洗浄方法及び洗浄装置
【課題】有機溶剤を含んだ二酸化炭素を超臨界状態の洗浄剤として、この洗浄剤を洗浄チャンバー内に配された被洗浄物に接触させることにより、前記被洗浄物の洗浄を行う洗浄方法及び洗浄装置において、洗浄時間の短縮化を図ること。
【解決手段】界面活性剤と有機溶剤と超臨界状態の二酸化炭素を混合し、混合流体を被洗浄物に接触させて洗浄する洗浄方法において、前記混合を管内混合手段で行い、該管内混合手段の直後に被洗浄物を配置するとともに、前記混合流体においての重量割合は、二酸化炭素に占める有機溶剤の重量割合を２０％以下とし、かつ界面活性剤の重量比率を有機溶剤と略同重量としたことを特徴とする洗浄方法及び洗浄装置を提供する。
【解決手段】界面活性剤と有機溶剤と超臨界状態の二酸化炭素を混合し、混合流体を被洗浄物に接触させて洗浄する洗浄方法において、前記混合を管内混合手段で行い、該管内混合手段の直後に被洗浄物を配置するとともに、前記混合流体においての重量割合は、二酸化炭素に占める有機溶剤の重量割合を２０％以下とし、かつ界面活性剤の重量比率を有機溶剤と略同重量としたことを特徴とする洗浄方法及び洗浄装置を提供する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、洗浄方法及び洗浄装置に関する。より詳しくは、有機溶剤を含んだ二酸化炭素を超臨界状態の洗浄剤として、この洗浄剤を洗浄チャンバー内に配された被洗浄物に接触させることにより、前記被洗浄物の洗浄を行う方法及び装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
有機ＥＬ表示パネルの製造工程では、透明基板上に透明電極層を形成後、この透明電極層上に有機発光層を成膜し、その後、この有機発光層上に金属電極層を形成する。有機発光層は、例えば複数の発光材料を含む有機ＥＬ材料からなる。有機発光層は、発光画素に対応する１層以上の薄膜であり、通常は、メタルマスクを用いて、真空蒸着法により形成する。このメタルマスクは、目的とするパターンに応じた微細なスリット（孔）を有する。
【０００３】
上記のように真空蒸着法により、所定の透明電極層上に有機発光層を形成した場合、それと同時にメタルマスクに有機ＥＬ材料が付着する。このような有機ＥＬ材料が付着したメタルマスクを使用し続けると、その堆積によりスリットの一部または全体が塞がるなどの不具合が生じ、高精度のパターン形成ができなくなる。このため、メタルマスクを繰り返して使用するためには、定期的にメタルマスクを洗浄し、付着した有機ＥＬ材料を取り除くことが必要である。このときの洗浄方法としては、人手により有機溶剤を用いて拭き取ったり、有機溶剤中に浸してこの有機溶剤を攪拌したりするものがある。
【０００４】
ところで、一般に有機ＥＬ表示パネルの製造工程で用いるメタルマスクは、厚さが例えば３０μｍ程度と薄い。このため、上記の洗浄方法を用いた場合、次のような不都合が生じやすい。例えば、人手により無理な力が加わってメタルマスクが切れたり、メタルマスクを有機溶剤中から引き上げたときに、溶剤の液の表面張力による応力により、メタルマスクが歪んだりする。パターン形成時にメタルマスクに必要とされる位置精度は、数μｍオーダーと高いため、上記のような変形は回避されなければならない。
【０００５】
この問題を解消する発明として、例えば特許文献１では、有機溶剤を含んだ二酸化炭素を超臨界状態の洗浄剤として、この洗浄剤を洗浄チャンバー内に配された被洗浄物に接触させることにより、前記被洗浄物の洗浄を行う技術を開示している。有機溶剤を含んだ超臨界状態の二酸化炭素は、液体とは異なり、メタルマスクに無理な力を加えずに有機ＥＬ材料を溶解・剥離させることができるため、液体応力によるメタルマスクの変形等の不都合を低減することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００４−２２８０３６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかし、特許文献１に記載の方法によると、有機溶剤と二酸化炭素との混合が速やかに行われず、長時間を要していた。その結果、洗浄時間が非常に長くなるという問題があった。本発明は、このような問題に鑑みてなされたものであり、有機溶剤を含んだ二酸化炭素を超臨界状態の洗浄剤として、この洗浄剤を洗浄チャンバー内に配された被洗浄物に接触させることにより、前記被洗浄物の洗浄を行う洗浄方法及び洗浄装置において、洗浄時間の短縮化を図ることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的は、下記の本発明により達成される。
【０００９】
請求項１の発明は、
界面活性剤と有機溶剤と超臨界状態の二酸化炭素を混合し、混合流体を被洗浄物に接触させて洗浄する洗浄方法において、前記混合を管内混合手段で行い、該管内混合手段の直後に被洗浄物を配置するとともに、前記混合流体においての重量割合は、二酸化炭素に占める有機溶剤の重量割合を２０％以下とし、かつ界面活性剤の重量比率を有機溶剤と略同重量としたことを特徴とする洗浄方法である。
【００１０】
請求項２の発明は、
混合流体を被洗浄物に向けて均一の流量で供給することを特徴とする請求項１に記載の洗浄方法である。
【００１１】
請求項３の発明は、
洗浄チャンバー内の圧力を７．３ＭＰａ以上、温度を３１°Ｃ〜１００°Ｃに保つ請求項１または請求項２に記載の洗浄方法である。
【００１２】
請求項４の発明は、
洗浄チャンバー内の二酸化炭素、有機溶剤および界面活性剤を循環させること特徴とする請求項１から請求項３のいずれかに記載の洗浄方法である。
【００１３】
請求項５の発明は、
請求項１から請求項４のいずれかに記載の洗浄方法を第１洗浄ステップとし、当該第１洗浄ステップに続く第２洗浄ステップを有し、当該第２洗浄ステップでは、二酸化炭素を超臨界状態として、洗浄チャンバー内に配された被洗浄物に接触させることにより、再度被洗浄物を洗浄することを特徴とする洗浄方法である。
【００１４】
請求項６の発明は、
第２洗浄ステップにおいて、洗浄チャンバー内の超臨界状態の二酸化炭素を循環させることを有する請求項５に記載の洗浄方法である。
【００１５】
請求項７の発明は、
界面活性剤と有機溶剤と超臨界状態の二酸化炭素を混合し、混合流体を被洗浄物に接触させて洗浄する洗浄装置において、前記混合を管内混合手段で行い、該管内混合手段の直後に被洗浄物を配置するとともに、前記有機溶剤の混合流体に占める重量割合を２０％以下とし、かつ界面活性剤の重量比率を有機溶剤と略同重量としたことを特徴とする洗浄装置である。
【００１６】
請求項８の発明は、
混合流体を被洗浄物に向けて均一の流量で供給する供給手段を有することを特徴とする請求項７記載の洗浄装置である。
【００１７】
請求項９の発明は、
洗浄チャンバー内の洗浄剤を循環させる循環手段を有する請求項７および請求項８に記載の洗浄装置である。
【００１８】
請求項１０の発明は、
洗浄チャンバー内の二酸化炭素、有機溶剤および界面活性剤を循環させるライン内に、管内混合手段を有する請求項９に記載の洗浄装置である。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によると、有機溶剤を含んだ二酸化炭素を超臨界状態の洗浄剤として、この洗浄剤を洗浄チャンバー内に配された被洗浄物に接触させることにより、前記被洗浄物の洗浄を行う洗浄方法及び洗浄装置において、洗浄時間の短縮化を図ることができる。
【００２０】
請求項１，７の発明によると、界面活性剤が、二酸化炭素と有機溶剤との混合を促進させる役目を果たすため、両者が容易に混合される。これにより、混合により得られた混合流体を超臨界状態にして得られる第１洗浄剤の単位量あたりの洗浄力（溶解・剥離作用）を増強することができる。その結果、洗浄効率を高めることができ、洗浄時間の短縮化を図ることができる。また、流体を混合するための流路を備えた混合器を用いるため、精密な混合を短時間で実現でき、混合の効率化を図ることができる。
【００２１】
請求項２、８の発明によると、第１洗浄剤および第２洗浄剤を被洗浄物に向けて均一の流量で供給することで、被洗浄物に効率的に第１洗浄剤および第２洗浄剤を接触させることができるため、洗浄時間の更なる短縮化を図ることができる。
【００２２】
請求項３の発明によると、洗浄チャンバー内で二酸化炭素を超臨界状態にでき、且つ被洗浄物を使用不能な程に熱変形させることがない。ここで、７．３ＭＰａというのは、二酸化炭素が超臨界状態となるときの圧力下限値であり、３１°Ｃというのは、二酸化炭素が超臨界状態となるときの温度下限値である。また、１００°Ｃというのは、被洗浄物の熱変形の許容温度を想定している。
【００２３】
請求項４，６，９の発明によると、第１洗浄剤および第２洗浄剤が洗浄チャンバー内で循環することで、該洗浄剤の消費量を抑えることができ、効率的である。
【００２４】
請求項５の発明によると、洗浄チャンバーを減圧して第１洗浄剤を排出したときに、溶解していた有機ＥＬ材料が析出され、被洗浄物に再付着したものを洗い流すことができるリンス作用を奏する。
【００２５】
請求項１０の発明によると、循環ライン内に混合器を備えることで、時間経過とともに分離する界面活性剤と有機溶剤と二酸化炭素が循環手段により強制的に混合され、洗浄力を保持したまま洗浄に寄与する。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】本発明に係る洗浄装置の構成概要を示す図である。
【図２】整流板とメタルマスクとの配置形態を示す斜視図である。
【図３】本発明に係る洗浄装置によるメタルマスクの洗浄工程の概略を示すフローチャートである。
【図４】第１洗浄ステップの詳細を示すフローチャートである。
【図５】第２洗浄ステッの詳細を示すフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
以下、添付図面を参照して、本発明を実施するための最良の形態について説明する。図１は本発明に係る洗浄装置１の構成概要を示す図、図２は整流板２９とメタルマスク８０との配置形態を示す斜視図である。なお、図２においてＡ図はメタルマスク８０の横置形態を示し、Ｂ図はメタルマスク８０の縦置形態を示す。洗浄装置１は、有機溶剤を含んだ二酸化炭素を超臨界状態の第１洗浄剤として、当該第１洗浄剤を洗浄チャンバー内に配されたメタルマスクに接触させることにより、前記メタルマスクの洗浄を行う装置であり、図１に示すように、洗浄チャンバー２、混合器３、二酸化炭素供給部４、有機溶剤供給部５、活性剤供給部６及び廃液回収部７などを備える。
【００２８】
洗浄チャンバー２は、洗浄対象となるメタルマスク８０を収容可能な空間を内部に有する。その側面には開閉自在な扉２２を有する。扉２２を閉めてロック状態とすることにより、洗浄チャンバー２内の気密状態を確保できるようになっている。
【００２９】
洗浄チャンバー２内には保持部材２３及び整流板２９を有する。保持部材２３は、メタルマスク８０に付着した有機ＥＬ材料８１のほぼ全面が超臨界状態の洗浄剤に曝されるように、メタルマスク８０を保持可能とする。この保持形態は、図２（Ａ）のよう横置形態でも、図２（Ｂ）のように縦置形態でもよい。整流板２９は、図２に示すように、厚さ方向に貫通する複数の微細孔２９ｈを有するプレート体であり、保持部材２３に保持されたメタルマスク８０近傍に設けられる。これにより洗浄剤は、複数の微細孔２９ｈから均一な流量で出て、整流された状態となってメタルマスク８０に向けて供給されるようになっている。
【００３０】
洗浄チャンバー２には、内部の圧力をモニターするための圧力計２４、内部の温度をモニターするための温度計２５、メタルマスク８０を収容したときに入った空気を抜くためのベントバルブ２６、洗浄チャンバー２内を所定の温度に加熱するためのヒータ２７ａ、及び内部の超臨界洗浄剤を循環させる循環ポンプ２８などが設けられる。洗浄チャンバー２は、混合器３を介して二酸化炭素供給部４、有機溶剤供給部５及び活性剤供給部６に配管接続される。また、開閉バルブ７２を介して廃液回収部７に配管接続される。
【００３１】
二酸化炭素供給部４は、液体状の二酸化炭素を貯留する貯留タンク４１、この液体状の二酸化炭素を混合器３に向けて圧送する加圧ポンプ４２、背圧弁４３１により液体状の二酸化炭素の供給圧力を調整するための戻り管４３、貯留タンク４１と加圧ポンプ４２との間に設けられた開閉バルブ４４ａ、加圧ポンプ４２と混合器３との間に設けられた開閉バルブ４４ｂ、加圧ポンプ４２の入口ポート側の圧力を測定するための圧力計４５、加圧ポンプ４２の出口ポート側の圧力を測定するための圧力計４６、及び加圧ポンプ４２の出口ポートに設けられたベントバルブ４７などを備える。
【００３２】
有機溶剤供給部５は、液体状の有機溶剤を貯留する貯留タンク５１、有機溶剤を混合器３に向けて圧送する加圧ポンプ５２、背圧弁５３１により有機溶剤の供給圧力を調整するための戻り管５３、加圧ポンプ５２と混合器３との間に設けられた開閉バルブ５４、及び加圧ポンプ５２の出口ポート側の圧力を測定するための圧力計５５などを備える。有機溶剤としては、例えばＮ−メチル２−ピロリドン（ＮＭＰ）等を使用することができる。
【００３３】
活性剤供給部６は、液体状の界面活性剤を貯留する貯留タンク６１、界面活性剤を混合器３に向けて圧送する加圧ポンプ６２、背圧弁６３１により界面活性剤の供給圧力を調整するための戻り管６３、加圧ポンプ６２と混合器３との間に設けられた開閉バルブ６４、及び加圧ポンプ６２の出口ポート側の圧力を測定するための圧力計６５などを備える。界面活性剤としては、上記有機溶剤と親和性のあるものが好ましく、ポリビニルピロリドン等を挙げることができる。
【００３４】
混合器３は、二酸化炭素供給部４から供給される液体状の二酸化炭素と、有機溶剤供給部５から供給される液体状の有機溶剤と、活性剤供給部６から供給される液体状の界面活性剤とを混合して、この混合液を洗浄チャンバー２に導入する部位である。具体的には、二酸化炭素供給部４と有機溶剤供給部５と界面活性剤供給部６に接続される入口ポート３１に連通する流路３２、及びこの流路３２に連通すると共に洗浄チャンバー２に接続される出口ポート３３を備える。出口ポート３３は流路３４を通り洗浄チャンバー２に接続される。混合器３の周囲には、流路３２内で混合された混合液を加熱するためのヒータ２７ｂを備える。該混合器３とは配管内にミキサが配置されたものであり、流体が進行していくことで、強制的に混合されるものことを想定しているが、配管内に攪拌機などを配置し、その回転により各液体状の流体を混合してもよい。
【００３５】
次に、図３，４，５も参照して、上のように構成された洗浄装置１による洗浄動作について説明する。図３は洗浄装置１による洗浄工程の概略を示すフローチャート、図４は第１洗浄ステップＳ２の詳細を示すフローチャート、図５は第２洗浄ステップＳ３の詳細を示すフローチャートである。以下の説明では、洗浄装置１は次に示す初期状態にあるものとする。即ち、各加圧ポンプ４２，５２，６２はオフ、ヒータ２７ａ，２７ｂはオン、洗浄チャンバー２の内圧は大気圧、各バルブ４４ａ，４４ｂ，５４，６４，７２は閉、循環ポンプ２８はオフである。
【００３６】
図３に示すように、本発明に係る洗浄装置１による洗浄工程は、メタルマスクセットステップＳ１、第１洗浄ステップＳ２、第２洗浄ステップＳ３及びメタルマスク取出しステップＳ４の順でなされる。各ステップについて、順を追って詳述する。
【００３７】
〔メタルマスクセットステップＳ１〕
操作者は、洗浄チャンバー２の扉２２を開け、洗浄チャンバー２内へ洗浄対象となるメタルマスク８０を搬入する。そして、保持部材２３によりメタルマスク８０を保持し、扉２２を閉めてロック状態とする。メタルマスク８０には、洗浄すべき有機ＥＬ材料８１が付着している。この有機ＥＬ材料８１は、例えば次に示す複数の発光材料を含んでいる。即ち、主要を占めるホスト材料であるアルミノキノール錯体（Ａｌｑ３）、ベンゾキノリールベリリュウム錯体（Ｂｅｂｑ２）、アルミノベンゾキノリノール誘導体（Ａｌｐｈ３）、オキサジアゾール誘導体（ＥＭ２）、ピラゾロキノリン（ＰＺ１０）、シロール誘導体（２ＰＳＰ）などである。
【００３８】
〔第１洗浄ステップＳ２〕
操作者は、先ず開閉バルブ４４ａ，４４ｂを開き、続いて加圧ポンプ４２を作動させる。これにより、液体状の二酸化炭素が貯留タンク４１から送出されて混合器３に供給される。このとき、圧力計４６を見ながら背圧弁４３１を調節することよって、二酸化炭素の圧力を、予め設定された圧力にする（図４のステップＳ２１）。
【００３９】
二酸化炭素の供給動作と並行して、開閉バルブ５４を開き、続いて加圧ポンプ５２を作動させる。これにより、液体状の有機溶剤が貯留タンク５１から送出されて混合器３に供給される。このとき、圧力計５５を見ながら背圧弁５３１を調節することよって、有機溶剤の圧力を、予め設定された圧力にする（ステップＳ２１）。
【００４０】
有機溶剤の供給動作と並行して、開閉バルブ６４を開き、続いて加圧ポンプ６２を作動させる。これにより、液体状の界面活性剤が貯留タンク６１から送出されて混合器３に供給される。このとき、圧力計６５を見ながら背圧弁６３１を調節することよって、界面活性剤の圧力を、予め設定された圧力にする（ステップＳ２１）。
【００４１】
以上のステップにより、二酸化炭素と有機溶剤と界面活性剤は、混合器３に供給される。そして、流路３２内で混合を進行させていく。流路３２内では、界面活性剤が、二酸化炭素と有機溶剤との混合を促進させる役目を果たすため、容易に両者が混合される。そして、二酸化炭素に有機溶剤を混合した混合液が出口ポート３３を通った後、洗浄チャンバー２内に供給される。ここで、供給される各流量は二酸化炭素に占める有機溶剤の重量割合は２０％以下とし、かつ界面活性剤の重量比率は有機溶剤の８０〜１２０％とする。
【００４２】
洗浄チャンバー２内に上記混合液が供給される段階で、操作者は、圧力計２４及び温度計２５を見ながら洗浄チャンバー２内の圧力がＰ１、温度がＴ１を保つように、加圧ポンプ４２，５２，６２及びヒータ２７ａ，２７ｂを調節する（ステップＳ２２）。この圧力値及び温度値は、洗浄チャンバー２内の混合液を超臨界状態とするための設定条件であり（以降、この超臨界状態となった混合液を第１洗浄剤と呼ぶ）、具体的には、圧力を７．３ＭＰａ以上、温度を３１°Ｃ〜１００°Ｃの設定値とする。ここで、７．３ＭＰａというのは、二酸化炭素が超臨界状態となるときの圧力下限値である。３１°Ｃというのは、二酸化炭素が超臨界状態となるときの圧力下限値である。また、１００°Ｃというのは、メタルマスク８０の熱変形の許容温度である。このような調節により、上記混合液は第１洗浄剤になる。
【００４３】
上記圧力値及び温度値が安定したら（ステップＳ２３でイエス）、各加圧ポンプ４２，５２，６２を停止させると共に各バルブ４４ａ，４４ｂ，５４，６４を閉じる（ステップＳ２４）。その後、循環ポンプ２８を作動させ、第１洗浄剤を循環させる（ステップＳ２５）。この状態をｔ１の所定時間維持しておく。このとき洗浄チャンバー２内の第１超臨界洗浄剤は、メタルマスク８０に付着した有機ＥＬ材料８１に接触し、これを溶解させると共に剥離させることで洗浄を行う。このとき第１洗浄剤は、整流板２９における複数の微細孔２９ｈから均一な流量で出て、整流された状態となってメタルマスク８０に向けて供給される。しかも第１洗浄剤は、循環ポンプ２８により循環しているため、第１洗浄剤の消費量を抑えることができ、効率的に洗浄を行うことができる。
【００４４】
また、混合器３での混合に際し、界面活性剤の作用により、二酸化炭素と有機溶剤とが容易に混合される。従って、この混合により得られた混合液を超臨界状態にして得られる第１洗浄剤の単位量あたりの洗浄力（溶解・剥離作用）を増強することができる。その結果、洗浄効率を高めることができ、洗浄時間の短縮化を図ることができる。また、時間とともに分離する二酸化炭素と有機溶剤と界面活性剤は、循環ラインの中のメタルマスク８０の直前に配置される混合器３により、第１洗浄剤がメタルマスク８０に接触する直前で強制的に混合されることで洗浄力を保持したままメタルマスク８０に第１洗浄剤が接触し、これによりメタルマスク８０の洗浄が効率的になされる。
【００４５】
所定時間ｔ１が経過したら（ステップＳ２６でイエス）、循環ポンプ２８を停止させる（ステップＳ２７）。そして、開閉バルブ７２を開け、洗浄チャンバー２内の第１洗浄剤を廃液タンク７１に排出させる（ステップＳ２８）。
【００４６】
〔第２洗浄ステップＳ３〕
次に第２洗浄ステップＳ３に進む。操作者は、先ず開閉バルブ４４ａ，４４ｂを開き、続いて加圧ポンプ４２を作動させる。これにより、液体状の二酸化炭素が貯留タンク４１より送出されて混合器３に供給される。このとき、圧力計４６を見ながら背圧弁４３１を調節することよって、有機溶剤の圧力を、予め設定された圧力にする（図５のステップＳ３１）。
【００４７】
このステップＳ３１により、二酸化炭素は、混合器３を通って洗浄チャンバー２内に供給される。操作者は、洗浄チャンバー２内の圧力がＰ２、温度がＴ２を保つように、加圧ポンプ４２及びヒータ２７ａ，２７ｂを調節する（ステップＳ３２）。この圧力値及び温度値は、洗浄チャンバー２内の二酸化炭素を超臨界状態とするための設定条件である（以降、この超臨界状態となった二酸化炭素を第２洗浄剤と呼ぶ）。なお、必要に応じて、有機溶剤と界面活性剤を添加してもよい。それらの添加の割合（濃度比）は、第１洗浄剤に用いたときに対して、異なるものとしてもよい。
【００４８】
上記圧力値及び温度値が安定したら（ステップＳ３３でイエス）、加圧ポンプ４２を停止させると共に各バルブ４４ａ，４４ｂを閉じる（ステップＳ３４）。その後、循環ポンプ２８を作動させ、第２洗浄剤を循環させる（ステップＳ３５）。この状態をｔ２の所定時間維持しておく。このとき洗浄チャンバー２内の第２洗浄剤は、第１洗浄ステップＳ２でメタルマスク８０に再付着した付着物を洗い流す。この付着物は、次のようにして再付着される。即ち、第１洗浄ステップＳ２におけるステップＳ３５で循環している第１洗浄剤には、メタルマスク８０から溶解・剥離した有機ＥＬ材料８１が含まれており、ステップＳ２８で開閉バルブ７２を開けることで洗浄チャンバー２内が減圧されたときに、その一部がメタルマスク８０に再付着する。なお、このとき第２洗浄剤は、整流板２９における複数の微細孔２９ｈから均一な流量で出て、整流された状態となってメタルマスク８０に向けて供給される。しかも第２洗浄剤は、循環ポンプ２８により循環しているため、第２洗浄剤の消費量を抑えることができ、効率的に洗浄を行うことができ、上記再付着した付着物の洗い流しが効率的になされる。このように第２洗浄ステップＳ３はリンス作用を奏する。
【００４９】
ｔ２の所定時間が経過したら（ステップＳ３６でイエス）、循環ポンプ２８を停止させる（ステップＳ３７）。そして、開閉バルブ７２開け、洗浄チャンバー２内の第２超臨界洗浄剤を廃液タンク７１に排出させ（ステップＳ３８）、その後、ベントバルブ２６を開けて、圧力を大気圧に戻す。
【００５０】
〔メタルマスク取出しステップＳ４〕
操作者は、洗浄チャンバー２の扉２２を開け、洗浄済みのメタルマスク８０を取り出す。
【００５１】
以上、本発明の実施形態について説明を行ったが、上に開示した実施形態は、あくまで例示であって、本発明の範囲はこの実施の形態に限定されるものではない。本発明の範囲は、特許請求の範囲の記載によって示され、更に特許請求の範囲と均等の意味及び範囲内でのすべての変更を含むことが意図される。例えば、上述の実施形態では、操作者が手動で各バルブ等の調整を行う構成としたが、コンピュータを用いてこれらを自動的に制御するようにしてもよい。
【実施例１】
【００５２】
上記実施形態において、次に示す設定を行い、第１洗浄及び第２洗浄を行った。
Ｐ１＝２０ＭＰａ、Ｔ１＝４０°Ｃ、ｔ１＝２０分とした。
Ｐ２＝２０ＭＰａ、Ｔ２＝４０°Ｃ、ｔ２＝１０分とした。
供給量の割合は、二酸化炭素を８０ｗｔ％、ＮＭＰを１０ｗｔ％、界面活性剤を１０ｗｔ％とした。
メタルマスク８０は綺麗に洗浄されていた。
【実施例２】
【００５３】
上記実施形態において、次に示す設定を行い、第１洗浄及び第２洗浄を行った。
Ｐ１＝３０ＭＰａ、Ｔ１＝４０°Ｃ、ｔ２＝１５分とした。
Ｐ２＝３０ＭＰａ、Ｔ２＝４０°Ｃ、ｔ２＝５分とした。
供給量の割合は、二酸化炭素を８０ｗｔ％、ＮＭＰを１０ｗｔ％、界面活性剤を１０ｗｔ％とした。
メタルマスク８０は実施例１と同じ程度に綺麗に洗浄されていた。
実施例２は、圧力を高くすれば、短い時間で同じ程度の洗浄効果があることを示している。
【符号の説明】
【００５４】
１ 洗浄装置
２ 洗浄チャンバー
３ 混合器
４ 二酸化炭素供給部（洗浄剤原料供給手段）
５ 有機溶媒供給部（洗浄剤原料供給手段）
６ 活性剤供給部（洗浄剤原料供給手段）
２８ 循環ポンプ（循環手段）
２９ 整流板（均一供給手段）
２９ｈ 微細孔
２７ａ ヒータ（洗浄剤生成手段）
２７ｂ ヒータ（洗浄剤生成手段）
３４ 流路
４２ 加圧ポンプ（洗浄剤生成手段）
５２ 加圧ポンプ（洗浄剤生成手段）
６２ 加圧ポンプ（洗浄剤生成手段）
８０ メタルマスク（被洗浄物）
Ｓ２ 第１洗浄ステップ
Ｓ３ 第２洗浄ステップ
【技術分野】
【０００１】
本発明は、洗浄方法及び洗浄装置に関する。より詳しくは、有機溶剤を含んだ二酸化炭素を超臨界状態の洗浄剤として、この洗浄剤を洗浄チャンバー内に配された被洗浄物に接触させることにより、前記被洗浄物の洗浄を行う方法及び装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
有機ＥＬ表示パネルの製造工程では、透明基板上に透明電極層を形成後、この透明電極層上に有機発光層を成膜し、その後、この有機発光層上に金属電極層を形成する。有機発光層は、例えば複数の発光材料を含む有機ＥＬ材料からなる。有機発光層は、発光画素に対応する１層以上の薄膜であり、通常は、メタルマスクを用いて、真空蒸着法により形成する。このメタルマスクは、目的とするパターンに応じた微細なスリット（孔）を有する。
【０００３】
上記のように真空蒸着法により、所定の透明電極層上に有機発光層を形成した場合、それと同時にメタルマスクに有機ＥＬ材料が付着する。このような有機ＥＬ材料が付着したメタルマスクを使用し続けると、その堆積によりスリットの一部または全体が塞がるなどの不具合が生じ、高精度のパターン形成ができなくなる。このため、メタルマスクを繰り返して使用するためには、定期的にメタルマスクを洗浄し、付着した有機ＥＬ材料を取り除くことが必要である。このときの洗浄方法としては、人手により有機溶剤を用いて拭き取ったり、有機溶剤中に浸してこの有機溶剤を攪拌したりするものがある。
【０００４】
ところで、一般に有機ＥＬ表示パネルの製造工程で用いるメタルマスクは、厚さが例えば３０μｍ程度と薄い。このため、上記の洗浄方法を用いた場合、次のような不都合が生じやすい。例えば、人手により無理な力が加わってメタルマスクが切れたり、メタルマスクを有機溶剤中から引き上げたときに、溶剤の液の表面張力による応力により、メタルマスクが歪んだりする。パターン形成時にメタルマスクに必要とされる位置精度は、数μｍオーダーと高いため、上記のような変形は回避されなければならない。
【０００５】
この問題を解消する発明として、例えば特許文献１では、有機溶剤を含んだ二酸化炭素を超臨界状態の洗浄剤として、この洗浄剤を洗浄チャンバー内に配された被洗浄物に接触させることにより、前記被洗浄物の洗浄を行う技術を開示している。有機溶剤を含んだ超臨界状態の二酸化炭素は、液体とは異なり、メタルマスクに無理な力を加えずに有機ＥＬ材料を溶解・剥離させることができるため、液体応力によるメタルマスクの変形等の不都合を低減することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００４−２２８０３６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかし、特許文献１に記載の方法によると、有機溶剤と二酸化炭素との混合が速やかに行われず、長時間を要していた。その結果、洗浄時間が非常に長くなるという問題があった。本発明は、このような問題に鑑みてなされたものであり、有機溶剤を含んだ二酸化炭素を超臨界状態の洗浄剤として、この洗浄剤を洗浄チャンバー内に配された被洗浄物に接触させることにより、前記被洗浄物の洗浄を行う洗浄方法及び洗浄装置において、洗浄時間の短縮化を図ることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的は、下記の本発明により達成される。
【０００９】
請求項１の発明は、
界面活性剤と有機溶剤と超臨界状態の二酸化炭素を混合し、混合流体を被洗浄物に接触させて洗浄する洗浄方法において、前記混合を管内混合手段で行い、該管内混合手段の直後に被洗浄物を配置するとともに、前記混合流体においての重量割合は、二酸化炭素に占める有機溶剤の重量割合を２０％以下とし、かつ界面活性剤の重量比率を有機溶剤と略同重量としたことを特徴とする洗浄方法である。
【００１０】
請求項２の発明は、
混合流体を被洗浄物に向けて均一の流量で供給することを特徴とする請求項１に記載の洗浄方法である。
【００１１】
請求項３の発明は、
洗浄チャンバー内の圧力を７．３ＭＰａ以上、温度を３１°Ｃ〜１００°Ｃに保つ請求項１または請求項２に記載の洗浄方法である。
【００１２】
請求項４の発明は、
洗浄チャンバー内の二酸化炭素、有機溶剤および界面活性剤を循環させること特徴とする請求項１から請求項３のいずれかに記載の洗浄方法である。
【００１３】
請求項５の発明は、
請求項１から請求項４のいずれかに記載の洗浄方法を第１洗浄ステップとし、当該第１洗浄ステップに続く第２洗浄ステップを有し、当該第２洗浄ステップでは、二酸化炭素を超臨界状態として、洗浄チャンバー内に配された被洗浄物に接触させることにより、再度被洗浄物を洗浄することを特徴とする洗浄方法である。
【００１４】
請求項６の発明は、
第２洗浄ステップにおいて、洗浄チャンバー内の超臨界状態の二酸化炭素を循環させることを有する請求項５に記載の洗浄方法である。
【００１５】
請求項７の発明は、
界面活性剤と有機溶剤と超臨界状態の二酸化炭素を混合し、混合流体を被洗浄物に接触させて洗浄する洗浄装置において、前記混合を管内混合手段で行い、該管内混合手段の直後に被洗浄物を配置するとともに、前記有機溶剤の混合流体に占める重量割合を２０％以下とし、かつ界面活性剤の重量比率を有機溶剤と略同重量としたことを特徴とする洗浄装置である。
【００１６】
請求項８の発明は、
混合流体を被洗浄物に向けて均一の流量で供給する供給手段を有することを特徴とする請求項７記載の洗浄装置である。
【００１７】
請求項９の発明は、
洗浄チャンバー内の洗浄剤を循環させる循環手段を有する請求項７および請求項８に記載の洗浄装置である。
【００１８】
請求項１０の発明は、
洗浄チャンバー内の二酸化炭素、有機溶剤および界面活性剤を循環させるライン内に、管内混合手段を有する請求項９に記載の洗浄装置である。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によると、有機溶剤を含んだ二酸化炭素を超臨界状態の洗浄剤として、この洗浄剤を洗浄チャンバー内に配された被洗浄物に接触させることにより、前記被洗浄物の洗浄を行う洗浄方法及び洗浄装置において、洗浄時間の短縮化を図ることができる。
【００２０】
請求項１，７の発明によると、界面活性剤が、二酸化炭素と有機溶剤との混合を促進させる役目を果たすため、両者が容易に混合される。これにより、混合により得られた混合流体を超臨界状態にして得られる第１洗浄剤の単位量あたりの洗浄力（溶解・剥離作用）を増強することができる。その結果、洗浄効率を高めることができ、洗浄時間の短縮化を図ることができる。また、流体を混合するための流路を備えた混合器を用いるため、精密な混合を短時間で実現でき、混合の効率化を図ることができる。
【００２１】
請求項２、８の発明によると、第１洗浄剤および第２洗浄剤を被洗浄物に向けて均一の流量で供給することで、被洗浄物に効率的に第１洗浄剤および第２洗浄剤を接触させることができるため、洗浄時間の更なる短縮化を図ることができる。
【００２２】
請求項３の発明によると、洗浄チャンバー内で二酸化炭素を超臨界状態にでき、且つ被洗浄物を使用不能な程に熱変形させることがない。ここで、７．３ＭＰａというのは、二酸化炭素が超臨界状態となるときの圧力下限値であり、３１°Ｃというのは、二酸化炭素が超臨界状態となるときの温度下限値である。また、１００°Ｃというのは、被洗浄物の熱変形の許容温度を想定している。
【００２３】
請求項４，６，９の発明によると、第１洗浄剤および第２洗浄剤が洗浄チャンバー内で循環することで、該洗浄剤の消費量を抑えることができ、効率的である。
【００２４】
請求項５の発明によると、洗浄チャンバーを減圧して第１洗浄剤を排出したときに、溶解していた有機ＥＬ材料が析出され、被洗浄物に再付着したものを洗い流すことができるリンス作用を奏する。
【００２５】
請求項１０の発明によると、循環ライン内に混合器を備えることで、時間経過とともに分離する界面活性剤と有機溶剤と二酸化炭素が循環手段により強制的に混合され、洗浄力を保持したまま洗浄に寄与する。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】本発明に係る洗浄装置の構成概要を示す図である。
【図２】整流板とメタルマスクとの配置形態を示す斜視図である。
【図３】本発明に係る洗浄装置によるメタルマスクの洗浄工程の概略を示すフローチャートである。
【図４】第１洗浄ステップの詳細を示すフローチャートである。
【図５】第２洗浄ステッの詳細を示すフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
以下、添付図面を参照して、本発明を実施するための最良の形態について説明する。図１は本発明に係る洗浄装置１の構成概要を示す図、図２は整流板２９とメタルマスク８０との配置形態を示す斜視図である。なお、図２においてＡ図はメタルマスク８０の横置形態を示し、Ｂ図はメタルマスク８０の縦置形態を示す。洗浄装置１は、有機溶剤を含んだ二酸化炭素を超臨界状態の第１洗浄剤として、当該第１洗浄剤を洗浄チャンバー内に配されたメタルマスクに接触させることにより、前記メタルマスクの洗浄を行う装置であり、図１に示すように、洗浄チャンバー２、混合器３、二酸化炭素供給部４、有機溶剤供給部５、活性剤供給部６及び廃液回収部７などを備える。
【００２８】
洗浄チャンバー２は、洗浄対象となるメタルマスク８０を収容可能な空間を内部に有する。その側面には開閉自在な扉２２を有する。扉２２を閉めてロック状態とすることにより、洗浄チャンバー２内の気密状態を確保できるようになっている。
【００２９】
洗浄チャンバー２内には保持部材２３及び整流板２９を有する。保持部材２３は、メタルマスク８０に付着した有機ＥＬ材料８１のほぼ全面が超臨界状態の洗浄剤に曝されるように、メタルマスク８０を保持可能とする。この保持形態は、図２（Ａ）のよう横置形態でも、図２（Ｂ）のように縦置形態でもよい。整流板２９は、図２に示すように、厚さ方向に貫通する複数の微細孔２９ｈを有するプレート体であり、保持部材２３に保持されたメタルマスク８０近傍に設けられる。これにより洗浄剤は、複数の微細孔２９ｈから均一な流量で出て、整流された状態となってメタルマスク８０に向けて供給されるようになっている。
【００３０】
洗浄チャンバー２には、内部の圧力をモニターするための圧力計２４、内部の温度をモニターするための温度計２５、メタルマスク８０を収容したときに入った空気を抜くためのベントバルブ２６、洗浄チャンバー２内を所定の温度に加熱するためのヒータ２７ａ、及び内部の超臨界洗浄剤を循環させる循環ポンプ２８などが設けられる。洗浄チャンバー２は、混合器３を介して二酸化炭素供給部４、有機溶剤供給部５及び活性剤供給部６に配管接続される。また、開閉バルブ７２を介して廃液回収部７に配管接続される。
【００３１】
二酸化炭素供給部４は、液体状の二酸化炭素を貯留する貯留タンク４１、この液体状の二酸化炭素を混合器３に向けて圧送する加圧ポンプ４２、背圧弁４３１により液体状の二酸化炭素の供給圧力を調整するための戻り管４３、貯留タンク４１と加圧ポンプ４２との間に設けられた開閉バルブ４４ａ、加圧ポンプ４２と混合器３との間に設けられた開閉バルブ４４ｂ、加圧ポンプ４２の入口ポート側の圧力を測定するための圧力計４５、加圧ポンプ４２の出口ポート側の圧力を測定するための圧力計４６、及び加圧ポンプ４２の出口ポートに設けられたベントバルブ４７などを備える。
【００３２】
有機溶剤供給部５は、液体状の有機溶剤を貯留する貯留タンク５１、有機溶剤を混合器３に向けて圧送する加圧ポンプ５２、背圧弁５３１により有機溶剤の供給圧力を調整するための戻り管５３、加圧ポンプ５２と混合器３との間に設けられた開閉バルブ５４、及び加圧ポンプ５２の出口ポート側の圧力を測定するための圧力計５５などを備える。有機溶剤としては、例えばＮ−メチル２−ピロリドン（ＮＭＰ）等を使用することができる。
【００３３】
活性剤供給部６は、液体状の界面活性剤を貯留する貯留タンク６１、界面活性剤を混合器３に向けて圧送する加圧ポンプ６２、背圧弁６３１により界面活性剤の供給圧力を調整するための戻り管６３、加圧ポンプ６２と混合器３との間に設けられた開閉バルブ６４、及び加圧ポンプ６２の出口ポート側の圧力を測定するための圧力計６５などを備える。界面活性剤としては、上記有機溶剤と親和性のあるものが好ましく、ポリビニルピロリドン等を挙げることができる。
【００３４】
混合器３は、二酸化炭素供給部４から供給される液体状の二酸化炭素と、有機溶剤供給部５から供給される液体状の有機溶剤と、活性剤供給部６から供給される液体状の界面活性剤とを混合して、この混合液を洗浄チャンバー２に導入する部位である。具体的には、二酸化炭素供給部４と有機溶剤供給部５と界面活性剤供給部６に接続される入口ポート３１に連通する流路３２、及びこの流路３２に連通すると共に洗浄チャンバー２に接続される出口ポート３３を備える。出口ポート３３は流路３４を通り洗浄チャンバー２に接続される。混合器３の周囲には、流路３２内で混合された混合液を加熱するためのヒータ２７ｂを備える。該混合器３とは配管内にミキサが配置されたものであり、流体が進行していくことで、強制的に混合されるものことを想定しているが、配管内に攪拌機などを配置し、その回転により各液体状の流体を混合してもよい。
【００３５】
次に、図３，４，５も参照して、上のように構成された洗浄装置１による洗浄動作について説明する。図３は洗浄装置１による洗浄工程の概略を示すフローチャート、図４は第１洗浄ステップＳ２の詳細を示すフローチャート、図５は第２洗浄ステップＳ３の詳細を示すフローチャートである。以下の説明では、洗浄装置１は次に示す初期状態にあるものとする。即ち、各加圧ポンプ４２，５２，６２はオフ、ヒータ２７ａ，２７ｂはオン、洗浄チャンバー２の内圧は大気圧、各バルブ４４ａ，４４ｂ，５４，６４，７２は閉、循環ポンプ２８はオフである。
【００３６】
図３に示すように、本発明に係る洗浄装置１による洗浄工程は、メタルマスクセットステップＳ１、第１洗浄ステップＳ２、第２洗浄ステップＳ３及びメタルマスク取出しステップＳ４の順でなされる。各ステップについて、順を追って詳述する。
【００３７】
〔メタルマスクセットステップＳ１〕
操作者は、洗浄チャンバー２の扉２２を開け、洗浄チャンバー２内へ洗浄対象となるメタルマスク８０を搬入する。そして、保持部材２３によりメタルマスク８０を保持し、扉２２を閉めてロック状態とする。メタルマスク８０には、洗浄すべき有機ＥＬ材料８１が付着している。この有機ＥＬ材料８１は、例えば次に示す複数の発光材料を含んでいる。即ち、主要を占めるホスト材料であるアルミノキノール錯体（Ａｌｑ３）、ベンゾキノリールベリリュウム錯体（Ｂｅｂｑ２）、アルミノベンゾキノリノール誘導体（Ａｌｐｈ３）、オキサジアゾール誘導体（ＥＭ２）、ピラゾロキノリン（ＰＺ１０）、シロール誘導体（２ＰＳＰ）などである。
【００３８】
〔第１洗浄ステップＳ２〕
操作者は、先ず開閉バルブ４４ａ，４４ｂを開き、続いて加圧ポンプ４２を作動させる。これにより、液体状の二酸化炭素が貯留タンク４１から送出されて混合器３に供給される。このとき、圧力計４６を見ながら背圧弁４３１を調節することよって、二酸化炭素の圧力を、予め設定された圧力にする（図４のステップＳ２１）。
【００３９】
二酸化炭素の供給動作と並行して、開閉バルブ５４を開き、続いて加圧ポンプ５２を作動させる。これにより、液体状の有機溶剤が貯留タンク５１から送出されて混合器３に供給される。このとき、圧力計５５を見ながら背圧弁５３１を調節することよって、有機溶剤の圧力を、予め設定された圧力にする（ステップＳ２１）。
【００４０】
有機溶剤の供給動作と並行して、開閉バルブ６４を開き、続いて加圧ポンプ６２を作動させる。これにより、液体状の界面活性剤が貯留タンク６１から送出されて混合器３に供給される。このとき、圧力計６５を見ながら背圧弁６３１を調節することよって、界面活性剤の圧力を、予め設定された圧力にする（ステップＳ２１）。
【００４１】
以上のステップにより、二酸化炭素と有機溶剤と界面活性剤は、混合器３に供給される。そして、流路３２内で混合を進行させていく。流路３２内では、界面活性剤が、二酸化炭素と有機溶剤との混合を促進させる役目を果たすため、容易に両者が混合される。そして、二酸化炭素に有機溶剤を混合した混合液が出口ポート３３を通った後、洗浄チャンバー２内に供給される。ここで、供給される各流量は二酸化炭素に占める有機溶剤の重量割合は２０％以下とし、かつ界面活性剤の重量比率は有機溶剤の８０〜１２０％とする。
【００４２】
洗浄チャンバー２内に上記混合液が供給される段階で、操作者は、圧力計２４及び温度計２５を見ながら洗浄チャンバー２内の圧力がＰ１、温度がＴ１を保つように、加圧ポンプ４２，５２，６２及びヒータ２７ａ，２７ｂを調節する（ステップＳ２２）。この圧力値及び温度値は、洗浄チャンバー２内の混合液を超臨界状態とするための設定条件であり（以降、この超臨界状態となった混合液を第１洗浄剤と呼ぶ）、具体的には、圧力を７．３ＭＰａ以上、温度を３１°Ｃ〜１００°Ｃの設定値とする。ここで、７．３ＭＰａというのは、二酸化炭素が超臨界状態となるときの圧力下限値である。３１°Ｃというのは、二酸化炭素が超臨界状態となるときの圧力下限値である。また、１００°Ｃというのは、メタルマスク８０の熱変形の許容温度である。このような調節により、上記混合液は第１洗浄剤になる。
【００４３】
上記圧力値及び温度値が安定したら（ステップＳ２３でイエス）、各加圧ポンプ４２，５２，６２を停止させると共に各バルブ４４ａ，４４ｂ，５４，６４を閉じる（ステップＳ２４）。その後、循環ポンプ２８を作動させ、第１洗浄剤を循環させる（ステップＳ２５）。この状態をｔ１の所定時間維持しておく。このとき洗浄チャンバー２内の第１超臨界洗浄剤は、メタルマスク８０に付着した有機ＥＬ材料８１に接触し、これを溶解させると共に剥離させることで洗浄を行う。このとき第１洗浄剤は、整流板２９における複数の微細孔２９ｈから均一な流量で出て、整流された状態となってメタルマスク８０に向けて供給される。しかも第１洗浄剤は、循環ポンプ２８により循環しているため、第１洗浄剤の消費量を抑えることができ、効率的に洗浄を行うことができる。
【００４４】
また、混合器３での混合に際し、界面活性剤の作用により、二酸化炭素と有機溶剤とが容易に混合される。従って、この混合により得られた混合液を超臨界状態にして得られる第１洗浄剤の単位量あたりの洗浄力（溶解・剥離作用）を増強することができる。その結果、洗浄効率を高めることができ、洗浄時間の短縮化を図ることができる。また、時間とともに分離する二酸化炭素と有機溶剤と界面活性剤は、循環ラインの中のメタルマスク８０の直前に配置される混合器３により、第１洗浄剤がメタルマスク８０に接触する直前で強制的に混合されることで洗浄力を保持したままメタルマスク８０に第１洗浄剤が接触し、これによりメタルマスク８０の洗浄が効率的になされる。
【００４５】
所定時間ｔ１が経過したら（ステップＳ２６でイエス）、循環ポンプ２８を停止させる（ステップＳ２７）。そして、開閉バルブ７２を開け、洗浄チャンバー２内の第１洗浄剤を廃液タンク７１に排出させる（ステップＳ２８）。
【００４６】
〔第２洗浄ステップＳ３〕
次に第２洗浄ステップＳ３に進む。操作者は、先ず開閉バルブ４４ａ，４４ｂを開き、続いて加圧ポンプ４２を作動させる。これにより、液体状の二酸化炭素が貯留タンク４１より送出されて混合器３に供給される。このとき、圧力計４６を見ながら背圧弁４３１を調節することよって、有機溶剤の圧力を、予め設定された圧力にする（図５のステップＳ３１）。
【００４７】
このステップＳ３１により、二酸化炭素は、混合器３を通って洗浄チャンバー２内に供給される。操作者は、洗浄チャンバー２内の圧力がＰ２、温度がＴ２を保つように、加圧ポンプ４２及びヒータ２７ａ，２７ｂを調節する（ステップＳ３２）。この圧力値及び温度値は、洗浄チャンバー２内の二酸化炭素を超臨界状態とするための設定条件である（以降、この超臨界状態となった二酸化炭素を第２洗浄剤と呼ぶ）。なお、必要に応じて、有機溶剤と界面活性剤を添加してもよい。それらの添加の割合（濃度比）は、第１洗浄剤に用いたときに対して、異なるものとしてもよい。
【００４８】
上記圧力値及び温度値が安定したら（ステップＳ３３でイエス）、加圧ポンプ４２を停止させると共に各バルブ４４ａ，４４ｂを閉じる（ステップＳ３４）。その後、循環ポンプ２８を作動させ、第２洗浄剤を循環させる（ステップＳ３５）。この状態をｔ２の所定時間維持しておく。このとき洗浄チャンバー２内の第２洗浄剤は、第１洗浄ステップＳ２でメタルマスク８０に再付着した付着物を洗い流す。この付着物は、次のようにして再付着される。即ち、第１洗浄ステップＳ２におけるステップＳ３５で循環している第１洗浄剤には、メタルマスク８０から溶解・剥離した有機ＥＬ材料８１が含まれており、ステップＳ２８で開閉バルブ７２を開けることで洗浄チャンバー２内が減圧されたときに、その一部がメタルマスク８０に再付着する。なお、このとき第２洗浄剤は、整流板２９における複数の微細孔２９ｈから均一な流量で出て、整流された状態となってメタルマスク８０に向けて供給される。しかも第２洗浄剤は、循環ポンプ２８により循環しているため、第２洗浄剤の消費量を抑えることができ、効率的に洗浄を行うことができ、上記再付着した付着物の洗い流しが効率的になされる。このように第２洗浄ステップＳ３はリンス作用を奏する。
【００４９】
ｔ２の所定時間が経過したら（ステップＳ３６でイエス）、循環ポンプ２８を停止させる（ステップＳ３７）。そして、開閉バルブ７２開け、洗浄チャンバー２内の第２超臨界洗浄剤を廃液タンク７１に排出させ（ステップＳ３８）、その後、ベントバルブ２６を開けて、圧力を大気圧に戻す。
【００５０】
〔メタルマスク取出しステップＳ４〕
操作者は、洗浄チャンバー２の扉２２を開け、洗浄済みのメタルマスク８０を取り出す。
【００５１】
以上、本発明の実施形態について説明を行ったが、上に開示した実施形態は、あくまで例示であって、本発明の範囲はこの実施の形態に限定されるものではない。本発明の範囲は、特許請求の範囲の記載によって示され、更に特許請求の範囲と均等の意味及び範囲内でのすべての変更を含むことが意図される。例えば、上述の実施形態では、操作者が手動で各バルブ等の調整を行う構成としたが、コンピュータを用いてこれらを自動的に制御するようにしてもよい。
【実施例１】
【００５２】
上記実施形態において、次に示す設定を行い、第１洗浄及び第２洗浄を行った。
Ｐ１＝２０ＭＰａ、Ｔ１＝４０°Ｃ、ｔ１＝２０分とした。
Ｐ２＝２０ＭＰａ、Ｔ２＝４０°Ｃ、ｔ２＝１０分とした。
供給量の割合は、二酸化炭素を８０ｗｔ％、ＮＭＰを１０ｗｔ％、界面活性剤を１０ｗｔ％とした。
メタルマスク８０は綺麗に洗浄されていた。
【実施例２】
【００５３】
上記実施形態において、次に示す設定を行い、第１洗浄及び第２洗浄を行った。
Ｐ１＝３０ＭＰａ、Ｔ１＝４０°Ｃ、ｔ２＝１５分とした。
Ｐ２＝３０ＭＰａ、Ｔ２＝４０°Ｃ、ｔ２＝５分とした。
供給量の割合は、二酸化炭素を８０ｗｔ％、ＮＭＰを１０ｗｔ％、界面活性剤を１０ｗｔ％とした。
メタルマスク８０は実施例１と同じ程度に綺麗に洗浄されていた。
実施例２は、圧力を高くすれば、短い時間で同じ程度の洗浄効果があることを示している。
【符号の説明】
【００５４】
１ 洗浄装置
２ 洗浄チャンバー
３ 混合器
４ 二酸化炭素供給部（洗浄剤原料供給手段）
５ 有機溶媒供給部（洗浄剤原料供給手段）
６ 活性剤供給部（洗浄剤原料供給手段）
２８ 循環ポンプ（循環手段）
２９ 整流板（均一供給手段）
２９ｈ 微細孔
２７ａ ヒータ（洗浄剤生成手段）
２７ｂ ヒータ（洗浄剤生成手段）
３４ 流路
４２ 加圧ポンプ（洗浄剤生成手段）
５２ 加圧ポンプ（洗浄剤生成手段）
６２ 加圧ポンプ（洗浄剤生成手段）
８０ メタルマスク（被洗浄物）
Ｓ２ 第１洗浄ステップ
Ｓ３ 第２洗浄ステップ
【特許請求の範囲】
【請求項１】
界面活性剤と有機溶剤と超臨界状態の二酸化炭素を混合し、混合流体を被洗浄物に接触させて洗浄する洗浄方法において、前記混合を管内混合手段で行い、該管内混合手段の直後に被洗浄物を配置するとともに、前記混合流体においての重量割合は、二酸化炭素に占める有機溶剤の重量割合を２０％以下とし、かつ界面活性剤の重量比率を有機溶剤と略同重量としたことを特徴とする洗浄方法。
【請求項２】
混合流体を被洗浄物に向けて均一の流量で供給することを特徴とする請求項１に記載の洗浄方法。
【請求項３】
洗浄チャンバー内の圧力を７．３ＭＰａ以上、温度を３１°Ｃ〜１００°Ｃに保つ請求項１または請求項２に記載の洗浄方法。
【請求項４】
洗浄チャンバー内の二酸化炭素、有機溶剤および界面活性剤を循環させること特徴とする請求項１から請求項３のいずれかに記載の洗浄方法。
【請求項５】
請求項１から請求項４のいずれかに記載の洗浄方法を第１洗浄ステップとし、当該第１洗浄ステップに続く第２洗浄ステップを有し、当該第２洗浄ステップでは、二酸化炭素を超臨界状態として、洗浄チャンバー内に配された被洗浄物に接触させることにより、再度被洗浄物を洗浄することを特徴とする洗浄方法。
【請求項６】
第２洗浄ステップにおいて、洗浄チャンバー内の超臨界状態の二酸化炭素を循環させることを有する請求項５に記載の洗浄方法。
【請求項７】
界面活性剤と有機溶剤と超臨界状態の二酸化炭素を混合し、混合流体を被洗浄物に接触させて洗浄する洗浄装置において、前記混合を管内混合手段で行い、該管内混合手段の直後に被洗浄物を配置するとともに、前記有機溶剤の混合流体に占める重量割合を２０％以下とし、かつ界面活性剤の重量比率を有機溶剤と略同重量としたことを特徴とする洗浄装置。
【請求項８】
混合流体を被洗浄物に向けて均一の流量で供給する供給手段を有することを特徴とする請求項７記載の洗浄装置。
【請求項９】
洗浄チャンバー内の洗浄剤を循環させる循環手段を有する請求項７および請求項８に記載の洗浄装置。
【請求項１０】
洗浄チャンバー内の二酸化炭素、有機溶剤および界面活性剤を循環させるライン内に、管内混合手段を有する請求項９に記載の洗浄装置。
【請求項１】
界面活性剤と有機溶剤と超臨界状態の二酸化炭素を混合し、混合流体を被洗浄物に接触させて洗浄する洗浄方法において、前記混合を管内混合手段で行い、該管内混合手段の直後に被洗浄物を配置するとともに、前記混合流体においての重量割合は、二酸化炭素に占める有機溶剤の重量割合を２０％以下とし、かつ界面活性剤の重量比率を有機溶剤と略同重量としたことを特徴とする洗浄方法。
【請求項２】
混合流体を被洗浄物に向けて均一の流量で供給することを特徴とする請求項１に記載の洗浄方法。
【請求項３】
洗浄チャンバー内の圧力を７．３ＭＰａ以上、温度を３１°Ｃ〜１００°Ｃに保つ請求項１または請求項２に記載の洗浄方法。
【請求項４】
洗浄チャンバー内の二酸化炭素、有機溶剤および界面活性剤を循環させること特徴とする請求項１から請求項３のいずれかに記載の洗浄方法。
【請求項５】
請求項１から請求項４のいずれかに記載の洗浄方法を第１洗浄ステップとし、当該第１洗浄ステップに続く第２洗浄ステップを有し、当該第２洗浄ステップでは、二酸化炭素を超臨界状態として、洗浄チャンバー内に配された被洗浄物に接触させることにより、再度被洗浄物を洗浄することを特徴とする洗浄方法。
【請求項６】
第２洗浄ステップにおいて、洗浄チャンバー内の超臨界状態の二酸化炭素を循環させることを有する請求項５に記載の洗浄方法。
【請求項７】
界面活性剤と有機溶剤と超臨界状態の二酸化炭素を混合し、混合流体を被洗浄物に接触させて洗浄する洗浄装置において、前記混合を管内混合手段で行い、該管内混合手段の直後に被洗浄物を配置するとともに、前記有機溶剤の混合流体に占める重量割合を２０％以下とし、かつ界面活性剤の重量比率を有機溶剤と略同重量としたことを特徴とする洗浄装置。
【請求項８】
混合流体を被洗浄物に向けて均一の流量で供給する供給手段を有することを特徴とする請求項７記載の洗浄装置。
【請求項９】
洗浄チャンバー内の洗浄剤を循環させる循環手段を有する請求項７および請求項８に記載の洗浄装置。
【請求項１０】
洗浄チャンバー内の二酸化炭素、有機溶剤および界面活性剤を循環させるライン内に、管内混合手段を有する請求項９に記載の洗浄装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【公開番号】特開２０１０−２３２６００（Ｐ２０１０−２３２６００Ａ）
【公開日】平成２２年１０月１４日（２０１０．１０．１４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−８１１９０（Ｐ２００９−８１１９０）
【出願日】平成２１年３月３０日（２００９．３．３０）
【出願人】（０００２１９３１４）東レエンジニアリング株式会社 (505)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年１０月１４日（２０１０．１０．１４）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年３月３０日（２００９．３．３０）
【出願人】（０００２１９３１４）東レエンジニアリング株式会社 (505)
【Ｆターム（参考）】
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