第１のＧａＮ結晶１０の結晶成長表面１０ｇにはＶ字溝状の凹部１０ｇｃは形成されていなかった。すなわち、凹部１０ｇｃのＶ字最底部における平均深さΔＣは、０ｍｍであった。また、第１のＧａＮ結晶１０を成長させたＧａＮ種結晶基板１の裏表面１ｎには部分的に少し荒れがあった。結果を表２にまとめた。
【００７５】
【表２】
【００７６】
（比較例１）
図１〜図４を参照して、第１のＧａＮ結晶の成長において、第１のＧａＮ結晶の成長において、結晶成長温度を９５０℃として結晶成長速度１２０μｍ／ｈｒで４０時間（すなわち厚さ約５ｍｍに）成長させたこと以外は、実施例１と同様にして、２５枚のＧａＮ種結晶基板を準備し、準備したＧａＮ種結晶基板を配置し、配置したＧａＮ種結晶基板の主表面上に第１のＧａＮ結晶を成長させた。
【００７７】
上記のようにして得られた第１のＧａＮ結晶１０は、複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合せず一体化していなかった。この第１のＧａＮ結晶１０の結晶成長表面１０ｇにはＶ字溝状の凹部１０ｇｃが形成され、その凹部１０ｇｃのＶ字最底部における平均深さは、５ｍｍであった。また、第１のＧａＮ結晶１０を成長させたＧａＮ種結晶基板１の裏表面１ｎには荒れは無かった。結果を表３にまとめた。
【００７８】
（比較例２）
図１〜図４を参照して、第１のＧａＮ結晶の成長において、第１のＧａＮ結晶の成長において、結晶成長温度を９５０℃として結晶成長速度１２０μｍ／ｈｒで４０時間（すなわち厚さ約５ｍｍに）成長させたこと以外は、実施例２と同様にして、２５枚のＧａＮ種結晶基板を準備し、準備したＧａＮ種結晶基板を配置し、配置したＧａＮ種結晶基板の主表面上に第１のＧａＮ結晶を成長させた。
【００７９】
上記のようにして得られた第１のＧａＮ結晶１０は、複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合せず一体化していなかった。この第１のＧａＮ結晶１０の結晶成長表面１０ｇにはＶ字溝状の凹部１０ｇｃが形成され、その凹部１０ｇｃのＶ字最底部における平均深さは、５ｍｍであった。また、第１のＧａＮ結晶１０を成長させたＧａＮ種結晶基板１の裏表面１ｎには荒れは無かった。結果を表３にまとめた。
【００８０】
（比較例３）
図１〜図４を参照して、第１のＧａＮ結晶の成長において、第１のＧａＮ結晶の成長において、結晶成長温度を９５０℃として結晶成長速度１２０μｍ／ｈｒで４０時間（すなわち厚さ約５ｍｍに）成長させたこと以外は、実施例３と同様にして、２５枚のＧａＮ種結晶基板を準備し、準備したＧａＮ種結晶基板を配置し、配置したＧａＮ種結晶基板の主表面上に第１のＧａＮ結晶を成長させた。
【００８１】
上記のようにして得られた第１のＧａＮ結晶１０は、複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合せず一体化していなかった。この第１のＧａＮ結晶１０の結晶成長表面１０ｇにはＶ字溝状の凹部１０ｇｃが形成され、その凹部１０ｇｃのＶ字最底部における平均深さは、５ｍｍであった。また、第１のＧａＮ結晶１０を成長させたＧａＮ種結晶基板１の裏表面１ｎには荒れは無かった。結果を表３にまとめた。
【００８２】
（比較例４）
図１〜図４を参照して、第１のＧａＮ結晶の成長において、第１のＧａＮ結晶の成長において、結晶成長温度を９５０℃として結晶成長速度１２０μｍ／ｈｒで４０時間（すなわち厚さ約５ｍｍに）成長させたこと以外は、実施例４と同様にして、２５枚のＧａＮ種結晶基板を準備し、準備したＧａＮ種結晶基板を配置し、配置したＧａＮ種結晶基板の主表面上に第１のＧａＮ結晶を成長させた。
【００８３】
上記のようにして得られた第１のＧａＮ結晶１０は、複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合せず一体化していなかった。この第１のＧａＮ結晶１０の結晶成長表面１０ｇにはＶ字溝状の凹部１０ｇｃが形成され、その凹部１０ｇｃのＶ字最底部における平均深さは、５ｍｍであった。また、第１のＧａＮ結晶１０を成長させたＧａＮ種結晶基板１の裏表面１ｎには荒れは無かった。結果を表３にまとめた。
【００８４】
（比較例５）
図１〜図４を参照して、第１のＧａＮ結晶の成長において、第１のＧａＮ結晶の成長において、結晶成長温度を１１５０℃として結晶成長速度４０μｍ／ｈｒで１２０時間（すなわち厚さ約５ｍｍに）成長させたこと以外は、実施例１と同様にして、２５枚のＧａＮ種結晶基板を準備し、準備したＧａＮ種結晶基板を配置し、配置したＧａＮ種結晶基板の主表面上に第１のＧａＮ結晶を成長させた。
【００８５】
上記のようにして得られた第１のＧａＮ結晶１０は、複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合して一体化していた。この第１のＧａＮ結晶１０の結晶成長表面１０ｇにはＶ字溝状の凹部１０ｇｃは形成されていなかった。すなわち、凹部１０ｇｃのＶ字最底部における平均深さΔＣは、０ｍｍであった。また、第１のＧａＮ結晶１０を成長させたＧａＮ種結晶基板１の裏表面１ｎには全面的に酷い荒れがあった。結果を表３にまとめた。
【００８６】
（比較例６）
図１〜図４を参照して、第１のＧａＮ結晶の成長において、第１のＧａＮ結晶の成長において、結晶成長温度を１１５０℃として結晶成長速度４０μｍ／ｈｒで１２０時間（すなわち厚さ約５ｍｍに）成長させたこと以外は、実施例２と同様にして、２５枚のＧａＮ種結晶基板を準備し、準備したＧａＮ種結晶基板を配置し、配置したＧａＮ種結晶基板の主表面上に第１のＧａＮ結晶を成長させた。
【００８７】
上記のようにして得られた第１のＧａＮ結晶１０は、複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合して一体化していた。この第１のＧａＮ結晶１０の結晶成長表面１０ｇにはＶ字溝状の凹部１０ｇｃは形成されていなかった。すなわち、凹部１０ｇｃのＶ字最底部における平均深さΔＣは、０ｍｍであった。また、第１のＧａＮ結晶１０を成長させたＧａＮ種結晶基板１の裏表面１ｎには全面的に酷い荒れがあった。結果を表３にまとめた。
【００８８】
（比較例７）
図１〜図４を参照して、第１のＧａＮ結晶の成長において、第１のＧａＮ結晶の成長において、結晶成長温度を１１５０℃として結晶成長速度４０μｍ／ｈｒで１２０時間（すなわち厚さ約５ｍｍに）成長させたこと以外は、実施例３と同様にして、２５枚のＧａＮ種結晶基板を準備し、準備したＧａＮ種結晶基板を配置し、配置したＧａＮ種結晶基板の主表面上に第１のＧａＮ結晶を成長させた。
【００８９】
上記のようにして得られた第１のＧａＮ結晶１０は、複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合して一体化していた。この第１のＧａＮ結晶１０の結晶成長表面１０ｇにはＶ字溝状の凹部１０ｇｃは形成されていなかった。すなわち、凹部１０ｇｃのＶ字最底部における平均深さΔＣは、０ｍｍであった。また、第１のＧａＮ結晶１０を成長させたＧａＮ種結晶基板１の裏表面１ｎには全面的に酷い荒れがあった。結果を表３にまとめた。
【００９０】
（比較例８）
図１〜図４を参照して、第１のＧａＮ結晶の成長において、第１のＧａＮ結晶の成長において、結晶成長温度を１１５０℃として結晶成長速度４０μｍ／ｈｒで１２０時間（すなわち厚さ約５ｍｍに）成長させたこと以外は、実施例４と同様にして、２５枚のＧａＮ種結晶基板を準備し、準備したＧａＮ種結晶基板を配置し、配置したＧａＮ種結晶基板の主表面上に第１のＧａＮ結晶を成長させた。
【００９１】
上記のようにして得られた第１のＧａＮ結晶１０は、複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合して一体化していた。この第１のＧａＮ結晶１０の結晶成長表面１０ｇにはＶ字溝状の凹部１０ｇｃは形成されていなかった。すなわち、凹部１０ｇｃのＶ字最底部における平均深さΔＣは、０ｍｍであった。また、第１のＧａＮ結晶１０を成長させたＧａＮ種結晶基板１の裏表面１ｎには全面的に酷い荒れがあった。結果を表３にまとめた。
【００９２】
【表３】
【００９３】
表１〜表３を参照して、第１のＧａＮ結晶の成長において、結晶成長温度が９８０℃以上であると複数の複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合して一体化した第１のＧａＮ結晶が得られた。結晶成長温度が１０００℃、１０５０℃、１１００℃と高くなるほど、第１のＧａＮ結晶の結晶成長表面に形成される溝状凹部の最底部における平均深さΔＣが小さくなった。また、ＧａＮ種結晶の複数の側表面のいずれもの面方位を｛１０−１０｝面以外とすることによっても、第１のＧａＮ結晶の結晶成長表面に形成される溝状凹部の最底部における平均深さΔＣが小さくなった。また、第１のＧａＮ結晶の成長において、Ｎ／Ｇａガス比（Ｇａ原料ガス流量に対する窒素原料ガス流量の比）を１以上１０以下とすることによっても、第１のＧａＮ結晶の結晶成長表面に形成される溝状凹部の最底部における平均深さΔＣが小さくなった。
【００９４】
しかし、結晶成長温度が、１１００℃より高くたとえば１１５０℃となると、第１のＧａＮ結晶が成長させたＧａＮ種結晶の裏表面には、全面的に酷い荒れがあった。また、結晶成長温度が、９８０℃より低くたとえば９５０℃となると、第１のＧａＮ結晶は、複数の複数のＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍ上に成長するそれぞれの部分結晶１０ｕが互いに接合せず一体化しなかった。
【００９５】
（実施例１７）
１．第１のＧａＮ結晶基板の準備
図１（Ｃ）を参照して、実施例１１において得られた第１のＧａＮ結晶１０を、ＧａＮ種結晶基板１の主表面１ｍから第１のＧａＮ結晶内に入って１ｍｍの距離の面で切り出して、その切り出し面をＣＭＰ（化学機械的研磨）により研磨することにより、第１のＧａＮ結晶基板１２の（０００１）面からのずれ角が０．１°以下の主表面１２ｍを構成する大きさが１００ｍｍ×１００ｍｍ×１ｍｍの第１のＧａＮ結晶１０を含む第１のＧａＮ結晶基板１２を得た。この第１のＧａＮ結晶基板１２の主表面１２ｍの平均粗さＲａは、ＡＦＭにより測定したところ、いずれも５０ｎｍ以下であった。
【００９６】
２．第２のＧａＮ結晶の成長
図１（Ｄ）を参照して、上記第１のＧａＮ結晶基板１２の主表面１２ｍ上に、ＨＶＰＥ法により、実施例１１と同様の結晶成長条件、すなわち、Ｎ／Ｇａガス比を５、結晶成長温度を１０５０℃として、第２のＧａＮ結晶２０を結晶成長速度８０μｍ／ｈｒで６０時間（すなわち厚さ約５ｍｍに）成長させた。得られた第２のＧａＮ結晶２０の結晶成長表面２０ｇは平坦であり、第１のＧａＮ結晶１０の場合のような溝状の凹部は形成されなかった。
【００９７】
さらに、上記のようにして得られた第２のＧａＮ結晶２０を、第１のＧａＮ結晶基板１２の主表面１２ｍまたはそれに平行な近傍の面で切り出して、その切り出し面をＣＭＰ（化学機械的研磨）により研磨することにより、（０００１）面からのずれ角が０．１°以下の主表面１２ｍを構成する大きさが１００ｍｍ×１００ｍｍ×１ｍｍの第２のＧａＮ結晶を含む第２のＧａＮ結晶基板を得た。得られた第２のＧａＮ結晶基板を用いて、上記と同様の結晶成長条件で、さらなるＧａＮ結晶を成長させた。この様にして、ＧａＮ結晶の成長を１０回繰り返した後、ＧａＮ種結晶基板１の裏表面１ｎには荒れがなかった。
【００９８】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記した説明でなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内のすべての変更が含まれることが意図される。
【符号の説明】
【００９９】
１ ＧａＮ種結晶基板、１ｍ，１２ｍ 主表面、１ｎ 裏表面、１ｓ 側表面、１０ 第１のＧａＮ結晶、１０ｇ，２０ｇ 結晶成長表面、１０ｇｃ 凹部、１０ｇｆ ファセット、１０ｕ 部分結晶、２０ 第２のＧａＮ結晶、７１ ＨＣｌガス、７２ Ｇａ原料、７３ Ｇａ原料ガス、７５ 窒素原料ガス、７９ 排ガス、１００ ＨＶＰＥ装置、１１０ 反応室、１１３ 窒素原料ガス導入管、１１５ ガス排出管、１１９ 結晶ホルダ、１２０ Ｇａ原料ガス生成室、１２１ Ｇａ原料ボート、１２２ ＨＣｌガス導入管、１２３ Ｇａ原料ガス導入管、１３１，１３２，１３３ ヒータ。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
所定の面方位の主表面および複数の側表面を有するＧａＮ種結晶基板を複数準備する工程と、
複数の前記ＧａＮ種結晶基板を、それらの主表面が互いに平行にかつそれらの側表面が互いに隣り合うように配置する工程と、
配置された複数の前記ＧａＮ種結晶基板の主表面上に、ハイドライド気相成長法により、第１のＧａＮ結晶を成長させる工程と、を備え、
前記第１のＧａＮ結晶を成長させる工程において、結晶成長温度を９８０℃以上１１００℃以下とすることにより、前記ＧａＮ種結晶基板の主表面上に成長するそれぞれの部分結晶が一体化するように成長させるＧａＮ結晶の成長方法。
【請求項２】
前記ＧａＮ種結晶基板の複数の前記側表面の面方位は、いずれも｛１０−１０｝面以外である請求項１に記載のＧａＮ結晶の成長方法。
【請求項３】
前記ＧａＮ種結晶基板の前記主面の面方位は、実質的に（０００１）面である請求項１に記載のＧａＮ結晶の成長方法。
【請求項４】
前記第１のＧａＮ結晶を成長させる工程において、Ｇａ原料ガス流量に対する窒素原料ガス流量の比は、１以上１０以下である請求項１に記載のＧａＮ結晶の成長方法。
【請求項５】
前記第１のＧａＮ結晶を加工することにより、第１のＧａＮ結晶基板の所定の面方位の主表面を構成する第１のＧａＮ結晶を含む第１のＧａＮ結晶基板を準備する工程と、
前記第１のＧａＮ結晶基板の主表面上に、ハイドライド気相成長法により、第２のＧａＮ結晶を成長させる工程と、をさらに備える請求項１に記載のＧａＮ結晶の成長方法。
【請求項１】
所定の面方位の主表面および複数の側表面を有するＧａＮ種結晶基板を複数準備する工程と、
複数の前記ＧａＮ種結晶基板を、それらの主表面が互いに平行にかつそれらの側表面が互いに隣り合うように配置する工程と、
配置された複数の前記ＧａＮ種結晶基板の主表面上に、ハイドライド気相成長法により、第１のＧａＮ結晶を成長させる工程と、を備え、
前記第１のＧａＮ結晶を成長させる工程において、結晶成長温度を９８０℃以上１１００℃以下とすることにより、前記ＧａＮ種結晶基板の主表面上に成長するそれぞれの部分結晶が一体化するように成長させるＧａＮ結晶の成長方法。
【請求項２】
前記ＧａＮ種結晶基板の複数の前記側表面の面方位は、いずれも｛１０−１０｝面以外である請求項１に記載のＧａＮ結晶の成長方法。
【請求項３】
前記ＧａＮ種結晶基板の前記主面の面方位は、実質的に（０００１）面である請求項１に記載のＧａＮ結晶の成長方法。
【請求項４】
前記第１のＧａＮ結晶を成長させる工程において、Ｇａ原料ガス流量に対する窒素原料ガス流量の比は、１以上１０以下である請求項１に記載のＧａＮ結晶の成長方法。
【請求項５】
前記第１のＧａＮ結晶を加工することにより、第１のＧａＮ結晶基板の所定の面方位の主表面を構成する第１のＧａＮ結晶を含む第１のＧａＮ結晶基板を準備する工程と、
前記第１のＧａＮ結晶基板の主表面上に、ハイドライド気相成長法により、第２のＧａＮ結晶を成長させる工程と、をさらに備える請求項１に記載のＧａＮ結晶の成長方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２０１２−３１０２８（Ｐ２０１２−３１０２８Ａ）
【公開日】平成２４年２月１６日（２０１２．２．１６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−１７３５５４（Ｐ２０１０−１７３５５４）
【出願日】平成２２年８月２日（２０１０．８．２）
【出願人】（０００００２１３０）住友電気工業株式会社 (12,747)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年２月１６日（２０１２．２．１６）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年８月２日（２０１０．８．２）
【出願人】（０００００２１３０）住友電気工業株式会社 (12,747)
【Ｆターム（参考）】
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