膜成長装置および発光ダイオード
【課題】
結晶膜のＣＶＤ装置において、成長させる基板数を多くしたい。特に有機金属原料から成長させるＧａＮなどのバンドギャップの大きい化合物半導体の結晶成長ＣＶＤ装置において、その要求が強い。
【解決手段】
中心に排気シリンダーを備えたサセプタを積層させ、当該サセプタに基板を載せて、加熱したサセプタの間にＣＶＤの原料ガスを通す。ガスの消費効率を向上させるとともに積層させたサセプタに枚数に比例して一度に成長させる基板の枚数が増える。
結晶膜のＣＶＤ装置において、成長させる基板数を多くしたい。特に有機金属原料から成長させるＧａＮなどのバンドギャップの大きい化合物半導体の結晶成長ＣＶＤ装置において、その要求が強い。
【解決手段】
中心に排気シリンダーを備えたサセプタを積層させ、当該サセプタに基板を載せて、加熱したサセプタの間にＣＶＤの原料ガスを通す。ガスの消費効率を向上させるとともに積層させたサセプタに枚数に比例して一度に成長させる基板の枚数が増える。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、発光ダイオード製造技術に係る。
【背景技術】
【０００２】
有機金属（Ｍｅｔａｌ Ｏｒｇａｎｉｃ：ＭＯ）原料ガスや水素化ガス、ハロゲン化ガスを熱分解反応させて気相から薄膜を成長させる技術がある。これを化学気相成長（ＣＶＤ：Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｕｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）という。この反応を行う装置をＣＶＤ装置という。
【０００３】
特にＭＯ原料ガスを用いるＣＶＤをＭＯＣＶＤと呼ぶ。
【０００４】
反応させて成長させる膜には化合物半導体がある。例えば、ＧａＡｓ、ＧａＩｎＰ，ＧａＮ、ＡｌＮ、ＳｉＣがある。とりわけ、ＧａＮはバンドギャップエネルギーが大きく青色発光結晶材料として注目されて、これを用いた青色発光ダイオードの市場が急速に成長している。
【０００５】
ＧａＮの結晶成長にはＧａ元素の供給源として有機金属のＴＭＧ（トリメチルガリューム）やＴＥＧ（トリエチルガリューム）が用いられる。Ｎ元素の供給にはアンモニアＮＨ３が用いられる。
【０００６】
バンドギャップの制御にはＡｌやＩｎの元素を含む有機金属が用いられ、ｐ型ｎ型の不純物制御にはＭｇの有機金属やＳｉを含むガスが用いられる。Ｍｇは水素と結合しているとｐ型を示さない特性があるので、窒素でアニールして水素を除く。このとき窒素が雰囲気ガスとして用いられる。
【０００７】
基板としてサファアーが用いられる。Ｓｉウエハを基板として用いることもある。またＳｉの拡散を防止するためにＳｉＣの薄膜を成長させたＳｉ基板を用いることも可能である。
【０００８】
上記基板の上に成長させたＧａＮなどの結晶膜を用いたＬＥＤ（Ｌｉｇｈｔ Ｅｍｉｔｔｉｎｇ Ｄｉｏｄｅ）の市場が成長している。製造コストに結晶成長の工程が支配的である。これら基板の上に有機金属ガスとアンモニアガスからＧａＮを成長させるときの装置（ＭＯＣＶＤ装置）のスループット（時間当たりの成長可能な基板枚数、または指標として１バッチ当たりの処理基板枚数）が装置の性能指標となる。
【０００９】
現在の装置の構造は、自転する小型サセプタ（基板を載せる台）の上にウエハ基板が搭載されて、この自転小型サセプタが公転する１枚の大型サセプタの同心円上に配置されている。
【００１０】
その装置の典型構造を公知の特許(特許文献１を参照)より転載して模式的に図１に示す。
【００１１】
円盤状のサセプタ１２に形成された円形開口内に設けられた軸受部材１３と、軸受部材に回転可能に載置された均熱板１４と、均熱板上に載置された外歯車部材１５と、該外歯車部材に噛合する内歯車を備えたリング状の固定内歯車部材１７と、外歯車部材に保持された基板１８をサセプタの裏面側から加熱する加熱手段１９を備えた自公転機構を有する横形気相成長装置がその構造である。
【００１２】
自転と公転をさせる装置は構造上、複雑になり高価になる。また歯車の回転に伴い粒子が発生して結晶欠陥を作る。また１枚の大型サセプタを用いるので、基板の処理枚数を増やすには、当該サセプタを大きくするしか方法がなく、この開発には大きな開発資金を必要とする。これらは課題である。
【００１３】
当該構造においてはサセプタに載せる基板枚数（バッチ枚数）はサセプタ１２の大きさで制限される
【００１４】
処理する基板枚数（バッチ枚数）を増やす構造が既に公開されている（特許文献２を参照）。当該特許の主要構造を転写して模式的に図２に示す。
【００１５】
基板２０１がサセプタ２０２の両面に固定されていて、当該サセプタが複数枚、内筒２０４の中心軸に沿って配置されている。当該内筒２０４には孔２０３が備えられ、ＣＶＤに用いるガス１、ガス２（２０７，２０８）はこの孔２０３を通して供給され、基板２０１に接触する。サセプタ２０２は外筒２０５を取り巻くワークコイル２０６に誘導電流を通じることにより、高温に誘導加熱される。温度は誘導加熱の電力で制御されて、室温から１０００℃以上の温度にわたり、自由に制御できる。
【００１６】
加熱された基板２０１の上で、接触したＣＶＤガスが加熱され分解し、基板の上に膜を成膜する。反応が進み、分解したガスは排気口２０９より排気される。
【００１７】
以上は、複数枚のサセプタを用いることにより、バッチ枚数を増やす構造を示している。１枚のサセプタの中心に基板を配置する構造であるので、ガスの流れは基板の上で均一ではないので、基板の中心と周辺では、膜厚の違いがあり、一定以上にこれを調整することは困難である。
【００１８】
この課題を解決する構造例が開示されている。（特許文献３参照）。特許文献３の主要図を転載して図３に模式的に示した。この構造は半導体製造に用いる縦型炉の構造と概念は同じである。この開示された構造においては、基板３０１を搭載した複数のサセプタ３０２と排気のための孔３０８を複数もつガス排気管３０７と、当該サセプタに挟まれた空間にＣＶＤガスを導入できる複数の独立したガス供給管３０６a, ３０６b, ３０６c, ３０６dがあり、当該ガス供給管３０６と当該排気管３０７が当該サセプタ３０２の外周に対向して配置されてある。
【００１９】
複数の当該サセプタ３０２は、それを貫く連結棒３０９で連結されて上下に積層されて、回転軸３０３の回転により回転する。サセプタ３０２はサセプタを収納する石英外管３０４の外にまかれたワークコイル３０５により誘導加熱されるのは、図２に示した従来例と同じである。
【００２０】
ガス吹き出し口３１０を備えたガス供給管３０６から導入されたＣＶＤガスは加熱されたサセプタの間を通り、対向して置かれた排気管３０８に向かって流れる。サセプタ３０２が回転しているので、サセプタの中心に置かれた基板３０１の中心が、当該ＣＶＤガスと接触する時間が長いので、基板中心の膜厚が周辺より薄いという図２に示した従来例の課題が解決する。
【００２１】
しかし、サセプタ３０２の外周とサセプタを収納する石英外管３０４の間の間隔よりサセプタ間隔を広くする必要があるので、サセプタ枚数を装置の上下高さの制限から自由に増やせないという課題があった。即ち、サセプタとサセプタの間隔を小さく出来ないという課題がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００２２】
【特許文献１】特開2010-272708
【特許文献２】特開昭５９−１２５６１６（特許１７３９４３６）
【特許文献３】特開平０３−１４２８２３
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００２３】
図１、図２、図３に示した従来例のＣＶＤ装置構造の課題を整理して述べる。図１に示したサセプタ１枚式の装置の課題は、１）サセプタの大きさに制限がある、２）サセプタからの放熱が大きくなり対向面の保温対策が大掛かりになる、３）サセプタの製造コストが高額になる、などである。サセプタを切り出す大型の等方性グラファイトが必要であり、ＳｉＣのＣＶＤコーティングも必要であり、それぞれ高額なコストとなる。
【００２４】
１枚サセプタ装置の構造課題を解決する装置構造として、複数枚のサセプタを用いる図２、図３に示した構造の課題は４）ＣＶＤガスをサセプタ中心部に導くことが困難であることである。基板面内の膜厚は中心が薄いので、これを一定以上に均一にするためにはサセプタ同士の間隔を狭められないという課題がある。
【課題を解決するための手段】
【００２５】
上述の課題を解決するために、本発明は、有機金属原料ガスを反応室に導き、当該ガスを熱分解させて基板に膜を成長させる装置であって、当該基板を載せるサセプタが縦方向に複数枚積層させてある構造を備えると共に、複数の当該サセプタの中心を貫いて排気管を備え、当該排気管を通して当該原料ガスが排気されることを特徴とする膜形成装置を提案するものである。
【００２６】
前記サセプタは回転する。
【００２７】
また、前記サセプタの周りに赤外線を発射するランプを並べて備え、または誘導加熱するためのワークコイルを備えてある。
【００２８】
前記サセプタはグラファイトで構成される。
【００２９】
基板を載せた前記サセプタを挟むように上下にグラファイト、または石英、またはセラミクスで構成された断熱サセプタを備えることもできる。
【００３０】
反応室が減圧に制御される。
【００３１】
前記サセプタの周囲には、サセプタ間の隙間にガスを供給するガス供給管を複数備え、当該ガス供給管は水冷される。
【００３２】
複数の前記サセプタの中心を貫いて排気管を備え、当該排気管の中に加熱ヒーターと熱電対を備えた筒を挿入してある。
【００３３】
本願第二の発明は、前記装置を用いて成長させたＧａ，Ａｌ，Ｉｎ、Ｎ、Ｃの元素を含む半導体結晶を用いたことを特徴とするＬＥＤである。
【００３４】
サファイアーまたはシリコン基板を用いることができる。
【００３５】
以下、図面を参照し、詳述する。図４に課題を解決する本発明の基本構造を模式的に示す。
【００３６】
サセプタＳ４１，Ｓ４２，Ｓ４３，Ｓ４４，Ｓ４５，Ｓ４６の中心には孔があけてあり、形はドーナツ型である。ド-ナツ型のサセプタは従来からシリコンエピタキシャル装置で使用されている。ドーナツの孔に石英管を通し、この石英管からCVDガスを供給する方式が良く用いられる。
【００３７】
複数の当該サセプタを上下に一定間隔で積層し、孔を貫くように排気のための排気管４１１を設け、当該サセプタ間のガスを中心にある当該排気管４１１で排気すると、サセプタの外からのガスの流路はサセプタ中心に向う流れに限定されて、淀みが作られずサセプタ間を一定に流れる。
【００３８】
この流れはサセプタの間隔の影響を受けずに必ず基板４０３の上を通過するので、従来あった、サセプタ中心に置かれた基板中心にＣＶＤガスが供給しにくい、という課題が解決する。
【００３９】
さらに具体的に説明する。反応室４０１にはド-ナツ状のサセプタＳ４１、Ｓ４２，Ｓ４３，Ｓ４４、Ｓ４５，Ｓ４６が一定間隔で積層されて備えられている。図３に示した公知例のように、当該サセプタは誘導加熱ワークコイル４０２で加熱される。上下のサセプタは互いに放熱防止と保温の役割をする。
【００４０】
内部のサセプタには基板４０３が載せられる。複数のＣＶＤ原料ガスとキャリアーガスが複数の管で供給される。ここでは、ＣＶＤガス４０４a、４０４ｂがガス導入管４０５ａ、４０５ｂから導入されて内筒４０７の孔４０８からサセプタの間を通り排気管４１１に開けた孔４０９を通り、流路４１０に沿って流れ、減圧に制御された排気管４１１の排気口４１２に向かい流れる。この流れは方向が一定であり淀まない。ガスを淀ませないので、反応室の一点に注目するとガスは常に置換されている。
【００４１】
本発明の構造においては、サセプタ枚数は自由に設計で増やすことができる。即ち、処理できる基板の枚数は設計で拡張可能である。
【００４２】
排気管４１１をグラファイトで形成すると、サセプタと同様に誘導加熱される。
【００４３】
またサセプタで加熱されたガスが、当該排気管を加熱する。サセプタと同じ温度になる方向に排気管４１１の加熱が進むのでサセプタ間の空間は同じ温度なろうとする。加熱された排気管上にもサセプタと同様に残のＣＶＤガスから膜が成長する。
【００４４】
これにより未反応の原料ガスを当該排気管で消費することが可能となり、分解生成物のポンプや排気系配管への付着を減少させ、ダウンタイムを減少させる。
【００４５】
ここでは、図２に示した従来例のように、内筒にあけた孔からＣＶＤガスを導入する例を示した。図３に示した従来例のように屈曲した吹き出し口３０９を備えたガス供給管を用い、サセプタ間に吹き込むように独立にガスを供給し制御することは可能である。
【００４６】
このとき、本発明では図３に示した公知例と違いサセプタ周辺の連結棒３０９に相当するものがない。従って、ガス供給管３０６の先を回転するサセプタの間にまで進入させて、さらにガスの吹き出す方向を制御して均一性の調整が可能になる。
【００４７】
当該ガス供給管を外筒４０６と内筒４０７の間に備え、基板の載せるサセプタの枚数に対応して、当該ガス供給管を同心円上に配置するとともに、それぞれのガス供給管を水冷して、過熱を防ぐことも可能である。内筒４０７はこのとき断熱材として作用させることが望まれるので石英で作製することも可能である。ＣＶＤ膜の剥がれを防ぐために、グラファイトで作製することも可能である。
【００４８】
ガス供給管の遮熱と水冷は、特にＭＯＣＶＤのガスの供給においては必須になる。その中でもインジュームの有機金属のＣＶＤガスは低温で分解しやすいので、この水冷は必須である。
【００４９】
図４には本発明の構造原理を説明したが、図３に示した公知例のように、サセプタを回転させる構造にすること、また基板のローディングとアンローディングを容易にするために、サセプタ全体を内筒４０７から引き抜く機構を設けることは自由に設計できる。
【００５０】
そして、請求項１に係る発明は、有機金属原料ガスを反応室に導き、当該ガスを熱分解させて基板に膜を成長させる装置であって、当該基板を載せるサセプタが縦方向に複数枚積層させてある構造であって、複数の当該サセプタの中心を貫いて排気管を備え、当該排気管を通して当該原料ガスが排気されることを特徴とする膜成長の装置である。
【００５１】
請求項２に係る発明は、前記サセプタが回転することを特徴とする請求項１記載の装置である。
【００５２】
請求項３に係る発明は、前記サセプタの周りに赤外線を発射するランプを並べて備えてあること、または誘導加熱するためのワークコイルを備えてあることを特徴とする請求項１、２記載の装置である。
【００５３】
請求項４に係る発明は、前記サセプタがグラファイトで構成されてあることを特徴とする請求項１、２、３記載の装置である。
【００５４】
請求項５に係る発明は、基板を載せた前記サセプタを挟むように上下にグラファイト、または石英、またはセラミクスで構成された断熱サセプタを備えたことを特徴とする請求項４記載の装置である。
【００５５】
請求項６に係る発明は、反応室が減圧に制御されたことを特徴とする請求項２、３、４、５記載の装置である。
【００５６】
請求項７に係る発明は、前記サセプタの周囲にサセプタ間の隙間にガスを供給するガス供給管を複数備え、当該ガス供給管は水冷されてあることを特徴とする請求項１ないし６記載の装置である。
【００５７】
請求項８に係わる発明は、複数の前記サセプタの中心を貫いて排気管を備え、当該排気管の中に加熱ヒーターと熱電対を備えた筒を挿入してあることを特徴とする請求項１ないし７記載の装置である。
【００５８】
請求項９に係る発明は、前記装置を用いて成長させたＧａ，Ａｌ，Ｉｎ、Ｎ、Ｃの元素を含む半導体結晶を用いたことを特徴とするＬＥＤである。
【００５９】
請求項１０に係る発明は、サファイアーまたはシリコン基板を用いたことを特徴とする請求項９のＬＥＤである。
【発明の効果】
【００６０】
本発明はＭＯＣＶＤ装置により基板の上に半導体結晶膜を成長させるとき、一度に搭載可能な基板の枚数を増やすことが可能である。一枚当たりの成長コストが下がるので市場を成長させる効果がある。
【００６１】
請求項１〜４に係わる発明によれば、多数の基板を温度が１０００℃以上に加熱して結晶膜を成長させることが可能である。一枚のサセプタの直径が４５ｃｍ以上なら２インチ基板は２０枚以上搭載可能である。また４インチ、６インチなら、それぞれ８枚以上、４枚以上が搭載可能であるので、サセプタ枚数に応じて装置の処理枚数は増える。１枚のサセプタしかもたない装置ならこれが最高のバッチ枚数になるが、本発明の積層構造なら３枚積層で２インチならそれは６０枚以上となる。
【００６２】
加熱は内熱式であるので、真空を保つ外側の筒（本発明では石英管）は前記サセプタより低温に維持され、膜も成長しにくいので、反応室の清浄さが維持されて。清浄さの維持は装置の運転条件再現性を維持する効果がある。
【００６３】
請求項５に係わる発明によれば、基板搭載サセプタを保温するので、温度の均一性が単純な構造で達成できる。サセプタの中心にある排気管もサセプタに近い温度となる。未反応になった原料ガスは当該排気管でも分解成長する。このことで、未反応生成物の排気装置への付着を防止して安定稼動の時間を長くする。また結晶膜として成長させることで、粒子の生成を抑制するので、結晶品質を向上させる。これらはデバイスの歩留まりを改善する効果がある。
【００６４】
請求項６に係わる発明によれば、減圧に制御することで、淀みの無い高速の流れを作り出す。これは不純物の反応室内停滞を抑止するので、結晶膜の急峻な接合形成が可能になる。不純物は基板からも再揮発する。これが基板の上に漂うと成長前の層と成長後の層の物理的区別（冶金学的区別）が曖昧になる。理想とする量子井戸形成の発光デバイス製造には高流速と減圧が必要である。
【００６５】
請求項７に係わる発明の装置によれば、サセプタの回転が無接触で可能になる。回転は均一性の改善になる。
【００６６】
請求項８に係わる発明の装置によれば、ＣＶＤガスが排気管の中で消費されて、排気系や排気ホ゜ンフ゜に溜まる粒子ゴミを減少させて、稼働率を向上させる。また排気管の中の温度を独立に制御できるので、サセプタの半径方向の温度分布を調整できる。
【００６７】
請求項９、１０に係わる発明の装置によればサファイアーやＳｉ基板の上にバンドギャップの大きい結晶材料ＧａＮ、ＩｎＮ、ＡｌＮ、ＳｉＣの結晶と混晶を一度に沢山の処理枚数で成長させることが可能である。装置の処理枚数が大きいので、この方法で成長させた結晶で光らせるＬＥＤの製造原価が下げられる。
【図面の簡単な説明】
【００６８】
【図１】図１は特開2010-272708のＣＶＤ装置の反応室主要部の断面である。この断面は種類のある自転と公転の構造の一例である。
【図２】図２は複数のサセプタを用いる発明である特開昭５９−１２５６１６（特許１７３９４３６）の主要図の転写模式図である。
【図３】図３は複数のサセプタを用いる発明である特開平０３−１４２８２３の主要図の転載模式図である。
【図４】図４は複数のサセプタを用いる本発明の基本構造の模式図である。
【図５】図５は本発明の実施例１の装置構造の模式図である。
【図６】図６は本発明の実施例２の装置構造の模式図である。
【図７】図７は本発明の実施例３の装置構造の模式図である。
【図８】図８は本発明に実施例４の装置構造の模式図である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００６９】
以下、本発明の実施形態を添付図面に基づいて説明する。なお、これら添付図面中、同一または相当部分には同一符号を付した。
【００７０】
実施例１を図５で説明する。
【００７１】
真空に排気できる反応室５０１の中に基板５０２がリング状に搭載されたサセプタＳ４３とＳ４４と基板を搭載しないＳ４１とＳ４２、Ｓ４５、Ｓ４６がある。サセプタの厚みは１ｃｍ、直径は４５０ｃｍである。２インチのサファイアー基板が２０枚以上同心円状にサセプタ上面に配置できる。サセプタはグラファイトで構成され表面はＳｉＣで被覆されている。
【００７２】
サセプタは一定間隔で積層されている。サセプタの形は中心に孔のある環状（ドーナツ状）である。当該サセプタの当該孔は排気シリンダー５０３で貫通されて、それらの位置が固定されている。当該排気シリンダー周囲にはスリット状の孔５０４が設けられ、当該孔５０４を通してサセプタ間に供給されたガス５０５が排気される。その流路５０６が破線で示されてある。
【００７３】
排気シリンダー５０３の底面は回転機構５０７に接続されている。デジタルデータで駆動される回転機構５０７によりサセプタの回転は制御される。排気シリンダーの底面には孔が開けられ、パージガス配管５０８より導入したパージガス（水素または窒素ガス）はセプタＳ４１より下の反応室５０１をバージして排気される。
【００７４】
誘導加熱ワークコイル５０９は上下の放熱を補償するために両端は密にする。
【００７５】
サセプタは内筒５１０と７ｍｍの間隔をおき、その中心にある。内筒はＳｉＣを被覆したグラファイトで形成した。サセプタとサセプタの間にガスを供給する内筒孔５１１が周囲に配置されてある。ＣＶＤガスの供給はガス供給管５１２，５１３で行う。ガス供給管の先には吹き出し口５１４が連結されてあり、連結口からのガスは内筒孔５１１よりサセプタ間の空間に吹き出す。ここでは単純に示したが、ガスの冷却のために当該供給管５１２，５１３は水冷されている。
【００７６】
ガス供給管からのＣＶＤガス流量は独立に制御される。当該ガス供給管から導入するＣＶＤガスは水素、窒素、アンモニア、ＴＭＧ、ＴＥＧ，ＴＭＩ，Ｃｐ２Ｍｇ，ＳｉＨ４分を含むガスである。ＧａＮを成長させるとき水素、アンモニア、ＴＭＧを用いた。
【００７７】
流量を独立して制御する水冷のガス供給管はここでは２本示した。基板を搭載するサセプタの数に応じて、不足ならばガス供給管は増やすことは自由である。
【００７８】
一番上のサセプタ（Ｓ４６）とマニホールド５１８の空間はガス導入管５１５より導入するパージガス（水素や窒素）でバージされ、排気管５１６と排気シリンダー５０３の隙間から排気される。
【００７９】
マニホールド５１７は図示しない上下移動機構に連結されており、当該マニホールドを下方に移動させることで、サセプタが反応室５０１から外に移動し基板の搭載と回収が可能になる。
【００８０】
排気管５１６はグラファイトでその表面はＳｉＣで被覆されている。未反応の原料ガスがここにも成長する。高温で結晶膜として成長するので粒子にならない。粒子発生を抑える効果と排気系装置の排気配管に生成物が付着するのを抑制して装置のアップタイムを長くする。
【００８１】
内筒５１０と大気遮断の石英管である外筒５００の隙間空間を通り、当該空間をバージしながら排気管５１６に排気されるガスをマニホールド５１４，５１７より図示しないガス導入管から導入する。当該のパージガスには水素または窒素を用い、当該空間に淀みを作らない。反応室からのガスを追い返すキャリアーガスとして排気されるので、このガスは外筒５００の内部を清浄に保つ。
【００８２】
以上の装置を用いＧａＮの結晶膜を成長させた。一枚のサセプタの同心円上に２０枚の２インチのサファイアー基板を２枚のサセプタに搭載した。
【００８３】
毎分１００００Ｌの排気量のポンプの回転数を制御しながら減圧にして、窒素を流入させて大気を窒素で置き換える。次に、窒素を水素で置き換える。
【００８４】
パージガス導入管５０８、５１５より３０ＳＬＭ，ＣＶＤガス導入管５１２，５１３を通してそれぞれ２０ＳＬＭの水素を流しながら温度を上昇させた。１０００℃に到達させ５分保持して基板表面のクリニングを行う。
【００８５】
５００℃まで温度を下げて、ＣＶＤガスをアンモニアに切り替え、それを２０ＳＬＭの流量でＣＶＤガス導入管からそれぞれ導入する。ＴＭＧを水素３００ＳＣＣＭでバブリングしてＣＶＤガス導入管に加えて３分間導入する。この工程でアモルファスのＧａＮ層が形成される。
【００８６】
ＴＭＧを止めたあと再び水素に切り替え再び温度を１０００℃まで上昇させる。アンモニアを５０ＳＬＭの流量で、また窒素を５ＳＬＭそれぞれのCVDガス導入管より導入する。パージガス導入管からは水素を流し続ける。
【００８７】
これにＴＭＧを３００ＳＣＣＭの水素でバブリングして追加してそれぞれのガス導入管より導入する。ＧａＮを１時間成長させた後、TMGとアンモニアのCVDガスを停止して温度を下げる。水素を止めて、窒素で室温と常圧にもどす。基板ウエハを回収して調べた。成長した膜はカソードルミネッセンスでバンド端発光を示した。膜厚は２枚のサセプタの４０枚の基板で測定したところ、全体で＋／−７％以内であった。
【００８８】
カソードルミネッセンスが確かめられたので、この上にＳｉドープのｎ型ＧａＮ層、５層のＩｎＧａＮ／ＧａＮの量子井戸層、Ｍｇドープのｐ型ＧａＮ層を成長させて、上から電極を形成してダイオードに電流を通したところ、発光してＬＥＤの動作が確認された。
【００８９】
以上はサファイアー基板を用いたがシリコン基板の上にＳｉＣ層を成長させた基板でも良い。
【００９０】
実施例２を図６で説明する。
【００９１】
図６は反応室の上面模式図である。内筒５１０と外筒５００の間にガス供給管５１２，５１３とパージガス導入管６０２、６０３がある。当該供給管は単純に筒で示したが、図示してない構造で水冷されている。ガス供給管の先にはガスの吹き出し口５１４が備えられ、この吹き出し口は吹き出し口スリットを通して内筒５１０の内部にまで入る。当該供給管は首をふる機構を備え、その入り具合を調整する。
【００９２】
この調整によりガスの吹き出す方向を制御して、サセプタ上での成長速度分布を調整する。当該吹き出し口は円筒状の形を例として示したが、矩形であっても、吹き出し口を複数にしても良い。
【００９３】
当該ガス供給管からは水素、窒素で希釈された前術のＣＶＤガス（水素、窒素、アンモニア、ＴＭＧ、ＴＥＧ，ＴＭＩ，Ｃｐ２Ｍｇ，ＳｉＨ４を含むガス）を導入する。
【００９４】
吹き出し口は高温にさらされるので、ＳｉＣを被覆したグラファイトで作製したが、セラミクスや石英でも良い。またガス供給管は２本の例を示したが３本以上でも１本でも良い。
【００９５】
パージガス導入管６０２、６０３管も図示しない機構で水冷されている。このパージガスは水素、窒素を用いる。外筒５００と内筒５１０に挟まれた空間６０５を効率よく埋めるために、この管にはガスが吹きでる孔があけてある。
【００９６】
この構造でパージガスを導入することによって、当該空間６０５を充満して定常の流れを作ることにより、ＣＶＤガスの流入を防止する。このことにより、当該空間の清浄度が維持され、低温で形成する剥がれやすい粒子付着を防止する。また膜の付着が防止できるので、膜による保温効果の時間経過依存がない。
【００９７】
実施例３を図７で説明する。
【００９８】
図７は実施例３の装置模式図である。排気シリンダー５０３の中に排気加熱ヒーターケース７０４が進入して備えられる。サセプタを通り過ぎてＣＶＤガスが加熱分解して排気管７０６から排気される。加熱分解は基板４０３とサセプタの上で起きるが、全部のＣＶＤガスは分解して消費されない。分解されないガスはサセプタを過ぎた低温部で堆積するが、サセプタより低温で堆積された膜は剥がれやすく、粒子ゴミになり、排気系の配管と排気ホ゜ンフ゜を汚す。この汚れは、メンテナンスで取り除くので、ダウンタイム増加となる。
【００９９】
これを避けるために、実施例３では中心の排気経路の中に加熱ヒーターを備えた。ヒーター７０２は３つのヒーターに別れ、給電線の対Ｈ１，Ｈ２，Ｈ３から給電される。熱電対７０３の温度は熱電対端子Ｔ１，Ｔ２より測定される。熱電対７０３、排気加熱ヒーター７０２は石英の排気加熱器ヒーターケース７０４に収納されてある。当該ケース７０４は表面をＳｉＣで被覆したグラファイトの排気加熱器カバー７０５でカバーされてある。
【０１００】
熱電対の温度がサセプタの温度と同じ程度か、それ以上の温度に制御される。ＣＶＤガスは分解して当該カバーの上に堆積して消費される。当該カバー表面はＣＶＤガスの加熱分解除去の役目を果たし、排気系の粒子ゴミによる汚れを防止する。取り除けなかった粒子ゴミは排気管７０６の排気管カバー７０７の上にも付着するので、定期的にこれを洗う。
【０１０１】
本実施例では３つのヒーターと２つの熱電対の例を示した。ヒーターの種類や数、温度の測定点の数は自由に設計できる。
【０１０２】
実施例４を図８で説明する。
【０１０３】
図８は実施例４の装置の断面模式図である。サセプタの加熱を誘導加熱でなく、赤外線ランプで行う。この加熱方法はシリコンのエピタキシャル装置で３０年以上前からよく使用されている。サセプタがバレル型に配置された装置（例えば、アプライドマテリアルズ社製装置ＡＭＣ７８００）で使用されている。
【０１０４】
本発明はこの加熱方法を本発明の構造である多層に積層したサセプタの中心を貫いて排気シリンダーを備えた構造に使用した。もし、サセプタが１枚ならば横に配置したランプでサセプタを加熱することは光の利用効率が低い。
【０１０５】
しかし、多数枚のサセプタを積層した本発明の構造においては、光を吸収できる面積が大きいのでこの欠点はなくなる。サセプタの間を通過した光は排気シリンダー５０３で吸収される。サセプタ表面に斜めに入射した光も吸収される。サセプタ中心部が単位面積当たり最も光を吸収するので、高温になる。中心の温度が高くなることは、ガスの排気ガス中のＣＶＤガスの消費効率を上げるので、ゴミ粒子の発生を抑止する。
【０１０６】
ランプはこの実施例では、上下三段に配置した。外筒５００の周囲にはランプ部品ユニットを複数列配置できる。ｍ列番目の３段のランプはＬｍ１、Ｌｍ２，Ｌｍ３と記した。ランプの背後には光をサセプタ中心に向かって反射する金めっきの鏡８０１が備えられている。ランプは自分自身の光で電極部が加熱するので、複数配置した冷却ファン８０２で空冷されている。この空冷は水冷でも良い。上下のランプＬｍ１，Ｌｍ３は傾けてあり、基板を載せたサセプタが多くの光を吸収できる配置とした。この方法で、赤外線温度計で測定したサセプタ温度は１０００℃以上に制御できた。
【０１０７】
以上、多数枚の基板にＬＥＤを作るための装置の構造の実施例を示した。基板の直径は２インチ、４インチでも良い。４インチの大きさになると、１枚サセプタの装置においては、基板の表裏の温度差のために、反りが生じる。反りは基板の温度差を生み出す。本装置は上下にあるサセプタで基板を保温する構造であるために、反りが生じにくい。このため、予想される基板の大型化に耐える固有の装置構造をもっている。
【産業上の利用可能性】
【０１０８】
本発明はＧａＮ結晶成長の処理基板枚数を増やす装置の発明である。枚数を増やすことにより、１枚当りのコストを下げ、ＬＥＤのコストを下げる。これにより、省エネルギー照明の市場を拡大させる可能性がある。
【符号の説明】
【０１０９】
１２ サセプタ１３ 軸受け部材
１４ 均熱板
１５ 外歯車部材
１７ 固定内歯車部材
１８ 基板
１９ 加熱手段
２０１ 基板
２０２ グラファイトサセプタ
２０３ 孔
２０４ 内筒
２０５ 外筒
２０６ ワークコイル
２０７ ガス１
２０８ ガス２
２０９ 排気口
３０１ 基板
３０２ サセプタ
３０３ 回転軸
３０４ 外筒
３０５ ワークコイル
３０６a,
３０６b, ３０６c, ３０６d, 吹き出し口をしなえたガス供給管
３０７ ガス排気管
３０８ 孔
３０９ 連結棒
３１０ 吹き出し口
４０１ 反応室
４０２ 誘導加熱ワークコイル
４０３ 基板
４０４a,
４０４b ＣＶＤガス
４０５a,
４０５b ガス導入管
４０６ 外筒
４０７ 内筒
４０８．４０９ 孔
４１０ 流路
４１１ 排気管
４１２ 排気口
５００ 石英管である外筒
５０１ 反応室
５０３ 排気シリンダー
５０４ 孔
５０５ サセプタ間ガス
５０６ 流路
５０７ 回転機構
５０８，５１５ パージガス導入管
５０９ 誘導加熱ワークコイル
５１０ 内筒
５１１ 内筒孔
５１２，５１３ ガス供給管
５１４ 吹き出し孔
５１６ 排気管
５１７，５１８ マニホールド
６０１ サセプタ
６０２，６０３ パージガス導入管
６０４ 吹き出し口スリット
６０５ 外筒と内筒に挟まれた空間
７０１ 排気加熱ヒータマニホールド
７０２ 排気加熱器ヒーター
７０３ 熱電対
７０４ 排気加熱器ヒ-ターケース
７０５ 排気加熱器カバー
７０６ 排気管
７０７ 排気管カバー
８０１ 鏡
８０２ 冷却ファン
Ｓ３１，Ｓ３２，Ｓ３３，Ｓ３４，Ｓ３５，Ｓ３６，Ｓ３７，Ｓ３８，Ｓ３９，Ｓ４０，Ｓ４１ サセプタ
Ｔ１，Ｔ２ 熱電対端子
Ｈ１，Ｈ２、Ｈ３ 給電線の対
Ｌｍ１，Ｌｍ２、Ｌｍ３ 外筒の周りに配置したｍ列番目の１段目、２段目、３段目のランプ
【技術分野】
【０００１】
本発明は、発光ダイオード製造技術に係る。
【背景技術】
【０００２】
有機金属（Ｍｅｔａｌ Ｏｒｇａｎｉｃ：ＭＯ）原料ガスや水素化ガス、ハロゲン化ガスを熱分解反応させて気相から薄膜を成長させる技術がある。これを化学気相成長（ＣＶＤ：Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｕｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）という。この反応を行う装置をＣＶＤ装置という。
【０００３】
特にＭＯ原料ガスを用いるＣＶＤをＭＯＣＶＤと呼ぶ。
【０００４】
反応させて成長させる膜には化合物半導体がある。例えば、ＧａＡｓ、ＧａＩｎＰ，ＧａＮ、ＡｌＮ、ＳｉＣがある。とりわけ、ＧａＮはバンドギャップエネルギーが大きく青色発光結晶材料として注目されて、これを用いた青色発光ダイオードの市場が急速に成長している。
【０００５】
ＧａＮの結晶成長にはＧａ元素の供給源として有機金属のＴＭＧ（トリメチルガリューム）やＴＥＧ（トリエチルガリューム）が用いられる。Ｎ元素の供給にはアンモニアＮＨ３が用いられる。
【０００６】
バンドギャップの制御にはＡｌやＩｎの元素を含む有機金属が用いられ、ｐ型ｎ型の不純物制御にはＭｇの有機金属やＳｉを含むガスが用いられる。Ｍｇは水素と結合しているとｐ型を示さない特性があるので、窒素でアニールして水素を除く。このとき窒素が雰囲気ガスとして用いられる。
【０００７】
基板としてサファアーが用いられる。Ｓｉウエハを基板として用いることもある。またＳｉの拡散を防止するためにＳｉＣの薄膜を成長させたＳｉ基板を用いることも可能である。
【０００８】
上記基板の上に成長させたＧａＮなどの結晶膜を用いたＬＥＤ（Ｌｉｇｈｔ Ｅｍｉｔｔｉｎｇ Ｄｉｏｄｅ）の市場が成長している。製造コストに結晶成長の工程が支配的である。これら基板の上に有機金属ガスとアンモニアガスからＧａＮを成長させるときの装置（ＭＯＣＶＤ装置）のスループット（時間当たりの成長可能な基板枚数、または指標として１バッチ当たりの処理基板枚数）が装置の性能指標となる。
【０００９】
現在の装置の構造は、自転する小型サセプタ（基板を載せる台）の上にウエハ基板が搭載されて、この自転小型サセプタが公転する１枚の大型サセプタの同心円上に配置されている。
【００１０】
その装置の典型構造を公知の特許(特許文献１を参照)より転載して模式的に図１に示す。
【００１１】
円盤状のサセプタ１２に形成された円形開口内に設けられた軸受部材１３と、軸受部材に回転可能に載置された均熱板１４と、均熱板上に載置された外歯車部材１５と、該外歯車部材に噛合する内歯車を備えたリング状の固定内歯車部材１７と、外歯車部材に保持された基板１８をサセプタの裏面側から加熱する加熱手段１９を備えた自公転機構を有する横形気相成長装置がその構造である。
【００１２】
自転と公転をさせる装置は構造上、複雑になり高価になる。また歯車の回転に伴い粒子が発生して結晶欠陥を作る。また１枚の大型サセプタを用いるので、基板の処理枚数を増やすには、当該サセプタを大きくするしか方法がなく、この開発には大きな開発資金を必要とする。これらは課題である。
【００１３】
当該構造においてはサセプタに載せる基板枚数（バッチ枚数）はサセプタ１２の大きさで制限される
【００１４】
処理する基板枚数（バッチ枚数）を増やす構造が既に公開されている（特許文献２を参照）。当該特許の主要構造を転写して模式的に図２に示す。
【００１５】
基板２０１がサセプタ２０２の両面に固定されていて、当該サセプタが複数枚、内筒２０４の中心軸に沿って配置されている。当該内筒２０４には孔２０３が備えられ、ＣＶＤに用いるガス１、ガス２（２０７，２０８）はこの孔２０３を通して供給され、基板２０１に接触する。サセプタ２０２は外筒２０５を取り巻くワークコイル２０６に誘導電流を通じることにより、高温に誘導加熱される。温度は誘導加熱の電力で制御されて、室温から１０００℃以上の温度にわたり、自由に制御できる。
【００１６】
加熱された基板２０１の上で、接触したＣＶＤガスが加熱され分解し、基板の上に膜を成膜する。反応が進み、分解したガスは排気口２０９より排気される。
【００１７】
以上は、複数枚のサセプタを用いることにより、バッチ枚数を増やす構造を示している。１枚のサセプタの中心に基板を配置する構造であるので、ガスの流れは基板の上で均一ではないので、基板の中心と周辺では、膜厚の違いがあり、一定以上にこれを調整することは困難である。
【００１８】
この課題を解決する構造例が開示されている。（特許文献３参照）。特許文献３の主要図を転載して図３に模式的に示した。この構造は半導体製造に用いる縦型炉の構造と概念は同じである。この開示された構造においては、基板３０１を搭載した複数のサセプタ３０２と排気のための孔３０８を複数もつガス排気管３０７と、当該サセプタに挟まれた空間にＣＶＤガスを導入できる複数の独立したガス供給管３０６a, ３０６b, ３０６c, ３０６dがあり、当該ガス供給管３０６と当該排気管３０７が当該サセプタ３０２の外周に対向して配置されてある。
【００１９】
複数の当該サセプタ３０２は、それを貫く連結棒３０９で連結されて上下に積層されて、回転軸３０３の回転により回転する。サセプタ３０２はサセプタを収納する石英外管３０４の外にまかれたワークコイル３０５により誘導加熱されるのは、図２に示した従来例と同じである。
【００２０】
ガス吹き出し口３１０を備えたガス供給管３０６から導入されたＣＶＤガスは加熱されたサセプタの間を通り、対向して置かれた排気管３０８に向かって流れる。サセプタ３０２が回転しているので、サセプタの中心に置かれた基板３０１の中心が、当該ＣＶＤガスと接触する時間が長いので、基板中心の膜厚が周辺より薄いという図２に示した従来例の課題が解決する。
【００２１】
しかし、サセプタ３０２の外周とサセプタを収納する石英外管３０４の間の間隔よりサセプタ間隔を広くする必要があるので、サセプタ枚数を装置の上下高さの制限から自由に増やせないという課題があった。即ち、サセプタとサセプタの間隔を小さく出来ないという課題がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００２２】
【特許文献１】特開2010-272708
【特許文献２】特開昭５９−１２５６１６（特許１７３９４３６）
【特許文献３】特開平０３−１４２８２３
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００２３】
図１、図２、図３に示した従来例のＣＶＤ装置構造の課題を整理して述べる。図１に示したサセプタ１枚式の装置の課題は、１）サセプタの大きさに制限がある、２）サセプタからの放熱が大きくなり対向面の保温対策が大掛かりになる、３）サセプタの製造コストが高額になる、などである。サセプタを切り出す大型の等方性グラファイトが必要であり、ＳｉＣのＣＶＤコーティングも必要であり、それぞれ高額なコストとなる。
【００２４】
１枚サセプタ装置の構造課題を解決する装置構造として、複数枚のサセプタを用いる図２、図３に示した構造の課題は４）ＣＶＤガスをサセプタ中心部に導くことが困難であることである。基板面内の膜厚は中心が薄いので、これを一定以上に均一にするためにはサセプタ同士の間隔を狭められないという課題がある。
【課題を解決するための手段】
【００２５】
上述の課題を解決するために、本発明は、有機金属原料ガスを反応室に導き、当該ガスを熱分解させて基板に膜を成長させる装置であって、当該基板を載せるサセプタが縦方向に複数枚積層させてある構造を備えると共に、複数の当該サセプタの中心を貫いて排気管を備え、当該排気管を通して当該原料ガスが排気されることを特徴とする膜形成装置を提案するものである。
【００２６】
前記サセプタは回転する。
【００２７】
また、前記サセプタの周りに赤外線を発射するランプを並べて備え、または誘導加熱するためのワークコイルを備えてある。
【００２８】
前記サセプタはグラファイトで構成される。
【００２９】
基板を載せた前記サセプタを挟むように上下にグラファイト、または石英、またはセラミクスで構成された断熱サセプタを備えることもできる。
【００３０】
反応室が減圧に制御される。
【００３１】
前記サセプタの周囲には、サセプタ間の隙間にガスを供給するガス供給管を複数備え、当該ガス供給管は水冷される。
【００３２】
複数の前記サセプタの中心を貫いて排気管を備え、当該排気管の中に加熱ヒーターと熱電対を備えた筒を挿入してある。
【００３３】
本願第二の発明は、前記装置を用いて成長させたＧａ，Ａｌ，Ｉｎ、Ｎ、Ｃの元素を含む半導体結晶を用いたことを特徴とするＬＥＤである。
【００３４】
サファイアーまたはシリコン基板を用いることができる。
【００３５】
以下、図面を参照し、詳述する。図４に課題を解決する本発明の基本構造を模式的に示す。
【００３６】
サセプタＳ４１，Ｓ４２，Ｓ４３，Ｓ４４，Ｓ４５，Ｓ４６の中心には孔があけてあり、形はドーナツ型である。ド-ナツ型のサセプタは従来からシリコンエピタキシャル装置で使用されている。ドーナツの孔に石英管を通し、この石英管からCVDガスを供給する方式が良く用いられる。
【００３７】
複数の当該サセプタを上下に一定間隔で積層し、孔を貫くように排気のための排気管４１１を設け、当該サセプタ間のガスを中心にある当該排気管４１１で排気すると、サセプタの外からのガスの流路はサセプタ中心に向う流れに限定されて、淀みが作られずサセプタ間を一定に流れる。
【００３８】
この流れはサセプタの間隔の影響を受けずに必ず基板４０３の上を通過するので、従来あった、サセプタ中心に置かれた基板中心にＣＶＤガスが供給しにくい、という課題が解決する。
【００３９】
さらに具体的に説明する。反応室４０１にはド-ナツ状のサセプタＳ４１、Ｓ４２，Ｓ４３，Ｓ４４、Ｓ４５，Ｓ４６が一定間隔で積層されて備えられている。図３に示した公知例のように、当該サセプタは誘導加熱ワークコイル４０２で加熱される。上下のサセプタは互いに放熱防止と保温の役割をする。
【００４０】
内部のサセプタには基板４０３が載せられる。複数のＣＶＤ原料ガスとキャリアーガスが複数の管で供給される。ここでは、ＣＶＤガス４０４a、４０４ｂがガス導入管４０５ａ、４０５ｂから導入されて内筒４０７の孔４０８からサセプタの間を通り排気管４１１に開けた孔４０９を通り、流路４１０に沿って流れ、減圧に制御された排気管４１１の排気口４１２に向かい流れる。この流れは方向が一定であり淀まない。ガスを淀ませないので、反応室の一点に注目するとガスは常に置換されている。
【００４１】
本発明の構造においては、サセプタ枚数は自由に設計で増やすことができる。即ち、処理できる基板の枚数は設計で拡張可能である。
【００４２】
排気管４１１をグラファイトで形成すると、サセプタと同様に誘導加熱される。
【００４３】
またサセプタで加熱されたガスが、当該排気管を加熱する。サセプタと同じ温度になる方向に排気管４１１の加熱が進むのでサセプタ間の空間は同じ温度なろうとする。加熱された排気管上にもサセプタと同様に残のＣＶＤガスから膜が成長する。
【００４４】
これにより未反応の原料ガスを当該排気管で消費することが可能となり、分解生成物のポンプや排気系配管への付着を減少させ、ダウンタイムを減少させる。
【００４５】
ここでは、図２に示した従来例のように、内筒にあけた孔からＣＶＤガスを導入する例を示した。図３に示した従来例のように屈曲した吹き出し口３０９を備えたガス供給管を用い、サセプタ間に吹き込むように独立にガスを供給し制御することは可能である。
【００４６】
このとき、本発明では図３に示した公知例と違いサセプタ周辺の連結棒３０９に相当するものがない。従って、ガス供給管３０６の先を回転するサセプタの間にまで進入させて、さらにガスの吹き出す方向を制御して均一性の調整が可能になる。
【００４７】
当該ガス供給管を外筒４０６と内筒４０７の間に備え、基板の載せるサセプタの枚数に対応して、当該ガス供給管を同心円上に配置するとともに、それぞれのガス供給管を水冷して、過熱を防ぐことも可能である。内筒４０７はこのとき断熱材として作用させることが望まれるので石英で作製することも可能である。ＣＶＤ膜の剥がれを防ぐために、グラファイトで作製することも可能である。
【００４８】
ガス供給管の遮熱と水冷は、特にＭＯＣＶＤのガスの供給においては必須になる。その中でもインジュームの有機金属のＣＶＤガスは低温で分解しやすいので、この水冷は必須である。
【００４９】
図４には本発明の構造原理を説明したが、図３に示した公知例のように、サセプタを回転させる構造にすること、また基板のローディングとアンローディングを容易にするために、サセプタ全体を内筒４０７から引き抜く機構を設けることは自由に設計できる。
【００５０】
そして、請求項１に係る発明は、有機金属原料ガスを反応室に導き、当該ガスを熱分解させて基板に膜を成長させる装置であって、当該基板を載せるサセプタが縦方向に複数枚積層させてある構造であって、複数の当該サセプタの中心を貫いて排気管を備え、当該排気管を通して当該原料ガスが排気されることを特徴とする膜成長の装置である。
【００５１】
請求項２に係る発明は、前記サセプタが回転することを特徴とする請求項１記載の装置である。
【００５２】
請求項３に係る発明は、前記サセプタの周りに赤外線を発射するランプを並べて備えてあること、または誘導加熱するためのワークコイルを備えてあることを特徴とする請求項１、２記載の装置である。
【００５３】
請求項４に係る発明は、前記サセプタがグラファイトで構成されてあることを特徴とする請求項１、２、３記載の装置である。
【００５４】
請求項５に係る発明は、基板を載せた前記サセプタを挟むように上下にグラファイト、または石英、またはセラミクスで構成された断熱サセプタを備えたことを特徴とする請求項４記載の装置である。
【００５５】
請求項６に係る発明は、反応室が減圧に制御されたことを特徴とする請求項２、３、４、５記載の装置である。
【００５６】
請求項７に係る発明は、前記サセプタの周囲にサセプタ間の隙間にガスを供給するガス供給管を複数備え、当該ガス供給管は水冷されてあることを特徴とする請求項１ないし６記載の装置である。
【００５７】
請求項８に係わる発明は、複数の前記サセプタの中心を貫いて排気管を備え、当該排気管の中に加熱ヒーターと熱電対を備えた筒を挿入してあることを特徴とする請求項１ないし７記載の装置である。
【００５８】
請求項９に係る発明は、前記装置を用いて成長させたＧａ，Ａｌ，Ｉｎ、Ｎ、Ｃの元素を含む半導体結晶を用いたことを特徴とするＬＥＤである。
【００５９】
請求項１０に係る発明は、サファイアーまたはシリコン基板を用いたことを特徴とする請求項９のＬＥＤである。
【発明の効果】
【００６０】
本発明はＭＯＣＶＤ装置により基板の上に半導体結晶膜を成長させるとき、一度に搭載可能な基板の枚数を増やすことが可能である。一枚当たりの成長コストが下がるので市場を成長させる効果がある。
【００６１】
請求項１〜４に係わる発明によれば、多数の基板を温度が１０００℃以上に加熱して結晶膜を成長させることが可能である。一枚のサセプタの直径が４５ｃｍ以上なら２インチ基板は２０枚以上搭載可能である。また４インチ、６インチなら、それぞれ８枚以上、４枚以上が搭載可能であるので、サセプタ枚数に応じて装置の処理枚数は増える。１枚のサセプタしかもたない装置ならこれが最高のバッチ枚数になるが、本発明の積層構造なら３枚積層で２インチならそれは６０枚以上となる。
【００６２】
加熱は内熱式であるので、真空を保つ外側の筒（本発明では石英管）は前記サセプタより低温に維持され、膜も成長しにくいので、反応室の清浄さが維持されて。清浄さの維持は装置の運転条件再現性を維持する効果がある。
【００６３】
請求項５に係わる発明によれば、基板搭載サセプタを保温するので、温度の均一性が単純な構造で達成できる。サセプタの中心にある排気管もサセプタに近い温度となる。未反応になった原料ガスは当該排気管でも分解成長する。このことで、未反応生成物の排気装置への付着を防止して安定稼動の時間を長くする。また結晶膜として成長させることで、粒子の生成を抑制するので、結晶品質を向上させる。これらはデバイスの歩留まりを改善する効果がある。
【００６４】
請求項６に係わる発明によれば、減圧に制御することで、淀みの無い高速の流れを作り出す。これは不純物の反応室内停滞を抑止するので、結晶膜の急峻な接合形成が可能になる。不純物は基板からも再揮発する。これが基板の上に漂うと成長前の層と成長後の層の物理的区別（冶金学的区別）が曖昧になる。理想とする量子井戸形成の発光デバイス製造には高流速と減圧が必要である。
【００６５】
請求項７に係わる発明の装置によれば、サセプタの回転が無接触で可能になる。回転は均一性の改善になる。
【００６６】
請求項８に係わる発明の装置によれば、ＣＶＤガスが排気管の中で消費されて、排気系や排気ホ゜ンフ゜に溜まる粒子ゴミを減少させて、稼働率を向上させる。また排気管の中の温度を独立に制御できるので、サセプタの半径方向の温度分布を調整できる。
【００６７】
請求項９、１０に係わる発明の装置によればサファイアーやＳｉ基板の上にバンドギャップの大きい結晶材料ＧａＮ、ＩｎＮ、ＡｌＮ、ＳｉＣの結晶と混晶を一度に沢山の処理枚数で成長させることが可能である。装置の処理枚数が大きいので、この方法で成長させた結晶で光らせるＬＥＤの製造原価が下げられる。
【図面の簡単な説明】
【００６８】
【図１】図１は特開2010-272708のＣＶＤ装置の反応室主要部の断面である。この断面は種類のある自転と公転の構造の一例である。
【図２】図２は複数のサセプタを用いる発明である特開昭５９−１２５６１６（特許１７３９４３６）の主要図の転写模式図である。
【図３】図３は複数のサセプタを用いる発明である特開平０３−１４２８２３の主要図の転載模式図である。
【図４】図４は複数のサセプタを用いる本発明の基本構造の模式図である。
【図５】図５は本発明の実施例１の装置構造の模式図である。
【図６】図６は本発明の実施例２の装置構造の模式図である。
【図７】図７は本発明の実施例３の装置構造の模式図である。
【図８】図８は本発明に実施例４の装置構造の模式図である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００６９】
以下、本発明の実施形態を添付図面に基づいて説明する。なお、これら添付図面中、同一または相当部分には同一符号を付した。
【００７０】
実施例１を図５で説明する。
【００７１】
真空に排気できる反応室５０１の中に基板５０２がリング状に搭載されたサセプタＳ４３とＳ４４と基板を搭載しないＳ４１とＳ４２、Ｓ４５、Ｓ４６がある。サセプタの厚みは１ｃｍ、直径は４５０ｃｍである。２インチのサファイアー基板が２０枚以上同心円状にサセプタ上面に配置できる。サセプタはグラファイトで構成され表面はＳｉＣで被覆されている。
【００７２】
サセプタは一定間隔で積層されている。サセプタの形は中心に孔のある環状（ドーナツ状）である。当該サセプタの当該孔は排気シリンダー５０３で貫通されて、それらの位置が固定されている。当該排気シリンダー周囲にはスリット状の孔５０４が設けられ、当該孔５０４を通してサセプタ間に供給されたガス５０５が排気される。その流路５０６が破線で示されてある。
【００７３】
排気シリンダー５０３の底面は回転機構５０７に接続されている。デジタルデータで駆動される回転機構５０７によりサセプタの回転は制御される。排気シリンダーの底面には孔が開けられ、パージガス配管５０８より導入したパージガス（水素または窒素ガス）はセプタＳ４１より下の反応室５０１をバージして排気される。
【００７４】
誘導加熱ワークコイル５０９は上下の放熱を補償するために両端は密にする。
【００７５】
サセプタは内筒５１０と７ｍｍの間隔をおき、その中心にある。内筒はＳｉＣを被覆したグラファイトで形成した。サセプタとサセプタの間にガスを供給する内筒孔５１１が周囲に配置されてある。ＣＶＤガスの供給はガス供給管５１２，５１３で行う。ガス供給管の先には吹き出し口５１４が連結されてあり、連結口からのガスは内筒孔５１１よりサセプタ間の空間に吹き出す。ここでは単純に示したが、ガスの冷却のために当該供給管５１２，５１３は水冷されている。
【００７６】
ガス供給管からのＣＶＤガス流量は独立に制御される。当該ガス供給管から導入するＣＶＤガスは水素、窒素、アンモニア、ＴＭＧ、ＴＥＧ，ＴＭＩ，Ｃｐ２Ｍｇ，ＳｉＨ４分を含むガスである。ＧａＮを成長させるとき水素、アンモニア、ＴＭＧを用いた。
【００７７】
流量を独立して制御する水冷のガス供給管はここでは２本示した。基板を搭載するサセプタの数に応じて、不足ならばガス供給管は増やすことは自由である。
【００７８】
一番上のサセプタ（Ｓ４６）とマニホールド５１８の空間はガス導入管５１５より導入するパージガス（水素や窒素）でバージされ、排気管５１６と排気シリンダー５０３の隙間から排気される。
【００７９】
マニホールド５１７は図示しない上下移動機構に連結されており、当該マニホールドを下方に移動させることで、サセプタが反応室５０１から外に移動し基板の搭載と回収が可能になる。
【００８０】
排気管５１６はグラファイトでその表面はＳｉＣで被覆されている。未反応の原料ガスがここにも成長する。高温で結晶膜として成長するので粒子にならない。粒子発生を抑える効果と排気系装置の排気配管に生成物が付着するのを抑制して装置のアップタイムを長くする。
【００８１】
内筒５１０と大気遮断の石英管である外筒５００の隙間空間を通り、当該空間をバージしながら排気管５１６に排気されるガスをマニホールド５１４，５１７より図示しないガス導入管から導入する。当該のパージガスには水素または窒素を用い、当該空間に淀みを作らない。反応室からのガスを追い返すキャリアーガスとして排気されるので、このガスは外筒５００の内部を清浄に保つ。
【００８２】
以上の装置を用いＧａＮの結晶膜を成長させた。一枚のサセプタの同心円上に２０枚の２インチのサファイアー基板を２枚のサセプタに搭載した。
【００８３】
毎分１００００Ｌの排気量のポンプの回転数を制御しながら減圧にして、窒素を流入させて大気を窒素で置き換える。次に、窒素を水素で置き換える。
【００８４】
パージガス導入管５０８、５１５より３０ＳＬＭ，ＣＶＤガス導入管５１２，５１３を通してそれぞれ２０ＳＬＭの水素を流しながら温度を上昇させた。１０００℃に到達させ５分保持して基板表面のクリニングを行う。
【００８５】
５００℃まで温度を下げて、ＣＶＤガスをアンモニアに切り替え、それを２０ＳＬＭの流量でＣＶＤガス導入管からそれぞれ導入する。ＴＭＧを水素３００ＳＣＣＭでバブリングしてＣＶＤガス導入管に加えて３分間導入する。この工程でアモルファスのＧａＮ層が形成される。
【００８６】
ＴＭＧを止めたあと再び水素に切り替え再び温度を１０００℃まで上昇させる。アンモニアを５０ＳＬＭの流量で、また窒素を５ＳＬＭそれぞれのCVDガス導入管より導入する。パージガス導入管からは水素を流し続ける。
【００８７】
これにＴＭＧを３００ＳＣＣＭの水素でバブリングして追加してそれぞれのガス導入管より導入する。ＧａＮを１時間成長させた後、TMGとアンモニアのCVDガスを停止して温度を下げる。水素を止めて、窒素で室温と常圧にもどす。基板ウエハを回収して調べた。成長した膜はカソードルミネッセンスでバンド端発光を示した。膜厚は２枚のサセプタの４０枚の基板で測定したところ、全体で＋／−７％以内であった。
【００８８】
カソードルミネッセンスが確かめられたので、この上にＳｉドープのｎ型ＧａＮ層、５層のＩｎＧａＮ／ＧａＮの量子井戸層、Ｍｇドープのｐ型ＧａＮ層を成長させて、上から電極を形成してダイオードに電流を通したところ、発光してＬＥＤの動作が確認された。
【００８９】
以上はサファイアー基板を用いたがシリコン基板の上にＳｉＣ層を成長させた基板でも良い。
【００９０】
実施例２を図６で説明する。
【００９１】
図６は反応室の上面模式図である。内筒５１０と外筒５００の間にガス供給管５１２，５１３とパージガス導入管６０２、６０３がある。当該供給管は単純に筒で示したが、図示してない構造で水冷されている。ガス供給管の先にはガスの吹き出し口５１４が備えられ、この吹き出し口は吹き出し口スリットを通して内筒５１０の内部にまで入る。当該供給管は首をふる機構を備え、その入り具合を調整する。
【００９２】
この調整によりガスの吹き出す方向を制御して、サセプタ上での成長速度分布を調整する。当該吹き出し口は円筒状の形を例として示したが、矩形であっても、吹き出し口を複数にしても良い。
【００９３】
当該ガス供給管からは水素、窒素で希釈された前術のＣＶＤガス（水素、窒素、アンモニア、ＴＭＧ、ＴＥＧ，ＴＭＩ，Ｃｐ２Ｍｇ，ＳｉＨ４を含むガス）を導入する。
【００９４】
吹き出し口は高温にさらされるので、ＳｉＣを被覆したグラファイトで作製したが、セラミクスや石英でも良い。またガス供給管は２本の例を示したが３本以上でも１本でも良い。
【００９５】
パージガス導入管６０２、６０３管も図示しない機構で水冷されている。このパージガスは水素、窒素を用いる。外筒５００と内筒５１０に挟まれた空間６０５を効率よく埋めるために、この管にはガスが吹きでる孔があけてある。
【００９６】
この構造でパージガスを導入することによって、当該空間６０５を充満して定常の流れを作ることにより、ＣＶＤガスの流入を防止する。このことにより、当該空間の清浄度が維持され、低温で形成する剥がれやすい粒子付着を防止する。また膜の付着が防止できるので、膜による保温効果の時間経過依存がない。
【００９７】
実施例３を図７で説明する。
【００９８】
図７は実施例３の装置模式図である。排気シリンダー５０３の中に排気加熱ヒーターケース７０４が進入して備えられる。サセプタを通り過ぎてＣＶＤガスが加熱分解して排気管７０６から排気される。加熱分解は基板４０３とサセプタの上で起きるが、全部のＣＶＤガスは分解して消費されない。分解されないガスはサセプタを過ぎた低温部で堆積するが、サセプタより低温で堆積された膜は剥がれやすく、粒子ゴミになり、排気系の配管と排気ホ゜ンフ゜を汚す。この汚れは、メンテナンスで取り除くので、ダウンタイム増加となる。
【００９９】
これを避けるために、実施例３では中心の排気経路の中に加熱ヒーターを備えた。ヒーター７０２は３つのヒーターに別れ、給電線の対Ｈ１，Ｈ２，Ｈ３から給電される。熱電対７０３の温度は熱電対端子Ｔ１，Ｔ２より測定される。熱電対７０３、排気加熱ヒーター７０２は石英の排気加熱器ヒーターケース７０４に収納されてある。当該ケース７０４は表面をＳｉＣで被覆したグラファイトの排気加熱器カバー７０５でカバーされてある。
【０１００】
熱電対の温度がサセプタの温度と同じ程度か、それ以上の温度に制御される。ＣＶＤガスは分解して当該カバーの上に堆積して消費される。当該カバー表面はＣＶＤガスの加熱分解除去の役目を果たし、排気系の粒子ゴミによる汚れを防止する。取り除けなかった粒子ゴミは排気管７０６の排気管カバー７０７の上にも付着するので、定期的にこれを洗う。
【０１０１】
本実施例では３つのヒーターと２つの熱電対の例を示した。ヒーターの種類や数、温度の測定点の数は自由に設計できる。
【０１０２】
実施例４を図８で説明する。
【０１０３】
図８は実施例４の装置の断面模式図である。サセプタの加熱を誘導加熱でなく、赤外線ランプで行う。この加熱方法はシリコンのエピタキシャル装置で３０年以上前からよく使用されている。サセプタがバレル型に配置された装置（例えば、アプライドマテリアルズ社製装置ＡＭＣ７８００）で使用されている。
【０１０４】
本発明はこの加熱方法を本発明の構造である多層に積層したサセプタの中心を貫いて排気シリンダーを備えた構造に使用した。もし、サセプタが１枚ならば横に配置したランプでサセプタを加熱することは光の利用効率が低い。
【０１０５】
しかし、多数枚のサセプタを積層した本発明の構造においては、光を吸収できる面積が大きいのでこの欠点はなくなる。サセプタの間を通過した光は排気シリンダー５０３で吸収される。サセプタ表面に斜めに入射した光も吸収される。サセプタ中心部が単位面積当たり最も光を吸収するので、高温になる。中心の温度が高くなることは、ガスの排気ガス中のＣＶＤガスの消費効率を上げるので、ゴミ粒子の発生を抑止する。
【０１０６】
ランプはこの実施例では、上下三段に配置した。外筒５００の周囲にはランプ部品ユニットを複数列配置できる。ｍ列番目の３段のランプはＬｍ１、Ｌｍ２，Ｌｍ３と記した。ランプの背後には光をサセプタ中心に向かって反射する金めっきの鏡８０１が備えられている。ランプは自分自身の光で電極部が加熱するので、複数配置した冷却ファン８０２で空冷されている。この空冷は水冷でも良い。上下のランプＬｍ１，Ｌｍ３は傾けてあり、基板を載せたサセプタが多くの光を吸収できる配置とした。この方法で、赤外線温度計で測定したサセプタ温度は１０００℃以上に制御できた。
【０１０７】
以上、多数枚の基板にＬＥＤを作るための装置の構造の実施例を示した。基板の直径は２インチ、４インチでも良い。４インチの大きさになると、１枚サセプタの装置においては、基板の表裏の温度差のために、反りが生じる。反りは基板の温度差を生み出す。本装置は上下にあるサセプタで基板を保温する構造であるために、反りが生じにくい。このため、予想される基板の大型化に耐える固有の装置構造をもっている。
【産業上の利用可能性】
【０１０８】
本発明はＧａＮ結晶成長の処理基板枚数を増やす装置の発明である。枚数を増やすことにより、１枚当りのコストを下げ、ＬＥＤのコストを下げる。これにより、省エネルギー照明の市場を拡大させる可能性がある。
【符号の説明】
【０１０９】
１２ サセプタ１３ 軸受け部材
１４ 均熱板
１５ 外歯車部材
１７ 固定内歯車部材
１８ 基板
１９ 加熱手段
２０１ 基板
２０２ グラファイトサセプタ
２０３ 孔
２０４ 内筒
２０５ 外筒
２０６ ワークコイル
２０７ ガス１
２０８ ガス２
２０９ 排気口
３０１ 基板
３０２ サセプタ
３０３ 回転軸
３０４ 外筒
３０５ ワークコイル
３０６a,
３０６b, ３０６c, ３０６d, 吹き出し口をしなえたガス供給管
３０７ ガス排気管
３０８ 孔
３０９ 連結棒
３１０ 吹き出し口
４０１ 反応室
４０２ 誘導加熱ワークコイル
４０３ 基板
４０４a,
４０４b ＣＶＤガス
４０５a,
４０５b ガス導入管
４０６ 外筒
４０７ 内筒
４０８．４０９ 孔
４１０ 流路
４１１ 排気管
４１２ 排気口
５００ 石英管である外筒
５０１ 反応室
５０３ 排気シリンダー
５０４ 孔
５０５ サセプタ間ガス
５０６ 流路
５０７ 回転機構
５０８，５１５ パージガス導入管
５０９ 誘導加熱ワークコイル
５１０ 内筒
５１１ 内筒孔
５１２，５１３ ガス供給管
５１４ 吹き出し孔
５１６ 排気管
５１７，５１８ マニホールド
６０１ サセプタ
６０２，６０３ パージガス導入管
６０４ 吹き出し口スリット
６０５ 外筒と内筒に挟まれた空間
７０１ 排気加熱ヒータマニホールド
７０２ 排気加熱器ヒーター
７０３ 熱電対
７０４ 排気加熱器ヒ-ターケース
７０５ 排気加熱器カバー
７０６ 排気管
７０７ 排気管カバー
８０１ 鏡
８０２ 冷却ファン
Ｓ３１，Ｓ３２，Ｓ３３，Ｓ３４，Ｓ３５，Ｓ３６，Ｓ３７，Ｓ３８，Ｓ３９，Ｓ４０，Ｓ４１ サセプタ
Ｔ１，Ｔ２ 熱電対端子
Ｈ１，Ｈ２、Ｈ３ 給電線の対
Ｌｍ１，Ｌｍ２、Ｌｍ３ 外筒の周りに配置したｍ列番目の１段目、２段目、３段目のランプ
【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機金属原料ガスを反応室に導き、当該ガスを熱分解させて基板に膜を成長させる装置であって、当該基板を載せるサセプタが縦方向に複数枚積層させてある構造であって、複数の当該サセプタの中心を貫いて排気管を備え、当該排気管を通して当該原料ガスが排気されることを特徴とする膜成長の装置。
【請求項２】
前記サセプタが回転することを特徴とする請求項１記載の装置。
【請求項３】
前記サセプタの周りに赤外線を発射するランプを並べて備えてあること、または誘導加熱するためのワークコイルを備えてあることを特徴とする請求項１、２記載の装置。
【請求項４】
前記サセプタがグラファイトで構成されてあることを特徴とする請求項１、２、３記載の装置。
【請求項５】
基板を載せた前記サセプタを挟むように上下にグラファイト、または石英、またはセラミクスで構成された断熱サセプタを備えたことを特徴とする請求項４記載の装置。
【請求項６】
反応室が減圧に制御されたことを特徴とする請求項２、３、４、５記載の装置。
【請求項７】
前記サセプタの周囲にサセプタ間の隙間にガスを供給するガス供給管を複数備え、当該ガス供給管は水冷されてあることを特徴とする請求項１ないし６記載の装置。
【請求項８】
複数の前記サセプタの中心を貫いて排気管を備え、当該排気管の中に加熱ヒーターと熱電対を備えた筒を挿入してあることを特徴とする請求項１ないし７記載の装置。
【請求項９】
前記装置を用いて成長させたＧａ，Ａｌ，Ｉｎ、Ｎ、Ｃの元素を含む半導体結晶を用いたことを特徴とするＬＥＤ。
【請求項１０】
サファイアーまたはシリコン基板を用いたことを特徴とする請求項９のＬＥＤ。
【請求項１】
有機金属原料ガスを反応室に導き、当該ガスを熱分解させて基板に膜を成長させる装置であって、当該基板を載せるサセプタが縦方向に複数枚積層させてある構造であって、複数の当該サセプタの中心を貫いて排気管を備え、当該排気管を通して当該原料ガスが排気されることを特徴とする膜成長の装置。
【請求項２】
前記サセプタが回転することを特徴とする請求項１記載の装置。
【請求項３】
前記サセプタの周りに赤外線を発射するランプを並べて備えてあること、または誘導加熱するためのワークコイルを備えてあることを特徴とする請求項１、２記載の装置。
【請求項４】
前記サセプタがグラファイトで構成されてあることを特徴とする請求項１、２、３記載の装置。
【請求項５】
基板を載せた前記サセプタを挟むように上下にグラファイト、または石英、またはセラミクスで構成された断熱サセプタを備えたことを特徴とする請求項４記載の装置。
【請求項６】
反応室が減圧に制御されたことを特徴とする請求項２、３、４、５記載の装置。
【請求項７】
前記サセプタの周囲にサセプタ間の隙間にガスを供給するガス供給管を複数備え、当該ガス供給管は水冷されてあることを特徴とする請求項１ないし６記載の装置。
【請求項８】
複数の前記サセプタの中心を貫いて排気管を備え、当該排気管の中に加熱ヒーターと熱電対を備えた筒を挿入してあることを特徴とする請求項１ないし７記載の装置。
【請求項９】
前記装置を用いて成長させたＧａ，Ａｌ，Ｉｎ、Ｎ、Ｃの元素を含む半導体結晶を用いたことを特徴とするＬＥＤ。
【請求項１０】
サファイアーまたはシリコン基板を用いたことを特徴とする請求項９のＬＥＤ。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【公開番号】特開２０１２−２４３８６１（Ｐ２０１２−２４３８６１Ａ）
【公開日】平成２４年１２月１０日（２０１２．１２．１０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−１１０５３２（Ｐ２０１１−１１０５３２）
【出願日】平成２３年５月１７日（２０１１．５．１７）
【出願人】（３０５０５４８５４）株式会社フィルテック (45)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年１２月１０日（２０１２．１２．１０）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年５月１７日（２０１１．５．１７）
【出願人】（３０５０５４８５４）株式会社フィルテック (45)
【Ｆターム（参考）】
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